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CN104853910B - 用于复合结构的传导性表面材料 - Google Patents

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CN104853910B
CN104853910B CN201380060659.XA CN201380060659A CN104853910B CN 104853910 B CN104853910 B CN 104853910B CN 201380060659 A CN201380060659 A CN 201380060659A CN 104853910 B CN104853910 B CN 104853910B
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C1-Esteraseremmer-N Industrial
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Abstract

本发明揭示一种可为雷击保护LSP和/或电磁干扰EMI屏蔽提供充分传导性的电传导性表面材料。所述传导性表面材料是多层结构，其具有极薄传导性层(例如固体金属箔)和形成于所述传导性层的至少一表面上的树脂膜。所述树脂膜是由可固化树脂组合物形成，所述组合物含有环氧酚醛清漆树脂、三官能团或四官能团环氧树脂、陶瓷微球、基于胺的潜性固化剂、粒状无机填料和韧化组分。任选地，所述树脂膜另外包括传导性添加剂以增加所述表面材料的导电性。所述树脂膜呈现高Tg以及对脱漆剂溶液的高抗性。此外，所述传导性表面材料适合与纤维增强树脂复合衬底进行共固化。

Description

用于复合结构的传导性表面材料
背景技术
纤维增强聚合物基质复合材料(PMC)是常用于需要抵抗侵蚀环境、高强度和/或低重量的应用中的高性能结构材料。这些应用的实例包括飞机组件(例如机尾、机翼、机身以及螺旋桨)、高性能汽车、船壳以及自行车骨架。
用于航天应用的复合结构部件通常包括表面膜，以在上漆前为复合结构提供所需的性能特性。所述表面膜是用以提升结构部件的表面质量，同时减少劳力、时间和成本。所述表面膜通常是在制造结构部件的过程中与纤维增强聚合物基质复合材料进行共固化。常规的基于环氧树脂的复合预浸体和表面膜因其绝缘性质而对电磁能(EME)事件(例如雷击(LS)、静电放电(ESD)和电磁干扰(EMI))呈现较差耐受性。环氧树脂所呈现的相对高电阻率(低导电率)会抑制雷击能量充分消散，从而导致蒙皮刺穿和底层复合结构剥离。另外，复合物表面上所生成的电荷可残留很长时间，从而提高了低相对湿度环境中会损伤电子系统的ESD风险和燃油箱蒸汽空间点火的风险。此外，基于环氧树脂的表面膜的不良导电性会抑制电荷载体迁移，其会削弱复合结构提供EMI屏蔽的能力。为了将雷击对复合结构的损伤降到最低，需提高复合结构的导电率，为飞机上的复合部件提供LS/ESD/EMI保护。然而，不希望并入会显著增加飞机总重量的传导性材料。此外，常规的表面膜对例如基于苯甲醇的溶液等用于脱漆目的的商业脱漆溶液非常不耐受。那些脱漆剂可能导致表面膜隆起和/或起泡，从而使得重漆过程更为麻烦。因此，需要一种重量轻，可以经受住使用常规脱漆溶液反复脱漆，并且也还能经受住暴露于紫外(UV)辐射的多官能性传导性表面材料。
发明内容
本发明提供一种电传导性表面材料，其是多层结构，所述多层结构是由厚度等于或小于3密耳(76.2μm)的极薄传导性层和形成于所述传导性层的至少一表面上的树脂膜构成。所述树脂膜是由基于环氧化物的可固化组合物形成，由此在固化时，所述固化树脂层具有≥180℃的玻璃化转变温度(Tg)，以及根据ASTM D-3363所测大于7H的表面铅笔硬度。
所述传导性表面材料可与纤维增强聚合复合衬底在250℉到355℉(120℃到180℃)范围内的温度下共固化形成复合结构。此外，所述传导性表面材料可以用以形成适用于自动化铺带(ATL)或自动化铺丝(AFP)的狭窄线带。
附图说明
由以下本发明各方面的详细描述连同描绘本发明各实施例的附图将更轻易理解本发明的特征。
图1示意性展示根据一个实施例的三层传导性表面材料的组装。
图2示意性展示根据一个实施例的复合结构，其上具有三层传导性表面材料。
具体实施方式
本文揭示一种重量轻，能够提供LS/ESD/EMI保护，可以经受住使用常规脱漆溶液反复脱漆，并且还能经受住暴露于紫外(UV)辐射的多官能性电传导性表面材料。与用于LS/ESD/EMI保护的常规传导性层压板相比，本文所揭示的传导性表面材料可以显著节省重量，比一些常规传导性层压板重量降低50％到80％。
所述传导性表面材料是一种多层结构，其包括极薄传导性层和形成于所述传导性层的两个相对表面至少一者上的可固化树脂膜。所述传导性层可以为固体金属箔或层或者碳层。在本说明书内，碳包括石墨。所述传导性层优选具有小于10mΩ，优选小于5mΩ的电阻率。此外，所述传导性层优选具有≤3密耳(76.2μm)，优选3μm到38μm的厚度。所述树脂膜每一面具有小于0.1psf(或500gsm)的膜重量，例如0.01到0.03psf(或50到150gsm)。在一个实施例中，所述传导性表面材料是一种三层结构，其包括夹于两树脂膜间的传导性层。所述两树脂膜可能具有相同的树脂组成或不同的树脂组成。在所述三层结构的一个实施例中，所述传导性层是厚度为3μm到5μm的微米薄金属箔，并且所述形成于所述金属箔每一面上的树脂膜具有0.01到0.03psf(或50到150gsm)的膜重量。举例来说，金属层/箔可以由金属，例如铜、铝、青铜或其合金等形成。
所述传导性表面材料可以通过使用常规的涂覆技术将可固化液体树脂组合物涂覆于传导性层(例如固体金属箔)的一个或两个表面上而制得。
或者，所述传导性表面材料可以通过将预制树脂膜层压到传导性层的一面上，形成双层结构或将两预制树脂膜层压到所述传导性层的相对表面上以形成三层结构而制得。
图1示意性说明如何根据一个实例制造三层传导性表面材料。将由可剥离的离型纸背衬12支撑的第一树脂膜11层压到金属箔13的一表面上，并将第二树脂膜14层压到金属箔13的相对表面上，以形成三层结构20。所述层压过程可通过施加压力和热来进行。离型纸背衬12可以在层压后剥离。为了形成双层结构，可省略第二树脂膜14，并且金属箔是由其本身的可剥离载体支撑。
本文所揭示的传导性表面材料被设计成与纤维增强聚合复合衬底在高于150℉(65℃)，更特定地，介于250℉到350℉(或120℃到175℃)范围内的温度下进行共固化。所述纤维增强聚合复合衬底是由经过可固化基质树脂浸渍或灌注的增强纤维构成。在一些实施例中，所述复合衬底可以为预浸体层片或预浸体叠层。所述预浸体叠层是由多个以堆栈顺序配置的预浸体层片构成。各预浸体层片是由经过基质树脂(例如环氧树脂)浸渍/灌注的呈织物或定向排列的连续纤维形式的增强纤维构成。所述定向排列的纤维可以为单向或多向纤维。一般来说，可将可固化传导性表面材料施加到处于未固化或部分固化状态的纤维增强聚合物复合衬底，随后共固化，以形成完全固化的复合结构，其上粘合有硬化表面膜作为最外层。
参考图2，为了形成复合结构，使三层结构20与复合衬底30接触，使得树脂膜14与复合衬底30直接接触。在一个实施例中，复合衬底30为预浸体叠层。在所述实施例中，剥离纸背衬12，并使树脂膜11与工具表面接触，然后将多个预浸体层片以堆栈配置迭合于树脂膜14上。所述工具表面可以为平面或非平面(例如曲线表面或一些其它三维构型)。随后可将所述预浸体层片逐一往上迭合于所述工具上。或者，所述预浸体层片可在不同位置组装，随后再置于树脂膜14上。可将一或多种核心结构(例如发泡体或蜂巢结构)插入预浸体叠层的层片之间，如所属领域中已知。在完全真空下压实整个组合件后，即可对所述整个组合件进行加热或加压，让所述表面材料的所述预浸体叠层和所述树脂膜固化成最终具有选定形状的硬化复合结构。当将所述复合结构移出模塑工具后，原来与所述工具表面接触的树脂膜11成为所述复合结构的最外层。
可以通过省略第二树脂膜14来修改图2中的组合件，使金属箔13与所述复合衬底接触。
所述传导性表面材料可以用于形成适用于自动化铺带(ATL)或自动化铺丝(AFP)过程中的连续预浸体带，进而形成最外层为所述传导性表面材料的可固化复合结构。就ATL/AFP应用来说，所述传导性表面材料可呈原样使用或层压到由可固化基质树脂和呈单向纤维或机织物形式的纤维增强体构成的预浸体层片上。将所述传导性表面材料或层压预浸体层片分割成具有适宜AFP宽度(例如0.125英寸到1.5英寸或3.17mm到38.1mm，包括0.25英寸到0.50英寸或6.35mm到12.77mm)或ATL宽度(例如6英寸到12英寸或152mm到305mm)的狭窄线带。
ATL和AFP是利用计算机控制的机器人将一层或若干层纤维带或纤维束放置于模具表面(例如心轴)上以产生复合部件或结构的过程。示例性应用包括飞机机翼蒙皮和机身。ATL/AFP过程涉及将一或多条线带并列分配于心轴表面上，以产生具有所需宽度和长度的层，然后将额外层累加于前一层上，以提供具有所需厚度的叠层。ATL/AFP系统配备有分配预浸体带和将其直接压到心轴表面上的构件。
AFP自动地将许多单根预浸渍纤维束或狭窄切割线带(例如0.125英寸到1.5英寸)置于心轴上，以组成指定的总预浸体带宽。材料是以高速度放置，其在放置期间使用数值控制的放置头分配、固定、切割每根纤维束，并且重新启动。ATL机器铺迭预浸体单向线带或连续织物条，它们比用于AFP中的单根纤维束或切割线带更宽。通常，就两种过程来说，材料是透过机器人控制头施加，所述机器人控制头含有进行材料放置所必需的机制。传统上AFP是用在极为复杂的表面上。
航天复合部件所用的典型表面膜通常是基于环氧树脂，并且在暴露于紫外(UV)辐射和例如基于苯甲醇的溶液等常规的基于醇的脱漆剂时，会造成不利影响。本文所揭示的多官能性传导性表面材料的设计是用于克服这些问题。为此，已调配树脂膜组合物的树脂组分，以产生高Tg和高交联密度。已发现，高Tg和高交联密度的组合使得所述树脂膜高度耐受基于醇的脱漆剂溶液，例如基于苯甲醇的溶液。为了实现这些性质，树脂膜组合物是基于以下成分的组合：某些多官能性树脂、使树脂基质韧化的聚合物韧化组分、基于胺的潜性固化剂、作为流体屏障组分的陶瓷微球和作为流变性改质组分的粒状无机填料。多官能性树脂和陶瓷微球占总组合物超过35重量％，优选超过45重量％。
多官能性树脂
所述多层表面材料中的树脂膜是由热可固化组合物形成，其含有至少两种多官能性环氧树脂，优选地，其中一种为具有超过一个环氧官能团的环氧酚醛清漆树脂。第二种环氧树脂为非酚醛清漆型多官能性环氧树脂，优选为四官能团或三官能团环氧树脂(即每分子具有三个或四个环氧官能团的环氧树脂)。
适宜的环氧酚醛清漆树脂包括具有以下化学结构(结构I)的苯酚-甲醛酚醛清漆树脂或甲酚-甲醛酚醛清漆树脂的聚缩水甘油基衍生物：
其中n＝0到5，并且R＝H或CH3。当R＝H时，所述树脂为苯酚酚醛清漆树脂。当R＝CH3时，所述树脂为甲酚酚醛清漆树脂。前者是可自陶氏化学公司(Dow Chemical Co)购得的DEN 428、DEN 431、DEN 438、DEN 439和DEN 485。后者是可自汽巴-嘉基公司(Ciba-GeigyCorp)购得的ECN 1235、ECN 1273和ECN 1299。其它可使用的适宜酚醛清漆树脂包括来自塞拉尼斯高分子专业公司(Celanese Polymer Specialty Co)的SU-8。在一优选实施例中，所述环氧酚醛清漆树脂在25℃下的粘度为4000到10,000mPa·s，并且环氧当量(EEW)为190到210g/eq。
适宜的四官能团环氧树脂为每分子具有四个环氧官能团并具有至少一个缩水甘油氨基的四官能团芳香族环氧树脂。例如，所述四官能团芳香族环氧树脂可以具有以下一般化学结构(结构II)，即二苯氨基甲烷的四缩水甘油基醚：
结构II中的氨基示于芳香族环结构的对位或4,4’位上，然而，应了解，例如2,1’、2,3’、2,4’、3,3’、3,4’等其它异构体也是可行替代物。适宜的四官能团芳香族环氧树脂包括四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯基甲烷，可以以亨斯迈先进材料(Huntsman AdvancedMaterials)所供应的 MY 9663、MY 9634、MY 9655、MY-721、MY-720、MY-725商品购得。三官能团环氧树脂的实例包括氨基苯酚的三缩水甘油基醚，例如由亨斯迈先进材料所供应的 MY 0510、MY 0500、MY 0600、MY 0610。
在一优选实施例中，以所述树脂膜组合物总重量计，环氧酚醛清漆树脂和多官能性环氧树脂(三官能团和/或四官能团)的组合占至少15重量％。在某些实施例中，以所述树脂膜组合物总重量计，环氧酚醛清漆树脂和多官能性环氧树脂的组合占约30重量％到约60重量％，并且在其它实施例中，占约15重量％到约25重量％。环氧酚醛清漆树脂和多官能性环氧树脂的相对含量可能有变化，但环氧酚醛清漆树脂的含量优选是每100份多官能性环氧树脂80到100份范围内。呈指定比例的环氧酚醛清漆树脂与多官能性环氧树脂的组合有助于在固化时达到所需高Tg和指定交联密度。
聚合物韧化组分
为了使基于上述多官能性树脂混合物的树脂基质韧化，将一或多种聚合物韧化剂添加到所述树脂膜组合物中。所述聚合物韧化剂是选自由下列各物组成的群组：(i)通过环氧树脂、双酚和弹性聚合物反应所形成的预反应加合物；(ii)聚醚砜(PES)与聚醚醚砜(PEES)的共聚物；和(iii)核-壳橡胶粒子；以及其组合。在一优选实施例中，使用来自所述群组的两种韧化剂的组合。基于表面膜组合物总重量计，韧化剂(群)的含量总计占约10重量％到约20重量％。
就所述预反应加合物来说，适宜的环氧树脂包括双酚A的二缩水甘油基醚、四溴双酚A的二缩水甘油基醚、双酚A的氢化二缩水甘油基醚或双酚F的氢化二缩水甘油基醚。环脂族环氧化物也适合，其包括每个分子含有至少一个环脂族基团和至少两个环氧乙烷环的化合物。具体实例包括环脂族醇氢化双酚A的二环氧化物(由CVC热固性特用品(CVCThermoset Specialties)供应的EpalloyTM5000、5001)，其由以下结构表示：
这种环脂族环氧树脂的一实例为可自CVC热固性特用品购得的 5000(通过氢化双酚A二缩水甘油基醚所制得的环脂族环氧化物)。其它适用于预反应加合物中的环脂族环氧化物可以包括由迈图特用化学(Momentive Specialty Chemicals)供应的EPONEX环脂族环氧树脂，例如EPONEX树脂1510。
所述预反应加合物中的双酚充当直链或环脂族环氧化物的链延长剂。适宜的双酚包括双酚A、四溴双酚A(TBBA)、双酚Z和四甲基双酚A(TMBP-A)。
适用于形成所述预反应加合物的弹性体包括(但不限于)橡胶，例如胺封端的丁二烯丙烯腈(ATBN)、羧基封端的丁二烯丙烯腈(CTBN)、羧基封端的丁二烯(CTB)、氟碳弹性体、硅酮弹性体、苯乙烯-丁二烯聚合物。在一个实施例中，用于所述预反应加合物中的弹性体为ATNB或CTBN。
在一个实施例中，使环氧树脂与双酚链延长剂和弹性体聚合物在约300℉(或148.9℃)下在催化剂(例如三苯基膦(TPP))存在下反应，以链式连接所述环氧树脂，并形成高粘度、形成膜的高分子量环氧树脂预反应加合物。然后将所述预反应加合物与所述表面膜组合物的其余组分混合在一起。
聚合物韧化组分的第二选择为热塑性韧化材料，其是聚醚砜(PES)与聚醚醚砜(PEES)的共聚物，平均分子量为8,000到14,000。在一个实施例中，所述韧化剂为聚(氧基-1,4-亚苯基磺酰基-1,4-亚苯基)，由差示扫描量热仪(DSC)测得其Tg为约200℃。
聚合物韧化组分的第三选择是粒度为300nm或更小的核-壳橡胶粒子。所述核-壳橡胶(CSR)粒子可以是坚硬外壳包围柔软核心的任何核-壳粒子。优选的CSR粒子是那些具有聚丁二烯橡胶核心或丁二烯-丙烯腈橡胶核心和聚丙烯酸酯外壳的粒子。然而，也可使用以柔软外壳包围坚硬核心的CSR粒子。所述CSR粒子可呈25到40重量％的分散于液体环氧树脂中的CSR粒子来供应。具有橡胶核心和聚丙烯酸酯外壳的CSR粒子可自钟渊德州公司(Kaneka Texas Corporation)(德克萨斯州休斯顿)以商品名凯恩王牌MX(Kane Ace MX)购得。所述核-壳橡胶粒子优选(但并非必需)呈所述粒子于适宜液体环氧树脂中的悬浮液形式添加到表面膜组合物中。凯恩王牌MX 411是25重量％核-壳橡胶粒子于MY 721环氧树脂中的悬浮液，并且是核-壳橡胶粒子的适宜来源。含有25到37重量％的相同核-壳橡胶粒子分散于DER 331树脂中的凯恩王牌MX 120、MX 125或MX 156也是核-壳橡胶粒子的适宜来源。也可以使用核-壳橡胶粒子的其它适宜来源，例如MX 257、MX 215、MX217和MX 451。核-壳橡胶粒子的另一商业来源是来自陶氏化学公司的ParaloidTM EXL-2691(平均粒度为约200nm的甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯CSR粒子)。
陶瓷微球
将陶瓷微球添加到所述树脂膜组合物中，以提升所述膜的表面光滑度。在一个实施例中，使用由惰性二氧化硅-氧化铝陶瓷材料制成的中空陶瓷微球。所述陶瓷微球可具有超过60,000psi的抗压强度，约3.7到4.6的介电常数，1000到1100℃(或1832到2012℉)范围内的软化点和介于0.1微米到50微米(或1到50微米)范围内的粒径。陶瓷微球的高软化点可使它们不吸收溶剂，不可燃，并且对化学品具有高度耐受性。已发现，直径介于约0.1μm到约20μm，以及优选约1μm到约15μm范围内的微球尤其适宜。尤其适用于本发明树脂膜组合物的市售陶瓷微球的一实例是由泽兰工业公司(Zeelan Industries,Inc.)以商品名销售的微球，例如G-200、G210和W-200。这些微球为具有厚壁、无臭并且颜色为浅灰色的中空二氧化硅-氧化铝球。在一优选实施例中，多官能性树脂与陶瓷微球的组合占所述树脂膜组合物超过50重量％，优选超过60重量％。在某些实施例中，以所述树脂膜组合物总重量计，陶瓷微球的含量为至少20重量％，优选至少25重量％或至少30重量％。在一些实施例中，陶瓷微球的含量可介于20重量％到40重量％或25重量％到35重量％范围内。在其它实施例中，陶瓷微球的含量可介于3重量％到15重量％或5重量％到10重量％范围内。
固化剂
多官能性环氧树脂可以通过各种在高温(例如超过150℉(65℃)的温度)下活化的基于胺的潜性固化剂固化。适宜固化剂的实例包括双氰胺(DICY)、三聚氰二胺、胍、氨基胍以及其衍生物。也可使用属于咪唑和胺复合物类的化合物。在一个实施例中，所述固化剂为双氰胺。以所述树脂膜组合物总重量计，所述基于胺的固化剂的含量在1重量％到5重量％范围内。
固化促进剂可以与所述基于胺的固化剂结合使用，以促进所述环氧树脂与所述基于胺的固化剂间的固化反应。适宜的固化促进剂可以包括经烷基和芳基取代的脲(包括芳香族或脂环族二甲基脲)和基于甲苯二胺或二苯氨基甲烷的二脲。二脲的一个实例是4,4’-亚甲基双(苯基二甲基脲)，其可自CVC化学以Omicure U-52或CA 152购得，为双氰胺的适宜促进剂。另一实例是2,4-甲苯双(二甲基脲)，其可自CVC化学以Omicure U-24或CA 150购得。以所述树脂膜组合物总重量计，所述固化促进剂的含量可介于0.5重量％到3重量％范围内。
流动控制剂
将呈微粒形式(例如粉末)的无机填料作为流变性改质组分添加到所述树脂膜组合物中，以控制所述树脂组合物的流动，并防止在其中聚结。可以用于所述树脂膜组合物中的适宜无机填料包括滑石、云母、碳酸钙、氧化铝和发烟硅石。在一个实施例中，使用疏水性发烟硅石(例如Cab-O-Sil TS-720)作为无机填料。以所述树脂膜组合物总重量计，所述无机填料的含量可介于1重量％到5重量％范围内。
任选添加剂
所述树脂膜组合物可另外包括一或多种可影响固化或未固化树脂膜的机械性质、电性质、光学性质、阻燃性和/或热性质中的一或多个性质的任选添加剂。所述添加剂可以包含与接触树脂膜的复合衬底的环氧树脂进行化学反应的材料或不会与它们反应的材料。这些添加剂包括(但不限于)紫外线(UV)稳定剂、颜料/染料和传导性材料。当使用这些添加剂时，以所述树脂膜组合物总重量计，其总含量低于5重量％。
可以添加到所述树脂组合物的UV稳定剂的实例包括丁基化羟基甲苯(BHT)；2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮(例如UV-9)；2,4-双(2,4-二甲基苯基)-6-(2-羟基-4-辛氧基苯基)-1,3,5-三嗪(例如 UV-1164光吸收剂)；3,5-二-叔丁基-4-羟基苯甲酸；正十六烷基酯(例如 UV-2908光稳定剂)；季戊四醇四(3-(3,5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯(例如IRGANOX 1010)。来自汽巴特用化学(Ciba Specialty Chemicals)的液体位阻胺光稳定剂，例如2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二-叔戊基苯酚(例如TINUVIN 328)、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基癸二酸甲酯(例如TINUVIN 292)、癸二酸双(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)-4-哌啶基酯(例如TINUVIN 123)也可以用作适宜UV稳定剂。此外，纳米尺寸的氧化锌(n-ZnO)(例如NanoSunGuard 3015)和二氧化钛纳米粒子(n-TiO2)也可以用作UV稳定剂。
可以将所属领域中已知用于向树脂系统添加颜色的颜料和/或染料添加到所述树脂膜组合物中。颜料和/或染料的实例包括(但不限于)红色氧化铁、绿色铬、碳黑和二氧化钛。在一个实施例中，将二氧化钛(白色)颜料添加到所述树脂膜组合物中。在另一个实施例中，添加碳黑颜料。
也可以将呈微粒(例如粒子或薄片)形式的传导性材料添加到所述树脂膜组合物中，以赋予最终树脂膜导电性。已发现，金属层(或箔)与其中分布有传导性粒子或薄片的树脂膜的组合可产生类似于纯金属层的传导性。例如，具有一层或两层与金属层/箔组合的传导性树脂膜的多层结构可达到小于20mΩ的表面电阻率，在有些情形下为5mΩ。适宜传导性材料的实例包括呈薄片或粒子形式的金属，例如银、金、镍、铜、铝、青铜以及其合金。基于碳的材料，例如碳纳米管(单壁纳米管或多重壁纳米管)、碳纳米纤维和石墨烯，也可以用作赋予树脂膜导电性的传导性添加剂。纳米纤维可具有介于70到200纳米范围内的直径和约50到200微米的长度。纳米管可以具有约10纳米的外径，约10,000纳米的长度，和约1000的纵横比(L/D)。此外，传导性添加剂也可以包括碳黑粒子(例如来自德固赛(DeGussa)的Printex XE2)。
在某些实施例中，其中金属层/箔与传导性树脂膜(其中分散有传导性添加剂)组合的多层传导性表面材料可以呈现类似金属的传导性，其比单独传导性树脂膜高1到2个数量级。因此，所述多层传导性表面材料提供如金属一样的三维均一的高传导性，其可以显著改善复合物在LSP和EMI屏蔽方面的EME保护。
表1A和1B显示树脂膜组合物的各种实施例。
表1A
表1B
在一个实施例中，所述树脂膜组合物具有如下配方，以基于所述组合物总重量的重量百分比计：20％到25％的苯酚酚醛清漆环氧树脂；20％到25％的四官能团环氧树脂；10％到15％的预反应加合物、1％到3％PES-PEES共聚物、25％到35％的陶瓷微球；1％到5％的基于胺的潜性固化剂；0.5％到3％的固化促进剂；1％到3％的无机填料；和任选0.1到1％的着色颜料。
在另一个实施例中，所述树脂膜组合物具有如下配方，以基于所述组合物总重量的重量百分比计：5％到15％的苯酚酚醛清漆环氧树脂；5％到15％的四官能团环氧树脂；10％到20％的预反应加合物、1％到3％的PES-PEES共聚物、25％到35％的陶瓷微球；1％到5％的基于胺的潜性固化剂；0.5％到3％的固化促进剂；1％到3％的无机填料；和任选45％到70％的传导性添加剂，例如银薄片或银-铜薄片或者上文所述的基于碳的纳米尺寸材料。
所述树脂膜组合物的组分可以添加到配备用于混合、加热和/或冷却所述组分的混合容器中。此外，必要时也可以将一或多种有机溶剂添加到所述混合物中，以便于混合所述组分。这些溶剂的实例可以包括(但不限于)甲基乙基酮(MEK)、丙酮、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。随后使用常规的膜形成过程，由所述树脂膜组合物形成树脂膜。
为了便于所述树脂膜的加工，将所述树脂膜组合物施加到载体上。载体的非限制性实例可以包括由热塑性聚合物纤维或碳纤维制成的纤维片材、非织造毡、无序毡、针织载体、经金属涂覆的碳膜等。非织造毡、织造或针织背衬的实例可以包括碳毡、聚合物毡和经金属涂覆的碳、玻璃或聚合物玻璃膜。非织造毡、织造或针织背衬可以经铜、铝、银、镍和其合金涂覆。固化后，所得固化树脂膜呈现高交联密度、由DSC所测得≥180℃的高玻璃化转变温度(Tg)、根据ASTM D-3363所测7H或更高的铅笔硬度。这些性质可使所述固化树脂膜对常规脱漆剂(例如基于苯甲醇的脱漆溶液)和UV辐射具有高抗性和抗微裂性。已发现，在环境温度(20℃到25℃)下与基于苯甲醇的脱漆溶液接触7天后，所述表面膜的流体吸收量小于0.5％，并且铅笔硬度下降不超过2H铅笔等级。此外，还发现，所述固化树脂膜经历在-55℃与71℃之间的2000个热循环测试后，呈现小于0.3个裂纹/平方英寸的微裂纹密度。所述固化树脂膜另外对常用于涂刷航天结构的涂料层呈现高粘着性。所述树脂膜对涂料层的粘着性使得经过涂刷的表面在依据ASTM D3359下，在干燥条件或湿润条件(在75℉的去离子水中浸泡7天后)下经历漆粘着力测试后，在接受或不接受1000KJ/m2UVA辐射暴露下，均呈现实质上0％的漆损失。
实例
以下实例是针对根据本发明的传导性表面材料提出具体实施例，并且无意以任何方式限制本发明范围。
基于表2中所示配方(1到9)制备九种树脂膜。所有用量均以重量百分比计。
表2
每个树脂膜都是通过将表2中所揭示的组分添加到混合容器中，并使用实验室高速剪切混合机混合所述组分而制得。首先添加环氧树脂。必要时，MEK是作为溶剂添加到所述环氧树脂混合物中，以调整所述组合物的流变性和固体含量。随后，将韧化剂(预反应加合物和/或PES-PEES共聚物)添加到环氧树脂中。在某些表面膜(配方4到7)中，还将传导性添加剂(银薄片或Ag-Cu薄片)添加到混合容器中。另外，将陶瓷微球、发烟硅石和UV稳定剂(在有些配方中)添加到所述混合容器中。必要时添加MEK溶剂，以将上述混合物的粘度控制在约80重量％固体，并使组合物的组分以约1000到3000rpm混合约50到70分钟。将所述组合物的温度维持在低于约160℉。必要时添加额外的MEK，以抑制所述混合物粘附在混合轴上。
随后将所述混合物冷却到低于约120℉，并将固化剂(双氰胺(Dicy)和二脲)添加到所述组合物中。然后混合所述组合物，直到大体上均匀。在添加固化剂期间，将所述混合物的温度维持在低于约130℉。
为了从以上组合物形成表面树脂膜，对每种组合物进行粗滤，除气，并沉积成为膜。粗滤是通过过滤介质EP-15进行。进行除气，以使得所述组合物的固体含量为约80重量％。然后，通过膜涂覆机将所述经粗滤和除气的组合物涂覆成膜重量为约0.020到0.030psf的膜，然后干燥，以达到低于约1重量％的挥发物。在低压力下将选定的非织造聚酯或玻璃无序毡载体或传导性载体压入树脂膜中，让所述载体包埋在所述膜中。
为了形成多层传导性表面材料，在适当温度和压力下，通过膜/箔层压过程，将由表2树脂组合物形成的树脂膜与各种金属箔组合在一起，形成三层结构(如图1中所示)。然后，通过将所述多层传导性表面材料与预浸体叠层组合在一起，制得复合面板。就每个面板来说，将所述三层传导性表面材料置于工具上，随后迭合预浸体层片(来自氰特工业公司(Cytec Industries Inc.)的CYCOM 5276-1，碳纤维/基于环氧树脂的预浸体)，以形成预浸体叠层。然后，在80psi高压釜中，使所述具有传导性表面材料的预浸体叠层在约350℉的温度下固化2小时。
表面膜评估
固化树脂膜的玻璃化转变温度(Tg)是通过使用调控式DSC(TA 2910)或热机械分析仪(TMA 2940，TA仪器(TA Instruments))，在氮气下，以10℃/min的升温速率，于30℃到230℃温度范围内测定。
复合层压面板评估
检查以所述多层传导性表面材料作表面的复合面板的表面外观缺陷(凹陷、针孔)。然后，评估所述复合面板的脱漆剂耐受性、在经过或未经过UV暴露后干漆粘着力和湿漆粘着力以及抗微裂性。
脱漆剂耐受性测试
通过未上漆的表面复合面板(2"×2"试样尺寸，厚度为0.15mm)在浸没于用于航天复合结构脱漆过程的基于苯甲醇的脱漆剂溶液(可购自美吉诺(McGean)的赛博(Cee Bee)2012A或可购自汉高(Henkel)的特科(Turco)1270-6)期间(在环境室温下浸没长达168小时)，测量脱漆剂流体吸收量和表面铅笔硬度变化，来测量其脱漆剂耐受性。在脱漆剂浸泡之前和之后间隔24小时、48小时和长达168小时(7天)测量每个测试面板的重量。以相同测试间隔直到浸没长达168小时(7天)测量测试面板的脱漆剂流体吸收量(在浸没期间的重量变化，以重量％表示)。
在环境室温下将每个未上漆测试面板表面浸没于基于苯甲醇的脱漆剂溶液中，长达168小时，然后根据ASTM D3363，测试浸没期间的铅笔硬度变化。ASTM D3363是指用于测定衬底上的透明和着色有机涂膜的表面硬度的标准测试方法。铅笔硬度标度如下：6B(最软)、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H(最硬)。在浸泡于脱漆剂之前和之后间隔24小时、48小时和长达168小时(7天)测量测试面板的铅笔硬度。在浸没24小时后若铅笔硬度变化超过2H等级，则视为不具有良好的脱漆剂耐受性。
经过或未经过UV暴露的干漆粘着力和湿漆粘着力
根据ASTM D3359测量以多层传导性表面膜作表面，在上漆前经过或未经过UV暴露的上漆复合面板(呈3"×6"试样尺寸的形式，厚度为0.15mm)的干划线和湿划线漆粘着力。ASTM D3359是指通过在膜上所形成的切口上施加和移除感压性胶带评估涂膜对衬底的表面粘着力的标准测试方法(交叉刻划法胶带测试(cross-hatch scribe tape test))。按照AATCC测试方法16第3项，将固化测试面板暴露至零(无UV)、200kJ/m2或1000kJ/m2紫外(UV–A)辐射。用于UV测试的仪器是韩国帝王全天候老化仪(Xeno Weather-o-meter)，例如阿特拉斯CI3000褪色计(Atlas CI3000Fadeo Meter)。制备每个测试面板表面(清洁，经过砂纸打磨和未经过砂纸打磨)，并施加用于航天涂漆的外部装饰性涂料(环氧树脂涂料底漆，接着为基于聚氨基甲酸酯的面漆)。随后，按照ASTM D3359进行干漆粘着力测试。为进行湿漆粘着力测试，在经过UV暴露的测试面板上涂漆，然后浸没于75℉去离子水中7天。然后，依据ASTM D3359进行湿漆粘着力测试。
导电率测量
取具有传导性表面材料的测试面板切割成约6×5英寸的试样，并使用四点探针 DLRO10X数字低电阻率欧姆计测量其导电率或表面电阻率(以欧姆/平方或毫欧姆/平方计)。
表3和4显示以三层表面材料(树脂膜/金属箔/树脂膜)作表面的测试面板的表面性质和测试结果，所述三层表面材料是依据表2的树脂膜配方和如表3和4中所指定的固体金属箔(铜或铝)。
表3
表4
测试面板# 3 4 8 9
树脂膜#(来自表2) 树脂2 树脂2 树脂8 树脂8
固体金属箔(Cu或Al) Cu箔 Cu箔 Cu箔 Cu箔
箔厚度(μm) 35μm 5μm 35μm 5μm
性质
树脂膜的Tg(℃) 189 189 145 143
箔电阻率(mΩ/sq) 0.92 3 1.4 2.4
脱漆剂耐受性
第0天 0 0 0 0
第1天 0.20 0.21 0.54 0.38
第2天 0.25 0.26 0.85 0.80
第3天 0.29 0.31 0.98 1.04
第4天 0.33 0.36 1.12 1.45
第5天 0.39 0.40 1.32 1.63
第7天 0.44 0.45 1.65 1.82
表面铅笔硬度
第0天 9H 9H 9H 9H
第1天 9H 9H 9H 9H
第2天 9H 9H 9H 9H
第3天 9H 9H 8H 8H
第4天 9H 9H 7H 6H
第5天 9H 9H 4H 3H
第7天 9H 9H HB HB
漆粘着力
干划线(经过UV) 7天 10+ 10+ 10+ 10+
湿划线(经过UV) 7天 10+ 10+ 10+ 10+
干划线(未经过UV) 7天 10+ 10+ 10+ 10+
湿划线(未经过UV) 7天 10+ 10+ 10+ 10+
湿划线(未经过UV) 10+ 10+ 10+ 10+
如表3和4中所示，所述测试面板呈现极佳脱漆剂耐受性和高表面硬度(>7H)。这些面板也在各种测试条件(干燥和潮湿，经过或未经过UV暴露)下呈现极佳的漆粘着力(10+意指0％漆损失)。
参考表3，已发现，以三层传导性表面材料作为表面的复合面板(测试面板1到2和5到7)呈现意想不到的类金属传导性(小于5mΩ/sq)，其比单独传导性树脂膜(没有金属箔)高1到2个数量级。因此，所述三层传导性表面材料提供如金属一样的三维均一的高传导性。所述三层传导性表面材料的类金属传导性使其可提供良好的LSP保护和EMI屏蔽。
抗微裂性测试
为表3和4中所揭示的测试面板上漆，并且也测量经涂漆测试面板(呈4"×6"试样尺寸的形式，厚度为0.15mm)的抗微裂性。使所述经涂漆测试面板在-55℃到71℃之间进行热循环，至多进行2000个循环。在显微镜下检查进行热循环后的每个测试面板表面，以得到暴露于400个、800个、1200个、1600个和2000个热循环后出现的微裂纹。采用裂纹密度(测试面板尺寸面积中所显现的表面涂漆裂纹数量)来衡量表面复合测试面板的抗微裂性。裂纹的最大长度应小于0.1英寸。2000个热循环后微裂纹测试结果示于表5中。
表5-热循环测试结果
如表5中所示，以多层传导性表面材料作表面的测试面板显示良好的抗微裂性，并且裂纹密度小于0.3个裂纹/平方英寸。
本文的术语“第一”、“第二”等并不表示任何顺序、用量或重要性，而是用以区分不同要素，并且本文的术语“一”并不表示限制数量，而是表示存在至少一个引用项。与数量连用的修饰语“大约”和“约”包含所述数值，并且具有上下文所决定的含义(例如包括与测量特定数量有关的误差度)。如本文中所使用的后缀“(群)”意欲包括单个和多个其所修饰术语，因此其包括一个或多个所述术语(例如，金属(群)包括一或多种金属)。本文所揭示的范围具有包容性，并且可独立组合(例如，“至多大约25重量％或更具体来说，大约5重量％到大约20重量％”的范围包含所述范围端点和所有中间值，例如，“1重量％到10重量％”包括1％、2％、3％等)。
虽然本文已描述各种实施例，但从本说明书中可了解，本领域技术人员可以进行其要素、变体或改良的各种组合，并且是在本发明范围内。此外，可以在不脱离其基本范围下，在符合本发明教义下对特定情形或材料进行许多修改。因此，希望本发明并不限于以预期用于实施本发明的最佳模式所揭示的特定实施例，而是本发明将包括落于随附权利要求书范围内的所有实施例。

Claims (22)

1.一种提供雷击保护或电磁干扰屏蔽的电传导性表面材料，所述表面材料是多层结构，其包含：
(a)电传导性层，其具有两个相对表面和小于3密耳的厚度和小于10 mΩ的电阻率；
(b)树脂膜，其形成于所述传导性层的至少一个表面上，其中所述树脂膜是由可固化组合物形成，所述组合物包含：
具有超过一个环氧官能团的环氧酚醛清漆树脂；
三官能团或四官能团环氧树脂；
作为流体屏障组分的陶瓷微球；
基于胺的潜性固化剂；
作为流变性改质组分的粒状无机填料；和
至少一种选自由下列组成的群组的韧化剂：(i)由环氧树脂、双酚和弹性体反应形成的预反应加合物；(ii)聚醚砜PES与聚醚醚砜PEES的共聚物；(iii)核-壳橡胶CSR粒子；以及其组合，并且
固化后，所述树脂膜具有≥180℃的玻璃化转变温度Tg，和如根据ASTM D-3363所测量大于7H的表面铅笔硬度。
2.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述树脂膜具有0.01到0.03 psf范围内的膜重量。
3.根据权利要求1或2所述的电传导性表面材料，其中所述传导性层具有3 µm到38 µm范围内的厚度。
4.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述传导性层为具有3 µm到5 µm范围内的厚度的金属箔。
5.根据权利要求4所述的电传导性表面材料，其中所述金属箔包含选自铜、铝、青铜或其合金的金属。
6.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述树脂膜在20℃到25℃范围内的环境温度下与基于苯甲醇的脱漆溶液接触7天后，呈现小于0.5%的流体吸收量，并且硬度下降不超过2H铅笔等级。
7.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述树脂膜另外包含分布遍及所述树脂膜的传导性粒子或薄片。
8.根据权利要求7所述的电传导性表面材料，其中所述传导性粒子或薄片是由选自以下的传导性材料形成：银、金、铝、铜、青铜、碳以及其组合。
9.根据权利要求7所述的电传导性表面材料，其中所述多层结构的表面电阻率低于5 mΩ。
10.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中将两树脂膜形成于所述传导性层的相对表面上，以使所述传导性层夹在所述两树脂膜之间。
11.根据权利要求10所述的电传导性表面材料，其中所述两树脂膜的组成不同。
12.根据权利要求10所述的电传导性表面材料，其中所述两树脂膜的组成相同。
13.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述树脂膜经历在-55℃与71℃之间的2000个热循环测试后呈现少于0.3个裂纹/平方英寸的微裂纹密度。
14.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述可固化组合物中的所述环氧酚醛清漆树脂具有以下结构：
其中R=H，并且n=0到5，所述四官能团环氧树脂为四缩水甘油基4,4'-二氨基二苯基甲烷，并且所述三官能团环氧树脂为氨基苯酚的三缩水甘油基醚。
15.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述可固化组合物中的所述至少一种韧化剂包括由四溴双酚A的二缩水甘油基醚、双酚A与胺封端的丁二烯丙烯腈ATBN或羧基封端的丁二烯丙烯腈CTBN弹性体反应形成的预反应加合物。
16.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述可固化组合物包含所述预反应加合物和PES-PEES共聚物作为韧化剂。
17.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述陶瓷微球是由二氧化硅-氧化铝陶瓷材料制成并且具有1到50微米范围内的粒度的中空微球。
18.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述环氧树脂和所述陶瓷微球占所述可固化组合物总重量超过35重量%。
19.根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其中所述可固化组合物另外包含二脲作为固化促进剂。
20.一种适用于自动化铺带ATL或自动化铺丝AFP的传导性预浸体带，其来源于根据权利要求1所述的电传导性表面材料，所述传导性预浸体带具有6英寸到12英寸(152 mm到305mm)或0.125英寸到1.5英寸(3.17 mm到38.1 mm)范围内的宽度。
21.一种制造复合结构的方法，其包含：
在自动化铺带ATL或自动化铺丝AFP过程中，使用配备有用于分配预浸体带和将其直接压到模制表面上的构件的自动化系统迭合预浸体带，形成复合结构；
将根据权利要求20所述的传导性预浸体带并入所述ATL或AFP过程中，以使得将所述传导性预浸体带放置成最终复合结构中的最外层。
22.一种复合结构，其包含：
复合衬底，其包含经基质树脂浸渍的增强纤维；和
根据权利要求1所述的电传导性表面材料，其形成于所述复合衬底的表面上，以使得所述传导性层置于所述树脂膜与所述复合衬底之间。
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