CN105238946A - 碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置及其连续化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置及其连续化制备方法，制备方法包括以下步骤：制备CNTs添加料；在铝合金熔炼保温炉中熔炼铝合金基体；保温炉与铸造平台之间的流槽中设置中间包并向中间包内添加CNTs添加料，中间包上设置有电磁线圈产生电磁场，中间包内设置超声杆产生超声场；合金熔体流进中间包，中间包中载着CNTs增强相的熔体在电磁场和超声场耦合作用下搅拌均匀；最后经半连续铸造，形成复合材料铸锭。本发明中增强相的熔体在电磁场和超声场的共同作用下搅拌均匀，进一步改善CNTs在熔体中的润湿性，减少CNTs在中间包四周壁的附着，降低熔体搅拌中的气体空隙；且，本发明在炉体外在线添加CNTs添加料，从而能够实现大批量连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置及其连续化制备方法，属于材料工程技术领域。
背景技术
碳纳米管(CarbonNanotubes，CNTs)是由石墨片层卷曲而成，是一种结构中空的管状一维纳米材料，具有密度小、强度高、长径比大、导电率和导热率高、热膨胀系数低、耐强酸强碱腐蚀等优良性能，可以有效地提高复合材料的力学性能，如抗拉强度、冲击韧性、抗老化强度及弹性等，此外还具有抗疲劳性、热稳定性等，因此，被视为理想的复合材料增强体。CNTs增强金属基复合材料因兼有金属和CNTs的特点而具有独特的力学和物理性能，在航空航天器、汽车制造、电子仪器等工业领有广阔的应用前景，成为全球高科技产业领域关注的热点。
目前CNTs增强铝基复合材料主要制备方法有粉末冶金法、无压浸渗法、原位合成法和搅拌铸造法等。粉末冶金法是将CNTs与金属粉均匀搅拌混合，然后进行球磨、干燥、压实和烧结等，但该方法生产成本高，且球磨过程中易造成CNTs结构的破坏，结构被破坏的CNTs在高温烧结时易与金属基体发生反应生成有害相，如与铝基体生产Al4C3，降低了复合材料的性能。无压浸渗法是将不同比例混合均匀的粉体压制成预制件，然后在毛细管力作用下将熔融金属液渗入预制件，与其它复合工艺相比，无压渗透具有工艺简单、对设备的要求低、所制备的材料致密度高、可以近终成型等优点，但生产效率低，不利于批量生产。原位复合技术作为一种新的复合技术，主要是采用适当的工艺方法在金属基底上达到一种化学或者非化学的反应制备出增强相，在CNTs增强金属基复合材料制备上主要以化学气相沉积法为主，技术生产成本高，不利于生产大尺寸构件。搅拌铸造法是在熔融液态金属中加入CNTs，通过搅拌使得CNTs分散于熔体中，目前该方法主要存在增强相分散不均匀和熔体中较多的气孔空隙等问题，并且现有方法中熔体是在一独立炉体内完成搅拌后进行模铸，为了便于施加搅拌装置炉膛尺寸往往较小，不适合大规模连续生产。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术存在的上述问题，从而提供一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置及其连续化制备方法，以适应工业化半连续铸造生产之要求，避免CNTs在基体中大量团聚成弱相，并减少气孔等缺陷。
本发明的技术解决方案是：碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，包括熔炼保温炉体、中间包、铸造平台以及用于连通各个部分的流槽，所述熔炼保温炉的其中一侧的侧壁底部设有熔体出口，所述中间包的前后两侧壁底部分别设有熔体入口和熔体出口，所述铸造平台上部设有熔体入口，所述熔炼保温炉的熔体出口与中间包的熔体入口之间、中间包的熔体出口与铸造平台的熔体入口之间均通过流槽相连通；所述中间包外周的上部设有电磁线圈，且中间包内部设有超声杆；所述铸造平台包括结晶器本体和引锭头，所述引锭头安装于结晶器本体的下方。
进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其中：所述熔炼保温炉的熔体出口处设有控流塞。
进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其中：所述中间包的外周顶部设有保护气管体。
进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其中：所述中间包外周的上部均匀设置有三组电磁线圈，电磁线圈连接三相交流电源。
更进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其中：所述结晶器本体的上方设有保温帽。
本发明还公开了一种碳纳米管增强铝基复合材料的连续化制备方法，利用前述的制备装置，采用以下步骤进行连续化制备：
(1)制备CNTs添加料，即采用在铝箔基底上定向生长的CNTs，并在CNTs表面连续电化学沉积Ni或Cu金属层对碳纳米管进行表面改性，获得包覆铝和Ni/Cu金属层的无团聚或缠绕的CNTs箔，再将CNTs箔裁剪成带或制成杆以备添加；
(2)将铝合金基体在熔炼保温炉内熔化精炼并保温，获得合金熔体；
(3)待所有工装准备就绪后放流合金熔体，通过控流塞控制合金熔体的流量，使得合金熔体经流槽从中间包的熔体进口流入中间包内；
(4)定量连续添加经步骤(1)所获得的CNTs添加料，开启电磁线圈和超声杆，由超声杆产生超声场，电磁线圈产生电磁场，合金熔体在中间包内电磁场和超声长耦合作用下完成搅拌，获得均匀的CNTs分散熔体；
(5)CNTs分散熔体由中间包的熔体出口经流槽流进由结晶器本体和引锭头组成的铸造平台中，结晶器本体中的冷却水不断由结晶器出水口喷射到引锭头四周，经过半连续铸造后，引锭头以预定速度下降，CNTs分散熔体在冷却水冷却下不断凝固成复合材料铸锭。
更进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的连续制备方法，其中：所述步骤(1)中采用定向生长的CNTs，其直径5～25nm，长度为1～600um。
再进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的连续制备方法，其中：所述步骤(4)中，CNTs添加料的加入量为待增强改性的铝合金基体重量的0.5-2.0％，所述电磁线圈工作频率为10～100Hz，安匝数为2000～3000AN，所述超声杆工作功率为250～2000W，频率为10～50KHz。
再进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的连续制备方法，其中：所述步骤(4)中同时开启保护气管体，保护气管体流出惰性保护气体覆盖熔体液面。
再进一步地，上述碳纳米管增强铝基复合材料的连续制备方法，其中：所述步骤(5)中，铸造速度为80～160mm/min，冷却水量3～6m3/h。
本发明突出的实质性特点和显著的技术进步主要体现在：
(1)增强相CNTs状态是包覆铝和Ni/Cu金属层的无团聚或缠绕的CNTs箔带或杆，通过对定向生长的CNTs进行表面改性，提高其在金属熔体中的润湿性能，确保了在线添加CNTs在外场搅拌下能够较短时间获得分散均匀效果。与粉末状相比，将CNTs制成带或杆更加有利于定量连续加入，也可以减轻CNTs吸附到腔体四周或上浮到熔体表面，收得率高。
(2)在铝半连续铸造生产线的熔炼保温炉与铸造平台之间的流槽中设置一个或多个中间包，在中间包入口处向熔体中连续定量添加CNTs添加料，中间包中载着增强相的合金熔体在电磁场和超声场耦合作用下搅拌均匀，电磁场在熔体中产生周向回旋力，超声场声流效应产生轻微的上下搅拌力，超声波空化效应能进一步改善CNTs在熔体中的润湿性，减少CNTs在中间包四周壁的附着，降低熔体搅拌中的气体空隙。中间包内通有不与合金熔体发生反应的惰性气体保护熔体，避免熔体过度氧化和夹杂气孔。且，本发明在炉体外在线添加CNTs和搅拌，从而能够实现大批量连续生产。
(3)能够采用半连续铸造方法制备碳纳米管铝基复合材料，该方法工艺简单，易于操作，生产效率高。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1是碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置及制备过程示意图；
图2是CNTs添加料制备流程图。
图中，各附图标记的含义为：1—合金熔体，2—熔炼保温炉体，3—控流塞，4—流槽，5—中间包，6—CNTs添加料，7—超声杆，8—保护气管体，9—电磁线圈，10—CNTs分散熔体，11—保温帽，12—结晶器本体，13—复合材料铸锭，14—引锭头，15—铸造平台。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
如图1所示，本发明碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置包括熔炼保温炉体2、中间包5、铸造平台14以及用于连通各个部分的流槽4，熔炼保温炉2的其中一侧的侧壁底部设有熔体出口，中间包5的前后两侧壁底部分别设有熔体入口和熔体出口，铸造平台14上部设有熔体入口，熔炼保温炉2的熔体出口与中间包5的熔体入口之间、中间包5的熔体出口与铸造平台15的熔体入口之间均通过流槽4相连通。中间包5外周的上部设有电磁线圈9，中间包5内部设有超声杆7。铸造平台15包括结晶器本体12和引锭头14，引锭头14安装于结晶器本体12的下方。
进一步地，熔炼保温炉2的熔体出口处设有控流塞3，用于控制合金熔体1的流量。中间包5的外周顶部设有保护气管体8，保护气管体8流出惰性保护气体覆盖熔体液面。中间包5外周的上部均匀设置有三组电磁线圈9，电磁线圈9连接三相交流电源产生电磁场。结晶器本体12的上方设有保温帽11。此外，需要说明的是，虽然图1中在熔炼保温炉2与铸造平台15之间仅仅设有一个中间包5，但可根据实际使用情况设置多个中间包5，如设置两个或三个中间包5均可。
如图1及图2所示，本发明碳纳米管增强铝基复合材料的连续制备方法如下：
(1)制备CNTs添加料6，采用在铝箔基底上定向生长的CNTs，并在CNTs表面连续电化学沉积Ni或Cu金属层对碳纳米管进行表面改性，提高其在金属熔体中的润湿性能，同时其所占比重，从而获得包覆铝和Ni/Cu金属层的无团聚或缠绕的CNTs箔，根据需要将适量的CNTs箔裁剪成带或制成杆以备添加；
(2)将铝合金在熔炼保温炉2内熔化精炼并保温，熔炼保温炉的温度控制在730～760℃，获得合金熔体1；
(3)待所有工装准备就绪后放流合金熔体1，通过控流塞3控制合金熔体1的流量，使得合金熔体1经流槽4从中间包5的熔体进口流入中间包5内；
(4)放流后定量连续添加经步骤(1)所获得的CNTs添加料6，开启电磁线圈9、超声杆7和保护气管体8，选择电磁线圈9工作频率为10～100Hz，安匝数为2000～3000AN，超声杆7工作频率功率为250～2000W，频率为10～50KHz，保护气体流量2～10L/min，由超声杆7产生超声场，电磁线圈9产生电磁场，保护气管体8流出惰性保护气体覆盖熔体液面，电磁场在合金熔体1中产生周向回旋力，超声场声流效应产生轻微的上下搅拌力，CNTs添加料6与合金熔体1在中间包内电磁场和超声场耦合作用下完成搅拌，从而获得较为均匀的CNTs分散熔体10；
(5)CNTs分散熔体10由中间包5的熔体出口经流槽流进由结晶器本体12和引锭头14组成的铸造平台15中，在此之前结晶器本体12中的冷却水不断由结晶器出水口喷射到引锭头14四周；对于φ178圆锭，铸造速度为80～160mm/min，冷却水量3～6m3/h，经过半连续铸造后，引锭头14以预定速度下降，CNTs分散熔体在冷却水冷却下不断凝固成复合材料铸锭13。
进一步地，上述的碳纳米管增强铝基复合材料的连续制备方法，步骤(1)中采用连定向生长的CNTs，其直径5～25nm，长度为1～600um；所述步骤(4)中，在放流熔体1之前可在中间包5内预先添加一定量的经步骤(1)所获得的CNTs添加料6，步骤(4)中交变电磁场在铝熔体介质产生感应电流，感应电流与交变磁场相互作用形成的电磁体力在熔体中产生回旋涡流搅拌作用；高能超声波在熔体介质中会产生周期性应力和声压，产生声空化和声流效应等，可以在极短时间内显著改善微细颗粒与熔体的润湿性，并迫使其在熔体中均匀分散；步骤(4)中CNTs添加料的加入量为待增强改性的铝合金基体重量的0.5-2.0％；。
通过以上描述可以看出，本发明碳纳米管增强铝基复合材料的制备设备及其连续制备方法，其增强相CNTs状态是包覆铝和Ni/Cu金属层的无团聚或缠绕的CNTs箔带或杆，通过对定向生长的CNTs进行表面改性，提高其在金属熔体中的润湿性能，确保了在线添加CNTs在外场搅拌下能够较短时间获得分散均匀效果。与粉末状相比，将CNTs制成带或杆更加有利于定量连续加入，也可以减轻CNTs吸附到腔体四周或上浮到熔体表面，收得率高；本发明在铝半连续铸造生产线的熔炼保温炉与铸造平台之间的流槽中设置一个或多个中间包，在中间包入口处向熔体中连续定量添加CNTs添加料，中间包中载着增强相的合金熔体在电磁场和超声场耦合作用下搅拌均匀，电磁场在熔体中产生周向回旋力，超声场声流效应产生轻微的上下搅拌力，超声波空化效应能进一步改善CNTs在熔体中的润湿性，减少CNTs在中间包四周壁的附着，降低熔体搅拌中的气体空隙。中间包内通有不与合金熔体发生反应的惰性气体保护熔体，避免熔体过度氧化和夹杂气孔。且，本发明在炉体外在线添加CNTs和搅拌，从而能够实现大批量连续生产；本发明能够采用半连续铸造方法制备碳纳米管铝基复合材料，该方法工艺简单，易于操作，生产效率高。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于：包括熔炼保温炉体、中间包、铸造平台以及用于连通各个部分的流槽，所述熔炼保温炉的其中一侧的侧壁底部设有熔体出口，所述中间包的前后两侧壁底部分别设有熔体入口和熔体出口，所述铸造平台上部设有熔体入口，所述熔炼保温炉的熔体出口与中间包的熔体入口之间、中间包的熔体出口与铸造平台的熔体入口之间均通过流槽相连通；所述中间包外周的上部设有电磁线圈，且中间包内部设有超声杆；所述铸造平台包括结晶器本体和引锭头，所述引锭头安装于结晶器本体的下方。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于：所述熔炼保温炉的熔体出口处设有控流塞。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于：所述中间包的外周顶部设有保护气管体。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于：所述中间包外周的上部均匀设置有三组电磁线圈，电磁线圈连接三相交流电源。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于：所述结晶器本体的上方设有保温帽。
6.碳纳米管增强铝基复合材料的连续化制备方法，其特征在于：利用权利要求1-5任意一项所述的制备装置，按照以下步骤进行连续化制备,
（1）制备CNTs添加料，即采用在铝箔基底上定向生长的CNTs，并在CNTs表面连续电化学沉积Ni或Cu金属层对碳纳米管进行表面改性，获得包覆铝和Ni/Cu金属层的无团聚或缠绕的CNTs箔，再将CNTs箔裁剪成带或制成杆以备添加；
（2）将铝合金基体在熔炼保温炉内熔化精炼并保温，获得合金熔体；
（3）待所有工装准备就绪后放流合金熔体，通过控流塞控制合金熔体的流量，使得合金熔体经流槽从中间包的熔体进口流入中间包内；
（4）定量连续添加经步骤（1）所获得的CNTs添加料，开启电磁线圈和超声杆，由超声杆产生超声场，电磁线圈产生电磁场，合金熔体在中间包内电磁场和超声长耦合作用下完成搅拌，获得均匀的CNTs分散熔体；
（5）CNTs分散熔体由中间包的熔体出口经流槽流进由结晶器本体和引锭头组成的铸造平台中，结晶器本体中的冷却水不断由结晶器出水口喷射到引锭头四周，经过半连续铸造后，引锭头以预定速度下降，CNTs分散熔体在冷却水冷却下不断凝固成复合材料铸锭。
7.根据权利要求6所述的碳纳米管增强铝基复合材料的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用定向生长的CNTs，其直径5～25nm，长度为1～600um。
8.根据权利要求6所述的碳纳米管增强铝基复合材料的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，CNTs添加料的加入量为待增强改性的铝合金基体重量的0.5-2.0%，所述电磁线圈工作频率为10～100Hz，安匝数为2000～3000AN，所述超声杆工作功率为250～2000W，频率为10～50KHz。
9.根据权利要求6所述的碳纳米管增强铝基复合材料的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中同时开启保护气管体，保护气管体流出惰性保护气体覆盖熔体液面。
10.根据权利要求6所述的碳纳米管增强铝基复合材料的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，铸造速度为80～160mm/min，冷却水量3～6m3/h。
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