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pour traitement continu-sulfure carbones 'Procédé pour le traitement continu du -sulfure de carbone.
La purification du sulfure de carbone brut produiit se fait jusqu'à présent principalement en partie par des moyens chimiques, en partie par fractionnement à la sortie d'un alambic de distillation,' et en partie par les deux moyens combinés*! Ce n' est que dans ces derniers temps qu'on a essayé de réaliser un traitement continu à l'aide de colonnes de rectification avec l'aide simultanée d'autres procédés d'épuration physiques!
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ou chimiques. IL est bien vrai qu'on est ainsi parvenu à et d'autres impuretés volatiles et à récupérer aussi le soufre éliminer la masse principale de l'hydrogène sulfuré / existant en abondance dans le produit brut et les composés sulfureux non volatils existant en tous cas,
mais ce dernier résultat ' n'a pu être obtenu que par le fait qu'on extrayait de l'alam- bic une solution de ces matières fortement concentrée en sul fure de carbone et qu'on renonçait à réaliser la séparation complètement jusqu'à l'obtention de soufre fondu réutilisable directement dans l'exploitation 4 L'obtention de ce résultat n'a pas encore été possible jusqu'à présent parce que ceci est difficile.* La raison en est? ainsi qu'on l'a reconnu, que même lorsqu'il n'a pas été conservé sous 1' eau;
le sulfure de carbone est saturé plus ou moins fortement d'eau et qu à des températures voisines de 100 et au delà qui sont nécessaires pour l'obtention de soufre fondu, le soufre dissous ou fondu réagit déjà dans une mesure notable sur 1' eau en formant de l'hydrogène sulfuré qui souille constamment de nouveau le sulfure de carbone qui distille.'
Cette difficulté a pu être éliminée suivant la présente invention*! Cette dernière consiste en ce qu'en vue du traitement du sulfure de carbone brut, uniquement suivant les principes de la rectification, on fait fonctionner si- multanément deux colonnes en agissant de telle sorte que dans une première colonne (A) on ne travaille qu'en vue d'obtenir comme distillât un sulfure de carbone ayant subi une piu rifi- cation préalable,
mais en m'orne temps aussi du soufre liquide comme résidu dans l'alambic, tandis que dans une seconde colonne (B) on obtient, à partir du produit ayant subi la purification préalable, du sulfure de carbone complètement pur comme distillat et enmême temps une petite quantité seulement de sulfure de carbone contenant du soufre, comme liquide d'ébullition dans 11 alambic., liquide qui est alors transféré dans l'alambic ciel*, Commecette solution entre en
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ébullition dans le voisinage du point d'ébullition du sulfure de carbone pur et qu'à cette température le soufre ne réagit pas encore avec les traces d'eau toujours présentes,' .
le sulfure de carbone sortant de B par ébullition peut ne plus être souil- lé par de l'hydrogène sulfuré !
Pour ..la réalisation de ce procédé, il est en outre important que les vapeurs de sulfure de carbone sortant par ébullition des colonnes -soient prises proximité de l'extré- mité inférieure des colonnes et soient conduites de là de nou- v eau vers 1 e h-aut par la suite du traitement de A vers 1' extré-- mité supérieure de B, et de B vers une installation de conden- sation, située en surélévation, pour le produit final pur.
Les conduites nécessaires à cet effet forment .'arec les colon- nes conjuguées des récipients communiquants dans lesquels les vapeurs de sulfura de carbone doivent être approximativement en équilibre si l'on veut éviter pendant la distillation des mouvements .de circulation nuisibles à la rectification.4
Une caractéristique importante pour le procédé est finalement, que les gaz s'échappant des deux réfrigérants à reflux, au-dessus des colonnes A et B, et consistant princi- palement en hydrogène sulfuré et 'en d'autres composés volatils du .soufre, outre un peu de sulfure de carbone,
' sont envoyés ensemble dans un réfrigérant à refroidissement intense qui est disposé au-dessus des réfrigérants à reflux et à la sortie duquel d'une part le reste condensé ici de sulfure de carbone est envoyé à là colonne A et Vautre part les gaz restant sont évacués pour être réutilisés.' .
,En fonctionnement normal, la rectification à l'aide d'un appareil du genre représenté schématiquement au dessin s'opère donc de la manière suivante.: Bans la colonne A ruissel- le le sulfure de carbone brut et les gaz chauds arrivant par le dessous expulsent l'hydrogène sulfuré et d'autres consti- tuants facilement volatils vers le réfrigérant à reflux Ai
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au moyen auquel la plus grande partie du sulfure de carbone entraîné est séparée des gaz et reflue vers A. Les dernières parties de sulfure de carbone CS2 se trouvant dans les gaz .d'échappement d'hydrogène sulfuré sont séparées dans le réfri- gérant D à refroidissement intense, situé plus haut, et de là elles -sont renvoyées pour le ruissellement dans A,
réunies aux parties de sulfure de carbone parvenant éventuellement de Bl dans D. Une vapeur de sulfure de carbone à peu près exempte de H2S, contenant encore une petite quantité de soufre s'échappe par, ébullition par le, tuyau X vers 1' extrémité su- périeure de B.' La solution de sulfure de carbone enrichie en soufre continue a circuler dans A et parvient dans l'alam- bic 12 dans lequel on maintient une température supérieure à 120 c'est à dire supérieure au point de fusion du soufre, de sorte que de façon continue ou de temps en temps, du sou- fre liquide ayant en moyenne une pureté d' environ 98% peut être retiré de l'alambic. Les vapeurs entrant de X dans B sont condensées en grande partie par B1, et le reste d'hy- drogène sulfuré s'échappe par B1 vers D.
Lors de la circula- tion dans B, le point d'ébullition du sulfure de carbone pur est atteint à proximité de l'extrémité inférieure de la colonne; les vapeurs de sulfure de carbone complètement pures sont emportées alors vers le haut par le tuyau Y vers les condenseur C. Dans l'alambic B2 parvient ainsi une solution de sulfure de carbone à faible teneur en soufre, qui ne bout qu'à quelques degrés plus haut et qui peut être employée ensuite de façon continue ou à intervalles pour l'alimenta- tion de A2 au moyen du tuyau e. L'alambic B2 est avantageu- sement placé au-dessus de A2 et a la forme d'un anneau au- tour de l'extrémité inférieure de A.
Pour le chauffage des alambics A2 et B2, on peut employer des moyens connus quelconques* Une chemise E enve- loppe avantageusement les colonnes et les alambics pour for- mer un tout isolé de l'extérieur par un calorifuge
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On obtient donc suivant ce procédé, de façon continue et par voie purement physique: le sulfure de car- bone à l'état de grande sûreté et avec un rendement pratique- ment quantitatif; l'hydrogène sulfuré en combinaison avec d'autres produits accessoires volatils, sous une forme forte- ment concentrée; le soufre avec des impuretés non volatiles?! sous la forme d'une masse fondue directement réutilisable
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for continuous treatment-carbon sulfide 'Process for the continuous treatment of -carbon sulfide.
The purification of the crude carbon disulfide produced has heretofore been carried out mainly partly by chemical means, partly by fractionation at the outlet of a still, and partly by the two combined means *! It is only recently that attempts have been made to carry out continuous treatment using rectification columns with the simultaneous aid of other physical purification methods!
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or chemical. It is quite true that we have thus succeeded in and other volatile impurities and also in recovering the sulfur eliminating the main mass of the hydrogen sulphide / existing in abundance in the crude product and the non-volatile sulfur compounds existing in any case ,
but this last result could only be obtained by the fact that a solution of these matters strongly concentrated in carbon sulphide was extracted from alambic and that the separation was not carried out completely until obtaining reusable molten sulfur directly in the operation 4 Obtaining this result has not yet been possible so far because it is difficult. * The reason is? as has been recognized, that even when it has not been stored under water;
the carbon disulphide is saturated to a greater or lesser extent with water and that at temperatures close to 100 and above which are necessary for obtaining molten sulfur, the dissolved or molten sulfur already reacts to a significant extent with water by forming hydrogen sulphide which constantly again contaminates the carbon sulphide which distils. '
This difficulty could be eliminated according to the present invention *! The latter consists in that, with a view to the treatment of crude carbon disulphide, only according to the principles of rectification, two columns are operated simultaneously, acting in such a way that in a first column (A) only one works. 'with a view to obtaining, as a distillate, a carbon disulphide which has undergone a prior piu rification,
but in my time also liquid sulfur as residue in the still, while in a second column (B) one obtains, from the product having undergone the preliminary purification, completely pure carbon disulphide as distillate and at the same time only a small amount of carbon disulphide containing sulfur, as a boiling liquid in 11 stills, which is then transferred to the sky still *, as this solution comes into
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boiling in the vicinity of the boiling point of pure carbon disulphide and that at this temperature the sulfur does not yet react with the traces of water still present, '.
the carbon disulphide coming out of B by boiling can no longer be contaminated with hydrogen sulphide!
In order to carry out this process it is further important that the carbon disulphide vapors boiling out of the columns are taken near the lower end of the columns and are conducted from there with new water to the columns. The first step is to further process A to the upper end of B, and from B to a condensing plant, located on an elevation, for the pure end product.
The conduits necessary for this purpose form the conjugate columns of the communicating vessels in which the carbon sulfide vapors must be approximately in equilibrium in order to avoid during the distillation circulation movements detrimental to the rectification. 4
An important feature of the process is ultimately that the gases escaping from the two reflux refrigerants, above columns A and B, and consisting mainly of hydrogen sulfide and other volatile sulfur compounds, besides a little carbon disulphide,
'are sent together in an intensely cooled refrigerant which is arranged above the reflux refrigerants and at the outlet of which on the one hand the residue condensed here of carbon disulphide is sent to column A and on the other hand the remaining gases are disposed of for reuse. ' .
In normal operation, the rectification using an apparatus of the type shown schematically in the drawing therefore takes place as follows: In column A the crude carbon disulphide and the hot gases arriving through the column flow through. below expel hydrogen sulfide and other readily volatile constituents to the reflux condenser Ai
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by means of which the greater part of the entrained carbon disulphide is separated from the gases and flows back to A. The last parts of carbon disulfide CS2 in the hydrogen sulphide exhaust gases are separated in the refrigerant D with intense cooling, located higher, and from there they are returned for the runoff in A,
combined with the parts of carbon disulphide eventually arriving from B1 into D. A carbon disulfide vapor roughly free of H2S, still containing a small amount of sulfur, escapes by boiling through pipe X towards the end of the gas. - father of B. ' The sulfur-enriched carbon disulphide solution continues to circulate in A and reaches the aluminum 12 in which a temperature is maintained above 120, that is to say above the melting point of sulfur, so that in such a way that continuously or occasionally liquid sulfur having an average purity of about 98% may be withdrawn from the still. The vapors entering from X into B are largely condensed by B1, and the remainder of hydrogen sulphide escapes through B1 to D.
During circulation in B, the boiling point of pure carbon disulphide is reached near the lower end of the column; the completely pure carbon disulphide vapors are then carried upwards through pipe Y to the condenser C. In the still B2 a solution of carbon disulfide with a low sulfur content thus arrives, which only boils a few degrees above and which can then be used continuously or at intervals for the supply of A2 by means of the pipe e. The still B2 is advantageously placed above A2 and has the shape of a ring around the lower end of A.
For the heating of the stills A2 and B2, any known means can be used. A jacket E advantageously envelops the columns and the stills to form a whole isolated from the outside by a heat insulator.
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The following are therefore obtained using this process, continuously and purely by physical means: carbon disulphide in a very safe state and with a practically quantitative yield; hydrogen sulphide in combination with other volatile accessory products, in a highly concentrated form; sulfur with non-volatile impurities ?! in the form of a directly reusable melt
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