Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung webugstebs eines Stoffes aus einer Lösung durch Adsorption bzw. Absorption.
Die Trennung versehiedener chemischer Individuen voneinander mit Hilfe ihrer verschiedenen Adsorbierbarkeit ist ein in der Chemie oft verwendetes Verfahren. Meist wird dieser Prozess portionsweise durchgeführt, das heisst das betreffende Gemisch wird einige Zeit. mit dem Adsorptionsmittel ge- schüttelt und dieses dann durch Filtrieren oder Zentrifugieren von der Lösung getrennt.
Der Stoff, den man abtrennen will , kann sich dann ent. weder im Filtrat bzw. Zentrifugat befinden oder er kann auch an die feste Phase adsorbiert sein. In letzterem Falle verbleibt noeh der Elutionsprozess, welcher darin besteht, dass der adsorbierte Stoff aus dem Ad sorbat herausgelöst wird.
Obgleieh dieses Verfahren grosse Dienste geleistet hat. und noch leistet, ist. zu sagen, dans es in dieser Form wenig selektiv ist. Bei Stoffen, die sieh hinsichtlich ihrer Adsorbier harkeit wenig unterscheiden, muss der Prozess mehrmals wiederholt werden, um eine gute Ausbeute nebst guter Reinheit zu erzielen.
Ein bedeutend wirksameres Verfahren ist die chromatographische. Analyse, welche erstmals von Tswett für gefärbte Stoffe verwendet und später von Tiselius und seinen Schülern und von andern Forschern entwickelt wurde, welehe das Verfahren auch für ungefärbte Stoffe verwendbar machten. Dieses Verfahren ge sehieht derart, dass das Gemisch, welches getrennt werden bzw. analysiert werden soll, in die obere Schicht einer Säule mit Adsorptionsmittel eingeführt wird, wonach entweder eine Elutionslosung oder eine Lösung eines Verdrängers, das heisst eines Stoffes, der stärker als jeder Bestandteil des Gemisches adsorbiert wird, durch dieslbe Kolonne läuft.
Die am schwächsten gebundenen Stoffe treten dann zuerst aus der Kolonne aus, und dann kommen die übrigen in der Reihenfolge ihrer steigenden Affinitä t zum Adorptionsmittel. Die Chromatographie hat eine enorme Bedeutung als Analysierungsmethode für komplexe Gemische erhalten. Ihre Anwendung zu präpa- rativen Zweeken hat nicht dieselbe Bedeu tung erzielt. Es ist jedoch ohne weiteres klar, dass man von der Entwicklung viel zu erwarten hat. Die chromatographische Methode verhält sich nämlich in ihrer Wirksamkeit zu einem portionsweise durchgeführten Prozess wie eine fraktionierte Destillation in einer Kolonne zu einem einzigen Destillationsvor- gang.
Bei der Elutionsmethode hat man in der Regel freie Wahl zwischen einer grossen Anzahl möglicher Elutionslösungen. Die Adsorp tionsisotherme eines Stoffes beruht in sehr hohem. Masse auf der Zusammensetzung des Mediums, und man kann daher die Trennung zwischen zwei Bestandteilen durch Verände- rung der Zusammensetzung der Elutionsflüs- sigkeit beeinflussen. Es kann auch vorkommen, dass ein Elutionsmittel alle Bestandteile mit Ausnahme eines Paares, A und B, auflöst, während ein anderes Elutionsmittel alle Be standteile mit Ausnahme eines Andern Paares, C und D, auflöst.
Man kann somit eine zizi- friedenstellende Trennung aller Bestandteile entweder durch Mischen beider Elutionslösungen miteinander in geeigneten Proportionen erreichen oder auch dadurch, dass heide Flüssigkeiten hintereinander durch die Kolonne durchgehen.
Stoffen, die von einem bestimmten Adsorptionsmittel nicht nennenswert adsorbiert und somit nicht mit Hilfe dieses Adsorptionsmittels voneinander getrennt werden können, kann man durch Hinzufüguug von löslich keitsreduzierenden Stoffen zum Lösungsmittel Adsorbierbarkeit verleihen. Obgleich die Affi- nit. zum Adsorptionsmittel dadurch nicht geändert wird, wird jedoch die Affinität zum Lösungsmittel herabgemindert, mit dem Ergebnis einer Veränderung des Verteilungs- koeffizienten zwischen fester Phase und Lösun und somit der Absorbierbarkeit.
Ähnliche Verhältnisse liegen bei den sogen.
Ionenaustauschern, das heisst natürlichen oder künstlichen Substanzen mit einer grossen Anzahl positive oder negativer Gruppen an ihrer Oberfläche, vor. Diese gestatten eine Trennung bzw. Analyse der Ionen in einer Lösung.
Die chromatographische Analyse ist sehr nahe verwandt mit der sogen. Verteilungs- analyse nach Craig, welche sich auf die Aus- nutzung der Unterschiede in den Ve-rteilungs- koeffizienten zwischen zwei nicht vermischbaren Lösungsmitteln gründet. In beiden Fällen nut. zt man eine Rivalität zwei ver schiedener Phasen in bezu auf die Affinität zu den Stoffen, welche man t-renne will, aus ; in der Adsorptionsanalyse ist die eine Phase fest und die andere flüssig, während in der Verteilungsanalyse b. eide flüssig sind. Diese beiden Verfahren sind von Martin und Synge in der sogen. Verteilungschromatographie kombiniert worden.
Dieser liegt die Verteilung zwischen zwei flüssigen Phasen zu Grunde, aber zum Unter- schied von der ursprünglichen Verteilungsanalyse fixiert man die eine Flüssigkeitsphase mittels einer pulver- oder faserförmigen festen Substanz mit Affinität zu derselben. Wenn man beispielsweise Butanol mit Wasser schüttelt, erhält man eine Wasserlösung von Butanol und eine Butanollösung von Wasser.
Wenn die letztere durch eine Kolonne von Stärke läuft, wird das Wasser selektiv von der Stärke aufgenommen, welche somit als Trägersubstanz für das Wasser dient, wäh- rend die Butanollösung von Wasser als Elu- tionsmittel dient. An einer solehen Wassersäule kann später eine Verteilungsanalyse nach dem chromatographisehen Verfahren ausgeführt werden.
Zur Zeit zugängliehe Apparate für ehro- matographisehe Analyse können zwar zur Fraktionierung in kleinerem Umfange verwendet werden ; sie sind jedoch für eine Frak tionierung von grösseren Materialmenten nicht geeignet. Eine Apparatur für solche Zwecke sollte nicht nur die Verwendung von bedeutend grösseren Mengen Adsorptionsmit- teln gestatten, sondern aneh in grösstmög- lichem Ausmass den Einsatz mensehlieher Ar- beiskraft vermindern. Die vorliegende Erfindung ermöglicht nun, das Prinzip der chro- matographisehen Analyse auf zweckmässige Weise zu rein präparativen Zweeken auszu- nützen.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann man bei kontinuierlicher Arbeits- weise dieselbe Menge Adsorptionsmittel immer wieder zur Fraktionierung von stets s neuen Mengen des ursprünglichen Materials verwen- den.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Abtrennung wenigstens eines Stoffes aus einer Lösung durch Adsorption bzw. Absorption und ansehliessende Entfernung des zu gewin- nenden Stoffes aus dem Adsorptions- bzw.
Absorptionsmittel ist dadurch. bgekennzeichnet, dass man gleichzeitig aus wenigstens einer Zu fuhrstelle zu behandelnde Losung und aus mehreren Zufuhrstellen Flüssigkeit zur Entfernune des zu gewinnenden Stoffes aus dem Adsorptions- bzw. Absorptionsmittel zuflie- ssen lösst, wobei diese Zufuhrstellen nebeneinander angeordnet sind, dass man ein Adsorp tions-bzw. Absorptionsmittelsystem verwendet, das sich quer zur Fliessrichtung über mehrere dieser Zufuhrstellen erstreckt, dass man die aus dem Adsorptions-bzw.
Absorp- tionsmittelsystem austretenden Lösungen mittels mehrerer, ebenialls nebeneinander ange- ordneter Sammelvorriehtungen fraktioniert auffängt und dass man das Adsorptions-bzw.
Absorptionsmittelsystem relativ zu den Zu- fuhr-und Sammelvorrichetungen, bewegt.
Die Belativbewegung kann entweder so be werkstelligt. werden, dass die Kolonne stillsteht und die Zufuhr-und die Sammelvorrieh- tung bewegt werden, oder aueh so, dass die Kolonne bewegt wird, während die Zufuhrund die Sammelvorrichtung fest. sind, oder schliesslich so, da. ss beide gleichzeitig bewegt. werden. Wenn das Adsorptions- oder Absorptionsmittelsstem. sowie das Zufluss. und Sam rnelsystem ringförmig angeordnet sind, kann die Kontinuität des Prozesses durch Drehen des eine oder andern der beiden Systeme bewirkt werden.
Man kann jedoch auch in einer Geraden angeordnete Systeme verwenden ; in diesem Fall ist eine Hin-und Herbewegung erforderlich, wobei die Zurückführung von der Endstellung in die Ausgangsstellung zweckmässig rasch erfolgt. Die Zufuhr-und die Sammelvorrichtung sollten so konstruiert sein, dass ss dadurch in weitgehendstem Masse eine konstante Strömungsgeschwindigkeit nicht nur in. bezug auf die Zeit, sondern aueh in allen Zonen der Kolonne gesichert wird, Aus demselben Grunde sollte die Kolonne so geichmässig wie möglich geschichtet sein, so dass sie einen in der Hauptsache kon stanten Strömungswiderstand in jedem Volu mene, lement aufweist.
Diejenige Zone der Zufuhrvorrichtung, welche die zu behandelnde Lösung zuführt, erstreckt sich in der Regel nur über einen kleinen Teil des gesamten Zufuhrsystems. Im Fall des Elutionsverfahrens, welches das ein fachste ist, dient der restliche Teil der Zu fuhrvorriehtung der Zufuhr des Elutionsmit- tels. Wenn man voraussetzt, dass die Strö mungsgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten hinsichtlich Zeit und Raum konstant sind, so fliesst die Flüssigkeit an jedem Punkt der Kolonne in derselben Richtung.
Infolge der Relativbewegung zwischen der Kolonne und der Zufuhr-und der Sammelvorrichtung beschreibt jedes Volumenelement der Flüssig- keiten eine abfallende gerade Linie (im Fall, dass die Relativbewebung in 3einer geradlinigen Bahn erfolgt) oder eine Kurve (im Fall, dass die Relativbewegung in einer gekrümm- ten Bahn erfolgt), welche Kurve eine Spirale bildet, wenn die Relativbewegung in einer ge schlossenen Kurve stattfindet, immer von der Zufuhr-und der Sammelvorrichtung aus be traehtet. Ein Flüssigkeitstropfen, welcher der Kolonne aus einer gewissen Zone der Zufuhr vorriehtunjgen zugeführt, und nicht adsorbiert wird, fliesst a.
lso nicht in die direkt gegenüber- liegende Zone der Sammelvorrichtung, son dern in einem gewissen Abstand davon.
Eine analoge Bewegung führen die Teil chen derjenigen Stoffe aus, welche adsorbiert werden. Die Steigung (Steilheit) der Kurven in der Richtung der Flüssigkeitsstromung ist jedoch kleiner als diejenige, welche die Bewe gungakurve des Lösungsmittels kennzeichnet, weil die Adsorption die Geschwindigkeitskom- ponenten der Moleküle in der Richtung der r Flüssigkeitsströmung herabsetzt, jedoch nicht die Geschwindigkeitskomponente in der dazu senkrecht verlaufenden Richtung. Die Steil- heit der Bewegungskurven ändert sich also von Stoff zu Stoff in Übereinstimmung mit seiner Adsorbierbarkeit ; je mehr ein Stoff adsorbier wird, um so weniger steil wird seine Bewegungskurve.
In Übereinstimmung hiermit wird der Auslaufpunkt eines Stoffes sich immer mehr in der Bewegungsrichtung der Kolonne im Verhältnis zu der Zufuhr-und der Sa. mmelvorrieh. tung verschieben, je mehr 6hr der betreffende Stoff adsorbiert wird. In dem Masse, in dem die gegebenen Voraussetzungen in bezug auf konstante Fliessgeschwindigkeiten erfüllt sind, wird also jeder Bestandteil, welcher durch eine gewisse Affinität zum Absorptionsmittel gekennzeichnet ist, immer in ein und dieselbe Zone der Sammelvor riehtung hinausfliessen.
Die relative Geschwindigkeit zwischen der Kolonne einerseits und der Zufuhr-und der Sammelvorrichtung anderseits (Umdrehungszahl bei rotierender Bewegung, Frequenz bei hi und her gehender Bewegung) sollte so gewählt werden, dass die Kolonne in dieselbe Lage im Verhältnis zu der Zufhr- und der Sammelvorrichtung nach Verlauf einer Zeitspanne zurückkommt, welche den Unterschied der Durehlaufzeit. der am meisten und am Wenigsten adsorberbaren Bestandteile etwas übersteigt. In diesem Fall wird die ga-nze Kapazität der Kolonne ausgenutzt, ohne dass jedoch zwei Bestandteile an derselben Stelle der Ablaufvorriehtung hinausfliessen (wenn der Trenneffekt genügene ist).
Diese Ausführungen beziehen sieh auf das Etutionsverfahren. Bei Verdrängung sind die Verhältnisse ähnlieh, obgleich komplizierter.
Man muss nämlich in diesem Falle das Ver- drängungsmittel aus der Kolonne auswaschen, bevor dieselbe in ihre ursprüngliche Lage im Verhältnis zu der Zufuhr-und der Sammel vorrichtung zurückkommt. Ebenso wie bei dem Elutionsverfahren wird die zu behan- delnde Lösung Zweckmässig innerhalb einer schmalen Zone der Zufuhrvorrichtung zuge- führt. In einer darauffolgenden Zone der r Zufuhrvorrichtung wird die Verdrängungslösung zugeführt und in einer auf diese fol genden Zone eine Elutionslösung für das Ver drängungsmittel.
Wenn das ursprüngliche Lösungsmittel hierzu geeignet ist, kann sich diese dritte Zone über die restiliche Zufuhrvorrichtung erstreeken. Sonst müsste eine vierte Zone der Zufuhrvorrichtung der Ko lonne dieses Lösungsmittels zuführen, weil in diesem Fall aueh noch die Elutionslösung des Verdrängers anusgewaschen werden muss.
Zum Unterschied von der Trennung durch Elution grenzen in diesem Fall die die verschiedenen voneinander zu trennenden Stoffe enthaltenden zonen direkt Aneinander. Die Konzentrationen der Bestandteile der ur sprünglichen Lösung in der Kolonne, nachdem sie sich voneinander getrennt haben, stellen sieh auf für jeden Stoff charakteristische Werte ein, während die Ausdehnung eines jeden Be standtedls in der Richung des Flüssigkeitsstromes in der Kolonne sich auf einen Wert einstellt, welcher zu der Konzentration der Bestandteile im Gemisch proportiona. l ist.
In der Sammelvorrichtung werden also die Kon- zentrationen der verschidedenen Bestandteile nach und nach sinken, je nachem wie die Adsorbierbarkeit sinkt, während die Anzahl Kammern in derselben, in welche ein gewisser Stoff einfliesst, teils von der Adsorbierbar- keit, teils von der Menge des Bestandteils im Gemisch abhängig wird. Nachdem alle Be standteile der ursprüngliehen Lösung ausge- laufen sind, folgt der Verdränger. Die Zahl der kammern, welche dieser füllen wird, ist in erster Linie dadurch bedingt, wie gross seine Einlaufzone in der Zufuhrvorrichtung gewählt worden ist, und in zweiter Linie dadurch, wie leicht er von seiner Elutionslösung eluiert wird.
Wie in den meisten Fällen bei Elution, sinkt die Konzentration des Verdrän- gers langsam auf 0 herab, so dass also eine verhältnismässig grosse Anzahl Kammern zum Aufsammeln des Verdrängers in der Sammelvorrichtung berechnet werden muss.
Alle die verschiedenen Variante der chromatographischen Analyse, welche in der Einleitung genannt wurden, können nach dem erfindungsgemässen Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden. Somit kann man z. B. bei dem kontinuierlichen Elutionsverfahren einen Teil der Zufhrvorrichtung eine Elu tionslösung liefern lassen, einen andern Teil eine andere Elutionslösung, um dadurch die Trennung im Vergleich zu einem prozess, in dem nur ein Elutionsmittel verwendet wird, zu verbessern. Dass man nach dem erfindungs- gemässen Verfahren auch eine Verteilungs- chromatographie durchführen kann, ist ohne weiteres Verständliche, ebenso, dass man Ionenaustauscher verwenden kann.
Schliesslich sei da-rauf hingewiesen, dass das Prinzip, die Absorbierbarkeit durch Zustz von die Löslichkeit herabsetzenden mittelsn zu erhöhen, auch für den hier beschriebenen Prozess verwendbar ist.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens, welche gekennzeichnet ist durch mindestions ein adsorptions- bzw. absorptionsmittelsystem, durch Mittel zur Zufuhr der Flüssigkeiten in diese Kolonne, durch eine in mehrere Kammern unterteilte Sammelvorriehtung für die aus der Kolonne austretenden Flüssigkeiten sowie durch Mittel zur Erzielung einer Relativbewegung zwischen der Kolonne eoinerseits und der Zufuhr-und Sam melvorrichtung anderseits, wobei die Zufuhrvorrichtung solche Organe aufweist und das Adsorptions- bzw.
Absorptionsmittelelsystem so ausgebildet ist, dass die Zufuhr der Flüssig- keiten zu und der Austritt der Flüssigkeiten aus dem System mit pral-tisch konstanter Ge- Schwindigkeit in bezug auf Zeit und Raum erfolgen kann.
Das Adsorptions0 bzw. Absorptionmittelsystem kann zusammengesetzt oder einfach konstruiert sein. Im ersteren Fall kann eine Aufteilung in Teilkolonnen sowohl in der eichtung der Relativbewegung als in der durchströmungsrichtung der Flüssigkeit ge sehehen.
Eine Aufteilung der Kolonne, in mehrere kleinere Koilonnen in der Richtung der Relativbewegung, sals eine parallelschaltung meh rerer kleinerer Kolonnen, hat zwei Vorteile.
Einerseits ist es leichter, mit einer solehen Bauart eine gradlinige Flüssigkeitsstromung durch die Kolonne zu erzielen. Anderseits kann man in diesem Fall das Adsorptionsoder absortionsmittelspstom. Besonders lecht zu einem Ring sehliessen. Beispielsweise kön- nen zwei parallele gerade Linien, deren End- punkte durch zwei Halbkreise vereinigt werden, vorgesehen sein.
Eine Aufteilung der Kolonne in mehrere k, leinere Kolonnen in der Durchströmungs riehtung der Flüssigkeit ergibt, wenn sie auf clie richtige Art durchgeführt wird, auch den Vorteil einer besseren Flüssigkeitsstromung, oder richtiger gesagt, sie beseitigt die Wir- ktmgen einer schrägen Strömung. Eine Vor riehtung mit miteinander verbundenen Filtern zur Ausriehtung von shcrägen Fronten ist unter anderem auch von Hagdahl beschrie- ben worden (Acta Chem.
Scand. 2, 574, 1948) ; es haud'elt sich dabei um folgendes Prinzip : Wenn ein Bestandteil in einer Adsorptionskolonne wandert, wird seine Front schräg, wenn die Strömungsgeschwindigkeit der Flüs sigkeit nicht überall konstant ist (es dürfte praktisch unmöglich sein, dies zu erzielen).
Wenn nun Die Flüssigkeit gezwungen wird, sich in einem schmalen kannal zu sammeln, welcher zentral gelegen ist, werden in diesem kanal die beiden Lösungen auf beiden Seiten der schrägen Front vermischt, so dass eine verdünntere Losung entsteht, als sie hinter der schrägen Front vorliegt. Der schmale Kanal mündet dann in eine andere Adsorp- tionskolonne, wo die verdünnte lösung eine neue Front bildet. Auf Grund der Beiegune der Adsorptionsisothermen bewegt sich jedoch diese Front langsamer als die ursprüngliche Front zwischen dem Lösungsmittel und einer Lösung von höherer Konzentration. Die neue Frontwird also früher oder später von der der höheren Konszentration, entsprechenden hauptfront eingeholt.
Die sich daraus ergebende Front ist gerader als die ursprüngliche Front vor ihrem Eintritt, in den schmalen Kanal.
Auch die neue Front kann jedoch in dem zweiten Filber schräg geworden sein. Sie kann dann noch weiter dadurch ausgerichtet werden, dass sie in einen andern schmalen Kanal hinausgepresst wird, welcher mit einer dritten Kolonne in Verbindung steht usw. Auf diese Weise kann man einigermassen gerade Fron- ten auch nach dem Durchgang durch sehr grosse Mengen Adsorptionsmittel beibehalten.
Da in einem kontinuierlichen Adsorptions- prozess zur Präparierung von reinen Stoffen in grösserem Umfang grosse Mengen Adsorptionsmittel unbedingt notwendig sind, versteht man, dass die Verwendung von untereinander verbundenen Kolonnen oder Kolon- nen mit regelmässigen Verdrängungen von grösstem. Wert sind. Dies gilt sowohl für Ko lonnen, die nur horizontal unterteilt sind, als auch für solche, die ausserdem senkrecht unterteilt sind.
Eine zusammengesetzte Kolonne mit voneinander freien, parallelen Teilkolonnen kann in jeder gewünschten Form und mit jeder gewünschten Relativbewegung gebaut werden. Wenn die Kolonne nicht unterteilt ist oder wenn die einzelnen Teikolonnen unmittelbar aneinandergrenzen, weist die Kolonne zweckmässig die Form eines Parallelepipedes auf, falls die Elativbewegung geradlinig erfolgt. Wenn die Kolonne zu einem Ring geschlossen ist, so wird sie vorteilha. ft im Zwi schenraum zwischen zwei konzentrischen Zylindern angeordnet, wobei die Rotationsachse der gemeinsamen Achse der Zylinder entspricht.
Die Einhaltung einer in bezug auf Zeit und Raum praktisch konstanten Strömungs- geschwindigkeit kann durch an sich bekannte Massnahmen bewirkt werden. Da zwischen der Zufuhr-und der Sammelvorriehtung einer. seits und der Kolonne anderseits eine Relativbewegung herrschen soll, kann die Kolonne nieht mit der ersteren Vorrichtung durch feststehende Rohr-oder Schlauchlei- tungen verbunden sein. Man kann jedoch auf zwei andere, im Prinzip verschieden Arten verfahren.
Die Kolonne weist z. B. einen Boden auf, welcher eine Anzahl von Ablaufrohren in gleichem Absta. nd trägt. Die zufuhrvorrichtung weist eine Anzahl von Zulaufrohren auf, die gleichmässig verteilt sind. Unter der Kolonne wird die Sammelvorriehtung angebracht, welche aus einer Anzahl voneinander isolierter Kammern mit Zwischenwänden besteht, deren freine Öffnungen die Flache decken, über welche die Ablaufrohre der Kolonne in ihrer Relativewegung hinweggehen.
Von der Zufuhrvorrichtung tropten dann die verschiedenen Lösungen direkt in die Kolonne hinein, Während die gereinigten Fraktionen von den Ablaufrohren der Kolonne direkt in die Sammelkammern hinuntertropfen. Die Re lativbewegung kann ungehindert stattfinden.
Die Kolonne kann aber auch durch zwei flache, dicht durchlöcherte Schienen aus einem formbeständigen Material begrenzt sein, welche zwischen zwei ebensolchen Schienen, wovon die eine der Zufuhrvorrichtung und die andere der Sammelvorriehtung angehört, gleiten. Die vier Schienen sollen so auf einanderpassen, dass praktisch keine Flüssig- keit zwischen den Schienen hinaussickern kann. unter Umständer kann man durch ein Schmiermittel, welches auch in eine Nute der einen Scheinen eingelegt werden kann, die Abdichtung verbessern.
Die Konstruktion der Vorrichtung für die Relativewegung zwischen der Kolonne einerseits und der Zufuhr-und der Sammelvorrichtung anderseits hängt natürlich in erster Linie davon ab, ob man eine geradlinige oder rotierende Bewegung wählt, und in zveiter Linie auch davon, ob man es vorzieht, die e Kolonne oder die Zufuhr-und die Sammelvorrichung oder beide sich bewegen zu lassen. Am einfachsten dürfte es sein, der Ko ; lonne eine rotierende Kreisbewegung zuzuteilen. In diesem Falle kann man jede der besehriebenen Vorriehtungen für die Zufuhr und Abfuhr von Flüssigkeiten benutzen.
Wenn man eine Bewegung in einer gesehlos- senen Bahn, welche keinen Kreis bildet, wählt, kann das Verfahren mit den durchlöcherten Schienen kaum zur Verwendung g kommen. Wenn man eine Bewegung in einer nicht zum Ring geschlossenen Bahn vorzieht, welche dann zweckmässig geradlinig ist, muss die Kolonne, nachdem diese Bahn zurückgeleg, worden ist, sehnell zum Beginn der Bahn zurüekgeführt werden, um die Kontinuität des Prozesses sicherzustellen. Diese Rückbewe- gung kann leicht auf eine an und für sieh bekannte Weise automatisch gemacht werden.
In den beigefügten Zeichnungen sind einige zur Durchführung des Verfahrens ge- mäss der vorliegenden Erfindung geeignete Vorrichtungen gezeigt.
Fig. 1 zeigt eine zylinderförmige, einfache Kolonne in Verbindung mit einer kreisförmi- gen Zufuhrvorriehtung und einer kreisförmigen Sammelvorrichtung, wobei letztere fest sind, während die Kolonne sich dreht.
Fig. 2 zeigt eine einfach zusammenge- setzte, zu einem Ring geschlossene Kolonne, welche zwischen einer Zufuhr-und Sammelvorrichtung derselben Art umläuft.
Fig. 3 zeigt die Zufuhrvorrichtung von unten gesehen.
Fig. 4 zeight die zusammengesetzte Kolonne von oben und
Fig. 5 die Sammelvorrichtung ebenfalls von oben.
Fig. 6 zeigt eine zylinderförmige, doppelt zusammengesetzte Kolonne in Verbindung mit kreisförmigen Zufuhr-und Sammelvorrichtungen, wobei der Flüssigkeitsaustausch zwischen den drei Einheiten durch flache, durchlöcherte Gleitflächen stattfindet. Bei der Ausführung gemä. ss Fig. 6 ist die Kolonne stillstehend gedacht, sährend die Zufuhr- und die Sammelvorrichtungen in derselben Richung und mit derselben Geschwin digkeit. zum Rotieren gebracht werden.
In den Figuren bezeichnet 1 die Zufuhrvorrichtung, 2 die Adsorptionskolonne, 3 die Sammelvorriehtungen, 11 Einlaufrohre für die zu behandelnde Lösung, 12 Einlaufrohre für Elutionslösung, 21 parallel geschaltete Teilkolonnen, 22 die Wände zwischen denselben, 23 in Serie e geschaltete Teilkolonnen, 24 Verdrängungen zwischen denselben und 25 Ablaufrohre von der Kolonne, von welchen Losungen in Kammern 31 hinuntertropfen, welche durch Zwischenwände 32 voneinander getrennt sind.
Mit 13, 26, 27 und 33 schliess- lieh werden flache, durchlöcherte Gleitschie- nen bezeichnet, welche die Förderung von Flüssigkeit, zwischen den drei Hauptteilen vermitteln und gleichzeitig eine Belativbewe- g zwischen ihnen gestatten.
Die Wirkungsweise der Vorrichtung geht direkt aus den Zeichnungen und der vorhergehenden Besehreibung hervor.