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La présente invention concerne un procédé nouveau de polymérisation du chlorure de vinyle et les polymères obtenus par ce procédé, dans lequel il est fait usage de nouveaux catalyseurs particulièrement actifs et susceptibles de permettre la polymérisa- tion du chlorure de vinyle à basses températures sous pression atmosphérique.
Le procédé, faisant l'objet de l'invention, consiste à polymériser le chlorure de.vinyle en présence d'un catalyseur constitué par des dérivés organiques de l'aluminium répondant à la formule générale AIR'R"R"', où R', R" et R"' représentent un radical alkyle, au moins un des R', R" et R"' étant un radical alkyle ramifié.
Comme les composés d'aluminium alkyle sont sensibles à l'action de l'oxygène et de l'eau, il convient d'opérer sous une atmosphère exempte de ce gaz et dans des conditions anhydres.
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La quantité de catalyseur à mettre en oeuvre est comprisq entre 1 et 5% en poids de la quantité du monomère à polymériser.
La polymérisation du chlorure de vinyle suivant le procé- dé de l'invention peut être réalisée en masse ou en milieu organi- que inerte. Suivant la température à laquelle est effectuée la polymérisation, on opère dans un récipient sous la pression amos- phérique ou dans un autoclave sous une pression supérieure à la pression atmosphérique.
Les polymères obtenus conformément au présent procédé se @ distinguent par un taux de cristallinité élevé et une résistance thermique améliorée.
L'invention est expliquée en détail en se référant aux exemples suivants qui sont donnés à titre illustratif. Il doit être bien entendu qu'ils ne limitent en rien la portée de l'invention qui est susceptible de variantes qui ne sortent pas de son cadre.
EXEMPLE 1.-
Dans un ballon muni d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, on dispose, à l'abri de l'air et de l'humidité, 100 g de chlorure de vinyle liquide maintenu à -25 C. On y ajoute 5 g d'aluminium tri-iso-butyle.
On maintient la température à -25 C et l'agitation pen- dant la durée de la polymérisation et au bout de 5 heures, on recueille 22 g de polychlorure de vinyle.
Si on opère dans les mêmes conditions, mais en présence d'aluminium tributyle au lieu d'aluminium tri-iso-butyle, on ne recueille pas de polychlorure de vinyle.
EXEMPLE 2. -
Dans un ballon muni d'un réfrigérant à reflux et d'un @ agitateur, on dispose, à l'abri de l'air et de l'humidité, 100 g de chlorure de vinyle liquide maintenu à -35 C. On y ajoute 5 g d'alu- minium tri-iso-propyle.'
On maintient la température à -35 C et l'agitation pendant .la durée de la polymérisation. Après 20 heures, on recueille 17 g
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de polychlorure de vinyle.
Si on opère dans les mêmes conditions,mais en présence d'aluminium tripropyle, au lieu d'aluminium tri-iso-propyle, il ne se forme pas de polychlorure de vinyle.
REVENDICATIONS ---------------------------
1.- Procédé de polymérisation du chlorure de vinyle carac- térisé en ce que la polymérisation est effectuée en présence d'un catalyseur constitué par des dérivés organiques de l'aluminium répondant à la formule générale A1R'R"R"' où R', R" et R"' sont des radicaux alkyle, au moins un des R', R" et R"' étant un radical alkyle ramifié.
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The present invention relates to a novel process for the polymerization of vinyl chloride and to the polymers obtained by this process, in which use is made of novel catalysts which are particularly active and capable of allowing the polymerization of vinyl chloride at low temperatures under atmospheric pressure. .
The process, which is the subject of the invention, consists in polymerizing the vinyl chloride in the presence of a catalyst consisting of organic aluminum derivatives corresponding to the general formula AIR'R "R" ', where R ', R "and R"' represent an alkyl radical, at least one of R ', R "and R"' being a branched alkyl radical.
As the alkyl aluminum compounds are sensitive to the action of oxygen and water, it is advisable to operate in an atmosphere free of this gas and under anhydrous conditions.
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The amount of catalyst to be used is between 1 and 5% by weight of the amount of monomer to be polymerized.
The polymerization of vinyl chloride according to the process of the invention can be carried out in bulk or in an inert organic medium. Depending on the temperature at which the polymerization is carried out, the operation is carried out in a vessel under atmospheric pressure or in an autoclave under a pressure greater than atmospheric pressure.
The polymers obtained according to the present process are distinguished by a high degree of crystallinity and improved thermal resistance.
The invention is explained in detail with reference to the following examples which are given by way of illustration. It must be understood that they in no way limit the scope of the invention, which is susceptible of variants which do not go beyond its scope.
EXAMPLE 1.-
In a flask fitted with a reflux condenser and a stirrer, are placed, protected from air and humidity, 100 g of liquid vinyl chloride maintained at -25 C. To this are added 5 g of tri-iso-butyl aluminum.
The temperature is maintained at -25 ° C. and the stirring is maintained during the duration of the polymerization and after 5 hours 22 g of polyvinyl chloride are collected.
If the operation is carried out under the same conditions, but in the presence of tributyl aluminum instead of tri-isobutyl aluminum, no polyvinyl chloride is collected.
EXAMPLE 2. -
In a flask fitted with a reflux condenser and a stirrer, are placed, protected from air and humidity, 100 g of liquid vinyl chloride maintained at -35 C. Is added thereto. 5 g of tri-iso-propyl aluminum.
The temperature is maintained at -35 ° C. and the stirring is maintained for the duration of the polymerization. After 20 hours, 17 g are collected
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polyvinyl chloride.
If the operation is carried out under the same conditions, but in the presence of tripropyl aluminum, instead of tri-iso-propyl aluminum, no polyvinyl chloride is formed.
CLAIMS ---------------------------
1.- A process for the polymerization of vinyl chloride characterized in that the polymerization is carried out in the presence of a catalyst consisting of organic aluminum derivatives corresponding to the general formula A1R'R "R" 'where R' , R "and R" 'are alkyl radicals, at least one of R', R "and R" 'being a branched alkyl radical.