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CH239997A - Process for the extraction of magnesium by electro-thermal means and new electric furnace for the implementation of this process. - Google Patents

Process for the extraction of magnesium by electro-thermal means and new electric furnace for the implementation of this process.

Info

Publication number
CH239997A
CH239997A CH239997DA CH239997A CH 239997 A CH239997 A CH 239997A CH 239997D A CH239997D A CH 239997DA CH 239997 A CH239997 A CH 239997A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
sep
furnace
magnesium
resistance
enclosure
Prior art date
Application number
Other languages
French (fr)
Inventor
Planet Societe Electro-Meta Du
Original Assignee
Electro Metallurg Du Planet So
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Electro Metallurg Du Planet So filed Critical Electro Metallurg Du Planet So
Publication of CH239997A publication Critical patent/CH239997A/en

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/20Obtaining alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/22Obtaining magnesium

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

  

  Procédé d'extraction du magnésium par voie électro-thermique et nouveau  four électrique pour la mise en     #uvre    de ce procédé.    L'invention a pour objet     un    procédé  d'extraction du magnésium par voie     éleetro-          thermique,    à partir d'un composé oxygéné de  magnésium, en particulier de la dolomie, et  un four électrique pour la mise en     #uvre    de  ce procédé.  



  Dans la métallurgie du magnésium par  voie électro-thermique, ledit composé de ce       métal    est mélangé avec une charge d'un ré  ducteur, par exemple un ferro-silicium, et  soumis à un chauffage électrique dans un  four à résistances sous vide, pour éviter la  combustion du magnésium ou sa transforma  tion en oxydes, nitrures et autres corps.  



  L'invention a pour but d'assurer un amor  çage uniforme, et un développement régulier  de la réduction de la charge de composé oxy  géné de magnésium, et d'obtenir directement  un certain pourcentage de magnésium à l'état  de cristaux métalliques purs.  



  Le procédé d'extraction du magnésium qui  en fait l'objet se caractérise en ce que la  charge à traiter, comprenant le composé oxy  géné de ce métal et un réducteur, est établie    sous forme de blocs qui sont disposés dans le  four au-dessous d'une résistance de chauffage  unique     constituée    par un     barreau        rectiligne,     et répartis sur une sole de telle façon que la  réaction soit amorcée uniformément en sur  face et puisse se propager par couches sen  siblement cylindriques dont les génératrices,  parallèles au barreau, sont à peu près équi  distantes de ce dernier,

   le condenseur des va  peurs de magnésium     dégagées        constituant    une  enceinte distincte de la chambre de réduction  et     extérieure    à     celle-ci,    et     cette        enceinte    étant       établie        de        telle        façon        et        les     de tra  vail étant telles qu'il y ait,     eui    plus d'une  zone de condensation des     vapeurs    à l'état  liquide,

   une zone dans laquelle le     magnésium     est     recueilli    à l'état de     cristaux.     



  De préférence, les     charges        réactionnelles     sont obtenues en réduisant     leurs        éléments          constitutifs    en poudres très fines qui sont  mélangées et     pressées    à sec pour en évacuer  l'air,     puis    agglomérées sous pression     supé-          rieure    à 500     k,-/cm',    pour en former des blocs       parallélépipédiquesanhydres    et     privés    de     C02.         Les dessins annexés représentent, à titre  d'exemple seulement,

   une forme d'exécution  d'un four électrique pour la mise en oeuvre du  procédé défini ci-dessus.  



  La fig. 1 est une coupe verticale axiale  d'ensemble du four.  



  La fig. 2 est une vue en bout correspon  dante, du côté de la porte de chargement.  



  La fig. 3 est une vue en bout correspon  dante, du côté du condenseur.  



  La fig. 4 est, à plus grande échelle, une  coupe axiale de la porte de fermeture du     con-          denseur.     



  La fig. 5 est une coupe partielle, à plus  grande échelle, montrant le joint du fond de  l'enceinte externe du four, côté chargemeut.  



  Les fig. 6 et 7 sont des coupes partielles,  à plus grande échelle, montrant les joints des  portes du condenseur et du four, respective  ment.  



  La fig. 8 est, à plus grancle échelle, une  coupe axiale d'un porte-résistance (le chauf  fage.  



  Le four comporte une enceinte de réduc  tion de la dolomie constituée par un     cylindre     1, de matière réfractaire appropriée, fermé  par deux fonds 2 et 3 de même matière, et  convenablement soutenue par rapport à la  paroi latérale d'une enceinte métallique  externe 4. L'espace compris entre les deux  enceintes 1 et 4 peut avantageusement être  garni d'un remplissage en briques réfractaires  et en matière calorifuge appropriée.  



  L'enceinte 1 comporte sur son fond anté  rieur 3:  Une ouverture 5 allongée dans le sens  horizontal et présentant par exemple une  forme en principe elliptique comme montré  par la fig. 2. Cette ouverture 5 est reliée par  un conduit ou manchon 6 en     matière    réfrac  taire, à l'ouverture     correspondante    7 prévue  dans le fond antérieur 8 rapporté de l'en  ceinte 4.  



  Une ouverture circulaire 9 raccordée par  un manchon 10 réfractaire à l'ouverture cor  respondante 11 ménagée dans le fond 8.  



  Le fond postérieur 2 de l'enceinte 1 com  porte de même:    Une ouverture circulaire 12 à hauteur de  l'ouverture 5 et reliée par le conduit réfrac  taire 13 à un trou 14 du fond postérieur 15  de     l'enceinte    4.  



  Une enceinte     circulaire    9a     située    sur le  n sème axe horizontal que l'ouverture 9 et re  liée comme celle-ci par un manchon réfrac  taire l0a à l'ouverture circulaire 1la du  fond 15.  



  L'étanchéité à l'air de     l'enceinte    4 est une  condition absolue, puisqu'on doit maintenir  un vide très poussé dans 'l'enceinte de réduc  tion 1. L'étanchéité directe de cette dernière,  étant donné que ses parois sont en matière  réfractaire, poserait un problème trop d'élicat  et la difficulté est tournée en l'enveloppant  dans l'enceinte métallique 4. On décrira plus  loin les moyens de réalisation     adoptés    pour  assurer l'étanchéité de cette dernière enceinte.  



  Ie chauffage est assuré par une résistance  électrique unique constituée par un barreau  de     nraphile    16. (le     préférence        tubulaire.    dont  les extrémités sont. engagées dans     les    cavités  axiales (le rondins 17 de graphite montés aux  extrémités de porte-résistance.  



  La charge     réactionnelle,        préparée    comme  il sera expliqué plus loin,     est        conformée    en  briquettes 19 et 20 qui sont     posées    sur champ  sur un sole 18 -de     l'enceinte    1 et forment un  lit de matière à     éléments    jointifs, dont les       faces    supérieures     sont        parallèles    au barreau  16.     Ce    lit ne comprend qu'une     briquette    d'ans  le sens de la hauteur;

   il ne     présente    donc pas  de discontinuités     clans        ce        sens,        ce    qui     favorise     un développement régulier de la     réaction          amorcée    en     surface.        Cette        surface        est    formée  de bandes     planes    dont. les génératrices,     paral-          lèles    au barreau 16, sont à peu     près    équidis  tantes de     ce    dernier.

   Le déclenchement de la  réaction est -de ce fait     uniforme    sur     toute    la       surface.     



       L'enfournement    et le     défournement    ont  lieu à travers une     ouverture    fermée par une  porte constituée par un panneau de tôle 21 à  contour elliptique (fin. 2 et 7) déprimé     can-          tralement    ou nervuré pour le raidir et dont  le bord présente une     gouttière    22     (fig.    7) de  retenue d'un     joint    23 en     matière    appropriée      telle qu'une composition à base de caoutchouc,  par exemple, et qui vient s'appliquer sur un  siège 24 (fig. 7).

   Ce siège 24 est, par exem  ple, constitué par un cadre creux formant  chambre de circulation d'eau, en cornières  soudées sur un manchon 25 qui éloigne de la  zone chaude la porte 21, en prolongeant à  l'extérieur le couloir ou conduit 6 d'enfourne  ment et de défournement. La porte 21 peut  comporter une garniture càlorifuge 26. La  fixation de     cette        porte    a lieu par     engagement,     dans les entailles extrêmes des traverses 27,  de basculeurs 28 articulés sur des chapes 29  fixées au cadre 24. Sur l'extrémité filetée des  basculeurs 28 se vissent des écrous à poignées  30. Le joint 23,     soustrait    à dés températures  trop élevées, assure une étanchéité absolue.  



  Le fond rapporté 8 de l'enceinte 4 peut,  pour assurer l'étanchéité, être avantageuse  ment agencé, comme montré en particulier par  la fig. 5.  



  Le bord antérieur du fond 8 est renforcé  par une couronne 31 soudée en 32 et dont la  face 33 dressée vient s'appliquer sur une  portée 34 d'une couronne 35 soudée sur la pa  roi latérale de l'enceinte 4. Les couronnes 31  et 35     présentent,    en avant des     portées    33 et  34, des dégagements dont la juxtaposition  forme une cavité annulaire dans laquelle est  introduit un joint élastique approprié 36.

   Le  blocage de la couronne 31 sur la couronne 35  est assuré par des boulons 37 interposés entre  des oreilles 38 et des pattes 39 respectivement  rapportées par soudure sur la paroi 4 et sur  le fond 8, et le     serrage    du joint 36 est     assuré     par une couronne 40 montée librement sur la  couronne 31 et serrée sur la couronne 35 par  des boulons 41.  



  L'ouverture 14 du fond 15 est entourée  par un manchon de tôle 42 soudé en 43 et qui  forme l'enveloppe externe du condenseur.  



  Le condenseur (fig. 3) est constitué par un  manchon métallique tronconique 44 à généra  trices rectilignes divergeant vers l'extérieur,  et comporte un goulot elliptique 45 qui s'en  gage étroitement dans le manchon réfractaire  13, et il est fermé, à son extrémité opposée,  par un fond 46 qui déborde     latéralement    pour    s'appuyer sur une portée annulaire 47 rap  portée à l'intérieur de l'enceinte 42.  



  La fermeture de     l'enceinte    42 doit être  assurée d'une façon rigoureuse. A cet effet,  on peut recourir à la disposition suivante:  Une porte circulaire (fig. 3 et 4), consti  tuée en principe comme da porte elliptique 21,  par un panneau 48,à revêtement calorifuge  49, et renforcé par des nervures 50 disposées  dans des plans radiaux, est pourvue d'oreilles  51 d'articulation sur un axe de charnière 52  porté par l'enceinte 42 et d'une poignée de       man#uvre    52'.  



  Comme pour la porte 21, le panneau 48  comporte une gouttière 53 de retenue d'un  joint 54 qui s'appuie sur un siège 55 prévu  sur une couronne 56 de renforcement de l'en  ceinte 42 et soudée sur celle-ci en 57. Le blo  cage du joint 54 a lieu par une vis 58 vissée  dans le taraudage d'un étrier 59 articulé sur  deux prisonniers 60 (fig. 6) rapportés sur la  couronne 56. La vis 58     s'appuie    par son extré  mité sur un tube 61 soudé aux nervures 50  et faisant par conséquent corps avec le     pan-          eeau    48. Le blocage de la porte 48 assure en  même temps l'immobilisation du     condenseur     dans l'enceinte 42 par appui, sur le fond 46,  d'un poussoir 62 guidé par sa tige 63 dans le  tube 61 et soumis à la réaction d'un ressort 64.  



  La pompe à vide est raccordée au tube 65  (fig. 1 et 3) qui débouche en arrière du fond  46 et agit à travers     une    lumière 66 dudit  fond. Pour permettre l'observation du proces  sus de     eon1densation,    un     tube    67, fermé par  un regard et     porté    par la     porte    48, est disposé  dans l'axe de la lumière 66.  



  Le     porte-résieance        mobile,        situé    dans la       réalisation    représentée, ;du côté de la,     porte          d'enfournement    .et de défournement, est     cons-          titué    par un     tube        métallique    68     (fig.    8) fermé,  à son     extrémité        intérieure    au four, par un  chapeau 69, vissé en 70 et     brasé    en 71, et à       son        autre    extrémité,

   par     un    bouchon     d6mun-          table    72,     vissé    en 73 et bloqué sur un joint       approprié.d@étanchéité    à l'eau. Le chapeau est       avantageusement    en     métal    ou en alliage ré  fractaÂre -et     comporte    un filetage 74     pour    race-    
EMI0004.0001     
  
    voir <SEP> un <SEP> rondin <SEP> de <SEP> graphite <SEP> 17. <SEP> La <SEP> partie <SEP> 7 <SEP> 5
<tb>  du <SEP> chapeau <SEP> est, <SEP> ainsi <SEP> que <SEP> l'extrémité <SEP> adjacente
<tb>  du <SEP> tube <SEP> 68, <SEP> protégée <SEP> par <SEP> un <SEP> manchon <SEP> réfrac  taire <SEP> 76.

   <SEP> fixé <SEP> par <SEP> une <SEP> bague <SEP> 77, <SEP> immobilisée
<tb>  sur <SEP> le <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> par <SEP> une <SEP> ou <SEP> plusieurs <SEP> vis <SEP> 78. <SEP> Le
<tb>  tube <SEP> 68 <SEP> est <SEP> guidé, <SEP> dans <SEP> sa <SEP> partie <SEP> moyenne,
<tb>  dans <SEP> un <SEP> support <SEP> fixe <SEP> 79 <SEP> qui <SEP> comporte <SEP> une <SEP> em  base <SEP> 80 <SEP> avec <SEP> joint <SEP> 81 <SEP> d'appui <SEP> sur <SEP> une <SEP> portée
<tb>  82 <SEP> ménagée <SEP> sur <SEP> une <SEP> pièce <SEP> 83. <SEP> Cette <SEP> pièce <SEP> est:

  
<tb>  fixée <SEP> par <SEP> des <SEP> prisonniers <SEP> 84 <SEP> sur <SEP> l'embase <SEP> d'uii
<tb>  manchon <SEP> 85 <SEP> soudé <SEP> en <SEP> 86 <SEP> aux <SEP> lèvres <SEP> de <SEP> l'ouver  ture <SEP> 11 <SEP> du <SEP> fond <SEP> 8. <SEP> Des <SEP> joints <SEP> d'étanchéité <SEP> sont
<tb>  prévus <SEP> en <SEP> 87 <SEP> et <SEP> d'une <SEP> nature <SEP> telle <SEP> qu'ils <SEP> assu  rent <SEP> un <SEP> isolement <SEP> électrique <SEP> entre <SEP> les <SEP> pièces
<tb>  79 <SEP> et <SEP> 85, <SEP> les <SEP> prisonniers <SEP> 84 <SEP> étant. <SEP> eux-mêmes
<tb>  isolés <SEP> de <SEP> cette <SEP> dernière <SEP> pièce <SEP> par <SEP> des <SEP> bagues
<tb>  isolantes <SEP> 88.

   <SEP> Le <SEP> blocage <SEP> du <SEP> joint <SEP> 81 <SEP> a <SEP> lieu
<tb>  par <SEP> des <SEP> vis <SEP> 89 <SEP> vissées <SEP> dans <SEP> des <SEP> oreilles <SEP> tarau  dées <SEP> 90 <SEP> de <SEP> la. <SEP> pièce <SEP> 83. <SEP> Le <SEP> porte-résistance
<tb>  ainsi <SEP> monté <SEP> satisfait <SEP> aux <SEP> conditions <SEP> d'étan  chéité <SEP> requises <SEP> pour <SEP> l'enceinte <SEP> 4, <SEP> et, <SEP> se <SEP> trouve
<tb>  parfaitement <SEP> isolé <SEP> de <SEP> cette. <SEP> dernière <SEP> au <SEP> point
<tb>  de <SEP> vue <SEP> électrique. <SEP> Les <SEP> ,joints <SEP> 8 <SEP> 7 <SEP> sont <SEP> refroidis
<tb>  par <SEP> circulation <SEP> d'eau <SEP> dans <SEP> une <SEP> chemise <SEP> 91 <SEP> rap  portée <SEP> sur <SEP> le <SEP> manchon <SEP> 85.

   <SEP> Le <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> et <SEP> le
<tb>  chapeau <SEP> 69 <SEP> sont <SEP> eux-mêmes <SEP> refroidis <SEP> par <SEP> une
<tb>  circulation <SEP> interne <SEP> d'eau, <SEP> l'eau <SEP> froide <SEP> arrivant
<tb>  par <SEP> un <SEP> tube <SEP> axial <SEP> 92, <SEP> soutenu <SEP> et <SEP> centré <SEP> en <SEP> 93
<tb>  et <SEP> débouchant <SEP> au <SEP> fond <SEP> du <SEP> chapeau <SEP> 69. <SEP> et. <SEP> l'eau
<tb>  chaude <SEP> sortant <SEP> par <SEP> le <SEP> tube <SEP> 94.
<tb>  LTn <SEP> manchon <SEP> 95 <SEP> à <SEP> embase <SEP> 96 <SEP> est <SEP> rapporté
<tb>  à. <SEP> la <SEP> partie <SEP> arrière <SEP> du <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> et <SEP> s'oppose <SEP> a
<tb>  une <SEP> embase <SEP> 97 <SEP> de <SEP> la <SEP> pièce <SEP> 79. <SEP> Un <SEP> ,joint <SEP> cons  titué <SEP> par <SEP> une <SEP> membrane <SEP> métallique <SEP> plissée <SEP> 98,
<tb>  ;

  lu <SEP> genre <SEP> "Tombac" <SEP> par <SEP> exemple, <SEP> est <SEP> serti <SEP> et.
<tb>  brasé <SEP> en <SEP> 99 <SEP> et <SEP> 100. <SEP> Il <SEP> permet <SEP> un <SEP> déplacement
<tb>  axial <SEP> relatif <SEP> du <SEP> porte-résistance <SEP> ou <SEP> tube <SEP> 68
<tb>  et <SEP> de <SEP> la <SEP> pièce <SEP> 79 <SEP> et <SEP> assure <SEP> une <SEP> étanchéité
<tb>  absolue <SEP> de <SEP> l'enceinte <SEP> 4. <SEP> Lorsque <SEP> le <SEP> vide <SEP> est
<tb>  poussé <SEP> à <SEP> quelques <SEP> millimètres <SEP> de <SEP> mercure <SEP> clan..
<tb>  l'enceinte <SEP> de <SEP> réaction, <SEP> le <SEP> porte-résistance <SEP> mo  bile <SEP> est <SEP> poussé <SEP> vers <SEP> le <SEP> porte-résistance <SEP> fixe
<tb>  par <SEP> la <SEP> pression <SEP> atmosphérique.

   <SEP> La <SEP> valeur <SEP> de
<tb>  cette <SEP> poussée <SEP> est <SEP> trop <SEP> importante <SEP> et <SEP> peut <SEP> écra  s@r <SEP> la <SEP> résistance <SEP> 16. <SEP> Pour <SEP> la <SEP> limiter <SEP> à <SEP> la <SEP> valeur
<tb>  suffisante <SEP> à <SEP> assurer <SEP> un <SEP> bon <SEP> contact <SEP> électrique
<tb>  entre <SEP> les <SEP> rondins <SEP> 17 <SEP> et <SEP> le <SEP> tube <SEP> 16, <SEP> on <SEP> a <SEP> re  cours <SEP> à <SEP> l'artifice <SEP> suivant:       Des ressorts 100 sont bandés entre l'em  base 96 et des butées 101 de tiges ou prison  niers 102 fixés sur l'embase 97. La poussée  axiale subie par le tube 68 dans le sens d'écra  sement de la résistance 16 est ainsi exprimée  par la différence entre la poussée due à la  pression atmosphérique et la réaction totale  des ressorts 100.

   Cette valeur peut ainsi être  déterminée comme il convient.  



  Lorsque l'enceinte 1 est à la pression  atmosphérique, les ressorts 100 agissent pour  déplacer vers la droite de la fig. 8, l'embase  96 et le tube 68. La position extrême de ce  dernier dans ce sens est déterminée par appui,  sur les embases 104 des tiges 102, de l'embase  antérieure d'un écrou 103 vissé sur un file  tage du manchon 95. On règle cette position  extrême en écartant plus ou moins l'écrou 103  de l'embase 96.  



  Pour monter une résistance entre les     porte-          résistance    17, on opère comme suit:  On visse l'écrou 103 pour le rapprocher  de l'embase 96, de sorte que les ressorts 100,  en se détendant, repoussent cette dernière vers  les embases 104 des tiges 102 en écartant les  porte-résistance 17. Lorsque l'écartement est  suffisant, on place la résistance 16 entre les  porte-résistance 17, en la tenant à la main et  en passant le bras par l'ouverture 5. On dé  visse l'écrou 103 pour déplacer le tube 68 vers  la gauche jusqu'à la position convenable. Les  ressorts 100 sont alors bandés à la valeur re  quise.  



  Le porte-résistance fixe ne diffère du       porte-résistance    mobile qu'on vient de décrire  qu'en ce que le     tube    68 fait corps     avec    la  pièce 79.  



  En fonctionnement, les     vapeurs    de     magné-          sium        dégagées    pénètrent dans le     condenseur     44 et     se    subliment en gros cristaux dans la  zone 105, comprise     entre    le fond 46 et un  écran 106. En amont de l'écran 106 est la  zone de     passage        direct    des,     vapeurs    à l'état  liquide.

   Ce passage a lieu en réglant le     vide     et la température dans     cette    zone pour être  légèrement au-dessus     @du    point triple des  courbes de     transformation,        tandis    que la zone      du condenseur entre 46 et 106 est maintenue  400 degrés environ. Cette façon d'opérer  permet d'obtenir la majeure partie du métal  condensé par passage à l'état solide et de la  lingoter ultérieurement.



  Electro-thermal magnesium extraction process and new electric furnace for implementing this process. The subject of the invention is a process for extracting magnesium by electro-thermal means, from an oxygenated magnesium compound, in particular dolomite, and an electric furnace for carrying out this process.



  In the electro-thermal metallurgy of magnesium, said compound of this metal is mixed with a charge of a reducing agent, for example a ferro-silicon, and subjected to electric heating in a vacuum resistance furnace, to avoid the combustion of magnesium or its transformation into oxides, nitrides and other substances.



  The object of the invention is to ensure a uniform initiation, and a regular development of the reduction in the charge of the oxidized compound of magnesium, and to directly obtain a certain percentage of magnesium in the state of pure metal crystals.



  The process for extracting the magnesium which is the subject thereof is characterized in that the charge to be treated, comprising the oxy-gen compound of this metal and a reducing agent, is established in the form of blocks which are arranged in the furnace below. of a single heating resistor formed by a rectilinear bar, and distributed over a sole in such a way that the reaction is initiated uniformly on the surface and can be propagated by sen sibly cylindrical layers whose generatrices, parallel to the bar, are approximately near equi distant from the latter,

   the condenser of the released magnesium vapors constituting an enclosure separate from the reduction chamber and external to the latter, and this enclosure being established in such a way and the working conditions being such that there is more than one vapor condensation zone in the liquid state,

   a zone in which the magnesium is collected in the state of crystals.



  Preferably, the reaction charges are obtained by reducing their constituent elements to very fine powders which are mixed and dry pressed to remove the air therefrom, then agglomerated under a pressure greater than 500 k, - / cm ', to form it. anhydrous parallelepipedic blocks deprived of C02. The accompanying drawings show, by way of example only,

   an embodiment of an electric oven for implementing the method defined above.



  Fig. 1 is an overall axial vertical section of the furnace.



  Fig. 2 is a corresponding end view, from the side of the loading door.



  Fig. 3 is a corresponding end view, from the condenser side.



  Fig. 4 is, on a larger scale, an axial section of the closing door of the condenser.



  Fig. 5 is a partial section, on a larger scale, showing the seal of the bottom of the outer enclosure of the oven, load side.



  Figs. 6 and 7 are partial sections, on a larger scale, showing the seals of the doors of the condenser and the furnace, respectively.



  Fig. 8 is, on a larger scale, an axial section of a resistance carrier (the chauf fage.



  The furnace comprises a dolomite reduction enclosure constituted by a cylinder 1, of suitable refractory material, closed by two bases 2 and 3 of the same material, and suitably supported relative to the side wall of an external metal enclosure 4. The space between the two enclosures 1 and 4 can advantageously be filled with a filling of refractory bricks and of suitable heat-insulating material.



  The enclosure 1 comprises on its anterior bottom 3: An opening 5 elongated in the horizontal direction and having for example a shape which is in principle elliptical as shown in FIG. 2. This opening 5 is connected by a duct or sleeve 6 made of refractory material, to the corresponding opening 7 provided in the front base 8 added to the enclosure 4.



  A circular opening 9 connected by a refractory sleeve 10 to the corresponding opening 11 made in the bottom 8.



  The rear bottom 2 of the enclosure 1 also carries: A circular opening 12 at the height of the opening 5 and connected by the refractory duct 13 to a hole 14 in the rear bottom 15 of the enclosure 4.



  A circular enclosure 9a located on the n th horizontal axis as the opening 9 and re linked like this by a refractory sleeve 10a to the circular opening 11a of the bottom 15.



  The airtightness of the enclosure 4 is an absolute condition, since a very high vacuum must be maintained in the reduction enclosure 1. The direct airtightness of the latter, given that its walls are in refractory material, would pose too delicate a problem and the difficulty is overcome by enveloping it in the metal enclosure 4. The production means adopted to ensure the tightness of the latter enclosure will be described below.



  The heating is provided by a single electrical resistance constituted by a bar of nraphile 16. (preferably tubular. The ends of which are. Engaged in the axial cavities (the graphite logs 17 mounted at the ends of the resistance holder.



  The reaction charge, prepared as will be explained later, is shaped into briquettes 19 and 20 which are placed on the field on a sole 18 of enclosure 1 and form a bed of material with contiguous elements, the upper faces of which are parallel. at the bar 16. This bed includes only one briquette in the direction of the height;

   it therefore does not present any discontinuities in this sense, which promotes regular development of the reaction initiated at the surface. This surface is formed of flat bands including. the generators, parallel to the bar 16, are more or less equal to the latter.

   The initiation of the reaction is therefore uniform over the entire surface.



       Charging and unloading take place through an opening closed by a door made up of a sheet metal panel 21 with an elliptical contour (end. 2 and 7) which is channeled or ribbed to stiffen it and whose edge has a gutter 22 (Fig. 7) for retaining a gasket 23 made of suitable material such as a rubber-based composition, for example, and which is applied to a seat 24 (Fig. 7).

   This seat 24 is, for example, constituted by a hollow frame forming a water circulation chamber, in angles welded to a sleeve 25 which moves the door 21 away from the hot zone, extending the corridor or conduit 6 to the outside. for baking and unloading. The door 21 may include a heat-resistant gasket 26. This door is fixed by engaging, in the end notches of the cross members 27, rockers 28 articulated on yokes 29 fixed to the frame 24. On the threaded end of the rockers 28 are screw nuts with handles 30. The gasket 23, subtracted from excessively high temperatures, ensures absolute sealing.



  The attached bottom 8 of the enclosure 4 can, in order to ensure tightness, be advantageously arranged, as shown in particular by FIG. 5.



  The front edge of the bottom 8 is reinforced by a crown 31 welded at 32 and the upright face 33 of which comes to rest on a bearing surface 34 of a crown 35 welded to the lateral pa king of the enclosure 4. The crowns 31 and 35 have, in front of the surfaces 33 and 34, clearances the juxtaposition of which forms an annular cavity in which a suitable elastic seal 36 is introduced.

   The locking of the crown 31 on the crown 35 is ensured by bolts 37 interposed between lugs 38 and lugs 39 respectively reported by welding on the wall 4 and on the bottom 8, and the tightening of the seal 36 is ensured by a crown 40 freely mounted on the crown 31 and tightened on the crown 35 by bolts 41.



  The opening 14 of the bottom 15 is surrounded by a sheet sleeve 42 welded at 43 and which forms the outer casing of the condenser.



  The condenser (fig. 3) consists of a tapered metal sleeve 44 with rectilinear generators diverging outwardly, and comprises an elliptical neck 45 which fits tightly into the refractory sleeve 13, and it is closed at its opposite end, by a bottom 46 which protrudes laterally to rest on an annular bearing surface 47 rap carried inside the enclosure 42.



  The enclosure 42 must be closed in a rigorous manner. For this purpose, the following arrangement can be used: A circular door (fig. 3 and 4), constituted in principle as an elliptical door 21, by a panel 48, with heat-insulating coating 49, and reinforced by ribs 50 arranged in radial planes, is provided with lugs 51 of articulation on a hinge pin 52 carried by the enclosure 42 and with a handle 52 '.



  As for the door 21, the panel 48 comprises a gutter 53 for retaining a seal 54 which rests on a seat 55 provided on a crown 56 for reinforcing the enclosure 42 and welded to the latter at 57. The blocking of the seal 54 takes place by a screw 58 screwed into the tapping of a bracket 59 articulated on two prisoners 60 (fig. 6) attached to the crown 56. The screw 58 is supported by its end on a tube 61 welded to the ribs 50 and consequently forming part of the panel 48. Locking the door 48 simultaneously secures the immobilization of the condenser in the enclosure 42 by pressing, on the bottom 46, a push-button 62 guided by its rod 63 in the tube 61 and subjected to the reaction of a spring 64.



  The vacuum pump is connected to the tube 65 (fig. 1 and 3) which opens behind the bottom 46 and acts through a lumen 66 in the bottom. To allow the observation of the eon1densation process, a tube 67, closed by a manhole and carried by the door 48, is arranged in the axis of the light 66.



  The mobile resieance holder, located in the embodiment shown,; on the side of the, charging and unloading door, is constituted by a metal tube 68 (fig. 8) closed, at its end inside the oven, by a cap 69, screwed in 70 and brazed in 71, and at its other end,

   by a removable plug 72, screwed at 73 and locked on a suitable seal. The cap is advantageously made of metal or a refractory alloy -and has a thread 74 for race-
EMI0004.0001
  
    see <SEP> a <SEP> log <SEP> of <SEP> graphite <SEP> 17. <SEP> The <SEP> part <SEP> 7 <SEP> 5
<tb> of the <SEP> hat <SEP> is, <SEP> as well as <SEP> as <SEP> the adjacent <SEP> end
<tb> of <SEP> tube <SEP> 68, <SEP> protected <SEP> by <SEP> a <SEP> sleeve <SEP> refractory <SEP> 76.

   <SEP> fixed <SEP> by <SEP> a <SEP> ring <SEP> 77, <SEP> immobilized
<tb> on <SEP> the <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> by <SEP> one <SEP> or <SEP> several <SEP> screws <SEP> 78. <SEP> The
<tb> tube <SEP> 68 <SEP> is <SEP> guided, <SEP> in <SEP> its average <SEP> part <SEP>,
<tb> in <SEP> a <SEP> support <SEP> fixed <SEP> 79 <SEP> which <SEP> includes <SEP> a <SEP> in base <SEP> 80 <SEP> with <SEP> attached < SEP> 81 <SEP> of support <SEP> on <SEP> a <SEP> scope
<tb> 82 <SEP> spared <SEP> on <SEP> a <SEP> part <SEP> 83. <SEP> This <SEP> part <SEP> is:

  
<tb> fixed <SEP> by <SEP> of the <SEP> prisoners <SEP> 84 <SEP> on <SEP> the base <SEP> of uii
<tb> sleeve <SEP> 85 <SEP> welded <SEP> in <SEP> 86 <SEP> to the <SEP> lips <SEP> of <SEP> the opening <SEP> 11 <SEP> of <SEP> bottom <SEP> 8. <SEP> Sealing <SEP> seals <SEP> <SEP> are
<tb> planned <SEP> in <SEP> 87 <SEP> and <SEP> of a <SEP> nature <SEP> such <SEP> that they <SEP> ensure <SEP> an <SEP> isolation < SEP> electric <SEP> between <SEP> the <SEP> parts
<tb> 79 <SEP> and <SEP> 85, <SEP> the <SEP> prisoners <SEP> 84 <SEP> being. <SEP> themselves
<tb> isolated <SEP> from <SEP> this <SEP> last <SEP> part <SEP> by <SEP> from <SEP> rings
<tb> insulating <SEP> 88.

   <SEP> The <SEP> blocking <SEP> of the <SEP> joint <SEP> 81 <SEP> has <SEP>
<tb> by <SEP> of the <SEP> screws <SEP> 89 <SEP> screwed <SEP> in <SEP> of the <SEP> ears <SEP> taps <SEP> 90 <SEP> of <SEP> the. <SEP> part <SEP> 83. <SEP> The <SEP> resistance carrier
<tb> thus <SEP> mounted <SEP> satisfies <SEP> the <SEP> waterproofing conditions <SEP> <SEP> required <SEP> for <SEP> the enclosure <SEP> 4, <SEP> and , <SEP> is <SEP> found
<tb> perfectly <SEP> isolated <SEP> from <SEP> this. <SEP> last <SEP> at the <SEP> point
<tb> of <SEP> view <SEP> electric. <SEP> The <SEP>, seals <SEP> 8 <SEP> 7 <SEP> are <SEP> cooled
<tb> by <SEP> circulation <SEP> of water <SEP> in <SEP> a <SEP> jacket <SEP> 91 <SEP> report carried <SEP> on <SEP> the <SEP> sleeve <SEP> 85.

   <SEP> The <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> and <SEP> the
<tb> hat <SEP> 69 <SEP> are <SEP> themselves <SEP> cooled <SEP> by <SEP> a
<tb> internal <SEP> circulation <SEP> of water, <SEP> cold <SEP> water <SEP> arriving
<tb> by <SEP> an <SEP> tube <SEP> axial <SEP> 92, <SEP> supported <SEP> and <SEP> centered <SEP> in <SEP> 93
<tb> and <SEP> leading to <SEP> at <SEP> bottom <SEP> of <SEP> hat <SEP> 69. <SEP> and. <SEP> water
<tb> hot <SEP> leaving <SEP> through <SEP> the <SEP> tube <SEP> 94.
<tb> LTn <SEP> sleeve <SEP> 95 <SEP> to <SEP> base <SEP> 96 <SEP> is <SEP> reported
<tb> to. <SEP> the <SEP> part <SEP> rear <SEP> of the <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> and <SEP> is opposed to <SEP> a
<tb> a <SEP> base <SEP> 97 <SEP> of <SEP> the <SEP> part <SEP> 79. <SEP> A <SEP>, joint <SEP> made up <SEP> by <SEP> a <SEP> metallic <SEP> membrane <SEP> pleated <SEP> 98,
<tb>;

  lu <SEP> genre <SEP> "Tombac" <SEP> by <SEP> example, <SEP> is <SEP> crimped <SEP> and.
<tb> brazed <SEP> in <SEP> 99 <SEP> and <SEP> 100. <SEP> It <SEP> allows <SEP> a <SEP> movement
<tb> axial <SEP> relative <SEP> of the <SEP> resistance carrier <SEP> or <SEP> tube <SEP> 68
<tb> and <SEP> of <SEP> the <SEP> part <SEP> 79 <SEP> and <SEP> ensures <SEP> a <SEP> tightness
<tb> absolute <SEP> of <SEP> the enclosure <SEP> 4. <SEP> When <SEP> the empty <SEP> <SEP> is
<tb> pushed <SEP> to <SEP> a few <SEP> millimeters <SEP> of <SEP> mercury <SEP> clan ..
<tb> the <SEP> enclosure for <SEP> reaction, <SEP> the <SEP> resistance carrier <SEP> mo bile <SEP> is <SEP> pushed <SEP> towards <SEP> the <SEP> door - fixed <SEP> resistance
<tb> by <SEP> the <SEP> atmospheric pressure <SEP>.

   <SEP> The <SEP> value <SEP> of
<tb> this <SEP> push <SEP> is <SEP> too <SEP> important <SEP> and <SEP> can <SEP> crash @ r <SEP> the <SEP> resistance <SEP> 16. <SEP > For <SEP> the <SEP> limit <SEP> to <SEP> the <SEP> value
<tb> sufficient <SEP> to <SEP> ensure <SEP> a good <SEP> <SEP> electrical <SEP> contact
<tb> between <SEP> the <SEP> logs <SEP> 17 <SEP> and <SEP> the <SEP> tube <SEP> 16, <SEP> on <SEP> a <SEP> re-course <SEP> to <SEP> the following <SEP> artifice: Springs 100 are loaded between the base 96 and stops 101 of rods or prison niers 102 fixed on the base 97. The axial thrust undergone by the tube 68 in the direction crushing resistance 16 is thus expressed by the difference between the thrust due to atmospheric pressure and the total reaction of the springs 100.

   This value can thus be determined as appropriate.



  When the enclosure 1 is at atmospheric pressure, the springs 100 act to move to the right of FIG. 8, the base 96 and the tube 68. The extreme position of the latter in this direction is determined by pressing, on the bases 104 of the rods 102, the front base of a nut 103 screwed onto a thread of the sleeve. 95. This extreme position is adjusted by moving the nut 103 away from the base 96 more or less.



  To mount a resistance between the resistance-holders 17, the procedure is as follows: The nut 103 is screwed to bring it closer to the base 96, so that the springs 100, by relaxing, push the latter towards the bases 104 of the rods 102 by separating the resistance holders 17. When the spacing is sufficient, we place the resistance 16 between the resistance holders 17, holding it in the hand and passing the arm through the opening 5. We unscrew the nut 103 to move tube 68 to the left to the proper position. The springs 100 are then loaded to the required value.



  The fixed resistance holder differs from the mobile resistance holder which has just been described only in that the tube 68 is integral with the part 79.



  In operation, the released magnesium vapors enter the condenser 44 and sublimate in large crystals in the zone 105, between the bottom 46 and a screen 106. Upstream of the screen 106 is the direct passage zone of the gases. , vapors in liquid state.

   This passage takes place by adjusting the vacuum and temperature in this zone to be slightly above the triple point of the transformation curves, while the condenser zone between 46 and 106 is maintained around 400 degrees. This way of operating makes it possible to obtain the major part of the condensed metal by passing to the solid state and to ingot it subsequently.

 

Claims (1)

REVENDICATIONS: I. Procédé d'extraction du magnésium par voie électro-thermique, à partir de composés oxygénés de magnésium, dans un four sous vide, caractérisé en ce que la charge à traiter comprenant ledit composé et un réducteur est établie sous forme de blocs qui sont disposés dans le four au-dessous d'une résistance de chauffage unique constituée par un barreau rectiligne, et répartis sur une sole de telle façon que la réaction soit amorcée uniformé ment en surface et puisse se propager par couches sensiblement cylindriques dont les génératrices, parallèles au barreau, sont à peu près équidistantes de ce dernier, CLAIMS: I. Process for the electro-thermal extraction of magnesium, from oxygenated magnesium compounds, in a vacuum furnace, characterized in that the charge to be treated comprising said compound and a reducing agent is established in the form of blocks. which are arranged in the furnace below a single heating resistor formed by a rectilinear bar, and distributed on a hearth so that the reaction is initiated uniformly on the surface and can be propagated in substantially cylindrical layers, the generatrices of which , parallel to the bar, are approximately equidistant from the latter, le condenseur des vapeurs de magnésium dégagées consti tuant une enceinte distincte de la chambre de réduction et extérieure à celle-ci, et cette en ceinte étant établie de telle façon et les con ditions de travail étant teilles qu'il y ait, en plus d'une zone de condensation des vapeurs à l'état liquide, une zone dans laquelle le magnésium est recueilli à l'état de cristaux. II. the condenser of the evolved magnesium vapors constituting an enclosure distinct from the reduction chamber and external to the latter, and this enclosure being established in such a way and the working conditions being such that there are, in addition to 'a zone for condensing vapors in the liquid state, a zone in which the magnesium is collected in the state of crystals. II. Four pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la résistance de chauffage est insérée dans le circuit électrique de chauffage par engage ment de ses extrémités dans des pièces de graphite dont l'une au moins est poussée vers la résistance par l'effet du vide intérieur du four, en antagonisme à des ressorts qui limi tent la poussée de façon à obtenir un bon con tact électrique sans risque d'écraser la résis tance, et en ce que le condenseur constitue une chambre distincte de la chambre de ré duction et extérieure à celle-ci. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Furnace for carrying out the method according to claim I, characterized in that the heating resistor is inserted into the electric heating circuit by engaging its ends in pieces of graphite, at least one of which is pushed towards the resistance by the effect of the vacuum inside the oven, in antagonism to the springs which limit the thrust so as to obtain a good electrical contact without risk of crushing the resistance, and in that the condenser constitutes a separate chamber from the reduction chamber and external to it. SUBCLAIMS: 1. Procédé selon la revendication I, carac térisé en ce que les charges réactionnelles sont obtenues en réduisant leurs éléments constitu- tifs en poudres très fines, qui sont mélangées et pressées à sec pour en évacuer l'air, puis agglomérées sous pression supérieure à 500 kg par cm2, pour en former des blocs parallélé pipédiques anhydres et privés de CO2. 2. Process according to Claim I, characterized in that the reaction charges are obtained by reducing their constituent elements to very fine powders, which are mixed and pressed dry to remove the air therefrom, then agglomerated under pressure greater than 500 kg. per cm2, to form parallel pipedic blocks that are anhydrous and deprived of CO2. 2. Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 1, caractérisé en ce que les blocs parallélépipédiques qui constituent les charges sont disposés sur la sole en lits dont l'épaisseur ne qu'un seul bloc pour éviter toute discontinuité dans le sens du dé veloppement de la réaction. 3. Procédé d'après la revendication I, ca ractérisé en ce que, dans le condenseur, en amont de la zone de formation des cristaux est. ménagée la seconde zone de condensation à l'état liquide, qui est séparée de la première par un écran et dans laquelle on maintient une température légèrement supérieure à celle du point triple (651 C), et une pression légèrement supérieure à celle du point triple (l. .mm -de mercure). 4. Method according to claim I and sub-claim 1, characterized in that the parallelepipedal blocks which constitute the charges are arranged on the sole in beds the thickness of which is only one block to avoid any discontinuity in the direction of development. of the reaction. 3. Method according to claim I, characterized in that, in the condenser, upstream of the crystal formation zone is. provided the second zone of condensation in the liquid state, which is separated from the first by a screen and in which a temperature is maintained slightly higher than that of the triple point (651 C), and a pressure slightly higher than that of the triple point (l. .mm -mercury). 4. Four d'après la revendication II, carac- t6risé en ce que les pièces -de ,graphite qui sup- portent la résistance sont montées à l'extré mité de supports tubulaires à l'intérieur des quels est entretenue une circulation d'eau de refroidissement. 5. Furnace according to claim II, characterized in that the graphite parts which support the resistance are mounted at the end of tubular supports inside which a circulation of water of cooling. 5. Four .d'après -la revendication II et la sous-revendication 4, caractérisé en ce que l'un au moins des, supports. tubulaires des pièces qui portent 1:a résistance est guidé dans un manchon fixé au bâti,d: Furnace .after claim II and sub-claim 4, characterized in that at least one of the supports. tubular parts which bear 1: the resistance is guided in a sleeve fixed to the frame, d: u four et comporte une embase entre laquelle et le manchon cor respondant sont interposés des ressorts de rap pel à tension réglable, qui agissent sur le support tubulaire en antagonisme à la poussée due à la pression atmosphérique. 6. u furnace and comprises a base between which and the corresponding sleeve are interposed return springs with adjustable tension, which act on the tubular support in antagonism to the thrust due to atmospheric pressure. 6. Four d'après -la, revendication II et la sous-revendication 4, caractérisé en ce que l'un au moins des supports tubulaires est guidé dans un manchon fixé au bâti, l'étan chéité de ce support tubulaire étant assurée par une membrane déformable interposée entre une embase dudit support et l'extrémité adjacente du manchon fixé au bâti. Oven according to claim II and sub-claim 4, characterized in that at least one of the tubular supports is guided in a sleeve fixed to the frame, the sealing of this tubular support being ensured by a membrane deformable interposed between a base of said support and the adjacent end of the sleeve fixed to the frame.
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