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CN105556618A - 透明导电性基材和透明导电性基材的制造方法 - Google Patents

透明导电性基材和透明导电性基材的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种透明导电性基材，其在基材(11)的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层(12)和透明金属氧化物层(13)，通过散布颗粒(13a)来形成透明金属氧化物层(13)，ITO等透明导电性薄膜层与金属和金属膏等的电极间的导电性高，而且透明性、折射率匹配性、耐擦伤性、蚀刻性也良好。

Description

透明导电性基材和透明导电性基材的制造方法
技术领域
本发明涉及能够用于触摸面板、太阳能电池用电极、EL设备用电极、发光二极管用电极、加热器或电磁波/静电屏蔽用基材的透明导电性基材和该透明导电性基材的制造方法。
背景技术
在透明基板上形成有透明的金属氧化物导电层(ITO、ZnO等)的透明导电性基材因透明且具有导电性而应用于触摸面板、太阳能电池、EL设备、电磁波/静电屏蔽或紫外线/红外线屏蔽。
然而，现有的形成有金属氧化物导电层(ITO、ZnO等)的透明导电性基材存在以下1)～3)的问题。
1)金属氧化物导电层面的可见光的光反射量大，透明性差。
2)金属氧化物导电层吸收近紫外线附近的光，因而小于450nm的光波长时的透射率减小，着色成黄色。
大型触摸面板、太阳能电池用电极、EL设备用电极、发光二极管用电极和加热器需要降低表面电阻。为了降低表面电阻，增加金属氧化物导电层的膜厚。现有的透明导电性基材，例如在表面电阻为100Ω/□时，全光线透射率约为88％，而在表面电阻为100Ω/□以下时，由于膜厚变厚，所以上述1)和2)的特性显著降低。
此外，由于上述问题1)和2)，所以在对金属氧化物导电层进行图案蚀刻来使用的情况下，能够明确地识别有图案的部分和没有图案的部分的差异。
3)由于ITO膜薄，所以在输送时、加工时和使用时因摩擦而产生伤痕，出现导电性劣化、断线、外观劣化等不良情况。
为了改善这些问题，提出了在ITO膜面上形成有光的折射率比ITO小的透明的层(SiO2、Al2O3、透明树脂等)的材料(例如专利文献1和2)。
在专利文献1中记载了一种透明导电性膜的制造方法，对聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的表面实施高频溅射蚀刻处理之后，形成透明的导电性薄膜，然后在该薄膜上形成膜厚为10nm以上的透明的电介质薄膜。在该制造方法中，通过形成电介质薄膜，来实现耐擦伤性的提高和透明性的改善。
在专利文献2中记载了一种透明导电性叠层体，在厚度为2～120μm的透明的膜基材的一个面形成透明的导电性薄膜，并在该导电性薄膜上进一步形成透明的电介质薄膜，在另一个面隔着透明的粘接剂层粘合有透明基体。在该透明导电性叠层体中，通过形成电介质薄膜来提高透明性和耐擦伤性，也实现了打点特性的改善。
虽然通过形成这样的层能够改善上述问题，但是由于透明的电介质薄膜是电绝缘层，所以金属氧化物导电层与设置在电介质薄膜层上的电极(导电膏、金属层等)间的导电性非常差，并且导电性不稳定。此外，金属氧化物导电层(ITO)膜的图案蚀刻因存在绝缘层而变得困难。
由此，在金属氧化物导电层上设置有电介质薄膜层的透明导电性基材，不适合如触摸面板、太阳能电池、EL设备或发光二极管那样需要ITO膜的蚀刻或导线用电极的用途，所以用途受到限制。
专利文献3以改善现有问题为目的，提出了在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层的透明导电性基材。而且，透明金属氧化物层具有贯穿正反面的多个微细空孔，相对于与透明导电性薄膜接触的面的空孔的孔径，增大相反侧的面的空孔的孔径。
专利文献3的透明导电性基材存在以下问题。
在透明金属氧化物层上形成有Ag膏电极的情况下，电极与透明导电性薄膜层的接触电阻高。
由于透明导电性薄膜层的表面空孔率小，所以透明导电性薄膜层的蚀刻时间长。
专利文献3的微细空孔的形成方法采用“斜向真空蒸镀法”，所以存在以下问题。
在形成透明导电性薄膜层时，通常采用利用“溅射蒸镀机”的溅射蒸镀法，但必须另外引入“斜向真空蒸镀机”，所以设备投资和制造成本增加。
斜向蒸镀法需要减小蒸镀入射角，蒸镀面积明显缩小，因此透明金属氧化物材料的蒸镀附着效率显著下降(通常百分之几)。因此，在Si、SiO2、SiOx等高价材料的情况下，导致材料成本大幅提高，处理速度变慢等，制造成本增加。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-27617号公报
专利文献2：日本特开平2-213006号公报
专利文献3：国际公开第2011/142392号
发明内容
发明要解決的问题
本发明的发明人发现：通过散布颗粒来形成透明导电性薄膜层上的透明金属氧化物层，减小透明导电性薄膜层上的透明金属层的覆盖率，使透明导电性薄膜在颗粒间露出，使得透明导电性薄膜层与透明金属氧化物层上的金属电极层间的导电性大幅提高，而不会导致透明性下降，能够提高折射率匹配性和耐擦伤性。
此外，本发明的发明人发现：通过使溅射蒸镀时的真空度为5～20Pa，能够使适合于透明金属氧化物层的粒径的颗粒散布。
因此，本发明是基于上述见解进一步经过反复研究而完成的，其目的在于提供一种ITO等透明导电性薄膜层与金属和金属膏等电极的导电性高，而且透明性、折射率匹配性、耐擦伤性、蚀刻性也良好的透明导电性基材。
用于解决问题的手段
本发明1记载的透明导电性基材是在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层的透明导电性基材，所述透明金属氧化物层是通过散布颗粒而形成的。
本发明2记载的发明，在本发明1记载的透明导电性基材中，上述透明金属氧化物层覆盖上述透明导电性薄膜层的覆盖率为60～1％。
本发明3记载的发明，在本发明1或本发明2记载的透明导电性基材中，上述透明导电性薄膜层的表面电阻为100(Ω/□)以下。
本发明4记载的发明，在本发明1至本发明3中任一项记载的透明导电性基材中，上述透明金属氧化物层的可见光表面反射率与上述基材的可见光表面反射率之差小于4％。
本发明5记载的发明，在本发明1至本发明4中任一项记载的透明导电性基材中，上述颗粒的粒径为20～800nm，上述颗粒的间隔为20～2000nm。
本发明6记载的发明，在本发明5记载的透明导电性基材中，上述颗粒的上述粒径为30～250nm，上述颗粒的上述间隔为30～1280nm。
本发明7记载的发明，在本发明1至本发明6中的任一项记载的透明导电性基材中，在上述透明导电性薄膜层上叠层有金属电极。
本发明8记载的透明导电性基材的制造方法是在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层的透明导电性基材的制造方法，以真空度2.5～20Pa通过溅射蒸镀由粒径处于30～800nm范围内的颗粒形成上述透明金属氧化物层。
本发明9记载的触摸面板，具备本发明1～本发明7中任一项所述的透明导电性基材。
本发明10记载的太阳能电池，具备本发明1～本发明7中任一项所述的透明导电性基材。
本发明11记载的加热器，具备本发明1～本发明7中任一项所述的透明导电性基材。
本发明12记载的电磁波/静电屏蔽用基材，具备本发明1～本发明7中任一项所述的透明导电性基材。
本发明13记载的EL设备，使用本发明1～本发明7中任一项所述的透明导电性基材作为电极。
本发明14记载的发光二极管，使用本发明1～本发明7中任一项所述的透明导电性基材作为电极。
本发明15记载的透明电磁波反射件，使用本发明1～本发明6中任一项所述的透明导电性基材。
本发明16记载的透明红外线反射件，使用本发明1～本发明6中任一项所述的透明导电性基材。
发明效果
本发明的透明导电性基材的透明导电性薄膜层与金属电极间的导电性高，而且透明性、折射率匹配性、耐擦伤性优异，还可以进行蚀刻，能够提供下一代的透明导电性基材、该透明导电性基材的制造方法以及使用该透明导电性基材的触摸面板等。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的透明导电性基材的截面的示意图。
图2是表示使用了本实施方式的透明导电性基材的通常的静电电容式触摸面板的截面的示意图。
图3是表示使用了本实施方式的透明导电性基材的通常的投影静电电容式触摸面板的示意图。
图4是表示各实施例的评价结果的图。
图5是表示各实施例的评价结果的图。
图6是利用扫描电子显微镜得到的透明导电性膜的代表性的表面照片。
图7是利用扫描电子显微镜得到的透明导电性膜的代表性的表面照片。
图8是利用扫描电子显微镜得到的透明导电性膜的代表性的表面照片。
具体实施方式
以下，对本发明的透明导电性基材和透明导电性基材的实施方法进行详细说明。
图1是表示本发明的一个实施方式的透明导电性基材的截面的示意图。
本实施方式的透明导电性基材10通过在基材11的单面或双面、即基材11的至少一个面依次叠层透明导电性薄膜层12、透明金属氧化物层13而构成。在透明金属氧化物层13上设置金属电极20。
基材11例如能够使用玻璃、具有透明性的各种塑料膜或片(板)。塑料膜和片能够使用作为树脂成分含有例如聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚芳酯或聚苯硫醚的物质。其中，特别优选聚酯，在聚酯中特别优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
基材11的厚度没有特别限定，能够根据产品特性来设定。
在为膜时，通常为6～400μm左右、优选为20～200μm左右的厚度，在为片(板)时，通常为400μm～5mm左右的厚度。
为了提高透明导电性薄膜层12的密接性，作为在基材11上形成透明导电性薄膜层12之前的预处理，可以对基材11表面实施电晕处理、火焰处理或等离子体处理等的物理处理。
此外，可以预先在基材11的表面形成折射率匹配(IM)层，在该IM层上形成透明导电性薄膜层12。通过预先在基材11的表面形成IM层，对透明导电性薄膜层12进行蚀刻后使用的情况下，能够减小有图案的部分与没有图案的部分的差异，能够难以判别图案部。
IM层可以在基材11的表面形成1层，也可以形成2层、3层这样的多层光的折射率不同的层。层数没有特别限定，不过考虑到成本、生产率、稳定性等，越少越好。一般而言，单层的IM层或多层中的第一层的IM层使用具有比基材11的折射率大的折射率的材料。在基材11的折射率为1.3～1.6的情况下，单层的IM层或多层中的第一层的IM层能够使用折射率为1.85～2.1的MoO3、折射率为1.6～2.0的SiOx、折射率为1.64的Al2O3。另外，除了MoO3、SiOx或Al2O3以外，还能够使用TiO2、Ta2O5、ZrO2或Nb2O5等高折射材料。
此外，多层中的第二层的IM层适合具有比第一层的IM层小的折射率的材料，例如能够使用折射率为1.47的SiO2或其他SiOx。另外，它们的折射率的组合和材料的选择没有特别限定。
另外，IM层的形成方法能够使用公知的真空蒸镀法、溅射法、涂覆法或印刷法等，也可以使用其他方法。
此外，也可以在基材11的单面或双面形成易粘接层和硬涂层。在形成透明导电性薄膜层12之前，可以根据需要通过溶剂清洗或超声波清洗等来除尘、清洗。
透明导电性薄膜层12的材料只要是具有透明性和导电性的材料即可，没有特别限定，例如可以使用含氧化锡的氧化铟(也称为ITO)、含锑的氧化锡、氧化锌、金属Ag或碳等。
作为透明导电性薄膜层12的形成方法，能够使用真空蒸镀法、溅射法或离子镀法等现有的公知技术。此外，能够将含氧化锡的氧化铟(也称为ITO)、含锑的氧化锡、氧化锌、金属Ag或碳等具有导电性的材料制成纳米或微米级的颗粒，混合在透明树脂中，采用涂覆法或印刷法等现有的公知技术。另外，从透明导电性、膜的稳定性和生产稳定性的角度出发，优选使用溅射法。
透明导电性薄膜层12的厚度没有特别限定，通常为5～2000nm，优选为10～1000nm。在该范围内时，导电性和透明性两者均优异。
此外，为了提高透明金属氧化物层13的密接性，可以作为在透明导电性薄膜层12上形成透明金属氧化物层13之前的预处理，对透明导电性薄膜层12表面实施等离子体处理等。
透明金属氧化物层13通过散布颗粒13a而形成。即，各个颗粒13a以某种间隔不连续地设置。其中，也可以出现多个颗粒13a相邻或重叠的状态。透明导电性薄膜层12在透明金属氧化物层13的表面露出，颗粒13a不覆盖整个透明导电性薄膜层12。
颗粒13a的粒径优选为20～800nm的范围，至少在30～250nm的范围内能够确认显著的效果。在颗粒13a的粒径小于20nm的情况下，不能期待透明性的提升，在粒径大于800nm的情况下，雾度值增加。因此，在将透明导电性基材10作为透明电极使用时，透射率下降，文字或图像的分辨率等下降，故不优选。
此外，相邻颗粒13a的间隔优选为20～2000nm的范围，至少在30～1280nm的范围内能够确认显著的效果。透明金属氧化物层13并非颗粒13a彼此相连的连续膜，而是相邻颗粒13a具有30nm以上的间隔的不连续膜。考虑到透明导电性薄膜层12的蚀刻以及透明金属氧化物层13与金属电极20的导电性，优选增大相邻颗粒13a的间隔，使透明导电性薄膜层12露出。另外，相邻颗粒13a的间隔超过2000nm时，不能期待透射率和耐擦伤性等的提高。相邻颗粒13a的间隔只要在20～2000nm的范围即可，可以不均匀，也可以部分出现重叠的状态，还可以部分出现超过2000nm的间隔。
其中，透明金属氧化物层13的平均厚度为用于以光学方式提高透射率的厚度，通常能够用接触式表面粗糙度测试仪来测量。
作为透明金属氧化物层13的材质，只要能够形成透明的金属氧化物层即可。例如使用TiO2、Ta2O5、ZrO2、SiOx、SiO2、Al2O3、SnO2、In2O3、MgO、MoO3。然而，从提高透射率和易于使用的观点出发，优选透明金属氧化物层13的光的折射率n1小于透明导电性薄膜层12的光的折射率n2(ITO的n2＝2.0～2.2)。例如使用MoO3(1.85～2.1)、SiOx(n1＝1.6～2.0)、SiO2(n1＝1.47)、Al2O3(n1＝1.64)等，特别是SiOx(n1＝1.6～2.0)、SiO2(n1＝1.47)。这些透明金属氧化物层13可以是电绝缘材料，将其单独或混合两种以上调节成想要的折射率来使用。
此外，可以将形成上述金属氧化物层13的颗粒13a混合在透明树脂中，或者由透明树脂制成所需的折射材料。如上所述，透明金属氧化物层13例如能够通过后述的各种方法来形成。
透明金属氧化物层13覆盖的透明导电性薄膜层12的表面覆盖率能够按下式求得：透明金属氧化物层13的表面积S＝{(1/2×r×1/2×r×π)×颗粒13a的个数}/透明导电性薄膜层12的表面积×100(％)(其中，r为粒径)。表面覆盖率设定为1～80％，优选为2～60％的范围。表面覆盖率越低，与金属电极20的接触电阻越低，并且透明导电性薄膜层12的蚀刻性也越好。
透明金属氧化物层13的形成方法能够使用真空蒸镀法、溅射法或离子镀法等现有的公知技术。此外，透明金属氧化物层13的形成方法可以通过将纳米或微米级的颗粒13a混合在透明树脂中，并能够使用涂覆法或印刷法等现有的公知技术。另外，从微小粒径的控制性良好、生产稳定性的角度出发，溅射法适合。此外，在形成透明导电性薄膜层12时多采用溅射法，根据溅射法，能够用同一设备对透明导电性薄膜层12和透明金属氧化物层13进行处理。
透明金属氧化物层13以真空度2.5～20Pa通过溅射蒸镀、由粒径处于20～800nm范围内的颗粒13a形成。
作为金属电极20的材料，例如能够使用Cu、Ag、Al、Au、Ni、Ni/Cr、Cr、Ti等单体或由两种以上构成的合金或金属膏。
金属电极20的厚度没有特别限定，通常为0.01～50μm，优选为0.02～25μm。
金属电极20的形成能够使用现有的公知方法，例如能够使用镀敷法、真空蒸镀法、溅射法，对于金属膏能够使用印刷、涂覆的方法。
此外，根据需要，以保护上述金属电极20为目的，可以在金属电极20之下和之上设置Ni、Cr、Ti、Mo、C、Au、Ag、以及它们的合金中的任一中、或者Cu/Ni合金或Cu/Cr合金等的层以及它们的氧化物的层。
此外，根据需要，可以在本发明的透明导电性基材10的与ITO面相反一侧的PET面设置硬涂层或防眩光层，也可以设置透明粘接层等而与其他基板粘合。此外，还可以在PET双面分别设置本发明的ITO/透明金属层。
本实施方式的透明导电性基材10能够作为触摸面板、太阳能电池用电极、EL设备用电极、发光二极管用电极、加热器或电磁波/静电屏蔽用基材等的透明电极使用。具体而言，能够使用本实施方式的透明导电性基材10作为电阻膜式或静电电容式的触摸面板的上部电极和/或下部电极，通过将该触摸面板配置于液晶显示器的前表面，能够得到具有触摸面板功能的显示装置。其中，本实施方式的透明导电性基材10适合用作静电电容式的触摸面板的低电阻(表面电阻R：100～5Ω/□)，特别适合用作投影静电电容式的大型触摸面板的电极。
此外，本实施方式的透明导电性基材10，通过使表面电阻R为10(Ω/□)以下，能够反射电磁波和热线(红外线)，所以能够作为透明电磁波反射件或透明红外线反射件使用。
为了防止来自电气设备内部的电磁波泄漏，透明电磁波反射件例如能够用于产生电磁波的电气设备的显示用窗或设备内部确认用窗。此外，为了防止来自外部的电磁波侵入，透明电磁波反射件例如能够用于建筑物或壳体的窗。
为了防止来自电气设备内部的红外线泄漏，透明红外线反射件例如能够用于产生红外线的电气设备的显示用窗或设备内部确认用窗。此外，为了防止来自外部的红外线侵入，透明红外线反射件例如能够用于建筑物或壳体的窗。
图2是表示使用本实施方式的透明导电性基材的一般的静电电容式触摸面板的截面的示意图。
在图2中，将本实施方式的透明导电性基材10与玻璃30粘合。除了如图2所示将玻璃30与基材11粘合的情况之外，也可以将玻璃30与透明金属氧化物层13粘合。
在驱动时，用户用手指碰触透明导电性基材10上的任意的位置，根据触摸面板电极表面的电荷变化来检测位置。
图3表示使用本实施方式的透明导电性基材的通常的投影静电电容式触摸面板的示意图。如图3所示，能够使用由透明导电性薄膜层12形成矩阵状的导电图案的2片透明导电性基材10，构成静电电容式的触摸面板。形成于一个透明导电性基材10的导电图案是纵向连接的，所以检测纵向位置，形成于另一个透明导电性基材10的导电图案是横向连接的，所以检测横向位置，由此能够将交点识别为被按压的位置。实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。但本发明并不限定于这些实施例。
使用膜基材的ITO膜(透明导电性薄膜层12)有结晶化(晶体)ITO膜和非晶ITO膜，可以根据需要使用。
结晶化(晶体)ITO膜可以通过对ITO膜进行溅射和真空蒸镀，之后为了提高透明性和低电阻化而在大气中进行加热，并进行退火(通常为150℃以上、大约50分钟)处理来形成。
非晶ITO膜通过对ITO膜进行溅射和真空蒸镀形成，不进行退火处理。
以下，列举实施例来对两种膜进行说明。
(实施例1(结晶化(晶体)ITO膜))
使用含10wt％SnO2的ITO靶，在含大约1％O2气体的Ar气氛中，以真空度0.1～0.9Pa(大约0.6Pa)通过溅射蒸镀，在经过双面硬涂处理后的PET膜基材的单面上形成表面电阻R＝170(Ω/□)的ITO膜(厚度为大约40nm)。接着，使用Si靶，在含大约1.7％O2气体的Ar气氛中，以真空度约10Pa通过溅射蒸镀，在该ITO膜上形成厚度为大约90nm的SiOx(x＝＞1～＜2)膜。然后，在形成为大约160℃的加热气氛的大气中，进行大约50分钟加热，形成表面电阻R＝60(Ω/□)的膜结晶化ITO膜。另外，为了防止退火时PET膜基材的雾度增加，使用双面硬涂PET膜基材。
经过双面硬涂处理后的PET膜基材的全光线透射率为大约91％，溅射蒸镀时的膜基材温度为常温。此外，这里的溅射方法使用通常的磁控管电极法。
(实施例2(结晶化(晶体)ITO膜))
使用Si靶，在含大约3％O2气体的Ar气氛中，以真空度为大约10Pa通过溅射蒸镀，在ITO膜上形成厚度为大约70nm的SiO2膜。除此以外，按照与实施例1相同的方法形成膜结晶化ITO膜。
(实施例3(结晶化(晶体)ITO膜))
使ITO膜上的Si溅射蒸镀时的真空度为5Pa。除此以外，按照与实施例1相同的方法形成膜结晶化ITO膜。
(实施例4(结晶化(晶体)ITO膜))
使ITO膜上的Si溅射蒸镀时的真空度为2.5Pa。除此以外，按照与实施例1相同的方法形成膜结晶化ITO膜。
(比较例1)
不在ITO膜上形成SiOx膜。除此以外，按照与实施例1相同的方法形成膜结晶化ITO膜。
(比较例2)
使ITO膜上的Si溅射蒸镀时的真空度为0.4Pa。除此以外，按照与实施例1相同的方法形成膜结晶化ITO膜。在制作结晶化ITO膜时，基材产生弯曲，蒸镀膜产生裂纹，未能制成目标透明导电性基材10。
(比较例3)
使ITO膜上的Si溅射蒸镀时的真空度为1Pa。除此以外，按照与实施例1相同的方法形成膜结晶化ITO膜。在制作结晶化ITO膜时，基材产生弯曲，蒸镀膜产生裂纹，未能制成目标透明导电性基材10。
(实施例5(非晶ITO膜))
使用含10wt％SnO2的ITO靶，在含大约1％O2气体的Ar气氛中，以真空度0.1～0.9Pa(大约0.6Pa)通过溅射蒸镀，在双面无硬涂层的PET膜基材的单面上形成表面电阻R＝40(Ω/□)的ITO膜(厚度为大约90nm)。接着，使用Si靶，在含大约3％O2气体的Ar气氛中，以真空度5～20Pa(大约10Pa)通过溅射蒸镀，在ITO膜上形成厚度为大约95nm的SiO2膜，形成目标非晶ITO膜基材。
此时的PET膜基材的全光线透射率为大约90％。
(实施例6(非晶ITO膜))
使使用Si靶的溅射时的真空度为5Pa。除此以外，按照与实施例5相同的方法，形成目标非晶ITO膜基材。
(实施例7(非晶ITO膜))
使使用Si靶的溅射时的真空度为2.5Pa。除此以外，按照与实施例5相同的方法，形成目标非晶ITO膜基材。
(比较例4)
不在ITO膜上形成SiO2膜。除此以外，按照与实施例5相同的方法，形成非晶ITO膜基材。
(比较例5)
使ITO膜上的Si溅射蒸镀时的真空度为0.4Pa。除此以外，按照与实施例5相同的方法，形成非晶ITO膜基材。
(比较例6)
使ITO膜上的Si溅射蒸镀时的真空度为1Pa。除此以外，按照与实施例5相同的方法，形成非晶ITO膜基材。
对于所得到的透明导电性膜，进行以下的评价，在图4和图5中示出所得到的结果。
此外，图6～图8示出了利用扫描电子显微镜得到的代表性的表面照片。
(评价方法)
1)金属氧化物层(SiOx、SiO2)膜的表面观察：
利用扫描电子显微镜(日本电子株式会社制JSM-6490(LA))从ITO膜和SiOx、SiO2膜上进行观察。然后，求出SiOx和SiO2层的平均粒径、颗粒间隔、金属氧化物层的表面覆盖率。金属氧化物层的表面覆盖率能够如下所示求得。
透明金属氧化物层的表面积{(1/2×r×1/2×r×π)×单位测量面积中的颗粒个数}/透明导电性薄膜层的表面积(单位测量面积)×100(％)(其中，r是颗粒的直径(粒径)。)
2)表面电阻RO(Ω/□)：
使用4端子测量法，测量来自ITO膜上和金属氧化物(SiOx、SiO2)膜上的表面电阻，作为各个膜的表面电阻RO。
3)电极与ITO间的接触电阻Rs(Ω)：
将上述透明导电性膜切断成5cm宽度，在宽度方向上以电极间距离分别为5cm的方式形成2个宽度为10mm的Ag膏电极。然后，用2端子法测量两电极间的电阻Ra，并利用Rs＝Ra－RO求出。Ag膏电极的厚度为大约10μm，使用藤仓化成株式会社制的DOTITEFA401CA，印刷后固化温度为大约130℃×30分钟。此外，替代Ag膏电极，使用通常的通过溅射蒸镀形成的Cu电极(10mm宽度，厚度为大约180nm)，按照同样的方法由Rs＝Ra－RO求出。
4)全光线透射率
使用SugaTestInstrumentsCo.,Ltd.的HGM-2DP，测量透明导电性膜的全光线透射率。
5)ITO膜的蚀刻测试：
使用硝酸系ITO用蚀刻液，测定在液温为20℃和50℃的情况下直至ITO膜被蚀刻(目视以及膜表面的电阻达到＞10E×6Ω/□)的时间。
另外，将无法在40分钟内蚀刻的记作＞40分钟，判断为不能蚀刻。
确认在其他蚀刻液、例如硫酸系、盐酸系、草酸系中是否也能够蚀刻。
6)耐擦伤性：
使用ShintoScientificCo.制的Heidon表面性能试验机，在(a)擦伤器：纱布(日本药典类型I)、(b)加重：100g/cm2、(c)擦伤速度：30cm/分钟、(d)擦伤次数：100次(往返50次)的条件下摩擦薄膜表面。然后，测量膜表面电阻Rb，求得相对于初始的膜表面电阻RO的变化率(Rb/RO)，评价耐擦伤性。其中，表面电阻测量通过将上述透明导电性膜切断成1cm宽度，以电极间距离分别为1cm的方式形成2个通常的通过溅射蒸镀形成的Cu电极(宽度为10mm，厚度为大约180nm)，用2端子法测量两电极间的电阻Rb。
7)ITO膜与基材的折射率匹配性：
使用在本实施例和比较例中制作的透明导电性膜，对一部分ITO膜进行蚀刻，针对各光波长λ、400nm、550nm、660nm测量透明金属氧化层表面和蚀刻部(PET膜基材)表面的表面反射率。其中，测量值是也包括蒸镀相反面(基材背面)的反射率的值。
在透明金属氧化层表面和蚀刻部的各个波长下的反射率之差(ΔR)为4％以下的情况下，目视也难以判別，所以折射率匹配性良好。其中，更优选反射率之差(ΔR)为2％以下。
8)溅射蒸镀膜(ITO、SiO2、SiOx)厚度测量：
在玻璃基材上形成有/无蒸镀膜的部分，使用接触式表面粗糙度测试仪来测量溅射膜厚。
利用图4所示的各实施例的评价结果、图5所示的折射率匹配性如下所述进行考察。
(结晶化(晶体)ITO膜)
(实施例1)
如图6～图8的照片所示，在ITO膜上的SiOx层，粒径为大约190nm的颗粒以平均大约890nm的间隔分散。此外，由SiOx层覆盖的ITO膜表面的覆盖率为大约2％。由此，Ag膏电极与ITO膜间的接触电阻、以及蒸镀Cu电极与ITO膜间的接触电阻都为0，良好。在Ag膏电极的情况下，由ITO膜上直接形成有Ag膏电极的比较例4可知，具有分散有Ag颗粒的Ag膏固有的接触电阻(大约5Ω)。由此，将超过5Ω的部分看作为增加量。
此外，可知ITO膜的蚀刻性也良好。此外，确认了利用其他的蚀刻液也能够蚀刻。
另一方面，耐擦伤性(Rb/RO)为1.1，几乎不发生变化，因此良好。
此外，通过在经过低电阻化(60Ω/□)后的ITO膜上形成SiOx层，与PET基材同样，能够将全光线透射率大幅提升至91％。
(实施例2)
在本实施例中，在ITO膜上形成SiO2层。利用扫描电子显微镜进行的表面观察与图6同等。由此，ITO膜上的SiO2层的形状和分散与实施例1相同。此外，关于由SiO2层覆盖的ITO膜表面的覆盖率、电极间的接触电阻、蚀刻性、耐擦伤性，也得到与实施例1同样的效果。此外，全光线透射率也能够大幅提升至91％。
(实施例3)
在本实施例中，变更实施例1的Si溅射条件。利用扫描电子显微镜观察，在SiOx层，粒径为大约100nm的颗粒以平均大约190nm的间隔分散。由SiOx层覆盖的ITO膜表面的覆盖率增加至大约20％。由此可知，Ag膏电极与ITO间的接触电阻增加1Ω(大约20％)，并且蚀刻时间也增加(大约20％)，不过还是在实用的范围内。此外，确认了即使利用其他蚀刻液也能够蚀刻。
另一方面，耐擦伤性(Rb/RO)为1.0，几乎不发生变化，良好。
此外，全光线透射率也能够大幅提升至91％。
此外，如果ITO膜表面的覆盖率为大约20％以下，ITO膜的表面电阻RO就能够用4端子测量器测量。
(实施例4)
在本实施例中，变更实施例1的Si溅射条件。利用扫描电子显微镜观察，在SiOx层，粒径为大约80nm的颗粒以平均大约50nm的间隔分散。由SiOx层覆盖的ITO膜表面的覆盖率增加至大约60％。由此可知，Ag膏电极与ITO间的接触电阻增加5Ω，并且蚀刻时间也增加2倍左右，不过还是在实用的范围内。此外，确认了即使利用其他蚀刻液也能够蚀刻。
另一方面，耐擦伤性(Rb/RO)为1.0，几乎不发生变化，良好。
此外，全光线透射率也能够大幅提升至91％。
此外，可知如果ITO膜表面的覆盖率为大约60％左右，由4端子测量器测得的来自SiOx膜上的表面电阻RO测量值的误差增大。可以认为这是由于存在于4端子测量器的测量端子前端与ITO膜部之间的SiOx颗粒(绝缘物)产生的电接触面积的差异所造成的。
另一方面，在使用上述Ag膏、蒸镀Cu电极的RO测量中为60(Ω/□)，可知其在膜的表面电阻测量中优选。
(比较例1)
在本比较例中，蒸镀膜仅使用ITO膜。这种情况下的全光线透射率低至84％，远比PET基材差。
此外，耐擦伤性(Rb/RO)＝2.0倍，ITO膜容易产生伤痕。
在分散有Ag颗粒的Ag膏电极的情况下，可知具有本材料特有的接触电阻(大约5Ω)。由此，在本比较例的情况下，将超过5Ω的部分看作为接触电阻的增加量。另一方面，在蒸镀Cu电极的情况下，接触电阻为0Ω，没有问题。
(比较例2、3)
在实施例1中，将Si溅射蒸镀时的真空度分别变更为0.4Pa、1Pa。除此以外，按照同样的方法形成晶体ITO膜基材。
无论哪种情况下，在溅射蒸镀后的加热固化时都产生卷曲、蒸镀膜的裂纹(比较例2与比较例3相比，卷曲、裂纹都大)，可知无法制作目标非晶ITO膜基材。
特别是，根据SiOx膜厚达约90nm、并且以相同真空度制得的比较例5、6的SiO2膜为连续膜的情况进行预测，能够预测本比较例的SiOx膜也为连续膜。
由此可知，基于实施例1、3的结果，如果在160℃高温固化的情况下SiOx膜不为不连续膜，则无法制作目标非晶ITO膜基材。
(实施例5(非晶ITO膜基材))
利用扫描电子显微镜观察得到的表面观察与图6～图8所示的照片相同。ITO膜上的SiO2层的粒径、间隔分散、覆盖率等为与实施例1、2相同的结果。
此外，可知由SiO2层覆盖的ITO膜表面的覆盖率也同样为大约2％。由此，Ag膏和蒸镀Cu电极与ITO膜间的接触电阻、ITO膜的蚀刻性、耐擦伤性等也与上述实施例同样良好。
此外，确认了即使利用其他蚀刻液也能够蚀刻。
另一方面，通过使ITO的膜厚达约90nm，能够形成低电阻化(40Ω/□)了的非晶ITO膜，通过在ITO膜上形成厚度为大约95nm的SiO2层，能够与PET膜基材同样，将全光线透射率大幅提升至大约90.5％。
此外，根据本实施例，无需用于低电阻化的高温退火(结晶化)工序。
由此，也不需要考虑所使用的膜基材的热损伤，并且也不特别需要昂贵的防雾基材、高耐热性基材等，具有能够使用宽泛范围的基材的优点。
(实施例6(非晶ITO膜基材))
在本实施例中，使SiO2层的溅射蒸镀时的真空度变化成5Pa。表面观察结果与实施例3同样，SiO2层的覆盖率也同样为大约20％。其他特性也为与其他实施例同样良好的结果。
(比较例4)
在本比较例中，没有SiO2层，仅使用ITO膜。此时全光线透射率低至79％，远比PET膜基材(大约90％)差。
此外，耐擦伤性(Rb/RO)＝2.0，ITO膜容易产生伤痕。以上的结果是需要改良的。
其他特性与比较例1相同。
(比较例5、6)
在实施例4中，将Si溅射蒸镀时的真空度分别变更为0.4Pa、1Pa。除此以外，按照同样的方法形成非晶ITO膜基材。
表面观察结果，SiO2膜是完全的连续膜，SiO2膜的覆盖率为大约100％。
本基材的ITO膜的表面电阻无法利用4端子测量法测量。此外，即使使用Ag膏电极、蒸镀Cu电极，接触电阻也高达1×10E6(Ω)，无法用于需要电极的用途。
此外，可知利用蚀刻液的蚀刻在实用性上也是不可能的。另外，即使利用其他蚀刻液也无法蚀刻。
(实施例7)
在本实施例中，变更实施例5的Si溅射条件。利用扫描电子显微镜观察，在SiO2层，粒径为大约80nm的颗粒以平均大约60nm的间隔分散。由SiO2层覆盖的ITO膜表面的覆盖率增加至大约50％。由此可知，Ag膏电极与ITO间的接触电阻增加3Ω，并且蚀刻时间也增加2倍左右，不过还是在实用的范围内。此外，确认了即使利用其他蚀刻液也能够蚀刻。
另一方面，耐擦伤性(Rb/RO)为1.0，几乎没有发生变化，良好。
此外，全光线透射率也能够大幅提升至90.5％。
此外，可知如果ITO膜表面的覆盖率为大约50％左右，则与实施例4同样，由4端子测量器测得的来自SiO2膜上的表面电阻RO测量值的误差增大。
另一方面，在使用上述Ag膏、蒸镀Cu电极的RO测量中为40(Ω/□)，可知其在膜的表面电阻测量中优选。
(折射率匹配性)
在触摸面板电极用途的情况下，不仅需要高透明性，而且需要在ITO膜的图案蚀刻后难以判别出有图案部的部分、无图案部的部分。
用分光反射计测量各光波长(λ：400、550、660nm)下的可见光表面反射率。结果在图5中示出。
对于各波长的反射率之差ΔR小于2％的，将折射率匹配性评价为良好○，对于各波长的反射率之差ΔR为2％以上的，评价为不良×。
这里，将透明金属层表面的反射率设为R1、基材表面的反射率设为R2，ΔR＝|R1－R2|(％)。
如图5所示，在实施例1～7中，ΔR＜1％，均良好。
在比较例5、6中，折射率匹配性也良好，不过在与电极的接触电阻方面存在大的问题，在需要电极的情况下无法使用。
另一方面，比较例1、4中，折射率匹配性不良。
由此，在低电阻ITO膜上形成厚度为大约90～95nm的SiOx或SiO2膜时，折射率匹配性也提高。
(触摸面板)
通过使用实施例1～3的透明导电性基材，能够制作图2、图3所示的结构的触摸面板。
符号说明
10：透明导电性基材；11：基材；12：透明导电性薄膜层；13：透明金属氧化物层；13a：颗粒；20：金属电极层；30：玻璃。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.(补正后)一种透明导电性基材，其特征在于：
在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层，所述透明金属氧化物层是通过散布颗粒而形成的，所述透明金属氧化物层覆盖所述透明导电性薄膜层的覆盖率为60～1％。
2.(删除)
3.(补正后)根据权利要求1所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述透明导电性薄膜层的表面电阻为100Ω/□以下。
4.(补正后)一种透明导电性基材，其特征在于：
在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层，所述透明金属氧化物层是通过散布颗粒而形成的，所述透明金属氧化物层的可见光表面反射率与所述基材的可见光表面反射率之差小于4％。
5.(补正后)一种透明导电性基材，其特征在于：
在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层，所述透明金属氧化物层是通过散布颗粒而形成的，所述颗粒的粒径为20～800nm，所述颗粒的间隔为20～2000nm。
6.根据权利要求5所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述颗粒的所述粒径为30～250nm，所述颗粒的所述间隔为30～1280nm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的透明导电性基材，其特征在于：
在所述透明导电性薄膜层上叠层有金属电极。
8.一种透明导电性基材的制造方法，该透明导电性基材在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层，所述透明导电性基材的制造方法的特征在于：
以真空度2.5～20Pa通过溅射蒸镀由粒径处于30～800nm范围内的颗粒形成所述透明金属氧化物层。
9.一种触摸面板，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
10.一种太阳能电池，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
11.一种加热器，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
12.一种电磁波/静电屏蔽用基材，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
13.一种EL设备，其特征在于：
使用权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材作为电极。
14.一种发光二极管，其特征在于：
使用权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材作为电极。
15.一种透明电磁波反射件，其特征在于：
使用权利要求1～6中任一项所述的透明导电性基材。
16.一种透明红外线反射件，其特征在于：
使用权利要求1～6中任一项所述的透明导电性基材。

Claims (16)

1.一种透明导电性基材，其特征在于：
在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层，所述透明金属氧化物层是通过散布颗粒而形成的。
2.根据权利要求1所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述透明金属氧化物层覆盖所述透明导电性薄膜层的覆盖率为60～1％。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述透明导电性薄膜层的表面电阻为100Ω/□以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述透明金属氧化物层的可见光表面反射率与所述基材的可见光表面反射率之差小于4％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述颗粒的粒径为20～800nm，所述颗粒的间隔为20～2000nm。
6.根据权利要求5所述的透明导电性基材，其特征在于：
所述颗粒的所述粒径为30～250nm，所述颗粒的所述间隔为30～1280nm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的透明导电性基材，其特征在于：
在所述透明导电性薄膜层上叠层有金属电极。
8.一种透明导电性基材的制造方法，该透明导电性基材在基材的单面或双面依次叠层有透明导电性薄膜层和透明金属氧化物层，所述透明导电性基材的制造方法的特征在于：
以真空度2.5～20Pa通过溅射蒸镀由粒径处于30～800nm范围内的颗粒形成所述透明金属氧化物层。
9.一种触摸面板，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
10.一种太阳能电池，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
11.一种加热器，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
12.一种电磁波/静电屏蔽用基材，其特征在于：
具备权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材。
13.一种EL设备，其特征在于：
使用权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材作为电极。
14.一种发光二极管，其特征在于：
使用权利要求1～7中任一项所述的透明导电性基材作为电极。
15.一种透明电磁波反射件，其特征在于：
使用权利要求1～6中任一项所述的透明导电性基材。
16.一种透明红外线反射件，其特征在于：
使用权利要求1～6中任一项所述的透明导电性基材。
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