CN105349795A - 一种低浓度铂废液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从低浓度铂废液的回收方法，其特征在于，调整低浓度铂废液的pH值；然后缓慢分批加入沉淀剂，加热，搅拌一段时间，直至溶液中的铂完全沉淀，固液分离后，用热的去离子水充分洗涤；将所述铂沉淀物在一定温度下煅烧后，获得海绵铂，铂的回收率大于99.5％。本发明工艺简单，流程短，铂的回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低浓度铂废液的回收方法，特别是从铂基化合物生产过程中产生的低浓度铂废液的回收方法。
背景技术
铂基化合物生产过程中产生的大量的低浓度铂废液，从废液中回收铂具有显著的经济效益。废液中铂以铂的氯配合物形式存在，目前，从废液中回收铂通常采用还原法、萃取法、离子交换法、金属置换法、吸附法等。采用上述从低浓度废液中回收铂，存在工艺流程长，金属回收率低，回收成本高，环境二次污染等问题，因而，开发高效、环境友好、高回收率的回收低浓度铂废液的方法是十分必要的。
中国专利ZL200610168469公开了一种采用肼还原从低浓度含铂族元素(0.01～4.0g/L)水溶液中回收铂，铂的回收率70～97％。中国专利201110389890.6公开了一种从有机醇废液中回收铂的方法，将含铂的有机醇废液用碱性试剂调节至碱性；再用还原试剂水合肼将铂离子还原为单质铂；然后经抽滤、与尾液分离、清洗后得到单质铂。中国专利201410407286.5公开了一种分离、回收贵金属的方法，将含有贵金属的废液与硫脲改性的聚乙烯亚胺反应，硫脲改性的聚乙烯亚胺选择性地与金、铂、铱、锇、铑、钌和钯作用，得到沉淀物，而不跟银、铁、铜等金属离子作用，从而将贵金属元素分离，将所述沉淀物后处理，得到贵金属。
发明内容
本发明的目的是针对铂基化合物生产过程中产生的低浓度铂废液，提供一种从低浓度铂废液回收铂的方法，该方法流程简单、铂回收率高、环境友好。
本发明提供了一种从低浓度铂废液回收铂的方法，具体步骤包括：
①调整低浓度铂废液pH值，加入沉淀剂，加热，搅拌，使铂完全沉淀；
②将所述铂沉淀物在一定温度下煅烧后，获得海绵铂。
与现有技术相比，本发明提供了一种从铂基化合物生产过程出生的低浓度铂废液回收铂的方法，将低浓度铂废液与硫化物反应，得到硫化铂沉淀，煅烧后，得到海绵铂。铂基化合物生产过程中产出的废液中基本不含易形成硫化物沉淀的其他贵金属离子及铜、铁等贱金属金属离子，因此仅有铂以硫化铂的形式沉淀。本发明工艺流程简单，铂的回收率高，大于99.5％。此外，通过控制溶液pH值及硫化物的添加速率，不会产生硫化氢气体；后续煅烧过程尾气通过吸收，不排放SOx气体，整个过程环境友好。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1，参见附图，取2L的铂废液(浓度Pt0.4g/L)，调整溶液pH值为2，分2次缓慢加入硫化钠，加热，搅拌；第1次加入硫化钠的量按S:Pt元素摩尔比为0.5:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化钠在1h内添加完；第2次加入硫化钠的量按S:Pt摩尔比为2:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化钠在2h内添加完，使铂完全沉淀，形成硫化铂，固液分离，采用热的去离子水洗涤3次，干燥后，将其在500℃温度下煅烧2h，冷却后，得到海绵铂，铂的回收率为99.7％。
实施例2，参见附图，取2L铂废液(Pt0.3g/L)，调整溶液pH值为3，分2次缓慢加入硫化氢，加热，搅拌；第1次加入硫化氢的量按S:Pt元素摩尔比为0.4:1，控制硫化氢的加入量，确保硫化氢在1h内添加完；第2次加入硫化氢的量按S:Pt摩尔比为2:1，控制硫化氢的加入量，确保硫化氢在2h内添加完，使铂完全沉淀，形成硫化铂，固液分离，采用热的去离子水洗涤3次，干燥后，将其在500℃温度下煅烧2h，冷却后，得到海绵铂，铂的回收率为99.5％。
实施例3，参见附图，取2L铂废液(Pt0.4g/L)，调整溶液pH值为3，分3次缓慢加入硫化钠，加热，搅拌；第1次加入硫化钠的量按S:Pt元素摩尔比为0.5:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化钠在1h内添加完；第2次加入硫化钠的量按S:Pt摩尔比为1:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化钠在1h内添加完，第3次加入硫化钠的量按S:Pt摩尔比为1:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化氢在1h内添加完，使铂完全沉淀，形成硫化铂，固液分离，采用热的去离子水洗涤3次，干燥后，将其在600℃温度下煅烧2h，冷却后，得到海绵铂，铂的回收率为99.7％。
Claims (7)
1.一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
①调整低浓度铂废液pH值，加入沉淀剂，加热，搅拌，使铂完全沉淀；
②将所述铂沉淀物在一定温度下煅烧后，获得海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于，步骤①所述的废液为铂基化合物生产过程中产生的低浓度铂废液，铂的浓度为0.1～1g/L。
3.根据权利要求1所述的一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于，步骤①所述的调整低浓度铂废液pH值为1～3。
4.根据权利要求1所述的一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于，步骤①所述的沉淀剂为H2S，Na2S，K2S中的任意一种，其添加量为硫元素与铂元素摩尔比为2～3，分2次以上加入。
5.根据权利要求1所述的一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于，步骤①所述的加热温度为室温～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于，步骤②所述煅烧温度为300～600℃，时间为2～4h。
7.一种低浓度铂废液的回收方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
取2L浓度为Pt0.4g/L的铂废液，调整溶液pH值为2，分2次缓慢加入硫化钠，加热，搅拌；第1次加入硫化钠的量按S:Pt元素摩尔比为0.5:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化钠在1h内添加完；第2次加入硫化钠的量按S:Pt摩尔比为2:1，控制硫化钠的加入量，确保硫化钠在2h内添加完，使铂完全沉淀，形成硫化铂，固液分离，采用热的去离子水洗涤3次，干燥后，将其在500℃温度下煅烧2h，冷却后，得到海绵铂，铂的回收率为99.7％。
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