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" Purification de solutions caustiques aqueuses
La présente invention est relative à un appareil et/un procédé électrolytiques pour le traitement de solutions oausti ques aqueuses en vue de séparer les impuretés formées par des ions métalliques et d'améliorer la couleur de la solution.
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Dans de nombreuses applications industrielles,on doit disposer de solutions caustiques aqueuses ayant un degré élevé de pureté* Souvent;' des ions métalliques s'introduisent dans les solutions durant le procédé de fabrication,' durant le transport ou d'une autre manière'. Ces ions métalliques provoquent fréquem- ment une détérioration de la cou@eur de la solution aqueuse.
Dans de nombreux procédés,' la présence d'ions métalliques à titre d'impuretés rend sans intérêt la solution caustique aqueu- se pour le besoin prévu.
On a proposé de nombreux procédés pour séparer les ions métalliques à partir des solutions caustiques aqueuses, et ce par exemple; par filtration, précipitation et adsorption.
Ces procédés sont généralement coûteux et inefficaces;
La demanderesse a maintenanttdécouvent ' un procédé et un appareil grâce auxquels la teneur en ions mé- talliques des solutions caustiques aqueuses est presque totale- ment élimi-'E. Suivant la présente invention,' on soumet une so- lution caustique aqueuse contenant des ions métalliques à titre d'impuretés à un traitement électrolytique dans une cellule ayant, comme cathode, un tampon perméable aux fluides de brins fins d'une matière conductrice de l'électricité'.
De ce fait; la présente invention procure un procédé de purification de solutions caustiques contenant des ions mé- talliques comme impuretés , ce procédé étant caractérisé en ce qu'on prévoit une anode ; prévoit une cathode :1 mailles , faite d'un métal conducteur de l'électricité , qui est résistant aux fluides caustiques sous les conditions de fonctionnement de la cellule électrolytique,- cette cathode ayant une épaisseur de .
0,64 à 10,2 cm et étant- fabriquée de brins ayant une section transversale équivalant à un fil d'un' diamètre de 0,025 & 0,75mm et un rapport de la surface au volume de 4,65 à 55,8m2pour un
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volume de 28,3 1, on prévoit une solution caustique contenant un maximum de 500 parties par million d'ions métalliques à ti- tre d'impuretés et on soumet cette solution à électrolyse.
Dans la technique de l'électrolyse, il est bien con- nu que, lorsquion soumet une solution aqueuse contenant des ions métalliques à un courant électrique, les ions métalliques se déposent sur la cathode'; Il est connu également que le dépôt prinoi@l du métal sur la cathode s'effectue sur la partie de cette cathode , qui est la plus proche de l'anode. C'est la raison pour laquelle la plupart des cathodes utilisées pour la séparation d'un ion métallique à partir d'une solution sont conçues de manière qu'un maximum de surface se situe dans un plan perpendiculaire à la ligne entre l'anode et la cathode de la cellule'.
Du fait de cette caracote stique de dépôt sur le point le plus proche de l'anode, la plupart des cathodes.sont d'une conception mince, en fine plaque ou en treillis,' puisqu'il ne pourrait se produire que peu ou pas de dépôt à une distance quelconque à partir de la surface la plus proche de l'snode.Il est par conséquent inattendu qu'un tampon à mailles fait d'un fil ou d'une autre matière conductrice, lorsqu'on l'utilise comme cathode suivant la présente invention , reçoive une plaque rela- tivement uniforme de méfait à partir de la solution contenant les ions métalliques,' et ce sur l'entièreté de l'aire superflu cielle de ce tampon.Comme l'aire superficielle par unité de vo- lume des cathodes employées dans la présente invention est sen- siblement supérieure à celle,-,
des cathodes de type mince,' on peut obtenir une plus grande efficacité dans l'enlèvement des ions métalliques par dépôt ou placage. En outre,' on peut enlever une plus grande quantité d'ions métalliques à partir de la solu- ne tion avant qu'il) soit nécessaire de remplacer ou de nettoyer les cathodes.
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expression " impuretés formées par des ions métal.li ques " ou toute expression similaire que l'on utilise ici se réfère aux ions métalliques se situant en-dessous de l'aluminium dans la série des forces électromotrices des éléments qui peu- vent être plaqués par électrolyse à partir de solutions aqueu.
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ses 't:
c'est-à-dire les métaux ayant un potentiel électrolytique ' inférieur à celui de l'aluminium.Ces métaux sont le zinc,' le chrome',; le fers: le cadmium,' le cobalt, le nickel, l'étain, le plomb, l'antimoine, le cuivre, le mercure ,l'argent, et l'or.
Les cathodes convenant pour l'utilisation dans la présente invention ont une épaisseur supérieure à 0,64 cm et
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habituellement cette épaisseur est de l'ordre de 0;64 à 3015 cm; . cette épaisseur étant mesurée le long de la ligne supposée entre l'anode et la cathode; ces cathodes sont faites de brins
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d'unemat.ère conductrice de l'électricité, ayant une section transversale équivalent à un fil d'un diamètre de 0,025 à Oi'5mu.
Le rapport de l'aire superficielle au volume des cathodes con'** ' venant pour l'utilisation dans la présente invention est généra-
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lement d'environ 4;65 à 55,8 m d'aire superficielle pour z3 1 de volume de cathode.Les cathodes.sont faites de brins conduc*.
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teurs de l'électricité, qui sont résistants aux fluides aausti ques sous les conditions de fonctionnement de la cellule'. On utilisa, généralement des fils -mé'tKiH.iqu.e's ou des brins de nickel et d'alliage de nickel, d'aciers inoxydables, d'acier doux et d'argent.
Les solutions caustiques aqueuses que l'on peut purifier, par le procédé et l'appareil de la présente invention sont celles qui contiennent environ 0,25 à environ 500 parties par million
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d'ions métalliques comme impuretés',On peut purifier par le pro" ! cédé et l'appareil de la présente invention des solutions conte*. ' nant moins d'environ 0,25 partie.:
par million d'ions métalliques
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titre d'impuretés,' mais il n'est habituellement pas nécessai- re de le faire', Lorsqu'on envisage de réaliser par le procédé et l'appareil de la présente invention la purification de so- métalliques / lutions contenant plus d'environ 500 parties par million d'ions/ ! à titre d'impuretés, le problème de la puissance de projection se présenter Des solutions comportant des concentrations éle- vées( plus d'environ 500 parties par million ) d'ions métalli- ques comme impuretés tendent à se comporter de telle sorte qu' un placage ou dépôt ne se produit qu'à la partie de la cathode la plus proche de l'anode,1 de sorte que l'on perd ainsi les avantages du procédé suivant l'invention.
Bien que le procédé de la présente invention soit applicable à des solutions de soude caustique de diverses concentrations, il est particuliè- rement intéressant pour la purification de solutions aqueuses contenant plus de 10% de soude caustique'.
En pratique, on fait généralement passer la solution caustique aqueuse contenant les ions métalliques comme impure- tés, à travers la cellule de manière à ce qu'elle circule travers la cathode formée par un tampon 4\ -'mailles, Ou bien, la cathode peut être agitée par vibration ou mouvement alterna- tif , afin d'augmenter le contact de la solution et de la catho- de. En outre, on peut accroître le nombre des cathodes et des anodes afin d'assurer un contact maximum entre la solution et les cathodes.
D'une manière générale, en vue d'arriver au fonc- tionnement le meilleur, les densités de courant à utiliser sont généralement de l'ordre d'environ 1 à environ 6 ampères pour
0,093 m2 d'aire superficielle de cathode.La tension particuliè- re employée pour obtenir une densité de courant désirée à la cathode dépend normalement de la conception de la cellule, mais elle est générallement basse ,de l'ordre d'environ 1,6 à envi- ron 4 volts par cellule'.Si on le désire,onppeut mettre en
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fonctionnement en série plusieures cathodes et plusieures anodes', en utilisant une tension plus élevée aux bornes de la série'.
Les densités préférées de courant dépendent généralement de la solution particulière à traiter'.Ordinairement, on règle la den- ; site de courant durant l'opération pour arriver aux résultats désirés. Les températures préférées de solution pour le fonc- tionnement suivant la présente invention dépassent habituellement
25 C, mais elles se situent de préférence dans la gamme d'envi- ron 40 C jusqu'au point d'ébullition de la solution aqueuse.La température n'est pas particulièrement critique,' la seule exi- gence étant que la solution soit fluide à la température employée).
La température optimum peut varier quelque peu avec la nature particulière et la concentration de la solution, ainsi qu'avec la conception de la cellule'.
Après une certaine période d'utilisation, on peut sim- plement rejeter les cathodes ou bien on peut les traiter pour récupérer ou enlever le métal qui s'est plaqué sur ces cathodes,
Dans un tel traitement,il est courant d'utiliser une solution qui provoquera la dissolution préférentielle du métal plaqué ou dépose. les exemples suivants illustrent encore la présente invention.
Exemple 1'* On a réalisé un test en installation pilote, en utilisant une cellule comportant trois cathodes faites de tampons à mailles, d'une épaisseur de 2,54 cm. Chaque tampon à mailles comporte un élément de raidissement à titre de support.Cet élément de raidis- sement est constitué par un treillis de nickel à huit mailles, auquel une connexion électrique est faite.
Les tampons,de 0.093m2, ont été construits en utilisant un fil de nickel tissé d'un dia- mètre d'environ 0,15 mm et ayant un rapport de la surface du fil
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au. volume du tampon de 26,8 mu d'aire superficielle pour 28,) 1 1 de volume de cathode Entre lis cathodes et'nhaue extrémité de la cellule) on prévoit des anodes réalisées en un treillis en fil à huit mailles fabriqué en un fil de nickel d'un diamè- tre de 0,8 mm.
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On fait passer une solution à 50% de soude caustique à 102 C, à travers la cellule à raison de 6,05 1. par minute. La tension appliquée est de 2,5 volts, tension pour laquelle
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o obtient une densité de courant à la cathode de 2>1 ampères pour 0,093 m2 y La solution de soude caustique chargée est dl une couleur légèrement bleue et contient environ 35 parties
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par million de fer , par rapport â la teneur de soude causti que. Après passage à travers la cellule, cette solution contient 4 parties par million de fer , toujou¯, par rapport â la teneur te
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de soude caustique,' et elle a pris une tel {;de couleur blanc- sale.
Le placage ou dépôt du fer se produisait sur l'ensemble de chaque cathode 1. Une analyse du dépôt formé sur les cathodes a montré que du fer, du cuivre, du nickel et du plomb ont été séparés de la solution.
Exemple 2.
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On a utilisé une ceillule comportant des tampons totatifs formant cathodes. Les tampons formant cathodes sont constitués par des disques ayant un diamètre extérieur d'environ 30,5 cm et une ouverture centrale d'un diamètre de 5,1 cm. Ces cathodes ont été construites en utilisant des tampons d'une épaisseur de 1,27 cm,- réalisée en une matière à mailles du type décrit dans l'exemple 1, de chaque coté de l'élément de raidissement formé par un treillis de nickel de 1,59 cm'. Les cathodes ont été attachées à un arbre vertical de 1,59 cm et elles ont été mises en rotation. On a assemblé ainsi sur l'arbre un total de huit cathodes.
Les anodes, également de forme circulaire et présentant
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une ouverture centrale circulaire , ont été réalisées en une
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plaque de niokel de calibre 106 Clés anode. ont été iaseyeea entre les surfaces des cathodes. Les anodes sont fixes et as- semblées à l'intérieur de la cellule , qui consiste en un ré- cipient cylindrique vertical d'un diamètre interne d'environ
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35,5 em..
On introduit la solution de soude caustique à trai- ter dans la cellule,' à la base de celle-ci/ cette solution se déchargeant à la partie supérieure. Au cours d'un traitement, on a alimenté la solution de soude caustique dans la cellule à raison de 3,78 1 par minute ,- cette solution contenant 50% en poids de soude caustique et se trouvant à une température de 58 C. Cette solution contenait égement environ 31 parties par million de fer , par rapport à la teneur de soude caustique anhydre: Les surfaces des cathodes ont été mises en rotation à une vitesse d'environ 135 tours par minute et la densité de cou- rant aux cathodes était d'environ 2, ampères pour 0,093 m2 d'aire superficielle totale des cathodes.
Le produit obtenu de la cellule contenait moins d'une partie par million de fer , ce qui correspondait à une séparation supérieure à 96% du fer présent. Le placage ou dépôt du fer se produisait sur l'ensem ble des cathodes.
Exemple 3.
Des cylindres en treillis ont été préparés en utilisant des bandes d'un treillis de nickel de 5,08 cm x 61,0 cm, le fil ayant un diamètre de 0,18 mm, ces bandes ayant été enroulées en un cylindre de 4, 13 cm x 5,08 cm. On a établi un contact électrique avec le cylindre en utilisant un fil de nickel isolé connecté à la base du cylindre en treillis'. Le cylindre en treillis est introduit dans un bêcher de t elle sorte que le fond de ce cylindre touche preque le fond de ce bêcher.
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,; ',.\t.! On a réalisé une anode de section circulaire en treillis de nickel d'un diamètre de 3,8 cm.ce treillis étant fait de la même matière que celle utilisée pour fabriquer la cathode cylindrique.
On a disposé l'anode légèrement au-dessus de la cathode dans le becher et un contact électrique a été établi avec cette anode ,d'une manière semblable à celle utilisée pour la cathode.
En fonctionnement ,le bâcher est rempli de la solution à vérifier, on fait passer le courant à travers la solution pendant une période de temps appropriée et oh observe les résultats.
On a utilisé comme électrolyte environ 300 ml d'une solution aqueuse contenant 50% de NaOH et 100 parties de cuivre par million. On a fait passer une moyenne de 0,5 ampère à travers la solution pendant environ dix minutes.L'en- tièreté du traitement est menée :, environ 70 C. On obtient un dépôt uniforme de cujvre sur l'entièreté de la cathode constituée par le treillis métallique.
Exemple 4
En employant un appareil pratiquement identique à celui décrit dans l'exemple 3, on a soumis à électrolyse une solution.aqueuse contenant 50% de Na0H et 100 parties de zinc par million , à 0,5 ampère, pendant 10 minutes à une températu- re d'environ 70 C. La cathode est séparée du bain et lavée avec une solution de cuivre afin de montrer où le zinc a été plaqué.
Un lavage drune cathode de nickel non plaquée par du sulfate de cuivre n'a pas d'effet mais il colorera une cathode qui a été plaquée de zinc ou de fer. En observant la couleur après le lavage par la solution de cuivre, on a constaté que du zinc a été plaqué sur l'entièreté de la cathode en treillis, et ce d' une manière uniforme.
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"Purification of aqueous caustic solutions
The present invention relates to an electrolytic apparatus and / or method for the treatment of aqueous oaustic solutions with a view to separating the impurities formed by metal ions and to improving the color of the solution.
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In many industrial applications, aqueous caustic solutions having a high degree of purity must be available. Often; metal ions enter solutions during the manufacturing process, 'during transport or otherwise'. These metal ions frequently cause a deterioration in the color of the aqueous solution.
In many processes, the presence of metal ions as impurities renders the aqueous caustic solution unattractive for the intended purpose.
Numerous methods have been proposed for separating metal ions from aqueous caustic solutions, for example; by filtration, precipitation and adsorption.
These methods are generally expensive and inefficient;
Applicants have now discovered a method and apparatus whereby the metal ion content of aqueous caustic solutions is almost completely removed. In accordance with the present invention, an aqueous caustic solution containing metal ions as impurities is subjected to electrolytic treatment in a cell having, as a cathode, a fluid permeable pad of fine strands of a conductive material. 'electricity'.
Thereby; the present invention provides a process for the purification of caustic solutions containing metal ions as impurities, this process being characterized by providing an anode; provides a cathode: 1 mesh, made of an electrically conductive metal, which is resistant to caustic fluids under the operating conditions of the electrolytic cell, - this cathode having a thickness of.
0.64 to 10.2 cm and being made from strands having a cross section equivalent to a wire with a diameter of 0.025 & 0.75mm and an area to volume ratio of 4.65 to 55.8m2 for a
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volume of 28.3 L, a caustic solution containing a maximum of 500 parts per million of metal ions as impurities is provided and this solution is subjected to electrolysis.
In the art of electrolysis, it is well known that when subjecting an aqueous solution containing metal ions to an electric current, the metal ions are deposited on the cathode; It is also known that the main deposition of the metal on the cathode takes place on the part of this cathode which is closest to the anode. This is the reason why most of the cathodes used for the separation of a metal ion from a solution are designed so that a maximum of area is in a plane perpendicular to the line between the anode and the cathode of the cell '.
Due to this stic character of deposit at the point closest to the anode, most cathodes are of a thin, thin plate or mesh design, since little or no could occur. deposit any distance from the surface closest to the snode. It is therefore unexpected that a mesh pad made of wire or other conductive material, when used as a cathode according to the present invention, receives a relatively uniform plaque of mischief from the solution containing the metal ions, and this over the entire superfluous area of this tampon. As the surface area per unit of the volume of the cathodes employed in the present invention is appreciably greater than that, -,
With thin type cathodes, greater efficiency can be obtained in removing metal ions by deposition or plating. Further, more metal ions can be removed from the solution before it is necessary to replace or clean the cathodes.
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the term "impurities formed by metal ions" or any similar term used herein refers to metal ions lying below aluminum in the series of electromotive forces of elements which can be plated by electrolysis from aqueous solutions.
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its:
that is, metals with an electrolytic potential 'lower than that of aluminum. These metals are zinc,' chromium '; irons: cadmium, cobalt, nickel, tin, lead, antimony, copper, mercury, silver, and gold.
Cathodes suitable for use in the present invention have a thickness greater than 0.64 cm and
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usually this thickness is of the order of 0.64 to 3015 cm; . this thickness being measured along the assumed line between the anode and the cathode; these cathodes are made of strands
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of an electrically conductive material, having a cross section equivalent to a wire with a diameter of 0.025 to Oi'5mu.
The ratio of surface area to volume of the cathodes suitable for use in the present invention is generally.
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of approximately 4.65 to 55.8 m of surface area for z3 1 of cathode volume. The cathodes. are made of conductive strands *.
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tors of electricity, which are resistant to aqueous fluids under the operating conditions of the cell. Usually wire -mé'tKiH.iqu.e's or strands of nickel and nickel alloy, stainless steels, mild steel and silver were used.
The aqueous caustic solutions which can be purified by the method and apparatus of the present invention are those which contain from about 0.25 to about 500 parts per million.
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Metal ions as impurities can be purified by the method and apparatus of the present invention solutions containing less than about 0.25 part:
per million metal ions
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as impurities, but it is usually not necessary to do so. When it is contemplated to carry out by the method and apparatus of the present invention the purification of solutions / solutions containing more about 500 parts per million ions /! as impurities, the problem of blast power arises. Solutions with high concentrations (over about 500 parts per million) of metal ions as impurities tend to behave in such a way that plating or deposition occurs only at the part of the cathode closest to the anode, 1 so that the advantages of the process according to the invention are thus lost.
Although the process of the present invention is applicable to caustic soda solutions of various concentrations, it is of particular value for the purification of aqueous solutions containing more than 10% caustic soda.
In practice, the aqueous caustic solution containing the metal ions as impurities is generally passed through the cell so that it circulates through the cathode formed by a 4 mesh pad, or the cathode. can be agitated by vibration or reciprocating motion, in order to increase the contact of the solution and the cathode. In addition, the number of cathodes and anodes can be increased to ensure maximum contact between the solution and the cathodes.
In general, in order to achieve the best operation, the current densities to be used are generally of the order of about 1 to about 6 amps for
0.093 m2 cathode surface area. The particular voltage employed to achieve a desired current density at the cathode normally depends on the design of the cell, but is generally low, on the order of about 1.6 at about 4 volts per cell. 'If desired, you can put
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series operation of several cathodes and several anodes ', using a higher voltage across the series' terminals.
Preferred current densities will generally depend on the particular solution to be treated. Usually, the density is adjusted; current site during the operation to achieve the desired results. Preferred solution temperatures for operation in accordance with the present invention usually exceed
25 C, but they are preferably in the range of about 40 C up to the boiling point of the aqueous solution. The temperature is not particularly critical, the only requirement being that the solution either fluid at the temperature used).
The optimum temperature may vary somewhat with the particular nature and concentration of the solution, as well as with the design of the cell.
After a certain period of use, the cathodes can simply be discarded or they can be treated to recover or remove the metal which is plated on these cathodes,
In such treatment, it is common to use a solution which will cause preferential dissolution of the plated or deposited metal. the following examples further illustrate the present invention.
Example 1 * A test was carried out in a pilot plant, using a cell comprising three cathodes made of mesh pads, 2.54 cm thick. Each mesh pad has a stiffening element as a support. This stiffening element consists of an eight-mesh nickel mesh, to which an electrical connection is made.
The pads, 0.093m2, were constructed using woven nickel wire approximately 0.15mm in diameter and having a wire area ratio
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at. volume of the buffer of 26.8 mu of surface area for 28,) 1 1 of cathode volume Between the cathodes and the high end of the cell) anodes are provided made of an eight-mesh wire mesh made of a wire of nickel with a diameter of 0.8 mm.
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A 50% solution of caustic soda is passed at 102 ° C. through the cell at a rate of 6.05 l per minute. The applied voltage is 2.5 volts, voltage for which
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o obtains a current density at the cathode of 2> 1 amperes per 0.093 m2 y The charged caustic soda solution is slightly blue in color and contains about 35 parts
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per million iron, based on the caustic soda content. After passing through the cell, this solution contains 4 parts per million of iron, always, relative to the content te
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of caustic soda, 'and she took such a dirty-white color.
Plating or deposition of iron occurred on all of each cathode 1. Analysis of the deposit formed on the cathodes showed that iron, copper, nickel and lead were separated from the solution.
Example 2.
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A cell comprising total cathode-forming buffers was used. The cathode pads consist of discs having an outside diameter of about 12 inches and a central opening with a diameter of 5 inches. These cathodes were constructed using 1.27 cm thick pads, - made of a mesh material of the type described in Example 1, on each side of the stiffening element formed by a nickel mesh of 1.59 cm '. The cathodes were attached to a 1.59 cm vertical shaft and they were rotated. A total of eight cathodes were thus assembled on the shaft.
The anodes, also circular in shape and presenting
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a circular central opening, were made in a
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106 gauge niokel plate Anode keys. were iaseyeea between the surfaces of the cathodes. The anodes are fixed and assembled within the cell, which consists of a vertical cylindrical vessel with an internal diameter of approximately
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35.5 em ..
The caustic soda solution to be treated is introduced into the cell, at the base of the cell / this solution discharging at the top. During a treatment, the caustic soda solution was fed into the cell at a rate of 3.78 l per minute, - this solution containing 50% by weight of caustic soda and being at a temperature of 58 C. This solution solution also contained about 31 parts per million iron, relative to the content of anhydrous caustic soda: The surfaces of the cathodes were rotated at a speed of about 135 rpm and the current density at the cathodes was of about 2.0 amps for 0.093 m2 of total surface area of the cathodes.
The product obtained from the cell contained less than one part per million iron, which corresponded to a separation of greater than 96% of the iron present. Plating or deposition of iron occurred on all of the cathodes.
Example 3.
Lattice rolls were prepared using strips of a 5.08 cm x 61.0 cm nickel mesh, the wire having a diameter of 0.18 mm, these strips having been wound into a cylinder of 4, 13 cm x 5.08 cm. Electrical contact was made with the cylinder using an insulated nickel wire connected to the base of the lattice cylinder. The mesh cylinder is introduced into a beaker so that the bottom of this cylinder almost touches the bottom of this beaker.
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,; ',. \ t.! A circular section nickel mesh anode with a diameter of 3.8 cm was made. This mesh was made of the same material as that used to make the cylindrical cathode.
The anode was disposed slightly above the cathode in the beaker and electrical contact was made with this anode, in a manner similar to that used for the cathode.
In operation, the tarpaulin is filled with the solution to be tested, current is passed through the solution for an appropriate period of time and the results observed.
About 300 ml of an aqueous solution containing 50% NaOH and 100 parts of copper per million were used as electrolyte. An average of 0.5 amperes was passed through the solution for about ten minutes. The entire treatment is carried out:, about 70 C. A uniform deposit of copper is obtained over the entire cathode formed. by the wire mesh.
Example 4
Using an apparatus substantially identical to that described in Example 3, an aqueous solution containing 50% NaOH and 100 parts of zinc per million, at 0.5 amps, was electrolyzed for 10 minutes at a temperature. re about 70 C. The cathode is separated from the bath and washed with a copper solution to show where the zinc has been plated.
Washing an unplated nickel cathode with copper sulfate has no effect, but it will color a cathode that has been plated with zinc or iron. By observing the color after washing with the copper solution, it was found that zinc was plated over the entire lattice cathode in a uniform manner.