BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft eine Kolonne für Stoff- und/oder Wärmeaustausch und für die Durchführung chemischer Reaktionen im Gleich- oder Gegenstrom gemäss Oberbegriff von Patentanspruch 1.
Derartige Kolonnen mit Packungskörpern mit geordneter Struktur sind beispielsweise aus den schweizerischen Patentschriften 398 503, 627 263, 578 370, der EP-PS 70 917 und der DE-PS 2 522 106 bekannt.
Weiterhin sind Kolonnen mit derartigen Packungskörpern auch in dem Artikel Flüssig-Flüssig-Extraktion in Kolonnen mit regelmässigen Füllkörperpackungen von R. Billet und J. Mackowiak in der Zeitschrift Verfahrenstechnik
15 (1981) auf Seite 898 bis 904 beschrieben.
Packungskörper mit geordneter Struktur zeichnen sich durch einen besonders geringen Strömungswiderstand und einen hohen Leervolumenanteil aus.
Bei Mehrphasenströmung können sich deshalb besonders in Extraktionskolonnen und Gas-Flüssig/Blasenkolonnen leicht grossräumige Zirkulationsströmungen einstellen, welche zu einer axialen Vermischung der Phasen und dadurch zu einem verschlechterten Stoff- bzw. Wärmeaustausch führen. Es sei darauf hingewiesen, dass solche Zirkulationsströmungen bei grösseren Kolonnendurchmessern vermehrt auftreten und schwer beherrschbar sind. Ausserdem durchströmt die disperse Phase die Packungskörper relativ unbehindert und wird ungenügend dispergiert. Der Hold-up (Volumenanteil) an disperser Phase ist relativ gering. Das hat eine kleinere Stoffaustauschfläche zur Folge, da sich weniger und grössere Tropfen ausbilden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei Prozessen, wie sie die Erfindung betreffen, den Stoff- bzw. Wärmeaustausch gegenüber den bekannten Ausführungen von Kolonnen zu verbessern ohne die Belastung erheblich zu reduzieren, unabhängig von der Grösse der Kolonnen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss mit den im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst.
Wenn auch die Erfindung die Ausbildung einer Zwischenplatte mit einer einzigen Durchtrittsöffnung umfassen soll, so besteht jedoch eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung darin, dass über der Zwischenplatte eine Anzahl von Durchtrittsöffnungen angeordnet sein kann. Hierbei können die Durchtrittsöffnungen z. B. kreisförmig, schlitzartig, quadratisch oder dreieckig ausgebildet sein.
Weiterhin können die Durchtrittsöffnungen alle gleiche Querschnitte, z. B. mit einem Durchmesser von 5 bis 15 mm, aufweisen.
Es ist jedoch auch möglich, Durchtrittsöffnungen unterschiedlicher Form und Bemessung in den Zwischenplatten vorzusehen. Dieses kann insbesondere dann angewendet werden, wenn sehr unterschiedliche Durchsätze der dispersen und der kontinuierlichen Phase vorliegen. Hierbei wird die Phase mit dem kleineren Durchsatz vorzugsweise die kleineren Löcher und die Phase mit dem grösseren Durchsatz vorzugsweise die grösseren Löcher durchströmen. Vorteilhaft liegt der Bereich des durch die Durchtrittsöffnung gebildeten freien Querschnitts in der Grössenordnung von 40 bis 60% des Plattenquerschnittes, wie experimentell nachgewiesen werden kann.
Im folgenden werden anhand der an nachstehender Stelle angeführten Tabelle sowie in einem in Fig. 1 dargestellten Diagramm überraschende Ergebnisse und Vorteile einer erfindungsgemäss ausgebildeten Kolonne gegenüber einer bekannten Kolonne mit geordneten Packungskörpern ohne Zwischenplatten bzw. gegenüber einer bekannten Siebbodenkolonne erläutert.
Hierbei sollen alle diese Extraktionskolonnen mit dem Stoffsystem Toluol/Aceton/Wasser betrieben werden.
Bei diesen Untersuchungen war Toluol die disperse Phase D, Wasser die kontinuierliche Phase C und Aceton die aus der kontinuierlichen Phase in die disperse Phase übergehende Komponente, d.h. Stoffaustauschrichtung CoD.
Während die Messwerte für eine Kolonne mit Packungskörpern ohne Zwischenplatten und für eine Siebbodenkolonne der Abbildung 3 aus dem Artikel Leistungs- und Kostenvergleich verschiedener Apparatebauarten für die Flüssig-Flüssig-Extraktion von J. Stichlmair in der Zeitschrift Chemie-Ingenieur-Technik, 52. Jahrgang/Heft 3/März 1980, entnommen wurden, handelt es sich bei dem in Fig. 1 angegebenen Belastungsbereich und den in der Tabelle angegebenen Grössen um experimentell ermittelte Werte.
Wie aus der Tabelle, Fig. 1 und aus der Zeitschrift German Chemical Engineering , Edition 3, 1984, Seite 182 hervorgeht, wird bei dem genannten Stoffsystem und der Stoffaustauschrichtung CeD bei einer Kolonne mit Packungskörpern ohne Zwischenplatten (SMV) nur eine Trennleistung von ca. 0,8 bis 1,0 Trennstufe/m (HETS = 1 bis
1,25 m) bei einer maximalen Belastung von ca. 90 (m3/m2h) erreicht.
Überraschend zeigt sich nun, dass durch den Einbau der erfindungsgemässen Zwischenplatten die Trennstufenzahl/m auf 3 bis 4 (HETS = 0,25 bis 0,3 m) ansteigt und dabei die maximale Belastung Bmax. nur auf ca. 60 bis 70 (m3/m2h) zu rückgeht (vergl. Tabelle und Fig. 1 (SMV Z)).
Dieses Ergebnis ist gegenüber den auf den Stand der Technik beruhenden Annahmen überraschend und nicht vorhersehbar.
So sollen bei einer Siebbodenkolonne für Systeme mit hoher Grenzflächenspannung die Lochdurchmesser der Siebböden 2 mm nicht überschreiten bei einem von der Gesamtheit der Löcher gebildeten freien Querschnitt von ca.
5% des Siebbodenquerschnitts (vergl. die Zeitschrift Chemie-Ingenieur-Technik , 57 (1985) Nr. 7, S. 567 bis 581).
Die maximale Belastung liegt bei diesen bekannten Einbauten (SE in Fig. 1) auch nur bei 30 bis 45 (m3/m2h) und die Höhe einer theoretischen Trennstufe (HETS) beträgt ebenfalls 1 bis 1,25 m (vergl. die Zeitschrift Chemie-Ingenieur Technik , 52 (1980), Nr. 3, Seite 253 bis 255 bzw. Fig. 1).
Eine übliche Grösse zur Charakterisierung der Leistungsfähigkeit einer Extraktionskolonne ist der Verweilzeit Kennwert
HETS Bmax
Bmax
Wie sich aus dem in Fig. 1 dargestellten Diagramm herleiten lässt, beträgt Emin ca. (s) für eine Siebbodenkolonne, ca. 40 (s) für eine Kolonne mit geordneten Packungskörpern ohne Zwischenplatten, aber nur 18 (s) für eine erfindungsgemäss ausgebildete Kolonne, wobei alle Messwerte bei einem Extraktionsfaktor e = 1 gelten.
Als Folgerung der vorstehend angegebenen Messwerte ergibt sich, dass gegenüber einer bekannten Siebbodenkolonne das Volumen einer erfindungsgemäss ausgebildeten Kolonne um ca. einen Faktor 4 und gegenüber einer Kolonne mit geordneten Packungen ohne Zwischenplatten um mehr als einen Faktor 2 reduziert werden kann.
Ausserdem kann bei einer erfindungsgemäss ausgebildeten Kolonne eine Kaskadierung (Unterteilung der Kolonne in getrennte Abschnitte gemäss dem Plattenabstand bzw. der Packungsschichthöhe) erreicht werden. Hierdurch werden axiale Mischeffekte und Zirkulationsströmungen unterdrückt.
Rückmischungseffekte werden bekanntlich durch die Bodensteinzahl Bo erfasst. Werden grosse Bodensteinzahlen erzielt, so heisst das, dass nur kleine Rückmischungen vorliegen. Messungen in einer Kolonne mit einem Durchmesser von 0,8 m und einer Höhe von 5 m mit einem Stoffsystem Wasser/Luft, wobei Luft die disperse Phase ist, haben gezeigt, dass die Bodensteinzahl/m (Kolonnenlänge/Bo) in einer Kolonne mit geordneten Packungen ohne Zwischenplatten 1,6 und in einer Kolonne mit Zwischenplatten ca. 3 beträgt.
Die bei einer erfindungsgemässen Kolonne unter den vostehend angegebenen Bedingungen erreichte Erhöhung der Trennleistung kann dadurch erklärt werden, dass sich anscheinend eine Koaleszenzschicht der dispersen Phase in einer geordneten Packung unterhalb bzw. oberhalb einer Zwischenplatte ausbildet mit nachfolgender Redispergierung in der benachbarten Packungsschicht.
Zur Verhinderung einer unerwünschten Randgängigkeit besteht eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung darin, dass die einzelnen Zwischenplatten in ihrem Randbereich gegen das Mantelrohr der Kolonne abgedichtet werden. Ausführungsformen dieser Dichtung sind in den Kennzeichen der Ansprüche 8 und 9 beschrieben.
Wenn die vorstehenden Betrachtungen und Beispiele auch insbesondere auf Extraktionskolonnen gerichtet sind, so kann die Erfindung auch auf Kolonnen Anwendung finden, in welchen z. B. Rektifikations- oder Absorptionsverfahren stattfinden. Bei diesen Verfahren stehen bekanntlich zwei kontinuierliche Phasen im Stoffaustausch. Hierbei wird der abwärtsströmende Flüssigkeitsfilm gestaut, und es kommt zur Ausbildung lokaler Sprudelbereiche mit sehr intensivem Stoffaustausch.
Die Erfindung umfasst auch Kolonnen mit Packungsschichten, die aus Füllkörperschüttungen (z. B. Raschigringen) bestehen. Von besonderem Vorteil ist jedoch die erfindungsgemässe Anwendung auf Kolonnen, bei welchen die Packungsschichten jeweils aus mindestens einem Packungskörper mit geordneter Struktur bestehen, z. B. wie sie in den in der Einleitung angegebenen Patentschriften beschrieben und dargestellt sind.In derartigen Packungskörpern tritt im Betrieb eine ausgeprägte Quermischungskomponente auf.
Während bei Siebbodenkolonnen in den leeren Abschnitten zwischen den Siebböden sich im Betrieb eine ungleichmässige Verteilung der Phasen über den Kolonnenquerschnitt ausbilden kann, sowie eine ausgeprägte Zirkulationsströmung, wird dieses bei einer erfindungsgemässen Kolonne, die an sich aus einer Kombination der Merkmale von Kolonnen mit Packungsschichten und von Kolonnen mit Siebböden mit freien Zwischenräumen besteht, vermieden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert.
Fig. 2 zeigt den Aufriss einer Extraktionskolonne mit Packungen mit geordneter Struktur und Zwischenplatten, die zwischen aufeinanderfolgenden Packungskörpern eingelegt sind.
Fig. 3 bis 5 zeigen Ausführungsbeispiele für die Ausführung von Zwischenplatten und
Fig. 6 bis 9 zeigen verschiedene Ausführungsformen von Abdichtungen der Siebböden mit dem Mantelrohr einer Kolonne.
Die in Fig. 2 schematisch dargestellte Extraktionskolonne 1 weist in ihrem oberen und in ihrem unteren Teil Zuführungsstutzen 2 und 3 für eine kontinuierliche Phase C und eine disperse Phase D auf. Im Austauschteil sind Packungskörper 4 mit einer geordneten Struktur, wie sie beispielsweise in den eingangs erwähnten Patentschriften beschrieben und dargestellt sind, angeordnet. Zwischen den Packungskörpern 4 sind erfindungsgemäss gelochte Zwischenplatten 5 angeordnet.
Fig. 3 zeigt in schematischer Darstellungsweise eine Zwischenplatte 6, die wie aus Fig. 3a im einzelnen hervorgeht, in gleichmässiger Verteilung mit Löchern gleicher Grösse 7 versehen ist.
In Fig. 4 ist eine Zwischenplatte 8 dargestellt, die mit grösseren und kleineren Löchern 9 und 10 versehen ist.
Fig. 5 zeigt eine mit einer zentralen Öffnung 11 versehene Zwischenplatte 12.
Die Fig. 6 und 6a zeigen eine oberhalb eines Packungskörpers 4 angeordnete, gelochte Zwischenplatte 13, zwischen der und dem Mantelrohr 1 einer Kolonne zur Abdichtung ein geschlitzter Ring 14 angeordnet ist. Der Ring 14 kann z. B. aus Blech, Kunststoff oder auch aus Drahtgewebe bestehen. Die geschlitzten Ringelemente 15, 16 werden zur Abdichtung klappenartig nach innen, 15 und nach aussen, 16 umgebogen.
Die Fig. 7 bis 9 zeigen weitere Varianten für eine Abdichtung mit der Kolonnenwand 1. So ist zur Abdichtung in
Fig. 7 die Zwischenplatte 15' in ihrem Randbereich kragen förmig aufgebogen, wobei diese Abdichtung auch als ein se parates, kragenartiges Element ausgebildet sein könnte, wel ches mit der Zwischenplatte 15' verbunden ist.
Die Fig. 8 und 9 zeigen je zwei verschiedene Ausführungsformen einer Abdichtung.
Gemäss Fig. 8 rechts ist die Zwischenplatte 16' bis an die
Mantelrohrwand 1 herangeführt. wobei ein aus einem elasti schen Material bestehender Ring 17 mittels eines Elementes
18 an die Mantelrohrwand angepresst wird.
In Fig. 8 links weist die Platte 16" in ihrem Randbereich gabelartige Ausbiegungen 18' auf welche einen Schlauch 19 aus einem elastischen Material an die Mantelrohrwand pressen.
Fig. 9 rechts und links zeigen variante Abdichtungen, bei welchen eine Platte 20 bzw. 20' mit der Mantelrohrwand 1 mittels eines geschlitzten Schlauches oder dünnen Rohres 21 bzw. 22 abgedichtet ist.
Tabelle
Extraktionsfaktor e = nur geordnete geordnete
Packungskörper Packungskörper
H = 5 m und Zwischen platten
H = 15m C g D C - > D 5 (¯) 5 50 HETS (m) 1,0 0,3 Bmax (m3lm2h) 90 60 Omin (s) 40 18 nt = Anzahl theoretische Trennstufen HETS = Höhe einer theoretischen Trennstufe Bmax = maximale Belastung beider Phasen zusammen.
wobei Bmal (S max
7t
4 (m ) S = Volumenstrom Lösungsmittel (m ) F =Volumenstrom Aufnehmer d = Kolonnendurchmesser (m) Omin = minimale Verzeilzeit pro Trennstufe (s)
DESCRIPTION
The invention relates to a column for mass and / or heat exchange and for carrying out chemical reactions in cocurrent or countercurrent according to the preamble of claim 1.
Such columns with packing bodies with an ordered structure are known, for example, from Swiss Patents 398 503, 627 263, 578 370, EP-PS 70 917 and DE-PS 2 522 106.
Furthermore, columns with such packing bodies are also in the article liquid-liquid extraction in columns with regular packing by R. Billet and J. Mackowiak in the journal Process Engineering
15 (1981) on pages 898 to 904.
Packing bodies with an orderly structure are characterized by a particularly low flow resistance and a high proportion of empty volume.
With multi-phase flow, large-scale circulation flows can therefore occur, particularly in extraction columns and gas-liquid / bubble columns, which lead to an axial mixing of the phases and thus to a deteriorated mass or heat exchange. It should be pointed out that such circulation flows occur with larger column diameters and are difficult to control. In addition, the disperse phase flows through the packing body relatively unhindered and is insufficiently dispersed. The hold-up (volume fraction) of the disperse phase is relatively low. This results in a smaller mass transfer area, since fewer and larger drops form.
The object of the invention is to improve the material or heat exchange in processes as they relate to the invention compared to the known designs of columns without significantly reducing the load, regardless of the size of the columns.
This object is achieved according to the invention with the features specified in the characterizing part of claim 1.
If the invention is intended to include the formation of an intermediate plate with a single passage opening, however, an advantageous embodiment of the invention is that a number of passage openings can be arranged above the intermediate plate. Here, the passage openings z. B. circular, slot-like, square or triangular.
Furthermore, the passage openings can all have the same cross sections, for. B. have a diameter of 5 to 15 mm.
However, it is also possible to provide passage openings of different shapes and dimensions in the intermediate plates. This can be used in particular when there are very different throughputs of the disperse and the continuous phase. The phase with the smaller throughput will preferably flow through the smaller holes and the phase with the larger throughput will preferably flow through the larger holes. The range of the free cross section formed by the passage opening is advantageously in the order of 40 to 60% of the plate cross section, as can be demonstrated experimentally.
In the following, surprising results and advantages of a column designed according to the invention over a known column with ordered packing bodies without intermediate plates or over a known sieve plate column are explained using the table given below and in a diagram shown in FIG. 1.
All of these extraction columns are to be operated with the toluene / acetone / water system.
In these studies, toluene was the disperse phase D, water was the continuous phase C and acetone was the component passing from the continuous phase to the disperse phase, i.e. Mass transfer direction CoD.
While the measured values for a column with packing bodies without intermediate plates and for a sieve plate column of Figure 3 from the article performance and cost comparison of different types of apparatus for liquid-liquid extraction by J. Stichlmair in the journal Chemie-Ingenieur-Technik, 52nd year / Issue 3 / March 1980, were taken, the load range shown in Fig. 1 and the sizes given in the table are experimentally determined values.
As can be seen from the table, FIG. 1 and from the magazine German Chemical Engineering, Edition 3, 1984, page 182, only a separation capacity of approx. A separation capacity of approx. 0.8 to 1.0 separation level / m (HETS = 1 to
1.25 m) at a maximum load of approx. 90 (m3 / m2h).
Surprisingly, it can now be seen that by installing the intermediate plates according to the invention, the number of separation stages / m increases to 3 to 4 (HETS = 0.25 to 0.3 m) and the maximum load Bmax. only decreases to approx. 60 to 70 (m3 / m2h) (see table and Fig. 1 (SMV Z)).
This result is surprising and unpredictable compared to the assumptions based on the prior art.
In a sieve tray column for systems with a high interfacial tension, the hole diameters of the sieve trays should not exceed 2 mm with a free cross section of approx.
5% of the sieve plate cross-section (see the magazine Chemie-Ingenieur-Technik, 57 (1985) No. 7, pp. 567 to 581).
The maximum load for these known internals (SE in Fig. 1) is only 30 to 45 (m3 / m2h) and the height of a theoretical plate (HETS) is also 1 to 1.25 m (see the magazine Chemie- Ingenieur Technik, 52 (1980), No. 3, pages 253 to 255 or Fig. 1).
A usual parameter for characterizing the performance of an extraction column is the retention time characteristic
HETS Bmax
Bmax
As can be derived from the diagram shown in FIG. 1, Emin is approx. (S) for a sieve plate column, approx. 40 (s) for a column with ordered packing bodies without intermediate plates, but only 18 (s) for a column designed according to the invention , where all measured values apply with an extraction factor e = 1.
As a consequence of the above-mentioned measured values, it follows that the volume of a column constructed according to the invention can be reduced by a factor of 4 compared to a known sieve plate column and by more than a factor of 2 compared to a column with ordered packings without intermediate plates.
In addition, in a column designed according to the invention, cascading (division of the column into separate sections according to the plate spacing or the packing layer height) can be achieved. This suppresses axial mixing effects and circulation flows.
Backmixing effects are known to be recorded by the Bodenstein number Bo. If large Bodenstein numbers are achieved, this means that only small backmixes are available. Measurements in a column with a diameter of 0.8 m and a height of 5 m with a water / air material system, where air is the disperse phase, have shown that the Bodenstein number / m (column length / Bo) in an ordered column Packs without intermediate plates 1.6 and about 3 in a column with intermediate plates.
The increase in the separation performance achieved in a column according to the invention under the conditions stated above can be explained by the fact that apparently a coalescence layer of the disperse phase forms in an ordered packing below or above an intermediate plate with subsequent redispersion in the adjacent packing layer.
In order to prevent undesired accessibility to the edge, an advantageous development of the invention consists in sealing the individual intermediate plates in their edge region against the casing tube of the column. Embodiments of this seal are described in the characterizing part of claims 8 and 9.
If the above considerations and examples are also directed in particular to extraction columns, the invention can also be applied to columns in which, for. B. rectification or absorption processes take place. As is known, these processes involve two continuous phases in mass transfer. Here, the downward flowing liquid film is jammed, and local bubbling areas are formed with a very intensive mass transfer.
The invention also encompasses columns with packing layers which consist of packed beds (for example Raschig rings). However, the application according to the invention is particularly advantageous on columns in which the packing layers each consist of at least one packing body with an ordered structure, for. B. as described and shown in the patent specifications mentioned in the introduction. In such packages, a pronounced cross-mixing component occurs during operation.
While in the case of sieve plate columns in the empty sections between the sieve plates, an uneven distribution of the phases over the column cross-section can develop during operation, as well as a pronounced circulation flow, this is the case with a column according to the invention, which itself consists of a combination of the characteristics of columns with packing layers and of Avoid columns with sieve trays with free spaces.
The invention is explained below with reference to exemplary embodiments shown in the drawing.
Fig. 2 shows the elevation of an extraction column with packings with an ordered structure and intermediate plates, which are inserted between successive packing bodies.
3 to 5 show exemplary embodiments for the implementation of intermediate plates and
6 to 9 show different embodiments of seals of the sieve trays with the casing tube of a column.
The extraction column 1 shown schematically in FIG. 2 has in its upper and in its lower part feed ports 2 and 3 for a continuous phase C and a disperse phase D. In the replacement part, packing bodies 4 are arranged with an ordered structure, as described and illustrated, for example, in the patents mentioned at the beginning. According to the invention, perforated intermediate plates 5 are arranged between the packing bodies 4.
Fig. 3 shows a schematic representation of an intermediate plate 6, which, as can be seen in detail from Fig. 3a, is provided with holes of the same size 7 in a uniform distribution.
4, an intermediate plate 8 is shown, which is provided with larger and smaller holes 9 and 10.
5 shows an intermediate plate 12 provided with a central opening 11.
6 and 6a show a perforated intermediate plate 13 arranged above a packing body 4, between which and a slotted ring 14 is arranged for sealing and the casing tube 1 of a column. The ring 14 may e.g. B. consist of sheet metal, plastic or wire mesh. The slotted ring elements 15, 16 are flap-like bent inwards, 15 and outwards, 16.
7 to 9 show further variants for a seal with the column wall 1
Fig. 7, the intermediate plate 15 'in its edge region bent up in a collar shape, this seal could also be formed as a separate, collar-like element, which is connected to the intermediate plate 15'.
8 and 9 each show two different embodiments of a seal.
8, the intermediate plate 16 'is up to the
Jacket tube wall 1 introduced. a ring 17 consisting of an elastic material by means of an element
18 is pressed against the casing tube wall.
In FIG. 8 on the left, the plate 16 ″ has fork-like bends 18 ′ in its edge region, which press a hose 19 made of an elastic material onto the casing tube wall.
9 right and left show variant seals in which a plate 20 or 20 'is sealed to the casing tube wall 1 by means of a slotted tube or thin tube 21 or 22.
table
Extraction factor e = only ordered ordered
Packing body packing body
H = 5 m and intermediate plates
H = 15m C g DC -> D 5 (¯) 5 50 HETS (m) 1.0 0.3 Bmax (m3lm2h) 90 60 Omin (s) 40 18 nt = number of theoretical plates HETS = height of one theoretical plate Bmax = maximum load of both phases together.
where Bmal (S max
7t
4 (m) S = volume flow solvent (m) F = volume flow sensor d = column diameter (m) Omin = minimum dwell time per separation stage (s)