CN105200281A - 一种Al-Mg合金多孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al-Mg合金多孔材料及其制备方法。该Al-Mg合金多孔材料是由Al、Mg两种金属材料烧结而成，Al占该材料重量的30～70％，余量为Mg；该材料组成相包括α(Al)，β(Al3Mg2)，γ(Al12Mg17)和δ(Mg)四种相中的一种或几种。其制备方法主要是：先将粒径为100-300目的Al粉和粒径为100～300目的Mg粉按Al为总重量的30～70％、Mg为余量的配比进行混合10小时以上；再将Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在30～150MPa的成型压力下保压20～120秒，压制成型后得到压坯；最后将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1～10-3Pa。该合金多孔材料具有较高的强度和优异的抗氯化物腐蚀性能，有较高的开孔隙率和丰富的连通孔隙。
Description
技术领域
本发明属于无机多孔材料技术领域，具体涉及一种通过粉末冶金方法制备的Al-Mg合金多孔材料及其制备方法。
背景技术
无机多孔材料包括陶瓷多孔材料和金属多孔材料两大类，主要应用于过滤，节流，隔热，隔音，催化等领域。陶瓷多孔材料具有耐高温、耐腐蚀等优异性能，广泛应用于化工与石油化工领域，但是陶瓷材料的脆性、难以焊接和密封性差等不足制约着其应用领域的拓展；金属多孔材料虽然具有良好的力学性能和焊接密封性能，但是金属材料的耐酸碱腐蚀性能和抗高温氧化性能较差，较难应用于高温腐蚀环境。金属间化合物多孔材料由于兼有陶瓷和金属多孔材料的共同优点，表现出优异的物理性能、力学性能和抗腐蚀性能，受到了广泛的关注。
目前，制备无机多孔材料的方法主要有熔体发泡法、电沉积法、造孔剂脱除法、有机泡沫浸渍法等，其造孔机理大多是宏观物理成孔机制，造孔剂的添加、脱除会影响材料的结合强度，并且对材料本身易造成污染。粉末冶金法制备多孔材料是通过将原料粉末按一定配比混合后经成形和烧结工艺制得多孔材料的过程，其成孔机理是原料粒子物理堆积成孔和偏扩散效应引起的化学反应成孔；这种方法制备的多孔材料本身不易被污染，孔结构参数的可控性好且强度高。
Al-Mg金属间化合物近年来引起了研究者极大的兴趣，它被视为最具竞争力的先进材料之一。由于Al-Mg金属间化合物所具有的结构特性，使其性能表现出了兼具陶瓷和金属的优异性能，克服了陶瓷和金属材料的固有缺陷，如果其能够被用作多孔材料将极大地拓宽无机多孔材料的应用领域，并适应使用环境对多孔材料的更高要求。目前，对Al-Mg金属间化合物的研究主要集中于将其作为汽车工业用结构材料和镁合金的表面腐蚀防护涂层，而作为多孔材料方面的研究尚未受到关注。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种孔结构可控程度较好的Al-Mg合金多孔材料。
该Al-Mg合金多孔材料，它是由Al、Mg两种金属材料烧结而成，Al占该烧结Al-Mg合金多孔材料重量的30～70％，余量为Mg；该烧结Al-Mg合金多孔材料的组成相包括α(Al)，β(Al3Mg2)，γ(Al12Mg17)和δ(Mg)四种相中的一种或几种。
具体的，该烧结Al-Mg合金多孔材料的开孔隙率为20～40％，平均孔径为10～100μm。
具体的，该烧结Al-Mg合金多孔材料在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.353V～-1.082V。
本发明的第二个目的在于提供上述Al-Mg合金多孔材料的制备方法，它包括如下步骤：
(1)制备混合粉料：将粒径为100-300目的Al粉和粒径为100～300目的Mg粉按Al为总重量的30～70％、Mg为余量的配比进行混合10小时以上；
(2)压制成型：将步骤(1)所制的Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在30～150MPa的成型压力下保压20～120秒，压制成型后得到压坯；
(3)烧结：将步骤(2)所制压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1～10-3Pa；烧结工艺包含以下三个阶段：
第一阶段：烧结温度从室温升至120～150℃，升温速率控制在1～15℃/min，并在120～150℃下保温30～60min；
第二阶段：将烧结温度升至300～350℃，升温速率控制在1～10℃/min，并在300～350℃下保温60～90min；
第三阶段：将烧结温度升至410～440℃，升温速率控制在1～5℃/min，并在410～440℃下保温210～270min；烧结后随炉冷却即得到Al-Mg合金多孔材料。
本发明的Al-Mg合金多孔材料具有的有益技术效果是：具有较高的强度和优异的抗氯化物腐蚀性能，有较高的开孔隙率和丰富的连通孔隙；鉴于上述特性，本发明的Al-Mg合金多孔材料可用作氯盐环境的固液分离元件，如在海水淡化工业中，替代石英砂作为海水预处理过程中的粗过滤器等。
附图说明
图1为本发明实施例1中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图2为本发明实施例2中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图3为本发明实施例3中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图4为本发明实施例4中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图5为本发明实施例5中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图6为本发明实施例6中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图7为本发明实施例7中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
图8为本发明实施例8中试样的SEM(扫描电子显微镜)照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明烧结Al-Mg合金多孔材料的制备方法和由这些方法得到的烧结Al-Mg合金多孔材料进行进一步的说明。通过这些说明，本领域技术人员能够清楚认识到本发明的烧结Al-Mg合金多孔材料所具有的突出特点。
实施例1：
将粒径为100～150目的Al粉和粒径为100～150目的Mg粉按质量比为6.25：3.75的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在50MPa的成型压力下保压90秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温90min；第三阶段，将烧结温度升至435℃，升温速率控制在5℃/min，并在435℃下保温240min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为单一的Al3Mg2相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为23.5％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.103V；其孔结构表面形貌如图1所示。
实施例2：
将粒径为100～150目的Al粉和粒径为100～150目的Mg粉按质量比为4.4：5.6的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在50MPa的成型压力下保压90秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温90min；第三阶段，将烧结温度升至435℃，升温速率控制在5℃/min，并在435℃下保温240min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为单一的Al12Mg17相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为28.1％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.302V；其孔结构表面形貌如图2所示。
实施例3：
将粒径为200～250目的Al粉和粒径为200～250目的Mg粉按质量比为6.25：3.75的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在50MPa的成型压力下保压90秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温60min；第三阶段，将烧结温度升至425℃，升温速率控制在5℃/min，并在425℃下保温210min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为单一的Al3Mg2相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为21.5％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.082V；其孔结构表面形貌如图3所示。
实施例4：
将粒径为200～250目的Al粉和粒径为200～250目的Mg粉按质量比为4.4：5.6的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在50MPa的成型压力下保压90秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温60min；第三阶段，将烧结温度升至425℃，升温速率控制在5℃/min，并在425℃下保温210min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为单一的Al12Mg17相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为24.3％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.258V；其孔结构表面形貌如图4所示。
实施例5：
将粒径为100～150目的Al粉和粒径为100～150目的Mg粉按质量比为5.3：4.7的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在100MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温90min；第三阶段，将烧结温度升至430℃，升温速率控制在5℃/min，并在430℃下保温240min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为Al3Mg2相和Al12Mg17相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为26.5％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.234V；其孔结构表面形貌如图5所示。
实施例6：
将粒径为200～250目的Al粉和粒径为200～250目的Mg粉按质量比为5.3：4.7的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在100MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温60min；第三阶段，将烧结温度升至425℃，升温速率控制在5℃/min，并在425℃下保温210min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为Al3Mg2相和Al12Mg17相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为23.2％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.228V；其孔结构表面形貌如图6所示。
实施例7：
将粒径为100～150目的Al粉和粒径为100～150目的Mg粉按质量比为7：3的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在100MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温90min；第三阶段，将烧结温度升至435℃，升温速率控制在5℃/min，并在435℃下保温270min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为α(Al)相和Al3Mg2相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为23.5％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.118V；其孔结构表面形貌如图7所示。
实施例8：
将粒径为200～250目的Al粉和粒径为200～250目的Mg粉按质量比为3：7的配比进行混合10小时；将上述Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在100MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺包含三个阶段：第一阶段，烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温30min；第二阶段，将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温60min；第三阶段，将烧结温度升至420℃，升温速率控制在5℃/min，并在420℃下保温210min；烧结后随炉冷却即得到烧结Al-Mg合金多孔材料。通过XRD对其进行检测，结果表明其相组成为δ(Mg)相和Al12Mg17相；用Archimedes的方法测定其开孔隙率为22.4％；用电化学工作站测定其在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.352V；其孔结构表面形貌如图8所示。
以上所述仅是本发明的部分实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种Al-Mg合金多孔材料，其特征在于：它是由Al、Mg两种金属材料烧结而成，Al占该烧结Al-Mg合金多孔材料重量的30～70％，余量为Mg；该烧结Al-Mg合金多孔材料的组成相包括α(Al)，β(Al3Mg2)，γ(Al12Mg17)和δ(Mg)四种相中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述Al-Mg合金多孔材料，其特征在于：该烧结Al-Mg合金多孔材料的开孔隙率为20～40％，平均孔径为10～100μm。
3.根据权利要求1或2所述Al-Mg合金多孔材料，其特征在于：该烧结Al-Mg合金多孔材料在3.5wt％的NaCl溶液中的自腐蚀电位为-1.353V～-1.082V。
4.一种如权利要求1所述Al-Mg合金多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备混合粉料：将粒径为100-300目的Al粉和粒径为100～300目的Mg粉按Al为总重量的30～70％、Mg为余量的配比进行混合10小时以上；
(2)压制成型：将步骤(1)所制的Al粉和Mg粉的混合粉料进行压力成型，在30～150MPa的成型压力下保压20～120秒，压制成型后得到压坯；
(3)烧结：将步骤(2)所制压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1～10-3Pa；烧结工艺包含以下三个阶段：
第一阶段：烧结温度从室温升至120～150℃，升温速率控制在1～15℃/min，并在120～150℃下保温30～60min；
第二阶段：将烧结温度升至300～350℃，升温速率控制在1～10℃/min，并在300～350℃下保温60～90min；
第三阶段：将烧结温度升至410～440℃，升温速率控制在1～5℃/min，并在410～440℃下保温210～270min；烧结后随炉冷却即得到Al-Mg合金多孔材料。
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