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BR0215011B1 - método para determinação da continuidade de um reator. - Google Patents

método para determinação da continuidade de um reator. Download PDF

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BR0215011B1
BR0215011B1 BRPI0215011-5A BR0215011A BR0215011B1 BR 0215011 B1 BR0215011 B1 BR 0215011B1 BR 0215011 A BR0215011 A BR 0215011A BR 0215011 B1 BR0215011 B1 BR 0215011B1
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signal
continuity
acoustic emission
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Ke Nguyen
Charles Finney
Stuart Daw
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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DA CONTINUIDADE DE UM REATOR".
Antecedentes na Invenção Campo da Invenção
A invenção refere-se a um método para controle da continuidade
de um reator em fase gasosa de leito fluidificado pelo exame da complexida- de do sinal. Especificamente, a invenção refere-se a um método para detec- ção da formação de metal laminado no reator utilizando dinâmica não-linear para avaliar a complexidade do sinal e determinar a continuidade do reator. A invenção também se refere ao controle da continuidade do reator determi- nando o estado do precursor do metal laminado e permitindo que uma medi- da defensiva seja aplicada para evitar as ocorrências de metal laminado. Técnica Relacionada
Os reatores de leito de fluido de recirculação são particularmente vantajosos devido a sua composição e temperatura uniformes, facilidade de amostragem e mistura intensiva. A continuidade ideal do reator exige taxas de produção estáveis e altas, uma ausência das ocorrências de metal lami- nado (ver Patentes U.S. N0S 5.436.304 e 5.405.922, que são incorporadas aqui por referência), e conseqüentemente taxa de produção constante. Em um evento da formação de metal laminado, a manutenção dos reatores do leito de fluido envolve uma interrupção completa que traduz diretamente em perda de tempo de produção. Infelizmente, não são conhecidos métodos para evitar tais eventos catastróficos.
A operabilidade do reator resulta de um conjunto de três partes intercaladas: química do catalisador e processo, química de superfície e físi- ca e técnica de reação. A última compreende sistemas de distribuição de catalisador, crescimento de partícula, geração e remoção do calor, morfolo- gia da partícula, comportamento da fluidificação, efeitos do modo de con- densação e controle do processo. Desses fatores, a remoção eficiente do calor gerado durante a operação do reator que excede taxas de geração de calor é o ponto central do entendimento e manutenção da continuidade do reator.
A transferência do calor é eficiente contanto que o ambiente da reação seja adequado para produzir uma janela de estabilidade térmica am- pla de forma aceitável em níveis de operação de macroscala (todo o siste- ma), microscala (dentro da partícula) e mesoscala (entre partículas). Para controlar completamente a transferência do calor, princípios básicos devem ser entendidos. É amplamente conhecido que a transferência de calor re- sulta de ambos os mecanismos condutivos ou convectivos. Isso é descrito em termos de condutividade térmica e coeficientes de transferência de calor convectivo. Essas variáveis são usadas para derivar um número Nusselt (Nu), que tem sido correlacionado com quedas simples dos líquidos da eva- poração. Geralmente tem sido assumido que a mesma correlação aplica-se ao fluxo de gás-sólido de múltiplas fases, entretanto, o papel das interações de partícula-partícula é negligenciado (nível de mesoscala). Ignorar a contri- buição sugere que a correlação é somente válida para sistemas altamente diluídos. Recentemente, surgiram vários relatórios sobre o processo de transferência de calor de múltiplas fases com base em princípios experi- mentais e teóricos.
A despeito do interesse crescente no número Nusselt, estudos recentes de dinâmica de fluido computacional (CFD) apontam para a impor- tância das interações de partícula-partícula na polimerização do polietileno na fase gasosa. Os resultados desses estudos indicam que um grande dife- rencial de temperatura existe entre partículas pequenas e maiores e que os efeitos entre partículas são mais influentes do que um gradiente dentro das partículas. Isso significa que se duas partículas aproximadamente do mesmo tamanho fazem contato físico, um ponto quente se forma entre elas. Adicio- nalmente, se partículas pequenas altamente ativas são protegidas do fluxo gasoso sem qualquer contato, ocorre o superaquecimento rápido das partí- culas. Partículas isoladas são preditas como sendo termicamente estáveis contanto que a reação seja em uma taxa de polimerização constante. Tam- bém tem sido relatado que o contato físico entre pequenas partículas quen- tes e partículas maiores relativamente frias ajuda a evitar o superaqueci- mento. Esse efeito é atribuído à função minoritária da condução térmica e transferência de calor convectivo entre as partículas.
A superfície da partícula da parede de um reator saudável é constantemente renovada, o que é basicamente determinado pelo tempo de permanência da partícula. Se o tempo de permanência da partícula na pare- de é curto, então a energia cinética é alta e uma pequena elevação de tem- peratura adiabática é observada. Assim, flutuações nas medições do fluxo do calor indicam o grau de mistura da partícula ou tempo de permanência na parede do reator. Notavelmente, as condições de estado estável para uma partícula individual são rápidas e ocorrem em 0,1 segundos ou menos. Tem- pos de permanência curtos produzem coeficientes de transferência de calor altos e menores temperaturas na parede. À medida que as camadas das partículas crescem para formar lâminas de polímero, o coeficiente de trans- ferência de calor diminui. Conseqüentemente, temperaturas excessivas re- sultam na fusão e derretimento da partícula, dessa maneira produzindo lâ- minas de polímero. Seguinte a isso, a interrupção nos padrões de fluidifica- ção é geralmente evidente, tal como, por exemplo, interrupção da alimenta- ção do catalisador, obstrução do sistema de descarga do produto e a ocor- rência das lâminas (aglomerados fundidos) no produto.
A manutenção da fluidificação constante e consistente em um reator é crítica para a alta velocidade de produção. As medições da densi- dade do volume fluidificado indicam as oscilações no nível do leito, borbu- lhas e pedaços de metal. Os pedaços de metal podem também ser formados devido à coalescência das borbulhas, em particular onde existe uma alta taxa de gás/sólido. À medida que a pressão diminui, o gás existente expan- de e forma borbulhas. As borbulhas de gás aumentam no tamanho e depois coalescem para formar tampões de gás que separam a fase da emulsão só- lida em pedaços de metal. A ocorrência do fluxo do pedaço de metal leva a grandes variações nas taxas de fluxo de massa e uma diminuição na pres- são no reator. As grandes ondas de amplitude movem-se em uma velocida- de menor do que a velocidade da mistura. A patente U.S. 5.148.405, que é incorporada aqui por referência, descreve o uso da emissão acústica para medir o fluxo dos pedaços de me- tal em uma canalização de fluxo de múltiplas fases. Em uma canalização, as interrupções no fluxo resultam das forças gravitacionais, dessa maneira fa- zendo com que ondas instáveis estratificadas cresçam na interface do gás/líquido que eventualmente ligam com ponte um cano e formam pedaços de metal.
Muitas vantagens são proporcionadas pelas medições das emis- sões acústicas, a saber, a informação em tempo real e o controle do proces- so quantitativo e qualitativo. A emissão acústica é uma técnica não-invasiva que envolve a detecção ativa ou passiva para medir a energia na forma das ondas de vibração. Em geral, a acústica refere-se à geração, transmissão e recepção da energia, que pode passar através dos gases, líquidos e sólidos.
A pressão em um reator é freqüentemente monitorada para indi- car indiretamente o estado de fluidificação no sistema como um todo detec- tando as oscilações do fluxo do leito. Os diferenciais de pressão são geral- mente medidos com derivações de pressão. Os diferenciais de pressão pro- porcionam uma medida qualitativa da operabilidade do reator e, assim, não predizem ou permitem a prevenção de distúrbios de continuidade majoritári- os. Uma técnica de análise que funcione em linha, em uma maneira tal que os precursores dos estados de metal laminado sejam identificados em tempo real, não foi descrita.
Pelo fato de que muitas variáveis em um sistema de reator não apresentam uma resposta linear, o uso de modelos não-lineares para con- trolar os processos químicos resultando em tais efeitos não-lineares é reco- nhecido na técnica. Por exemplo, a Patente U.S. 6.263.355, que é incorpo- rada aqui por referência, descreve um filtro de ruído rápido que minimiza eventos de controle falsos removendo o ruído em um sensor ou sinal de saí- da do controlador. A Patente U.S. 6.122.557, que é incorporada aqui por re- ferência, ensina um método para controlar um reator químico, preferivel- mente a pressão, usando uma sub-rotina avançada de alimentação para cal- cular equilíbrios paramétricos responsivos às entradas de múltiplas variáveis que tiram vantagem de uma subrotina de filtragem de ruído rápida.
A presente invenção utiliza modelos analíticos não-lineares deri- vados de um reator contínuo na determinação do início e presença do metal laminado. Assim, a presente invenção proporciona um método eficiente e efetivo no custo para avaliar a operação do reator em um reator de leito flui- dificado de modo a controlar os distúrbios de continuidade principais no re- ator, em particular, eventos da formação de metal laminado. São esses as- pectos de avaliação, análise e controle da continuidade do reator que são tratados aqui. Sumário da Invenção
A presente invenção proporciona um método para avaliação da continuidade do reator comercial de leito de fluido na fase gasosa medindo pelo menos uma variável do sistema, filtrando os dados para demodular uma série de tempo e calculando um sinal, que é indicativo da continuidade do reator. Variáveis do sistema compreendem uma emissão acústica, uma pressão diferencial, um peso/volume total do leito, uma densidade do volume fiuidificado, uma voltagem estática e uma temperatura da parede do reator.
Ademais, a presente invenção proporciona um método para de- terminação da continuidade do reator medindo a transmissão acústica, fil- trando os dados de transmissão e calculando um sinal que determina um estado do precursor do metal laminado, uma mudança na fluidificação ou um estado de transição da fluidificação.
A invenção também proporciona um método para controlar a continuidade do reator em um reator de leito de fluido na fase gasosa com- preendendo medir pelo menos uma variável do sistema com o tempo, filtrar o conjunto de dados para demodular uma série de tempo e calcular um sinal a partir dos dados filtrados. A continuidade do reator é determinada compa- rando o sinal calculado para o reator com um sinal de um reator de controle e, se necessário, é controlada aplicando uma medida defensiva e tais de- terminações e/ou controle pela aplicação da medida defensiva podem ser executadas localmente ou remotamente usando tecnologias de comunica- ções e conectividade eficazes bem conhecidas. Outros objetivos, aspectos e vantagens da presente invenção se tornarão evidentes a partir da descrição detalhada seguinte. Deve ser enten- dido, entretanto, que a descrição detalhada e os exemplos específicos, em- bora indicando modalidades preferidas da invenção, são fornecidos por meio de ilustração somente, desde que várias mudanças e modificações dentro do espírito e escopo da invenção se tornarão evidentes para esses versados na técnica a partir dessa descrição detalhada. Breve Sumário dos Desenhos
Os desenhos seguintes formam parte da presente especificação e são incluídos para demonstrar ainda mais certos aspectos da presente invenção. A invenção pode ser melhor entendida por referência a um ou mais desses desenhos em combinação com a descrição detalhada das mo- dalidades específicas apresentadas aqui:
Figura 1. Série de tempo ilustrando os efeitos dos picos de des- carga nos dados de medição de densidade de volume fluidificado.
Figura 2. Ilustração representando medições de filtragem do par térmico de superfície.
Figura 3. Ilustração do embutimento da coordenada de atraso e a relação do intervalo de cruzamento com uma órbita do espaço de fase.
Figura 4. Tempos de ciclo calculados a partir das medições do par térmico indicam incidentes da formação de metal laminado.
Figura 5. Desvio médio e tempo de ciclo de um reator instável.
Figura 6. Desvio médio e tempo de ciclo de um reator intermedi- ário.
Figura 7. Desvio médio e tempo de ciclo de um reator estável.
Figura 8. Correlação entre desvio médio, tempo de ciclo inter- médio e a propensão de diferentes qualidades para formar lâmina.
Figura 9. Entropia de Shannon baseada na simbolização de um reator instável.
Figura 10. Sinal de entropia de Kolmogorov calculado a partir das medições da densidade do volume fluidificado filtrado.
Figura 11. Relação das oscilações do leito e passagens de bor- bulhas para sinal de medição de densidade do volume fluidificado.
Figura 12. Efeito da mistura da partícula em ou perto da parede do reator em um sinal de par térmico de superfície.
Figura 13. Ilustração 3-dimensional usando eigenvalores deriva- dos de uma pluralidade de sinais filtrados.
Figura 14. Gráfico de catalisadores diferentes produzindo sinais filtrados analisados pelos componentes principais. Descrição Detalhada da Invenção
Como usado aqui na especificação, "um" ou "uma" pode signifi- car um ou mais. Como usado aqui nas reivindicações, quando usado em conjunto com a palavra "compreendendo", as palavras "um" ou "uma" po- dem significar um ou mais do que um. Como usado aqui "um outro" pode significar pelo menos um segundo ou mais. Por "localmente" como usado aqui com referência às determinações de continuidade do reator e controle com medidas defensivas, significa os limites de bateria da instalação de po- limerização compreendendo o reator e o sistema do processo depois do re- ator. Por "remotamente" como usado aqui com referência às determinações de continuidade do reator e controle com medidas defensivas, significa fora dos limites da bateria da instalação de polimerização compreendendo o re- ator e o sistema do processo depois do reator, incluindo distâncias maiores tais como, por exemplo, com determinações centralizadas e o controle es- tando localizado nos Estados Unidos da América para uma instalação de polimerização localizada no hemisfério sul.
A continuidade ideal do reator é preferida e refere-se a uma ope- ração estável e eficiente de um reator de leito fluidificado na fase gasosa. A continuidade resulta dos efeitos cumulativos das variáveis do sistema tais como densidade do volume fluidificado, temperatura do reator e da parede do reator, voltagem estática, volume do leito e pressão do leito. Um distúrbio na continuidade do reator afeta adversamente a produção. Um distúrbio majoritário é caracterizado, por exemplo, pelo metal laminado que refere-se à formação ou aglomeração de lâminas de polímero em uma parede ou domo do reator (ver Patentes U.S. N°s 5.436.304 e 5.405.922). De forma geral, eventos da formação de metal laminado majoritários exigem uma in- terrupção do reator para corrigir. A invenção refere-se a monitoração, detec- ção, análise e controle da continuidade do reator durante a iniciação da rea- ção, crescimento nascente do polímero e término da polimerização.
Em uma modalidade, a presente invenção proporciona um mé- todo para determinação da continuidade do reator compreendendo as eta- pas de medir pelo menos uma variável do sistema do reator durante um pe- ríodo de tempo para gerar dados, filtrar os dados para demodular uma série de tempo, calcular um sinal a partir dos dados filtrados e determinar a con- dutividade do reator comparando o sinal calculado com um sinal de um rea- tor de controle.
Em uma modalidade específica, o período de tempo compreen- de um tempo exigido para coletar mais do que um ponto de dados. Em uma modalidade específica, a variável do sistema inclui emissão acústica, uma pressão diferencial do leito, um peso/volume total do leito, uma densidade do volume fluidificado, uma voltagem estática e uma temperatura da parede do reator.
Os dados preferivelmente compreendem dados em alta veloci- dade que são obtidos em uma taxa de coleta maior do que 1 Hz. Isso inclui medições registradas, pelo menos, em 10 pontos de dados por segundo por uma duração de 1-60 minutos. O processo de aquisição de dados é iterativo em uma faixa de taxas de coleta de minutos a intervalos por hora. Esses dados em alta velocidade são filtrados na passagem de freqüências baixas com uma freqüência de corte de cerca de 40 Hz1 assim, conteúdo de fre- qüência acima de 40 Hz, ou qualquer evento mais curto do que 25 ms de duração, é atenuado. Os dados gravados em cerca de 1 ponto por segundo continuamente através de um espaço de teste são considerados dados em baixa velocidade. Um versado reconhece que as taxas de coleta dos dados variam com condições experimentais, e a taxa utilizada é suficiente para detectar a continuidade do reator. Um versado está ciente que os instru- mentos apropriados usados para obter os dados (isto é, pressão do leito é medida usando uma derivação de pressão) são bem conhecidos na técnica. Em uma modalidade específica preferida, os dados em alta ve- locidade compreendem uma densidade de volume fluidificado filtrado, uma queda de pressão total do leito, uma voltagem estática, uma emissão acústi- ca e uma medição do par térmico de superfície. Um versado está ciente que os instrumentos apropriados usados para obter os dados estão comercial- mente disponíveis.
Em uma modalidade específica, o sinal calculado compreende entropia, que demonstra uma mudança, preferivelmente uma diminuição, no sinal calculado como resultado de um distúrbio na continuidade do reator.
Em uma outra modalidade específica, o sinal calculado compre- ende um tempo de ciclo, que demonstra uma mudança significativa, preferi- velmente um aumento, no sinal calculado como resultado de um distúrbio de continuidade. Pela frase "tempo de ciclo" planeja-se dizer o tempo de per- manência intermédio das partículas na parede do reator e é uma função das características de geração e fluidificação da borbulha. O tempo de ciclo é derivado dos dados obtidos da medição de pelo menos uma variável do sis- tema que indica a continuidade do reator, tal como densidade do volume fluidificado e temperatura da parede do reator.
Em modalidade específica alternativa, o sinal compreende um desvio médio. Os termos "desvio médio", "desvio absoluto intermédio" e "desvio absoluto médio" são usados de modo permutável. O desvio médio (MD) é usado como uma medida da magnitude da flutuação do sinal, deter- minado pela equação seguinte (EQU. 1). (COPIAR EQU. 1 - PÁG. 7)
Nesse sentido, MD é como desvio padrão ou variação onde x, é a medição no índice i, (COPIAR SÍMBOLO) é a média dos dados. Aqui, |.| significa o valor absoluto e <.> significa o valor esperado (quando a opera- ção (COPIAR) é calculada na média sobre toda a série de tempo). Em uma outra modalidade específica, a continuidade do reator determinada pelo método da presente invenção compreende um estado do precursor do metal laminado, uma mudança na fluidificação e um estado de transição da fluidificação. Uma modalidade alternativa adicionalmente compreende deter- minar a continuidade do reator comparando um tempo de ciclo para o reator com um desvio médio do mesmo reator, onde um aumento no tempo de ci- clo e uma diminuição concomitante no desvio médio indicam uma diminuição na continuidade do reator, e especificamente a presença do metal laminado.
Uma outra modalidade específica proporciona a filtragem dos dados compreendendo um filtro de passagem de freqüências baixas, inclu- indo um filtro diádico de onda pequena, um filtro Clapp-Hively e uma raiz quadrada média. De preferência, o filtro demodula a série de tempo para produzir indicações distintivas da continuidade do reator.
Em uma outra modalidade, a invenção proporciona um método para determinação da continuidade do reator compreendendo as etapas de aplicar um sensor de emissão acústica em uma parede do reator, medir a transmissão acústica para gerar dados, filtrar os dados para demodular uma série de tempo, calcular um sinal para a série de tempo e determinar a con- tinuidade do reator comparando o sinal calculado com um sinal de um reator de controle. Alguém versado na técnica reconhece que o sinal calculado de uma primeira série de tempo é um reator de controle adequado para compa- ração de um sinal calculado de uma segunda série de tempo do mesmo re- ator. Nesse caso, uma alteração no sinal calculado da segunda série de tempo quando comparado com o sinal calculado de uma primeira série de tempo indica uma continuidade de reator alterada.
Em uma modalidade específica, a emissão acústica é medida na faixa de cerca de 100 kHz a 400 kHz e preferivelmente 190 kHz. Em uma modalidade específica adicional, a emissão acústica é medida com um de- tectar de emissão acústica passiva embora um detectar de emissão acústica ativa também seja considerado.
Em uma modalidade específica, os dados são filtrados compre- endendo um filtro de passagem de freqüências baixas tal como, por exem- plo, um filtro Clapp-Hively, um filtro de onda pequena ou pela extração de uma raiz quadrada média.
Em uma outra modalidade específica, o sinal calculado inclui uma entropia, um tempo de ciclo, um desvio médio, uma dimensão de cor- relação, espectro de potência e um espectro de eigenvalor. O último é gera- do, por exemplo, aplicando uma análise de componente principal.
Em uma modalidade específica, determinar a continuidade do reator inclui determinar o estado do precursor do metal laminado, uma mu- dança na fluidificação e/ou um estado de transição da fluidificação.
Em ainda uma outra modalidade está um método de controle da continuidade do reator em um reator de leito de fluido na fase gasosa com- preendendo as etapas de medir pelo menos uma variável do sistema do re- ator durante um período de tempo para gerar os dados, filtrar os dados para demodular uma série de tempo, calcular um sinal a partir dos dados filtrados, determinar a continuidade do reator comparando o sinal calculado para o reator com um sinal calculado de um reator de controle e aplicar uma medi- da defensiva para controlar o reator.
Em uma modalidade específica, a variável do sistema compre- ende uma emissão acústica, uma pressão diferencial, um peso/volume total do leito, uma densidade de volume fluidificado, uma voltagem estática e uma temperatura da parede do reator. Em uma modalidade específica adicional, a emissão acústica é medida com um detector de emissão acústica passiva.
Em uma modalidade específica preferida, o conjunto de dados compreende dados em alta velocidade que incluem uma densidade de vo- lume fluidificado filtrado, uma queda de pressão total do leito, uma voltagem estática, uma emissão acústica e uma medição do par térmico de superfície.
Em uma modalidade específica da presente invenção, o sinal calculado compreende uma entropia do sinal, um tempo de ciclo e um desvio médio. No cálculo de um sinal, um tempo de ciclo é preferido, mas não é limitado a, dados que não são estacionários (isto é, densidade do volume fluidificado). A entropia é uma medida da complexidade do sinal tal que uma diminuição na entropia sugere uma diminuição na mistura, uma diminuição na continuidade do reator e formação de polímero excessivo sobre e/ou perto da parede do reator.
Em uma modalidade específica, a medida defensiva compreen- de injetar um tóxico no reator, que inclui, por exemplo, monóxido de carbono, bióxido de carbono, oxigênio e água. Em uma outra modalidade específica, a medida defensiva compreende adicionar agentes antiestáticos e pro- estáticos (ver Patentes U.S. N0 4.803.251 e 5.391.657, que são incorporadas aqui por referência).
Em ainda outras modalidades específicas, a medida defensiva compreende ajustar a temperatura do reator, ajustar a velocidade de um meio, adicionar um modificador de superfície do reator, tal como distearato de alumínio e adicionar um pulso gasoso. Em uma modalidade na qual um pulso gasoso é adicionado como uma medida defensiva, o pulso gasoso é preferivelmente iterativo e adicionado até que uma continuidade de reator e/ou operabilidade desejada seja alcançada.
Em modalidades específicas adicionais, a medida defensiva compreende ajustes na pressão parcial do monômetro, no nível do leito do reator, na taxa de alimentação do catalisador e na taxa de alimentação do etileno.
Em uma modalidade alternativa, o método adicionalmente com- preende determinar a continuidade do reator comparando um tempo de ciclo para o reator com um desvio médio do reator.
A temperatura da parede do reator é uma variável do sistema prontamente medida com pares térmicos de superfície. Esses sinais experi- mentam impulsos de escala de longo tempo na média local, talvez associado com "células frias" na dinâmica do reator. Embora esses impulsos conte- nham alguma informação de interesse, eles criam problemas para alguns algoritmos numéricos. Para reduzir os impulsos, o filtro Clapp-Hively, um filtro de onda pequena ou uma raiz quadrada média dos dados é utilizado. O filtro Clapp-Hively é uma mudança de fase zero, ajuste polinomial de segun- da ordem e ele demodula o sinal em faixas de passagem de freqüências baixas e elevadas. Por exemplo, um primeiro ponto de dados representa um vértice de uma parábola nos dados filtrados. Isso é calculado aplicando um ajuste de quadrados mínimos compreendendo dois pontos de dados prece- dendo o primeiro ponto de dados e dois pontos sucedendo o primeiro ponto de dados. O efeito do filtro é separar a série de tempo em faixas de passa- gem de freqüências baixas e elevadas. A largura da janela do filtro (o núme- ro de pontos precedentes e sucessores usados no ajuste polinomial) deter- mina a freqüência de abertura do filtro. Pelo fato de que a janela é simétrica, o filtro tem mudança de fase zero.
Uma ilustração de como o filtro funciona nas medições de par térmico de superfície é mostrada na Figura 2. A série de tempo não filtrada é o sinal de topo. Sobreposto no sinal não filtrado está a série de tempo de banda de passagem de freqüências baixas, que é coincidente no sinal não filtrado, e a série de tempo de banda de passagem de freqüências elevadas, que é o sinal de fundo. A banda de passagem de freqüências baixas contém o sinal inconveniente, o impulso lento na média do sinal e a banda de pas- sagem de freqüências elevadas contém a dinâmica selecionada de interes- se.
O tempo de ciclo intermédio é a duração com a média do tempo
para uma trajetória do espaço de fase reconstruído do sinal para atravessar uma órbita. Praticamente, esse valor é estimado usando uma forma de sec- cionamento de Poincaré com base em cruzamentos direcionais sucessivos de um limiar definido. A Figura 3 esboça o processo de embutimento da co- ordenada de atraso e a relação do intervalo de cruzamento com uma órbita do espaço de fase. A série de tempo é "embutida" tomando várias (aqui, três) medições sucessivas, cada uma separada pelo atraso de embutimento T. Pela marcação desses (três) pontos para um índice temporal deslizante /, a trajetória é obtida.
Um tempo de ciclo é calculado escolhendo um limiar (o seg-
mento definido pelos pontos de círculo cinza no perímetro na série de tem- po) e medindo o intervalo entre cruzamentos sucessivos de limiar (os pontos de círculo aberto e o ponto de círculo sólido na série de tempo); a órbita do espaço da fase é mostrada como o segmento na marcação da trajetória co- meçando e terminando com pontos de círculo cinza. O embutimento da co- ordenada de atraso é discutido mais por Schouten J.C., Takens F. e van den Bleek C.M., em "Maximum-likelihood estimation of the entrophy of an attrac- tor", Phvsical Review E 49. pp. 126-129 (1994), cuja descrição é incorporada aqui por referência.
A adaptação de Daw do avaliador de probabilidade máxima de Delft da entropia de Kolmogorov-Sinai é utilizada como uma medida da complexidade do sinal (ver Schouten J.C., Takens F., van den Bleek C.M., "Maximum-likelihood estimation of the entrophy of an attractor", Phvsical Re- view E 49. pp. 126-129 (1994) e Schouten J.C., van den Bleek C.M., "Moni- toring the quality of fluidization using the short-term predictability of pressure fluctuations", AIChE Journal 44:48-60 (1998), que são incorporados aqui por referência). De forma breve, o avaliador Kml quantifica a taxa na qual a en- tropia é gerada no agente atraente pela medição do tempo para os seg- mentos de trajetória próximos divergirem. O método conta com um parâme- tro de escala de tempo, o comprimento do segmento e um parâmetro de es- cala de comprimento, o comprimento do corte. Com base nesses parâme- tros, um número único é obtido para cada série de tempo de medição, e esse número é comparado sobre uma faixa de condições de operação do leito para correlacionar a complexidade do sinal com uma propensão ao metal laminado.
Uma outra medida da complexidade do sinal com base na sim- bolização dos dados é uma forma modificada da entropia de Shannon. Sim- bolização dos dados de série de tempo de grãos grossos, e quando uma série de símbolos é "embutida" e codificada, as freqüências dos padrões dinâmicos são facilmente catalogadas. O histograma da seqüência de sím- bolos é um tal catálogo, e sua conta é afetada por três parâmetros: o tama- nho do conjunto de símbolos, o comprimento da seqüência e o intervalo en- tre símbolos. A entropia de Shannon é uma medida do grau de organização do histograma da seqüência de símbolos; na realidade, ela é uma medida de quanto aleatoriamente a série de tempo se comporta, dado o comprimento escolhido e as escalas de tempo de observação. Uma forma modificada da entropia de Shannon (HSm) é usada e é fornecida onde Nseq é o número de seqüências observadas com freqüência diferente de zero ep/éa probabili- dade observada da seqüência i. Para dados "aleatórios", HSm « 1, para da- dos não aleatórios, 0 < Hsm < 1 (Finney C.E.A., Green J.B.Jr., Daw C.S., "Symbolic time-series analysis of engine combustion measurements", SAE Paper No. 980624 (1998) e Tang X.Z., Tracy E.R., "Data compression and information retrieval via symbolization", Chaos 8. pp. 688-696 (1998), cujas descrições são incorporadas aqui por referência).
A emissão acústica é utilizada para comparar padrões de interfe- rência ou mudanças nos padrões de fluidificação de um reator para avaliar a continuidade do reator, preferivelmente pela determinação da presença de ou previsão do início da formação de metal laminado. Um transdutor de emissão acústica é usado para aplicar a freqüência ultra-sônica na parede do reator em posições que são vulneráveis às ocorrências do metal lamina- do ou não são vulneráveis às ocorrências do metal laminado. A detecção de um padrão de som ultra-sônico, também conhecido como uma emissão acústica, é medida pelos detectores sonares ativos ou passivos. Um versado está ciente que as faixas de freqüência ultra-sônica se referem a freqüências de cerca de 20 kHz a cerca de 1 MHz, embora nenhum limite superior bem- definido seja reconhecido. No caso atual, 190 kHz é usado, mas alguém de conhecimento comum na técnica é capaz de considerar outras freqüências ultra-sônicas para produzir padrões de som indicativos da continuidade do reator. Especificamente, em um leito de fluido, as emissões acústicas dos impactos da partícula em ou perto da parede do reator são medidas e inclu- em, mas não são limitadas a, interações da parede da partícula e interações de partícula-partícula.
No caso de um leito de fluido, as emissões dos impactos da par- tícula em ou perto da parede do reator são medidas "escutando" os contatos de partícula-parede e partícula-partícula. Pela detecção somente dessas freqüências na faixa de freqüência ultra-sônica as emissões medidas con- sistem primariamente nessas transmitidas através da parede do reator. Des- sa maneira, o ruído de fundo que seria transmitido através do ar não seria detectado nas freqüências ultra-sônicas, dessa maneira aumentando a razão de sinal para ruído.
A emissão acústica (AE) é medida como transmissão que se refere à transferência de energia na forma de vibração mecânica regular através de um meio sólido, líquido ou gasoso. Um versado está ciente que a transmissão acústica depende do deslocamento das moléculas individuais. A aplicação de uma rajada de energia acústica efetua uma oscilação de acor- do com o padrão de freqüência do deslocamento. Um transdutor acústico converte essas oscilações ou distúrbios no movimento aleatório natural das moléculas individuais em impulsos elétricos. No caso atual, um sinal AC é convertido para DC através de uma uma conversão RMS usando a equação seguinte (EQU. 2):
(2)
RMS de AE = A2 = G0PffV3n Aqui η representa o número de amostras do período de amos- tragem e x, é o valor do ponto de dados no momento i. Se necessário o sinal elétrico análogo é amplificado pelo uso de um pré-amplificador. Isso produz a saída capaz de impulsionar o sinal sobre longas distâncias. O transdutor é adequadamente colocado em contato direto com a parede externa do reator. Para garantir um bom acoplamento acústico entre o transdutor e a superfície de metal, uma graxa de silício ou outro material adequado pode ser usado. Um nível estável, porém mais alto do que o de fundo, é observado à medida que a massa das borbulhas de gás passa, e então o sinal finalmente diminui para o nível de fundo seguindo a retaguarda da borbulha. Um tal traço ca- racterístico está associado com a energia de turbulência das partes diferen- tes da borbulha. Quaisquer eventos que consistem de uma variação nas ta- xas de fluxo do gás ou líquido local podem ser detectados como uma mu- dança no nível do sinal. Tais eventos podem ser observados, por exemplo, como alterações no nível do sinal.
Como descrito aqui, a análise não-linear, também citada como análise do caos, permite a detecção das mudanças de fluidificação em um reator de polietileno, detecção do metal laminado e identifica os precursores do metal laminado. Uma relação de modelo é usada para estabelecer um conceito físico entre medidas do metal laminado e processo. Dentro do es- copo dessa invenção está um método diagnóstico usando análise não-linear para determinar a continuidade do reator, e especificamente, determinar o início e/ou presença do metal laminado, dessa maneira reduzindo o impacto negativo do metal laminado na operabilidade do reator. EXEMPLOS
Os exemplos seguintes são incluídos para demonstrar modali- dades preferidas da invenção. Deve ser verificado por esses versados na técnica que as técnicas descritas nos exemplos que seguem representam técnicas descobertas pelo inventor para funcionar bem na prática da inven- ção, e assim podem ser consideradas como constituindo modos preferidos para sua prática. Entretanto, esses versados na técnica, em vista da descri- ção presente, devem verificar que muitas mudanças podem ser feitas nas modalidades específicas que são descritas e ainda obter um resultado se- melhante ou similar sem se afastar do conceito, espírito e escopo da inven- ção. Mais especificamente, será evidente que certos agentes que são quimi- camente e fisiologicamente relacionados podem ser substituídos para os agentes descritos aqui enquanto os mesmos resultados ou similares seriam atingidos. Todos tais substitutos similares e modificações evidentes para esses versados na técnica são julgados como dentro do espírito, escopo e conceito da invenção como definido pelas reivindicações anexas. Exemplo 1: Definições do conjunto de dados
Os dados em alta velocidade consistiram na densidade do volu- me fluidificado filtrado, queda de pressão total do leito, voltagem estática, par térmico de superfície e emissão acústica. As medições em alta velocidade foram tipicamente registradas em 200 amostras por segundo por uma dura- ção de cinco minutos uma vez por hora; os dados 1999-11 foram registrados em intervalos mais freqüentes. Antes de serem amostrados e registrados, os sinais do transdutor para a densidade do volume, peso total do leito, emis- são estática e acústica foram filtrados na passagem de freqüências baixas analógicas com uma freqüência de corte de 40Hz, de modo que o conteúdo de freqüência acima de 40 Hz, ou qualquer evento mais curto do que 25 ms de duração, foi atenuado. Os dados do par térmico de superfície foram de- cimados por um fator de 10 e filtrados em passagem de freqüências baixas usando um filtro RC simples com uma freqüência de corte de 5 Hz.
Os dados em baixa velocidade consistiram de par térmico de superfície, estática do reator e pressão e temperatura do leito. As medições em baixa velocidade foram registradas em 5 amostras por segundo continu- amente por todo o espaço do teste.
Os dados de emissão acústica foram adquiridos usando trans- dutores comercialmente disponíveis (Process Analysis & Automation) com uma freqüência aplicada de 190 kHz. Os transdutores estavam localizados em várias posições na parede externa do reator: placa do distribuidor, zona de reação, lado de transição do domo e na linha de reciclagem. Exemplo 2: Seleção de Dados para Análise Não-linear
Esse processo envolveu avaliar a perfeição do registro dos da- dos, especificamente quanto a relação com incidentes da formação de metal laminado conhecidos, e avaliar a integridade dos dados através de recursos analíticos. Os dados foram excluídos somente se um incidente da formação de metal laminado maciço ocorreu e o reator exigiu a paralisação. Distúrbios (glitches) nos sinais de medição que desqualificaram os dados da análise adicional incluíram não-capacidade estacionária visível (impulso lento na média), mudanças pronunciadas de amplitude e saturação ou discriminação excessiva do sinal. Adicionalmente, os dados tirados durante os transientes do processo registrado foram excluídos da análise para evitar identificação falsa de mudanças de sinal não relacionadas com a transição natural para o metal laminado. Outros artefatos do processo, especificamente mudanças pronunciadas na pressão durante a descarga do produto, foram identificados para excluir essas anomalias da análise. Na parte posterior da série de da- dos, as medições FBD contêm picos fortes associados com descargas do produto, enquanto que nas séries mais recentes, tais picos são apenas visí- veis, se de algum modo. A razão para essas diferenças é desconhecida. A figura 1 ilustra os efeitos dos picos de descarga nos dados de medição FBD.
Os dados analisados incorporavam uma ampla faixa de condi- ções de operação incluindo uma presença marcada dos eventos da forma- ção de metal laminado. Esses dados e seus rótulos são "AMOSTRA 1" ("instável"), "AMOSTRA 2" ("transição" ou "intermediário") e "AMOSTRA 3" ("estável"), onde o rótulo de estabilidade se refere à propensão para o metal laminado.
As medições do par térmico de superfície em baixa velocidade geralmente contêm mudanças médias da escala de tempo muito longas (possivelmente evidência de "células frias", áreas locais de temperatura me- nor por causa das taxas de reação reduzidas) e algum grau de discrimina- ção. Por causa do seu valor na indicação dos eventos da formação de metal laminado, nenhum dos sinais do par térmico foi rejeitado, mas todos não fo- ram incentivados a remover o impulso a longo prazo antes da análise. Pelo fato de que a maior parte dos testes na análise da série de tempo presume a capacidade estacionária, a verificação da capacidade estacionária foi a pró- xima etapa na identificação dos dados adequados para análise adicional.
A capacidade estacionária implica que certas medidas estatísti- cas de uma série de tempo não mudam através do tempo. O teste de capa- cidade estacionária do espaço de fase de Kennel foi utilizado para testar a capacidade estacionária (ver Kennei M.B., "Statistical test for dynamical nonstationarity in observed time-series data", Phvsical Review E 56. pp. 316- 321 (1997), cuja descrição é incorporada aqui por referência). Esse teste avalia se padrões similares da série de tempo são igualmente distribuídos através do tempo, ou se esses padrões são predispostos para uma certa localização na série de tempo. O teste de Kennel foi utilizado extensiva- mente em trabalho prévio com dados de pressão do leito PE (ver Kennel M.B., "Statistical test for dynamical nonstationarity in observed time-series data", Phvsical Review E 56. pp. 316-321 (1997), cuja descrição é incorpo- rada aqui por referência). Exemplo 3: Análise do Tempo do Ciclo
Os dados do tempo do ciclo filtrados usando uma onda pequena de segunda ordem de Daubechies indicaram que o metal laminado é predito dentro de 5-12 minutos com uma média de 7,5 minutos de aviso. O tempo de ciclo foi característico para cada tipo de catalisador e indicativo do tempo de permanência da resina na parede do reator. Com base nisso, tempos de permanência de 2-5 minutos de estagnação observaram resultar no metal laminado. Os tempos de permanência do metal laminado concordam com os cálculos da fuga térmica. A aplicação de uma medida defensiva tal como curto, pulsos iterativos de H2, mudança da velocidade do meio, injeção de tóxicos como CO2, CO1 oxigênio ou água, agentes antiestáticos ou pro- estáticos, ajuste da temperatura do reator, alteração da pressão parcial do monômetro, nível do leito do reator, taxa de alimentação do catalisador e taxa de alimentação do etileno apresentam mecanismos viáveis para con- trolar a continuidade do reator.
Exemplo 4: Medições da Densidade do Volume Fluidificado (FBD)
Pelo fato de que as séries de medição do FBD tenderam a ser de moderadamente a fortemente não-estacionárias, medidas de complexi- dade foram evitadas em favor do tempo de ciclo médio, que esperou-se ser menos adversamente afetado pela falta de capacidade estacionária.
Em três séries de dados, "AMOSTRA 4", partes 3,6 e 7, os tem- pos de ciclo médio da série de tempo do FBD mudaram dramaticamente antes ou perto das indicações da formação de metal laminado, como obser- vado nas medições do par térmico de superfície. A figura 4 mostra os tem- pos de ciclo intermédios (marcados com símbolos <>), registrados em inter- valos por hora; a abscissa é o tempo em horas, a ordenada é o tempo em etapas de tempo de 5 ms (200 = 1 s). Os incidentes da formação de metal laminado, identificados de grandes excursões pronunciadas nos sinais do par térmico, são marcados como barras vermelhas (para picos muito breves) ou triângulos vermelhos (para excursões proteladas). Nas partes 3 e 8, po- dem existir diminuições significativas nos tempos de ciclo entre 20 a 60 mi- nutos precedendo os eventos do par térmico de superfície. Os dados suge- rem que um estado do precursor do metal laminado é observado e quantifi- cado.
Um segundo conjunto de dados de FBD foi baseado em suces- sões para produzir várias amostras de densidade muito pequena (VLDPE) usando o catalisador da "AMOSTRA 2". Várias mudanças no processo ocor- reram antes de 12:30, e em 13:00 alguma atividade Tl de leito menor foi ob- servada. No período entre 13:23 e 18:00, a complexidade do sinal do FBD1 quando quantificada pela entropia de Kolmogorov, aumentou de modo está- vel, como observado na Figura 10. Em uma hora do início do intervalo dos dados, uma excursão da temperatura foi visível (com sensor TI6204). A ele- vação estável na entropia de Kolmogorov foi igualada por uma diminuição estável nos tempos de ciclo. As tendências observadas nesses últimos da- dos do FBD são consistentes com essas observadas nos dados do FBD previamente analisados.
Exemplo 5: Entropia, Desvio Médio e Tempo do Ciclo
Uma correlação significativa entre o desvio médio e os tempos de ciclo intermédios e a propensão a formação de metal laminado foi obser- vada. Para o caso "instável" (Figura 5), o desvio médio diminui e os tempos de ciclo aumentam precedendo ao metal laminado. Como sugerido pelas normas, como uma tendência geral precedendo o incidente da formação de metal laminado maciço, o desvio médio diminui de modo estável e os tem- pos de ciclo aumentam até o evento da formação de metal laminado. Depois da excursão da temperatura, as flutuações de temperatura tornam-se mais longas na duração, sugerindo a interrupção da mistura na parede do reator.
Para o caso "intermediário" (Figura 6) algumas das tendências acima mencionadas são observadas. Aproximadamente no índice 5000, existe uma mudança no processo resultando em um declive nos dados bru- tos relacionados com o ponto onde o reator mudou da operação do modo condensado. Aproximadamente no índice 6700, os tempos de ciclo aumen- tam, correspondendo com os jatos súbitos observados nos dados brutos e filtrados. Embora aumentos nos tempos de ciclo concordem com o caso "instável", o desvio médio não se comporta similarmente, pelo menos em uma maneira facilmente visível.
Para o caso "estável" (Figura 7), as mudanças no desvio médio e tempos do ciclo estão relacionadas somente com as mudanças no proces- so. Na Figura 7, aproximadamente no índice 5800, existe uma mudança no processo, resultando em uma breve diminuição na média dos dados brutos. Nos dados filtrados correspondentes, o desvio médio diminui depois da mu- dança do processo e permanece constante a seguir. Os tempos de ciclo di- minuem ligeiramente depois da mudança do processo. Não existiram inci- dentes da formação de metal laminado conhecidos nesse conjunto de da- dos.
Existe uma correlação entre desvio médio, tempo de ciclo inter- médio e a propensão de diferentes qualidades formarem metal laminado. Essa correlação é representada na Figura 8. No cálculo do desvio médio e tempos de ciclo intermédio, os dados seguintes às mudanças no processo e precedendo os incidentes da formação de metal laminado foram usados para garantir que o comportamento estável de cada qualidade seja caracte- rizado. Os dois pontos para a qualidade estável correspondem com o com- portamento antes e depois das mudanças de processo observadas. O reator demonstrando a pior ocorrência do metal laminado ("AMOSTRA 1") produziu os tempos de ciclo mais longos e os desvios médios menores sugerindo que essas características estão relacionadas com a mistura na parede do reator.
A entropia de Shannon baseada na simbolização também tem tendências distintas levando até o metal laminado, como observado na Figu- ra 9 para o caso "instável". Durante o período da operação estável (aproxi- madamente índices 500 a 3000), a entropia é relativamente constante. Apro- ximadamente no índice 3000, coincidente com o desvio médio e as mudan- ças de tendência no tempo de ciclo, a entropia diminui de modo não ambí- guo, indicando uma diminuição na complexidade do sinal. Essa diminuição na complexidade aparenta estar relacionada com a diminuição na mistura perto da parede do reator. Exemplo 6: Avaliação da Continuidade do Reator
Os dados indicam que as tendências são evidentes para deter- minar a continuidade do reator e especificamente o início ou presença do metal laminado no reator. Em ambas as medições da densidade do volume fluidificado e do par térmico de superfície, as escalas de tempo do sinal mu- dam significativamente precedendo ou durante um incidente identificado da formação de metal laminado.
Nas medições da densidade do volume fluidificado, é conjetura- do que mudanças na complexidade do sinal também aparecem como mu- danças nas escalas de tempo do sinal porque os padrões de fluidificação mudam, tanto como um resultado da formação de metal laminado quanto como um pré-estado conducente ao metal laminado. As flutuações nas me- dições do FBD estão diretamente relacionadas com dois processos: oscila- ções do nível do leito e passagens da borbulha, como representado esque- maticamente na Figura 11. A diminuição no tempo do ciclo intermédio ou aumento no nível da complexidade provavelmente indica a presença maior de pequenas borbulhas no reator, ou da nucleação fora da massa aglomera- da ou nos padrões de mistura que posteriormente levam à aglomeração. De forma geral, não deve ser esperado que as medidas de complexidade e tempos de ciclo sejam, dessa forma, complementares - as duas devem ser usadas com peso igual, já que cada uma indica características diferentes do sinal.
As flutuações nas medições do par térmico de superfície ou fluxo de calor são supostas para indicar o grau da mistura da partícula ou tempo de permanência na parede do reator. Com tempos de permanência muito curtos, o coeficiente de transferência de calor na parede é alto, e a tempe- ratura é alta. À medida que as camadas das partículas crescem, o coefici- ente da transferência de calor diminui. À medida que essas camadas são desgastadas, o coeficiente eleva-se novamente e a temperatura medida tor- na-se alta novamente. Esse processo é representado esquematicamente na Figura 12. Os tempos de ciclo dos sinais térmicos indicam o grau de ativida- de perto da parede do leito. É sugerido pelos dados que quanto mais curto o tempo do ciclo, menos propensão à formação do metal laminado. Tempos de permanência de partícula longos indicam mistura insuficiente perto da parede do leito, e pontos quentes, levando ao metal laminado, são então facilitados.
Exemplo 7: Emissão Acústica e Dinâmica Não-linear
A acústica refere-se à geração, transmissão e recepção da energia na forma de ondas de vibração. A emissão acústica de um leito flui- dificado permite a medição dos impactos de partícula-partícula em ou perto da parede, incluindo impactos de partícula-parede. A energia de vibração da parede é chamada ruído "branco" ou ruído "de disparo" acústico. A emissão acústica está diretamente relacionada com a temperatura granular T*, um parâmetro de fluidificação. Esse é definido como a velocidade de flutuação quadrada e mede o fluxo convectivo descendente das partículas na parede do reator. A medição da emissão acústica de um reator durante uma suces- são usando um catalisador alimentado com pasta fluida produziu sinais ca- racterísticos para distúrbios na continuidade do reator antes da expulsão da lâmina do domo e queda no leito. No caso de uma alimentação de catalisa- dor seco, dados proféticos similares foram observados. Uma comparação da amplitude da emissão acústica com a velocidade superficial do gás indicou uma relação próxima da linear.
O cálculo da entropia de Kolmogorov da pressão diferencial e dados do par térmico de superfície unidos com a mecânica de partícula usando um embutimento da série de tempo e uma decomposição do valor singular indicaram que a fluidificação varia dependendo de fatores tais como o tipo da resina, nível antiobstrução e o estado da placa do distribuidor. Ademais, estados da formação de metal laminado de precursor para o metal laminado do domo foram determinados tanto quanto em 8 horas antecipa- damente como foi indicado pela avaliação de mais do que uma variável do sistema. O desvio absoluto intermédio ou desvio médio calculado em reato- res em funcionamento com catalisadores diferentes indicou mudanças dis- tintas na continuidade do reator e fluidificação em ambos os casos. Indica- ções similares foram observadas com tempos de ciclos calculados e entropia de Kolmogorov do mesmo conjunto de dados. Exemplo 8: Transições do Catalisador
Uma equação de eigenvalor é usada para quantificar entidades observáveis e compreende um operador, ou uma seqüência matemática de operações, como uma função (eigenfunção) do sistema. O valor da quanti- dade sendo calculada é o eigenvalor. Pela padronização dos eigenvalores para o eigenvalor de um componente principal utilizando uma dimensão de embutimento de 10, um diagrama multidimensional representando os eigen- valores calculados para uma seqüência foi desenvolvido (Figura 13). O com- ponente principal (PC) é calculado para cada classe efetivamente dividindo os dados do processo em envelopes multidimensionais. Na Figura 13, os eigenvalores para os componentes principais 2,3 e 4 foram padronizados com relação ao primeiro componente principal para os dados obtidos em dois catalisadores diferentes mostrando a capacidade para discriminar a transição de um catalisador para um outro. Símbolos abertos grandes repre- sentam o início de uma seqüência e símbolos fechados grandes represen- tam o fim de uma seqüência. O componente principal 2 padronizado pelo primeiro componente principal foi marcado em gráfico como uma função dos pontos de dados (ID da amostra) para catalisadores diferentes e distinta- mente indicou mudanças na continuidade do reator (Figura 14) usando uma estatística de teste qui-ao quadrado (χ2).
Os seguintes documentos proporcionam ensinamentos adicio- nais para o entendimento da presente invenção: Patente U.S. N0 5.436.304, Patente U.S. N0 5.405.922, Patente U.S. N0 4.803.251, Patente U.S. N0 5.391.657, Patente U.S. N0 6.263.355, Patente U.S. N0 6.122.557, Patente U.S. N0 5.857.978, Patente U.S. N0 5.743.860 e Patente U.S. N0 5.626.145 bem como McKenna, Spitz, Cokliat AIChEi. 45 (1999); Finney C.E.A., Green J.B. Jr., Daw C.S., "Symbolic time-series analysis of engine combustion me- asurements", SAE Paper No. 980624 (1998); Kennel M.B., "Statistical test for dynamical nonstationarity in observed time-series data", Phvsical Review E 56, pp. 316-321 (1997); Packard N., Crutchfield J., Farmer J.D., Shaw R.. "Geometry from a time series", Phvsical Review Letters 45. pp.712-716 (1980); Schouten J.C., Takens F., van den Bleek C.M., "Maximum-likelihood estimation of the entrophy of an attractor", Phvsical Review E 49. pp. 126- 129 (1994); Schouten J.C., van den Bleek C.M., "Monitoring the quality of fluidization using the short-term predictability of pressure fluctuations", AIChE Journal 44: 48-60 (1998) e Tang X.Z., Tracy E.R., "Data compression and information retrieval via symbolization", Chaos 8. pp. 688-696 (1998), as descrições de todos os quais são incorporadas aqui por referência.

Claims (15)

REIVINDICAÇÕES
1. Método para determinação da continuidade de um reator, ca- racterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a. medir pelo menos uma variável do sistema do reator durante um período de tempo para gerar dados, as ditas variáveis selecionadas do grupo consistindo de uma emissão acústica, uma pressão diferencial, uma queda de pressão no leito, uma densidade do volume fluidificado, uma volta- gem estática e uma temperatura da parede do reator; b. filtrar o dito conjunto de dados para demodular uma série de tempo; c. calcular um sinal a partir dos ditos dados filtrados através do emprego de dinâmica não-linear caótica, em que a dinâmica não-linear caó- tica é uma dentre entropia, tempo de ciclo ou desvio de meio; e d. determinar a continuidade do reator para avaliar a dita com- plexidade do sinal e comparar o dito sinal para o dito reator com um sinal de um reator de controle; o dito reator sendo um reator de etileno em fase gasosa.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita continuidade do reator é uma dentre um estado precursor do laminado, uma mudança na fluidificação ou um estado de transição da fluidificação.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o dito reator de etileno em fase gasosa é um reator fluidifi- cado no leito, o dito método compreendendo ainda a aplicação de uma me- dida defensiva para controlar a continuidade do reator.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que uma das ditas variáveis da dita emissão acústica é medida com um detector de emissão acústica passiva, em que a dita emissão acústica compreende 100 KHz a 400 KHz.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que os ditos dados compreendem dados em alta velocidade obtidos em uma taxa de coleta maior do que 1 Hz, gravados pelo menos em 10 pontos de dados por segundo para uma duração de 1-60 minutos.
6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que os ditos dados em alta velocidade são selecionados do grupo consistindo de uma densidade de volume fluidificado filtrado, uma queda de pressão total de leito, uma voltagem estática, uma emissão acústica e uma medição do par térmico de superfície.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a dita filtragem compreende uma raiz qua- drada média.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a caracterizado pelo fato de que a dita filtragem compreende um filtro de passagem de freqüências baixas.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o dito sinal calculado é eigenvalores de uma série de tempo embutida.
10. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita medida defensiva compreende injetar tóxicos no dito reator.
11. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita medida defensiva compreende adicionar agentes antiestá- ticos e pró-estáticos.
12. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita medida defensiva compreende ajustar a temperatura do dito reator.
13. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita medida defensiva compreende ajustar a velocidade de um meio.
14. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita medida defensiva compreende adicionar um modificador de superfície do reator.
15. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a dita medida defensiva compreende adicionar um pulso gasoso.
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