CN105906687B - 一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法。丹参药材粉碎，加入90%乙醇超声提取，将提取液过滤、减压浓缩得丹参浸膏；将浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为C18色谱柱，流动相为超临界CO2流体，改性剂为乙醇。本发明不使用对环境和人体健康产生危害的有机溶剂，二氧化碳回收利用容易，能耗低，生产成本低，生产过程绿色环保；一次分离可得到5种高纯度丹参酮单体成分，分离效率高。
Description
技术领域
本发明属于化工与制药领域，具体是涉及一种从丹参提取物中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法。
背景技术
丹参为唇形科植物丹参（Salvia Miltiorrhizae bge.）的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效。丹参中含有的丹参酮类化合物不仅具有天然抗氧化、心血管药理作用、性激素作用、脑血管药理作用及抗菌消炎作用，而且还具有保护心肌缺血缺氧、抑制血小板聚集的功能和明显的抗肿瘤作用。
对丹参有效成分的分离方法主要有高速逆流色谱法和柱层析。柱层析虽然得到的化合物纯度高，但操作繁琐，高速逆流色谱法中溶剂体系的选择较困难，分离规模难以扩大。此外，两种方法均需要消耗大量的有机溶剂，如:乙酸乙酯，苯，氯仿等，具有较强的毒性，有机溶剂的回收成本高，回收再利用比较困难，产品中有机试剂残留严重，既污染环境又危害人体健康。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便、分离量大、综合成本低、绿色环保的快速纯化制备丹参酮化合物的方法，通过一步分离纯化即可从丹参提取物中得到多种高纯度丹参酮单体成分。
本发明的方案如下：
一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法，步骤为：
步骤1：丹参药材粉碎，加入乙醇超声提取，将提取液过滤、减压浓缩得丹参浸膏。
步骤2：将丹参浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，流动相为超临界流体/改性剂二元体系。分离过程由紫外检测器检测，根据检测信号收集目标组分馏分。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤1中乙醇超声提取乙醇浓度为50%～100%，最优为90%；90%乙醇超声提取乙醇与药材的比例是3：1～10：1，最优为10：1；提取的次数为3次，每次超声时间为0.5-5小时，最优为2小时。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中过滤所用滤膜为0.45 μm滤膜。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中色谱柱为C18柱、氨基柱、二醇基柱，最优为C18柱。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳，超临界二氧化碳的压力为11~15 MPa，最优为12MPa；超临界二氧化碳的流速为2-5倍柱体积/分钟，最优为3.5倍柱体积/分钟。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈，最优为乙醇；乙醇的比例为0%~2%，最优为1%。
前面所述的方法，优选的方案是，步骤2中色谱柱温度为30~50℃，最优为35℃。
本发明一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法，具有如下优势：
（1） 所得到的丹参提取物中有效成分含量高（从图1可以看出）。
（2）不需要像已有技术一样对样品进行多次分离纯化，只需要一个分离步骤即可得到高纯度丹参酮类化合物，经过一步分离纯化就可以得到5种丹参酮类化合物。
（3）纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。
（4）二氧化碳回收利用容易，能耗低，生产成本低。
（5）方法操作简单，易于自动化控制，效率高，工艺周期短。
附图说明
图1是实施例1超临界流体色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。实施例中所用设备或原材料皆可从市场获得。所用试剂均为分析纯，购自天津试剂四厂，所用二氧化碳为高纯二氧化碳。
实施例1
称取丹参100 g，用粉碎机粉碎，放入玻璃容器中，加入1000 ml90%乙醇，超声提取3次，每次2小时，合并提取液，过滤、减压浓缩得丹参浸膏。
将丹参浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为C18色谱柱，色谱柱温度为35℃。流动相为超临界二氧化碳，流速为3.5倍柱体积/分钟，压力为12MPa。改性剂为乙醇，其比例为1%。分离过程由紫外检测器检测，检测波长为270 nm，根据检测信号收集目标组分馏分，分别得到5种丹参酮类化合物。
实施例2
称取丹参100 g，用粉碎机粉碎，放入玻璃容器中，加入1500 ml90%乙醇，超声提取3次，每次1.5小时，合并提取液，过滤、减压浓缩得丹参浸膏。
将丹参浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为C18色谱柱，色谱柱温度为40℃。流动相为超临界二氧化碳，流速为4倍柱体积/分钟，压力为11 MPa。改性剂为乙醇，其比例为0.8%。分离过程由紫外检测器检测，检测波长为270 nm，根据检测信号收集目标组分馏分，分别得到5种丹参酮类化合物。
实施例3
称取丹参100 g，用粉碎机粉碎，放入玻璃容器中，加入500ml 90%乙醇，超声提取3次，每次2.5小时，合并提取液，过滤、减压浓缩得丹参浸膏。
将丹参浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为C18色谱柱，色谱柱温度为30℃。流动相为超临界二氧化碳，流速为3倍柱体积/分钟，压力为13 MPa。改性剂为乙醇，其比例为0.5%。分离过程由紫外检测器检测，检测波长为270 nm，根据检测信号收集目标组分馏分，分别得到5种丹参酮类化合物。
经HPLC面积归一化法分析测试，实施例1-3所得到的各个组分的纯度很高，均在98%以上。
经NMR、MS鉴定，图1中A、B、C、D、E分别代表丹参酮ⅡA、丹参新酮、甘西鼠尾新酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮，其化学结构如下：
Claims (9)
1.一种从丹参中分离纯化多种丹参酮单体成分的方法，其特征是，步骤为：
步骤1：丹参药材粉碎，加入浓度为90%的乙醇超声提取，乙醇与药材的比例是3：1～10：1，将提取液过滤、减压浓缩得丹参浸膏；提取的次数为3次，每次超声时间为0.5-5小时；
步骤2：将丹参浸膏用甲醇溶解，经过滤后，所用滤膜为0.45 μm滤膜；进行超临界流体色谱分离，色谱柱为C18柱、氨基柱、二醇基柱，色谱柱温度为30~50℃，流动相为超临界流体/改性剂二元体系；超临界流体为超临界二氧化碳，超临界二氧化碳的压力为11~15 MPa；超临界二氧化碳的流速为2-5倍柱体积/分钟；改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈；分离过程由紫外检测器检测，根据检测信号收集目标组分馏分，得到丹参酮ⅡA、丹参新酮、甘西鼠尾新酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1中乙醇浓度为90%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1中乙醇与药材的比例是10：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤1中每次超声时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中超临界二氧化碳的压力为12MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中超临界二氧化碳的流速为3.5倍柱体积/分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中乙醇的比例为0%~2%。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是，步骤2中乙醇的比例为1%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤2中色谱柱温度为35℃。
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