BRPI0619130B1 - partícula de polímero, processo para a preparação das partículas de polímero, composição de tratamento da roupa para lavar, método para tratar o tecido, e, meio aquoso de lavagem - Google Patents
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Abstract
partícula de polimero, processo para a preparação das partículas de polimero, composição de tratamento da roupa para lavar, uso de uma composição de tratamento da roupa para lavar, metodo para tratar o tecido, uso de uma partícula, e, meio aquoso de lavagem. partículas de polímero compreendendo um perfume são liberadas para tecido durante lavagem da roupa e fornecem aderência duradoura do perfume ao tecido durante a lavagem da roupa. a partícula compreende um polímero e é preparada usando polimerização em mini-emulsão. um método de depositar um perfume sobre um substrato por meio de tal composição é também revelado.
Description
Partícula de polímero, processo para a preparação das PARTÍCULAS DE POLÍMERO, COMPOSIÇÃO DE TRATAMENTO DA ROUPA PARA LAVAR, MÉTODO PARA TRATAR O TECIDO, Ε, MEIO AQUOSO DE LAVAGEM
CAMPO TÉCNICO
[0001] A presente invenção se refere a partículas de polímero que compreendem um perfume e um auxiliar não iônico de deposição e seus usos, tais como a liberação do perfume ao tecido durante a lavagem. As composições de tratamento da roupa para lavar que contêm partículas de acordo com a invenção, fornecem benefícios de eficiência de deposição durante a lavagem.
FUNDAMENTO DA INVENÇÃO
[0002] A deposição de um perfume sobre um substrato, tal como um tecido, é um método bem conhecido de conferir propriedades de perfume ao substrato. Em aplicações de lavagem de roupa a deposição de um perfume é usada, por exemplo, durante processos de tratamento de tecido tais como o condicionamento do tecido. Os métodos de deposição são diversos e incluem deposição durante a lavagem ou os estágios de enxágue do processo de lavagem de roupa ou deposição direta antes ou depois da lavagem, tais como pela pulverização ou fricção ou pelo uso das folhas impregnadas durante secagem por tambor ou aditivos aquosos durante o passar de roupa a vapor.
[0003] O perfume é incorporado frequentemente em um veículo ou em um sistema de entrega. Os sistemas de veículo para perfumes são baseados tipicamente no encapsulamento ou na captura dentro de uma matriz. O perfume pode simplesmente ser emulsionado, mas problemas com retenção ou estabilidade pobre existem e deposição sobre um substrato, tal como a tecido, é frequentemente ineficiente. A difusão do perfume em um veículo sofre de preparação complexa que inclui o tempo de difusão; retenção pobre do perfume na matriz e deposição sobre substrato pobre subsequente são também problemas comuns.
[0004] Após a deposição sobre uma superfície, um problema existe em que longevidade da aderência a essa superfície do perfume, em um ambiente contendo tensoativo, é inerentemente pobre porque tensoativos são caracteristicamente muito eficientes ao combinar-se com perfumes. Isto resulta em um perfume que é depositado em um tecido que está sendo lavado durante uma lavagem principal, ou no perfume que está sendo lixiviado de seu veículo no licor de lavagem, desse modo, tomando-se indisponível para deposição no tecido. Proteção do perfume é, portanto, requerida antes e depois que ele foi depositado em uma superfície. No contexto de produtos de lavar roupa, a necessidade de proteção de tensoativos dos perfumes promove a necessidade de novos sistemas de proteção. Por benefício de proteção como usado aqui significa proteção do perfume da ação de tensoativos durante um processo de lavagem, por exemplo, como sugerido acima. Assim a proteção dos perfumes dentro de uma formulação em um ambiente aquoso e a longevidade do perfume depositado em um tecido são ambos objetivos desejáveis.
[0005] A proteção da ação de tensoativos e a longevidade da deposição em um substrato são necessidades para perfumes como a natureza volátil e baixo peso molecular dos componentes do perfume os tomam suscetíveis à difusão de sistemas de veículo durante a lavagem e evaporação rapidamente dos substratos após a deposição.
TÉCNICA ANTERIOR
[0006] Nosso pedido de patente co-pendente, PCT/EP2005/004779, não-publicado na data de deposição desse pedido é dirigido para um processo, que usa a polimerização em mini-emulsão, para a preparação de partículas conjugadas de polímero/polissacarídeo que contêm um lubrificante. Certas partículas produzidas pelo processo e seus usos o são revelados também. As partículas facilitam a deposição do lubrificante no tecido durante a parte da lavagem principal de um processo de lavagem de roupa.
[0007] Nossos pedidos de patente co-pendentes, GB 0513803. 7 e GB 051805. 2, ambos não-publicados na data de deposição desse pedido, são dirigidos para partículas de polímero de míní-emulsão (com e sem um envoltório respectiva mente) que compreendem um agente benéfico, preferivelmente um políéster de açúcar, que pode ser liberado ao tecido durante a lavagem. Estas partículas conferem aderência duradoura do agente benéfico ao tecido durante a lavagem.
[0008] Foi revelado surpreendentemente que um perfume pode eficiente mente ser depositado em um tecido se um sistema de veículo baseado em uma partícula coloidal que compreende um polímero, um perfume e um auxiliar não iônico de deposição, tal como goma de alfarroba for empregada. O perfume não é pós-absorvido/adsorvido em/sobre a partícula, mas é em vez incorporado preferivelmente na partícula enquanto a partícula é formada, O sistema de veículo ainda fornece a proteção e a longevidade de aderência ao perfume.
DEFINIÇÃO DA INVENÇÃO
[0009] Um primeiro aspecto da invenção fornece uma partícula de polímero que compreende um perfume e um polímero que compreende as unidades de monômero que são derivadas dos monômeros selecionados do grupo que consiste de: a) monômeros com uma solubilidade em água de menos de 0,1 g/l, e/ou b) monômeros com uma solubilidade em água de 0,1 a 30 g/l, e c) opcionalmente, monômeros com uma solubilidade em água de mais de 30 g/l, e/ou d) opcional mente, agentes de reticulação; e onde a partícula ainda compreende um auxiliar não iônico de deposição.
[0010] Um de acordo com aspecto da invenção fornece um processo para preparação de partículas de acordo com o primeiro aspecto, que compreende a polimerização em mini-emulsão dos monômeros.
[0011] Um terceiro aspecto da invenção fornece uma composição para tratamento da roupa para lavar que compreende as partículas do primeiro aspecto, O uso desta composição para tratamento da roupa para lavar fornecer um benefício de deposição do perfume ao tecido é fornecido também, [0012] Em um quarto aspecto, a invenção fornece o uso de uma partícula do primeiro aspecto para fornecer um benefício de deposição de perfume durante um processo de lavagem de roupa.
[0013] Em um outro aspecto, a invenção fornece o uso de uma partícula do primeiro aspecto na fabricação de uma composição para tratamento da roupa para lavar para fornecer um benefício de deposição do perfume durante o processo de lavagem da roupa.
[0014] Ainda em um aspecto, a invenção fornece um meio de lavagem aquoso que compreende 0,05 a 1 grama por litro de uma partícula de acordo com o primeiro aspecto da invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0015] A presente invenção é direcionada às partículas de polímero, compreendendo um núcleo, onde o núcleo compreende o perfume e um polímero, que compreende unidades de monômero; as partículas ainda compreendem um auxiliar não iônico de deposição. As partículas de polímero da invenção são geralmente aproximadamente esféricas e de dimensões coloidaís típicas. Os diâmetros da partícula podem variar de cerca de 30 a 500 nanômetros (The Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, segunda edição, volume 8, página 647, John Wiley & Sons Inc. (1987)).
[0016] Onde as partículas da invenção são descritas aqui como partículas de látex, o termo “látex" ou "partícula de látex" é definido como uma dispersão coloidal estável de uma substância polimérica em um meio aquoso.
[0017] As partículas de polímero da invenção podem compreender uma ampla faixa de unidades monoméricas. Por "unidades de monômero" como usado aqui significa as unidades monoméricas da cadeia de polímero, desse modo referências a “uma partícula de polímero que compreende unidades de monômero insolúveis” como usado aqui significa que as partículas de polímero são derivadas dos monômeros insolúveis, e assim por diante.
[0018] As unidades de monômero são derivadas de monômeros que são apropriados para a polimerização por radical livre. Consequentemente, preferivelmente o monômero contem pelo menos um grupo etilenicamente insaturado capaz de submeter-se a polimerização por adição.
[0019] Os monômeros podem ser selecionados de acordo com suas solubilidades tal que o polímero compreende as unidades de monômero que são derivadas dos monômeros selecionados do grupo que consiste de: a) monômeros com uma solubilidade em água de menos de 0,1 g/l, e/ou b) monômeros com uma solubilidade em água de 0,1 a 30 g/l, e c) opcionalmente, monômeros com uma solubilidade em água de mais de 30 g/l, e/ou d) opcionalmente, agentes de reticulação.
[0020] Por insolúvel como usado aqui em referência aos monômeros, significa que o material é solúvel em água (destilada ou equivalente) em uma concentração de menos de 0,1 g/litro, a 25°C, isto é, monômeros do tipo (a) acima.
[0021] Por baixa solubilidade como usado aqui em referência aos monômeros, significa que o material é solúvel em água (destilada ou equivalente) em uma concentração na faixa de 0,1 a 30 g/litro, a 25°C, isto é, monômeros do tipo (b) acima.
[0022] Por alta solubilidade como usado aqui em referência aos monômeros, significa que o material é solúvel em água (destilada ou equivalente) em uma concentração de mais de 30 g/litro, em 25°C, isto é, monômeros do tipo (c) acima.
[0023] A partícula da invenção pode ainda compreender um envoltório, que compreende as unidades de monômero selecionadas de (b), e opcionalmente (c) e/ou opcionalmente (d).
Monômeros [0024] O polímero compreende as unidades de monômero que são derivadas de monômeros que são capazes de se submeter à polimerização por radical livre. As classes apropriadas de tais monômeros são fornecidas no grupo que consiste de olefinas, etileno, monômeros vinilaromáticos, ésteres de álcool vinílico com ácidos mono- e dicarboxílicos, ésteres de ácidos mono e dicarboxílicos α,β-monoetilenicamente insaturados com alcoóis, nitrilas de ácidos carboxílicos α,β-monoetilenicamente insaturados, dieno conjugados, ácidos monocarboxílicos e dicarboxílicos α,β-monoetilenicamente insaturados e suas amidas, ácido metacrílico e seus ésteres com alcoóis e dióis, ácido acrílico e seus ésteres com alcoóis e dióis, maleato de dimetila ou di-n-butila, e ácido vinila-sulfônico e seus sais solúveis em água, e misturas dos mesmos. A partícula de polímero pode compreender misturas de unidades de monômero.
[0025] A partícula de polímero pode opcionalmente compreender os monômeros que são agentes de reticulação. Tais agentes de reticulação podem ter pelo menos duas ligações duplas etilenicamente insaturadas não conjugadas. Os exemplos são diacrilatos e dimetacrilatos de alquileno glicól. Um outro tipo de monômeros apropriados reticulados é aqueles que são conjugados, como divinil benzeno. Se presentes, estes monômeros constituem 0,1 a 10% em peso, baseado na quantidade total de monômeros a ser polimerizados.
[0026] Os monômeros a), b), c) e d), como definidos acima, são selecionados preferivelmente do seguinte: a) octato de vinila; Decanoto de vinila; laurato de vinila; estearato de vinila; ésteres de ácido acrílico, metacrílico, maleico, fumárico ou itacônico com decil, dodecil, tetadecil, hexadecil e octadecil álcool, b) estireno; a-metilestireno; o-cloroestireno; acetato de vinila; propionato de vinila; n-butirato de vinila; ésteres de ácido acrílico, metacrílico, maleico, fumárico ou itacônico com metil, etil, n-butil, isobutil, n-hexil e 2 etilhexil álcool; 1,3-butadieno; 2,3-dimetil butadieno; e isopreno, c) ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico, monoacrilatos e monometacrilatos de poli (óxido de alquileno), N-vinila-pirrolidona, ácido metacrílico e acrílico, acrilatos e metacrilatos de 2- hidroxietila, acrilatos e metacrilatos de glicerol, metacrilatos e acrilatos de poli(etileno glicol), n-vinila pirrolidona, morfolina de acriloila, vinila formamida, n-vinila acetamida e vinila caprolactona, acrilonitrila (71 g/l), acrilamida, e metacrilamida em níveis de menos de 10% em peso do conteúdo da unidade de monômero da partícula; metacrilato de 2- (dimetilamino) etila, metacrilato de 2-(dietilamino) etila, metacrilato de 2- (terc-butilamino) etila, metacrilato de 2-aminoetila, metacrilato de 2-(2-oxo-1-imidazolidinil) etila, vinila piridina, vinila carbazol, vinila imidazol, vinila anilina, e suas formas catiônicas após o tratamento com haletos de alquila; d) viniltoluenos, divinil benzeno, diacrilato de etileno glicol, diacrilato de 1,2-propileno glicol, diacrilato de 1,3-propileno glicol, diacrilato de 1,3-butileno glicol, diacrilatos de 1,4-butileno glicol, dimetacrilato de etileno glicol, dimetacrilato de 1,2-propileno glicol, dimetacrilato de 1,3- propileno glicol, dimetacrilato de 1,3-butileno glicol, dimetacrilato de 1,4- butileno glicol, divinilbenzeno, metacrilato de vinila, acrilato de vinila, metacrilato de alila, acrilato de alila, maleato de dialila, fiimarato de dialila, metilenobisacrilamida, acrilato de ciclopentadienila, e cianurato de trialila.
[0027] A partícula de polímero pode compreender as unidades de monômero, que são derivadas dos monômeros selecionados do grupo que consiste de acrilato de butila, metacrilato de butila, acrilato de hexila, metacrilato de hexila, acrilato de 2-etilhexila, metacrilato de 2-etilhexila, acrilato de dodecila, metacrilato de dodecila, acrilato de octadecila, metacrilato de octadecila, estireno, acetato de vinila e divinil benzeno, ou misturas dos mesmos.
[0028] As partículas da invenção podem compreender opcionalmente as unidades de monômero que são derivadas dos monômeros de solubilidade de mais que cerca de 30 g/litro, preferivelmente mais de 35 g/litro, por exemplo, 40 a 45 g/litro em água (destilada ou equivalente) a 25°C. Tais monômeros podem ser utilizados em uma mistura de monômero em níveis de até 10% baseado no peso dos monômeros usados.
[0029] A superfície da partícula (com ou sem o envoltório) pode compreender partes hidrofílicas ou hidrofó bicas, a natureza da qual são determinados pela escolha do monômero usado para produzir a partícula. Nenhuma modificação ou fu racionalização química destas partes na superfície ou núcleo da partícula de modo a alterar sua natureza hidrofóbica ou hidrofílica após a polimerízação ocorreu é realizada.
Auxiliar de deposição [0030] A partícula de polímero da invenção compreende um auxiliar de deposição, que é não iônico.
[0031] Preferivelmente, auxiliar de deposição é um polissacarídeo. O polissacarídeo tem preferivelmente uma estrutura principal p-1,4-ligado, [0032] Preferivelmente o polissacarídeo é uma celulose, um derivado de celulose, ou um outro polissacarídeo β-1,4-ligado que tem uma afinidade pela celulose, tal como polimanana, poliglucana, poliglucomanana, polixiloglucana e poligalactomanana ou uma mistura dos mesmos. Mais preferivelmente, o polissacarídeo é selecionado do grupo que consiste de polixiloglucana e poligalactomanana. Por exemplo, os polissacarídeos preferidos são goma de alfarroba, xíloglucana de tamarino, goma guar ou misturas dos mesmos. Mais preferivelmente, o auxiliar de deposição é goma de alfarroba.
[0033] O polissacarídeo atua como um auxiliar de liberação/agente de deposição para a partícula.
[0034] Preferivelmente, a estrutura principal do polissacarídeo tem somente ligações β-1,4. Opcionalmente, o polissacarídeo tem ligações em adição as ligações β-1,4, tais como as ligações β-1,3. Assim, opdonalmente algumas outras ligações estão presentes. As estruturas principais do polissacarídeo que incluem algum material que não é um anel de sacarídeo estão igualmente dentro do âmbito da presente invenção (se terminal ou dentro da cadeia de polissacarídeo).
[0035] O polissacarídeo pode ser reto ou ramificado, Muitos polissacarídeos naturais têm pelo menos algum grau de ramificação, ou em qualquer taxa pelo menos alguns anéis de sacarídeo estão na forma de grupos laterais pendente (que não são consequentemente propriamente contados ao determinar o grau de substituição) em uma estrutura principal de polissacarídeo.
[0036] Preferivelmente, o polissacarídeo está presente em níveis de entre 0,1% a 10% em peso/peso da quantidade total da partícula.
[0037] O auxiliar de deposição, que é preferivelmente um polissacarídeo, é ligado à partícula de polímero (com ou sem envoltório). A ligação pode ser por meio de uma ligação covalente, emaranhamento ou adsorção forte, preferivelmente por uma ligação covalente ou emaranhamento e mais preferivelmente por meio de uma ligação covalente. Por emaranhamento como usado aqui significa que o auxiliar de deposição é adsorvido na partícula conforme a polimerização proceda e a partícula cresça em tamanho, parte do polissacarídeo adsorvido se toma enterrado dentro do interior da partícula. Então no final da polimerização, a parte do polissacarídeo é capturada e ligado na matriz do polímero da partícula, enquanto que o restante está livre para estender na fase aquosa.
[0038] Por adsorção forte como usado aqui significa adsorção forte do polissacarídeo à superfície da partícula; tal adsorção pode, por exemplo, ocorrer devido à ligação do hidrogênio, Van Der Waals ou à atração eletrostática entre as cadeias do polissacarídeo e a partícula.
[0039] O auxiliar de deposição é assim principalmente ligado à superfície da partícula e não é, em qualquer extensão significativa, distribuído por todo o volume interno da partícula. Isto é distinto dos copolímeros enxertados em que, por exemplo, um polissacarídeo pode ser enxertado ao longo do comprimento de uma cadeia do polímero. Uma partícula que é formada de um copolímero enxertado, portanto, contem polissacarídeo por todo o volume interno da partícula assim como na superfície da partícula e a presente invenção não é intencionada para cobrir tal partícula. Assim a partícula que é produzida ao usar um polissacarídeo como auxiliar de deposição de acordo com o processo da invenção pode ser pensada como de uma ‘partícula cabeluda", que é diferente de um copolímero enxertado. Esta característica da invenção fornece oportunidades significativas de redução de custo para o fabricante como tal menos polissacarídeo é exigido tanto quanto para conseguir o mesmo nível de atividade quanto os sistemas que utilizam copolímeros de polissacarídeo.
[0040] Outros tipos de morfologia de superfície da partícula podem ser produzidos quando um auxiliar de deposição é ligado à partícula da invenção. Por exemplo, onde um polissacarídeo se liga à superfície partícula vários lugares, laços podem resultar, ou auxiliar de deposição pode estar sob a forma de uma camada de polímero catiônico na superfície da partícula.
Envoltório opcional [0041] As partículas da invenção podem opcionalmente compreender um envoltório que está situado entre o núcleo e o auxiliar de deposição. A partícula tem assim a morfologia de núcleo-envoltório. Como o núcleo, o envoltório compreende as unidades de monômero que são derivadas dos monômeros que são capazes de se submeter à polimerização por radical livre. O envoltório compreende as unidades de monômero selecionadas de b), e opcional mente c) e/ou opcionalmente d) como descritos acima. As unidades de monômero do núcleo podem ser as mesmas que ou diferentes das unidades de monômero do envoltório e ambos o núcleo e o envoltório podem compreender misturas de unidades de monômero. Como o núcleo, o envoltório pode opcionalmente compreender os monômeros que são agentes de reticulação como descrito acima. O envoltório cobre preferivelmente 50 a 100% da área de superfície do núcleo, mais preferivelmente 95 a 100%.
[0042] A relação do núcleo para envoltório em peso pode ser de 1:1 ao 100:1, preferivelmente 2:1 a 20:1.
[0043] O polímero e o perfume devem ser compatíveis, isto é, a separação de fase não deve ocorrer quando a polimerização do monômero {que é misturado com o perfume) é realizada durante o processo da invenção. A pessoa versada na técnica poderá determinar quais são compatíveis executando testes simples, por exemplo, um teste simples seria realizar a polimerização para formar látex, deixar uma amostra de látex seco recentemente formada em uma película fina e procurar evidência visual de separação de fase - se a película é transparente, elas são compatíveis, se opaca elas são incompatíveis. Onde uma incompatibilidade existe, diluição de um polímero incompatível com aquele compatível pode mais preferivelmente sua compatibilidade.
Perfumes [0044] A partícula de polímero da invenção compreende perfume, O perfume está presente em uma quantidade de 1 a 50% em peso total da partícula, preferivelmente de 10 a 50% em peso total da partícula, O perfume adequadamente tem um peso molecular de 50 a 500, [0045] O perfume adequadamente tem um ponto de ebulição de 30 a 500°C, [0046] O perfume não é pós-absorvido/adsorvido em/sobre a partícula, mas em vez é incorporado nas partículas conforme a partícula é formada.
Partícula de polímero [0047] A partícula de polímero pode ser usada no tratamento do tecido. O tratamento fornece um benefício de perfume, [0048] Alternativamente, a partícula de polímero pode ser incorporada em uma composição de tratamento da roupa para lavar e usada no tratamento do tecido.
[0040] A partícula pode ser usada na fabricação de uma composição de tratamento da roupa para lavar para fornecer um benefício de perfume durante um processo de lavagem de roupa.
Processo para preparação [0050] Qualquer processo adequado pode ser empregado para a preparação das partículas da invenção. Um processo adequado para a preparação da partícula de polímero da invenção é aquele que compreende mini-emulsão.
[0051] Processos preferidos sio as rotas “híbridas’1 ou “artificiais” assim chamadas como detalhado em “Mini-emulsion Polymerization", F, Joseph Schork, Ingwu Luo, Wílfried Smuldes, James P. Russian, Alessandro Butte e Kevin Fontenot, Adv, Polymer Sei (2005) 175:129-255, e “Emulsion Polymerisation and Emulsion Polymers" Wiley, 1a edição, 1997, ed Peter Loveall e Mohamed S El-Aasser p 712, respectiva mente.
[0052] Polimerização em mini-emulsão é bem conhecida na técnica e o termo “polimerização em mini-emulsão” como aqui significa o mesmo como o termo conhecido na técnica. Várias revisões científicas de técnicas de mini-emulsão têm sido publicadas: 1) El Aasser, M. S. , Miller, C. M. , “Preparation of latexes using mini-emulsions”, In: Asua, J. M, editor. Polymeric Dispersions, Principies and applications. Dordrecht: Kluwer, p. 109-126 (1997). 2) Sudol, ED., El Asser, M.S., ''Mini-emulsion polymerization", In: Lovell, P.A., El Aasser, editores M.S. Emulsion Polymerization and emulsion Polymers. Chichester: Wiley, pág. 699-722 (1997) 3) Asua, J. M Prog. Polim. S cL, 27, 1283-1346 (2002) [0053] Mini-emulsões geralmente residem entre macroemulsão e mini-emulsões em termos de tamanho da gota e estabilidade da emulsão. Gotas de mini-emulsão tipicamente variam em tamanho de 50 a 500 nm.
[0054] O processo “híbrido" preferido compreende as etapas de: (a) preparação de uma mini-emulsão (compreendendo monômeros, um perfume e um co-tensoativo), e (b) polimerização em mini-emulsão da etapa (a) para formar partículas com núcleo de mini-emulsão, e ligação de um auxiliar de deposição em volta do núcleo das partículas.
[0055] Uma partícula de núcleo-envoltório pode ser preparada usando o processo híbrido como se segue: (a) preparação de uma mini-emulsão compreendendo monômeros, um perfume e um co-tensoativo), e (b) polimerização em mini-emulsão da etapa (a) para formar partículas com núcleo de mini-emulsão, e (c) adição de monômeros de envoltório e iniciador tal que polimerização ocorre para formar um envoltório em volta das partículas de núcleo da etapa (b) e ligação de um auxiliar de deposição em volta das partículas.
[0056] Etapa (a) pode consistir das sub-etapas a seguir: (1) misturar monômeros e perfume com um co-tensoativo para formar uma mistura (i), (ii) dissolver pelo menos um tensoativo em água para formar uma solução (z), (iii) combinar (i) e (z) e submeter a alto cisalhamento para formar uma mini-emulsão.
[0057] Etapa (iii) pode consistir das sub-etapas a seguir: 0) (y) e (z) são combinadas e submetidas a alto cisalhamento para formar uma emulsão, (2) A emulsão da etapa (1) é então submetida a posterior cisalhamento (tal como sonicação ou outro homogeneizador de alta pressão tal como um Microfluidiser ou um homogeneizar Manton Gaulin) para formar uma mini-emulsão.
[0058] Por misturado significa misturado ou dissolvido, dependendo do estado físico do perfume.
[0059] Preferivelmente, um iniciador é adicionado a mini-emulsão da etapa (iii) ou etapa (2) tal que polimerização dos monômeros proceda.
[0060] Alternativamente, o iniciador pode ser adicionado durante etapa (a), por exemplo, se um iniciador que é solúvel no monômero é usado, ou na etapa (b), por exemplo, se o iniciador é solúvel em água.
[0061] Alternativamente, o tensoativo de etapa (ii) pode ser um tensoativo reativo, o qual significa que ele compreende grupos que podem participar na polimerização e um grupo hidrofílico. Nesse caso ele será combinado com o monômero na etapa (i).
[0062] O processo “artificial” preferido compreende as etapas de: (a) preparação de uma mini-emulsão (compreendendo um polímero, um perfume, um co-tensoativo e solvente volátil insolúvel em água), (b) remoção do solvente volátil, e (c) adição de monômeros de envoltório e subsequente polimerização para formar um envoltório em volta das partículas de núcleo da etapa (b), de acordo com a qual a ligação de um auxiliar de deposição para as partículas ocorre na etapa (c).
[0063] Etapa (a) pode consistir das sub-etapas a seguir: (i) dissolver polímero e um perfume com um co-tensoativo em um solvente volátil insolúvel em água para formar uma solução de mistura (m ), (ii) dissolver pelo menos um tensoativo em água para formar uma mistura (n), e (iii) combinar (m) e (n) e submeter a alto cisalhamento para formar uma mini-emulsão.
[0064] Um solvente adequado é diclorometano (DCM).
[0065] As partículas de polímero resultantes preferivelmente tem uma granulometria de menos que 1 mícron, mais preferivelmente de menos que 500 nm.
[0066] Alto cisalhamento como usado aqui é aplicado usando qualquer aparelho adequado tal como um sonicador ultrassônico, microfluidisador ou homogeneizador. Alto cisalhamento como usado na etapa (iv) acima é definido como cisalhamento de intensidade suficientemente que a emulsão da etapa (iii) acima é reduzida em granulometria para dimensões de sub-micron, preferivelmente abaixo de 500 nm. Adequadamente, homogeneizador a 10.000 a 24.000 rpm por aproximadamente 30 segundos a 5 minutos e então sonifícado usando um sonicador ultra-sônico (em máximo rendimento de energia) por 10 minutos para gerar a mini-emulsão. Um homogeneizador adequado é um homogeneizador Manton Gaulin ou qualquer outro feito de homogeneizador de alto cisalhamento tal como um Ultra Turrax.
Co-tensoativos. Iniciadores e aaentes de transferência de cadeia [0067] O monômero (processo híbrido) ou solução de polímero (processo artificial) é misturado com um co-tensoativo. Co-tensoativos adequados para uso na presente invenção incluem hexadecano, cetil álcool, peróxido de lauroila, mercaptana de n-dodecila, metacrilato de dodecila, metacrilato de estearila, poliestireno e metacrilato de polimetila. O co tensoativo preferido compreende hexadecano.
[0068] Iniciadores e agentes de transferência de cadeia podem também estar presentes. Aqueles versados na técnica irão reconhecer que um iniciador químico irá geralmente ser requerido, mas que existem casos em que formas alternativas de iniciação irão ser possíveis, por exemplo, iniciação ultrassônica ou iniciação por irradiação.
[0069] O iniciador é preferivelmente um produto (s) químico capaz de formar radicais livres. Tipicamente, radicais livres podem ser formados ou por cisão homolítica (isto é, homólise) de uma ligação ou por transferência de um elétron para ou formar um íon ou molécula (por exemplo, reações redox).
[0070] Adequadamente, no contexto da invenção, homólise pode ser obtida pela aplicação de calor (tipicamente na faixa de 50 a 100°C). Alguns exemplos de iniciadores adequados nessa classe são aqueles que possuem peróxido {-O-O-) ou grupos azo (-N=N-), tais como peróxido de benzoila, peróxido de t-butila, peróxido de hidrogênio, axobisisobutironitrila e persulfato de amônio- Homólise pode também ser alcançada pela ação de radiação {usualmente ultravioleta), que no caso é chamado fotólise. Exemplos são a dissociação de 2,2 '-azobís (2-cianopropano) e a formação de radicais livres de benzofenona e benzoina.
[0071] Reações redox podem também ser usadas para gerar radicais livres. Nesse caso um agente de oxidação é emparelhado com um agente de redução o qual é então submetido a uma reação redox. Alguns exemplos de pares apropriados no contexto da invenção são persulfato de amônio/metabissulfito de sódio, hidroperóxido de cumila/íon ferroso e peróxido de hidrogênio/ácído ascórbico. Os iniciadores preferidos sáo selecionados do seguinte: homolítica: peróxido de benzoila, peróxido de t-butila, água oxigenada, azobisisobutironitrila, persulfato de amônío, 2,2 - azobís {cianopropano), benzo fenona, benzoim, Redox: mistura de metabisulfito de sódío/persulfato de amônio, hidroperóxido de cumila/mistura de íon ferroso e/ou mistura de água oxigenada/ácido ascórbico, Os iniciadores preferidos são mistura de persulfato de amônio e peróxido de hidrogênio/ácido ascórbico. O nível preferido de iniciador está na faixa de 0,1 a 5. 0% em peso/peso do monômero, mais preferivelmente, o nível está na faixa de 1,0 a 3. 0% em peso/peso do monômero.
[0072] Os agentes de transferência de cadeia podem opcionalmente ser usados para reduzir o grau de polimerização e então o peso molecular final do polímero. Um agente de transferência de cadeia contem os átomos de hidrogênio muito labéus que são abstraídos facilmente por uma cadeia de polímero de propagação. Isto termina a polimerização do polímero crescente, mas gera um novo sítio reativo no agente de transferência de cadeia que pode então proceder para iniciar ainda uma polimerização do monômero restante. Os agentes de transferência de cadeia no contexto da invenção contêm tipicamente a funcionalidade de tiol {mercaptana) e podem ser representados pela fórmula química geral RS-H, tal como mercaptana de n-dodecila e mercaptoetanol. Os agentes de transferência de cadeia preferidos são monotioglicerol e mercaptana de n-dodecil, usado em níveis de, preferivelmente de 0 a 5% em peso/peso baseado no peso do monômero e ainda preferivelmente em nível de 0,25% em peso/peso baseado no peso do monômero.
Composições do tratamento da roupa para lavar [0073] As partículas de polímero da invenção podem ser incorporadas em composições de lavagem de roupa.
[0074] As partículas de polímero são incluídas tipicamente em ditas composições em níveis de 0,001% a 10%, preferivelmente 0,005% a 5%, ainda preferivelmente 0,01% a 3% em peso da composição total.
[0075] O ingrediente ativo nas composições é preferivelmente um agente ativo de superfície ou um agente de condicionamento do tecido. Mais de um ingrediente ativo pode ser incluído. Para algumas aplicações uma mistura de ingredientes ativos pode ser usada.
[0076] As composições da invenção podem estar em qualquer forma física, por exemplo, um sólido tal como um pó ou grânulo, um tablete, uma barra sólida, uma pasta, gel ou líquido, especialmente, um líquido de base aquosa. Em particular as composições podem ser usadas em composições para lavagem de roupa, especialmente composição de lavagem de roupa líquida, em pó ou em tablete.
[0077] As composições da presente invenção são preferivelmente composições de lavagem de roupa, especialmente composições da lavagem principal (lavagem do tecido) ou composições de amaciamento adicionadas de enxágue. As composições da lavagem principal podem incluir um agente de amaciamento de tecido e as composições de amaciamento adicionadas de enxágue do tecido podem incluir compostos ativos de superfície, particularmente compostos ativos de superfície não iônicos.
[0078] As composições detergentes da invenção podem conter um composto ativo de superfície (tensoativo) que pode ser escolhido dos compostos ativos de superfície aniônicos, catiônicos, não iônicos, anfotéricos e zwiteriônicos saponáceos ou não saponáceos. Muitos compostos ativos de superfície apropriados estão disponíveis e são descritos inteiramente na literatura, por exemplo, no "Surface-Active Agents and Detergents", Volumes I e II, porSchwartz, Perri e Berch.
[0079] Os compostos detergentes-ativos preferidos que podem ser usados são compostos aniônicos e não iônicos sintéticos saponáceos ou não saponáceos.
[0080] As composições da invenção podem conter o alquilbenzeno sulfonato linear, particularmente alquilbenzeno sulfonato linear que tem um comprimento de cadeia alquila C8 a C15. Prefere-se se o nível d alquilbenzeno sulfonato seja 0% em peso a 30% em peso, mai preferivelmente 1 % em peso a 25% em peso, mais preferivelmente 2% e peso a 15% em peso, em peso da composição total.
[0081] As composições da invenção podem conter outros tensoativos aniônicos nas quantidades adicionais às porcentagens cotadas acima. Os tensoativos aniônicos apropriados são conhecidos por aqueles versados na técnica. Os exemplos incluem os sulfatos de alquila primário e secundário, particularmente sulfato de alquila preliminar C8 a C15; éter sulfatos de alquila; sulfonatos de olefina; xileno sulfonatos de alquila; sulfosuccinatos de dialquila; e éster sulfonatos de ácido graxo. Os sais de sódio são geralmente preferidos.
[0082] As composições da invenção podem igualmente conter o tensoativo não iônico. Os tensoativos não iônicos que podem ser usados incluem etoxilados de álcool primário e secundário, especialmente álcoois alifáticos etoxilados C8 a C20 com uma média de 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de álcool, e mais especialmente alcoóis alifáticos primários e secundários etoxilados C10 a C15 com uma média de 1 a 10 moles do óxido de etileno por mol do álcool. Tensoativos não iônicos não etoxilados incluem alquilpoliglicosídeos, monoéteres de glicerol, e polihidroxiamidas (glucamida).
[0083] Prefere-se se o nível de tensoativo não iônico seja 0 % em peso a 30 % em peso, preferivelmente 1 % em peso a 25 % em peso, mais preferivelmente 2 % em peso a 15 % em peso, em peso da composição total.
[0084] Qualquer agente de condicionamento de tecido convencional pode ser usado nas composições da presente invenção. Os agentes d condicionamento podem ser catiônicos ou não iônicos. Se o composto de condicionamento de tecido deva ser empregado em uma composição detergente da lavagem principal o composto será tipicamente não iônico. Para o uso na fase de enxágue, tipicamente serão catiônicos. Eles podem, por exemplo, ser usados nas quantidades de 0,5% a 35%, preferivelmente de 1% a 30%, mais preferivelmente 3% a 25% em peso da composição.
[0085] Os compostos de amaciamento de tecido catiônicos apropriados são materiais de amônio quaternário substancialmente insolúveis em água que compreendem uma única cadeia longa de alquila ou alquenila que tem um comprimento de cadeia médio superior a ou igual a C20 ou, mais preferivelmente, compostos compreendendo um grupo principal polar e duas cadeias alquila ou alquenila que têm um comprimento de cadeia médio superior a ou igual a C14. Preferivelmente os compostos de amaciamento de tecido têm duas cadeias alquila longo ou cadeias alquenila cada um que tendo um comprimento de cadeia médio superior a ou igual a C16. Mais preferivelmente pelo menos 50% dos grupos de alquila ou alquenila de cadeia longa têm um comprimento de cadeia C18 ou acima. Prefere-se se os grupos de cadeia longa alquila ou alquenila do composto de amaciamento de tecido sejam predominante lineares.
[0086] Os compostos de amônio quaternário que têm dois grupos alifáticos de cadeia longa, por exemplo, cloreto de distearildimetil amônio e cloreto de di(sebo endurecido de alquila) dimetil amônio, são amplamente utilizados em composições condicionadoras de enxágue disponíveis comercialmente. Outros exemplos destes compostos catiônicos devem ser encontrados em "Tensoativos Science Series; volume 34. ed Richmond 1990, volume 37 ed Rubingh 1991 e volume 53 eds Cross and Singer 1994, Marcei Dekker Inc. Nova Iorque”.
[0087] Alguns dos tipos convencionais de tais compostos podem ser usados nas composições da presente invenção.
[0088] Os compostos de amaciamento de tecido são preferivelmente os compostos que fornecem excelente amaciamento, e são caracterizados por uma temperatura de transição Ι_β a La de fusão de cadeia maior do que 250°C, preferivelmente maior do que 350°C, mais preferivelmente maior do que 450°C. Esta transição de ίβ a La pode ser medida pela calorimetria de varredura diferencial como definido em "Handbook of Lipid Bilayers", D Marsh, CRC Press, Boca Raton, Flórida, 1990 (páginas 137 e 337).
[0089] Os compostos de amaciamento de tecido substancialmente insolúveis em água são definidos como os compostos de amaciamento de tecido que têm uma solubilidade de menos de 1 x 10'3 % em peso em água desmíneralizada a 20°C. Preferivelmente os compostos de amaciamento de tecido têm uma solubilidade de menos de 1 x 1CT4 % em peso, mais preferivelmente de menos de 1 x 10^ a 1 x 10-6 % em peso [0090] Espedalmente preferidos são os compostos de amaciamento de tecido catiônicos que são materiais de amônio quaternário insolúveis em água que têm dois grupos alquila ou alquenila C12-22 conectados à molécula através de pelo menos uma ligação de éster, preferivelmente duas ligações de éster. Um material de amônio quaternário ligado a éster especialmente preferido pode ser representado pela fórmula: [0091] Em que cada grupo R5 é selecionado independente dos grupos alquila ou hidroxialquila C1-4 ou grupos alquenila C2-4; cada grupo R6 é selecionado independente dos grupos alquila ou alquenila C8-28; e em que R7 é um grupo alquíleno linear ou ramificado de 1 a 5 átomos de carbono, T é: e p é 0 ou é um inteiro de 1 a 5.
[0092] O cloreto de di<seboloxietil)dimetiI amônio e/ou seu análogo de sebo endurecido é um composto especialmente preferido desta fórmula.
[0093] Um segundo tipo preferido de material de amônio quaternário pode ser representado pela fórmula: [0094] Em que R5, p e R6 são como definidos acima.
[0095] Um terceiro tipo preferido de material de amônio quaternário são aqueles derivados de trietanolamina (referido em seguida como ΎΕΑ quats’ ) como descrito, por exemplo, na U.S. 3.915.867 e representado pela fórmula: (TOCH2CH2) [0096] Em que T é H ou (R8-CO-) onde o grupo R8 é selecionado independente dos grupos alquila ou alquenila C8-28 e R9 é grupos alquila ou hidroxialquila C1-4 ou alquenila C2-4. Por exemplo, cloreto ou metasulfato de amônio quaternário de N -m eti I -N, N, N -trieta n ol am i n a diseboéster ou di seboéster endurecido. Os exemplos de TEA quats disponíveis comercialmente incluem Rewoquat WE 18 e Rewoquat WE20, ambos parcialmente insaturados (de WITCO), Tetranil AOT-I, totalmente saturado (de KAO} e Stepantex VP 85, totalmente saturado (de Stepan).
[0097J É vantajoso se o material de amônio quaternário seja biologicamente biodegradável.
[0098] Os materiais preferidos desta classe tais como cloreto de 1,2-bis(seboiloxí endurecido)-3-trimetilamònio propano e seus métodos de preparação, por exemplo, são descritos na U.S. 4.137.180 (Lever Brothers Co). Preferivelmente estes materiais compreendem pequenas quantidades do monoéster correspondente como descrito na U.S. 4,137.180, por exemplo, cloreto de 1-sebooiloxi endurecido-2-hidroxi-3-tríetiIamônio propano.
[0099] Outros agentes de amadamento catiônicos úteis são sais de alquil pirídínio e espécies de imidazolina substituída. Também úteis são aminas primárias, secundárias e terciárias e os produtos da condensação de ácidos graxos com alquilpoliaminas, [0100] As composições podem alternativa mente ou adicionalmente conter amaciantes de tecido catiônicos solúveis em água, como descritos na GB 2.039.556B (Unilever).
[0101] As composições podem compreender um composto de amaciamento de tecido catiônico e óleo, por exemplo, como revelado na EP A-0829531.
[0102] As composições podem altemativamente ou adicionalmente conter agentes de amaciamento de tecido não iônicos tais como a lanolina e derivados dos mesmos.
[0103] Lecitina e outros fosfolipídeos são igualmente compostos de amaciamento apropriados.
[0104] Em composições de amaciamento de tecido o agente estabilizante não iônico pode estar presente. Os agentes estabilizantes não iônicos apropriados podem estar presentes como alcoóis C22 alcoxilados C8 a C22 com 10 a 20 moles do oxido de alquileno, alcoóis C10 a C20, ou as misturas dos mesmos. Outros agentes estabilizantes incluem os polímeros desfloculantes como descritos na EP 0.415.698A2 e na EP 0.458.599B1.
[0105] Vantajosamente o agente estabilizante não iônico é um álcool C8 a C22 linear alcoxilado com as 10 a 20 moles de óxido de alquileno. Preferivelmente, o nível de estabilizante não iônico está dentro da faixa de 0,1 a 10% em peso, mais preferivelmente 0,5 a 5% em peso, ainda mais preferivelmente 1 a 4% em peso. A relação em mol do composto de amônio quaternário e/ou outro agente de amaciamento catiônico para agente estabilizante não iônico está apropriadamente dentro da faixa do 40:1 a cerca de 1:1, preferivelmente dentro da faixa de 18:1 a cerca de 3:1.
[0106] A composição pode igualmente conter ácidos graxos, por exemplo, ácidos monocarboxílicos de alquila ou alquenila C8 a C24 ou seus polímeros. Preferivelmente ácidos graxos saturados são usados, em particular, ácidos graxos C16 a C18 de sebo endurecido. Preferivelmente o ácido graxo não saponificado, mais preferivelmente o ácido graxo está livre, por exemplo, de ácido oleico, ácido laurico ou ácido graxo de sebo. O nível de material de ácido graxo é preferivelmente mais de 0,1% em peso, mais preferivelmente 0,2% em peso. As composições concentradas podem compreender 0,5 a 20% em peso de ácido graxo, mais preferivelmente 1% a 10% em peso. A relação em peso do material de amônio quaternário ou outro agente de amaciamento catiônico para o material de ácido graxo é preferivelmente do 10:1 a 1: 10.
[0107] E igualmente possível incluir certos tensoativos catiônicos de mono-alquila os quais podem ser usados composições de lavagem principal para tecidos. Os tensoativos catiônicos que podem ser usados incluem sais de amônio quaternário da fórmula geral R1R2R3R4N+ X onde os grupos R são cadeias longas ou curtas de hidrocarboneto, tipicamente grupos alquila, hidroxialquila ou alquila etoxilada, e X são um contra-íon (por exemplo, os compostos em que RI é grupo alquila C8-C22, preferivelmente grupo alquila C8-C10 ou C12-C14, R2 é um grupo metila, e R3 e R4, os quais podem ser os mesmos ou diferentes, são grupos metila ou hidroxietila); e ésteres catiônicos (por exemplo, ésteres de colina).
[0108] A escolha do composto ativo de superfície (tensoativo), e a quantidade presente, dependerão do uso pretendido da composição detergente. Em composições de lavagem da tecido, os sistemas de tensoativo diferente podem ser escolhidos, como é bem conhecido pelo formulador versado, para produtos de lavagem à mão e para produtos pretendidos para o uso em tipos diferentes de máquina de lavar.
[0109] A quantidade total de tensoativo presente igualmente dependerá do uso final pretendido e pode ser tão alto quanto 60 % em peso, por exemplo, em uma composição para tecidos de lavagem à mão. Nas composições para a lavagem na máquina de tecidos, uma quantidade de 5 a 40% em peso é geralmente apropriada. Tipicamente as composições compreenderão pelo menos um tensoativo, por exemplo, 2 - 60%, preferivelmente 15-40, mais preferivelmente 25-35%, em peso da composição.
[0110] As composições detergentes apropriadas para o uso na maioria das máquinas de lavar automáticas de tecido contêm geralmente o tensoativo aniônico não-saponáceo, ou tensoativo não iônico, ou combinações dos dois em qualquer relação apropriada, opcionalmente junto com o sabão.
[0111] As composições da invenção, quando usadas como composições de lavagem de tecido de lavagem principal, geralmente também contem um ou vários agentes reforçadores de detergência. A quantidade total de agente reforçador de detergência nas composições irá variar tipicamente de 5 a 80%) em peso, preferivelmente 10 a 60% em peso, em peso das composições. Agentes reforçadores inorgânicos que podem estar presentes incluem o carbonato de sódio, se desejado em combinação com uma semente de cristalização para o carbonato de cálcio, como revelado na GB 1.437.950 (Unilever); aluminosilicatos cristalinos e amorfos, por exemplo, zeólitos como revelado na GB 1.473.201 (Henkel), aluminosilicatos amorfos como revelados na GB 1.473.202 (Henkel) e aluminosilicatos cristalinos/amorfos misturados como revelados na GB 1.470.250 (Procter & Gamble); e silicatos em camadas como revelados na EP164.514B (Hoechst). Os agentes reforçadores de fosfato inorgânico, por exemplo, orto fosfato, piro fosfato e tripolifosfato de sódio são igualmente apropriados para o uso com esta invenção.
[0112] As composições da invenção contêm preferivelmente um metal alcalino, preferivelmente sódio, agente reforçador de aluminosilicato.
[0113] Os aluminosilicatos de sódio podem geralmente ser incorporados nas quantidades de 10 a 70% em peso (base anidra), preferivelmente 25 a 50% em peso.
[0114] O aluminosilicato alcalino pode ser cristalino ou amorfo ou misturas dos mesmos, tendo a fórmula geral: 0,8-1,5 Na20.Al203. 0,8-6 S1O2.
[0115] Estes materiais contêm alguma água ligada e são exigidos para ter uma capacidade de troca iônica de cálcio de pelo menos 50 mg CaO/g. Os aluminosilicatos de sódio preferidos contêm 1,5-3,5 unidades de S1O2 (na fórmula acima). Ambos os materiais amorfos e cristalinos podem ser preparados facilmente pela reação entre o silicato de sódio e 0 aluminato de sódio, como descrito amplamente na literatura. Os agentes reforçadores de detergência de troca iônica de aluminosilicato de sódio cristalinos apropriados são descritos, por exemplo, na GB 1.429.143 (Procter & Gamble). Os aluminosilicatos de sódio preferidos deste tipo são os zeólitos A e X bem conhecidos disponíveis comercialmente, e misturas dos mesmos.
[0116] O zeólito pode ser o zeólito disponível comercialmente 4a agora amplamente utilizado em pós de detergente para lavagem de roupa.
[0117] Entretanto, de acordo com uma modalidade preferida da invenção, o agente reforçador de zeólito incorporado nas composições da invenção é o zeólito de alumínio máximo P (zeólito MAP) como descrito e reivindicado na EP 384. 070A (Unilever). O zeólito MAP é definido como um aluminosilicato alcalino do tipo zeólito P que tem uma relação em peso de silício para alumínio que não excede 1,33, preferivelmente dentro da faixa de 0,90 a 1,33, e mais preferivelmente dentro da faixa de 0,90 a 1,20.
[0118] Especialmente preferido é zeólito MAP que tem uma relação em peso de silício para alumínio que não excede 1,07, mais preferivelmente cerca de 1,00. A capacidade de ligação do cálcio ao zeólito MAP é geralmente pelo menos 150 mg CaO por g do material anidro.
[0119] Os agentes reforçadores orgânicos que podem estar presentes incluem polímeros de policarboxilato tais como copolímeros acrílicos/maleicos de poli acrilatos, e fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos tais como citratos, gluconato, oxidisuccinatos, mono, di e trisuccinatos de glicerol, succinatos de carboximetiloxi, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, alquil- e alquenilmalonatos e succinatos; e sais de ácido graxo sulfonado. Esta lista não é pretendida para ser exaustiva.
[0120] Os agentes reforçadores orgânicos especialmente preferidos são citratos, usados apropriadamente nas quantidades de 5 a 30 % em peso, preferivelmente 10 a 25 % em peso; e polímeros acrílicos, mais especialmente copolímeros acrílicos/maleicos, usados apropriadamente nas quantidades de 0,5 a 15 % em peso, preferivelmente 1 a 10% em peso.
[0121] Os agentes reforçadores, inorgânicos e orgânicos, estão preferivelmente presentes na forma de sal alcalino, especialmente sal de sódio.
[0122] As composições de acordo com a invenção podem igualmente apropriadamente conter um sistema alvejante. As composições de lavagem de tecido podem desejavelmente conter compostos alvejantes peroxi, por exemplo, os persais inorgânicos ou os peroxiácidos orgânicos, capazes de produzir água oxigenada em solução aquosa.
[0123] Os compostos alvejantes peroxi apropriados incluem peróxidos orgânicos tais como o peróxido de uréia, e persais inorgânicos tais como os perboratos, os percarbonatos, os perfosfatos, os persilicatos e os persulfato alcalino. Os persais inorgânicos preferidos são perborato de sódio monohidratado e tetrahidratato, e percarbonato de sódio.
[0124] Especialmente preferido é percarbonato de sódio que tem um envoltório protetor contra à desestabilização pela umidade. O percarbonato de sódio que tem um envoltório protetor que compreende o metaborato de sódio e o silicato de sódio é revelado na GB 2 123 044B (Kao).
[0125] O composto alvejante de peroxi está apropriadamente presente em uma quantidade de 0,1 a 35 % em peso, preferivelmente 0,5 a 25% em peso. O composto alvejante de peroxi pode ser usado conjuntamente com um ativador de alvejamento (precursor de alvejamento) para melhorar a ação de alvejamento em baixas temperaturas de lavagem. O precursor de alvejamento está apropriadamente presente em uma quantidade de 0,1 a 8 % em peso, preferivelmente 0,5 a 5 % em peso.
[0126] Os precursores de alvejamento preferidos são precursores de ácidos peroxicarboxílicos, mais especialmente precursores de ácidos peracético e precursores de ácidos pernoanóicos. Especialmente preferidos os precursores de alvejamento apropriados para o uso na presente invenção são N, N, N'5N,-sulfonato de nonanoiloxibenzeno de tetracetil etilenodiamina (TAED) e sódio (SNOBES). Os precursores de alvejamento de amônio quaternário e fosfônio novos revelados na U. S 4. 751. 015 e U. S 4. 818. 426 (Lever Brother Company) e EP 402. 971A (Unilever), e os precursores catiônicos de alvejamento revelados na EP 284. 292A e EP 303. 520A (Kao) é igualmente de interesse.
[0127] O sistema de alvejamento pode ser suplementado com ou substituído por um peroxi ácido. Os exemplos de tais perácidos podem ser revelados na U. S 4. 686. 063 e U. S 5. 397 501 (Unilever). Um exemplo preferido é a classe de imino peroxicarboxílico de perácidos descritas na EP A 325. 288, EP A 349. 940, DE 382. 3172 e EP 325. 289. Um exemplo particularmente preferido é o ácido peroxi ftalimido capróico (PAP). Tais perácidos estão apropriadamente presentes em 0,1 -12%, preferivelmente 0,5 -10%.
[0128] Um estabilizante de alvejamento (sequestrante de metal de transição) pode igualmente estar presente. Os estabilizantes apropriados de alvejamento incluem o tetra-acetato de etilenodiamina (EDTA), os polifosfonatos tais como Dequest (marca registrada) e os estabilizantes de não fosfato tais como EDDS (ácido de etileno diamina di-succínico). Esses estabilizantes de alvejamento são também úteis para remoção da mancha especialmente em produtos contendo baixos níveis de espécies de alvejamento ou nenhuma espécie de alvejamento.
[0129] Um sistema alvejante especialmente preferido compreende um composto alvejante de peroxi (preferivelmente percarbonato de sódio opcionalmente junto com um ativador de alvejamento), e um catalisador de alvejamento de metal de transição como descrito e reivindicado em EP 458. 397A, EP 458. 398A e EP 509. 787A (Unilever).
[0130] As composições de acordo com a invenção podem igualmente conter uma ou várias enzima (s).
[0131] As enzimas apropriadas incluem as proteases, as amilases, as celulases, as oxidases, as peroxidases e as lipases úteis para a incorporação em composições detergentes. As enzimas proteolíticas preferidas (proteases) são materiais de proteína cataliticamente ativas que degradam ou alteram tipos de proteína de manchas quando presentes como em mancha de tecido em uma reação de hidrólise. Elas podem ser de qualquer origem apropriada, tal como origem vegetal, animal, bacteriana ou fúngica.
[0132] As enzimas proteolíticas ou as proteases de várias qualidades e origens e tendo atividade em várias faixas de pH de 4-12 estão disponíveis e podem ser usadas na presente invenção. Os exemplos de enzimas proteolíticas apropriadas são as subtilisinas que são obtidas das cepas particulares de B. Subtilis B. licheniformis, tais como as subtilisinas disponíveis comercialmente Maxatase (marca registrada), como fornecida por Genencor Internacional N. V., por Del ft, Holanda, e Alcalse (marca registrada), como fornecida por Novozymes Industri A/S, Copenhagen, Dinamarca.
[0133] Particularmente apropriada é uma protease obtida de uma cepa de bacilo que tem a atividade máxima por toda a faixa de pH de 8-12, sendo disponível comercialmente, por exemplo, de Novozymes Industri A/S sob as marcas registradas Esperase (marca registrada) e Savinase (marca registrada). A preparação destas e de enzimas análogas é descrita na GB 1. 243. 785. Outras proteases comerciais são Kazusase (marca registrada obtenível de Showa-Denko do Japão), Optimase (marca registrada de Miles Kali-Chemie, Hannover, Alemanha Ocidental), e Superase (marca registrada obtenível de Pfizer dos EUA).
[0134] As enzimas de detergência são empregadas geralmente na forma granulada nas quantidades de cerca de 0,1 a cerca de 3,0% em peso. Entretanto, qualquer forma física apropriada da enzima pode ser usada.
[0135] As composições da invenção podem conter metal alcalino, preferivelmente carbonato de sódio, a fim de aumentar a detergência e facilitar o processamento. O carbonato de sódio pode apropriadamente estar presentes nas quantidades que variam de 1 a 60% em peso, preferivelmente 2 a 40% em peso. Entretanto, as composições que contêm quase nenhum carbonato de sódio estão igualmente dentro do escopo da invenção.
[0136] O fluxo do pó pode ser melhorado pela incorporação de uma pequena quantidade de um pó estruturante, por exemplo, de um ácido graxo (ou sabão de ácido graxo), de um açúcar, de um acrilato ou de um copolímero de acrilato/maleato, ou de silicato de sódio. Um pó estruturante preferido é o sabão de ácido graxo, apropriadamente presente em uma quantidade de 1 a 5 % em peso.
[0137] Outros materiais que podem estar presentes em composições detergentes da invenção incluem o silicato de sódio; agentes anti-redeposição tais como polímeros celulósicos; polímeros da liberação de sujeira; sais inorgânicos tais como o sulfato de sódio; ou formadores de espuma conforme apropriado; enzimas proteolíticas e lipolítica; tinturas; pontos coloridos; agentes de fluorescência e polímeros de desacoplamento. Esta lista não é pretendida para ser exaustiva.
[0138] A composição detergente quando diluída no licor de lavagem (durante um ciclo típico de lavagem) dará tipicamente um pH do licor da lavagem de 7 a 10,5 para um detergente da lavagem principal.
[0139] As composições detergentes particuladas são preparadas apropriadamente secando por pulverização uma suspensão de ingredientes insensíveis ao calor compatíveis, e então pulverizando ou pós-dosando aqueles ingredientes inadequados para processamento via a suspensão. O formulador de detergente versado não terá nenhuma dificuldade em decidir que ingredientes devem ser incluídos na suspensão e quais não devem.
[0140] As composições detergentes particuladas da invenção têm preferivelmente uma densidade em volume pelo menos de 400 g/litro, mais preferivelmente pelo menos 500 g/litro. Especialmente as composições preferidas têm densidades em volume pelo menos de 650 g/litro,mais preferivelmente pelo menos 700 g/litro.
[0141] Tais pós podem ser preparados pela densificação pós-torre do pó secado por pulverização, ou completamente por métodos de não-torre tais como a mistura e a granulação a seco; em ambos os casos um misturador/granulador de alta velocidade pode vantajosamente ser usado. Os processos que usam o misturador/granulador de alta velocidade são revelados, por exemplo, na EP340.013A, EP367.339A, EP390.251A e EP420.317A (Unilever).
[0142] As composições detergentes líquidas podem ser preparadas misturando com ingredientes essenciais e opcionais dos mesmos em qualquer ordem desejada para fornecer as composições que contêm componentes nas concentrações necessárias. As composições líquidas de acordo com a presente invenção podem igualmente estar na forma compacta o que significa que ela conterá um nível inferior de água comparado a um detergente líquido convencional.
Formas do produto [0143] A composição da invenção pode estar sob a forma de um líquido, sólido (por exemplo pó ou tablete), um gel ou uma pasta, pulverizador, bastão, barra ou uma espuma ou uma musse. Os exemplos incluem um produto embebido, um tratamento de enxágue (por exemplo, condicionador ou finalizador) ou um produto para lavagem principal. As composições apropriadas para a aplicação direta são preferidas, como o gel ou a pasta, o pulverizador, o bastão, a barra, a espuma ou a musse. Os meios para fabricar algumas das formas do produto são conhecidos na técnica. Se aspartículas do polímero são para ser incorporadas em um pó (opcionalmente o pó a ser formado em tablete), e se ou não pré-emulsionados, estão incluídos opcionalmente em um componente granulado separado.
Substrato [0144] Quando usado na lavagem, o substrato pode ser qualquer substrato em que é desejável depositar partículas de polímero e que é submetido ao tratamento tal como um processo de lavagem ou de enxágue.
[0145] Em particular, o substrato pode ser um tecido de têxtil.
Tratamento [0146] O tratamento do substrato com o material da invenção pode ser feito por qualquer método apropriado tal como lavagem, embebimento ou enxágue do substrato, mas preferivelmente pela aplicação direta tal como pulverização, friccionando, sujando, manchando etc.
[0147] O tratamento pode envolver contatar o substrato com um meio aquoso que compreende o material da invenção.
[0148] O tratamento pode ser fornecido como uma composição pulverizadora, por exemplo, para aplicação doméstica {ou industrial) ao tecido em um tratamento separado de um processo de lavagem doméstico convencional. Os dispositivos distribuidores pulverizadores apropriados são revelados em WO 96/15310 (Procter & Gamble) e é incorporado aqui por referência. Alternativa mente, a composição pode ser aplicada através do tanque de água, ferros, de um reservatório separado ou de um cartucho de pulverização em um ferro, como descrito na EP 1.201.816 e WO 99/27176. EXEMPLOS
[0149] As modalidades da presente invenção serão explicadas agora mais detalhadamente pela referência aos seguintes exemplos não límitativos: [0150] Nos seguintes exemplos onde as porcentagens são mencionadas, esta deve ser compreendida como percentagem em peso a menos que indicado de outra maneira, Exemplo 11 Preparação de um perfume modelo [0151] Um perfume modelo simples foi preparado e usado nos exemplos a seguir. Os componentes do perfume modelo foram selecionados nas seguintes bases: 1) o componente formou notas médias ou baixas, e 2) o componente era facilmente disponível comercialmente [0152] Os componentes selecionados assim são mostrados na tabela 1. Tabela 1 - Componentes do perfume usados para fazer um perfume modelo simples. 10153] A composição do perfume modelo é mostrada na tabela 2.
Tabela 2 - composição do perfume modelo simples Exemplo 2: Preparação de partículas de polfmero/perfume com auxiliar de deposição de LBG pela polimerizacão híbrida de mini-emulsão [0154] As partículas de acordo com a invenção foram preparadas pela rota híbrida de polimerização em mini-emulsão na presença de LBG como segue: [0155] Primeiro, as soluções de cargas foram preparadas como segue: 1. Uma solução conservada em carga da goma de alfarroba a 1% (LBG) foi preparada por LBG dissolvendo lentamente (5g) em água quente (500g) com agitação contínua. (Esta solução de carga foi mantida resfriada uma vez produzida). 2, Um monômero/solução de perfume modelo foi preparado dissolvendo o perfume modelo <5g) em metacrilato de butila (50g) e então adicionando o hexadecano (2g).
[0156] As partículas de látex híbridas da mini-emulsão do polímero/perfume modelo foram preparadas então usando as soluções de cargas e o seguinte método: 1. dodecil sulfato de sódio (SDS, 0,25g), Synperonic A20 (Ig) e 50g da solução de carga a 1% LBG foram dissolvidos em água desmineralizada (358,75g). 2. Para mistura acima 57g do monômero/solução de perfume modelo foram adicionados com mistura com um misturador Ultratorax a 20.000 RPM por 5 minutos, tendo por resultado uma emulsão bruta. 3. Usando uma sonda sônica a emulsão bruta ultrasonicada então em energia total por 10 minutos, com a agitação fornecida por uma placa quente do agitador e por uma pulga do agitador na emulsão bruta. Isto conduziu à formação de gotas de mini-emulsão. 4. As gotas da mini-emulsão foram colocadas em um vaso apropriado, tal como uma panela de polimerização, equipada com um agitador em cima, um condensador, um banho de óleo de temperatura controlada e um termopar e aquecida até que a mistura alcançou 75°C. 5. Uma vez que a mistura alcançou a temperatura desejada o sistema de iniciação foi adicionado, isto é, o bicarbonato de sódio (0,5g) em água (10 g) mais o perssulfato de amônio (0,5g) em água (10g). 6. A polimerização foi deixada proceder por 2 horas. 7. Uma vez que a reação tinha terminado, a mistura de reação foi deixada resfriar e o extra tensoativo (Tween 80 (2g) em água (10g)) foi adicionado para ajudar a estabilizar o látex.
[0157] Os sólidos foram determinados gravimetricamente secando uma quantidade conhecida em uma estufa a 50°C por 1 hora. Eles foram revelados ser 10% dos quais 1% era perfume.
Exemplo comparativo A: [0158] Um exemplo comparativo (a) não contendo nenhuma partícula de polímero, mas o perfume modelo a 1% (perfume emulsionado) foi preparado, adicionando a solução de carga de tensoativo (50g) à água desmineralizada (445g) e adicionando 5g do perfume modelo. A mistura foi sacudida com a mão para dispersar e solubilizar o perfume.
Exemplo comparativo B
[0159] Um exemplo comparativo (b) foi preparado usando o método acima, exceto que a solução a 1% de LBG (50g) foi omitida e um adicional de 50 g da água desmineralizada foi adicionado no estágio 1.
[0160] Os sólidos foram determinados gravimetricamente secando uma quantidade conhecida em uma estufa a 50°C por 1 hora. Eles foram revelados ser 10% dos quais 1% era perfume.
Exemplo 3: Preparação de partículas do núcleo do látex do polímero/perfume pela polimerização híbrida em mini-emulsão com auxiliar de deposição LBG e envoltórios de PVAc [0161] As partículas de acordo com a invenção foram preparadas pela rota de mini emulsão híbrida para a síntese de núcleo do polímero/perfume e um envoltório de PVAc enxertado com LBS foi adicionado então através da polimerização em emulsão como segue: [0162] Primeiro, as soluções de cargas foram preparadas como segue: 1. Uma solução de carga de goma de alfarroba a 1% (LBG) foi preparada por LBG dissolvendo lentamente (5g) em água quente (500g) com agitação contínuo. (Esta solução de carga foi mantida resfriada uma vez produzida) 2. Um monômero/solução de perfume modelo foi preparado dissolvendo o perfume modelo (5g) em meta cri lato de butila (50g) e então adicionando o hexadecano (2g).
[0163] As partículas de látex híbridas da mini-emulsão do polímero/perfume modelo foram preparadas então usando as soluções de cargas e o seguinte método: 1. dodecil sulfato de sódio (SDS, 0,25g), Synperonic A20 (1g) foi dissolvidos em água desmineralizada (322,8g). 2, Para mistura acima 57g do monômero/solução de perfume modelo foram adicionados com mistura com um misturador UI trato rax a 20.000 RPM por 5 minutos, tendo por resultado uma emulsão bruta. 3. Usando uma sonda sônica a emulsão bruta ultrasonicada então em energia total por 10 minutos, com a agitação fornecida por uma placa quente do agitador e por uma pulga do agitador na emulsão bruta. Isto conduziu à formação de gotas de mini-emulsão. 4. As gotas da mini-emulsão foram colocadas em um vaso apropriado, tal como uma panela de polimerização, equipada com um agitador em cima, um condensador, um banho de óleo de temperatura controlada e um termopar e aquecida até que a mistura alcançou 75°C. 5. Uma vez que a mistura alcançou a temperatura desejada o sistema de iniciação foi adicionado, isto é, o bicarbonato de sódio (0,5g) em água (10 g) mais o perssulfato de amônio (0,5g) em água (10g). 6. A polimerização foi deixada proceder por 2 horas. 7. Então acetato de vinila (25 g) e solução de LBG a 1% (50 g) foram adicionados ao frasco de reação. 8. Um sistema iniciador de 35% de água oxigenada (0,77g) em água (5g) e ácido ascórbico (0,25g) em água (5g) foi adicionado. 9. Polimerização foi deixada proceder para 1 hora. 10. Uma vez que a reação tinha terminado, a mistura de reação foi deixada resfriar e extra tensoativo (Tween 80 (2g) em água (10g)) foi adicionado para ajudar a estabilizar o látex.
[0164] Os sólidos foram determinados gravimetricamente secando uma quantidade conhecida em uma estufa em 50°C por 1 hora. Eles foram revelados ser 15% do qual 1% era perfume.
Exemplo comparativo C
[0165] Um exemplo comparativo (C) foi preparado usando o método acima, exceto que solução LBG a 1% (50 g) foi omitida e 50g adicionais de água desmineralizada foi adicionada no estágio 1.
[0166] Os sólidos foram determinados gravimetricamente secando uma quantidade conhecida em uma estufa em 50°C por 1 hora. Eles foram revelados ser 15% do qual 1% era perfume.
Exemplo 4; Preparação de partículas de núcleo de látex de perfume/polímero em mini-emulsão artificial com envoltório de PVAc e auxiliar de deposição LBG
[0167] As partículas de acordo com a invenção foram preparadas pela rota de mini-emulsão artificial como se segue: [0168] Primeiro, uma solução de polímero/perfume modelo em d icl oro meta no (DCM) foi preparada dissolvendo perfume modelo (5g) em metacrilato de polibutila (50 g) e hexadecano (2g) em diclorometano {DCM, 200 9) [0160] As partículas de látex da mini-emulsão artificial de polímero/perfume modelo foram então preparas usando o modelo a seguir: 1. dodecii sulfato de sódio (0,25g), Synperonic A20 (1g) foi dissolvido em água desmineralizada (343,8g). 2. A solução de polímero/perfume modelo/DCM (257 g) foi misturada a mistura de tensoativo/água com uma mistura com um misturador Ultratorax a 20.000 RPM por 5 minutos, tendo por resultado uma emulsão bruta. 3. Usando uma sonda sônica a emulsão bruta ultrasonicada então em energia total por 10 minutos, com a agitação fornecida por uma placa quente do agitador e por uma pulga do agitador na emulsão bruta. Isto conduziu à formação de gotas de mini-emulsão.
4. As gotas da mini-emulsão foram colocadas em um frasco de fundo redondo e o DMC removido usando evaporador giratório e análise gravimétríca para monitorar a perda de DMC 5. As gotas de mini-emulsão foram colocadas em um vaso adequado tal como uma panela de polimerização, equipada com um agitador por cima, condensador, banho de óleo de temperatura controlada e um termopar. 6. Então acetato de vinila (25 g) e solução de LBG a 1% (50 g) foram adicionados ao frasco de reação. 7. O frasco de reação foi aquecido até a mistura ter alcançado 75ÜC. 8. Um sistema iniciador de 35% de água oxigenada {0,77g} em água (5g) e ácido ascórbico (Q,25g) em água (5g) foi adicionado. 9, Polímerização foí deixada proceder por 1 hora. 10. Uma vez que a reação tinha terminado, a mistura de foi deixada resfriar e extra tensoativo (Tween 80 (2g) em água (10g)) foi adicionado para ajudar a estabilizar o látex.
[0170] Os sólidos foram determinados gravimet ricamente secando uma quantidade conhecida em uma estufa em 5QX por 1 hora. Eles foram revelados ser 15% do qual 1% era perfume.
Exemplo comparativo D
[0171] Um exemplo comparativo (d) foi preparado usando o método acima, exceto que a solução a 1% LBG (50g) foi omitida e um adicional de 50 g de água desmineralizada foram adicionados no estágio 1, [0172] Os sólidos foram determinados gravimetricamente secando uma quantidade conhecida em uma estufa em 50°C por 1 hora. Eles foram revelados ser 15% do qual 1% era perfume.
Exemplo 5: Deposição da lavagem do exemplo comparativo A e B, o exemplo 2, exemplo comparativo C, exemplo 3t exemplo comparativo D e exemplo 4 sobre tecido de algodão [0173] A deposição das seguintes amostras sobre tecido de algodão sob um processo simulado de lavagem foi conduzido: Exemplo comparativo A = perfume modelo emulsionado perfume modelo B = míní-emulsão de polimero/perfume (ME) polimerizada Exemplo 2 = ME de polimero/perfume polimerizado enxertado em LBG Exemplo comparativo C = Envoltório de PVAc-núcleo de ME de polimero/perfume polimerizado Exemplo 3 = Envoltório de LBG-PVAc-núcleo de ME polimero/perfume polimerizado Exemplo comparativo D - Envoltório de PVAc-núcleo artificial de polimero/perfume (técnica) Exemplo 4 = Envoltório de LBG-PVAC-núcleo artificial de polímero/perfume (técnica) [0174] O nível de perfume contido em cada uma das amostras acima era 1%.
[0175] 0 procedimento de lavagem era como segue: O processo simulado de lavagem Preparação de soluções de carga: [0176] Carga de tensoativo: (10 g/l 50:50 LAS:A7) foi preparado dissolvendo alquil benze no sulfonato linear (9,09 g de LAS (55% ativo)) e Synperonic A7 (5 g) em água deionizada em um total de 1 litro, [0177] Carga de tampão básico: (0,1 M) foi preparado dissolvendo o carbonato de sódio (7,5465 g) e carbonato de hidrogênio do sódio (2,4195 g) em água deionizada em um total de 1 litro.
Preparação do licor da lavagem: [0178] A carga de tampão básico (12,5 ml) e a carga de tensoativo (12,5 ml) foram adicionadas a um recipiente de 500ml Linitest e 100 ml de água deionizada foram adicionados para produzir um licor de lavagem tamponado em pH 10,5 e contendo 1 g/l de tensoativo (50: 50 LAS: A7).
Lavagem simulada: [0179] 0,3g das amostras acima (igual a 0,003 g do perfume e 30ppm do perfume no licor de lavagem) eram cada adicionada aos recipientes linitest que contêm o licor de lavagem e agitado ligeiramente para assegurar a mistura. (As lavagens foram feitas em duplicata para cada amostra e resultados calculados a média).
Equipamento Linitest e procedimento [0180] A seção do algodão não fluorescente medindo 20 cm por 20 cm foi colocada em cada recipiente linitest que contem o licor de lavagem e as partículas de polímero e o recipiente foi selado.
[0181] O Linitest é uma máquina de lavar de escala laboratorial patenteada (de Heraeus}, O equipamento é projetado e construído para cumprir com as exigências e especificações do teste de padrão internacional.
Ele é usado para pequena detergência em escala e para remover mancha da pequena escala particular quando baixas relações de roupa para licor são exigidas.
[0182] Existem vários modelos Linitest disponíveis comercialmente. O modelo usado neste caso tem uma única velocidade de rotação de 40 RPM. O veículo é capaz de acomodar doze recipientes 500ml de aço e pode ser operado em temperaturas de até 100°C.
Princípios gerais: [0183] O Linitest compreende um tanque de 20 litros, um sistema de controle e um mecanismo de movimentação. Os Elementos de aquecimento tubulares termostaticamente controlados permanentes na base do tanque aquecem o licor do banho à temperatura exigida. A construção do aço inoxidável por toda parte assegura a transferência de calor eficiente aos recipientes da espécie que são montados em um veiculo horizontal giratório conduzido por um motor engrenado. O movimento giratório do veículo congela o líquido de uma extremidade do recipiente a outra em uma ação contínua. Este movimento simula o processo de lavagem mecânica e a ação mecânica adicional pode ser obtida usando as bolas ou os discos de aço.
Condições de lavagem: [0184] Os recipientes linitest foram ligados ao berço Linitester e girados 45 minutos a 40°C para simular a lavagem principal. As roupas então foram removidas e torcidas à mão.
Enxáques simulados: [0185] Os recipientes linitest foram enxaguados então completamente e as roupas ‘torcidas’ retomadas aos recipientes e 125ml da água deíonizada foram adicionadas. A água do banho linitester foi drenada e os recipientes ligados ao berço e foram girados por 10 minutos em temperatura ambiente (~20oC) para simular um procedimento de enxágue. A roupa então foi removida e torcida à mão. Este procedimento foi repetido ainda duas vezes tempos para simular o segundo e terceiro enxágue. As roupas enxaguadas finais foram penduradas durante a noite para secar.
Quantificação de perfume em tecidos secos [0186] Cada pedaço de algodão foi cortado em quartos {10x10cm, 1,5g) e adicionado a 15 ml de tetraidrofurano (THF) e agitado (Misturador Roiler SRT2, de Stuart Scientific) durante a noite (-15 horas) para extrair o perfume da roupa. (A análise foi feita em duplicata e 2 porções de cada amostra foram avaliadas). O nível de perfume extraído do tecido no solvente THF foi determinado usando um cromatograma gasoso com detector de espectro de massa (GC-MS) usando monitoramento de íon selecionado (SIM). Um padrão contendo 30 ppm de perfume modelo foi executado no início da análise antes de executar todas as amostras. Os ajustes de GC-MS se segue;
Estufa - 50X inicial mantido por 2 minutos.
Inclinação - 20°C/min. Temperatura fmal 300°C.
Tempo de execução final 14,50 minutos Coluna - HP-5HS 30 m x 0,25 mm - espessura de 0,25 mm Injetor, 1 mm, Splitless, atraso do solvente - 3 minutos MS - monitoramento de íon selecionado (SIM).
[0187] Os parâmetros usados para análise SIM são mostrados na tabela 3.
Tabela 3 - parâmetros SIM para o MS para detectar e quantificar cada componente no perfume modelo simples Cálculo da porcentagem de deposição do perfume [0188] Se todo perfume foi depositado (0,003/4 - 0,00075 g) e extraído de 1/4 da roupa (10x10cm) em 15 ml de THF a concentração detectada seria 50 ppm. A relação da soma dos 3 picos para cada amostra para a soma da área do pico do padrão (x30) forneceu uma medida do nível (em ppm) do perfume que foi depositado na roupa. A relação desse valor sobre o nível máximo de 50 ppm que podería estar presente (x100) forneceu uma medida da percentagem do perfume depositado.
[0189] A percentagem do perfume depositado para exemplo comparativo A e B, exemplo 2, exemplo comparativo C, exemplo 3, exemplo comparativo D e exemplo 4 é mostrada na tabela 4.
Tabela 4 - comparação da percentagem depositada durante um processo de lavagem simulado para exemplo comparativo A e B , exemplo 2, exemplo comparativo C, exemplo 3, exemplo comparativo D e exemplo 4.
[0190] Os resultados mostram a melhora significante de deposição obtida das variantes enxertas com LBG comparada aquela do perfume emulsionado.
[0191] Os resultados ainda mostram que a deposição do perfume pode ser melhorada usando partículas com um núcleo compreendendo perfume e um envoltório; com o auxiliar de deposição enxertado ao envoltório.
Reivindicações
Claims (17)
1. Partícula de polímero, caracterizada pelo fato de que compreende um núcleo onde o núcleo compreende um perfume e um polímero que compreendem as unidades de monômero que são derivadas dos monômeros selecionados do grupo que consiste de: a) monômeros com uma solubilidade em água de menos de 0,1 g/l, e/ou b) monômeros com uma solubilidade em água de 0,1 a 30 g/l, e c) opcional mente, monômeros com uma solubilidade em água de mais de 30 g/l, e/ou d) opcionalmente, agentes de reticulação; em que a partícula adicionalmente compreende um envoltório, em que o envoltório compreende unidades de monômero selecionadas de b), e opcionalmente c) e/ou d) e em que a partícula adicionalmente compreende um auxiliar de deposição não iônico que é goma de alfarroba.
2. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o perfume está presente em uma quantidade de 1 a 50% em peso total da partícula, preferivelmente 10 a 50% em peso total da partícula,
3. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o perfume tem um peso molecular de 50 a 500.
4. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o perfume tem um ponto de ebulição de 30 a 500X.
5. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o polímero compreende as unidades de monômero de que são derivadas dos monômeros selecionados do grupo que consiste de olefinas, etileno, monômeros vinilaromáticos, ésteres de álcool vinílico com ácidos mono- e dicarboxilicos, ésteres de ácidos mono e dicarboxílicos α,β-monoetilenicamente ínsaturados com alcoóis, nitrilas de ácidos carboxílicos α,β-monoetilenicamente insaturados, dieno conjugados, ácidos monocarboxílicos e dicarboxílicos α,β-monoetilenicamente insaturados e suas amidas, ácido metacrílico e seus ésteres com alcoóis e dióis, ácido acrílico e seus ésteres com alcoóis e dióis, maleato de dimetila ou di-n-butila, e ácido vinila-sulfônico e seus sais solúveis em água, e misturas dos mesmos.
6. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que os monômeros a), b), c) e d) compreendem o seguinte: a) octato de vinila; Decanoto de vinila; laurato de vinila; estearato de vinila; ésteres de ácido acrílico, metacrílico, maleico, fumárico ou itacônico com decil, dodecil, tetadecil, hexadecil e octadecil álcool, b) estireno; α-metilestireno; o-cloroestireno; acetato de vinila; propionato de vinila; n-butirato de vinila; ésteres de ácido acrílico, metacrílico, maleico, fumárico ou itacônico com metil, etil, n-butil, isobutil, n-hexil e 2 etilhexil álcool; 1,3-butadieno; 2,3-dimetil butadieno; e isopreno, c) ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico, monoacrilatos e monometacrilatos de poli (óxido de alquileno), N-vinila-pirrolidona, ácido metacrílico e acrílico, acrilatos e metacrilatos de 2-hidroxietila, acrilatos e metacrilatos de glicerol, metacrilatos e acrilatos de poli(etileno glicol), n-vinila pirrolidona, morfolina de acriloila, vinila formamida, n-vinila acetamida e vinila caprolactona, acrilonitrila (71 g/l), acrilamida, e metacrilamida em níveis de menos de 10% em peso do conteúdo da unidade de monômero da partícula; metacrilato de 2- (dimetilamino) etila, metacrilato de 2-(dietilamino) etila, metacrilato de 2- (terc-butilamino) etila, metacrilato de 2-aminoetila, metacrilato de 2-(2-oxo-1-imidazolidinil) etila, vinila piridina, vinila carbazol, vinila imidazol, vinila anilina, e suas formas catiônicas após o tratamento com haletos de alquila; d) vinil toluenos, divinil benzeno, diacrilato de etilenoglicol, diacrilato de 1,2-propilenoglicol, diacrilato de 1,3-propilenoglicol, diacrilato de 1,3-butilenoglicol, diacrilatos de 1,4-butilenoglicol, dimetacrilato de etilenoglicol, dimetacrilato de 1,2-propilenoglicol, dimetacrilato de 1,3- propilenoglicol, dimetacrilato de 1,3-butilenoglicol, dimetacrilato de 1,4-butilenoglicol, divinilbenzeno, metacrilato de vinila, acrilato de vinila, metacrilato de alila, acrilato de alila, maleato de dialila, fumarato de dialila, metilenobisacrilamida, acrilato de ciclopentadienila, e cianurato de trialila.
7. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o polímero compreende as unidades de monômero, que são derivadas dos monômeros selecionado do grupo que consiste de acrilato de butila, metacrilato de butila, acrilato de hexila, metacrilato de hexila, acrilato de 2-etilhexila, metacrilato de 2-etilhexila, acrilato de dodecila, metacrilato de dodecila, acrilato de octadecila, metacrilato de octadecila, estireno, acetato de vinila e divinil benzeno, ou misturas dos mesmos.
8. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que tem uma granulometria de menos de 1 mícron, preferivelmente de menos que 500nm.
9. Processo para a preparação das partículas de polímero, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que compreende a preparação de uma mini emulsão.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas: (a) preparação de uma mini-emulsão (compreendendo monômeros, um perfume e um co-tensoativo), e (b) polimerização em mini-emulsão da etapa (a) para formar partículas com núcleo de mini-emulsão, e (c) afixação de um auxiliar de deposição em tomo de partículas de núcleo da etapa (b).
11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas: (a) preparação de uma mini-emulsão (compreendendo monômeros, um perfume e um co-tensoativo), e (b) polimerização em mini-emulsão da etapa (a) para formar partículas com núcleo de mini-emulsão, e (c) adição de monômeros de envoltório e iniciador tal que polimerização ocorre para formar um envoltório em volta das partículas de núcleo da etapa (b), e ligação de um auxiliar de deposição em volta da partícula.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (i) misturar monômeros e perfume com um co-tensoativo para formar uma mistura (y), (ii) dissolver pelo menos um tensoativo em água para formar uma solução (z), (iii) combinar (y) e (z) e submeter a alto cisalhamento para formar uma mini-emulsão (iv) adicionar um iniciador tal que a polimerização proceda para formar um núcleo, e (v) adicionar monômeros, um auxiliar de deposição e iniciadores em tal uma taxa de modo a polimerizar os monômeros resultantes em um envoltório em volta do núcleo, com ligação simultânea de um auxiliar de deposição sobre as partículas.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) preparação de uma mini-emulsão (compreendendo monômeros, um perfume e um co-tensoativo e um solvente volátil insolúvel em água), (b) remoção do solvente volátil, e (c) adição de monômeros de envoltório e iniciador tal que polimerização ocorre para formar um envoltório em volta das partículas de núcleo da etapa (b), em que a ligação de um auxiliar de deposição para as partículas ocorre na etapa (c).
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (i) dissolver polímero e um perfume com um co-tensoativo em solvente volátil insolúvel em água para formar uma mistura (m), (ii) dissolver pelo menos um tensoativo em água para formar uma mistura (n), (iii) combinar (m) e (n) e submeter a alto cisalhamento para formar uma mini-emulsão (iv) remover o solvente volátil, e (v) adicionar monômeros de envoltório, auxiliar de deposição e iniciador em tal uma taxa de modo a polimerizar os monômeros resultantes em um envoltório em volta do núcleo, com ligação simultânea de um auxiliar de deposição sobre as partículas de polímero.
15. Composição de tratamento da roupa para lavar, caracterizada pelo fato de que compreende a partícula, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
16. Método para tratar o tecido, caracterizado pelo fato de que compreende contatar o tecido com a partícula do polímero, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
17. Meio aquoso de lavagem, caracterizado pelo fato de que compreende 0,05 a 1 grama por litro de uma partícula, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
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