BRPI0909645B1

BRPI0909645B1 - Processo de produção de polímero de poliéster, e, aparelho para produzir partículas do polímero de poliéster

Info

Publication number: BRPI0909645B1
Application number: BRPI0909645-0A
Authority: BR
Inventors: Bruce Roger DeBruin; Tommy Ray Maddox; Ollie W. Smith; Duane Alan Hall; Jeremy R. Shuppert; Alan George Wonders; Aaron Grills
Original assignee: Grupo Petrotemex, S.A. De C.V.
Priority date: 2008-03-03
Filing date: 2009-03-03
Publication date: 2019-03-26
Also published as: US20110251340A1; WO2009111005A1; BRPI0908838B1; US7868125B2; PT2252642E; ES2399493T3; US8247522B2; CN102015822A; US20110034664A1; US20090221785A1; EP2252643B1; WO2009114092A8; BRPI0909645A2; BRPI0908838A2; CN102015822B; WO2009114092A1; CN102015823A; ES2436722T3; EP2252643A1; PL2252642T3

Abstract

processo de produção de polí:mero de poliéster, e, aparelho para produzir partículas do polímero de poliéster um sistema de secador configurado para uso em um processo de produção de polímero de poliéster. em uma modalidade, o sistema de secador pode ser utilizado em um processo de produção de polímero no estado não sólido para secar as partículas do polímero antes da cristalização.

Description

“PROCESSO DE PRODUÇÃO DE POLÍMERO DE POLIÉSTER, E, APARELHO PARA PRODUZIR PARTÍCULAS DO POLÍMERO DE POLIÉSTER”

REFERÊNCIA CRUZADA DOS PEDIDOS DE PATENTE RELACIONADOS

Este pedido de patente reivindica o benefício dos seguintes pedidos de patente provisórios dos Estados Unidos, números de série 61/033.234, 61/033.239, 61/033.250, 61/033.254, e 61/033.257, cada um depositado em 3 de março de 2008. Cada pedido de patente está aqui incorporado pela referência na sua íntegra.

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção no geral diz respeito aos processos para preparar partículas do polímero de poliéster. Em um outro aspecto, a invenção diz respeito a processos para produzir partículas de tereftalato de polietileno (PET) a partir de uma fusão de polímero de poliéster.

Tipicamente, polímeros de poliéster são formados em partículas relativamente pequenas que são facilmente transportáveis e podem ser processados em massa para produzir uma variedade de produtos finais contendo polímero. No geral, os produtos finais (por exemplo, água e garrafas de soda, recipientes de alimento, recipientes de produto do consumidor, e similares) são formados fundindo as partículas do polímero e então modelando a massa fundida de polímero na configuração do produto desejado. Por exemplo, recipientes de bebida de plástico são frequentemente preparados fundindo partículas de tereftalato de polietileno (PET) em uma extrusora, modelando o PET fundido em pré-formas e então modelando por sopro e/ou por sopro de expansão as pré-formas na forma final.

Processos de particulação de polímero (PET) tradicionais geralmente incluem uma etapa de polimerização de estado sólido (isto é, “estado sólido”) próxima ao final do processo, em que as partículas se submetem a polimerização adicional para aumentar a viscosidade intrínseca (It. V.) a um nível desejado. Durante o estado sólido, o grau de cristalização e as temperaturas de início de ação da fusão das partículas do polímero também aumentam. Uma desvantagem associada ao processamento no estado sólido é o equipamento de processamento adicional requerido para o estado sólido das partículas do polímero e o maior capital associado, custo de operação e manutenção.

Em virtude de os processos no estado sólido terem sido o método predominante de preparar partículas do polímero de poliéster por anos, muito do equipamento usado para preparar os produtos finais a partir das partículas do polímero de poliéster (por exemplo, extrusoras e equipamento de moldagem) são especificamente projetados para manusear grânulos de polímero de poliéster tendo as características específicas de partículas do polímero de poliéster no estado sólido.

Assim, é desejável desenvolver um processo para produzir partículas do polímero de poliéster que superam os altos custos capitais e de operação associados aos processos no estado sólido. Em certas circunstâncias, também pode ser desejável que o melhor processo de produção de partícula renda partículas do polímero de poliéster no estado não sólido que podem ser processadas em equipamento de fusão e moldagem convencionais sem modificação do equipamento. Desta forma, pode ser desejável ter um processo de particulação de estado não sólido que produz partículas do polímero de poliéster tendo características de fusão para consistentemente produzir uma qualidade similar de partes moldadas, em equipamento de fusão e moldagem convencionais sem modificação do equipamento, como os feitos de partículas no estado sólido convencionais.

SUMÁRIO

Em uma modalidade da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) transportar uma pasta fluida compreendendo partículas do polímero de poliéster e um líquido através de um conduto de pasta fluida acoplado a um secador de partícula de centrifugação, em que o secador compreende um alojamento, uma tela geralmente cilíndrica localizada dentro do alojamento, e um rotor geralmente perpendicular configurado para girar dentro da tela; (b) descarregar a pasta fluida através de uma abertura da entrada da tela em um compensação de direção de descarga do eixo de rotação do rotor, em que a direção de descarga é geralmente na direção de rotação do rotor na abertura da entrada; e (c) remover o líquido de resfriamento brusco das partículas do polímero no secador de partícula para desta forma produzir partículas secas do polímero de poliéster. As partículas do polímero de poliéster compreendem um componente de ácido carboxílico e um componente de hidroxila, em que o componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e o componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

Em uma outra modalidade da presente invenção é fornecido um aparelho para produzir partículas do polímero de poliéster a partir de uma massa fundida de poliéster. O aparelho compreende um cortador para cortar a massa fundida de polímero nas partículas, uma zona de resfriamento brusco para entrar em contato com as partículas com um líquido de resfriamento brusco, um secador para remover o líquido de resfriamento brusco das partículas, e um conduto de pasta fluida fornecendo comunicação de fluxo de fluido entre a zona de resfriamento brusco e o secador. O secador é um secador de partícula de centrifugação compreendendo um alojamento, uma tela geralmente cilíndrica localizada no alojamento, e um rotor geralmente perpendicular configurado para girar dentro da tela. A tela define uma abertura da entrada e o conduto da pasta fluida compreende uma seção de descarga configurada para descarregar a pasta fluida através da abertura da entrada. A pasta fluida pode ser descarregada em uma compensação de direção de descarga do eixo de rotação do rotor perpendicular em uma direção que é geralmente na direção de rotação do rotor na abertura da entrada.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A figura 1 é uma revisão simplificada dos estágios primários envolvidos em um processo para produzir um artigo de poliéster, particularmente ilustrando o estágio de produção de fusão, o estágio de produção de partícula, e o estágio de produção de artigo.

A figura 2 é uma revisão simplificada das etapas principais envolvidas em um estágio de produção de partícula no estado não sólido configurado de acordo com uma modalidade da presente invenção, particularmente estabelecendo as etapas de formação, resfriamento brusco, secagem, cristalização, recozimento, e resfriamento do estágio de produção de partícula.

A figura 3 é uma representação esquemática de uma configuração de equipamento específico capaz de carregar as etapas de produção de partícula representadas na figura 2 de acordo com uma modalidade da presente invenção.

A figura 4 é uma vista lateral de um secador de centrífuga para receber partículas do polímero de poliéster contendo pasta fluida e um líquido de resfriamento brusco e separando o líquido de resfriamento brusco das partículas.

A figura 5 é uma vista transversal do secador de centrífuga da figura 4, particularmente ilustrando a alimentação tangencial da formação de pasta fluida no secador em uma direção de descarga geralmente na direção de rotação do rotor do secador.

DESCRIÇÃO DETALHADA

Referindo-se inicialmente à figura 1, uma revisão simplificada dos estágios primários de um sistema de produção de polímero 10 é ilustrada como geralmente compreendendo uma zona de produção de fusão 20, uma zona de produção de partícula 22, e uma zona de produção de artigo 24. No geral, uma fusão de polímero de poliéster criada na zona de produção de fusão 20 pode ser convertida a uma pluralidade de partículas do polímero na zona de produção de partícula 22. As partículas então podem ser utilizadas para criar uma variedade de artigos de polímero na zona de produção de artigo 24. Exemplos de artigos de polímero criados na zona de produção de artigo 24 podem incluir, mas sem limitações, garrafas de bebida, recipientes de alimento, garrafas de produtos do consumidor, películas, fibras, e similares.

Ao contrário dos esquemas de processamento de polímero convencionais, zona de produção do polímero 22 do sistema de produção de polímero 10 não emprega uma etapa de polimerização de estado sólido em uma modalidade da presente invenção. Entretanto, as partículas do polímero produzidas na zona de produção de partícula no estado não sólido 22 podem ser usadas para produzir artigos moldados com qualidade similar às produzidas a partir de partículas de polímero do estado sólido tradicionais. Por exemplo, em uma modalidade, os artigos moldados produzidos a partir de partículas do polímero de poliéster no estado não sólido que saem da zona de produção 22 podem consistentemente apresentar clareza e integridade estrutural similares às produzidas usando partículas no estado sólido convencionais. De maneira a consistentemente produzir artigos moldados de qualidade, partículas do polímero de poliéster no estado não sólido que saem da zona de produção 22 precisam apresentar características de fusão apropriadas.

No geral, o comportamento de fusão das partículas do polímero de poliéster pode ser caracterizado por análise térmica com um calorímetro de varredura diferencial (DSC). Dois componentes do comportamento de fusão, ponto de fusão, também conhecido como a temperatura de pico de fusão, e temperatura de início de ação da fusão, podem ser determinados a partir de uma primeira varredura por aquecimento DSC da forma aqui descrita. No geral, uma amostra de 8 ± 1 mg do polímero constituída de (1) uma porção de um único grânulo ou (2) uma amostra tomada de várias gramas de grânulos moídos criogenicamente é aquecida de cerca de 25°C e a cerca de 290°C em uma taxa de aquecimento de 20°C/minuto. As temperaturas do pico(s) de endoterma resultante medido pelo DSC correspondem ao ponto de fasão(s) das partículas do polímero. A temperatura de início de ação da fusão é definida como a temperatura da interseção da linha de base e a linha tangente no lado de temperatura baixa da endoterma de fusão do pico mais baixo.

Para o teste neste pedido de patente, o instrumento(s) usado é um TA's Q2000 DSC com um sistema de resfriamento de nitrogênio líquido. Um procedimento detalhado se segue.

1. Calibrar o instrumento de acordo com seu “Manual do usuário;” ajustar o início do ponto de fusão de índio e chumbo a 156,6°C e 327,47°C, respectivamente, e calor de fusão de índio a 28,71 J/g. Instrumento é checado semanalmente. Espécime de grânulos moídos (uma moagem de etapa única rápida em um moinho Wiley) de cerca de 8,0 mg é varrido em uma taxa de 20°C/minuto na presença de nitrogênio com uma vazão de 25 cm³/minuto de acordo com a recomendação do fabricante.

2. Zerar uma panela e tampa de alumínio de TA em uma balança. Preparar um espécime dentro da panela e pesar a cerca de 8,0 mg. Cobrir o espécime com a tampa.

3. Amassar o espécime entre a panela e a tampa em um amassador de amostra de TA.

4. Preparar uma panela e tampa de alumínio amassada vazia como referência.

5. Colocar o espécime e panelas de referência na célula de DSC a temperatura ambiente.

6. Depois que o DSC é resfriado para -5°C usando um tanque de resfriamento-LNCS, ele começará a aquecer o espécime de -5°C a 290°C em uma taxa de 20°C/minuto. Dados serão gravados para análise.

Testes de DSC e números resultantes aqui descritos são conduzidos nas partículas diretamente do processo de produção. Em outras palavras, estas partículas não foram submetidas a tratamento térmico adicional. Especificamente, estas partículas não foram submetidas à secagem típica que é feita para remover umidade absorvente antes do processamento por fosão.

Em uma modalidade, as partículas do polímero de poliéster apresentam pelo menos dois picos de fusão. O ponto de fusão de pico baixo é considerado como T_mla conforme explicado ainda a seguir, que é classificado como um pico de fusão quando a área sobre a curva de aquecimento em uma primeira varredura de aquecimento de DSC é pelo menos o valor absoluto de 1 J/g. Se a área sobre a curva for menor que 1 Joule por grama (J/g), a incerteza em tomo de se a curva é verdadeiramente um pico ou não é muito grande. Além disso, pode-se determinar que existem pelo menos dois picos quando a endoterma(s) em uma varredura DSC apresenta pelo menos quatro inclinações, uma primeira inclinação começando de uma linha de base, uma segunda inclinação de sinal oposto da primeira inclinação, e uma terceira inclinação de sinal oposto da segunda inclinação, e uma quarta inclinação de sinal oposto ao da terceira inclinação. As localizações da temperatura dos picos em cada curva definem os pontos de fusão na curva de aquecimento. Para os propósitos de computar a área das endotermas de fusão, o ponto de divisão entre os dois picos é no ponto entre os picos onde a curva mais intimamente aborda a linha de base.

Nesta modalidade, se dois ou mais picos aparecerem em uma curva de aquecimento de uma primeira varredura de aquecimento de DSC, então o primeiro pico é o ponto de fusão de pico baixo T_mJa, e o segundo pico é o ponto de fusão de pico alto T_mi_b, de maneira tal que T_mi_a < T_mi_b. A temperatura de pico de fusão baixa pode ser em uma faixa de 190°C a 250°C, 190°C a 245°C, 190°C a 240°C, ou 190°C a 235°C. Por exemplo, a temperatura de pico de fusão baixa pode ser maior que cerca de 190°C, maior que cerca de 195°C, maior que cerca de 200°C, maior que cerca de 205°C, maior que cerca de 210°C, maior que cerca de 215°C, maior que cerca de 220°C, maior que cerca de 225°C, maior que cerca de 230°C, ou maior que 235°C e tendo uma área de endoterma de fusão com um valor absoluto de pelo menos cerca de 1,0 J/g, pelo menos 1,5 J/g, pelo menos 2,0 J/g, pelo menos 3,0 J/g, pelo menos 4,0 J/g, pelo menos 8,0 J/g, ou pelo menos 16,0 J/g.

Em uma modalidade, as partículas do polímero de poliéster preparado de acordo com a presente invenção apresentam um único pico de fusão em uma primeira varredura de aquecimento de DSC tendo uma temperatura de pico maior que cerca de 220°C, maior que cerca de 225°C, maior que cerca de 230°C, ou maior que 235°C e tendo uma área de endoterma de fusão com um valor absoluto de pelo menos cerca de 1 Joule por grama (J/g), pelo menos cerca de 1,5 J/g, pelo menos 2,0 J/g, pelo menos 3,0 J/g, pelo menos 4,0 J/g, pelo menos 8,0 J/g, ou pelo menos 16,0 J/g. Se a área sobre a curva for menor que 1 J/g, a incerteza em tomo de se uma curva é verdadeiramente um pico ou não é muito grande. Adicionalmente, realmente realizar uma análise DSC nas partículas não é necessário; ao contrário, é importante somente que as partículas tenham a morfologia estabelecida. As análises estabelecidas revelam as propriedades inerentes do polímero e precisam somente ser corridas para determinar se polímero de poliéster tem ou não as características estabelecidas.

Em alguns casos, particularmente em baixa cristalinidade devido à cristalização em temperaturas relativamente baixas e/ou por tempos curtos, o rearranjo dos cristais pode ocorrer tão rapidamente no instrumento

DSC durante as primeiras varreduras de aquecimento com taxas de varredura de 20°C/min que o baixo ponto de fusão não é detectado. O baixo ponto de fusão pode então ser visto aumentando a taxa da rampa de temperatura do instrumento DSC e usando amostras menores. Se as amostra tiverem um baixo pico de fusão, ele será visto em maiores taxas de varredura. Taxas de varredura de até 500°C/min podem ser usadas. Para amostras de estado sólido que experimentaram temperaturas relativamente altas por tempos relativamente longos e apresentaram somente um único pico de fusão em uma taxa de varredura de 20°C/min, nenhum pico de fusão baixo é esperado mesmo em taxas de varredura maiores.

Em alguns casos, dependendo da história térmica específica dos grânulos de resina de poliéster, a curva de aquecimento de DSC obtida mediante uma primeira varredura de aquecimento de DSC pode apresentar um ombro endotérmico no lado de temperatura baixa do pico de fusão endotérmico principal em vez de dois picos de fusão separados e bem definidos. Um ombro endotérmico de temperatura baixa deste tipo é definido por meio da curva obtida tomando o primeiro derivado com relação à temperatura da curva de DSC original. O ombro aparece como um pico na curva derivativa. Com o aumento da temperatura, a curva derivativa começa da linha de base (em temperatura A) na direção endotérmica em uma temperatura maior que cerca de 155°C, maior que 160°C, maior que cerca de 165°C, maior que cerca de 170°C, maior que cerca de 175°C, maior que cerca de 180°C, maior que cerca de 185°C, maior que cerca de 190°C, maior que cerca de 200°C, maior que cerca de 205 °C, maior que cerca de 210°C, maior que cerca de 215°C, ou maior que 220°C, então alcança um deslocamento máximo da linha de base, e então reverte a direção e aborda ou retoma para a linha de base, mas não cruza a linha de base. Em temperaturas ainda superiores, a curva derivativa reverte a direção (na temperatura B) e novamente curva para a direção endotérmica, marcando o começo do pico de fusão primário na curva de DSC original. O calor de fusão representado pelo ombro corresponde à área sobre a curva de DSC original entre as temperaturas A e B, e deve ser maior ou igual ao valor absoluto de 1 J/g para ser considerado um ombro verdadeiro. Os versados na técnica perceberão que ruído instrumental menor na curva de DSC original pode aparecer como aumentos de curta duração e alta amplitude na curva derivativa. Tal ruído pode ser filtrado requerendo que todas as características na curva derivativa que ultrapassa menos que 5°C sejam ignoradas.

Ainda, realmente realizar uma análise DSC nas partículas não é necessário; ao contrário, é importante somente que as partículas tenham a morfologia estabelecida. As análises estabelecidas revelam as propriedades inerentes do polímero e precisam somente ser corridas para determinar se o polímero de poliéster tem ou não as características estabelecidas.

Além de apresentar curvas DSC similares e ter pontos de fusão similares, as partículas do polímero de poliéster criadas na zona de produção de estado não sólido 22 também podem ter uma temperatura de início de ação da fusão (T_om) similar ao T_om de partículas do polímero convencionalmente processadas. Em uma modalidade, as partículas do polímero de poliéster podem ter uma temperatura de início de ação da fusão maior que cerca de 165°C, maior que cerca de 170°C, maior que cerca de 175°C, maior que cerca de 180°C, maior que cerca de 185°C, maior que cerca de 190°C, maior que cerca de 200°C, maior que cerca de 205 °C, maior que cerca de 210°C, maior que cerca de 215°C, ou maior que 220°C.

Embora várias das propriedades das partículas do polímero de poliéster produzidas de acordo com uma modalidade da presente invenção intimamente se pareçam as das partículas do polímero no estado sólido, as partículas no estado não sólido também têm várias propriedades que as distinguem das partículas no estado sólido. Por exemplo, em uma modalidade, as partículas do polímero de poliéster que saem da zona de produção de partícula 22 podem ter uma viscosidade intrínseca (It. V.) que é cerca de 5 porcento, em cerca de 4 porcento, em cerca de 3 porcento, em cerca de 2 porcento, em cerca de 1 porcento, ou essencialmente a mesma que a It.V. da massa fundida de polímero introduzida na zona de produção de partícula 22. Isto está em contraste direto aos processos no estado sólido, que tipicamente aumentam a ItV. das partículas em 10 porcento ou mais.

Em uma outra modalidade, as partículas do polímero de poliéster no estado não sólido podem ter um menor grau de cristalinidade que as partículas do polímero formadas em um processo de estado sólido. Tipicamente, partículas no estado sólido do polímero podem ter um grau de cristalinidade maior que cerca de 45 porcento, enquanto que as partículas do polímero que saem da zona de produção 22 geralmente podem ter um grau de cristalinidade menor que cerca de 45 porcento, menor que cerca de 44 porcento, menor que cerca de 42 porcento, na faixa de cerca de 34 a cerca de 42 porcento, ou cerca de 36 a cerca de 40 porcento. Porcentagem da cristalinidade dada aqui é calculada a partir dos dados de varredura de DSC.

No geral, a cristalinidade das partículas do polímero pode ser determinada usando a primeira varredura de aquecimento de DSC descrita anteriormente encontrando primeiramente a diferença entre o valor absoluto da área da endoterma de fusão e o valor absoluto da área de qualquer exoterma de cristalização. Esta diferença corresponda ao calor de fusão de rede e geralmente pode ser expressa em Joules/grama. O calor de fusão de PET com 100 % cristalino geralmente pode ser tomado para ser 121 Joules/grama, então a cristalinidade da fração em peso do grânulo pode ser calculada como o calor de fosão de rede dividido por 121. A porcentagem da cristalinidade em peso é a cristalinidade da fração em peso expressa como uma porcentagem.

Além disso, em virtude de a zona de produção 22 não incluir uma etapa de polimerização de estado sólido, as partículas do polímero resultantes podem ter significativamente menores quantidades de catalisador de policondensação que as partículas no estado sólido convencionais. Exemplos de catalisadores de policondensação podem incluir, mas sem limitações, compostos de titânio, germânio, estanho, alumínio e/ou metais do grupo I e II. A concentração de catalisador de policondensação é reportada como partes por milhão de átomos de metal com base no peso do polímero. O termo “metal” não implica em um estado de oxidação particular. As partículas do polímero que saem da zona de produção 22 podem compreender menos que 75 partes por milhão em peso (ppmw), menos que cerca de 50 ppmw, menos que cerca de 45 ppmw, menos que cerca de 40 ppmw, menos que cerca de 35 ppmw, menos que cerca de 30 ppmw, ou menos que 25 ppmw de um ou mais metais catalisadores de policondensação.

Além disso, em virtude de a zona de produção 22 não incluir uma etapa de polimerização de estado sólido, as partículas do polímero resultantes podem ser essencialmente livres de compostos de antimônio. A concentração de catalisador de antimônio é reportada como partes por milhão de pasta de antimônio metálico com base no peso do polímero. O termo “metal” não significa um estado de oxidação particular. As partículas do polímero que saem da zona de produção 22 podem compreender menos que 150 partes por milhão em peso (ppmw), menos que cerca de 100 ppmw, menos que cerca de 75 ppmw, menos que cerca de 50 ppmw, menos que cerca de 10 ppmw, menos que cerca de 8 ppmw, ou menos que 4 ppmw de metal antimônio.

Referindo-se novamente ao sistema de produção de polímero 10 ilustrado na figura 1, a zona de produção de fusão 20 pode ser pelo menos parcialmente definida por ou em qualquer processo capaz de produzir uma fusão de polímero de poliéster de um ou mais materiais de partida. O tipo e estado dos materiais de partida não é limitado; o polímero pode se submeter a qualquer história de fusão e pode estar em e/ou pode ter passado através de qualquer estado antes de ser convertido a uma massa fundida de polímero na zona de produção de fusão 20. Por exemplo, em uma modalidade, a massa fundida de polímero pode ser produzido por partículas sólidas de fusão do polímero de poliéster em uma extrusora. Em uma outra modalidade, a massa fundida de polímero que sai da zona de produção de fusão 20 pode ser diretamente retirado de um reator de polimerização de fase de fusão. A massa fundida de polímero pode compreender qualquer combinação de polímero virgem e/ou resíduo (isto é, reciclado). O polímero reciclado pode incluir material reciclado pós-consumidor. Em uma modalidade, a massa fundida de polímero que sai da zona de produção de fusão 20 pode compreender pelo menos cerca de 65 porcento em peso, pelo menos cerca de 75 porcento em peso, pelo menos cerca de 80 porcento em peso, pelo menos cerca de 85 porcento em peso, pelo menos cerca de 90 porcento em peso, pelo menos cerca de 95 porcento em peso, ou substancialmente todo polímero de poliéster virgem.

Em uma modalidade da presente invenção, zona de produção de fusão 20 pode compreender um sistema de polimerização de fase de fusão capaz de produzir a massa fundida de polímero a partir de um ou mais precursores de poliéster (isto é, reagentes ou materiais de partida). Em uma modalidade da presente invenção, usina de produção de fusão pode empregar um processo de polimerização de fase de fusão de dois estágios. No primeiro estágio, dois ou mais materiais de partida podem reagir para formar monômeros e/ou oligômeros. No segundo estágio, os monômeros e/ou oligômeros podem reagir ainda para formar a massa fundida de poliéster final. Se os reagentes que entram no primeiro estágio incluírem grupos finais ácidos, tais como, por exemplo, ácido tereftálico ou isoftálico, o primeiro estágio pode ser referido como um estágio de “esterificação”. Se os reagentes que entra na zona de produção de fusão 20 tiver grupos finais metila, tais como, por exemplo, tereftalato de dimetila ou isoftalato de dimetila, o primeiro estágio pode ser referido como um estágio de “troca de éster” ou “transesterificação”. Para simplicidade, o termo “esterificação” da forma aqui usada, inclui tanto reações de esterificação quanto troca de éster.

Em uma modalidade, esterificação de dois ou mais materiais de partida pode ser realizada na zona de produção de fusão 20 em uma temperatura na faixa de cerca de 220°C a cerca de 305°C, cerca de 235°C a cerca de 290°C, ou 245°C a 285°C e uma pressão menor que cerca de 25 psig (0,17 MPa man.), ou na faixa de cerca de 1 psig (0,007 MPa man.) a cerca de 10 psig (0,07 MPa man.), ou 2 psig (0,013 MPa man.) a 5 psig (0,0034 MPa man.). No geral, o comprimento de cadeia médio do monômero e/ou oligômeros que sai do estágio de esterificação pode ser menor que cerca de 25 unidades, ou de cerca de 1 a cerca de 20 unidades, ou de 5 a 15 unidades.

Exemplos de sistemas de esterificação de fase de fusão adequados que podem ser empregados na zona de produção de fusão 20 são descritos nas patentes U.S. Nos. 6.861.494 e 6.906.164 e pedido de patente copendente U.S. No. de série 11/635.411, cujas descrições estão aqui incorporadas pela referência até o ponto não inconsistente com a presente descrição.

O segundo estágio da zona de produção de fusão 22 pode ser referido como o estágio de policondensação. O estágio de policondensação pode ser um processo de etapa única ou pode ser dividido em uma etapa de pré-policondensação (isto é, pré-polimerização ou estágio de pré-polímero) e uma ou mais etapas de policondensação final (isto é, acabamento). Geralmente, polímeros de cadeia mais longas podem ser produzidos por meio de um processo de policondensação de múltiplas etapas. Em uma modalidade, o estágio de policondensação pode ser realizado em uma temperatura na faixa de cerca de 220°C a cerca de 320°C, cerca de 240°C a cerca de 300°C, ou 270°C a 295°C e uma pressão subatmosférica (isto é, vácuo). Quando policondensação é realizada em um processo de múltiplas etapas, o reator de pré-polímero pode converter os monômeros e/ou oligômeros que saem do estágio de esterificação em um oligômero tendo um comprimento de cadeia médio na faixa de cerca de 2 unidades a cerca de 40 unidades, cerca de 5 unidades a cerca de 35 unidades, ou 10 unidades a 30 unidades. O reator de acabamento pode então converter o oligômero em uma massa fundida de polímero final tendo o comprimento de cadeia desejado.

Exemplos de processos de polimerização de fase de fusão adequados que podem ser empregados na zona de produção de fusão 20 são descritos nas patentes U.S. Nos. 6.861.494 e 6.906.164, cujas descrições estão aqui incorporadas pela referência até o ponto não inconsistente com a presente descrição.

Em uma modalidade da presente invenção, a massa fundida de polímero produzido na zona de produção de fusão 20 pode ter uma viscosidade intrínseca (It. V.) de pelo menos cerca de 0,70 dL/g, pelo menos cerca de 0,71 dL/g, pelo menos cerca de 0,72 dL/g, pelo menos cerca de 0,73 dL/g, pelo menos cerca de 0,74 dL/g, pelo menos cerca de 0,75 dL/g, pelo menos cerca de 0,76 dL/g, pelo menos cerca de 0,77 dL/g, ou pelo menos 0,78 dL/g. Em uma outra modalidade, a It. V. da massa fundida de polímero pode ser menor que cerca de 1,2 dL/g, menor que cerca de 1,15 dL/g, menor que cerca de 1,1 dL/g, ou menor que 1,05 dL/g. Em uma outra modalidade, a massa fundida de polímero produzido na zona de produção de fusão 20 pode ter uma viscosidade intrínseca (It. V.) na faixa de 0,65 dL/g a 1,2 dL/g, na faixa de 0,65 dL/g a 1,15 dL/g, na faixa de 0,65 dL/g a 1,1 dL/g, ou na faixa de 0,65 dL/g a 1,05 dL/g; na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g, na faixa de 0,70 dL/g a 1,15 dL/g, na faixa de 0,70 dL/g a 1,1 dL/g, ou na faixa de 0,70 dL/g a 1,05 dL/g; na faixa de 0,72 dL/g a 1,2 dL/g, na faixa de 0,72 dL/g a 1,15 dL/g, na faixa de 0,72 dL/g a 1,1 dUg, ou na faixa de 0,72 dL/g a 1,05 dL/g; na faixa de 0,74 dL/g a 1,2 dL/g, na faixa de 0,74 dL/g a 1,15 dL/g, na faixa de 0,74 dL/g a 1,1 dL/g, ou na faixa de 0,74 dL/g a 1,05 dL/g; na faixa de 0,76 dL/g a 1,2 dL/g, na faixa de 0,76 dL/g a 1,15 dL/g, na faixa de 0,76 dL/g a 1,1 dL/g, ou na faixa de 0,76 dL/g a 1,05 dL/g; ou na faixa de 0,78 dL/g a 1,2 dL/g, na faixa de 0,78 dL/g a 1,15 dL/g, na faixa de 0,78 dL/g a 1,1 dL/g, ou na faixa de 0,78 dL/g a 1,05 dL/g.

No geral, os valores de viscosidade intrínseca descritos em toda esta descrição são apresentados em unidades dL/g calculadas a partir da viscosidade inerente medida a 25°C em 60/40 p/p de fenol/tetracloroetano. A viscosidade inerente é calculada a partir da viscosidade da solução medida. As seguintes equações descrevem tais medições da viscosidade da solução e subsequentes cálculos de Ih.V. e de Ih.V.

It.V: _ninh = [In(Mto)]/C onde Pinh = Viscosidade inerente a 25°C em uma concentração de polímero de 0,50 g/ 100 mL de 60 % de fenol e 40 % de 1, 1, 2,2tetracloroetano;

In = logaritmo natural;

t_s = tempo de fluxo de amostra em todo o tubo capilar;

L = tempo de fluxo de solvente branco em todo o tubo capilar; e

C = Concentração de polímero em gramas por 100 mL de solvente (0,50 %).

A viscosidade intrínseca é o valor limitante em diluição infinita da viscosidade específica de um polímero. Ela é definida pela seguinte equação:

fiint = lim (η₈ρ/Ο = Nm In (q_r/C)

C-+O c-^o onde ηint = Viscosidade intrínseca;

η_Γ = Viscosidade relativa = ts/t₀ q_sp = Viscosidade específica = η_Γ - 1

Calibração do instrumento envolve teste em replicata de um material referência padrão e então aplicação de equações matemáticas apropriadas para produzir os valores de Ih.V. “aceitos”. No geral, o fator de calibração (CF) pode ser expresso de acordo com a seguinte equação: CF = Ih.V. aceito de material de referência/média de determinações de replicada. A Ih.V. corrigida pode então ser calculada multiplicando a Ih.V. calculada pelo fator de calibração. Finalmente, a viscosidade intrínseca (It.V. ou q_int) então pode ser estimada de acordo com a equação de Billmeyer:

r|i_n,= 0,5 [e^{0 5 x Cwrigid0} -1] + (0,75 x Ih.V. corrigido)

Em uma modalidade da presente invenção, a massa fundida de polímero produzido na zona de produção de fusão 20 e/ou as partículas do polímero que saem da zona de produção de partícula 22 podem compreender unidades de repetição de tereftalato de alquileno ou naftalato de alquileno na cadeia de polímero. De acordo com uma modalidade, o polímero de poliéster produzido na zona de produção de fusão 20 pode compreender: (a) um componente de ácido carboxílico compreendendo pelo menos cerca de 80 porcento em mol, pelo menos cerca de 85 porcento em mol, pelo menos cerca de 90 porcento em mol, pelo menos cerca de 92 porcento em mol, ou pelo menos 96 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico, derivados de ácido tereftálico, ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico, derivados de ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico, ou misturas destes, e (b) um componente hidroxila compreendendo pelo menos cerca de 80 porcento em mol, pelo menos cerca de 85 porcento em mol, pelo menos cerca de 90 porcento em mol, pelo menos cerca de 92 porcento em mol, ou pelo menos 96 porcento em mol dos resíduos de etileno glicol ou propano diol, em que as porcentagens são a base de 100 porcento em mol de componente de resíduos de ácido carboxílico e 100 porcento em mol de componente de resíduos de hidroxila no polímero de poliéster. Exemplos de derivados ácido tereftálico e ácido naftaleno dicarboxílico podem incluir, mas sem limitações, dialquiltereftalatos Ci a C₄ e dialquilnaftalatos Ci a C₄, tais como dimetiltereftalato e 2,6-dimetilnaftalato.

Tipicamente, poliésteres, tal como tereftalato de polietileno podem ser produzidos primeiramente esterificando um diol (por exemplo, etileno glicol) com um ácido dicarboxílico (por exemplo, ácido tereftálico em sua forma de ácido ou éster de dialquila C1-C4 livre) e então subsequentemente policondensando o monômero e/ou oligômeros de éster resultante para formar o polímero de poliéster final. Em uma modalidade, mais que um composto contendo grupo(s) ou derivado(s) de ácido carboxílico destes pode ser esterificado. Todos os compostos que entram no processo contendo grupo(s) ou derivado(s) de carboxílico ácido destes que se tomam parte do dito produto de poliéster compreendem o “componente de ácido carboxílico,” e a porcentagem em mol individual de cada um dos compostos contendo grupo(s) ou derivado(s) de ácido carboxílico destes soma para 100. Os “resíduos” dos componentes de ácido carboxílico na massa fundida de polímero e/ou grânulos de polímero referem-se à porção dos componentes originais que permanecem no produto de poliéster depois da policondensação. No geral, as porcentagens em mol de resíduos hidroxila e ácido carboxílico nos produtos de polímero podem ser determinadas por meio de RMN de próton.

Em uma modalidade, o componente de ácido carboxílico(s) pode adicionalmente incluir um ou mais compostos de ácido carboxílico modificadores adicionais, tais como, por exemplo, compostos de ácido monocarboxílico, compostos de ácido dicarboxílico, e compostos com um número maior de grupos de ácido carboxílico. Exemplos de compostos de ácido carboxílico modificadores adequados podem incluir, mas sem limitações, ácidos dicarboxílicos aromáticos tendo na faixa de cerca de 8 a cerca de 14 átomos de carbono, ácidos dicarboxílicos alifáticos tendo na faixa de cerca de 4 a cerca de 12 átomos de carbono, ou ácidos dicarboxílicos cicloalifáticos tendo na faixa de cerca de 8 a cerca de 12 átomos de carbono.

Exemplos mais específicos de ácidos dicarboxílicos modificadores podem incluir ácido ftálico; ácido isoftálico; ácido naftaleno-2,6-di carboxílico; ácido cicloexano-l,4-dicarboxílico; ácido cicloexanodiacético; ácido difenil-4,4'-di carboxílico; ácido succínico; ácido glutárico; ácido adípico; ácido azeláico; e ácido sebácico. Deve-se entender que o uso dos anidridos de ácido correspondentes, ésteres, e cloretos de ácido destes ácidos está incluído no termo “ácido carboxílico”. Também é possível que compostos de carboxila e compostos com um número maior de grupos de ácido carboxílico sejam empregados como modificadores.

Em uma outra modalidade, o componente hidroxila do poliéster presente pode incluir monoóis, dióis, modificadores adicionais ou outros compostos com números superiores de grupos hidroxila. Exemplos de compostos de hidroxila modificadores podem incluir, mas sem limitações, dióis cicloalifáticos tendo na faixa de cerca de 6 a cerca de 20 átomos de carbono e/ou dióis alifáticos tendo na faixa de cerca de 3 a cerca de 20 átomos de carbono. Exemplos mais específicos de tais dióis podem incluir dietileno glicol; trietileno glicol; 1,4-cicloexanodimethanol; propano-1, 3-diol; butano1,4-diol; pentano-1, 5-diol; hexano-1, 6-diol; 3-metilpentanodiol-(2,4); 2metilpentanodiol-(l,4); 2,2,4-trimetilpentano-diol-(l, 3); 2,5-etilexanodiol-(l, 3); 2,2-dietil propano-diol-(l, 3); hexanodiol-(l, 3); l,4-di-(hidroxietóxi)benzeno; 2,2-bis-(4-hidroxicicloexil)-propano; 2,4-diidróxi-l, 1, 3,3tetrametil-ciclobutano; 2,2-bis-(3-hidroxietoxifenil)-propano; e 2,2-bis-(4hidroxipropoxifenil)-propano.

Tipicamente, a massa fundida de polímero que sai da zona fundida 20 ilustrada na figura 1 pode ter uma temperatura na faixa de cerca de 255°C a cerca de 315°C, cerca de 260°C a cerca de 310°C, ou 265°C a 305°C e pode ser transportado para a zona de produção de partícula 22 por qualquer mecanismo conhecido na técnica. Em uma modalidade, a massa fundida de polímero é bombeada por meio de bomba de engrenagem, extrusora, ou outro dispositivo adequado para a entrada da zona de produção de partícula 22, que será agora descrita em mais detalhe com referência à figura 2.

Voltando agora à figura 2, uma vista geral das etapas primárias da zona de produção de partícula 22, configuradas de acordo com uma modalidade da presente invenção é apresentada. No geral, a zona de produção de partícula 22 compreende uma zona de formação 30, uma zona de resfriamento brusco 32, uma zona de secagem 34, uma zona de cristalização 36, uma zona de recozimento 38, e uma zona de resfriamento 40. Partículas do polímero criadas na zona de formação 30 podem ser colocadas em contato com um líquido de resfriamento brusco na zona de resfriamento brusco 32 e podem, daí em diante, ser secas na zona de secagem 34. As partículas secas resultantes podem então ser cristalizadas e recozidas nas respectivas zonas de cristalização e recozimento 36 e 38 antes de ser resfriadas na zona de resfriamento 40. Zonas de processamento 30, 32, 34, 36, 38, e 40 serão agora descritas em mais detalhe a seguir, começando com a zona de formação 30.

Na zona de formação 30, uma pluralidade de partículas do polímero de poliéster pode ser criada a partir da massa fundida de polímero encaminhado para a zona de produção de partícula 22 da zona de produção de fusão 20, da forma ilustrada na figura 1. A zona de formação 30 pode ser definida por ou em qualquer sistema capaz de produzir partículas do polímero a partir de uma massa fundida de polímero. Em uma modalidade, o polímero de massa fundida de poliéster tendo uma temperatura na faixa de cerca de 265°C a cerca de 315°C, cerca de 275°C a cerca de 305°C, ou 280°C a 295°C, pode ser passado por uma bomba de engrenagem ou extrusora através de uma matriz. À medida que o polímero formado passa através da cabeça da matriz, ele pode ser cortado para assim formar uma pluralidade de partículas do polímero iniciais, que podem, daí em diante, ser transportadas para a zona de resfriamento brusco 32, conforme mostrado na figura 2.

A zona de resfriamento brusco 32 pode ser definida por ou em qualquer sistema adequado para colocar em contato pelo menos uma porção das partículas de poliéster iniciais com um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer partículas do polímero resfriadas, resfriadas bruscamente. Tipicamente, o líquido de resfriamento brusco pode ter uma temperatura que é pelo menos cerca de 50°C, pelo menos cerca de 100°C ou pelo menos 150°C menor que a temperatura total média do polímero imediatamente antes do contato com o líquido de resfriamento brusco. Em uma modalidade, o líquido de resfriamento brusco pode compreender água e pode ter uma temperatura na faixa de cerca de 40°C a cerca de 110°C, cerca de 50°C a cerca de 100°C, ou 70°C a 95°C. Geralmente, as partículas podem ter um tempo de residência médio na zona de resfriamento brusco 32 de menos que cerca de 30 segundos, menos que cerca de 20 segundos, menos que cerca de 10 segundos, menos que cerca de 5 segundos, menos que cerca de 3 segundos, ou menos que 2 segundos. O volume específico ou vazão volumétrica de líquido de resfriamento brusco requerido depende de uma variedade de fatores (por exemplo, taxa e configuração de produção da planta), mas geralmente pode ser suficiente para fornecer uma pasta fluida de partícula tendo um teor de sólidos na faixa de cerca de 2 a cerca de 50 porcento em peso, cerca de 3 a cerca de 45 porcento em peso, ou 4 a 40 porcento em peso.

Em uma modalidade da presente invenção, a zona de resfriamento brusco 32 e a zona de formação 30 podem ser configuradas de maneira tal a formar e resfriar bruscamente as partículas do polímero de poliéster podem ser realizadas substancialmente simultaneamente. Por exemplo, em uma modalidade, a massa fundida de polímero pode ser cortado à medida que passa através da cabeça da matriz, que pode ser submergida em um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer uma pluralidade de partículas resfriadas bruscamente. No geral, pelo menos uma porção das partículas resfriadas bruscamente pode apresentar uma zona de resfriação, mais cristalina próxima ao exterior das partícula (isto é, uma casca) e uma região de aquecimento, relativamente amorfa próxima ao centro da partícula (isto é, um núcleo). Em uma modalidade, pelo menos uma porção da casca pode apresentar cristalinidade induzida por tensão.

A presença da casca semi-cristalina induzida por tensão é facilmente detectada pelo uso de microscopia. A existência de uma casca é clara para simples observação dos grânulos usando um microscópio eletrônico óptico ou de varredura. Em uma modalidade, a casca é descontínua e não está presente em algumas porções da superfície do grânulo, e as bordas da casca são muito evidentes nestas áreas. A natureza semicristalina induzida por tensão da casca pode ser confirmada observando grânulos que foram completamente resfriados bruscamente depois do corte de maneira a prevenir a cristalização esferolítica do núcleo. Estes grânulos são transparentes ao olho e quando observados com um microscópio óptico usando luz não modificada eles parecem ser completamente amorfos. Entretanto, quando observados em um microscópio óptico entre polarizadores cruzados a aparência do grânulo é caracterizada pelos padrões coloridos característicos de birrefringência, indicando orientação preferencial das cadeias de polímero. Também, a casca pode ser retirada do núcleo por meio de abrasão mecânica agressiva e quando estas cascas isoladas são observadas em um microscópio óptico entre polarizadores cruzados eles também apresentam os padrões coloridos indicativos de birrefringência. Além disso, quando estas cascas isoladas são aquecidas em um DSC há pouca ou nenhuma exoterma de cristalização presente mediante aquecimento, mas uma grande endoterma de fusão está presente, demonstrando que as cascas foram substancialmente cristalinas antes do aquecimento no DSC. Estes resultados deixam claro para um versado na técnica que as cascas são compostas de polímero semicristalino tendo uma morfologia cristalina induzida por tensão ou orientação. Quando este método de teste é aplicado às partículas tomadas da zona de resfriamento brusco, a cristalização induzida por tensão da casca é prontamente evidente. Os mesmos métodos de teste também podem ser usados no produto final.

Cristalinidade esferolítica do núcleo pode ser vista em polarizadores cruzados como um padrão cruzado de Maltese.

Um versado na técnica perceberá que uma diferença de temperatura descrita anteriormente entre uma zona próxima ao exterior da partícula e uma região próxima ao centro da partícula é um fenômeno dinâmico. Por exemplo, se as partículas resfriadas bruscamente permanecerem no líquido de resfriamento brusco por um período de tempo suficiente, o exterior e o centro de cada partícula podem equilibrar em uma temperatura que pode atender o líquido de resfriamento brusco.

A temperatura total média das partículas de poliéster pode ser medida tomando uma amostra de pelo menos 10 partículas em qualquer ponto no processo, inserindo um dispositivo de medição de temperatura na amostra, e lendo a temperatura em 30-60 segundos do tempo das partículas que saem do processo. Altemativamente, a temperatura da amostra pode ser medida usando uma “arma” de pirômetro de IV ou outro dispositivo de medição de temperatura. Para garantir uma medição da temperatura representativa das partículas na zona de resfriamento brusco 32, o líquido de resfriamento brusco deve ser removido das partículas antes da medição da temperatura.

Da forma ilustrada na figura 2, a pasta fluida de partículas resfriadas bruscamente que saem da zona 32 pode então ser direcionada para uma zona de secagem 34, em que pelo menos uma porção do líquido de resfriamento brusco pode ser separado das partículas. Em uma modalidade, a zona de secagem 34 pode ser capaz de separar pelo menos cerca de 80 porcento em peso, pelo menos cerca de 85 porcento em peso, pelo menos cerca de 90 porcento em peso, pelo menos cerca de 95 porcento em peso, pelo menos cerca de 98 porcento em peso, ou pelo menos 99 porcento em peso do líquido de resfriamento brusco das partículas do polímero em menos que cerca de 1 minuto, menos que cerca de 30 segundos, menos que cerca de 20 segundos, menos que cerca de 10 segundos, menos que cerca de 5 segundos, menos que cerca de 3 segundos, ou menos que cerca de 2 segundos.

A zona de secagem 34 pode ser definida por ou em qualquer tipo de secador de partícula adequado. Por exemplo, em uma modalidade, o secador pode ser um secador térmico. Em um secador térmico, pelo menos uma porção da remoção do líquido das partículas é realizada por meio de troca de calor direta ou indireta com um meio de transferência de calor aquecido. Exemplos de secadores térmicos adequados incluem, mas sem limitações, secadores rotatórios, secadores rápidos, secadores de leito fluidizado e fluidizado vibratório, secadores de pá, secadores de placa, e secadores em espiral. Em uma outra modalidade, pelo menos uma porção da etapa de secagem realizada na zona de secagem 34 pode ser realizada em um secador mecânico. Em um secador mecânico, líquido é separado das partículas sem a adição de uma quantidade substancial de energia térmica externa. No geral, secadores mecânicos podem requerer menos que cerca de 100, menos que cerca de 50, menos que cerca de 20, menos que cerca de 10, ou menos que 1 BTU de energia térmica por libra de polímero (BTU/lb) (2,36 Joules/kg) para secar as partículas do polímero da forma descrita anteriormente. Exemplos de secadores mecânicos podem incluir, mas sem limitações, secadores por aspersão e secadores de centrífuga.

Em uma modalidade da presente invenção, o tempo total que as partículas são imersas no líquido de resfriamento brusco (isto é, o tempo de resfriamento brusco) pode ser menor que cerca de 1 minuto, menor que cerca de 30 segundos, menor que cerca de 20 segundos, menor que cerca de 15 segundos, menor que cerca de 10 segundos, menor que cerca de 5 segundos, ou menor que 4 segundos. Minimizando o tempo de resfriamento brusco, a temperatura da mistura média das partículas pode ser mantida acima de cerca de 150°C, 155°C, acima de cerca de 160°C, acima de cerca de 165°C, acima de cerca de 170°C, acima de cerca de 172°C, acima de cerca de 175°C, acima de 178°C em todos os pontos durante e entre a zona de formação 30 e a zona de secagem 34. Como um resultado, as partículas secas introduzidas na zona de cristalização 36 podem ter uma temperatura total média na faixa de cerca de 155°C a cerca de 210°C, cerca de 165°C a cerca de 205°C, cerca de 170°C a cerca de 200°C, ou 175°C a 195°C.

No geral, a zona de cristalização 36 pode ser operável para aumentar a temperatura total média da partícula de maneira tal que as partículas cristalizada que saem da zona de cristalização 36 possam ter uma temperatura total média que é pelo menos cerca de 5°C, pelo menos cerca de 10°C, pelo menos cerca de 12°C, ou pelo menos 15°C maior que ao temperatura total média das partículas secas que entram na zona de cristalização 36. Tipicamente, a temperatura total média das partículas cristalizadas que saem da zona de cristalização 36 pode ser maior que cerca de 155°C, maior que cerca de 160°C, maior que cerca de 165°C, maior que cerca de 170°C, maior que cerca de 172°C, maior que cerca de 174°C, maior que cerca de 176°C, maior que cerca de 178°C, maior que cerca de 180°C, maior que cerca de 182^CC, maior que cerca de 185°C, maior que cerca de 187°C, maior que cerca de 188°C, maior que cerca de 189°C, maior que cerca de 190°C, ou maior que cerca de 192°C. No geral, a temperatura total média das partículas cristalizadas que saem da zona de cristalização 36 não excede cerca de 220°C, cerca de 210°C, ou cerca de 205°C. A pressão na zona de cristalização 36 pode ser menor que cerca de 15 psig (0,10 MPa man.), menor que cerca de 10 psig (0,07 MPa man.), menor que cerca de 5 psig (0,034 MPa man.), menor que cerca de 2 psig (0,013 MPa man.), aproximadamente atmosférica, ou em um vácuo suave (isto é, na faixa de cerca de 700 mm Hg a cerca de 760 mm Hg, cerca de 650 mm Hg a cerca de 760 mm Hg, ou cerca de 600 mm Hg a cerca de 760 mm Hg).

A zona de cristalização 36 pode ser definida por ou em qualquer tipo de cristalizador capaz de conferir um nível desejado de cristalinidade às partículas que passam através dele. No geral, o cristalizador pode ser um cristalizador de único estágio ou de múltiplos estágios que emprega um ou mais tipos de cristalização, tais como, por exemplo, cristalização térmica ou cristalização de calor latente. Um cristalizador térmico utiliza calor de uma fonte externa para cristalizar ainda o polímero, enquanto que um cristalizador de calor latente depende da energia intrínseca das partículas em si para promover a cristalização. Tanto cristalização térmica quanto de calor latente podem ser realizadas tanto em uma atmosfera de fase gasosa quanto de fase líquida. Geralmente, a temperatura média da atmosfera em um cristalizador térmico é pelo menos cerca de 1°C, pelo menos cerca de 2°C, pelo menos cerca de 5°C, ou pelo menos 10°C mais quente que a temperatura total média das partículas que passam através dele, enquanto que a temperatura média da atmosfera em um cristalizador de calor latente é pelo menos cerca de 1 °C, pelo menos cerca de 2°C, pelo menos cerca de 5°C, ou pelo menos 10°C· mais fria que a temperatura total média das partículas que -passam através dele.

A configuração específica do cristalizador associada à zona de cristalização 36 pode variar. Em uma modalidade, o cristalizador pode ser um cristalizador agitado mecanicamente, enquanto que em uma outra modalidade, o cristalizador pode empregar substancialmente nenhuma agitação. O cristalizador pode ser orientado em um ângulo geralmente horizontalmente, geralmente verticalmente, ou em qualquer ângulo entre estes. Em uma modalidade, as partículas do polímero têm um tempo de residência médio na zona de cristalização 36 de menor que cerca de 30 minutos, menor que cerca de 20 minutos, menor que cerca de 15 minutos, menor que cerca de 10 minutos, ou menor que 5 minutos. Pelo menos uma porção das partículas cristalizadas resultantes que saem da zona de cristalização 36 pode subsequentemente ser direcionada para a zona de recozimento 38, conforme mostrado na figura 2.

A zona de recozimento 38 pode ser pelo menos parcialmente definida por ou em qualquer sistema capaz de aumentar a temperatura de início de ação da fusão das partículas cristalizadas sem fazer com que as partículas se submetam a polimerização significativa adicional. Em uma modalidade da presente invenção, as partículas recozidas que saem da zona de recozimento 38 podem ter uma temperatura de início de ação da fusão e/ou temperatura de fusão no pico que é pelo menos cerca de 5°C, pelo menos cerca de 10°C, pelo menos cerca de 12°C, ou pelo menos 15°C maior que a temperatura de fusão no início e/ou temperatura de fusão no pico, respectivamente, das partículas cristalizadas que entram na zona de recozimento 38. No geral, a It.V. das partículas recozidas muda em menos que cerca de 5 porcento, menos que cerca de 3 porcento, menos que cerca de 2 porcento, ou menos que 1 porcento comparado à It.V. das partículas cristalizadas que entram na zona de recozimento 38.

Conforme notado anteriormente, a zona de cristalização 36 pode ser definida por ou em qualquer tipo de cristalizador capaz de conferir um nível desejado de cristalinidade às partículas que passam através dela e a zona de recozimento 38 pode ser pelo menos parcialmente definida por ou em qualquer sistema capaz de aumento da temperatura de início de ação da fusão das partículas cristalizadas sem fazer com que as partículas se submetam a polimerização significativa adicional. Um versado na técnica perceberá que algum aumento na temperatura de início de ação da fusão pode ocorrer na zona de cristalização e alguma cristalização pode ocorrer na zona de recozimento. Desta forma, a zona de cristalização pode ser distinguida da zona de recozimento em que mais da metade da porcentagem geral da cristalinidade das partículas do polímero que deixam a zona de recozimento são obtidas na zona de cristalização. Um versado na técnica também perceberá que uma única peça do equipamento pode ser parte da zona de cristalização e da zona de recozimento. Por exemplo, em uma modalidade, partículas com um baixo nível de cristalinidade entram em um vaso que forma um leito de partícula em que uma porção do leito da partícula está na zona de cristalização e o restante do leito da partícula está na zona de recozimento. Estas partículas podem entrar na zona de cristalização diretamente a partir da zona de secagem sem nenhuma agitação mecânica na zona de cristalização.

A temperatura total média das partículas recozidas retiradas da zona de recozimento 38 podem ser tanto maior quanto menor que a temperatura total média das partículas cristalizadas introduzidas nela. A quantidade pequena de calor de cristalização compete com o resfriamento ligeiro causado pelo gás de fracionamento opcional e perda de calor normal para o ambiente. Em uma modalidade, a temperatura total média das partículas recozidas retiradas da zona de recozimento 38 pode ser menor que a temperatura total média das partículas cristalizadas introduzidas nela por uma quantidade na faixa de cerca de 0,5°C a cerca de 10°C, cerca de 1°C a cercã de 5°C, ou 2°C a 4°C. Em uma outra modalidade, a temperatura total média das partículas recozidas retiradas da zona de recozimento 38 pode ser maior que a temperatura total média das partículas cristalizadas introduzidas nela por uma quantidade na faixa de cerca de 0,5°C a cerca de 10°C, cerca de 1 °C a cerca de 5°C, ou 2°C a 4°C. No geral, o tempo de residência da partícula médio na zona de recozimento 38 pode ser na faixa de cerca de 1 hora a cerca de 100 horas, cerca de 5 horas a cerca de 35 horas, cerca de 8 horas a cerca de 25 horas, ou 10 horas a 22 horas. Tempo de residência da partícula na zona de recozimento 38 também pode ser 1 hora a 24 horas, 1 hora a 20 horas, 1 hora a 16 horas, 1 hora a 12 horas, 1 hora a 8 horas, 1 hora a 6 horas, 1 hora a 4 horas, ou 1 hora a 2 horas; 2 horas a 24 horas, 2 horas a 20 horas, 2 horas a 16 horas, 2 horas a 8 horas, 2 horas a 6 horas, ou 2 horas a 4 horas; 4 horas a 24 horas, 4 horas a 20 horas, 4 horas a 16 horas, 4 horas a 12 horas, 4 horas a 8 horas, ou 4 horas a 6 horas; 6 horas a 24 horas, 6 horas a 20 horas, 6 horas a 16 horas, 6 horas a 12 horas, ou 6 horas a 8 horas; ou 8 horas a 24 horas, 8 horas a 20 horas, 8 horas a 16 horas, ou 8 horas a 12 horas. Zona de recozimento 38 pode tipicamente ser operada em uma pressão de menor que cerca de 20 psig (0,13 MPa man.), ou na faixa de cerca de 0 psig (0 MPa man.),) a cerca de 10 psig (0,07 MPa man.),), ou cerca de 0 psig (0 MPa 5 man.),) a cerca de 5 psig (0,034 MPa man.),).

Em uma modalidade da presente invenção, zona de recozimento 38 pode adicionalmente compreender um zona de fracionamento (não ilustrada), em que pelo menos uma porção das partículas na zona de recozimento 38 pode ser colocada em contato com um gás de fracionamento 10 para assim remover pelo menos uma porção dos componentes voláteis residuais associados às partículas. Exemplos de componentes voláteis removidos da zona de fracionamento incluem, por exemplo, acetaldeído (AA) e outros subprodutos de reação indesejáveis. No geral, as partículas recozidas que saem da zona de recozimento 38 podem compreender menos que cerca de 15 20 ppmw, menos que 15 ppmw, menos que 10 ppmw, ou menos que 5 ppmw de AA residual e outros componentes voláteis, conforme medido por ASTM F2013-00, intitulado “Determination of Residual Acetaldheyde in Polyethylene Therephtalate Bottle Polymer using an Automated Static HeadSpace Sampling Device and a Capillary GC with a Flame Ionization 20 Detector”.

No geral, o gás de fracionamento pode entrar em contato com as partículas co-correntemente ou contra-correntemente em lotes ou de uma maneira contínua. Wualquer tipo ou quantidade de gás de fracionamento pode ser usado para remover a quantidade desejada de componentes voláteis das 25 partículas do polímero. Tipicamente, o gás de fracionamento pode ser um gás contendo nitrogênio que é opcionalmente seco antes da introdução na zona de fracionamento. Em uma modalidade, o gás de fracionamento pode compreender mais que cerca de 75 porcento em mol, mais que cerca de 80 porcento em mol, mais que cerca de 85 porcento em mol, mais que cerca de porcento em mol, ou mais que 95 porcento em mol de nitrogênio, com o equilíbrio, se presente, sendo componentes típicos encontrados no ar, tais como oxigênio, argônio, e/ou dióxido de carbono. A temperatura do gás de fracionamento que entra na zona de recozimento 38 não é particularmente limitada. A temperatura do gás de fracionamento que entra na zona de recozimento 38 geralmente pode ser menor que cerca de 45°C, ou pode ser na faixa de cerca de 0°C a cerca de 40°C ou na faixa de 5°C a 30°C. De acordo com uma modalidade, a razão da vazão volumétrica do gás de fracionamento para a massa de grânulos na zona de fracionamento de zona de recozimento 38 pode ser na faixa de cerca de 0,01 :1 a cerca de 1,0:1, cerca de 0,05:1 a cerca de 0,5:1, ou 0,1 :1 a 0,3:1 pés cúbicos padrão (SCF) de gás por libras (lbs) (1 pé cúbico padrão/lb = 62,4 cm /g) de partículas do polímero.

De acordo com uma modalidade, colocar as partículas na zona de recozimento 38 em contato com um gás de fracionamento pode ser suficiente para remover uma porção principal do acetaldeído residual (AA) sem adicionar um ou mais limpadores de AA à massa fundida de polímero e/ou partículas. Em uma modalidade, a zona de fracionamento da zona de recozimento 38 pode ter uma eficiência de remoção de AA de pelo menos cerca de 75 porcento, pelo menos cerca de 80 porcento, pelo menos cerca de 90 porcento, ou pelo menos 95 porcento, em que a eficiência de remoção de AA pode ser definida de acordo com a seguinte fórmula: (massa total de AA associada às partículas que entram na zona de fracionamento — massa total de AA associada às partículas que saem da zona de fracionamento)/(massa total de AA associada às partículas que entram na zona de fracionamento), expressa como uma porcentagem.

Em uma modalidade da presente invenção, as partículas recoziâas fracionadas, pelo menos parcialmente, que saem da zona de fracionamento de zona de recozimento 38 podem compreender menos que cerca de 250 ppmw, menos que cerca de 150 ppmw, menos que cerca de 100 ppmw, menos que cerca de 75 ppmw, menos que cerca de 50 ppmw, menos que cerca de 25 ppmw, menos que cerca de 20 ppmw, menos que cerca de 15 ppmw, menos que 10 ppmw, menos que cerca de 5 ppmw, ou substancialmente sem um ou mais limpadores de AA. Exemplos de limpadores de aldeído podem incluir, mas sem limitações, 2aminobenzamida, quaisquer poliamidas terminadas em amino conhecidas tendo um peso molecular menor que 25.000 g/mol, ou menor que 20.000 g/mol, ou menor que 12.000 g/mol. Em uma modalidade, as poliamidas terminadas em amino podem ser os produtos de reação de ácido adípico com m-xilileno diamina formando assim grupos finais, que formam “iminas” quimicamente ligadas com AA e removendo-a das partículas do polímero.

Da forma previamente descrita, em uma modalidade, pelo menos uma porção das partículas resfriadas bruscamente que saem da zona de resfriamento brusco 32 compreendem uma casca de polímero cristalina que pelo menos parcialmente rodeia um núcleo de polímero amorfo fundido. Uma vez que as partículas são secas na zona 34, cristalizadas na zona 36, e/ou recozidas nazona 38, pelo menos uma porção do núcleo amorfo pode se submeter a cristalização esferolítica, fornecendo assim partículas recozidas que podem apresentar uma casca pelo menos parcialmente formada por cristalização induzida por tensão e um núcleo pelo menos parcialmente caracterizado por cristalização esferolítica.

Em uma modalidade da presente invenção, a zona de produção de partícula 22 descrita anteriormente pode ter substancialmente necessidades de energia inferiores aos processos de particulação de estado sólido convencionais. Por exemplo, em uma modalidade, a quantidade total de energia térmica requerida para operar uma ou mais de zonas 30, 32, 34, 36, e/ou 38 pode ser menor que cerca de 100 BTU por libra de polímero (BTU/lb) (236 J/kg), menor que cerca de 75 BTU/lb (177 J/kg), menor que cerca de 50 BTU/lb (118 J/kg), menor que 25 BTU/lb (59 J/kg), menor que 10 BTU/lb (23,6 J/kg), ou menor que 5 BTU/lb(l 1,8 J/kg).

Conforme mostrado na figura 2, pelo menos uma porção das partículas recozidas pode ser retirada da zona de recozimento 38 e pode ser direcionada para uma zona de resfriamento 40 ideal. A zona de resfriamento 40 pode ser pelo menos parcialmente definida em ou por qualquer processo capaz de reduzir a temperatura total média das partículas recozidas. Em uma modalidade, a temperatura total média das partículas recozidas que entram na zona de resfriamento 40 pode ser na faixa de cerca de 170°C a cerca de 205 °C, cerca de 175°C a cerca de 200°C, ou cerca de 180°C a cerca de 195°C. A zona de resfriamento 40 pode empregar um ou mais dispositivos de resfriamento operáveis para resfriar as partículas recozidas em pelo menos cerca de 40°C, pelo menos cerca de 50°C, pelo menos cerca de 75 °C, ou pelo menos 100°C. Exemplos de dispositivos de resfriamento podem incluir, mas sem limitações, sopradores de ar, pás rotatórias horizontais ou verticais, trocadores de calor de tubo vertical, trocadores de calor de placa ou qualquer outro dispositivo na técnica. Tipicamente, as partículas têm um tempo de residência médio na zona de resfriamento 40 de menos que cerca de 90 minutos, menos que cerca de 75 minutos, ou menos que cerca de 60 minutos. A temperatura total média das partículas resfriadas que saem da zona de resfriamento 40 pode ser na faixa de cerca de 40°C a cerca de 100°C, cerca de 50°C a cerca de 80°C, ou 60°C a 75°C.

Em uma modalidade, as partículas resfriadas do polímero de poliéster que saem da zona de resfriamento 40 compreendem partículas esferoidais de poliéster. Partículas esferoidais podem ser esféricas, quase esféricas, ovais, elípticas, ou globulares na forma; esferóides podem ou não ter caudas. No geral, partículas esferoidais são substancialmente, mas imperfeitamente, esféricas e podem ser claramente distinguidas das partículas de forma de placas, cilindros, pastilhas, cones, bastões ou outros, partículas de forma irregular tendo um ou mais cantos. Partículas esferoidais têm várias características de distinção. Por exemplo, esferóides geralmente definem um eixo longitudinal, Y, e um eixo lateral, X, e a razão de Y:X tipicamente pode ser menor que cerca de 2 ou menor que cerca de 1,5.

No geral, esferóides podem ser caracterizados de acordo com o seguinte teste: quando 10,0 g de grânulos são colocados próximo a uma borda de uma placa de aço horizontal lisa em um agrupamento de um grânulo espesso e a placa é suave e gradualmente elevada nesta borda para inclinar a placa, .partículas esferoidais rolarão da placa de maneira tal que não mais que 0,5 g de grânulos permaneçam na placa quando a placa primeiramente faz um ângulo de 13 graus com relação à horizontal. Em uma modalidade, os esferóides têm um modo de pico em uma distribuição de redondeza menor que 1,4, menor que 1,3, ou menor que 1,2, A redondeza de um esferóide é definida como perímetro²(4n x área). “Perímetro” e “área” são definidos no contexto de uma vista transversal de um esferóide.

Em uma modalidade, pelo menos uma porção das partículas resfriadas que saem da zona de resfriamento 40 podem ter um peso médio na faixa de cerca de 0,60 a cerca de 2,5 gramas per 50 partículas (g/50), cerca de 1,0 a cerca de 2,0 g/50, ou 1,4 to 1,8 g/50. O tamanho de partícula médio pode ser na faixa de cerca de 1 a cerca de 8 mm, cerca de 1,5 a cerca de 6 mm, ou 2 a 5 mm. Quando as partículas resfriadas compreendem partículas esferoidais, o tamanho de partícula médio pode ser definido como o comprimento médio do eixo longitudinal Y.

Em uma modalidade da presente invenção, a It.V. das partículas de poliéster que saem da zona de resfriamento 40 pode ser pelo menos 0,72 dL/g, pelo menos 0,75 dL/g, pelo menos 0,78 dL/g, ou pelo menos 0,81 dL/g, e até a cerca de 1,2 dL/g, ou 1,1 dL/g. Além disso, as partículas do polímero de poliéster podem compreender o mesmo ácido carboxílico e componentes hidroxila que a massa fundida de polímero introduzida na zona de produção de partícula 22 conforme previamente descrito.

Referindo-se novamente à figura 1, pelo menos uma porção das partículas do polímero que saem da zona de produção de partícula 22 pode ser direcionada para a zona de produção de artigo 24 por meio de qualquer mecanismo de transporte conhecido na técnica. Em uma modalidade, as partículas do polímero podem ser empacotadas em um recipiente, tais como, por exemplo, um silo de armazenamento, depósito alimentador do secador, ou um recipiente de transporte. Partículas empacotadas em um silo de armazenamento podem ser mantidas por um período de tempo uma vez que elas esperam o transporte de um local para o outro. Partículas do polímero empacotadas em um depósito alimentador do secador podem subsequentemente ser alimentadas em uma extrusora, em que as partículas podem ser fundidas e a massa fundida de polímero correspondente pode ser direcionado para a zona de produção de artigo 24 para processamento adicional. Exemplos de recipientes de transporte podem incluir, por exemplo, uma caixa de Gaylord, um caixa, um automotriz, um trailer que pode ser anexado a um caminhão, um tambor ou um suporte de carga em um navio, e partículas empacotadas neles podem ser transportadas para uma ou mais zonas de produção de artigos que são localizadas no mesmo local geral ou, altemativamente, em locais substancialmente diferentes da zona de produção de partícula 22.

A zona de produção de artigo 24 pode ser pelo menos parcialmente definida por ou em qualquer processo capaz de produzir um ou mais tipos de artigos contendo polímero de pelo menos uma porção das partículas do polímero produzidas na zona de produção 22. Exemplos de artigos produzidos podem incluir, mas sem limitações, garrafas de bebida, recipientes de alimento, películas, fibras, e outros produtos. Quando as partículas do polímero são usadas na produção de garrafas, as partículas do polímero que entram na zona de produção de artigo 24 geralmente podem ser fundidas e podem, desta forma, ser moldadas em pré-formas ocas ou “préformas” por meio de um processo de moldagem por injeção. Em seguida, as pré-formas podem ser moldadas por sopro nas garrafas de bebida e outros recipientes similares tendo um tamanho e forma desejados. Altemativamente, ou além disso, um ou mais outros artigos (por exemplo, recipientes de alimento, recipientes de produto do consumidor, películas, e fibras) podem ser produzidos na zona de produção de artigo 24 de acordo com qualquer método conhecido na técnica.

Voltando novamente à figura 3, uma configuração de equipamento específica adequada para realizar as etapas da zona de produção de partícula 22 descrita previamente com relação à figura 2 é apresentada. Sistema de produção de partícula 122 ilustrado na figura 3 geralmente compreende um cortador 130, um vaso de resfriamento brusco 132, um secador de partícula de centrifugação 134, um cristalizador de calor latente de atmosfera de gás 136, um recozedor 138, e um resfriador de partícula 140. Além disso, o sistema de produção de partícula 122 apresentado na figura 3 inclui um sistema de reciclagem de líquido de resfriamento brusco 150 e um sistema de controle de temperatura da partícula 160, ambos os quais serão descritos em mais detalhe em breve.

Voltando agora à operação de configuração do processo apresentada na figura 3, massa fundida de polímero que sai de uma zona de produção de fusão (não mostrada) pode ser direcionado a uma entrada do cortador 130, em que a massa fundida de polímero pode viajar através de uma pluralidade de câmaras 170 antes de ser extrudado através de uma série de aberturas 172. À medida que a massa fundida passa através das aberturas 172, a tensão do polímero imediatamente pode ser cortada por meio do contato com um lâmina rotatória 174. As partículas do polímero iniciais resultantes então podem ser instantaneamente transferidas no vaso de resfriamento brusco 132, em que as partículas podem ser imersas em um líquido de resfriamento brusco (por exemplo, água). Conforme mostrado na figura 3, a pasta fluida resultante, que pode ter um teor de sólidos na faixa de cerca de 2 a cerca de 50 porcento em peso, cerca de 3 a cerca de 45 porcento em peso, ou cerca de 4 a cerca de 40 porcento em peso, pode sair de uma saída superior do vaso de resfriamento brusco 132 e pode, desta forma, entrar em um conduto de pasta fluida 176.

Em uma modalidade, o tempo de residência da pasta fluida no conduto da pasta fluida 176 pode ser minimizado de maneira a maximizar a temperatura total média das partículas que viajam através dele. Em uma modalidade, o tempo de residência da partícula médio no conduto da pasta fluida pode ser menor que cerca de 10 segundos, menor que cerca de 5 segundos, menor que cerca de 4 segundos, menor que cerca de 3 segundos, menor que cerca de 2 segundos, ou menor que 1 segundo. Uma maneira de minimizar o tempo de residência é minimizar o trajeto de fluxo geral do conduto da pasta fluida 176. Por “trajeto de fluxo” entende-se toda a distância do fluxo que a pasta fluida viaja, incluindo distâncias de tubulação tanto horizontal quanto vertical. Em uma modalidade, o tamanho do trajeto de fluxo total do conduto da pasta fluida 176 pode ser menor que cerca de 50 pés (15,5 m), menor que cerca de 40 pés (12,4 m), menor que cerca de 30 pés (9,3 m), menor que cerca de 25 pés (7,75 m), menor que cerca de 20 pés (6,2 m), menor que cerca de 10 pés (3,1 cm), ou menor que 5 pés (1,55 m). Uma outra maneira de minimizar o tempo de residência é maximizar a velocidade do fluxo da pasta fluida que passa através dele. Em uma modalidade, a pasta fluida pode ter uma velocidade do fluxo maior que cerca de 10 pés por segundo (pé/s) (3,1 m/s), maior que cerca de 20 pé/s (6,2 m/s), maior que cerca de 25 pé/s (7,75 m/s), maior que cerca de 30 pé/s (9,3 m/s), maior que cerca de 35 pé/s (10,8 m/s), maior que cerca de 40 pé/s (12,4 m/s), ou maior que 45 pé/s (13,9 m/s). Isto é o oposto direto das velocidades de transporte de pasta fluida convencionais, que são geralmente menores que cerca de 8 pés por segundo.

Da forma ilustrada na figura 3, a pasta fluida de partícula no conduto da pasta fluida 176 pode então ser introduzida no secador de centrífuga 134, que é ilustrado em mais detalhes nas figuras 4 e 5. Voltando novamente à figura 4, o secador de centrífuga 134 é ilustrado como geralmente compreendendo uma entrada de pasta fluida 210, um alojamento 212, uma tela 214, um rotor perpendicular 215 que compreende uma haste de rotor 216 e uma pluralidade de pás 220, uma fonte de energia rotacional 218, uma saída de líquido separada 222, e uma saída de partícula seca 224. Além disso, conduto da pasta fluida 176 é ilustrado como compreendendo adicionalmente uma bomba de pasta fluida 204, um filtro de partícula 206, e um dispositivo de remoção de líquido 208.

Conforme mostrado na figura 4, a pasta fluida de partícula no conduto 176 pode ser passada através do filtro de partícula 206 opcional antes de entrar no secador de centrífuga 134. O filtro de partícula 206 pode definir uma entrada de pasta fluida 205, que geralmente pode ser posicionada em uma menor elevação geralmente vertical que a de uma saída de pasta fluida 207. Em uma modalidade, pasta fluida que entra na entrada de pasta fluida 205 pode ser bombeada ou de outra forma pressionada para cima através do filtro de partícula 206. Em uma modalidade, o filtro de partícula 206 pode separar pelo menos cerca de 60 porcento, pelo menos cerca de 75 porcento, pelo menos cerca de 80 porcento, ou pelo menos 90 porcento da quantidade total de blocos aglomerados de partículas da corrente de pasta fluida no conduto 176. A pasta fluida de partícula resultante que sai da saída de pasta fluida 207 pode então ser passada através de um dispositivo de remoção de líquido 208 opcional, conforme mostrado na figura 4. Em uma outra modalidade (não mostrada), filtro de partícula opcional 206 pode ser localizado na saída do secador 134. A alimentação de partícula seca geralmente pode ser posicionada geralmente em uma elevação superior à saída da partícula.

Dispositivo de remoção de líquido opcional 208 pode ser qualquer dispositivo capaz de separar uma porção principal do líquido em que as partículas são imersas. Em uma modalidade, dispositivo de remoção de líquido 208 pode ser operável para separar pelo menos cerca de 50 porcento, pelo menos cerca de 65 porcento, pelo menos cerca de 75 porcento, pelo menos cerca de 85 porcento, ou pelo menos cerca de 90 porcento do líquido da pasta fluida, criando assim uma pasta fluida concentrada e uma corrente de líquido separada.

Tipicamente, a pasta fluida concentrada pode ter um teor de sólidos na faixa de cerca de 25 a cerca de 99 porcento em peso, cerca de 40 a cerca de 97 porcento em peso, ou 75 a 95 porcento em peso. Exemplos de dispositivos de remoção de líquido adequados podem incluir, mas sem limitações, uma tela orientada angularmente ou outros filtros de malha pequena. Embora apresentado como duas unidades separadas, em uma modalidade (não mostrada), dispositivo de remoção de líquido 208 e filtro de partícula 206 podem ser uma única unidade à montante do dito secador 134.

Conforme mostrado na figura 4, a pasta fluida concentrada que sai da saída de pasta fluida 209 do dispositivo de remoção de líquido 208 e pode subsequentemente ser introduzida no secador de centrífuga 134. Uma modalidade de um sistema de introdução de pasta fluida específico associado ao secador de centrífuga 134 será discutida em mais detalhe com relação à figura 5. Voltando primeiramente à configuração de secador de centrífuga 134 ilustrada na figura 4, secador de centrífuga 134 pode compreender uma tela geralmente cilíndrica 214 posicionada dentro do alojamento 212. O rotor perpendicular 215 pode ser posicionado dentro da tela 214 e pode ser girado em volta do eixo de rotação 219 pode meio de um motor ou outra fonte de energia rotacional 218. Em uma modalidade, as pás espaçadas vertical e circunferencialmente 220 que se estendem para for a da haste de rotor 216 podem se estender de uma posição vertical logo acima da entrada de pasta fluida 210 para uma posição vertical logo abaixo da saída de partícula seca 224 ao longo da haste do rotor 216.

Da forma ilustrada na figura 4, secador de centrífuga 134 pode definir uma dimensão horizontal máxima (D) e uma dimensão vertical máxima (H). Em uma modalidade, a razão de H:D pode ser na faixa de cerca de 1,1 :1 a cerca de 20:1, cerca de 1,5:1 a cerca de 15:1, ou cerca de 2:1 a cerca de 10:1. Geralmente, tanto D quanto El podem ter qualquer comprimento adequado para uma fábrica ou aplicação particulares. Em uma modalidade, H pode ser na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 100 pés (0,16 m a cerca de 31 m), cerca de 2 a cerca de 75 pés (0,62 a cerca de 23,25 m), ou cerca de 3 a cerca de 50 pés (0,93 a cerca de 15,5 m). Similarmente, em uma outra modalidade, D pode ser na faixa de cerca de 0,25 a cerca de 80 pés (0,08 a cerca de 24,8 m), cerca de 0,5 a cerca de 50 pés (0,15 a cerca de 15,5 m), ou cerca de 2 a cerca de 35 pés (0,62 a cerca de 10,85 m). Da forma ilustrada na figura 4, entrada de pasta fluida 210 geralmente pode ser posicionada em uma elevação vertical menor que a saída de partícula seca 224, de maneira tal que a mistura partícula/líquido passe geralmente à montante através do secador de centrífuga 134.

Referindo-se agora à figura 5, uma vista transversal de secador de centrífuga 134 tomada ao longo da linha 5-5 na figura 4 é apresentada. Conforme mostrado na modalidade apresentada na figura 5, entrada de pasta fluida 210 pode ser localizada em uma posição compensação do eixo de rotação 219 por uma distância de compensação (d). Tipicamente, a razão da distância de compensação d para a dimensão horizontal máxima D do secador de centrífuga 134 pode ser menor que cerca de 0,45:1, menor que cerca de 0,40:1, menor que cerca de 0,35:1, menor que cerca de 0,30:1, menor que cerca de 0,25:1, menor que cerca de 0,20:1, ou menor que 0,15:1. Isto é o contrário dos secadores de grânulo de centrífuga convencionais, que tipicamente se posicionai na entrada de pasta fluida diretamente na linha do eixo de rotação 219 do rotor perpendicular 215 (isto é, d=0).

A operação do secador de centrífuga 134 será agora descrita em mais detalhe, começando com a introdução da pasta fluida na entrada de pasta fluida 210. Em uma modalidade, a pasta fluida descarregada através da entrada de pasta fluida 210 pode ser introduzida em uma direção de descarga que está geralmente na mesma direção de rotação de rotor perpendicular 215. Em uma outra modalidade, a pasta fluida descarregada através da entrada de pasta fluida 210 pode ser descarregada no secador de centrífuga 134 geralmente tangencialmente ao interior da tela 214, conforme mostrado na figura 5. Tipicamente, a pasta fluida pode ser descarregada no secador de centrífuga 134 em uma velocidade de descarga de pasta fluida, que pode ser menor que cerca de 75 porcento, menor que cerca de 70 porcento, menor que cerca de 65 porcento, ou menor que 55 porcento da velocidade das pontas das pás 220 (isto é, a velocidade de ponta). No geral, a velocidade rotacional do rotor perpendicular 215 geralmente pode ser pelo menos cerca de 850 revoluções por minuto (rpm), pelo menos cerca de 900 rpm, pelo menos cerca de 1,000 rpm, ou pelo menos 1,500 rpm.

Voltando novamente à figura 4, uma vez que a pasta fluida de partícula viaja geralmente à montante através do secador 134, a força centrífuga associada às pás de rotação 220 força a mistura líquido/partícula para cima da tela 214, que permite que o líquido passe através dela retendo ao mesmo tempo as partículas na sua superfície interior. As partículas secas giram em uma via ascendente à montante ao longo do interior de tela 214, embora o líquido separado caia à jusante na região entre o alojamento 212 e a tela 214. O líquido coleta no volume inferior do secador e pode ser removido por meio da saída do líquido 222, enquanto que as partículas secas podem ser retiradas da região superior do secador 134 por meio da saída de partícula seca 224.

Voltando novamente à figura 3, pelo menos uma porção das partículas secas pode, desta forma, ser transportada para um cristalizador de calor latente de atmosfera de gás 136. Em uma modalidade, cristalizador 136 pode compreender um cristalizador de deque agitador que define uma entrada de partícula seca 226 e uma saída de partícula cristalizada 228. Tipicamente, cristalizador de que agitadores pode ser horizontalmente orientado e pode compreender uma superfície vibracional que pode ser mover operável para transportar pelo menos uma porção das partículas secas da entrada 226 para a saída 228. A medida que as partículas passam através do cristalizador 136, pelo menos uma porção das partículas secas pode ser submeter à cristalização, conforme previamente discutido com relação à figura 2. Da forma ilustrada na figura 3, as partículas cristalizadas que saem da saída de partícula cristalizada 228 então podem ser introduzidas em um recozedor 138, que adicionalmente emprega um gás de fracionamento contendo nitrogênio para remover pelo menos uma porção do AA residual e outros contaminantes voláteis das partículas dele.

Recozedor 138 pode ser qualquer vaso adequado para conter uma pluralidade de partículas e, opcionalmente, permitindo que uma corrente de gás passe através dele. Em uma modalidade, recozedor 138 compreende uma entrada de partícula cristalizada 230, uma saída de partícula recozida 232, uma entrada de gás de fracionamento 234, e uma saída de gás de fracionamento 236. Em uma modalidade, entrada de gás de fracionamento 234 e saída de partícula recozida 232 podem ser localizadas em uma elevação vertical menor que entrada de partícula cristalizada 230 e saída de gás de fracionamento 236. Tipicamente, entrada de gás de fracionamento 234 pode ser localizada em uma elevação vertical que corresponde a cerca de 0,5 ou cerca de 0,25 da altura do leito de partícula no recozedor 138. Da forma ilustrada na figura 3, partículas cristalizadas introduzidas próximo à porção superior do recozedor 138 por meio da entrada de partícula cristalizada se movem por gravidade em direção à porção inferior do recozedor 138, embora o gás de fracionamento entre em contato com as partículas que caem de uma maneira contra-corrente. A medida que as partículas se acumulam para assim formar um leito de partícula, o leito lentamente descende para a saída de 5 partícula recozida 232.

Geralmente, a altura do leito não é limitada, mas pode ser pelo menos cerca de 50 porcento, pelo menos cerca de 65 porcento, ou pelo menos 75 porcento da distância vertical máxima (L) do recozedor 138. Em uma modalidade, recozedor 138 pode ter uma razão de aspecto (LD) de pelo 10 menos cerca de 2, pelo menos cerca de 4, ou pelo menos cerca de 6.

Conforme mostrado na figura 3, as partículas recozidas retiradas da saída de partícula recozida 232 do recozedor 138 podem subsequentemente ser direcionadas para o resfriador 140, em que pelo menos uma porção das partículas pode ser resfriada da forma previamente descrita 15 com relação à figura 2. Daí em diante, as partículas resfriadas podem ser direcionadas para a zona de produção de artigo 24 conforme mostrado na figura 1, ou de outra maneira armazenadas ou transportadas para processamento e produção subsequentes.

Referindo-se novamente à corrente de líquido separada que sai 20 da saída do líquido 222 de secador de centrífuga 134 ilustrado na figura 3, pelo menos uma porção da corrente de líquido separada pode ser direcionada para o sistema de reciclagem de líquido de resfriamento brusco 150, que é ilustrado como geralmente compreendendo um tanque de aumento de líquido de resfriamento brusco 152, uma bomba de reciclagem 154, e um resfriador 25 de resfriamento brusco 156. No geral, o líquido separado que sai do secador de centrífuga 134 coleta no tanque de aumento de resfriamento brusco 152. Uma corrente de líquido de reciclagem retirada de uma saída inferior do tanque de aumento 152 pode ser direcionada para uma porta de sucção da bomba de reciclagem 154 antes de ser descarregada e direcionada através do resfriador de resfriamento brusco 156. Tipicamente, o líquido separado descarregado da bomba de reciclagem 154 pode ter uma temperatura na faixa de cerca de 80°C a cerca de 110°C, cerca de 85°C a cerca de 105°C, ou cerca de 90°C a 100°C, e resfriador de resfriamento brusco 156 pode ser operável 5 para reduzir a temperatura do líquido em pelo menos cerca de 35°C, pelo menos cerca de 40°C, pelo menos cerca de 45°C, ou pelo menos 50°C. O líquido de resfriamento brusco resfriado que sai do resfriador de resfriamento brusco 156 pode então ser direcionado para o vaso de resfriamento brusco 132 e pode continuar através do ciclo conforme previamente discutido.

Em uma modalidade da presente invenção, sistema de produção de partícula 122 pode adicionalmente compreender um sistema de controle de temperatura da partícula 160, que geralmente pode ser integrado ao sistema de reciclagem de líquido de resfriamento brusco 150 para controlar a temperatura total média das partículas durante a produção. Em uma modalidade, a temperatura total média das partículas pode ser mantida acima de pelo menos cerca de 155°C, pelo menos cerca de 160°C, pelo menos cerca de 165°C, pelo menos cerca de 170°C, pelo menos cerca de 175°C, ou pelo menos cerca de 180°C durante todos os pontos do processo de produção de partícula da introdução da massa fundida de polímero no cortador 130 para a retirada das partículas recozidas do recozedor 138.

Em uma modalidade ilustrada na figura 3, sistema de controle de temperatura da partícula 160 geralmente compreende um indicador de temperatura à jusante 162, um centro de decisão 164, e uma pluralidade de válvulas de controle de fluxo 166a-c. No geral, indicador de temperatura à 25 jusante 162 mede uma temperatura associada às partículas secas e/ou cristalizadas respectivamente que saem do secador 134 e/ou cristalizador 136. Em uma modalidade, a temperatura à jusante medida pode ser a temperatura total média da partícula. Em uma outra modalidade, a temperatura à jusante medida pode ser uma temperatura à jusante relacionada, tal como, por exemplo, a temperatura da atmosfera em volta das partículas, ou qualquer outra temperatura à jusante.

Uma vez que a temperatura à jusante foi medida, o indicador de temperatura 162 transmite um sinal para o centro de decisão 164, da forma ilustrada pela linha pontilhada na figura 3. Em uma modalidade, centro de decisão 164 pode comparar a temperatura medida a uma temperatura alvo para determinar uma diferença. Em uma modalidade, a temperatura alvo pode ser qualquer temperatura correspondente a uma temperatura total média da partícula na faixa de cerca de 155°C a cerca de 215°C, cerca de 170°C a cerca de 210°C, ou 180°C a 195°C. Por “correspondente a,” entende-se que a temperatura medida é relacionada, mas não precisa necessariamente ser, a temperatura total média da partícula. Em uma modalidade, a temperatura medida pode ser, por exemplo, a temperatura do meio fluido que rodeia as partículas, que pode ser atribuído a uma certa temperatura total média da partícula por meio de dados experimentais ou algum outro tipo de correlação.

Uma vez que o centro de decisão 164 determinou uma diferença entre a temperatura medida e a temperatura alvo, o centro de decisão 164 pode ajustar o tempo que as partículas que saem do cortador 130 são imersas no líquido de resfriamento brusco. No geral, se a diferença determinada for positiva (isto é, a temperatura real é maior que a temperatura alvo), o centro de decisão 164 pode aumentar o tempo de contato entre o líquido de resfriamento brusco e as partículas. Se a diferença determinada for negativa (isto é, a temperatura real é menor que a temperatura alvo), o centro de decisão 164 pode reduzir o tempo de contato entre o líquido de resfriamento brusco e as partículas. Em uma modalidade, pelo menos uma porção da comparação e/ou ajuste realizado no centro de decisão 164 pode ser manual (isto é, diretamente controlado por intervenção humana). Em uma outra modalidade, pelo menos uma porção da comparação e/ou ajuste realizado no centro de decisão 164 pode ser automático (isto é, controlado por um sistema de controle automatizado).

Existem vários métodos para ajustar o tempo de contato entre o líquido de resfriamento brusco e as partículas imersas e poucos exemplos serão discutidos com relação à figura 3. Em uma modalidade, o tempo de contato de resfriamento brusco pode ser ajustado mudando a velocidade da bomba de reciclagem 154. Em uma outra modalidade, tempo de contato de resfriamento brusco pode ser ajustado mudando a vazão volumétrica do líquido de resfriamento brusco introduzido no vaso de resfriamento brusco 132 e/ou conduto da pasta fluida 176. Em uma modalidade, a vazão volumétrica do líquido de resfriamento brusco que entra em contato com as partículas iniciais pode ser mudada variando a quantidade de líquido de resfriamento brusco de reciclagem desviada de volta no tanque de aumento de resfriamento brusco 152 ajustando as válvulas de controle de fluxo 166a e 166b.

Em uma outra modalidade alternativa ou adicional, a diferença entre a temperatura medida e alvo pode ser minimizada ajustando a temperatura do líquido de resfriamento brusco. Em uma modalidade, a temperatura do líquido de resfriamento brusco pode ser ajustada mudando a quantidade de líquido de resfriamento brusco desviando o resfriador de resfriamento brusco 156 ajustando a válvula de controle de fluxo 166c. Além disso, trocadores de calor adicionais (por exemplo, aquecedores e/ou resfriadores) podem ser adicionados ao sistema de reciclagem de resfriamento brusco 150 de maneira a controlar ainda a temperatura do líquido de resfriamento brusco que entra no vaso de resfriamento brusco 132.

Uma vez que o centro de decisão 164 fez com que um ou mais ajustes fossem feitos, indicador 162 pode medir a temperatura à jusante novamente e o processo descrito anteriormente pode ser repetido. Em uma modalidade, as etapas de medir, comparar e ajustar podem ser repetidas até que a diferença entre a temperatura alvo e a temperatura medida seja menor que cerca de 10 porcento, menor que cerca de 7 porcento, menor que cerca de 5 porcento, menor que cerca de 3 porcento, ou menor que 1 porcento da temperatura alvo.

Exemplos

Os exemplos são todos resinas de PET. Ci foi fabricado para uma composição de PET alvo com 1,5 % em peso de DEG e 2,7 % em peso de IPA. Todos os outros exemplos foram fabricados para composições de PET alvo com 1,5 % em peso de DEG e 2,5 % em peso de IPA. A viscosidade intrínseca alvo para cada exemplo foi 0,84 dL/g. Exemplos comparativos são denotados pela letra “C” antes do número do exemplo.

Exemplo Ci foi produzido em uma linha de fabricação e é o único exemplo sujeito ao processamento de estado sólido. Todos os outros exemplos foram produzidos usando um processo de única fase de fusão. Em outras palavras, todos os exemplos exceto Ci não foram polimerizados no estado sólido. Exemplo C2 foi produzido em uma fábrica de semi-trabalhos e o resto dos exemplos foram produzidos em uma linha de fabricação.

Foi conduzido um estudo que compara a resina de estado sólido, Ci, resina de fase de fusão produzida na fábrica de semitrabalhos, C2, e resina somente de fase de fusão produzida em uma linha de fabricação. Exemplos C3-C4 e 5-6, exemplos C3-C4 e 5-6 foram recozidos durante a produção em uma temperatura de saída de 172°C por aproximadamente 18 horas. A temperatura de recozimento foi medida usando um termopar inserido nos grânulos da saída do recozedor. Exemplos C4, 5, e 6 foram sujeitos a uma etapa de recozimento secundária em um secador de tambor. Os pontos de ajuste do secador e temperaturas do grânulo reais são dados na tabela 1. A temperatura do grânulo foi medida tomando uma amostra de grânulos do secador em um recipiente isolado e inserindo um termopar nos grânulos. Os exemplos com as diferentes histórias de processamento tiveram diferentes picos de fusão de temperaturas baixas.

Tabela 1 - Condições de Recozimento Secundário

Tempo	Tempo	Temperatura de ponto de ajuste do óleo	Temperatura do grânulo
C4	5,0 h	185°C	160°C
5	3,5 h	200°C	174°C
6	2,0 h	215°C	194°C
10	4,0 h	230°C	215°C

Exemplos C]-C4 e 5-6 foram formados em pré-formas em um PET Husky XL-300 equipado com um parafuso de 100 mm. Ajustes de produção de pré-forma padrão tipicamente incluem um ponto de temperatura de barril de 555°F (260°C), um ponto de ajuste de pressão de retomo de 800 psi (5,51 MPa) e um ponto de ajuste de tempo de ciclo de moldagem por injeção de 32 segundos. De maneira a acentuar o número de defeitos de bolhas, um ajuste de experimentos de defeitos de bolha foi corrido com um ponto de ajuste de temperatura do barril de 5(282°C) 40°F (282°C) em cada zona, um ponto de ajuste de pressão de retomo de 300 psi (2,07 MPa), e um ponto de ajuste de tempo de ciclo de moldagem por injeção de 30 segundos. Uma vez que a máquina estabilizou nestes ajustes, 4 disparos foram coletados a cada 15 minutos por um total de 20 disparos ou 860 pré-formas para cada exemplo. Os testes foram repetidos com os mesmos ajustes e o mesmo número de pré-formas coletadas posteriormente no dia.

No mesmo dia, de maneira a acentuar o número de defeitos não fundidos de pré-forma, um conjunto de experimentos de defeitos não fundidos foram corridos com pontos de ajuste de temperatura do barril de 500°F (260°C), 515°F (268°C), 530°F (276°C), 540°F (282°C), 540°F (282°C) e 540°F (282°C) nas das zonas 1-6, respectivamente; um ponto de ajuste de pressão de retomo de 300 psi (2,07 MPa); e um ponto de ajuste de tempo de ciclo de moldagem por injeção de 24,5 segundos. Uma vez que a máquina estabilizou nestes ajustes, 4 disparos foram coletados a cada 15 minutos para um total de 20 disparos ou 860 pré-formas para cada exemplo. Os testes foram repetidos com os mesmos ajustes e o mesmo número de préformas coletadas posteriormente no dia.

Os resultados dos experimentos de defeitos de bolha e experimentos de defeitos não fundidos são mostrados na tabela 2. Pré-formas foram visualmente inspecionadas para defeitos de bolhas e defeitos não fundidos. A porcentagem de defeitos é a porcentagem de pré-formas contendo um ou mais defeitos de bolhas. A porcentagem de defeitos não fundidos é a porcentagem de pré-formas contendo um ou mais defeitos não fundidos.

Observe que Cj, que estava no estado sólido, teve somente uma temperatura de pico de fusão. A tabela 2 mostra que a porcentagem de pré-formas com pelo menos um defeito de bolha diminui com o aumento da temperatura de pico de fusão baixa. Também, a porcentagem de pré-formas com pelo menos um defeito não fundido geralmente diminui com o aumento da temperatura de pico de fusão baixa.

Um teste adicional foi realizado em cada amostra para uma indicação do defeito de bolhas. Os exemplos foram corridos em uma máquina de moldagem por sopro de extrusão Bekum usando uma matriz de 100 mm em 100 % de abertura e em um ponto de ajuste de temperatura do barril reto de 540°F (282°C). Para manter o diâmetro do extrudado, ar em aproximadamente 10 pés cúbicos por minuto (0,28 m³/min) foi aplicado. Material que foi recolhido para cada exemplo por um incremento de 15 segundos foi pesado e visualmente inspecionado para bolhas. O teste foi repetido três vezes em taxas de rosca de 20 revoluções por minuto (rpm), 30 rpm, e 40 rpm para cada exemplo. O resultado mostrado é a média de bolhas por libra (0,45 kg) para todas as corridas. Para o exemplo Ci somente, os resultados são uma média de vários conjuntos diferentes de corridas tomadas por vários dias. O número de defeitos de bolhas por libra (0,45 kg) do extrudado é dado na tabela 2.

O exemplo 6 mostrou uma porcentagem de defeitos não fundidos anormalmente alta e um número de bolhas por libra (0,45 kg) anormalmente alto. O material foi produzido em uma linha de fabricação em temperaturas de recozimento maiores de maneira tal a ter uma temperatura de pico de fusão baixa de 214°C, exemplo 7. Observe que este material não foi submetido à etapa de recozimento secundária usada para os por exemplos C4, e 5-6. O exemplo Ί foi submetido aos mesmos testes de defeito de pré-forma e teste de bolha na máquina Bekum que os exemplos Ci-C4 e 5-6 anteriores. Os dados da pré-forma e número de bolhas por libra (0,45 kg) são mostrados na tabela 2.

O exemplos 8 e 9 são exemplos adicionais produzidos na linha de fabricação. Os exemplos 8 e 9 foram submetidos aos mesmos testes de defeito de pré-forma e teste de bolha na máquina Bekum que os exemplos CjC4 e 5-6 anteriores. A temperatura de pico de fusão baixa, dados de defeito de pré-forma, e bolhas por libra (0,45 kg) são mostrados na tabela 2.

Material adicional do exemplo C2 foi submetido a recozimento secundário em um secador de tambor em condições mostradas na tabela 1 como Exemplo 10. O exemplo 10 foi submetido ao mesmo teste de bolha na máquina Bekum que os exemplos C_rC4 e 5-6 anteriores. Exemplo 10 não foi submetido aos testes de pré-forma anteriores.

Tabela 2 - Defeito de pré-forma não fundida e de bolhas

Exemplo	Temperatura de fusão de pico baixa	% de defeitos não fundidos	% de defeitos de bolhas	Número de bolhas por libra (11b = 0,45 kg)
Cl	245°C	5.7	4.3	1.8
C2	189°C	15.2	16.5	27
C3	189°C	16.5	11.4	30
C4	191°C	15.8	10.0	25
5	197°C	8.0	9.2	18
6	215°C	14.1	7.1	13
7	214°C	5.5	2.2	2.5
8	220°C	6.9	0.5	2
9	231°C	3.4	1.2	1
10	241°C			0

FAIXAS NUMÉRICAS

A presente descrição usa faixas numéricas para quantificar certos parâmetros com relação à invenção. Deve-se entender que quando faixas numéricas são fornecidas, tais faixas devem ser consideradas como fornecendo suporte literal para as limitações da reivindicação que somente citam o valor inferior da faixa, bem como limitação da reivindicação que somente cita o valor superior da faixa. Por exemplo, uma faixa numérica descrita de 10 a 100 fornece suporte literal para uma citação da reivindicação “maior que 10” (sem nenhuma ligação superior) e uma citação da reivindicação “menor que 100” (sem nenhuma ligação inferior).

DEFINIÇÕES

Da forma aqui usada, os termos “um,” “uma,” “o,” “a”, “dito” e “dita” significam um ou mais.

Da forma aqui usada, o termo “e/ou,” quando usado em uma lista de dois ou mais itens, significa que um dos itens listados pode ser empregado em si ou qualquer combinação de dois ou mais dos itens listados podem ser empregados. Por exemplo, se uma composição for descrita como contendo componentes A, B, e/ou C, a composição pode conter A sozinho; B sozinho; C sozinho; A e B em combinação; A e C em combinação; B e C em combinação; ou A, B, e C em combinação.

Da forma aqui usada, o termo “recozimento” refere-se a qualquer processo que aumenta a temperatura de início de ação da fusão das partículas do polímero de poliéster sem ou independente de policondensação adicional.

Da forma aqui usada, o termo “comprimento de cadeia médio” significa o número médio de unidades de repetição no polímero. Para um poliéster, comprimento de cadeia médio significa o número de unidades de repetição com base na reação de ácido e álcool. Comprimento de cadeia médio é sinônimo com o grau de polimerização médio (DSP). O comprimento de cadeia médio pode ser determinado por vários meios conhecidos pelos versados na técnica. Por exemplo, RMN 1H pode ser usado para diretamente determinar o comprimento de cadeia com base na análise do grupo final, e espalhamento de luz pode ser usado para medir o peso molecular médio com correlações usadas para determinar o comprimento de cadeia. Comprimento de cadeia é frequentemente calculado com base nas correlações com medições de cromatografía de permeação de gel (GC) e/ou medições de viscosidade.

Da forma aqui usada, o termo “massa” refere-se a pelo menos 10 partículas isoladas.

Da forma aqui usada, os termos “compreendendo,” “compreende,” e “que compreende” são termos de transição em aberto usados para transição de um sujeito citado antes do termo para um ou mais elementos citados depois do termo, onde o elemento ou elementos listados depois do termo de transição não são necessariamente os únicos elementos que constituem o sujeito.

Da forma aqui usada, os termos “contendo,” “contém,” e “que contém” têm o mesmo significado em aberto que “compreendendo,” “compreende,” e “que compreende,” fornecido anteriormente.

Da forma aqui usada, o termo “esterificação” refere-se tanto a reações de esterificação quanto de troca de éster.

Da forma aqui usada, os termos “tendo,” “tem,” e “têm” têm o mesmo significado em aberto que “compreendendo,” “compreende,” e “que compreende,” fornecido anteriormente.

Da forma aqui usada, os termos “incluindo,” “inclui,” e “incluem” têm o mesmo significado em aberto que “compreendendo,” “compreende,” e “que compreende,” fornecido anteriormente.

Da forma aqui usada, o termo “cristalização de calor latente” refere-se a processos de cristalização em que o ambiente de cristalização é mantido na temperatura total média das partículas ou abaixo dela.

Da forma aqui usada, o termo “eficiência de remoção de líquido” pode ser expresso de acordo com a seguinte fórmula: (massa de líquido que entra no secador com pasta fluida de partícula-massa de líquido que sai do secador com partículas secas)/(massa de líquido que entra no secador com pasta fluida de partícula), expressa como uma porcentagem.

Da forma aqui usada, o termo “fase de fusão” refere-se ao estado físico de um polímero em que pelo menos uma porção do polímero está na fase líquida.

Da forma aqui usada, o termo “estado não sólido” refere-se a polímero de poliéster que não se submeteu ao processamento de estado sólido definido a seguir.

Da forma aqui usada, os termos “estado não sólido,” e “processamento de estado não sólido” referem-se aos processos que não aumentam significativamente a viscosidade intrínseca de um polímero de poliéster por meio de processamento de estado sólido, da forma definida a seguir.

Da forma aqui usada, os termos “tereftalato de polietileno” e “PET” incluem homopolímeros PET e copolímeros PET.

Da forma aqui usada, os termos “tereftalato de polietileno copolimero” e “copolimero PET” significam PET que foi modificado por até 20 porcento em mol com um ou mais comonômeros adicionados. Por exemplo, os termos “copolimero de tereftalato de polietileno” e “copolimero de PET” incluem PET modificado com até 20 porcento em mol de ácido isoftálico em um 100 porcento em mol de componente de ácido carboxílico de base. Em um outro exemplo, os termos “copolimero de tereftalato de polietileno” e “copolimero de PET” incluem PET modificado com até 20 porcento em mol de 1,4-cicloexano dimetanol (CHDM) em uma base de 100 porcento em mol de componente diol.

Da forma aqui usada, o termo “poliéster” refere-se não somente aos poliésteres tradicionais, mas também inclui derivados de poliéster, tais como, por exemplo, polieterésteres, poliéster amidas, e polieteréster amidas.

Da forma aqui usada, “predominatemente líquido” significa mais que 50 porcento em volume de líquido.

Da forma aqui usada, o termo “resíduo” refere-se à fração que é o produto resultante das espécies químicas em um esquema de reação particular ou subsequente formulação ou produto químico, independente se a fração é realmente obtida das espécies químicas.

Da forma aqui usada, o termo “no estado sólido” refere-se ao polímero de poliéster que se submete ao processamento no estado sólido da forma definida a seguir.

Da forma aqui usada, os termos “no estado sólido” e “processamento no estado sólido” referem-se ao processo de significativamente aumentar a viscosidade intrínseca de um polímero de poliéster submetendo polímero sólido de poliéster a policondensação adicional.

Da forma aqui usada, o termo “cristalização induzida por tensão” refere-se ao processo de cristalização de um polímero de poliéster aplicando tensão ao polímero.

Da forma aqui usada, o termo “remoção” refere-se ao processo de escoar um fluido por meio de uma pluralidade de partículas do polímero de poliéster para remover pelo menos uma porção dos contaminantes residuais presentes nele.

Da forma aqui usada, o termo “cristalização térmica” refere-se aos processos de cristalização em que o ambiente de cristalização é mantido acima da temperatura total média das partículas.

Listagem não limitante das modalidades

Na modalidade A da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) formar partículas do polímero de poliéster a partir de uma fusão de polímero de poliéster em uma zona de formação; (b) subsequente à etapa (a), resfriar bruscamente pelo menos uma porção das partículas por meio do contato com um líquido de resfriamento brusco em uma zona de resfriamento brusco; (c) subsequente à etapa (b), secar pelo menos uma porção das partículas em uma zona de secagem; (d) subsequente à etapa (c), cristalizar pelo menos uma porção das partículas em uma zona de cristalização; e (e) subsequente à etapa (d), recozer pelo menos uma porção das partículas em uma zona de recozimento, em que em todos os pontos durante e entre as etapas (b) a (e) a temperatura total média das partículas seja mantida acima de 165°C.

O processo da modalidade A, em que o polímero de massa fundida de poliéster tem uma viscosidade intrínseca (It. V.) na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a It.V. das ditas partículas produzidas da dita zona de formação é em cerca de 5 porcento da It. V. das ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de resfriamento brusco compreendem uma casca e um núcleo, em que pelo menos enquanto as ditas partículas estão na dita zona de resfriamento brusco a dita casca é mais fria e mais cristalina que o dito núcleo.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as etapas (b) e (c) são realizadas em um período de tempo menor que 1 minuto.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de cristalização têm uma temperatura total média maior que 180°C.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas introduzidas na dita zona de cristalização têm uma temperatura total média na faixa de cerca de 170°C a cerca de 210°C.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em uma atmosfera de fase gasosa.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o T_om das ditas partículas introduzidas na dita zona de recozimento é pelo menos 10°C menor que o T_om das ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento têm um grau de cristalinidade menor que 42 porcento.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização acontece em uma pressão de menor que 10 psig (0,07 MPa man.).

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização não inclui cristalização térmica.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de cristalização têm uma temperatura total média que é pelo menos 5°C maior que a temperatura total média das ditas partículas introduzidas na dita zona de cristalização.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas têm um tempo de residência médio em dita zona de cristalização de menor que 20 minutos.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento é menor que a temperatura total média das ditas partículas introduzidas na dita zona de recozimento.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento é na faixa de cerca de 0,5°C a cerca de 10°C menor que a temperatura total média das ditas partículas introduzidas na dita zona de recozimento.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas têm um tempo de residência médio em dita zona de secagem de menor que 1 minuto.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita zona de secagem é pelo menos parcialmente definida em um secador tipo centrífuga.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção de dita zona de cristalização é definida em um cristalizador agitado mecanicamente.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção de dita zona de cristalização é definida em um cristalizador agitado mecanicamente. O dito cristalizador pode ser um cristalizador de deque agitador.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas têm um tempo de residência em dita zona de recozimento de entre 1 hora e 24 horas, 4 horas e 24 horas, ou 8 horas e 24 horas.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento compreendem uma casca e um núcleo, em que a dita casca substancialmente rodeia o dito núcleo, em que pelo menos uma porção do dito núcleo foi formada por meio de cristalização esferolítica, em que pelo menos uma porção da dita casca foi formada por meio de cristalização induzida por tensão.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento têm uma forma esferoidal.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento compreendem menos que 8 ppm de catalisador antimônio.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito processo de produção de polímero de poliéster não é um processo de estado sólido.

O processo da modalidalde A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a energia térmica total adicionada ao dito processo de produção de polímero de poliéster entre etapas (a) e (d) é menor que 100 BTU/lb (236 J/kg) das ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito polímero de massa fundida de poliéster compreende um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados destes, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de fusão no início maior que 165°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade A ou modalidade A com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura de pico de fusão baixa das ditas partículas introduzidas na dita zona de recozimento é pelo menos 10°C menor que a temperatura de pico de fusão baixa das ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento.

Na modalidade B da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) formar partículas iniciais do polímero de poliéster a partir de uma massa fundida de polímero tendo uma viscosidade intrínseca (ItV.) na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g, em que as partículas iniciais compreendem uma casca e um núcleo, em que a casca é mais fria e mais cristalina que o núcleo, em que pelo menos uma porção da casca apresenta cristalinidade induzida por tensão; (b) secar pelo menos uma porção das partículas iniciais para assim fornecer partículas secas; (c) cristalizar pelo menos uma porção das partículas secas para assim fornecer partículas cristalizadas que apresentam tanto cristalinidade induzida por tensão quanto cristalinidade esferolítica; e (d) recozer pelo menos uma porção das partículas cristalizadas para assim fornecer partículas recozidas, em que a temperatura total média das partículas iniciais e as partículas secas é mantida acima da temperatura do início da fusão (T_om) do núcleo.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas iniciais, ditas partículas secas, e ditas partículas cristalizadas é mantida em uma temperatura maior que 165°C.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas da dita zona de recozimento, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a It. V. das ditas partículas iniciais é em cerca de 5 porcento da It.V. das ditas partículas recozidas.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, antes da etapa (b), resfriar bruscamente pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais por meio do contato com um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer partículas resfriadas bruscamente, em que as ditas partículas iniciais secas na etapa (b) compreendem pelo menos uma porção das ditas partículas resfriadas bruscamente.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, antes da etapa (b), resfriar bruscamente pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais por meio do contato com um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer partículas resfriadas bruscamente, em que as ditas partículas iniciais secas na etapa (b) compreendem pelo menos uma porção das ditas partículas resfriadas bruscamente e em que a dita resfriamento brusco é realizada em menos que 30 segundos.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, antes da etapa (b), resfriar bruscamente pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais por meio do contato com um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer partículas resfriadas bruscamente, em que as ditas partículas iniciais secas na etapa (b) compreendem pelo menos uma porção das ditas partículas resfriadas bruscamente e em que a dita resfriamento brusco inclui colocar as ditas partículas iniciais em contato com o dito líquido de resfriamento brusco em um vaso de resfriamento brusco para assim formar uma pasta fluida, em que a dita resfriamento brusco inclui o transporte da dita pasta fluida do dito vaso de resfriamento brusco para uma zona de secagem por meio de um conduto de pasta fluida, em que a velocidade do fluxo da dita pasta fluida no dito conduto da pasta fluida é maior que cerca de 10 pés por segundo.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, antes da etapa (b), resfriar bruscamente pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais por meio do contato com um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer partículas resfriadas bruscamente, em que as ditas partículas iniciais secas na etapa (b) compreendem pelo menos uma porção das ditas partículas resfriadas bruscamente e em que a dita resfriamento brusco inclui colocar as ditas partículas iniciais em contato com o dito líquido de resfriamento brusco em um vaso de resfriamento brusco para assim formar uma pasta fluida, em que a dita resfriamento brusco inclui o transporte da dita pasta fluida do dito vaso de resfriamento brusco para uma zona de secagem por meio de um conduto de pasta fluida, em que a velocidade do fluxo da dita pasta fluida no dito conduto da pasta fluida é maior que cerca de 10 pés por segundo (3,1 m) e em que o dito conduto da pasta fluida tem um comprimento de trajeto de fluxo geral menor que 50 pés (15,5 m).

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em uma pressão de menor que 10 psig (0,07 MPa man.).

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas cristalizadas têm uma temperatura total média maior que 180°C.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em um cristalizador de calor latente de fase gasosa.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização não inclui cristalização térmica.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas cristalizadas que saem da dita zona de cristalização têm uma temperatura total média que é pelo menos 5°C maior que as ditas partículas secas que entram na dita zona de cristalização.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas têm um tempo de residência médio em dita zona de cristalização de menor que 20 minutos.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas têm uma temperatura total média que é na faixa de cerca de 0,5 °C a cerca de 10°C menor que a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas compreendem menos que 8 ppm de catalisador antimônio.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas têm um T_om que é pelo menos 5°C maior que o T_om das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas têm um grau de cristalinidade na faixa de cerca de 34 a cerca de 42 porcento.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita casca substancialmente rodeia o dito núcleo, em que pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais são esferoidais.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero compreende um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados deste, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a energia térmica total adicionada ao dito processo de produção de polímero de poliéster entre etapas (a) e (d) é menor que 100 BTU/libra (236 J/kg) das ditas partículas recozidas.

O processo da modalidade B ou modalidade B com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas produzidas a partir da dita zona de recozimento, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de fusão no início maior que 165°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

Na modalidade C da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) formar partículas iniciais do polímero de poliéster de uma massa fundida de polímero tendo uma viscosidade intrínseca (It.V.) na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g; (b) cristalizar pelo menos uma porção das partículas iniciais em um cristalizador de calor latente de atmosfera de gás para assim fornecer partículas cristalizadas, em que a temperatura total média das partículas cristalizadas que saem do cristalizador de calor latente é maior que 185°C; e (c) resfriar pelo menos uma porção das partículas cristalizadas para assim fornecer partículas resfriadas, em que as partículas resfriadas têm uma temperatura do início da fusão (T_om) maior que 210°C, em que as partículas resfriadas apresentam somente um pico de fusão tendo uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g quando medidas em uma primeira varredura de aquecimento de DSC, em que o pico de fusão tem uma temperatura de pico maior que 190°C, em que as partículas resfriadas têm um grau de cristalinidade menor que 42 porcento.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, antes do resfriamento das ditas partículas cristalizadas, recozer pelo menos uma porção das ditas partículas cristalizadas para assim fornecer partículas recozidas, em que pelo menos uma porção das ditas partículas cristalizadas resfriadas na etapa (c) compreende pelo menos uma porção das ditas partículas recozidas.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento faz com que o T_om das ditas partículas cristalizadas aumente em pelo menos 5°C.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas recozidas é menor que a temperatura da mistura média das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento é realizado entre 1 hora e 24 horas, 4 horas e 24 horas, ou 8 horas e 24 horas.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das partículas iniciais é mantida em uma temperatura maior que cerca de 165°C durante as etapas (a) e (b).

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas têm um It. V. em cerca de 5 porcento de o It. V. da dita massa fundida de polímero.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em uma pressão menor que cerca de 15 psig (0,10 MPa man.).

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita formação da etapa (a) compreende precipitar a dita massa fundida de polímero para assim formar as ditas partículas iniciais e, simultaneamente à dita precipitação, colocar pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais em contato com um líquido de resfriamento brusco para assim formar partículas iniciais resfriadas bruscamente.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas iniciais resfriadas bruscamente compreendem uma casca e um núcleo, em que a dita casca é mais fria e mais cristalina que o dito núcleo, em que pelo menos uma porção da dita casca apresenta cristalinidade induzida por tensão.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita casca substancialmente rodeia o dito núcleo.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção do dito núcleo das ditas partículas cristalizadas apresenta cristalinidade esferolítica.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, secar pelo menos uma porção das ditas partículas iniciais resfriadas bruscamente para assim fornecer partículas iniciais secas.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a etapa (a) é realizada em menos que 30 segundos.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada por menos que 20 minutos.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização não compreende cristalização térmica.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas iniciais que entram no dito cristalizador é pelo menos cerca de 10°C mais fria que a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas que saem do dito cristalizador.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito cristalizador é um cristalizador de deque agitador.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas compreendem menos que 10 ppm de catalisadores antimônio.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas têm um grau de cristalinidade na faixa de cerca de 34 porcento a cerca de 42 porcento.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita temperatura de pico de fusão é maior que 235°C.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio; em que a dita massa fundida de polímero compreende um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados deste, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero compreende pelo menos 75 porcento de polímero virgem.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a energia térmica total adicionada ao dito processo durante as etapas (a) a (c) é menor que 100 BTU/lb (236 J/kg) das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de início de ação da fusão maior que 165°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade C ou modalidade C com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura de pico de fusão baixa das ditas partículas cristalizadas é pelo menos 10°C menor que a temperatura de pico de fusão baixa das ditas partículas recozidas.

Na modalidade D da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) formar partículas iniciais do polímero de poliéster a partir de uma massa fundida de polímero; (b) imergir pelo menos uma porção das partículas iniciais em um líquido de resfriamento brusco para assim formar uma pasta fluida de partícula; (c) separar uma porção substancial do líquido de resfriamento brusco das partículas iniciais para fornecer assim partículas secas; (d) cristalizar pelo menos uma porção das partículas secas em um cristalizador para assim fornecer partículas cristalizadas, em que a temperatura total média das partículas cristalizadas que saem do cristalizador é pelo menos 185°C; (e) recozer pelo menos uma porção das partículas cristalizadas para assim fornecer as partículas recozidas; e (f) resfriar pelo menos uma porção das partículas recozidas para assim fornecer partículas resfriadas, em que as partículas resfriadas têm uma viscosidade intrínseca (It.V.) em 5 porcento da It.V. do polímero de massa fundida de poliéster.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas têm um T_om de pelo menos cerca de 165°C.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero tem uma It.V. na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as etapas (b) e (c) podem ser realizadas em um período de tempo menor que cerca de 30 segundos.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas iniciais e ditas partículas secas é mantida acima de 165°C em todos os pontos durante as etapas (a)-(c).

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada por menos que 30 minutos.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que dito cristalizador é um cristalizador de calor latente de atmosfera gasosa.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito cristalizador é um cristalizador de deque agitador.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em uma pressão de menos que 15 psig (0,10 MPa man.).

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas é pelo menos 10°C maior que a temperatura total média das ditas partículas recozidas.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas têm um T_om pelo menos cerca de 10°C maior que o T_om das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas têm um grau de cristalinidade menor que 42 porcento.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas compreendem uma casca e um núcleo, em que a dita casca substancialmente rodeia o dito núcleo, em que pelo menos uma porção da dita casca apresenta cristalinidade induzida por tensão, em que pelo menos uma porção do dito núcleo apresenta cristalinidade esferolítica.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção das ditas partículas resfriadas são partículas esferoidais.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas compreendem menos que 10 ppmw de catalisadores antimônio.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida flui através de um conduto de pasta fluida, em que a velocidade do fluxo da dita pasta fluida no dito conduto da pasta fluida é maior que 10 pés por segundo (3,1 m/s).

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito conduto da pasta fluida tem um comprimento de trajeto de fluxo total menor que 25 pés (7,75 m).

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma 5 porção da dita separação é realizada out em um secador de centrífuga, em que as ditas partículas têm um tempo de residência médio no dito secador de menor que 30 segundos.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento é 10 realizado entre 1 hora e 24 horas, 4 horas e 24 horas, ou 8 horas e 24 horas.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero compreende um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico 15 compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados deste, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a energia térmica total 20 adicionada ao dito processo durante as etapas (a) a (f) é menor que 100 BTU/lb (236 J/kg) das ditas partículas resfriadas.

O processo da modalidade D ou modalidade D com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de 25 aquecimento, têm uma temperatura de início de ação da fusão maior que 165°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

Na modalidade E da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) transportar uma pasta fluida compreendendo partículas do polímero de poliéster e um líquido através de um conduto de pasta fluida acoplado a um secador de partícula de centrifugação, em que o secador compreende um alojamento, uma tela geralmente cilíndrica localizada dentro do alojamento, e 5 um rotor geralmente perpendicular configurado para girar dentro da tela; (b) descarregar a pasta fluida por meio de uma abertura da entrada da tela em uma compensação de direção de descarga do eixo de rotação do rotor, em que a direção de descarga é geralmente na direção de rotação do rotor na abertura da entrada; e (c) remover o líquido de resfriamento brusco das partículas do 10 polímero no secador de partícula para desta forma produzir partículas secas do polímero de poliéster.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita direção de descarga é geralmente tangencial à dita tela.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida é descarregada no dito secador em uma velocidade de descarga de pasta fluida, em que a dita velocidade de descarga de pasta fluida é menor que 75 porcento da velocidade de ponta do dito rotor perpendicular.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a velocidade rotacional do dito rotor perpendicular é pelo menos 850 revoluções por minuto.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a velocidade do fluxo 25 da dita pasta fluida no dito conduto da pasta fluida é maior que 10 pés por segundo (3,1 m/s).

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito conduto da pasta fluida define um trajeto de fluxo total que é menor que 50 pés (15,5 cm) de comprimento.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito conduto da pasta fluida compreende adicionalmente um filtro de partícula fluidamente disposto à montante do dito secador de centrífuga, em que o dito filtro de partícula é operável para aprisionar blocos aglomerados das ditas partículas do polímero de poliéster.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida é passada através do dito filtro de partícula em uma direção geralmente à montante.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida é bombeada através do dito filtro de partícula.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito conduto da pasta fluida compreende adicionalmente um dispositivo de remoção de líquido, em que o dito dispositivo de remoção de líquido é operável para separar pelo menos 50 porcento em peso do líquido total da dita pasta fluida para assim fornecer uma pasta fluida concentrada.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida concentrada tem um teor de sólidos na faixa de cerca de 25 a cerca de 99 porcento em peso de sólidos.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito líquido de resfriamento brusco compreende água.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida tem um teor de sólidos na faixa de cerca de 2 a cerca de 50 porcento em peso.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas do polímero de poliéster têm um tamanho médio na faixa de cerca de 1 a cerca de 8 milímetros.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito líquido de resfriamento brusco tem uma temperatura média na faixa de cerca de 80°C a cerca de 110°C.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito secador define uma dimensão horizontal máxima (D) e uma dimensão vertical máxima (EI), em que o dito secador tem uma razão H:D na faixa de cerca de 1,5:1 a cerca de 20:1.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que H é na faixa de cerca de 0,5 pés a cerca de 100 pés (0,16 m a cerca de 3 lm), em que D é na faixa de cerca de 0,25 pés a cerca de 80 pés (0,08 m a 24,8 m). O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito secador tem uma eficiência de remoção de líquido maior que cerca de 75 porcento.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas do polímero de poliéster viajam geralmente à montante através do dito secador durante a dita remoção da etapa (c).

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente cristalização pelo menos uma porção das ditas partículas secas em um cristalizador de calor latente para assim fornecer partículas cristalizadas, em que as ditas partículas secas que entram no dito cristalizador de calor latente têm uma temperatura total média na faixa de cerca de 170°C a cerca de 210°C, em que as ditas partículas têm um tempo de residência médio em dito cristalizador de menor que 30 minutos.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em uma pressão menor que 15 psig (0,10 MPa man.).

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que dito cristalizador é um cristalizador de deque agitador.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente recozimento pelo menos uma porção das ditas partículas cristalizadas para assim fornecer partículas recozidas.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento faz com que a temperatura de início de fusão (T_om) das ditas partículas cristalizadas aumente em pelo menos 5°C, em que a temperatura total média das ditas partículas recozidas é pelo menos 5°C mais fria que a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas do polímero de poliéster compreendem um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados deste, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade E ou modalidade E com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de início de ação da fusão maior que 165°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

Na modalidade F da presente invenção é fornecido um aparelho para produzir partículas do polímero de poliéster a partir de uma massa fundida de poliéster. O aparelho compreende um cortador para cortar a massa fundida de polímero nas partículas, uma zona de resfriamento brusco para entrar em contato com as partículas com um líquido de resfriamento brusco, um secador para remover o líquido de resfriamento brusco das partículas, e um conduto de pasta fluida fornecendo comunicação de fluxo de fluido entre a zona de resfriamento brusco e o secador. O secador é um secador de partícula de centrifugação compreendendo um alojamento, uma tela geralmente cilíndrica localizada no alojamento, e um rotor geralmente perpendicular configurado para girar dentro da tela. A tela define uma abertura da entrada e o conduto da pasta fluida compreende uma seção de descarga configurada para descarregar a pasta fluida através da abertura da entrada. A pasta fluida pode ser descarregada em uma compensação de direção de descarga do eixo de rotação do rotor perpendicular em uma direção que é geralmente na direção de rotação do rotor na abertura da entrada.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito secador compreende adicionalmente um conduto de líquido removido operável para retirar pelo menos uma porção do líquido de resfriamento brusco removido das ditas partículas, em que o dito conduto de líquido removido fornece comunicação de fluxo de fluido entre o dito secador e a dita zona de resfriamento brusco.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente um filtro de partícula localizado à montante do dito secador e fluidamente disposto no dito conduto da pasta fluida, em que o dito filtro de partícula é operável para aprisionar blocos aglomerados das ditas partículas.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito filtro de partícula define uma entrada de pasta fluida e uma saída de pasta fluida, em que a dita saída de pasta fluida é localizada em uma maior elevação vertical que a dita entrada de pasta fluida.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente um dispositivo de remoção do líquido de resfriamento brusco fluidamente disposto no dito conduto da pasta fluida à montante do dito secador, em que o dito dispositivo de remoção do líquido de resfriamento brusco compreende uma saída do líquido.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito dispositivo de remoção do líquido de resfriamento brusco compreende uma tela angularmente orientada.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito secador compreende adicionalmente um saída de partícula seca, em que a dita saída de partícula seca é posicionada em uma maior elevação vertical que a dita abertura da entrada da dita tela.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente um cristalizador de calor latente que define uma entrada de partícula seca e uma saída de partícula cristalizada, em que a dita saída de partícula seca de o dito secador estão em comunicação de fluxo de fluido com a dita entrada de partícula seca do dito cristalizador.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito cristalizador compreende um cristalizador de deque agitador.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente um recozedor que define uma entrada de partícula cristalizada e uma saída de partícula recozida, em que a dita saída de partícula cristalizada do dito cristalizador estão em comunicação de fluxo de fluido com a dita entrada de partícula cristalizada do dito recozedor.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito secador define uma dimensão horizontal máxima (D) e uma dimensão vertical máxima (H), em que o dito secador tem uma razão H:D na faixa de cerca de 1,5:1 a cerca de 20:1.

O aparelho da modalidade F ou modalidade F com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que H é na faixa de cerca de 0,5 pés a cerca de 100 pés (0,16 m a cerca de 31 m), em que D é na faixa de cerca de 0,25 pés a cerca de 80 pés (0,08 m a 24,1).

Na modalidade G da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) formar partículas iniciais do polímero de poliéster a partir de uma massa fundida de polímero; (b) imergir pelo menos uma porção das partículas iniciais em um líquido de resfriamento brusco para assim fornecer uma pasta fluida de partícula; (c) separar uma porção substancial do líquido de resfriamento brusco das partículas iniciais para assim fornecer partículas secas e líquido de resfriamento brusco separado; (d) cristalizar pelo menos uma porção das partículas secas para assim fornecer partículas cristalizadas; (e) medir uma temperatura à jusante das partículas secas e/ou das partículas cristalizadas; e (f) ajustar o tempo que as partículas iniciais são imersas no líquido de resfriamento brusco com base na temperatura à jusante.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, subsequente à dita medição da etapa (e), comparar a dita temperatura à jusante a uma temperatura alvo para determinar uma diferença, em que o dito ajuste da etapa (T) é realizado com base na dita diferença.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita temperatura alvo corresponde a uma temperatura total média da partícula na faixa de 165°Ca215°C.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente repetir a dita medição, comparar e ajustar até que a dita diferença seja menor que 10 porcento da dita temperatura alvo.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção de da dita medição, comparação e/ou ajuste é realizada por um sistema de controle automatizado.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito ajuste da etapa (f) inclui mudar a vazão volumétrica do dito líquido de resfriamento brusco usado para formar a dita pasta fluida de partícula da etapa (b).

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas iniciais são imersas no dito líquido de resfriamento brusco por menos que 30 segundos.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo adicionalmente transportar a dita pasta fluida de partícula para um secador por meio de um conduto de pasta fluida, em que pelo menos uma porção da dita separação da etapa (c) é realizada no dito secador.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida de partícula no dito conduto da pasta fluida tem uma velocidade do fluxo média maior que 10 pés por segundo.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito transporte incluir bombear a dita pasta fluida de partícula através do dito conduto da pasta fluida no dito secador.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito secador é um secador de centrífuga, em que a dita pasta fluida de partícula é tangencialmente introduzida no dito secador.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, subsequente à etapa (d), recozer pelo menos uma porção das ditas partículas cristalizadas para assim fornecer partículas recozidas.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção da dita cristalização é realizada em um cristalizador, em que pelo menos uma porção do dito recozimento é realizada em um recozedor, em que a dita temperatura à jusante é medida em um local à jusante do dito cristalizador e à montante do dito recozedor.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que dito cristalizador é um cristalizador de deque agitador.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento aumenta a temperatura do início da fusão (T_om) das ditas partículas cristalizadas em pelo menos 10°C.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento diminui a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas em uma quantidade na faixa de 0,5°C a 10°C.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas compreendem uma casca e um núcleo, em que a dita casca substancialmente rodeia o dito núcleo, em que pelo menos uma porção do dito núcleo foi formada por meio de cristalização esferolítica, em que pelo menos uma porção da dita casca foi formada por meio de cristalização induzida por tensão, em que pelo menos uma porção das ditas partículas recozidas têm uma forma esferoidal.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção da dita cristalização da etapa (d) é realizada em um cristalizador de calor latente de atmosfera de fase gasosa, em que as ditas partículas cristalizadas têm uma temperatura total média que é pelo menos cerca de 5°C maior que das ditas partículas secas.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intennédio, em que as ditas partículas cristalizadas têm uma temperatura total média que é pelo menos cerca de

10°C maior que das ditas partículas secas.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização da etapa (d) é realizada em uma pressão de menor que 10 psig (0,07 MPa man.).

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas cristalizadas têm uma temperatura total média maior que 180°C.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das partículas processadas nas etapas (a) a (d) é mantida em uma temperatura maior que 160°C em todos os pontos durante as etapas (a) a (d).

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, compreendendo ainda, subsequente à dita cristalização da etapa (d), resfriar pelo menos uma porção das ditas partículas cristalizadas para assim fornecer partículas resfriadas tendo uma temperatura total média abaixo de 100°C.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a viscosidade intrínseca (It.V.) das ditas partículas iniciais é em cerca de 5 porcento da It.V. das ditas partículas resfriadas.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas compreendem menos que 8 ppm de catalisador antimônio.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas têm um grau de cristalinidade de menos que 42 porcento.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero tem uma viscosidade intrínseca na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero compreende um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados deste, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a energia térmica total adicionada ao dito processo durante as etapas (a) a (d) é menor que 100 BTU/lb (236 J/kg) das ditas partículas cristalizadas.

O processo da modalidade G ou modalidade G com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que dito processo de produção de polímero de poliéster não é um processo de estado sólido.

Na modalidade H da presente invenção é fornecido um processo de produção de polímero de poliéster compreendendo: (a) formar partículas do polímero de poliéster a partir de uma fusão de polímero de poliéster; (b) subsequente à etapa (a), transportar uma pasta fluida compreendendo pelo menos uma porção das partículas e um líquido de resfriamento brusco através de um conduto; (c) subsequente à etapa (b), introduzir pelo menos uma porção da pasta fluida em um secador; (d) subsequente à etapa (c), substancialmente separar as partículas e o líquido de resfriamento brusco no secador para assim fornecer partículas secas; (e) subsequente à etapa (d), cristalizar pelo menos uma porção das partículas secas para assim fornecer partículas cristalizadas; (T) subsequente à etapa (e), recozer pelo menos uma porção das partículas cristalizadas para assim fornecer partículas recozidas; (g) subsequente à etapa (f), resfriar pelo menos uma porção das partículas recozidas para assim fornecer partículas resfriadas; (h) medir uma temperatura à jusante das partículas em um local à jusante do secador e à montante do recozedor; e (i) ajustar a vazão do líquido de resfriamento brusco através do conduto com base na temperatura à jusante.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita pasta fluida tem um teor de sólidos na faixa de cerca de 2 a cerca de 50 porcento em peso.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a velocidade do fluxo média da dita pasta fluida no dito conduto é maior que 10 pés por segundo (3,1 m).

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito transporte da etapa (a) inclui bombear a dita pasta fluida através do dito conduto.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito transporte da etapa (a) compreende adicionalmente passar pelo menos uma porção da dita pasta fluida através de um filtro de partícula, em que o dito filtro de partícula é operável para aprisionar blocos aglomerados das ditas partículas do polímero de poliéster.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita passagem da dita pasta fluida através do dito filtro de partícula é realizada em uma direção geralmente à montante.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas que entram no dito secador em a dita pasta fluida têm um tamanho médio na faixa de cerca de 1 a cerca de 8 milímetros.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita separação da etapa (d) inclui separar pelo menos 85 porcento do dito líquido de resfriamento brusco das ditas partículas.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção da dita cristalização da etapa (e) é realizada em um cristalizador de calor latente de atmosfera de fase gasosa, em que as ditas partículas cristalizadas têm uma temperatura total média que é pelo menos cerca de 10°C maior que das ditas partículas secas.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que dito cristalizador é um cristalizador de deque agitador.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas cristalizadas têm uma temperatura total média maior que 180°C.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita cristalização é realizada em uma pressão de menos que 10 psig (0,07 MPa man.).

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento aumenta a temperatura do início da fusão (T_om) das ditas partículas cristalizadas em pelo menos 10°C.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que o dito recozimento diminui a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas em uma quantidade na faixa de cerca de 0,5°C a cerca de 10°C.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas recozidas compreendem uma casca e um núcleo, em que a dita casca substancialmente rodeia o dito núcleo, em que pelo menos uma porção do dito núcleo foi formada por meio de cristalização esferolítica, em que pelo menos uma porção da dita casca foi formada por meio de cristalização induzida por tensão, em que pelo menos uma porção das ditas partículas recozidas têm uma forma esferoidal.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas do polímero de poliéster são imersas no dito líquido de resfriamento brusco por menos que 30 segundos.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a temperatura total média das partículas processada nas etapas (a) a (f) é mantida em uma temperatura maior que 165°C em todos os pontos durante as etapas (a) a (f).

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a viscosidade intrínseca (It.V.) das ditas partículas formadas na etapa (a) é em cerca de 5 porcento da It.V. das ditas partículas resfriadas.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4

J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas têm um grau de cristalinidade menor que 42 porcento.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero tem uma It.V. na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a dita massa fundida de polímero compreende um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico e/ou derivados deste, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que a energia térmica total adicionada ao dito processo durante as etapas (a) a (g) é menor que 100 BTU/lb (236 J/kg) das ditas partículas resfriadas.

O processo da modalidade H ou modalidade H com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas resfriadas, quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, têm uma temperatura de início de ação da fusão maior que 165°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g.

Na modalidade J da presente invenção é fornecida uma massa de partículas de tereftalato de polietileno (PET), em que as partículas de PET têm as seguintes características: (a) as partículas compreendem uma casca e um núcleo, em que a casca substancialmente rodeia o núcleo, em que pelo menos uma porção da casca apresenta cristalinidade induzida por tensão e pelo menos uma porção do núcleo apresenta cristalinidade esferolítica; (b) quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, as partículas têm uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 200°C; e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g, e (c) as partículas têm um grau de cristalinidade menor que 44 porcento.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção das ditas partículas são esferoidais.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, tendo uma temperatura de início de ação da fusão (T_om) maior que 165°C ou 175°C.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas compreendem menos que 10 ppmw de catalisador antimônio.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas compreendem menos que 100 ppm de um ou mais limpadores de aldeído.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas são substancialmente livres de um ou mais limpadores de aldeído.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas têm uma temperatura de início de ação da fusão de maior que 175°C.

As partículas da modalidade J ou modalidade J com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas têm uma viscosidade intrínseca (It. V.) na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g.

Na modalidade K da presente invenção é fornecido uma massa de partículas de tereftalato de polietileno (PET), em que as partículas de PET têm as seguintes características: (a) as partículas compreendem uma casca e um núcleo, em que a casca substancialmente rodeia o núcleo, em que pelo menos uma porção da casca apresenta cristalinidade induzida por tensão e pelo menos uma porção do núcleo apresenta cristalinidade esferolítica; (b) quando medidas em uma primeira varredura de DSC de aquecimento, as partículas têm uma temperatura do início da fusão maior que 180°C; e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 1 J/g, 2 J/g, 4 J/g, 8 J/g, ou 16 J/g., e (c) as partículas têm um grau de cristalinidade menos que 44 porcento.

As partículas da modalidade K ou modalidade K com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que pelo menos uma porção das ditas partículas são esferoidais.

As partículas da modalidade K ou modalidade K com qualquer uma ou mais das características de intermédio, tendo uma temperatura de pico de fusão baixa maior que 195°C.

As partículas da modalidade K ou modalidade K com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas compreendem menos que 10 ppmw de catalisador antimônio.

As partículas da modalidade K ou modalidade K com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas compreendem menos que 100 ppm de um ou mais limpadores de aldeído.

As partículas da modalidade K ou modalidade K com qualquer uma ou mais das características de intermédio, em que as ditas partículas são substancialmente livres de um ou mais limpadores de aldeído.

As partículas da modalidade K ou modalidade K com qualquer uma ou mais das características de intermédio, tendo uma viscosidade intrínseca (It. V.) na faixa de 0,70 dL/g a 1,2 dL/g,0,70 dL/g a 1,1 dL/g,0,72 dL/g a 1,2 dL/g,0,72 dL/g a 1,1 dL/g,0,76 dL/g a 1,2 dL/g,0,76 dL/g a 1,1 dL/g,0,78 dL/g a 1,2 dL/g, ou 0,78 dL/g a 1,0 dL/g.

REIVINDICAÇÕES NÃO LIMITADAS ÀS MODALIDADES DESCRITAS

As formas preferidas da invenção descritas anteriormente devem ser usadas como ilustração somente e não devem ser usadas em um sentido de limitação para interpretar o escopo da presente invenção. Modificações das modalidades exemplares, apresentadas anteriormente, podem ser feitas prontamente pelos versados na técnica sem fogir do espírito da presente invenção.

Os inventores aqui estabelecem sua intenção de depender da Doutrina de Equivalentes para determinar e estimar o escopo razoavelmente justo da presente invenção que diz respeito a qualquer aparelho não materialmente fugindo do escopo literal da invenção apresentada nas reivindicações que se seguem.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo de produção de polímero de poliéster, compreendendo:

(a) transportar uma pasta fluida compreendendo partículas do polímero de poliéster e um líquido de resfriamento brusco através de um conduto de pasta fluida (176) acoplado a um secador de partícula de centrifugação (134), em que o dito secador compreende um alojamento (212), uma tela cilíndrica (214) localizada dentro do dito alojamento, e um rotor perpendicular (215) configurado para girar dentro da dita tela;

(b) descarregar a dita pasta fluida em dito secador de partícula de centrífuga (134); e (c) remover o dito líquido de resfriamento brusco das ditas partículas do polímero de poliéster no dito secador de partícula para desta forma produzir partículas secas;

em que as ditas partículas do polímero de poliéster compreendem um componente de ácido carboxílico e um componente hidroxila, em que o dito componente de ácido carboxílico compreende pelo menos 80 porcento em mol dos resíduos de ácido tereftálico, em que o dito componente hidroxila compreende pelo menos 80 porcento em mol de resíduos de etileno glicol, e caracterizado pelo fato de que a pasta fluida é descarregada no secador (134) através de uma abertura de entrada (210) de dita tela em uma direção de descarga tangencial à dita tela (214) e compensação (d) a partir do eixo de rotação (219) de dito rotor, e que dita direção de descarga é na direção de rotação de dito rotor em dita abertura de entrada.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita pasta fluida é descarregada no dito secador em uma velocidade de descarga de pasta fluida, em que a dita velocidade de descarga de pasta fluida é menor que 75 porcento da velocidade de ponta do dito rotor

Petição 870180166836, de 21/12/2018, pág. 8/12 perpendicular, e em que a velocidade rotacional do dito rotor perpendicular é pelo menos 850 revoluções por minuto.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a velocidade do fluxo da dita pasta fluida no dito conduto da pasta fluida (176) é maior que 3,0 m (10 pés) por segundo, e em que o dito conduto da pasta fluida define um trajeto de fluxo total que é menor que 15,2 m (50 pés) de comprimento.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a dita pasta fluida tem um teor de sólidos na faixa de 2 a 50 porcento em peso, e em que o dito conduto da pasta fluida (176) compreende adicionalmente um dispositivo de remoção de líquido (208), em que o dito dispositivo de remoção de líquido é operável para separar pelo menos 50 porcento em peso do líquido total da dita pasta fluida para assim fornecer uma pasta fluida concentrada, e em que a dita pasta fluida concentrada tem um teor de sólidos na faixa de 25 a 99 porcento em peso de sólidos.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o dito líquido de resfriamento brusco compreende água.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que as ditas partículas do polímero de poliéster têm um tamanho médio na faixa de 1 a 8 mm.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o dito líquido de resfriamento brusco tem uma temperatura média na faixa de 80°C a 110°C.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o dito secador tem uma eficiência de remoção de líquido maior que 75 porcento.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações

Petição 870180166836, de 21/12/2018, pág. 9/12 precedentes, caracterizado pelo fato de que as ditas partículas do polímero de poliéster viajam à montante através do dito secador durante a dita remoção da etapa (c).
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações

5 precedentes, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente cristalização de pelo menos uma porção das ditas partículas secas em um cristalizador de calor latente (138) para assim fornecer partículas cristalizadas, em que as ditas partículas secas que entram no dito cristalizador de calor latente têm uma temperatura total média na faixa de 170°C a 210°C, em que 10 as ditas partículas têm um tempo de residência médio em dito cristalizador de menos que 30 minutos.
11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente recozimento de pelo menos uma porção das ditas partículas cristalizadas para assim fornecer partículas

15 recozidas, e em que o dito recozimento faz com que a temperatura do início da fusão (T_om) das ditas partículas cristalizadas aumente em pelo menos 5°C, e em que a temperatura total média das ditas partículas recozidas é pelo menos 5°C mas fria que a temperatura total média das ditas partículas cristalizadas, e em que as ditas partículas recozidas quando medidas em uma 20 primeira varredura de DSC de aquecimento, exibem pelo menos dois picos de fusão e têm uma temperatura de pico de fusão baixa T_mi_a maior que 190°C, e uma área de endoterma de fusão maior que o valor absoluto de 4 J/g.
12. Aparelho (22, 122) para produzir partículas do polímero de poliéster a partir de uma massa fundida de poliéster, realizando o processo

25 como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende:

um cortador (130) para cortar a dita massa fundida de poliéster nas partículas;

uma zona de resfriamento brusco (32, 132) para colocar as ditas partículas em contato com um líquido de resfriamento brusco;

Petição 870180166836, de 21/12/2018, pág. 10/12 um secador (134) para remover o dito líquido de resfriamento brusco das ditas partículas; e um conduto de pasta fluida (176) fornecendo comunicação de fluxo de fluido entre a dita zona de resfriamento brusco e o dito secador, em que o dito secador é um secador de partícula de centrifugação compreendendo um alojamento (212), uma tela cilíndrica (214) localizada no dito alojamento, e um rotor perpendicular (215) configurado para girar dentro da dita tela, em que o dito conduto da pasta fluida (176) compreende uma seção de descarga configurada para descarregar a dita pasta fluida em dito secador de partícula de centrífuga, caracterizado pelo fato de que a pasta fluida é descarregada no secador (134) através de uma abertura de entrada (210) de dita tela em uma direção de descarga tangencial à dita tela e compensação (d) a partir do eixo de rotação (219) de dito rotor, e que dita direção de descarga é na direção de rotação de dito rotor em dita abertura de entrada.
13. Aparelho de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o dito secador compreende adicionalmente um conduto de líquido removido (222) operável para retirar pelo menos uma porção do dito líquido de resfriamento brusco removido das ditas partículas, em que o dito conduto de líquido removido fornece comunicação de fluxo de fluido entre o dito secador e a dita zona de resfriamento brusco, e em que o dito secador compreende adicionalmente uma saída de partícula seca (224), em que a dita saída de partícula seca é posicionada em uma maior elevação vertical que a dita abertura da entrada (210) da dita tela.
14. Aparelho de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente um cristalizador de calor latente (138) que define uma entrada de partícula seca (226) e uma saída de partícula cristalizada (228), em que a dita saída de partícula seca do

Petição 870180166836, de 21/12/2018, pág. 11/12 dito secador está em comunicação de fluxo de fluido com a dita entrada de partícula seca do dito cristalizador, e compreendendo adicionalmente um recozedor (138), que define uma entrada de partícula cristalizada (230) e uma saída de partícula recozida (232), em que a dita saída de partícula cristalizada 5 do dito cristalizador está em comunicação de fluxo de fluido com a dita entrada de partícula cristalizada do dito recozedor.