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CN106053378A - 在用轧制油皂化值的快速测定装置 - Google Patents

在用轧制油皂化值的快速测定装置 Download PDF

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CN106053378A
CN106053378A CN201610596196.4A CN201610596196A CN106053378A CN 106053378 A CN106053378 A CN 106053378A CN 201610596196 A CN201610596196 A CN 201610596196A CN 106053378 A CN106053378 A CN 106053378A
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CN
China
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infrared
saponification number
rolling oil
determination device
reflectance
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Pending
Application number
CN201610596196.4A
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English (en)
Inventor
章仁毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
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Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
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Publication of CN106053378A publication Critical patent/CN106053378A/zh
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water

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Abstract

本发明涉及一种用于监控在用轧制油皂化值的快速测定装置,主要解决现有技术通过手工滴定检测皂化值花费时间长且重复性差、非熟练分析操作人员无法掌握皂化值测定方法的问题。本发明通过采用包括红外传感器、高精度放大电路、数模转换器、内置单片机数据处理模块、LED显示屏、键盘模块和电源模块的技术方案较好地解决了该问题,可用于快速估测轧制油的皂化值含量,指导机器正常运转和及时保养维护。

Description

在用轧制油皂化值的快速测定装置
技术领域
本发明涉及一种在用轧制油皂化值的快速测定装置。
背景技术
皂化值是金属加工润滑剂中所添加油性组分含量的标志。皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。轧制油是金属加工润滑剂的一大类别,目前,监控轧制油的皂化值是衡量油品润滑性能的关键指标。轧制油的皂化值测定至今仍采用手动测定方式(GB/T 8021 A法),首先预估皂化值含量,取用合适质量的待测样品于烧瓶中,加入碱液使其中的酯类物质充分水解后,用酸返滴定剩余的碱液,其差值即为皂化值。该方法常常需要多次预估皂化值并按测定数据调整待测样品的加入量,同时回流水解时间从半小时至更长时间不等,滴定过程中若油样本身颜色对颜色指示剂终点判断存在影响将大大增加检测的难度。通常,轧制油为连续使用,需要经常测定皂化值,一旦发现异常需要及时更换新油以免影响生产时间,而皂化值的检测对人员要求较高,耗时较长,因此常规方法不能满足现场人员快速检查和长期监控的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术因对轧制油皂化值无法准确快速判断,皂化值测定方法过程复杂,人为误差大等问题,提供一种新的轧制油皂化值快速监控装置。该装置具有测定速度快,操作简便,适合工厂现场监控的特点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种在用轧制油皂化值的快速测定装置,包括红外漫反射分光系统、高精度放大电路、数模转换器、内置单片机数据处理模块、LED显示屏、键盘模块和电源模块。
上述技术方案中,红外分光漫反射分光系统包括红外线发生装置、漫反射光路及透镜。优选地,所述红外线发生装置为红外灯。
上述技术方案中,内置单片机数据处理模块主要完成系统初始化,获取漫入射光与反射光谱差数据,计算吸光度值,串行口通信,连接键盘和LED显示功能,预存储多种指定轧制油皂化值方程,由当前吸光度值计算该油品的皂化值。
上述技术方案中,所述装置利用红外线分光光度原理,通过测定油样漫反射红外光光谱中的特定谱线间接测量轧制油中的酯类物质并折算出相应的皂化值含量。
上述技术方案中,采用漫反射系统,油样涂抹于反射介质(透镜)上,红外光线由另一面进行反射,通过差减红外光谱前后光谱强度得到相应的红外吸光度值。
上述技术方案中,所述漫反射介质采用硒化锌、氟化钡、金刚石介质。
上述技术方案中,内置单片机数据处理模块,根据测定红外差减谱线获得1700cm-1到1800cm-1波数区间吸光度值,并根据所选定的内置校准曲线推算在用油皂化值。
红外漫反射分光系统、光电探测系统、信号放大器及信号处理部分构成样品检测光学系统;其中光学系统通过透镜收集指定目标位置的红外分光光谱谱线并将入射光与反射光谱差转化为电信号,经过放大器和信号处理电路获得的信息经校正和算法转化为数字信号值,通过测定特定谱线的吸光度值对应校准曲线获得相应的皂化值。
本发明的在用轧制油皂化值的快速测定装置,采用红外分光系统,获取在用油特定红外光谱漫反射差谱后,通过内置程序自动计算油样的吸光度值,通过计算得出油样的皂化值,提高了工人现场监控仪器状态的效率,完成油样光谱测定和皂化值估算的一体化设计。
具体地说,当该油样放置于该装置漫反射透镜上并将检测盖压紧后,红外灯光线通过分光镜分成两束相同强度的光线,其中一路以漫反射的方式打入并在油样中发生漫反射,在光线的法线另一侧接收漫反射光线,将得到的漫反射光谱与另一路光线谱图做差减并通过放大电路得到光电信号值,该信号值通过模数转化器变为数字信号后输入至单片机处理器中,即可得到探测波段的吸收光谱谱图,并得到1700-1800cm-1下极值的吸光度,将当前吸光度值带入选定的轧制油吸光度值-皂化值方程中,得到该油样的皂化值。一般整个测定耗时1分钟,所需油样仅一滴,使用后只需使用蘸有石油醚、乙醇等易挥发的有机试剂轻轻擦拭即可重新检测。
本发明结构紧凑合理,使用简单。测定在用轧制油皂化值的装置解决了目前轧制油无法现场快速监控皂化值的难题,为用户对现场在用油油品润滑性能监控提供了可行的方法,使测定效率大大提高。本发明集测光谱、求皂化值为一体,实现了实际工作中润滑油监控的良好对接,取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明硬件结构示意图。
图1中,在用轧制油皂化值的快速测定装置共分为红外漫反射分光系统、高精度放大电路、数模转换器、LED显示屏、单片机、键盘模块和电源模块7个部分。
本发明使用时,先挑选合适的金属加工润滑剂品种,单片机选择对应的吸光度值-皂化值曲线方程,然后将油样滴到漫反射透镜上并用盖子压紧,获得差减后的光谱信号,该信号通过放大电路传输至数模转换器内,单片机将得到的数字信号进行处理后,通过LED显示屏输出待测部件当前吸光度值,并由吸光度值-皂化值曲线方程计算对应油品皂化值。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、从供应商处获得待测轧制油新油的皂化值,通过稀释样品并使用化学滴定颜色指示剂法测定稀释后各个样品的吸光度值和皂化值得到吸光度值-皂化值方程:
2、取运行中的轧制油测定吸光度值并通过方程换算皂化值与实测皂化值进行比较:
测得该轧制油在用油吸光度为0.1117,化学滴定颜色指示剂法实测皂化值为125.2mgKOH/g。将吸光度值代入上述方程中可知计算值为119.4,与实测值只差为5.8mgKOH/g。当皂化值约为120mgKOH/g时,根据GB/T 8021 A法中的精密度为两个测定值相差不超过8mgKOH/g即可认为两数值无差异。因此认为使用本方法可以代替化学滴定颜色指示剂法进行轧制油的皂化值监控。

Claims (7)

1.一种在用轧制油皂化值的快速测定装置,包括红外漫反射分光系统、高精度放大电路、数模转换器、内置单片机数据处理模块、LED显示屏、键盘模块和电源模块。
2.根据权利要求1所述在用轧制油皂化值的快速测定装置,其特征在于,所述装置利用红外线分光光度原理,通过测定油样漫反射红外光光谱中的特定谱线间接测量轧制油中的酯类物质并折算出相应的皂化值含量。
3.根据权利要求1所述在用轧制油皂化值的快速测定装置,其特征在于,采用漫反射系统,油样涂抹于反射介质(透镜)上,红外光线由另一面进行反射,通过差减红外光谱前后光谱强度得到相应的红外吸光度值。
4.根据权利要求1所述在用轧制油皂化值的快速测定装置,其特征在于,所述漫反射介质采用硒化锌、氟化钡、金刚石介质。
5.根据权利要求1所述在用轧制油皂化值的快速测定装置,其特征在于,内置单片机数据处理模块,根据测定红外差减谱线获得1700cm-1到1800cm-1波数区间吸光度值,并根据所选定的内置校准曲线推算在用油皂化值。
6.根据权利要求1所述在用轧制油皂化值的快速测定装置,其特征在于,红外分光漫反射分光系统包括红外线发生装置、漫反射光路及透镜。
7.根据权利要求6所述在用轧制油皂化值的快速测定装置,其特征在于,所述红外线发生装置为红外灯。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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