CN105606639B - 一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；所述逐级提高的温度点的最低温度为55℃～65℃，最高温度为175℃～185℃，相邻温度差为5℃～11℃。本发明提供的检测方法首先除去石膏原料中全部的游离水，得到石膏粉；再采用卤素水分测定仪进行烘制，得到上述石膏粉在不同温度烘制后的质量变化，进而得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点，检测方法操作简单、周期短，同时受检测环境影响小，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及石膏技术领域，更具体地说，是涉及一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法。
背景技术
石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料，可用于石膏建筑制品、水泥缓凝剂、模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等。近年来，石膏材料及石膏制品在建筑室内的装饰与装修中应用较多，尤其是在家庭住宅的装饰和装修中。与应用其他同类材料相比，石膏制品具有质地相对较轻、强度高、防火性能良好的特点，用这种材料制成的板材，其阻燃耐火等级均为一级，是各种环境室内装饰装修的首选材料之一。
石膏材料及石膏制品在生产过程中需要将石膏原料进行煅烧，而煅烧温度过高引起的过烧或煅烧温度过低引起的欠烧，都会对石膏凝结速度产生影响，使流水线生产中的石膏产生不沾纸、断纸、强度降低等问题，影响产品质量、增加生产成本。因此，在实际生产中需要对煅烧温度进行严格的控制。而煅烧温度作为重要的工艺参数由石膏原料中硫酸钙晶体相变点决定，所述硫酸钙晶体相变点是指二水硫酸钙转变为半水硫酸钙的温度和半水硫酸钙转变为无水硫酸钙的温度。但是由于石膏原料中硫酸钙晶体杂质含量不同，在建筑石膏粉的烘制过程中，相变温度也有变化；而对于不同产地单一石膏原料或混合料，其相变温度也不一致。因此，在生产线中实时测定石膏原料的相变点温度来指导生产，及时调整建筑石膏粉烘制条件，使石膏粉相组成适合生产需要，对于稳定生产、提高产品质量有至关重要的作用。
目前，现有技术通过将石膏原料在不同温度煅烧后，分别进行X射线衍射分析，通过半水石膏的特征峰(6.01a)和二水石膏的特征峰(7.56a)得到石膏原料中硫酸钙晶体的相变点温度。但是，在生产企业长时间大批量控制时，仪器配置、样品检测及设备维护的成本都非常高，且上述方法操作复杂、周期长，难以在企业中推广使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，本发明提供的检测方法操作简单、周期短，检测结果准确且重现性好。
本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：
a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；
b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；
所述逐级提高的温度点的最低温度为55℃～65℃，最高温度为175℃～185℃，相邻温度差为5℃～11℃。
优选的，步骤a)中所述石膏原料包括磷石膏、脱硫石膏和氟石膏中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述粉磨过筛的筛孔尺寸为10目～20目。
优选的，步骤a)中所述干燥的设备为电热鼓风干燥箱。
优选的，步骤a)中所述干燥的温度为42℃～48℃，时间为1h～3h。
优选的，步骤b)中所述石膏粉的用量为5g～10g。
优选的，步骤b)中所述烘制的时间为9min～11min。
优选的，步骤b)中所述计算的过程具体为：
根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化，得到石膏原料中硫酸钙晶体的三相含量；再根据不同温度下的三相含量得到石膏原料中硫酸钙晶体的相变点。
优选的，所述步骤b)还包括：
分别将不同温度点烘制后的石膏粉进行冷却，分别得到用于测量烘制后质量的石膏粉。
优选的，步骤b)中所述冷却的温度为20℃～30℃，时间为25min～35min。
本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；所述逐级提高的温度点的最低温度为55℃～65℃，最高温度为175℃～185℃，相邻温度差为5℃～11℃。本发明提供的检测方法首先对石膏原料进行干燥，除去石膏原料中全部的游离水，得到石膏粉；再采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化，能够准确计算出结晶水含量，进而得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点，检测方法操作简单、周期短，同时受检测环境影响小，重现性好。同时，本发明提供的检测方法采用卤素水分测定仪进行烘制，能够持续测量并即时显示样品丢失的水分含量，实验结果准确，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的磷石膏不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图；
图2为本发明实施例2得到的脱硫石膏不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图；
图3为采用本发明实施例1提供的检测方法得到的二水硫酸钙不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：
a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；
b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；
所述逐级提高的温度点的最低温度为55℃～65℃，最高温度为175℃～185℃，相邻温度差为5℃～11℃。
在本发明中，将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉。在本发明中，所述石膏原料优选包括磷石膏、脱硫石膏和氟石膏中的一种或多种，更优选为脱硫石膏或磷石膏。本发明对所述石膏原料的来源没有特殊限制，其中磷石膏可以采用磷肥磷酸企业排放的废弃物磷石膏，脱硫石膏可以采用烟气脱硫电厂生产的脱硫石膏，氟石膏可以采用化工企业生产的氟石膏。
本发明首先将石膏原料粉磨过筛，得到石膏原料粉末。本发明对所述粉磨过筛的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的石膏磨机即可。在本发明中，所述粉磨过筛的目的是控制石膏原料粉末的细度，有利于干燥过程中游离水的脱除与后续步骤的进行。在本发明中，所述粉磨过筛的筛孔尺寸优选为10目～20目，更优选为18目。在本发明中，所述石膏原料经过上述粉磨过筛过程后，能够将石膏原料粉末的细度控制在1mm以下。
完成所述粉磨过筛过程后，本发明将得到的石膏原料粉末进行干燥，得到石膏粉。在本发明中，所述干燥的设备优选为电热鼓风干燥箱；所述干燥的目的是将石膏原料粉末中的游离水完全去除，采用电热鼓风干燥箱能够实现上述目的，且易于操作、成本低。在本发明中，所述干燥的温度优选为42℃～48℃，更优选为45℃；所述干燥的时间优选为1h～3h，更优选为2h。在本发明中，将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉，所述石膏粉中不含游离水。
得到所述石膏粉后，本发明采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点。在本发明中，所述烘制的装置为卤素水分测定仪，所述卤素水分测定仪是目前市场上一种新型的，能够准确、快速测试出样品水分含量的仪器，本发明对此没有特殊限制。在本发明中，所述卤素水分测定仪根据热失重原理进行测定，能够对待测样品进行均匀加热，同时在加热过程中持续测量并即时显示试样丢失的水分含量。在本发明中，采用波兰RADWAG型号MA200.3Y.WH卤素水分测定仪进行烘制，得到烘制前后石膏粉的质量变化，实验结果准确，操作简便、快捷。
在本发明中，采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制。在本发明中，所述逐级提高的温度点的最低温度为55℃～65℃，优选为60℃；所述逐级提高的温度点的最高温度为175℃～185℃，优选为180℃；所述逐级提高的温度点的相邻温度差为5℃～11℃，优选为10℃。在本发明中，所述逐级提高的温度点的温度高于上述最高温度时，半水石膏、二水石膏会脱水生成α半水石膏或可溶性无水石膏，不作为本发明的应用范围。在本发明优选的实施例中，所述逐级提高的温度点的最低温度为60℃，最高温度为180℃，相邻温度差为10℃，本发明将石膏粉分为13组试样，然后分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃和180℃下进行烘制，分别得到13组待测样品。
在本发明中，所述烘制的时间优选为9min～11min，更优选为10min。在本发明中，所述烘制的时间过短，则低温条件下样品质量变化不明显；过长，则高温条件下样品质量变化较大，接近20％。
本发明在不同温度下分别对石膏粉进行烘制，每次进行烘制的石膏粉用量相同，保证实验结果的一致性和准确性。在本发明中，所述石膏粉的用量优选为5g～10g，更优选为6g。在本发明中，所述石膏粉用量太少，则样品没有代表性；太多，则样品受热不均匀，影响实验的准确性。
完成所述烘制过程后，本发明优选还包括：分别将不同温度点烘制后的石膏粉进行冷却，分别得到用于测量烘制后质量的石膏粉。在本发明中，所述冷却的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃；所述冷却的时间优选为25min～35min，更优选为30min。本发明对烘制后得到的石膏粉进行冷却，能够减少待测样品测量结果的误差，保证测量的准确性。在本发明优选的实施例中，采用卤素水分测定仪能够在烘制过程后将产物置于干燥器中进行冷却，进一步得到测量结果。
得到烘制前后石膏粉的质量变化后，本发明根据烘制前后石膏粉在不同温度点的的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点。在本发明中，所述计算的过程优选具体为：
根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化，得到石膏原料中硫酸钙晶体的三相含量；再根据不同温度点的三相含量得到石膏原料中硫酸钙晶体的相变点。
在本发明中，由于所述石膏粉中不含游离水，所述烘制前后石膏粉的质量变化为所述石膏粉中结晶水含量变化。在本发明中，通过结晶水含量变化计算硫酸钙晶体的三相含量的方法为GBT 5484-2000石膏化学分析方法和本领域技术人员熟知的计算方法，计算公式包括：
二水石膏含量DH＝[(结晶水-附着水)-(b+附着水-4a)/3]×478％；
半水石膏含量HH＝(b+附着水-4a)×537％；
无水石膏含量AIII(％)＝1511a；
其中，a为无水石膏吸水量，b为总吸水量。所述无水石膏吸水量a与附着水含量的计算方法为：
用已知恒重的称量瓶称取1g试样为(W1)，然后加入1mL 95％乙醇溶液，使试样润湿均匀，放入45℃±3℃干燥箱中，约烘12h左右(烘干过程中称量瓶应半敞盖)，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，再放入干燥箱内烘30min，取出。如此反复烘干、冷却、称量，质质恒重(W2)；所述无水石膏吸水量a与附着水含量的计算公式：
(1)若W1＞W2，则无水石膏含量为0，附着水＝(W1-W2)/W1×100％；
(2)若W1≤W2，则附着水含量为0，无水石膏吸水量a＝(W2-W1)/W1×100％。
所述总吸水量b的计算方法为：
用已知恒重的称量瓶称取1g试样为(W3)，精确至0.0001g，加入1mL蒸馏水，使试样润湿均匀，放入45℃±3℃干燥箱中，约烘12h左右(烘干过程中称量瓶应半敞盖)，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，再放入干燥箱内烘30min，取出。如此反复烘干、冷却、称量，质质恒重(W4)；所述总吸水量b的计算公式：
总吸水量b＝(W4-W3)/W3×100％。
本发明中对于具体的计算过程不再赘述。
得到硫酸钙晶体的三相含量后，本发明根据不同温度下的三相含量得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点。本发明优选采用不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图直接得到石膏原料中硫酸钙晶体的相变点，本发明对此没有特殊限制。
本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；所述逐级提高的温度点的最低温度为55℃～65℃，最高温度为175℃～185℃，相邻温度差为5℃～11℃。本发明提供的检测方法首先对石膏原料进行干燥，除去石膏原料中全部的游离水，得到石膏粉；再采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化，能够准确计算出结晶水含量，进而得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点，检测方法操作简单、周期短，同时受检测环境影响小，重现性好。同时，本发明提供的检测方法采用卤素水分测定仪进行烘制，能够持续测量并即时显示样品丢失的水分含量，实验结果准确，成本低。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用磷石膏为临沂红日阿康化工有限公司排放的废弃物磷石膏；所用的脱硫石膏为国电聊城电厂生产的脱硫石膏。
实施例1
(1)将磷石膏进行粉磨后，过18目分样筛，然后放入45℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，得到石膏粉，所述石膏粉中不含游离水；
(2)将卤素水分测定仪温度设定为60℃，取6g上述石膏粉进行烘制，烘制时间为10min，再经过干燥器在25℃下冷却30min，根据卤素水分测定仪的测定结果，计算得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(3)将卤素水分测定仪温度设定为70℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(4)将卤素水分测定仪温度设定为80℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(5)将卤素水分测定仪温度设定为90℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(6)将卤素水分测定仪温度设定为100℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(7)将卤素水分测定仪温度设定为110℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(8)将卤素水分测定仪温度设定为120℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(9)将卤素水分测定仪温度设定为130℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(10)将卤素水分测定仪温度设定为140℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(11)将卤素水分测定仪温度设定为150℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(12)将卤素水分测定仪温度设定为160℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(13)将卤素水分测定仪温度设定为170℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
(14)将卤素水分测定仪温度设定为180℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表1。
表1本发明实施例1得到的不同温度点结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量数据
| 温度(℃) | 结晶水(％) | 半水石膏(％) | 二水石膏(％) | 无水石膏(％) |
| 60 | 18.74 | 0 | 88.42 | 0 |
| 70 | 18.46 | 1.50 | 86.64 | 0 |
| 80 | 18.12 | 3.33 | 84.47 | 0 |
| 90 | 17.69 | 5.64 | 81.73 | 0 |
| 100 | 17.22 | 8.16 | 78.74 | 0 |
| 110 | 16.54 | 11.81 | 74.41 | 0 |
| 120 | 15.07 | 19.70 | 65.05 | 0 |
| 130 | 12.83 | 31.73 | 50.78 | 0 |
| 140 | 10.96 | 41.77 | 38.87 | 0 |
| 150 | 8.11 | 57.08 | 20.61 | 0.23 |
| 160 | 6.05 | 68.14 | 9.55 | 2.64 |
| 170 | 4.23 | 77.91 | 4.82 | 5.16 |
| 180 | 2.31 | 80.22 | 1.94 | 6.41 |
(15)根据表1中的数据绘制不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图，如图1所示。由图1可知，本发明实施例1提供的磷石膏原料在120℃时三相变化速度加快，在150℃时达到转化顶峰，135℃是二水石膏和半水石膏转折点，在此温度后石膏粉中主要成分半水硫酸钙含量逐渐增多。结果表明，二水硫酸钙转化为半水硫酸钙的相变点温度为120℃；半水硫酸钙失水转变为无水硫酸钙的相变点温度为160℃。
采用实施例1提供的检测方法进行2次重复实验，结果见表2～3。
表2采用实施例1提供的检测方法进行第一次重复实验得到的数据
表3采用实施例1提供的检测方法进行第二次重复实验得到的数据
| 温度(℃) | 结晶水(％) | 半水石膏(％) | 二水石膏(％) | 无水石膏(％) |
| 60 | 18.77 | 0 | 88.49 | 0 |
| 70 | 18.5 | 1.46 | 86.71 | 0 |
| 80 | 18.21 | 3.17 | 84.76 | 0 |
| 90 | 17.72 | 5.55 | 81.94 | 0 |
| 100 | 17.28 | 8.09 | 78.96 | 0 |
| 110 | 16.63 | 11.65 | 74.62 | 0 |
| 120 | 15.15 | 19.53 | 65.32 | 0 |
| 130 | 12.96 | 31.56 | 51.58 | 0 |
| 140 | 11.08 | 41.87 | 39.65 | 0 |
| 150 | 8.37 | 58.06 | 22.41 | 0.18 |
| 160 | 6.14 | 67.85 | 9.82 | 2.53 |
| 170 | 4.12 | 77.33 | 4.26 | 4.89 |
| 180 | 2.23 | 80.05 | 1.76 | 5.93 |
由表1～3的数据可知，本发明实施例1提供的检测方法受检测环境影响小，检测结果的重现性好。
实施例2
(1)将脱硫石膏进行粉磨后，过18目分样筛，然后放入45℃的电热鼓风干燥箱中干燥2h，得到石膏粉，所述石膏粉中不含游离水；
(2)将卤素水分测定仪温度设定为60℃，取6g上述石膏粉进行烘制，烘制时间为10min，再经过干燥器在25℃下冷却30min，根据卤素水分测定仪的测定结果，计算得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(3)将卤素水分测定仪温度设定为70℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(4)将卤素水分测定仪温度设定为80℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(5)将卤素水分测定仪温度设定为90℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(6)将卤素水分测定仪温度设定为100℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(7)将卤素水分测定仪温度设定为110℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(8)将卤素水分测定仪温度设定为120℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(9)将卤素水分测定仪温度设定为130℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(10)将卤素水分测定仪温度设定为140℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(11)将卤素水分测定仪温度设定为150℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(12)将卤素水分测定仪温度设定为160℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(13)将卤素水分测定仪温度设定为170℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
(14)将卤素水分测定仪温度设定为180℃，另取6g上述石膏粉进行烘制，其他步骤与所述步骤(2)相同，得到结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表2。
表4本发明实施例2得到的不同温度点结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量数据
| 温度(℃) | 结晶水(％) | 半水石膏(％) | 二水石膏(％) | 无水石膏(％) |
| 60 | 19.35 | 0 | 91.34 | 0 |
| 70 | 19.18 | 0.42 | 90.79 | 0 |
| 80 | 18.82 | 1.26 | 89.53 | 0 |
| 90 | 18.19 | 2.31 | 88.42 | 0 |
| 100 | 17.95 | 4.37 | 85.87 | 0 |
| 110 | 17.02 | 6.92 | 82.49 | 0 |
| 120 | 16.18 | 9.85 | 78.33 | 0 |
| 130 | 14.85 | 15.20 | 72.36 | 0 |
| 140 | 12.59 | 27.69 | 63.96 | 0 |
| 150 | 9.94 | 42.62 | 44.24 | 0.17 |
| 160 | 7.41 | 65.12 | 19.08 | 1.12 |
| 170 | 5.22 | 73.52 | 5.86 | 2.25 |
| 180 | 3.56 | 78.17 | 3.06 | 3.47 |
(15)根据表4中的数据绘制不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图，如图2所示。由图2可知，本发明实施例2提供的脱硫石膏原料在130℃时三相变化速度加快，160℃时达到转化顶峰，145℃是二水石膏和半水石膏转折点，在此温度后石膏粉中主要成分半水硫酸钙含量逐渐增多。结果表明，二水硫酸钙转化为半水硫酸钙的相变点温度为130℃；半水硫酸钙失水转变为无水硫酸钙的相变点温度分别为170℃。
采用实施例2提供的检测方法进行2次重复实验，结果见表5～6。
表5采用实施例2提供的检测方法进行第一次重复实验得到的数据
由表4～6的数据可知，本发明实施例2提供的检测方法受检测环境影响小，检测结果的重现性好。
对本发明提供的检测方法的准确性进行考察，具体方法如下：采用本发明实施例1提供的检测方法对市售的二水硫酸钙的相变点进行检测，得到不同温度点结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量。结果见表7。
表7二水硫酸钙不同温度点结晶水含量变化及硫酸钙晶体的三相含量数据
| 温度(℃) | 结晶水(％) | 半水石膏(％) | 二水石膏(％) | 无水石膏(％) |
| 60 | 20.67 | 0 | 98.79 | |
| 70 | 20.24 | 1.57 | 96.93 | 0 |
| 80 | 19.71 | 2.28 | 94.22 | 0 |
| 90 | 19.05 | 5.14 | 91.12 | 0 |
| 100 | 17.91 | 7.92 | 86.87 | 0 |
| 110 | 16.62 | 12.28 | 80.34 | 0 |
| 120 | 15.29 | 21.13 | 72.64 | 0 |
| 130 | 13.09 | 35.67 | 54.35 | 0 |
| 140 | 11.25 | 51.21 | 39.96 | 0 |
| 150 | 8.62 | 58.33 | 23.41 | 0.41 |
| 160 | 6.31 | 73.67 | 12.68 | 2.31 |
| 170 | 3.85 | 83.75 | 7.38 | 5.06 |
| 180 | 2.03 | 87.29 | 3.11 | 6.74 |
根据表7中的数据绘制不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图，如图3所示。由图3可知，二水硫酸钙在130℃时三相变化速度加快，在160℃时达到转化顶峰，136℃是二水石膏和半水石膏转折点，在此温度后待测样品中主要成分半水硫酸钙含量逐渐增多。结果表明，二水硫酸钙转化为半水硫酸钙的相变点温度为130℃，半水硫酸钙失水转变为无水硫酸钙的相变点温度为160℃；与文献中二水硫酸钙转化为半水硫酸钙的相变点温度为128℃，半水硫酸钙失水转变为无水硫酸钙的相变点温度为163℃的结论相符，因此检测方法具有准确性。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；所述石膏原料为脱硫石膏或磷石膏；
所述粉磨过筛的筛孔尺寸为10目～20目；
所述干燥的温度为42℃～48℃，时间为1h～3h；
b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对6g上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；
所述逐级提高的温度点具体为：60℃，70℃，80℃，90℃，100℃，110℃，120℃，130℃，140℃，150℃，160℃，170℃，180℃；
所述烘制的时间为10min；
所述计算的过程具体为：
根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化，得到石膏原料中硫酸钙晶体的三相含量；再根据不同温度下的三相含量得到石膏原料中硫酸钙晶体的相变点。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述干燥的设备为电热鼓风干燥箱。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述石膏粉的用量为5g～10g。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤b)还包括：
分别将不同温度点烘制后的石膏粉进行冷却，分别得到用于测量烘制后质量的石膏粉。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述冷却的温度为20℃～30℃，时间为25min～35min。
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