CN106053766B - 一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，包括如下步骤：1)测量待测土壤干基的含水率；2)根据含水率计算待测土壤干基的质量，向待测土壤中补充去离子水，制成泥浆；3)取步骤2)中泥浆，加入稀硫酸混合，搅拌均匀；4)向步骤3)的混合液中加入亚铁盐，混合搅拌；5)用高锰酸钾溶液滴定步骤4)中反应后的混合溶液，直至溶液变为浅粉色为止，测定消耗的高锰酸钾溶液体积；6)计算待测土壤干基中过硫酸钠含量。该发明提供的这种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法中所采用的试剂少，测试时间短，成本低，测试过程方便快捷，有利于在污染场地现场实施。
Description
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法。
背景技术
随着我国工农业的发展和城镇化进程的加快，随着我国产业结构的调整及城市化进程的加快，全国的大中城市都实施了“退二进三”、“退城进园”的政策，大批涉及化工、冶金、石油、交通运输、轻工等行业的污染企业先后搬迁或关闭。很多工业企业搬迁遗留场地的土壤中存在的大量有机污染物，这些污染物不断迁移和转化，可以通过气-土循环和水-土循环进入到其他环境介质中，也可以直接通过食物链或人类呼吸进入人体，危害人类健康。
化学氧化技术是常用的一种针对有机污染土壤的修复技术，该技术主要是通过渗透进土壤中的化学氧化剂与污染物所产生的氧化反应，使污染物降解或转化为低毒、低移动性的产物。过硫酸钠是化学氧化修复技术中一种有效的化学氧化药剂，快速测定土壤中过硫酸钠的含量，有助于评估分析土壤中过硫酸钠的消耗量，进而评估化学氧化技术中药剂的使用投加量。国标GB/T 23940-2009中仅介绍了过硫酸钠粉末的分析方法，然而该方法需要加入较多试剂，测试时间较长，在污染场地现场使用该方法存在诸多不便。
发明内容
本发明的目的是克服现有土壤中过硫酸钠分析方法需要加入较多试剂，测试时间较长，在污染场地现场使用存在诸多不便的问题。
为此，本发明提供了一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，包括如下步骤：
1)测量待测土壤干基的含水率w。
2)根据步骤1)中测得的含水率计算待测土壤干基的质量为m1，向待测土壤中补充去离子水，制成体积为V1的泥浆。
3)取体积为V的步骤2)中泥浆，加入稀硫酸混合，搅拌均匀。
4)向步骤3)的混合液中加入质量为m2的亚铁盐，混合搅拌反应一段时间。
5)用浓度为c的高锰酸钾溶液滴定步骤4)中反应后的混合溶液，直至溶液变为浅粉色为止，消耗的高锰酸钾溶液体积为V2。
6)计算待测土壤干基中过硫酸钠含量：
进一步的，上述步骤1)中待测土壤的含水率采用烘干法测量。
进一步的，上述步骤2)中待测土壤样品为原始土壤样品。
进一步的，上述步骤2)中制得的泥浆的质量分数为10～60％。
进一步优选的，上述步骤2)中制得的泥浆的质量分数为50％。
进一步的，上述步骤3)中加入的稀硫酸的质量分数为20～40％。
进一步的，上述步骤4)中亚铁盐为硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硫酸亚铁铵、硫酸亚铁铵水合物或氯化亚铁。
进一步的，上述步骤4)中混合搅拌反应的时间为5～15分钟。
进一步的，上述待测土壤样品设置多组平行实验，土壤中过硫酸钠含量取多组平行实验的平均值。
本发明土壤中过硫酸钠含量测定方法的反应机理如下：
(1)亚铁盐与土壤中过硫酸钠反应；其中，亚铁盐过量，使得土壤中的过硫酸钠完全反应，反应式如下：
2Fe2++S2O8 2-→2Fe3++2SO4 2-。
(2)酸性高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，反应式如下：
5Fe2++MnO4 -+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的这种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法中所采用的试剂少，测试时间短，成本低，测试过程方便快捷，有利于在污染场地现场实施。
(2)本发明提供的这种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法中亚铁盐可以根据实际情况有多种选择，适用范围广。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，包括如下步骤：
1)测量待测土壤干基的含水率ω；土壤中含水率可以选用烘干法进行测定，烘干法测定简单直接，其具体测定过程为现有技术，本实施例中不再详细描述。
2)根据步骤1)中测得的含水率ω计算待测土壤干基的质量为m1，向待测土壤中补充去离子水，制成体积为V1的泥浆。
其中，待测土壤干基的质量m1＝m/(1+ω)，m为待测土壤的质量，本步骤中的待测土壤为没有做任何处理的原始样品土壤，步骤1)中用于测定含水率的土壤样品不可用于后续步骤。为了使得后续反应能顺利进行，所述制得的泥浆的质量分数为10～60％，如果加水量过少，泥浆过稠，土壤分散不开，不利于过硫酸钠在泥浆中均匀分布，水量加的越多分散越均匀，但太多的话使得过硫酸钠浓度太低不利于后续检测，本实施例中优选泥浆的质量分数为50％。
3)取体积为V的步骤2)中泥浆，加入稀硫酸混合，搅拌均匀；其中，稀硫酸为后续的反应提供酸性环境，加入的稀硫酸的质量分数为20～40％，其体积具体根据所取的泥浆的量而定。
4)向步骤3)的混合液中加入质量为m2的亚铁盐，混合搅拌反应一段时间，至泥浆中的过硫酸钠完全反应，一般而言，混合搅拌反应的时间为5～15分钟过硫酸钠即可反应完全。亚铁盐作为反应试剂与土壤中过硫酸钠反应，此处加入的亚铁盐要过量，使得土壤中的过硫酸钠能反应完全，而亚铁盐可以根据实际情况有多种选择，本实施例中亚铁盐可以为硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硫酸亚铁铵、硫酸亚铁铵水合物或氯化亚铁。
5)用浓度为c的高锰酸钾溶液滴定步骤4)中反应后的混合溶液，直至溶液变为浅粉色为止，消耗的高锰酸钾溶液体积为V2。该步骤中的高锰酸钾在酸性环境下用于滴定步骤4)中过量的亚铁盐，从而确定步骤4)中与土壤中过硫酸钠反应的亚铁盐的量。
6)根据上述测定的各试剂的用量及反应式中反应物对应的比例关系，计算待测土壤干基中过硫酸钠含量：其中，m1为待测土壤干基的质量，g；m2为加入的亚铁盐的质量，g；M亚铁盐为所选用的亚铁盐的摩尔质量；c为高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；V1为质量m1待测土壤干基制得的泥浆的总体积，ml；V2为高锰酸钾溶液消耗的体积，L；V为用于实验的泥浆的体积，ml。
本发明提供的这种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法中所采用的试剂少，测试时间短，成本低，测试过程方便快捷，有利于在污染场地现场实施。
实施例2：
本实施例采用实施例1的测定土壤中过硫酸钠含量的方法具体对某地土壤中的过硫酸钠含量进行测定，具体过程如下：
(1)取部分待测土壤样品，测定待测土壤干基的含水率ω为25％。
(2)另取m＝10g原始待测土壤，并向其中补充6ml去离子水，制得质量分数为50％的泥浆(以去除含水率的干基质量为基准)，搅拌均匀，泥浆的总体积V1＝16ml，待测土壤干基质量m1＝m/(1+ω)＝8g。
(3)设置三组平行实验，每组平行实验均从步骤2)配制的泥浆中取V＝5ml搅拌均匀的泥浆，并向每组平行实验中加入质量分数为25％的稀硫酸25ml，搅拌2分钟。
(4)向步骤3)的每组平行实验的混合溶液中均加入m2＝2g干燥后的七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，继续搅拌10分钟，土壤中的过硫酸钠反应完全。
(5)用浓度c＝0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定步骤4)中三组平行实验中的混合液，直至溶液颜色变为浅粉色为止，三组平行实验高锰酸钾溶液的滴定量分别为0.014L、0.015L、0.014L，则三组平行实验的平均滴定量为0.014L。
(6)计算待测土壤中过硫酸钠含量
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)测量待测土壤干基的含水率；
2)根据步骤1)中测得的含水率计算待测土壤干基的质量为m1，向待测土壤中补充去离子水，制成体积为V1的泥浆；
3)取体积为V的步骤2)中泥浆，加入稀硫酸混合，搅拌均匀，稀硫酸的质量分数为20～40％；
4)向步骤3)的混合液中加入质量为m2的亚铁盐，混合搅拌反应一段时间；
5)用浓度为c的高锰酸钾溶液滴定步骤4)中反应后的混合溶液，直至溶液变为浅粉色为止，消耗的高锰酸钾溶液体积为V2；
6)计算待测土壤干基中过硫酸钠含量：
2.如权利要求1所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述步骤1)中待测土壤的含水率采用烘干法测量。
3.如权利要求1所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中待测土壤样品为原始土壤样品。
4.如权利要求3所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中制得的泥浆的质量分数为10～60％。
5.如权利要求4所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中制得的泥浆的质量分数为50％。
6.如权利要求1所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述步骤4)中亚铁盐为硫酸亚铁、硫酸亚铁水合物、硫酸亚铁铵、硫酸亚铁铵水合物或氯化亚铁。
7.如权利要求1所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述步骤4)中混合搅拌反应的时间为5～15分钟。
8.如权利要求1所述的快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法，其特征在于：所述待测土壤样品设置多组平行实验，土壤中过硫酸钠含量取多组平行实验的平均值。
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