CN104818536B - 一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置和制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，包括溶液控制系统和纺丝接收系统；溶液控制系统包括金属针头，以及用于控制金属针头中纺丝溶液流速的推进装置和用于控制金属针头上静电电压的静电发生装置；纺丝接收系统包括转盘接收器和用于驱动转盘接收器转动的驱动装置；转盘接收器呈圆柱状，侧面包覆一层用于接收静电纺丝的接收层；金属针头的轴向与转盘接收器的轴向平行设置；金属针头布置在转盘接收器侧面所在的曲面内，且与转盘接收器靠近的底面呈间隙设置。本发明所述的方法能够根据需要通过控制直流电压、聚合物溶液流速、金属针头和转盘接收器之间距离、转盘接收器转速、转盘接收器直径等参数来调控静电纺丝纤维的定向程度，操作性强。

Description

一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置和制备方法

技术领域

本发明涉及静电纺丝制备技术领域，具体为一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置和制备方法。

背景技术

静电纺丝技术是一种利用聚合物溶液或熔融物为原料，在外加高压电场的作用下获得具有微纳尺度纤维的技术。随着研究的进展，越来越多的聚合物，甚至一些多糖和脂类都通过静电纺丝技术制备成了纤维材料。再加上制备过程中对材料结构的控制，以及对材料功能化的修饰，各种具有不同成分、性质、结构和功能的静电纺丝材料被广泛的应用于多个领域，包括生物医学、过滤、催化、传感等。

静电纺丝材料的结构和形貌对其功能有着很重要的影响，尤其是纤维的排列方向，在一些应用方向中，比如组织工程、传感等，定向排列的静电纺丝纤维所表现出的性能与随机排列的纤维有着显著不同。在静电纺丝领域中，能够制备具有定向排列静电纺丝纤维的方法很多，包括：滚筒法、转盘法、平行电极法、铜线转鼓法等。其中利用滚筒法和转盘法制备的静电纺丝纤维，其纤维定向排列的程度较低，在一些纤维定向程度要求比较高的应用方向如柔电子、传感等，难以达到要求；而平行电极法和铜线转鼓法虽然制得的静电纺丝纤维定向排列程度较高，但是在纺丝接收时间增长之后，材料厚度的增加会导致纤维定向排列的程度变差，影响了材料的均匀性。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备出的静电纺丝定向排列程度高、定向排列程度不受纺丝接收时间影响的，定向排列的静电纺丝纤维制备装置和制备方法

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，包括溶液控制系统和纺丝接收系统；所述的溶液控制系统包括金属针头，以及用于控制金属针头中纺丝溶液流速的推进装置和用于控制金属针头上静电电压的静电发生装置；所述的纺丝接收系统包括转盘接收器和用于驱动转盘接收器转动的驱动装置；转盘接收器呈圆柱状，侧面包覆一层用于接收静电纺丝的接收层；金属针头的轴向与转盘接收器的轴向平行设置；金属针头布置在转盘接收器侧面所在的曲面内，且与转盘接收器靠近的底面呈间隙设置。

优选的，转盘接收器的直径为20-40cm，其两个底面以及转轴上均包覆设置绝缘包覆层。

优选的，金属针头的出口端与转盘接收器靠近的底面之间的水平距离为10-20cm。

优选的，金属针头由能够沿金属针头轴向平移的针头固定架固定。

优选的，推进装置包括依次连接的推进泵，注射器和输液管，输液管的输出端连接在金属针头的输入端。

优选的，静电发生装置包括静电发生器和导线，导线两端分别连接在静电发生器的输出端和金属针头上。

优选的，静电发生器采用工作电压0-30kV的直流高压静电发生器。

优选的，驱动装置采用连接在转盘接收器转轴上的电机。

优选的，接收层采用铝箔。

一种本发明所述制备装置的定向排列的静电纺丝纤维制备方法，包括如下步骤，

步骤1，配制具有可纺性的聚合物纺丝溶液，将其加入到推进机构中，并初始化推进机构，调节金属针头与转盘接收器的位置；

步骤2，调控纺丝环境的温度为室温，湿度为25％-35％；

步骤3，当金属针头内充满纺丝溶液后，调控至纺丝时所用溶液流速为0.2mL/h-10mL/h；

步骤4，开启静电发生装置调控电压至6kV-20kV，待金属针头喷出的丝稳定之后开启驱动装置，调控转盘接收器转速至800rpm-1000rpm；

步骤5，随着纺丝的进行，在转盘接收器侧面包覆的接收层上接收到对应厚度的定向排列的静电纺丝纤维。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明所述的制备装置，结构简单，以设置能够转动的转盘接收器作为接收装置制备定向排列的静电纺丝纤维，以其侧面设置的接收层作为静电纺丝纤维的表面，得到得纤维定向排列方向与转盘接收器的圆周方向平行；由于金属针头布置在转盘接收器侧面所在的曲面内，因此其正对的转盘接收器横截面积极小，故金属针头与接收器之间的电场分布相比普通的转盘式接收器更为密集，能够实现提高静电纺丝纤维定向程度的目的，同时静电纺丝纤维的定向排列由转盘旋转产生的机械力导致，纤维定向排列的程度不随材料增厚导致的电场减弱而减弱，因此实现了静电纺丝纤维定向程度提高、定向排列程度在厚度方向上一致这两个需求的共存。

进一步的，在转盘接收器的两个底面及转轴上都包覆以绝缘层使得金属针头和转盘接收器侧面之间的电场更为密集，使得极大部分的纺丝纤维都能够定向接收在转盘接收器的侧面上。

本发明所述的方法，能够根据需要通过控制直流电压、聚合物溶液流速、金属针头和转盘接收器之间距离、转盘接收器转速、转盘接收器直径等参数来调控定向排列静电纺丝纤维的定向程度，可操作性强，调节维度多，操作方便，调控精确，得到的纤维材料排列程度高，定向性好，均匀稳定。

附图说明

图1为本发明实例中所述的溶液控制系统的结构示意图。

图2为本发明实例中所述的转盘接收器的驱动结构示意图。

图3为本发明实例中所述的转盘接收器和金属针头的位置关系示意图。

图4为本发明实例中制备得到的定向排列静电纺丝材料扫描电镜图片。

图中：推进泵1、注射器2、输液管3、金属针头4、针头固定架5、导线6、静电发生器7、转盘接收器8、绝缘包覆层9、电机10。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明利用静电纺丝技术制备定向排列微纳尺度纤维材料的装置如图1、图2和图3所示，其包括推进泵1、注射器2、输液管3、金属针头4、针头固定架5、导线6、0-30kV的直流高压静电发生器7、转盘接收器8、绝缘包覆层9和电机10；其中金属针头4通过针头固定架5固定，使其方向与转盘接收器9的轴向平行，且与其侧面共面设置；转盘接收器8的两个底面及金属转轴上都包覆以绝缘包覆层9使得金属针头4和转盘接收器8底面之间的电场更为密集；转盘接收器8通过电机10控制使其能够在0-1000rpm的高速下旋转。能够控制的纺丝参数包括通过推进泵1控制的聚合物纺丝溶液流速，通过针头固定架5控制的金属针头4和转盘接收器8之间的水平距离，通过直流高压的静电发生器7控制的金属针头4处的正极电压，通过电机10控制的转盘接收器8的转速，以及对温湿度的调控；转盘接收器8的直径也能够调节。

具体按照以下步骤进行：

1.配制具有可纺性的聚合物纺丝溶液，充分混合或溶解均匀，将其加入注射器2中，并将注射器2置于推进泵1的推进位置处；

2.调控纺丝环境的温度和湿度，温度为室温，湿度由除湿机调控至约30％；

3.移动针头固定架5，使金属针头4距转盘接收器8之间的水平距离为10-20cm，且金属针头4与转盘接收器8的侧面共面；

4.开启推进泵1，以较快的推进速度将溶液推进至输液管3中，直到溶液从金属针头4处滴落，再根据聚合物溶液的种类调控至纺丝时所常用的溶液流速，为0.2mL/h-10mL/h；

5.擦拭金属针头4上的液滴，然后开启直流高压的静电发生器7，调控电压至6kV-20kV，待喷出的丝稳定之后开启电机10，调控转速至800rpm-1000rpm；

6.纺丝进行一定时间，即可在转盘接收器8侧面包覆的铝箔上接收到定向排列的静电纺丝纤维；其纤维材料的扫描电镜图如图2所示。

制备时具体的参数控制如以下实施例所述。

实施例1：

将浓度为8wt％的丝素蛋白水溶液与浓度为5wt％的PEO(9000g/mol)溶液以4:1的体积比混合，混匀得到纺丝溶液。将纺丝液加入注射器中，针头为16G针头，针头与高压静电发生器相连，溶液流速为0.5ml/h，接收距离即针头距转盘接收器的垂直距离为15cm，温度保持室温，湿度控制在30％，调节转盘接收器的转速至800rpm，开启静电发生器并调节电压至10kV。在此条件下进行纺丝，在直径为40cm的转盘接收器的侧边上接收到了定向排列的静电纺丝材料，纤维定向的方向与转盘接收器的侧面圆周方向平行，材料厚度随时间增长而变大。

实施例2：

将浓度为8wt％的丝素蛋白水溶液与浓度为5wt％的PEO(9000g/mol)溶液以4:1的体积比混合，混匀得到纺丝溶液。将纺丝液加入注射器中，针头为16G针头，针头与高压静电发生器相连，溶液流速为0.3ml/h，接收距离(针头距转盘接收器的垂直距离)为20cm，温度保持室温，湿度控制在30％，调节转盘接收器的转速至900rpm，开启静电发生器并调节电压至10kV。在此条件下进行纺丝，在直径为30cm的转盘接收器的侧面上接收到了定向排列的静电纺丝材料，纤维定向的方向与转盘接收器的侧面圆周方向平行，材料厚度随时间增长而变大。

实施例3：

将浓度为8wt％的丝素蛋白水溶液与浓度为5wt％的PEO(9000g/mol)溶液以4:1的体积比混合，混匀得到纺丝溶液。将纺丝液加入注射器中，针头为16G针头，针头与高压静电发生器相连，溶液流速为0.2ml/h，接收距离(针头距转盘接收器的垂直距离)为15cm，温度保持室温，湿度控制在25％，调节转盘接收器的转速至1000rpm，开启静电发生器并调节电压至6kV。在此条件下进行纺丝，在直径为20cm的转盘接收器的侧面上接收到了定向排列的静电纺丝材料，纤维定向的方向与转盘接收器的侧面圆周方向平行，材料厚度随时间增长而变大。

实施例4：

将浓度为8wt％的丝素蛋白水溶液与浓度为5wt％的PEO(9000g/mol)溶液以4:1的体积比混合，混匀得到纺丝溶液。将纺丝液加入注射器中，针头为16G针头，针头与高压静电发生器相连，溶液流速为0.6ml/h，接收距离(针头距转盘接收器的垂直距离)为10cm，温度保持室温，湿度控制在25％，调节转盘接收器的转速至1000rpm，开启静电发生器并调节电压至6kV。在此条件下进行纺丝，在直径为30cm的转盘接收器的侧面上接收到了定向排列的静电纺丝材料，纤维定向的方向与转盘接收器的侧面圆周方向平行，材料厚度随时间增长而变大。

实施例5：

将浓度为12wt％的聚己内酯(PCL)在二氯甲烷/二甲基甲酰胺(DCM/DMF)中的溶液作为纺丝液加入注射器中，针头为16G针头，针头与高压静电发生器相连，溶液流速为10ml/h，接收距离(针头距转盘接收器的垂直距离)为20cm，温度保持室温，湿度控制在35％，调节转盘接收器的转速至800rpm，开启静电发生器并调节电压至20kV。在此条件下进行纺丝，在直径为40cm的转盘接收器的侧面上接收到了定向排列的静电纺丝材料，纤维定向的方向与转盘接收器的侧面圆周方向平行，材料厚度随时间增长而变大。

实施例6：

将浓度为12wt％的聚己内酯(PCL)在二氯甲烷/二甲基甲酰胺(DCM/DMF)中的溶液作为纺丝液加入注射器中，针头为16G针头，针头与高压静电发生器相连，溶液流速为5ml/h，接收距离(针头距转盘接收器的垂直距离)为18cm，温度保持室温，湿度控制在35％，调节转盘接收器的转速至1000rpm，开启静电发生器并调节电压至15kV。在此条件下进行纺丝，在直径为30cm的转盘接收器的侧面上接收到了定向排列的静电纺丝材料，纤维定向的方向与转盘接收器的侧面圆周方向平行，材料厚度随时间增长而变大。

Claims (10)

1.一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，包括溶液控制系统和纺丝接收系统；

所述的溶液控制系统包括金属针头(4)，以及用于控制金属针头(4)中纺丝溶液流速的推进装置和用于控制金属针头(4)上静电电压的静电发生装置；

所述的纺丝接收系统包括转盘接收器(8)和用于驱动转盘接收器(8)转动的驱动装置；

转盘接收器(8)呈圆柱状，侧面包覆一层用于接收静电纺丝的接收层；金属针头(4)的轴向与转盘接收器(8)的轴向平行设置；金属针头(4)布置在转盘接收器(8)侧面所在的曲面内，且与转盘接收器(8)靠近的底面正对并呈间隙设置；转盘接收器(8)两个底面均包覆设置绝缘包覆层(9)。

2.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述转盘接收器(8)的直径为20-40cm，其转轴上包覆设置绝缘包覆层(9)。

3.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述金属针头(4)的出口端与转盘接收器(8)靠近的底面之间的水平距离为10-20cm。

4.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述的金属针头(4)由能够沿金属针头(4)轴向平移的针头固定架(5)固定。

5.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述的推进装置包括依次连接的推进泵(1)，注射器(2)和输液管(3)，输液管(3)的输出端连接在金属针头(4)的输入端。

6.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述的静电发生装置包括静电发生器(7)和导线(6)，导线(6)两端分别连接在静电发生器(7)的输出端和金属针头(4)上。

7.根据权利要求6所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，静电发生器(7)采用工作电压0-30kV的直流高压静电发生器。

8.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述的驱动装置采用连接在转盘接收器(8)转轴上的电机(10)。

9.根据权利要求1所述的一种定向排列的静电纺丝纤维制备装置，其特征在于，所述的接收层采用铝箔。

10.一种基于权利要求1所述制备装置的定向排列的静电纺丝纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

步骤1，配制具有可纺性的聚合物纺丝溶液，将其加入到推进机构中，并初始化推进机构，调节金属针头(4)与转盘接收器(8)的位置；

步骤2，调控纺丝环境的温度为室温，湿度为25％-35％；

步骤3，当金属针头(4)内充满纺丝溶液后，调控至纺丝时所用溶液流速为0.2mL/h-10mL/h；

步骤4，开启静电发生装置调控电压至6kV-20kV，待金属针头(4)喷出的丝稳定之后开启驱动装置，调控转盘接收器转速至800rpm-1000rpm；

步骤5，随着纺丝的进行，在转盘接收器侧面包覆的接收层上接收到对应厚度的定向排列的静电纺丝纤维。