CA3050268A1 - Utilisation d'aluminosilicates a titre d'additifs cimentaires - Google Patents
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Abstract
La présente divulgation concerne un aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g, ainsi que ses utilisations. La présente divulgation comprend également une composition cimentaire sèche et une composition de mortier ou de béton, les compositions comprenant ledit aluminosilicate. La présente divulgation comprend également un procédé de fabrication d'aluminosilicate. Le procédé comprend : cuire un concentré de spodumène en milieu acide; lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat, et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
Description
UTILISATION D'ALUMINOSILICATES A TITRE D'ADDITIFS CIMENTAIRES
DOMAINE DE LA DIVULGATION
[0001] La présente demande fait généralement référence à des aluminosilicates et plus particulièrement à des aluminosilicates comme agent cimentaire et des procédés de fabrication de tels aluminosilicates.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
DOMAINE DE LA DIVULGATION
[0001] La présente demande fait généralement référence à des aluminosilicates et plus particulièrement à des aluminosilicates comme agent cimentaire et des procédés de fabrication de tels aluminosilicates.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
[0002] La production de poudre de clinker, un constituant important du ciment Portland, génère à elle seule près d'une tonne de CO2, un gaz à effet de serre bien connu, pour chaque tonne de clinker produite. Étant donné que la majorité de la production mondiale de ciment (soit 5 gigatonnes par année) sert à la fabrication de béton, de nombreux efforts ont été déployés au cours des dernières années afin de réduire l'impact environnemental de la production de béton. Par exemple, une approche consiste à remplacer partiellement le clinker par des matériaux de remplissage inertes, tel que du calcaire, ou par des minéraux réactifs ayant une faible empreinte carbone. Ces minéraux sont communément appelés des matériaux cimentaires supplémentaires.
[0003] Les silicates d'alumine sont des silicates dans lesquels des tétraèdres [SiOa]4- sont unis entre eux par des atomes d'aluminium. Ils font partie d'une famille comportant essentiellement de l'andalousite, le disthène (ou kyanite) et la silimanite, minéraux de même composition chimique qye l'Al2Si05 mais ayant des caractères cristallographiques différents (polymorphe). D'autres minéraux peuvent également s'approcher de cette famille, tels que la mullite, la staurotide et la topaze (Foucault et al., 2010). Les aluminosilicates sont des silicates dans lesquels certains atomes du silicium sont remplacés par des atomes d'aluminium. Cette substitution entraîne un déficit de charge qui doit être balancé par l'introduction de cations tels que Na+, K+ ou Ca2+. Les feldspaths et les zéolites répondent à cette définition (Foucault et al., 2010; Chieh, 1998) sont désignés dans la présente par le terme silicate d'aluminium .
[0004] De par leurs propriétés physico-chimiques (stable chimiquement et thermiquement, bonne capacité d'adsorption, propriétés pouzzolaniques, etc.), les applications industrielles des silicates d'aluminium sont nombreuses.
En effet, les silicates d'aluminium sont des substances minérales utilisées dans la fabrication de matériaux réfractaires (particules grossières: 0,6 cm à 2,5 cm), de céramique (particules fines), de zéolites ou même du verre.
En effet, les silicates d'aluminium sont des substances minérales utilisées dans la fabrication de matériaux réfractaires (particules grossières: 0,6 cm à 2,5 cm), de céramique (particules fines), de zéolites ou même du verre.
[0005] Il existe cependant un besoin pour des matériaux cimentaires supplémentaires pouvant remplacer partiellement le clinker et étant au moins aussi performants que les matériaux supplémentaires couramment utilisés.
SOMMAIRE DE LA DIVULGATION
SOMMAIRE DE LA DIVULGATION
[0006] Dans un premier aspect, la divulgation comprend un aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g.
[0007] Dans un autre aspect, la divulgation comprend une utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente comme ajout cimentaire; dans la préparation de ciment; dans la préparation de béton et/ou dans la préparation de mortier.
[0008] Dans un autre aspect, la divulgation comprend une composition cimentaire sèche comprenant un liant hydraulique et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g.
[0009] Dans un autre aspect, la divulgation comprend une composition de mortier ou de béton comprenant au moins :
un liant hydraulique comprenant du clinker et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g;
des granulats; et de l'eau.
un liant hydraulique comprenant du clinker et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g;
des granulats; et de l'eau.
[00010] Dans un autre aspect, la divulgation comprend un procédé de fabrication d'aluminosilicate comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
[00011] Dans un autre aspect, la divulgation comprend un procédé
d'extraction de lithium comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel au moins environ 75% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
d'extraction de lithium comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel au moins environ 75% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
[00012] Les méthodes, appareils et utilisations préalablement discuté
confèrent plusieurs avantages comparativement aux solution technologiques proposées dans l'art antérieur. Certains de ces avantages sont énumérés ci-dessous.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
confèrent plusieurs avantages comparativement aux solution technologiques proposées dans l'art antérieur. Certains de ces avantages sont énumérés ci-dessous.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[00013] Les figures de la présente divulgation illustrent d'une façon non-limitative divers exemples.
[00014] Figure 1 montre des courbes de dégagement de chaleur d'hydratation des pâtes de ciment GU incorporant 5% à 10% d'aluminosilicate (AS), fumée de silice (FS), cendre volante (CV) ou laitier de hauts fourneaux (LHF).
[00015] Figure 2 montre des courbes de dégagement de chaleur d'hydratation des pâtes de ciment GU contenant 25% à 45% de AS, CV ou LHF.
[00016] Figures 3A et 3B montrent des courbes thermogravimétriques (TG) des pâtes de ciment avec 25% de remplacement du ciment par les cendres volantes (3A) et par l'aluminosilicate (3B) à l'âge de 7 jours d'hydratation.
[00017] Figure 4 est un graphique à barres illustrant l'évolution de la perte de masse de Ca(OH)2 en fonction du taux de remplacement du ciment et de l'âge d'hydratation.
[00018] Figure 5 est une image illustrant la mesure de l'affaissement du béton frais (ASTM 0143).
[00019] Figure 6 est une série d'images illustrant l'essai de résistance à
la compression du béton (ASTM C 39).
la compression du béton (ASTM C 39).
[00020] Figure 7 est un graphique à barres démontrant la résistance à la compression des bétons sans air entrainé (Ciment GU /ajouts cimentaires).
[00021] Figure 8 est un graphique à barres démontrant la résistance à la compression des bétons avec air entrainé (GU et 25% de remplacement).
[00022] Figures 9A et 9B sont des images illustrant les montages expérimentaux pour les essais de résistance à la flexion (Figure 9A) et à la traction (Figure 9B) du béton.
[00023] Figure 10 est une série d'images démontrant le montage expérimental pour la mesure de la pénétrabilité aux ions chlorure dans le béton (ASTM C 1202).
[00024] Figure 11 est une série d'images illustrant le montage expérimental pour l'essai de la résistance du béton aux cycles de gel/dégel.
[00025] Figure 12A est un graphique démontrant le changement de longueur des prismes de béton en fonction du nombre de cycles de gel/dégel;
et Figure 12B est une image illustrant l'évaluation visuelle des dommages au béton produits par les sels de déglaçage (ASTM C672-12).
et Figure 12B est une image illustrant l'évaluation visuelle des dommages au béton produits par les sels de déglaçage (ASTM C672-12).
[00026] Figure 13A est une image d'un malaxeur en V et Figure 13B
est une image d'un four à quatre zones, Diamètre: 16 cm, longueur: 2 m.
est une image d'un four à quatre zones, Diamètre: 16 cm, longueur: 2 m.
[00027] Figure 14 est un schéma du procédé de fabrication d'aluminosilicate et d'extraction de lithium selon un mode de réalisation.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE LA PRÉSENTE DIVULGATION
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE LA PRÉSENTE DIVULGATION
[00028] Plusieurs modes de réalisation sont décrits dans la présente demande, et sont présentés à titre d'illustration seulement. Les modes de réalisation décrits ne sont pas censés être limitatifs en aucune manière. La présente divulgation est applicable à de nombreux modes de réalisation, comme est évident dans la divulgation décrite ci-dessous. L'homme du métier reconnaîtra que la présente divulgation peut être mise en pratique avec des modifications et des changements sans s'éloigner des enseignements divulgués. Bien que des caractéristiques particulières de la présente divulgation peuvent être décrits en se référant à un ou plusieurs modes de réalisation ou illustrations particuliers, il doit être entendu que ces caractéristiques ne sont pas limitées à une utilisation dans un ou plusieurs modes de réalisation particuliers ou des illustrations faisant référence auxquels elles sont décrites.
[00029] Les termes un mode de réalisation , mode , modes de réalisation , le mode de réalisation , les modes de réalisation , un ou plusieurs modes de réalisation , et certains modes de réalisation veulent signifier un ou plusieurs (mais pas tous) modes de réalisation de la présente divulgation(s) , sauf si expressément spécifié autrement.
[00030] Les termes incluant , comprenant et les variant de ceux-ci veulent signifier incluant, mais sans s'y limiter , sauf si expressément stipulé
autrement. Une liste des éléments ne signifie pas qu'une quelconque ou tous les éléments sont mutuellement exclusifs, sauf si expressément stipulé
autrement. Les termes un/une et le/la signifient un ou plusieurs , sauf si expressément stipulé autrement.
autrement. Une liste des éléments ne signifie pas qu'une quelconque ou tous les éléments sont mutuellement exclusifs, sauf si expressément stipulé
autrement. Les termes un/une et le/la signifient un ou plusieurs , sauf si expressément stipulé autrement.
[00031] En outre, bien que les étapes d'un processus, les étapes d'un procédé, des algorithmes ou semblables peuvent être décrits (dans la divulgation et/ou dans les revendications) dans un ordre séquentiel, de tels processus, procédés et algorithmes peuvent être configurés pour travailler dans un ordre alternatif. En outre, toute séquence ou ordre d'étapes qui peut être décrit n'indique pas nécessairement une exigence que les mesures soient effectuées dans cet ordre. Les étapes des procédés décrits ici peuvent être effectuées dans n'importe quel ordre qui est pratique. En outre, certaines étapes peuvent être réalisées simultanément.
[00032] Quand un seul appareil ou objet est décrit ici, il sera évident que plus d'un appareil/objet (qu'ils coopèrent ou non) peut être utilisé à la place d'un seul appareil/objet. De même, lorsque plus d'un appareil ou objet est décrit en ceci (qu'ils coopèrent ou non), il sera évident qu'un seul appareil/objet peut être utilisé à la place du plus d'un appareil ou objet.
[00033] Il devrait être noté que les termes de degré tel que substantiellement , environ et approximativement lorsqu'ils sont utilisés en ceci, signifient une quantité raisonnable de déviation du terme modifié, faisant en sorte que le résultat final ne soit pas significativement modifié. Ces termes de degré devraient être interprétés comme incluant une déviation du terme modifié si cet écart ne contredisait pas la signification du terme qu'il modifie.
[00034] En outre, la récitation de plages numériques par des points d'extrémité en ceci comprend tous les nombres et les fractions englobés dans cette plage (par exemple, 1 à 5 comprend 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.90, 4 et 5). Il est également entendu que tous les nombres et les fractions de celles-ci sont supposés être modifiés par le terme environ qui signifie une variation jusqu'à une certaine quantité du numéro auquel référence est faite si le résultat final ne change pas de manière significative.
[00035] De plus, l'expression et/ou telle qu'utilisée en ceci, signifie un ou inclusif. Autrement dit, X et/ou Y , par exemple, veut signifier X ou Y
ou les deux, et X, Y et/ou Z veut signifier X ou Y ou Z ou n'importe quelle combinaison possible de ceux-ci.
ou les deux, et X, Y et/ou Z veut signifier X ou Y ou Z ou n'importe quelle combinaison possible de ceux-ci.
[00036] Dans un premier aspect, la divulgation comprend un aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g.
[00037] Par exemple, ledit aluminosilicate a une finesse Blaine d'environ 750 m2/kg à environ 2500 m2/kg. Par exemple, ledit aluminosilicate a une finesse Blaine d'environ 1000 m2/kg à environ 2000 m2/kg. Par exemple, ledit aluminosilicate a une finesse Blaine d'environ 1250 m2/kg à environ 2000 m2/kg. Par exemple, ledit aluminosilicate a une finesse Blaine d'environ 1500 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
[00038] Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 15 m2/g. Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 5 m2/g à environ 11 m2/g. Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 6 m2/g à environ 10 m2/g.
Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 7 m2/g à
environ 11 m2/g. Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 8 m2/g à environ 10 m2/g. Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'au moins environ 5 m2/g.
Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 7 m2/g à
environ 11 m2/g. Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'environ 8 m2/g à environ 10 m2/g. Par exemple, ledit aluminosilicate a une surface spécifique d'au moins environ 5 m2/g.
[00039] Par exemple, ledit aluminosilicate a une densité d'environ 2 g/cm2 à environ 3 g/cm2. Par exemple, ledit aluminosilicate a une densité d'environ 2,25 g/cm2 à environ 3 g/cm2. Par exemple, ledit aluminosilicate a une densité
d'environ 2,5 g/cm2 à environ 3 g/cm2.
d'environ 2,5 g/cm2 à environ 3 g/cm2.
[00040] Par exemple, ledit aluminosilicate a un passant à 45pm d'environ 40% à 90%. Par exemple, ledit aluminosilicate a un passant à 45pm d'environ 45% à 75%. Par exemple, ledit aluminosilicate a un passant à 45pm d'environ 45% à 65%. Par exemple, ledit aluminosilicate a un passant à 45pm d'environ 45% à 55%. Par exemple, ledit aluminosilicate a un passant à 45pm d'environ 48% à 52%.
[00041] Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur de silice d'environ 66% à environ 90%. Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur de silice d'environ 66% à environ 85%. Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur de silice d'environ 66% à environ 80%. Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur de silice d'environ 66% à environ 75%.
[00042] Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur d'alumine d'environ 10% à 45%. Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur d'alumine d'environ 15% à 40%. Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur d'alumine d'environ 20% à 30%. Par exemple, ledit aluminosilicate a une teneur d'alumine d'environ 23% à 27%.
[00043] Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 10% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 5% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 4% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 3% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 2% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 1% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
[00044] Par exemple, lesdits métaux alcalins sont choisis parmi Li, Na et K. Par exemple, lesdits métaux alcalino-terreux sont choisis parmi Mg et Ca.
[00045] Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 5% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 4%
de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 3% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 2% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 1% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 0,5% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 0,1% de teneur de calcium. Par exemple, ledit calcium est sous forme de gypse.
de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 3% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 2% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 1% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 0,5% de teneur de calcium. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend moins de 0,1% de teneur de calcium. Par exemple, ledit calcium est sous forme de gypse.
[00046] Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité
de moins de 10%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 7 %. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 5 clo. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 3 %. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 2%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 1%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 0,8%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 0,6%.
Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 0,4%.
de moins de 10%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 7 %. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 5 clo. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 3 %. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 2%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 1%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 0,8%. Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 0,6%.
Par exemple, ledit aluminosilicate comprend un taux d'humidité de moins de 0,4%.
[00047] Par exemple, ledit aluminosilicate est à l'état amorphe (non cristallisé).
[00048] Par exemple, ledit aluminosilicate est à l'état cristallin.
[00049] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente comme ajout cimentaire.
[00050] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente dans la préparation de ciment.
[00051] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente comme ajout cimentaire dans la préparation de ciment Portland.
[00052] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente dans la préparation de béton.
[00053] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente dans la préparation de mortier.
[00054] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente en remplacement de fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) et/ou de laitier de hauts fourneaux (LHF) comme ajout cimentaire.
[00055] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente en remplacement de fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) et/ou de laitier de hauts fourneaux (LHF) dans la préparation de ciment.
[00056] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente en remplacement de fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) et/ou de laitier de hauts fourneaux (LHF) dans la préparation de béton.
[00057] Un aspect de la présente divulgation comprend l'utilisation d'un aluminosilicate décrit dans la présente pour améliorer la performance de ciment et/ou de béton.
[00058] Un aspect de la présente divulgation comprend une composition cimentaire sèche comprenant un liant hydraulique et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g.
[00059] Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5%
et environ 60% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 50% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 45% dudit aluminosilicate.
Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 35%
dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 15% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 15% et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 25%
et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 35% et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 15% et environ 35% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 15%
et environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 25% et environ 35% dudit aluminosilicate.
et environ 60% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 50% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 45% dudit aluminosilicate.
Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 35%
dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 5% et environ 15% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 15% et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 25%
et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 35% et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 15% et environ 35% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 15%
et environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ladite composition comprend entre environ 25% et environ 35% dudit aluminosilicate.
[00060] Par exemple, ledit liant hydraulique est choisi parmi ciment à
usage général, ciment CEM I, ciment CEM II, ciment CEM Ill, ciment CEM IV, ciment CEM V, clinker, et leurs mélanges.
usage général, ciment CEM I, ciment CEM II, ciment CEM Ill, ciment CEM IV, ciment CEM V, clinker, et leurs mélanges.
[00061] Par exemple, ledit ciment à usage général est du ciment Portland.
[00062] Dans un autre aspect, la divulgation comprend une composition de mortier ou de béton comprenant au moins :
un liant hydraulique comprenant du clinker et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g;
des granulats; et de l'eau.
un liant hydraulique comprenant du clinker et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g;
des granulats; et de l'eau.
[00063] Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à environ 60%
dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% et environ 50%
dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à
environ 35% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à environ 15% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 15% à environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 25% à environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 35% à environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 15% à environ 35% dudit aluminosilicate.
Par exemple, ledit liant comprend environ 15% à environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 25% à environ 35%
dudit aluminosilicate.
dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% et environ 50%
dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% et environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à
environ 35% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 5% à environ 15% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 15% à environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 25% à environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 35% à environ 45% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 15% à environ 35% dudit aluminosilicate.
Par exemple, ledit liant comprend environ 15% à environ 25% dudit aluminosilicate. Par exemple, ledit liant comprend environ 25% à environ 35%
dudit aluminosilicate.
[00064] Par exemple, ladite composition a un rapport eau/liant d'environ 0.4 à environ 0.6.
[00065] Par exemple, ladite composition comprend en outre un adjuvant.
Par exemple, ledit adjuvant est un réducteur d'eau, un accélérateur, un retardateur de prise, un plastifiant, un modificateur de viscosité, un entraîneur d'air.
Par exemple, ledit adjuvant est un réducteur d'eau, un accélérateur, un retardateur de prise, un plastifiant, un modificateur de viscosité, un entraîneur d'air.
[00066] Par exemple, lesdits granulats sont choisi parmi sable, gravillons, graviers et leurs mélanges.
[00067] Par exemple, ladite composition a une teneur dudit liant hydraulique d'environ 350 kg/m3 de ladite composition à environ 400 kg/m3 de ladite composition. Par exemple, ladite composition a une teneur dudit liant hydraulique d'environ 370 kg/m3 de ladite composition à environ 390 kg/m3 de ladite composition.
[00068] Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression d'environ 7 à environ 24 MPa après 7 jours.
[00069] Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression d'environ 16 à environ 34 MPa après 28 jours.
[00070] Par exemple, ladite composition a une indice d'activité
pouzzolanique d'environ 30 à environ 110% après 7 jours, tel que mesurée selon la norme ASTM 0618.
pouzzolanique d'environ 30 à environ 110% après 7 jours, tel que mesurée selon la norme ASTM 0618.
[00071] Par exemple, ladite composition a une indice d'activité
pouzzolanique d'environ 55 à environ 120% après 28 jours, telle que mesurée selon la norme ASTM 0618.
pouzzolanique d'environ 55 à environ 120% après 28 jours, telle que mesurée selon la norme ASTM 0618.
[00072] Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 1 jour d'environ 5 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 1 jour d'environ 10 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 1 jour d'environ 15 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 1 jour d'environ 20 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 15 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 20 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 25 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 30 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 35 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
la compression à 1 jour d'environ 10 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 1 jour d'environ 15 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 1 jour d'environ 20 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 15 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 20 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 25 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 30 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 7 jours d'environ 35 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
[00073] Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 28 jours d'environ 35 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à
la compression à 28 jours d'environ 40 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 28 jours d'environ 45 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 28 jours d'environ 50 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 91 jours d'environ 45 MPa à
environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 91 jours d'environ 55 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 91 jours d'environ 60 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM
039.
la compression à 28 jours d'environ 40 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 28 jours d'environ 45 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 28 jours d'environ 50 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 91 jours d'environ 45 MPa à
environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 91 jours d'environ 55 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la compression à 91 jours d'environ 60 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM
039.
[00074] Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 28 jours d'environ 7 MPa à environ 9 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 28 jours d'environ 7,5 MPa à environ 9 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 28 jours d'environ 8 MPa à environ 9 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 8 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 8,5 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 9 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 9,5 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039.
[00075] Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à
28 jours d'environ 3 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à 28 jours d'environ 3,5 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à 28 jours d'environ 4 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à 28 jours d'environ 4,5 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
28 jours d'environ 3 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à 28 jours d'environ 3,5 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39. Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à 28 jours d'environ 4 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039. Par exemple, ladite composition a une résistance à la traction à 28 jours d'environ 4,5 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
[00076] Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1250 Coulombs à
environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1500 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité
aux ions chlorures à 56 jours d'environ 2000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 2500 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM
C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 3000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1500 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité
aux ions chlorures à 56 jours d'environ 2000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 2500 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM
C1202. Par exemple, ladite composition a une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 3000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
[00077] Par exemple, ladite composition a un facteur de durabilité
sur 300 cycles de gel et dégel d'environ 80% à environ 120%, tel que mesuré selon la norme ASTM C666 (procédure A). Par exemple, ladite composition a un facteur de durabilité sur 300 cycles de gel et dégel d'environ 90% à environ 110%, tel que mesuré selon la norme ASTM 0666 (procédure A).
sur 300 cycles de gel et dégel d'environ 80% à environ 120%, tel que mesuré selon la norme ASTM C666 (procédure A). Par exemple, ladite composition a un facteur de durabilité sur 300 cycles de gel et dégel d'environ 90% à environ 110%, tel que mesuré selon la norme ASTM 0666 (procédure A).
[00078] Par exemple, ladite composition a un écaillage d'environ 0.2 à 0.8 kg de débris/m2, tel que mesuré selon la norme ASTM C672 et/ou MTO-LS412.
Par exemple, ladite composition a un écaillage d'environ 0.3 à 0.7 kg de débris/m2, tel que mesuré selon la norme ASTM C672 et/ou MTO-LS412.
Par exemple, ladite composition a un écaillage d'environ 0.3 à 0.7 kg de débris/m2, tel que mesuré selon la norme ASTM C672 et/ou MTO-LS412.
[00079] Par exemple, ladite composition est du béton frais et ayant un affaissement à 10 minutes d'environ 70 mm à environ 100 mm, tel que mesuré
selon la norme ASTM 0143. Par exemple, ladite composition est du béton frais et ayant un affaissement à 10 minutes d'environ 75 mm à environ 95 mm, tel que mesuré selon la norme ASTM 0143.
selon la norme ASTM 0143. Par exemple, ladite composition est du béton frais et ayant un affaissement à 10 minutes d'environ 75 mm à environ 95 mm, tel que mesuré selon la norme ASTM 0143.
[00080] Par exemple, ladite composition a une teneur en air à 10 minutes d'environ 1% à environ 4%. Par exemple, ladite composition a une teneur en air à 10 minutes d'environ 1,7% à environ 2,1%. Par exemple, ladite composition a une teneur en air à 10 minutes d'environ 4% à environ 10%. Par exemple, ladite composition a une teneur en air à 10 minutes d'environ 4% à
environ 8%.
environ 8%.
[00081] Par exemple, ladite composition est du mortier.
[00082] Par exemple, ladite composition est du béton à air entraîné. Par exemple, ladite composition est du béton sans air entraîné.
[00083] Dans un autre aspect, la divulgation comprend un procédé de fabrication d'aluminosilicate comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
[00084] Dans un autre aspect, la divulgation comprend un procédé
d'extraction de lithium comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel au moins environ 75% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
d'extraction de lithium comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel au moins environ 75% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
[00085] Par exemple, ledit lithium est sous forme de sulfate de lithium.
[00086] Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 4% Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 3%. Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 2%.
Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 1%. Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,9%. Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,8%.
Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,7%.
Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 1%. Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,9%. Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,8%.
Par exemple, ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,7%.
[00087] Par exemple, au moins environ 80% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat. Par exemple, au moins environ 85%
du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat. Par exemple, au moins environ 90% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat. Par exemple, au moins environ 95% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat. Par exemple, au moins environ 90% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat. Par exemple, au moins environ 95% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
[00088] Par exemple, ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 20 mm. Par exemple, ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 15 mm. Par exemple, ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 10 mm. Par exemple, ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 5 mm. Par exemple, ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 2 mm.
[00089] Par exemple, le spodumène est calciné préalablement à la cuisson. Par exemple, le spodumène est calciné à une température d'environ 800 C à 1300 C. Par exemple, le spodumène est calciné à une température d'environ 900 C à 1200 C. Par exemple, le spodumène est calciné à une température d'environ 1000 C à 1100 C.
[00090] Par exemple, suite à la calcination le spodumène est refroidi.
[00091] Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide préalablement à la cuisson en milieu acide.
[00092] Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 10% à
environ 50 % par rapport à la stoechiométrie. Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 20% à environ 40% par rapport à la stoechiométrie. Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 25% à environ 35% par rapport à la stoechiométrie. Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 30% par rapport à la stoechiométrie.
environ 50 % par rapport à la stoechiométrie. Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 20% à environ 40% par rapport à la stoechiométrie. Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 25% à environ 35% par rapport à la stoechiométrie. Par exemple, ledit acide est en excès d'environ 30% par rapport à la stoechiométrie.
[00093] Par exemple, ledit acide a un pH de 5,0 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH de 4,5 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH de 4,0 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH de 3,5 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH de 3,0 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH de 2,5 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH de 2,0 ou moins. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 2,0. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,9.
Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,8. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,7. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,6. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,5. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,4.
Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,8. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,7. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,6. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,5. Par exemple, ledit acide a un pH d'environ 1,4.
[00094] Par exemple, l'acide est choisi parmi HCI, H2SO4, HNO3, acide acétique et leurs mélanges.
[00095] Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide pour une durée de contact jusqu'à environ 30 minutes. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide pour une durée d'environ minutes à environ 30 minutes. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide pour une durée d'environ 15 minutes.
[00096] Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15 C et 200 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15 C et 150 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15 C et 130 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé
à une température entre environ 15 C et 100 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 20 C et 30 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 20 C et 25 C.
à une température entre environ 15 C et 100 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 20 C et 30 C. Par exemple, le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 20 C et 25 C.
[00097] Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit en mode continu. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit en mode batch.
Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit dans un réacteur de cuisson acide.
Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit dans un réacteur de cuisson acide.
[00098] Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 175 C à environ 300 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 200 C à environ 300 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 220 C à environ 280 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit à
une température d'environ 230 C à environ 270 C.
une température d'environ 230 C à environ 270 C.
[00099] Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée jusqu'à 60 minutes. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée d'environ 5 minutes à 30 minutes. Par exemple, ledit concentré
de spodumène est cuit pour une durée d'environ 5 minutes à 20 minutes. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée d'environ 6 minutes à 15 minutes.
de spodumène est cuit pour une durée d'environ 5 minutes à 20 minutes. Par exemple, ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée d'environ 6 minutes à 15 minutes.
[000100] Par exemple, suite à la cuisson le spodumène est refroidi.
[000101] Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié
à l'eau. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à
l'eau pour dissoudre du sulfate de lithium contenu dans le lixiviat.
à l'eau. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à
l'eau pour dissoudre du sulfate de lithium contenu dans le lixiviat.
[000102] Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié
à une température d'environ 30 C à environ 100 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 50 C à environ 100 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé
est lixivié à une température d'environ 60 C à environ 80 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 65 C à environ 75 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé
est lixivié à une température d'environ 70 C.
à une température d'environ 30 C à environ 100 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 50 C à environ 100 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé
est lixivié à une température d'environ 60 C à environ 80 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 65 C à environ 75 C. Par exemple, ledit concentré de spodumène cuit acidulé
est lixivié à une température d'environ 70 C.
[000103] Par exemple, la séparation dudit aluminosilicate précipité
du lixiviat est effectuée par filtration. Par exemple, la séparation dudit aluminosilicate précipité du lixiviat est effectuée par filtration sur pannes filtrantes.
du lixiviat est effectuée par filtration. Par exemple, la séparation dudit aluminosilicate précipité du lixiviat est effectuée par filtration sur pannes filtrantes.
[000104] Par exemple, le procédé comprend en outre laver et/ou sécher ledit aluminosilicate pour récupérer le sulfate de lithium. Par exemple, le procédé comprend en outre laver ledit aluminosilicate jusqu'à environ dix fois pour récupérer le sulfate de lithium. Par exemple, le procédé comprend en outre laver ledit aluminosilicate une fois, deux fois, trois fois ou quatre fois pour récupérer le sulfate de lithium.
[000105] Par exemple, le procédé comprend en outre laver ledit aluminosilicate à l'eau déminéralisée en excès.
[000106] Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 5% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,8% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,6% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,5% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,4% de lithium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,3% de lithium.
[000107] Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 5% de calcium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 4% de calcium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de calcium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 2% de calcium. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de calcium.
[000108] Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 5% de gypse. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 4% de gypse.
Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de gypse. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 2% de gypse. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de gypse.
Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de gypse. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 2% de gypse. Par exemple, l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de gypse.
[000109] Par exemple, ledit procédé permet d'extraire au moins 80%
du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé
permet d'extraire au moins 82% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé permet d'extraire au moins 84% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé
permet d'extraire au moins 86% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé permet d'extraire au moins 88% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé
permet d'extraire au moins 90% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé
permet d'extraire au moins 82% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé permet d'extraire au moins 84% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé
permet d'extraire au moins 86% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé permet d'extraire au moins 88% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène. Par exemple, ledit procédé
permet d'extraire au moins 90% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
[000110] Par exemple, ledit lixiviat comprend du lithium solubilisé.
Par exemple, ledit lixiviat comprend du sulfate de lithium solubilisé.
Par exemple, ledit lixiviat comprend du sulfate de lithium solubilisé.
[000111] Par exemple, le lixiviat filtré est mélangé avec une solution basique afin d'augmenter le pH et faire précipiter au moins une impureté
choisie parmi Fe, Al, Si, Mn, Mg et Ca et d'obtenir une solution de sulfate de lithium purifiée.
choisie parmi Fe, Al, Si, Mn, Mg et Ca et d'obtenir une solution de sulfate de lithium purifiée.
[000112] Par exemple, la solution de sulfate de lithium est en outre purifiée par le biais d'une membrane échangeuse d'ions. Par exemple, la solution de sulfate de lithium purifiée est soumise à un traitement électromennbranaire afin de convertir le sulfate de lithium en hydroxyde de lithium. Par exemple, le l'hydroxyde de lithium est subséquemment converti en carbonate de lithium.
EXEMPLES
EXEMPLES
[000113] Les exemples présentés dans cette divulgation sont présentés d'une façon non-limitative.
Exemple 1 - Préparation d'aluminosilicate et extraction de lithium a) Réception des concentrés de spodumène et conversion thermique
Exemple 1 - Préparation d'aluminosilicate et extraction de lithium a) Réception des concentrés de spodumène et conversion thermique
[000114] Le concentré de spodumène est transporté de la mine et du concentrateur à l'usine de traitement de Shawinigan dans des wagons de 92 tonnes (100 tonnes courtes). Le concentré est déchargé d'un (1) wagon à la fois dans une trémie de réception. Une série de convoyeurs alimentent le stock de concentré. Un chargeur frontal est utilisé pour récupérer le concentré et l'envoyer par des convoyeurs à un système de concassage, ce qui réduit la taille du dessus de moins de 9,5 mm à moins de 2 mm. Le concentré broyé est ensuite envoyé au silo de concentré. La capacité réelle du silo à concentrer fournira dix-huit (18) heures de tampon d'alimentation pour le système de calcination.
[000115] Les convoyeurs extraient le concentré du silo et alimentent le système de calcination via un élévateur à godets. Dans un premier temps, le concentré est préchauffé dans trois cyclones de préchauffage. Le concentré
est ensuite calciné à une température de 1 000 à 1 100 C dans le Flash Calciner alimenté au gaz naturel. A cette température, le concentré de spodumène est converti de la structure cristalline alpha en la structure cristalline bêta. Contrairement à l'alpha-spodumène, le bêta-spodumène se prête à la sulfatation (cuisson acide) et à la lixiviation en eau. Le concentré
chaud est séparé des gaz d'échappement chauds et refroidi dans une série de cyclones de refroidissement. L'air utilisé dans le processus circule à contre-courant des solides et sert de préchauffage, de transport et de fluide de refroidissement. Les gaz de combustion chauds du système de calcination sont envoyés dans un dépoussiéreur à sacs dédié pour éliminer toute poussière. La poussière est recyclée dans le système de calcination. Les gaz de combustion épurés sont évacués dans l'atmosphère.
est ensuite calciné à une température de 1 000 à 1 100 C dans le Flash Calciner alimenté au gaz naturel. A cette température, le concentré de spodumène est converti de la structure cristalline alpha en la structure cristalline bêta. Contrairement à l'alpha-spodumène, le bêta-spodumène se prête à la sulfatation (cuisson acide) et à la lixiviation en eau. Le concentré
chaud est séparé des gaz d'échappement chauds et refroidi dans une série de cyclones de refroidissement. L'air utilisé dans le processus circule à contre-courant des solides et sert de préchauffage, de transport et de fluide de refroidissement. Les gaz de combustion chauds du système de calcination sont envoyés dans un dépoussiéreur à sacs dédié pour éliminer toute poussière. La poussière est recyclée dans le système de calcination. Les gaz de combustion épurés sont évacués dans l'atmosphère.
[000116] Le refroidissement final du concentré torréfié est effectué
dans un refroidisseur de concentré torréfié indirect refroidi à l'eau et stocké dans un silo à concentré torréfié. Le silo dispose d'une capacité tampon de 26 heures pour le secteur aval de la cuisson acide.
b) Cuisson acide
dans un refroidisseur de concentré torréfié indirect refroidi à l'eau et stocké dans un silo à concentré torréfié. Le silo dispose d'une capacité tampon de 26 heures pour le secteur aval de la cuisson acide.
b) Cuisson acide
[000117] Le silo à concentré grillé alimente le secteur de cuisson acide via une série de convoyeurs.
[000118] Un mélange d'acide sulfurique frais et recyclé est pulvérisé surie bêta-spodumène dans un broyeur à carlin (Pug Mill) continu avec un rapport stoechiométrique basé sur la teneur en lithium et un léger excès prédéterminé.
Le mélange homogène est ensuite introduit dans un four à cuisson indirecte à
l'acide et chauffé jusqu'à une température comprise entre 200 et 300 C. La réaction qui en résulte produit du sulfate de lithium solide et des silicates d'aluminium. Un laveur à évent humide aspire les vapeurs acides du four à
cuisson acide, les refroidit et les nettoie avant qu'elles ne s'échappent dans l'atmosphère. Le four à cuisson acide est alimenté au gaz naturel et les gaz de combustion sont rejetés dans l'atmosphère.
Le mélange homogène est ensuite introduit dans un four à cuisson indirecte à
l'acide et chauffé jusqu'à une température comprise entre 200 et 300 C. La réaction qui en résulte produit du sulfate de lithium solide et des silicates d'aluminium. Un laveur à évent humide aspire les vapeurs acides du four à
cuisson acide, les refroidit et les nettoie avant qu'elles ne s'échappent dans l'atmosphère. Le four à cuisson acide est alimenté au gaz naturel et les gaz de combustion sont rejetés dans l'atmosphère.
[000119] Le produit du four de cuisson acide est refroidi avec de l'eau et un refroidisseur de cuisson acide indirect à une température comprise entre 100 et 150 C avant d'être envoyé à la lixiviation.
c) Lixiviation
c) Lixiviation
[000120] Le concentré sulfaté constitué de sulfate de lithium solide et de gangue d'aluminium et de silicate d'aluminium est introduit à partir du refroidisseur acide de cuisson dans le premier des trois réservoirs de lixiviation du concentré. L'eau de lavage d'un filtre à bande en aval, qui contiendra du sulfate de lithium en solution, et divers courants d'eau de recyclage divers, sont également acheminés vers le réservoir. Le sulfate de lithium et les autres sels de sulfate, solubles dans l'eau dans ces conditions, se dissolvent dans la phase aqueuse acide.
[000121] La boue résultante est pompée vers le filtre à bande en silicate d'aluminium. La solution de sulfate de lithium est séparée de la gangue solide.
L'eau de lavage est utilisée en trois (3) étapes de lavage à contre-courant pour récupérer la solution de sulfate de lithium piégée avec les déchets solides.
Ce gâteau de filtration contient principalement des silicates d'aluminium. La solution de sulfate de lithium filtrée collectée au niveau du filtre à bande peut faire l'objet de purifications ultérieures et conversion vers d'autres formes de lithium (par exemple hydroxyde de lithium ou carbonate de lithium).
L'eau de lavage est utilisée en trois (3) étapes de lavage à contre-courant pour récupérer la solution de sulfate de lithium piégée avec les déchets solides.
Ce gâteau de filtration contient principalement des silicates d'aluminium. La solution de sulfate de lithium filtrée collectée au niveau du filtre à bande peut faire l'objet de purifications ultérieures et conversion vers d'autres formes de lithium (par exemple hydroxyde de lithium ou carbonate de lithium).
[000122] Le procédé de fabrication d'aluminosilicate et d'extraction de lithium est illustré à la Figure 14.
Exemple 2 ¨ Production des silicates d'aluminium
Exemple 2 ¨ Production des silicates d'aluminium
[000123] La production des silicates d'aluminium a été réalisée à
l'échelle semi-industrielle. Pour cela, les équipements suivants ont été utilisés:
= Malaxeur en V, où est réalisé le mélange de l'acide et du spodumène, pour une durée de 15 min à température ambiante (-23-25 C). Quinze (15) kg de p-spodumène par lot ont été utilisés avec un excès d'acide de 30% par rapport à la stoechiométrie (voir Figure 13A).
= Un four avec quatre zones pour la cuisson acide en mode continu (voir Figure 13B). Ce four est plus grand que celui utilisé lors de la première phase, étant donné la plus grande quantité à produire.
l'échelle semi-industrielle. Pour cela, les équipements suivants ont été utilisés:
= Malaxeur en V, où est réalisé le mélange de l'acide et du spodumène, pour une durée de 15 min à température ambiante (-23-25 C). Quinze (15) kg de p-spodumène par lot ont été utilisés avec un excès d'acide de 30% par rapport à la stoechiométrie (voir Figure 13A).
= Un four avec quatre zones pour la cuisson acide en mode continu (voir Figure 13B). Ce four est plus grand que celui utilisé lors de la première phase, étant donné la plus grande quantité à produire.
[000124] Quatre conditions ont été essayées: deux températures et deux temps de résidence:
= Température de 290 C pendant 15 min;
= Température de 290 C pendant 6 min;
= Température de 250 C pendant 15 min;
= Température de 250 C pendant 6 min.
= Température de 290 C pendant 15 min;
= Température de 290 C pendant 6 min;
= Température de 250 C pendant 15 min;
= Température de 250 C pendant 6 min.
[000125] Des lixiviations à l'eau ont été réalisées pour produire les silicates d'aluminium. Trois lixiviations ont été réalisées à l'échelle semi-industrielle sur les produits des cuissons acides à 290 C. La température de la mise en solution a été variée de 35 C et 70 C, le Tableau 1 représente les conditions adoptées. De l'autre côté, les produits des cuissons acides à 250 C ont fait l'objet de lixiviation à l'eau à l'échelle du laboratoire (Tableau 2).
Tableau 1 Conditions des différents essais de lixiviation réalisés à
l'échelle du pilote Essai pilote 1 Essai pilote 2 Essai pilote 3 . 6 min de cuisson 15 min de cuisson 15 min de cuisson Produit de la cuisson acide à 290 C à 290 C à 290 C
Concentration solide (%) 50 50 50 Temps de rétention (min) 60 60 60 Température ( C) 70 35 70 Excès d'acide (%) 30 30 30 Agitation (rpm) 250 250 250 Tableau 2 Conditions des différents essais de lixiviation réalisés à
l'échelle du laboratoire Essai lab 1 Essai lab 2 Essai lab 3 Essai lab 4 6 min de cuisson 6 min de cuisson 15 min de cuisson 15min de cuisson Produit de la cuisson acide à 250 C à 250 C à250 C à250 C
Concentration solide (%) 50 50 50 50 Temps de rétention (min) 60 60 60 60 Température ( C) 35 70 35 70 Excès d'acide (%) 30 30 30 30 Agitation (rpm) 250 250 250 250
Tableau 1 Conditions des différents essais de lixiviation réalisés à
l'échelle du pilote Essai pilote 1 Essai pilote 2 Essai pilote 3 . 6 min de cuisson 15 min de cuisson 15 min de cuisson Produit de la cuisson acide à 290 C à 290 C à 290 C
Concentration solide (%) 50 50 50 Temps de rétention (min) 60 60 60 Température ( C) 70 35 70 Excès d'acide (%) 30 30 30 Agitation (rpm) 250 250 250 Tableau 2 Conditions des différents essais de lixiviation réalisés à
l'échelle du laboratoire Essai lab 1 Essai lab 2 Essai lab 3 Essai lab 4 6 min de cuisson 6 min de cuisson 15 min de cuisson 15min de cuisson Produit de la cuisson acide à 250 C à 250 C à250 C à250 C
Concentration solide (%) 50 50 50 50 Temps de rétention (min) 60 60 60 60 Température ( C) 35 70 35 70 Excès d'acide (%) 30 30 30 30 Agitation (rpm) 250 250 250 250
[000126] La filtration a été effectuée sur des pannes filtrantes, suivie d'un lavage à l'eau déminéralisée en excès pour drainer la totalité des sulfates de lithium extraits. Les analyses de lithium et des impuretés ont été effectuées par spectromètre de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) sur les solutions de lixiviation (PLS), les solutions de lavage (VVSH) et les silicates d'aluminium.
Précipitation in situ
Précipitation in situ
[000127] Des essais de lixiviation à l'eau ont été effectués à 70 C
sur un produit de la cuisson acide (290 C pendant 6 min) dans lesquels une étape de précipitation a été réalisée après une h d'agitation par ajout de la chaux à
la pulpe de lixiviation. Des pH de 2,0, 2,5, 3,0 et 3,5 ont été testés.
Analyse et caractérisation des silicates d'aluminium
sur un produit de la cuisson acide (290 C pendant 6 min) dans lesquels une étape de précipitation a été réalisée après une h d'agitation par ajout de la chaux à
la pulpe de lixiviation. Des pH de 2,0, 2,5, 3,0 et 3,5 ont été testés.
Analyse et caractérisation des silicates d'aluminium
[000128] L'échantillon de 8-spodumène (désigné par alimentation) a fait l'objet d'analyses chimiques, de mesure de densité réelle et d'analyse granulométrique. La composition chimique est présentée au Tableau 3.
Tableau 3 Composition chimique (io) de l'alimentation (p-spodumène) SiO2 A1203 Fe2O3 MgO CaO Na2O K2O TiO2 MnO
Alimentation 62,7 25,4 1,46 0,2 1,22 0,11 0,53 0,04 0,18 P205 Cr2O3 V2P5 ZrO2 ZnO Mo Li PAF
Alimentation 0,6 0,01 <0,01 0,02 0,03 2,4 3,08 0,26
Tableau 3 Composition chimique (io) de l'alimentation (p-spodumène) SiO2 A1203 Fe2O3 MgO CaO Na2O K2O TiO2 MnO
Alimentation 62,7 25,4 1,46 0,2 1,22 0,11 0,53 0,04 0,18 P205 Cr2O3 V2P5 ZrO2 ZnO Mo Li PAF
Alimentation 0,6 0,01 <0,01 0,02 0,03 2,4 3,08 0,26
[000129] La mesure par pycnométrie d'azote affiche une densité
réelle de 2,5 g/cc. Les analyses granulométriques sont présentées au Tableau 4.
D'après les résultats obtenus, le p80 est de 100 pm, le p50 est de 43,1 pm et le p20 est de 6,10 pm.
Tableau 4 Granulométrie de l'alimentation (p-spodumène) Poids Fraction Poids Cumulatif retenu Cumulatif Initial (pm) (mailles) passant (g) (/o) (%) 13,60 +212 65 5,1 5,10 94,9 13,20 +150100 5,0 10,1 89,9 9,00 +125115 3,4 13,5 86,5 11,30 +106150 4,3 17,8 82,2 31,90 +75 200 12 29,8 70,2 31,10 +53 270 12 41,5 58,5 18,20 +45 325 6,9 48,4 51,6 55,60 +20 635 21 69,4 30,6 81,10 -20 31 100 0,0 265,0 Total 100,0
réelle de 2,5 g/cc. Les analyses granulométriques sont présentées au Tableau 4.
D'après les résultats obtenus, le p80 est de 100 pm, le p50 est de 43,1 pm et le p20 est de 6,10 pm.
Tableau 4 Granulométrie de l'alimentation (p-spodumène) Poids Fraction Poids Cumulatif retenu Cumulatif Initial (pm) (mailles) passant (g) (/o) (%) 13,60 +212 65 5,1 5,10 94,9 13,20 +150100 5,0 10,1 89,9 9,00 +125115 3,4 13,5 86,5 11,30 +106150 4,3 17,8 82,2 31,90 +75 200 12 29,8 70,2 31,10 +53 270 12 41,5 58,5 18,20 +45 325 6,9 48,4 51,6 55,60 +20 635 21 69,4 30,6 81,10 -20 31 100 0,0 265,0 Total 100,0
[000130] La teneur en lithium est d'environ 3,1%. L'échantillon traité
provient d'un concentrateur qui utilise la séparation en milieux denses et la flottation comme procédés de concentration.
provient d'un concentrateur qui utilise la séparation en milieux denses et la flottation comme procédés de concentration.
[000131] La granulométrie est plus fine. Au lieu d'un p80 de 190 pm, l'échantillon de silicate d'aluminium affiche un p80 de 100 pm. Sans vouloir être lié à une telle théorie, il appert que cette finesse est due au fait qu'une partie du l'échantillon est un concentré de flottation et que le matériel a été en effet calciné dans un flash calciner au lieu d'un four rotatif.
Performances de synthèse des aluminosilicates
Performances de synthèse des aluminosilicates
[000132] La cuisson acide a été réalisée pour deux temps de résidence de 6 et 15 min. Ils correspondent à la durée passée dans la zone où la température atteint un palier (isotherme). Le temps de rétention global est estimé à 15 et min, respectivement. Afin d'éviter la condensation de la vapeur à la zone d'alimentation, une injection d'air a été assurée pour l'entraîner vers la décharge. Un débit d'air de 6 L/min pour un débit d'alimentation de 10 kg/h a été utilisé.
[000133] Le Tableau 5 montre les résultats des lixiviations à l'eau réalisées à l'échelle semi-industrielle. Les produits lixiviés sont issus des cuissons acides à 290 C. Les masses des lots lixiviés varient d'environ 35 kg à 43 kg. Les récupérations de lithium varient de 91,1% à 91,5%, une différence qui n'est pas significative. Sans vouloir être lié à de telles théories, il parait donc que:
= Au bout de 6 min et à 290 C, l'extraction de lithium attient un palier.
Il est à noter que les 6 min correspondent à la durée passée à la zone isotherme dans le four et que le temps de résidence global est de 15 min.
= La température de lixiviation n'a pas d'effet significatif sur l'extraction de Li.
= La conversion de la phase a vers la phase 13 est moins performante.
= La variabilité d'un minerai et la présence d'impuretés dans ce minerai, par exemple l'aluminium (A1203) pourrait avoir un impact sur la performance d'extraction et la qualité des silicates d'aluminium.
Tableau 5 Performances des cuissons acides à 290 C et des lixiviations à l'échelle du pilote Essai pilote 1 Essai pilote 2 Essai pilote 3 6 min de cuisson 15 min de cuisson 15 min de cuisson à 290 C à 290 C à 290 C
Température de la lixiviation ( C) Extraction de Li (%) 91,1 91,5 91,1 Bilan de masse de Li (out/in 95,1 95,9 98,7 en %) Si 617 539 777 Al 3720 2130 3080 Fe 1350 966 1270 Solution de Mg 101 72 97 lixiviation enceinte ___________________________ Ca 367 394 419 (PLS) Na 723 799 732 Mn 217 181 200 Li 0,28 0,27 0,29 5i02 65,9 64,3 65,6 A1203 25,9 24,1 24,5 Fe203 1,16 1,21 1,16 Mg0 0,14 0,14 0,15 Ca0 0,67 0,78 0,84 Na2O 0,12 0,2 0,16 Résidu solide K20 0,53 0,48 0,49 (RES) Mn0 0,12 0,15 0,14 P205 0,13 0,29 0,16 TiO2 0,04 0,04 0,04 Cr203 <0,01 <0,01 <0,01 V205 <0,01 <0,01 <0,01 Zr02 <0,02 <0,02 <0,02 ZnO 0,01 0,02 0,02 PAF 5,17 6,63 5,11
= Au bout de 6 min et à 290 C, l'extraction de lithium attient un palier.
Il est à noter que les 6 min correspondent à la durée passée à la zone isotherme dans le four et que le temps de résidence global est de 15 min.
= La température de lixiviation n'a pas d'effet significatif sur l'extraction de Li.
= La conversion de la phase a vers la phase 13 est moins performante.
= La variabilité d'un minerai et la présence d'impuretés dans ce minerai, par exemple l'aluminium (A1203) pourrait avoir un impact sur la performance d'extraction et la qualité des silicates d'aluminium.
Tableau 5 Performances des cuissons acides à 290 C et des lixiviations à l'échelle du pilote Essai pilote 1 Essai pilote 2 Essai pilote 3 6 min de cuisson 15 min de cuisson 15 min de cuisson à 290 C à 290 C à 290 C
Température de la lixiviation ( C) Extraction de Li (%) 91,1 91,5 91,1 Bilan de masse de Li (out/in 95,1 95,9 98,7 en %) Si 617 539 777 Al 3720 2130 3080 Fe 1350 966 1270 Solution de Mg 101 72 97 lixiviation enceinte ___________________________ Ca 367 394 419 (PLS) Na 723 799 732 Mn 217 181 200 Li 0,28 0,27 0,29 5i02 65,9 64,3 65,6 A1203 25,9 24,1 24,5 Fe203 1,16 1,21 1,16 Mg0 0,14 0,14 0,15 Ca0 0,67 0,78 0,84 Na2O 0,12 0,2 0,16 Résidu solide K20 0,53 0,48 0,49 (RES) Mn0 0,12 0,15 0,14 P205 0,13 0,29 0,16 TiO2 0,04 0,04 0,04 Cr203 <0,01 <0,01 <0,01 V205 <0,01 <0,01 <0,01 Zr02 <0,02 <0,02 <0,02 ZnO 0,01 0,02 0,02 PAF 5,17 6,63 5,11
[000134] Quant aux échantillons produits à 250 C, les lixiviations ont été
réalisées à l'échelle du laboratoire sur des lots d'environ 1 kg. Les résultats représentés au Tableau 6 montrent que, de façon globale, les extractions de lithium obtenues par cuisson acide à 250 C sont inférieures à celles obtenues à 290 C; environ 0,7% à 2,0% de moins. Un temps de résidence de la cuisson acide plus long (15 min) améliore la récupération du lithium, ce qui indique que la baisse de la température de 290 C à 250 C ralentit sensiblement la réaction, ce qui nécessite un temps de résidence plus long que 6 min.
Cependant, il se peut que ce ralentissement ne soit pas aussi significatif si la performance de l'étape de conversion préalable est meilleure. La contreperformance de la conversion se traduit en partie par la présence de la phase a-spodumène (non convertie donc réfractaire) et de phases transitoires dont l'extraction de lithium est plus lente. Un échantillon bien converti serait donc beaucoup moins sensible à cette diminution de température. La lixiviation à 70 C montre une légère baisse de la récupération versus celle à 35 C. Il apparaît également que dans la composition des solutions de lixiviation enceintes (PLS), davantage d'impuretés sont mises en solution à 70 C, telles que Si, Al, Fe, Mg et P.
Tableau 6 Performances des cuissons acides à 250 C et des lixiviations à l'échelle du laboratoire Essai lab 1 Essai lab 2 Essai lab 3 Essai lab 4 6 min de 6 min de 15 min de 15 min de cuisson cuisson cuisson cuisson à 250 C à 250 C à 250 C à 250 C
Température de la lixiviation ( C) Extraction de Li (%) 89,86 89,16 90,59 90,43 Bilan de masse de Li (out/in 107.54 108,28 95,76 97,07 en %) Si 641 1020 605 810 Al 1960 3200 3310 3970 Fe 928 1280 1350 1530 Solution de mg 62 88 95 104 lixiviation enceinte _________________________________________________ (PLS) Ca 218 245 211 277 Na 538 634 663 687 Mn 150 181 224 232 Li 0,38 0,41 0,31 0,29 Résidu solide SiO2 65,9 64,3 65,6 65,6 (RES) ________________________________________________________________ A1203 25,9 24,1 24,5 24,5 Fe203 1,16 1,21 1,16 1,16 Mg0 0,14 0,14 0,15 0,15 Ca0 0,67 0,78 0,84 0,84 Na20 0,12 0,2 0,16 0,16 K20 0,53 0,48 0,49 0,49 ' Mn0 0,12 0,15 0,14 0,14 P205 0,13 0,29 0,16 0,16 TiO2 0,04 0,04 0,04 0,04 Cr203 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 V205 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 Zr02 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 ZnO 0,01 0,02 0,02 0,02 PAF 5,17 6,63 5,11 5,11
réalisées à l'échelle du laboratoire sur des lots d'environ 1 kg. Les résultats représentés au Tableau 6 montrent que, de façon globale, les extractions de lithium obtenues par cuisson acide à 250 C sont inférieures à celles obtenues à 290 C; environ 0,7% à 2,0% de moins. Un temps de résidence de la cuisson acide plus long (15 min) améliore la récupération du lithium, ce qui indique que la baisse de la température de 290 C à 250 C ralentit sensiblement la réaction, ce qui nécessite un temps de résidence plus long que 6 min.
Cependant, il se peut que ce ralentissement ne soit pas aussi significatif si la performance de l'étape de conversion préalable est meilleure. La contreperformance de la conversion se traduit en partie par la présence de la phase a-spodumène (non convertie donc réfractaire) et de phases transitoires dont l'extraction de lithium est plus lente. Un échantillon bien converti serait donc beaucoup moins sensible à cette diminution de température. La lixiviation à 70 C montre une légère baisse de la récupération versus celle à 35 C. Il apparaît également que dans la composition des solutions de lixiviation enceintes (PLS), davantage d'impuretés sont mises en solution à 70 C, telles que Si, Al, Fe, Mg et P.
Tableau 6 Performances des cuissons acides à 250 C et des lixiviations à l'échelle du laboratoire Essai lab 1 Essai lab 2 Essai lab 3 Essai lab 4 6 min de 6 min de 15 min de 15 min de cuisson cuisson cuisson cuisson à 250 C à 250 C à 250 C à 250 C
Température de la lixiviation ( C) Extraction de Li (%) 89,86 89,16 90,59 90,43 Bilan de masse de Li (out/in 107.54 108,28 95,76 97,07 en %) Si 641 1020 605 810 Al 1960 3200 3310 3970 Fe 928 1280 1350 1530 Solution de mg 62 88 95 104 lixiviation enceinte _________________________________________________ (PLS) Ca 218 245 211 277 Na 538 634 663 687 Mn 150 181 224 232 Li 0,38 0,41 0,31 0,29 Résidu solide SiO2 65,9 64,3 65,6 65,6 (RES) ________________________________________________________________ A1203 25,9 24,1 24,5 24,5 Fe203 1,16 1,21 1,16 1,16 Mg0 0,14 0,14 0,15 0,15 Ca0 0,67 0,78 0,84 0,84 Na20 0,12 0,2 0,16 0,16 K20 0,53 0,48 0,49 0,49 ' Mn0 0,12 0,15 0,14 0,14 P205 0,13 0,29 0,16 0,16 TiO2 0,04 0,04 0,04 0,04 Cr203 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 V205 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 Zr02 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 ZnO 0,01 0,02 0,02 0,02 PAF 5,17 6,63 5,11 5,11
[000135] Le Tableau 7 montre les deux échantillons fournis pour chaque type de silicates d'aluminium: un échantillon tel quel, un échantillon broyé
et une fraction grossière.
Tableau 7 Échantillons Échantillon 1 Échantillon 2 (kg) (kg) Tel quel 17 15 Fraction + 106 pm 9 -Échantillon broyé - 2 Échantillon souche 16 16 Fraction + 53 pm 3,3 Échantillon broyé 3 Il faut signaler que lors de la réalisation de ces essais, il a été remarqué
que la finesse du matériel reçu entraînait un ralentissement de la filtration. Cette observation a permis d'examiner et de réévaluer la conception de cette étape de filtration pour le circuit de l'usine commerciale.
et une fraction grossière.
Tableau 7 Échantillons Échantillon 1 Échantillon 2 (kg) (kg) Tel quel 17 15 Fraction + 106 pm 9 -Échantillon broyé - 2 Échantillon souche 16 16 Fraction + 53 pm 3,3 Échantillon broyé 3 Il faut signaler que lors de la réalisation de ces essais, il a été remarqué
que la finesse du matériel reçu entraînait un ralentissement de la filtration. Cette observation a permis d'examiner et de réévaluer la conception de cette étape de filtration pour le circuit de l'usine commerciale.
[000136] En plus des caractéristiques telles que la teneur résiduelle de lithium et la granulométrie, la teneur des impuretés telles que l'AI, le Ca et le Fe pourraient avoir un impact sur la qualité des silicates d'aluminium et leurs voies de valorisation. A titre d'exemple, une teneur de Ca plus élevée semble avoir un impact positif sur les propriétés cimentaires. Par conséquent, l'ajout de la chaux à la pulpe de lixiviation pourrait augmenter sa teneur. Cependant, il faut évaluer l'impact sur les autres impuretés (Fe, Al) et sur les performances d'extraction du Li.
[000137] D'après le Tableau 8, la teneur en CaO des aluminosilicates augmente de 0,7% à 2,4% après ajustement du pH à 2, tandis que la teneur en SiO2 diminue de 66% à 63% et celle de l'aluminium de 26% à 24%. La récupération, quant à elle, n'a pas été significativement affectée en bas de pH
2, au-delà de ce seuil le risque de perte de lithium devient important. La consommation de la chaux pour ajuster le pH à 2 est évaluée à 21,5 kg/t de concentré de spodumène. Il faut noter que ces résultats dépendent de la quantité de l'acide résiduel dans la solution PLS.
2, au-delà de ce seuil le risque de perte de lithium devient important. La consommation de la chaux pour ajuster le pH à 2 est évaluée à 21,5 kg/t de concentré de spodumène. Il faut noter que ces résultats dépendent de la quantité de l'acide résiduel dans la solution PLS.
[000138] Sans vouloir être lié à une telle théorie, il parait sur la base de ces résultats que la précipitation in situ est envisageable tant que le pH ne dépasse pas 2. Toutefois, étant donné que le calcium présent dans ces silicates d'aluminium est principalement sous forme de sulfate, une investigation sur l'effet du soufre sur les voies de valorisation s'impose, particulièrement pour l'application comme agent cimentaire.
Tableau 8 Performances des lixiviations et précipitations in situ à
l'échelle du laboratoire pH
1,76* 2 2,5 3 3,5 Température de la lixiviation ( C) 70 70 70 70 70 Extraction de Li (/o) 91,1 90,9 89,3 89,2 88,4 Bilan de masse de Li (out/in en %) 95,1 100,4 103,8 89,4 88,1 Consommation de la chaux (kg/t de 0 21,5 40,4 41,9 50,8 B-spod) Pert/gain de poids ( /0) - 3,3 0,5 -1 -5,2 Li g/L 19,9 - 21 23,2 22,2 20,9 Si mg/L 617 707 652 168 <100 Al mg/L 3720 3920 3810 2620 1270 Fe mg/L 1350 1420 539 380 393 Solution de lixiviation Mg mg/L 101 159 192 197 209 enceinte Ca mg/L 367 295 334 299 299 (PLS) Na mg/L 723 854 968 855 829 Mn mg/L 217 260 278 263 255 mg/L 1090 1010 440 <300 <300 Silicates Li % 0,28 0,29 0,33 0,33 0,34 d'aluminium SiO2 % 65,9 62,6 60,7 59,5 58,7 A1203 A 25,9 23,5 22,7 22,3 22,4 Fe2O3 % 1,16 1,12 1,11 1,11 1,21 MgO % 0,14 0,15 0,15 0,14 0,14 CaO % 0,67 2,43 3,67 3,61 4,05 Na2O A 0,12 0,16 0,16 0,15 0,15 K20 % 0,53 0,45 0,45 0,43 0,43 MnO % 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 P205 % 0,13 0,18 0,21 0,22 0,4 TiO2 % 0,04 0,03 0,03 0,04 0,03 Cr2O3 % <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 V205 % <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 ZrO2 % <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 ZnO % 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 PAF % 5,17 7,47 8,81 9,62 10,4 * Données de l'essai pilote 1, les autres (pH: 2,0, 2,5, 3,0 et 3,5) essais ont été
réalisés à l'échelle du laboratoire.
Exemple 3 - Aluminosilicate en remplacement d'une partie du ciment :
Introduction et méthodes
Tableau 8 Performances des lixiviations et précipitations in situ à
l'échelle du laboratoire pH
1,76* 2 2,5 3 3,5 Température de la lixiviation ( C) 70 70 70 70 70 Extraction de Li (/o) 91,1 90,9 89,3 89,2 88,4 Bilan de masse de Li (out/in en %) 95,1 100,4 103,8 89,4 88,1 Consommation de la chaux (kg/t de 0 21,5 40,4 41,9 50,8 B-spod) Pert/gain de poids ( /0) - 3,3 0,5 -1 -5,2 Li g/L 19,9 - 21 23,2 22,2 20,9 Si mg/L 617 707 652 168 <100 Al mg/L 3720 3920 3810 2620 1270 Fe mg/L 1350 1420 539 380 393 Solution de lixiviation Mg mg/L 101 159 192 197 209 enceinte Ca mg/L 367 295 334 299 299 (PLS) Na mg/L 723 854 968 855 829 Mn mg/L 217 260 278 263 255 mg/L 1090 1010 440 <300 <300 Silicates Li % 0,28 0,29 0,33 0,33 0,34 d'aluminium SiO2 % 65,9 62,6 60,7 59,5 58,7 A1203 A 25,9 23,5 22,7 22,3 22,4 Fe2O3 % 1,16 1,12 1,11 1,11 1,21 MgO % 0,14 0,15 0,15 0,14 0,14 CaO % 0,67 2,43 3,67 3,61 4,05 Na2O A 0,12 0,16 0,16 0,15 0,15 K20 % 0,53 0,45 0,45 0,43 0,43 MnO % 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 P205 % 0,13 0,18 0,21 0,22 0,4 TiO2 % 0,04 0,03 0,03 0,04 0,03 Cr2O3 % <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 V205 % <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 ZrO2 % <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 <0,02 ZnO % 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 PAF % 5,17 7,47 8,81 9,62 10,4 * Données de l'essai pilote 1, les autres (pH: 2,0, 2,5, 3,0 et 3,5) essais ont été
réalisés à l'échelle du laboratoire.
Exemple 3 - Aluminosilicate en remplacement d'une partie du ciment :
Introduction et méthodes
[000139] Cette étude a pour objectif d'évaluer les effets du remplacement d'une partie du ciment par le silicate d'aluminium dans des mélanges de béton conventionnel pour vérifier l'activité pouzzolanique de ce nouveau matériau et son influence sur les propriétés du béton à l'état frais et à l'état durci. La preuve que ces silicates d'aluminium produits ont des propriétés pouzzolaniques dans le béton faciliterait son acceptation et son utilisation par l'industrie de la construction.
1 - Essais sur pâtes et mortiers
1 - Essais sur pâtes et mortiers
[000140] Des essais ont été effectués sur pâtes et mortiers de ciment incorporant des quantités variables d'aluminosilicates. Les deux ciments tout usage canadiens (ciment Type GU et ciment Type GUL) ont été utilisés comme ciments de référence. De plus, les trois matériaux cimentaires acceptés par les normes, à savoir la fumée de silice (FS), la cendre volante (CV) et le laitier de hauts fourneaux (LHF) ont été utilisés comme matériaux supplémentaires de référence.
Tableau 9 : Matrice d'essais sur pâtes contenant diverses teneurs en ajouts cimentaires E/L = 0. 5*
Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU 100 95 95 90 90 90 90 80 80 80 65 65 65 55 SF _ 5 10 * E/L = rapport eau sur liant
Tableau 9 : Matrice d'essais sur pâtes contenant diverses teneurs en ajouts cimentaires E/L = 0. 5*
Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU 100 95 95 90 90 90 90 80 80 80 65 65 65 55 SF _ 5 10 * E/L = rapport eau sur liant
[000141] Les essais sur pâtes proposés effectués à date sont :
= 1(A) - Analyse physico-chimique de tous les matériaux dont les résultats ont servi à l'analyse des résultats obtenus pour tous les autres essais (pâtes, mortiers et béton) de la présente étude.
= 1(B) - Étude de la cinétique d'hydratation par calorimétrie pour toutes les combinaisons du Tableau 9.
= 1(C) - Détermination de l'activité pouzzolanique sur mortiers contenant des teneurs variables de silicates d'aluminium et d'autres ajouts cimentaires (FS, CV, LHF) pour toutes les combinaisons du Tableau 10.
Tableau 10 : Matrice d'essais sur mortier contenant diverses teneurs en ajouts cimentaires E/L = 0.484 Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU / GUL 100 95 95 90 90 80 80 80 65 65 65 55 * E/L = rapport eau sur liant 2 ¨ Essais sur béton
= 1(A) - Analyse physico-chimique de tous les matériaux dont les résultats ont servi à l'analyse des résultats obtenus pour tous les autres essais (pâtes, mortiers et béton) de la présente étude.
= 1(B) - Étude de la cinétique d'hydratation par calorimétrie pour toutes les combinaisons du Tableau 9.
= 1(C) - Détermination de l'activité pouzzolanique sur mortiers contenant des teneurs variables de silicates d'aluminium et d'autres ajouts cimentaires (FS, CV, LHF) pour toutes les combinaisons du Tableau 10.
Tableau 10 : Matrice d'essais sur mortier contenant diverses teneurs en ajouts cimentaires E/L = 0.484 Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU / GUL 100 95 95 90 90 80 80 80 65 65 65 55 * E/L = rapport eau sur liant 2 ¨ Essais sur béton
[000142] Une étude systématique sur des mélanges de béton conventionnel contenant des aluminosilicates en remplacement d'une partie du ciment GU a été entreprise pour évaluer l'influence de ces produits sur les propriétés des mélanges de béton conventionnel contenant des teneurs variables de ce nouveau matériau. Pour des besoins de comparaison, des mélanges de béton contenant de la fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) ou du laitier de hauts fourneaux (LHF) comme ajout cimentaire en remplacement du ciment ont été également produits et évalués avec un rapport eau /liant (E/L) égal à 0,45.
Tableau 11 : Mélanges de béton avec et sans air entrainé contenant diverses teneurs en ajouts cimentaires Essais sur bétons sans air entrainé
E/L = 0.45 Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU 100 95 95 90 90 90 90 75 75 75 65 55 Essais sur bétons avec air entrainé
E/L = 0.45 Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU 100 75 75 75 * E/L = rapport eau sur liant
Tableau 11 : Mélanges de béton avec et sans air entrainé contenant diverses teneurs en ajouts cimentaires Essais sur bétons sans air entrainé
E/L = 0.45 Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU 100 95 95 90 90 90 90 75 75 75 65 55 Essais sur bétons avec air entrainé
E/L = 0.45 Matériaux Taux de remplacement du ciment (%) Ciment GU 100 75 75 75 * E/L = rapport eau sur liant
[000143] En tout, seize (16) mélanges de béton de rapport E/L=0,45 ont été confectionnés; comprenant douze (12) mélanges de bétons sans air et quatre (4) mélanges de bétons avec air entrainé. Ces derniers ont pour objectif de vérifier l'influence de l'aluminosilicate sur l'entraînement d'air dans le béton.
L'air entrainé dans le béton a pour but de lui permettre de résister aux contraintes créées par les cycles de gel et dégel pendant la période hivernale.
La plupart des matériaux cimentaires utilisés pour remplacer une partie du ciment dans le béton augmente la demande en agent entraineur d'air pour obtenir une teneur en air adéquate dans le béton. Les combinaisons de liants utilisés dans les seize (16) mélanges de béton sont présentées dans le Tableau 11.
L'air entrainé dans le béton a pour but de lui permettre de résister aux contraintes créées par les cycles de gel et dégel pendant la période hivernale.
La plupart des matériaux cimentaires utilisés pour remplacer une partie du ciment dans le béton augmente la demande en agent entraineur d'air pour obtenir une teneur en air adéquate dans le béton. Les combinaisons de liants utilisés dans les seize (16) mélanges de béton sont présentées dans le Tableau 11.
[000144] Une fois les mélanges de béton optimisés à partir de gâchées d'essais, les essais proprement dits suivants ont été effectués sur les bétons du Tableau 11 :
2(A) - Essais sur béton frais = Préparation et caractérisation des granulats (sable et gros granulats) :
évaluation de la densité et de l'absorption des granulats.
= Essais d'affaissement pour évaluer la maniabilité (ouvrabilité) du béton, la densité, la teneur en air, la température et le temps de prise. Comme l'essai de temps de prise nécessite beaucoup de temps et d'attention, il sera effectué seulement pour quelques mélanges sélectionnés.
2(B) - Essais mécaniques sur béton durci à bas âge et à plus long terme :
= Les essais mécaniques courants ont été effectués sur tous les bétons :
résistance à la compression, à la flexion, et à la traction. Ces trois types d'essais ont été effectués sur des durées de 7, 28 ou 91 jours selon le type d'essai.
2(C) - Essais de durabilité du béton (propriétés du béton à long terme):
= Résistance du béton à la pénétrabilité des ions chlorures;
= Résistance du béton aux cycles de gel/dégel; et = Résistance à l'écaillage dû aux sels de déglaçage.
Exemple 4¨ Essais sur pâtes et mortiers : Analyse physico-chimique des matériaux
2(A) - Essais sur béton frais = Préparation et caractérisation des granulats (sable et gros granulats) :
évaluation de la densité et de l'absorption des granulats.
= Essais d'affaissement pour évaluer la maniabilité (ouvrabilité) du béton, la densité, la teneur en air, la température et le temps de prise. Comme l'essai de temps de prise nécessite beaucoup de temps et d'attention, il sera effectué seulement pour quelques mélanges sélectionnés.
2(B) - Essais mécaniques sur béton durci à bas âge et à plus long terme :
= Les essais mécaniques courants ont été effectués sur tous les bétons :
résistance à la compression, à la flexion, et à la traction. Ces trois types d'essais ont été effectués sur des durées de 7, 28 ou 91 jours selon le type d'essai.
2(C) - Essais de durabilité du béton (propriétés du béton à long terme):
= Résistance du béton à la pénétrabilité des ions chlorures;
= Résistance du béton aux cycles de gel/dégel; et = Résistance à l'écaillage dû aux sels de déglaçage.
Exemple 4¨ Essais sur pâtes et mortiers : Analyse physico-chimique des matériaux
[000145] Les résultats obtenus pour les trois (3) activités du projet sont présentés dans les sections suivantes. Les Tableaux 12 et 13 montrent les propriétés physico-chimiques des ciments et des ajouts cimentaires évalués dans ce travail.
[000146] L'aluminosilicate ressemble un peu à la cendre volante de classe Cl, sauf pour sa teneur plus élevée en silice (voir Tableau 12: 70% pour l'aluminosilicate contre 52% pour la cendre volante), ainsi que sa plus grande finesse Blaine et sa plus grande surface spécifique (Tableau 13) qui sont respectivement 1965 m2/kg et 8.6 m2/g pour l'aluminosilicate contre 306 m2/kg et 2.08 m2/g pour la cendre volante. L'aluminosilicate évalué est beaucoup plus fin que le ciment, la cendre volante et le laitier de cette étude, mais il est beaucoup moins fin que la fumée de silice (Tableau 13). La finesse des matériaux cimentaires a une grande influence sur leur réactivité et peut influencer leur teneur maximale dans les mélanges de bétons. Plus l'ajout est fin, plus il sera réactif, mais quand la finesse est très élevée comme dans le cas de la fumée de silice par exemple, une teneur élevée pourrait nuire à la maniabilité du béton frais, et donc à sa facilité de mise en place. C'est pour cela que la fumée de silice est utilisée dans le béton normal à des proportions inférieures ou égales à 15% en remplacement du ciment (Malhotra, V.M.
(2000). "Rote of supplementary cementing materials in reducing greenhouse gas emissions." In Concrete Technology for a Sustainable Development in the 21st Century, Gjorv, 0.E., and Sakai, K. (eds.), E&FN Spon, London, pp.226-235); J. A. Bickley, R. D. Hooton, and K. C. Hover, "Performance Specifications for Durable Concrete", Current practice and limitations, Concrete international, Vol.103, No 6, September 2006, pp. 51-57).
Tableau 12: analyse chimique des matériaux cimentaires évalués Ciments Ajouts cimentaires Composition (')/0) GU GUL AS FS CV LHF
Si02 19.7 18.4 70 94.8 51.8 38.9 A1203 5.1 4.8 21.0 0.3 21.4 8.9 Fe203 3.2 3.0 1.3 0.09 4.7 0.3 CaO 61.5 59.8 0.7 0.7 17 36.7 Mg0 2.8 2.6 0.07 0.7 1.3 12.6 Na20eq 0.7 0.6 0.7 0.8 0.7 0.6 S03 3.6 3.6 0.2 2.2 0.2 Perte au feu 1.8 5.6 0.5 2.2 0.3 0.7 Tableau 13: Propriétés physiques des matériaux cimentaires évalués Ciments Ajouts cimentaires Propriétés GU GUL AS FS CV LHF
Finesse Blaine (m2/kg) 380 472 1965 - 306 470 Surface spécifique 2.92 3.31 8.6 18.4 2.08 2.6 Passant 45pm, % 97 99 50 100 88 99 Densité 3.13 3.08 2.79 2.20 2.36 2.96 Exemple 5 - Essais sur pâtes et mortiers : Cinétique d'hydratation des pâtes cimentaires
(2000). "Rote of supplementary cementing materials in reducing greenhouse gas emissions." In Concrete Technology for a Sustainable Development in the 21st Century, Gjorv, 0.E., and Sakai, K. (eds.), E&FN Spon, London, pp.226-235); J. A. Bickley, R. D. Hooton, and K. C. Hover, "Performance Specifications for Durable Concrete", Current practice and limitations, Concrete international, Vol.103, No 6, September 2006, pp. 51-57).
Tableau 12: analyse chimique des matériaux cimentaires évalués Ciments Ajouts cimentaires Composition (')/0) GU GUL AS FS CV LHF
Si02 19.7 18.4 70 94.8 51.8 38.9 A1203 5.1 4.8 21.0 0.3 21.4 8.9 Fe203 3.2 3.0 1.3 0.09 4.7 0.3 CaO 61.5 59.8 0.7 0.7 17 36.7 Mg0 2.8 2.6 0.07 0.7 1.3 12.6 Na20eq 0.7 0.6 0.7 0.8 0.7 0.6 S03 3.6 3.6 0.2 2.2 0.2 Perte au feu 1.8 5.6 0.5 2.2 0.3 0.7 Tableau 13: Propriétés physiques des matériaux cimentaires évalués Ciments Ajouts cimentaires Propriétés GU GUL AS FS CV LHF
Finesse Blaine (m2/kg) 380 472 1965 - 306 470 Surface spécifique 2.92 3.31 8.6 18.4 2.08 2.6 Passant 45pm, % 97 99 50 100 88 99 Densité 3.13 3.08 2.79 2.20 2.36 2.96 Exemple 5 - Essais sur pâtes et mortiers : Cinétique d'hydratation des pâtes cimentaires
[000147] Des pâtes de ciment et de ciment mélangé avec diverses proportions d'ajouts cimentaires ont été préparées conformément au Tableau 1. Un rapport eau/liant (E/L) de 0.5 a été utilisé lors de la préparation des pâtes.
Le liant est soit du ciment GU pur comme pâte de référence, soit du ciment GU
avec ajout cimentaire à des proportions de 5%, 10%, 25%, 35%, et 45 % pour l'aluminosilicate; 5% et 10% pour la fumée de silice; 10%, 25% et 35% pour la cendre volante et le laitier de hauts fourneaux. Des essais de calorimétrie ont été effectués sur ces pâtes pour évaluer l'influence du remplacement d'une partie du ciment par différents ajouts cimentaires dans le mélange. Les réactions d'hydratation du ciment Portland sont très exothermiques et s'accompagnent d'un fort dégagement de chaleur qui provoque une élévation importante de la température de la pâte de ciment, du mortier ou du béton. La calorimétrie, qui mesure la chaleur dégagée par de tels systèmes, est une technique d'analyse qui permet de déterminer l'influence des ajouts minéraux ou des adjuvants chimiques sur la cinétique d'hydratation du ciment Portland dans une pâte de ciment (mortier ou béton) contenant ces types de matériaux.
Pour ce faire, un calorimètre isométrique de type Thermometric TAM Air a été
utilisé. Le flux de chaleur dégagée par la réaction d'hydratation a été suivi pendant 24 heures. Des études préliminaires effectuées sur d'autres échantillons d'aluminosilicates pendant trois (3) jours avaient montré que ce n'était pas nécessaire de suivre la réaction pendant plus de 24 heures, car aucun changement dans la courbe de dégagement de chaleur n'était observé
après 24 heures. Les Figures 1 et 2 présentent les courbes calorimétriques des différentes combinaisons de ciment GU avec différents ajouts cimentaires évalués en vue de comparer leurs différentes influences sur la réactivité du ciment.
Le liant est soit du ciment GU pur comme pâte de référence, soit du ciment GU
avec ajout cimentaire à des proportions de 5%, 10%, 25%, 35%, et 45 % pour l'aluminosilicate; 5% et 10% pour la fumée de silice; 10%, 25% et 35% pour la cendre volante et le laitier de hauts fourneaux. Des essais de calorimétrie ont été effectués sur ces pâtes pour évaluer l'influence du remplacement d'une partie du ciment par différents ajouts cimentaires dans le mélange. Les réactions d'hydratation du ciment Portland sont très exothermiques et s'accompagnent d'un fort dégagement de chaleur qui provoque une élévation importante de la température de la pâte de ciment, du mortier ou du béton. La calorimétrie, qui mesure la chaleur dégagée par de tels systèmes, est une technique d'analyse qui permet de déterminer l'influence des ajouts minéraux ou des adjuvants chimiques sur la cinétique d'hydratation du ciment Portland dans une pâte de ciment (mortier ou béton) contenant ces types de matériaux.
Pour ce faire, un calorimètre isométrique de type Thermometric TAM Air a été
utilisé. Le flux de chaleur dégagée par la réaction d'hydratation a été suivi pendant 24 heures. Des études préliminaires effectuées sur d'autres échantillons d'aluminosilicates pendant trois (3) jours avaient montré que ce n'était pas nécessaire de suivre la réaction pendant plus de 24 heures, car aucun changement dans la courbe de dégagement de chaleur n'était observé
après 24 heures. Les Figures 1 et 2 présentent les courbes calorimétriques des différentes combinaisons de ciment GU avec différents ajouts cimentaires évalués en vue de comparer leurs différentes influences sur la réactivité du ciment.
[000148] La Figure 1 présente les courbes de dégagement de chaleur des pâtes contenant 5% et 10% d'ajouts cimentaires en comparaison avec la pâte de référence contenant du ciment pur. On voit que pour la pâte contenant 5%
de fumée de silice, la réaction démarre plus tôt que pour toutes les autres combinaisons y compris la pâte de référence, et la chaleur dégagée est plus élevée. En effet de par sa finesse très élevée, la fumée de silice accélère les réactions d'hydratation du ciment, ses particules agissant comme sites de nucléation activant ainsi la réaction du ciment et par conséquent la formation de plus d'hydrates. La pâte contenant 10% de fumée de silice accélère la réaction et son dégagement de chaleur est semblable à celui de la pâte pure de référence. Les pâtes contenant l'aluminosilicate accélèrent également légèrement la réaction d'hydratation du ciment car le début du dégagement de chaleur se situe légèrement à gauche de la courbe de la pâte de référence. La courbe de dégagement de chaleur de la pâte contenant 5% d'aluminosilicate est très légèrement plus basse que celle de la référence, tandis qu'a 10% de taux de remplacement du ciment par l'aluminosilicate, la courbe de dégagement de chaleur est sensiblement plus basse indiquant une chaleur totale dégagée un peu plus faible. Le facteur de dilution est dans ce cas plus important que le facteur d'accélération de la réaction d'hydratation du ciment.
La pâte contenant 10% de laitier démarre un peu plus tard que la courbe de référence, indiquant ainsi un léger retard de la réaction d'hydratation de la pâte contenant le laitier, mais par la suite les deux courbes se confondent, ce qui indique le 10% de laitier en remplacement du ciment n'affecte pas beaucoup la réaction d'hydratation du ciment à court terme. La pâte contenant 10% de cendre volante retarde la réaction d'hydratation du ciment puisque sa courbe de dégagement de chaleur démarre clairement à droite de la courbe de référence (et de toutes les autres combinaisons) et le dégagement de chaleur est le moins élevé de toute la série indiquant ainsi que la cendre volante affecte beaucoup et négativement la réaction d'hydratation du ciment à très jeune âge.
On peut ainsi dire que l'aluminosilicate utilisé en replacement du ciment à 5%
et 10% n'affectent pas beaucoup la cinétique de la réaction d'hydratation du ciment, tout comme le laitier en remplacement du ciment à 10%. La fumée de silice accélère la réaction tandis que la cendre volante la retarde.
de fumée de silice, la réaction démarre plus tôt que pour toutes les autres combinaisons y compris la pâte de référence, et la chaleur dégagée est plus élevée. En effet de par sa finesse très élevée, la fumée de silice accélère les réactions d'hydratation du ciment, ses particules agissant comme sites de nucléation activant ainsi la réaction du ciment et par conséquent la formation de plus d'hydrates. La pâte contenant 10% de fumée de silice accélère la réaction et son dégagement de chaleur est semblable à celui de la pâte pure de référence. Les pâtes contenant l'aluminosilicate accélèrent également légèrement la réaction d'hydratation du ciment car le début du dégagement de chaleur se situe légèrement à gauche de la courbe de la pâte de référence. La courbe de dégagement de chaleur de la pâte contenant 5% d'aluminosilicate est très légèrement plus basse que celle de la référence, tandis qu'a 10% de taux de remplacement du ciment par l'aluminosilicate, la courbe de dégagement de chaleur est sensiblement plus basse indiquant une chaleur totale dégagée un peu plus faible. Le facteur de dilution est dans ce cas plus important que le facteur d'accélération de la réaction d'hydratation du ciment.
La pâte contenant 10% de laitier démarre un peu plus tard que la courbe de référence, indiquant ainsi un léger retard de la réaction d'hydratation de la pâte contenant le laitier, mais par la suite les deux courbes se confondent, ce qui indique le 10% de laitier en remplacement du ciment n'affecte pas beaucoup la réaction d'hydratation du ciment à court terme. La pâte contenant 10% de cendre volante retarde la réaction d'hydratation du ciment puisque sa courbe de dégagement de chaleur démarre clairement à droite de la courbe de référence (et de toutes les autres combinaisons) et le dégagement de chaleur est le moins élevé de toute la série indiquant ainsi que la cendre volante affecte beaucoup et négativement la réaction d'hydratation du ciment à très jeune âge.
On peut ainsi dire que l'aluminosilicate utilisé en replacement du ciment à 5%
et 10% n'affectent pas beaucoup la cinétique de la réaction d'hydratation du ciment, tout comme le laitier en remplacement du ciment à 10%. La fumée de silice accélère la réaction tandis que la cendre volante la retarde.
[000149] La Figure 2 présente les courbes calorimétriques des pâtes contenant du ciment GU pur ainsi que des pâtes de ciment incorporant des proportions de 25%, 35% et 45% d'aluminosilicate; ainsi que 25% et 35% de cendre volante et de laitier de haut fourneaux.
[000150] Les courbes calorimétriques des pâtes contenant le laitier et l'aluminosilicate n'influencent pas le début de la réaction d'hydratation car le début du dégagement de chaleur dans ces pâtes commence en même temps que celui de la pâte de référence contenant du ciment pur. Dans le cas des pâtes contenant de la cendre volante, on note ici aussi un retard de la réaction d'hydratation du ciment, les courbes calorimétriques étant déplacées bien à
droite de la courbe de référence. La chaleur dégagée dans toutes les pâtes avec ajouts cimentaires est plus faible que la référence indiquant l'importance du facteur de dilution car les teneurs en ajouts sont importantes. Le laitier diminue moins la chaleur d'hydratation que la cendre volante et l'aluminosilicate. En effet, le laitier est activé par le ciment et peut commencer lui-même à s'hydrater à jeune âge, alors que la cendre volante et l'aluminosilicate, qui sont des matériaux pouzzolaniques, réagissent avec la chaux produite par l'hydratation du ciment et cette réaction secondaire ne survient que plus tard après quelques jours de cure. Dans tous les cas, le facteur de dilution qui fait diminuer la chaleur d'hydratation du ciment augmente avec la teneur en ajout cimentaire. Il est intéressant, dans le cas de l'aluminosilicate, qu'un replacement du ciment à un taux de 35% donne une chaleur d'hydratation comparable à celle obtenue avec de la cendre volante elle-même à 35%, tout en n'affectant pas le début de la réaction du ciment, alors que la cendre volante retarde cette réaction. Pour le taux de remplacement du ciment par 45% de l'aluminosilicate, la chaleur d'hydratation est moins importante, mais le début de la réaction n'est pas affectée. Un des reproches que les producteurs de béton font aux cendres volantes et aux laitiers est de ralentir le développement des résistances du béton à jeune âge en retardant l'hydratation et le durcissement du ciment, ce qui n'est pas le cas avec l'aluminosilicate lui conférant ainsi potentiellement un avantage concurrentiel.
droite de la courbe de référence. La chaleur dégagée dans toutes les pâtes avec ajouts cimentaires est plus faible que la référence indiquant l'importance du facteur de dilution car les teneurs en ajouts sont importantes. Le laitier diminue moins la chaleur d'hydratation que la cendre volante et l'aluminosilicate. En effet, le laitier est activé par le ciment et peut commencer lui-même à s'hydrater à jeune âge, alors que la cendre volante et l'aluminosilicate, qui sont des matériaux pouzzolaniques, réagissent avec la chaux produite par l'hydratation du ciment et cette réaction secondaire ne survient que plus tard après quelques jours de cure. Dans tous les cas, le facteur de dilution qui fait diminuer la chaleur d'hydratation du ciment augmente avec la teneur en ajout cimentaire. Il est intéressant, dans le cas de l'aluminosilicate, qu'un replacement du ciment à un taux de 35% donne une chaleur d'hydratation comparable à celle obtenue avec de la cendre volante elle-même à 35%, tout en n'affectant pas le début de la réaction du ciment, alors que la cendre volante retarde cette réaction. Pour le taux de remplacement du ciment par 45% de l'aluminosilicate, la chaleur d'hydratation est moins importante, mais le début de la réaction n'est pas affectée. Un des reproches que les producteurs de béton font aux cendres volantes et aux laitiers est de ralentir le développement des résistances du béton à jeune âge en retardant l'hydratation et le durcissement du ciment, ce qui n'est pas le cas avec l'aluminosilicate lui conférant ainsi potentiellement un avantage concurrentiel.
[000151] Les résultats des essais effectués sur pâtes de ciment incorporant des taux d'aluminosilicates variant entre 5% et 45% ont montré que ce produit ne retarde pas la réaction d'hydratation du ciment et n'affecte pas beaucoup sa cinétique. On observe aussi un effet de dilution de la pâte de ciment qui se traduit par une réduction du flux thermique qui est plus importante quand le taux de remplacement du ciment augmente. La fumée de silice accélère de façon significative les réactions d'hydratation du ciment tandis que le laitier et la cendre volante ont un effet retardateur.
Exemple 6 ¨ Essais sur pâtes et mortiers : Activité pouzzolanidue des mortiers avec ajouts cimentaires
Exemple 6 ¨ Essais sur pâtes et mortiers : Activité pouzzolanidue des mortiers avec ajouts cimentaires
[000152] Des mélanges de mortier ont été préparés pour évaluer l'indice d'activité (la pouzzolanicité) de ce matériau. Les mélanges de mortiers ont été
préparés selon la norme ASTM C 305-12 Standard Practice for Mechanical Mixing of Hydraulic Cernent Pastes and Mortars of Plastic Consistency et ASTM C 778-17 Standard Specification for Standard Sand, ont été mélangés avec un rapport eau/liant (E/L) de 0.484. Les combinaisons de ciment et d'ajouts cimentaires évaluées sont présentées dans le Tableau 2. Le sable utilisé, avec une granulométrie uniforme, provient d'Ottawa (Illinois, USA).
Des cubes de mortiers de 50 mm d'arête ont ensuite été confectionnés dans des moules en laiton selon la norme ASTM C311/C311M-13 Standard Test Methods for Sampling and Testing Fly Ash or Natural Pozzolans for Use in Portland-Cement Concrete.
préparés selon la norme ASTM C 305-12 Standard Practice for Mechanical Mixing of Hydraulic Cernent Pastes and Mortars of Plastic Consistency et ASTM C 778-17 Standard Specification for Standard Sand, ont été mélangés avec un rapport eau/liant (E/L) de 0.484. Les combinaisons de ciment et d'ajouts cimentaires évaluées sont présentées dans le Tableau 2. Le sable utilisé, avec une granulométrie uniforme, provient d'Ottawa (Illinois, USA).
Des cubes de mortiers de 50 mm d'arête ont ensuite été confectionnés dans des moules en laiton selon la norme ASTM C311/C311M-13 Standard Test Methods for Sampling and Testing Fly Ash or Natural Pozzolans for Use in Portland-Cement Concrete.
[000153] Les cubes ont été placés dans la chambre humide (100%
d'humidité relative et 23 C) pendant 24 heures. Les cubes de mortiers ont ensuite été démoulés et immergés dans de l'eau saturée de chaux, puis conservés dans la chambre humide jusqu'à l'âge des essais à la compression, soient 7 et 28 jours pour cette étude. Les essais de résistance à la compression à 7 et 28 jours ont été réalisés selon la norme ASTM C109/C109M-16a Standard Test Method for Compressive Strength of Hydraulic Cernent Mortars (Using 2-in. or [50-mm] Cube Specimens).
d'humidité relative et 23 C) pendant 24 heures. Les cubes de mortiers ont ensuite été démoulés et immergés dans de l'eau saturée de chaux, puis conservés dans la chambre humide jusqu'à l'âge des essais à la compression, soient 7 et 28 jours pour cette étude. Les essais de résistance à la compression à 7 et 28 jours ont été réalisés selon la norme ASTM C109/C109M-16a Standard Test Method for Compressive Strength of Hydraulic Cernent Mortars (Using 2-in. or [50-mm] Cube Specimens).
[000154] L'indice d'activité est obtenue comme pourcentage de la résistance à la compression d'un mélange contenant du ciment et l'ajout cimentaire sous investigation en remplacement d'une partie du ciment dans le mélange de mortier comparé à un mélange de référence contenant du ciment pur et préparé de la même manière et dans les mêmes conditions. Des taux de replacements du ciment par 5%, 10%, 25%, 35% et 45% d'aluminosilicate ont évalués dans ce travail. La fumée de silice (5% et 10%), le laitier et la cendre volante (25% et 35%) ont eux aussi été évalués en guise de comparaison avec l'aluminosilicate dans les mêmes conditions.
[000155] Les résultats obtenus sont présentés dans les Tableaux 14 et 15.
Les ciments tout usage GU et GUL ont été utilisés comme référence. Le Tableau 14 présente les résultats des mélanges faits avec le ciment GU et le Tableau 15 les résultats des mélanges faits avec le ciment GUL. La norme ASTM 0618, stipule que pour qu'un matériau soit considéré comme pouzzolanique, il faut entre autre que la somme A1203 + SiO2 + Fe2O3 soit supérieure à 70% et que son indice d'activité par rapport au ciment pur soit supérieur à 75%.
Tableau 14: Mélanges de mortiers faits avec le ciment GU
Activité
Résistance à la SCM Étalement pouzzolanique Mélange E/L compression (MPa) 1 Contrôle 78 0,484 21,9 28,4 100 2 AS (5%) 80 0,504 23,5 32,4 107,3 114,1 3 AS (10%) 75 0,504 19,1 27,1 87,2 95,4 4 AS (25%) 76 0,514 14,2 24,4 64,8 85,9 AS (35%) 77 0,534 12,4 24,4 56,6 85,9 6 AS (45%) 83 0,544 7,3 16,5 33,3 58,1 7 FS (5 /0) 80 0,504 25,3 40,4 115,5 142,3 8 FS (10%) 74 0,534 25,4 35,4 116,0 124,6 9 CV (25%) 84 0,484 27,4 35,1 85,1 123,6 CV (35%) 90 0,484 15,4 31,2 70,3 109,9 11 LHF (25%) 84 0,504 20,8 30,7 95,0 108,1 12 LHF (35%) 85 0,509 16,4 28,7 74,9 Tableau 15: Mélanges de mortiers faits avec le ciment GUL
Étalement E/L Résistance à la Activité
(Vo) compression (MPa) pouzzolanique Mélange Ajout (%) (%) 1 Contrôle 76 0,484 27,8 29,2 100 100 2 AS (5%) 84 0,509 25,3 32,6 91,0 111,6 3 AS (10%) 77 0,509 24,5 33,8 88,1 115,8 4 AS (25%) 76 0,534 17,3 28,1 62,2 96,2 5 AS (35%) 83 0,544 12,0 23,0 43,2 78,8 6 AS (45%) 83 0,564 8,3 16,7 29,9 57,2 7 FS (5%) 77 0,514 29,2 38,9 105,0 133,2 8 FS (10%) 76 0,544 24,7 44,6 88,8 152,7 9 CV (25%) 82 0,464 21,0 33,0 75,5 113,0 CV (35%) 77 0,449 19,5 29,7 70,1 101,7 11 LHF (25%) 76 0,484 22,0 34,3 79,1 117,5 12 LHF (35%) 85 0,499 19,1 30,1 68,7 103,1
Les ciments tout usage GU et GUL ont été utilisés comme référence. Le Tableau 14 présente les résultats des mélanges faits avec le ciment GU et le Tableau 15 les résultats des mélanges faits avec le ciment GUL. La norme ASTM 0618, stipule que pour qu'un matériau soit considéré comme pouzzolanique, il faut entre autre que la somme A1203 + SiO2 + Fe2O3 soit supérieure à 70% et que son indice d'activité par rapport au ciment pur soit supérieur à 75%.
Tableau 14: Mélanges de mortiers faits avec le ciment GU
Activité
Résistance à la SCM Étalement pouzzolanique Mélange E/L compression (MPa) 1 Contrôle 78 0,484 21,9 28,4 100 2 AS (5%) 80 0,504 23,5 32,4 107,3 114,1 3 AS (10%) 75 0,504 19,1 27,1 87,2 95,4 4 AS (25%) 76 0,514 14,2 24,4 64,8 85,9 AS (35%) 77 0,534 12,4 24,4 56,6 85,9 6 AS (45%) 83 0,544 7,3 16,5 33,3 58,1 7 FS (5 /0) 80 0,504 25,3 40,4 115,5 142,3 8 FS (10%) 74 0,534 25,4 35,4 116,0 124,6 9 CV (25%) 84 0,484 27,4 35,1 85,1 123,6 CV (35%) 90 0,484 15,4 31,2 70,3 109,9 11 LHF (25%) 84 0,504 20,8 30,7 95,0 108,1 12 LHF (35%) 85 0,509 16,4 28,7 74,9 Tableau 15: Mélanges de mortiers faits avec le ciment GUL
Étalement E/L Résistance à la Activité
(Vo) compression (MPa) pouzzolanique Mélange Ajout (%) (%) 1 Contrôle 76 0,484 27,8 29,2 100 100 2 AS (5%) 84 0,509 25,3 32,6 91,0 111,6 3 AS (10%) 77 0,509 24,5 33,8 88,1 115,8 4 AS (25%) 76 0,534 17,3 28,1 62,2 96,2 5 AS (35%) 83 0,544 12,0 23,0 43,2 78,8 6 AS (45%) 83 0,564 8,3 16,7 29,9 57,2 7 FS (5%) 77 0,514 29,2 38,9 105,0 133,2 8 FS (10%) 76 0,544 24,7 44,6 88,8 152,7 9 CV (25%) 82 0,464 21,0 33,0 75,5 113,0 CV (35%) 77 0,449 19,5 29,7 70,1 101,7 11 LHF (25%) 76 0,484 22,0 34,3 79,1 117,5 12 LHF (35%) 85 0,499 19,1 30,1 68,7 103,1
[000156] La norme ASTM C618-17a Standard Specification for Coal Fly Ash and Raw or Calcined Natural Pozzolan for Use in Concrete exige un indice d'activité de 75% à 7 jours et 28 jours pour les ajouts cimentaires ayant des propriétés pouzzolaniques avec un taux de replacement de 20%. Les études antérieures ont montré que les aluminosilicates respectaient cette norme, avec des valeurs d'indices d'activité de 81,7% à 7 jours et 106,7% à 28 jours. Les Tableaux 14 et 15 montrent que des taux de remplacement plus faibles, à
savoir 5% et 10%, donnent des indices d'activité plus élevés, soient 107,3% et 114,1% à 7 et 28 jours respectivement pour un taux de replacement de 5% du ciment GU. Les indices sont de 91,0% et 111,6% à 7 et 28 jours respectivement pour le même taux de remplacement (5%) du ciment GUL. Dans le cas du taux de remplacement de 10% du ciment par l'aluminosilicate, les indices d'activité
sont de 87,2% et 95,4% à 7 et 28 jours respectivement pour le ciment GU ainsi que 88,1% et 115,8% à 7 et 28 jours respectivement pour le ciment GUL. Les taux de remplacement plus élevés, 25%, 35% et 45% donnent des valeurs d'indices d'activité plus faibles à 7 jours, soient 62,2%, 43,2% et 29,2%
respectivement avec le ciment GU et 64,8%, 56,6% et 33,3% respectivement avec le ciment GUL. Les valeurs d'indices remontent avec le temps de cure et à 28 jours, ils montent à 96,2%, 78,8% et 57,2% respectivement pour les mortiers faits avec le ciment GUL (Tableau 15) ainsi que 85,9%, 85,9% et 58,1% respectivement pour les mortiers faits avec le ciment GU (Tableau 14).
Les résultats sur mortiers contenant 25% et 35% d'aluminosilicates en replacement du ciment montrent donc une excellente activité après 28 jours de cure. Le taux de replacement de 45% du ciment avec ce matériau semble élevé
mais on verra avec les essais sur béton si la résistance à jeune âge est acceptable, car les essais sur pâtes ont montré que même à 45% de replacement du ciment, l'aluminosilicate ne retardait pas la réaction d'hydratation du ciment. Il ne faisait que diluer le liant hydraulique en diminuant l'intensité de la réaction proportionnelle à la quantité de ciment présente.
Les pâtes faites avec de la fumée de silice montrent des indices très élevés avec les deux ciments et aux deux âges, ce qui est normal avec cette pouzzolane de référence qui est constituée de particules très fines qui accélèrent les réactions d'hydratation des ciments. La cendre volante et le laitier donnent des valeurs plus élevées que celles de l'aluminosilicate, surtout pour le taux de replacement de 25% du ciment, mais l'écart se rétrécie à 28 jours.
savoir 5% et 10%, donnent des indices d'activité plus élevés, soient 107,3% et 114,1% à 7 et 28 jours respectivement pour un taux de replacement de 5% du ciment GU. Les indices sont de 91,0% et 111,6% à 7 et 28 jours respectivement pour le même taux de remplacement (5%) du ciment GUL. Dans le cas du taux de remplacement de 10% du ciment par l'aluminosilicate, les indices d'activité
sont de 87,2% et 95,4% à 7 et 28 jours respectivement pour le ciment GU ainsi que 88,1% et 115,8% à 7 et 28 jours respectivement pour le ciment GUL. Les taux de remplacement plus élevés, 25%, 35% et 45% donnent des valeurs d'indices d'activité plus faibles à 7 jours, soient 62,2%, 43,2% et 29,2%
respectivement avec le ciment GU et 64,8%, 56,6% et 33,3% respectivement avec le ciment GUL. Les valeurs d'indices remontent avec le temps de cure et à 28 jours, ils montent à 96,2%, 78,8% et 57,2% respectivement pour les mortiers faits avec le ciment GUL (Tableau 15) ainsi que 85,9%, 85,9% et 58,1% respectivement pour les mortiers faits avec le ciment GU (Tableau 14).
Les résultats sur mortiers contenant 25% et 35% d'aluminosilicates en replacement du ciment montrent donc une excellente activité après 28 jours de cure. Le taux de replacement de 45% du ciment avec ce matériau semble élevé
mais on verra avec les essais sur béton si la résistance à jeune âge est acceptable, car les essais sur pâtes ont montré que même à 45% de replacement du ciment, l'aluminosilicate ne retardait pas la réaction d'hydratation du ciment. Il ne faisait que diluer le liant hydraulique en diminuant l'intensité de la réaction proportionnelle à la quantité de ciment présente.
Les pâtes faites avec de la fumée de silice montrent des indices très élevés avec les deux ciments et aux deux âges, ce qui est normal avec cette pouzzolane de référence qui est constituée de particules très fines qui accélèrent les réactions d'hydratation des ciments. La cendre volante et le laitier donnent des valeurs plus élevées que celles de l'aluminosilicate, surtout pour le taux de replacement de 25% du ciment, mais l'écart se rétrécie à 28 jours.
[000157] Les résultats des essais sur mortier montrent que pour des mélanges de mortier incorporant 5% et 10% d'aluminosilicate en replacement du ciment, l'activité pouzzolanique est très intéressante à 7 et 28 jours (beaucoup plus élevée que le 75% stipulé par la norme ASTM C618). L'activité
pouzzolanique est plus faible à 7 jours pour des taux de remplacement de 25%
et plus, mais elle remonte et dépasse la valeur requise de 75% après 28 jours de cure humide pour les taux de remplacement du ciment de 25% et 35%.
Exemple 7 ¨ Essais sur pâtes et mortiers : Analyse de la consommation de la portlandite par thermograyimétrie
pouzzolanique est plus faible à 7 jours pour des taux de remplacement de 25%
et plus, mais elle remonte et dépasse la valeur requise de 75% après 28 jours de cure humide pour les taux de remplacement du ciment de 25% et 35%.
Exemple 7 ¨ Essais sur pâtes et mortiers : Analyse de la consommation de la portlandite par thermograyimétrie
[000158] L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique expérimentale d'étude macroscopique de la matière. Cette technique permet l'étude d'espèces ou de systèmes réactionnels dont la transformation au cours d'un cycle de température s'effectue avec variation de masse. Elle a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et/ou du temps. Elle permet aussi de quantifier dans un matériau cimentaire l'eau liée chimiquement (eau non évaporable), la portlandite (Ca(OH)2) et les carbonates de calcium issus de la carbonatation ou contenus initialement dans des granulats (Raki, L. et al. Performance Criteria of for the Use of Alternative SCMs in Concrete, Client Report, 2007.P.-C; Nkinamubanzi; B., Fournier and R. Chevrier; A Comparative Evaluation of Metakoalin and Silica Fume to Control Alkali-Silica Reaction in Concrete, CANMET-MTL 2007-12(CF); July 2007). Cette technique détermine la température et le changement de masse associés aux réactions de décomposition, et permet de faire une analyse de la composition quantitative des matériaux sous étude (Fig.3).
[000159] Idéalement, pour un échantillon d'un mélange cimentaire, une série de perte de masse se présente comme suit:
= De 25 C à 415 C: une partie d'eau combinée dans les silicates de calcium hydratés (CSH) s'évapore. Dans cette gamme de température, il y a aussi une décomposition du sulfate de calcium entre 180-300 C.
= D'après la courbe ATG, la perte de masse due à la déshydratation du Ca(OH)2 se produit dans la région 420 C-550 C selon la réaction chimique suivante : Ca(OH)2 --+ Ca0+ H20 = S'il y a une décarbonatation de la calcite, elle se déroule dans la plage de températures de 600 C-780 C, et la quantité détectée par l'ATG doit être prise en considération.
= De 25 C à 415 C: une partie d'eau combinée dans les silicates de calcium hydratés (CSH) s'évapore. Dans cette gamme de température, il y a aussi une décomposition du sulfate de calcium entre 180-300 C.
= D'après la courbe ATG, la perte de masse due à la déshydratation du Ca(OH)2 se produit dans la région 420 C-550 C selon la réaction chimique suivante : Ca(OH)2 --+ Ca0+ H20 = S'il y a une décarbonatation de la calcite, elle se déroule dans la plage de températures de 600 C-780 C, et la quantité détectée par l'ATG doit être prise en considération.
[000160] Dans le cas présent, les Figures 3A et 3B représentent les courbes thermogravimétriques d'une pâte de ciment contenant 25% de substitution du ciment par l'aluminosilicate (3A) et de la cendre volante (3B) après 7 jours de réaction. En général, on a pu remarquer quatre types de perte de masse qu'on a interprétées en se référant à la littérature comme suit :
= Entre 50 C à 150 C: la perte de masse est due à l'évaporation de l'eau libre et la décomposition d'une partie des CSH.
= Entre 150 C et 450 C: c'est la plage de la décomposition des CSH et de l'ettringite (Ca6Al2(SO4)3(01-1)12 = 26H20).
= Entre 450 C à 550 C: cette perte de masse est causée par la décomposition de la portlandite (Ca(OH)2).
= Entre 650 C à 750 C: perte de masse due à la décarbonatation de la calcite CaCO3
= Entre 50 C à 150 C: la perte de masse est due à l'évaporation de l'eau libre et la décomposition d'une partie des CSH.
= Entre 150 C et 450 C: c'est la plage de la décomposition des CSH et de l'ettringite (Ca6Al2(SO4)3(01-1)12 = 26H20).
= Entre 450 C à 550 C: cette perte de masse est causée par la décomposition de la portlandite (Ca(OH)2).
= Entre 650 C à 750 C: perte de masse due à la décarbonatation de la calcite CaCO3
[000161] La perte de masse due à la décomposition des Ca(OH)2 produits par l'hydratation du ciment peut être utilisée pour quantifier la réaction pouzzolanique. A cet effet, la Figure 4 présente une comparaison des différents mélanges de mortiers contenant 20% et 25% d'aluminosilicate d'une part et 20% et 25% de cendre volante d'autre part en guise de comparaison.
[000162] Cette Figure 4 présente une comparaison du pourcentage de la perte de poids de la portlandite, Ca(OH)2, en fonction du temps d'hydratation et du taux de substitution du ciment par l'aluminosilicate et la cendre volante.
Les échantillons hydratés pendant 3, 7 et 28 jours avec des taux de substitution de 0%, 20% et 25 % d'ajouts sont présentés. On remarque que quand le ciment est remplacé à des taux de 20% et 25% par de l'aluminosilicate ou de la cendre volante, la Figure 4 montre une diminution prononcée de la perte de masse de la portlandite, se traduisant ainsi par une consommation de la chaux produite par la réaction pouzzolanique due aux ajouts cimentaires.
Les échantillons hydratés pendant 3, 7 et 28 jours avec des taux de substitution de 0%, 20% et 25 % d'ajouts sont présentés. On remarque que quand le ciment est remplacé à des taux de 20% et 25% par de l'aluminosilicate ou de la cendre volante, la Figure 4 montre une diminution prononcée de la perte de masse de la portlandite, se traduisant ainsi par une consommation de la chaux produite par la réaction pouzzolanique due aux ajouts cimentaires.
[000163] La perte de masse reliée à la chaux, (Ca(OH)2, dans le mélange de référence contenant du ciment Portland pur est normalisée à 100%. Plus le pourcentage de perte de masse est élevé, plus il y a de la chaux dans le mélange et moins on a d'activité pouzzolanique pour l'ajout cimentaire considéré. On constate qu'après 3 jours de cure humide, l'activité
pouzzolanique de la cendre volante est légèrement plus élevée que celle de l'aluminosilicate: pour les mélanges avec 20% de remplacement du ciment, on a 80% de chaux pour l'aluminosilicate comparé à 77% pour la cendre, tandis que pour les mélanges avec 25% de remplacement, on a 67% pour l'aluminosilicate comparé à 66% pour la cendre volante. Il y a donc environ entre 1% et 3% de chaux consommée en faveur de la cendre volante. Cette petite différence de réactivité peut aussi être due au fait que l'aluminosilicate qui accélère les réactions d'hydratation du ciment augmente la production de la chaux. Pour les échantillons plus âgés, on observe au contraire qu'il y a plus de chaux consommée dans les mélanges contenant l'aluminosilicate comparativement à ceux qui contiennent la cendre volante. L'aluminosilicate a consommé environ 2% et 4% plus de chaux que la cendre volante respectivement après 7 et 28 jours de cure humide pour les mélanges avec 20% remplacement du ciment. La différence de consommation de chaux monte à 4% et 6% respectivement après les deux mêmes temps de cure en faveur de l'aluminosilicate pour les mélanges avec 25% de remplacement du ciment par les deux ajouts cimentaires. Ces résultats illustrent encore le bon potentiel de l'aluminosilicate comme matériau pouzzolanique pouvant remplacer avantageusement une partie du ciment dans la production du béton.
pouzzolanique de la cendre volante est légèrement plus élevée que celle de l'aluminosilicate: pour les mélanges avec 20% de remplacement du ciment, on a 80% de chaux pour l'aluminosilicate comparé à 77% pour la cendre, tandis que pour les mélanges avec 25% de remplacement, on a 67% pour l'aluminosilicate comparé à 66% pour la cendre volante. Il y a donc environ entre 1% et 3% de chaux consommée en faveur de la cendre volante. Cette petite différence de réactivité peut aussi être due au fait que l'aluminosilicate qui accélère les réactions d'hydratation du ciment augmente la production de la chaux. Pour les échantillons plus âgés, on observe au contraire qu'il y a plus de chaux consommée dans les mélanges contenant l'aluminosilicate comparativement à ceux qui contiennent la cendre volante. L'aluminosilicate a consommé environ 2% et 4% plus de chaux que la cendre volante respectivement après 7 et 28 jours de cure humide pour les mélanges avec 20% remplacement du ciment. La différence de consommation de chaux monte à 4% et 6% respectivement après les deux mêmes temps de cure en faveur de l'aluminosilicate pour les mélanges avec 25% de remplacement du ciment par les deux ajouts cimentaires. Ces résultats illustrent encore le bon potentiel de l'aluminosilicate comme matériau pouzzolanique pouvant remplacer avantageusement une partie du ciment dans la production du béton.
[000164] Les résultats de l'essai de consommation de la portlandite résultante de la réaction pouzzolanique par analyse thermogravimétrique (ATG) montrent que les mortiers contenant l'aluminosilicate ont une consommation de chaux de 4% à 6% plus élevée que les mortiers contenant la cendre volante utilisée comme référence dans cette étude. Les résultats obtenus par cette méthode suggèrent donc une activité pouzzolanique plus élevée pour l'aluminosilicate en comparaison avec la cendre volante.
Exemple 8¨ Préparation de béton
Exemple 8¨ Préparation de béton
[000165] Des mélanges de béton conventionnel contenant divers taux silicate d'aluminium en remplacement d'une partie du ciment tout usage ont été
faits pour évaluer l'impact de ce produit sur les propriétés des mélanges de bétons conventionnels frais et durcis. Pour des besoins de comparaison, des mélanges de béton contenant de la fumée de silice, de la cendre volante ou du laitier de hauts fourneaux comme ajout cimentaire en remplacement du ciment ont également été produits et évalués avec un rapport eau/liant (E/L) égal à
0,45. Pour certains bétons une petite portion d'eau a été retenue ou ajoutée pour garder l'affaissement constant pour tous les mélanges. Les proportions des ingrédients et les propriétés des 12 mélanges de bétons sans air entrainé
sont présentés dans le Tableau 17. Les proportions des ingrédients et les propriétés des 4 mélanges de béton avec air entrainé sont présentés dans le Tableau 18. Les matériaux de base ont été préalablement caractérisés. Les granulats composés de roche calcaire concassée ont été lavés et séchés. Le sable utilisé est un sable naturel et il a été également séché. L'absorption d'eau et la densité de ces deux ingrédients ont été déterminées avant de calculer les mélanges de bétons. Le gros granulat a une absorption d'eau et une densité
de 0,80% et 2,75 g/cm3 respectivement. Le granulat fin (sable) a une absorption d'eau de 0,99% et une densité de 2,72 g/cm3 ainsi qu'un module de finesse de 2,60. La procédure de malaxage utilisé est présentée dans le Tableau 16.
Table 16: séquences de malaxage des mélanges de béton Période de Malaxage Ajouter le Pause Malaxage Fin du Propriétés chargement initial réducteur principal malaxage à l'état frais d'eau t = 0 min t= 1:30 min t = 3 t = 5 nnin t = 8 min t = 10 nnin min Étapes du malaxage:
= Charger le gros granulat + agent entraineur d'air + une petite quantité
d'eau et mélanger pendant 15 secondes = Ajouter le granulat fin (sable) et mélanger pendant 15 secondes = Ajouter le ciment et les ajouts cimentaires = Commencer le malaxage (t = 0 au contact entre l'eau et le ciment) = Ajouter le réducteur d'eau dissous dans 1/3 d'eau à t = 1:30 min = Ajouter l'eau restante (mais bien surveiller la fluidité du béton) = Arrêter le malaxage à t= 3 min, laisser reposer le béton = Repartir le malaxage à t= 5 min = Fin du malaxage à t= 8 min = Mesurer la température, l'affaissement, la masse volumique et la teneur en air du béton à t=10 minutes Q
Tableau 17. Formulations et propriétés des mélanges de bétons sans air entrainé*
W
cri o 1 2 3 4 5 r..) ch Identification des mélanges GU AS- AS-FS- LHF- CV- AS- LHF- CV- AS- AS-Contrôle -r..)_ P E/L 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 , 0,45 0,45 to i Ciment GU 100 95 95 90 90 -.1 Composition du liant (%) i Ajout to cimentaire Liant total (kg/m3) 380 380 380 380 Affaissement (mm) -10 min 90 80 85 95 80 Teneur en air - 10 min (%) 1,7 1,9 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 1,7 1,8 1,6 2,1 2,0 1 jour 29,1 I 21,3 -23,1 16,4 20,4 14,6 12,8 13,8 14,1 14,8 7,5 5,2 !
7 jours 42,0 ' 43,7 45,5 29,1 43,9 36,3 37,3 33,5 20,6 38,4 24,0 19,2 Résistance à La compression (MPa) 28 jours 52,8 57,9 59,6 51,7 60,6 46,6 46,9 52,8 47,3 47,3 44,5 36,4 e.
CO
91 jours 60,4 62,3 67,9 58,8 70,6 61,6 61,3 66,5 63,3 71,0 55,1 56,6 28 jours 8,5 8,5 9,8 7,4 7,9 8,4 8,4 7,2 7,8 8,6 7,8 8,0 ' Résistance à la flexion (MPa) 91 jours 9,3 1 9,7 9,8 8,8 9,3 9,0 8,9 9,7 10,3 9,7 9,0 9,1 Résistance à la traction 28 jours 4,1 4,2 4,4 4,2 4,6 4,5 4,2 4,2 4,9 4,4 4,0 3,5 (MPa) 91 jours _ 4,5 I
4,7 4,7 4,7 5,0 4,5 4,4 4,7 4,9 5,1 4,7 4,7 Pénétrabilité aux ions 56 jours 3600 3250 1 chlorures (Coulombs) *FS= Fumée de silice; LI-IF= Laitier de hauts fourneaux; CV = Cendre volante;
AS= Aluminosilicate
faits pour évaluer l'impact de ce produit sur les propriétés des mélanges de bétons conventionnels frais et durcis. Pour des besoins de comparaison, des mélanges de béton contenant de la fumée de silice, de la cendre volante ou du laitier de hauts fourneaux comme ajout cimentaire en remplacement du ciment ont également été produits et évalués avec un rapport eau/liant (E/L) égal à
0,45. Pour certains bétons une petite portion d'eau a été retenue ou ajoutée pour garder l'affaissement constant pour tous les mélanges. Les proportions des ingrédients et les propriétés des 12 mélanges de bétons sans air entrainé
sont présentés dans le Tableau 17. Les proportions des ingrédients et les propriétés des 4 mélanges de béton avec air entrainé sont présentés dans le Tableau 18. Les matériaux de base ont été préalablement caractérisés. Les granulats composés de roche calcaire concassée ont été lavés et séchés. Le sable utilisé est un sable naturel et il a été également séché. L'absorption d'eau et la densité de ces deux ingrédients ont été déterminées avant de calculer les mélanges de bétons. Le gros granulat a une absorption d'eau et une densité
de 0,80% et 2,75 g/cm3 respectivement. Le granulat fin (sable) a une absorption d'eau de 0,99% et une densité de 2,72 g/cm3 ainsi qu'un module de finesse de 2,60. La procédure de malaxage utilisé est présentée dans le Tableau 16.
Table 16: séquences de malaxage des mélanges de béton Période de Malaxage Ajouter le Pause Malaxage Fin du Propriétés chargement initial réducteur principal malaxage à l'état frais d'eau t = 0 min t= 1:30 min t = 3 t = 5 nnin t = 8 min t = 10 nnin min Étapes du malaxage:
= Charger le gros granulat + agent entraineur d'air + une petite quantité
d'eau et mélanger pendant 15 secondes = Ajouter le granulat fin (sable) et mélanger pendant 15 secondes = Ajouter le ciment et les ajouts cimentaires = Commencer le malaxage (t = 0 au contact entre l'eau et le ciment) = Ajouter le réducteur d'eau dissous dans 1/3 d'eau à t = 1:30 min = Ajouter l'eau restante (mais bien surveiller la fluidité du béton) = Arrêter le malaxage à t= 3 min, laisser reposer le béton = Repartir le malaxage à t= 5 min = Fin du malaxage à t= 8 min = Mesurer la température, l'affaissement, la masse volumique et la teneur en air du béton à t=10 minutes Q
Tableau 17. Formulations et propriétés des mélanges de bétons sans air entrainé*
W
cri o 1 2 3 4 5 r..) ch Identification des mélanges GU AS- AS-FS- LHF- CV- AS- LHF- CV- AS- AS-Contrôle -r..)_ P E/L 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 0,45 , 0,45 0,45 to i Ciment GU 100 95 95 90 90 -.1 Composition du liant (%) i Ajout to cimentaire Liant total (kg/m3) 380 380 380 380 Affaissement (mm) -10 min 90 80 85 95 80 Teneur en air - 10 min (%) 1,7 1,9 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 1,7 1,8 1,6 2,1 2,0 1 jour 29,1 I 21,3 -23,1 16,4 20,4 14,6 12,8 13,8 14,1 14,8 7,5 5,2 !
7 jours 42,0 ' 43,7 45,5 29,1 43,9 36,3 37,3 33,5 20,6 38,4 24,0 19,2 Résistance à La compression (MPa) 28 jours 52,8 57,9 59,6 51,7 60,6 46,6 46,9 52,8 47,3 47,3 44,5 36,4 e.
CO
91 jours 60,4 62,3 67,9 58,8 70,6 61,6 61,3 66,5 63,3 71,0 55,1 56,6 28 jours 8,5 8,5 9,8 7,4 7,9 8,4 8,4 7,2 7,8 8,6 7,8 8,0 ' Résistance à la flexion (MPa) 91 jours 9,3 1 9,7 9,8 8,8 9,3 9,0 8,9 9,7 10,3 9,7 9,0 9,1 Résistance à la traction 28 jours 4,1 4,2 4,4 4,2 4,6 4,5 4,2 4,2 4,9 4,4 4,0 3,5 (MPa) 91 jours _ 4,5 I
4,7 4,7 4,7 5,0 4,5 4,4 4,7 4,9 5,1 4,7 4,7 Pénétrabilité aux ions 56 jours 3600 3250 1 chlorures (Coulombs) *FS= Fumée de silice; LI-IF= Laitier de hauts fourneaux; CV = Cendre volante;
AS= Aluminosilicate
[000166] Dans les bétons avec air entrainé, un agent entraineur d'air (micro-air) a été utilisé à un dosage permettant d'avoir 6 2% d'air dans le béton frais après dix minutes entre le contact entre l'eau et le ciment dans le mélangeur. Un réducteur d'eau conventionnel (Pozzolith 210) à un dosage de 350 ml par 100 kg de ciment) a été utilisé dans tous les 16 mélanges pour avoir un affaissement de 100 20 mm à 10 minutes.
Tableau 18. Formulations et propriétés des mélanges de bétons avec air entraîné
Identification des mélanges 13 14 15 16 GU AS- LHF- CV-Contrôle 25 25 25 E/L 0,45 0,45 0,45 0,42 Ciment GU 100 75 75 75 Composition du liant (%) Ajout 0 25 25 25 cimentaire Liant total (kg/m3) 380 380 380 380 Agent entraîneur d'air (ml) 88 123 123 140 Affaissement (mm) -10 min 115 100 130 90 Teneur en air - 10 min (%) 6,5 7,0 8,0 4,8 1 jour 15,1 7,3 6,5 12,7 Résistance à La compression 7 jours 35,6 25,9 22,1 34,0 (MPa) 28 jours 46,0 44,3 43,4 52,6 91 jours 48,5 52,0 50,1 59,6 Facteur de durabilité 300 cycles 94 102 -- 106 -- 92 Résistance à l'écaillage Débris (kg/m2) 0,150 0,440 0,323 0,684 (56 cycles) Indice visuel 1 2 2 3 *FS= Fumée de silice; LHF= Laitier de hauts fourneaux; CV = Cendre volante; AS
=
Aluminosilicate; E=Eau; L=liant Exemple 9 ¨ Essais sur béton frais
Tableau 18. Formulations et propriétés des mélanges de bétons avec air entraîné
Identification des mélanges 13 14 15 16 GU AS- LHF- CV-Contrôle 25 25 25 E/L 0,45 0,45 0,45 0,42 Ciment GU 100 75 75 75 Composition du liant (%) Ajout 0 25 25 25 cimentaire Liant total (kg/m3) 380 380 380 380 Agent entraîneur d'air (ml) 88 123 123 140 Affaissement (mm) -10 min 115 100 130 90 Teneur en air - 10 min (%) 6,5 7,0 8,0 4,8 1 jour 15,1 7,3 6,5 12,7 Résistance à La compression 7 jours 35,6 25,9 22,1 34,0 (MPa) 28 jours 46,0 44,3 43,4 52,6 91 jours 48,5 52,0 50,1 59,6 Facteur de durabilité 300 cycles 94 102 -- 106 -- 92 Résistance à l'écaillage Débris (kg/m2) 0,150 0,440 0,323 0,684 (56 cycles) Indice visuel 1 2 2 3 *FS= Fumée de silice; LHF= Laitier de hauts fourneaux; CV = Cendre volante; AS
=
Aluminosilicate; E=Eau; L=liant Exemple 9 ¨ Essais sur béton frais
[000167] Des petites gâchées de 20 litres ont été préparés en vue d'optimiser les proportions de mélanges selon la méthode d'essai ASTM
C31/C31M-12 Standard Practice for Making and Curing Concrete Test Specimens in the Field. La teneur en matériaux cinnentaires est de 380 kg/m3 et le rapport E/L est fixé à 0,45, valeurs qui sont couramment utilisées pour les bétons conventionnels. Une fois le mélange de béton terminé, des gâchées plus importantes de 58 litres à 60 litres ont été ensuite réalisées pour préparer les échantillons de bétons en fonctions des essais envisagés dans l'étude. La température du béton à la fin du malaxage a été enregistrée et elle était pour tous les mélanges aux alentours de 22 C. L'affaissement, la masse volumique et la teneur en air ont ensuite été déterminés. Des échantillons ont ensuite été
prélevés selon les essais visés : pour les essais de résistance à la compression selon la norme ASTM C39/C39M-10 Standard Test Method for Compressive Strength of Cylindrical Specimens, de résistance à la traction selon la norme ASTM C496/C496M-17 Standard Test Method for Splitting Tensile Strength of Cylindrical Concrete Specimens et la pénétrabilité des ions chlorures selon la procédure d'essai ASTM C1202-18 Standard Test Method for Electrical Indication of Concrete's Ability to Resist Chloride Ion Penetration, des moules cylindriques de 100 mm x 200 mm de dimensions ont été utilisés pour échantillonner le béton. La consolidation en deux couches a été effectuée en utilisant une table vibrante. Dans le cas des essais de résistance à la flexion suivant la norme ASTM C78/C78M-18 Standard Test Method for Flexural Strength of Concrete (Using Simple Beam with Third-Point Loading) et la résistance au gel dégel selon la procédure de l'essai ASTM C666/C666M-15 Standard Test Method for Resistance of Concrete to Rapid Freezing and Thawing, des prismes de 75 mm x 75 mm x 300 mm ont été prélevés. Dans le cas des essais de résistance à l'écaillage dû aux sels de déglaçage, des plaques de 250 mm x 250 mm x 75 mm ont été échantillonnées selon la norme ASTM C672/C672M-12 Standard Test Method for Scaling Resistance of Concrete Surfaces Exposed to Deicing Chemicals.
(a) Propriétés des bétons frais : bétons sans air
C31/C31M-12 Standard Practice for Making and Curing Concrete Test Specimens in the Field. La teneur en matériaux cinnentaires est de 380 kg/m3 et le rapport E/L est fixé à 0,45, valeurs qui sont couramment utilisées pour les bétons conventionnels. Une fois le mélange de béton terminé, des gâchées plus importantes de 58 litres à 60 litres ont été ensuite réalisées pour préparer les échantillons de bétons en fonctions des essais envisagés dans l'étude. La température du béton à la fin du malaxage a été enregistrée et elle était pour tous les mélanges aux alentours de 22 C. L'affaissement, la masse volumique et la teneur en air ont ensuite été déterminés. Des échantillons ont ensuite été
prélevés selon les essais visés : pour les essais de résistance à la compression selon la norme ASTM C39/C39M-10 Standard Test Method for Compressive Strength of Cylindrical Specimens, de résistance à la traction selon la norme ASTM C496/C496M-17 Standard Test Method for Splitting Tensile Strength of Cylindrical Concrete Specimens et la pénétrabilité des ions chlorures selon la procédure d'essai ASTM C1202-18 Standard Test Method for Electrical Indication of Concrete's Ability to Resist Chloride Ion Penetration, des moules cylindriques de 100 mm x 200 mm de dimensions ont été utilisés pour échantillonner le béton. La consolidation en deux couches a été effectuée en utilisant une table vibrante. Dans le cas des essais de résistance à la flexion suivant la norme ASTM C78/C78M-18 Standard Test Method for Flexural Strength of Concrete (Using Simple Beam with Third-Point Loading) et la résistance au gel dégel selon la procédure de l'essai ASTM C666/C666M-15 Standard Test Method for Resistance of Concrete to Rapid Freezing and Thawing, des prismes de 75 mm x 75 mm x 300 mm ont été prélevés. Dans le cas des essais de résistance à l'écaillage dû aux sels de déglaçage, des plaques de 250 mm x 250 mm x 75 mm ont été échantillonnées selon la norme ASTM C672/C672M-12 Standard Test Method for Scaling Resistance of Concrete Surfaces Exposed to Deicing Chemicals.
(a) Propriétés des bétons frais : bétons sans air
[000168] L'affaissement visé pour les bétons de cette étude était de 20 mm typique des bétons conventionnels. La Figure 5 illustre la mesure de l'affaissement d'un des bétons de cette étude selon la norme ASTM
C143/0143M-15a Standard Test Method for Slump of Hydraulic-Cement Concrete. Le Tableau 17 montre que tous les bétons ont un affaissement qui tombe bien dans cette marge : le plus faible affaissement est de 75 mm pour le béton contenant 25% d'aluminosilicate, tandis que l'affaissement le plus élevé
correspond au béton contenant 10% de cendre volante. La teneur en air entrappé varie entre 2,1% pour le béton contenant 35% d'aluminosilicate et 1,6% pour le béton contenant 25% de cendre volante. La teneur en air des bétons sans air entrainé doit être inférieure ou égal à 2%.
(b) Propriétés des bétons frais : bétons à air entrainé
C143/0143M-15a Standard Test Method for Slump of Hydraulic-Cement Concrete. Le Tableau 17 montre que tous les bétons ont un affaissement qui tombe bien dans cette marge : le plus faible affaissement est de 75 mm pour le béton contenant 25% d'aluminosilicate, tandis que l'affaissement le plus élevé
correspond au béton contenant 10% de cendre volante. La teneur en air entrappé varie entre 2,1% pour le béton contenant 35% d'aluminosilicate et 1,6% pour le béton contenant 25% de cendre volante. La teneur en air des bétons sans air entrainé doit être inférieure ou égal à 2%.
(b) Propriétés des bétons frais : bétons à air entrainé
(000169] Les propriétés des bétons avec air entrainé sont présentées dans le Tableau 18. L'affaissement des bétons est plus élevé que dans le cas des bétons sans air, car l'air entrainé augmente la maniabilité du béton frais.
Les valeurs de l'affaissement varient entre 90 mm pour le béton contenant 25% de cendre volante et 130 mm pour le béton contenant 25% de laitier. La teneur en air visée était de 6% 2% car il est préférable d'avoir dans le béton frais avec air entrainé entre 4% et 8%, soit une quantité d'air nécessaire pour permettre au béton de résister aux cycles de gel et dégel pendant l'hiver. La teneur en air mesurée dans les quatre (4) bétons de cette étude qui contenaient 25%
d'ajouts cimentaires (AS, CV ou LHF) en replacement d'une partie du ciment, varient entre 4,8% pour le béton contenant de la cendre volante et 8.0% pour le béton contenant du laitier. Le béton de référence fait avec du ciment GU
pur avait comme teneur en air 6,5%. Tandis que le béton contenant l'aluminosilicate avait une teneur en air de 7%. Les cendres volantes sont réputées d'être plus exigeantes au niveau de l'entrainement d'air à cause de leur teneur plus ou moins élevée en carbone qui adsorbe les agents entraîneurs d'air (A. Bilodeau, V. Sivasundaram, K. E. Painter, and V. M. Malhotra. 1994.
Durability of Concrete Incorporating High Volumes of Fly Ash from Sources in the U.S. ACI Materials Journal, Jan-Feb, Vol. 91, No. 1, pp 3-12).
Les valeurs de l'affaissement varient entre 90 mm pour le béton contenant 25% de cendre volante et 130 mm pour le béton contenant 25% de laitier. La teneur en air visée était de 6% 2% car il est préférable d'avoir dans le béton frais avec air entrainé entre 4% et 8%, soit une quantité d'air nécessaire pour permettre au béton de résister aux cycles de gel et dégel pendant l'hiver. La teneur en air mesurée dans les quatre (4) bétons de cette étude qui contenaient 25%
d'ajouts cimentaires (AS, CV ou LHF) en replacement d'une partie du ciment, varient entre 4,8% pour le béton contenant de la cendre volante et 8.0% pour le béton contenant du laitier. Le béton de référence fait avec du ciment GU
pur avait comme teneur en air 6,5%. Tandis que le béton contenant l'aluminosilicate avait une teneur en air de 7%. Les cendres volantes sont réputées d'être plus exigeantes au niveau de l'entrainement d'air à cause de leur teneur plus ou moins élevée en carbone qui adsorbe les agents entraîneurs d'air (A. Bilodeau, V. Sivasundaram, K. E. Painter, and V. M. Malhotra. 1994.
Durability of Concrete Incorporating High Volumes of Fly Ash from Sources in the U.S. ACI Materials Journal, Jan-Feb, Vol. 91, No. 1, pp 3-12).
[000170] Les résultats des essais sur béton montrent que l'aluminosilicate peut être utilisé dans le béton conventionnel avec et sans air entrainé.
L'affaissement incorporant ce nouveau matériau est sensiblement égal à celui du béton de référence fait avec du ciment pur (90 mm). Pour tous les taux de remplacement évalués (5% à 45%), l'affaissement mesuré des bétons est compris entre 75 mm et 95 mm, ce qui rentre bien dans la marge de 20 mm prescrite par les normes (Tableau 17). Dans le cas des bétons avec air entrainé, l'ajout de l'aluminosilicate augmente légèrement la demande en agent entraineur d'air (AEA) comparé au béton de référence fait avec du ciment pur, mais cette demande en AEA est similaire à celle du béton fait avec le laitier pour une teneur en air semblable. En comparaison, la cendre volante utilisée augmente le plus la demande en AEA tout en produisant la plus faible teneur en air du béton. Il est connu que les cendres volantes contiennent du carbone qui augmente la consommation d'agent entraineur d'air dans le béton (A.
Bilodeau, V. Sivasundaram, K. E. Painter, and V. M. Malhotra. 1994. Durability of Concrete Incorporating High Volumes of Fly Ash from Sources in the U.S.
ACI Materials Journal, Jan-Feb, Vol. 91, No. 1, pp 3-12; P. C. Nkinamubanzi, A. Bilodeau, C. Jolicoeur, and D. M. Golden. Air-Entraining Admixtures for Use with Fly Ashes Having High Carbon Contents, ACI SP 217-36, Seventh CANMET/ACI International Conference on Superplasticizers and Other Chemicals Admixtures in Concrete, Berlin, Germany, October 2003).
Exemple 10 ¨ Essais mécaniques sur béton durci
L'affaissement incorporant ce nouveau matériau est sensiblement égal à celui du béton de référence fait avec du ciment pur (90 mm). Pour tous les taux de remplacement évalués (5% à 45%), l'affaissement mesuré des bétons est compris entre 75 mm et 95 mm, ce qui rentre bien dans la marge de 20 mm prescrite par les normes (Tableau 17). Dans le cas des bétons avec air entrainé, l'ajout de l'aluminosilicate augmente légèrement la demande en agent entraineur d'air (AEA) comparé au béton de référence fait avec du ciment pur, mais cette demande en AEA est similaire à celle du béton fait avec le laitier pour une teneur en air semblable. En comparaison, la cendre volante utilisée augmente le plus la demande en AEA tout en produisant la plus faible teneur en air du béton. Il est connu que les cendres volantes contiennent du carbone qui augmente la consommation d'agent entraineur d'air dans le béton (A.
Bilodeau, V. Sivasundaram, K. E. Painter, and V. M. Malhotra. 1994. Durability of Concrete Incorporating High Volumes of Fly Ash from Sources in the U.S.
ACI Materials Journal, Jan-Feb, Vol. 91, No. 1, pp 3-12; P. C. Nkinamubanzi, A. Bilodeau, C. Jolicoeur, and D. M. Golden. Air-Entraining Admixtures for Use with Fly Ashes Having High Carbon Contents, ACI SP 217-36, Seventh CANMET/ACI International Conference on Superplasticizers and Other Chemicals Admixtures in Concrete, Berlin, Germany, October 2003).
Exemple 10 ¨ Essais mécaniques sur béton durci
[000171] Les résultats obtenus lors des essais sur béton durci sont présentés dans le Tableau 17 pour les bétons sans air et dans le Tableau 18 pour les bétons avec air entrainé.
(a) Résistance à la compression des bétons (i) Bétons sans air entrainé
(a) Résistance à la compression des bétons (i) Bétons sans air entrainé
[000172] Les résultats d'essais obtenus jusqu'à l'âge 91 jours sont discutés ici. Le montage expérimental utilisé pour évaluer la résistance en compression des bétons est illustré à la Figure 6. Les résultats des essais à la compression (Tableau 17 et Fig. 7), à la flexion et à la traction (Tableau 17) sur éprouvettes de béton sont discutés dans les sections suivantes.
[000173] Les Tableaux 17 et 18 donnent les résultats des essais de résistance à la compression des bétons sans air Tableau 17) et des bétons avec air entrainé (Tableau 18). Les Figures 7 et 8 présentent les résultats des résistances à la compression de bétons sans air (Fig. 7) et avec air entrainé
(Fig. 8) à 1, 7, 28 et 91 jours de cure humide. Les résultats de la Figure 7 et le Tableau 17 montrent que même si les résistances à un jour des bétons contenant 5% et 10% d'aluminosilicate sont plus faibles que celle du béton de référence contenant du ciment pur, elles sont comparables à celle du béton contenant 10% de fumée de silice. Elles sont plus élevées que celles des bétons contenant 10% de laitier ou de cendre volante.
(Fig. 8) à 1, 7, 28 et 91 jours de cure humide. Les résultats de la Figure 7 et le Tableau 17 montrent que même si les résistances à un jour des bétons contenant 5% et 10% d'aluminosilicate sont plus faibles que celle du béton de référence contenant du ciment pur, elles sont comparables à celle du béton contenant 10% de fumée de silice. Elles sont plus élevées que celles des bétons contenant 10% de laitier ou de cendre volante.
[000174] Après 7 jours et 28 jours de cure humide, le béton contenant 5%
d'aluminosilicate, avec 43,7 MPa et 57,9 MPa est comparable au béton contenant de la fumée de silice, 45,5 MPa et 59,6 MPa respectivement et surpasse légèrement le béton de référence, 42,0 MPa et 52,7 MPa respectivement. Des résultats similaires sont obtenus après 91 jours de cure, ce qui confirme la bonne activité pouzzolanique de l'aluminosilicate (Fig. 7, Tableau 17). Le béton contenant 25% d'aluminosilicate aux bétons donne des résistances à la compression comparable celles des bétons contenant la cendre volante et le laitier à tous les âges. Même si les bétons contenant 35%
et 45% d'aluminosilicate ont des résistances en compression très faibles à un jour, 7,5 MPa et 5,2 MPa respectivement, ces dernières augmentent très rapidement après 7 et 28 jours de cure, soient 24 MPa et 19,2 MPa respectivement à 7 jours et 44,5 MPa et 36,4 MPa respectivement après 28 jours de cure humide. Les résistances de ces bétons sont de 55,1 MPa et 56,6 MPa respectivement après 91 jours de cure, performances qui se rapprochent beaucoup à celle du béton de référence sans ajouts. Il est donc possible dans certaines applications qui n'exigent pas un décoffrage rapide de produire de bons bétons avec des teneurs en aluminosilicates aussi élevées que 45% en replacement d'une partie du ciment. Normalement la résistance à la compression des bétons avec ajouts cimentaires continue à augmenter au-delà
de 91 jours (Fig. 7, Tableau 17). Des essais à plus long terme (1 an) pourraient donc donner des résistances pour ces derniers bétons à haute teneur en aluminosilicates plus élevées que celle du béton de référence.
(ii) Bétons avec air entrainé
d'aluminosilicate, avec 43,7 MPa et 57,9 MPa est comparable au béton contenant de la fumée de silice, 45,5 MPa et 59,6 MPa respectivement et surpasse légèrement le béton de référence, 42,0 MPa et 52,7 MPa respectivement. Des résultats similaires sont obtenus après 91 jours de cure, ce qui confirme la bonne activité pouzzolanique de l'aluminosilicate (Fig. 7, Tableau 17). Le béton contenant 25% d'aluminosilicate aux bétons donne des résistances à la compression comparable celles des bétons contenant la cendre volante et le laitier à tous les âges. Même si les bétons contenant 35%
et 45% d'aluminosilicate ont des résistances en compression très faibles à un jour, 7,5 MPa et 5,2 MPa respectivement, ces dernières augmentent très rapidement après 7 et 28 jours de cure, soient 24 MPa et 19,2 MPa respectivement à 7 jours et 44,5 MPa et 36,4 MPa respectivement après 28 jours de cure humide. Les résistances de ces bétons sont de 55,1 MPa et 56,6 MPa respectivement après 91 jours de cure, performances qui se rapprochent beaucoup à celle du béton de référence sans ajouts. Il est donc possible dans certaines applications qui n'exigent pas un décoffrage rapide de produire de bons bétons avec des teneurs en aluminosilicates aussi élevées que 45% en replacement d'une partie du ciment. Normalement la résistance à la compression des bétons avec ajouts cimentaires continue à augmenter au-delà
de 91 jours (Fig. 7, Tableau 17). Des essais à plus long terme (1 an) pourraient donc donner des résistances pour ces derniers bétons à haute teneur en aluminosilicates plus élevées que celle du béton de référence.
(ii) Bétons avec air entrainé
[000175] Les résultats des résistances en compression des bétons avec air entrainé sont présentés dans le Tableau 18 et la Figure 8. Le béton de référence contient du ciment GU pur, tandis que les trois (3) autres bétons contiennent chacun un ajout cimentaire à un taux de replacement de 25%.
[000176] Les résistances à la compression sont plus faibles que dans le cas des bétons sans air. Ceci est normal car l'air entrainé créent de la porosité
dans le béton et affaiblit donc sa microstructure. Les résistances à 1 jour sont 15 MPa pour le béton de référence et de 7,3 MPa, 6,5 MPa et 12,7 MPa pour les bétons contenant 25% d'aluminosilicate, 25% de laitier et 25 % de cendre volante respectivement. Le béton contenant la cendre volante contient une plus faible quantité d'air soit 4,8%, alors que celui qui contient le laitier en a la plus grande quantité, soit 8,0%. Le béton contenant l'aluminosilicate a quant à lui une teneur en air de 7,0%, tandis que le béton de référence en contient 6,5%.
Le facteur de dilution et la teneur en air expliquent donc les résistances plus faibles des bétons avec le laitier et l'aluminosilicate.
dans le béton et affaiblit donc sa microstructure. Les résistances à 1 jour sont 15 MPa pour le béton de référence et de 7,3 MPa, 6,5 MPa et 12,7 MPa pour les bétons contenant 25% d'aluminosilicate, 25% de laitier et 25 % de cendre volante respectivement. Le béton contenant la cendre volante contient une plus faible quantité d'air soit 4,8%, alors que celui qui contient le laitier en a la plus grande quantité, soit 8,0%. Le béton contenant l'aluminosilicate a quant à lui une teneur en air de 7,0%, tandis que le béton de référence en contient 6,5%.
Le facteur de dilution et la teneur en air expliquent donc les résistances plus faibles des bétons avec le laitier et l'aluminosilicate.
[000177] Après 28 jours, les résistances à la compression du béton de référence est de 46,0 MPa, ce qui se compare bien aux résistances des bétons contenant de l'aluminosilicate et le laitier, qui sont de 44,3 MPa et 43,4 MPa respectivement. Le béton contenant de la cendre volante, qui contient aussi moins d'air que tous les autres, a encore pour cette âge une plus grande résistance qui est de 52,6 MPa. Après 91 Jours de cure, tous les bétons avec ajouts donnent de plus hautes résistances que le béton de référence. Le béton contenant la cendre volante a une résistance de 59,6 MPa, le béton avec laitier a une résistance de 52,0 MPa et le béton avec aluminosilicate a une résistance de 50,1 MPa. Le béton de référence a quant à lui 48,5 MPa de résistance. On voit donc bien que même pour les bétons avec air entrainé, l'aluminosilicate se compare bien avec les bétons contenant les ajouts cimentaires usuels et surtout donne de meilleures performance que le béton de référence à long terme, ce qui confirme ses bonnes propriétés pouzzolaniques lorsqu'utilisé
dans le béton en remplacement d'une partie du ciment.
(b) Résistances en flexion et à la traction
dans le béton en remplacement d'une partie du ciment.
(b) Résistances en flexion et à la traction
[000178] Les résultats des résistances en flexion et à la traction des bétons sans air entrainé sont présentés aux deux rangées en bas du Tableau 17. Le montage expérimental utilisé pour ces essais est illustré sur la Figure 9. Les résistances à la flexion de tous les bétons sans air entrainé incorporant l'aluminosilicate varient entre 7,2 MPa et 8,5 MPa. Elles se comparent bien à
celle du béton de référence fait avec du ciment pur qui est de 8,5 MPa. Il en est de même pour les bétons incorporant les autres ajouts cimentaires. La valeur de la résistance à la flexion du béton est généralement de 10% à 20% celle de sa résistance en compression.
celle du béton de référence fait avec du ciment pur qui est de 8,5 MPa. Il en est de même pour les bétons incorporant les autres ajouts cimentaires. La valeur de la résistance à la flexion du béton est généralement de 10% à 20% celle de sa résistance en compression.
[000179] Après 91 jours de cure humide, les résistances à la flexion de tous les bétons de cette série sont comprises entre 8,8 MPa et 10,3 MPa, ce qui est recherché pour ce type de béton. Dans le cas de la résistance à la traction, les résultats obtenus montrent que les résistances à la traction de tous les bétons sont également comparables à la résistance à la traction du béton de référence et sont comprises entre 4,0 MPa et 4.9 MPa à 28 jours et entre 4,4 MPa et 5,1 MPa après 91 jours de cure humide. En effet la valeur de la résistance à la traction d'un béton est d'environ la moitié de la valeur de sa résistance à la flexion. Les bétons contenant l'aluminosilicate montrent donc des performances comparables à celles des bétons contenant les ajouts cimentaires traditionnels, à savoir la fumée de silice, les cendres volantes ou les laitiers de hauts fourneaux; ces performances sont égales ou supérieures à
celle du béton de référence sans ajouts après 28 et 91 jours de cure humide.
celle du béton de référence sans ajouts après 28 et 91 jours de cure humide.
[000180] Les performances mécaniques des bétons contenant l'aluminosilicate sont assez comparables à celles qui sont obtenues avec les ajouts cimentaires conventionnels utilisés dans cette étude et sont égales ou supérieures à celles qui sont obtenues avec le béton de référence fait avec du ciment pur, surtout à long terme (28 et 91 jours de cure humide).
[000181] Lorsque le taux de remplacement du ciment est inférieur ou égal à 25%, les résistances à 1 jour, bien que plus faibles que celle du béton de référence, sont quand même acceptables (> 12 MPa) pour des applications exigeant un décoffrage rapide des éléments en béton. Les valeurs de résistance à la compression obtenue pour un taux de remplacement du ciment de 25% sont comparables ou même légèrement supérieures à celles des bétons faits avec le laitier et la cendre volante utilisés dans cette étude.
Les valeurs des résistances des bétons incorporant 5% et 10% d'aluminosilicates en remplacement du ciment augmentent beaucoup après 7 jours et elles atteignent ou dépassent la résistance du béton de référence après 28 jours de cure humide (Tableau 17 et Fig. 7). Les résistances continuent à augmenter avantageusement à plus long terme (91 jours).
Les valeurs des résistances des bétons incorporant 5% et 10% d'aluminosilicates en remplacement du ciment augmentent beaucoup après 7 jours et elles atteignent ou dépassent la résistance du béton de référence après 28 jours de cure humide (Tableau 17 et Fig. 7). Les résistances continuent à augmenter avantageusement à plus long terme (91 jours).
[000182] Les résistances des bétons avec air entrainé sont plus faibles que celle du béton de référence après un jour de cure, mais elles augmentent beaucoup après 7 jours et sont comparables celle du béton de référence après 28 jours de cure humide. Après 91 jours de cure humide, les résistances des bétons avec ajouts sont supérieures à celle du béton de référence fait avec du ciment pur.
Exemple 11 ¨ Essais de durabilité du béton : Résistance à la pénétrabilité
des ions chlorure
Exemple 11 ¨ Essais de durabilité du béton : Résistance à la pénétrabilité
des ions chlorure
[000183] Divers essais visant à évaluer le potentiel des bétons à
résister aux intempéries liées à l'environnement et à l'agression des agents nocifs ont été réalisés dans ce travail de recherche appliquée.
résister aux intempéries liées à l'environnement et à l'agression des agents nocifs ont été réalisés dans ce travail de recherche appliquée.
[000184] La perméabilité du béton est une propriété fondamentale pour déterminer la vitesse de pénétration d'agents agressifs pouvant altérer la durabilité du béton. La perméabilité du béton aux ions chlorure est une méthode très utilisée pour évaluer rapidement l'aptitude du béton à résister à
l'agression chimique de matières nocives. La diffusion des ions chlorure permet d'évaluer l'inter-connectivité des pores dans le béton. C'est un essai rapide servant à
mesurer la capacité du béton à résister à la pénétration des chlorures par détermination de la conductance électrique, exprimé par la charge électrique totale.
l'agression chimique de matières nocives. La diffusion des ions chlorure permet d'évaluer l'inter-connectivité des pores dans le béton. C'est un essai rapide servant à
mesurer la capacité du béton à résister à la pénétration des chlorures par détermination de la conductance électrique, exprimé par la charge électrique totale.
[000185] Cet essai est effectué sur des éprouvettes de 95 mm de diamètre et 50 mm d'épaisseur. Ces éprouvettes sont extraites à partir d'un cylindre de 100 mm de diamètre sur 200 mm de hauteur. L'éprouvette est placée dans une cellule de perméabilité de telle façon que l'une des faces circulaires baigne dans une solution de 3% de chlorure de sodium (NaCI) dans laquelle se trouve une électrode (cathode) émettrice d'électrons. L'autre face circulaire baigne dans une solution de soude (0,3N de NaOH) où se trouve une autre électrode (anode) qui boucle le circuit. Une différence de potentielle de 60 volts est maintenue entre les deux extrémités de l'éprouvette. L'essai consiste à
mesurer la charge électrique totale, exprimée en coulombs, qui passe à travers l'éprouvette pendant 6 heures (Fig. 10. La charge mesurée exprime la diffusion des ions chlore à travers l'échantillon. Les résultats sont interprétés en référence aux valeurs du Tableau 19 qui exprime le niveau de diffusion des ions chlorures dans l'échantillon en fonction de la charge).
mesurer la charge électrique totale, exprimée en coulombs, qui passe à travers l'éprouvette pendant 6 heures (Fig. 10. La charge mesurée exprime la diffusion des ions chlore à travers l'échantillon. Les résultats sont interprétés en référence aux valeurs du Tableau 19 qui exprime le niveau de diffusion des ions chlorures dans l'échantillon en fonction de la charge).
[000186] La résistance du béton à la pénétrabilité des ions chlorure a été
déterminée selon la norme ASTM C1202-18. Les essais ont été effectués à 3 âges (28, 56 et 91 jours) après le moulage des échantillons de béton. Les résultats des essais de résistance à la pénétration des ions chlorure des bétons sans air, exprimés en courant passant à travers l'échantillon en coulombs, sont présentés dans le Tableau 17. Selon la méthode d'essai ASTM C 1202, le courant total passant en coulomb donne une idée de la résistance du béton à
la pénétration des agents agressif : une plage allant de 2000 à 4000 correspond à une pénétrabilité modérée en ions chlorure, tandis que des valeurs allant de 1000 coulombs à 2000 coulombs correspondent à une pénétrabilité faible en ions chlorures. Plus la valeur observée en coulombs est élevée, plus la capacité
du béton à résister à la pénétration des ions chlorure est faible, les bétons ayant des valeurs de courant passant supérieures à 4000 coulombs ont une grande pénétrabilité aux ions chlorures, tandis que ceux qui ont des valeurs inférieures à 100 coulombs ont une pénétrabilité négligeable et seraient donc les plus durables (Tableau 19).
Tableau 19 : Niveau de pénétration des ions chlorures dans le béton en fonction de la charge (coulombs) Charge (coulombs) Pénétrabilité des ions chlorure > 4000 Élevée 2000 - 4000 Moyenne 1000 - 2000 Faible 100- 1000 Très faible <100 Négligeable
déterminée selon la norme ASTM C1202-18. Les essais ont été effectués à 3 âges (28, 56 et 91 jours) après le moulage des échantillons de béton. Les résultats des essais de résistance à la pénétration des ions chlorure des bétons sans air, exprimés en courant passant à travers l'échantillon en coulombs, sont présentés dans le Tableau 17. Selon la méthode d'essai ASTM C 1202, le courant total passant en coulomb donne une idée de la résistance du béton à
la pénétration des agents agressif : une plage allant de 2000 à 4000 correspond à une pénétrabilité modérée en ions chlorure, tandis que des valeurs allant de 1000 coulombs à 2000 coulombs correspondent à une pénétrabilité faible en ions chlorures. Plus la valeur observée en coulombs est élevée, plus la capacité
du béton à résister à la pénétration des ions chlorure est faible, les bétons ayant des valeurs de courant passant supérieures à 4000 coulombs ont une grande pénétrabilité aux ions chlorures, tandis que ceux qui ont des valeurs inférieures à 100 coulombs ont une pénétrabilité négligeable et seraient donc les plus durables (Tableau 19).
Tableau 19 : Niveau de pénétration des ions chlorures dans le béton en fonction de la charge (coulombs) Charge (coulombs) Pénétrabilité des ions chlorure > 4000 Élevée 2000 - 4000 Moyenne 1000 - 2000 Faible 100- 1000 Très faible <100 Négligeable
[000187] Les résultats obtenus à 56 jours montrent que les bétons fabriqués avec de l'aluminosilicate présentent des valeurs de pénétrabilité
qui diminuent avec l'augmentation du taux de remplacement : on obtient ainsi des valeurs de 3250 et 3150 coulombs respectivement pour les taux de remplacement du ciment de 5% et 10%. ; 2500 coulombs et 2200 coulombs respectivement pour les taux de remplacement de 25% et 35%. Ces valeurs indiquent une pénétrabilité moyenne du béton par les ions chlorure. Dans le cas du béton contenant 45% d'aluminosilicates on obtient une faible valeur de 1500 coulombs indiquant une faible pénétrabilité aux ions chlorure et donc une meilleure durabilité du béton. Il est à noter que les valeurs obtenues pour tous les bétons contenant l'aluminosilicate sont plus faibles que celle du béton de référence (3600 coulombs: pénétrabilité modérée), ainsi que les bétons contenant la cendre volante qui donnent les valeurs les plus élevées, 4200 coulombs et 4750 coulombs, indiquant une plus grande pénétrabilité des ions chlorure et donc une plus faible durabilité. Ces résultats montrent en fin de cause que le remplacement d'une partie du ciment par l'aluminosilicate dans le béton améliorerait la durabilité de ce dernier en diminuant sa perméabilité
aux agents environnementaux agressifs.
qui diminuent avec l'augmentation du taux de remplacement : on obtient ainsi des valeurs de 3250 et 3150 coulombs respectivement pour les taux de remplacement du ciment de 5% et 10%. ; 2500 coulombs et 2200 coulombs respectivement pour les taux de remplacement de 25% et 35%. Ces valeurs indiquent une pénétrabilité moyenne du béton par les ions chlorure. Dans le cas du béton contenant 45% d'aluminosilicates on obtient une faible valeur de 1500 coulombs indiquant une faible pénétrabilité aux ions chlorure et donc une meilleure durabilité du béton. Il est à noter que les valeurs obtenues pour tous les bétons contenant l'aluminosilicate sont plus faibles que celle du béton de référence (3600 coulombs: pénétrabilité modérée), ainsi que les bétons contenant la cendre volante qui donnent les valeurs les plus élevées, 4200 coulombs et 4750 coulombs, indiquant une plus grande pénétrabilité des ions chlorure et donc une plus faible durabilité. Ces résultats montrent en fin de cause que le remplacement d'une partie du ciment par l'aluminosilicate dans le béton améliorerait la durabilité de ce dernier en diminuant sa perméabilité
aux agents environnementaux agressifs.
[000188] Au niveau de la perméabilité des bétons, qui est reliée à
la pénétrabilité des bétons par les ions chlorure mesurée selon la norme ATC
01202, il est intéressant d'observer que les bétons contenant l'aluminosilicate montrent une plus faible perméabilité que le béton de référence (Tableau 17).
On remarque aussi que la perméabilité du béton diminue avec l'augmentation de la teneur en aluminosilicate dans le béton. Le béton contenant 35%
d'aluminosilicate se compare bien avec le béton contenant 25% de laitier et celui contenant 5% de fumée de silice. La présence de l'aluminosilicate contribuerait donc à affiner la microstructure du béton, contribuant ainsi à
augmenter sa durabilité vis-à-vis des agents agressifs tels que les ions chlorures qui attaquent les aciers d'armatures du béton.
Exemple 12 ¨ Essais de durabilité du béton : Résistance au gel/dégel des bétons avec air entrainé
la pénétrabilité des bétons par les ions chlorure mesurée selon la norme ATC
01202, il est intéressant d'observer que les bétons contenant l'aluminosilicate montrent une plus faible perméabilité que le béton de référence (Tableau 17).
On remarque aussi que la perméabilité du béton diminue avec l'augmentation de la teneur en aluminosilicate dans le béton. Le béton contenant 35%
d'aluminosilicate se compare bien avec le béton contenant 25% de laitier et celui contenant 5% de fumée de silice. La présence de l'aluminosilicate contribuerait donc à affiner la microstructure du béton, contribuant ainsi à
augmenter sa durabilité vis-à-vis des agents agressifs tels que les ions chlorures qui attaquent les aciers d'armatures du béton.
Exemple 12 ¨ Essais de durabilité du béton : Résistance au gel/dégel des bétons avec air entrainé
[000189] Les problèmes associés à l'action du gel-dégel sur le béton surviennent en cas de gel de l'eau libre dans le béton. Quand l'eau gèle, son volume augmente d'environ 9%. Cette expansion produit une pression hydraulique sur la structure des pores du béton. Quand le béton atteint son point de saturation après plusieurs cycles de gel et de dégel, la pression cause des efforts de traction qui s'accumulent dans la matrice du béton. Si ces efforts sont supérieurs à la résistance en tension du béton, ce dernier se détériore par fissuration, écaillage ou éclatement, ce qui l'expose davantage encore à
l'action du gel-dégel et finit par entraîner sa rupture (GAGNÉ, R., PIGEON, M., ArrCIN, P.-C., and PLEAU, R., 1992, Frost Durability of High Performance Concretes, in High Performance Concrete: From Material to Structure, E & FN Spoon Editor, London, England, pp. 239-251); REID, E., PLEAU, R., and PIGEON, M., 2003, The Frost Durability of High Performance Concretes Containing Different Types of Fly Ashes, Cement and Concrete Research, Vol. 33, No. 2, pp.243-243). La dégradation du béton par cycles de gel-dégel est accrue par l'utilisation de produits de déglaçage sur les chaussées. Pour protéger le béton des dégradations causées par le gel-dégel, il faut que le béton soit doté d'un réseau de bulles d'air adéquat, composé de petites bulles d'air uniformément distribuées dans le béton durci.
l'action du gel-dégel et finit par entraîner sa rupture (GAGNÉ, R., PIGEON, M., ArrCIN, P.-C., and PLEAU, R., 1992, Frost Durability of High Performance Concretes, in High Performance Concrete: From Material to Structure, E & FN Spoon Editor, London, England, pp. 239-251); REID, E., PLEAU, R., and PIGEON, M., 2003, The Frost Durability of High Performance Concretes Containing Different Types of Fly Ashes, Cement and Concrete Research, Vol. 33, No. 2, pp.243-243). La dégradation du béton par cycles de gel-dégel est accrue par l'utilisation de produits de déglaçage sur les chaussées. Pour protéger le béton des dégradations causées par le gel-dégel, il faut que le béton soit doté d'un réseau de bulles d'air adéquat, composé de petites bulles d'air uniformément distribuées dans le béton durci.
[000190] Les essais de résistance au gel/dégel des bétons avec air ont été
effectués pour évaluer l'efficacité de l'air entrainé à protéger ces derniers contre l'endommagement dû aux cycles de gel et de dégel que subit le béton pendant les périodes hivernales. La résistance aux cycles de gel et de dégel du béton a été effectuée conformément à la norme ASTM C666/0666M-15. Trois prismes de dimensions 75 mm x 75 mm x 300 mm ont été coulés tout de suite après le malaxage du béton et démoulés après 24 heures. Les échantillons ont ensuite été conservés dans une pièce humide pendant 14 jours avant de commencer l'essai. Les paramètres de durabilité du béton ont été évalués en soumettant les prismes de bétons à des cycles successifs de congélation et de décongélation dans un cabinet de gel/dégel du type Logan, conformément à la norme ASTM C 666 (Fig. 11). Les mesures de changement de longueur, la fréquence transversale fondamentale et le changement de masse ont été
enregistrés à intervalles réguliers jusqu'à un maximum de 300 cycles de gel et de dégel conformément à la norme ASTM C666 (procédure A). Les résultats ont été exprimés en pourcentage de variation de longueur et selon le facteur de durabilité du béton calculé selon la norme ASTM C666. Pour chaque béton, un prisme de référence non soumis aux cycles de gel et de dégel et mûri dans un environnement humide a été évalué en même temps que les échantillons soumis aux cycles de congélation et de décongélation. Les résultats du facteur de durabilité sont présentés dans le Tableau 18 tandis que les résultats des mesures de changement de longueur des prismes sont présentés dans la Figure 12A.
effectués pour évaluer l'efficacité de l'air entrainé à protéger ces derniers contre l'endommagement dû aux cycles de gel et de dégel que subit le béton pendant les périodes hivernales. La résistance aux cycles de gel et de dégel du béton a été effectuée conformément à la norme ASTM C666/0666M-15. Trois prismes de dimensions 75 mm x 75 mm x 300 mm ont été coulés tout de suite après le malaxage du béton et démoulés après 24 heures. Les échantillons ont ensuite été conservés dans une pièce humide pendant 14 jours avant de commencer l'essai. Les paramètres de durabilité du béton ont été évalués en soumettant les prismes de bétons à des cycles successifs de congélation et de décongélation dans un cabinet de gel/dégel du type Logan, conformément à la norme ASTM C 666 (Fig. 11). Les mesures de changement de longueur, la fréquence transversale fondamentale et le changement de masse ont été
enregistrés à intervalles réguliers jusqu'à un maximum de 300 cycles de gel et de dégel conformément à la norme ASTM C666 (procédure A). Les résultats ont été exprimés en pourcentage de variation de longueur et selon le facteur de durabilité du béton calculé selon la norme ASTM C666. Pour chaque béton, un prisme de référence non soumis aux cycles de gel et de dégel et mûri dans un environnement humide a été évalué en même temps que les échantillons soumis aux cycles de congélation et de décongélation. Les résultats du facteur de durabilité sont présentés dans le Tableau 18 tandis que les résultats des mesures de changement de longueur des prismes sont présentés dans la Figure 12A.
[000191] Il est bien connu qu'un béton contenant 6% 2% d'air entrainé
résiste bien aux cycles de gel et dégel pendant l'hiver. La plupart des mélanges de béton frais de ce travail avaient des teneurs en air comprises entre 4,8%
et 8%, ce qui leur confère des facteurs de durabilité proches de 100% dans tous les cas (Tableau 18). Lorsque le facteur de durabilité est supérieur à 80%, le béton résiste assez bien aux cycles de gel et dégel. Une très bonne performance est obtenue pour tous les échantillons de béton avec un facteur de durabilité variant entre 92% pour la cendre volante et 106% pour le béton avec laitier. Le béton contenant l'aluminosilicate a un excellent facteur de durabilité de 102%, ce qui est mieux que le béton de contrôle sans ajouts (94%). Il est à noter que le béton incorporant la cendre volante avait la plus faible quantité d'air entrainé, à savoir 4,8%, ce qui explique son facteur de durabilité plus faible mais quand même comparable à celui du béton de référence. Les résultats des mesures de changement de longueur en fonction du nombre de cycles de gel/dégel montrent qu'après 300 cycles, tous les prismes ont un changement de longueur très négligeable inférieur à 0,1%. Tous les bétons de cette étude répondent à la norme ASTM C666.
résiste bien aux cycles de gel et dégel pendant l'hiver. La plupart des mélanges de béton frais de ce travail avaient des teneurs en air comprises entre 4,8%
et 8%, ce qui leur confère des facteurs de durabilité proches de 100% dans tous les cas (Tableau 18). Lorsque le facteur de durabilité est supérieur à 80%, le béton résiste assez bien aux cycles de gel et dégel. Une très bonne performance est obtenue pour tous les échantillons de béton avec un facteur de durabilité variant entre 92% pour la cendre volante et 106% pour le béton avec laitier. Le béton contenant l'aluminosilicate a un excellent facteur de durabilité de 102%, ce qui est mieux que le béton de contrôle sans ajouts (94%). Il est à noter que le béton incorporant la cendre volante avait la plus faible quantité d'air entrainé, à savoir 4,8%, ce qui explique son facteur de durabilité plus faible mais quand même comparable à celui du béton de référence. Les résultats des mesures de changement de longueur en fonction du nombre de cycles de gel/dégel montrent qu'après 300 cycles, tous les prismes ont un changement de longueur très négligeable inférieur à 0,1%. Tous les bétons de cette étude répondent à la norme ASTM C666.
[000192] Les résultats des essais de résistance aux cycles de gel/dégel obtenus après 300 cycles montrent que l'incorporation de l'aluminosilicate n'affecte pas négativement le comportement du béton. Les valeurs de changement de longueur de tous les bétons avec air entrainé sont faibles (<0,1%; Fig. 12) et leurs facteurs de durabilité sont excellent et supérieurs à
celui du béton de référence dans les cas de l'aluminosilicate et du laitier (Tableau 18). Ces résultats indiqueraient donc que les bétons incorporant l'aluminosilicate évalué dans cette étude résisteraient efficacement aux cycles de gel/dégel des hivers québécois.
Exemple 13 ¨ Essais de durabilité du béton : Résistance à l'écaillage due aux sels de déglaçage
celui du béton de référence dans les cas de l'aluminosilicate et du laitier (Tableau 18). Ces résultats indiqueraient donc que les bétons incorporant l'aluminosilicate évalué dans cette étude résisteraient efficacement aux cycles de gel/dégel des hivers québécois.
Exemple 13 ¨ Essais de durabilité du béton : Résistance à l'écaillage due aux sels de déglaçage
[000193] L'écaillage des tabliers de ponts, des chaussées, des trottoirs et des voies d'accès, ainsi que les escaliers des résidences, est un problème courant des constructions extérieures exposées aux cycles de gel-dégel et aux sels de déglaçage. Le béton exposé simultanément à des cycles de gel-dégel en présence d'humidité et à des sels de déglaçage est susceptible de s'écailler (N. Bouzoubaâ, A. Bilodeau, B. Fournier, R. D. Hooton, R. Gagné, M. John, Deicing sait scaling resistance of concrete incorporating supplementary cementing materials: laboratory and field test data, Canadian Journal of Civil Engineering - CAN J CIVIL ENG , vol. 35, no. 11, pp. 1261-1275, 2008). Le Comité 116R (2005) de l'ACI (Institut américain du béton) décrit l'écaillage du béton comme une désagrégation localisée ou une perte de la portion du béton ou mortier de faible profondeur. Il s'agit du type de défaut de surface le plus courant, particulièrement dans les zones exposées à des cycles de gel-dégel et à des produits chimiques de déglaçage. L'écaillage peut être causé, entre autres facteurs, par l'utilisation d'un béton sans air entraîné, avec une teneur en air insuffisante, ou avec un réseau de bulles d'air inadéquat (Talbot, C., M.
Pigeon, J. Marchand. Influence of Supplementary Cementing Materials on the De-icer Salt 218 Scaling Resistance of Concrete. In Proceedings of the Seventh International Conference on Durability of 219 Building Materials and Components, Stockholm, Sweden, 1996, pp. 462-472).
Pigeon, J. Marchand. Influence of Supplementary Cementing Materials on the De-icer Salt 218 Scaling Resistance of Concrete. In Proceedings of the Seventh International Conference on Durability of 219 Building Materials and Components, Stockholm, Sweden, 1996, pp. 462-472).
[000194] Lors d'un écaillage léger, les gros granulats demeurent enrobés dans la pâte. Pour l'écaillage modéré, la perte d'épaisseur du mortier de surface peut aller de 10 mm à 15 mm et engendrer la dénudation des granulats.
Dans le cas d'un écaillage important, la surface est détruite sur une grande épaisseur et elle est caractérisée par une dénudation et occasionnellement par un arrachement des granulats, comme on peut le voir sur la Figure 126 ci-dessous. Les bétons avec ajouts cimentaires sont généralement connus pour leur vulnérabilité à l'écaillage en raison de leur plus lente maturité. C'est pourquoi des taux de remplacement maximaux pour les ajouts cimentaires ont été identifiés dans les normes provinciales.
Dans le cas d'un écaillage important, la surface est détruite sur une grande épaisseur et elle est caractérisée par une dénudation et occasionnellement par un arrachement des granulats, comme on peut le voir sur la Figure 126 ci-dessous. Les bétons avec ajouts cimentaires sont généralement connus pour leur vulnérabilité à l'écaillage en raison de leur plus lente maturité. C'est pourquoi des taux de remplacement maximaux pour les ajouts cimentaires ont été identifiés dans les normes provinciales.
[000195] Afin de quantifier les risques d'écaillage, plusieurs essais ont été
développés un peu partout dans le monde. Au Canada, quatre essais accélérés sont principalement utilisés, soient les essais des normes ASTM C672 /
C672M-12 Standard Test Method for Scaling Resistance of Concrete Surfaces Exposed to Deicing Chemicals; MTO TEST Method LS-412, REV. 17 Method of Test for Scaling Resistance of Concrete Surfaces exposed to deicing Chemicals. Ministry of Transportation, Ontario, Laboratory Testing Manual 97-08; BNQ. 2002. Améliorer ses performances. Programme de certification BNQ
2621-900. Bureau de Normalisation du Québec, Montréal, Que; OSA
A23.1/A23.2 ¨ 14 Concrete Materials and Methods of Concrete Construction/Methods of Test for Concrete, lncludes Update No. 1 (2011) Edition: 11th, OSA Group / 01-Jul-2009 / 582 pages, ISBN: 978554912735).
Ces essais ont tous leurs particularités. Tous ces types d'essais ont un même objectif à savoir : fournir une réponse rapide quant à la probabilité que le béton formulé subisse de l'écaillage.
développés un peu partout dans le monde. Au Canada, quatre essais accélérés sont principalement utilisés, soient les essais des normes ASTM C672 /
C672M-12 Standard Test Method for Scaling Resistance of Concrete Surfaces Exposed to Deicing Chemicals; MTO TEST Method LS-412, REV. 17 Method of Test for Scaling Resistance of Concrete Surfaces exposed to deicing Chemicals. Ministry of Transportation, Ontario, Laboratory Testing Manual 97-08; BNQ. 2002. Améliorer ses performances. Programme de certification BNQ
2621-900. Bureau de Normalisation du Québec, Montréal, Que; OSA
A23.1/A23.2 ¨ 14 Concrete Materials and Methods of Concrete Construction/Methods of Test for Concrete, lncludes Update No. 1 (2011) Edition: 11th, OSA Group / 01-Jul-2009 / 582 pages, ISBN: 978554912735).
Ces essais ont tous leurs particularités. Tous ces types d'essais ont un même objectif à savoir : fournir une réponse rapide quant à la probabilité que le béton formulé subisse de l'écaillage.
[000196] La résistance à l'écaillage produit par les sels de déglaçage des plaques de béton de dimensions 300 mm x 300 mm x 75 mm, a été évaluée selon les procédures d'essai des normes ASTM 0672 et MTO LS-412. Les plaques de béton ont été soumises à une cure humide de 14 jours suivie d'une cure sèche de 14 jours à 23 C 2 C et 45%-55% d'humidité relative. A l'âge de 28 jours, les échantillons sur lesquels une digue en styrofoam a été
soigneusement collée pour retenir la solution saline, sont recouverts d'une solution saline (NaCl 3% selon la norme MTO LS-412). La couche de solution au-dessus de la surface des échantillons doit avoir environ 6 mm d'épaisseur (hauteur). Les échantillons sont ensuite soumis à des cycles de gel/dégel jusqu'à 50 cycles. Chaque cycle est constitué de 16-18 heures de gel dans une chambre froide, suivies de 6-8 heures de dégel dans une chambre à 23 C
2 C et 45%-55% d'humidité relative. Il faut ajouter au besoin de la solution couvrant les échantillons pour maintenir la couche de 6 mm en tout temps.
soigneusement collée pour retenir la solution saline, sont recouverts d'une solution saline (NaCl 3% selon la norme MTO LS-412). La couche de solution au-dessus de la surface des échantillons doit avoir environ 6 mm d'épaisseur (hauteur). Les échantillons sont ensuite soumis à des cycles de gel/dégel jusqu'à 50 cycles. Chaque cycle est constitué de 16-18 heures de gel dans une chambre froide, suivies de 6-8 heures de dégel dans une chambre à 23 C
2 C et 45%-55% d'humidité relative. Il faut ajouter au besoin de la solution couvrant les échantillons pour maintenir la couche de 6 mm en tout temps.
[000197] Après chaque 5 cycles, on récupère la solution ainsi que les débris d'écaillage au-dessus des échantillons, les débris sont soigneusement recueillis en rinçant la surface des échantillons avec la solution saline et en filtrant le tout sur un papier filtre. Les débris sont conservés dans un contenant hermétique après séchage dans une étuve à 105 C. Après 50 cycles, la masse cumulative des débris est calculée et exprimée comme perte de masse en kilogrammes par m2 de surface du béton exposée. Le Tableau 18 donne les valeurs cumulatives des masses de débris après 50 cycles de gel/dégel pour les bétons sous études. La norme ASTM C672, préconise aussi une évaluation visuelle basée sur l'observation de l'état de la surface en suivant la notation de la Figure 12B.
[000198] La notation des échantillons évalués par observation visuelle est elle aussi présentée dans le Tableau 18.
[000199] L'écaillage maximal permis par les normes (MTO-LS 412, BNQ
2621-900 et CSA A23.2) est de 0,8 kg de débris par m de surface exposée. On remarque que tous les bétons étudiés respectent cette limite, et que c'est le béton contenant la cendre volante qui écaille le plus avec presque 0,7 kg/m2 de débris. Le béton contenant l'aluminosilicate se compare bien au béton contenant le laitier, 0,44 kg/m2 et 0,32 kg/m2 respectivement, tandis que le béton de référence sans ajouts cimentaires écaille le moins de toute la série avec 0,15 kg/m2 de débris. Ceci confirme le fait que les bétons avec ajouts cimentaires ont tendance à écailler plus que les bétons faits avec du ciment Portland pur. De plus il est aussi connu que les bétons avec cendres volantes écaillent plus ceux contenant le laitier de hauts fourneaux ou la fumée de silice.
Enfin on notera que les performances de l'aluminosilicate au niveau de l'écaillage du béton se comparent bien à celles du béton contenant le laitier et rencontre sans problèmes les exigences des normes en matière d'écaillage dû
aux sels de déglaçage. Compte tenu du fait que les conditions d'essai d'écaillage au laboratoire sont plus sévères que les conditions environnementales naturelles, on peut penser que tous bétons auraient un comportement satisfaisant lorsqu'exposés aux sels de déglaçage pendant l'hiver.
2621-900 et CSA A23.2) est de 0,8 kg de débris par m de surface exposée. On remarque que tous les bétons étudiés respectent cette limite, et que c'est le béton contenant la cendre volante qui écaille le plus avec presque 0,7 kg/m2 de débris. Le béton contenant l'aluminosilicate se compare bien au béton contenant le laitier, 0,44 kg/m2 et 0,32 kg/m2 respectivement, tandis que le béton de référence sans ajouts cimentaires écaille le moins de toute la série avec 0,15 kg/m2 de débris. Ceci confirme le fait que les bétons avec ajouts cimentaires ont tendance à écailler plus que les bétons faits avec du ciment Portland pur. De plus il est aussi connu que les bétons avec cendres volantes écaillent plus ceux contenant le laitier de hauts fourneaux ou la fumée de silice.
Enfin on notera que les performances de l'aluminosilicate au niveau de l'écaillage du béton se comparent bien à celles du béton contenant le laitier et rencontre sans problèmes les exigences des normes en matière d'écaillage dû
aux sels de déglaçage. Compte tenu du fait que les conditions d'essai d'écaillage au laboratoire sont plus sévères que les conditions environnementales naturelles, on peut penser que tous bétons auraient un comportement satisfaisant lorsqu'exposés aux sels de déglaçage pendant l'hiver.
[000200] Les résultats obtenus par l'essai de résistance du béton à
l'écaillage dû aux sels de déglaçage selon la norme MTO-LS412 (similaire un peu à CSA A23.2 et BNQ 2621-900) rencontrent bien les exigences des normes, et la perte de masse du béton en surface exprimée en masse de débris recueillis par unité de surface exposée est inférieure dans tous les cas à la valeur limite de 0,8 kg/m2 stipulée par la norme (Tableau 18). Le comportement du béton fait avec l'aluminosilicate se compare bien à celui du béton au laitier et il est meilleur que celui du béton fait avec la cendre volante. Les cendres volantes sont reconnues comme ajouts ayant la plus faible tolérance à
l'écaillage dû aux sels de déglaçage. L'évaluation visuelle de la surface des plaques bétons soumises à une solution saline et 50 cycles de gel/dégel est en accord avec les résultats de la perte de débris en surface du béton (Fig. 13).
En effet la surface du béton de référence fait avec du ciment Portland pur est très peu affectée par le sel et les cycles de gel/dégel (Cote numérique 1 selon la Figure 12B). Les bétons contenant l'aluminosilicate et le laitier sont modérément affectés (Cote numérique 2), alors que le béton contenant la cendre volante semble un peu plus affecté avec quelques granulats dénudés, mais lui aussi est affecté de façon modérée (Cote numérique 3). L'air entrainé
dans ces bétons a assez bien contribué à améliorer leur résistance à
l'écaillage dû au sel et au gel/dégel.
l'écaillage dû aux sels de déglaçage selon la norme MTO-LS412 (similaire un peu à CSA A23.2 et BNQ 2621-900) rencontrent bien les exigences des normes, et la perte de masse du béton en surface exprimée en masse de débris recueillis par unité de surface exposée est inférieure dans tous les cas à la valeur limite de 0,8 kg/m2 stipulée par la norme (Tableau 18). Le comportement du béton fait avec l'aluminosilicate se compare bien à celui du béton au laitier et il est meilleur que celui du béton fait avec la cendre volante. Les cendres volantes sont reconnues comme ajouts ayant la plus faible tolérance à
l'écaillage dû aux sels de déglaçage. L'évaluation visuelle de la surface des plaques bétons soumises à une solution saline et 50 cycles de gel/dégel est en accord avec les résultats de la perte de débris en surface du béton (Fig. 13).
En effet la surface du béton de référence fait avec du ciment Portland pur est très peu affectée par le sel et les cycles de gel/dégel (Cote numérique 1 selon la Figure 12B). Les bétons contenant l'aluminosilicate et le laitier sont modérément affectés (Cote numérique 2), alors que le béton contenant la cendre volante semble un peu plus affecté avec quelques granulats dénudés, mais lui aussi est affecté de façon modérée (Cote numérique 3). L'air entrainé
dans ces bétons a assez bien contribué à améliorer leur résistance à
l'écaillage dû au sel et au gel/dégel.
[000201] En conclusion, les exemples ci-dessus montrent le potentiel réel d'utilisation de l'aluminosilicate dans des formulations de béton conventionnels avec et sans air entrainé. Ce matériau cimentaire capable de remplacer une partie importante du ciment Portland dans le béton pourrait contribuer ainsi à
réduire l'impact environnemental de l'industrie de la construction.
Exemple 14¨ Aluminosilicate en remplacement du ciment
réduire l'impact environnemental de l'industrie de la construction.
Exemple 14¨ Aluminosilicate en remplacement du ciment
[000202] Des mortiers comprenant de l'aluminosilicate en remplacement du ciment ont été préparés, tel que décrit dans le Tableau 19. Les mélanges AS-1 et AS-2 contiennent 20% du silicate d'aluminium en remplacement du ciment (GU ou GUL). Dans les quatre types de mortier, l'indice d'activité est supérieure à 75% à 7 et 28 jours. Pour les mortiers comprenant de l'aluminosilicate, l'indice d'activité est supérieur à 79% (7 jours) et à 98%
(28 jours).
Tableau 19 Type Sil- Résistance à la de Ciment Sable Eau E/L Flow Al compression mortier 7jours 28 jours (g) (%) LA. LA.
MPa MPa GU 750 0 2062.5 363 0.484 129 27.6 100 32.5 100 GUL 750 0 2062.5 363 0.484 117 29.0 100 34.4 100 600 150 2062.5 363 0.484 117 21.8 79.0 31.9 98.2 GU
600 150 2062.5 363 0.484 110 23.7 81.7 36.7 106.7 GUL
(28 jours).
Tableau 19 Type Sil- Résistance à la de Ciment Sable Eau E/L Flow Al compression mortier 7jours 28 jours (g) (%) LA. LA.
MPa MPa GU 750 0 2062.5 363 0.484 129 27.6 100 32.5 100 GUL 750 0 2062.5 363 0.484 117 29.0 100 34.4 100 600 150 2062.5 363 0.484 117 21.8 79.0 31.9 98.2 GU
600 150 2062.5 363 0.484 110 23.7 81.7 36.7 106.7 GUL
Claims (269)
1. Aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m 2/g .
2. L'aluminosilicate selon la revendication 1, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 750 m2/kg à environ 2500 m2/kg.
3. L'aluminosilicate selon la revendication 1, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1000 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
4. L'aluminosilicate selon la revendication 1, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1250 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
5. L'aluminosilicate selon la revendication 1, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1500 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
6. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 15 m2/g.
7. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 5 m2/g à environ 11 m2/g.
8. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 6 m2/g à environ m2/g.
9. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 7 m2/g à environ 11 m2/g.
10. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 8 m2/g à environ m2/g.
11. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, ledit aluminosilicate ayant une densité d'environ 2 g/cm2 à environ 3 g/cm2.
12. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, ledit aluminosilicate ayant une densité d'environ 2,25 g/cm2 à environ 3 g/cm2.
13. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, ledit aluminosilicate ayant une densité d'environ 2,5 g/cm2 à environ 3 g/cm2.
14. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendication 1 à 13, ledit aluminosilicate ayant un passant à 45µm d'environ 40% à 90%.
15. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendication 1 à 13, ledit aluminosilicate ayant un passant à 45µm d'environ 45% à 75%.
16. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendication 1 à 13, ledit aluminosilicate ayant un passant à 45µm d'environ 45% à 65%.
17. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendication 1 à 13, ledit aluminosilicate ayant un passant à 45µm d'environ 45% à 55%.
18. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendication 1 à 13, ledit aluminosilicate ayant un passant à 45µm d'environ 48% à 52%.
19. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'au moins environ 5 m2/g.
20. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, ledit aluminosilicate ayant une teneur de silice d'environ 66% à environ 90%.
21. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, ledit aluminosilicate ayant une teneur de silice d'environ 66% à environ 85%.
22. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, ledit aluminosilicate ayant une teneur de silice d'environ 66% à environ 80%.
23. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, ledit aluminosilicate ayant une teneur de silice d'environ 66% à environ 75%.
24. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, ledit aluminosilicate ayant une teneur d'alumine d'environ 10% à 45%.
25. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, ledit aluminosilicate ayant une teneur d'alumine d'environ 15% à 40%.
26. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, ledit aluminosilicate ayant une teneur d'alumine d'environ 20% à 30%.
27. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, ledit aluminosilicate ayant une teneur d'alumine d'environ 23% à 27%.
28. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, ledit aluminosilicate comprenant moins de 10% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
29. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, ledit aluminosilicate comprenant moins de 5% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
30. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, ledit aluminosilicate comprenant moins de 4% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
31. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, ledit aluminosilicate comprenant moins de 3% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
32. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, ledit aluminosilicate comprenant moins de 2% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
33. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 27, ledit aluminosilicate comprenant moins de 1% de teneur de métaux alcalins ou métaux alcalino-terreux.
34. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 28 à 33, lesdits métaux alcalins étant choisis parmi Li, Na et K.
35. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 28 à 33, lesdits métaux alcalino-terreux étant choisis parmi Mg et Ca.
36. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 5% de teneur de calcium.
37. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 4% de teneur de calcium.
38. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 3% de teneur de calcium.
39. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 2% de teneur de calcium.
40. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 1% de teneur de calcium.
41. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 0,5% de teneur de calcium.
42. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, ledit aluminosilicate comprenant moins de 0,1% de teneur de calcium.
43. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 35 à 42, ledit calcium étant sous forme de gypse.
44. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 10%.
45. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 7 %.
46. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 5 %.
47. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 3 %
48. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 2%.
49. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 1%.
50. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 0,8%.
51. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 0,6%.
52. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 43, ledit aluminosilicate comprenant un taux d'humidité de moins de 0,4%.
53. L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 52, ledit aluminosilicate étant à l'état amorphe (non cristallisé).
54.L'aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 52, ledit aluminosilicate étant à l'état cristallin.
55. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 comme ajout cimentaire.
56. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 dans la préparation de ciment.
57. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 comme ajout cimentaire dans la préparation de ciment Portland.
58. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 dans la préparation de béton.
59. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 dans la préparation de mortier.
60. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 en remplacement de fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) et/ou de laitier de hauts fourneaux (LHF) comme ajout cimentaire.
61. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 en remplacement de fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) et/ou de laitier de hauts fourneaux (LHF) dans la préparation de ciment.
62. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 en remplacement de fumée de silice (FS), de la cendre volante (CV) et/ou de laitier de hauts fourneaux (LHF) dans la préparation de béton.
63. Utilisation d'un aluminosilicate selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 pour améliorer la performance de ciment et/ou de béton.
64. Composition cimentaire sèche comprenant un liant hydraulique et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g.
65. La composition selon la revendication selon la revendication 64, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 750 m2/kg à environ 2500 m2/kg.
66. La composition selon la revendication selon la revendication 64, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1000 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
67. La composition selon la revendication selon la revendication 64, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1250 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
68. La composition selon la revendication selon la revendication 64, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1500 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
69. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 68, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 15 m2/g.
70. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 68, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 5 m2/g à environ 11 m2/g.
71. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 68, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 6 m2/g à environ m2/g.
72. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 68, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 7 m2/g à environ 11 m2/g.
73. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 68, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 8 m2/g à environ 10 m2/g.
74. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 5% et environ 60% dudit aluminosilicate.
75. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 5% et environ 50% dudit aluminosilicate.
76. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 5% et environ 45% dudit aluminosilicate.
77. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 5% et environ 35% dudit aluminosilicate.
78. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 5% et environ 25% dudit aluminosilicate.
79. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 5% et environ 15% dudit aluminosilicate.
80. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 15% et environ 45% dudit aluminosilicate.
81. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 25% et environ 45% dudit aluminosilicate.
82. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 35% et environ 45% dudit aluminosilicate.
83. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 15% et environ 35% dudit aluminosilicate.
84. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 15% et environ 25% dudit aluminosilicate.
85. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 73, ladite composition comprenant entre environ 25% et environ 35% dudit aluminosilicate.
86. La composition selon l'une quelconque des revendications 64 à 85, ledit liant hydraulique étant choisis parmi ciment à usage général, ciment CEM I, ciment CEM II, ciment CEM III, ciment CEM IV, ciment CEM V, clinker, et leurs mélanges.
87. La composition selon la revendication 86, dans laquelle ledit ciment à
usage général est du ciment Portland.
usage général est du ciment Portland.
88. Composition de mortier ou de béton comprenant au moins :
un liant hydraulique comprenant du clinker et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g;
des granulats; et de l'eau.
un liant hydraulique comprenant du clinker et de l'aluminosilicate, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 500 m2/kg à environ 3000 m2/kg; et/ou une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 20 m2/g;
des granulats; et de l'eau.
89. La composition selon la revendication selon la revendication 88, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 750 m2/kg à environ 2500 m2/kg.
90. La composition selon la revendication selon la revendication 88, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1000 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
91. La composition selon la revendication selon la revendication 88, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1250 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
92. La composition selon la revendication selon la revendication 88, ledit aluminosilicate ayant une finesse Blaine d'environ 1500 m2/kg à environ 2000 m2/kg.
93. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 92, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 4 m2/g à environ 15 m2/g.
94. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 92, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 5 m2/g à environ 11 m2/g.
95. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 92, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 6 m2/g à environ m2/g.
96. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 92, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 7 m2/g à environ 11 m2/g.
97. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 92, ledit aluminosilicate ayant une surface spécifique d'environ 8 m2/g à environ 10 m2/g.
98. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 5% à environ 60% dudit aluminosilicate.
99. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 5% et environ 50% dudit aluminosilicate.
100. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 5% et environ 45% dudit aluminosilicate.
101. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 5% à environ 35% dudit aluminosilicate.
102. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 5% à environ 25% dudit aluminosilicate.
103. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 5% à environ 15% dudit aluminosilicate.
104. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 15% à environ 45% dudit aluminosilicate.
105. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 25% à environ 45% dudit aluminosilicate.
106. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 35% à environ 45% dudit aluminosilicate.
107. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 15% à environ 35% dudit aluminosilicate.
108. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 15% à environ 25% dudit aluminosilicate.
109. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 97, dans laquelle ledit liant comprend environ 25% à environ 35% dudit aluminosilicate.
110. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 109, ladite composition ayant un rapport eau/liant d'environ 0.4 à environ 0.6.
111. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 110, ladite composition comprenant en outre un adjuvant.
112. La composition selon la revendication 111, dans laquelle ledit adjuvant est un réducteur d'eau, un accélérateur, un retardateur de prise, un plastifiant, un modificateur de viscosité, un entraîneur d'air.
113. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 112, lesdits granulats étant choisi parmi sable, gravillons, graviers et leurs mélanges.
114. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 113, ladite composition ayant une teneur dudit liant hydraulique d'environ 350 kg/m3 de ladite composition à environ 400 kg/m3 de ladite composition.
115. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 113, ladite composition ayant une teneur dudit liant hydraulique d'environ 370 kg/m3 de ladite composition à environ 390 kg/m3 de ladite composition.
116. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 115, ladite composition ayant une résistance à la compression d'environ 7 à
environ 24 MPa après 7 jours.
environ 24 MPa après 7 jours.
117. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 116, ladite composition ayant une résistance à la compression d'environ 16 à environ 34 MPa après 28 jours.
118. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 117, ladite composition ayant un indice d'activité pouzzolanique d'environ 30 à environ 110% après 7 jours, tel que mesurée selon la norme ASTM
0618.
0618.
119. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 118, ladite composition ayant un indice d'activité pouzzolanique d'environ 55 à environ 120% après 28 jours, telle que mesurée selon la norme ASTM
0618.
0618.
120. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 119, ladite composition ayant une résistance à la compression à 1 jour d'environ 5 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039.
121. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 119, ladite composition ayant une résistance à la compression à 1 jour d'environ 10 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039.
122. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 119, ladite composition ayant une résistance à la compression à 1 jour d'environ 15 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
123. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 119, ladite composition ayant une résistance à la compression à 1 jour d'environ 20 MPa à environ 25 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
124. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 123, ladite composition ayant une résistance à la compression à 7 jours d'environ 15 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM 039.
125. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 123, ladite composition ayant une résistance à la compression à 7 jours d'environ 20 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
126. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 123, ladite composition ayant une résistance à la compression à 7 jours d'environ 25 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
127. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 123, ladite composition ayant une résistance à la compression à 7 jours d'environ 30 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
128. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 123, ladite composition ayant une résistance à la compression à 7 jours d'environ 35 MPa à environ 45 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
129. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 28 jours d'environ 35 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
130. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 28 jours d'environ 40 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
131. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 28 jours d'environ 45 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
132. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 28 jours d'environ 50 MPa à environ 60 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
133. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 91 jours d'environ 45 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
134. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 91 jours d'environ 55 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
135. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 128, ladite composition ayant une résistance à la compression à 91 jours d'environ 60 MPa à environ 65 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
136. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 135, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 28 jours d'environ 7 MPa à environ 9 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
137. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 135, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 28 jours d'environ 7,5 MPa à environ 9 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
138. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 135, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 28 jours d'environ 8 MPa à environ 9 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
139. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 138, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 8 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
140. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 138, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 8,5 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM
C39.
C39.
141. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 138, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 9 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
142. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 138, ladite composition ayant une résistance à la flexion à 91 jours d'environ 9,5 MPa à environ 10 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM
C39.
C39.
143. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 142, ladite composition ayant une résistance à la traction à 28 jours d'environ 3 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
144. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 142, ladite composition ayant une résistance à la traction à 28 jours d'environ 3,5 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
145. La composition selon l'une quelconque des revendications 39 à 142, ladite composition ayant une résistance à la traction à 28 jours d'environ 4 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
146. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 142, ladite composition ayant une résistance à la traction à 28 jours d'environ 4,5 MPa à environ 5 MPa, telle que mesurée selon la norme ASTM C39.
147. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 146, ladite composition ayant une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
148. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 146, ladite composition ayant une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1250 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
149. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 146, ladite composition ayant une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 1500 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
150. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 146, ladite composition ayant une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 2000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
151. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 146, ladite composition ayant une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 2500 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
152. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 146, ladite composition ayant une pénétrabilité aux ions chlorures à 56 jours d'environ 3000 Coulombs à environ 3500 Coulombs, telle que mesurée selon la norme ASTM C1202.
153. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 152, ladite composition ayant un facteur de durabilité sur 300 cycles de gel et dégel d'environ 80% à environ 120%, tel que mesuré selon la norme ASTM C666 (procédure A).
154. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 152, ladite composition ayant un facteur de durabilité sur 300 cycles de gel et dégel d'environ 90% à environ 110%, tel que mesuré selon la norme ASTM C666 (procédure A).
155. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 154, ladite composition ayant un écaillage d'environ 0.2 à 0.8 kg de débris/m2, tel que mesuré selon la norme ASTM C672 et/ou MTO-LS412.
156. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 154, ladite composition ayant un écaillage d'environ 0.3 à 0.7 kg de débris/m2, tel que mesuré selon la norme ASTM C672 et/ou MTO-LS412.
157. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 156, ladite composition étant du béton frais et ayant un affaissement à 10 minutes d'environ 70 mm à environ 100 mm, tel que mesuré selon la norme ASTM C143.
158. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 156, ladite composition étant du béton frais et ayant un affaissement à 10 minutes d'environ 75 mm à environ 95 mm, tel que mesuré selon la norme ASTM C143.
159. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 158, ladite composition ayant une teneur en air à 10 minutes d'environ 1% à
environ 4%.
environ 4%.
160. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 158, ladite composition ayant une teneur en air à 10 minutes d'environ 1,7%
à environ 2,1%.
à environ 2,1%.
161. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 158, ladite composition ayant une teneur en air à 10 minutes d'environ 4% à
environ 10%.
environ 10%.
162. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 158, ladite composition ayant une teneur en air à 10 minutes d'environ 4% à
environ 8%.
environ 8%.
163. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 162, ladite composition étant du mortier.
164. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 162, ladite composition étant du béton à air entraîné.
165. La composition selon l'une quelconque des revendications 88 à 162, ladite composition étant du béton sans air entraîné.
166. Procédé de fabrication d'aluminosilicate comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 5%.
167. Procédé d'extraction de lithium comprenant :
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel au moins environ 75% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
cuire un concentré de spodumène en milieu acide;
lixivier le concentré de spodumène cuit acidulé de façon à obtenir un mélange comprenant un solide comprenant l'aluminosilicate et un lixiviat; et séparer l'aluminosilicate du lixiviat en milieu acide, dans lequel au moins environ 75% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
168. Le procédé selon la revendication 167, dans lequel ledit lithium est sous forme de sulfate de lithium.
169. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 4%
170. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 3%
171. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 2%
172. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 1%
173. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,9%
174. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,8%
175. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 168, dans lequel ledit aluminosilicate contient une concentration de calcium de moins d'environ 0,7%
176. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 175, dans lequel au moins environ 80% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
177. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 175, dans lequel au moins environ 85% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
178. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 175, dans lequel au moins environ 90% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
179. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 175, dans lequel au moins environ 95% du lithium contenu dans le spodumène est compris dans ledit lixiviat.
180. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 167 à 179, dans lequel ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 20 mm.
181. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 179, dans lequel ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 15 mm.
182. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 179, dans lequel ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 10 mm.
183. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 179, dans lequel ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 5 mm.
184. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 179, dans lequel ledit spodumène est préalablement broyé à une taille moyenne de moins d'environ 2 mm.
185. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 184, dans lequel le spodumène est calciné préalablement à la cuisson.
186. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 185, dans lequel le spodumène est calciné à une température d'environ 800°C à
1300°C.
1300°C.
187. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 185, dans lequel le spodumène est calciné à une température d'environ 900°C à
1200°C.
1200°C.
188. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 185, dans lequel le spodumène est calciné à une température d'environ 1000°C à
1100°C.
1100°C.
189. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 185 à 188, dans lequel suite à la calcination le spodumène est refroidi.
190. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 189, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide préalablement à la cuisson en milieu acide.
191. Le procédé selon la revendication 190, dans lequel ledit acide est en excès d'environ 10% à environ 50 % par rapport à la stoechiométrie.
192. Le procédé selon la revendication 190, dans lequel ledit acide est en excès d'environ 20% à environ 40% par rapport à la stoechiométrie.
193. Le procédé selon la revendication 190, dans lequel ledit acide est en excès d'environ 25% à environ 35% par rapport à la stoechiométrie.
194. Le procédé selon la revendication 190, dans lequel ledit acide est en excès d'environ 30% par rapport à la stoechiométrie.
195. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH de 5,0 ou moins.
196. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH de 4,0 ou moins.
197. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH de 3,0 ou moins.
198. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 2,0.
199. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 1,9.
200. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 1,8.
201. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 1,7.
202. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 1,6.
203. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 1,5.
204. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 194, dans lequel ledit acide a un pH d'environ 1,4.
205. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 201, dans lequel l'acide est choisi parmi HCl, H2SO4, HNO3, acide acétique et leurs mélanges.
206. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 205, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide pour une durée de contact jusqu'à environ 30 minutes.
207. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 205, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide pour une durée d'environ 10 minutes à environ 30 minutes.
208. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 205, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé avec de l'acide pour une durée d'environ 15 minutes.
209. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 208, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15°C et 200°C.
210. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 208, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15°C et 150°C.
211. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 208, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15°C et 130°C.
212. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 208, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 15°C et 100°C.
213. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 208, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 20°C et 30°C.
214. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 190 à 208, dans lequel le concentré de spodumène est mélangé à une température entre environ 20°C et 25°C.
215. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 214, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit en mode continu.
216. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 214, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit en mode batch.
217. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 214, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit dans un réacteur de cuisson acide.
218. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 217, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 175°C à environ 300°C.
219. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 217, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 200°C à environ 300°C.
220. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 217, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 220°C à environ 280°C.
221. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 217, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit à une température d'environ 230°C à environ 270°C.
222. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 221, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée jusqu'à 60 minutes.
223. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 221, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée d'environ minutes à 30 minutes.
224. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 221, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée d'environ 5 minutes à 20 minutes.
225. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 221, dans lequel ledit concentré de spodumène est cuit pour une durée d'environ 6 minutes à 15 minutes.
226. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 225, dans lequel suite à la cuisson le spodumène est refroidi.
227. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 226, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à l'eau.
228. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 226, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à l'eau pour dissoudre du sulfate de lithium contenu dans le lixiviat.
229. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 228, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 30°C à environ 100°C.
230. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 228, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 50°C à environ 100°C.
231. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 228, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 60°C à environ 80°C.
232. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 228, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 65°C à environ 75°C.
233. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 228, dans lequel ledit concentré de spodumène cuit acidulé est lixivié à une température d'environ 70°C.
234. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 233, dans lequel la séparation dudit aluminosilicate précipité du lixiviat est effectuée par filtration.
235. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 233, dans lequel la séparation dudit aluminosilicate précipité du lixiviat est effectuée par filtration sur pannes filtrantes.
236. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 235, comprenant en outre laver et/ou sécher ledit aluminosilicate pour récupérer le sulfate de lithium.
237. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 235, comprenant en outre laver ledit aluminosilicate jusqu'à environ dix fois pour récupérer le sulfate de lithium.
238. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 235, comprenant en outre laver ledit aluminosilicate une fois, deux fois, trois fois ou quatre fois pour récupérer le sulfate de lithium.
239. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 235, comprenant en outre laver ledit aluminosilicate à l'eau déminéralisée en excès.
240. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 5% de lithium.
241. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de lithium.
242. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de lithium.
243. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,8% de lithium.
244. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,6% de lithium.
245. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,5% de lithium.
246. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,4% de lithium.
247. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 239, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 0,3% de lithium.
248. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 247, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 5% de calcium.
249. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 247, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 4% de calcium.
250. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 247, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de calcium.
251. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 247, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 2% de calcium.
252. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 247, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de calcium.
253. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 252, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 5% de gypse.
254. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 252, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 4% de gypse.
255. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 252, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 3% de gypse.
256. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 252, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 2% de gypse.
257. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 252, dans lequel l'aluminosilicate précipité contient moins de 1% de gypse.
258. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 257, ledit procédé permettant d'extraire au moins 80% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
259. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 257, ledit procédé permettant d'extraire au moins 82% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
260. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 257, ledit procédé permettant d'extraire au moins 84% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
261. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 257, ledit procédé permettant d'extraire au moins 86% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
262. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 257, ledit procédé permettant d'extraire au moins 88% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
263. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 257, ledit procédé permettant d'extraire au moins 90% du lithium compris dans ledit concentré de spodumène.
264. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 263, dans lequel ledit lixiviat comprend du lithium solubilisé.
265. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 166 à 263, dans lequel ledit lixiviat comprend du sulfate de lithium solubilisé.
266. Le procédé selon la revendication 234 ou 235, dans lequel le lixiviat filtré
est mélangé avec une solution basique afin d'augmenter le pH et faire précipiter au moins une impureté choisie parmi Fe, Al, Si, Mn, Mg et Ca et d'obtenir une solution de sulfate de lithium purifiée.
est mélangé avec une solution basique afin d'augmenter le pH et faire précipiter au moins une impureté choisie parmi Fe, Al, Si, Mn, Mg et Ca et d'obtenir une solution de sulfate de lithium purifiée.
267. Le procédé selon la revendication 266, dans lequel la solution de sulfate de lithium est en outre purifiée par le biais d'une membrane échangeuse d'ions.
268. Le procédé selon la revendication 267, dans lequel la solution de sulfate de lithium purifiée est soumise à un traitement électromembranaire afin de convertir le sulfate de lithium en hydroxyde de lithium.
269. Le procédé selon la revendication 268, dans lequel le l'hydroxyde de lithium est subséquemment converti en carbonate de lithium.
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