CH703522B1

CH703522B1 - Blow-off system for solvent.

Info

Publication number: CH703522B1
Application number: CH11782010A
Authority: CH
Inventors: Thomas Maetzke; Conradin Döbeli; Peter Meneguz
Original assignee: Hpl Consult Gmbh
Priority date: 2010-07-19
Filing date: 2010-07-19
Publication date: 2014-07-31
Also published as: CH703522A1; WO2012010294A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein entsprechendes Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteldampf von in Lösungsmittel gelösten Substanzen aus Fraktionsbehältern eines Abblassystems (100) mittels eines Trägergases (50), wobei Trägergas jedem Fraktionsbehälter mittels jeweils einer Einblaseinrichtung (3) zugeführt wird, wobei mittels einer Ableiteinrichtung (7) des Abblassystems (100) mit Lösungsmitteldampf befrachtetes Trägergas der mehreren Fraktionsbehälter gesammelt und abgeführt wird, wobei mittels Strömungsbarrieren der Ableiteinrichtung (7) eine kreuzweise Kontamination zwischen Fraktionsbehältern durch Rückstrom von gesammeltem Lösungsmitteldampf (8) verhindert wird.The invention relates to a device and a corresponding method for removing solvent vapor from substances dissolved in solvents from fractionation vessels of a bleed system (100) by means of a carrier gas (50), wherein carrier gas is fed to each fractionation vessel by means of a respective injection device (3), wherein by means of a discharge device (7) of the Abblassystems (100) with solvent vapor laden carrier gas of the plurality of fractional container is collected and removed, by means of flow barriers of the discharge (7) cross-contamination between fraction containers by return of collected solvent vapor (8) is prevented.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Lösungsmitteln aus gelösten Substanzen durch Abblasen mit einem Trägergas sowie ein Abblassystem mit einer Einblaseinrichtung zum Zuführen eines Stroms eines Trägergases in die eine Lösung enthaltenden Behälter und zur Oberfläche der Substanzlösung und Ableitungsmitteln zur Entfernung des mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases. The invention relates to a method for the removal of solvents from dissolved substances by blowing with a carrier gas and a blowing system with a blowing device for supplying a stream of a carrier gas in the solution containing a container and the surface of the substance solution and discharge means for removing the solvent vapor with loaded carrier gas.

Beschreibungdescription

[0002] Bei der Isolierung von Substanzen im Syntheselabor ist der letzte Schritt meist ein Eindampfprozess, bei welchem die gereinigte und gelöste Substanz vom Lösungsmittel befreit werden muss. Dabei kommen für das Entfernen des Lösungsmittels verschiedene Methoden zum Einsatz, welche je nach Siedepunkt des zu entfernenden bzw. abzudampfenden Lösungsmittels unterschiedlich effizient bzw. zeitaufwändig sind. Das Ziel ist meist, das Lösungsmittel bei möglichst tiefer Temperatur zu entfernen, weshalb in der Regel unter vermindertem Druck gearbeitet wird, welcher den Siedepunkt des Lösungsmittels herabsetzt. In the isolation of substances in the synthesis laboratory, the last step is usually an evaporation process in which the purified and dissolved substance must be freed from the solvent. Different methods are used for the removal of the solvent, which are different in efficiency or time-consuming depending on the boiling point of the solvent to be removed or evaporated. The goal is usually to remove the solvent at the lowest possible temperature, which is why it is generally carried out under reduced pressure, which reduces the boiling point of the solvent.

[0003] Bei der Methode des Einengens wird das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur, d.h. meist > 25 °C, unter reduziertem Druck verdampft, in einem Kondensator wieder kondensiert und in einer Vorlage aufgefangen. Für das klassische Einengen (= Abdampfen des Lösungsmittels) von Einzelproben mit Volumina von 10 ml bis 50 l kommt häufig der sog. Rotationsverdampfer zum Einsatz. In the method of concentration, the solvent at elevated temperature, i. usually> 25 ° C, evaporated under reduced pressure, condensed again in a condenser and collected in a template. For classical concentration (= evaporation of the solvent) of individual samples with volumes of 10 ml to 50 l, the so-called rotary evaporator is frequently used.

[0004] Beim Lyophilisieren bzw. Gefriertrocknen des Lösungsmittels wird die gelöste Probe zunächst eingefroren und das Lösungsmittel anschliessend unter Vakuum durch Sublimation entfernt. When lyophilizing or freeze-drying the solvent, the dissolved sample is first frozen and then the solvent removed by sublimation under vacuum.

[0005] Das Einengen einer Lösung durch Abblasen der Lösungsmitteldämpfe über einer Flüssigkeit kann dann zum Einsatz kommen, wenn eine gelöste Substanz unter schonenden Bedingungen vom Lösungsmittel befreit werden soll. Dazu wird ein Gasstrom über die Flüssigkeitsoberfläche geleitet, welcher das verdampfende Lösungsmittel in dem darübergeblasenen Gasstrom abtransportiert. The concentration of a solution by blowing off the solvent vapors over a liquid can then be used when a dissolved substance is to be freed from the solvent under mild conditions. For this purpose, a gas stream is passed over the liquid surface, which removes the evaporating solvent in the over-blown gas stream.

[0006] Bei der präparativen Flüssigchromatographie werden Substanzgemische in die einzelnen Komponenten aufgetrennt, welche dabei in gelöster Form als einzelne Fraktionen in einzelnen Fraktionsbehältern gesammelt werden. Für das Entfernen des Lösungsmittels aus den einzelnen Fraktionen (meist in zylindrischen Fraktioniergläsern) werden wiederum die verschiedenen Abdampfmethodiken eingesetzt, was jedoch technisch wesentlich anspruchsvoller ist, als das Einengen von Einzelproben, besonders wenn viele Fraktionen eingedampft werden müssen. In preparative liquid chromatography mixtures of substances are separated into the individual components, which are thereby collected in dissolved form as individual fractions in individual fraction containers. For the removal of the solvent from the individual fractions (usually in cylindrical Fraktioniergläsern) again the different evaporation methods are used, but this is technically much more demanding than the concentration of individual samples, especially when many fractions must be evaporated.

[0007] Soll das Entfernen des Lösungsmittels unter inerten und möglichst schonenden Bedingungen, d.h. ohne Erwärmung, stattfinden, so lässt sich das Lösungsmittel mittels Einblasen eines Inertgases, wie z.B. Stickstoff, über einen rechenartigen Verteiler-Aufsatz mit Hohlnadeln in jede der einzelnen Fraktion entfernen. If the removal of the solvent under inert and gentle conditions, i. without heating, the solvent can be blown by blowing in an inert gas, e.g. Remove nitrogen, using a rake-type distributor with hollow needles in each of the individual fraction.

[0008] Der mit Lösungsmitteldampf gesättigte Gasstrom wird bei einem offenen System in die Abluft eines Abzugs geblasen oder über einen Kondensator in die Abluft eines Abzugs geblasen oder in einem geschlossenen Kreislauf über einen Kondensator geführt und zur erneuten Aufnahme von Lösungsmitteldampf in die Einblasvorrichtung (rechenartiger Verteiler-Aufsatz) geführt. The saturated with solvent vapor gas stream is blown in an open system in the exhaust air of a trigger or blown through a condenser in the exhaust of a fume hood or in a closed circuit through a condenser and re-recording of solvent vapor in the injection device (rake type distributor Essay).

[0009] Nachteilig bei diesen Abblas-Methoden ist jedoch, dass der mit Lösungsmitteldampf gesättigte Gasstrom, welcher aus den einzelnen nebeneinander stehenden Fraktioniergläsern austritt, unmittelbar über den Fraktioniergläsern zusammenfliesst, wobei eine kreuzweise Kontamination mit Substanzpartikeln in die benachbarten Fraktioniergläser durch Rückstrom des gesammelten Gasstroms stattfinden kann. A disadvantage of these blow-off methods, however, is that the saturated with solvent vapor gas stream, which emerges from the individual juxtaposed Fungus, merges directly above the Fractionation, wherein a cross-contamination with substance particles take place in the adjacent Fraktioniergläser by backflow of the collected gas stream can.

[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Abblassystem für Lösungsmittel zur Verfügung zu stellen, welches von den vorgenannten Nachteilen frei ist. Insbesondere soll ein System vorgeschlagen werden, welches ein kontaminationsfreies Isolieren von Substanzen aus Substanzlösungen in mehreren Fraktionsbehältern durch Abblasen ermöglicht. The invention has for its object to provide a blow-off system for solvents available, which is free of the aforementioned disadvantages. In particular, a system is to be proposed which permits contamination-free isolation of substances from substance solutions in several fraction containers by blowing off.

[0011] Erfindungsgemäss wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Entfernen von Lösungsmitteldampf mittels eines Trägergases aus mehreren Fraktionsbehältern eines Abblassystems und zum Isolieren von in den Fraktionsbehältern in Lösungsmittel gelösten Substanzen, wie es durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 definiert ist. Insbesondere kann mittels einer Ableiteinrichtung des Abblassystems das mit Lösungsmitteldampf befrachtete Trägergas der mehreren Fraktionsbehälter abgeführt werden, wobei das Trägergas jedem Fraktionsbehälter mittels einer Einblaseinrichtung getrennt zugeführt wird, wobei mittels Ableitkanal der Ableiteinrichtung der Ableitstrom von mit Lösungsmitteldampf befrachtetem Trägergas getrennt abgeleitet wird, wobei jeder Ableitkanal mit einem Sammelkanal der Ableiteinrichtung verbunden ist, mittels welchem der Ablertstrom jedes Ableitkanals in einem Sammelstrom gesammelt und abgeführt wird, wobei jeder Ableitkanal eine Strömungsbarriere aufweist, mittels welcher ein Rückstrom des Sammelstroms in die Ableitkanäle und eine Kontamination zu isolierender Substanzen verhindert wird. According to the invention the object is achieved by a method for removing solvent vapor by means of a carrier gas from a plurality of fraction containers of a Abblassystems and for isolating dissolved in the fractionation vessels in solvent substances, as defined by the features of claim 1. In particular, by means of a discharge device of the Abblassystems the solvent vapor laden carrier gas of the plurality of fraction containers are discharged, wherein the carrier gas is supplied separately to each fraction container by means of a Einblaseinrichtung, wherein by means of Ableitkanal the diverter the leakage of solvent-laden with carrier gas carrier is separated, each discharge with a collection channel of the discharge device is connected, by means of which the Ablertstrom each discharge channel is collected and removed in a collecting stream, each discharge channel having a flow barrier, by means of which a return flow of the collecting stream is prevented in the Ableitkanäle and contamination to be isolated substances.

[0012] Einer der Vorteile der Erfindung ist, dass durch das isolierte, getrennte Abführen von Trägergas aus den einzelnen Fraktionsbehältern eine gegenseitige Kontamination durch Verschleppung von mit Substanzpartikeln befrachtetem Dampf zwischen den nahe beieinander angeordneten Fraktionsbehältern verhindert wird. Die Isolierung der einzelnen Substanzen wird dadurch gewährleistet. One of the advantages of the invention is that the isolated, separate removal of carrier gas from the individual fraction containers prevents mutual contamination by entrainment of substance-laden steam between the fraction containers arranged close to each other. The isolation of the individual substances is ensured.

[0013] Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Inertgas, wie z.B. Stickstoff, mittels der Pumpe im geschlossenen Kreislauf umgewälzt. Am Verdampfungsort werden Lösungsmitteldämpfe bei Umgebungstemperatur bzw. erhöhter Temperatur vom Systemgas aufgenommen und im Kondensator, welcher gekühlt wird, wieder auskondensiert. Das «getrocknete» Gas wird nach dem Kondensator in einer Heizung zunächst thermostatisiert und wieder zur erneuten Dampfaufnähme an den Verdampfungsort zurückgeführt. According to a preferred embodiment of the invention, an inert gas, e.g. Nitrogen, circulated by the pump in a closed circuit. At the point of evaporation, solvent vapors are taken up by the system gas at ambient temperature or elevated temperature and recondensed in the condenser, which is cooled. The "dried" gas is first thermostatted after the condenser in a heater and returned to the evaporation site for renewed vapor absorption.

[0014] Im Folgenden wird anhand der beiliegenden Zeichnungen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Es zeigen: <tb>Fig. 1<SEP>eine schematische Darstellung eines geschlossenen Abblassystems für eine xy-Anordnung von Fraktionsbehältern; <tb>Fig. 2a<SEP>eine schematische Darstellung des Aufsetzens einer Ableiteinrichtung auf die Fraktioniergläser; <tb>Fig. 2b<SEP>eine schematische Darstellung der aufgesetzten Ableiteinrichtung im Bereich der oberen Öffnung eines einzelnen Fraktionsbehälters; <tb>Fig. 3<SEP>eine schematische Darstellung einer Ausführungsvariante des Abblassystems, wobei mit der Ableiteinrichtung verbundene, als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre in die einzelnen Fraktionsbehälter eingeführt werden; <tb>Fig. 4<SEP>eine schematische Darstellung eines Details eines als Strömungsbarriere ausgebildeten Ableitkanals aus Fig. 3 ; <tb>Fig. 5a<SEP>eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter einzuführenden Ableitrohre und <tb>Fig. 5b<SEP>eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter eingeführten Ableitrohre.In the following, a preferred embodiment of the invention will be described with reference to the accompanying drawings. Show it: <Tb> FIG. 1 <SEP> is a schematic representation of a closed bleed system for an xy array of fraction containers; <Tb> FIG. 2a <SEP> a schematic representation of the placement of a discharge device on the fractionation glasses; <Tb> FIG. 2b is a schematic representation of the attached discharge device in the region of the upper opening of a single fraction container; <Tb> FIG. 3 <SEP> is a schematic representation of an embodiment variant of the blow-off system, wherein discharge pipes connected to the discharge device and designed as pipe sections are introduced into the individual fraction containers; <Tb> FIG. 4 is a schematic representation of a detail of a discharge barrier formed as a flow barrier from FIG. 3; <Tb> FIG. FIG. 5a shows a schematic representation of the discharge pipes to be introduced into the fraction containers and FIG <Tb> FIG. Figure 5b is a schematic representation of the discharge tubes inserted into the fractionation vessels.

[0015] Wie in Fig. 1 gezeigt, befindet sich eine Reihe von Fraktioniergläsern 1 in einem geheizten Wasserbad 2. Für die Verdampfung einer Flüssigkeit, d.h., damit eine Flüssigkeit in den gasförmigen Aggregatzustand übergeht, ist die sog. Verdampfungswärme notwendig. Die Verdampfungswärme ist spezifisch abhängig von der Art der Flüssigkeit. Damit die Temperatur der Vorlage, aus welcher das Lösungsmittel abgeblasen wird auf einer konstanten Temperatur gehalten werden kann und sich nicht zusehends abkühlt, wird die Verdampfungsvorlage in einem Heizbad (Wasserbad) 2 auf konstanter Temperatur gehalten, d.h. mittels einer Heizung 20 thermostatisiert. As shown in Fig. 1, there is a series of fractionating glasses 1 in a heated water bath 2. For the evaporation of a liquid, that is, for a liquid to be in the gaseous state, the so-called heat of evaporation is necessary. The heat of evaporation is specific depending on the type of liquid. In order that the temperature of the original from which the solvent is blown off can be kept at a constant temperature and does not rapidly cool, the evaporation pattern in a heating bath (water bath) 2 is kept at a constant temperature, i. thermostated by means of a heater 20.

[0016] Anstelle eines thermostatisierten Wasserbads können die Fraktioniergläser auch durch einen thermostatisierten Gasstrom oder durch Heizstrahlung beheizt werden. Instead of a thermostated water bath, the fractionating glasses can also be heated by a thermostatically controlled gas stream or by heating radiation.

[0017] Die Fraktionierbehälter oder -gläser 1 sind in einem Rack in definierten Positionen, d.h. beispielsweise in gleichen Abständen voneinander in x- und y-Richtung angeordnet. Eine rechenartige Anordnung einer Reihe von Hohlnadeln 30 mit den Positionen der Fraktioniergläser 1 entsprechenden Abständen an einem Verteiler bzw. an einer Einblaseinrichtung erstreckt sich in die einzelnen Fraktioniergläser. Die Einblaseinrichtung 3 hat eine Zuleitung 5, über die mittels einer Umwälzpumpe 6 ein Träger- oder Systemgas zugeführt wird. Das Gas tritt an den Enden der Hohlnadeln aus und streift über die Flüssigkeitsoberfläche. Dabei reisst es die überstehenden Lösungsmitteldämpfe mit. In einem geschlossenen Kreislauf ist der Eingang der Umwälzpumpe 6 mit einem Ausgang einer Kondensationseinrichtung 9 verbunden, von welcher das Trägergas übernommen wird. The fractionating containers or glasses 1 are in a rack in defined positions, i. for example, arranged at equal intervals from one another in the x and y directions. A rake-like arrangement of a series of hollow needles 30 with the positions of the fractionating glasses 1 corresponding distances at a distributor or at a blowing device extends into the individual fractionating glasses. The injection device 3 has a supply line 5, via which a carrier or system gas is supplied by means of a circulating pump 6. The gas exits at the ends of the hollow needles and passes over the liquid surface. It rips the supernatant solvent vapors with it. In a closed circuit, the input of the circulating pump 6 is connected to an outlet of a condensation device 9, from which the carrier gas is taken over.

[0018] Über den Öffnungen der Gläser ist eine Ableiteinrichtung 7, hier auch Abblasaufsatz oder Kollektor genannt, angeordnet, welche das aus den einzelnen Gläsern nach oben zurückströmende Gas zusammenführt und über eine Schlauchleitung 8 zu einem Kondensator 9 (Intensivkühler) führt. Der Kondensator dient dazu, das mit Lösungsmitteldampf angereicherte Systemgas so weit abzukühlen, dass dabei die Lösungsmitteldämpfe auskondensieren. Die Kühlschlangen 10 des Kondensators werden mittels eines Kühlmediums eines Kühlaggregats derart gekühlt, dass die Kondensationstemperatur unterhalb derjenigen Temperatur liegt, bei welcher das Lösungsmittel verdampft und abgeblasen wird, vorteilhafterweise 0 bis –20 °C. Das auskondensierende Lösungsmittel wird in einer Vorlage 11 am unteren Ende des Kondensators aufgefangen. About the openings of the glasses is a discharge device 7, here also Abblasaufsatz or collector called arranged, which brings together the back from the individual glasses gas flowing and via a hose 8 to a condenser 9 (intensive cooler) leads. The condenser serves to cool the system gas enriched with solvent vapor to such an extent that the solvent vapors condense out. The cooling coils 10 of the condenser are cooled by means of a cooling medium of a cooling unit such that the condensation temperature is below the temperature at which the solvent is evaporated and blown off, advantageously 0 to -20 ° C. The condensing solvent is collected in a receiver 11 at the lower end of the condenser.

[0019] Das getrocknete Trägergas wird am oberen Ende des Kondensators von der Umwälzpumpe 6 abgesaugt und über die Zuleitung 5 in die Gefässe mit dem Lösungsmittel zurückgeführt, wo es erneut Lösungsmittel aufnehmen kann. Die Bauweise der Umwälzpumpe muss derart sein, dass beispielsweise keine Ölrückstände in das Systemgas gelangen können, d.h. also beispielsweise eine Membranpumpe. The dried carrier gas is sucked at the upper end of the condenser of the circulation pump 6 and returned via the supply line 5 in the vessels with the solvent, where it can absorb solvent again. The design of the circulation pump must be such that, for example, no oil residues can enter the system gas, i. So for example a diaphragm pump.

[0020] Für das Abblasen aus mehreren Gefässen wie z.B. aus Fraktioniergläsern, welche in einem Rack in x- und y-Richtung angeordnet sind, besteht die Ableiteinrichtung 7 aus einem flach ausgebildeten Hohlraum 12, welcher an seiner Unterseite über Öffnungen 13 an die einzelnen Fraktioniergläser anschliesst, wie dies in den Fig. 2a und 2b ersichtlich ist. Der Hohlraum trägt an einem Ende einen Auslass 14, über welchen er mit dem Kondensator 9 über die Schlauchleitung 8 verbunden ist. Es können mehrere Auslässe 14 vorhanden sein. Über die Oberseite des Auslasses 14 kann ein Rechen mit Hohlnadeln 30 derart eingefahren werden, dass die unteren Enden der Hohlnadeln bei absinkendem Lösungsmittelniveau nach unten nachgefahren werden können. Das Nachfahren des Rechens kann manuell oder automatisch über einen Antrieb erfolgen. For blowing off several vessels, e.g. fractionation glasses, which are arranged in a rack in the x and y direction, the discharge device 7 consists of a flat-shaped cavity 12, which connects on its underside via openings 13 to the individual fractionating glasses, as shown in Figs. 2a and 2b is apparent. The cavity carries at one end an outlet 14, via which it is connected to the condenser 9 via the hose 8. There may be multiple outlets 14. A rake with hollow needles 30 can be retracted over the upper side of the outlet 14 in such a way that the lower ends of the hollow needles can be moved downwards when the solvent level drops. The descendant of the rake can be done manually or automatically via a drive.

[0021] Damit das getrocknete Systemgas möglichst optimal über die Flüssigkeitsoberfläche in den Fraktionen fliesst, wird der Rechen mit den Hohlnadeln mittels eines Antriebs (nicht gezeigt) kontinuierlich nach unten gefahren. Dabei dürfen die Hohlnadeln jedoch die Flüssigkeitsoberfläche nie berühren, da sonst Kontaminationsgefahr besteht bzw. feine Lösungsmitteltröpfchen in die Ableiteinrichtung 7 gelangen könnten. Die Steuerung des Nadelniveaus kann zeitgesteuert oder sensorgesteuert mittels einer Steuerung 40 erfolgen. Bei der Steuerung über einen Sensor 45 wird ein Fraktionierglas als «Referenzglas», welches das höchste Füllniveau aufweist, benützt, bei welchem ein Sensor die Flüssigkeitsgrenzfläche bzw. -grenzlinie durch kontaktloses Abtasten ermittelt und damit die Einstellhöhe des Nadel-Rechens steuert. Die Abtastung erfolgt vorzugsweise durch einen Thermosensor, welcher den grössten Temperaturgradienten, also die lokal grösste Temperaturänderung entlang des Referenzglases, ermittelt. Die Ableiteinrichtung ist höhenverstellbar ausgebildet und vorzugsweise motorisch antreibbar. Basierend auf der Abtastung zur Ermittlung des Füllstandes im Referenzglas können die Hohlnadeln 30 in einem definierten Abstand zur Flüssigkeitsoberfläche dynamisch nachgeführt werden. So that the dried system gas flows as optimally as possible over the liquid surface in the fractions, the rake with the hollow needles by means of a drive (not shown) is driven continuously downwards. However, the hollow needles must never touch the liquid surface, otherwise there is a risk of contamination or fine solvent droplets could get into the discharge device 7. The control of the needle level can be time-controlled or sensor-controlled by means of a controller 40. In the control via a sensor 45, a fractionating glass is used as the "reference glass" which has the highest filling level, in which a sensor determines the liquid boundary or boundary line by contactless scanning and thus controls the setting height of the needle rake. The scanning is preferably carried out by a thermal sensor, which determines the largest temperature gradient, ie the locally greatest temperature change along the reference glass. The discharge device is designed to be adjustable in height and preferably driven by a motor. Based on the scan to determine the level in the reference glass, the hollow needles 30 can be dynamically tracked at a defined distance from the liquid surface.

[0022] Die Abwärme des Kühlaggregates kann über einen Sekundärkreislauf für die Thermostatisierung der Verdampfungsgefässe beispielsweise in einem Wasserbad sowie die Thermostatisierung des getrockneten, rückgeführten Systemgases verwendet werden. The waste heat of the cooling unit can be used via a secondary circuit for the thermostatting of the evaporation vessels, for example in a water bath and the thermostating of the dried, recirculated system gas.

[0023] Da der Dampfdruck eines Lösungsmittels in der Gasphase von der Temperatur abhängt, wird das rückgeführte Gas so weit erwärmt, dass einerseits eine optimale Gasaufnahme ermöglicht wird und andererseits jedoch die gelöste Probe dabei nicht über eine eingestellte Temperatur erwärmt wird. Since the vapor pressure of a solvent in the gas phase depends on the temperature, the recirculated gas is heated so far that on the one hand optimal gas absorption is made possible and on the other hand, however, the dissolved sample is not heated above a set temperature.

[0024] Der Gasstrom kann zudem über einen Aktivkohlefilter und einen Partikelfilter geführt werden, bevor er in die Fraktionen zurückgeführt wird. Der bzw. die Filter sind vorzugsweise am Ausgang des Kondensators 9 angeordnet. The gas stream can also be passed through an activated carbon filter and a particulate filter before it is returned to the fractions. The filter or filters are preferably arranged at the outlet of the condenser 9.

[0025] Der Abblasaufsatz bzw. die Ableiteinrichtung 7 ist passgenau mit dem Lochmuster für die Fraktioniergläser abgestimmt, sodass diese, wie in Fig. 2a gezeigt, beim Absenken des Abblasaufsatzes in das Lochmuster auf der Unterseite des Abblasaufsatzes hineingefahren werden können. Die vertikale Positionierung der Fraktioniergläser ist dabei derart eingestellt, dass die Oberkanten der Fraktioniergläser jeweils nicht bis zum oberen Ende der einzelnen Öffnungen reichen und damit abschliessen würden, sodass noch Gas, welches in die Fraktioniergläser geblasen wird, über den oberen Rand hinaus in die Sammelebene gelangen kann. The Abblasaufsatz or the diverter 7 is precisely matched with the hole pattern for the fractionating so that they, as shown in Fig. 2a, can be moved into the hole pattern on the underside of the Abblasaufsatzes when lowering the Abblasaufsatzes. The vertical positioning of the fractionating glasses is set in such a way that the upper edges of the fractionating glasses in each case do not reach the upper end of the individual openings and thus close, so that gas which is blown into the fractionating glasses reaches the collecting level beyond the upper edge can.

[0026] Die Ableiteinrichtung 7 dient dazu, die Abgase, d.h. das mit Lösungsmittel befrachtete Schleppgas, aus einer xy-Anordnung von Fraktioniergläsern zu sammeln und zu einem einzigen Ausgang zu führen, an welchen ein grossquerschnittiger Schlauch 8 angeschlossen ist, welcher das Gas zum Kondensator führt. Der Abblasaufsatz ist derart ausgebildet, dass dieser Sammelprozess zu keinerlei Verschleppungen, d.h. Kontamination, in benachbarten Gefässen führt. The diverter 7 serves to remove the exhaust gases, i. to collect the solvent-laden towing gas from an xy array of fractionating glasses and to lead to a single outlet to which a large cross-section hose 8 is connected, which leads the gas to the condenser. The blow-off attachment is designed in such a way that this collection process does not lead to any carry-over, i. Contamination, leading in adjacent vessels.

[0027] Der Abblasaufsatz ist derart konstruiert, dass er deckelartig dicht mit dem Wärmeübertragungsraum abschliesst, d.h., er trägt am Rand eine Dichtung 15, welche auf dem Rand der aus Glas oder Plexiglas geformten Wanne 16 aufliegt. Dadurch muss nicht jedes einzelne Verdampfungsgefäss hermetisch mit dem Sammelraum, durch welchen das mit Lösungsmitteldampf befrachtete Schleppgas abgeführt wird, abschliessen. Dadurch können auch Gefässe mit grösseren, bzw. üblichen Toleranzen bezüglich des Aussendurchmessers und Glasdicke eingesetzt werden. The Abblasaufsatz is constructed such that it closes like a cover tightly with the heat transfer space, that is, it carries at the edge of a seal 15, which rests on the edge of the molded glass or Plexiglas pan 16. As a result, it is not necessary for each individual evaporation vessel to be hermetically sealed off with the collecting space through which the entrainment gas laden with solvent vapor is discharged. As a result, it is also possible to use vessels with larger or customary tolerances with regard to the outside diameter and glass thickness.

[0028] Bei jedem parallelen Einengen von Fraktionen besteht die Gefahr von Verschleppungen von einer Fraktion in die andere. Dies ist besonders beim Abdampfen unter reduziertem Druck der Fall, wo durch Siedeverzüge bzw. plötzliche Blasenbildung durch gelöstes Gas in der Flüssigkeit der einzelnen Fraktionen Spritzer von einer Fraktion in die andere gelangen können. Beim vorliegenden Verfahren durch Abblasen besteht eine allfällige Kontaminationsgefahr besonders am Schluss des Einengprozesses. Der Schluss des Einengprozesses entspricht meist einem Trocknungsprozess, bei welchem lose Partikel einer kristallinen Substanz durch den Gasstrom aufgewirbelt und verschleppt werden können. With each parallel concentration of fractions there is a risk of carryover from one fraction to another. This is particularly the case when evaporating under reduced pressure, where splashes or sudden bubble formation by dissolved gas in the liquid of the individual fractions can cause splashes from one fraction to the other. In the present method by blowing there is a possible risk of contamination, especially at the end of Einengprozesses. The conclusion of the Einengprozesses usually corresponds to a drying process in which loose particles of a crystalline substance can be whirled up by the gas flow and dragged.

[0029] Wie in Fig. 1 gezeigt, ist zur Vermeidung dieser Kontamination die Ableiteinrichtung 7 derart konstruiert, dass der das Verdampfungsgefäss verlassende Gasstrom zunächst durch einen schmalen, absteigenden Raum 17 an der Aussenseite des Verdampfungsgefässes entlang in die Sammelebene geführt wird. Durch diese Strömungsbarriere ist gewährleistet, dass Partikel oder feine Flüssigkeitströpfchen, welche in die Sammelebene geraten sind, nicht in einen benachbarten Fraktionsbehälter verschleppt werden, da sie sich entgegen dem Gasstrom an der Aussenwand eines benachbarten Gefässes entlang hinaufbewegen müssten. As shown in Fig. 1, to prevent this contamination, the discharge device 7 is constructed such that the gas flow leaving the evaporation vessel is first passed through a narrow, descending space 17 on the outside of the evaporation vessel along in the collection plane. By means of this flow barrier, it is ensured that particles or fine liquid droplets which have fallen into the collecting plane are not dragged into an adjacent fraction container since they would have to move upwards against the gas flow along the outer wall of an adjacent vessel.

[0030] Da die Fraktioniergläser nicht dicht mit dem Wärmeübertragungsraum abschliessen, ist es zweckmässig, auch diesen Raum vor dem Abblasprozess mit dem Schleppgas bzw. Inertgas zu spülen. Dazu kann der Abblasaufsatz mit einem separaten Gaseinlass versehen sein, welcher direkt in den Wärmeübertragungsraum führt. Wird vor dem Abblasprozess Gas durch diesen Einlass geführt, so gelangt dieses in den Wärmeübertragungsraum. Die dabei verdrängte Luft kann wiederum entlang der Gläser diesmal von der Aussenseite der Fraktioniergläser her in die Sammelebene gelangen. Über ein Ventil kann überschüssiges Gas, welches dem System zugeführt wird, abgeführt werden. Since the fractionation glasses do not close tightly with the heat transfer space, it is expedient to flush this space before the blow-off with the towing gas or inert gas. For this purpose, the Abblasaufsatz be provided with a separate gas inlet, which leads directly into the heat transfer chamber. If gas is passed through this inlet before the blow-off process, this passes into the heat transfer space. The air displaced in this case can again pass along the glasses this time from the outside of the fractionating glasses into the collecting level. Excess gas supplied to the system can be removed via a valve.

[0031] Nachdem dieser Gasaustausch zur Inertisierung abgeschlossen ist, wird der Einlass geschlossen und der Abblasprozess kann beginnen. After this gas exchange is completed for inerting, the inlet is closed and the blow-off process can begin.

[0032] Fig. 3 illustriert eine schematische Darstellung einer Ausführungsvariante des Abblassystems 100, wobei mit der Ableiteinrichtung 7 verbundene, als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre 31 in die einzelnen Fraktionsbehälter 1 eingeführt werden. Die Einblaseinrichtung 3 des Abblassystems 100 weist einen Träger mit einer der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter 1 entsprechenden Hohlnadeln 30 auf. Fig. 3 illustrates a schematic representation of a variant of the Abblassystems 100, wherein connected to the discharge device 7, designed as a pipe pieces discharge pipes 31 are introduced into the individual fraction container 1. The blowing device 3 of the blow-off system 100 has a carrier with a hollow needle 30 corresponding to the number and the position of the fraction container 1.

[0033] Zudem ist konzentrisch um jede Hohlnadel ein Ableitrohr 31 angeordnet. Jedes Ableitrohr ist dauerhaft mit dem Träger verbunden. Die obere Öffnung jedes Rohrs bildet zusammen mit dem Träger der Ableiteinrichtung 7 jeweils einen schmalen, absteigenden Raum 17, welcher als Strömungsbarriere dient, wobei ausgeblasenes Trägergas diese Barriere zu überwinden hat und wobei die Barriere einen Rückstrom des ausgeblasenen und mit Lösungsmitteldampf befrachteten Trägergases verhindert. Anschliessend wird das die jeweilige Strömungsbarriere überwindende Trägergas in einer Sammelebene 72 bzw. einem Sammelkanal der Ableiteinrichtung 7 gesammelt. In addition, a discharge pipe 31 is arranged concentrically around each hollow needle. Each drain pipe is permanently connected to the carrier. The upper opening of each tube, together with the support of the discharge device 7, each form a narrow, descending space 17 which serves as a flow barrier, with blown carrier gas having to overcome this barrier and the barrier preventing backflow of the blown and solvent vapor laden carrier gas. Subsequently, the carrier gas which overcomes the respective flow barrier is collected in a collecting plane 72 or a collecting channel of the discharge device 7.

[0034] Der als Strömungsbarriere dienende, schmale, absteigende Raum 17 ist hier als Ableitkanal 71 bezeichnet. Er wird aus dem Hohlraum 12 und jeweils dem oberen Rand eines Fraktionsbehälters 1 oder eines Ableitrohrs 31 gebildet. Der obere Rand des Fraktionsbehälters 1, meist einem Reagenzglas, wird auch als Kragen bezeichnet. Aus dem Behälter abgeblasenes Gas bewegt sich in Pfeilrichtung über diesen Kragen und durch den schmalen Raum 17 hinab in einen Sammelraum oder -ebene 72, von wo der Gasstrom zum Auslass 14 strömt. Der Ableitkanal kann auch als Schlauch mit geringem Querschnitt ausgebildet sein, welcher direkt dem Kondensator 9 zugeführt ist, wobei der Querschnitt und die Länge des Schlauchs derart ausgebildet sind, dass ein Rückstrom von Trägergas verhindert wird. The serving as a flow barrier, narrow, descending space 17 is referred to here as Ableitkanal 71. It is formed from the cavity 12 and in each case the upper edge of a fraction container 1 or a discharge pipe 31. The upper edge of the fractionation container 1, usually a test tube, is also referred to as a collar. Gas blown out of the container moves in the direction of the arrow over this collar and down through the narrow space 17 into a collecting space or plane 72, from where the gas stream flows to the outlet 14. The discharge channel may also be formed as a tube with a small cross section, which is fed directly to the condenser 9, wherein the cross section and the length of the tube are formed such that a return flow of carrier gas is prevented.

[0035] Der Träger der Einblaseinrichtung 3 weist entsprechend der Anzahl und der Position der Fraktionsbehälter 1 als Rohrstücke ausgebildete Ableitrohre 31 auf, welche in die Fraktionsbehälter 1 einführbar sind. Um ein Austreten von Trägergas durch den Zwischenraum zwischen Fraktionsbehälter 1 und Ableitrohr 31 zu verhindern, wird ein Teil des zugeführten Inertgases in den Raum 80 geleitet, welchen die Wanne 16 und Ableiteinrichtung 7 bilden. Dabei bilden Wanne 16 und Ableiteinrichtung 7, welche zueinander beweglich angeordnet sind, einen geschlossenen und durch ein Dichtungsmittel 15 abgedichteten Raum. The support of the injection device 3 has according to the number and the position of the fraction container 1 as a pipe pieces designed discharge pipes 31 which are inserted into the fraction container 1. In order to prevent carrier gas from escaping through the interspace between the fraction tank 1 and the discharge pipe 31, part of the supplied inert gas is conducted into the space 80, which forms the trough 16 and discharge device 7. In this case, the tub 16 and discharge device 7, which are arranged to be movable relative to each other, a closed and sealed by a sealing means 15 space.

[0036] Der Träger der Einblaseinrichtung 3 ist in der vorliegenden Ausführungsvariante mit der Ableiteinrichtung 7 mechanisch gekoppelt oder mit dieser dauerhaft verbunden. The carrier of the injection device 3 is mechanically coupled in the present embodiment with the discharge device 7 or permanently connected thereto.

[0037] Das Bezugszeichen 19 bezeichnet eine Heizung zum Vorheizen von Trägergas, wodurch den Fraktionsbehältern 1 Verdampfungsenergie zugeführt wird. Das Trägergas weist in der vorliegenden Ausführungsvariante vorzugsweise eine höhere Temperatur als diejenige des Lösungsmittels in den Fraktionsbehältern 1 auf. The reference numeral 19 denotes a heater for preheating carrier gas, whereby the fractionation tanks 1 evaporation energy is supplied. The carrier gas in the present embodiment preferably has a higher temperature than that of the solvent in the fractionation tanks 1.

[0038] Zudem wird an der Lösungsmitteloberfläche ein Temperaturkoeffizient erzielt, welcher mittels eines Thermosensors 45 zwecks Feststellung des Flüssigkeitsniveaus detektierbar ist. Das Abblassystem 100 weist dazu eine Messeinrichtung 45 zum kontinuierlichen Nachführen des Trägers mit den Hohlnadeln 30 entsprechend dem Absinken des Lösungsmittelspiegels in den Fraktionsbehältern 1 auf. In addition, a temperature coefficient is achieved at the solvent surface, which is detectable by means of a thermal sensor 45 for the purpose of determining the liquid level. The blow-off system 100 has for this purpose a measuring device 45 for continuously tracking the carrier with the hollow needles 30 in accordance with the drop in the solvent level in the fractionation containers 1.

[0039] Fig. 4 illustriert in einer schematischen Darstellung einen einzelnen Fraktionsbehälter 1 mit einem als Strömungsbarriere ausgebildeten Ableitkanal aus Fig. 3 . Die steuerbare Einrichtung 45 ermittelt dynamisch die Höhe des Lösungsmittelspiegels des Glases 1, indem die grösste Temperaturdifferenz des Glases erfasst wird. Die unterschiedlichen Temperaturen von Lösungsmittel und Trägergas bilden sich auch an der Aussenfläche des Fraktionsbehälters ab. Basierend auf dem so dynamisch ermittelten Lösungsmittelspiegel bzw. -grenzfläche kann der Träger mit den Hohlnadeln 30 entsprechend dem Absinken des Lösungsmittels nachgeführt werden. Das Bezugszeichen 71 zeigt den Ableitkanal und das Bezugszeichen 710 einen entsprechenden Ableitstrom oder Ableitgasstrom. 4 illustrates a schematic representation of a single fraction container 1 with a discharge channel designed as a flow barrier from FIG. 3. The controllable device 45 dynamically determines the height of the solvent level of the glass 1 by detecting the largest temperature difference of the glass. The different temperatures of solvent and carrier gas also form on the outer surface of the fractionation vessel. Based on the thus dynamically determined solvent level or interface, the carrier can be tracked with the hollow needles 30 in accordance with the decrease of the solvent. The reference numeral 71 shows the discharge channel and the reference numeral 710 a corresponding leakage or Ableitgasstrom.

[0040] Fig. 5a illustriert eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter einzuführenden Ableitrohre 31 und Hohlnadeln 30. Das Bezugszeichen 16 bezeichnet die Wanne, in welcher die Vielzahl der Fraktionsbehälter vorhanden ist. 5a illustrates a schematic representation of the discharge pipes 31 and hollow needles 30 to be introduced into the fraction containers. The reference numeral 16 denotes the trough in which the plurality of fraction containers are present.

[0041] Fig. 5b illustriert eine schematische Darstellung der in die Fraktionsbehälter eingeführten Ableitrohre 31. Das Bezugszeichen 15 bezeichnet eine Dichtung zum Abdichten der Wanne 16 gegenüber der Ableiteinrichtung 7. Die Ableitrohre 31 wirken wie eine teleskopische Verlängerung der Fraktionsbehälter 1. Das Bezugszeichen 18 bezeichnet eine Wandung, welche zusammen mit der Wanne 16 und der Dichtung 15 einen Raum 80 bilden. In den Raum 80 kann während des Abblasens Trägergas eingeführt werden, so dass eine Verschleppung von Substanzpartikeln zwischen den Fraktionsbehältern 1 verhindert wird. 5b illustrates a schematic representation of the discharge pipes 31 introduced into the fractionation tanks. Reference 15 denotes a seal for sealing the tank 16 with respect to the discharge device 7. The discharge pipes 31 act like a telescopic extension of the fractionation tanks 1. Reference numeral 18 denotes a wall which together with the tub 16 and the seal 15 form a space 80. In the space 80, carrier gas can be introduced during the blow-off, so that a carryover of substance particles between the fraction containers 1 is prevented.

BezugszeichenlegendeReference numeral Legend

[0042] <tb>100<SEP>Abblassystem <tb>1<SEP>Fraktionsbehälter, Fraktionierglas <tb>10<SEP>Kühlschlange <tb>12<SEP>Hohlraum <tb>13<SEP>Öffnungen, Aussparungen für Fraktionsbehälter <tb>14<SEP>Auslass <tb>15<SEP>Dichtung <tb>16<SEP>Wanne <tb>17<SEP>Raum <tb>18<SEP>Wandung <tb>19<SEP>Heizung <tb>20<SEP>Heizung, Thermostat <tb>2<SEP>Heizbad, Heizflüssigkeit <tb>3<SEP>Einblaseinrichtung <tb>30<SEP>Hohlnadel <tb>31<SEP>Ableitrohr, Rohrstück <tb>40<SEP>Steuerung, Regelung <tb>45<SEP>Thermosensor, Detektionsmittel, Messaufnehmer <tb>5<SEP>Zuleitung <tb>50<SEP>Trägergas <tb>6<SEP>Fördermittel <tb>7<SEP>Ableiteinrichtung <tb>71<SEP>Ableitkanal <tb>710<SEP>Ableitstrom, Ableitgasstrom <tb>72<SEP>Sammelkanal, Sammelraum, Sammelebene <tb>720<SEP>Sammelstrom, Sammelgasstrom <tb>8<SEP>Schlauch, Leitung <tb>80<SEP>Raum <tb>9<SEP>Kondensator, Kondensationseinrichtung <tb>90<SEP>Filter, Partikelfilter, Aktivkohlefilter[0042] <Tb> 100 <September> blow-off <tb> 1 <SEP> Fraction container, fractionating glass <Tb> 10 <September> cooling coil <Tb> 12 <September> cavity <tb> 13 <SEP> Openings, recesses for fraction tanks <Tb> 14 <September> outlet <Tb> 15 <September> seal <Tb> 16 <September> Bathtub <Tb> 17 <September> Room <Tb> 18 <September> wall <Tb> 19 <September> Heating <tb> 20 <SEP> Heating, thermostat <tb> 2 <SEP> Heating bath, heating fluid <Tb> 3 <September> insufflation <Tb> 30 <September> hollow needle <tb> 31 <SEP> Drain pipe, pipe section <tb> 40 <SEP> Control, regulation <tb> 45 <SEP> Thermal sensor, detection means, sensor <Tb> 5 <September> lead <Tb> 50 <September> carrier gas <Tb> 6 <September> Grants <Tb> 7 <September> diverter <Tb> 71 <September> discharge channel <tb> 710 <SEP> Leakage current, discharge gas flow <tb> 72 <SEP> Collection channel, collection area, collection level <tb> 720 <SEP> Collection flow, collection gas flow <tb> 8 <SEP> Hose, pipe <Tb> 80 <September> Room <tb> 9 <SEP> Condenser, Condenser <tb> 90 <SEP> Filter, particle filter, activated carbon filter

Claims

1. A method for removing solvent vapor by means of a carrier gas (50) from a plurality of fractional containers (1) of a Abblassystems (100) and for isolating in the fractionation containers (1) dissolved in solvents, wherein by means of a discharge device (7) of the Abblassystems (100 ) the carrier gas laden with solvent vapor is removed from the plurality of fraction containers (1), characterized the carrier gas is fed separately to each fraction tank (1) by means of a blowing device (3), in that a discharge stream (710) of solvent-laden carrier gas of each fractionation container (1) is diverted by means of a discharge channel (71) of the discharge device (7), that by means of the discharge device (7), the individual separate Ableitströme (710) are collected and discharged to a collecting stream (720), wherein by means of a respective flow barrier of a discharge channel (71) the return flow of the collecting stream (720) in the individual fraction container (1) and a contamination of the substance to be isolated is prevented.

2. The method according to claim 1, characterized in that the carrier gas (50) is conveyed in a closed circuit of the Abblassystems (100) by means of a conveying means (6), wherein the circuit further comprises: the injection device (3), the discharge device (7 ), a filter (90), a heater (19), a condensation device (9) for condensing the solvent transported by the carrier gas and that the carrier gas is supplied by means of discharge channel (71) directly or by means of the collecting channel (72) of the condensation device (9) ,

3. The method according to any one of claims 1 to 2, characterized in that by means of a non-contact thermosensor (45) of the Abblassystems (100) dynamically local strongest temperature change of a solvent having fraction container (1) is detected, based on the detected temperature change by means of a Control (40) of the Abblassystems (100) of the feed of the corresponding injection device (3) is controlled to optimize the blowing off of solvent vapor by the blowing device (7) of the surface of the solvent is tracked at a defined distance.

A blow-off system (100) for removing solvents from a plurality of fractionation containers (1) having a substance solution (110) and isolating a respective substance of each fractionation container (1), with a discharge device (7) for discharging a carrier gas charged with solvent vapor ( 8) from the fraction containers (1), characterized in that the blow-off system (100) has a blowing device (7) for supplying a flow of a carrier gas (8) into each fraction tank (1) and to the surface of the corresponding substance solution (110), in that the discharge device (7) has a plurality of discharge channels (71) which are designed to separate a discharge stream (710) of solvent vapor-laden carrier gas of a respective fraction container (1) separately, in that each discharge channel (71) is formed with a collecting channel (72) of the discharge device (7) for bringing the individual discharge streams (710) into a collecting stream (720) and for discharging it, in that each discharge channel (71) has or is designed as a flow barrier for preventing a backflow of the collecting stream (720) into the fractionation containers (1) and for preventing contamination of the substances to be isolated in the fractionation containers (1).

5. blow-off system (100) according to claim 4, characterized in that the injection device (3), the discharge device (7), a condensation device (9) for drying the discharged carrier gas and a conveying means (6) for conveying the carrier gas to a closed circuit are connected.

6. blow-off system (100) according to claim 5, characterized in that the discharge device (7) with the condensation device (9) is connected, each leakage (710) individually or the leakage as a collective stream (720) of the condensation device (9) can be fed ,

7. blow-off system (100) according to one of claims 5 or 6, characterized in that the condensation device (9) is designed for heat recovery and for thermostating the carrier gas.

8. blow-off system (100) according to one of claims 5 to 7, characterized by a between the condensation device (9) and conveying means (6) arranged filter (90) for filtering substance particles from the carrier gas.

9. blow-off system (100) according to one of claims 4 to 8, characterized in that the blow-off system (100) has a heater (20) for supplying evaporation energy to the fractionation containers (1).

10. Blow-off system (100) according to one of claims 4 to 8, characterized in that the blow-off system (100) has a heater (19) for thermostating the carrier gas before it is fed to the fractionation containers (1).

11. Blowing system (100) according to one of claims 4 to 10, characterized in that the injection device (3) has a carrier with the number and the position of the fraction container (1) corresponding hollow needles (30).

12, blow-off system (100) according to claim 11, characterized in that the Abblassystem (100) comprises a controllable means (45) for continuously tracking the carrier with the hollow needles (30) corresponding to the decrease in the solvent level in the fractionation containers (1).

13. Blow-off system (100) according to any one of claims 11 or 12, characterized in that the carrier of the injection device (3) the number and the position of the fraction container (1) corresponding discharge pipes (31) which in the fraction container (1) insertable are.

14, blow-off system (100) according to one of claims 11 to 13, characterized in that the carrier of the injection device (3) is mechanically coupled to the discharge device or permanently connected thereto.

15. Blowing system (100) according to one of claims 4 to 14, characterized in that the carrier gas is an inert gas.