CN104316636A - 利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法。本发明利用顶空-气相质谱方法测定三乙酸甘油酯中苯及苯系物，采用内标法定量，结合采用色谱纯三乙酸甘油酯同时为溶剂和基质校正剂、样品前处理方法等优化措施，针对性确定检测色谱条件，保证较好的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰分离效果，具有较好的线性相关性。采用本发明方法检测，苯及苯系物的检测限为0.01ug/mL，相对标准偏差1.4～3.6%之间，回收率在84.1～98.3%之间，并有效减少了样品前处理所带来的误差和操作上的繁琐，处理时间也大大减少。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，更具体地，涉及一种利用顶空-气相质谱的三乙
酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法。
背景技术
三乙酸甘油酯施加于丝束制备成为滤棒，接装成卷烟。三乙酸甘油酯的质量，不但对滤棒生产加工过程以及影响滤棒的物理指标，而且对卷烟的品质及吃味、消费者的身体健康也产生影响。
目前工业上生产三乙酸甘油酯通常采用酸催化合成法，为了使反应向生产三乙酸甘油酯的方向移动，会加入苯以及苯系物。三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的测定对于三乙酸甘油酯的质量、对滤棒和卷烟品质和吃味、消费者的健康方面均具有重要的意义。
公开号为102854279的中国专利申请公开了一种测定烟用三乙酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，以2-己酮为内标物，用正戊烷作溶剂，制备内标萃取液，样品溶液的制备是采用内标萃取液超声提取烟用三乙酸甘油酯样品，静置后取上层清液作为样品溶液，用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，绘制标准曲线并进行结果计算。该方法样品处理繁琐，耗时较长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对三乙酸甘油酯，提供一种利用顶空-气
相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，样品的前处理更为简单快速，误差较小，具有很好的线性相关性，灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，
实用性好。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，从溶剂和基质校正剂的选择确定、内标溶液的制备、标准工作溶液的制备，样品溶液的前处理和进样方式、气相色谱质谱分析综合条件等方面进行细致的优化，经优化后的检测方法操作简单准确，有效减少了现有方法样品前处理所带来的误差，保证了苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰更好的分离效果，并具有较好的线性相关性，灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，实用性好。
具体地，所述方法包括以下步骤：
S1. 标准工作溶液的制备：以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，逐级稀释配置苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合标准溶液，添加适量浓度的内标物；
S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，以每一种待测物物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X（μg /mL）为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线；
S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量（μg /mL）；
所述待测样品溶液的配制方法为在待测三乙酸甘油酯样品中添加与标准溶液相同浓度的内标物2-己酮即得。
其中，S1所述内标物为2-己酮；
S2和S3所述顶空处理的条件为：顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi（138kPa）；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min。样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；
S2所述检测分析的条件为：色谱柱： HP-INNOWAX( 60 m× 0. 25 mm，0. 25 μm)； 进样口温度：200 ℃； 载气： 高纯氦气，纯度≥99. 999%；流速：1. 0 mL /min( 恒流模式)；分流比: 5: 1；升温程序：升温程序:初始温度 40 ℃，保持3 min，以10℃ /min 升到130 ℃，保持3min，再以20℃ /min 升至200 ℃，保持5 min ；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟：2.5 min；电离方式：EI 源；电离能量：70 eV，离子监测。
优选地，S1所述逐级稀释配制成混合标准溶液的方法为：准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯各100mg 于50 mL 容量瓶，用色谱纯的三乙酸甘油酯定容，得2 mg /mL的一级混合标准储备液；移取50 μL 定容至10 mL，得到各组分浓度分别为10 ug/mL二级混合标准储备液。准确移取10 ug/mL二级混合标准储备液10、20、40、100、200、500μL 于6 只10 mL 容量瓶中，分别加入5μL 浓度为2 mg /mL IS 溶液，并用色谱纯三乙酸甘油酯定容至10 mL，得到浓度分别为0.01、0. 02、0. 04、0. 1、0. 2、0. 5 μg /mL 和IS 浓度为1.0 μg /mL 的系列标准工作溶液。
具体地，内标液的配制方法为：准确称取0. 05 g 2 –己酮（IS）于25 mL 容量瓶，用色谱纯的三乙酸甘油酯定容，得2 mg /mL IS 溶液。
具体地，样品溶液制备方法为：加入5μL 浓度为2 mg /mL IS 溶液到10mL容量瓶中，用待测三乙酸甘油酯样品定容。准确移取上述样品1.0mL于顶空瓶中，迅速密封待测，每个样品测定两次，平均测量结果其相对平均偏差应小于10%。
优选地，S3所述检测分析采用的特征离子为：
| 化合物 | 目标离子（m/z） | 辅助定量离子（m/z） |
| 苯 | 78 | 51 |
| 甲苯 | 91 | 51 |
| 2-己酮 | 58 | 100 |
| 乙苯 | 91 | 106 |
| 对二甲苯 | 91 | 106 |
| 间二甲苯 | 91 | 106 |
| 邻二甲苯 | 91 | 106 |
优选地，S2所述使用顶空仪进行样品前处理的方法为准确移取1.0mL样品于10mL顶空瓶中，添加与标准溶液相同浓度的内标物2-己酮，在顶空仪中平衡30min后，导入气相色谱-质谱联用仪中待测。
优选地，S2所述标准曲线绘制，每级标准溶液平行测定２次，取平均值。
优选地，S3所述检测样品是每个样品测定两次，平均测量结果其相对平均偏差应小于10%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明利用顶空-气相质谱方法测定三乙酸甘油酯中苯及苯系物，在样品溶剂的选择方面，创造性地确定了以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，在本发明中，选用色谱纯的三乙酸甘油酯作为标准工作溶液的溶剂，同时又用作顶空测定方法的基质校正剂，而测定样品时，三乙酸甘油酯既作为溶剂，又是基质校正剂。这样做大大简化了前处理步骤、操作简单，解放了人力，减少了繁琐的操作。
进一步地，本发明确定了科学的顶空处理条件，完成样品溶液的处理，样品经本发明顶空仪科学合理的处理后，直接导入气相色谱质谱分析，有效减少了因为前处理所带来的误差和操作上的繁琐，与现有分析检测方法的样品前处理方法相比较，处理时间也大大减少。在此基础上，本发明提供了整体技术方案，采用内标法定量，结合色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂、样品前处理方法等优化措施，进一步针对性优化了检测色谱条件，保证了苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰分离较好，并具有较好的线性相关性。本发明方法苯及苯系物的检测限为0.01ug/mL，相对标准偏差1.4～3.6%之间，回收率在84.1～98.3%之间。
附图说明
图1苯的标准曲线。
图2甲苯的标准曲线。
图3乙苯的标准曲线。
图4对二甲苯的标准曲线。
图5间二甲苯的标准曲线。
图6邻二甲苯的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明方法。下述实施例和附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的试剂原料为常规市购或商业途径获得的生试剂原料，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。
实施例1：建立顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法
S1.标准工作溶液的制备：准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯各100mg 于50 mL 容量瓶，用色谱纯的三乙酸甘油酯定容，得2 mg /mL的一级混合标准储备液；移取50 μL 定容至10 mL，得到各组分浓度分别为10 ug/mL二级混合标准储备液。准确移取10 ug/mL二级混合标准储备液10、20、40、100、200、500μL 于6 只10 mL 容量瓶中，分别加入5μL 浓度为2 mg /mL IS 溶液，并用色谱纯三乙酸甘油酯定容至10 mL，得到浓度分别为0.01、0. 02、0. 04、0. 1、0. 2、0. 5 μg /mL 和IS 浓度为1.0 μg /mL 的系列标准工作溶液。
S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，以每一种待测物物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X（μg /mL）为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线；顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi（138kPa）；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min。样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min。
S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量（μg /mL）；
样品溶液的制备：加入5μL 浓度为2 mg /mL IS 溶液到10mL容量瓶中，用待测三乙酸甘油酯样品定容。准确移取上述样品1.0mL于顶空瓶中，迅速密封待测。每个样品测定两次，平均测量结果其相对平均偏差应小于10%。
顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi（138kPa）；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min。样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min。
气相色谱-质谱分析条件：色谱柱： HP-INNOWAX( 60 m× 0. 25 mm，0. 25 μm)； 进样口温度：200 ℃； 载气： 高纯氦气，纯度≥99. 999%；流速：1. 0 mL /min( 恒流模式)； 分流比: 5: 1；升温程序：升温程序:初始温度 40 ℃，保持3 min，以10℃ /min 升到130 ℃，保持3min，再以20℃ /min 升至200 ℃，保持5 min ；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟：2.5 min；电离方式：EI 源；电离能量：70 eV。选择离子监测（SIM）监测。
每级标准溶液平行测定２次，取平均值。
以每一种待测物物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X（μg /mL）为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线。附图1至6分别为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准曲线。
回归方程分别如表1所示：
表1
| 化合物 | 线性方程 | 线性浓度范围（ug/mL） |
| 苯 | Y=2.705X-0.01678 | 0.01-0.5 |
| 甲苯 | Y=2.957X-0.01254 | 0.01-0.5 |
| 乙苯 | Y=3.357X-0.01689 | 0.01-0.5 |
| 对二甲苯 | Y=2.93X-0.0185 | 0.01-0.5 |
| 间二甲苯 | Y=2.85X-0.01481 | 0.01-0.5 |
| 邻二甲苯 | Y=2.248X-0.01038 | 0.01-0.5 |
将相同条件下测得的样品溶液中的6种苯及苯系物色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量（ug/mL）。每个样品测定两次，平均测量结果其相对平均偏差应小于10%。
表2特征离子
| 化合物 | 目标离子（m/z） | 辅助定量离子（m/z） |
| 苯 | 78 | 51 |
| 甲苯 | 91 | 51 |
| 2-己酮 | 58 | 100 |
| 乙苯 | 91 | 106 |
| 对二甲苯 | 91 | 106 |
| 间二甲苯 | 91 | 106 |
| 邻二甲苯 | 91 | 106 |
实施例2 实际应用例
其他操作及条件同实施例1，随机选取5个三乙酸甘油酯样品为检测分析对象，其他操作同实施例1。检测结果如表3所示：
表3 样品中苯及苯系物检测结果
重复性和回收实验结果见表4所示：
表4 检测结果
| 化合物 | 检测限(ug/mL) | 回收率（%） | RSD（%,n=6） |
| 苯 | 0.01 | 91.0 | 2.7 |
| 甲苯 | 0.01 | 94.2 | 1.4 |
| 乙苯 | 0.01 | 98.3 | 3.1 |
| 对二甲苯 | 0.01 | 95.0 | 1.5 |
| 间二甲苯 | 0.01 | 84.1 | 2.3 |
| 邻二甲苯 | 0.01 | 97.0 | 3.6 |
本发明确定了科学的顶空处理条件，完成样品溶液的处理，样品经本发明顶空仪科学合理的处理后，直接导入气相色谱质谱分析，有效减少了因为前处理所带来的误差和操作上的繁琐，与现有分析检测方法的样品前处理方法相比较，处理时间也大大减少。在此基础上，本发明提供了整体技术方案，采用内标法定量，结合以色谱纯三乙酸甘油酯同时作为溶剂和基质校正剂的处理、样品前处理方法改进等措施，针对性优化了检测色谱条件，保证了苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰分离较好，并具有较好的线性相关性。由表4可见，本发明方法苯及苯系物的检测限为0.01ug/mL，相对标准偏差1.4～3.6%之间，回收率在84.1～98.3%之间。
Claims (6)
1.一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 标准工作溶液的制备：以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，逐级稀释配置苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合标准溶液，添加适量浓度的内标物；
S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，以每一种待测物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线；
S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱-质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量；所述待测样品溶液的配制方法为在待测三乙酸甘油酯样品中添加与标准溶液相同浓度的内标物2-己酮即得；
其中，S1所述内标物为2-己酮；
S2和S3所述顶空处理的条件为：顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；
S2所述检测分析的条件为：色谱柱：规格为 60 m×0. 25 mm，0. 25μm 的HP-INNOWAX；进样口温度：200 ℃； 载气：高纯氦气，纯度≥99. 999%；流速：1. 0 mL /min，恒流模式；分流比: 5: 1；升温程序：升温程序:初始温度 40 ℃，保持3 min，以10℃ /min 升到130 ℃，保持3min，再以20℃ /min 升至200 ℃，保持5 min ；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟：2.5 min；电离方式：EI 源；电离能量：70 eV，离子监测。
2.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S1所述逐级稀释配制成混合标准溶液的方法为：称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯各100mg 于50 mL 容量瓶，用色谱纯的三乙酸甘油酯定容，得2 mg /mL的一级混合标准储备液；移取50 μL 定容至10 mL，得到各组分浓度分别为10 ug/mL二级混合标准储备液，准确移取10 ug/mL二级混合标准储备液10、20、40、100、200、500μL 于6 只10 mL 容量瓶中，分别加入5μL 浓度为2 mg /mL 2-己酮溶液，并用色谱纯三乙酸甘油酯定容至10 mL，得到浓度分别为0.01、0. 02、0. 04、0. 1、0. 2、0. 5μg /mL 和2-己酮浓度为1.0 μg /mL 的系列标准工作溶液。
3.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S3所述检测分析采用的特征离子为：
化合物 目标离子，m/z 辅助定量离子，m/z
苯 78 51；
甲苯 91 51；
2-己酮 58 100；
乙苯 91 106；
对二甲苯 91 106；
间二甲苯 91 106；
邻二甲苯 91 106。
4.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，所述内标物的溶液的配制方法为：按照所需浓度，称取 2 –己酮于容量瓶中用色谱纯的三乙酸甘油酯定容即得。
5.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S2所述绘制标准曲线，每级标准溶液平行测定２次，取平均值。
6.根据权利要求1所述利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，S3所述检测样品是每个样品测定两次，平均测量结果其相对平均偏差应小于10%。
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