BRPI1002273B1

BRPI1002273B1 - Processo de obtenção de ferritas magnéticas nanoparticuladas e funcionalizadas para fácil dispersão e ferritas magnéticas obtidas através do mesmo

Info

Publication number: BRPI1002273B1
Application number: BRPI1002273-2A
Authority: BR
Inventors: José Fernando Contadini; Tarik Della Santina Mohallem; Taiane Guedes Fonseca De Souza
Original assignee: Nanum Nanotecnologia S/A
Priority date: 2010-07-26
Filing date: 2010-07-26
Publication date: 2024-04-30
Also published as: CA2805911C; EP2598443B1; US8815393B2; BRPI1002273A2; US20130130035A1; CA2805911A1; EP2598443A1; EP2598443A4; WO2012014094A1

Abstract

PROCESSO DE OBTENÇÃO DE FERRITAS MAGNÉTICAS NANOPARTICULADAS E FUNCIONALIZADAS PARA FÁCIL DISPERSÃO E FERRITAS MAGNÉTICAS OBTIDAS ATRAVÉS DO MESMO. A presente invenção refere-se por um processo inovador de obtenção de ferritas magnéticas nanoparticuladas, em baixas temperaturas, simples ou compostas, funcionalizadas por moléculas orgânicas, para a dispersão dessas nanopartículas em meios polares ou apolares, e das mesmas dispersas em um meio líquido, também conhecidas como ferrofluidos. A presente invenção possibilita a obtenção tanto de ferritas simples (MFe~2~O4 ou MFe~12~O~19~) ou compostas (N~x~ M(~1~-~x~) Fe~2~ O~4~ ou N~1~ -~y~M~x~+~y~ Fe(~2~-~x~) O~4~, por exemplo) onde M e N podem ser metais, tais como Sm, La, Bi, Ba, Mo, Sr, Ni, Co, Ni, Fe, Mn, Cr, etc., pelo método de coprecipitação, funcionalizadas por moléculas orgânicas contendo grupos carboxílicos, sendo estes polímeros, ou ácidos de cadeia longa ou de cadeia curta, contendo grupos mono, di, ou tricarboxílicos e/ou alcoóis, cuja dispersão em meios polares ou apolares é facilitada. A presente invenção possibilita também a obtenção de ferrofluidos, através da mistura da partícula magnética obtida com um liquido carreador apropriado. A substituição de alguns elementos nas ferritas pode acarretar em propriedades mecânicas, ópticas e/ou magnéticas (...).

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção refere-se por um processo inovador de obtenção de ferritas magnéticas nanoparticuladas, em baixas temperaturas, simples ou compostas, funcionalizadas por moléculas orgânicas, para a dispersão dessas nanopartículas em meios polares ou apolares, e das mesmas dispersas em um meio líquido, também conhecidas como ferrofluidos.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

As ferritas são óxidos de ferro ferrimagnéticos que exibem magnetização espontânea, porém com resposta magnética menor que a dos materiais ferromagnéticos, como os metais de transição. São divididas cristalograficamente em dois grupos principais: cúbico e hexagonal. No grupo de ferritas cúbicas a fórmula química geral é do tipo MO.Fe2O3. No grupo de ferritas hexagonais possui a fórmula MOFe12O18 onde M é um metal no estado de oxidação positivo, podendo ser Ba, Sr, Zn, Cu, Ni, Co,Fe ou Mn, ou ainda uma combinação destes. Grande parte dos ferrofluidos descritos na literatura são produzidos já na forma líquida, o que dificulta o controle da concentração de sólidos na solução, obriga o transporte, para o local de uso, de todo o meio líquido utilizado na dispersão e limita a flexibilização de solventes na composição do mesmo. Além disso, as concentrações de sólidos informadas são baixas, em geral, em torno de 6% em volume.

A maioria das partículas magnéticas que passa pela etapa de formação de pó depende da exposição do material a altas temperaturas, ou seja, temperaturas superiores a 250°C. Os processos já conhecidos dependem da introdução de surfactantes e, é necessária ainda, a utilização de equipamentos de mistura com alta taxa de cisalhamento para garantir que a dispersão ocorra e permaneça estável por um tempo mínimo apropriado para o mercado (vários meses). Finalmente, por se tratarem na maioria de ferritas simples, não é possível variar e controlar a saturação e remanescência magnética ou a coercividade.

Muitos processos utilizam o método convencional, ou cerâmico, para a síntese de ferritas. Este consiste na mistura dos óxidos de ferro e outros metais seguida de etapas de calcinação e moagem. O processo de moagem pode gerar partículas finas, porém, a distribuição granulométrica do produto final é bastante ampla.

A seguir citamos alguns processos conhecidos do estado da técnica: - A patente US 6.811.718 descreve um processo que mistura os óxidos ou sais precursores da ferrita desejada, contendo valores de área superficial específica em uma faixa estabelecida, até obtenção de uma lama a qual é aquecida em elevadas temperaturas e moída em seguida. - A patente US 4094804 descreve um processo pra dispersar partículas magnéticas menores que 15nm em água. Para tal ele adiciona uma solução coloidal do óxido de ferro a uma mistura contendo um sal de ácido graxo com 18 ou mais carbonos. Em seguida há a formação de um precipitado o qual é separado do sobrenadante e disperso em um meio contendo um surfactante aniônico com 8 a 30 carbonos ou um surfactante não iônico com 8 a 20 carbonos. - As patentes US 6,767,396, US 6746527, US 6726759 revelam processos que geram um fluido magnético com aplicação para tinta de impressora com tecnologia MICR a partir da dispersão de um óxido de ferro magnético com tamanho médio de partículas menor que 500nm. Para tal prepararam uma pré- dispersão com a moagem destas partículas em presença de um dispersante. A tinta é obtida pela mistura desta pasta a mais dispersantes durante processos de moagem seguidos de algumas etapas de filtração. - A Patente US 5,958,282 (1999) descreve um processo que mistura óxido de ferro não magnético (Fe2O3) com água e um surfactante comercial, (“Westvaco Reax 88B”), em um moinho de bolas, sob agitação, a uma velocidade de 3500 RPM durante 4 horas. A mistura é aquecida até 70 graus centígrados. Obtiveram um fluido magnético formado por partículas de magnetita de tamanho na ordem de 10 nm. O fluido magnético apresentou magnetização de saturação na faixa de 108 - 178 Gauss (aproximadamente 8500 A/m) . - A patente US 6,048,920 (2000) descreve em seu processo uma resina de intercâmbio iônico para capturar partículas de sulfeto de ferro que depois foram oxidadas com uma base apropriada, para obter nanopartículas de magnetita ligadas na resina. As partículas obtidas estão na faixa dos 20-120 nanômetros e apresentaram magnetização de saturação igual a 16,1 A/m. - A patente US 4,452,773, também conhecido como método de Molday, descreve um processo já bastante explorado e existem inúmeras modificações do mesmo. O processo se baseia na precipitação de óxido de ferro em uma solução alcalina contendo um polissacarídeo solúvel em água, preferivelmente dextran. As partículas de compósitos de tamanho coloidal compreendem cristais de óxido de ferro cobertos com dextran. Conforme comentado, o tamanho das partículas de óxido de ferro obtidas aqui é muito heterogêneo. - A patente US 4,951,675 (1990) descreve um processo de obtenção de um fluido magnético biodegradável fazendo algumas modificações no método de Molday. Usando dextran de peso molecular médio (75.000 daltons) ou albumina de soro bovino como materiais de recobrimento, prepararam partículas magnéticas com tamanho entre 1 e 500 nm. O uso de centrifugação (1500 g por 15 min), diálise (380 L de água destilada durante 3 dias, mudando a água todos os dias por cada 80 mL de fluido magnético) e ultrafiltração em conjunto permitiram-lhes obter um fluido magnético onde o tamanho médio das partículas foi de 120 a 150 nm, aproximadamente. - A patente US 4109004 descreve um processo de obtenção de fluidos magnéticos a partir da mistura de sulfonato de petróleo em meio aquoso seguida da dissolução de sais de ferro, adição da base e borbulhamento de gás carbônico. A mistura é agitada, aquecida e centrifugada. O sobrenadante obtido é um liquido magnético. - A Patente US 5500141 descreve um processo de obtenção de fluido magnético para uso em impressoras ink jet. Para tal, uma ferrita de Mn-Zn substituída com Ni e/ou Co foi sintetizada pelo método de coprecipitação seguido de secagem a 80°C. A utilização do Mn-Zn possibilita um aumento na magnetização de saturação e suscetibilidade magnética o que possibilita menores cargas de sólido e viscosidade. O pó obtido foi disperso em misturador de alta taxa de cisalhamento com a adição de um dispersante. O fluido é centrifugado e possui magnetização de saturação > 32mT. - A Patente US 4,026,713 (1997) descreve um processo que misturara magnetita, glicerol, alquil monoeter de etilenglicol e polietileno diol de peso molecular baixo, 200g/mol, para obter um fluido magnético formado por partículas com tamanho entre 5 e 30 nm e momento magnético na faixa de 25-30 A m/Kg. Este método também utiliza a centrifugação. - As patentes US 3,990,981 (1976) e US 4,107,063 (1978) revelam um processo para obtenção de fluidos magnéticos para serem usados como tintas magnéticas de impressão. As partículas magnéticas foram revestidas com sulfatos orgânicos, sulfonatos ou amino carboxilatos. E em seguida misturadas a dispersantes ou surfactantes. Ambos os processos utilizam centrifugação e aproveitam somente o sobrenadante. O tamanho das partículas magnéticas encontra- se na faixa dos 5-30 nm e apresentaram momento magnético de 20-25 A m/Kg. Tamanhos tão pequenos de partículas podem gerar o efeito de super paramagnetismo, o que não é apropriado para a aplicação sugerida, ao contrário do produto reivindicado na presente patente. - A patente US 5,240,626 (1993) descreve um processo para obtenção de fluido magnético aquoso baseado em magnetita, recobrindo as partículas magnéticas com polímeros carboxi funcionais como polimetilmetacrilato. As partículas são secas e redispersas no meio desejado coma ajuda de um surfactante ou dispersante. Seu tamanho se encontra entre 220 nanômetros e apresentaram um momento magnético de 30 A m2/Kg. - A patente US 4161454 descreve um processo para obtenção de magnetitas recobertas com copolímeros, na forma de pó, secas por spray dryer. O fluido magnético consiste na mistura deste pó a um meio contendo tolueno e dispersantes.

De uma forma geral, existem inúmeros métodos para obtenção de fluidos magnéticos, por conseqüência, fluidos com características diferenciadas. Os diferentes métodos visam obter não só rotas mais simples, como também realçar as propriedades responsáveis por um melhor desempenho nas aplicações para as quais foram desenvolvidos.

A presente invenção utiliza processos especiais de secagem similares as patentes PI0901968-5 e PI0805592-2. Entretanto, após a parte da funcionalização, o material pode ser misturado diretamente com o solvente utilizado na preparação do ferrofluido ou ser secado por processos especiais. O problema da mistura direta está no controle estequiométrico do fluído.

Uma característica importante dos compósitos obtidos na presente invenção é que eles estão na forma de pós nanoparticulados. Como se trata de um material com dispersão extremamente simples no meio desejado (água, por exemplo) é fácil obter dispersões com concentrações variadas e bem definidas sem a adição de dispersantes. É possível obter, por exemplo, dispersões com 70% em massa sem a necessidade de misturadores de alta taxa de cisalhamento ou lâminas especiais.

Na obtenção de ferrofluidos em meio aquoso a partir do pó seco, o controle de concentração de sólidos é complicado, pois necessita da adição de outros surfactantes ou dispersantes que assegurem a dispersão prolongada das partículas magnéticas. O produto final da presente invenção é um pó seco de ferrita nanoparticulada funcionalizada, que pode ser adicionado a solventes compatíveis, sem a necessidade de adição extra de dispersantes ou surfactantes.

A presente invenção possibilita a obtenção tanto de ferritas simples (MFe2O4 ou MFe12O19) ou compostas (Nx M(1- x) Fe2 O4 ou N1-y MX+Y Fe(2-x) O4, por exemplo) onde M e N podem ser metais, tais como Sm, La, Bi, Ba, Mo, Sr, Ni, Co, Ni, Fe, Mn, Cr, etc., pelo método de coprecipitação, funcionalizadas por moléculas orgânicas contendo grupos carboxílicos, sendo estes polímeros, ou ácidos de cadeia longa ou de cadeia curta, contendo grupos mono, di, ou tricarboxílicos e/ou alcoóis, cuja dispersão em meios polares ou apolares é facilitada. A presente invenção possibilita também a obtenção de ferrofluidos, através da mistura da partícula magnética obtida com um líquido carreador apropriado. A substituição de alguns elementos nas ferritas pode acarretar em propriedades mecânicas, ópticas e/ou magnéticas específicas.

DESCRIÇÃO DA FIGURA

A Figura 1 ilustra um fluxograma do método reivindicado na presente invenção.

OBJETIVO DA INVENÇÃO

O principal objetivo da presente invenção é propocionar um método inovador que possibilida a produção de ferritas nanoparticuladas funcionalizadas em forma de pó, que propiciam um excelente controle da concentração de sólidos nos ferrofluidos, de forma simples e prática. Outro objetivo da presente invenção é a produção de ferrofluidos com concentrações extremamente elevadas, com cargas de ferritas entre 60 e 80 %, preferencialmente 70 % em massa, mantendo-se estáveis por um grande período de tempo (vários meses), mesmo sob ação de um forte campo magnético (entre 3 à 5 teslas). O processo reivindicado na presente invenção tem como objetivo, ainda, proporcionar a produção das ferritas magnéticas em baixas temperaturas, com a flexibilização do projeto da funcionalização das ferritas para eliminar o uso de dispersante e/ou surfactantes durante a formulação do ferrofluido, uma vez que as nanoparticulas já são superficialmente tratadas. Finalmente, um dos objetivos da presente invenção é a possibilidade de controle de variação da saturação magnética, remanescência magnética e coercividade a partir da produção de ferritas compostas.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

O PROCESSO DE OBTENÇÃO DE FERRITAS MAGNÉTICAS NANOPARTICULADAS E FUNCIONALIZADAS PARA FÁCIL DISPERSÃO objeto da presente invenção consiste, primeiramente, na coprecipitação da ferrita a partir de uma solução contendo os sais precursores tais como de ferro, cobalto, bário, estrôncio, manganês e outros, seguida da adição de uma base, a qual pode ser hidróxido de amônio, sódio, potássio, entre outras. Pode ser necessária a adição de algum agente redutor ou oxidante dependendo da ferrita desejada e do nox (nível de oxidação) do precursor. A precipitação ocorre sob agitação, com pH e temperatura apropriados e controlados. O precipitado é então tratado superficialmente com sais, ácidos inorgânicos e/ou bases a fim de alterar a superfície do mesmo, facilitando a funcionalização, processo seguinte. Tal procedimento pode envolver novamente agitação, aquecimento e etapas de lavagem a fim de eliminar íons espectadores que prejudiquem a funcionalização. Esta se dá pela adição do agende modificador de superfície em pH e temperaturas apropriadas. O processo é finalizado com a lavagem do produto que pode ocorrer por processos de filtrações, diálise e/ou misturas de água e solventes. Antes de iniciar a etapa de secagem pode-se acrescentar de 0-20% de dispersantes compatíveis com a molécula utilizada na funcionalização, tais como os dispersantes: etilienoglicol, trietanolamina, etc. Posteriormente, procede-se a secagem do produto em condições controladas. São consideradas secagens controladas as hipercríticas, spray dryer (pulverização em ar quente), liofilização e também as secagens em estufa especiais com temperaturas controladas entre 60°C e 80°C. Por secagens hipercríticas entendem-se processos que utilizam pressões entre 140 e 220 bar e temperaturas entre 270°C e 320°C. Por baixas temperaturas, consideramos valores abaixo de 250°C e a funcionalização consiste na introdução de grupos funcionais (átomos ou moléculas) na superfície de um material. Estes grupos funcionais se ligam quimicamente a superfície do material e alteram as características do mesmo.

Materiais nanoparticulados são formados por corpos de dimensões nanométricas e massa significativa com propriedades próprias. São similares a materiais particulados com tamanho de partícula na escala nano (10-9 metros). O processo de obtenção de ferritas magnéticas nanoparticuladas e funcionalizadas para fácil dispersão da presente invenção será melhor compreendido através da descrição detalhada das etapas processuais.

A Figura 1 ilustra o fluxograma do método reivindicado, que é descrito a seguir comparando suas diferenças com os métodos atuais e ressaltando suas vantagens com relação a esses métodos. O novo método revelado na presente invenção permite a obtenção de partículas cujo tamanho médio se encontra entre 15 e 300nm, com área superficial específica entre 10 e 120m2/g, a partir do controle dos parâmetros de síntese como temperatura, concentração inicial dos sais e condições de secagem.

Inicialmente é feita a Síntese Química em reator apropriado tendo como entrada sais (nitratos, sulfatos ou cloretos) e solventes químicos e como saída um gel magnético.

Em seguida é feito um tratamento superficial do gel magnético, adicionando-se sais, ácidos e/ou bases. E assim obtém-se um gel magnético com superfície preparada para funcionalização.

É feita então uma lavagem primária do gel magnético, com água deionizada, retirando-se os sais em excesso.

A seguir se faz a funcionalização do gel magnético já com a preparação superficial e limpo de sais, adicionando- se agentes funcionalizantes, que formam uma partícula magnética com características superficiais desejadas, como hidrofílicas ou hidrofóbicas (com afinidades a água ou óleo respectivamente). Depois de se obter o gel magnético funcionalizado faz-se a Lavagem Secundária, com adição de água deionizada, retirando-se o excesso de agentes funcionalizantes.

Então com o gel magnético funcionalizado, faz-se uma secagem controlada através de liofilização, secagem hipercrítica ou spray dryer, onde entra o gel magnetizado funcionalizado e sai o pó nanoparticulado e funcionalizado.

A partir daí o pó, nanoparticulado e funcionalizado, pode ser embalado, preferencialmente plástico hermeticamente fechado para que assim possa ser comercializado, ou disperso em um solvente para se produzir um ferrofluido.

Dentre as vantagens da presente invenção podemos enumerar sete principais, a saber: 1. As ferritas funcionalizadas são obtidas em forma de pó o que propicia: a. Excelente controle da concentração de sólidos nos ferrofluidos, de forma simples e prática, uma vez que dispensa a necessidade de equipamentos para medição de teor de sólidos, por exemplo. b. Redução no custo de transporte possibilitando que a dispersão seja efetuada no local da produção do ferro fluido, evitando o transporte de solventes. c. Possibilita ao usuário maior flexibilidade na escolha do solvente do ferrofluido. 2. Possibilidade de produção de ferrofluidos com concentrações extremamente elevadas, com cargas de ferritas de até 70 % em massa, mantendo-se estáveis por um grande período de tempo (vários meses), mesmo sob ação de um forte campo magnético (entre 3 à 5 teslas). 3. Flexibilização do projeto da funcionalização das ferritas para eliminar o uso de dispersante e/ou surfactantes durante a formulação do ferrofluido, uma vez que as nanoparticulas já são superficialmente tratadas. 4. Eliminação da necessidade de equipamentos, para produção do ferrofluido, com elevadas taxas de cisalhamento, tais como misturadores específicos ou moinhos. 5. Produção das ferritas magnéticas em baixas temperaturas. 6. Obtenção de fluidos com pH variados, incluindo pH neutro, em torno de 7 que é de difícil obtenção em outros processos encontrados na literatura. 7. Possibilidade de controle de variação da saturação magnética, remanescência magnética e coercividade a partir da produção de ferritas compostas.

A maioria dos métodos produtivos encontrados na literatura e conseqüentes produtos oriundos destes métodos, são extremamente limitados em termos de variações de composição e/ou características físicas. Considerando o uso do método produtivo reivindicado na presente invenção, que é altamente inovador no controle dos parâmetros das partículas/ferrofluidos produzidos, foram desenvolvidas a partículas com características únicas em termos de composição química, magnetização, tamanho, faixa de dispersão granulométrica, funcionalizações para dispersões polares e apolares e temperaturas de síntese.

As ferritas magnéticas nanoparticuladas e funcionalizadas da presente invenção apresentam uma distribuição granulométrica variando entre 1 e 50nm, um tamanho médio de partículas variando entre 15 e 300 nm, com área superficial específica entre 10 e 120m2/g, e saturação magnética variando de 05 a 80 emu/g, sendo que a remanescência magnética varia entre 1 e 60 emu/g e a coercividade magnética varia de 10 a 3000 Oe. As referidas ferritas podem ser simples (MFe2O4 onde M representa um metal) ou compostas (Nx M(1-x) Fe2 O4 ou N1-y MX+Y Fe(2-x) O4, por exemplo), em que M e N podem ser metais, tais como Sm, La, Bi, Ba, Mo, Sr, Ni, Co, Ni, Fe, Mn, Cr, e outros. Já para os ferrofluidos oriundos dessas partículas especiais, acrescentamos ainda a possibilidade da criação desses produtos com altas concentrações de sólidos por massa, com meio líquido apropriado para cada aplicação, simples, sem dispersantes e/ou surfactantes adicionais e com longo tempo de dispersão garantida, por se tratar de dispersões através de ligações fortes proporcionadas pelas funcionalizações.

As referidas ferritas nanoparticuladas podem ser utilizadasna composição de tintas magnéticas, que podem ser usadas em impressoras jato de tinta.

A seguir apresentamos alguns exemplos do método reivindicado:

EXEMPLO I - Obtenção de ferrita em pó com funcionalização polar:

Misturam-se quantidades apropriadas dos sais nitrato de ferro (III) e demais sais (matéria prima) para formação do composto, tais como zinco, alumínio, magnésio, cobalto, bismuto, manganês, estrôncio e/ou bário em 250 à 2.000mL de água deionizada. Aguarda-se a solubilização total dos sais, enquanto a mistura é aquecida até a temperatura apropriada. Depois de atingida a temperatura desejada e a solubilização total dos sais, junta-se à mistura uma solução de bases ou ácidos (Síntese) para o ajuste do pH desejado. O precipitado é aquecido entre 60 e 90°C e mantido sob agitação e aquecimento (Síntese). Período o qual é seguido da adição de bases, ácidos e sais para preparação superficial (Tratamento Superficial). O produto é então lavado por decantação na Lavagem Primária. É adicionado o agente funcionalizante, que pode ser ácido oxálico, ácido cítrico, ácido tartárico e/ou aminoácidos e o pH é novamente ajustado com adição de bases e ácidos . Esta mistura é mantida sob agitação mecânica e aquecimento durante 1 a 4 horas (Funcionalização). O material obtido é lavado por decantação contendo mistura de água e solventes orgânicos, diálise ou filtração (Lavagem Secundária) e em seguida, seco pelos processos de secagem controlada (hipercrítica, spray dryer ou liofilização). Para esta rota sintética, o tamanho médio das partículas obtidas resultou em cerca de 50nm, utilizando imagens obtidas em microscopia de força atômica (AFM). Depois de seco, o material foi embalado.

EXEMPLO II - Obtenção de ferrita em pó com funcionalização apolar:

Prepara-se o material de maneira similar ao EXEMPLO I até a etapa de lavagem primária.

É adicionado o agente funcionalizante, que pode ser ácido oléico, ácido palmítico, e/ou aminoácidos e o pH é novamente ajustado com adição de bases e ácidos. Esta mistura é mantida sob agitação mecânica e aquecimento durante 1 a 4 horas (Funcionalização).

O material obtido é lavado por decantação contendo mistura de água e solventes orgânicos, diálise ou filtração (Lavagem Secundária) e em seguida, seco pelos processos de secagem controlada (em estufa, hipercrítica, spray dryer ou liofilização). Para esta rota sintética o tamanho médio das partículas obtidas resultou em 50nm, utilizando imagens obtidas em microscopia de força atômica (AFM). Depois de seco, o material foi embalado.

EXEMPLO III - Obtenção de ferrofluido com base líquida polar:

Prepara-se o material de maneira similar ao Exemplo I até procedimento de secagem.

Em seguida a ferrita funcionalizada é adicionada a um misturador onde é adicionada também a base líquida polar considerada (água, por exemplo) na concentração pretendida (60 % em massa, por exemplo). Mistura-se por um período aproximado de 30 minutos, produzindo assim o ferrofluido considerado. Após a mistura o ferrofluido é embalado em recipiente apropriado para líquidos.

EXEMPLO IV - Obtenção de ferrofluido com base líquida apolar:

Prepara-se o material de maneira similar ao Exemplo II até procedimento de secagem.

Em seguida a ferrita funcionalizada é adicionada a um misturador onde é adicionada também a base líquida apolar considerada (óleo mineral, por exemplo) na concentração pretendida (30 % em massa, por exemplo).

Mistura-se por um período aproximado de 45 minutos, produzindo assim o ferrofluido considerado. Após a mistura o ferrofluido é embalado em recipiente apropriado para líquidos.

Será facilmente compreendido por aqueles versados na técnica que modificações podem ser realizadas na invenção sem com isso se escapar dos conceitos expostos na descrição precedente. Essas modificações devem ser consideradas como incluídas dentro do escopo da invenção. Conseqüentemente, as concretizações particulares descritas 5 em detalhe anteriormente são somente ilustrativas e não limitativas quanto ao escopo da invenção, ao qual deve ser dada a plena extensão das reivindicações em anexo e de todos e quaisquer equivalentes das mesmas.

Claims

1. Processo de obtenção de ferritas magnéticas nanopartículadas e funcionalizadas simples que compreendem a fórmula MFe2O4 e ferritas compostas, compreendendo a fórmula NxM(1-x) Fe2O4 ou N1-y Mx+Y Fe(2-x)O4, caracterizado por M e N serem metais que podem ser os elementos os elementos Sm, La, Bi, Ba, Mo, Sr, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, e compreender as seguintes etapas: (a) inicialmente realiza-se uma síntese química em reator a uma temperatura entre 60 e 90°C, sob agitação, tendo como entrada sais precursores, tais como nitratos, sulfatos ou cloretos, solventes químicos, em que bases ou ácidos são adicionados para o ajuste do pH, obtendo-se, na saída, um gel magnético; (b) o gel magnético da etapa (a) é submetido a um tratamento superficial em um segundo reator através da adição de ácidos e bases, de modo a se obter o gel magnético com superfície preparada para funcionalização; (c)o gel magnético obtido na etapa (b) é submetido a uma lavagem primária por decantação com água deionizada, retirando-se os sais em excesso; (d) funcionalização do gel magnético obtido em (c), através da coprecipitação, adicionando-se agentes funcionalizantes polares ou apolares para a formação de uma partícula magnética com características superficiais hidrofóbicas ou hidrofílicas desejadas, em que bases ou ácidos são adicionados para o ajuste do pH, onde a mistura resultante é mantida sob agitação mecânica e aquecimento durante um período de l a 4 horas; (e) as partículas magnéticas obtidas na etapa (d) são submetidas a uma lavagem secundária por decantação, diálise ou filtração, com adição de água deionizada e solventes orgânicos, retirando-se o excesso de agentes; (f) o material obtido na etapa (e) é submetido a uma etapa de secagem controlada, através de secagem hipercrítica, liofilização ou spray dryer, em que o gel magnético funcionalizado é transformado em um pó nanoparticulado e funcionalizado; (g) o pó nanopartículado e funcionalizado obtido na etapa (f) é embalado, preferencialmente em plástico hermeticamente fechado, para ser comercializado em forma de pó, ou dispersado em um solvente e engarrafado para sua comercialização em forma de ferrofluido.

2. Processo de obtenção de ferritas magnéticas nanopartículadas e funcionalizadas, de acordo com a reivindicação l, caracterizado pelo fato do agente funcionalizante polar da etapa (d) ser selecionado entre o grupo que compreende ácido oxálico, ácido cítrico, ácido tartárico e aminoácidos.

3. Processo de obtenção de ferritas magnéticas nanopartículadas e funcionalizadas, de acordo com a reivindicação l, caracterizado pelo fato do agente funcionalizante apolar da etapa (d) ser selecionado entre o grupo que compreende ácido oleico, ácido palmítico e aminoácidos.

4. Processo de obtenção de ferritas magnéticas nanoparticuladas e funcionalizadas, de acordo com a reivindicação l, caracterizado pelo fato de que na etapa (g), para a obtenção do ferrofluido, o solvente é uma base líquida polar ou apolar, e os ferrofluidos obtidos contém uma concentração de cargas de ferritas variando até 70 % em massa.

5. Ferritas magnéticas nanopartículadas e funcionalizadas, caracterizadas por compreender a fórmula MFe2O4, em que M representa um metal, e serem ferritas compostas, compreendendo a fórmula Nx M(1-x) Fe2O4 ou N1-y Mx+YFe(2-x)O4, em que M e N são metais e podem ser Sm, La, Bi, Ba, Mo, Sr, Ni, Co, Fe, Mn, Cr e, pelo fato de serem pós nanopartículados obtidos através do processo conforme descrito na reivindicação l, compreendendo uma distribuição granulométrica variando entre 5 e 50nm, tamanho médio de partículas variando entre 15 e 300 nm e uma área superficial específica entre 10 e 120m2/g.

6. Ferritas magnéticas, de acordo com a reivindicação 5, caracterizadas por compreenderem uma saturação magnética variando de 05 a 80 emu/g, uma remanescência magnética variando de l a 60 emu/g“ e uma coercividade magnética variando de 10 a 3000 Oe.