CN105200453A - 一种电解精炼高纯锰的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法电解金属锰技术领域，特别涉及一种电解精炼高纯锰的制备工艺。通过深度净化硫酸锰溶液，联合二次电解精炼提纯金属锰，制备得到纯度≥99.999％的高纯锰，其工艺过程依次为：1)硫酸锰溶液的净化除杂，通过离子交换去除杂质；2)一次电解精炼，控制电解工艺参数，利用不溶阳极进行隔膜电解，得到一级金属锰产品；3)二次电解精炼提纯，以一级金属锰产品为阳极，制备得到平整、有金属光泽的高纯锰。该工艺有效克服了高纯锰制备过程中净化提纯的困难，深度去除杂质效果明显，操作简单，制备得到的高纯锰经过GDMS全元素分析，纯度≥99.999％。
Description
技术领域
本发明属于湿法电解金属锰技术领域，特别涉及一种电解精炼高纯锰的制备工艺。
背景技术
在结构材料冶金领域，电解金属锰的应用和功能没有太大的变化，但随着冶金工业的技术进步，冶金用锰的新趋势对电解金属锰产品的精细化、多样化提出了特殊的要求，有色冶金工业对特殊金属锰的需求不断增大。锰系动力电池正极材料，特别是CoNiMn三元正极材料的快速发展，对高纯含锰化合物提出了严格的品质要求，作为重要的高纯含锰化合物的基础材料，高纯金属锰的市场需求也逐年增加。
专利文献日本特开2002-285373号公报记载了一种高纯度锰的制造方法，对氯化锰水溶液应用螯合树脂进行离子交换提纯，然后通过一次电沉积提纯，真空熔炼(根据金属的蒸汽压差别)制备金属锰，本文献中并没有提及制备锰的纯度，同时过程中对氯气的排放必须进行严格的控制，扩大化生产具有一定的局限性；专利CN103114303A通过添加添加剂进行二次净化，三次精压滤净化电解液，再通过电解制备金属锰，文中却并未提及金属锰的纯度且操作复杂；专利CN104040030A通过对锰一次原料进行酸洗后，对一次原料浸提使1％以上的原料锰残留在溶液中，利用该浸提液电解制备得到99.9％纯度的金属锰；也记载了通过真空升华提纯法由固相锰得到高纯度锰，操作复杂；《中国锰业》中的“电解金属锰深加工产业的发展前景”记载了一些企业利用中频电炉将电解金属猛片熔融去除杂质物提纯，铸锭后破碎成块状物作为金属锰锭产品出售，由于其能耗高，附加值较低，市场需求趋小，利用金属锰片生产锭状锰产品的发展受到很大的制约。
目前，传统高纯锰的制备方法中，工艺过于繁琐，金属锰的纯度维持在低于99.99％的范围，存在品位不高的弊端。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种电解精炼高纯锰的制备工艺。
该制备工艺采取溶液净化工艺联合二次电解精炼工艺，制备高纯锰，包括以下步骤：
1)硫酸锰溶解后，调节PH＝4-6，通过离子交换柱进行离子交换，深度净化硫酸锰溶液中的杂质Fe、Co、Ni、Cu、Pb；
2)经步骤1)净化后的硫酸锰溶液，调节PH＝6.5-8.5，进入电解槽，利用不溶阳极进行隔膜电解，得到一级金属锰产品；
3)步骤2)中的一级金属锰产品作阳极，进行二次电解精炼提纯，制备得到有金属光泽的高纯锰。
步骤1)中，深度净化时，硫酸锰溶液依次通过2至多个装有离子交换树脂的离子交换柱组合，离子交换柱组合中选用CH90阳离子树脂、D851阳离子树脂、D804螯合树脂和WDA918螯合树脂中的两种或两种以上离子交换树脂。
步骤2)中，所述净化后的硫酸锰溶液中，Fe、Co、Ni、Cu、Pb中的任意一种杂质含量不超过1mg/L。
步骤2)中所述不溶阳极为钛或石墨，以钛作阴极。
步骤2)中所述隔膜为均相阴离子膜，有效阻隔杂质阳离子在阴极上沉积；所述阴离子膜被安装在隔膜框上，隔膜框放置于电解槽内的阴极区，阴极放置在隔膜框内。维持隔膜框内侧液面高于隔膜框外侧液面5cm。
步骤2)中电解温度为25-30℃，控制电流密度为200-400A/m2。
步骤3)中，电解液为步骤2)中所述净化后的硫酸锰溶液，调节PH＝6.0-8.0。
步骤3)中，电解温度为25-30℃，控制电流密度为200-400A/m2。
上述方法制备得到的一级金属锰产品的纯度≥99.99％；制备得到的高纯锰纯度≥99.999％，高纯锰表面平整，无毛刺。
本发明的有益效果为：本发明采取溶液净化工艺联合二次电解精炼制备高纯锰，溶液深度除杂效果明显，可操作性强，二次电解精炼显著提高了锰产品的纯度，过程操作简单，产品锰的纯度高达99.999％以上，利于进行高纯锰的扩大化工业生产。
附图说明
图1为本发明一种电解精炼高纯锰的制备工艺流程简图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1：
硫酸锰溶液利用稀硫酸调节溶液PH＝4，溶液依次通过装有CH90树脂的离子交换柱和装有D804树脂的离子交换柱，循环除杂24h。净化前后的溶液经ICPMS分析，杂质含量如表1所示：
表1净化溶液中杂质分析
净化后的硫酸锰溶液，调节PH＝7.0，温度T＝25℃，利用耐腐蚀循环泵送往电解槽进行隔膜电解，隔膜框内液面高于隔膜框外液面5cm，电流密度为200A/m2，得到电解金属锰的一级产品，经GDMS分析，锰的总纯度为99.998％，杂质含量如表2所示。
表2一级产品杂质分析
一级金属锰产品作阳极，钛板作阴极，进行二次电解，调节电解工艺条件：净化后的硫酸锰溶液为电解液，控制PH＝6.0，电流密度为200A/m2，电解温度为25℃。得到的高纯锰进行GDMS分析，其纯度达99.9992％，总杂质含量＜10ppm，杂质分析如表3所示。
表3高纯锰产品杂质分析
实施例2：
硫酸锰溶液用稀硫酸调节酸度PH＝6，溶液依次通过装有CH90树脂的离子交换柱、装有D851树脂的离子交换柱和装有WDA918树脂的离子交换柱，循环除杂48h。树脂净化前后的溶液经ICPMS分析，杂质含量如表4所示。
表4净化溶液杂质分析
净化后的硫酸锰溶液，调节PH＝8.0，温度T＝30℃，利用耐腐蚀循环泵送往电解槽进行隔膜电解，隔膜框内液面高于隔膜框外液面5cm，电流密度＝400A/m2，得到电解金属锰一级产品，产品经GDMS分析，锰的总纯度为99.997％，杂质含量如表5所示。
表5一级产品杂质分析
一级金属锰产品作阳极，钛板作阴极，进行二次电解提纯制备高纯锰，调节电解工艺条件为：净化后的硫酸锰溶液为电解液，控制PH＝8.0，电流密度为400A/m2，电解温度为30℃，电沉积产品进行GDMS分析，高纯锰纯度达99.9993％，杂质含量如表6所示。
表6高纯锰杂质分析
Claims (10)
1.一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，采取溶液净化工艺联合二次电解精炼工艺，制备高纯锰，包括以下步骤：
1)硫酸锰溶解后，调节PH＝4-6，通过离子交换柱进行离子交换，深度净化硫酸锰溶液中的杂质Fe、Co、Ni、Cu、Pb；
2)经步骤1)净化后的硫酸锰溶液，调节PH＝6.5-8.5，进入电解槽，利用不溶阳极进行隔膜电解，得到一级金属锰产品；
3)步骤2)中的一级金属锰产品作阳极，进行二次电解精炼提纯，制备得到有金属光泽的高纯锰。
2.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤1)中，深度净化时，硫酸锰溶液依次通过2至多个装有离子交换树脂的离子交换柱组合，离子交换柱组合中选用CH90阳离子树脂、D851阳离子树脂、D804螯合树脂和WDA918螯合树脂中的两种或两种以上离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤2)中，所述净化后的硫酸锰溶液中，Fe、Co、Ni、Cu、Pb中的任意一种杂质含量不超过1mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述不溶阳极为钛或石墨，以钛作阴极。
5.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述隔膜为均相阴离子膜，有效阻隔杂质阳离子在阴极上沉积；所述阴离子膜被安装在隔膜框上，隔膜框放置于电解槽内的阴极区，阴极放置在隔膜框内。
6.根据权利要求5所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，维持隔膜框内侧液面高于隔膜框外侧液面5cm。
7.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤2)中电解温度为25-30℃，控制电流密度为200-400A/m2。
8.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤3)中，电解液为步骤2)中所述净化后的硫酸锰溶液，调节PH＝6.0-8.0。
9.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，步骤3)中，电解温度为25-30℃，控制电流密度为200-400A/m2。
10.根据权利要求1所述的一种电解精炼高纯锰的制备工艺，其特征在于，一级金属锰产品的纯度≥99.99％；制备得到的高纯锰纯度≥99.999％，高纯锰表面平整，无毛刺。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151230 |