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CH648815A5 - Verfahren zum aetzen von glasoberflaechen und zu deren parallelen beschichtung, insbesondere fuer die herstellung von lichtleitfasern. - Google Patents

Verfahren zum aetzen von glasoberflaechen und zu deren parallelen beschichtung, insbesondere fuer die herstellung von lichtleitfasern. Download PDF

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CH648815A5
CH648815A5 CH156/81A CH15681A CH648815A5 CH 648815 A5 CH648815 A5 CH 648815A5 CH 156/81 A CH156/81 A CH 156/81A CH 15681 A CH15681 A CH 15681A CH 648815 A5 CH648815 A5 CH 648815A5
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CH
Switzerland
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substrate tube
starting material
vapor phase
hydrogen
oxygen
Prior art date
Application number
CH156/81A
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English (en)
Inventor
Ivan Riegl
Original Assignee
Int Standard Electric Corp
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von Quarzglas- oder Silikatglasoberflächen mit Fluorwasserstoff und zur parallelen ersten Beschichtung dieser Oberflächen, insbesondere zur Vorbereitung der Innenfläche eines Substratrohres für eine zur Herstellung von Lichtleitfasern durchzuführende weitere Beschichtung.
Ein Ätzeverfahren ist aus dem Aufsatz von R. G. Sommer, R. D. Deluca und G. E. Burke: «New Glass System
For Low-Loss Optical Waveguides» bekannt, der in Electronic Letters, 12, 1976, S. 408 bis 409 veröffentlich ist. Das zur Herstellung einer Lichtleitfaser bestimmte Substratrohr aus Quarzglas oder Silikatglas wird dabei dadurch innen geätzt, dass es mit einer wässrigen Lösung von Fluorwasserstoff (Flusssäure) durchgespült wird. Darauf muss das derart behandelte Substratrohr noch längere Zeit mit hochreinem Wasser durchgespült und getrocknet werden, beispielsweise in einem Stickstoffstrom. Anschliessend wird das Rohr flammenpoliert und ist nun für die Innenbeschichtung vorbereitet, die nach dem bekannten Verfahren der Abscheidimg aus einer chemischen Dampfphasenreaktion durchgeführt wird.
Dieses bekannte Ätzverfahren zum Zwecke der Vorbereitung eines Substratrohres für die Innenbeschichtung hat den Nachteil, das ein beträchtlicher chemisch-technischer Aufwand getrieben werden muss, um das hochreine Wasser aufzubereiten, dass hohe Kosten für die notwendige hochreine Säure (oder Säuren) entstehen und Probleme hinsichtlich der Beseitigung der verbrauchten Säure. Dazu kommt der erhebliche Aufwand an Arbeitszeit.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein insbesondere Ätzverfahren zur Vorbereitung von Glasoberflächen anzugeben, das eine schnellere und wesentlich kostengünstigere Ätzung ohne eine aufwendige Nachbehandlung ermöglicht.
Die Aufgabe wird wie in Patentanspruch 1 angegeben gelöst. Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das erfindungsgemässe Verfahren hat den besonderen Vorteil, dass man bei der Wahl einer höheren Reaktions-temperaur weitere eventuell notwendige Verfahrensschritte für die Behandlung von Glasoberflächen ohne irgendeinen zusätzlichen Aufwand gleichzeitig durchführen kann, nämlich das Flammenpolieren und das Niederschlagen einer fluordotierten Siliziumdioxidschicht.
Die Erfindung wird nun anhand der einzigen Zeichnung beispielsweise näher erläutert. Diese zeigt eine Anlage zur Innenbeschichtung eines Substratrohres zur Herstellung einer Glasfaser-Vorform. Die Anlage besteht im wesentlichen aus der im unteren Teil der Zeichnung dargestellten bekannten Glasbläserdrehbank 1, in die das Substratrohr 2, dessen Innenwand zu beschichten ist, eingespannt ist, und aus der im oberen Teil gezeigten Gasstation, die das Gas/Dampfgemisch liefert, welches im Substratrohr zur Reaktion gebracht werden soll.
Es sei bereits an dieser Stelle der Beschreibung darauf hingewiesen, dass sich diese Anlage, die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignet ist, von der bekannten Anlage zur Innenbeschichtung von Substratrohren nur dadurch unterscheidet, dass die Gasstation um eine Gasflasche erweitert ist, die parallel zu den Verdampferflaschen an eine Sammelleitung anschliessbar ist. Daher wird die Glasbläser-Drehbank und die Funktion der Verdampferflaschen im folgenden nur grob beschrieben.
Das Substratrohr 2 aus Quarzglas oder aus einem Silikatglas lässt sich in nicht gezeigte Bohrfutter der Drehbank einspannen und um seine Längsachse mit einer wählbaren Drehgeschwindigkeit drehen, indem die beiden Bohrfutter miteinander synchron und schlupffrei rotieren. Parallel zur Längsachse des Substratrohres 2 verschiebbar ist ein Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner 3 angeordnet, der von aussen im Substratrohr eine wandernde Erhitzungszone erzeugt, die zur Durchführung von verschiedenen chemischen Dampfphasenreaktionen notwendig ist.
Am einen Ende des Substratrohres ist ein Abzugsrohr 4 vorhanden, das die bei der Reaktion im Substratrohr anfallenden Abgase ableiten soll. Mit dem andern Ende des ein5
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gespannten Substratrohres ist über eine nicht gezeigte gasdichte Drehdurchführung eine Sammelleitung 5 verbunden, über die die dampfförmigen Reagenzien für die durchzuführende chemische Dampfphasenreaktion in das Substratrohr eingeleitet werden können. Diese Sammelleitung 5 ist die Ausgangsleitung der Gasstation, die wie folgt aufgebaut ist.
Mit verschiedenen flüssigen Chemikalien teilweise gefüllte Verdampferflaschen 6, 7, 8, 9 sind parallel eingangs-seitig jeweils über Filter 11 und Durchflussregler 12 an eine Sauerstoffleitung 13 angeschlossen. Über diese Sauerstoffleitung 13 kann der Sauerstoff, der als Trägergas und als Reaktionsgas dient, nach Trocknung in einem Trockner 14 durch Öffnen der geeigneten Ventile in die jeweiligen Verdampferflaschen 6, 7, 8, 9 eingeleitet werden. Das dazu dienende Eingangsrohr reicht jeweils in die Flüssigkeiten hinein, so dass der einströmende Sauerstoff die Flüssigkeiten durchperlt und deren Dämpfe bis zur Sättigung aufnimmt. Das dabei im Gasraum oberhalb der Flüssigkeit in jeder Verdampferflasche entstehende Gas-Dampf-Gemisch kann über ein Ausgangsrohr, das nur bis in den Gasraum in die Flasche hineinreicht, in die Sammelleitung 5 eintrömen, mit der alle Ausgangsrohre aller Verdampfer-Flaschen parallel verbunden sind. Dort wird das Gas-Dampf-Gemisch mit reinem, trockenem Sauerstoff vermischt, der über eine die Sauerstoffleitung 13 mit der Sammelleitung 5 verbindende Nebenschlussleitung 15 in die Sammelleitung einströmt. Diese Nebenschlussleitung 15 weist hintereinander ein Filter 16, ein Regelventil 17 und einen Durchflussmesser 18 auf.
Wie bereits erwähnt, werden die gezeigten Verdampferflaschen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens nicht benötigt.
Auf die Inhalte der Verdampferflaschen 6, 7, 8 und 9, welche die zur Durchführung des eigentlichen Innenbe-schichtungsverfahrens notwendigen Ausgangsstoffe enthalten, wird im folgenden nicht mehr eingegangen.
Das Substratrohr wird nun wie folgt für die bekannte Innenbeschichtung vorbereitet:
Es wird ausserhalb der Glasdrehbank zunächst nur ganz grob gereinigt, indem es beispielsweise mit einem geeigneten Lösungsmittel wie z.B. Chloroform oder Trichloräthan durchgespült wird. Die Reinigung kann auch in einem Dampfbad vorgenommen werden. Danach wird das Substratrohr 2 ohne irgendeine weitere Vorbehandlung in die Drehbank 1 eingespannt und ausgerichtet. Der Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner 3 steht zunächst an dem Ende des Substratrohres, das mit der Sammelleitung 5 verbunden ist (d.h. rechts in der Zeichnung).
Die nicht zur Ätzung, sondern zur Innenbeschichtung dienenden Verdampferflaschen 6, 7, 8 und 9 sind ausser Betrieb geschaltet, indem die in den Eingangs- und Ausgangs-Rohren dieser Flaschen liegenden Ventile geschlossen sind.
Zur Durchführung des Ätzverfahrens sind mehrere verschiedene Ausgangsstoffe geeignet. Die Ausgangstoffe müssen das wesentliche Merkmal aufweisen, dass sie Fluor und Wasserstoff enthalten. Beispielsweise kann gasförmiges Tri-fluormethan (CHF3) verwendet werden, das in der Gasflasche 10 bereitgestellt wird, die über ein Filter 20, ein Regelventil 21 und einen Durchflussmesser 22 an die Sammelleitung 5 angeschlossen ist. Die Ventile und Durchflussregler dieser Gasflasche 10 und der Nebenschlussleitung 15 werden nun so eingestellt, dass ein Gas-Dampf-Gemisch aus Sauerstoff und Trifluormethan in einem geeigneten Verhältnis über die Sammelleitung 5 in das Substratrohr 2 einströmt. Während dieses Gemisch einströmt, wird das Rohr gedreht und der Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner in Richtung der Strömung (von rechts nach links) parallel zur Rohrlängsachse bewegt, so dass er eine wandernde Erhitzungszone erzeugt, in der das Trifluormethan mit dem Sauerstoff in der Dampfphase chemisch reagiert.
Wird die Temperatur im Reaktionsraum auf etwa 800°C gehalten, so laufen im wesentlichen die folgenden Reaktionen ab:
a) CHFS + 02 -> C02 + HF + F2
b) Si02 + 4HF SiF4 + 2H20
c) 2H20 + 2F2 -> 4HF + 02
d) C02 + 2F2 -» CF4 + 02
Weitere Zwischen- oder Nebenreaktionen sind nicht aufgeführt, da sie zum Verständnis der Erfindung nichts beitragen.
Wie aus der Reaktion b) ersichtlich ist, wird die Innenwand des Substratrohres dadurch geätzt, dass der bei der Reaktion a) gebildete gasförmige Fluorwasserstoff (HF) mit dem Siliziumdioxid (Si02) unter Bildung von gasförmigem Siliziumtetrafluorid (SiF4) reagiert. Dadurch wird eine dünne Si02-Schicht abgetragen, deren Dicke von der Gasdurchflussmenge und der Brennervorschubgeschwindigkeit abhängt. Es handelt sich also um eine Ätzung mittels einer chemischen Dampfphasenreaktion, die sich mit guter Gleich-mässigkeit entlang dem Rohr durchführen lässt. Würde man dagegen versuchen, das Substratrohr durch Einleiten von gasförmigen Fluorwasserstoff zu ätzen, der extern erzeugt wird, so würde eine Ätzung hauptsächlich nur an dem Ende des Rohres stattfinden, an dem der Fluorwasserstoff eingeleitet würde.
Es sei darauf hingewiesen, dass bei diesen Ätzverfahren keine Wasserreste im Substratrohr zurückbleiben, die die bekannten unerwünschten Verunreinigungen des Rohres und der daraus entstehenden Lichtleitfaser verursachen könnten. Gemäss Reaktion c) wird die Entstehung von Wasser durch das anwesende Fluor verhindert und stattdessen Fluorwasserstoff und Sauerstoff gebildet.
Nach dem Verfahrensschritt der Ätzung mittels einer chemischen Dampfphasenreaktion zu dem ein einziger Brennerdurchlauf genügt, wird das geätzte Rohr in üblicher Weise in der Drehbank flammenpoliert und ist somit bereits für die Innenbeschichtung unter Verwendung der Inhalte der übrigen Verdampferflaschen 6 bis 9 vorbereitet, die unmittelbar darauffolgen kann.
Statt des Trifluormethans (CH3) können als gasförmige Ausgangsstoffe des beschriebenen Verfahrens auch andere gasförmige teilfluorierte Kohlenwasserstoffe verwendet werden, die wie das Trifluormethan mindestens ein Wasser-stoff-Restatom enthalten.
Abgesehen davon sind als gasförmige Ausgangsstoffe auch Gemische geeignet, deren eine Komponente Fluor und deren andere Komponente Wasserstoff enthält. Als die erstgenannte Komponente ist in diesem Falle ein teilfluorierter oder vollständig fluorierter Kohlenwasserstoff ohne Wasser-stoff-Restatom geeignet und als die zweite Komponente irgendeine dazu passende wasserstoffhaltige Verbindung.
Beispiele hierfür sind:
1) Hexafluoräthan (C2F6) und Äthan (C2H6)
2) Chlortrifluormethan CC1F3 und Methylchlorid CCLH3
3) Tetrafluormethan (CF4) und Methan (CH4)
Da bei diesen Gasgemischen jeweils die eine Komponente so viele Fluoratome im Molekül enthält wie die andere Komponente Wasserstoff atome, ist eine günstige Voraussetzung dafür gegeben, dass der vorhandene Wasserstoff restlos mit dem vorhandenen Fluor und nicht mit dem Sauerstoff reagiert, so dass die erwähnten Verunreinigungen durch Hydroxyl-Ionen vermieden werden.
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Neben gasförmigen Ausgangsstoffen sind aber auch flüssige Ausgangsstoffe geeignet. Diese werden dann in einer zusätzlichen Verdampferflasche (nicht gezeigt) bereitgestellt anstatt in einer Gasflasche, die im Falle flüssiger Ausgangsstoffe entfällt. Diese zusätzliche Verdampferflasche ist ebenso wie die gezeigten Verdampferflaschen 6, 7, 8 und 9 ausgeführt und parallel zu diesen angeordnet. Zur Ätzung des Substratrohres bleiben die gezeigten Verdampferflaschen ausser Betrieb und nur die zusätzliche Verdampferflasche, die den flüssigen Ausgangsstoff für die Ätzungsmittel einer chemischen Dampfphasenreaktion enthält, wird von einem Trägergas, z.B. Sauerstoff durchperlt, so dass der Ausgangsstoff in Dampfform gemeinsam mit Sauerstoff in das Substratrohr eingeleitet wird.
Als Ausgangsstoff in der Verdampferflasche kann man eine flüssige, leicht verdampf bare teilfluorierte Verbindung verwenden, die mindestens ein Wasserstoff-Reststrom enthält, beispielsweise Trifluoräthanol (CjH^O).
Ähnlich wie bei den oben erwähnten gasförmigen Ausgangsstoffen sind als flüssige Ausgangsstoffe auch Gemische verwendbar, deren eine Komponente Fluor und deren andere Komponente Wasserstoff enthält.
Die erste Komponente kann ein teilfluorierter oder vollständig fluorierter Kohlenwasserstoff ohne Wasserstoff-Restatome und die andere eine dazu passende waserstoffhalüge Verbindung sein. Beispielsweise ist ein Gemisch aus Tri-chlortrifluoräthan (C2C13F3) und Methan (CH3OH) als flüssiger, flüchtiger Ausgangsstoff geeignet.
Unabhängig davon, welche Ausgangsstoffe für die chemische Dampfphasenreaktion zur Bildung des Fluorwasserstoffes verwendet werden, finden weitere, bisweilen erwünschte Vorgänge statt, wenn man die chemische Dampfphasenreaktion bei einer höheren Temperatur von 1400 bis 1700°C ablaufen lässt:
Es erfolgt nun eine weitere chemische Dampfphasenreaktion, bei der das bei der Ätzung freigesetzte gasförmige
Siliziumtetrafluorid (SiF4) mit dem Sauerstoff wie folgt reagiert:
SiF4 + 02 Si02 + 2F2.
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Das dabei entstehende Siliziumdioxid schlägt sich in pulvriger Form aus der Dampfphase auf der zuvor geätzten Innenwand des Quarzglasrohres nieder und wird in der Erhitzungszone zu einer glasigen Schicht erschmolzen. Es han-10 delt sich also um eine «Wiedergewinnung» des durch die Ätzung abgetragenen Siliziumdioxid gereinigt und mit dem entstandenen Fluor dotiert, so das eine fluordotierte Siliziumdioxidschicht auf der Innenwand des Rohres entsteht. Diese Schicht kann als optischer Mantel für den herzustel-15 lenden Glasfaser-Lichtleiter verwendet werden. Das Flammenpolieren des Rohres geschieht in diesem Falle wegen der erhöhten Temperatur gleichzeitig mit der chemischen Dampfphasenreaktion.
Im Anschluss an das Ätzverfahren kann sofort mit der 20 eigentlichen Innenbeschichtung begonnen werden.
Der Vollständigkeit wegen sei noch erwähnt, dass nach der Innenbeschichtung die Glasstation abgeschaltet und das rotierende Quarzglasrohr bei erhöhter Temperatur der Brennerflamme in mehreren Durchläufen zum Zusammenfallen 25 gebracht wird. Aus der somit hergestellten stabförmigen Vorform wird schliesslich in einem Faserziehgerät der Glasfaser-Lichtleiter gezogen.
Es wird noch betont, dass das beschriebene Verfahren der Ätzung in der Gasphase nicht auf die Behandlung der 30 Innenwand eines Rohres beschränkt ist. Abgesehen von diesem Ausführungsbeispiel können mit dem Verfahren auch andere Oberflächen von Quarzgläsern oder Silikatgläsern geätzt werden, indem in der Nähe der zu ätzenden Oberfläche eine Erhitzungszone erzeugt und in diese ein Gas-35 gemisch oder Gas-Dampf-Gemisch der angegebenen Art eingeleitet wird.
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1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

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1. Verfahren zum Ätzen von Quarzglas- oder Silikatglasoberflächen mit Fluorwasserstoff und.zur parallelen ersten Beschichtung dieser Oberfläche, insbesondere zur Vorbereitung der Innenfläche eines Substratrohres für eine zur Herstellung von Lichtleitfasern durchzuführende weitere Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, dass in einer lokalisierten Erhitzungszone in der Nähe der zu ätzenden Oberfläche eine chemische Dampfphasenreaktion durchgeführt wird, die Fluorwasserstoff erzeugt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Dampfphase ein fluor- und wasserstoffhal-tiger Ausgangsstoff mit Sauerstoff zur Reaktion gebracht wird.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur ersten Beschichtung die chemische Dampfphasenreaktion bei einer derart hohen Temperatur durchgeführt wird, dass das durch die Ätzung entstehende Siliziumtetra-fluorid SiF4 in einer weiteren, parallel ablaufenden chemischen Dampfphasenreaktion zu Siliziumdioxid Si02 oxi-diert wird, welches aus der Dampfphase zusammen mit entstehendem Fluor auf der geätzten Oberfläche abgeschieden und zu einer glasigen fluordotierten Siiiziumdioxid-Schicht erschmolzen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gasgemisch aus Sauerstoff und einem gasförmigen Ausgangsstoff in das Substratrohr (2) eingeleitet wird, während eine die Erhitzungszone erzeugende Wärmequelle (3) aussen entlang dem Substratrohr (2) bewegt und das Substratrohr (2) um seine Längsachse gedreht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Ausgangsstoff ein teilfluorierter Kohlenwasserstoff ist, der mindestens ein Wasserstoff-Rest-atom enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der gasförmige Ausgangsstoff ein Gasgemisch aus einem teilfluorierten oder vollständig fluorierten Kohlenwasserstoff ohne Waserstoff-Restatom und einer wasser-stoffhaltigen Verbindung ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gas-Dampf-Gemisch aus Sauerstoff und einem mit einem Trägergas verdampften Ausgangsstoff in das Substratrohr (2) eingeleitet wird, während eine die Erhitzungszone erzeugende Wärmequelle (3) aussen entlang dem Substratrohr (2) bewegt und das Substratrohr (2) um seine Längsachse gedreht wird.
8. -Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Trägergas Sauerstoff in einem Verdampfer durch den in flüssiger Form bereitsgestellten Ausgangsstoff geleitet wird und dessen Dampf aufnimmt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangsstoff eine flüssige teilfluorierte Verbindung ist, die mindestens ein Wasserstoff-Restatom enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, das der Ausgangsstoff ein flüssiges Gemisch aus einem teilfluorierten oder vollständig fluorierten Kohlenwasserstoff ohne Wasserstoff-Restatom und einer wasserstoffhaltigen Verbindung ist.
CH156/81A 1980-01-12 1981-01-12 Verfahren zum aetzen von glasoberflaechen und zu deren parallelen beschichtung, insbesondere fuer die herstellung von lichtleitfasern. CH648815A5 (de)

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