BRPI0818106B1

BRPI0818106B1 - composição de revestimento, produto revestido e método para formar um produto revestido.

Info

Publication number: BRPI0818106B1
Application number: BRPI0818106A
Authority: BR
Inventors: Attal Jamel; Vyorykka Jouko; Salminen Pekka
Original assignee: Dow Global Technologies Inc
Priority date: 2007-11-15
Filing date: 2008-11-14
Publication date: 2018-12-26
Also published as: EP2568023A1; JP2015145501A; US10793738B2; EP2212390A1; WO2009064993A1; EP2212390B1; CN101910332A; BRPI0818106A2; JP2011503329A; US20100279113A1; EP2568023B1; JP6138844B2; CN101910332B

Abstract

composição de revestimento, produto revestido e método para formar um produto revestido. a presente invenção é uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar tais artigos. a composição de revestimento compreende: (a) uma dispersão; e (b) um reticulante. a dispersão compreende pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; pelo menos um ou mais agentes estabilizantes; e um meio fluido. o reticulante poderá ser, por exemplo, carbonato de amônio zíncico. um artigo revestido compreende um substrato compreendendo materiais 15 celulósicos; e pelo menos uma ou mais camadas de revestimento presente(s) em pelo menos uma ou mais superfície ( s) do substrato. a ( s) uma ou mais camada ( s) poderá(ão) ser derivada(s) de uma composição de revestimento compreendendo: (a) uma dispersão; e (b) um reticulante. a dispersão compreende pelo menos um ou mais polímero(s) selecionado(s) do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; pelo menos fluido. o um ou mais agentes estabilizantes; método para formar um artigo e um meio revestido compreende as etapas de: (1) selecionar um substrato compreendendo materiais celulósicos; (2) selecionar uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímero(s) base selecionado ( s) do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplá"stico baseado em propileno, e misturas destes; pelo menos fluido; e um ou mais agentes estabilizantes; e (b) um reticulante; (3) aplicar um meio a dita composição de revestimento a pelo menos uma ou mais superfície(s) do dito substrato; (4) remover uma pelo menos uma porção da água; e (5) formar assim o dito artigo revestido.

Description

COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, PRODUTO REVESTIDO E MÉTODO PARA FORMAR UM PRODUTO REVESTIDO.

Campo da invenção [001] A presente invenção refere-se a uma composição de revestimento, um artigo revestido e um método para formar tais artigos revestidos.

Antecedentes da invenção [002] O uso de materiais poliméricos como composições de revestimento para produtos de papel é geralmente conhecido. Tais composições de revestimento poliméricas, por exemplo, podem prover uma barreira contra graxa, óleo, água e/ou vapor. Alternativamente, tais composições de revestimento poliméricas poderão prover integridade estrutural e resistência melhoradas. O uso de tais composições de revestimento poliméricas poderá, entretanto, gerar outros problemas tais como blocagem. Blocagem, conforme usado aqui, refere-se à tendência de duas ou mais camadas adjacentes de uma ou mais folhas aderirem umas às outras.

[003] Dai, é altamente desejável que artigos de papel revestido possuam propriedades anti-blocagem melhoradas. Não obstante os esforços para produzir artigos de papel tendo propriedades anti-blocagem melhoradas, existe ainda, entretanto, uma necessidade de uma composição de revestimento que proveja propriedades anti-blocagem melhoradas. Ademais, existe ainda uma necessidade de artigos de papel revestido tendo propriedades anti-blocagem melhoradas, e um método para fazer os mesmos.

Sumário da invenção [004] A presente invenção é uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar

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2/85 tais artigos revestidos. A composição de revestimento compreende (a) uma dispersão; e (b) um reticulante.

dispersão compreende pelo menos um ou mais selecionados do grupo consistindo de polímeros base um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agentes estabilizantes; e um meio fluido. 0 reticulante poderá ser, por exemplo, carbonato de amônio zíncico. Um artigo revestido compreende um substrato compreendendo materiais celulósicos; e pelo menos uma ou mais camadas de revestimento presentes em pelo menos uma ou mais superfícies do substrato. A(s) uma ou mais camada (s) poderá (ão) ser derivada(s) de uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão; e (b) um reticulante. A dispersão compreende pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente (s) estabilizante(s); e um meio fluido. 0 método para formar um artigo revestido compreende as etapas de (1) selecionar um substrato compreendendo materiais celulósicos; (2) selecionar uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico

Petição 870180124660, de 03/09/2018, pág. 12/101 baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente (s) estabilizante (s) ; e um meio fluido; e (b) um reticulante; (3) aplicar a dita composição de revestimento a pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato; (4) remover uma pelo menos uma porção da água; e (5) assim formar

3/85 o dito artigo revestido.

[005]

Em uma concretização, a presente invenção provê uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s) ;

um meio fluido;

e (b) um reticulante.

[006]

Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê adicionalmente um artigo revestido compreendendo (1) um substrato compreendendo materiais celulósicos; e (2) pelo menos uma ou mais camadas de revestimento presentes em pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato, sendo que o dito revestimento é derivado de uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente (s) estabilizante (s) ; e um meio fluido; e (b) um reticulante.

[007] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê adicionalmente um artigo revestido compreendendo o produto de aplicação de revestimento de (1) um substrato compreendendo materiais celulósicos; e (2) uma composição de revestimento presente em pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato celulósico, sendo que a dita composição de revestimento compreende (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base

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4/85 selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente (s) estabilizante (s) ; e um meio fluido; e (b) um reticulante.

[008] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê adicionalmente um método para formar um artigo revestido compreendendo as etapas de (1) selecionar um substrato compreendendo materiais celulósicos; (2) selecionar uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s); e um meio fluido; e um reticulante; (3) aplicar a dita composição de revestimento a pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato; (4) remover uma pelo menos uma porção da água; e (5) formar assim o dito artigo revestido.

[009] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê adicionalmente um método para formar um artigo revestido compreendendo as etapas de (1) selecionar uma ou mais fibras celulósicas; (2) selecionar uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s); e um meio fluido; e um reticulante; (3) incorporar a dita composição de revestimento às ditas uma ou mais fibras

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5/85 celulósicas; (4) formar as ditas uma ou mais fibras celulósicas incorporando a dita composição de revestimento a uma folha continua; (5) remover pelo menos uma porção da água; e (6) formar assim o dito artigo celulósico revestido.

[010] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o reticulante é carbonato de amônio zincico.

[011] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende adicionalmente um polímero acrílico em solução, um látex de polímero em emulsão, ou combinações destes.

[012] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polímero termoplástico baseado em etileno é um interpolímero de alfa-olefina de etileno e pelo menos um ou mais comonômeros selecionados do grupo consistindo de propileno, um dieno C4 a C20 linear, ramificado ou cíclico, acetato de vinila, e um composto representado pela fórmula H₂C=CHR, onde R é um grupo alquila Ci a C20 linear, ramificado ou cíclico, ou um grupo arila C₆ a C₂o · [013] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com

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6/85 qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o polímero termoplástico baseado em propileno é um interpolimero de alfa-olefina de propileno e pelo menos um ou mais comonômeros selecionados do grupo consistindo de etileno, um dieno C4 a C20 linear, ramificado ou cíclico, acetato de vinila, e um composto representado pela fórmula H₂C=CHR, onde R é um grupo alquila Ci a C₂o linear, ramificado ou cíclico, ou um grupo arila C6 a C₂o.

[014] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a dispersão compreende de 25 a 74 por cento do volume combinado do(s) pelo menos um ou mais polímero (s) base e do(s) pelo menos um ou mais agente(s) estabilizantes) com base no volume total da dispersão.

[015] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende menos que 10 por cento em peso do dito polímero acrílico em solução com base no peso total da dita composição.

[016] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende menos que 50 por cento em peso do dito látex polimérico em emulsão com base no peso da dita composição de revestimento.

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7/85 [017] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende 2 a 10 por cento em peso do dito carbonato de amônio zincico.

[018] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende 2 a 7 por cento em peso do dito carbonato de amônio zincico.

[019] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende pelo menos 50 por cento em peso da dita dispersão com base no peso total da dita composição de revestimento.

[020] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento compreende 2 a 10 por cento em peso do dito polímero acrílico em solução com base no peso total da dita composição.

[021] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a

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8/85 composição de revestimento compreende 10 a 50 por cento em peso do dito látex polimérico em emulsão com base no peso da dita composição de revestimento.

[022] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o agente estabilizante compreende um copolímero de etilenoácido parcialmente ou plenamente neutralizado.

[023] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a pelo menos uma porção do meio fluido é removida a uma temperatura na faixa de menos que a temperatura de ponto de fusão do polímero base selecionado do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes.

[024] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a composição de revestimento é aplicada topicamente a pelo menos uma ou mais superfícies do substrato por revestimento, aspersão, extrusão, impregnação, ou emplastramento.

[025] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a o artigo revestido compreende 1 g a 50 g em peso da composição

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9/85 de revestimento por metro quadrado do substrato.

[026] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o artigo revestido compreende 1 g a 40 g em peso da composição de revestimento por metro quadrado do substrato.

[027] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a o artigo revestido compreende 1 g a 30 g em peso da composição de revestimento por metro quadrado do substrato.

[028] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o artigo revestido compreende 1 g a 20 g em peso da composição de revestimento por metro quadrado do substrato.

[029] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que a o artigo revestido compreende 1 g a 15 g em peso da composição de revestimento por metro quadrado do substrato.

[030] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o substrato compreende pelo menos uma ou mais fibra(s)

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10/85 selecionada(s) do grupo consistindo de fibras de celulose natural, fibras células sintéticas, e misturas destas.

[031] Em uma concretização alternativa, a presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar o mesmo, de acordo com qualquer uma das concretizações precedentes, exceto que o artigo revestido é uma folha de papel, papelão, caixa corrugada, papel de parede, ou papel grau fotográfico. Descrição detalhada da invenção [032] A presente invenção provê uma composição de revestimento, um artigo revestido, e um método para formar tais artigos revestidos. A composição de revestimento compreende (a) uma dispersão; e (b) um reticulante. A dispersão compreende pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; pelo menos um ou mais agentes estabilizantes; e um meio fluido. A composição de revestimento poderá adicionalmente compreender um polímero acrílico em solução, um látex de polímero em emulsão, ou combinações destes. Um produto revestido compreende um substrato compreendendo materiais celulósicos; e pelo menos uma ou mais camadas de revestimento presente(s) em pelo menos uma ou mais superfícies do substrato. A(s) uma ou mais camada(s) de revestimento é (são) derivada(s) de uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão; e (b) um reticulante. A dispersão compreende pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; pelo

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11/85 menos um ou mais agente (s) estabilizante(s); e um meio fluido. 0 método para formar um artigo revestido compreende as etapas de (1) selecionar um substrato compreendendo materiais celulósicos; (2) selecionar uma composição de revestimento compreendendo (a) uma dispersão compreendendo pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s); e um meio fluido; e (b) um reticulante; (3) aplicar a dita composição de revestimento a pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato; (4) remover uma pelo menos uma porção da água; e (5) assim formar o artigo revestido. Composição de Revestimento [033] A composição de revestimento compreende (a) uma dispersão; e (b) um reticulante. A composição de revestimento poderá adicionalmente compreender um reticulante. A composição de revestimento poderá adicionalmente compreender um polímero acrílico em solução, um látex de polímero em emulsão, ou combinações destes.

[034] A composição de revestimento poderá compreender pelo menos 20 por cento em peso da dispersão, com base no peso da composição de revestimento. Todos os valores individuais e sub-faixas de mo 20 por cento em peso estão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a composição de revestimento poderá compreender pelo menos 30 por cento em peso da dispersão, com base no peso da composição de revestimento ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender pelo menos 40 por cento em peso da dispersão, com base no peso da composição de revestimento;

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12/85 ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender pelo menos 50 por cento em peso da dispersão, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender pelo menos 55 por cento em peso da dispersão, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender pelo menos 65 por cento em peso da dispersão com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender pelo menos 75 por cento em peso da dispersão, com base no peso da composição de revestimento.

[035] A composição de revestimento poderá compreender cerca de menos que 20 por cento em peso do reticulante, com base no peso da composição de revestimento. Todos os valores individuais e sub-faixas de menos que 20 por cento em peso estão incluídas aqui e divulgadas aqui; por exemplo, a composição de revestimento poderá compreender de 1 a 15 por cento em peso do reticulante, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 2 a 10 por cento em peso de reticulante, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 2 a 7 por cento em peso de reticulante, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 3 a 7 por cento em peso de reticulante, com base no peso da composição de revestimento.

[036] A composição de revestimento poderá compreender cerca de menos que 80 por cento em peso do polímero acrílico

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13/85 em solução, com base no peso da composição de revestimento. Todos os valores individuais e sub-faixas de menos que 80 por cento em peso estão incluídas aqui e divulgadas aqui; por exemplo, a composição de revestimento poderá compreender de 2 a 50 por cento em peso do polímero acrílico em solução, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 2 a 30 por cento em peso de polímero acrílico em solução, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 2 a 20 por cento em peso de polímero acrílico em solução, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender menos que 10 por cento em peso de reticulante, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 2 a 10 por cento em peso de polímero acrílico em solução, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender 2 a 7 por cento em peso de polímero acrílico em solução, com base no peso da composição de revestimento.

[037] A composição de revestimento poderá compreender cerca de menos que 50 por cento em peso do látex de polímero acrílico em emulsão, com base no peso da composição de revestimento. Todos os valores individuais e sub-faixas de menos que 50 por cento em peso estão incluídas aqui e divulgadas aqui; por exemplo, a composição de revestimento poderá compreender de 10 a 50 por cento em peso do látex de polímero acrílico em emulsão, com base no peso da composição de revestimento; ou, na alternativa, a composição de

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14/85 revestimento poderá compreender 20 a 40 por cento em peso de látex de polímero acrílico em emulsão, com base no peso da composição de revestimento.

Dispersão [038] A composição de revestimento compreende uma dispersão. A dispersão compreende pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agentes estabilizantes; e um meio fluido. A dispersão poderá adicionalmente incluir uma ou mais cargas e/ou um ou mais aditivos. A dispersão poderá preferivelmente ser uma dispersão aquosa.

Polímero Base [039] A dispersão compreende pelo menos um ou mais polímeros base. O polímero base poderá, por exemplo, ser um polímero selecionado do grupo consistindo de polímeros baseados em etileno, e polímeros baseados em propileno.

[040] Em concretizações selecionadas, o polímero base é formado de copolimeros de etileno-alfa olefinas ou copolimeros de propileno-alfa olefinas. Em particular, em concretizações preferidas, o polímero base compreende uma ou mais poliolefinas não polares.

[041] Em outras concretizações selecionadas, copolimeros em bloco de olefinas, p.ex., copolimeros em multi-blocos de etileno, tais como aqueles descritos na publicação internacional n° W02005/090427 e pedido de patente U.S. n° de série 11/376.835 poderão ser usados como o polímero base. Um tal copolimero em bloco de olefina poderá ser um interpolimero de etileno/a-olefina :

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15/85 (a) tendo uma M_w/M_n de 1,7 a 3,5, pelo menos um ponto de fusão, T_m, em graus Celsius, e uma densidade, d, em gramas por centímetro cúbico, sendo que os valores numéricos de T_m e d correspondem à relação:

T_m > -2002.9(ΔΗ)(d) + 4538,5(d) - 2422,2(d)² ou (b) tendo uma M_w/M_n de 1,7 a 3,5, e sendo definido por um calor de fusão, ΔΗ, em J/g, e uma quantidade delta, ΔΤ, em graus Celsius, definida como a diferença de temperatura entre o pico de DSC mais alto e o pico de CRYSTAF mais alto, sendo que os valores numéricos de ΔΤ e Δη têm as seguintes relações:

ΔΤ > -0,1299(Δη) + 62,81 para Δη maior que zero até 130 J/g,

ΔΤ > 48°C para ΔΗ maior que 130 J/g, sendo que o pico de CRYSTAF é determinado usando pelo menos 5 por cento do polímero cumulativo, e caso menos que 5 por cento do polímero cumulativo tenha um pico identificável, então a temperatura de CRYSTAF é de 30°C; ou (c) sendo definido por uma recuperação elástica, Re, em percentual a 300 por cento de deformação elástica e um ciclo medida com uma película moldada por compressão do interpolimero de etileno/a-olefina, e uma densidade d, em gramas por centímetro cúbico, sendo que os valores numéricos de Re e d satisfazem a relação a seguir, quando o interpolimero de etileno/a-olefina estiver substancialmente isento de fase reticulada:

Re > 1481 - 1269(d) ou (d) possuindo uma fração molecular que elui entre 40°C e 130°C quando fracionada usando TREF, a fração tipicamente tendo um teor de comonômero de pelo menos 5 por cento superior que aquele de um interpolimero de etileno aleatório

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16/85 comparável eluindo entre as mesmas temperaturas, sendo que o interpolímero de etileno aleatório comparável possui o(s) mesmo(s) comonômero(s) e índice de fusão, densidade, e teor molar de comonômero (com base em todo o polímero) dentro de 10 por cento daquele do interpolímero de etileno/a-olefina; ou (e) é definido por um módulo de armazenamento a 25°C, G' (25°C) , e um módulo de armazenamento a 100°C G' (100°C) , sendo que a razão de G' (25°C) para G' (100°C) é de 1:1 a 9:1.

[042] O interpolímero de etileno/a-olefina também poderá:

(a) ter uma fração molecular que elui entre 40°C e 130°C quando fracionado usando TREF, é definido pela fração possuir um índice de bloco de pelo menos 0,5 e até 1 e uma distribuição de peso molecular, M_w/M_n, maior que 1,3, ou (b) ter um índice de bloco maior que zero e até 1,0 e uma distribuição de peso molecular, M_w/M_n, maior que 1,3.

[043] Em concretizações alternativas, poliolefinas alternativas tais como polipropileno, polietileno, e copolímeros destas, e misturas destas, bem como terpolimeros de etileno-propileno-dieno também poderão ser usados como o polímero base. Em algumas concretizações, polímeros olefinicos exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, polímeros homogêneos descritos na patente U.S. n° 3.645.992 concedida a Elston; polietileno de alta densidade (PEAD) conforme descrito na patente U.S. n° 4.076.698 concedida a Anderson; polietileno de baixa densidade linear (PEBDL) heterogeneamente ramificado; polietileno de ultra baixa densidade linear (PEUBDL), copolímeros de etileno/alfaolefina lineares, homogeneamente ramificados, que são preparados, por exemplo, por um processo divulgado nas

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17/85 patentes U.S. n^os 5.272.236 e 2.278.272, as divulgações das quais sendo aqui incorporadas por referência; e polímeros e copolímeros de etileno polimerizados via radical livre, de alta pressão, tais como polietileno de baixa densidade (PEBD).

[044] Composições de polímeros descritas nas patentes U.S. n^os 6.566.446, 6.538.070, 6.448.341, 6.316.549, 6.111.023, 5.869.575, 5.844.045, ou 5.677.383, cada una das quais sendo aqui integralmente incorporada por referência, também poderão ser usadas como o polímero base. Evidentemente que misturas de polímeros também poderão ser usadas. Em algumas concretizações, as misturas incluem dois diferentes polímeros de Ziegler-Natta. Em outras concretizações, as misturas poderão incluir misturas de um polímero de ZieglerNatta e um de metaloceno. Em ainda outras concretizações, o polímero usado aqui poderá ser uma mistura de dois diferentes polímeros de metaloceno. Em outras concretizações, polímeros produzidos a partir de catalisadores de sitio único poderão ser usados. Em ainda uma outra concretização, copolímeros em bloco e multi-bloco poderão ser usados em concretizações da invenção. Tais polímeros incluem aqueles descritos e reivindicados em W02005/090427 (tendo prioridade do pedido de patente U.S. n° de série 60/553.906, depositado em 7 de março de 2004) .

[045] Em algumas concretizações particulares, o polímero base é um copolímero ou interpolímero baseado em propileno.

Em algumas concretizações, o copolímero ou interpolímero de propileno/etileno é identificável por apresentar sequências de propileno substancialmente isotáticas. O termo sequências de propileno substancialmente isotáticas e termos

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18/85 semelhantes significa que as sequências têm uma tríade isotática (mm) medida por NMR de C¹³ de mais que cerca de 0,85, preferivelmente de mais que cerca de 0,90, mais preferivelmente de mais que cerca de 0, 92 e o mais preferivelmente de mais que cerca de 0,93. Tríades isotáticas são bem conhecidas na técnica e estão descritas, por exemplo, na patente U.S. n° 5.504.172 e WO 00/01745, que se referem à sequência isotática em termos de uma unidade de tríade na cadeia molecular de copolimero determinada por espectros de NMR de C¹³.

[046] Em outras concretizações particulares, o polímero base poderá ser polímeros baseados em etileno acetato de vinila (EVA). Em outras concretizações, o polímero base poderá ser polímeros baseados em etileno-acrilato de metila (EMA). Em outras concretizações particulares, o copolimero de etileno-alfa olefína poderá ser copolímeros ou interpolimeros de etileno-buteno, etileno-hexeno, ou etileno-octeno. Em outras concretizações particulares, o copolimero de propileno-alfa olefína poderá ser um copolimero ou interpolímero de propileno-etileno ou propileno-etilenobuteno.

[047] Em certas concretizações, o polímero base poderá ser um copolimero ou interpolímero de etileno-octeno tendo uma densidade entre 0863 e 0, 911 g/cm³ e um índice de fusão (190°C com 2,16 kg de peso) de 0,1 a 100 g/10 min. Em outras concretizações, os copolímeros de etileno-octeno poderão ter uma densidade entre 0,863 e 0,902 g/cm³ e um índice de fusão (medido a 190°C com uma carga de 2,16 kg) de 0,8 a 35 g/10 min.

[048] Em certas concretizações, o polímero base poderá

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19/85 ser um copolímero ou interpolimero de propileno-etileno tendo um teor de etileno entre 5 e 20 por cento em peso e uma taxa de fluxo de fundido (medida a 230°C sob uma carga de 2,16 kg) de 0,5 a 300 g/10 min. Em outras concretizações, o copolímero de propileno-octeno poderá ter um teor de etileno entre 9 e 12 por cento em peso e uma taxa de fluxo de fundido (medida a 230°C sob uma carga de 2,16 kg) de 1 a 100 g/10 min.

[049] Em certas concretizações, o polímero base poderá ser um polietileno de baixa densidade tendo uma densidade entre 0,911 e 0, 925 g/cm³ e um índice de fusão (190°C com 2,16 kg de peso) de 0,1 a 100 g/10 min.

[050] Em outras concretizações, o polímero base poderá ter uma cristalinidade de menos que 50 por cento. Por exemplo, a cristalinidade do polímero base poderá ser de 5 a 35 por cento; ou, na alternativa, a cristalinidade poderá variar de 7 a 20 por cento.

[051] Em certas concretizações, o polímero base poderá ter um peso molecular médio ponderai maior que 20.000 g/mol. Por exemplo, o peso molecular médio ponderai poderá ser de 20.000 a 150.000 g/mol; ou, na alternativa, de 50.000 a 100.000 g/mol.

[052] O(s) um ou mais polímero(s) base, p.ex., resinas termoplásticas, poderá(ão) estar contido(s) na dispersão aquosa em uma quantidade de 1 por cento em peso a 96 por cento em peso. Por exemplo, o um ou mais polímero (s) base, p.ex., resinas termoplásticas, poderá(ão) estar presente(s) na dispersão aquosa em uma quantidade de 10 por cento em peso a 70 por cento em peso, tal como de 20 por cento em peso a 50 por cento em peso.

[053] Aqueles medianamente entendidos no assunto

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20/85 reconhecerão que a lista acima é uma listagem não compreensiva de polímeros base exemplificativos.

Será apreciado que abrangência da presente invenção está restrita às reivindicações apenas.

Agente Estabilizante [054]

A dispersão poderá adicionalmente compreender pelo menos aqui uma um ou mais agentes estabilizantes, também referidos como agentes dispersantes, para promover a formação de dispersão ou emulsão estável. Em concretizações selecionadas, o agente estabilizante poderá ser um tensoativo, um polímero (diferente do polímero base detalhado acima), ou misturas destes. Em certas concretizações, o agente estabilizante poderá ser um polímero polar, tendo um grupo polar ou como um comonômero ou um monômero enxertado.

Em concretizações exemplificativas, o agente estabilizante compreende uma ou mais poliolefinas polares, tendo um grupo polar ou como comonômero ou como monômero enxertado. Agentes estabilizantes poliméricos exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, copolímeros de etileno-ácido acrílico (EAA) e etileno-ácido metacrílico, tais como aqueles comercialmente disponíveis sob as designações comerciais PRIMACOR^mr, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company, NUCREL^mr, comercialmente disponível da Ε. I. DuPont de Nemours e ESCOR^mr, comercialmente disponível da ExxonMobil Chemical Company e conforme descrito nas patentes U.S. n^os 4.599.392, 4.988.781, e 5.938.437, cada uma das quais sendo aqui integralmente incorporada por referência. Outros agentes poliméricos exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, copolimero de etileno acrilato de etila (EEA), etileno metacrilato de metila (EMMA), e etileno acrilato de

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21/85 butila (ΕΒΑ). Outros copolímeros de etileno ácido carboxílico também poderão ser usados. Aqueles medianamente entendidos no assunto reconhecerão que um número de outros polímeros úteis também poderá ser usado.

[055] Outros agentes estabilizantes que poderão ser usados incluem, mas não estão limitados a, ácidos graxos ou sais de ácidos graxos de cadeia longa tendo de 12 a 60 átomos de carbono. Em outras concretizações, o ácido graxo ou sal de ácido graxo de cadeia longa poderá ter de 12 a 4 0 átomos de carbono.

[056] Caso o grupo polar do polímero seja ácido ou básico por natureza, o agente estabilizante polimérico poderá ser parcialmente ou plenamente neutralizado com um agente neutralizante para formar o correspondente sal. Em certas concretizações, a neutralização do agente estabilizante, tal como um ácido graxo de cadeia longa ou EAA, poderá ser de 25 a 200 por cento em uma base molar; ou, na alternativa, poderá ser de 50 a 110 por cento em uma base molar. Por exemplo, para EAA, o agente neutralizante poderá ser uma base, tal como hidróxido de amônio ou hidróxido de potássio, por exemplo. Outros agentes neutralizantes poderão incluir hidróxido de lítio ou hidróxido de potássio, por exemplo. Em uma outra alternativa, o agente neutralizante poderá ser, por exemplo, qualquer amina, tal como monoetanolamina ou 2-amino2-metil-propanol (AMP). Aqueles medianamente entendidos no assunto apreciarão que a seleção de um agente neutralizante apropriado dependerá da composição específica formulada, e que uma tal escolha está dentro dos conhecimentos daqueles medianamente entendidos no assunto.

[057] Agentes estabilizantes adicionais que poderão ser

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22/85 úteis na prática da presente invenção incluem, mas não estão limitados a, tensoativos catiônicos, tensoativos aniônicos, ou tensoativos não iônicos. Exemplos de tensoativos aniônicos incluem, mas não estão limitados a, sulfonatos, carboxilatos, e fosfatos.

Exemplos de tensoativos catiônicos incluem, mas não estão limitados a, aminas quaternárias.

Exemplos de tensoativos não iônicos incluem, mas não estão limitados a, copolimeros em bloco contendo tensoativos de óxido de etileno e silicone. Agentes estabilizantes úteis na prática da presente invenção poderão ou ser tensoativos externos ou tensoativos internos. Tensoativos externos são tensoativos que não se tornam quimicamente reagidos com o polímero base durante a preparação da dispersão.

Exemplos de tensoativos externos úteis aqui incluem, mas não estão limitados a, sais de ácido dodecil benzeno sulfônico e ácido lauril sulfônico.

Tensoativos internos são tensoativos que se tornam quimicamente reagidos com o polímero base durante a preparação da dispersão.

Um exemplo de um tensoativo interno útil aqui inclui o ácido 2,2-dimetilol propiônico e seus sais.

[058]

Em certas concretizações, o agente dispersante ou agente estabilizante poderá ser usado em uma quantidade variando de mais que zero até 60 por cento em peso com base

na quantidade	de	polímero	base	(ou	mistura de pelo menos
base)	usada.	Por	exemplo,	ácidos	ou	sais graxos de cadeia
longa	poderão	ser	usados de	0,5 a	10	por cento em peso, com
base	no peso	do	polímero	base.	Em	outras concretizações,

copolimeros de etileno-ácido acrílico ou etileno-ácido metacrílico poderão ser usados em uma quantidade de 0,5 a 60 por cento em peso com base no peso do polímero base. Em ainda

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23/85 outras concretizações, os sais de ácido sulfônico poderão ser usados em uma quantidade de 0,5 a 10% em peso com base no peso do polímero base.

[059] O tipo e a quantidade de agente estabilizante usados poderá também afetar propriedades finais do artigo baseado em celulose formado incorporando a dispersão. Por exemplo, artigos tendo resistência a óleos e graxas poderão incorporar um pacote tensoativo tendo copolímeros de etilenoácido acrílico ou copolímeros de etileno-ácido metacrilico em uma quantidade de a 50 por cento em peso, com base na quantidade total de polímero base.

Um pacote tensoativo semelhante poderá ser usado quando resistência ou maciez melhorada for a propriedade final desejada. Como outro exemplo, artigos tendo resistência à água ou umidade melhorada incorporarão um pacote tensoativo utilizando ácidos graxos de cadeia longa em uma quantidade de 0,5 a 5 por cento, ou copolímeros de etileno-ácido acrílico em uma quantidade de 10 a 50 por cento, ambas em peso com base no peso total do polímero base. Em outras concretizações, a quantidade mínima de agente tensoativo ou estabilizante deverá ser de pelo menos 1 por cento em peso com base no peso da quantidade total de polímero base.

Meio Fluido

Petição 870180124660, de 03/09/2018, pág. 33/101 [060] A dispersão compreende adicionalmente um meio fluido. O meio fluido poderá ser qualquer meio, por exemplo, o meio fluido poderá ser água. O teor de água da dispersão poderá preferivelmente ser controlado de maneira tal que o teor de sólidos (polímero base mais agente estabilizante) esteja entre 1 por cento a 74 por cento em volume. Em concretizações particulares, a faixa de sólidos poderá ser

24/85 entre 10 por cento a 7 0 por cento em volume. Em outras concretizações particulares, a faixa de sólidos poderá ser entre 20 por cento a 60 por cento em volume. Em certas outras concretizações particulares, a faixa de sólidos poderá ser entre 30 por cento a 55 por cento em volume.

Cargas para a Dispersão [061] A dispersão poderá adicionalmente compreender uma ou mais cargas. A dispersão compreende de 0,01 a 600 partes em peso de uma ou mais cargas por cem partes em peso combinado do polímero base, p.ex., poliolefina, e o agente estabilizante. Em certas concretizações, o carregamento de carga na dispersão poderá ser de 0,01 a 200 partes em peso de uma ou mais cargas por cem partes do peso combinado de polímero base, p.ex., poliolefina, e o agente estabilizante. O material de carga poderá incluir cargas convencionais tais como vidro moido, carbonato de cálcio, trihidrato de alumínio, talco, trióxido de antimônio, cinza volante, argilas (tais como argilas de bentonita ou caulim, por exemplo), ou outras cargas conhecidas.

Aditivos para a Dispersão [062] A dispersão poderá adicionalmente incluir aditivos. Tais aditivos poderão ser usados com o polímero base, agente estabilizante, ou carga, usados na dispersão sem desviar da abrangência da presente invenção. Por exemplo, os aditivos poderão incluir, mas não estão limitados a, um agente umectante, tensoativos, agentes anti-estáticos, agentes antiespumantes, agentes anti-blocagem, pigmentos dispersantes de cera, um agente neutralizante, um espessante, um compatibilizante, um abrilhantador, reologia, um biocida, um fungicida, um modificador de e outros aditivos

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25/85 conhecidos daqueles entendidos no assunto.

Formulações de Dispersões [063] Formulações de dispersões exemplificativas poderão incluir um polímero base, que poderá compreender pelo menos uma poliolefina não polar, um agente estabilizante, que poderá compreender pelo menos uma poliolefina polar, água, e opcionalmente um ou mais aditivos e/ou cargas. Com relação aos polímeros base e o agente estabilizante, em certas concretizações, a pelo menos uma poliolefina não polar poderá compreender entre 30 a 99 por cento em peso com base na quantidade dispersão;

total do polímero base e agente estabilizante da ou, na alternativa, a pelo menos uma poliolefina não polar compreenderá entre por cento e 80 por cento em peso com base na quantidade total do polímero base e agente estabilizante na dispersão;

ou, em uma outra alternativa, a (s) uma ou mais poliolefina(s) não polar(es) compreenderá(ão) cerca de

0 por cento em peso com base no peso total do polímero base e agente estabilizante na dispersão.

[064]

Com relação à carga, tipicamente, uma quantidade maior que 0 a 600 partes por cem partes de uma quantidade combinada do polímero base, p.ex., poliolefina, o agente estabilizante.

Em concretizações selecionadas, entre a 250 partes por cem partes de uma quantidade combinada do polímero base, p.ex., poliolefina, e o agente estabilizante. Em concretizações selecionadas, entre 10 a 500 partes por cem partes de uma quantidade combinada do polímero base,

p.ex., poliolefina, e o agente estabilizante. Em ainda outras concretizações, entre 20 a 400 partes por cem partes de uma quantidade combinada do polímero base, p.ex., poliolefina, e

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26/85 o agente estabilizante. Em outras concretizações, de 0 a 200 partes por cem partes de uma quantidade combinada do polímero base, p.ex., poliolefina, e o agente estabilizante.

[065] Esses materiais sólidos, i.é, polímero base e agentes estabilizantes, são preferivelmente dispersos em um meio liquido, que em certas concretizações é água. Em certas concretizações, agente de neutralização suficiente é adicionado para manter um pH na faixa de 4 a 14. Em certas concretizações, base suficiente é adicionada para manter um pH na faixa de 6 a 11; em certas concretizações, o pH poderá ser na faixa de 8 a 10,5. O teor de água da dispersão é preferivelmente controlado de maneira tal que o teor de sólidos (polímero base mais agente estabilizante) esteja entre 1 por cento e 7 4 por cento em volume. Em uma outra concretização, o teor de sólidos estará entre 25 por cento e 74 por cento em volume. Em concretizações particulares, a faixa de sólidos poderá variar entre cerca de 10 por cento a 70 por cento em peso. Em outras concretizações particulares, a faixa de sólidos poderá estar entre 20 por cento e 60 por cento em peso. Em outras concretizações, a faixa de sólidos poderá estar entre 30 por cento e 55 por cento em peso.

[066] Em certas concretizações, um substrato base celulósica e uma composição de revestimento sobre pelo menos uma superfície do substrato base celulósica poderão ter uma quantidade combinada do pelo menos um ou mais polímero(s) base e o pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s) na faixa de 10 a 150 partes por cem partes em peso do substrato base celulósica. Em outras concretizações, um substrato celulósico e uma composição de revestimento sobre pelo menos uma face da estrutura celulósica poderão ter uma quantidade

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27/85 combinada da carga na faixa de 10 a 600 partes por cem partes em peso do substrato celulósico ou, na alternativa, de 10 a 300 partes em outras concretizações.

[067] As dispersões aquosas poderão ser caracterizadas por ter um tamanho de partícula médio entre 0,01 a 5,0 micra ou, na alternativa, 0,1 a 5,0 micra. Em outras concretizações, a dispersão aquosa poderá ter um tamanho de partícula médio de 0,5 pm a 2,7 pm. Em outras concretizações, de 0,8 pm a 1,2 pm. A expressão tamanho de partícula médio conforme usado aqui refere-se ao tamanho de partícula médio volumétrico. Para medir o tamanho de partícula, poderão ser empregadas, por exemplo, técnicas de difração de laser. Um tamanho de partícula neste descritivo refere-se ao diâmetro do polímero na dispersão. Para partículas de polímero que não sejam esféricas, o diâmetro da partícula é a média dos eixos geométricos longo e curto da partícula. Tamanhos de partícula poderão ser medidos em um analisador de por difração de laser Beckman-Coulter LS230 ou outro dispositivo adequado.

[068] A dispersão aquosa poderá adicionalmente incluir tensoativos, agente de espumação, dispersantes, espessantes, retardantes de chamas, pigmentos, agentes anti-estáticos, fibras de reforço, agente anti-espumante, anti-blocagem, dispersão de cera, antioxidantes, um agente neutralizante, um modificador de reologia, preservativos, biocidas, expurgadores de ácido, um agente umectante, e assemelhados. Conquanto opcionais para os propósitos da presente invenção, outros componentes poderão ser altamente vantajosos para a estabilidade do produto durante e após o processo de manufatura.

[069] Ademais, a dispersão aquosa poderá adicionalmente

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28/85 incluir opcionalmente um agente umectante de carga. Um agente umectante de carga geralmente poderá auxiliar em tornar a carga e a dispersão mais compatíveis. Agentes umectantes úteis incluem sais de fosfato, tais como hexametafosfato de sódio. Um agente umectante de carga poderá ser incluído na dispersão aquosa a uma concentração de pelo menos cerca de 0,5 partes por 100 partes de carga, em peso.

[070] Ademais, a dispersão aquosa poderá opcionalmente incluir um espessante. Espessantes poderão ser úteis na presente invenção para aumentar a viscosidade de dispersões de baixa viscosidade. Espessantes adequados para uso na prática da presente invenção poderão ser quaisquer daqueles conhecidos na técnica, tais como, por exemplo, espessantes tipo poli-acrilato ou não iônicos associados tais como éteres de celulose modificados. Por exemplo, espessantes adequados incluem ALCOGUM^mr VEP-II (designação comercial da Alco Chemical Corporation), RHEOVIS^mr e VISCALEX^MR (designações comerciais da Ciba-Geigy), Espessante UCAR® 146, ou ETHOCEL^MRou METHOCEL^mr da The Dow Chemical Company) e PARAGUM^mr 241 (designação comercial da Para-Chem Southern, Inc.), ou BERMACOL^mr (designação comercial da Akzo Nobel) ou AQUALON^MR(designação comercial da Hercules) ou ACUSOL^MR (designação comercial da Rohm and Haas). Os espessantes poderão ser usados em uma quantidade necessária para preparar uma dispersão de desejada viscosidade.

[071] Portanto, a viscosidade final da dispersão é controlável. A adição do espessante à dispersão incluindo a quantidade de carga poderá ser feita com meios convencionais para resultar na viscosidade conforme necessária.

Viscosidades de tais dispersões poderão alcançar +300 cP

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29/85 (Brookfield fuso 4 com 20 rpm) com dosagem moderada de espessante (até 4%, preferivelmente, preferivelmente abaixo de 3% com base em 10 phr de dispersão de polímero aquosa). A dispersão de polímero de partida conforme descrita tem uma viscosidade inicial antes da formulação com cargas e aditivos entre 20 e 1000 cP (viscosidade Brookfield medida à temperatura ambiente com fuso RV3 a 50 rpm) . Ainda mais preferivelmente, a viscosidade de partida da dispersão poderá estar entre 100 e 600 cP.

[072] Também, dispersões aquosas usadas aqui são caracterizadas pela sua estabilidade quando uma carga é adicionada ao polímero base/agente estabilizante. Neste contexto, estabilidade refere-se à estabilidade da viscosidade da dispersão de poliolefina aquosa resultante. De maneira a testar a estabilidade, a viscosidade é medida ao longo de um período de tempo. Preferivelmente, a viscosidade medida a 20°C deverá permanecer a + 10% da viscosidade original ao longo de um período de 24 horas, quando armazenada à temperatura ambiente.

[073] A dispersão aquosa da presente invenção poderá conter partículas tendo um tamanho médio de partícula de 0,01 a 5 micra, por exemplo, 0,1 a 5 micra.

[074] Dispersões aquosas exemplificativas são divulgadas, por exemplo, na publicação de pedido de patente U.S. n° 2005/0100754, pedido de patente U.S. n° 2005/0192365, publicação PCT n° WO 2005/021638, e publicação PCT n° WO 2005/021622 que são todos incorporados aqui por referência. Formando a Dispersão [075] A dispersão aquosa poderá ser formada por qualquer número de métodos reconhecidos por aqueles entendidos no

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30/85 assunto. Em certas concretizações, a dispersão aquosa poderá ser formada usando técnicas divulgadas, por exemplo, nas dispersões formadas de acordo com os procedimentos conforme descritos em W02005021638, que é aqui integralmente incorporado por referência.

[076] Em uma concretização especifica, um polímero base, um agente estabilizante e, opcionalmente, uma carga são amassados sob fusão em uma extrusora juntamente com água e um agente neutralizante, tal como amônia, hidróxido de potássio ou uma combinação dos dois para formar um composto de dispersão. Aqueles medianamente entendidos no assunto reconhecerão que um número de outros agentes neutralizantes poderá ser usado. Em algumas concretizações, a carga poderá ser adicionada após misturar o polímero base e o agente estabilizante. Em algumas concretizações, a dispersão é primeiramente diluída de maneira a conter 1 a 3% em peso de água e então, subsequentemente, adicionalmente diluída de maneira a compreender mais que cerca de 25% em peso de água.

[077] Qualquer meio de amassamento sob fusão conhecido na técnica poderá ser usado. Em algumas concretizações, uma amassadeira, um misturador BANBURY®, uma extrusora de rosca simples, ou uma extrusora de roscas múltiplas poderá ser usado. Um processo para produzir as dispersões de acordo com a presente invenção não é particularmente limitado. Um processo exemplificativo é um processo compreendendo amassar sob fusão os componentes mencionados acima de acordo com a patente U.S. n° 5.756.659 e a patente U.S. n° 6.455.636.

[078] Por exemplo, uma extrusora, em certas concretizações uma extrusora de rosca dupla, é acoplada a um regulador de retropressão, bomba de fundido, ou bomba de

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31/85 engrenagens. Quantidades desejadas de base e água inicial são providas de um reservatório de base e um reservatório de água inicial, cada um dos quais incluindo uma bomba. Quantidades desejadas de base e água inicial são providas do reservatório de base e do reservatório de água inicial, respectivamente. Qualquer bomba adequada poderá ser usada, mas em algumas concretizações uma bomba que proveja um fluxo de cerca de 150 cm³/min a uma pressão de 240 bar é usada para prover a base e a água inicial à extrusora. Em outras concretizações, uma bomba injetora de liquido provê um fluxo de 300 cm³/min a 200 bar ou 600 cm³/min a 133 bar. Em algumas concretizações, a base e água inicial são pré-aquecidas em um pré-aquecedor.

[079] Resina, na forma de pelotas, pó, ou flocos, é alimentada do alimentador para uma entrada da extrusora onde a resina é fundida ou formulada. Em algumas concretizações, o agente dispersante é adicionado à resina através da e juntamente com a resina e em outras concretizações, o agente dispersante é provido separadamente a uma extrusora de rosca dupla. O fundido de resina é então liberado da zona de misturação e transporte para uma zona de emulsificação da extrusora onde a quantidade inicial de água e base dos reservatórios de base e água é adicionada através de uma entrada. Em algumas concretizações, agente dispersante poderá ser adicionado adicionalmente ou exclusivamente à corrente d'água. Em algumas concretizações, a mistura emulsificada é adicionalmente diluída com água adicional de entrada do reservatório de água em uma zona de diluição e resfriamento da extrusora. Tipicamente, a dispersão é diluída até pelo menos 30 por cento em peso de água na zona de resfriamento. Adicionalmente, a mistura diluída poderá ser diluída qualquer

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32/85 número de vezes até que seja alcançado o desejado nível de diluição. Em algumas concretizações, água não é adicionada à extrusora de rosca dupla mas, ao invés, a uma corrente tendo o fundido de resina após o fundido ter saído da extrusora. Desta maneira, é eliminado o acúmulo de pressão de vapor d'água na extrusora.

[080] Em concretizações particulares, poderá ser desejado utilizar a dispersão aquosa na forma de uma espuma. Quando preparando espumas, é frequentemente preferido espumar a dispersão aquosa. Preferido na prática desta invenção é o uso de um gás como agente de espumação. Exemplos de agentes de espumação adequados incluem, mas não estão limitados a, gases e/ou misturas de gases, tais como ar, dióxido de carbono, nitrogênio, argônio, hélio, e assemelhados. Particularmente preferido é o uso de ar como o agente de espumação. Os agentes de espumação são tipicamente introduzidos por introdução mecânica de um gás no líquido para formar uma espuma. Esta técnica é conhecida como espumação mecânica. Ao preparar uma dispersão aquosa espumada, é preferido misturar todos os componentes e então misturar o ar ou gás na mistura, usando equipamentos tais como os espumadores OAKES, MONDO, ou FIRESTONE.

[081] Tensoativos úteis para preparar uma espuma estável são referidos aqui como estabilizantes de espuma. Estabilizantes de espuma são úteis na prática da presente invenção. Aqueles medianamente entendidos no assunto reconhecerão que um número de estabilizantes de espuma poderá ser usado. Os estabilizantes de espuma poderão incluir, por exemplo, sulfatos, succinatos, e sulfosuccinatos.

Reticulante

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33/85 [082] A composição de revestimento compreende adicionalmente um reticulante. Tais reticulantes incluem, mas não estão limitados a, sais metálicos. A reticulação ocorre meramente removendo a água durante a secagem da composição de revestimento da invenção. Agentes reticulantes adequados incluem, mas não estão limitados a, compostos de metais multivalentes, tais como nitrato crômico, acetato de zinco, sulfato de zinco, óxido de zinco e assemelhados. Reticulantes exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, ZAC (Carbonato de Amônio Zincico), KZC (Carbonato de Zircônio Potássico) e AZC (Carbonato de Amônio Zircônico). Agentes reticulantes metálicos também poderão ser usados. Metais polivalentes exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, zircônio, titânio, háfnio, cromo, zinco, alumínio, ou uma mistura de quaisquer dois ou mais destes. O zircônio é especialmente bem adequado como agente reticulante metálico. O agente reticulante metálico é tipicamente um sal ou complexo de amônia, acetato, propionato, sulfato, carbonato, nitrato, fosfato, tartarato, acetilacetonato, óxido, ou uma mistura de quaisquer dois ou mais destes.

Portanto, agentes reticulantes metálicos exemplificativos incluem carbonato de zircônio amônico, acetilacetonato de zircônio, acetato de zircônio, carbonato de zircônio, sulfato

Petição 870180124660, de 03/09/2018, pág. 43/101 de zircônio, fosfato de zircônio, carbonato de zircônio potássico, fosfato de sódio zircônico, tartarato de zircônio, óxido de zinco, e outras combinações dos metais polivalentes e contra-ions acima. Semelhantemente, titanatos orgânicos, tais como acetilacetonato de titânio e quelato de lactato de titânio poderão ser usados. O reticulante poderá preferivelmente ser carbonato de amônio zincico.

34/85

Polímero Acrílico em Solução [083] A composição de revestimento poderá opcionalmente compreender um polímero acrílico em solução. Tais polímeros acrílicos em solução são tipicamente resinas em solução de água. O polímero acrílico em solução poderá compreender, por exemplo, 2 a 15 por cento em peso da resina tipo acrílica com base no peso total da formulação. Resinas acrílicas particularmente preferidas são resinas em soluções acrílicas, tais como Joncryl® 60, manufaturada por S.C. Johnson & Son, Inc., Morcryl® 132 e 150, manufaturados pela Morton International, Inc.; resinas em emulsão acrílica estirenadas, tais como Joncryl® 89 e 130, manufaturadas pela S.C. Johnson & Son, Inc., Lucidene® 602, manufaturada pela Morton International, Inc., e Zinpol® 460, manufaturada pela B.F. Goodrich. Essas resinas são geralmente neutralizadas com amônia para aumentar sua solubilidade aquosa. Uma solução de resina acrílica preferida é Morcryl® 132, manufaturada pela Morton International, Inc.

Látex de Polímero em Emulsão [084] A composição de revestimento poderá opcionalmente compreender um látex de polímero em emulsão. Tal látex de polímero em emulsão poderá compreender pelo menos um látex sintético. Um látex sintético é geralmente conhecido como uma dispersão aquosa de partículas poliméricas preparado por polimerização em emulsão de um ou mais monômeros. O látex poderá ter uma distribuição de tamanho de partícula monomodal ou polimodal, p.ex., bimodal. Misturas ou mesclas de látices também poderão ser empregadas.

[085] Em uma concretização da invenção, o polímero de látex é um copolimero, i.é, um polímero formado a partir de

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35/85 pelo menos 2 monômeros. 0 látex poderá conter um único copolímero ou mais que um copolímero. Vantajosamente, o polímero do látex tem uma temperatura de transição vítrea (T_g) de -50°C a 100°C.

[086] Os copolímeros que são úteis individualmente, em oposição àqueles úteis apenas em uma mistura, na prática desta invenção, desejavelmente têm uma T_g de não menos que 10°C, preferivelmente pelo menos 0°C. Desejavelmente, a T_g do copolímero é não maior que cerca de 50°C, preferivelmente até cerca de 40°C. A faixa geralmente preferida é de 0°C a 40°C. A T_g do copolímero da composição desta invenção é determinada por calorimetria de varredura diferencial (DSC).

[087] Conquanto uma ampla gama de composições monoméricas seja útil para o componente látex da composição de revestimento aquosa desta invenção, em uma concretização particular é preferido que o copolímero seja não reticulado em virtude de não haver monômeros reticulantes presentes no grupo de monômeros etilenicamente insaturados presentes na mistura de polimerização da qual ele é preparado. Isto é, é desejável nesta concretização que copolímero seja produzido por polimerização na ausência de monômeros reticulantes ou qualquer outro agente reticulante.

[088] Em uma concretização alternativa, é desejável para o copolímero que ele seja ligeiramente reticulado. Isto poderá ser conseguido pela inclusão na mistura de polimerização da qual o copolímero é preparado de um monômero que seja multifuncional e de utilidade conhecida como reticulante, tal como, por exemplo, divinil benzeno, ou (met)acrilato de alila. Nesta concretização particular, é preferido que o teor de monômeros reticulantes no copolímero

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36/85 seja de não mais que cerca de 2 por cento em peso, preferivelmente de 0,001 a 2 por cento em peso, mais preferivelmente de 0,01 a 1,5 por cento em peso, ainda mais preferivelmente de 0,1 a 1 por cento em peso, onde as percentagens em peso são baseadas no peso total de monômeros na mistura de polimerização.

[089] Uma ampla variedade de monômeros poderá ser usada para preparar copolimeros adequados para uso na composição desta invenção. Copolimeros de (met)acrilato compreendendo primariamente monômeros de (met)acrilato são um tipo desejável de copolímero.

[090] Para os propósitos do látex de polímero em emulsão da presente invenção, o termo (met) indica que o composto substituído com metila está incluído na classe de compostos modificados pelo termo. Por exemplo, o termo ácido (met)acrílico representa ácido acrílico e ácido metacrílico.

[091] Com referência ao látex de polímero em emulsão da presente invenção, conforme u de (met)acrilato significa i forma polimerizada pelo menos

(met)acrilato	e monômeros	de
concretização	preferida,	o
polimerizada,	pelo menos	90
(met)acrilato	e monômeros	de

que ainda mais preferível é a >ado aqui, o termo copolímero im copolímero que contenha na por cento de monômeros de ácido (met) acrílico. Em uma copolímero contém, na forma por cento de monômeros de ácido (met)acrílico, enquanto concretização onde o copolímero contenha na forma polimerizada pelo menos 95 por cento em peso de monômeros de (met)acrilato e ácido (met)acrílico.

[092] Em uma concretização altamente preferida, o copolímero é um (met)acrilato puro, ou um (met)acrilato puro exceto pela inclusão de uma semente diferente de

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37/85 (met)acrilato no mesmo. Esses copolimeros desejavelmente consistem essencialmente de monômeros de (met)acrilato, ou de monômeros de (met)acrilato e monômeros de ácido (met)acrílico.

[093] Com referência ao látex de polímero em emulsão da presente invenção, conforme usado aqui o termo monômeros de (met)acrilato), pretende-se incluir aqueles monômeros que sejam usados para preparar os copolimeros de (met)acrilato que são adequados para uso nas composições desta invenção. Incluídos aqui estão acrilatos convencionalmente conhecidos, tais como, por exemplo, alquil ésteres de ácido acrílico, representados pela fórmula CH2=CHCOOR, e ácido metacrílico, representado pela fórmula CH₂=CCH₃COOR, onde R é um grupo hidrocarbila ou um grupo hidrocarbila substituído contendo de 1 a 16 átomos de carbono. O termo monômeros de ácido (met)acrílico pretende incluir ácido acrílico, ácido metacrílico e derivados substituídos destes.

[094] Com referência ao látex de polímero em emulsão da presente invenção, conforme usado aqui o termo monômeros de (met)acrilato é pretendido também para incluir ésteres, amidas, e derivados substituídos destes. Geralmente, os (met)acrilatos preferidos são acrilatos e metacrilatos de alquila Ci-C₈.

[095] Exemplos de (met) acrilatos adequados incluem acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de butila, acrilato de hexila, acrilato de 2-etilhexila, acrilato de octila e acrilato de isooctila, acrilato de n-decila, acrilato de isodecila, acrilato de t-butila, metacrilato de metila, metacrilato de butila, metacrilato de hexila, metacrilato de isobutila, metacrilato de isopropila bem como

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38/85 acrilato de 2-hidroxietila e acrilamida. Os (met)acrilatos preferidos são acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de n-butila, acrilato de t-butila, acrilato de 2etilhexila, acrilato de decila, acrilato de isobornila, metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de n-propila, metacrilato de isopropila, metacrilato de nbutila, metacrilato de isobutila, metacrilato de sec-butila, metacrilato de ciclohexila, metacrilato de isodecila, metacrilato de isobornila, metacrilato de t-butilaminoetila, metacrilato de estearila, metacrilato de glicidila, metacrilato de diciclopentila, metacrilato de fenila.

[096] Monômeros adequados para uso como componentes em polímeros são frequentemente classificados como monômeros duros ou moles, dependendo da temperatura de transição vítrea (T_g) do homopolímero preparado a partir do monômero. Conforme usado aqui, um monômero duro é caracterizado como tendo uma T_g maior 4 0°C para seu homopolímero, enquanto que o monômero mole é caracterizado como tendo uma T_g de 4 0°C ou menos para seu homopolímero. Um monômero de (met)acrilato duro preferido é o metacrilato de metila.

[097] Os monômeros com funcionalidade metacrilato não funcionais moles têm a seguinte fórmula:

Ri O

CH₂=C-C-O-R₂ onde Ri é selecionado do grupo consistindo de hidrogênio e metila, e R₂ é um grupo alquila, preferivelmente tendo até cerca de 15 átomos de carbono. Conforme usado no descritivo e reivindicações, o termo alquila significa grupos hidrocarboneto saturados cíclicos e aciclicos que poderão ser

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39/85 ramificados ou não ramificados. Monômeros acrílicos não funcionais moles exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, acrilato de butila, acrilato de isobutila, acrilato de etilhexila, meacrilato de isodecila, metacrilato de laurila, metacrilato de tridecila. Acrilato de butila é um monômero não funcional mole preferido.

[098] Monômeros não ésteres adequados que são às vezes classificados como (met)acrilatos são as nitrilas. Um monômero de nitrila preferido é a acrilonitrila.

[099] Conquanto a concretização mais altamente preferida do copolímero de (met)acrilato da presente invenção possa conter até cerca de 5 por cento em peso de outros comonômeros que não sejam monômeros de (met)acrilato, outras concretizações poderão conter como outros comonômeros tanto quanto 10 por cento em peso ou até tanto quanto 20 por cento em peso de monômeros que não sejam monômeros de (met)acrilato. Outros monômeros que são úteis nestes polímeros da presente invenção incluem monômeros aromáticos de vinila, monômeros de dienos conjugados alifáticos, monômeros de ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados, monômero de acetato de vinila, monômero de haleto de vinilideno, e monômero de haleto de vinila. Em algumas outros copolimeros desejáveis adequados para uso nesta invenção, os monômeros de mistura de polimerização incluem de 1 a cerca de 40 por cento em peso de um ou mais monômeros de (met)acrilato.

[100] Conforme usado no descritivo e reivindicações, monômeros aromáticos de vinila são definidos como qualquer composto orgânico provido contendo pelo menos um anel aromático e pelo menos uma parcela contendo alifático tendo

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40/85 insaturação vinílica. Monômeros aromáticos de vinila exemplificativos ilustrativos incluem estireno, p-metil estireno, metil estireno, ο,ρ-dimetil estireno, o,p-dietil estireno, p-cloroestireno, isopropil estireno, t-butil estireno, o-metil-p-isopropil estireno, o,p-dicloro estireno, e misturas destes. Os monômeros aromáticos de vinila preferidos são estireno e viniltolueno; e, devido à sua disponibilidade comercial e baixo custo, o estireno é o monômero aromático de vinila mais preferido.

[101] O termo monômero de dieno conjugado, conforme usado aqui, pretende incluir compostos tais como 1,3butadieno, isopreno, 1,3-pentadieno, 2-etil-l,3-butadieno, e 4-metil-l,3-pentadieno, 2-metil-l,3-butadieno, piperileno (1,3-pentadieno), e outros análogos de hidrocarboneto do 1,3butadieno. Outros monômeros inclusive como dienos conjugados alifáticos são compostos halogenados, tais como, por exemplo, 2-cloro-l,3-butadieno.

[102] Os monômeros o grupo vinila, tais como, por exemplo, haletos de vinilideno e haletos de vinila, são adequados para inclusão no copolímero desta invenção, e incluem, por exemplo, cloreto de vinilideno e cloreto de vinila, que são altamente preferidos. Brometos de vinilideno e brometo de vinila também poderão ser empregados. Outro monômero de vinila dentro do grupo vinila é o acetato de vinila.

[103] Monômeros de ácidos carboxilicos alifáticos betaetilenicamente insaturados adequados são ácidos monocarboxilicos, ácidos dicarboxilicos e ácidos tricarboxilicos tendo insaturação etilênica alfa,beta para pelo menos um dos grupos carboxila e monômeros semelhantes

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41/85 tendo um número mais alto de grupos carboxila. Fica entendido que os grupos carboxila poderão estar presentes na forma de ácido ou sal (-COOM onde M representa um cátion tal como amônio, hidrogênio ou um metal, tal como, por exemplo, sódio ou potássio) e são prontamente interconversiveis por procedimentos simples bem conhecidos).

[104] Exemplos específicos dos ácidos carboxilicos alifáticos alfa,beta-etilenicamente insaturados são ácido acrílico, ácido metacrilico, ácido fumárico, ácido itacônico, ácido maleico, ácido aconitico, diversos ácidos acrílicos alfa-substituidos, tais como ácido alfa-etacrilico, ácido alfa-propil acrílico, e ácido alfa butil acrílico. Monômeros altamente preferidos são ácido acrílico e ácido metacrilico.

[105] Com relação à quantidade de monômero de ácido que seja desejável ou preferida no copolimero conforme discutido acima, aparentemente há uma troca de termos da força do ácido do monômero conforme indicado por pKa em solução aquosa e a quantidade de monômero de ácido desejavelmente incluída no copolimero. Conquanto um teor de ácido mais alto possa ser tolerado e possa ser desejável para monômeros de ácidos reativamente fracos, para aqueles monômeros que são monômeros de ácidos relativamente mais fortes, o teor de ácido do copolimero é desejavelmente menor.

[106] Em concretizações preferidas, o teor de monômeros de ácidos carboxilicos alifáticos alfa, beta-etilenicamente insaturados é desejavelmente na faixa de 0 a 4 por cento em peso, mais preferivelmente de 0,2 a 3 por cento em peso, ainda mais preferivelmente de 0,3 a 2 por cento em peso.

[107] Dentro da abrangência desta invenção estão outras concretizações onde o copolimero utilizado não seria

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42/85 classificado como um copolimero de (met)acrilato. Outros tipos de copolímeros que poderão ser utilizados incluem, por exemplo, combinações de monômeros aromáticos de vinila com monômeros de (met)acrilato, tais como, por exemplo, os acrilatos de estireno, e os monômeros aromáticos de vinila com monômeros dieno conjugados, tais como, por exemplo, copolímeros de estireno butadieno. Esses copolímeros poderão ser carboxilados ou não carboxilados.

[108] copolimero é desejavelmente feito, por exemplo, carregando os ingredientes monoméricos, água, e um tensoativo (quando empregado) em um vaso de reação, purgando o vaso de reação com um gás inerte, tal como, por exemplo, nitrogênio, para remover essencialmente todo o oxigênio do vaso de reação, e aquecer o vaso de reação até a temperatura de reação, geralmente de 80°C a 100°C.

Quando o vaso de reação atingir a desejada temperatura de reação, um iniciador é então adicionado ao vaso de reação, e a reação é continuada durante 2 a 4 horas. Após completada a reação, o vaso de reação é resfriado. Esta síntese produz uma composição copolimérica aquosa compreendendo copolimero em água. Em alguns casos, a composição terá aparência de um líquido leitoso, enquanto que em outros casos ela aparentará uma solução límpida.

[109]

O processo de produção do copolimero poderá incluir o uso de uma semente, que poderá ser um (met)acrilato, poliestireno ou qualquer outra semente útil para controlar o tamanho de partícula final do copolimero produzido, ou de outro modo útil na produção deste. Conforme é bem conhecido na técnica, a regulagem da semente inicial poderá ser usada para controlar a faixa final de tamanhos de

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43/85 partícula do copolimero produzido. Tamanhos de partícula de copolimero úteis estarão na faixa de 700 a 10.000 Angstroms.

[110] Compostos superficialmente ativos, ou tensoativos aniônicos, não iônicos, e anfóteros poderão ser empregados no processo de síntese do copolimero. Entretanto, em alguns casos, nenhum tensoativo é requerido. Tensoativos aniônicos, não iônicos, e anfóteros exemplificativos são o tensoativo de marca SIPONATE A24 61 comercialmente disponível da Rhône-Poulenc, tensoativos de polioxietileno alquil fenol, e N,N-bis-carboxietil laurilamina, respectivamente. Outro tensoativo útil é DOWFAX 2EP, o sal sódico do éter de fenila sulfonado dodecilado, que está comercialmente disponível da The Dow Chemical Company, Midland, Mich., 48640, E.U.A.

Carga para a Composição de Revestimento [111] A composição de revestimento poderá adicionalmente compreender uma ou mais cargas. Tais cargas incluem, mas não estão limitadas a, pigmentos. Tais pigmentos usados em revestimento de papel são bem conhecidos e amplamente disponíveis comercialmente. Pigmentos exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, argila, caulim, talco, carbonato de cálcio, dióxido de titânio, pigmentos de alumínio cálcicos, branco acetinado, pigmentos de polímeros sintéticos, óxido de zinco, sulfato de bário, gipsita, sílica, trihidrato de alumina, mica, e terras de diatomáceas. Pigmentos exemplificativos adicionais incluem, mas não estão limitados a, outras argilas seméticas e outros tipos de nano cargas inorgânicas tais como nano-carbonato de cálcio, nanomica, nano-óxido de zinco, ou outro óxido metálico. Pigmentos preferidos exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, caulim, talco, carbonato de cálcio, dióxido de titânio,

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44/85 branco cetim e pigmentos de polímero sintéticos, incluindo pigmentos de polímeros ocos. A composição de revestimento poderá compreender menos que 75 por cento em peso de uma ou mais cargas, com base no peso total da composição de revestimento. Todos os valores individuais e sub-faixas de menos que 75 por cento estão incluídas aqui e divulgadas aqui; por exemplo, a composição de revestimento poderá compreender menos que 65 por cento em peso de uma ou mais cargas, com base no peso total da composição de revestimento;

ou, na alternativa, a composição de revestimento poderá compreender menos que 55 por cento em peso de uma ou mais cargas, com base no peso total da composição de revestimento; a composição de revestimento poderá compreender menos que 45 por cento em peso de uma ou mais cargas, com base no peso total da composição de revestimento; a composição de revestimento poderá compreender menos que 35 por cento em peso de uma ou mais cargas, com base no peso total da composição de revestimento; a composição de revestimento

poderá compreender	menos	que 25 por	cento em	peso de uma ou
mais cargas,	com	base	no peso	total da	composição de
revestimento.
Substrato
[112] 0	substrato	geralmente	compreende materiais
celulósicos.	Tais	substratos baseados em	celulose são

Petição 870180124660, de 03/09/2018, pág. 54/101 geralmente referidos produtos de papel ou papelão, tais como papel imprensa, pasta mecânica (groundwood) não revestida, pasta mecânica revestida, papel revestido, papel não revestido, papéis para embalagem e industriais, base para papelão ondulado (linerboard), meio corrugado, papelão reciclado, papelão alvejado, papel caligráfico, papel

45/85 datilográfico, papel qualidade fotográfica, papel de parede, papel toalha, papéis higiênicos, lenços umedecidos, etc. Tais substratos base celulósica poder ão geralmente ser formados a partir de pelo menos uma ou mais folhas contínuas de papel. Por exemplo, em uma concretização, os substratos base celulósica poderão conter uma folha de papel contínua monocamada formada a partir de uma mistura de fibras. Em uma outra concretização, os substratos base celulósica poderão conter uma folha contínua de papel multicamada (i.é, estratifiçada). Ademais, os substratos base celulósica também poderão ser um produto em mono- ou multi-camadas (p.ex., mais que uma folha de papel contínua) , onde uma ou mais camadas poderão conter uma folha contínua de papel formada de acordo com a presente invenção. Normalmente, o peso base de um substrato base celulósica da presente invenção estará entre 10 e 525 gramas por metro quadrado (g/m²) . Normalmente, o volume específico dos substratos base celulósica de acordo com concretizações da presente invenção estará entre 0,3 e 15 gramas por centímetro cúbico (g/cm³) .

[113] Qualquer um de uma variedade de materiais poderá ser usado para formar os substratos base celulósica da presente invenção. Por exemplo, o material usado para fazer substratos base celulósica poderá incluir fibras formadas a partir de uma variedade de processos de polpagem, tais como polpa de kraft, polpa de sulfite, polpa termomecânica, e assemelhados.

[114] Fibras de fabricação de papel úteis no processo da presente invenção incluem, mas não estão limitados a, quaisquer fibras celulósicas que sejam conhecidas como úteis para fazer folhas base celulósica. Fibras exemplificativas

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46/85 incluem, mas não estão limitadas a, fibras de madeira macia virgem e madeira dura juntamente com fibras não lenhosas, bem como fibras para fabricação de papel secundárias (i.é, recicladas), e misturas destas em todas as proporções. Fibras sintéticas não celulósicas também poderão ser utilizadas. As fibras para fabricação de papel poderão ser derivadas de madeira usando qualquer processo de polpagem conhecido, incluindo, mas não limitado a, polpas químicas de kraft e sulfite.

[115] Fibras exemplificativas para fazer folhas continuas de papel compreendem quaisquer fibras celulósicas naturais ou sintéticas incluindo, mas não limitadas a, fibras não lenhosas, tais como de algodão, abacá, kenaf, capim sabai, linho, capim esparto, palha, cânhamo de juta, bagaço, fibras de serralha, e fibras de folhas de abacaxi; e fibras de madeira, tais como aquelas obtidas de árvores caducifólias e

coníferas,	incluindo fibras de kraft de madeiras macias
boreais e	austrais; fibras de madeiras duras, tais como
eucalipto,	bordo, bétula, e choupo. Fibras lenhosas poderão

ser formadas segundo alto rendimento ou baixo rendimento e poderão ser polpadas por qualquer método conhecido, incluindo, mas não limitado a, métodos de polpagem de alto rendimento de kraft, sulfite e outros métodos de polpagem conhecidos. Fibras preparadas por métodos organosolv de polpagem também poderão ser usados, incluindo, mas não limitados a, fibras e métodos divulgados na patente U.S. n° 4.793.898, emitida em 27 de dezembro de 1988 a Laamanen et al.; na patente U.S. n° 4.594.130 emitida em 10 de junho de 1986 a Chang et al.; e na patente U.S. n° 3.585.104 emitida em 15 de junho de 1971 a Kleinert. Fibras úteis também

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47/85 poderão ser produzidas por polpagem com antraquinona, exemplificada pela patente U.S.

n° 5.595.628 emitida em 21 de janeiro de 1997 a

Gordon et al.

[116]	Em	uma	concretização, uma	porção das fibras, tal
como até	50	por	cento ou	menos em	peso seco, ou de 5 por
cento a	30	por	cento em	peso seco, poderão ser fibras
sintéticas,	tais	como de	raiom,	fibras de poliolefinas,
fibras	de	poliéster,	fibras	de núcleo-envoltório
bicomponentes	r	fibras	ligantes	multicomponentes, e

assemelhados.

Uma fibra de polietileno exemplificativa é comercialmente disponível da Hercules,

Inc.

(Wilmington, DE) . Qualquer método de alvejamento conhecido poderá ser usado. Tipos de fibras de celulose sintéticas incluem o raiom, em todas as suas variedades e outras fibras derivadas de viscose ou celulose quimicamente modificada.

Fibras celulósicas naturais quimicamente tratadas poderão ser usadas como polpas mercerizadas, fibras quimicamente enrijecidas ou reticuladas, ou fibras sulfonadas. Para boas propriedades mecânicas usando fibras para fabricação de papel, poderá ser desejável que as fibras fiquem relativamente indenes e amplamente não refinadas ou ligeiramente refinadas.

Conquanto fibras refinadas possam ser usadas, fibras virgens são geralmente úteis devido às suas propriedades mecânicas e ausência de contaminantes. Fibras mercerizadas, fibras celulósicas regeneradas, celulose produzida por micróbios, raiom, e outros materiais celulósicos ou derivados celulósicos poderão ser usados.

Fibras para fabricação de papel adequadas também poderão incluir fibras recicladas, fibras virgens, ou misturas destas.

Em certas concretizações capazes de alta espessura e

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48/85 boas propriedades compressivas, as fibras poderão ter uma Canadian Standard Freeness de pelo menos 200, mais especificamente pelo menos 300, mais especificamente pelo menos 400, e o mais especificamente pelo menos 500. Em algumas concretizações, porções de fibras de até cerca de 90 por cento em peso seco poderão ser de fibras sintéticas.

[117] Outras fibras para a fabricação de papel que poderão ser usadas na presente divulgação incluem, mas não estão limitadas a, fibras de papel partidas ou recicladas e fibras de alto rendimento. Fibras de alto rendimento são aquelas fibras para fabricação de papel produzidas por processos de polpagem provendo um rendimento de cerca de 65 por cento ou mais, mais especificamente cerca de 75 por cento ou mais, e ainda mais especificamente de 75 por cento a 95 por cento. O rendimento é a quantidade resultante de fibras processadas expressa como uma percentagem da massa de madeira inicial. Tais processos de polpagem incluem polpa quimiotermomecânica alvejada (BCTMP), polpa quimiotermomecanica (CTMP), pressão/pressão (PTMP), polpa química termomecânica (TMCP), rendimento, e polpas de Kraft quais deixando as fibras com polpa termomecanica de termomecânica (TMP), polpa polpas de sulfite de alto de alto rendimento, todas as altos níveis de lignina. As fibras de alto rendimento são bem conhecidas pela sua rigidez tanto nos estados seco quanto úmido relativamente a fibras quimicamente polpadas conhecidas.

[118] Em algumas concretizações, as fibras de polpa poderão incluir fibras de madeira macia tendo um comprimento médio de fibra de mais que 1 mm; por exemplo, comprimento de fibra de 2 a 5 mm, com base em uma média ponderai de

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49/85 comprimento. Tais fibras de madeira macia poderão incluir, mas não estão limitadas a, madeira macia boreal, madeira macia austral, sequóia, cedro vermelho, pinheiro do

Canadá, pinheiros (p.ex., pinheiros austrais), abeto (p.ex., abeto negro), combinações destes, e assemelhados. Fibras de comercialmente disponíveis exemplificativas adequadas polpas para a presente invenção incluem, mas não estão limitadas a, aquelas comercialmente disponíveis da Neenah

Paper sob a designação comercial LONGLAC-19.

[119]

Em algumas concretizações, fibras de madeiras duras, tais como de eucalipto, bordo, bétula, choupo, e assemelhados, poderão ser usadas. Em certas situações, as fibras de eucalipto também poderão ser particularmente desejadas para aumentar a maciez da folha continua. As fibras de eucalipto também intensificam o brilho, aumentam a opacidade, e mudam a estrutura de poros do papel de maneira a aumentar a capacidade de drenagem da folha continua de papel.

Ademais, caso desejado, fibras secundárias obtidas de materiais reciclados também poderão ser usadas, tais como polpa de fibra de fontes tais como, por exemplo, papel imprensa, cartolina recuperada, e refugos de escritórios.

Ademais, outras fibras naturais também poderão ser usadas na presente invenção, tais como abacá, capim esparto, folhas de abacaxi, e assemelhados. Ademais, em alguns casos, fibras sintéticas também poderão ser utilizadas.

Algumas fibras sintéticas adequadas poderão incluir, mas não estão limitadas a, fibras de raiom, fibras de copolímero de etileno álcool vinílico, fibras de poliolefinas, poliésteres, assemelhadas.

[120]

Os substratos base celulósica poderão ser formados

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50/85 a partir de uma ou mais folhas contínuas de papel. As folhas contínuas de papel poderão ser em monocamada e multicamada. Por exemplo, em uma concretização, os substratos base celulósica conterão uma folha de papel contínua em monocamada que seja formada de uma mistura de fibras. Por exemplo, em alguns casos, eucaliptos e fibras de madeira macia poderão ser homogeneamente misturados de maneira a formarem a folha de papel contínua em monocamada.

[121] Em uma outra concretização, os substratos base celulósica poderão conter uma folha de papel contínua em multicamada que seja formada a partir de um suprimento de polpa estratifiçada tendo diversas camadas principais. Por exemplo, em uma concretização, os substratos base celulósica contêm três camadas onde uma das camadas externas inclua fibras de eucalipto, enquanto que as duas outras camadas poderão conter fibras kraft de madeira macia boreal. Caso desejado, as três camadas principais também poderão incluir misturas de diversos tipos de fibras. Por exemplo, em uma concretização, uma das camadas externas poderá conter uma mistura de fibras de eucalipto e fibras kraft de madeira macia boreal. Entretanto, deverá ser entendido que a folha de papel contínua em multicamada poderá incluir qualquer número de camadas e poderá ser formada de um suprimento de polpa estratificaada tendo apenas duas camadas principais.

[122] A este respeito, em uma concretização da presente invenção, pelo menos uma porção das fibras dos substratos base celulósica poderá ser tratada com enzimas hidrolíticas de maneira a aumentar a resistência e reduzir o línter. Em particular, as enzimas hidrolíticas poderão reagir aleatoriamente com as cadeias de celulose na ou próximo da

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51/85 superfície da fibras para fabricação de papel para criar grupos aldeidos simples na superfície da fibra que farão parte da fibra. Esses grupos aldeido tornam-se sítios para reticulação quando conformadas e secadas como folhas; dai, aumentando a resistência da folha. Adicionalmente, cortando aleatoriamente ou hidrolisando a fibra de celulose predominantemente na ou próximo da superfície da fibra, é evitada ou minimizada a degradação do interior da parede da célula de fibra. Consequentemente, um substrato base celulósica feito a partir destas fibras individualmente, ou feito de misturas destas fibras com fibras de polpa não tratada, exibe um aumento nas propriedades de resistência tais como resistência trativa seca, resistência trativa úmida, rasgadura, etc.

[123] Os substratos base celulósica poderão conter uma variedade de tipos de fibras tanto naturais quanto sintéticas. Em uma concretização, o substrato base celulósica compreende fibras de madeira dura e fibras de madeira macia. A razão global de fibras de polpa dura para fibras de polpa macia no substrato base celulósica, incluindo folhas individuais constituindo o produto, poderá variar muito amplamente. A razão de fibras de polpa dura para fibras de polpa macia poderá variar de 9:1 a 1:1. Em uma concretização da presente invenção, as fibras de polpa de madeira dura e as fibras de polpa de madeira macia poderão ser misturadas antes de formar o substrato celulósico produzindo assim um distribuição homogênea de fibras de polpa de madeira dura e as fibras de polpa de madeira macia na direção z da folha. Em uma outra concretização da presente invenção, as fibras de polpa de madeira dura e as fibras de polpa de madeira macia

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52/85 poderão ser estratifiçadas de maneira a dar uma distribuição heterogênea de fibras de polpa de madeira dura e fibras de polpa de madeira macia na direção z da folha. Em uma outra concretização, as fibras de polpa de madeira dura poderão estar localizadas em pelo menos uma das camadas externas do substrato celulósico e/ou folhas sendo que pelo menos uma das camadas internas poderá compreender fibras de polpa de madeira macia. Em ainda uma outra concretização, os substratos base celulósica contêm fibras secundárias ou recicladas contendo fibras virgens ou sintéticas.

[124] Adicionalmente, fibras sintéticas também poderão ser utilizadas na presente invenção. Entende-se a discussão aqui referente a fibras de polpa como incluindo fibras sintéticas. Polímeros exemplificativos que poderão ser usados para formar fibras sintéticas incluem, mas não estão limitados a, poliolefinas, tais como polietileno, polipropileno, polibutileno, e assemelhados; poliésteres, tais como tereftalato de polietileno, poli(ácido glicólico) (PGA), poli(ácido láctico) (PLA), poli(ácido β-málico (PMLA), poli (ε-caprolactona) (PCL), poli(p-dioxanona) (PDS), poli (3hidroxibutirato) (PHB), e assemelhados; e poliamidas, tais como náilon, e assemelhados. Polímeros celulósicos sintéticos ou naturais, incluindo, mas não limitados a: ésteres celulósicos; éteres celulósicos; nitratos; acetatos celulósicos; acetato butiratos celulósicos; etil celulose; celuloses regeneradas, tais como viscose, raiom, e assemelhados; algodão; linho; cânhamo; e misturas destes também poderão ser usados. As fibras sintéticas poderão estar localizadas em uma ou todas as camadas e folhas compreendendo o substrato base celulósica.

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53/85 [125] Substratos base celulósica poderão ser formados por uma variedade de processos conhecidos daqueles entendidos no assunto. Máquinas poderão ser configuradas para ter uma seção de formação, uma seção de prensagem, uma seção de secagem e, dependendo do artigo sendo formado, opcionalmente um carretei. Exemplos dos detalhes das etapas de processo e ilustrações esquemáticas poderão ser encontrados em Properties of Paper: An Introduction, 2^a edição, W. Scott e

J. Abbott, TAPPI Press, 1995. Em uma descrição simplificada do processo, tipicamente uma suspensão diluída de fibras de polpa é suprida de uma comporta formação de uma a uma caixa de entrada e depositada através como uma dispersão uniforme sobre um pano em máquina de fabricação de papel convencional.

A suspensão de fibras de polpa poderá ser diluída até qualquer consistência que seja tipicamente usada em processos de fabricação de papel convencionais .

Por exemplo, suspensão poderá conter de

0,01 a 1,5 por cento em peso de fibras de polpa suspensas em água. A água é removida da suspensão de fibras de polpa para formar uma camada uniforme de fibras de polpa. Outros processos de fabricação de papel, processos de fabricação de papelão, e assemelhados, poderão

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[126] As fibras de polpa poderão ser quaisquer dentre polpa de fibras de alto comprimento médio, polpa de fibras de baixo comprimento médio, ou misturas dos mesmos. A polpa de fibras de alto comprimento médio tipicamente tem um comprimento médio de fibras de 1,5 mm a 6 mm. Uma polpa de madeira de fibras de alto comprimento médio exemplificativa

54/85 inclui uma comercialmente disponível da Neenah Paper Inc. sob a designação comercial LONGLAC 19.

[127] A polpa de fibras de baixo comprimento médio poderá ser, por exemplo, certas polpas de madeira dura virgens e polpas de fibras secundárias (i.é, recicladas) de fontes tais como, por exemplo, papel imprensa, papelão recuperado, e refugos de papel de escritórios. As polpas de fibras de baixo comprimento médio têm um comprimento de fibra médio de menos que cerca de 1,2 mm, por exemplo, 0,7 mm a 1,2 mm.

[128] Misturas de polpas de fibras de alto comprimento médio e de baixo comprimento médio poderão conter uma proporção significativa de polpas de fibras de baixo comprimento médio. Por exemplo, as misturas poderão conter mais que cerca de 50 por cento em peso de polpa de fibras de baixo comprimento médio e menos que cerca de 50 por cento em peso de polpa de fibras de alto comprimento médio. Uma mistura exemplificativa contém 75 por cento em peso de polpa de fibras de baixo comprimento médio e cerca de 25 por cento em peso de polpa de fibras de alto comprimento médio.

[129] As fibras de polpa usadas na presente invenção poderão ser não refinadas ou poderão ser batidas até vários graus de refinação. Pequenas quantidades de resinas de resistência úmida e/ou ligantes de resina poderão ser adicionadas para melhorar a resistência mecânica e resistência à abrasão. Ligantes e resinas de resistência úmida úteis incluem, por exemplo, KYMENE 557

H comercialmente disponível da Hercules Chemical Company e

PAREZ 631 comercialmente disponível da American Cyanamid,

Inc. Agentes reticulantes e/ou agentes hidratantes também poderão ser adicionados à mistura de polpas. Agentes de desligamento

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55/85 também poderão ser adicionados à mistura de polpas para reduzir o grau de ligações hidrogênio caso seja desejada uma folha continua de fibras de polpa não tecidas muito abertas ou soltas. Um agente de desligamento exemplificativo está comercialmente disponível da Quaker Chemical Company, Conshohcken, PA, sob a designação comercial QUAKER 2008. A adição de certos agentes de desligamento (debonding) também aparenta reduzir os coeficientes de atrito estáticos e dinâmicos medidos e melhora a resistência à abrasão. Acredita-se que o agente de desligamento atue como um lubrificante ou redutor de atrito.

Aplicação do Revestimento [130] A composição de revestimento poderá ser aplicada sobre ou ao substrato compreendendo materiais celulósicos, conforme descrito acima. A composição de revestimento de acordo com a presente invenção poderá ser revestida sobre ou a um substrato compreendendo materiais celulósicos por diversas técnicas, por exemplo, revestimento por aspersão, revestimento por cortina, revestimento por lâmina, revestimento com um revestidor de rolo ou um revestidor de gravura, revestimento por pincel, imersão, revestimento por extrusão, flexorrevestimento, e revestimento com película. O revestimento poderá preferivelmente ser secado aquecendo o substrato revestido, conforme descrito abaixo em mais detalhes.

[131] Quando tratando folhas continuas de papel de acordo com a presente divulgação, a composição de revestimento poderá ser aplicada à folha continua, p.ex., substrato celulósico, topicamente ou poderá ser incorporada à folha continua sendo pré-misturada com as fibras que são usadas

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56/85 para formar a folha contínua. Quando aplicada topicamente, a composição de revestimento poderá ser aplicada à folha contínua quando a folha contínua estiver úmida ou seca. Em uma concretização, a composição de revestimento poderá ser aplicada topicamente durante o processo de crepagem. Por exemplo, em uma concretização, a composição de revestimento

poderá	ser aspergida sobre a folha contínua ou sobre um
tambor	secador aquecido para aderir a folha contínua ao
tambor	secador. A folha contínua poderá então ser crepada a
partir	do tambor secador. Quando a composição de revestimento

é aplicada à folha contínua e então aderida ao tambor secador, a composição de revestimento poderá ser uniformemente aplicada sobre a área superficial da folha contínua ou poderá ser aplicada de acordo com um padrão particular.

[132]	Quando topicamente aplicada a uma folha contínua de
papel,	a composição de revestimento poderá ser aspergida

sobre a folha contínua, extrudada sobre a folha contínua, ou impressa sobre a folha contínua. Quando extrudada sobre a folha contínua, qualquer dispositivo de extrusão adequado poderá ser usado, tal como uma extrusora de revestimento por ranhura ou uma extrusora de matriz de fundido soprado. Quando impressa sobre a folha contínua, qualquer dispositivo de impressão adequado poderá ser usado. Por exemplo, uma máquina de f lexoimpressão, uma impressora de jato de tinta ou um dispositivo de impressão por rotogravura poderá ser usado.

[133] A composição de revestimento poderá ser aplicada ou incorporada em qualquer ponto no processo de manufatura de papel. 0 ponto durante o processo no qual a composição de revestimento é incorporado ao substrato base celulósica

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57/85 poderá depender das desejadas propriedades finais do produto base celulósica. Pontos de incorporação poderão incluir o pré-tratamento da polpa, co-aplicação no extremo úmido do processo, pós-tratamento após secagem, mas na máquina de papel e após tratamento tópico. A incorporação da composição de revestimento da presente invenção sobre ou à estrutura base celulósica poderá ser alcançada por qualquer um de diversos métodos, conforme ilustrado pelas seguintes descrições não limitativas.

[134] Por exemplo, em algumas concretizações, a adesão à folha continua de papel da composição de revestimento na forma de um aditivo de secagem por tambor entre a folha de papel continua e a superfície do tambor secador, onde uma porção do composto permanece com a folha de papel continua quando a folha de papel continua é separada do tambor secador descascando, puxando, por ação de uma faca de ar, ou qualquer outro meio conhecido na técnica.

[135] Em outras concretizações, a adição direta da composição de revestimento à pasta fibrosa, tal como por injeção do composto em uma pasta antes da introdução na caixa de entrada. A consistência da pasta poderá ser de 0,2% a 50%, especificamente de 0,2% a 10%, mais especificamente de 0,3% a 5% e o mais especificamente de 1% a 4%. Quando combinado no extremo úmido com a suspensão aquosa de fibras, um adjuvante de retenção também poderá estar presente na composição de revestimento. Por exemplo, em uma concretização particular, o adjuvante de retenção poderá compreender cloreto de polidialil dimetil amônio. A composição de revestimento poderá ser incorporada à folha continua de papel em uma quantidade de 0,01% a 30% em peso, tal como de 0,5% a 20% em

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58/85 peso. Por exemplo, em uma concretização, a composição de revestimento poderá estar presente em uma quantidade de até cerca de 10% em peso. As percentagens acima são baseadas nos sólidos que são adicionados à folha continua de papel.

[136] Em outras concretizações, uma aspersão de composição de revestimento poderá ser aplicada à folha de papel continua. Por exemplo, bicos aspersores poderão ser montados sobre uma folha continua em deslocamento para aplicar uma dose desejada de uma solução à folha continua que poderá estar úmida ou substancialmente seca. Nebulizadores também poderão ser usados para aplicar uma névoa leve à superfície da folha continua.

[137] Em outras concretizações, a composição de revestimento poderá ser impressa sobre uma folha de papel continua, tal como por impressão offset, impressão por gravura, impressão flexográfica, impressão por jato de tinta, impressão digital de qualquer tipo, e assemelhadas.

[138] Em algumas concretizações, a composição de

revestimento	poderá ser	revestida sobre uma	ou	ambas as
superfícies	de uma folha	de papel continua,	tal	como por
revestimento	com lâmina,	revestimento por	faca	de ar,
revestimento	por indução	com curto tempo	de	retenção,
revestimento	por fundição,	e assemelhados.

[139] Em outras concretizações, a composição de revestimento poderá ser extrudada sobre a superfície de uma folha de papel continua. Por exemplo, um processo de extrusão é divulgado na publicação PCT, WO 2001/12414, publicada em 22 de fevereiro de 2001, aqui incorporada por referência até onde não seja contraditória com este.

[140] Em outras concretizações, a composição de

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59/85 revestimento poderá ser aplicada a fibras individualizadas. Por exemplo, fibras cominuídas ou secadas por flasheamento poderão ser arrastadas em uma corrente de ar combinada com um aerossol ou aspersão do composto para tratar fibras individuais antes da incorporação à folha de papel contínua ou outro produto fibroso.

[141] Em uma outra concretização, a dispersão poderá ser aquecida antes ou durante a aplicação a uma folha de papel contínua. Aquecer a composição poderá abaixar a viscosidade para facilitar a aplicação. Por exemplo, a composição de aditivo poderá ser aquecida até a temperatura de 50°C a 150°C.

[142] Em outras concretizações, uma folha de papel contínua úmida ou seca poderá ser impregnada com a composição de revestimento como uma solução ou pasta, onde a composição de revestimento penetre uma distância significativa na espessura da folha contínua, tal como pelo menos cerca de 20% da espessura da folha contínua, mais especificamente pelo menos cerca de 30% e o mais especificamente pelo menos cerca de 70% da espessura da folha contínua, incluindo penetrar completamente na folha contínua através de toda a extensão da sua espessura. Um método útil para impregnar uma folha contínua úmida é o sistema HYDRA-SIZER®, produzido pela Black Clawson Corp., Watertown, N.Y., conforme descrito em New Technology to Apply Starch and Other Additives, Pulp and Paper Canada, 100(2): T42-T44 (fevereiro 1999). Este sistema consiste de uma matriz, uma estrutura de suporte ajustável, uma panela de tomada, e um sistema de suprimento de aditivo. Uma cortina fina de líquido ou pasta descendente é criada que contata a folha contínua sob a mesma. Diz-se conseguirem-se

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60/85 amplas faixas de doses aplicadas do material de revestimento com boa fluibilidade. O sistema também poderá ser aplicado para revestir por cortina uma folha continua relativamente seca.

[143] Em outras concretizações, a composição de revestimento poderá ser aplicada a uma folha continua fibrosa usando uma aplicação de espuma (p.ex., acabamento de espuma), quer por aplicação tópica, quer por impregnação da composição de revestimento à folha continua sob influência de um diferencial de pressão (p.ex., impregnação da espuma assistida por vácuo). Princípios de aplicação em espuma de aditivos tais como agentes ligantes estão descritos na patente U.S. n° 4.297.860, Device for Applying Foam to Textiles, emitida em 3 de novembro de 1981 a Pacifici et al.; e patente U.S. n° 4.773.110, Foam Finishing Apparatus and Method, emitida em 27 de setembro de 1988 a G.J. Hopkins, ambas as quais sendo aqui incorporadas por referência até onde não contraditórias com este.

[144] Em ainda outras concretizações, a composição de revestimento poderá ser aplicada por emplastramento de uma solução da composição de revestimento em uma folha continua fibrosa existente. Uma alimentação fluida por rolo da composição de revestimento para a aplicação à folha de papel continua também poderá ser usada.

[145] Em outras concretizações, a aplicação da composição de revestimento por aspersão ou outro meio a uma esteira ou pano móvel que por usa vez contate a folha de papel continua para aplicar a química à folha continua, tak como divulgado na publicação PCT, WO 01/49937 de S. Eichhorn, A Method of Applying Treatment Chemicals to a Fiber-Based Planar Product

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61/85

Via a Revolving Belt and Planar Products Made Using Said Method, publicado em 12 de junho de 2001.

[146] A aplicação tópica da composição de revestimento a uma folha de papel continua poderá ocorrer antes da secagem por tambor no processo descrito acima. Adicionalmente a aplicar a composição de revestimento durante a formação da folha de papel continua, a composição de revestimento poderá também ser usada nos processos de pós-formação. Por exemplo, em uma concretização, a composição de revestimento também poderá ser usada durante o processo de impressão. Especificamente, uma vez aplicada topicamente a cada lado da folha de papel continua, a composição de revestimento poderá aderir à folha de papel continua. Por exemplo, uma vez formada e secada a folha de papel continua, em uma concretização, a composição de revestimento poderá se aplicada a pelo menos um lado da folha continua. Em geral, a composição de revestimento poderá ser aplicada a apenas um lado da folha continua, ou a composição de revestimento poderá ser aplicada a ambos os lados da folha continua.

[147] Antes da composição de revestimento ser aplicada a uma folha de papel continua existente, o nivel de sólidos da folha continua poderá ser de cerca de 10% ou superior (i.é, a folha continua compreende cerca de 10 gramas de sólidos secos e 90 gramas de água, tal como cerca de qualquer um dos seguintes níveis, ou superior: 12%, 15%, 18%, 20%, 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 60%, 75%, 80%, 90%, 95%, 98%, e 99%, com faixas exemplif icativas de 30% a 100% e, mais especificamente, de 65% a 90%) . O nivel de sólidos da folha continua imediatamente após a aplicação de qualquer composição de revestimento também poderá ser qualquer um dos

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62/85 níveis de sólidos anteriormente mencionados.

[148] 0 peso de revestimento preferido de poliolefina varia de 2,5 a 300 kg de poliolefina por tonelada métrica (5 a 600 lb de polímero por tonelada) de artigo celulósico. O peso de revestimento mais preferido da poliolefina varia de 5 a 150 kg por tonelada métrica (10 a 300 lb de polímero por tonelada) de artigo celulósico. A espessura mais preferida para o revestimento seco varia de 10 a 100 kg de poliolefina por tonelada métrica (20 a 2001b por ton).

[149] Em certas concretizações, o artigo revestido poderá ter um peso de revestimento de menos que 50 g/m². Em uma

concretização	alternativa,	o	artigo	revestido	poderá	ter	um
peso de revestimento de		menos	que	40	g/m².	Em	uma
concretização	alternativa,	o	artigo	revestido	poderá	ter	um
peso de revestimento de		menos	que	30	g/m².	Em	uma
concretização	alternativa,	o	artigo	revestido	poderá	ter	um
peso de revestimento de		menos	que	20	g/m².	Em	uma
concretização	alternativa,	o	artigo	revestido	poderá	ter	um
peso de revestimento de		menos	que	10	g/m².	Em	uma
concretização	alternativa,	o	artigo	revestido	poderá	ter	um
peso de reve	stimento na	faixa de	1	a 10	g/m².	Em	uma
concretização	alternativa,	o	artigo	revestido	poderá	ter	um
peso de revestimento na faixa	de 1,0	a 5,	0 g/rií	)

[150] Em certas concretizações, o artigo revestido poderá ser uma espessura na faixa de 0,1 a 100 micra. Todos os valores individuais e sub-faixas de 0,1 a 100 micra estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, o artigo revestido poderá ter uma espessura de revestimento de um limite inferior de 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70,

80, ou 90 micra até um limite superior na faixa de 0,1 a 15

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63/85 micra, 0,1 a 10 micra, ou 0,1 a 5 micra.

[151] Uma vez produzida uma folha de papel continua de acordo com um dos processos descritos acima incorporando a composição de revestimento de acordo com a presente divulgação, a folha continua poderá ser gravada em relevo, franzida, e/ou laminada, com outras folhas continuas aplicando pressão e/ou calor à folha continua contendo a composição de revestimento. Durante o processo, a composição de revestimento poderá formar gravações em relevo no produto e/ou poderá formar áreas de ligamento para ligar a folha de papel continua a outras folhas continuas adjacentes. O uso da composição de revestimento intensifica o processo de gravação em relevo, franzido ou laminação de diversas maneiras. Por exemplo, o padrão gravado em relevo poderá ser muito melhor definido devido à presença da composição de revestimento. Ademais, a gravação em relevo é não só resistente à água, mas, inesperadamente, foi descoberto que uma folha de papel continua contendo a composição de revestimento poderá ser gravada em relevo sem substancialmente enfraquecer a folha continua. Em particular, descobriu-se que uma folha de papel continua contendo a composição de revestimento poderá ser gravada em relevo sem reduzir a carga de ruptura da folha continua nem na direção de máquina nem na direção transversal de mais que 5%. Aliás, em algumas concretizações, a carga de ruptura da folha continua poderá até ficar aumentada após o processo de gravação em relevo.

[152] Quando formando produtos de camadas múltiplas, o produto de papel resultante poderá compreender duas camadas, três camadas, ou mais. Cada camada adjacente poderá conter a composição de revestimento ou pelo menos uma das camadas

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64/85 adjacentes a uma outra poderá conter a composição de revestimento. As camadas individuais poderão geralmente ser feitas do mesmo ou de diferentes suprimentos de fibras e poderão ser feitas pelo mesmo ou por diferentes processos.

[153] Em outras concretizações, a composição de revestimento poderá ser aplicada após um produto de papel ter sido manufaturado. Isto é, uma composição de revestimento formada de acordo com concretizações da presente invenção poderá ser adicionada a um produto previamente formado, tal como por um conversor de papel, por exemplo. Concretizações da presente invenção poderão ser usadas em um processo em linha, isto é, durante a manufatura do papel, ou em uma aplicação fora de linha. Um exemplo é onde o papel é primeiro revestido com argila em uma máquina. Então, o produto poderá ter a composição de revestimento aplicada como uma alternativa para estruturas revestidas por extrusão.

Secando a Composição de Revestimento Incorporada [154] A composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos, conforme descrito acima, poderá ser secada por qualquer método de secagem convencional.

[155] Tais métodos de secagem convencionais incluem, mas não estão limitados a, secagem ao ar, secagem em estufa convencional, secagem ao ar quente, secagem em forno de microondas, e/ou secagem em forno de infravermelho. A composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser secada a qualquer temperatura; por exemplo, ela poderá ser secada a uma temperatura na faixa de igual a ou maior que o ponto de fusão do polímero base; ou, na alternativa, ela

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65/85 poderá ser secada a uma temperatura na faixa de menos que o ponto de fusão do polímero base. A composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser secada a uma temperatura na faixa de 15,5°C (60°F) a 371°C (700°F) . Todos os valores individuais e sub-faixas de 15,5°C (60°F) a 371°C (700°F) estarão incluídos aqui e divulgados aqui: por exemplo, a composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser secado a uma temperatura na faixa de 15,5°C (60°F) a 260°C (500°F) ou, na alternativa, a composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser secado a uma temperatura na faixa de 15,5°C (60°F) a 232,2°C (450°F). A temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de igual a ou maior que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante um período de menos que 20 minutos ou, na alternativa, a temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de igual a ou maior que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante um período de menos que cerca de 5 minutos ou, em uma outra alternativa, a temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de igual a ou maior que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante

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66/85 um período na faixa de 0,5 a 300 segundos. Em uma outra alternativa, a temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de menor que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante um período de menos que 40 minutos. Todos os valores individuais e sub-faixas de menos que cerca de 40 minutos estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de menos que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante um período de menos que cerca de 20 minutos ou, na alternativa, a temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de menos que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante um período de menos que cerca de 5 minutos ou, em uma outra alternativa, a temperatura da composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos poderá ser elevada até uma temperatura na faixa de menos que a temperatura de ponto de fusão do polímero base durante um período na faixa de 0,5 a 300 segundos.

[156] Secar a composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos a uma temperatura na faixa de menos que a temperatura de ponto de fusão do polímero base é importante porque facilita a formação de uma película tendo uma fase de

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67/85 agente estabilizante continua com uma fase de polímero base dispersa na mesma, a fase de agente estabilizante continua melhorando assim a rebrokeability da composição base celulósica incorporando a composição de revestimento.

[157] Secar a composição de revestimento incorporada ao ou sobre o, por exemplo, substrato compreendendo materiais celulósicos a uma temperatura na faixa de igual ou maior que a temperatura de ponto de fusão do polímero base é importante porque facilita a formação de uma película tendo uma fase de polímero base continua com uma fase de agente estabilizante discreta na mesma, a fase de polímero base continua melhorando assim a resistência a óleo e graxa bem como provendo uma barreira à transmissão de umidade e vapor. Aditivos Químicos Opcionais à Composição de Revestimento [158] Aditivos químicos opcionais também poderão ser adicionados à composição de revestimento ou ao papel para conferir benefícios adicionais ao produto e/ou ao processo e não sendo antagônicos aos benefícios pretendidos da presente invenção. Os seguintes materiais estão incluídos como exemplos de químicos adicionais que poderão ser aplicados à folha de papel com ou adicionalmente à composição de revestimento da presente invenção. Tais aditivos poderão ser adicionados em qualquer ponto no processo de fabricação de papel, tal como antes ou após a adição da composição de revestimento. Eles também poderão ser adicionados simultaneamente com a composição de revestimento. Eles poderão ser misturados com a composição de revestimento.

[159] Aditivos opcionais que poderão ser usados na presente invenção incluem aqueles divulgados na patente U.S. n° 6.949.167 e patente U.S. n° 6.897.168, cada uma das quais

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68/85 sendo aqui incorporada por referência. Por exemplo, os aditivos químicos opcionais poderão incluir: aditivos hidrofóbicos; agentes umectantes; ligantes; promotores de carga ou controladores de carga; agentes de resistência, incluindo agentes de resistência úmida, agentes de resistência úmida temporária e agentes de resistência seca; agentes de desligamento; agentes amaciantes; fibras sintéticas; agentes controladores de odor; fragrâncias; adjuvantes de absorbância, tais como partículas superabsorventes; corantes; abrilhantadores; loções ou outros aditivos para cuidado da pele; agentes anti-pegajosidade; microparticulados; microcápsulas e outros veículos de liberação; preservativos e agentes anti-microbianos; agentes limpadores; silicone; emolientes; modificadores de tato superficial; opacificantes; agentes controladores de pH; e adjuvantes de secagem, dentre outros.

[160] O ponto de aplicação de tais materiais e químicos não é particularmente relevante à presente invenção, e tais materiais e químicos poderão ser aplicados em qualquer ponto no processo de manufatura de papel. Isto inclui prétratamento da polpa, co-aplicação no extremo úmido do processo, pós-tratamento após secagem, mas não na máquina de papel, e pós-tratamento tópico. Os aditivos químicos poderão ser combinados e incorporados à folha continua de papel juntamente com a composição de revestimento descrita acima. Aplicações de Uso Final [161] Produtos revestidos preparados de acordo com a presente invenção poderão ser usados em uma ampla variedade de aplicações, tais como produtos de papel e papelão, papel imprensa, pasta mecânica não revestida, pasta mecânica

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69/85 revestida, papel revestido, papel não revestido, papéis para embalagem e industriais, papel para etiquetas, papéis para especialidades, tais como papéis de segurança, papéis fotográficos, papéis para jato de tinta, e assemelhados, base para papel ondulado, meio corrugado, papelão reciclado, papel toalha, lenços de papel, e papelão alvejado. Folhas continuas feitas de acordo com a presente invenção poderão ser usadas em fraldas, lenços sanitários, materiais compósitos, produtos de papel moldados, copos de papel, pratos de papel, e assemelhados.

[162] Vantagens da presente invenção incluem blocagem melhorada. Blocagem, conforme usado aqui, refere-se à tendência de duas ou mais camadas adjacentes de uma ou mais folhas de papel de aderirem umas às outras. A blocagem, i.é, a tendência a aderirem umas às outras, poderá, por exemplo, ser notada em um rolo de papel, onde o rolo de papel compreenda uma única folha; ou, na alternativa, a blocagem poderá ser observada em um rolo, onde o rolo poderá compreender uma pluralidade, i.é, duas ou mais, papel. Ademais, a blocagem poderá ser observada em folhas de uma pilha, onde a pilha compreenda uma única folha dobrada sobre ela mesma uma ou mais vezes; ou, na poderá ser observada em uma pilha, alternativa, a blocagem onde a pilha compreenda

Petição 870180124660, de 03/09/2018, pág. 79/101 uma pluralidade, i.é, duas ou mais, folhas de papel.

[163] Produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter quaisquer propriedades de blocagem; por exemplo, os produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter um valor de blocagem, de acordo com o

Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante descrito abaixo, na faixa de menos que 4. Todos os valores individuais e sub70/85 faixas de menos que 4 estarão incluídos aqui e divulgados aqui, por exemplo, o valor de blocagem poderá ser desde um limite inferior de 1, 2 ou 3 até um limite superior de 2, 3 ou 4. Por exemplo, os produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter um valor de blocagem, de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante na faixa de menos que 3; ou, na alternativa, os produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter um valor de blocagem, de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante na faixa de menos que 2; ou, na alternativa, os produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter um valor de blocagem, de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante na faixa de 2 a 4; ou, na alternativa, os produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter um valor de blocagem, de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante na faixa de 2 a 3. Os artigos revestidos da presente invenção poderão ter uma rasgadura de fibra de menos que 15 por cento de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante. Todos os valores individuais e sub-faixas de menos que 15 por cento estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a rasgadura de fibra poderá ser de um limite inferior de 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, ou 14 por cento até um limite superior de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 ou 15 por cento. Por exemplo, a rasgadura de fibra poderá ser na faixa de 0 a 15 por cento; ou, na alternativa, a rasgadura de fibra poderá ser na faixa de 0 a 10 por cento; ou, na alternativa, a rasgadura de fibra poderá ser na faixa de 0 a 5 por cento; ou, na alternativa, a rasgadura de fibra poderá ser na faixa de 1 a 15 por cento; ou, na alternativa, a

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71/85 rasgadura de fibra poderá ser na faixa de 1 a 10 por cento; ou, na alternativa, a rasgadura de fibra poderá ser na faixa de 1 a 5 por cento.

[164] Produtos revestidos de acordo com a presente invenção poderão ter uma temperatura de blocagem de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Variável abaixo de ou entre 60 e 105°C, ou, na alternativa, uma temperatura de blocagem de pelo menos 75°C, ou, na alternativa, na faixa de 70 a 105°C.

Exemplos [165] Os seguintes exemplos ilustram a presente invenção, mas não são pretendidos como limitativos da abrangência da invenção. Os seguintes exemplos da presente invenção demonstram as propriedades de blocagem melhoradas dos produtos de papel revestido de acordo com a presente invenção.

[166] Os exemplos inventivos 1 a 5, e os exemplos comparativos 1 e 2 foram preparados de acordo com o seguinte procedimento. Os componentes de formulação para os exemplos inventivos 1 a 5 e exemplos comparativos 1 e 2 conforme mostrados nas tabelas I e II, foram misturados segundo cisalhamentos moderadamente baixos produzindo assim as composições de revestimento 1 a 5 e composições de revestimento comparativas 1 e 2. A composição de revestimento inventiva 1 e a composição de revestimento comparativa 1 foram subsequentemente aplicadas a substratos de papel por dispositivo de revestimento com arame sob pressão controlada produzindo assim o compósito 1 e o compósito comparativo 1 tendo pesos de revestimento controlados (8 kg de composição de revestimento por metro quadrado de substrato de papel). O

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72/85 compósito inventivo 1 e o compósito comparativo 1 foram então secados a 350°F, durante aproximadamente 3 minutos produzindo assim o artigo de papel revestido inventivo 1 e o artigo de papel comparativo 1. Subsequentemente, estes artigos de papel revestidos foram testados para suas propriedades de blocagem de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante descrito abaixo. Os resultados são mostrados na tabela III.

[167] A amostra comparativa 2 e as amostras inventivas 2,

3, 4 e 5 foram revestidas com uma espessura úmida de 300 micra com uma haste aplicadora sobre a placa metálica de um dispositivo de temperatura de formação de película mínima (MFFT). As películas foram deixadas secar durante 20 minutos.

Este dispositivo possui elementos de resfriamento e aquecimento sob a placa permitindo que um gradiente de temperatura seja aplicado ao longo da placa. Os limites inferior e superior do gradiente de temperatura foram ajustados em

40°C para a borda esquerda da placa e 105°C para o lado direito. A temperatura superficial da placa em qualquer ponto é proporcional à distância daquele ponto até a borda da placa, o centro da placa estando a 80°C, por exemplo. Estas amostras foram testadas para suas propriedades de blocagem de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante conforme descrito abaixo. Os resultados são mostrados na tabela IV. Adicionalmente, a amostra comparativa e as amostras inventivas 2, 3, 4 e 5 foram revestidas sobre

Petição 870180124660, de 03/09/2018, pág. 82/101 um substrato de papelão (papelão para caixa dobrável Stora

Enso com 240 g/m²) usando um revestidor de laboratório RK instruments usando uma haste número 4, dando um depósito de película úmida de 40 micrômetros. O papelão revestido foi secado ao ar a 100°C durante 2 minutos. Estes resultados são

73/85 mostrados na tabela IV.

Componentes da formulação:

[168] DPOD 8501 é uma dispersão aquosa provida pela The Dow Chemical Company incluindo um copolimero de etileno/1octeno Affinity^MR EG8200 tendo um índice de fusão de aproximadamente 5 g/10 minutos de acordo com ASTM D 1238, e uma densidade na faixa de 0,870 g/cm³ de acordo com ASTM 792, que está comercialmente disponível da The Dow Chemical Company, como o polímero base, Primacor^MR 5980Í, um copolimero de etileno ácido acrílico tendo taxa de fluxo de fundido de aproximadamente 13,8 g/10 minutos (medida quando da produção) e uma densidade de ar 0, 958 g/cm³, que é comercialmente disponível da The Dow Chemical Company, como o agente estabilizante, e água como o meio. Para preparar a dispersão, o polímero base e o agente estabilizante foram amassados sob fusão em uma extrusora de rosca dupla enquanto quantidade suficiente de hidróxido de potássio era continuamente alimentada em uma abertura e injeção a jusante para neutralizar o copolimero de etileno acrílico. A dispersão aquosa é então diluída com água adicional.

[169] Mocryl^MR 132 é uma resina em solução, tendo um pH na faixa de 7,9 a 9,0, viscosidade de 450 a 1500 cps a 25°C, e uma densidade relativa de aproximadamente 1,06 (a água tendo uma densidade relativa de 1) , que compreende polímero acrílico (aproximadamente 31-33 por cento em peso); água (aproximadamente 65-67 por cento em peso); amônia aquosa igual a ou menos que 0,2 por cento em peso); dipropileno glicol monometil éter (aproximadamente 1-2 por cento em peso); monômeros residuais individuais (opcional, menos que 0,1 por cento em peso), que está comercialmente disponível da

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Rohm and Haas Company.

[170] CP 615NA é um látex de estireno-butadieno modificado provido pela The Dow Chemical Company, tendo aproximadamente 50 por cento em peso de sólidos; e um pH de aproximadamente 6,5; tamanho de partícula de aproximadamente 1200 angstroms, com um alto nível de carboxilação.

Bacote 20 é um carbonato de amônio zircônico.

[171] Óxido de zinco está comercialmente disponível da Sobeltec Chemicals sob o n° CAS 1314-13-2.

Métodos de Ensaio [172] A blocagem na amostra inventiva 1 e amostra comparativa 1 foi medida de acordo com o seguinte Método de Ensaio de Blocagem em Temperatura Constante. Duas placas de prensa foram pré-aquecidas até 140°F. Uma amostra de ensaio (6x6) foi posicionada entre dois pedaços de papel mataborrão (6x6) de maneira a formar um compósito. O compósito foi colocado entre as placas de prensa pré-aquecidas, e submetido a 1500 psi (libras por polegada quadrado) de pressão a 140°C, durante aproximadamente 3 minutos. Após passados 3 minutos, a amostra foi removida da prensa, e ela foi deixada resfriar durante aproximadamente 15 segundos. Subsequentemente, as folhas de mata-borrão foram desfeitas sob uma força uniforme e rápida. As amostras foram observadas para suas propriedades de blocagem, e classificadas de acordo com a seguinte escala. O percentual de rasgadura de fibra também foi determinado e registrado.

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Class.	Descrição
0	Folha de amostra se desmancha sem esforço
1	Folha de amostra se desmancha com ligeira aderência
2	Folha de amostra se desmancha com ligeira pegajosidade
3	Folhas de amostras exibem pegajosidade visível mas nenhuma transferência de entre folhas
4	Folhas de amostras exibem pegajosidade visível, mas com algum levantamento de película
5	Folhas de amostras exibem pegajosidade visível e poderão não estar completamente separadas sem rasgadura de fibras

[173] A blocagem para o amostra comparativa 2 e amostras inventivas 2, 3, 4 e 5 revestidas sobre película foi medida de acordo com o Ensaio de Blocagem em Temperatura Variável, conforme descrito adiante. Uma tira de papel LWC (peso leve revestido) comercialmente disponível foi colocado sobre a película secada da composição de revestimento sobre a placa metálica do dispositivo de MFFT (Temperatura de Formação de Película Mínima). Um rolo metálico de 2 kg é rolado ao longo do comprimento da tira de ensaio duas vezes para afetar uma boa adesão entre a tira de papel LWC e a película secada. A tira de papel é então suavemente descascada da película secada iniciando no extremo de baixa temperatura. A uma distância da borda onde a temperatura da placa se iguala à temperatura de blocagem, o papel permanece aderido à película. (A distância indica a temperatura uma vez que o gradiente de temperatura através da placa é conhecido).

[174] A resistência à água Cobb para a amostra comparativa 2 e as amostras inventivas 2, 3, 4 e 5 revestidas sobre papelão foram testadas usando o Método de Ensaio TAPPI T 441 om-90 com as seguintes condições: (a) período de e] teste: 2 minutos; (b) tamanho de amostra: 13 cm² E (c) quantidade de água deionizada: 100 mL.

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76/85 [175] A densidade foi medida de acordo com ASTM D 792-93, Método B, em isopropanol.

[176] 0 índice de fusão (I₂) foi medido a 190°C sob uma carga de 2,16 kg de acordo com ASTM D-1238-03.

Método CRYSTAF Padrão [177] Distribuições de ramificações são determinadas por

Análise de Fracionamento por Cristalização (CRYSTAF) usando uma unidade CRYSTAF 200 comercialmente disponível da PolymerChar, Valencia, Espanha. As amostras são dissolvidas em 1,2,4-triclorobenzeno a 160°C (0,66 mg/mL) durante lhe estabilizadas a 95°C durante 45 minutos. As temperaturas de amostragem variam de 95 a 30°C a uma taxa de resfriamento de 0,2°C/min. Um detector de infravermelho é usado para medir as concentrações da solução de polímero. A concentração solúvel cumulativa é medida à medida que o polímero cristaliza enquanto a temperatura é reduzida. A derivada analítica do perfil cumulativo reflete a distribuição de ramificação de cadeia curta do polímero.

[17 8] A temperatura pico de CRYSTAF e a área são identificadas pelo módulo de análise de pico incluído no software CRYSTAF (Versão 2001.b, PolymerChar, Valencia, Espanha). A rotina de busca do pico de CRYSTAF identifica uma temperatura pico como um máximo na curva dW/dT e a área entre as maiores inflexões positivas de cada lado do pico identificado na curva derivada. Para calcular a curva de CRYSTAF, os parâmetros de processamento preferidos são com a temperatura limite de 70°C e os parâmetros de extrapolação acima da temperatura limite de 0,1, e abaixo da temperatura limite de 0,3.

Módulo Secante/Flexional/Módulo de Armazenamento

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77/85 [179] As amostras são moldadas por compressão usando ASTM D 1928. Os módulos flexionai e secante a 2 por cento são medidos de acordo com ASTM D-790. 0 módulo de armazenamento é medido de acordo com ASTM D 5026-01 ou técnica equivalente. DSC Método Padrão [180] Os resultados de Calorimetria de Varredura Diferencial são determinados usando um DSC TAI modelo Q1000 equipado com um acessório de resfriamento RCS e um autoamostrador. Um fluxo de gás de purga de nitrogênio de 50 mL/min é usado. A amostra é pressionada para dentro de uma película fina e fundida na prensa a cerca de 175°C e então resfriada ao ar até a temperatura ambiente (25°C) . 3-10 mg de material são então cortados em discos com 6 mm de diâmetro, acuradamente pesados, colocados em uma panela de alumínio leve (cerca de 50 mg), em seguida fechados e franzidos. O comportamento térmico da amostra é investigado com o seguinte perfil de temperatura. A amostra é rapidamente aquecida até 180°C e mantida isotérmica durante 3 minutos para remover qualquer histórico térmico prévio. A amostra é então resfriada até -40°C a uma taxa de resfriamento de 10°C/min e mantida a -40°C durante 3 minutos. Em seguida, a amostra é aquecida até 150°C a uma taxa de aquecimento de 10°C/min. As curvas de resfriamento e segundo aquecimento são registradas.

[181] O pico de fusão de DSC é medido como o máximo em taxa de fluxo de calor (W/g) com relação à linha base linear traçada entre -30°C e o fim da fusão. O calor de fusão é medido como a área sob a curva de fusão entre -30°C e o fim da fusão usando uma linha base linear.

[182] A calibração do DSC é feita conforme segue. Primeiro, uma linha base é obtida operando uma DSC a partir

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78/85 de -90°C sem nenhuma amostra na panela de alumínio. Então, 7 miligramas de uma amostra fresca de índio são analisados aquecendo a amostra até 180°C, resfriando a amostra até 140°C a uma taxa de resfriamento de 10°C/min seguido de manter a amostra isotermicamente a 140°C durante 1 minuto, seguido de aquecer a amostra a 180°C a uma taxa de aquecimento de 10°C por minuto. 0 calor de fusão e o surgimento da fusão da amostra de índio são determinados e verificados como estando dentro de 0,5°C de 156, 6°C para o surgimento de fusão e dentro de 0,5 J/g de 28,71 J/g para o da fusão. A água deionizada é analisada resfriando uma pequena gota de amostra fresca na panela de DSC de 25°C a -30°C durante 2 minutos e aquecendo até 30°C a uma taxa de aquecimento de 10°C por minuto. O surgimento de fusão é determinado e verificado como estando dentro de 0,5°C de 0°C.

Método GPC [183] O sistema cromatográfico de permeação de gel consiste de um instrumento Polymer Laboratories Model PL-210 ou Polymer Laboratories Model PL-220. A coluna e os compartimentos do carrossel são operados a 140°C. São usadas três colunas Mixed-B de 10 micra da Polymer Laboratories. O solvente é 1,2,4-triclorobenzeno. As amostras são preparadas a uma concentração de 0,1 grama de polímero em 50 mililitros de solvente contendo 200 ppm de hidroxitolueno butilado (BHT). As amostras são preparadas agitando ligeiramente durante 2 horas a 160°C. O volume de injeção usado é de 100 microlitros e a taxa de fluxo é de 1,0 mL/minuto.

[184] A calibração do conjunto de colunas de GPC é realizada com 21 padrões de poliestireno com distribuição de peso molecular estreita com pesos moleculares variando de 580

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79/85 a 8.400.000, arranjados em 6 misturas de coquetéis com pelo menos uma década de separação entre pesos moleculares individuais. Os padrões são adquiridos da Polymer Laboratories (Shropshire, UK). Os padrões de poliestireno são preparados com 0,025 gramas em 50 mililitros de solvente para pesos moleculares iguais a ou maiores que 1.000.000, e com 0,05 gramas em 50 mililitros de solvente para pesos moleculares menores que 1.000.000. Os padrões de poliestireno são dissolvidos a 80°C com agitação suave durante 30 minutos. As misturas com padrões estreitos são processadas primeiro e de maneira a reduzir o componente de maior peso molecular para minimizar a degradação. Os pesos moleculares pico dos padrões de poliestireno são convertidos em pesos moleculares de polietileno usando a seguinte equação (conforme descrita por Williams e Ward, J. Poly, Sei., Polym. Let., 6, 621 (1968) : Mpoiietileno 0,431 (Mpoüestireno) [185] Cálculos de peso molecular equivalente de polietileno são realizados usando o software Viscotek TriSec Versão 3.0.

ATREF [186] A análise por fracionamento por eluição em temperatura crescente analítico (ATREF) é conduzida usando o método descrito na patente U.S. n° 4.798.081 e Wilde; L, Ryle, T.R.; Knobeloch, D.C.; Peat, I.R.: Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymers, J. Polym Sei., 20 , 441-455 (1982), que são aqui integralmente incorporados por referência. A composição a ser analisada é dissolvida em triclorobenzeno e deixada cristalizar em uma coluna contendo um suporte inerte (granalha de aço inoxidável) lentamente reduzindo a

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80/85 temperatura até 20°C a uma taxa de resfriamento de 0,l°C/ min. A coluna é equipada com um detector de infravermelho. Uma curva de cromatograma de ATREF é então gerada eluindo a amostra de polímero cristalizada da coluna lentamente

aumentando	a	temperatura do	solvente (triclorobenzeno)
eluindo	de	20 a	120°C a uma taxa	de l,5°C/min.
Análise	de	NMR	de C¹³
[187]	As	amostras são	preparadas	adicionando

aproximadamente 3 g de uma mistura a 50/50 de tetracloroetano-d²/ortodiclorobenzeno a 0,4 g de amostra em um tubo de NMR de 10 mm. As amostras são dissolvidas e homogeneizadas aquecendo o tubo e seu conteúdo até 150°C. Os dados são coletados usando um espectrômetro JEOL Eclipse^MR400 MHz ou espectrômetro um Varian Unity PLus^MR de 400MHz, correspondendo a uma frequência de ressonância de C¹³ de

100,5 MHz. Os dados são adquiridos usando 4000 transientes por arquivo de dados com um retardo de repetição de pulso de 6 segundos. Para alcançar um sinal-para-ruido mínimo para análise quantitativa, arquivos de dados múltiplos são adicionados em conjunto. A largura espectral é de 25.000 Hz com um tamanho de arquivo mínimo de 32K pontos de dados. As amostras são analisadas a 130°C em uma sonda de banda larga de 10 mm. A incorporação de comonômero é determinada usando o método de tríade de Randall (Randall, J.C, JMS-Ver. Macrom. Chem. Phys., C29, 201-317 (1989), que é aqui integralmente incorporado por referência.

Propriedades Mecânicas - Trativa, Histerese, e Rasgadura [188] O comportamento de tensão-deformação sob tensão uniaxial é medido usando corpos de ensaio microtrativos de acordo com ASTM D 1708. As amostras são estiradas com um

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Instron a 500% min^-1 a 21°C. A resistência à tração e o alongamento na ruptura são reportados como uma média de 5 corpos de ensaio.

[189] A histerese a 100% e 300% é determinada a partir de um carregamento cíclico a deformações de 100% e 300% usando corpos de ensaio microtenseis de acordo com ASTM D 1708 com um instrumento Instron’®. A amostra é carregada e descarregada a 267% min^-1 para 3 ciclos a 21°C. Os experimentos cíclicos a 300% e 80°C são conduzidos usando uma câmara ambiental. No experimento a 80°C, a amostra é deixada equilibrar durante 45 minutos à temperatura de ensaio antes do ensaio. No experimento cíclico a 300% de deformação a 21°C, a tensão retrativa a 150% de deformação do primeiro ciclo de descarregamento é anotada. O percentual de recuperação para todos os experimentos é calculado a partir do primeiro ciclo de descarregamento usando a deformação na qual a carga retornou à linha base. O percentual de recuperação é definido como:

£f ~ £s

Recuperação % = ------- x 100 £f onde Cf é a deformação tomada de um carregamento cíclico e e_sé a deformação quando a carga retorna à linha base durante o I^o ciclo de descarregamento.

índice de Blocagem [190] Os interpolimeros de etileno/a-olefina são caracterizados por um índice de blocagem médio, ABI, que é maior que zero e até cerca de 1,0 e uma distribuição de peso molecular, M_w/M_n, maior que cerca de 1,3. O índice de blocagem médio, ABI, é a média ponderai do índice de blocagem (BI) para cada uma das frações de polímero obtido por TREF

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82/85 preparativo (i.é, fracionamento do polímero por Fracionamento por Eluição em Temperatura Crescente) de 20°C e 110°C, com um incremento de 5°C (apesar de que outros incrementos de temperatura, tais como de 1°C, 2°C, 10°C, também poderão ser

usados):

ABI = Σ (w±BI±)

onde Bli é o índice de blocagem para a iésima fração do interpolímero de etileno/a-olefina inventivo obtido por TREF preparativo, e w_± é a percentagem em peso da iésima fração. Semelhantemente, a raiz quadrada do segundo momento em torno da média, daqui por diante referida como o índice de blocagem médio ponderai de segundo momento, poderá ser definido conforme segue:

BI médio ponderai de 2^o momento onde N definido como o número de frações com Bli maior que zero,

BI é definido por uma das duas seguintes equações (ambas as quais dando o mesmo

1/T_X - 1/T_XO

BI = -----------valor ou

BI de BI):

LnP_x - LnP_x0

1/T_A - 1/T_AB

LnP_A LnP_AB onde T_x temperatura de eluição ATREF (i.é ATREF analítico) para a iésima fração (preferivelmente expressa em

Kelvin), P_x é a fração molar de etileno para a iésima fração, que pode ser medida por NMR ou IR conforme descrito abaixo.

P_AB é a fração molar de etileno de todo o interpolímero de etileno/a-olefina (antes do fracionamento), que também poderá ser medida por NMR ou IR. T_A e P_A são a temperatura de eluição e a fração molar de etileno para segmentos duros puros (que se referem aos segmentos cristalinos do

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83/85 interpolimero). Como aproximação ou para polímeros onde a composição de segmento duro é desconhecida, os valores de T_A e P_A são ajustados para homopolímero de polietileno de alta densidade.

[191] T_AB é a temperatura de eluição ATREF para um copolimero aleatório da mesma composição (tendo uma fração de etileno de P_AB) e peso molecular c o copolimero em bloco de olefina. T_AB poderá ser calculada a partir da fração molar de etileno (medida por NMR) usando a seguinte equação:

LnP_AB = α/Τ_ΑΒ + β [192] onde CL e β são duas constantes que poderão ser determinadas por uma calibração usando um número de frações de TREF preparativo bem caracterizadas de um copolimero aleatório de composição ampla e/ou copolímeros de etileno aleatórios bem caracterizados com composição estreita. Deverá ser notado que CL e β poderão variar de instrumento para instrumento. Ademais, precisar-se-ia criar uma curva de calibração apropriada para a composição de polímero de interesse, usando faixas de peso molecular e tipos de comonômeros apropriados para as frações de TREF preparativo e/ou copolímeros aleatórios usados para criar a calibração. Há um ligeiro efeito do peso molecular. Caso a curva de calibração seja obtida a partir de faixas de peso molecular semelhantes, tal efeito seria essencialmente negligenciável Em algumas concretizações, copolímeros de etileno aleatórios e/ou frações de TREF preparativo de copolímeros aleatórios satisfazem à seguinte relação:

Ln P = -237,83/T_atref + 0,639 [193] A equação de calibração acima refere-se à fração molar de etileno, P, à temperatura de eluição por TFREF

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84/85 analítico, T_ATREF, para copolímeros aleatórios de composição estreita e/ou frações de TREF preparativo de copolímeros aleatórios de composição ampla. T_x0 é a temperatura de ATREF para um copolimero aleatório da mesma composição e tendo uma fração molar de etileno de P_x.

T_x0 poderá ser calculada a partir de LnP_x=a/T_x0 β de uma fração molar de P_x.

Reciprocamente, P_x0 é fração molar de etileno para um copolimero aleatório da mesma composição (i.é, os mesmos tipOos de comonômero e conteúdo) e o mesmo peso molecular e tendo uma temperatura de ATREF de T_x, que poderá ser calculada a partir de LnP_Xo=a/T_xo + β· [194]

Uma vez obtido o índice de blocagem (BI) para cada fração de

TREF preparativo, poderá ser calculado o índice de blocagem médio ponderai, ABI, para todo o polímero.

[195]

A presente invenção poderá ser concretizada de outras formas sem partir do espirito e dos atributos essenciais desta e, consequentemente, referência deverá ser feita às reivindicações apensas, ao invés de ao descritivo acima, como indicativo da abrangência da invenção.

Tabela I

Componentes da Formulação	Unidades	Comparativo 1	Inventivo 1
DPOD 4501	por cento em peso	100	43, 7
CP 615NA	por cento em peso	-	43, 7
Mocryl 132	por cento em peso	-	5, 95
Carbonato de Amônio Zincico	por cento em peso	—	6, 56

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Tabela II

	Comparati vo 1	Comparati vo 2	Comparati vo 3	Comparati vo 4	Comparati vo 5

DPDO 8501	100,00	100,00	100,00	100,00	100,00

Bacote 20		3, 00	6, 00
Óxido de Zinco				3, 00	6, 00

Sólidos (%)	40	40	40	40	40
Valor pH	10, 25	10, 07	9, 97	10, 37	10, 32
Viscosidade Brookfield, Pa*s, 20 rpm	75	41	21	64	58
Viscosidade Brookfield, Pa*s, 100 rpm	79	51	45	72	69

Tabela III

	Papel Base	Peso Revest. (Lbs/3000)	Atributo de Blocagem	Rasgadura de Fibra
Comparativa 1	42 lb prérevestido	3	5	20
Inventiva 1	42 lb prérevestido	3	5	0

Tabela IV

	Comparativa 2	Inventiva 2	Inventiva 3	Inventiva 4	Inventiva 5
Temperatura de Blocagem (°C)	70	77	105	105	105
Cobb 2 min [g/m²]	17,0	10, 0	3, 0	28, 1	29, 2

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de revestimento, caracterizada pelo fato de compreender:

(1) pelo menos 50% em peso de uma dispersão, baseada no peso da composição de revestimento total, sendo que a dispersão compreende:

De 20 a 50% em peso de pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de: (a) um interpolímero de etileno/a-olefina de etileno e pelo menos um ou mais comonômeros selecionados do grupo consistindo de propileno, um dieno C₄ - C₂o linear, ramificado ou cíclico, acetato de vinila, e um composto representado pela fórmula H₂C=CHR, onde R é um grupo alquila Ci - C₂₀ linear, ramificado ou grupo alquila cíclico ou um grupo arila C6 - C₂o; (b) um interpolímero de propileno/a-olefina de propileno e pelo menos um ou mais comonômeros selecionados do grupo consistindo de etileno, um dieno C₄ - C₂o linear, ramificado ou cíclico, e um composto representado pela fórmula H₂C=CHR, onde R é um grupo alquila Ci - C₂o linear, ramificado ou grupo alquila cíclico, ou um grupo arila Ü6 - C₂o; e (c) misturas de (a) e (b) ; pelo menos um ou mais agentes estabilizantes que promovem a formação de uma dispersão ou emulsão estável, os agentes estabilizantes sendo selecionados a partir de uma poliolefina polar; e de 30 a 55% em volume de água com base no peso dos sólidos; e (2) de 3 a 7% em peso de carbonato de zircônio-amônio, com base no peso total da composição de revestimento, sendo que dita dispersão tem um tamanho de partícula médio de 0,8 pm a 1,2 pm, e sendo que quando a referida composição é revestida sobre um substrato, o citado substrato revestido tem um valor

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2/4 de bloqueio de 2 a 3 e um cisalhamento de fibra menor que 15%, ambos medidos de acordo com o Teste de Bloqueio de Temperatura constante.

2. Produto revestido, caracterizado pelo fato de compreender: um substrato compreendendo materiais celulósicos; e pelo menos uma ou mais camadas de revestimento presentes em pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato, sendo que a dita camada de revestimento é derivada de uma composição de revestimento contendo uma dispersão compreendendo: - pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; - pelo menos um ou mais agentes estabilizantes; - um meio fluido; e um reticulante.
3. Produto revestido, caracterizado pelo fato de compreender o produto da aplicação de revestimento de um substrato compreendendo materiais celulósicos, e uma composição de revestimento presente em pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato celulósico, sendo que a composição de revestimento contém uma dispersão compreendendo: - pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; - pelo menos um ou mais agentes estabilizantes; um meio fluido; e um reticulante.
4. Produto revestido, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de a dita composição de revestimento ser aplicada sobre pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato via revestimento, aspersão, extrusão, impregnação ou emplastramento.

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5. Produto revestido, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de compreender 1 g a 50 g em peso da composição de revestimento por metro quadrado de substrato.
6. Produto revestido, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de o dito substrato compreender pelo menos uma ou mais fibras selecionadas do grupo consistindo de fibras celulósicas naturais, fibras celulósicas sintéticas, e misturas destas.
7. Método para formar um produto revestido, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

- selecionar um substrato compreendendo materiais celulósicos;

- selecionar uma composição de revestimento contendo uma dispersão compreendendo: pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s); e um meio fluido; e um reticulante;

- aplicar a dita composição de revestimento a pelo menos uma ou mais superfícies do dito substrato;

- remover uma pelo menos uma porção da água; e

- formar assim o dito produto revestido.
8. Método para formar um produto revestido, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

- selecionar uma ou mais fibras celulósicas;

- selecionar uma composição de revestimento contendo uma dispersão compreendendo: pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico

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4/4 baseado em propileno, e misturas destes; pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s); e um meio fluido; e um reticulante incorporando a citada composição de revestimento sobre a citada uma ou mais fibras celulósicas; para formar a(s) dita(s) uma ou mais fibra(s) celulósica(s) incorporando a dita composição de revestimento a uma folha continua;

- remover pelo menos uma porção da água; e

- formar, assim, o dito produto celulósico revestido.
9. Método para formar um produto revestido, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:

- selecionar uma ou mais fibras celulósicas;

- selecionar uma composição de revestimento compreendendo uma dispersão contendo: pelo menos um ou mais polímeros base selecionados do grupo consistindo de um polímero termoplástico baseado em etileno, um polímero termoplástico baseado em propileno, e misturas destes; e pelo menos um ou mais agente(s) estabilizante(s); e um meio fluido; e um reticulante;

- incorporar a dita composição de revestimento a dita(s) uma ou mais fibras celulósicas;

- remover pelo menos uma porção da água;

- formar a(s) dita(s) uma ou mais fibra(s) celulósica(s) incorporando a dita composição de revestimento a uma folha continua;

- formar assim o dito produto celulósico revestido.
10. Composição de revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de ter uma Cobb de 2 minutos (g/m²) de menos que 5.