Verfahren zur Herstellung blasenfrei erstarrter Photoemulsionen
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung blasenfrei erstarrter Photoemulsionen unter Anwendung von Vakuum.
Es ist bekannt, zur Erzeugung von Eis das Wasser einem Vakuum auszusetzen, dessen Druck unterhalb des Druckes des Tripelpunktes (4,6 Torr) liegt. Durch Sieden, bzw. Sublimieren, wobei die Verdampfungswärme, bzw. Sublimationswärme, dem Wasser entzogen wird, verschiebt sich die Temperatur des Wassers entlang der Dampfdruckkurve bis in den Minus-Bereich.
Es wurde nun gefunden, dass dieses bekannte Verfahren, das wegen des Schäumens der Photoemulsion für diese nicht anwendbar schien, dann mit Vorteil benutzt werden kann, wenn gemäss der Kennzeichnung der vorliegenden Erfindung der Emulsionsstrom durch eine enge Öffnung in ein stehendes Vakuumrohr schlagartig expandiert wird, so dass er unter spontanem Sieden in dünner Schicht an der Rohrwandung herabfliesst, und dass der beim Unterdruck im Rohr entstehende Wasserdampf mit hoher Geschwindigkeit mittels der Vakuumpumpe durch das Rohr abgesaugt wird. Hierdurch werden die Luft- und Siedeblasen, die beim Eintritt in das Vakuum und während des Siedeund Abkühlungsvorganges entstehen, sofort wieder zerstört. Dabei ist es nicht notwendig und auch unerwünscht, die Temperatur bis in den Minus-Bereich abzusenken.
Die notwendige Zerstörung der Luft- und Dampfblasen kann z. B. dadurch erreicht werden, dass die Emulsion vom Atmosphärenraum über eine Blende in ein Rohr eingeleitet wird, das im Vakuumraum endet.
Der Querschnitt des Rohres muss so auf den Durchsatz der Emulsion abgestimmt sein, dass der Dampf, der nach dem Passieren des Drucksprunges an der Blende durch spontanes Sieden der überhitzten (bezogen auf den herrschenden Drucks Emulsion entsteht und mit der Emulsion durch das Rohr in den Vakuumraum strömt, genügend hohe Geschwindigkeit erreicht, um die entstehende Luft- und Siedeblasen des an der Rohrwandung herablaufenden Emulsionsfilms zerstören zu können.
Dabei muss die Länge des Rohres so gewählt werden, dass die beim Sieden abgegebene Verdampfungswärme der Emulsion die Temperatur der Emulsion bis nahe an den Erstarrungspunkt erniedrigt, ohne diesen zu erreichen oder gar zu unterschreiten, so dass die Emulsion eben noch flüssig aus dem Rohr in den Vakuumraum austritt und die restliche Wärmemenge, die dann den Erstarrungsvorgang beendet, erst beim Passieren des Drucksprunges am Ausgang des Rohres abgibt. Dadurch wird erreicht, dass die z. B.
auf ein Band abfliessende Emulsion ohne Blasen erstarrt. Die Dicke der erstarrten Emulsionschicht wird bestimmt von der Vorschubgeschwindigkeit des Bandes in Relation zum Durchsatz der Emulsion.
Bei diesem Erstarrungsverfahren werden jegliche iTemperaturunterschiede in der Schicht der erstarrten Emulsion vermieden und dadurch gleiche technologische und photographische Eigenschaften der einzelnen Emulsionsteilchen garantiert. Weiterhin wird zur Erstarrung, das bedeutet hier zur Aufrechterhaltung des Vakuums, also zur Kondensation der anfallenden Dampfmengen, ein Kältemittel gebraucht, das von gleicher oder nur unwesentlich niedrigerer Temperatur ist wie die geforderte Temperatur der erstarrten Emulsion, so dass der Wärmetransport zwischen zwei Temperaturniveaus passiert, die den geringsten denkbaren Abstand haben, wodurch für den Energieaufwand ein Minimum erreicht wurde.
Die Abbildung zeigt eine Anordnung zur Anwendung des Verfahrens. Die Vakuumkammer 1 ist über den Stutzen 2 mit einer Vakuumerzeugung verbunden (z. B. Wasserstrahlsauger). Das Vorratsgefäss 3 der zu erstarrenden Emulsion ist über die Ansaugleitung 4 mit dem senkrechten Rohr 5 verbunden, das - in der geschilderten Weise mittels des Drucksprunges an der Blende 6 - die Entgasung der Emulsion ermöglicht.
Ein Band 7, getragen und angetrieben von den Walzen 8 und 9, ist unter dem Austritt des Rohres 5 ange bracht. Zum Ablösen der erstarrten Emulsionsschicht 10 vom Band 7 ist ein Abstreifer 11 vorgesehen über dem Sammelgefäss 12.
Process for the production of bubble-free solidified photoemulsions
The invention relates to the production of bubble-free solidified photoemulsions using a vacuum.
It is known to expose the water to a vacuum to produce ice, the pressure of which is below the pressure of the triple point (4.6 Torr). By boiling or sublimation, whereby the heat of evaporation or heat of sublimation is withdrawn from the water, the temperature of the water shifts along the vapor pressure curve down to the minus range.
It has now been found that this known method, which did not appear to be applicable to the photoemulsion because of the foaming, can then be used with advantage if, according to the characterization of the present invention, the emulsion flow is suddenly expanded through a narrow opening in a standing vacuum tube, so that it flows down the pipe wall in a thin layer with spontaneous boiling, and that the water vapor generated in the pipe under negative pressure is sucked off through the pipe at high speed by means of the vacuum pump. This immediately destroys the air and boiling bubbles that arise when entering the vacuum and during the boiling and cooling process. It is not necessary and also undesirable to lower the temperature to the minus range.
The necessary destruction of the air and vapor bubbles can, for. B. can be achieved in that the emulsion is introduced from the atmosphere space via a diaphragm into a tube that ends in the vacuum space.
The cross-section of the pipe must be matched to the throughput of the emulsion in such a way that the steam that, after passing the pressure jump at the diaphragm, is created by spontaneous boiling of the overheated emulsion (based on the prevailing pressure) and with the emulsion through the pipe into the vacuum space flows, reached sufficiently high speed to destroy the air and boiling bubbles of the emulsion film running down the pipe wall.
The length of the tube must be chosen so that the heat of evaporation of the emulsion given off during boiling lowers the temperature of the emulsion to close to the freezing point without reaching or falling below it, so that the emulsion is still liquid from the tube into the Vacuum space exits and the remaining amount of heat, which then ends the solidification process, is only given off when the pressure jump at the outlet of the pipe is passed. This ensures that the z. B.
emulsion flowing off on a tape solidified without bubbles. The thickness of the solidified emulsion layer is determined by the feed speed of the belt in relation to the throughput of the emulsion.
With this solidification process, any temperature differences in the layer of the solidified emulsion are avoided and the same technological and photographic properties of the individual emulsion particles are guaranteed. Furthermore, for solidification, that means here to maintain the vacuum, i.e. to condense the amount of steam produced, a refrigerant is needed that is at the same or only slightly lower temperature than the required temperature of the solidified emulsion, so that the heat transport occurs between two temperature levels, which have the smallest conceivable distance, whereby a minimum was achieved for the energy expenditure.
The figure shows an arrangement for applying the method. The vacuum chamber 1 is connected to a vacuum generator via the nozzle 2 (e.g. water jet suction device). The storage vessel 3 of the emulsion to be solidified is connected via the suction line 4 to the vertical pipe 5, which - in the manner described by means of the pressure jump on the diaphragm 6 - enables the emulsion to be degassed.
A belt 7, carried and driven by the rollers 8 and 9, is placed under the exit of the tube 5 is. In order to detach the solidified emulsion layer 10 from the belt 7, a scraper 11 is provided above the collecting vessel 12.