CN106139696A - 过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种旋转式过滤器，其包括：a)过滤器卷筒，其定位在外壳内且可在所述外壳内在第一方向上围绕其轴旋转；b)装载区，其用于将固体装载到所述过滤器卷筒的外表面上；c)排放区，其用于从所述过滤器卷筒的所述外表面排放固体；d)第一固体清洗区，其在所述第一方向上位于所述排放区之前和所述装载区之后，且包括被配置成将清洗流体引导到所述过滤器卷筒的所述外表面上的固体上的第一固体清洗流体输入；以及e)过滤器卷筒清洗区，其在所述第一方向上位于所述装载区之前和所述排放区之后，且包括被配置成将清洗流体引导到所述过滤器卷筒上的过滤器卷筒清洗流体输入，和被配置成从所述过滤器卷筒清洗流体输入收集清洗流体的过滤器卷筒清洗流体输出，所述旋转式过滤器的特征在于，所述旋转式过滤器被配置成将清洗流体从所述过滤器卷筒清洗流体输出传递到所述第一固体清洗流体输入。本发明还涉及一种用于在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，和一种并入此方法的用于生产经纯化的芳香族二羧酸的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种旋转式过滤器、一种用于在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，以及一种并入此方法的用于制造芳香族二羧酸的工艺。
背景技术
旋转式过滤器用于需要固体与液体分离的大量化学工艺，例如制造合成中间物，比如芳香族二羧酸(例如对苯二甲酸(TA))，对苯二甲酸(TA)广泛地用于制造例如聚(对苯二甲酸亚乙酯)(PET)等聚酯。旋转式过滤器提供允许在单件设备内实行若干工艺步骤的优点。具体来说，旋转式过滤器首先将浆液分离为滤饼和滤液，随后使滤饼经受后续处理(例如清洗、干燥)且接着将其排放。后续处理可包含(例如)单阶段或多阶段饼清洗、置换清洗、逆流清洗、封闭循环清洗、再制浆、溶剂交换、汽蒸、提取和机械或热饼干燥。工艺步骤可在过滤器内部的分离区段腔室中执行，这允许分离地排掉滤液和其它流体。
旋转式过滤器通常包括可旋转卷筒，可旋转卷筒具有布置在其圆周的外表面周围的一系列过滤器单元。卷筒的内部含有一系列排泄管，其将过滤器单元的基底处的过滤介质(通常被称作过滤布或膜)连接到控制头部，控制头部收集滤液和施加到饼的任何处理流体(例如，清洗流体)或存在于过滤器单元的外表面上的固体产物。排泄管还可向过滤器单元提供气体逆吹以在排放步骤期间逐出滤饼。卷筒可在外壳内旋转，外壳围绕其圆周划分为一系列区，在每一区中可将处理阶段应用于滤饼，即，所述区沿圆周彼此接续，使得随着卷筒旋转，过滤器单元连续地遇到每一区和每一处理阶段。控制头部负责分离地排泄个别滤液且包括旋转芯体和静止环圈，所述静止环圈划分为一系列区以与外壳的那些区对应。
在使用中，在第一阶段中通过在压力下将浆液馈送到卷筒外部而将浆液施加到卷筒。在过滤阶段中经由排泄管将滤液从滤饼移除到控制头部，且可使滤液返回到产生浆液的制造工艺，经受进一步处理，或被丢弃。随着卷筒旋转，滤饼从初始过滤阶段移动到处理阶段。这些处理阶段可包含多个清洗阶段。在一个清洗阶段中使清洗流体通过卷筒(经由过滤器单元和排泄管)经由外壳中的清洗流体输入传递到与那个清洗阶段相关联的控制头部中的清洗流体输出。接着可从旋转式过滤器移除清洗流体，或在多阶段逆流清洗过程中，可将清洗流体引导到先前清洗阶段中的清洗流体输入。与紧接在过滤阶段之后的清洗阶段相关联的区中的滤饼是最脏的(即，其含有最大浓度的污染物)，且与最终清洗阶段(如滤饼所经历)相关联的区中的滤饼是最洁净的(即，其含有最低浓度的污染物)。类似地，供应到最终清洗阶段的清洗流体通常是最洁净的，且退出紧接在过滤阶段之后的清洗阶段的清洗流体通常是最脏的。旋转式过滤器的最终操作阶段涉及例如通过经由排泄管的气体逆吹和/或通过机械刮擦从卷筒移除滤饼，以及清洗过滤布以移除残余固体和防止积垢。
芳香族二羧酸通常是通过有机溶剂中烃前驱体的催化氧化来制造。作为用于PET生产的反应物而需要的TA被称为“经纯化的对苯二甲酸”(PTA)且通常含有超过99.97重量％，优选地超过99.99重量％的对苯二甲酸，和小于25ppm的4-对羧基苯甲醛(4-CBA)。在商业规模，适合用于PET生产的PTA通常是用二阶段过程来制备。首先，在存在金属催化剂(例如钴和/或锰盐或化合物)的情况下氧化(例如在空气中)对二甲苯以提供“粗制对苯二甲酸”(CTA)，如(例如)US 2,833,816中所描述。其次，随后纯化通过此氧化反应而产生的CTA，这是因为其通常被例如4-CBA、对甲苯甲酸和向TA赋予淡黄色的各种有色杂质等杂质污染。CTA的纯化通常除需要至少一个物理程序(例如结晶、清洗等)之外还需要至少一个化学变换(例如氢化)以得到PTA。PTA通常被认为是商品项目，每年生产几百万吨，且因此需要使制造商减少其成本以使PTA生产的经济性和效率最大化。此可通过既减少资金成本(例如设备成本)又减少可变成本(例如与废物处置、起始材料使用、有机溶剂、加热燃料和脱矿质水相关联的成本)而实现。
旋转式过滤器可用于在纯化工艺中的化学变换之后清洗PTA晶体。将PTA浆液馈送到过滤器卷筒外部，且用水清洗所得PTA滤饼并予以干燥。根据此步骤而排放的PTA通常被进一步干燥且用于PET生产。在排放PTA滤饼之后清洗过滤布以移除残余PTA晶体，随后使过滤布再次接触新鲜的PTA浆液，且重复清洗循环。
需要回收在布清洗步骤中从过滤器移除的PTA。可将由布清洗步骤引起的PTA浆液再循环回到纯化过程中(例如作为用于在溶剂互换步骤中组成CTA的含水浆液的水的部分)，从而引起PTA最终再进入针对旋转式过滤器的馈送。然而，此引起每单位所产生PTA的能耗增加(例如经再循环的PTA被加热两次)。
本发明的一目标是提供一种旋转式过滤器，其中在布清洗步骤中有效地回收经清洗的固体。本发明的另一目标是提供一种用于制造芳香族二羧酸的较经济且有效的工艺。其它目标从以下描述将显而易见。
发明内容
本发明的第一方面提供一种旋转式过滤器，其包括：
a)过滤器卷筒，其定位在外壳内且可在所述外壳内在第一方向上围绕其轴旋转；
b)装载区，其用于将固体装载到所述过滤器卷筒的外表面上；
c)排放区，其用于从所述过滤器卷筒的所述外表面排放固体；
d)第一固体清洗区，其在所述第一方向上位于所述排放区之前和所述装载区之后，且包括被配置成将清洗流体引导到所述过滤器卷筒的所述外表面上的固体上的第一固体清洗流体输入；以及
e)过滤器卷筒清洗区，其在所述第一方向上位于所述装载区之前和所述排放区之后，且包括被配置成将清洗流体引导到所述过滤器卷筒上的过滤器卷筒清洗流体输入，和被配置成从所述过滤器卷筒清洗流体输入收集清洗流体的过滤器卷筒清洗流体输出，
所述旋转式过滤器的特征在于，所述旋转式过滤器被配置成将清洗流体从所述过滤器卷筒清洗流体输出传递到所述第一固体清洗流体输入。
过滤器卷筒清洗流体输出中收集的清洗流体已合适地接触过滤器卷筒清洗区中的过滤器卷筒的外表面，尤其是已供在排放区中排放固体的过滤器卷筒的外表面。因为过滤器卷筒清洗区中的过滤器卷筒的外表面合适地包括残余量的经清洗的固体，所以来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体合适地为或包括所述清洗流体中的经清洗的固体的浆液。此清洗流体到第一固体清洗流体输入的转移因此允许将这些经清洗的固体的至少一部分收集在第一固体清洗区中的过滤器上且与经清洗的固体的主体一起回收在排放区中，而非与过滤器卷筒清洗流体一起从旋转式过滤器移除并被丢弃或经受不必要的进一步处理(例如，在经由纯化过程再循环回PTA的情况下)。此外，过滤器的总清洗流体(例如水)消耗减少，这是因为经由第一固体清洗流体输入引入到过滤器中的清洗流体的一部分是由经再循环的过滤器卷筒清洗流体而非洁净的清洗流体组成。
本发明的此方面还提供一种在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，其包括以下步骤：
(i)通过在装载区中将所述固体和所述液体的混合物引入到过滤器卷筒的外表面上而将所述固体装载到所述过滤器卷筒的所述外表面上，其中所述过滤器卷筒定位在外壳内且可在所述外壳内在第一方向上围绕其轴旋转；
(ii)在所述外壳内在所述第一方向上使所述过滤器卷筒围绕其轴旋转；
(iii)在第一固体清洗区中用来自第一固体清洗流体输入的清洗流体清洗所述过滤器卷筒的所述外表面上的所述固体；
(iv)从所述过滤器卷筒的所述外表面排放经清洗的固体；以及
(v)在过滤器卷筒清洗区中用来自过滤器卷筒清洗流体输入的清洗流体清洗所述过滤器卷筒的所述外表面且在过滤器卷筒清洗流体输出中收集所述清洗流体，
所述方法的特征在于，所述方法进一步包括以下步骤：
(vi)将步骤(v)的所述过滤器卷筒清洗流体输出中收集的所述清洗流体引导到步骤(iii)的所述第一固体清洗流体输入。
所述固体通常包括芳香族二羧酸，优选地为经纯化的芳香族二羧酸。更优选地，所述芳香族二羧酸为对苯二甲酸。所述液体通常包括水。
本发明的另一方面提供一种用于生产经纯化的芳香族二羧酸的工艺，其包括有机溶剂中烃前驱体的催化氧化，所述工艺包括以下步骤：
I)在存在金属催化剂的情况下在所述有机溶剂中氧化所述烃前驱体以提供粗制芳香族二羧酸和排出气；以及
II)纯化所述粗制芳香族二羧酸以得到所述经纯化的芳香族二羧酸，
其中所述工艺进一步包括经由本发明的第一方面的方法将固体的经纯化的芳香族二羧酸与液体分离的步骤。
附图说明
图1为旋转式过滤器的展开图。
图2为图1的旋转式过滤器的横截面。
具体实施方式
本文中描述本发明的各种实施例。将认识到，每一实施例中指定的特征可与其它指定特征组合以提供其它实施例。
旋转式过滤器
图1所展示的旋转式过滤器10包括过滤器卷筒12。过滤器卷筒12包括在其外表面上的过滤器单元14，过滤器单元14经由排泄管16而与控制头部18进行流体连通。过滤器卷筒12定位在外壳20内且可在外壳20内围绕其轴旋转。
本发明的旋转式过滤器优选地为液压旋转式过滤器。
外壳
本发明的旋转式过滤器包括含有过滤器卷筒的外壳，过滤器卷筒可在外壳内在第一方向上围绕其轴旋转。外壳通常具有一系列开口，固体和液体(例如浆液)的混合物以及处理流体(例如清洗流体)可通过所述开口引入到旋转式过滤器，且经处理的固体(即，滤饼)可通过所述开口从旋转式过滤器移除。处理流体输入可各自独立地包括单一进入端口，或可包括多个进入端口，其可纵向地和/或围绕外壳沿圆周布置。优选地，个别处理试剂(包含浆液和处理流体)被压力馈送到外壳中，且操作压力通常不超过约7巴，通常在约4巴与约5巴之间，跨越滤饼的差压通常为约3巴(但高达约5巴)。外壳纵向地划分为一系列区(或区段腔室)，其界定过滤器卷筒旋转所通过的许多处理阶段。这些区包含装载区、排放区、第一固体清洗区和过滤器卷筒清洗区。
装载区
旋转式过滤器包括装载区，其合适地包括装载区输入，固体和液体的混合物(例如浆液)可通过所述装载区输入(合适地经由装载区输入)引入到旋转式过滤器中。
排放区
旋转式过滤器包括排放区，其合适地包括用于从过滤器卷筒的外表面排放滤饼(即，过滤器卷筒的外表面上的经清洗的固体)的构件。通常，此构件包括犁或刀，其被布置成随着过滤器卷筒旋转而将滤饼从过滤器卷筒的外表面刮掉(例如，所述犁或刀可与过滤器卷筒的外表面成切线而布置)。此构件合适地布置在排放区输出(例如滑槽或传送带)上方，用于从旋转式过滤器移除滤饼。
旋转式过滤器可包括除上述区以外的额外区。举例来说，旋转式过滤器可包括固体干燥区和/或一或多个其它固体清洗区。
在至少装载区、固体清洗区和固体干燥区(如果存在)中的每一个内，合适地在外壳的内表面与过滤器卷筒的外表面之间存在环形空间，因此促进从与所述区进行流体连通的过滤器卷筒的整个表面区域上方的输入接取处理试剂。应了解，“环形空间”仅在界定区的外壳的内表面的圆周的弧上方延伸，且每一区通过合适的分离元件而与邻近区隔离。因此，环形空间促进从所述区中滤饼的整个表面区域上方(或在装载区的情况下，所述区中过滤布的整个表面上方)的给定区的输入接取流体。
固体清洗区
第一固体清洗区在第一方向上位于排放区之前和装载区之后，且包括被配置成将清洗流体引导到过滤器卷筒的外表面上的固体上的第一固体清洗流体输入。清洗流体通常为水。因为在本发明中来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体传递到第一固体清洗流体输入，所以由清洗流体输入引导到过滤器卷筒的外表面上的固体上的清洗流体的至少一部分是来自过滤器卷筒清洗区。因此，由清洗流体输入引导到过滤器卷筒的外表面上的固体上的清洗流体合适地为或包括所述清洗流体中的经清洗的固体的浆液。由清洗流体输入引导到过滤器卷筒的外表面上的固体上的清洗流体的剩余部分通常是洁净的清洗流体，即，尚未在清洗过程中使用的清洗流体。此清洗流体可来源于与所述固体和液体相同的工艺(例如，芳香族二羧酸制造工艺)，或可为新鲜的清洗流体(例如脱矿质水)。
如上文所提及，旋转式过滤器可包括一或多个其它固体清洗区。紧接在装载区之后的固体清洗区中的滤饼(即，过滤器卷筒的外表面上的固体)是最脏的(即，其含有最大浓度的污染物)，且在第一方向上的最终固体清洗区(即，由滤饼“经历”的最终固体清洗区)中的滤饼是最洁净的(即，其含有最低浓度的污染物)。类似地，在第一方向上供应到最终固体清洗区的清洗流体通常是最洁净的，且退出紧接在装载区之后的固体清洗区的清洗流体通常是最脏的。因为由过滤器卷筒清洗流体输出收集的清洗流体和存在于所述清洗流体中的经清洗的固体至少与在第一方向上进入最终固体清洗区的滤饼一样洁净，所以优选的是，旋转式过滤器被配置成将清洗流体从过滤器卷筒清洗流体输出传递到此最终固体清洗区的清洗流体输入，即，“第一固体清洗区”为在第一方向上的最终固体清洗区(由滤饼经历的最终固体清洗区)。
来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体优选地在无中间处理的情况下传递到第一固体清洗流体输入以修改其化学性质。举例来说，来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体可在无过滤和/或化学提取的情况下传递到第一固体清洗流体输入。来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体可在无中间处理的情况下传递到第一固体清洗流体输入以修改其物理性质(例如温度、压力)。在无中间处理的情况下将来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体传递到第一固体清洗流体输入可避免在此步骤中从旋转式过滤器移除清洗流体中回收的固体。
旋转式过滤器可因此包括第二固体清洗区，其优选地在第一方向上位于第一固体清洗区之前和装载区之后。旋转式过滤器可进一步包括第三固体清洗区，其优选地在第一方向上位于第二固体清洗区之前和装载区之后。旋转式过滤器可进一步包括第四固体清洗区，其优选地在第一方向上位于第三固体清洗区之前和装载区之后。旋转式过滤器可进一步包括第五固体清洗区，其优选地在第一方向上位于第四固体清洗区之前和装载区之后。旋转式过滤器可提供逆流清洗过程，其中将从与第一固体清洗区相关联的第一固体清洗流体输出收集的清洗流体引导到第二固体清洗区中的第二固体清洗流体输入。类似地，可将从与第二固体清洗区相关联的第二固体清洗流体输出收集的清洗流体引导到第三固体清洗区中的第三固体清洗流体输入，可将从与第三固体清洗区相关联的第三固体清洗流体输出收集的清洗流体引导到第四固体清洗区中的第四固体清洗流体输入，且可将从与第四固体清洗区相关联的第四固体清洗流体收集的清洗流体引导到第五固体清洗区中的第五固体清洗流体。在此配置中，旋转式过滤器可采用“清洗偏移”，如第1410610.8号英国专利申请案中所描述，所述专利申请案的全文以引用的方式并入本文中。
固体干燥区
旋转式过滤器合适地包括在第一方向上位于排放区之前和第一固体清洗区之后(合适地在所有固体清洗区之后)的固体干燥区。固体干燥区合适地包括被配置成将干燥气体引导到过滤器卷筒的外表面上的固体(通常为经清洗的固体)上的固体干燥气体输入。干燥气体被合适地加热(相对于滤饼)以促进干燥。干燥气体可为氮气、过热蒸汽或其混合物。
过滤器卷筒清洗区
旋转式过滤器包括在第一方向上位于装载区之前和排放区之后的过滤器卷筒清洗区，其包括被配置成将清洗流体引导到过滤器卷筒上的过滤器卷筒清洗流体输入，和被配置成从过滤器卷筒清洗流体输入收集清洗流体的过滤器卷筒清洗流体输出。旋转式过滤器被配置成将来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体传递到第一固体清洗流体输入。将来自过滤器卷筒清洗流体输出的此清洗流体传递到本发明的旋转式过滤器中的第一固体清洗流体输入的构件对于技术人员来说将显而易见，例如常规管道。
过滤器卷筒清洗区中已供排放经清洗的固体的过滤器卷筒的外表面合适地包括残余量的经清洗的固体，即，这些经清洗的固体在过滤布上或内嵌在过滤布中。因此，来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体合适地为或包括所述清洗流体中的经清洗的固体的浆液。所述浆液可包括所述清洗流体中约1到约50重量％(基于所述浆液的总重量)或约2.5到约45重量％，或约5到约40重量％，或约7.5到约35重量％，优选地约10到约30重量％的经清洗的固体。
清洗流体合适地为水。过滤器卷筒清洗流体输入合适地被配置成将洁净的清洗流体引导到过滤器卷筒上，即，尚未在清洗过程中使用的清洗流体。此清洗流体可来源于与所述固体和液体相同的工艺(例如芳香族二羧酸制造工艺)，或可为新鲜的清洗流体(例如脱矿质水)。
过滤器卷筒清洗流体输入合适地被配置成将清洗流体引导到过滤器卷筒的外表面上。举例来说，过滤器卷筒清洗流体输入可包括一或多个喷雾嘴，所述喷雾嘴被配置成将清洗流体喷射到过滤器卷筒的外表面上，从而清洗过滤布。过滤器卷筒清洗流体输出可为用于收集已合适地接触过滤器卷筒清洗区中的过滤器卷筒的外表面的清洗流体的任何构件，例如槽道。
过滤器卷筒
过滤器卷筒合适地为圆柱形，且合适地包括布置在其圆周(即，其曲面，相对于其通常是平坦的端面)周围的多个过滤器单元(通常介于16个与24个之间)。因此，过滤器卷筒的外表面可包括多个沿圆周布置的过滤器单元和/或多个纵向布置的过滤器单元，且优选地为多个既沿圆周又纵向布置的过滤器单元，其可形成跨越过滤器卷筒的表面的至少部分(且优选地为全部)的过滤器单元的阵列。过滤器单元是由从过滤器卷筒的表面径向地延伸出的过滤器单元壁界定以及彼此分离，且通常跨越其表面沿圆周且纵向地布置。在典型的过滤器卷筒中，过滤器单元容纳过滤器单元插入件，所述过滤器单元插入件并入过滤介质(通常被称作过滤布或膜)且紧固(通常用螺栓固定)到卷筒。过滤布允许当将浆液施加到过滤器卷筒时使流体(例如滤液、清洗流体、干燥气体)通过，但在其表面上收集滤饼(即，固体)。视应用的需要，过滤布通常是由塑料或金属织物制成，这在本领域中是常规的。因此，每一过滤器单元合适地由四个壁界定，其中过滤布在单元的基底处，因此在过滤器卷筒的外表面中形成囊袋，流体(例如浆液、清洗流体)可流动到所述囊袋中且可在所述囊袋中收集固体材料。饼厚度通常在5到200mm，或50到175mm，或120到150mm的范围内，且可通过插入具有插入件的隔片而变化。
过滤器单元因此在过滤器卷筒的外表面中提供流体入口。通过过滤布的流体(例如滤液、清洗流体、干燥气体)由连接到流体出口的多个排泄管收集，流体出口又与控制头部进行流体连通。来自给定纵向行中的多个过滤器单元的排泄管可以且优选地确实联合以形成从给定输入区到流体出口的单一馈送。从过滤器卷筒的外表面到控制头部的流体路径因此由过滤器单元、过滤布、排泄管和流体出口提供。
过滤器卷筒可在外壳内在第一方向上围绕其轴旋转。此为其“工作”方向，即，其在正常操作中旋转以实行旋转式过滤器所需要的功能的方向。因此，在包括上述所有处理阶段的旋转式过滤器中，随着卷筒在“第一”或“工作”方向上旋转，其外表面上的点或区(例如，过滤器单元)在全程旋转中依次通过装载区、第五固体清洗区、第四固体清洗区、第三固体清洗区、第二固体清洗区、第一固体清洗区、固体干燥区、排放区，和过滤器卷筒清洗区。
芳香族二羧酸的生产
应了解，用于通过有机溶剂中烃前驱体的催化氧化生产芳香族二羧酸的工艺和设备的一般操作是众所周知的。举例来说，如上文所论述，适合用于PET生产的对苯二甲酸(即，经纯化的对苯二甲酸)通常是用二阶段过程来制备。首先，在存在金属催化剂(例如钴和/或锰盐或化合物)的情况下氧化(例如使用空气)对二甲苯以提供粗制对苯二甲酸。其次，随后纯化通过此氧化反应而产生的粗制对苯二甲酸以移除杂质(例如，4-CBA和对甲苯甲酸)以得到经纯化的对苯二甲酸。粗制对苯二甲酸的纯化通常除需要至少一个物理程序(例如结晶、清洗等)之外还需要至少一个化学变换(例如氢化)。
在本发明的工艺中生产的芳香族二羧酸优选地选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸。芳香族二羧酸优选地为对苯二甲酸。烃前驱体为可被氧化以形成芳香族二羧酸的化合物。因此，烃前驱体通常为在所需的最终产物中的羧酸取代基的位置中被例如C1-6烷基、甲酰基或乙酰基等基团取代的苯或萘。优选的烃前驱体为经C1-6烷基取代的苯，尤其是对二甲苯。有机溶剂通常为脂肪族羧酸(例如乙酸)，或此类脂肪族羧酸与水的混合物。可在氧可用的任何条件下实行氧化反应，例如所述反应可在空气中实行。反应催化剂通常包括可溶形式的钴和/或锰(例如其乙酸盐)，其中溴源(例如溴化氢)用作促进剂。氧化反应的温度通常在约100-250℃，优选地约150-220℃的范围内。任何常规压力可用于所述反应，以合适地将反应混合物维持在液体状态。
氧化阶段执行在有机溶剂中催化氧化烃前驱体的功能，因此形成产物流和排出气。产物流通常转移到结晶阶段以形成粗制芳香族二羧酸晶体的第一浆液和顶部蒸气。粗制芳香族二羧酸晶体的第一浆液通常传递到分离(或溶剂互换)阶段，其中将母液与粗制芳香族二羧酸晶体分离，所述粗制芳香族二羧酸晶体接着可与含水液体混合以形成粗制芳香族二羧酸晶体的第二浆液。粗制芳香族二羧酸晶体的此第二浆液通常转移到纯化设备，予以加热且经受氢化，随后予以冷却以形成经纯化的芳香族二羧酸晶体的浆液。经由本发明的第一方面的方法从所述浆液回收经纯化的芳香族二羧酸晶体。
因此，在本发明的工艺中，经由本发明的第一方面的方法将固体的经纯化的芳香族二羧酸与液体(合适地为含水液体)分离。因此，过滤器卷筒清洗区中的过滤器卷筒的外表面包括残余量的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸，且来自过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体合适地为或包括所述清洗流体中的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸的浆液。所述浆液可包括所述清洗流体中约1到约50重量％(基于所述浆液的总重量)，或约2.5到约45重量％，或约5到约40重量％，或约7.5到约35重量％，优选地约10到约30重量％的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸。
来自氧化阶段的排出气通常在蒸馏阶段中分离为富含有机溶剂的液流和富含水的蒸气流。来自蒸馏阶段的富含有机溶剂的流通常包括80-95％w/w有机溶剂且通常返回到氧化阶段。来自蒸馏阶段的富含水的蒸气流通常包括0.1-5.0％w/w有机溶剂且通常在冷凝阶段中冷凝为冷凝物流和顶部气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗制芳香族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体的源。冷凝物流的一部分还通常形成用于来自纯化设备的经纯化的芳香族二羧酸晶体的清洗流体的源。特定来说，冷凝物流可形成本发明的第一方面的方法的步骤(iii)和/或步骤(v)的清洗流体的源。
在排放区中从过滤器卷筒的外表面排放的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸合适地转移到干燥器以移除残余清洗流体。所得经纯化的芳香族二羧酸随后通常用于制造聚(对苯二甲酸亚乙酯)。
将参考图2进一步描述本发明。
图2中提供的旋转式过滤器10的横截面展示一系列五个区，外壳20围绕其圆周划分为所述五个区：装载区30、固体清洗区40、干燥区50、排放区60和过滤器卷筒清洗区70。在使用中，通过经由装载区输入32将固体和液体的混合物(例如浆液)引入到装载区30中而将固体装载到过滤器卷筒12的外表面上。固体被收集在过滤器单元14的过滤布上，且液体滤液通过过滤器单元14并经由排泄管16转移到控制头部18。液体滤液可返回到产生混合物的制造工艺，经受进一步处理，或被丢弃。
过滤器卷筒在方向A上围绕其轴旋转，从而致使固体在过滤器卷筒12的外表面上传送到固体清洗区40中。在固体清洗区40中的过滤器卷筒12的外表面上用经由固体清洗流体输入42引入到固体清洗区40中的清洗流体清洗固体。类似于液体滤液，清洗流体通过过滤器单元14且经由排泄管16转移到控制头部18。此清洗流体可被引导到另一固体清洗区(未图示)的清洗流体输入，或被移除以供进一步处理或处置。随着过滤器卷筒继续在方向A上围绕其轴旋转，固体在过滤器卷筒12的外表面上传送到干燥区50中，其中经由干燥气体输入52引入干燥气体以干燥过滤器卷筒12的外表面上的固体。随着过滤器卷筒继续在方向A上围绕其轴旋转，固体在过滤器卷筒12的外表面上传送到排放区60。刀62将固体从过滤器卷筒12的外表面刮掉以供收集在滑槽64中。
过滤器卷筒12的外表面在方向A上围绕其轴进行完整旋转所通过的最终区为过滤器卷筒清洗区70。过滤器卷筒12的外表面是用来自过滤器卷筒清洗流体输入72的清洗流体予以冲洗以移除过滤布上或内嵌在过滤布中的残余的经清洗的固体。包括残余的经清洗的固体的此清洗流体被收集在过滤器卷筒清洗流体输出74中且引导到固体清洗流体输入42。
Claims (20)
1.一种旋转式过滤器，其包括：
a)过滤器卷筒，其定位在外壳内且可在所述外壳内在第一方向上围绕其轴旋转；
b)装载区，其用于将固体装载到所述过滤器卷筒的外表面上；
c)排放区，其用于从所述过滤器卷筒的所述外表面排放固体；
d)第一固体清洗区，其在所述第一方向上位于所述排放区之前和所述装载区之后，且包括被配置成将清洗流体引旱到所述过滤器卷筒的所述外表面上的固体上的第一固体清洗流体输入；以及
e)过滤器卷筒清洗区，其在所述第一方向上位于所述装载区之前和所述排放区之后，且包括被配置成将清洗流体引旱到所述过滤器卷筒上的过滤器卷筒清洗流体输入，和被配置成从所述过滤器卷筒清洗流体输入收集清洗流体的过滤器卷筒清洗流体输出，
所述旋转式过滤器的特征在于，所述旋转式过滤器被配置成将清洗流体从所述过滤器卷筒清洗流体输出传递到所述第一固体清洗流体输入。
2.一种在旋转式过滤器中将固体与液体分离的方法，其包括以下步骤：
(i)通过在装载区中将所述固体和所述液体的混合物引入到过滤器卷筒的外表面上而将所述固体装载到所述过滤器卷筒的所述外表面上，其中所述过滤器卷筒定位在外壳内且可在所述外壳内在第一方向上围绕其轴旋转；
(ii)在所述外壳内在所述第一方向上使所述过滤器卷筒围绕其轴旋转；
(iii)在第一固体清洗区中用来自第一固体清洗流体输入的清洗流体清洗所述过滤器卷筒的所述外表面上的所述固体；
(iv)从所述过滤器卷筒的所述外表面排放经清洗的固体；以及
(v)在过滤器卷筒清洗区中用来自过滤器卷筒清洗流体输入的清洗流体清洗所述过滤器卷筒的所述外表面且在过滤器卷筒清洗流体输出中收集所述清洗流体，
所述方法的特征在于，所述方法进一步包括以下步骤：
(vi)将步骤(v)的所述过滤器卷筒清洗流体输出中收集的所述清洗流体引旱到步骤(iii)的所述第一固体清洗流体输入。
3.根据权利要求1所述的旋转式过滤器或根据权利要求2所述的方法，其中所述过滤器卷筒清洗区中的所述过滤器卷筒的所述外表面包括残余量的经清洗的固体，且来自所述过滤器卷筒清洗流体输出的所述清洗流体为或包括所述清洗流体中的经清洗的固体的浆液。
4.根据权利要求3所述的旋转式过滤器或方法，其中所述浆液包括所述清洗流体中约1到约50重量％，优选地约10到约30重量％的经清洗的固体。
5.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述旋转式过滤器被配置成在无中间处理的情况下将来自所述过滤器卷筒清洗流体输出的清洗流体传递到所述第一固体清洗流体输入以修改所述清洗流体的化学性质。
6.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述过滤器卷筒清洗流体输入被配置成将洁净的清洗流体引旱到所述过滤器卷筒上。
7.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述清洗流体为水。
8.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述过滤器卷筒清洗流体输入被配置成将清洗流体引旱到所述过滤器卷筒的所述外表面上。
9.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述旋转式过滤器包括第二固体清洗区。
10.根据权利要求9所述的旋转式过滤器或方法，其中所述第二固体清洗区在所述第一方向上位于所述第一固体清洗区之前和所述装载区之后。
11.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其进一步包括在所述第一方向上位于所述排放区之前和所述第一固体清洗区之后的固体干燥区。
12.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述过滤器卷筒包括围绕其圆周布置的多个过滤器单元。
13.根据任一前述权利要求所述的旋转式过滤器或方法，其中所述旋转式过滤器为液压旋转式过滤器。
14.根据权利要求2-13中任一权利要求所述的方法，其中所述固体包括芳香族二羧酸，优选地为经纯化的芳香族二羧酸。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述芳香族二羧酸为对苯二甲酸。
16.一种用于生产经纯化的芳香族二羧酸的工艺，其包括有机溶剂中烃前驱体的催化氧化，所述工艺包括以下步骤：
I)在存在金属催化剂的情况下在所述有机溶剂中氧化所述烃前驱体以提供粗制芳香族二羧酸和排出气；以及
II)纯化所述粗制芳香族二羧酸以得到所述经纯化的芳香族二羧酸，
其中所述工艺进一步包括经由根据权利要求2-15中任一权利要求所述的方法将固体的经纯化的芳香族二羧酸与液体分离的步骤。
17.根据权利要求16所述的工艺，其中所述过滤器卷筒清洗区中的所述过滤器卷筒的所述外表面包括残余量的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸，且来自所述过滤器卷筒清洗流体输出的所述清洗流体为或包括所述清洗流体中的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸的浆液。
18.根据权利要求17所述的工艺，其中所述浆液包括所述清洗流体中约1到约50重量％，优选地约10到约30重量％的经清洗的经纯化的芳香族二羧酸。
19.根据权利要求16-18中任一权利要求所述的工艺，其进一步包括以下步骤：
III)在蒸馏阶段中将来自步骤I)的所述排出气分离为富含有机溶剂的液流和富含水的蒸气流；以及
IV)在冷凝阶段中将来自所述蒸馏阶段的所述富含水的蒸气流冷凝为冷凝物流；
其中所述冷凝物流形成步骤(v)的所述清洗流体的源。
20.根据权利要求19所述的工艺，其中所述冷凝物流还形成步骤(iii)的所述清洗流体的源。
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