CN105331198A - 一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，包括如下步骤：（1）一级反应；（2）二级反应；（3）制备连接料；（4）油墨调配。本发明一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，具有如下优点：1）操作简便，容易实现，价格可控；2)制备的紫外荧光防伪油墨具有良好的印刷适性,紫外光照射下具有强烈的荧光强度和新颖的色调；3）制备的紫外荧光防伪油墨耐晒、耐热、稳定好，可满足防伪要求。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，特别是涉及一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法。
背景技术
随着我国经济的迅猛发展，人民的物质生活水平得到大幅提高。但随之而来的是商品造假行为泛滥，广大厂商经济利益及信誉遭受巨大损失，消费者的合法群益受到侵害。为了保护广大企业及消费者权益，市场亟需多种简单有效防伪技术。防伪油墨即为其中重要防伪手段之一。
防伪油墨即为在油墨结料中加入特殊性能防伪材料，经特殊工艺加工而成的特种印刷油墨。而紫外荧光防伪油墨指的是在紫外光照射下能够发出可见光的特种油墨。目前用于制造防伪紫外荧光油墨的荧光染料主要是稀土金属络合物和有机荧光染料。稀土金属络合物荧光染料稳定性较好，但在油性介质中均一性较差，耐水性也较差，另外对版材有腐蚀，添加于油墨中会影响印刷效果。而市场常见的有机染料分散性较好，但用于荧光防伪油墨稳定性较差，长时间放置后荧光强度衰减明显，防伪效果减弱。所以亟需一种简单有效制备新型紫外荧光防伪油墨的方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，能够解决现有紫外荧光防伪油墨制备工艺复杂及稳定性较差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，包括如下步骤：
（1）一级反应：将一定比例的邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯分别溶于2L吡啶中，搅拌反应后，冷却至室温，再经过滤、洗涤、真空干燥得到一次产物；
（2）二级反应：将步骤（1）中制备的一次产物加入到甲基纤溶剂中，再加入500ml引发剂，1000转/分钟搅拌30分钟，程序升温至40～60℃，反应1-2h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤5-6次，真空干燥得到二次产物；
（3）制备连接料：称量一定比例的树脂，在三辊机上分散混合均匀，将混合树脂放入蜡膏混合均匀，最后放置12小时，得到连接料；
（4）油墨调配：将步骤（2）中制得的二次产物和步骤（3）中得到的连接料按一定比例加入到颜料中，在三辊研磨机中研磨分散至一定细度，最后将研磨物、填充料和表面活性剂溶于溶剂中制得所述紫外荧光防伪油墨油墨。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯的质量比为2～3:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述反应条件为：搅拌速率1500～2000转/分钟，搅拌时间30～60min，反应温度85℃，反应时间1～2h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述引发剂为氨水。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述树脂为质量比例为1～2:4的醇酸树脂和聚氨酯树脂的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述二次产物和连接料的加入比例为3～4:2；所述填充料为铝钡白；所述溶剂为矿物油；所述研磨细度小于15um。
本发明的有益效果是：本发明一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，具有如下优点：
1）操作简便，容易实现，价格可控；
2)制备的紫外荧光防伪油墨具有良好的印刷适性,紫外光照射下具有强烈的荧光强度和新颖的色调；
3）制备的紫外荧光防伪油墨耐晒、耐热、稳定好，可满足防伪要求。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，具体步骤如下：
（1）一级反应：将质量比为2:1的邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯分别溶于2L吡啶中，在1500转/分钟的速率下搅拌60min，再在85℃下反应1h，冷却至室温，再经过滤、洗涤后，在真空度为0.3～0.8MPa，温度为80℃的真空条件下干燥得到一次产物；
（2）二级反应：将步骤（1）中制备的一次产物加入到甲基纤溶剂中，再加入500ml氨水作为引发剂，以1000转/分钟的速率搅拌30分钟，程序升温至40℃，反应2h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤5～6次，以步骤（1）中的真空条件干燥得到二次产物，即荧光剂；
（3）制备连接料：称量质量比例为1:4的醇酸树脂和聚氨酯树脂的混合物，在三辊机上分散混合均匀，然后放入蜡膏中混合均匀，最后放置12小时，得到连接料；
（4）油墨调配：将步骤（2）中制得的二次产物和步骤（3）中得到的连接料按3:2的质量比例加入到颜料（炭黑）中，在三辊研磨机中研磨分散至细度为15um，最后将15um的研磨物、填充料铝钡白和表面活性剂以10:4:0.2的质量比例溶于溶剂矿物油中，制得所述紫外荧光防伪油墨油墨。
实施例2
一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，具体步骤如下：
（1）一级反应：将质量比为3:1的邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯分别溶于2L吡啶中，在2000转/分钟的速率下搅拌30min，再在85℃下反应2h，冷却至室温，再经过滤、洗涤后，在真空度为0.3～0.8MPa，温度为80℃的真空条件下干燥得到一次产物；
（2）二级反应：将步骤（1）中制备的一次产物加入到甲基纤溶剂中，再加入500ml氨水作为引发剂，以1000转/分钟的速率搅拌30分钟，程序升温至60℃，反应1h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤5～6次，以步骤（1）中的真空条件干燥得到二次产物，即荧光剂；
（3）制备连接料：称量质量比例为2:4的醇酸树脂和聚氨酯树脂的混合物，在三辊机上分散混合均匀，然后放入蜡膏中混合均匀，最后放置12小时，得到连接料；
（4）油墨调配：将步骤（2）中制得的二次产物和步骤（3）中得到的连接料按4:2的质量比例加入到颜料（炭黑）中，在三辊研磨机中研磨分散至细度为15um，最后将15um的研磨物、填充料铝钡白和表面活性剂以10:5:0.5的质量比例溶于溶剂矿物油中，制得所述紫外荧光防伪油墨油墨。
上述方法制备的紫外荧光防伪油墨印刷物品经29日连续日晒后其荧光强度仍能满足使用要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）一级反应：将一定比例的邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯分别溶于2L吡啶中，搅拌反应后，冷却至室温，再经过滤、洗涤、真空干燥得到一次产物；
（2）二级反应：将步骤（1）中制备的一次产物加入到甲基纤溶剂中，再加入500ml引发剂，1000转/分钟搅拌30分钟，程序升温至40～60℃，反应1-2h，冷却至室温，用蒸馏水洗涤5-6次，真空干燥得到二次产物；
（3）制备连接料：称量一定比例的树脂，在三辊机上分散混合均匀，将混合树脂放入蜡膏混合均匀，最后放置12小时，得到连接料；
（4）油墨调配：将步骤（2）中制得的二次产物和步骤（3）中得到的连接料按一定比例加入到颜料中，在三辊研磨机中研磨分散至一定细度，最后将研磨物、填充料和表面活性剂溶于溶剂中制得所述紫外荧光防伪油墨油墨。
2.根据权利要求1所述的新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯的质量比为2～3:1。
3.根据权利要求1所述的新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述反应条件为：搅拌速率1500～2000转/分钟，搅拌时间30～60min，反应温度85℃，反应时间1～2h。
4.根据权利要求1所述的新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述引发剂为氨水。
5.根据权利要求1所述的新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述树脂为质量比例为1～2:4的醇酸树脂和聚氨酯树脂的混合物。
6.根据权利要求1所述的新型紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述二次产物和连接料的加入比例为3～4:2；所述填充料为铝钡白；所述溶剂为矿物油；所述研磨细度小于15um。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 缑卫军: "N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成", 《山西科技》 * |
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