CN104986726A - 一种工业化大批量稳定制备量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工业化大批量稳定制备量子点的方法，把量子点的原料进行超微细化处理和均质乳化；再用280Mpa的压力从导入并注入超高压反应器，稳压1-10分钟；再将压力调升压至350Mpa后，稳压1-10分钟；然后再将压力调升压至620Mpa后，保压1～30分钟后，导出生成好的量子点母液；提纯步骤四量子母液。本发明利用超高压强传质反应“物理法强制干预组织生长方式”工业化制备量子点技术，彻底解决热反应自组织生长方式在量产中热传导和反应物扩散发生变化而导致反应结果的偏差问题，大大提高了产能、品质、产品档次和经济效益，而且完全可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高压强传质反应工业化制备量子点的技术，尤其是一种工业化超高压强传质反应大批量稳定制备量子点的方法。
背景技术
量子点，即半导体纳米晶。是在把导带电子、价带空穴及激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。量子点，电子运动在三维空间都受到了限制，因此有时被称为“人造原子”、“超晶格”、“超原子”或“量子点原子”。量子点在所有三个维度上的尺寸通常比和构成量子点的材料中的激子尺寸小，这样激子在所有三个维度上都受到强烈的限域，从而表现出与相应体相材料截然不同的性质。量子点特殊的光学性质使得它在生物化学、细胞生物学、基因组学、蛋白质组学、药物筛选、光子晶体、腔量子电动力学、光捕捉、激光、太阳能、显示、照明、军民两用等社会经济等领域发挥极大的作用。
量子点的研究是当今世界上最前沿的科学，量子点的生长和性质成为当今全球研究的热点，其制备主要有物理方法和化学方法，以化学方法为主。当前，量子点的软化学制备方法有两种：一种是采用胶体化学的方法在有机体系中合成，另一种是在水溶液中合成。目前最常用的制备量子点的方法是“热反应自组织生长方式”。然而，上述量子点的生产还是基于实验室的方法，产量极少，一般每次反应体积在5～50mL，最多只能满足一些实验室研究级别的测试以及应用试验的需要。在量产化中，这些传统方法都遇到了难以解决的瓶颈：当进行“放大”量产时，随着反应体积的扩大，反应体系中热传导和反应物扩散的情况都会发生极大的变化，造成反应结果发生偏差，得到的往往是废品或产品性能不稳定。因此，大多数实验室中取得的成果不能转化为实际的应用，而只能停留在实验室研究的阶段，离工业化生产的需要相距甚远。
有鉴于此，发明人大量地进行应用实验，就量子点的工业化生产开展研究，终有本案产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业化大批量稳定制备量子点的方法，其具有工艺配套简单、设备装置结构紧凑、安装方便、性能稳定、多功能等特点。
为了达成上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种工业化大批量稳定制备量子点的方法，其步骤是：
步骤一，把量子点的原料进行超微细化处理和均质乳化；
步骤二，将处理好的原料乳液，用280Mpa的压力，从导入并注入超高压反应器，稳压1-10分钟；
步骤三，再将压力调升压至350Mpa后，稳压1-10分钟；
步骤四，然后再将压力调升压至620Mpa后，保压1～30分钟后，导出生成好的量子点母液。为了更快提高其溶解能力，同时保证均衡的反应及搅动其反应速度常数，可继续上调压力，直到设备的耐受压力为止；
步骤五，提纯步骤四量子母液。
为了能进一步加速其催化反应过程，在上述步骤二中，可利用加热系统对超高压反应器进行加热，温度250～300℃。
上述步骤四导出的量子点母液再经过生成器进行整形和乳化，这样会使产品晶形尺寸更优化。
为了更好地执行上述制备工艺，本发明人研发了配套的装置，即一种工业化大批量稳定制备量子点的装置，其反应装置为超高压强传质反应装置。
为了提高生产效率，减少设备占地空间，所述的超高压强传质反应装置由若干超高压反应器组成，所有超高压反应器两端接口用超高压管路首尾相接依次串联连接，形成串联式连续生产型装备。
对于需要渐进式可导入多品种不同反应物料原料，而且物料原料停留在超高压区内需要较长的反应时间，工业化产量要求不太高，且具有一些要求较高的特殊性能的量子点的制备而言，所述的超高压传质反应装置由若干超高压反应器组成，所有超高压反应器上下两端接口分别用一根超高压管并联连接，上端超高压管的前部和下端超高压管的尾部各装有电动超高压开关阀，作为启闭超高压反应区的总开关，形成并联式间断生产型装备。
所述的所有超高压反应器安装在一个密闭箱体中，密闭箱体内安装循环温控装置来调节温度。
所述的超高压强传质反应装置末端的超高压管通过气动脉冲开关阀连接一台生成器，以完成量子点母液的整形和乳化。
所述的生成器安装在一只可循环注入冷却液的箱体中，冷却液对生成器进行强制冷却，生成器与反应器间由气动脉冲开关阀控制通断。
本发明人分析传统制备方法问题的根源，研发出了这种超高压强传质反应“物理法强制干预组织生长方式”工业化制备量子点技术，其核心优势在于这是一种重力＋速度＋能量（G／S／J）的强传质反应过程，在G／S／J驱动下产生超强的压力效应、脉动效应、空穴效应和均匀的微观混合效应。工作时，反应物是不断地被导入超高压反应区，反应物通过上述综合效应所产生的超级能量强传质过程中得到充分反应，然后经生成器整形和乳化后被导出，即为量子点母液，然后由下一道工序进行提纯。这种超高压强传质反应装置制备量子点，彻底解决热反应自组织生长方式在量产中热传导和反应物扩散发生变化而导致反应结果的偏差问题，大大提高了产能、品质、产品档次和经济效益，而且完全可实现工业化生产。
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的实施例1（串联式装置）结构示意图；
图3是本发明的实施例2（并联式装置）结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，是本发明的一个较佳实施例。
一种工业化超高压强传质制备量子点的方法，其步骤是：
步骤一、将量子点原材料按固、液比（配比比例）进行配比，此配比属于现有技术；把配比好的原料进行超微细化处理和均质乳化；
步骤二、将处理好的原料乳液，用280Mpa（从零提升到280Mpa）的压力导入超高压反应器，稳压1-10分钟；
为了能进一步加速其催化反应过程，在此步骤二中，可利用加热系统对超高压反应器进行加热，温度250～300℃；
步骤三、再将压力调升压至350Mpa（从280Mpa提升到350Mpa）后，稳压1-10分钟；
步骤四、然后再将压力调升压至620Mpa（从350Mpa提升到620Mpa）后，保压1～30分钟后，导出生成好的量子点母液。为了更快提高其溶解能力及反应速度常数，可继续上调压力，直到设备的耐受压力为止；
此步骤四导出的量子点母液经过生成器进行整形和乳化，这样会使产品晶形尺寸更优化；
步骤五、提纯步骤五量子母液。
为了更好地执行上述制备工艺，本发明人采用的装置可以为如图2和图3所示的两种实施方案。
实施例1：一种工业化大批量稳定制备量子点的装置，由若干个抗腐蚀、高强度合金钢的超高压反应器1组成（视设计产能和反应时间需要可增减），超高压反应器1（可多排并排排列）安装在一个密闭箱体2中，密闭箱体2内用循环温控装置控制温控液（导热油）从温控液进口9进而由温控液出口10出，来调节所需温度。各个超高压反应器1两端接口用超高压管路3按头尾相接依次串联连接，形成串联式连续生产型装备。整个装置末端管路通过气动脉冲开关阀5连接一台生成器4，生成器4安装在一只装有循环冷却液的箱体6中，循环冷却液从冷却液进口11进而由冷却液出口12出，来对生成器4进行强制冷却。生成器4具备整形和乳化功能，它由气动脉冲开关阀5控制，主要用于反应后的物料通过超微细化、整形和乳化后导出，使其晶形更优化。由上述这些部件组合成的超高压强传质反应制备量子点装置，在高达620 Mpa的超高压力下从原料乳液管路7导入超高压反应器1，串联起来的超高压反应器1一只只被注满，在超高压的压力效应、脉动效应、空穴效应和均匀的微观混合效的强传质下，促使原料乳液在超高压反应器1内产生原位反应，生成为量子点母液。而后，通过生成器4整形和乳化后导出，其晶形尺寸更优化。被导出管8导出的量子点母液进入下道工序进行提纯。
实施例2：一种工业化大批量稳定制备量子点的装置，由若干个抗腐蚀、高强度合金钢的超高压反应器1组成（视设计产能和反应时间需要可增减），超高压反应器1（可多排并排排列）安装在一个密闭箱体2中，密闭箱体2内用循环温控装置控制温控液（导热油）从温控液进口9进而由温控液出口10出，来调节所需温度。所有超高压反应器1上端接口用一根超高压管31并联连接，下端接口用另一根超高压管3并联连接。上端超高压管31的前部和下端超高压管3的尾部各装有1只电动超高压开关阀13，作为启闭超高压反应区的总开关，形成并联式间断生产型装备。整个装置末端管路（下端超高压管3）末端连接一台贯通式生成器4，生成器4安装在一只装有循环冷却液的箱体6中，循环冷却液从冷却液进口11进而由冷却液出口12出，来对生成器4进行强制冷却。贯通式生成器4具备整形和乳化功能，它由气动脉冲开关阀5控制。由上述这些部件组合成的超高压强传质反应制备量子点装置，在高达620 Mpa的超高压力下从原料乳液管路7导入超高压反应器1，并联起来的超高压反应器1全部被注满，上下端两只电动超高压开关阀13同时闭锁，在高达620 Mpa超高压的压力效应、脉动效应、空穴效应和均匀的微观混合效的强传质下，促使停置在反应区内的原料乳液产生原位反应，而后，通过贯通式生成器4整形和乳化后导出，其晶形尺寸更优化。被导出管8导出的量子点母液进入下道工序进行提纯。并联式间断生产型与串连式连续生产型的区别在以，前者适用于渐进式可导入多品种不同反应物原料，而且需要停留在超高压区内较长的反应时间，同时工业化产能不高，且具有一些要求较高的特殊性能的量子点的制备。
Claims (3)
1.一种工业化大批量稳定制备量子点的方法，其特征在于步骤是：
步骤一，把量子点的原料进行超微细化处理和均质乳化；
步骤二，将处理好的原料乳液，用280Mpa的压力，从导入并注入超高压反应器，稳压1-10分钟；
步骤三，再将压力调升压至350Mpa后，稳压1-10分钟；
步骤四，然后再将压力调升压至620Mpa后，保压1～30分钟后，导出生成好的量子点母液；
或将压力调升压至620Mpa后，继续上调压力，直到设备的耐受压力为止，再保压1～30分钟后，导出生成好的量子点母液；
步骤五，提纯步骤四量子母液。
2.如权利要求1所述一种工业化大批量稳定制备量子点的方法，其特征在于：步骤二，利用加热系统对超高压反应器进行加热，温度250～300℃。
3.如权利要求1所述一种工业化大批量稳定制备量子点的方法，其特征在于：步骤四导出的量子点母液再经过生成器进行整形和乳化。
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|---|---|
| CN (1) | CN104986726A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI735608B (zh) * | 2016-06-30 | 2021-08-11 | 法商艾勒迪亞公司 | 光致發光粒子之製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020144644A1 (en) * | 2000-12-28 | 2002-10-10 | Quantum Dot Corporation | Flow synthesis of quantum dot nanocrystals |
| CN102076405A (zh) * | 2008-04-28 | 2011-05-25 | 南吉耐克斯纳米技术股份有限公司 | 以连续流模式制造纳米粒子的仪器和方法 |
| CN102232057A (zh) * | 2008-10-27 | 2011-11-02 | 韩国机械研究院 | 制造量子点的具有多个加热区的设备及制造量子点的方法 |
| CN103816970A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-28 | 上海应用技术学院 | 液态纳米溶液的制备装置及制备方法 |
-
2015
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020144644A1 (en) * | 2000-12-28 | 2002-10-10 | Quantum Dot Corporation | Flow synthesis of quantum dot nanocrystals |
| CN102076405A (zh) * | 2008-04-28 | 2011-05-25 | 南吉耐克斯纳米技术股份有限公司 | 以连续流模式制造纳米粒子的仪器和方法 |
| CN102232057A (zh) * | 2008-10-27 | 2011-11-02 | 韩国机械研究院 | 制造量子点的具有多个加热区的设备及制造量子点的方法 |
| CN103816970A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-28 | 上海应用技术学院 | 液态纳米溶液的制备装置及制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| GILLES PHILIPPOT, CATHERINE ELISSALDE, ET AL.: "Supercritical fluid technology: A reliable process for high quality BaTiO3 based nanomaterials.", 《ADVANCED POWDER TECHNOLOGY》 * |
| HAO ZHANG, LIPING WANG, ET AL.: "Hydrothermal Synthesis for Hign-Quality CdTe Nanocrystals.", 《ADVANCED MATERIALS》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI735608B (zh) * | 2016-06-30 | 2021-08-11 | 法商艾勒迪亞公司 | 光致發光粒子之製造方法 |
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Application publication date: 20151021 |
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