CA2100302A1 - Process for regenerating used oils - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de regénération des huiles usagées, comprenant une première étape de dégazage éliminant principalement les solvants volatils, l'essence et l'eau, ceux-ci pouvant ensuite être condensés et récupérés pour recyclage. On procède par la suite à la démétallisation de l'huile parmivrofiltration sur une ou plusieurs membranes minérales ayant une porosité comprise entre environ 1000 A et 5000 A. Les porosités employées lors de la microfiltration étant supérieures à celles employées lors de l'ultrafiltration (50 A à 250 A), une viscosité plus élevée peut être tolérée lors de la filtration, demandant ainsi une moins grande quantité de chauffage pour l'opération (100 C à 190 C). L'étape de dégazage peut s'effectuer préalablement à la microfiltration de l'huile ou encore simultanément avec celle-ci. L'huile ainsi traitée conserve ses propriétés initiales (100 à 130 cst) donnant lieu à une très minime quantité de friction légère.The invention relates to a process for regenerating used oils, comprising a first degassing step mainly eliminating volatile solvents, gasoline and water, these can then be condensed and recovered for recycling. The oil is then demetallized by semi-filtration on one or more mineral membranes having a porosity of between approximately 1000 A and 5000 A. The porosities used during microfiltration being greater than those used during ultrafiltration (50 A to 250 A), a higher viscosity can be tolerated during filtration, thus requiring a lesser amount of heating for the operation (100 C to 190 C). The degassing step can be carried out prior to microfiltration of the oil or even simultaneously with the latter. The oil thus treated retains its original properties (100 to 130 cst) giving rise to a very minimal amount of light friction.
Description
3 (~ 2 La pr~sente invention ~e rapporte ~ un procédé de regénération des huiles lubrifiantes usagées par microfiltration.
Les huiles usagées sont considerées comme un déchet nocif et dangereux pour la santé et l'environnement pui~qu'elles contiennent entre autre des impuretés telles que des additif 3 diæpersants, des additif 8 anti-oxydant, des particules charbonneuses, des dérivés de plomb et d'autres métaux lourds ainsi que des produits d'oxydation. Au Canada seulement, plus de 940 millions de litres d'huile neuve sont vendus annuellement. Une fois usagée, la majorité de cette huile est incinérée dans des fours de cimen~er.ie alors que seulement une partie minime est regénérée par des procédés conventionnels.
' Parmi tous les procédés conventionnels existant, le traitement à l'acide sulfurique suivit pa~ une décoloration sur terra activée est employé le plus fréquemment. Ce procéde donne cependant lieu à de6 quantités importantes de boues acides tr~s polluantes.
Au Canada, le procédé le plus écolo~ique iusqu'~
présent demeure la distillation SOU6 vide suivi~ d'un traitment à l'hydrogène. Ce procédé implique cependant des somme~ importantes dans l'immobilisation et les coûts d'opération. Etant économiquement non rentable, il n'est que très peu utilisé dans l'industrie.
Pour obvier à ces inconvénients, le brevet US 4,411,790 décrit un procédé de traitement des hydrocarbures comprenant une ultrafiltration de l'huile usagée sur membrane minérale ayant une porosité comprise entre 50 A
et 250 A. Cependant, ce traitement doit 5' effectuer à de r ~ :? i ~:i - ?~ ` J' ~'-' j? ` - -" ,~ ~ "~ " 3 (~ 2 The present invention relates to a method of regeneration of used lubricating oils by microfiltration.
Used oils are considered waste harmful and dangerous for health and the environment pui ~ that they contain among other impurities such as additives 3 diæpersants, additives 8 anti oxidant, carbonaceous particles, derivatives of lead and other heavy metals as well as products oxidation. In Canada alone, more than 940 million liters of new oil are sold annually. A
when used, most of this oil is incinerated in cement kilns while only one minimal part is regenerated by processes conventional.
'' Among all the existing conventional processes, the sulfuric acid treatment followed pa ~ a discoloration on activated terra is used the most frequently. However, this procedure gives rise to large quantities of highly polluting acid sludge.
In Canada, the most ecological process up to ~
present remains the empty SOU6 distillation followed by ~
treat with hydrogen. However, this process involves significant amounts of capital and operating costs. Being economically unprofitable, it is used very little in the industry.
To overcome these drawbacks, US Patent 4,411,790 describes a process for treating hydrocarbons including ultrafiltration of the used oil on mineral membrane with a porosity of between 50 A
and 250 A. However, this treatment must 5 'perform at r ~:? i ~: i -? ~ `J '~' - 'j? `- -", ~ ~ "~"
2 ~ O l~
hautes températures (200 C à 350 C) en vue d'augmenter la viscosit~ de l'huile ~ traiter. Ces températures, en plus d'impliquer une augmentation des coûts d'opération, engendre aussi une perte des proprietés de l'huile où la fraction légère (viscosité en dessous de 70 cst) devient dominante Pour récuperer la frac~ion lu~rifiante (soit la fraction lourde)~ une distillation apres l'étape de filtration est necessaire. De plus, cette methode requiert de nombreuses centrifugations dans des hyper-centrifuges impliquant encore des investissements importants en plus de l'espace requis pour mettre sur pied un systeme de traitement utilisant cette méthode.
De plus, une d~coloration à l~hydrogène est n~cessaire pour éliminer les contaminants oxydés résiduels.
Selon un premier aspect, la présente invention consiste en un procédé de regénération des huiles usagqes en efectuant une première étape de dé~azage éliminant ainsi principalemen~ les solvants volatils, l'essence et l'eau, ceux-ci pouvan~ ensuite être condensés et recupérés pour recyclage. On procède par la suite à la démetallisation de l'huile par microfiltration sur une ou plusieurs membranes minérales ayant une porosité
comprise entre environ 1000 A et 5000 A. Les porosités employées lors de la microfiltration étant supérieures celles employées lors de l'ultrafiltration ~50 A à 250 A), une viscosité plus élevée peut être tolérée lors de la filtration, demandant ainsi une moins grande quantit~e de chauffage pour l'operation (100 C à 190 C).
L'etape de dégazage peut s'effectuer prealablement à la microfiltration de l'huile ou encore simultanément avec celle-ci.
L'huile ainsi traitée conserve ses proprietés initiales (100 à 130 cst) donnant lieu à une très minime quantité
~113t3~3~
.
de fraction légère.
Le proc~dé ~elon un deuxième aspect de l~invention comprend ~acultativement une é-tape où l'huile microfiltree est adsorbée sur oxyde d'alumine activée en vue d'éliminer tout contaminant oxydé. Cette adsorption spécifique permet d~éliminer tous les déchets résiduels (particulièrement ceux sous forme coll~ïdale) et d'obtenir une huile purifiée de hau~e gamme ayant une couleur varian~ de 1 à 3 sur l~échelle ~STM 1136 D-3 Lovibond. Plus particulièrement, on peut ajouter une étape de distillation suite à la microfiltration pour séparer les fractions lourde et légère de l'huile microfiltrée. On procade ensuite ~ l~adsorption sur alumine de la fraction lourde purifiée.
La présente invention a donc pour objet un procéd~ de regénération des huiles lubrifiantes usagées ne donnant pas lieu à des produits résiduels polluants~
~a présente inventi~n a au85i pour objet un procedé de regénération des huiles luhrifiantea usagées permettant d'obtenir une huile ayant de~ propriétés physiques similaires aux huiles neuves.
~a présente invention a pour objet un procédé de regénération des huiles lubrifiantes usagées requerant une quantité diminuée de chaleur par rapport aux procédes conventionnels.
La presente invention a de plus pour objet un systeme pouvant récupérer et recycler les solvants volatils éliminés de l'huile traitee.
La présente invention a de plus pour o~jet un système 21 13d3~2 pouvant effectuer ledit procédé de regénération en continu, semi-continu ou en lots.
Finalement, l~invention a pour objet un système de regénération des huiles lubrifiantes usagées pouvant ~tre installé dans une industrie de petite envergure sans investissements importants.
La présente invention consiste en un procédé de reg~nération des huiles lubrifiantes usagées earaet~ris~
en ce qu'il comprend:
a~ un dégazage de l~huile préfiltrée à une température supérieure ~u égale ~ environ 60 C, b~ une démétallisation de l~huile dégazée par microfiltration sur une membrane minéral~ ayant une porosite comprise entre 1000 et ~000 A à une température supérieure ou égale à environ 110 C.
Facultativement, une préfiltration de l'huile usagée péut s'effectuer avant l~étape de dégazage sur un filtre d'acier ayant une taille de maille environ 100 fois sup~rieure ~ la porosité de la membrane minérale.
Particuli~rement, l'invention consiste aussi en un procédé de regénération de l'huile usag~e microfiltrée en adsorbant tous les contaminants oxydés résiduels de l'huile microfiltrée sur oxyde d~alumine activée ayant une ~ranulométrie sup~rieure ou égale ~-lO~um.
~lternativement, on peut distiller l'huile microfiltrée pour en séparer les fractions lo~rde et légère et ensuite adsorber la fraction lourde sur oxyde d'alumine activée.
P1UB particulièrement, l'invention consistP aussi en un 2 ~ O l ~
high temperatures (200 C to 350 C) to increase the viscosity ~ of the oil ~ treat. These temperatures, in more to imply an increase in operating costs, also causes loss of oil properties where the light fraction (viscosity below 70 cst) becomes dominant To recover the reading fraction (ie the heavy fraction) ~ distillation after the filtration is required. In addition, this method requires numerous centrifugations in hyper-centrifugal still involving investments important in addition to the space required to put on set up a treatment system using this method.
In addition, hydrogen staining is required.
to remove residual oxidized contaminants.
According to a first aspect, the present invention consists in a process of regeneration of used oils in efectuant a first step of désazation eliminating so mainly ~ volatile solvents, gasoline and water, these can then be condensed and recovered for recycling. We then proceed to the demetallization of the oil by microfiltration on a or more mineral membranes with porosity between approximately 1000 A and 5000 A. The porosities used during microfiltration being superior those used during ultrafiltration ~ 50 A to 250 A), a higher viscosity can be tolerated when filtration, thus requiring less quantity of heating for the operation (100 C to 190 C).
The degassing stage can be carried out before oil microfiltration or simultaneously with this one.
The oil thus treated retains its original properties (100 to 130 cst) giving rise to a very small quantity ~ 113t3 ~ 3 ~
.
of light fraction.
The process according to a second aspect of the invention includes ~ acultively a step where the oil microfiltree is adsorbed on activated alumina oxide to remove any oxidized contaminants. This specific adsorption eliminates all waste residual (especially those in coll ~ id form) and obtain a purified oil of high range having a varian color ~ from 1 to 3 on the scale ~ STM 1136 D-3 Lovibond. More specifically, we can add a distillation step following microfiltration to separate the heavy and light fractions from the oil microfiltered. We then proceed with adsorption on alumina from the purified heavy fraction.
The present invention therefore relates to a procedure ~
regeneration of used lubricating oils which do not give not result in polluting residual products ~
~ a present inventi ~ na au85i for a method of regeneration of used luhrifiantea oils allowing to obtain an oil having ~ physical properties similar to new oils.
~ A present invention relates to a method of regeneration of used lubricating oils requiring less heat compared to conventional procedures.
The present invention further relates to a system can recover and recycle volatile solvents removed from the treated oil.
The present invention also has for o ~ jet a system 21 13d3 ~ 2 can perform said regeneration process in continuous, semi-continuous or in batches.
Finally, the invention relates to a system for regeneration of used lubricating oils which can ~ be installed in a small-scale industry without significant investments.
The present invention consists of a method of reg ~ neration of used lubricating oils earaet ~ ris ~
in that it includes:
a ~ degassing of the pre-filtered oil at a temperature higher ~ u equal ~ about 60 C, b ~ demetallization of the oil degassed by microfiltration on a mineral membrane ~ having a porosity between 1000 and ~ 000 A at a temperature greater than or equal to approximately 110 C.
Optionally, pre-filtration of used oil can be done before the degassing step on a filter of steel with a mesh size of about 100 times sup ~ rieure ~ the porosity of the mineral membrane.
Particuli ~ rement, the invention also consists of a regeneration process for used oil ~ microfiltered by adsorbing all residual oxidized contaminants from microfiltered oil on activated alumina oxide having a ~ higher or equal ~ resuscitation ~ -lO ~ um.
~ Alternatively, the microfiltered oil can be distilled to separate the lo ~ rde and light fractions and then adsorb the heavy fraction on alumina oxide activated.
P1UB in particular, the invention also consists of a
3 2 syst~me de purification des huiles lubrifiantes usagées comprenant:
-au moins un re~ervoir d'huile u~agée, -au moin6 une pompe permettant fle faire circuler l'huile usagée sous une pression comprise entre environ 20 à 100 psi, -au moins un échangeur de chaleur situé en aval de la pompe et recueillant l~huile ainsi pompée, l'échangeur de chaleur c~auffant l~huile pré~ r~e à une température compr.ise entre en~iron 60 ~ 19~ C, -au moins une unité de libération des gazs située en aval de l~échangeur de chaleur permettant d~éliminer les gazs volatils, - au moins une unité de microfiltration situé en aval de l'échangeur de chaleur, recueillant et !filtrant l'huile ainsi chauffée, l'unité de microfiltration comprenant au moins une membrane minérale ayant une porosit~ comprise entre environ lO00 A ~ 5000 A, pouvant soutenir des températures jusqu'à environ 190 C
et une pression d'environ 100 psi, - au moins un bass.in résiduel situ~i en aval de l'unité
de filtration pour récupérer l~huile ainsi traitée Tout particulièrement, l'invention consists en un système de reg~nération des huiles lubrifiantes usa~ées comprenant aus 8i:
-facultatlvement, un préfiltre an acier situé en amont de l'~changeur de chaleur, ce préfiltre ayant une taille de maille environ lO0 fois supérieure a la porosité du microfiltre, permettant ainsi d~éliminer les particules avant la microfiltration, - facultativement, un système de distillation situé
entre l'unité de microfiltration et le bassin résiduel, le système de di~tillation séparant les fractions lourde et légère de l'huile microf ltrée, .
.
- au moins un bassin de récupération situé en aval du 6yst~me de distillation pour récupérer la fraction lourde distillée et ainsi la met~re en contact avec de l'oxyde d'alumine activée dans un rapport poids/volume d'au moins 0.5% d'alumine par rappo~-t à l~huile.
Un tel procédé permet d~obtenir un rendemement de regénération supérieur aux procédés conventionnel8 t ~5%
à 90% de récupération) et s~effectue grâce ~ un syst~me demandant un minimum d'installation. Les proprietés phy6iques d'une huile ainsi traitée sont comparables à
celles d'une huile neuve.
Relativement au dessin qui illustre une réalisation de l'invention, La Figure 1 représente un schéma d'un systame de regénération des huiles lubrifiantes usagées conformément a une première réalisation de l~invention.
Lorsque le terme usagée est employé, on fait ici référence à une huile contenant diverses impuretés ayant une couleur de 10 ou plus sur l'échelle de Lovibond.
Le procédé de regén~ration des huiles lubrifiantes usaqées selon l'invention est caractérisé sn ce ~ue lihuile usagée est tout d~abord dégazée à une temp~rature supérieure ~ environ 60 C, préférablement entre 60 et 110 Cl sous une pression comprise entre environ 20 et 30 psi. Lors de cette étape, les gazs (solvants et essence) s'évaporen-t en premier lieu, puis l'eau en deuxième lieu. En général, la température employée dans cette étape doit être supérieure au point d'ébullition des gaz volatils mais inférieure a la temp~rature employée pour la microfil-tration afin que ~l~V~02 l'huile ne soit pas soumise ~ de hautes temp~ratures de fa~on prolong~e, et ce, en vue d~éviter une perte des propriétés intiales de l'huile.
L'huile est ensuite microfiltrée sur une membrane minérale afin d'en eliminer les méta-~x contaminants~ La démétallisation de l~huile usag~e s'effectue par microfiltration sur une ou plusieurs membranes minérales disposées en parallèle ou en série.
Pr~férablement, cette filtration s~effectue ~ une température comprise entre environ 100 C et 190 C et sous une pression comprise entre environ 50 et 100 psi.
~n tant ~ue membrane minérale on peut utiliser, par example, toute membrane céramique dont les caractéristiques gén~rales sont les suivantes:
- une porosité comprise entre environ 1000 A ~ 5000 A;
- une résistance à des températures comprises entre 60 et 190 C;
- ~ne résistance à des pressions comprises entre environ 20 et 100 psi.
Plus particulièrement, on peut utiliser les membranes c~ramiques manufacturée ~t vendue par MILLIPORE 60US la marque de commerce CER~FLOW* dont les caractéristiques spécifiques sont les suivantes:
-porosité de 2000 A à 4500 A;
-résistance à une pression allant jusqu~à 21 bar (environ 300 psi);
-résistance à une temperature allant jusqu'à 200 C.
Il est bien entendu que le terme membrane minerale est ici employé par opposition à une membrane organique et ne se veut pas 8tre restreint uniquement à l'utilisation d'une membrane c~rami~ue.
L~huile obtenue après cet~e micro~iltration est pr~te ~
8tre vendue en tant qu~huile lubrifiante et se présente sous forme d~une huile brun p~le ay~nt un indice de coloration d'environ 5 à ~ ayant une viscosit~ de 100 ~
130 cst et ne comportant qu~une très faible fraction legère. Son fa¢teur de concentration est supérieur ~ 3.
Tout d'abord, facultativement, afin d~éviter un colmatage inutile de ce~ membranes, une pr~filtration de l'huile usagée peut être effectuée avant la microfiltration, et ce afin d~éliminer les particules de taille supérieure à environ 10 à 50 um. Pour ce faire, une méthode plus efficace et moins onéreuse que la centrifugation (employée conventionnellement) consiste en une préfiltration sur un filtre en acier. Le diamètre des mailles de ce préfiltre est habituell0ment d'environ 100 fois supérieure à la porosité du microfiltre employé
dans l'étape subséquenta soit d~environ 10 ~ 50 microns.
En utilisant ce préfiltre, aucune centrifugation n'est donc nécessaire préalablement ~ la microfiltration de l'huile.
Si on desire obtenir des huiles lubri~iantes de hautes gammes ~ partir de cette huile microfiltrée, il est possible d'ajouter une étape d~adsorption des produits oxydés résiduels. Ainsi, l~huile microfiltrée e~t soumise à une adsorption sur oxyde d'alumine activée à
une température supérieure ou égale ~ 100 C, pour éliminer tous les contaminants oxydés résiduels donnant à l'huile une couleur brunâtre. L~huile ainsi traitée à
une couleur jaune pale à blanc et ne contient aucune trace d'impureté. Elle peut être réutilisée comme lubrifiant sans inconvénients dans les industries 21 lJ i~ ~3~
automobiles, a~ironau~iques, navales, etc.0 Lorsque l'huile microfiltrée contien-t une quantit~
importante de fraction légère, il est possible d'ajouter une étape de distillation sous vide afin de séparer les fractions lourde et legère pour ensuite soumettre la fraction lourde purifiée à l~adsorption sur oxyde d'alumine activ~ie.
Lialumine employée selon l'invention possède de pr~ference une granulométrie moyenne supérieure à 10 um, une surface spécifique égale ou supérieure à 250 m2~g/
un diamètre des pores ~'environ ~0 A, et un volume poreux d~environ 0.18 ~ 0.21 ml/g. Entre autre un type d'oxyde d'alumine activée employée selon l'invention est vendu par ~LCAN* sous la marque de commerce AA-101* ou AA-200* ou A~-300*.
La quantité d'alumine activée utilisée est supérieure ou égale à 0.5 g par 100 ml d~huile à traiter et préférablemant en fort exc~is ~oit ~e 10 à 20 g par 100 mL. Toutefois, puisque le maximum de saturation est obtenu ~ 20 g/ 10~ mL d'huils, pour obtenir un rapport de 30% d'alumine, on doit traiter l'huile en deux étapes, soit, par example, une première adsorption avec 20~ d'alumine et une deuxième adsorption avec 10%
d'alumine.
Le traitement ~ l~oxyde d'alumine peut s'effectuer en lots, dans des bassins réceptacles ou encore en cvntinu ou en semi-continu sur des colonnes d~élution. ~près le traitemen*, l'alumine désactivée peut être regénérée en éluant les impuretés adsorbées à l'aide d'un solvant tel que l'acétone, l'hexane ou tout autre solvant organique tel qu'il appara~tra évident pour une personne versée ~10~)3~2 dans le domaine.
~el que présenté à la ~igure 1, le systame de reg~nération des huiles usag~es selon l'invention est un systeme ferme comprenant un reservoir d~huile usa~ee ~3) relié par une tuyauterie à une pompe ~ circulation (5) et une pompe à pression (7) permettant de faire circuler l'huile sous une pression d~environ 20 ~ 100 psi. Il apparaîtra évident ~ue ces deux pompes peuvent être remplacées par une seule pompe à circulation e-t pression telle une pompe à piston/diaphragme.
L'huile est ensuite acheminee vers un échangeur de chaleur (9) permettant de chauffer l'huile ~ une température comprise entre environ 60 et 190 C. Cette huile chauf~ée ne réside pas dans l'échangeur de chaleur, mais est plutôt acheminée immédiatement ~ers l'unité de dégazage (11) comprenant un condensateur de vapeur (13) permettant de récupérer les solvants v~latils ainsi évaporés. ~e module de microfiltration est disposé en aval de l'unité de dégazage et est constitué dans cet example de deux membranes céramiques (15) disposées verticalement en série.
Tel qu'il apparaStra évident pour une personne vers~e dans le domaine, chacune de ces colonnes accueille l'huile ~ filtrer en son centre creux et cette huile est ensuite filtrée de l'intérieur vers l'ext~rieur. Le surplus d'huile non filtré est donc acheminé par le haut de la colonne ~21) vers le deuxi~me filtre ou elle sera filtrée. L'éluat sera receuilli par des tuyaux (17 et 19) situés aux c6tés des colonnes. Le surplus d'huile n'ayant pas éte ~iltre sera retourne au circuit par un tuyau situé au bas du deuxième filtre ~23).
-' ~
-: 21~3l~2 L'huile microiltr~e est l~gèrement refroidie dans un refroidisseur (25) et récupérée d~ns un bas~in à cet effet (27).
Facultativement (non illustré ~ la figure 1), on peut ajouter ~ ce syst~me des mélangeurs où l'huile microfiltrée e8t acheminée pour la me~tre en cGntact avec de l'oxyde d'aluminium activée. Une ~éparation physique est ensuite effectuée, soit par filtration ou centrifuga~ion pour séparer l~huilè regénérée de l'alumine.
On peut aussi faire su~ir à l~huile microfiltrée une distillation sous vide afin d'en séparer les fractions lourde et légère. La précieuse frac-tion lourde ainsi récup~rée peu~ en6ui~e ~tre ad~orbée sur oxyde d'alu~um activée dans un mélangeur ~ cet effet.
Dans un cas comme dans 1~autre, l'huile est mélangée ~
l'alumine ~ raison d~au moins 0.5 g d~alumine par 100 mL
d'huile mais préferablement de 15 à 20 g d'alumine par 100 m~ d'huile. Dans certains cas, la couleur résidu~lle de l'huile sera encore présente après une adsorption à
raison de 20~ d'alumine. On peut ainsi effectuer une deuxième étape d'adsDrption p~ur atteindre un rapport poids/volume final suparieure à 20%. L'adsortion sur oxyde d'alumine peut aussi être effectuéa sur des colonnes d'élution où la séparation s~effectue en même temps que l'adsorption.
Les examples - suivants illustrent differentes réalisations de la présente invention.
2 ~ ~33~
Exempl~ 1 Une huile usagée ayant un indice de couleur sup~rieur à 10 es~ microfiltrée à une température de 120 C dans un module S de micro~iltration ayant une porosite de 2000 ~ tMILLIPORE
de CERAFLO~) de 3 m de surface sous une pression de 80 psi.
L'huile est filtrée à une vitesse de 3 m/s pendant une période de 6 semaines donnant un débit de 450 L/j par m2 de surface filtrante. Le perméat ayant une couleur brun pâle est ensuite mélangé à l'oxyde d'alumine activée ayant une granulométrie de 14 ~m et une surface de 380 m2/g (ALCAN, M -101), à raison de 20% du volume de l'huile. L'huile obtenue a une couleur jaune clair d'un indice de 3.
Exemple 2 Une huile usagé~ ayant une couleur brunâtre, d'un indice supérieure à 10 est soumis à une microfiltration dans un module de 1000 A de porosité (MILLIPORE de CERAFLOW) et une surface de 3,3 m2, à une temp~rature de 150 C sous une pression de 80 psi. L'huile est filtree à une vitesse de 3 m/s pendant 4 semaines continues donnant un débit de 530 L/j par m2 de surface ~iltrante. Le perméat ayant une couleur brun pâle est mélangé avec de l'oxyde d'alumine activée ayant une granulométrie de 50 ~m et une surface spécifique de 360 m2/g (ALCAN, AA-101) à raison de 30% du volume (soit une adsorption avec 20% et une autre avec 10%), où l'on a obtenu une huile jaune clair ayant un indice de 2.5.
: 12 2 1 0 U ~ U 2 Exemple 3 Tableau propri~t~6 a~ant ~luat(1) éluat(2 . .
KV à 40 C/cst 37~06 4.46 4.30 KV à 100 C/cst N/A 20.18 23.78 haloganes totaux 617 196 166 H2S, ppm Nil Nil Nil ar~enic, mg/L <1.0 ~1 <1 Chrome, mg/L 108 <0.5 <0.5 Fer, mg/~ . 60.8 1.0 <0.5 Cuivre, mg/L 14.3 9.3 003 Sodium, mg/L 71.3 0.25 <0.1 Plomb, mg/L 99.0 75.5 ~1.0 Aluminium, mg/L 7 15,6 <5.0 . Silicium, mg/L 18 <5 <5 % d7eau 5.18 O.OZ ~0.~1 BPC, mg/L 1.3. <2.0 <2.0 couleur noir brun jaune Le tableau 1 indique les résultats des analy~es d'un echantillon d'huile avant et après traitement selonle proc~de de l'invention. L'sluat 1 correspond ~ l'huile après micro~iltration à une températur0 de 150C, sous une pression de 80 psi, surun module ayant une porosité de 2000 A (MILLIPORE de CERAFLOW) et une surface de 3.3 m2. L'éluat 1 es~ ensuite mélangé avec de 1'oxyde d'alumine activée ~yant une granulométrie de 10 ~m et une surface spécifique de 380 (ALCAN, AA-101) à raison de 20% du volume d'huile et ` 21~3~3~
l'huile obtenue correspondi à l'éluat 2.
Dans cet exemple, le dégazage s'effectue ~ une température de 150C sous une pression de 70 psi, en même temps que l'~tape de microfiltration. 3 2 purification system for used lubricating oils including:
-at least one re ~ oil tank u ~ aged, - at least 6 a pump allowing to circulate used oil under a pressure of between approximately 20 to 100 psi, -at least one heat exchanger located downstream of the pump and collecting the oil thus pumped, the exchanger of heat c ~ auffant the oil pre ~ r ~ e to a compr.ise temperature comes in ~ iron 60 ~ 19 ~ C, -at least one gas release unit located in downstream of the heat exchanger to eliminate volatile gases, - at least one microfiltration unit located downstream of the heat exchanger, collecting and! filtering the oil thus heated, the microfiltration unit comprising at least one mineral membrane having a porosity ~ between approximately lO00 A ~ 5000 A, able to withstand temperatures up to around 190 C
and a pressure of around 100 psi, - at least one residual bass.in located ~ i downstream of the unit filtration to recover the oil thus treated In particular, the invention consists of a regeneration system for lubricating oils usa ~ ées also including 8i:
-facultatlvement, a steel prefilter located upstream heat exchanger, this prefilter having a size of mesh about 10 times greater than the porosity of the microfilter, thereby removing particles before microfiltration, - optionally, a distillation system located between the microfiltration unit and the residual tank, the distribution system separating the heavy fractions and light microfiltered oil, .
.
- at least one recovery basin located downstream of the Distillation system to recover the fraction heavy distilled and thus puts it in contact with alumina oxide activated in a weight / volume ratio at least 0.5% alumina by comparison with oil.
Such a method makes it possible to obtain a return of regeneration superior to conventional processes 8 t ~ 5%
at 90% recovery) and is carried out using a system requiring minimal installation. Properties physics of an oil so treated are comparable to those of a new oil.
Relative to the drawing which illustrates an embodiment of the invention, Figure 1 represents a diagram of a system of regeneration of used lubricating oils according to a first embodiment of the invention.
When the term used is used, we do here reference to an oil containing various impurities having a color of 10 or more on the Lovibond scale.
The regeneration process of lubricating oils usaqées according to the invention is characterized sn this ~ eu the used oil is first degassed at a temp ~ higher temperature ~ around 60 C, preferably between 60 and 110 Cl under a pressure between about 20 and 30 psi. During this stage, the gases (solvents and petrol) evaporate first, then water second. In general, the temperature used in this step must be greater than the point boiling point of volatile gases but less than temp ~ rature used for microfiltering so that ~ l ~ V ~ 02 the oil is not subject to high temperatures fa ~ on prolonged e, and this in order to avoid a loss of initial properties of the oil.
The oil is then microfiltered on a membrane mineral to remove meta- ~ x contaminants ~ La demetallization of used oil is carried out by microfiltration on one or more membranes mineral arranged in parallel or in series.
Pr ~ ferérably, this filtration is carried out ~
temperature between about 100 C and 190 C and under pressure between about 50 and 100 psi.
~ n so ~ eu mineral membrane can be used, by example, any ceramic membrane whose general characteristics are as follows:
- a porosity of between approximately 1000 A ~ 5000 A;
- resistance to temperatures between 60 and 190 C;
- ~ no resistance to pressures between approximately 20 and 100 psi.
More particularly, the membranes can be used c ~ ramiques manufactured ~ t sold by MILLIPORE 60US
CER ~ FLOW * trademark with characteristics specific are:
-porosity from 2000 A to 4500 A;
-resistance to pressure up to ~ 21 bar (about 300 psi);
-resistance to a temperature up to 200 C.
It is understood that the term mineral membrane is here employed as opposed to an organic membrane and is not intended to be restricted only to use of a c ~ rami ~ ue membrane.
The oil obtained after this micro filtration is ready.
To be sold as a lubricating oil and is presented in the form of a light brown oil having an index of coloration of about 5 to ~ having a viscosity ~ of 100 ~
130 cst and comprising only a very small fraction slight. Its concentration factor is greater than 3.
First, optionally, in order to avoid a unnecessary clogging of this ~ membranes, a pr ~ filtration of used oil can be done before microfiltration, in order to remove particles from size greater than about 10 to 50 µm. To do this, a more efficient and less costly method than centrifugation (conventionally used) consists in a pre-filtration on a steel filter. The diameter meshes of this prefilter is usually about 100 times greater than the porosity of the microfilter used in the subsequent step be ~ ~ 10 ~ 50 microns.
By using this prefilter, no centrifugation is therefore necessary beforehand ~ the microfiltration of oil.
If one wishes to obtain lubricating oils ranges ~ from this microfiltered oil it is possible to add a product adsorption step residual oxidized. Thus, the microfiltered oil is subjected to adsorption on alumina oxide activated at a temperature greater than or equal to ~ 100 C, for remove all residual oxidized contaminants giving in oil a brownish color. The oil thus treated at a pale yellow to white color and contains no trace of impurity. It can be reused as lubricant without disadvantages in industries 21 lJ i ~ ~ 3 ~
automobiles, ironic, naval, etc.
When the microfiltered oil contains a quantity ~
significant of light fraction it is possible add a vacuum distillation step in order to separate the heavy and light fractions and then subjecting the purified heavy fraction to adsorption on activated alumina oxide.
Lialumin used according to the invention has pr ~ ference an average particle size greater than 10 µm, a specific surface of 250 m2 or more ~ g /
a pore diameter ~ 'approximately ~ 0 A, and a volume porous ~ 0.18 ~ 0.21 ml / g. Among others a type of activated alumina oxide used according to the invention is sold by ~ LCAN * under the trade mark AA-101 * or AA-200 * or A ~ -300 *.
The amount of activated alumina used is greater or equal to 0.5 g per 100 ml of oil to be treated and preferably in strong exc ~ is ~ oit ~ e 10 to 20 g per 100 mL. However, since the maximum saturation is obtained ~ 20 g / 10 ~ mL of oils, to obtain a ratio of 30% alumina, we must treat the oil in two stages, i.e., for example, a first adsorption with 20 ~ alumina and a second adsorption with 10%
alumina.
The alumina oxide treatment can be carried out lots, in receptacle basins or in cvntinu or semi-continuously on elution columns. ~ near the treatment *, deactivated alumina can be regenerated by eluting the impurities adsorbed using a solvent such than acetone, hexane or any other organic solvent as it appears ~ tra obvious for a person versed ~ 10 ~) 3 ~ 2 in the field.
~ el as presented in ~ igure 1, the system reg ~ neration of used oils ~ es according to the invention is a closed system comprising a used oil tank ~ 3) connected by piping to a pump ~ circulation (5) and a pressure pump (7) for making circulate the oil under a pressure of ~ 20 ~ 100 psi. It will be obvious ~ ue these two pumps can be replaced by a single circulation pump and pressure like a piston / diaphragm pump.
The oil is then conveyed to a heat exchanger heat (9) for heating the oil ~ a temperature between about 60 and 190 C. This hot oil does not reside in the heat exchanger heat, but rather is routed immediately ~ ers the degassing unit (11) comprising a condenser steam (13) to recover the solvents v ~ latils thus evaporated. ~ e microfiltration module is located downstream of the degassing unit and is consisting in this example of two ceramic membranes (15) arranged vertically in series.
As will appear obvious to a versed person in the field, each of these columns hosts the oil ~ filter in its hollow center and this oil is then filtered from the inside to the outside. The excess unfiltered oil is therefore routed through the top of the column ~ 21) towards the second ~ me filter or it will be filtered. The eluate will be collected by pipes (17 and 19) located at the sides of the columns. The extra of oil which has not been extinguished will be returned to the circuit by a pipe located at the bottom of the second filter ~ 23).
- '~
-: 21 ~ 3l ~ 2 The micro-filtered oil is slightly cooled in a cooler (25) and recovered from a low ~ in this effect (27).
Optionally (not illustrated ~ Figure 1), we can add this mixer system where the oil e8t microfilter routed for contact with activated aluminum oxide. A ~ separation physical is then performed either by filtration or centrifuga ~ ion to separate the regenerated oil from alumina.
You can also make the microfiltered oil su ~ ir vacuum distillation to separate the fractions heavy and light. The precious heavy fraction as well recover ~ rée little ~ en6ui ~ e ~ tre ad ~ orbée on aluminum oxide ~ um activated in a mixer ~ this effect.
In one case as in 1 ~ other, the oil is mixed ~
alumina ~ because of ~ at least 0.5 gd ~ alumina per 100 mL
oil but preferably 15 to 20 g of alumina per 100 m ~ of oil. In some cases, the residual color oil will still be present after adsorption at due to 20 ~ alumina. We can thus perform a second step of adsDrption to reach a report final weight / volume greater than 20%. The adsorption on alumina oxide can also be carried out on elution columns where the separation takes place at the same time time as adsorption.
The examples - following illustrate different embodiments of the present invention.
2 ~ ~ 33 ~
Example ~ 1 Used oil with a color index greater than 10 es ~ microfiltered at a temperature of 120 C in a module S of micro ~ iltration having a porosity of 2000 ~ tMILLIPORE
CERAFLO ~) of 3 m of surface under a pressure of 80 psi.
The oil is filtered at a speed of 3 m / s for one 6-week period giving a flow rate of 450 L / d per m2 of filtering surface. The permeate having a pale brown color is then mixed with activated alumina oxide having a particle size of 14 ~ m and a surface of 380 m2 / g (ALCAN, M -101), at a rate of 20% of the volume of the oil. Oil obtained has a light yellow color with an index of 3.
Example 2 A used oil ~ having a brownish color, of an index greater than 10 is subjected to microfiltration in a 1000 A porosity module (MILLIPORE from CERAFLOW) and a surface of 3.3 m2, at a temperature of 150 C under a 80 psi pressure. Oil is filtered at a speed of 3 m / s for 4 continuous weeks giving a flow rate of 530 L / d per m2 of surface ~ iltrante. The permeate having a color pale brown is mixed with activated alumina oxide having a particle size of 50 ~ m and a specific surface 360 m2 / g (ALCAN, AA-101) at 30% of the volume (i.e.
one adsorption with 20% and another with 10%), where we have obtained a light yellow oil with an index of 2.5.
: 12 2 1 0 U ~ U 2 Example 3 Board propri ~ t ~ 6 a ~ ant ~ luat (1) eluate (2 . .
KV at 40 C / cst 37 ~ 06 4.46 4.30 KV at 100 C / cst N / A 20.18 23.78 total halogans 617 196 166 H2S, ppm Nile Nile Nile ar ~ enic, mg / L <1.0 ~ 1 <1 Chromium, mg / L 108 <0.5 <0.5 Iron, mg / ~. 60.8 1.0 <0.5 Copper, mg / L 14.3 9.3 003 Sodium, mg / L 71.3 0.25 <0.1 Lead, mg / L 99.0 75.5 ~ 1.0 Aluminum, mg / L 7 15.6 <5.0 . Silicon, mg / L 18 <5 <5 % of water 5.18 O.OZ ~ 0. ~ 1 PCB, mg / L 1.3. <2.0 <2.0 color black brown yellow Table 1 shows the results of the analyzes of a oil sample before and after treatment according to proc ~ of the invention. L'sluat 1 corresponds to oil after micro ~ iltration at a temperature of 150C, under a pressure of 80 psi, on a module with a porosity of 2000 A (MILLIPORE of CERAFLOW) and a surface of 3.3 m2. The eluate 1 es ~ then mixed with activated alumina oxide ~ with a particle size of 10 ~ m and a specific surface 380 (ALCAN, AA-101) at 20% of the oil volume and `21 ~ 3 ~ 3 ~
the oil obtained corresponds to eluate 2.
In this example, degassing takes place at ~ a temperature of 150C under a pressure of 70 psi, at the same time as the microfiltration step.
Claims (15)
a) un dégazage de l'huile par chauffage à une température supérieure à environ 60 C, et b) une démétallisation de l'huile préchauffée par microfiltration sur une membrane minérale ayant une porosité comprise entre 1000 et 5000 A. 1. Method for regenerating lubricating oils used, characterized in that it comprises at least:
a) degassing of the oil by heating to a temperature above about 60 C, and b) demetallization of the oil preheated by microfiltration on a mineral membrane having a porosity between 1000 and 5000 A.
c) une adsorption de tous les contaminants oxydés résiduels de l'huile obtenue après l'étape b), sur oxyde d'aluminium activée ayant une granulométrie supérieure ou égale à 10 µm. 2. Method according to claim 1 characterized in that that it also includes:
c) adsorption of all oxidized contaminants residual oil obtained after step b), on oxide of activated aluminum having a greater particle size or equal to 10 µm.
d) une distillation sous vide après l'étape de démétallisation pour séparer les fractions lourdes et légères de ladite huile microfiltrée. 3. Method according to claim 1, characterized in that that it also includes:
d) vacuum distillation after the step of demetallization to separate heavy fractions and light of said microfiltered oil.
c) une adsorption de tous les contaminants oxydés résiduels de l'huile obtenue après l'étape b), sur oxyde d'alumine activée ayant une granulométrie supérieure ou égale à 10 µm; et d) une distillation sous vide après l'étape de démétallisation pour séparer les fractions lourdes et légères de ladite huile microfiltrée. 4. Method according to claim 1, characterized in that that it also includes:
c) adsorption of all oxidized contaminants residual oil obtained after step b), on oxide activated alumina having a greater particle size or equal to 10 µm; and d) vacuum distillation after the step of demetallization to separate heavy fractions and light of said microfiltered oil.
en ce que le rapport volumique oxyde d'alumine activée sur huile est préférablement d'environ 15 à 20 %. 10. Method according to claim 2 or 4, characterized in that the volume ratio of activated alumina oxide on oil is preferably about 15 to 20%.
en ce que l'oxyde d'alumine activée a une granulométrie comprise entre environ 10 µm à 2 mm. 11. Method according to claim 2 or 4, characterized in that the activated alumina oxide has a particle size between approximately 10 µm to 2 mm.
en ce que l'oxyde d'alumine activée a une granulométrie d'environ 14 µm. 12. Method according to claim 2 or 4, characterized in that the activated alumina oxide has a particle size about 14 µm.
-au moins un réservoir d'huile usagée, -au moins une pompe permettant de faire circuler l'huile usagée sous une pression comprise entre environ 20 à 100 psi, -au moins un échangeur de chaleur situé en aval dudit filtre en acier et recueillant l'huile ainsi pompée, ledit échangeur de chaleur chauffant l'huile à une température comprise entre environ 60 et 190 C, - au moins une unité de microfiltration situé en aval dudit échangeur de chaleur, recueillant et filtrant l'huile ainsi chauffée, ladite unité de microfiltration comprenant au moins une membrane minérale ayant une porosité comprise entre environ 1000 A à 5000 A, pouvant soutenir des températures jusqu'à environ 200 C
et une pression d'environ 100 psi, et - au moins un bassin résiduel situé en aval de ladite unité de filtration pour récupérer l'huile ainsi traitée. 13. Purification system for lubricating oils used including:
-at least one waste oil tank, -at least one pump to circulate used oil under a pressure of between approximately 20 to 100 psi, at least one heat exchanger located downstream of said steel filter and collecting the oil thus pumped, said heat exchanger heating the oil to a temperature between approximately 60 and 190 C, - at least one microfiltration unit located downstream of said heat exchanger, collecting and filtering the oil thus heated, said microfiltration unit comprising at least one mineral membrane having a porosity between approximately 1000 A to 5000 A, able to withstand temperatures up to around 200 C
and a pressure of about 100 psi, and - at least one residual basin located downstream of said filtration unit to recover the oil as well processed.
-au moins un préfiltre en acier dans lequel ladite huile est circulée par ladite pompe, ledit préfiltre ayant une taille de maille environ 100 fois supérieure à la porosité de ladite membrane minérale pour éliminer les particules de taille supérieure à environ 10 µm. 14. Waste oil regeneration system according to the claim 13 characterized in that it also comprises:
-at least one steel prefilter in which said oil is circulated by said pump, said prefilter having a mesh size about 100 times larger than the porosity of said mineral membrane to eliminate particles larger than about 10 µm.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CA 2100302 CA2100302A1 (en) | 1993-07-12 | 1993-07-12 | Process for regenerating used oils |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CA 2100302 CA2100302A1 (en) | 1993-07-12 | 1993-07-12 | Process for regenerating used oils |
Publications (1)
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|---|---|
| CA2100302A1 true CA2100302A1 (en) | 1995-01-13 |
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| CA 2100302 Abandoned CA2100302A1 (en) | 1993-07-12 | 1993-07-12 | Process for regenerating used oils |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CA (1) | CA2100302A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7208079B2 (en) | 2002-07-30 | 2007-04-24 | Nouredine Fakhri | Process for the treatment of waste oils |
| WO2008147785A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-12-04 | Pall Corporation | Tangential flow filtration to remove contaminants from oil |
| CN106422498A (en) * | 2016-10-17 | 2017-02-22 | 国家电网公司 | Simulation device of regeneration process of oil for power supply industry and use method thereof |
-
1993
- 1993-07-12 CA CA 2100302 patent/CA2100302A1/en not_active Abandoned
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FZDE | Dead |