CN105861826A - 一种超声波管道化萃取铜离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超声波管道化萃取铜离子的方法，属于湿法冶金技术领域。将含铜离子的料液和萃取剂有机相泵入萃取管道反应器萃取管道内，萃取得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行多级逆流萃取；萃取完成后，将得到的负载有机相和反萃液泵入萃取管道反应器萃取管道内反萃得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行多级逆流反萃。本方法充分利用料液和有机相在细管道内接触面积大，传质速度快的优点，以及超声波强烈的空化应效应、机械振动、扰动等多重效应，提高传质效率，缩短萃取和反萃取时间，降低生产成本，并提高萃取过程的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种超声波管道化萃取铜离子的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来进行混合物的分离，即利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，实现组分分离的传质过程。萃取操作广泛地应用于化学、冶金、食品等行业。
萃取设备是一类用于萃取操作的传质设备，能够实现料液所含组分的分离，按设备结构分为混合澄清器和离心萃取机等。这些传统萃取器大多为敞口设计，在萃取过程中萃取剂会大量挥发，具有火灾隐患，影响操作环境。该萃取设备为全封闭设备，可有效解决传统萃取设备的弊端。此外，传统萃取方法传质效率低，萃取时间长，萃取级数多，有机相和水相滞留量大，等缺点，严重降低生产效率，提高生产成本。
基于上述分析，本发明提出超声波管道萃取铜离子的方法，将含铜离子的料液和萃取剂泵入细管道，增大两相在细管道的杰出面积，提高传质速度。在此基础上，采用超声波利用其强烈的空化效应、机械振动和扰动等多重效应，进一步提高铜离子的传质速度，缩短萃取和反萃取时间，降低生产成本。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种超声波管道化萃取铜离子的方法。本方法充分利用料液和有机相在细管道内接触面积大，传质速度快的优点，以及超声波强烈的空化应效应、机械振动、扰动等多重效应，提高传质效率，缩短萃取和反萃取时间，降低生产成本，并提高萃取过程的安全性，本发明通过以下技术方案实现。
一种超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为0.8～40g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.1～100m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：3～3：1，萃取温度为20℃～80℃，超声波频率为1～80MHz，反应0.1～120min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行多级逆流萃取；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.1～100m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：3～3：1，萃取温度为20℃～80℃，超声波频率为1～80MHz，反应0.1～120min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行多级逆流反萃。
所述萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接。
所述萃取管道3管道直径为0.1～10cm。
所述步骤1中的萃取剂为5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟混合萃取剂，稀释剂为260# 溶剂油。
所述步骤2中的反萃液为电解铜废电解液。
以三级逆流萃取过程为例，其示意图如图2所示；以三级逆流反萃流程为例，其示意图如图3所示，从图2可以看出：第一级萃取时水相输送泵将料液泵入萃取管道，有机相输送泵将下一级萃取分相后的有机相泵入萃取管道；中间级数萃取时水相输送泵将上一级萃取分相后的水相泵入萃取管道，有机相输送泵将下一级萃取分相后的有机相泵入萃取管道；最后一级萃取时水相输送泵将上一级萃取分相后的水相泵入萃取管道，有机相输送泵将空载有机相泵入萃取管道。从图3可以看出：第一级萃取反萃时水相输送泵将下一级萃取分相后的水相泵入萃取管道，有机相输送泵将负载有机相泵入萃取管道；中间级数反萃时水相输送泵将下一级萃取分相后的水相泵入萃取管道，有机相输送泵将上一级萃取分相后的有机相泵入萃取管道；最后一级反萃时水相输送泵将电积废液泵入萃取管道，有机相输送泵将上一级萃取分相后的有机相泵入萃取管道。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用超声波强化料液的萃取，料液和有机相在萃取管道在超声波强烈空化应效应、机械振动、扰动等多重效应下发生反应，提高萃取效率该技术在大幅提高萃取率的同时，具有操作简单、无污染等优点。
（2）本发明为全封闭式管道萃取，从根本上提高操作的安全性，并减少萃取剂挥发带来的环境污染，改善操作环境。
附图说明
图1是本发明萃取管道反应器结构示意图；
图2是本发明3级逆流萃取流程示意图；
图3是本发明3级逆流萃取流程示意图。
图中：1-水相输送泵，2-有机相输送泵，3-萃取管道，4-槽体，5-连接线，6-超声波控制器，7-超声波发生器，8-超声波传导介质水。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为40g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为100m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为3：1，萃取温度为80℃，超声波频率为60MHz，功率为800kW，反应120min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行6级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260#溶剂油作为稀释剂组成的油相（油相中萃取剂的体积百分数为15%）；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为100m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为3：1，萃取温度为80℃，超声波频率为60MHz，功率为800kW，反应120min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行4级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为10cm。
经过上述6级逆流萃取和4级逆流反萃取流程，铜的直收率为97.3%。
实施例2
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为0.8g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.1m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：3，萃取温度为20℃，超声波频率为40MHz，功率为800kW，反应0.1min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行2级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260# 溶剂油作为稀释剂组成的油相（油相中萃取剂的体积百分数为15%）；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.1m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：3，萃取温度为20℃，超声波频率为40MHz，功率为800kW，反应0.1min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行2级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为0.1cm。
经过上述2级逆流萃取和2级逆流反萃取流程，铜的直收率为98.4%。
实施例3
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为3g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.4m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：1，萃取温度为40℃，超声波频率为30MHz，功率为200kW，反应10min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260# 溶剂油作为稀释剂组成的油相（油相中萃取剂的体积百分数为15%）；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：1，萃取温度为40℃，超声波频率为30MHz，功率为200kW，反应10min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为0.2cm。
经过上述2级逆流萃取和2级逆流反萃取流程，铜的直收率为99.3%。
实施例4
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为5g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为2：3，萃取温度为25℃，超声波频率为20MHz，功率为100kW，反应5.5min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260# 溶剂油作为稀释剂组成的油相（油相中萃取剂的体积百分数为15%）；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：1，萃取温度为40℃，超声波频率为30MHz，功率为200kW，反应10min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为0.2cm。
经过上述2级逆流萃取和2级逆流反萃取流程，铜的直收率为99.4%。
实施例5
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为5g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为2：3，萃取温度为25℃，超声波频率为20MHz，功率为100kW，反应5.5min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260#溶剂油作为稀释剂组成的油相（油相中萃取剂的体积百分数为15%）；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：1，萃取温度为40℃，超声波频率为30MHz，功率为200kW，反应10min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为0.2cm。
经过上述2级逆流萃取和2级逆流反萃取流程，铜的直收率为99.4%。
实施例6
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为5g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为2：3，萃取温度为25℃，超声波频率为1MHz，功率为10kW，反应60min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260# 溶剂油作为稀释剂组成的油相。
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：1，萃取温度为40℃，超声波频率为1MHz，功率为10kW，反应60min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为5cm。
实施例7
该超声波管道化萃取铜离子的方法，其具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为5g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为2：3，萃取温度为25℃，超声波频率为80MHz，功率为500kW，反应60min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流萃取；其中有机相为以5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟作为萃取剂（萃取剂中5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1:1）和260# 溶剂油作为稀释剂组成的油相（油相中萃取剂的体积百分数为15%）；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.5m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：1，萃取温度为40℃，超声波频率为80MHz，功率为500kW，反应60min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行3级逆流反萃；
如图1所示，其中萃取管道反应器包括水相输送泵1、有机相输送泵2、萃取管道3、槽体4、超声波装置和超声波传导介质水8，超声波装置包括连接线5、超声波控制器6和超声波发生器7，槽体4中均匀分布设有萃取管道3，萃取管道3入口和出口分别位于槽体4相对应的两侧，萃取管道3入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵1，另一根管道为油相输送泵2入口，槽体4另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器7，槽体4内注有超声波传导介质水8，若干超声波发生器7通过连接线5与超声波控制器6连接；萃取管道3管道直径为8cm。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种超声波管道化萃取铜离子的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将含铜离子浓度为0.8～40g/L的料液和萃取剂有机相按照总流速为0.1～100m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：3～3：1，萃取温度为20℃～80℃，超声波频率为1～80MHz，反应0.1～120min得到负载有机相，在萃取过程中将萃取管道反应器串联进行多级逆流萃取；
（2）萃取完成后，将步骤（1）得到的负载有机相和反萃液按照总流速为0.1～100m3/h的速度泵入萃取管道反应器萃取管道内，控制有机相与水相的相比为1：3～3：1，萃取温度为20℃～80℃，超声波频率为1～80MHz，反应0.1～120min得到含铜富液，在反萃过程中将萃取管道反应器串联进行多级逆流反萃。
2.根据权利要求1所述的超声波管道化萃取铜离子的方法，其特征在于：所述萃取管道反应器包括水相输送泵（1）、有机相输送泵（2）、萃取管道（3）、槽体（4）、超声波装置和超声波传导介质水（8），超声波装置包括连接线（5）、超声波控制器（6）和超声波发生器（7），槽体（4）中均匀分布设有萃取管道（3），萃取管道（3）入口和出口分别位于槽体（4）相对应的两侧，萃取管道（3）入口由两根并联的管道密封组成，位于上端的管道入口连接水相输送泵（1），另一根管道为油相输送泵（2）入口，槽体（4）另外两侧均匀分布设有若干超声波发生器（7），槽体（4）内注有超声波传导介质水（8），若干超声波发生器（7）通过连接线（5）与超声波控制器（6）连接。
3.根据权利要求2所述的超声波管道化萃取铜离子的方法，其特征在于：所述萃取管道（3）管道直径为0.1～10cm。
4.根据权利要求2或3所述的超声波管道化萃取铜离子的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的萃取剂为5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟混合萃取剂，稀释剂为260# 溶剂油。
5.根据权利要求2或3所述的超声波管道化萃取铜离子的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反萃液为电解铜废电解液。
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