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La présente invention est relative à un nouveau procédé pour amélio- rer le caractère du carbonate de sodium. Le carbonate de sodium fourni à l'in- dustrie chimique comprend celui qui est synthétisé par le procédé ammoniac-soude, ainsi que celui qui est récupéré de dépôt naturels et de saumures naturelles. Ces matières contiennent certaines impuretéso Le carbonate de sodium produit par le procédé ammoniac-soude contient de petites quantités, ordinairement de l'ordre de 0,1 à 1 % en poids ou davantage, de chlorure de sodium.
Le carbonate de sodium provenant de sources naturelles contient du chlorure de sodium en cette quantité et contient fréquemment d'autres impuretés, notamment 0,1 à 1 % en poids ou davan- tage de sulfate de sodium et de SiO2 et 0,01 à 0,5% ou davantage de composés de bore (communément qualifiés de "bore" dans les analyses).
La purification du carbonate de sodium est compliquée par le faible coût de cette matière. Seuls des procédés de purification très peu coûteux sont économiquement acceptables. La présente invention a pour objet un tel procédé.
Conformément à la présente invention, la pureté et l'aspect du carbo- nate de sodium peuvent être sensiblement améliorés, en formant une suspension aqueuse de carbonate de sodium monohydraté et en chauffant la suspension jusqu'à ce que le. carbonate de sodium solide non dissous en suspension dans la suspension soit converti, de manière sensiblement complète, en cristaux de carbonate de so- dium non hydraté (appelés "cristaux anhydres"). Après cela, la suspension est refroidie de manière à former une suspension de cristaux de carbonate de sodium monohydraté. Ce carbonate de sodium solide est alors séparé de la liqueur-mère et un produit plus pur présentant un aspect amélioré est obtenu.
Dans les systèmes carbonate de sodium-eau contenant un excès d'environ 33 % en poids de carbonate de sodium, le carbonate de sodium solide contenu dans le système se présente sous la forme de carbonate de sodium monohydraté à des températures supérieures à environ 35 C et inférieures à environ 1120 C. A des températures supérieures à la température de transition, qui est généralement d'environ 1120 C, le carbonate de sodium solide se transforme en un cristal qui n'est pas hydraté, c'est-à-dire que le cristal est constitué presque exclusive- ment par du carbonate de sodium et ne contient pas d'eau de cristallisation. Lors- que le système est refroidi en dessous de 1120 C, la matière solide se retransfor- me en carbonate de sodium monohydraté.
Pour la mise en pratique du procédé suivant l'invention, une suspen- sion de carbonate de sodium à traiter qui contient au moins 33 %, ordinairement 40 à 60 %, en poids de carbonate de sodium est préparéo Dans cette suspension, le carbonate de sodium solide se présente sous la forme de monohydrate à une tem- pérature supérieure à environ 35 C.
Pour améliorer la couleur, une petite quantité de chlorure élémentai- re est introduite dans la suspension. Cette quantité se monte ordinairement à quelques parties par million de parties de carbonate de sodium, cette quantité excédant rarement 1 % en poids du carbonate de sodium.
Aprè la préparation de la suspension, la température est élevée jus- qu'à une valeur suffisante pour que le solide soit transformé, de manière prépon- dérante, en carbonate de sodium non hydraté ou anhydre. Dans les conditions usuelles, cette température est supérieure à environ 112 C et est normalement comprise entre 115 et 150 C environ. Le mélange est maintenu au-dessus de la tem- pérature de transition pendant une durée convenable, qui excède ordinairement en- viron 5 minutes. Après cela, la suspension dans laquelle les cristaux de carbo- nate de sodium sont en grande partie des cristaux anhydres ou non hydratés, est refroidie jusqu'en dessous de la température de transition (normalement en des- sous de 1120 C), de façon à amener le carbonate de sodium à se transformer sensi- blement entièrement en monohydrate.
La suspension ainsi obtenue est filtrée de manière à récupérer le carbonate de sodium solide y contenu. Le solide obtenu, qui peut être séché de manière connue, s'avère d'une pureté extraordinairement élevée.
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En vue d'empêcher la coalescence du produit, il importe que la teneur en matières solides en suspension de la suspension de cristaux de carbonate de sodium monohydraté produite par refroidissement de la suspension de carbonate de sodium anhydre soit en tous cas inférieure à 75 % en poids et, de préférence, in- férieure à 50 % en poids. Dès lors, l'évaporation d'eau au delà de ce point doit être évitée ou bien de l'eau doit être ajoutée au système dans la mesure néces- saire pour obtenir ce résultat.
Le procédé peut être exécuté en continu ou de manière discontinue.
Dans le procédé en discontinu la suspension de monohydrate est placée dans un ré- cipient et chauffée sous pression au-dessus de la température de transition et ensuite refroidie. La suspension de monohydrate obtenue est traitée pour récupé- rer la matière solide purifiée. Ainsi, la suspension peut être filtrée ou cen- trifugée et lavée de manière à récupérer les cristaux de monohydrate et le produit peut être séché de manière à produire de la cendre de soude (carbonate de sodium anhydre).
Le procédé peut être exécuté en continu en prévoyant un réservoir de chauffage et un réservoir de refroidissement ou de rétention. Dans le réservoir de chauffage, une suspension de carbonate de sodium monohydraté est chauffée au- dessus de la température de transition. Une certaine quantité de la suspension résultante de cristaux non hydratés est pompée dans un réservoir de rétention, et est refrordie, en dessous de la température de transitiono En conséquence, on établit dans le réservoir de chauffage une masse de suspension contenant du car- bonate de sodium non hydraté et dans le réservoir de rétention une masse de cris- taux monohydratéso
Après cela,
la suspension de monohydrate à purifier est amenée en dis- continu ou en continu dans la masse de suspension se trouvant dans le réservoir de chauffage et de la suspension est déchargée par charges ou de manière continue du réservoir de chauffage et amenée au réservoir de rétentiono De la suspension contenant des cristaux de monohydrate purifiés est alors déchargée périodiquement ou en continu du réservoir de rétentiono
La température de la suspension de carbonate anhydre dans le réser- voir de chauffage est normalement maintenue supérieure à 112 C et la suspension de carbonate monohydraté dans le réservoir de rétention est maintenue à moins de 1120 C, normalement à environ 60 à 100 0,rarement en tout cas à moins de 32 à 35 C environ.
Le dessin ci-annexé illustre schématiquement une forme d'exécution du procédé continue Comme montré, de l'eau et du carbonate de sodium à purifier sont amenés (respectivement par 1 et 2) dans un réservoir de mélange 10 équipé d'un agitateur 12. Une suspension contenant, par exemple,environ 30 % en poids de so- lides est ainsi préparée à une température appropriée, par exemple, de 70 C.
Cette suspension est pompée par la conduite 14 et la pompe 16 dans un réacteur 18 équipé d'une chemise et d'un agitateur, qui est chauffé à une température appropriée d'environ 120 00 Ainsi9 le carbonate de sodium solide se trouvant dans un réac- teur est en @ partie à l'état anhydre, comme expliqué plus haut.
Des frac- tions de la suspension anhydre sont déchargées par la conduite 20 dans le réservoir de rétention 22, dans lequel la température de la masse de carbonate monohydraté est maintenue en dessous d'environ 112 C, par exemple à 70 - 1000 Co La suspen- sion de carbonate monohydraté ainsi obtenue est amenée par la conduite 24 dans une centrifuge 30 (dans laquelle on introduit de l'eau de lavage en 3), où les cristaux de carbonate monohydraté sont récupérés et séchés dans un sécheur rota- tif 34 à une température appropriée, par exemple à 150*Ce le produit étant évacué en 4. La liqueur-mère provenant de la centrifuge 30 est recyclée par la conduite 26 dans le réservoir de mélange 10, avec ou sans filtration, pour éliminer les im- puretés solides.
La séparation du monohydrate de la liqueur-mère et la production d'un produit brut dense sont assurées au mieux lorsque plus de 60 % en poids du produit
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ont des dimensions particulaires de plus de 30 mailles. Ceci peut être obtenu, lorsque la durée de séjour moyenne de la suspension dans le réservoir de carbona- te monohydraté est substantielleo Ainsi, le volume de la masse et la vitesse d'évacuation doivent être tels que la durée de rétention ou de séjour de la sus- pension de carbonate de sodium monohydraté dans le réservoir de rétention soit d'au moins 5 minutes.
Les exemples suivants sont illustratifso' EXEMPLE I
100 livres anglaises de cendre de soude sèche ont été mis en suspen- sion avec 105 livres anglaises d'eau. Cette suspension a été chlorée à l'aide de chlore élémentaire jusqu'à ce que 1,5 partie par million de chlore résiduel soit présent comme hypochlorite, après quoi la suspension a été pompée dans un réac- teur à pression et à chemise chauffante. La température de la suspension a été portée à 120 C et maintenue à cette valeur sans évaporation d'une quantité sub- stantielle d'eau pendant 2 heures. La pression dans le réacteur, dans lequel la suspension a été chauffée à 120 C, était ordinairement d'environ 10 livres anglai- ses par pouce carré.
Après cela, l'alimentation en vapeur de la chemise chauffan- te a été coupée et la température de la suspension a été abaissée par refroidis- sement atmosphériqueo Pendant cette période de refroidissement, la température a été abaissée à 105 0, puis augmentée rapidement jusqu'à 112 C, après quoi on a de nouveau laissé refroidir. A 75 C, la suspension a été centrifugée. Le sédi- ment a été lavé et séché pendant 4 heures dans un sécheur rotatif.
La cendre de soude de départ avait la composition chimique suivante, exprimée en % en poids:
EMI3.1
<tb> Na2C03 <SEP> 98,53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0,34
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bore <SEP> 0,067
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2so4 <SEP> 0,45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0,374
<tb>
La cendre produite avait la composition chimique suivante,exprimée en % en poids:
EMI3.2
<tb> Na2C03 <SEP> 99,91
<tb> NaCl <SEP> 0,01
<tb>
<tb> Bore <SEP> 090021
<tb>
<tb> Na2S04 <SEP> 0,02
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0,019
<tb>
EXEMPLE II
Une suspension de carbonate de sodium monohydraté contenant 30 % en poids de matières solides en suspension a été préparée dans un réservoir de mé- lange, en mélangeant de la cendre de soude à de l'eau.
Cette suspension a été chlorée jusqu'à 3,5 parties par million de chlore résiduel comme hypochlorite et a été pompée dans un réacteur à pression. La température de la suspension à l'in- térieur ,du réacteur a été élevée jusqu'à 120 C et maintenue à cette température pendant 45 minutes. L'alimentation en vapeur de la chemise du réacteur a été in- terrompue et la température de la suspension a été réduite par refroidissement atmosphérique. Après la transition de l'état anhydre à l'état monohydraté, une partie de la suspension a été amenée dans un réservoir de rétention.
Le réacteur a alors été rempli de plus de suspension de carbonate de sodium et la température a été portée à 1200 C pendant 30 minuteso A ce moment une circulation continue a été établie entre le réservoir de mélange et le réacteur et entre ce dernier et
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le réservoir de rétention. Dans le réservoir de mélange, la suspension a été maintenue à 70 C pendant toute la durée du traitement. La suspension a été chauffée directement dans le réservoir de rétention, où la température était ordi- nairement de l'ordre de 90 à 100 C. Périodiquement, c'est-à-dire approximative- ment toutes les 30 minutes, 5 à 8 gallons de suspension ont été évacués du réser- voir de rétention et centrifugés. Le sédiment a été lavé avec de l'eau déminéra- lisée en quantité égale à 10 % du poids du sédiment.
La liqueur de lavage a été ajoutée à la liqueur-mère. La liqueur-mère et l'eau de lavage ont ensuite été pesées et recyclées dans le réservoir de mélange. On a ajouté assez de cendre de soude et de condensat de chaudière pour maintenir une suspension contenant 30 % en poids de solides en suspension.
Aucune purge n'a été faite dans le système., Sensiblement toutes les heures, une charge de centrifuge a été séchée dans le sé- cheur rotatif à fonctionnement discontinue La cendre de soude de départ avait la composition chimique moyenne suivante, exprimée en % en poids:
EMI4.1
<tb> Na2CO3 <SEP> 98,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bore <SEP> 0,10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2S04 <SEP> 0,30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0,50
<tb>
La seconde charge centrifugée avait la composition suivante (exprimée en % en poids):
EMI4.2
<tb> Cendre <SEP> de <SEP> Liqueur-mère
<tb>
<tb>
<tb> soude <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2CO3 <SEP> 99,91 <SEP> NaCl <SEP> 0,29
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0,01 <SEP> Bore <SEP> 0,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bore <SEP> 0,0015 <SEP> Na2SO4 <SEP> 0930
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2S04 <SEP> 0,03 <SEP> SiO2 <SEP> 0,47
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0,018 <SEP> Na2C03 <SEP> 30,4
<tb>
La 95e charge centrifugée avait la composition suivante (exprimée en % en poids):
EMI4.3
<tb> Cendre <SEP> de <SEP> soude <SEP> Liqueur-mère
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2CO3 <SEP> 99,88 <SEP> NaCI <SEP> 1,07
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0,01 <SEP> Bore <SEP> 0,14
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bore <SEP> 0,0036 <SEP> Na <SEP> SO <SEP> 0,68
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2SO4 <SEP> 0,06 <SEP> SiO2 <SEP> 0,74
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0,028 <SEP> Na2CO3 <SEP> 26,9
<tb>
EXEMPLE III
1499 g de carbonate de sodium contenant les impuretés indiquées dans le tableau donné plus loin ont été mis en suspension dans 1502 g d'eau et la sus- pension a été maintenue à 70 C pendant 3 heureso La suspension a alors été filtrée à 70 C et la matière solide recueillie a été divisée en deux fractions. Une fraction a été analysée.
L'autre fraction a été séchée à 140 0 jusqu'au lende- main, de manière à produire du carbonate de sodiume 337 g de la fraction séchée ont été remis en suspension dans 340 g d'eau à environ 70 C et les matières soli- des ont été récupérées par filtrationo L'analyse des impuretés des produits res- pectifs est la suivante:
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% en poids
NaCl Na2SO4 Bore SiO2
Carbonate de sodium initial 0,15 0,45 0,22 0,59
Solides récupérés après première mise en suspension 0,01 0,13 0,04 0,13
Solides récupérés de la suspension produite @ par remiseen suspension du carbonate de sodium séché 0,01 0,05 0,02 0,065
Bien que les exemples décrits plus haut décrivant le procédé appliqué à de la cendre de soude sèche, il est également possible de traiter de la suspen- sion de carbonate monohydraté provenant d'autres sources.
Au surplus, le chlore peut être introduit pendant que la suspension se trouve à une température supérieure à 1120 C et que la matière solide est pré- sente sous forme de cristaux non hydratés.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour purifier du carbonate de sodium, caractérisé en ce qu'on forme une suspension aqueuse de carbonate de sodium solide non hydraté, on refroidit la suspension de manière à produire une suspension de carbonate de so- dium monohydraté solide et on sépare le carbonate monohydraté résultant de la sus- pension.
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The present invention relates to a novel process for improving the character of sodium carbonate. Sodium carbonate supplied to the chemical industry includes that which is synthesized by the ammonia-soda process, as well as that which is recovered from natural deposits and natural brines. These materials contain certain impurities. The sodium carbonate produced by the ammonia-soda process contains small amounts, usually on the order of 0.1 to 1% by weight or more, of sodium chloride.
Sodium carbonate from natural sources contains sodium chloride in this amount and frequently contains other impurities including 0.1 to 1% by weight or more of sodium sulfate and SiO2 and 0.01 to 0 , 5% or more of boron compounds (commonly referred to as "boron" in analyzes).
The purification of sodium carbonate is complicated by the low cost of this material. Only very inexpensive purification methods are economically acceptable. The present invention relates to such a method.
In accordance with the present invention, the purity and appearance of sodium carbonate can be significantly improved by forming an aqueous suspension of sodium carbonate monohydrate and heating the suspension until. Solid sodium carbonate not dissolved in suspension in the suspension is converted, substantially completely, to crystals of nonhydrated sodium carbonate (referred to as "anhydrous crystals"). After that, the suspension is cooled so as to form a suspension of crystals of sodium carbonate monohydrate. This solid sodium carbonate is then separated from the mother liquor and a purer product with an improved appearance is obtained.
In sodium carbonate-water systems containing an excess of about 33% by weight of sodium carbonate, the solid sodium carbonate contained in the system occurs as sodium carbonate monohydrate at temperatures above about 35 ° C. and below about 1120 C. At temperatures above the transition temperature, which is generally about 1120 C, solid sodium carbonate turns into a crystal which is not hydrated, i.e. that the crystal consists almost exclusively of sodium carbonate and does not contain water of crystallization. When the system is cooled to below 1120 C, the solid will change back to sodium carbonate monohydrate.
For the practice of the process according to the invention, a suspension of sodium carbonate to be treated which contains at least 33%, usually 40 to 60%, by weight of sodium carbonate is prepared. In this suspension, sodium carbonate is prepared. Solid sodium occurs as the monohydrate at a temperature above about 35 C.
To improve the color, a small amount of elemental chloride is introduced into the suspension. This amount usually amounts to a few parts per million parts of sodium carbonate, this amount rarely exceeding 1% by weight of the sodium carbonate.
After the preparation of the suspension, the temperature is raised to a value sufficient for the solid to be converted, predominantly, into unhydrated or anhydrous sodium carbonate. Under usual conditions, this temperature is above about 112 C and is normally between 115 and 150 C approximately. The mixture is maintained above the transition temperature for a suitable period of time, which usually exceeds about 5 minutes. After that, the slurry in which the sodium carbonate crystals are largely anhydrous or unhydrated crystals, is cooled to below the transition temperature (normally below 1120 C), so to cause the sodium carbonate to convert substantially entirely to the monohydrate.
The suspension thus obtained is filtered so as to recover the solid sodium carbonate contained therein. The solid obtained, which can be dried in a known manner, turns out to be of extraordinarily high purity.
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In order to prevent coalescence of the product, it is important that the suspended solids content of the suspension of sodium carbonate monohydrate crystals produced by cooling the suspension of anhydrous sodium carbonate is in any case less than 75% by weight. weight and preferably less than 50% by weight. Therefore, evaporation of water beyond this point should be avoided or water should be added to the system to the extent necessary to achieve this result.
The process can be carried out continuously or discontinuously.
In the batch process the monohydrate suspension is placed in a vessel and heated under pressure above the transition temperature and then cooled. The resulting monohydrate suspension is treated to recover the purified solid. Thus, the suspension can be filtered or centrifuged and washed so as to recover the monohydrate crystals and the product can be dried so as to produce soda ash (anhydrous sodium carbonate).
The process can be carried out continuously by providing a heating tank and a cooling or holding tank. In the heating tank, a suspension of sodium carbonate monohydrate is heated above the transition temperature. A certain amount of the resulting suspension of unhydrated crystals is pumped into a holding tank, and is cooled, below the transition temperature. As a result, a mass of suspension containing carbonate is established in the heating tank. sodium unhydrated and in the retention tank a mass of monohydrate crystals
After that,
the monohydrate suspension to be purified is fed continuously or continuously into the slurry mass in the heating tank and the suspension is discharged in batches or continuously from the heating tank and fed to the holding tank. the suspension containing purified monohydrate crystals is then discharged periodically or continuously from the retention tank.
The temperature of the anhydrous carbonate suspension in the heating tank is normally kept above 112 C and the carbonate monohydrate suspension in the holding tank is kept below 1120 C, normally around 60 to 100 0, rarely in any case at less than 32 to 35 C approximately.
The accompanying drawing schematically illustrates an embodiment of the continuous process As shown, water and sodium carbonate to be purified are fed (respectively by 1 and 2) into a mixing tank 10 equipped with a stirrer 12 A suspension containing, for example, about 30% by weight of solids is thus prepared at a suitable temperature, for example, 70 ° C.
This slurry is pumped through line 14 and pump 16 into a reactor 18 equipped with a jacket and a stirrer, which is heated to a suitable temperature of about 120,000. Thus the solid sodium carbonate in a reactor. - tor is partly in the anhydrous state, as explained above.
Fractions of the anhydrous slurry are discharged through line 20 into holding tank 22, where the temperature of the mass of carbonate monohydrate is kept below about 112 ° C, for example 70-1000 Co. --ion of carbonate monohydrate thus obtained is fed through line 24 into a centrifuge 30 (into which washing water is introduced in 3), where the crystals of carbonate monohydrate are collected and dried in a rotary dryer 34 at a suitable temperature, for example at 150 ° C., the product being discharged at 4. The mother liquor coming from the centrifuge 30 is recycled through the line 26 into the mixing tank 10, with or without filtration, to remove impurities. solid.
The separation of the monohydrate from the mother liquor and the production of a dense crude product is best assured when more than 60% by weight of the product
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have particle sizes of more than 30 meshes. This can be achieved when the average residence time of the suspension in the carbonate monohydrate reservoir is substantial. Thus, the volume of the mass and the rate of discharge should be such that the retention time or residence time of the mass. suspension of sodium carbonate monohydrate in the retention tank for at least 5 minutes.
The following examples are illustrative: EXAMPLE I
One hundred English pounds of dry soda ash was suspended with 105 English pounds of water. This slurry was chlorinated with elemental chlorine until 1.5 parts per million of residual chlorine was present as hypochlorite, after which the slurry was pumped into a pressure jacketed reactor. The temperature of the suspension was brought to 120 ° C. and maintained at this value without evaporation of a substantial quantity of water for 2 hours. The pressure in the reactor, in which the slurry was heated to 120 ° C, was usually about 10 pounds per square inch.
After that, the steam supply to the heating jacket was cut off and the temperature of the slurry was lowered by atmospheric cooling. During this cooling period, the temperature was lowered to 105 °, then rapidly increased to 'to 112 C, after which it was again allowed to cool. At 75 C, the suspension was centrifuged. The sediment was washed and dried for 4 hours in a rotary dryer.
The starting soda ash had the following chemical composition, expressed in% by weight:
EMI3.1
<tb> Na2C03 <SEP> 98.53
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0.34
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bore <SEP> 0.067
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2so4 <SEP> 0.45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0.374
<tb>
The ash produced had the following chemical composition, expressed in% by weight:
EMI3.2
<tb> Na2C03 <SEP> 99.91
<tb> NaCl <SEP> 0.01
<tb>
<tb> Bore <SEP> 090021
<tb>
<tb> Na2S04 <SEP> 0.02
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0.019
<tb>
EXAMPLE II
A suspension of sodium carbonate monohydrate containing 30% by weight suspended solids was prepared in a mixing tank by mixing soda ash with water.
This slurry was chlorinated to 3.5 parts per million residual chlorine as hypochlorite and was pumped into a pressure reactor. The temperature of the suspension inside the reactor was raised to 120 ° C. and maintained at that temperature for 45 minutes. The steam supply to the reactor jacket was cut off and the temperature of the slurry was reduced by atmospheric cooling. After the transition from the anhydrous state to the monohydrate state, part of the suspension was brought into a holding tank.
The reactor was then filled with more sodium carbonate suspension and the temperature was raised to 1200 C for 30 minutes. At this time a continuous circulation was established between the mixing tank and the reactor and between the latter and
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the retention tank. In the mixing tank, the suspension was maintained at 70 ° C. throughout the treatment. The slurry was heated directly in the holding tank, where the temperature was usually in the range of 90 to 100 C. Periodically, i.e. approximately every 30 minutes, 5 to 8 gallons. of suspension were removed from the holding tank and centrifuged. The sediment was washed with demineralized water in an amount equal to 10% by weight of the sediment.
The wash liquor was added to the mother liquor. The mother liquor and wash water were then weighed and recycled to the mixing tank. Enough soda ash and boiler condensate were added to maintain a slurry containing 30% by weight suspended solids.
No purging was done in the system., Substantially every hour a centrifuge charge was dried in the batch-operated rotary dryer. The starting soda ash had the following average chemical composition, expressed in% in weight:
EMI4.1
<tb> Na2CO3 <SEP> 98.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0.35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Boron <SEP> 0.10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2S04 <SEP> 0.30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0.50
<tb>
The second centrifuged load had the following composition (expressed in% by weight):
EMI4.2
<tb> Ash <SEP> of <SEP> Mother liquor
<tb>
<tb>
<tb> soda <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2CO3 <SEP> 99.91 <SEP> NaCl <SEP> 0.29
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0.01 <SEP> Boron <SEP> 0.08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Boron <SEP> 0.0015 <SEP> Na2SO4 <SEP> 0930
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2S04 <SEP> 0.03 <SEP> SiO2 <SEP> 0.47
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0.018 <SEP> Na2C03 <SEP> 30.4
<tb>
The 95th centrifuged load had the following composition (expressed in% by weight):
EMI4.3
<tb> Ash <SEP> of <SEP> soda <SEP> Mother liquor
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2CO3 <SEP> 99.88 <SEP> NaCI <SEP> 1.07
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 0.01 <SEP> Boron <SEP> 0.14
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Boron <SEP> 0.0036 <SEP> Na <SEP> SO <SEP> 0.68
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Na2SO4 <SEP> 0.06 <SEP> SiO2 <SEP> 0.74
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> SiO2 <SEP> 0.028 <SEP> Na2CO3 <SEP> 26.9
<tb>
EXAMPLE III
1499 g of sodium carbonate containing the impurities indicated in the table given below were suspended in 1502 g of water and the suspension was maintained at 70 C for 3 hours o The suspension was then filtered at 70 C and the solid matter collected was divided into two fractions. A fraction was analyzed.
The other fraction was dried at 140 ° C. until the next day, so as to produce sodium carbonate. 337 g of the dried fraction were resuspended in 340 g of water at about 70 ° C. and the solids. - were recovered by filtration o The analysis of the impurities of the respective products is as follows:
<Desc / Clms Page number 5>
% in weight
NaCl Na2SO4 Boron SiO2
Sodium carbonate initial 0.15 0.45 0.22 0.59
Solids recovered after first suspension 0.01 0.13 0.04 0.13
Solids recovered from the suspension produced by resuspending dried sodium carbonate 0.01 0.05 0.02 0.065
Although the examples described above describe the process applied to dry soda ash, it is also possible to treat the suspension of carbonate monohydrate from other sources.
In addition, the chlorine can be introduced while the suspension is at a temperature above 1120 ° C. and the solid matter is present as unhydrated crystals.
CLAIMS.
1. - Process for purifying sodium carbonate, characterized in that an aqueous suspension of solid unhydrated sodium carbonate is formed, the suspension is cooled so as to produce a suspension of solid sodium carbonate monohydrate and separated the carbonate monohydrate resulting from the suspension.