CN105284814B - 一种二氯喹啉酸固体制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括以下组分：30wt％～70wt％二氯喹啉酸；2wt％～10wt％增效剂；1wt％～3wt％增稠剂；2wt％～8wt％润湿剂；2wt％～10wt％分散剂，余量的填料。本发明将各组分混合，然后进行粉碎，得到二氯喹啉酸固体制剂。本发明制备的二氯喹啉酸固体制剂在实际使用中，润湿时间短，悬浮率高，喷施容易且分散均匀，不易产生局部性药害；在满足作物草害防治要求的基础上，用药量少，不会对作物存在药害问题，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种二氯喹啉酸固体制剂及其制备方法。
背景技术
二氯喹啉酸是防除稻田稗草的特效选择性除草剂，属激素型喹啉羧酸类除草剂，主要用于防治稗草且适用期很长，1～7叶期均有效。杂草中毒症状与生长素类物质的作用症状相似，受害稗草嫩叶会出现轻微失绿现象，叶片出现纵向条纹并弯曲，夹心稗受害后叶子失绿变为紫褐色至枯死。受害禾苗的典型症状是禾苗出现葱心苗，叶色较正常；新生叶片因上部组织愈合而无法抽出，剥开茎杆，可见新叶在其内卷曲。受害严重的秧苗心叶卷曲成葱管状直立，移栽到大田后一般均枯死；若成活，所形成的分蘖苗也是畸形的，有的甚至整丛稻株枯死。药害轻的秧苗，茎基部膨大，变硬、变脆，心叶变窄并扭曲成畸形。
目前，水稻田除草剂受作物安全性所限，杀草谱也有限。将不同农药品种混配使用，是防治农业性病虫草害的常见方法，但是不同农药的性质以及药效并不相同，若混配农药中农药有效组分及配比的选择不当，在实际使用中，要么不能很好地针对具体的病虫草害进行防治，达不到理想的病虫草害防治效果，要么对当季作物甚至后茬作物造成药害。而现有技术中，二氯喹啉酸类除草剂单剂虽然能够有针对性的对草害进行防治，但是对于除草剂的用量及施药操作有着严格的限制，若用量不当或施药不均匀，容易造成草害防治效果不佳或对当季作物甚至后茬作物产生药害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氯喹啉酸固体制剂及其制备方法，本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂在实际使用中，润湿时间短，悬浮率高，喷施容易且分散均匀，不易产生局部性药害；在满足作物草害防治要求的基础上，用药量少，不会对作物存在药害问题，对环境友好。
本发明的技术方案如下：
本发明中如无特殊规定，所使用的百分数均为质量百分数。
本发明提供了一种二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括以下组分：
30wt％～70wt％二氯喹啉酸；
2wt％～10wt％增效剂；
1wt％～3wt％增稠剂；
2wt％～8wt％润湿剂；
2wt％～10wt％分散剂；
余量的填料。
优选的，所述二氯喹啉酸固体制剂包括以下组分：
40wt％～60wt％二氯喹啉酸；
4wt％～8wt％增效剂；
1.5wt％～2.5wt％增稠剂；
3wt％～6wt％润湿剂；
4wt％～7wt％分散剂；
余量的填料。
优选的，所述二氯喹啉酸固体制剂的粒度小于25μm。
优选的，所述二氯喹啉酸包括二氯喹啉酸原药、二氯喹啉酸钠盐或二氯喹啉酸钾盐。
优选的，所述增效剂包括甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物，其中，甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物的质量比优选为(2～4)：(0.5～1.5)：(5～7)。
优选的，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或几种组合。
优选的，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、烷基丁二酸磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或几种组合。
优选的，所述分散剂包括木质素磺酸盐、亚甲基二萘磺酸钠和聚羧酸盐中的一种或几种组合。
优选的，所述填料包括藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土和淀粉中的一种或几种组合。
本发明提供了上述技术方案所述二氯喹啉酸固体制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氯喹啉酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、散剂和填料混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料粉碎、混合，得到二氯喹啉酸固体制剂。
本发明提供了一种二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括以下组分：30wt％～70wt％二氯喹啉酸；2wt％～10wt％增效剂；1wt％～3wt％增稠剂；2wt％～8wt％润湿剂；2wt％～10wt％分散剂，余量的填料。本发明将各组分混合，然后进行粉碎，得到二氯喹啉酸固体制剂。在水中溶解更迅速，悬浮率高，喷施容易且分散均匀，不易产生局部性药害；在满足作物草害防治要求的基础上，用药量少，不会对作物存在药害问题，对环境友好。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂的润湿时间低至38s，悬浮率可达98％，在施药剂量为50g/亩的条件下，药后15天、30天和45天对于防除水稻田稗草药效分别为93.00％、92.30％和91.12％，与市售产品相比，润湿时间更短，悬浮率更高，防除水稻田稗草药效更好。
具体实施方式
本发明提供了一种二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括以下组分：
30wt％～70wt％二氯喹啉酸；
2wt％～10wt％增效剂；
1wt％～3wt％增稠剂；
2wt％～8wt％润湿剂；
2wt％～10wt％分散剂；
余量的填料。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂润湿时间短，悬浮率高，喷施容易且分散均匀，不易产生局部性药害；在满足作物草害防治要求的基础上，用药量少，不会对作物存在药害问题，对环境友好。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括30wt％～70wt％二氯喹啉酸，优选为40wt％～60wt％，更优选为45wt％～55wt％。本发明对所述二氯喹啉酸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的二氯喹啉酸即可。在本发明中，所述二氯喹啉酸优选包括二氯喹啉酸原药、二氯喹啉酸钠盐或二氯喹啉酸钾盐。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括2wt％～10wt％增效剂，优选为4wt％～8wt％。在本发明中，所述增效剂具有优异的润湿性，对植物体的亲和力非常突出，粘着性好，可极大地减少药液成分流失，加速有效成分在标靶体内的传输，极大地提高药效，降低药害。在本发明中，所述增效剂优选包括甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物。在本发明中，甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物的质量比优选为(2～4)：(0.5～1.5)：(5～7)，更优选为3：1：6。具体的，在本发明的实施例中，所述增效剂可为意大利宁柏迪集团提供的AG/LR-0992透明微乳剂。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括1wt％～3wt％增稠剂，优选为1.5wt％～2.5wt％。在本发明中，所述增稠剂优选包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或几种组合。本发明对所述增稠剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述增稠剂的市售商品即可。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括2wt％～8wt％润湿剂，优选为3wt％～6wt％。在本发明中，所述润湿剂优选包括十二烷基硫酸钠、烷基丁二酸磺酸盐、烷基萘磺酸盐和净洗剂中的一种或几种组合。本发明对所述润湿剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述润湿剂的市售商品即可。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括2wt％～10wt％分散剂，优选为4wt％～7wt％。在本发明中，所述分散剂优选包括木质素磺酸盐、亚甲基二萘磺酸钠和聚羧酸盐中的一种或几种组合。本发明对所述分散剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的分散剂的市售商品即可。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括余量的填料。本发明对所述填料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的填料即可。在本发明中，所述填料优选包括藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土、淀粉中的一种或几种组合。
本发明提供的二氯喹啉酸固体制剂，粒度优选小于25μm。
本发明提供了上述技术方案所述二氯喹啉酸固体制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氯喹啉酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填料混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料粉碎、混合，得到二氯喹啉酸固体制剂。
本发明将二氯喹啉酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填料混合，得到混合物料。在本发明中，对上述组分混合的方式、混合的设备及加料的顺序没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。在本发明中，优选使用双螺旋锥形混合器对所述二氯喹啉酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填料进行混合。在本发明中，所述混合的时间优选为0.5～1.5小时，更优选为1小时。
本发明将得到的混合物料粉碎。在本发明中，对混合物料进行粉碎的方式以及粉碎设备没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的粉碎的技术方案即可。在本发明中，优选使用硫化床气流粉碎机对所述混合物料进行粉碎。在本发明中，所述粉碎压力优选为8.5～9.5Mpa，所述粉碎转数优选为3000～5000r/min。
本发明完成所述粉碎后再混合，得到二氯喹啉酸固体制剂。在本发明中，对于所述混合的方式及混合设备没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。在本发明中，优选使用无重力混合机对所述粉碎后得到的物料进行混合。在本发明中，所述混合的时间优选为0.5～1.5小时，更优选为1小时。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，所述增效剂为意大利宁柏迪集团提供的AG/LR-0992透明微乳剂。
实施例1：
制备30％二氯喹啉酸固体制剂
将二氯喹啉酸原药(含量85％)350kg、增效剂60kg、羧甲基纤维素钠20kg、十二烷基硫酸钠20kg、木质素磺酸钠40kg、白炭黑60kg和硅藻土450kg投入双螺旋锥形混合器中，混合0.5h，得到混合物料，然后在8.5MPa，5000r/min条件下，用硫化床气流粉碎机对混合物料进行粉碎、再经无重力混合机搅拌混合1h，得到30％二氯喹啉酸固体制剂。
实施例2：
制备30％二氯喹啉酸钠盐固体制剂
将二氯喹啉酸钠盐(含量73％)410kg、增效剂80kg、聚乙烯醇20kg、烷基丁二酸磺酸盐45kg、亚甲基二萘磺酸钠50kg、轻质碳酸钙70kg和高岭土325kg投入双螺旋锥形混合器中，混合时间1h，得到混合物料，然后在9.5MPa，3000r/min条件下，用硫化床气流粉碎机对混合物料进行粉碎、再经无重力混合机搅拌混合0.5h，得到30％二氯喹啉酸钠盐固体制剂。
实施例3：
制备30％二氯喹啉酸钾盐固体制剂
将二氯喹啉酸钾盐(含量70％)425kg、增效剂100kg、阿拉伯胶20kg、十二烷基硫酸钠20kg、烷基萘磺酸盐10kg、木质素磺酸钠40kg、聚羧酸盐10kg、白炭黑60kg、硅藻土200kg和淀粉115kg投入双螺旋锥形混合器中，混合时间1.5h，得到混合物料，然后在9.0MPa，4000r/min条件下，用硫化床气流粉碎机对混合物料进行粉碎、再经无重力混合机搅拌混合0.5h，得到30％二氯喹啉酸钾盐固体制剂。
实施例4：
制备50％二氯喹啉酸固体制剂
将二氯喹啉酸原药(含量85％)590kg、增效剂60kg、羧甲基纤维素钠20kg、十二烷基硫酸钠30kg、木质素磺酸钠30kg、白炭黑60kg和硅藻土210kg投入双螺旋锥形混合器中，混合时间1h，得到混合物料，然后在8.5MPa，5000r/min条件下，用硫化床气流粉碎机对混合物料进行粉碎、再经无重力混合机搅拌混合1.5h，得到50％二氯喹啉酸原药固体制剂。
实施例5：
制备50％二氯喹啉酸钠盐固体制剂
将二氯喹啉酸钠盐(含量73％)700kg、增效剂80kg、聚乙烯醇20kg、烷基丁二酸磺酸盐45kg、亚甲基二萘磺酸钠50kg、白炭黑70kg和硅藻土80kg投入双螺旋锥形混合器中，混合时间0.5h，得到混合物料，然后在9.0MPa，4000r/min条件下，用硫化床气流粉碎机对混合物料进行粉碎、再经无重力混合机搅拌混合1h，得到50％二氯喹啉酸钠盐固体制剂。
实施例6：
制备50％二氯喹啉酸钾盐固体制剂
将二氯喹啉酸钾盐(含量70％)715kg、增效剂50kg、阿拉伯胶20kg、十二烷基硫酸钠20kg、烷基萘磺酸盐10kg、木质素磺酸钠40kg、聚羧酸盐10kg、白炭黑60kg和轻质碳酸钙75kg投入双螺旋锥形混合器中，混合时间1h，得到混合物料，然后在9.5MPa，3000r/min条件下，用硫化床气流粉碎机对混合物料进行粉碎、再经无重力混合机搅拌混合0.5h，得到50％二氯喹啉酸钠盐固体制剂。
本发明以市售50％二氯喹啉酸固体制剂(对照例)与本发明实施例4～6制备的50％二氯喹啉酸固体制剂为供试二氯喹啉酸固体制剂，进行润湿时间和悬浮率测定试验。按照GB/T 5451-2001规定的方法，对供试二氯喹啉酸固体制剂进行润湿时间试验；按照GB/T14825-2006规定的方法，对供试二氯喹啉酸固体制剂进行悬浮率试验。结果如表1所示。
表1二氯喹啉酸固体制剂润湿时间和悬浮率试验
| 供试二氯喹啉酸固体制剂 | 润湿时间(s) | 悬浮率(％) |
| 实施例4 | 50 | 95 |
| 实施例5 | 42 | 97 |
| 实施例6 | 38 | 98 |
| 对照例 | 65 | 90 |
上述试验结果表明，本发明制备的二氯喹啉酸固体制剂与对照例中市售二氯喹啉酸固体制剂相比，溶解速度更快，悬浮率更高，在二氯喹啉酸固体制剂实际使用过程中，能够使农药在水中分散更均匀，喷洒浓度也会更均匀，不易产生局部性药害。
同时，本发明以市售50％二氯喹啉酸固体制剂(对照例)与本发明实施例4～6制备的50％二氯喹啉酸固体制剂为供试二氯喹啉酸固体制剂，对防除水稻田稗草药效进行了试验。结果如表1所示。
表2二氯喹啉酸固体制剂防除水稻田稗草药效试验
上述试验结果表明，本发明制备的二氯喹啉酸固体制剂与对照例中市售二氯喹啉酸固体制剂相比，相同施药剂量的情况下，对于水稻田稗草具有更好的防治效果。这说明在满足同等程度作物草害防治的要求下，本发明制备的二氯喹啉酸固体制剂的施用量就会相对减少，对环境友好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种二氯喹啉酸固体制剂，组成上包括以下组分：
30wt％～70wt％二氯喹啉酸；
2wt％～10wt％增效剂；
1wt％～3wt％增稠剂；
2wt％～8wt％润湿剂；
2wt％～10wt％分散剂；
余量的填料；
所述增效剂包括甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物；
所述甲基化植物油、乙氧基脂肪醇和阴离子烷基糖苷衍生物的质量比为(2～4)：(0.5～1.5)：(5～7)；
所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和阿拉伯胶中的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于，包括以下组分：
40wt％～60wt％二氯喹啉酸；
4wt％～8wt％增效剂；
1.5wt％～2.5wt％增稠剂；
3wt％～6wt％润湿剂；
4wt％～7wt％分散剂；
余量的填料。
3.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于，所述二氯喹啉酸固体制剂的粒度小于25μm。
4.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于，所述二氯喹啉酸包括二氯喹啉酸原药、二氯喹啉酸钠盐或二氯喹啉酸钾盐。
5.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、烷基丁二酸磺酸盐和烷基萘磺酸盐中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于，所述分散剂包括木质素磺酸盐、亚甲基二萘磺酸钠和聚羧酸盐中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的二氯喹啉酸固体制剂，其特征在于，所述填料包括藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、高岭土、淀粉中的一种或几种组合。
8.权利要求1～7任意一项所述二氯喹啉酸固体制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氯喹啉酸、增效剂、增稠剂、润湿剂、分散剂和填料混合，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料粉碎、混合，得到二氯喹啉酸固体制剂。
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