Gasdichte Absperr- und Einschleuseinrichtung, insbesondere für Vakuum-Heissextraktionsapparaturen Vorliegende Erfindung hat eine gasdichte Absperr- und Einseilleuseinrichtung zum Gegenstand, die insbesondere für die Ver wendung bei Vakuum-Heissextraktionsappa- raturen geeignet ist.
Seit langem sind gasdiehte Absperrhähne bekannt, die aus einem Hahngehäuse und einem in diesem Gehäuse drehbaren, mit Öffnungen versehenen Hahnküken bestehen und die es gestatten, drei oder mehr Lei- tLingswege so zu beherrschen, dass sie in allen möglichen Kombinationen miteinander ver bunden oder voneinander getrennt werden können.
Anderseits sind spezielle Einschleushähne und andere Einschleusvorrichtungen bekannt, mittels deren es möglich ist, eine in einen Raum mit besonderer Gasatmosphäre, z. B. in einen Vakuumraum, einzubringende Unter suchungsprobe einzuschleusen, ohne das Va kuum unterbrechen zu müssen.
Bei Vakuum-Heissextraktionsapparataren, die bekanntlich aus einem Vaku-Lunofen zur Extraktion der zu untersuchenden Gase aus den Proben, aus einer die extrahierten Gase sammelnden Pumpvorrichtung und einem Gasanalysengerät zur Untersuchung der ge sammelten Gase bestellen, ist es erforderlich, die Untersuchungsproben in den Vakuumolen einzubringen.
Es ist hierbei jedoch besonders zu beaeh- ten, dass die im Vakliumextraktionsolen ent- wickelten, im Ofenraum und in der Verbih- dungsleitung zwischen Ofen und Sammel pumpe befindlichen oder in diese Räume etwa: durch Leckstellen eindringenden Gase der Analyse unterliegen. Es müssen daher alle toten Räume und Leckstellen und insbeson dere alle gasabgebenden innern Oberflächen, <B>7.</B> B.
Fettstellen an Hähnen, möglichst klein, gehalten werden, wenn man zu verlässlichen Messergebnissen gelangen will.
Aus diesem Grunde verzichtete man bisher bei Heissextraktionsapparaturen grösstenteils überhaupt auf Einschleushähne und be-, schränkte die Absperrhähne auf ein Minimum. Dies hatte zur Folge, dass die Apparatur zur Einbringung einer jeden neuen Probe geöffnet werden und jedesmal von neuem oft stundenlang evakuiert werden musste, was die Untersuchung zeitraubend, mühsam- und vor allem auch sehr kostspielig machte, da es zur Bewältigung der notwendigen laufen den Analysen, z. B. bei der Stahlproduktion in Hüttenwerken, erforderlich war, mehrere Heissextraktionsgeräte zur Verfügung zu haben.
Durch die Verwendung von Vorratspro ben, die im Innern der Vakuumapparatar bis zum Gebrauch gelagert und sukzessive mit tels einer mechanischen Hilfsvorrichtung dem Ofen zugeführt werden; wird nur eine teil weise und unbefriedigende Lösung des Pro blems erzielt; denn es gibt Gase, vor allem Wasserstoff, die nicht erst bei der Erhitzung im Ofen, sondern aucli bei der blossen Lage rung im Vakuum von den Proben abgegeben werden. Ausserdem ist es bei dieser Methode erforderlich, schon vor dem ersten Schliessen der Apparatur sämtliche Proben einzulegen.
Gelegentlich wurden zwar auch besondere Einschleushähne an Heissextraktionsappara- taren versucht, welche sich jedoch wegen. der erwähnten Nachteile und wegen ihres kompli zierten Aufbaues und ihrer komplizierten Handhabung nicht durchsetzen konnten. Auell die Einschleusung von UntersuchLingsproben über barometriselie Quecksilbersäulen wurde bereits vorgeschlagen;
diese arbeitet zwar fettfrei, hat jedoch den Nachteil, dass sie für Metallproben, die amalgiert werden können, nicht geeignet ist oder zumindest umständ- liehe Massnahmen erfordert.
Vorliegende Erfindung entspringt ans der Erkenntnis, dass es möglich ist, einen Absperr hahn zugleich als Einschleushahn zu verwen den, ohne dass dies die Nachteile eines wesent- lieh erhöhten toten Raumes# oder zusätzlicher Fettstellen mit sieh bringt.
Die erfindungsgemässe gasdielite Absperr und Einschleaseinrichtung, die insbesondere für VakLium-Heissextraktionsapparaturen ge eignet ist und die einen Hahn mit einem Hahngehäuse und einem in diesem Gehäuse drehbaren, mit öffnungen versehenen I-.lahil- küken aufweist, wobei dieser Hahn durch Drehen des Hahnkükens wenigstens drei Lei tungswege zu beherrschen gestattet, ist da durch gekennzeichnet, dass einer der drei Lei tungswege als Einschleuskammer ausgebildet ist.
Zweckmässigerweise ist der Hahn so aus gebildet, dass er in einer Betriebsstellung die drei Leitungswege miteinander verbindet, in einer weiteren Betriebsstellung die drei Lei tungswege gegeneinander absperrt und in zwei weiteren Betriebsstellungen den als Sehleusenkammer ausgebildeten Leitungsweg nach Wahl an eine der beiden andern Lei- t-tingswege anschliesst.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform. der Einrichtung sind wenigstens zwei Lei- tungswege an das Halingehäuse angeschlos sen, während ein dritter Leitungsweg mit dem Hahnküken verbunden<U>ist,</U> _wobei der mit dem Hahnküken verbundene Leitungs weg als Schleusenkammer ausgebildet ist.
Im folgenden werden an Hand der Zeich nung Ausführungsbeispiele der erfindungs gemässen Einrichtung beschrieben.
Fig. la--ld zeigen den Hahn der Ein richtung schematisch in vier verschiedenen Betriebsstellungen.
Fig. 2 zeigt einen Schnitt nach der Linie II-II der Fig. <B>3</B> durch einen Hahn mit Führungsrohren.
Fig. <B>3</B> zeigt einen Schnitt parallel zur Drehachse dieses Hahnes.
Fig. 4 zeigt einen weiteren Schnitt par allel zur Hahnkükenachse.
Fig. <B>5</B> zeigt schematisch die Einrichtung an einer Heissextraktionsanlage.
In Fig. <B>1</B> bedeutet<B>1</B> schematisch ein Halingehä-Lise (vorzugsweise aus Glas), an das zwei verschiedene Leitungswege 2 und<B>3,</B> die zum Beispiel zu einem. Vakuuniofen und zur Pumpe führen, angeschlossen sind. 4 be zeichnet das Hahnküken, das als Schliff-im Hahngehäuse drelibar ist. Das Küken 4 be sitzt eine der Drehachse parallele (im Schnitt als Kreis erscheinende) Bohrung<B>5,</B> die mit einer durchgehenden Bohrung<B>6</B> senkrecht zur DreUachse des Kükens in Verbindung steht.
Diese achsenparallele Bohrung<B>5</B> des Hahnkükens stellt einen Teil eines dritten- Leitungsweges dar.
Die beiden an das Hahngehäuse ange schlossenen Leitungswege schliessen mitein ander einen Winkel von mehr als<B>900,</B> aber weniger als<B>1800</B> ein, wie aus den Figuren ersichtlich ist. Die genaue Grösse desWinkels ergibt sich aus dem Durchmesser der Bohrun gen des Kükens und der Zuleitungswege und wird geometrisell so bestimmt, dass es auf einfachste Art und Weise möglich wird, nach Fig. la die Leitungen 2,<B>3</B> und<B>5</B> gegeneinander abzusperren, nach Fig. lb die Leitungen,2, <B>3</B> und<B>5</B> miteinander zu verbinden,
nach Fig. le die Leitungswege<B>5</B> und 2 gasleitend zu verbinden und nach Fig. Id die Leitungswege<B>5</B> und<B>3</B> gasleitend zu verbinden.
Ein solcher Hahn gestattet, verschiedenste Aufgaben insbesondere bei Heissextraktions- anlagen auf einfache Art zu lösen, wie weiter unten noch ersichtlich wird.
Einen für die Zwecke der Heissextraktion speziell ausgebildeten Hahn zeigt Fig. 2. Auch bei diesem sind alle wesentlichen Teile des Hahnes üblicherweise aus Glas hergestellt. In Fig. 2 bedeutet<B>7</B> das H.ahngehäuse, <B>8</B> die nach unten weisende Zuleitung, die z-Lun. Va- kuumheissextraktionsofen führt, und<B>9</B> die Leitung, die zur Gassammelpumpe führt.
<B>10</B> bedeutet das Hahriküken mit der achsen- parallelen Hahnkükenbohrung <B>11.</B> Die aehsen- parallele Bohrung<B>11</B> des Kükens steht mit der Einschleuskammer in Verbindung bzw. ist selbst als Teil derselben ausgebildet.
Die durchgehende, senkrecht zur Achse des Kükens verlaufende Bohrung ist mit 12 bezeichnet. Im Innern dieser Bohrung 12 und in der Leitung<B>8</B> sind Führungsrohre <B>13</B> und<B>13'</B> angeordnet, deren Funktion weiter unten näher beschrieben ist.
Das Hahnküken besitzt, wie schon aus geführt, in seinem Innern einen achsenpar- allelen Leitungsweg und einen solchen, der senkrecht zur Achse durch das Küken hin durchgeht. Hier sind diese im Innern des Kükens vorgesehenen Leitungswege als Boh rungen bezeichnet, obwohl es sieh bei dem Hahn, der in den Figuren dargestellt, ist, nicht um Bohrungen im eigentliellen Sinne des Wortes handelt; Küken und Gehäuse werden nämlich vom Glasbläser schon beim Blasen des Hahnes mit allen Leitungswegen fertig hergestellt.
Lediglich. die Schliffilächen werden durch nachträgliches Schleifen einge- passt. Wenn also in dieser Beschreibung von Bohrungen gesprochen wird, so soll dies keine Einschränkung auf durch Bohren hergestellte Leitungswege bedeuten.
Der aetsenparallele Weg des Hahnes nach Fig. <B>3</B> und 4 ist durch das ganze Küken hindurchgehend und ist an dem einen Ende durch einen eingeseliliffenen Glasstopfen 14 abgeschlossen. Der Glasstopfen 14 erleichtert einerseits die Reinigung des Hahnes wesent lich; anderseits kann an dieser Stelle anstatt des Stopfens nach Bedarf ein vierter Lei tungsweg angeschlossen werden, z. B. ein Manometer, das zur Messung des Gasdruckes in der Schleusenkammer dienen kann.
In das andere Ende der achsenparallelen Kükenbohrung passt mit Schliff ein Glas- oder Quarzrohr<B>15.</B> Dieses Rohr dient als Schleusenkammer und besitzt daher, -um die Schleusenkammer vor Öffnen der Schleuse fluten zu können, ein mit der Aussenluft in Verbindung stehendes Flutventil<B>16.</B> Zum Bewegen des Einschleusgutes, das heisst der Probe<B>17,</B> im Innern der Schleusenkammer<B>15.</B> ist ein kleiner Stempel<B>18</B> vorgesehen, der mittels eines Eisenkörpers<B>19</B> von aussen durch einen Magneten betätigt werden kann.
An Stelle eines Stempels<B>18</B> mit magnetischer Be tätigung könnte zur Bewegung der Probe, auch ein mi der Austrittstelle aus dem Hahn- küken in eineni, bestimmten Winkel nach unten abgeknicktes Schleusenkammerrohr Ver wendung finden, das im Hahnküken drehbar ist und bei der Einschleusung hochgekippt wird, so dass die Probe in das Küken hinein gleitet.
Für analytische Zwecke ist es manchmal erwünscht, die Probe schon in der Schleusen kammer erhitzen zu können (ein Anwendungs- i beispiel dieses Verfahrens ist weiter unten erwähnt); daher ist eine Heizvorrichtung 20 vorhanden, die eine elektrische Widerstands heizung oder (bei metallischen Proben) eine Induktionsheizspule, die über das Rohr<B>15</B> 1 geschoben ist, sein kann.
Da der Hahn bei manchen Verwendungen, insbesondere wenn die Schlensenkammer be heizt wird, grösserer Wärmeeinwirk:ung unter liegt, ist es zweckmässig, ihn zu kühlen. Dies erfolgt im gezeigten Beispielsfalle dadurch, dass das Hahnküken als Hohlkörper ausge bildet ist, in welchen auf. der einen Seite Kühl wasser durch- eine Leitung 22 eingeführt und auf der andern Seite durch eine Leitung<B>23</B> wieder herausgeführt werden kann. 21 stellt den Handgriff zur Betätigung des Hahnes dar.
Da das Aufschmelzen eines gläsernen Handgriffes auf ein Küken grösseren Durch- inessers glasteehnisch sehr schwierig ist, ist entgegen der üblichen Methode des An- schmelzens von Glashandgriffen an Hahn- küken hier vorgesehen, den Handgriff, aus einem Kunststoff herzustellen und ihn etwa mittels eines Kunstharzes auf das Küken<B>10</B> aufzukitten. Am einfachsten besitzt der Hand griff die Form eines Kunststoffringes.
Der Handgriff 21 trägt eine Skaleneinteilung, mit deren Hilfe es möglich ist, die verschiedenen Hahnstellungen genauestens einzustellen.
Bei der Einschleusung von Proben bei Ver wendung der Einrichtung für analytische Apparaturen, z. B. Heissextraktionsgeräte, soll die eingeschleuste Probe mit keiner eingefette ten Hahnstelle in Berührung kommen, da bei der nachfolgenden Erhitzung im Vak-Li-Limofen an der Probe, haftendes Fett als Fehlmessun- ,gen verursachende Gase abgegeben werden.
Zu diesem Zweck ist ein Probenführungsrohr <B>13</B> im Innern der Hah#kükenbohrung vorge sehen, welches die Probe vor Berührung mit den Wänden der Bohrung, insbesondere aber mit den Rändern der Bohrung, die mit der eingeletteten Schlifffläche des Kükens und Gehäuses in Berührung stehen, sehützt. Nach Fig. 4 gelangt die Probe<B>17,</B> die durch den Stempel<B>18</B> in das Hahnküken eingeschoben wird, an der Stelle 24 -unmittelbar in das Hahnkükenführungsrohr <B>13</B> und bleibt dort, wenn die Kükenquerbohrung 12 waagrecht steht, liegen.
Wird diese Querbohrung durch Drehung des Kükens schräg gestellt (Stel lung nach Fig. lb und 2), so rutscht die Probe in ein in der Leitung<B>8</B> befindliches Führungs rohr 13'.- Da die Führungsrohre<B>13</B> und<B>1.3'</B> an der Stelle<B>25</B> nur eine enge Spalte frei lassen, erfolgt dieser übergang ohne Berüh rung mit den möglicherweise gefetteten Rän dern der Bohrung.
Die Gesamtanordnung einer Heissextrak- tionsanlage mit einer Absperr- und Ein- schleuseinrichtung ist in Fig. <B>5</B> dargestellt. In Fig. <B>5</B> bedeutet<B>26</B> einen üblichen Vakuum- Ofen, in welchem Untersi-ichungsproben zwecks Gasabgabe geglüht oder geschmolzen werden können.
Die entwickelten Gase steigen durch eine Leitung<B>27</B> auf und gelangen über die weiteren Leitungsstüeli:e <B>28</B> und <B>29</B> in eine Diffusionsvakuumpumpe<B>30</B> (oder eine andere Gassammelvorrichtung) mit Ablass <B>33.</B> Der zum Betrieb der Pumpe erforderliche Treib- dampf wird in einem Siedegefäss<B>32</B> erzeugt und durch das Dampfleitungsrohr<B>31</B> zur Treil)düse der Pumpe<B>30</B> geführt.
Die Pumpe besitzt üblicherweise einen äussern Kühlman tel, dem durch die Leitungen 48 und 49 Kühlwasser zu- bzw. abgeführt wird.
Um die Diffusionspumpe beim Betriebe vom Ofen absperren zu können (z. B. wenn der Ofen geöffnet wird oder die Gasdruck- erhöhung durch die Gasabgabe im Ofen ge messen werden soll), ist ein Hahn 34 zwischen Ofen und Pumpe stets erforderlich, der zum Absperren und zum Einschleusen verwendet werden kann. Ohne die beschriebenen Naeh- teile besonderer Einschleushähne mit sieh zu bringen, gestattet dieser Hahn, zugleich Probe für Probe in den Ofen einzuschleusen, ohne das Vakuum im Ofen unterbrechen zu müssen.
Die verschiedenen möglichen Hahnstellungen ermöglichen eine besonders rationelle Benüt zung der Extraktionsanlage, wie aus der fol genden Darstellung von Analysengängen er sichtlich wird.
Die Durchführung einer Analyse geht im allgemeinen folgendermassen vor sich: i Erst wird der Ofen über Pumpe<B>30</B> bei geöffnetem Durchgang im Hahn 34 evakuiert. Der Hahn 34 befindet sieh in der Stellung, in der alle drei Leitungswege miteinander verbunden sind, so dass zugleich aueli die<B>E</B> Schleusenkammer evakuiert und von an den Wänden adsorbierten Gasen befreit wird (wobei natürlich das Flutventil der Schleusen kammer gegen die Aussenluft abgeschlossen sein muss). VakuumoTen und Schleusenkam mer werden geglüht, um alle fremden Gase..
die nicht von. der Probe herrühren, mögliel-Lst auszutreiben. Nacli einigen Stunden ist die l"intgasi-in,- so weit fortgeschritten, dass mit der Durehführung der Messung begonnen werden kann, Die Sarfimelpumpe wird jetzt auf das ange- sehlossene Gasanalysengerät umgeschaltet und eine Leerwertbestimmung vorgenommen, um festzustellen,
wieviel von den verschiedenen züi analysierenden Gasen die Extraktionsappa ratur ohne Probe bei einer bestimmten Ofens temperatur abgibt. Zur Temperaturbestim mung ist in gerader Verlängerung<B>35</B> des Rohres<B>27</B> ein mit<B>Schliff 36</B> aufgesetztes Vakuumfenster<B>37</B> (mit Umlenkspiegel) vor- geselien, durch welches hindurch mittels eines Pyrometers die Temperatur bestimmt werden kann.
Nach Bestimmung des Leerwertes wird die erste Probe eingesehleust. Hierfür wird das Küken<B>38</B> des Hahnes 34 in eine Stellung gebracht, bei welcher alle drei Leitungswege des Hahnes gegenseitig gesperrt sind. Nach Fluten der Einsehleuskammer zum Beispiel über den Hahn<B>16</B> kann hierauf die Probe in die Kammer eingeset7t werden.
Die Kam mer wird geschlossen und der Hahn 34 so weit gedreht, dass die geschlossene Kammer mit der Pumpe verbunden wird, während der Ofen (dessen geglühter Kohle- oder Graphit- tiegel die Luft begierig absorbieren würde) von der jetzt Luft enthaltenden Schleusen kammer und der Pumpe abgesperrt bleibt (Stellung nach Fig. 1c), Die Schleusenkain- mer wird hierdurch wieder evakuiert und nach einigen Minuten ist das vorherige Va kuum wieder erreicht;
da die Wände durell langes Vorevakuieren bereits entgast sind, braucht nur mehr die Ideine, in der Ein- sehleuskammer Platz findende Luftmenge ab gesaugt zu werden.
Jetzt wird der Hahn in eine Stellung gebracht, wie sie in Fig. <B>5</B> dar gestellt ist, derart, dass die in das Hahn- küken mittels des Hubstempels<B>18</B> eingeselio- bene Probe über die Führungsrohre 40 und 41 bis züi einer Auflangplatte 42, die das Ende des Rohres 41 verschliesst, rutschen kann, wo sie vorläufig festgehalten wird.
Die Platte 42 kann durch einen Magneten 43 bewegt werden, der sich in einem Seiten raum 44 befindet. Der Seitenraum ist durch einen Schliff 45 abgeschlossen. Wenn die eigentliche Extraktion der Probe beginnen soll, wird die Platte 42 zurückgenommen, so dass sie -die Öffnung 46 frei gibt. Die Probe fällt über ein weiteres Führungsrohr 47 in den Ofen hinein und die sofort sich ent wickelnden Gase werden durch die Pumpe<B>30</B> abgesangt und der Analysenapparatur zuge leitet.
Gelegentlich<B>-</B> insbesondere bei Proben, die sehr wenig Gas abgeben, z. B. Reinst- kapier <B>-</B> wird die Gasbestimmung so durch geführt, dass der Hahn 34, bevor die Probe d-Lireli,die Platte 42 in den Ofen fallen ge lassen wird, auf Sperrstellang gebracht wird, so dass er alle Leitungswege absperrt. Die extrahierten Gase werden dadurch im Ofen raum gesammelt -Lind erzeugen einen Druck anstieg, der mittels Manometer messbar ist und die entwickelte Gesamt-Gasmenge zu be-, stimmen gestattet.
Meist wird ein MeLeod-Manometer zur Be stimmung dieser Druckerhöhung verwendet, welches an einem Stutzen<B>50</B> der Apparatur (mit Schliff<B>51)</B> nach Bedarf vorher ange schlossen wird.
Nachdem die eine Probe analysiert ist, können weitere Proben in gleicher Weise ge prüft werden.
Es wurde schon erwähnt, dass die begelirie- bene Einrichtung es möglich macht, das Va kuum -im Ofen nicht unterbrechen zu müssen, um neue Proben zuzuführen. Der dadurch erzielte Fortschritt beruht nicht bloss auf der eingesparten Evakaierungszeit. Eine -bedeu tende Zeitersparnis ergibt sich auch daraus, dass der Ofen stets auf Messtemperatur ge halten werden kann, während bei den bisher bekannten Geräten der Ofen von etwa 20009<B>C</B> erst im Vakuum abkühlen musste, bevor er geöffnet werden durfte.
Nach dem Schliessen der Apparatur musste er wieder angeheizt und genau auf die immer gleiche Messtenipe- ratur eingespielt werden, was eine zeitrau bende Xrbeit war.
Die genaue Einstellung auf immer gleiche Messtemperatur bei allen Pro ben ist aber wichtig, wenn Präzisionsgas- bestimmungen durchgeführt werden sollen; wird die Temperatur nicht konstant gehalten, <B>so</B> ergeben sich bei jeder Messung verschie- dene, unsiehere Leerwerte, die dieselbe Grössen ordnung aufweisen wie der zu messende Gas gehalt der Proben.
Die verbrauchten Proben bleiben entweder im Ofen, wenn sie die Analyse der weiteren Proben nicht stören, oder sie werden durch Kippen des Ofens aus dessen Glühzone her ausgebracht und durch eine im Ofeninnern mrgesehene Auffangvorrielltung festgehalten. Um den Ofen kippen zu können, ist zweck- mässigerweise in der Verbindungsleitung zwi- sehen Hahn und Ofen ein drehbarer Schliff <B>52</B> eingefügt.
Die Schleasenkammer der Einrichtung ge stattet, insbesondere wenn sie beheizbar aus gebildet ist, in vielen Fällen eine Vorbehand- lung der Untersuchungsproben, bevor sie im eigentlichen Ofen extrahiert werden.
Es haftet zum Beispiel Kupferproben, auch wenn sie ganz friAch genommen und hoch poliert sind, stets eine dünne oberfläch liche. Oxydschieht an, die erst beseitigt werden muss, wenn eine genaue Bestimmung des Sauerstoffgehaltes des Probeninnern möglich sein soll. Bei Verwendung der beschriebenen Einrichtung wird die Oberfläche der Kupfer-. probe erst in der Schleasenkammer mittels in die Kammer eingeführten Wasserstoffgases reduziert, wobei die Probe durcli die Heiz- vorrichtung auf etwa 4000 erhitzt wird.
Chemische und physikalische Vorbehand- lungen anderer Art können in der Schleusen kammer auf ähnliche Weise durchgeführt wer den. Gelegentlich ist es vorteilhaft, die Extrak tion in zwei getrennten Stufen durchzuführen. Die Einrichtung ermöglicht es dann, die Vor- extraktion in der Sehleusenkammer und die Hauptextraktion im. eigentlichen Ofen ge trennt voneinander vorzunehmen.
So ergibt zum Beispiel die Verwendung einer Einrich tung mit Heizvorrichtung für die Sehleusen- kammer ein besonders vorteilhaftes Analysen verfahren für wasserstoffhaltIge Proben. Wenn die Schleusenkammer beheizbar ausge bildet ist, ist es möglich, diese Schleusenkam mer selbst als Extraktionskammer zur Vor- extraktion von Wasserstoff aus den Proben zu benutzen.
Hierfür wird die Sehleusenkam- mer mit der Sammelpumpe so verbunden,. dass der Ofen von der Sammelpumpe abgesperrt bleibt und somit dessen Leerwert nicht mit- gemessen wird; oder es wird die Schleusen kammer ganz abgesperrt und der Druck anstieg in der Schleusenkammer infolge der Wasserstoffentwicklung durch ein an Stelle des Glasstopfens angeschlossenes Manometer, z. B. ein Pirani-Manometer, bestimmt und hier aus die entwickelte Wasserstoffmenge be rechnet.
<B>.</B> Während es bisher bei der Bestimmung des Gasgehaltes von Materialien, die Wasser stoff und andere Gase enthielten, erforderlich war, zwei Proben zu nehmen und diese ge trennt zu untersuchen, erlaubt die Einrieh- tung, sowohl die Wasserstoffbestimmung als ai,ieh die Bestimmung der übrigen Gase an ein und derselben Probe durchzuführen, näm- lieh den Wasserstoff in der Schleusenkammer bei abgesperrtem Ofen zu extrahieren und anschliessend dieselbe Probe in den Ofen zu führen und die Bestimmung der übrigen Gase vorzunehmen.
Wenn eine Probe nicht zusammen mit Kohlenstoff geglüht werden soll (die Tiegel der Val-,uumöfen bestehen meist aus Graphit), so gibt die Einrichtung den Vorteil, dass durch entsprechende Hahnstellung (wie nach Fig. 1c) der Raum des Vakiunnofens <B>26</B> und der angeschlossenen Rohre, die in diesem Falle nur tote Räume darstellen würden, vom Mess- i raum abgetrennt bleibt.
Wegen der verminderten toten Räume hat die Ileissextraktionsanlage bedeutend höhere Empfindlichkeit gegenüber den bisher ver wendeten Apparaturen. Als Beispiel sei er- i wähnt, dass bei Proben von Reinstkupfer mit einer ungefähr 10mal kleineren Menge auszu kommen ist gegenüber den erforderlichen Stoffmengen bei den bisherigen Apparataren.
Als weitere Verwendungsmöglichkeit der<B>9</B> beschriebenen Einrichtung sei erwähnt, dass es möglich ist, sie auch als Schleuse zur gleich zeitigen Bedienung von zwei VakuumöTen (oder sonstigen zwei verschiedenen Teilen einer Vakuumapparatur) zu verwenden, wenn<B>9</B> der Hahn an der Ver7weigungsstelle der Lei- tungen nach den zwei VakuumMen mit den beiden an das Hahngehäuse anzuschliessenden Leitungswegen (nach. Fig. 2) verbunden wird.
Die Anordnung wird so getroffen, dass die beiden Wege abwärtslaufen; dann kann<B>je</B> nach Hahnstelluno, ein einzuschleusendes Gat uach Wahl in den einen oder andern Ofen geleitet -werden.
Es ist ersiehtlich, dass die Einrichtung ganz allgemein überall dort verwendet wer den kann, wo an einer Apparatur gleich zeitig Absperrhähne zum Absperren von Durchgangsleitungen und Einschleusvorrich- tLingen vorhanden sein müssen. Es ist dann meistens möglich, die Funktion des Absper rens einer Durchgangsleitung mit der Funk tion einer Einschleusvorrichtung an einer Stelle der Apparatur miteinander zu verbin den und an dieser Stelle einen Hahn einzu setzen, womit stets eine bedeutende Verein- faehung des Aufbaues der Gesamtanlage erzielt, wird.
Gas-tight shut-off and lock-in device, in particular for vacuum hot extraction apparatuses The present invention relates to a gas-tight shut-off and single-rope lock device, which is particularly suitable for use in vacuum hot extraction apparatuses.
Gas-tight shut-off cocks have long been known which consist of a cock housing and a cock plug which is rotatable in this housing and provided with openings and which allow three or more pipelines to be controlled in such a way that they are connected or separated from each other in all possible combinations can be.
On the other hand, special inlet cocks and other inlet devices are known, by means of which it is possible to enter a room with a special gas atmosphere, e.g. B. in a vacuum chamber to be introduced under examination sample without having to interrupt the vacuum.
In the case of vacuum hot extraction apparatuses, which are known to order from a vacuum oven to extract the gases to be examined from the samples, from a pump device collecting the extracted gases and a gas analyzer to examine the gases collected, it is necessary to bring the samples to be examined into the vacuum bulbs .
However, it is particularly important here that the gases developed in the vacuum extraction oil, located in the furnace space and in the connection line between furnace and collecting pump, or penetrating into these spaces through leaks, are subject to analysis. Therefore all dead spaces and leaks and in particular all gas-emitting internal surfaces, <B> 7. </B> B.
Fat spots on taps should be kept as small as possible if you want to get reliable measurement results.
For this reason, up to now, hot extraction apparatuses have for the most part dispensed with inlet cocks at all and the shut-off cocks have been restricted to a minimum. As a result, the apparatus had to be opened to introduce each new sample and often had to be evacuated for hours each time, which made the investigation time-consuming, laborious and, above all, very costly, since it was necessary to cope with the necessary ongoing analyzes , e.g. B. in steel production in smelting works, it was necessary to have several hot extraction devices available.
Ben through the use of supply probes, which are stored inside the vacuum apparatus until use and are successively fed to the furnace by means of a mechanical auxiliary device; only a partial and unsatisfactory solution to the problem is achieved; for there are gases, especially hydrogen, which are not released by the samples when they are heated in the oven, but also when they are simply stored in a vacuum. In addition, with this method it is necessary to insert all samples before closing the apparatus for the first time.
Occasionally special inlet cocks have been tried on hot extraction apparatuses, but these are because of. could not enforce the disadvantages mentioned and because of their complicated structure and complicated handling. The introduction of test samples via barometry mercury columns has already been proposed;
Although this works fat-free, it has the disadvantage that it is not suitable for metal samples that can be amalgated or at least requires cumbersome measures.
The present invention arises from the knowledge that it is possible to use a shut-off valve at the same time as an inlet valve without the disadvantages of a significantly increased dead space or additional fat spots.
The gasdielite shut-off and inclusion device according to the invention, which is particularly suitable for vacuum hot extraction apparatus, and which has a cock with a cock housing and an I-.lahil- plug rotatable in this housing and provided with openings, this cock having at least three by turning the cock plug It is possible to master pipelines, is characterized by the fact that one of the three pipelines is designed as a transfer chamber.
The cock is expediently designed in such a way that it connects the three lines with one another in one operating position, blocks the three lines from one another in a further operating position and, in two further operating positions, connects the line path designed as a sluice chamber to one of the other two lines. connecting paths.
In a preferred embodiment. The device has at least two line paths connected to the haline housing, while a third line path is connected to the stopcock plug, with the line path connected to the stopcock plug being designed as a lock chamber.
In the following, embodiments of the device according to the invention are described with reference to the drawing.
Fig. La - ld show the cock of the device schematically in four different operating positions.
FIG. 2 shows a section along the line II-II in FIG. 3 through a tap with guide tubes.
Fig. 3 shows a section parallel to the axis of rotation of this tap.
Fig. 4 shows a further section par allel to the cock plug axis.
Fig. 5 shows schematically the device on a hot extraction plant.
In Fig. 1, <B> 1 </B> schematically denotes a Halingehä-Lise (preferably made of glass) to which two different conduction paths 2 and <B> 3, </B> for example to a. Vacuum furnace and lead to the pump are connected. 4 denotes the cock plug, which is drelibar as a joint in the cock housing. The plug 4 has a bore 5 parallel to the axis of rotation (appearing as a circle in section), which is connected to a continuous bore 6 perpendicular to the axis of rotation of the plug.
This axially parallel bore <B> 5 </B> of the cock plug represents part of a third line path.
The two conduit paths connected to the tap housing form an angle with one another of more than <B> 900 </B> but less than <B> 1800 </B>, as can be seen from the figures. The exact size of the angle results from the diameter of the bores of the plug and the supply lines and is determined geometrically in such a way that it is possible in the simplest possible way, according to Fig. La the lines 2, <B> 3 </B> and <B> 5 </B> to block each other, according to Fig. Lb the lines 2, <B> 3 </B> and <B> 5 </B> to be connected to one another,
According to FIG. 1e, the line paths <B> 5 </B> and 2 are connected in a gas-conducting manner and according to FIG. 1d, the line paths <B> 5 </B> and <B> 3 </B> are connected in a gas-conducting manner.
Such a tap allows various tasks to be solved in a simple manner, especially in hot extraction systems, as will be seen further below.
A tap specially designed for the purpose of hot extraction is shown in FIG. 2. In this case, too, all essential parts of the tap are usually made of glass. In Fig. 2, <B> 7 </B> means the tap housing, <B> 8 </B> the downward-facing supply line, the z-Lun. Vacuum hot extraction furnace leads, and <B> 9 </B> the line that leads to the gas collection pump.
<B> 10 </B> means the Hahriküken with the axially parallel cock plug bore <B> 11. </B> The axially parallel bore <B> 11 </B> of the plug is or is connected to the transfer chamber even formed as part of the same.
The continuous bore running perpendicular to the axis of the plug is denoted by 12. Guide tubes <B> 13 </B> and <B> 13 '</B>, the function of which is described in more detail below, are arranged in the interior of this bore 12 and in the line <B> 8 </B>.
As already explained, the cock plug has an axially parallel conduction path inside and one that runs through the plug perpendicular to the axis. Here these lines provided inside the plug are designated as bores, although the tap shown in the figures is not bores in the actual sense of the word; The chick and housing are manufactured by the glassblower when the tap is blown, along with all the lines.
Only. the ground surfaces are adjusted by subsequent grinding. If bores are used in this description, this is not intended to mean a restriction to conduction paths produced by drilling.
The axis-parallel path of the tap according to FIGS. 3 and 4 extends through the entire chick and is closed at one end by a glass stopper 14 cut into it. The glass stopper 14 on the one hand facilitates the cleaning of the tap wesent Lich; on the other hand, a fourth Lei can be connected processing path instead of the plug as required, z. B. a manometer that can be used to measure the gas pressure in the lock chamber.
A glass or quartz tube <B> 15. </B> fits into the other end of the axially parallel plug bore with a ground joint. This tube serves as a lock chamber and therefore has, in order to be able to flood the lock chamber before opening the lock, with the outside air A connecting flood valve <B> 16. </B> For moving the material to be introduced, i.e. the sample <B> 17, </B> inside the lock chamber <B> 15. </B> is a small stamp <B> 18 </B> is provided, which can be actuated by means of an iron body <B> 19 </B> from the outside by a magnet.
Instead of a stamp <B> 18 </B> with magnetic actuation, a lock chamber tube which is bent downwards at a certain angle and which is rotatable in the valve plug could also be used to move the sample and is tipped up during the introduction so that the sample slides into the chick.
For analytical purposes it is sometimes desirable to be able to heat the sample in the lock chamber (an example of this method is mentioned below); Therefore, a heating device 20 is present, which can be an electrical resistance heater or (in the case of metallic samples) an induction heating coil that is pushed over the tube 15.
Since the faucet is subject to greater heat exposure in some uses, especially when the Schlensenkammer is heated, it is advisable to cool it. In the example shown, this takes place in that the cock plug is designed as a hollow body, in which on. cooling water can be introduced through a line 22 on one side and can be led out again on the other side through a line 23. 21 shows the handle for operating the tap.
Since melting a glass handle onto a plug of larger diameter is very difficult in terms of glass technology, contrary to the usual method of melting glass handles onto a stopcock plug, the handle is made of a plastic and it is put on using a synthetic resin paste up the chick <B> 10 </B>. The easiest way to do this is to use the shape of a plastic ring.
The handle 21 has a scale graduation, with the help of which it is possible to set the various tap positions precisely.
When introducing samples when using the device for analytical equipment, z. B. hot extraction devices, the smuggled sample should not come into contact with any greased tap point, as the subsequent heating in the vacuum-Li-Limofen on the sample, grease adhering to the sample as incorrect measurements, causing gases are released.
For this purpose, a sample guide tube 13 is provided in the interior of the cock hole, which keeps the sample in contact with the walls of the hole, but in particular with the edges of the hole, which are embedded in the ground surface of the plug and Stand in contact with the housing. According to FIG. 4, the sample <B> 17 </B>, which is pushed into the stopcock plug by the ram <B> 18 </B>, arrives at point 24 - directly into the stopcock plug guide tube <B> 13 </ B > and remains there when the transverse plug hole 12 is horizontal.
If this transverse bore is inclined by turning the plug (position according to FIGS. 1b and 2), the sample slides into a guide tube 13 'located in line 8. As the guide tubes 13 </B> and <B> 1.3 '</B> leave only a narrow gap free at point <B> 25 </B>, this transition takes place without touching the possibly greased edges of the hole.
The overall arrangement of a hot extraction plant with a shut-off and introduction device is shown in FIG. 5. In FIG. 5, <B> 26 </B> means a conventional vacuum furnace in which test samples can be annealed or melted for the purpose of gas emission.
The developed gases rise through a line <B> 27 </B> and reach a diffusion vacuum pump <B> 30 </ via the other line fittings: e <B> 28 </B> and <B> 29 </B> B> (or another gas collecting device) with drain <B> 33. </B> The motive steam required to operate the pump is generated in a boiling vessel <B> 32 </B> and through the steam pipe <B> 31 < / B> led to the nozzle of the pump <B> 30 </B>.
The pump usually has an outer Kühlman tel, which is supplied and discharged through the lines 48 and 49 cooling water.
In order to be able to shut off the diffusion pump from the furnace during operation (e.g. when the furnace is opened or the increase in gas pressure due to the gas emission in the furnace is to be measured), a valve 34 is always required between the furnace and the pump and can be used for smuggling. Without bringing the described sewing parts with special inlet cocks, this cock allows sample by sample to be introduced into the oven at the same time without having to interrupt the vacuum in the oven.
The various possible stopcock positions enable particularly efficient use of the extraction system, as can be seen from the following illustration of analysis processes.
An analysis is generally carried out as follows: First, the furnace is evacuated via pump 30 with the passage in tap 34 open. The cock 34 is in the position in which all three lines are connected to each other, so that at the same time the lock chamber is evacuated and the gases adsorbed on the walls are freed (with the flood valve of the lock chamber must be sealed against the outside air). The vacuum seal and lock chamber are annealed to remove all foreign gases.
not from. originate from the sample, possibly to expel. After a few hours, the l "intgasi-in has progressed so far that the measurement can be started. The sarfimel pump is now switched over to the connected gas analyzer and a blank value determination is made to determine
how much of the different gases to be analyzed the extraction apparatus emits without a sample at a certain oven temperature. To determine the temperature, a straight extension <B> 35 </B> of the tube <B> 27 </B> has a vacuum window <B> 37 </B> with a <B> cut 36 </B> (with deflection mirror) through which the temperature can be determined using a pyrometer.
After determining the blank value, the first sample is imported. For this purpose, the plug 38 of the cock 34 is brought into a position in which all three conduction paths of the cock are mutually blocked. After the inlet chamber has been flooded, for example via the tap <B> 16 </B>, the sample can then be inserted into the chamber.
The chamber is closed and the tap 34 is turned so far that the closed chamber is connected to the pump, while the furnace (whose annealed carbon or graphite crucible would eagerly absorb the air) from the now air-containing lock chamber and the The pump remains blocked (position according to FIG. 1c), the lock chamber is evacuated again and after a few minutes the previous vacuum is reached again;
Since the walls have already been degassed by long pre-evacuation, only the idea of the amount of air that can be found in the larynx chamber needs to be sucked off.
The stopcock is now brought into a position as shown in FIG. 5, in such a way that the sample that has been learned into the stopcock plug by means of the lifting ram <B> 18 </B> can slide over the guide tubes 40 and 41 to a catch plate 42 which closes the end of the tube 41, where it is temporarily held.
The plate 42 can be moved by a magnet 43 which is located in a side space 44. The side space is closed by a cut 45. When the actual extraction of the sample is to begin, the plate 42 is withdrawn so that it exposes the opening 46. The sample falls through a further guide tube 47 into the furnace and the gases which are immediately developed are siphoned off by the pump 30 and fed to the analysis apparatus.
Occasionally <B> - </B> especially with samples that give off very little gas, e.g. B. Reinst- kapier <B> - </B>, the gas determination is carried out in such a way that the valve 34, before the sample d-Lireli, the plate 42 is dropped into the oven, is brought to the blocking position, so that he blocks all lines. The extracted gases are collected in the furnace chamber - Lind generate a pressure increase that can be measured using a manometer and allows the total amount of gas developed to be determined.
Usually a MeLeod manometer is used to determine this pressure increase, which is connected beforehand to a socket <B> 50 </B> of the apparatus (with ground joint <B> 51) </B> as required.
After one sample has been analyzed, other samples can be tested in the same way.
It has already been mentioned that the installed device makes it possible not to have to interrupt the vacuum in the oven in order to add new samples. The progress achieved in this way is not only based on the evacuation time saved. A significant time saving also results from the fact that the furnace can always be kept at the measuring temperature, while with the devices known to date the furnace had to cool down from around 20009 C in a vacuum before it was opened could.
After the apparatus had been closed, it had to be heated up again and precisely adjusted to the same measuring temperature, which was a time-consuming work.
The exact setting to always the same measuring temperature for all samples is important if precision gas determinations are to be carried out; if the temperature is not kept constant, <B> this </B> results in different, unsure blank values with each measurement, which are of the same order of magnitude as the gas content of the samples to be measured.
The used samples either remain in the furnace if they do not interfere with the analysis of the other samples, or they are removed from the annealing zone by tilting the furnace and held in place by a collecting device inside the furnace. In order to be able to tilt the furnace, a rotatable joint <B> 52 </B> is expediently inserted in the connecting line between the tap and the furnace.
In many cases, the closure chamber of the device, in particular if it is designed to be heatable, provides a pretreatment of the test samples before they are extracted in the actual furnace.
For example, copper samples will always stick to a thin surface, even if they are taken very freshly and highly polished. Oxide appears, which must only be removed if an exact determination of the oxygen content of the inside of the sample is to be possible. When using the device described, the surface of the copper. The sample is only reduced in the Schlease chamber by means of hydrogen gas introduced into the chamber, whereby the sample is heated to around 4000 by the heating device.
Chemical and physical pre-treatments of other types can be carried out in a similar manner in the lock chamber. Occasionally it is advantageous to carry out the extraction in two separate stages. The facility then enables the pre-extraction in the Sehleusenkammer and the main extraction in the. actual furnace ge separate from each other.
For example, the use of a device with a heating device for the sluice chamber results in a particularly advantageous analysis method for samples containing hydrogen. If the lock chamber is designed to be heatable, it is possible to use this lock chamber itself as an extraction chamber for the pre-extraction of hydrogen from the samples.
For this purpose, the Sehleusenkammer is connected to the collecting pump in such a way. that the furnace remains shut off from the collecting pump and therefore its blank value is not also measured; or the lock chamber is completely shut off and the pressure rose in the lock chamber as a result of the evolution of hydrogen through a pressure gauge connected in place of the glass stopper, e.g. B. a Pirani manometer, determined and calculated here from the amount of hydrogen developed.
<B>. </B> While it was previously necessary to take two samples and examine them separately when determining the gas content of materials containing hydrogen and other gases, the Einrichtungs allow both hydrogen determination as ai, ie to carry out the determination of the other gases on one and the same sample, namely to extract the hydrogen in the lock chamber with the furnace closed and then to lead the same sample into the furnace and to determine the other gases.
If a sample is not to be annealed together with carbon (the crucibles of the Val and uum furnaces are usually made of graphite), the device has the advantage that the space of the Vakiunn furnace 26 </B> and the connected pipes, which in this case would only represent dead spaces, remain separated from the measurement room.
Because of the reduced dead spaces, the Ileissextraktionsanlage has significantly higher sensitivity compared to the previously ver used equipment. As an example it should be mentioned that for samples of pure copper an amount approximately 10 times smaller can be used compared to the amount of material required with the previous apparatus.
As a further possible use of the device described, it should be mentioned that it is also possible to use it as a lock for the simultaneous operation of two vacuum devices (or other two different parts of a vacuum apparatus) if 9 </B> the cock at the branching point of the lines after the two vacuum men with the two lines to be connected to the cock housing (according to Fig. 2) is connected.
The arrangement is made so that the two paths run downwards; then, according to Hahnstelluno, a gat to be introduced can be fed into one or the other oven.
It can be seen that the device can be used in general wherever there must be shut-off valves on an apparatus to shut off through lines and transfer devices. It is then usually possible to connect the function of shutting off a through line with the function of an infeed device at one point on the apparatus and to insert a tap at this point, which always significantly simplifies the structure of the overall system. becomes.