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CN105358616B - 用于有机硅封装材料的添加剂 - Google Patents

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CN105358616B
CN105358616B CN201480037102.9A CN201480037102A CN105358616B CN 105358616 B CN105358616 B CN 105358616B CN 201480037102 A CN201480037102 A CN 201480037102A CN 105358616 B CN105358616 B CN 105358616B
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兰德尔·G·施密特
亚当·C·托马西克
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Abstract

本发明公开了用于有机硅封装材料的添加剂，所述添加剂具有结构：式(I)其中R1和R2各自为‑O‑Si(R4)(R5)(R6)，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1‑C10烃基、C1‑C10烷基、C2‑C10烯基以及C6‑C10芳基，并且其中R3独立地选自C1‑C10烃基、C1‑C10烷基、C2‑C10烯基以及C6‑C10芳基。使用下述方法形成所述添加剂，所述方法包括使铁金属或铁(III)化合物与羟基官能有机硅氧烷反应的步骤。封装材料包含所述添加剂和聚有机硅氧烷。所述封装材料可用于形成器件，所述器件包括电子部件以及设置在所述电子部件上的所述封装材料。使用下述方法形成所述器件，所述方法包括将所述封装材料设置在所述电子器件上的步骤。

Description

用于有机硅封装材料的添加剂
相关专利申请的交叉引用
本专利申请要求2013年9月3日提交的美国临时专利申请No.61/873,081的优先权和所有优点，该临时专利申请的内容明确地在一个或多个非限制性实施例中以引用方式并入本文。
技术领域
本发明整体涉及用于有机硅封装材料的添加剂。更具体地讲，添加剂具有特殊结构，包含铁(III)，并且包含键合到铁的一系列配体，所述一系列配体包含硅。
背景技术
有机硅凝胶和封装材料可用于封装电子部件并保护它们免受环境影响。然而，这些封装材料传统上在高操作温度(例如，>150℃)或光能通量(例如，>1W/cm2)的应力下随时间推移会出现脆化，即，丧失延展性，造成破裂或碎裂，从而导致失去保护并因此丧失器件内的性能。因此，已向有机硅封装材料加入添加剂以试图减轻这些问题。大多数添加剂难以均匀地分散在有机硅内，或产生不透明材料，这些不透明材料限制了在不移除封装材料的情况下检查电子部件的能力。因此，仍然有机会开发用于有机硅封装材料的改良添加剂。
发明内容
本发明提供了用于有机硅封装材料的添加剂以及形成所述添加剂的方法。所述添加剂具有如下结构：
其中R1和R2各自为-O-SiR4R5R6，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基，并且其中R3独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。所述方法包括使铁金属或铁(III)化合物与羟基官能有机硅氧烷反应的步骤，例如，当利用铁(III)化合物或铁金属时，以至少3:1摩尔比反应。
本发明还提供了封装材料，所述封装材料包含添加剂和聚有机硅氧烷。封装材料可用于形成器件，所述器件包括电子部件以及设置在所述电子部件上的封装材料。本发明还提供了形成所述器件的方法，所述方法包括将所述封装材料设置在所述电子器件上的步骤。
本发明还提供了一种铁甲硅烷基氧化物团簇，所述铁甲硅烷基氧化物团簇包含2至10个单元的上述添加剂。
本发明还提供了一种有机硅封装材料，所述有机硅封装材料包含上述添加剂以及有机硅。
本发明还提供了一种有机硅封装材料，所述有机硅封装材料包含：
A.具有如下结构的添加剂：
其中R1和R2各自为-O-Si(R4)(R5)(R6)，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基，并且
其中R3独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基；以及
B.聚有机硅氧烷。
本发明还提供了一种器件，所述器件包括电子部件以及上述封装材料。
本发明还提供了一种制备添加剂的方法，所述添加剂具有如下结构：
其中R1和R2各自为-O-Si(R4)(R5)(R6)，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基，并且
其中R3独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基，
其中所述方法包括使铁金属或铁(III)化合物与羟基官能有机硅氧烷反应的步骤。
附图说明
本发明的其他优点将容易地被认识到，因为参考以下“具体实施方式”并结合“附图”考虑，可更好地理解本发明的其他优点，其中：
图1为FeMe(Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3)的ATR-FTIR光谱图；并且
图2为FeMePh(Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3)的ATR-FTIR光谱图。
具体实施方式
本发明提供了用于有机硅封装材料的添加剂。所述添加剂具有如下结构：
其中铁(Fe)处于3+(III)氧化状态。处于该3+状态(III)时，铁通常键合到三个配体。上述OSiR1R2R3结构可作为另外一种选择而被描述为(单齿)配体，例如，三官能甲硅烷氧基配体，其也可被描述为叔硅烷醇配体或三取代的硅烷醇配体。
另外，在上述结构中，R1和R2各自为-O-Si(R4)(R5)(R6)。下面示出了添加剂的非限制示例性结构。然而，应当理解，R4、R5和/或R6中的任何一者或多者可位于相对于其各自直接键合的Si的任何位置。
如有机硅领域中所了解的，R1和R2中的每一者可被描述为“M”单元(例如，R3SiO1/2，其中R可为本文所述的任何一个或多个基团/部分)，并且每一者可相同或可彼此不同。R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。另外，R3独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。更具体地讲，每个烃基可独立地具有1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个碳原子或其间的任何碳原子范围。相似地，每个烷基可独立地具有1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个碳原子或其间的任何碳原子范围。在各种实施例中，一个或多个烷基被限定为甲基、乙基、丙基或丁基。每个烯基可独立地具有2、3、4、5、6、7、8、9或10个碳原子或其间的任何碳原子范围。在各种实施例中，一个或多个烯基被限定为乙烯基。此外，每个芳基可独立地具有6、7、8、9或10个碳原子或其间的任何碳原子范围。在各种实施例中，一个或多个芳基被进一步限定为苯基。
在另外的实施例中，占基团R3-R6总数的至少5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98或99摩尔百分比为甲基。在其他实施例中，占基团R3-R6总数的至少5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98或99摩尔百分比为苯基。可以设想，在其他实施例中，上述摩尔百分比可描述单独考虑而非作为整体考虑的R3-R6中的每一者。在另外其他实施例中，基团R3-R6中的每一者可为甲基。作为另外一种选择，基团R3-R6中的每一者可为苯基。更进一步地，在各种实施例中，任何三个基团，例如R3、R4和R6中的每一者，可为苯基。在此类实施例中，结构可为如下，或可不同：
在另外的实施例中，添加剂具有如下结构(结构(I))：
其中Me为甲基。上述结构可作为另外一种选择而被描述为具有化学式C21H63FeO9Si9的三((1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷-3-基)氧基)铁。
在另一个实施例中，添加剂具有如下结构(结构(II))：
其中Me为甲基并且Ph为苯基。上述结构可作为另外一种选择而被描述为具有化学式C81H87FeO9Si9的三((1,3,5-三甲基-1,1,5,5-四苯基三硅氧烷-3-基)氧基)铁。可以设想，另外的实施例可具有相同化学结构，但具有不同立体构型。
可以设想，上述结构可为简化结构。例如，在一个实施例中，通式结构可被写成[铁(OSiR3)n]x，其中x为分子复杂度的程度。在一个实施例中，x的值无关紧要，因为经验式(或铁：Si的比率)保持不变。
添加剂的物理特性：
添加剂不限于具有任何特殊物理特性，只要结构为如上所述即可。添加剂的密度可为从0.95至1.20，从1.00至1.15，或从1.05至1.10g/cm3，或其间的任何值或任何值范围。另外，添加剂可被描述为不含或包含小于5、4、3、2、1、0.5、0.1或0.05重量百分比的碱土金属盐或碱金属盐。
在其他实施例中，添加剂可溶于有机官能有机硅。术语“可溶于”通常描述最多50、45、40、35、30、25、20、15、10、5、4、3、2或1克的添加剂可分别溶于50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98或99克的有机官能有机硅。作为另外一种选择，有机官能有机硅可溶于添加剂中。在此类实施例中，例如，术语“可溶于”通常描述最多50、45、40、35、30、25、20、15、10、5、4、3、2或1克的有机官能有机硅可分别溶于50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、96、97、98或99克的添加剂。通常，当将添加剂和有机官能有机硅组合时，若肉眼观察不到相分离，则在视觉上确定“已溶解”。然而，溶解度可作为另外一种选择而通过如有机硅领域中所了解的一种或多种标准化(例如，ASTM)测试来评估。
例如，当由这两者(即添加剂和有机官能硅氧烷)组成的组合在室温下24小时后未显示非均质性的可见迹象(例如，沉降或不均匀相分离)时，添加剂可被视为可溶于有机官能有机硅中或反之亦然。上述有机官能有机硅可与将在下文更详细描述的聚有机硅氧烷相同，可为有机硅流体，例如Dow Corning 200流体、聚二甲基硅氧烷、或苯基取代的硅氧烷诸如Dow Corning 510流体。
在另外的实施例中，基于添加剂的总重量计，添加剂包含1至20、5至20、6至20、10至20、15至20、5至10、10至15、5至15、3至25、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25重量百分比的铁，或其间的任何值或任何值范围。铁的重量百分比通常由添加剂自身的化学结构决定。例如，以上结构(I)包含约7.11-7.27％重量百分比的铁。以上结构(II)包含约2.92-3.69％重量百分比的铁。
在其他实施例中，添加剂可作为另外一种选择而被描述为团簇，例如，铁甲硅烷基氧化物团簇。例如，具有上述通式结构的添加剂的单独分子，可经由共价键或分子间力而聚集在一起。例如，添加剂可聚集成2、3、4、5、6、7、8、9或10个或甚至更多个单元或单独添加剂分子的群组。这些团簇的非限制性例子可具有下式，其中n为刚刚在上面示出的数值或其间的任何数值范围：
还可以设想，添加剂可经由配价键相互作用而与中性供体配体络合。在一些实施例中，添加剂进一步与中性供体配体络合，并且在其他实施例中，不与中性供体配体络合且缺少中性供体配体。中性供体配体的例子可包括但不限于胺(例如，吡啶、三乙胺、NH3)、醚(例如，四氢呋喃、二氧杂环己烷、二乙醚)、烯烃/炔烃(例如，乙烯、乙炔)、芳香烃(例如，苯、甲苯)、醇(例如，乙醇、苯酚)、硅烷醇(例如，过量HOSi(R1)(R2)(R3)、三甲基硅烷醇)、膦(例如，三环己基膦、三苯基膦)、硫醇(例如，癸硫醇)等等。还可以设想，超过一种这些物质可同时存在于相互作用中或来自供体配体的非限制性列表的任何组合中。通常这些配体包含杂原子，诸如N、O、P、S或As、Se、Te、B等等。这些类型的配体可用于破碎上述团簇。另外，可以设想，添加剂可包括包含一个或多个硅烷醇连接点的一个或多个二齿和/或三齿配体，而将上述单齿配体排除在外，例如，只要M-O-Si(R1)(R2)(R3)配体存在即可。如果配体上存在多个连接点，则可形成高分子量团簇。
反应产物：
在一个实施例中，添加剂被描述为铁醇盐与羟基官能有机硅氧烷反应的反应产物。换句话讲，在该实施例中，添加剂由铁醇盐与羟基官能有机硅氧烷反应而得到，或为铁醇盐与羟基官能有机硅氧烷反应的产物。铁醇盐不受特别限制。在各种实施例中，如本领域中所了解的，铁醇盐被进一步限定为Fe(O-R)3，这对应于铁(III)。每个R(R4、R5、R6)可独立地选自C1-C10烃基、C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。这些烃基、烷基、烯基和芳基以及其中的对应碳原子数可如上文所述。该反应可如下所示进行：
羟基官能有机硅氧烷：
如上所述的羟基官能有机硅氧烷不受特别限制。在一个实施例中，羟基官能有机硅氧烷具有式M1DR,OHM2。在该式中，R可为上述或下述的任何基团。另外在该实施例中，如有机硅领域中所了解的，命名“M”和“D”分别代表“M单元”和“D”单元(例如，R2SiO2/2，其中R可为本文所述的任何一个或多个基团/部分)。相似地，命名R,OH描述D单元的硅原子键合到R基团并且还键合到OH基团。在一个实施例中，M1和M2中的每一者独立地具有式O-Si(R4)(R5)(R6)，其中R4、R5和R6如上所述。M1和M2可相同或可不同。在各种实施例中，羟基官能有机硅氧烷具有以下结构中的一种或多种：
其中Me为甲基并且Ph为苯基。可以设想，可利用单个羟基官能有机硅氧烷或者两个或更多个羟基官能有机硅氧烷。
羟基官能有机硅氧烷可通过本领域已知的任何方法形成。例如，羟基官能有机硅氧烷可通过包括紧接下面所述的一个或多个步骤的方法形成：
制备添加剂的方法：
本发明还提供了制备添加剂的方法。添加剂可通过本领域的任何方法形成。相似地，所述方法可包括上述的任何反应。通常，形成添加剂，使得在该过程中不形成(或形成小于5、4、3、2、1、0.5、0.1或0.05重量百分比的碱土金属盐或碱金属盐)。换句话讲，添加剂通常不含或包含小于5、4、3、2、1、0.5、0.1或0.05重量百分比的碱土金属盐或碱金属盐。
在一个实施例中，所述方法包括使铁金属或铁(III)化合物与羟基官能有机硅氧烷反应的步骤，例如，当利用铁(III)化合物或铁金属时，以至少3:1摩尔比反应。作为另外一种选择，可利用摩尔过量的羟基官能有机硅氧烷。正如上文，铁(III)化合物可为上述的任何化合物。
在一个实施例中，所述方法产生醇，并且所述方法还包括将醇与添加剂分离的步骤。通常，醇(上文表示为ROH)可为本领域已知的任何醇。然而，醇通常包含来自铁醇盐的R基团。可通过本领域已知的任何方式(包括蒸馏)，将醇从添加剂移除。作为另外一种选择，该步骤可被描述为将添加剂从醇移除，例如，取决于蒸馏的温度。可以设想，可不移除醇。
在其他实施例中，铁(III)添加剂可通过下列反应/方程式中的一者或多者形成：
FeX3+3(碱/碱土)OSiR3→Fe(OSiR3)3+3(碱/碱土)X
Fe(OR)3·xROH+3R3SiOH→Fe(OSiR3)3+(3+x)ROH
Fe(OSiMe3)3+3R3SiOH→Fe(OSiR3)3+3Me3SiOH
Fe+3R3SiOH→Fe(OSiR3)3+1.5H2
其中X为Cl、Br或I，R为上述的任何基团，并且术语“碱/碱土”分别描述碱金属或碱土金属，诸如Na/K、Rb或Mg/Ca/Sr。通常，利用Na或K。
有机硅封装材料：
本发明还提供了有机硅封装材料。有机硅封装材料可作为另外一种选择而被描述为有机硅凝胶。作为另外一种选择，有机硅封装材料可作为另外一种选择而被描述为聚有机硅氧烷封装材料，其中术语“有机硅”包括聚合或低聚硅氧烷，或为聚合或低聚硅氧烷。术语“有机硅”可与聚有机硅氧烷互换使用，或可描述特定化合物，诸如有机硅橡胶，例如，其可为可固化的或可不为可固化的。有机硅封装材料包含添加剂，并且还包含有机硅、聚有机硅氧烷或聚有机硅氧烷组合物，所述聚有机硅氧烷组合物自身包含一种或多种有机硅或聚有机硅氧烷。添加剂和有机硅、聚有机硅氧烷或聚有机硅氧烷组合物可存在于组合、混合物或配混物中，所述聚有机硅氧烷组合物自身包含一种或多种有机硅或聚有机硅氧烷。
通常，添加剂以一定量存在于封装材料中，使得铁的存在量为从5至1000重量份每一百万重量份(ppm)的封装材料。在各种实施例中，添加剂以一定量存在，使得铁的存在量为从5至995、从10至90、15至985、20至980、25至975、30至970、35至965、40至960、45至955、50至950、55至945、60至940、65至935、70至930、75至925、80至920、85至915、90至910、95至905、100至900、105至895、110至890、115至885、120至880、125至875、130至870、135至865、140至860、145至855、150至850、155至845、160至840、165至835、170至830、175至825、180至820、185至815、190至810、195至805、200至800、205至795、210至790、215至785、220至780、225至775、230至770、235至765、240至760、245至755、250至750、255至745、260至740、265至735、270至730、275至725、280至720、285至715、290至710、295至705、300至700、305至695、310至690、315至685、320至680、325至675、330至670、335至665、340至660、345至655、350至650、355至645、360至640、365至635、370至630、375至625、380至620、385至615、390至610、395至605、400至600、405至595、410至590、415至585、420至580、425至575、430至570、435至565、440至560、445至555、450至550、455至545、460至540、465至535、470至530、475至525、480至520、485至515、490至510、或495至505重量份每一百万重量份(ppm)的封装材料。可以设想，在另外的实施例中，添加剂可存在于封装材料中，使得铁以上述任何值之间的任何量或任何量范围存在。
对于物理特性而言，有机硅封装材料不受特别限制。在各种实施例中，有机硅封装材料具有a)半透明到光学透明的外观，b)由断裂伸长率≥30％表征的一定柔性，和/或c)与弹性体特性(如本领域所了解的)一致的在0.1与100MPa之间的模量。在其他实施例中，有机硅封装材料为不透明的(例如，当用于/用作远程荧光体或芯片贴装时)。
聚有机硅氧烷(组合物)：
上文首先介绍为用于封装材料中的聚有机硅氧烷不受特别限制，并且可为本领域中的任何聚有机硅氧烷。在一个实施例中，聚有机硅氧烷为可固化的。在另一个实施例中，聚有机硅氧烷为固化的，例如，在加入添加剂之前、与之同时或之后固化。在另外其他实施例中，聚有机硅氧烷为不可固化的，并且可为例如有机硅流体诸如PDMS。
在各种实施例中，聚有机硅氧烷具有在25℃下测得的从大于零到小于500,000、450,000、400,000、350,000、300,000、250,000、200,000、150,000、100,000、50,000、25,000、20,000、15,000、10,000或5,000厘沲的粘度。在其他实施例中，聚有机硅氧烷具有在25℃下测得的从5,000到50,000、从10,000到45,000、从15,000到40,000、从20,000到35,000、从25,000到30,000厘沲的粘度。作为另外一种选择，聚有机硅氧烷的粘度可为任何上述值之间的任何值或任何值范围。
可固化聚有机硅氧烷(组合物)：
如上文所述，聚有机硅氧烷(组合物)可为可固化的。可固化聚有机硅氧烷(和组合物)的例子包括但不限于硅氢加成可固化聚有机硅氧烷、缩合可固化聚有机硅氧烷、辐射可固化聚有机硅氧烷以及过氧化物-可固化聚有机硅氧烷。
在一个实施例中，聚有机硅氧烷(组合物)为硅氢加成可固化的或缩合可固化的。在另一个实施例中，聚有机硅氧烷(组合物)为硅氢加成可固化的。在又一个实施例中，聚有机硅氧烷(组合物)为缩合可固化的。聚有机硅氧烷(组合物)可通过暴露于环境温度、高温、水分或辐射而固化，这取决于所存在的聚有机硅氧烷(一种或多种)的类型。
硅氢加成可固化聚有机硅氧烷组合物通常包含平均每分子具有至少两个硅键合的烯基或硅键合的氢原子的聚有机硅氧烷。该组合物还通常包含足以固化聚有机硅氧烷组合物的量的有机硅化合物，其中有机硅化合物通常平均每分子具有至少两个硅键合的氢原子或硅键合的烯基，它们能够与聚有机硅氧烷的硅键合的烯基或硅键合的氢原子反应。所述组合物还可包含催化量的硅氢加成催化剂。通常，该类型的聚有机硅氧烷组合物可通过在大气压下暴露于从室温(约23±2℃)到250℃，作为另外一种选择从室温到150℃，作为另外一种选择从室温到115℃的温度下而固化。通常将聚有机硅氧烷组合物加热一段时间，使得足以固化(交联)聚有机硅氧烷。
缩合可固化聚有机硅氧烷组合物通常包含平均每分子具有至少两个硅键合的氢原子、羟基或可水解基团的聚有机硅氧烷，以及任选地，具有硅键合的可水解基团的交联剂和/或缩合催化剂。通常，该类型的组合物根据聚有机硅氧烷的硅键合的基团的性质而发生固化。例如，当聚有机硅氧烷包含硅键合的羟基时，所述组合物可通过加热而固化(即，交联)。所述组合物可通常通过在从50至250℃的温度下加热从1至50h的时间段而固化。当缩合可固化聚有机硅氧烷包含缩合催化剂时，所述组合物可通常在较低温度下，例如从室温(约23±2℃)到150℃的温度下固化。
作为另外一种选择，包含具有硅键合的氢原子的聚有机硅氧烷的缩合可固化聚有机硅氧烷组合物，可通过在从100到450℃的温度下使组合物暴露于水分或氧气从0.1到20h的时间段而固化。当缩合可固化聚有机硅氧烷包含缩合催化剂时，组合物可通常在较低温度下，例如从室温(约23±2℃)到400℃的温度下固化。此外，包含具有硅键合的可水解基团的聚有机硅氧烷的缩合可固化聚有机硅氧烷组合物，可通过在从室温(约23±2℃)到250℃、作为另外一种选择从100到200℃的温度下使组合物暴露于水分从1到100h的时间段而固化。例如，聚有机硅氧烷可通常通过在从约室温(约23±2℃)到150℃的温度下使之暴露于30％的相对湿度从0.5到72h的时间段而固化。可通过施加热量、暴露于高湿度和/或在组合物中加入缩合催化剂，来加速固化。
过氧化物-可固化聚有机硅氧烷组合物通常包含具有硅键合的不饱和脂族烃基的聚有机硅氧烷以及有机过氧化物。这种组合物可通常通过暴露于从室温(约23±2℃)到180℃的温度从0.05到1h的时间段而固化。
辐射可固化聚有机硅氧烷组合物通常包含平均每分子具有至少两个硅键合的辐射敏感基团的聚有机硅氧烷，以及任选地，阳离子或自由基光引发剂，这取决于聚有机硅氧烷中的辐射敏感基团的性质。这种组合物可通常通过使组合物暴露于电子束和/或紫外辐射而固化。通常，加速电压为从约0.1至100keV，真空为从约10至10-3Pa，电子流为从约0.0001至1安培，并且功率从约0.1瓦变化至1千瓦。剂量通常为从约100微库仑/cm2至100库仑/cm2，作为另外一种选择从约1至10库仑/cm2。取决于电压，暴露时间通常为从约10秒至1小时。另外，如果这种组合物包含阳离子或自由基光引发剂，则组合物可通常以足以固化的剂量通过使其暴露于辐射而固化，所述辐射的波长为从150至800nm、作为另外一种选择从200至400nm。光源通常为中压汞弧灯。辐射剂量通常为从30至1,000mJ/cm2，作为另外一种选择从50至500mJ/cm2。此外，可在暴露于辐射期间或之后对聚有机硅氧烷进行外部加热以增强固化的速率和/或程度。
固化的聚有机硅氧烷(组合物)：
上述固化的聚有机硅氧烷(组合物)可作为另外一种选择而被描述为上述可固化组合物中的任何一者或多者的固化产物。通常，在固化之前，将添加剂加入固化的组合物中。然而，可以设想，可在组合物已固化之后，将添加剂加入固化的组合物中。例如，可在组合物已固化之后，将添加剂与组合物物理地混合或共混。
不可固化聚有机硅氧烷(组合物)：
上述不可固化聚有机硅氧烷(组合物)可作为另外一种选择而被描述为非反应性的有机硅流体。典型的有机硅流体为PDMS。在各种实施例中，有机硅流体在25℃下的粘度为从约0.001至约50Pa·s，通常为从约0.02至约10Pa·s，并且更通常为从约0.05至约5Pa·s。有机硅流体可以是直链的、支链的、环状的或它们的混合物。也可以使用上述流体的混合物。直链的、支链的和环状的有机硅流体中的许多具有低于约25℃的熔点。此类材料也常常被描述为有机硅液体、有机硅流体或硅油。非限制性有机硅流体的详细描述可见于许多参考文献，包括“Chemistry and Technology of Silicones”by W.Knoll,Academic Press,1968(“有机硅的化学与技术”，W.Knoll，学术出版社，1968年)，与有机硅流体相关的该文献在一个实施例中以引用方式并入本文。
适用于本文的直链有机硅流体的非限制性例子包括三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷流体，其由道康宁公司(Dow Corning Corporation)以商品名“Dow200流体”销售。这些有机硅流体被制造成产生基本上直链的低聚物和/或聚合物，其在25℃下的粘度为从0.001至约50Pa·s。此类流体主要是直链的，但可包含环状和/或支链结构。在一个实施例中，有机硅流体为25℃下的粘度为约0.1Pa·s的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
合适的环状有机硅流体的另外的非限制性例子包括由道康宁公司以商品名“Dow244、245、344和345流体”销售的环状聚二甲硅氧烷，取决于八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷的相对比例。也可利用直链和环状二甲基的混合物。合适的有机硅流体的甚至另外的非限制性例子为Me3SiO[(OSiMe3)2SiO]SiMe3和Me3SiO[(OSiMe3)MeSiO]SiMe3。
附加组分：
封装材料和/或任何上述聚有机硅氧烷(组合物)可包含一种或多种附加组分，诸如催化剂、填料、其他反应物、光活化化合物诸如荧光体或量子点等等。
器件：
本发明还提供了器件。所述器件可用于各种应用。在各种实施例中，所述器件为或包括基于Si基板或宽带隙半导体基板的功率模块，所述功率模块在不断升高的温度下操作。例如，所述功率模块可用于功率变换。在其他实施例中，所述器件包括介电凝胶、掺杂剂(potant)或包覆成型件。例如，所述器件可包括电子部件和封装材料，所述封装材料例如作为凝胶(包括添加剂)，设置在电子部件上作为保护，例如作为介电、物理、或气体/液体屏障。
在各种实施例中，添加剂在组合物诸如有机硅封装材料中使用，当用于>150℃、>180℃、>200℃、>225℃以及最多250℃、300℃、350℃或400℃的温度下的高操作温度器件时，所述组合物用于保护功率模块和其他电子部件免受环境影响。
所述器件可为或包括电子部件以及设置在所述电子部件上的封装材料，包括添加剂。电子部件不受特别限制并且可被进一步限定为电子半导体。作为另外一种选择，电子部件可被进一步限定为源生和/或检测和控制光(诸如可见光、γ射线、x射线、紫外线和红外线)的部件。在各种实施例中，电子部件为光伏(太阳能)电池或(发光)二极管。在另外其他实施例中，电子部件被进一步限定为光电子部件。
电子半导体通常起电-光转换器或光-电转换器的作用。典型但非限制性的电子半导体包括光电二极管，所述光电二极管包括太阳能电池、光电晶体管、光电倍增管、集成光学电路(IOC)元件、光敏电阻器、光导式摄像管、电荷耦合成像器件、注入激光二极管、量子级联激光器、发光二极管、光电发射摄像管等等。在一个实施例中，电子半导体被进一步限定为太阳能电池。在另一个实施例中，电子半导体被进一步限定为发光二极管。
电子半导体不受特别限制并且可以是本领域已知的任何电子半导体。通常，电子半导体具有从约103S/cm至约10-8S/cm的电导率。在一个实施例中，电子半导体包含硅。在其他实施例中，电子半导体包含砷、硒、碲、锗、砷化镓、碳化硅和/或IV、III-V、II-VI、I-VII、IV-VI、V-VI和II-V族元素，并且可以具有p-型或n-型。可以设想，可使用化学气相沉积法(CVD)将电子半导体(12)设置在基板诸如玻璃上。
电子半导体具有第一侧面和第二侧面。通常，第一侧面与第二侧面相对。然而，第一侧面和第二侧面可以彼此相邻。在各种实施例中，一条或多条电引线附接到第一侧面和/或第二侧面，用于将一系列电子半导体连接在一起。电引线可以为任何尺寸和形状，并且通常为矩形形状。在一个实施例中，电引线具有大约0.005至0.080英寸尺寸的长度和/或宽度。在其他实施例中，电引线具有0.005至0.015英寸、0.005至0.010英寸或0.007至0.010英寸的厚度。电引线可以为本领域中已知的任何类型，并且可以设置在电子半导体的任何部分上。
通常，一条电引线充当阳极，而另一条电引线充当阴极。在各种实施例中，电子半导体包括一条或多条设置在其上的电引线，例如，第一、第二、第三和第四电引线。这些电引线可以相同也可以彼此不同(即，由相同材料或不同材料制成)，并且可以包含金属、导电聚合物以及它们的组合。在一个实施例中，一条或多条电引线包含由锡-银焊料包被的铜。在另一个实施例中，一条或多条电引线包含由锡-铅焊料包被的铜。电子半导体自身在尺寸或形状方面不受限制，并且可为本领域已知的任何尺寸或形状。
基板/覆板：
所述器件还可以包括基板和/或覆板。通常，基板为器件的后表面提供保护，而覆板通常为器件的前表面提供保护。基板和覆板可以相同或可以不同，并且各自可独立地包含本领域已知的任何合适的材料。基板和/或覆板可以是柔软且柔韧的，或者可以是坚硬且刚性的。作为另外一种选择，基板和/或覆板可以包括坚硬且刚性的部分，并且同时包括柔软且柔韧的部分。基板和/或覆板可以是透光的，可以是不透明的，或者可以是不透光的(即，可以是光不可通过的)。通常，覆板是透光的。在一个实施例中，基板和/或覆板包括玻璃。在另一个实施例中，基板和/或覆板包括金属箔、聚酰亚胺、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和/或有机氟聚合物(包括但不限于乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚酯/ /聚酯/单独的或涂覆有硅和含氧材料(SiOx)的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，以及它们的组合。在一个实施例中，基板可被进一步限定为PET/SiOx-PET/Al基板，其中x的值为1至4。
基板和/或覆板可以是承重的或非承重的，并且可以包括在器件的任何部分中。通常，基板为承重的。基板可以是器件的“底层”，其通常设置在电子半导体后面并充当机械支承体。作为另外一种选择，器件可包括第二或另外的基板和/或覆板。基板可以是器件的底层，而第二基板可以是顶层并充当覆板。通常，第二基板(例如充当覆板的第二基板)是对太阳光谱(例如可见光)透明的，并且设置在基板的顶部上。第二基板可以设置在光源前方。第二基板可以用于保护器件不受环境条件(诸如雨、雪和热)影响。最通常的情况下，第二基板充当覆板，并且是对太阳光透明的刚性玻璃面板，并且用于保护器件的前表面。
所述基板和/或覆板通常具有50至500微米，100至225微米，或175至225微米的厚度。所述基板和/或覆板可具有各自125mm的长度和宽度，或各自156mm的长度和宽度。当然，本发明不限于这些厚度或其范围，并且基板和/或覆板的厚度可为上述那些范围和值内或不同于此的任何值或任何值范围，整数和分数均可。还可以设想，基板和/或覆板的厚度、长度和/或宽度可以距上述值和/或值的范围变化±5％、±10％、±15％、±20％、±25％、±30％等。
在某些实施例中，所述器件用于固态照明(SSL)应用。例如，所述器件中的一者或多者可用于普通照明应用，诸如用于照明住宅空间、商业空间和/或工业空间。这种照明可为直接照明、间接照明或它们的组合。所述器件可单独地或以阵列方式使用。所述器件也可用于其他应用，诸如用于汽车应用、显示器应用、背光应用等等。所述器件可具有各种构造。例如，所述器件可被构造为灯泡、照明设备、光引擎或灯。所述器件可被构造成任何类型的构造。在另外其他实施例中，所述器件可为或包括远程荧光体粘结剂、次级光学引导件和/或光导、白色反射体、荧光体变换层粘结剂或芯片贴装粘合膜。在其他实施例中，所述器件可为或包括光导面板、光导片、光导膜等等或波导。
返回参考，所述器件还包括设置在电子部件上的封装材料。术语“设置在上”包括设置在电子器件上方并与电子器件直接接触的封装材料。该术语还包括与电子器件间隔开但仍设置在电子器件上方的封装材料。封装材料可以设置在电子器件上，使得电子器件仅有一面被覆盖。作为另外一种选择，封装材料可以部分或完全封装电子器件或本文所述的任何其他部件。在各种实施例中，封装材料为片材、凝胶、薄膜、糊剂或液体。最通常的情况下，封装材料为片材或薄膜。可以设想，在各种实施例中，添加剂和有机硅封装材料可用于形成器件的一部分或整个器件自身。
附加部件：
在某些实施例中，所述器件还包括透光覆盖件，所述透光覆盖件设置在发光层和/或封装材料上方，例如，与发光二极管相对。如果使用，透光覆盖件通常与发光层和/或封装材料间隔开。透光覆盖件可由各种材料形成且可由与发光层和/或封装材料的主体材料的材料相同或不同的材料形成。在某些实施例中，透光覆盖件可由玻璃、环氧树脂或聚碳酸酯形成。透光覆盖件可用于保护发光层、封装材料和/或发光二极管。
在各种实施例中，所述器件还包括至少一个反射器，例如其靠近发光二极管设置。反射器通常与发光层和/或封装材料的至少一部分间隔开。反射器可具有各种形状，且通常具有盘形、抛物线形或截头圆锥形。发光二极管通常设置在反射器的中间。然而，发光二极管也可从中心偏移。反射器可由各种材料(诸如金属)形成。各种类型的金属可用于形成反射器且也可使用其他材料，前提条件为其提供一定程度的反射。反射器可用于将发光二极管及任选的发光层和/或封装材料所发射的光向外远离器件引导。
在另外的实施例中，器件可包括任何数量的其他附加部件，该附加部件通常与常规的发光器件相关。例如，器件可包括一个或多个焊线机、子基板和/或散热器。作为另外的例子，器件可包括电路板和/或透镜。如果使用，电路板可经编程以包括照明控件，诸如调光器、光感器及预设定时器。此类控件尤其适用于封装。
制备器件的方法：
本发明还提供了制备器件的方法。所述方法包括将有机硅封装材料设置在电子部件上的步骤。在一个实施例中，设置的步骤被进一步限定为将有机硅封装材料设置在电子部件上并与电子部件直接接触。在另一个实施例中，设置的步骤被进一步限定为将有机硅封装材料设置在电子部件上并与电子部件间隔开。
封装材料和/或上述的任何一种或多种组合物或组分可通过本领域已知的任何方式沉积，包括使用刷子/镘刀、喷涂、倾注、浸渍、利用分配喷嘴、辊涂、转印、丝网印刷、幕式淋涂或本领域已知的任何方法。可以设想，沉积的步骤可作为另外一种选择而被描述为分配、设置、施加或涂布。在一个实施例中，所述方法可包括首先例如通过一个或多个喷雾嘴分配，然后手动镘平，以及任选地组合进行分配物质然后自动镘平。例如，当利用长适用寿命组合物时，这是可能的。
所述方法还可包括对任何一个或多个上述部件或层进行层合的步骤。层合的步骤不受特别限制并且可包括本领域已知的任何一种或多种层合技术。例如，层合的步骤可被描述为使任何一个或多个上述部件或层彼此接触和/或压缩。压缩的步骤可包括施加机械重量、压机或辊(或压紧辊)。压缩的步骤可被进一步限定为对器件或者部件的任何一个或多个层的内部(例如，在中心处)施加力。该力可朝器件的周边或边缘移动。例如，该力可施加在中心处，然后向外移动以有助于从器件排空空气。
层合或例如压缩的步骤还可包括将真空施加到一个或多个上述部件的步骤。作为另外一种选择，施加真空的步骤可独立于层合或压缩的步骤执行，或可根本不采用。更进一步地，层合的步骤可包括将热量施加到一个或多个上述部件的步骤。作为另外一种选择，施加热量的步骤可独立于层合或压缩的步骤，或可根本不采用。
实例
形成包含封装材料和添加剂的第一系列实例。这些实例包括作为封装材料的PDMS测试基体，其由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷与三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基，甲基氢硅氧烷的混合物形成，它们在存在5ppm与二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的PDMS络合的Pt情况下，以1.0的SiH：乙烯基比率反应。这些实例包括一种或多种添加剂中不同量(5-2000ppm)的铁。还形成了比较例，其与上述相同，但不包含任何添加剂。
第二系列实例包括作为封装材料的苯基测试基体，其由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基氢封端的苯基倍半硅氧烷及二甲基氢封端的二苯基硅氧烷的混合物形成，它们在存在2.5ppm的络合到二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷上的Pt情况下，以1.0的SiH：乙烯基比率反应。这些实例包括一种或多种添加剂中不同量(5-2000ppm)的铁。还形成了第二比较样品，其与紧接上述的第二系列实例相同，但不包含任何添加剂。
为了形成这些实例，将组分(和任选的添加剂)混合并且浇注并加压固化为1.5mm厚板坯，加热到150℃持续15分钟，使得反应物反应并固化形成板坯。然后将板坯从模具取出并置于120℃烘箱中4小时以完成固化。
评价板坯的样品以测定伸长率和压缩模量，即，评价脆性。通过使用标准冲切方法来制备这些样品，以获得标准拉力试棒或8mm(直径)圆盘的样品形式。
为了测定压缩模量，将压缩模量圆盘在箔盘中老化，并经由下述方法进行测试。如上所述，老化在225℃下完成。使用TA.XT2i质构分析仪(斯坦博万高系统公司(StableMicro Systems))执行压缩模量测试，该质构分析仪配备有1kg容量、0.1g力解析度的测力传感器，并且对齐10mm直径平坦圆柱形测试固定装置以压缩样品。样品为从1.5mm厚热压测试板坯冲切的8mm圆盘，在老化后通过将粘附到箔盘的老化圆盘放置在下方固定式探头的中心上，对圆盘进行测试。
以0.1mm/s的测试速度将0-50％的压缩应变施加到样品上。由探头行进距离d和样品厚度h来测定应变，如以下方程式1所示：ε(％)＝d/h×100(1)
由在样品表现均匀行为的15-35％的应变范围内压缩应力(压缩力除以样品横截面积)相对于所应用的应变实验数据的斜率，来计算弹性体圆盘的压缩模量Ec。
在实例及本发明通篇中，术语“FeMe”描述三((1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷-3-基)氧基)铁。相似地，术语“FeMePh”描述三((1,3,5-三甲基-1,1,5,5-四苯基三硅氧烷-3-基)氧基)铁。
PDMS测试基体：
更具体地讲，利用PDMS测试基体的实例的伸长率和压缩模量测试结果在下表中示出：
伸长率测试(断裂伸长率％)
225℃下于空气中的老化时间(天)
比较例1不包含添加剂。
实例1包含250ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3形式递送的铁。
上述数据证实将铁甲硅烷基氧基稳定剂加入二甲基有机硅基体中能在暴露于高温时非常有效地抵抗硬化(如由断裂伸长率％所测量)，这对于器件中的稳定性能很重要。基体中50-1000ppm的添加剂适合于获得显著益处。
PDMS基体样品的压缩模量测试结果在下表中示出：
压缩模量测试(MPa)
225℃下于空气中的老化时间(天)
压缩模量测试(MPa)
225℃下于空气中的老化时间(天)
(续)
比较例1不包含添加剂。
实例1如上所述。
实例2包含5ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3形式递送的铁。
实例3包含50ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3形式递送的铁。
实例4包含750ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3形式递送的铁。
实例5包含750ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3形式递送的铁。
上述数据证实将铁甲硅烷基氧基稳定剂加入二甲基有机硅基体中能在暴露于高温时非常有效地抵抗硬化(如由模量所测量)，这对于器件中的稳定性能很重要。50-1000ppm递送到基体中的添加剂中的铁或以基体中的添加剂形式递送的铁适合于获得显著益处。
苯基测试基体：
苯基基体样品的伸长率和压缩测试结果在下表中示出：
伸长率测试(断裂伸长率％)
225℃下于空气中的老化时间(天)
比较例2不包含添加剂。
实例6包含250ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3形式递送的铁。
上述数据证实将铁甲硅烷基氧基稳定剂加入甲基苯基有机硅基体中能在暴露于高温时非常有效地抵抗硬化(如由断裂伸长率％所测量)，这对于器件中的稳定性能很重要。50-1000ppm递送到基体中的添加剂中的铁或以基体中的添加剂形式递送的铁适合于获得显著益处，与比较(对照)例相比，能在超过两倍高温老化时长内保持超过20％伸长率。
苯基基体样品的压缩模量测试结果在下表中示出：
压缩模量测试(MPa)
225℃下于空气中的老化时间(天)
压缩模量测试(MPa)
225℃下于空气中的老化时间(天)
(续)
比较例2不包含添加剂。
实例6如上所述。
实例7包含5ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3形式递送的铁。
实例8包含50ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3形式递送的铁。
实例9包含750ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3形式递送的铁。
实例10包含2000ppm递送到作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3中的铁或以作为添加剂的Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3形式递送的铁。
上述数据证实将铁甲硅烷基氧基稳定剂加入甲基苯基有机硅基体中能在暴露于高温时非常有效地抵抗硬化(如由模量所测量)，这对于器件中的稳定性能很重要。50-1000ppm递送到基体中的添加剂中的铁或以基体中的添加剂形式递送的铁适合于获得显著益处。
热重量分析：
还经由热重量分析评价含上述相应添加剂的上述PDMS和苯基测试基体的样品。通过将两个1mm3方块放置在铂TGA盘中来完成热重量分析。将样品置于N2气氛中，并且经由温度以10℃/min从室温斜升到250℃，对样品进行加热，并在250℃下保持1小时以使样品脱去挥发份。然后将气氛切换为大气，并且使样品以10℃/min倾斜升温到275℃并保持3小时。
将初始脱去挥发份(在最初85分钟脱去挥发份步骤期间的损失占总样品的重量％)制表成第一列。通过获得斜率(重量损失％/min)或一系列Fe浓度内每个基体的斜率的加权平均值，来测量添加剂的实际功效。
通过该测试可以确定，使用低至5ppm的递送到添加剂中的Fe或以添加剂形式递送的Fe，就能有效稳定FeMe改性的PDMS基体。然而，在各种实施例中，可利用250ppm浓度来平衡脱去挥发份及降解速率。
在PMPS基体中，观察到相同趋势，但初始挥发与实现所需Fe载量所需要的添加剂量成正比。同样，可利用250ppm浓度来平衡脱去挥发份及降解速率。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析：
还执行ICP-OES分析。更具体地讲，评价添加剂FeMe(Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3和FeMePh(Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3)，以测定Fe的理论量和Fe的实际量。通常，使用1ppm Sc内标，校正所有数据的仪器漂移和基体差异。该校正量一般为+/-0-5％。更具体地讲，将约0.05克的样品称取到铂皿中。使用H2SO4炭化样品，使之干燥，然后放入熔炉中以移除任何残余碳。然后使用H2SO4、HNO3和HF消化样品。使样品接近干燥，然后使用约5％HNO3定容至20ml的终体积。在分析之前在5％HNO3中进行第2次15倍稀释。加入1ppm的Sc作为内标。然后经由电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析样品。
上述数据表明，上述化合物的Fe含量的分析能够精确获得制品或组合物中的最终金属含量。Fe的分子复杂度以及得到添加剂的各种可能合成方法允许最终金属含量的偏差。
ATR-FTIR光谱学：
还生成了FeMe(Fe(OSiMe(OSiMe3)2)3和FeMePh(Fe(OSiMe(OSiPh2Me)2)3)的ATR-FTIR光谱图，并且分别在图1和图2中示出。更具体地讲，使用配有ZnSe晶体、DTGS TEC检测器、KBr分束器以及400至4000cm-1范围内的红外源的Nicolet 6700 FTIR，获取ATR-FTIR光谱。将样品光谱(32次扫描)采集为与晶体直接接触的纯材料。这些光谱图显示出这些化合物中存在的铁-氧-硅键，其被示出为各种峰，如本领域技术人员应当理解的。
在各种非限制性实施例中，本发明包括一种或多种化合物、方法步骤、器件或分析步骤或任何其他描述，如在同时提交的道康宁案卷号(Dow Corning Docket)DC11758；代理人案卷号(Attorney Docket)071038.001321的美国临时专利申请中所述，该临时专利申请中与这些非限制性实施例相关的全部内容明确地并入本文。
上文所述的值中的一个或多个可以变动±5％、±10％、±15％、±20％、±25％等，只要变化保持在本发明的范围内即可。可以从独立于所有其他成员的马库什(Markush)组的各个成员中获得意料不到的结果。每个成员均可被单独地和/或组合地依赖，并且为所附权利要求范围内的具体实施例提供足够的支持。本文明确考虑到独立权利要求和从属权利要求(单项从属和多项从属)所有组合的主题。本说明的说明文字为示例性的，而非限制性的。按照上述教导内容，本说明的许多修改形式和变型形式是可能的，并且本公开可以不按本文具体描述的那样实施。

Claims (22)

1.一种用于有机硅封装材料的添加剂，所述添加剂具有如下结构：
其中R1和R2各自为-O-Si(R4)(R5)(R6)，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基，并且
其中R3独立地选自C1-C10烃基。
2.根据权利要求1所述的添加剂，其中R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
3.根据权利要求1所述的添加剂，其中R3独立地选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，其中基团R3-R6总数的至少20摩尔百分比为甲基。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，其中基团R3-R6总数的至少20摩尔百分比为苯基。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，其中每个R3、R4和R6为甲基。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，其中每个R3、R4和R6为苯基。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，所述添加剂被进一步限定为具有如下结构：
其中Me为甲基。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，所述添加剂被进一步限定为具有如下结构：
其中Me为甲基并且Ph为苯基。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的添加剂，所述添加剂被进一步限定为：
铁醇盐与羟基官能有机硅氧烷反应的反应产物；或
铁金属与羟基官能有机硅氧烷反应的反应产物。
11.根据权利要求10所述的添加剂，其中所述羟基官能有机硅氧烷具有式M1DR,OHM2，其中R选自C1-C10烃基。
12.根据权利要求11所述的添加剂，其中R选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
13.根据权利要求10所述的添加剂，其中所述羟基官能有机硅氧烷具有如下结构：
其中Me为甲基并且Ph为苯基。
14.一种铁甲硅烷基氧化物团簇，所述铁甲硅烷基氧化物团簇包含根据权利要求1-13中任一项所述的添加剂的2至10个单元。
15.一种有机硅封装材料，所述有机硅封装材料包含根据权利要求1-13中任一项所述的添加剂以及有机硅。
16.一种有机硅封装材料，所述有机硅封装材料包含：
A.具有如下结构的添加剂：
其中R1和R2各自为-O-Si(R4)(R5)(R6)，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基，并且
其中R3独立地选自C1-C10烃基；以及
B.聚有机硅氧烷。
17.根据权利要求16所述的有机硅封装材料，其中R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
18.根据权利要求16所述的有机硅封装材料，其中R3独立地选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
19.一种器件，所述器件包括电子部件以及根据权利要求16至18中任一项所述的有机硅封装材料。
20.一种制备添加剂的方法，所述添加剂具有如下结构：
其中R1和R2各自为-O-Si(R4)(R5)(R6)，并且R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烃基，并且
其中R3独立地选自C1-C10烃基，
其中所述方法包括使铁金属或铁(III)化合物与羟基官能有机硅氧烷反应的步骤。
21.根据权利要求20所述的方法，其中R4、R5和R6中的每一者独立地选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
22.根据权利要求20所述的方法，其中R3独立地选自C1-C10烷基、C2-C10烯基以及C6-C10芳基。
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