CN105784698B - 一种糖精钠快速检测试剂盒及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种糖精钠快速检测试剂盒，其特征在于：所述试剂盒包括萃取剂、次甲基蓝的酸溶液；以及反应瓶、吸管、取样勺等配件，所述萃取剂为三氯甲烷和乙醇的混合试剂；所述萃取剂中的乙醇所占体积比例为1％～2％；所述次甲基蓝的酸溶液中次甲基蓝溶液浓度为4*10‑ 3mol/l～0.16mol/l；所述次甲基蓝的酸溶液中所采用的酸性介质为硫酸、盐酸等酸溶液中的一种，所述酸性介质的溶液氢离子浓度为0.01mol/l～4mol/l。本发明的快速检测方法是采用三氯甲烷和乙醇的混合试剂作为萃取剂，这样大幅度提高了检测灵敏度，检测值显色梯度大，能够很准确的判断检测样品是否在合格范围，而且增加了三氯甲烷的稳定性，降低了其挥发性，更易于保存和运输。
Description
技术领域
本发明涉及一种糖精钠快速检测试剂盒及其检测方法。
背景技术
糖精化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺，市场销售的商品糖精实际是易溶性的邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐，简称糖精钠。糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂。甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。但其毒性不强，起争议主要在其致癌性。
制造糖精的原料主要有甲苯、氯磺酸、邻甲苯胺等，均为石油化工产品。甲苯易挥发和燃烧，甚至引起爆炸，大量摄入人体后会引起急性中毒，对人体健康危害较大；氯磺酸极易吸水分解产生氯化氢气体，对人体有害，并易爆炸；糖精生产过程中产生的中间体物质对人体健康也有危害。糖精在生产过程中还会严重污染环境。此外，从部分中小糖精厂私自流入广大中小城镇、农村市场的糖精，还因为工艺粗糙、工序不完全等原因而含有重金属、氨化合物、砷等杂物。它们在人体中长期存留、积累，不同程度地影响着人体的健康。
另一方面，自2005年以来，糖精在食品中的应用有明显的超范围、超量现象。一些厂商为了降低成本赚取暴利，在饮料、果脯甚至专供儿童消费的果冻等食品中，普遍使用对人体有害无益的糖精来代替蔗糖，但在食品标签上却不作任何明示，或冠以"蛋白糖"、"甜宝"等美名掩盖使用糖精的事实，损害了消费者的身体健康，严重侵犯了消费者的知情权，特别是有少数的消费者在完全不知道糖精危害的情况下，短时间内食用大量糖精，引起血小板减少而造成急性大出血、多脏器损害等，引发恶性中毒事件，起了社会各界和广大消费者的密切关注。
目前测定糖精钠的方法有荧光分光光度法、紫外分光光度法、薄层层析法、酚磺钛比色法、高效液相色谱法、水滴定法、液膜电极法等，国家标准(GB/T5009.28-2003)规定的食品中糖精钠的测定方法是高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极测定方法。高效液相色谱具有分离效率高、灵敏度高等优点，采用标准品对照法，可以非常精确的检测出样本中糖精钠的含量，但其设备昂贵，体积大，难以实现现场快速检测。除次甲基蓝萃取光度测定法外，其他方法或因繁杂的样品提取和分离，或因易受食品成分等因素影响，均不能达到现场快速检测的要求。
现市场上其他公司的糖精钠快速检测试剂盒产品，所用检测原理均为次甲基蓝萃取光度测定法，但所用萃取剂均为纯三氯甲烷，该方法灵敏度差，检测梯度不明显，相差很大值时才能观察出颜色差异，市场使用者很难准确判读出检出值是否在合格范围，给市场使用者带来困惑。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种糖精钠快速检测试剂盒，检测值显色梯度大，能够很准确的判断检测样品是否在合格范围，大幅度提高检测灵敏度。
本发明采用的技术方案如下：一种糖精钠快速检测试剂盒，该试剂盒包括萃取剂、次甲基蓝的酸溶液；以及反应瓶、吸管、取样勺等配件，所述萃取剂为三氯甲烷(CCL3)和乙醇按照一定配比的混合试剂；
所述萃取剂中的乙醇所占体积比例为1％～2％；
所述次甲基蓝的酸溶液中次甲基蓝溶液浓度为4*10-3mol/l～0.16mol/l；
所述次甲基蓝的酸溶液中所采用的酸性介质为硫酸、盐酸等酸溶液，所述酸性介质的溶液氢离子浓度为0.01mol/l～4mol/l。
所述萃取剂分装在透明容器中，所述次甲基蓝的酸溶液装于不透明滴瓶中，在加入待测样品后滴加予以反应，继而震荡萃取。
本发明的另一个目的在于提供一种上述快速检测试剂盒的检测方法：
一种糖精钠快速检测方法，该方法是利用该实验原理及所用试剂的如下几个性质实现的：
(1)、次甲基蓝会与糖精钠反应生成憎水型离子缔合物，该缔合物可被三氯甲烷定量萃取；
(2)、三氯甲烷(CCL3)易挥发且纯品对光敏感，遇光照会逐渐分解而生成剧毒的光气，试剂保存方面也往往会加入0.3％～1％的乙醇作稳定剂，另一方面，三氯甲烷和乙醇混合后，其挥发性明显降低，更易于保存和运输。
(3)、三氯甲烷作为萃取剂，在乙醇含量在一定范围内时显色效果最佳：当整个反应体系中无乙醇存在时，灵敏度差，检测梯度不明显，相差很大值时才能观察出颜色差异，市场使用者很难准确判读出检出值是否在合格范围；当反应体系中乙醇含量超过某一特定值时，萃取时乳化现象严重，有机相显色失去梯度，无法根据其显色情况对糖精钠含量进行半定量判断。显色后，如果下层有机相出现蓝色，则可初步判断该饮品可能含有糖精钠成分，如果显色反应无变化，则说明该饮品中肯定没有添加糖精钠成分，然后再将可能添加有糖精钠且超出国家标准的样品进行高效液相等更加精细的检测。
利用上述原理和性质，本发明将萃取剂三氯甲烷改为三氯甲烷和乙醇按配比的混合试剂，并对所检测酒精饮品的范围做出了规范。该方法包括以下步骤：
(1)、取出吸管加入三氯甲烷与乙醇试液1-10ml到反应瓶中，然后加入待测样品1～10ml，震荡摇匀；
(2)、向反应瓶中加入0.1-2ml次甲基蓝的酸溶液，大力震摇使两相混合，然后静置至清晰分层，观察下层溶液显色情况，显色后，下层有机相出现蓝色，则可初步判断该饮品可能含有糖精钠成分，如果显色反应无变化，则说明该饮品中肯定没有添加糖精钠成分，然后再将可能添加有糖精钠且超出国家标准的样品进行高效液相等更加精细的检测。
上述步骤(1)中的所述待测样品为非乳类饮料、冰棒、冷饮，以及酒精度不高于15％的酒精饮料，如雪碧、可乐、冰棒、预调酒、啤酒等；
上述步骤(1)中的所述乙醇总量所占比例在2％时达到最佳效果；
上述步骤(2)中的所述酸性介质的溶液氢离子浓度为0.01mol/l～4mol/l。
本发明的快速检测方法可用于检测非乳类饮料、冰棒、冷饮及酒精度不高于15％的酒精饮料，如雪碧、可乐、冰棒、预调酒、啤酒等。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的快速检测方法是采用三氯甲烷和乙醇的混合试剂作为萃取剂，这样大幅度提高了检测灵敏度，检测值显色梯度大，能够很准确的判断检测样品是否在合格范围，而且增加了三氯甲烷的稳定性，降低了其挥发性，更易于保存和运输。
2、本发明的快速检测方法规范了检测饮品的范围，当饮品中乙醇含量超过15％后，萃取时乳化现象加重，有机相显色梯度不再明显，无法根据其显色情况对糖精钠含量进行半定量判断，规范检测饮品的范围，可对现场快速筛查目标做出指导，降低出现假阳性的概率，解决了市场操作人员的困惑。
3、采用该方法所添加苯甲酸、柠檬酸、果葡糖浆、白砂糖、香精等成分均对显色没有太多影响，从而保证了显色反应结果准确率高于97％，假阴性率为0，可以快速地将可疑样品缩小到很小范围，最后只需要对这些极少的可疑样品进行高效液相等精密检测，即可检测出糖精钠含量超出国家规定的样品。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：雪碧，规格500ml；
本实施例对雪碧中糖精钠含量进行快速检测，其具体步骤如下：
取三氯甲烷与乙醇试液1ml到反应瓶中，加入2ml已震荡排去二氧化碳的雪碧到已装好萃取剂的反应瓶中，滴加0.1ml次甲基蓝溶液浓度为4*10-3mol/l、氢离子浓度为0.01mol/l的次甲基蓝溶液的硫酸混合溶液，拧紧反应瓶瓶盖，大力震摇约1分钟，使两相混合，静置至清晰分层后观察下层溶液显色情况。呈蓝色，则可判定本实施例雪碧中有糖精钠成分，颜色越深，糖精钠含量越高，将其颜色与标准比色卡对照，所得为糖精钠浓度。
实施例2：可口可乐，规格500ml；
本实施例对可口可乐中糖精钠含量进行快速检测，其具体步骤如下：
取三氯甲烷与乙醇试液3ml到反应瓶中，加入3ml已震荡排去二氧化碳的可口可乐到已装好萃取剂的反应瓶中，滴加0.5ml次甲基蓝溶液浓度为0.05mol/l、氢离子浓度为0.05mol/l的次甲基蓝溶液的硫酸混合溶液，拧紧反应瓶瓶盖，大力震摇约1分钟，使两相混合，静置至清晰分层后观察下层溶液显色情况。呈蓝色，则可判定本实施例可口可乐中有糖精钠成分，颜色越深，糖精钠含量越高，将其颜色与标准比色卡对照，所得为糖精钠浓度。
实施例3：芬达，规格500ml；
本实施例对芬达中糖精钠含量进行快速检测，其具体步骤如下：
取三氯甲烷与乙醇试液10ml到反应瓶中，加入10ml已震荡排去二氧化碳的芬达到已装好萃取剂的反应瓶中，加入2ml次甲基蓝溶液浓度为0.16mol/l、氢离子浓度为4mol/l的次甲基蓝溶液的硫酸混合溶液，拧紧反应瓶瓶盖，大力震摇约1分钟，使两相混合，静置至清晰分层后观察下层溶液显色情况，呈蓝色，则可判定本实施例芬达中有糖精钠成分，颜色越深，糖精钠含量越高，将其颜色与标准比色卡对照，所得为糖精钠浓度。
实施4：预调酒，规格275ml；
本实施例对预调酒中糖精钠含量进行快速检测，其具体步骤如下：
取三氯甲烷与乙醇试液10ml到反应瓶中，加入10ml已震荡排去二氧化碳的预调酒到已装好萃取剂的反应瓶中，滴加2ml次甲基蓝溶液浓度为0.10mol/l、氢离子浓度为1mol/l的次甲基蓝溶液的硫酸混合溶液，拧紧反应瓶瓶盖，大力震摇约1分钟，使两相混合，静置至清晰分层后观察下层溶液显色情况，呈蓝色，则可判定本实施例预调酒中有糖精钠成分，颜色越深，糖精钠含量越高，将其颜色与标准比色卡对照，所得为糖精钠浓度。
实施5啤酒，规格330ml；
本实施例对啤酒中糖精钠含量进行快速检测，其具体步骤如下：
取三氯甲烷与乙醇试液5ml到反应瓶中，加入10ml已震荡排去二氧化碳的啤酒到已装好萃取剂的反应瓶中，滴加1ml次甲基蓝溶液浓度为0.10mol/l、氢离子浓度为1mol/l的次甲基蓝溶液的硫酸混合溶液，拧紧反应瓶瓶盖，大力震摇约1分钟，使两相混合，静置至清晰分层后观察下层溶液显色情况。呈蓝色，则可判定本实施例啤酒中有糖精钠成分，颜色越深，糖精钠含量越高，将其颜色与标准比色卡对照，所得为糖精钠浓度。
实施例糖精钠检出情况对比：
采用上述所述检测试剂和检测方法，与高效液相色谱法进行对比检测结果，共检测30批样品，先用本法检测判断样品中糖精钠含量，然后用高效液相色谱法进行比较，结果如下：
注：“+”表示超出国家标准。
由上表可以看出，两种方法的吻合率为100％，可见本发明显色反应结果准确率较高，假阳性率为0，本发明可以快速地将可疑样品缩小到很小范围，最后只需要对这些极少的可疑样品进行高效液相等精密检测，即可检测出违法含有糖精钠的样品。
本发明的快速检测方法是采用三氯甲烷和乙醇的混合试剂作为萃取剂，这样大幅度提高了检测灵敏度，检测值显色梯度大，能够很准确的判断检测样品是否在合格范围，而且增加了三氯甲烷的稳定性，降低了其挥发性，更易于保存和运输。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种糖精钠快速检测试剂盒，其特征在于：所述试剂盒包括萃取剂、次甲基蓝的酸溶液；以及反应瓶、吸管、取样勺，所述萃取剂为三氯甲烷和乙醇的混合试剂；
所述萃取剂中的乙醇所占体积比例为2％；
所述次甲基蓝的酸溶液中次甲基蓝溶液浓度为4*10-3mol/L～0.16mol/L；
所述次甲基蓝的酸溶液中所采用的酸性介质为硫酸或盐酸溶液中的一种，所述酸性介质的溶液氢离子浓度为0.01mol/L～4mol/L；
所述糖精钠快速检测试剂盒用于非乳类饮料样品的检测。
2.根据权利要求1所述的糖精钠快速检测试剂盒，其特征在于：所述萃取剂分装在透明容器中，所述次甲基蓝的酸溶液装于不透明滴瓶中。
3.一种采用如权利要求1或2任意一项所述的糖精钠快速检测试剂盒进行糖精钠快速检测的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、取出吸管加入萃取剂1-10mL到反应瓶中，然后加入待测样品1～10mL，震荡摇匀1分钟；所述待测样品为非乳类饮料；
(2)、向反应瓶中加入0.1mL次甲基蓝的酸溶液，大力震摇使两相混合，然后静置至分层，观察下层溶液显色情况，显色后，下层有机相出现蓝色，则证明待测样品含有糖精钠成分，如果显色反应无变化，则证明待测样品中没有糖精钠成分；
所述次甲基蓝的酸溶液中所采用的酸性介质为硫酸或盐酸中的一种，所述酸性介质的氢离子浓度为0.01mol/L～4mol/L；
所述萃取剂为三氯甲烷和乙醇的混合试剂，所述萃取剂中的乙醇所占体积比例为2％。
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