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BE1022015B1 - Grains ceramiques et procede pour leur production. - Google Patents

Grains ceramiques et procede pour leur production. Download PDF

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BE1022015B1
BE1022015B1 BE2014/0561A BE201400561A BE1022015B1 BE 1022015 B1 BE1022015 B1 BE 1022015B1 BE 2014/0561 A BE2014/0561 A BE 2014/0561A BE 201400561 A BE201400561 A BE 201400561A BE 1022015 B1 BE1022015 B1 BE 1022015B1
Authority
BE
Belgium
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weight
grains
ceramic
droplets
oxide
Prior art date
Application number
BE2014/0561A
Other languages
English (en)
Inventor
Stephane Desiles
Hubert François
Original Assignee
Magotteaux International S.A.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to BE2014/0561A priority Critical patent/BE1022015B1/fr
Application filed by Magotteaux International S.A. filed Critical Magotteaux International S.A.
Priority to MX2017000701A priority patent/MX2017000701A/es
Priority to CN201580050007.7A priority patent/CN107074661A/zh
Priority to BR112017000717-7A priority patent/BR112017000717A2/en
Priority to US15/325,896 priority patent/US20170157667A1/en
Priority to PCT/EP2015/066247 priority patent/WO2016008970A1/fr
Priority to JP2017502706A priority patent/JP6613295B2/ja
Priority to EP15739561.7A priority patent/EP3169646A1/fr
Priority to AU2015289119A priority patent/AU2015289119B2/en
Priority to CA2955295A priority patent/CA2955295A1/fr
Priority to KR1020177003364A priority patent/KR20170059968A/ko
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Abstract

L'invention concerne un procédé pour préparer des grains céramiques comprenant : produire une suspension comprenant des particules inorganiques et un agent gélifiant; produire des gouttelettes à partir de la suspension; introduire les gouttelettes dans un milieu de réaction gélifiant liquide dans lequel les gouttelettes sont gélifiées; déformer les gouttelettes avant, pendant ou après gélification; sécher les gouttelettes déformées gélifiées et obtenir ainsi des grains séchés et fritter les grains sécher et obtenir ainsi les grains céramiques. L'invention concerne également des grains céramiques pouvant être obtenus par un procédé de l'invention.

Description

Grains céramiques et procédé pour leur production L'invention concerne un procédé pour préparer des grains céramiques frittés, à utiliser comme grains céramiques, comme structure céramique à pores ouverts formés d'un réseau interconnecté en trois dimensions de composants d'usure céramiques et comme un dispositif de comminution (réduction), et l'utilisation d'un dispositif de comminution. L'invention concerne des grains céramiques utilisés notamment, mais pas exclusivement, dans des composants d'usure, contenant des grains céramiques, en particulier des composants d'usure utilisés dans des installations de broyage, de concassage et de transport de divers matériaux abrasifs que l'on rencontre dans des utilisations industrielles, en particulier dans des cimenteries; des mines; des industries métallurgiques comme par exemple des industries sidérurgiques; dans des fonderies; des centrales électriques; des activités de recyclage; des carrières; le dragage; l'attaque du sol; l'extraction des sables bitumineux. US 3 454 385 concerne une composition abrasive appropriée pour le meulage à haut rendement qui comprend 30 à 70 % d'alumine, 15 à 60 % de zircone et 5 à 15 % d'un ou plusieurs oxydes de fer, de titane, de manganèse et de silicium. Le matériau est préformé dans la forme finale souhaitée avant cuisson, cuit à la taille voulue et employé dans l'état non broyé comme agent pour tonnelage ou comme grain abrasif à utiliser dans des meules liées organiquement. EP 152 768 (A) concerne un corps céramique à utiliser dans des applications abrasives. Le corps contient des cristallites submicroniques d'alumine alpha et a été réalisé par frittage à une température inférieure à 1400 °C. Un procédé de fabrication dans lequel l'alumine est gélifiée dans des conditions acides y est décrit. Le gel est séché et puis broyé par cylindres, après quoi il est criblé avant cuisson pour donner les tailles de grenaille finales souhaitées.
Il existe d'autres procédés pour produire des grains céramiques tels qu’en lit fluidisé, ou par granulation-compactage optimisée, etc.
En particulier, les composants d'usure et les outils de coupe abrasifs sont souvent soumis à des sollicitations mécaniques élevées dans la masse et à forte usure sur la face de travail. D est par conséquent souhaitable que ces composants présentent une forte résistance à l'usure et une certaine ductilité pour être en mesure de résister aux sollicitations mécaniques telles que choc, abrasion, érosion et/ou corrosion. 5 Étant donné que ces deux propriétés sont difficilement conciliables entre elles dans le même matériau, on a déjà proposé des composants composites qui ont un noyau fait d'un alliage dans lequel sont noyés des inserts de céramique isolés ayant une bonne résistance à l'usure. Typiquement, l'alliage est plus ductile que les inserts céramiques. 10 EP 0 575 685 (A) concerne un composant d'usure composite d'inserts céramiques dans une matrice métallique. Le procédé de fabrication décrit dans ce document présente différentes limitations, en particulier pour ce qui est des dimensions des composants d'usure qui sont fabriqués. EP 0 930 948 (A) concerne un composant d'usure consistant en une 15 matrice métallique dont la surface d'usure comprend des inserts qui ont de bonnes propriétés de résistance à l'abrasion, ces inserts étant réalisés en un matériau céramique, lui-même composite, constitué d'une solution solide ou phase homogène de 20 à 80 % de AI2O3 et de 80 à 20 % de ZrC>2, les pourcentages étant exprimés en poids de constituants. De préférence, la teneur en AI2O3 des inserts est au moins de 20 55 % en poids. Les exemples montrent des galettes céramiques (inserts) réalisées par électrofusion à partir de grains ayant respectivement une teneur en Z1O2 de 25 % en poids et 40 % en poids.
Bien qu'un composant d'usure réalisé à partir d'une telle galette céramique soit satisfaisant pour être utilisé dans diverses applications de broyage, 25 les présents inventeurs ont conclu que l'on avait besoin d'une solution de remplacement, en particulier d'un composant d'usure amélioré qui peut offrir un avantage dans des applications spécifiques, ou un composant d'usure qui offre une amélioration supplémentaire dans le composant d'usure proprement dit. En particulier, les présents inventeurs ont constaté que les grains électrofusionnés 30 peuvent encore souffrir de fissures préexistantes formées en raison du processus utilisé pour obtenir les grains, qui est entre autres préjudiciable à la durée de vie opérationnelle du composant d'usure ou qui peut avoir pour résultat un taux élevé de rejet de produits ou une rupture des grains pendant le stockage.
On souhaite aussi améliorer la méthodologie de production d'un composant d'usure céramique-métal ou d'une partie de celui-ci tel que le matériau céramique. En particulier, il serait souhaitable de fournir une méthodologie qui est améliorée en ce qu'elle consomme moins d'énergie, prend moins de temps, consomme moins de matière ou a un taux de rejet réduit (une fraction d'un produit qui ne satisfait pas aux spécifications souhaitées).
Un but de la présente invention est de fournir un nouveau matériau céramique à utiliser dans un composant d'usure composite céramique-métal à utiliser dans la comminution d'un matériau doté d'une ténacité et d'une dureté satisfaisantes, qui offre une alternative pour les matériaux céramiques connus, ou composants d'usure connus, en particulier pour offrir un matériau céramique qui est moins susceptible de former des fissures dans le matériau céramique ou la phase métallique du composant d'usure.
Un autre but de l'invention est de fournir un procédé pour préparer des grains céramiques, en particulier un procédé qui répond à un ou plusieurs des souhaits mentionnés ci-dessus.
Un autre but de l'invention est de fournir un nouveau matériau céramique à utiliser dans des applications d'abrasion telles que, notamment mais pas exclusivement, des meules ou du papier abrasif.
Un ou plusieurs autres buts qui sont visés seront apparents dans la description qui suit d-dessous.
Les inventeurs ont constaté qu'une technologie spécifique pour préparer des grains céramiques convient pour atteindre un ou plusieurs buts à la base de l'invention.
En conséquence, l'invention concerne un procédé pour préparer des grains céramiques comprenant - produire une suspension comprenant des particules inorganiques et un agent gélifiant; produire des gouttelettes à partir de la suspension; - introduire les gouttelettes dans un milieu de réaction gélifiant liquide dans lequel les gouttelettes sont gélifiées; déformer les gouttelettes avant, pendant ou après gélification; sécher les gouttelettes déformées gélifiées et obtenir ainsi des grains séchés et fritter les grains séchés et obtenir ainsi les grains céramiques. L'invention concerne également des grains céramiques frittés pouvant être obtenus par un procédé selon l'invention. L'invention concerne également des grains céramiques frittés - de préférence des grains céramiques frittés pouvant être obtenus par un procédé selon l'invention - les grains comprenant de l'alumine alpha, la teneur en alumine alpha étant de l'ordre de 50-90 % en poids, les grains contenant en outre une phase amorphe formant moins de 30 % en poids du poids total des grains, les grains contenant du dioxyde de silicium qui peut être présent dans la phase amorphe ou dans une phase cristalline. L'invention concerne également une structure céramique à pores ouverts formée d'un réseau interconnecté en trois dimensions de grains céramiques selon l'invention, unis les uns aux autres par un agent de liaison, un compactage des grains qui crée des pores ouverts entre les grains, lesquels pores peuvent être remplis d'un métal liquide. L'invention concerne également un composant d'usure composite céramique-métal constitué d'une structure céramique à pores ouverts selon l'invention et d'une matrice métallique entourant au moins une partie de la structure céramique. L'invention concerne également un procédé pour préparer un composant d'usure selon l'invention, comprenant: produire une structure céramique selon l'invention; remplir les pores ouverts de la structure métallique avec du métal liquide; et - permettre au métal liquide de se solidifier et former ainsi le composant d'usure. L'invention concerne également un dispositif de comminution comprenant un composant d'usure selon l'invention. L'invention concerne également un procédé pour traiter un matériau, comprenant l'introduction du matériau dans un dispositif selon l'invention et la soumission du matériau à une étape de comminution dans laquelle le composant d'usure est mis en contact avec le matériau, en particulier une étape de comminution sélectionnée dans le groupe du broyage et du concassage. L'invention concerne également un outil de coupe abrasif, un blindage composite, une pompe de dragage réalisée à partir de grains céramiques ou d’une structure céramique à pores ouverts selon l'invention. L'invention concerne également un produit abrasif revêtu flexible, tel que du papier abrasif, ayant une surface abrasive pourvue de grains selon l'invention. L'invention permet la préparation de grains céramiques aux propriétés satisfaisantes notamment pour une utilisation comme composant céramique dans un composant d'usure céramique-métal d'un dispositif de comminution tel qu'un dispositif de comminution sélectionné dans le groupe des broyeurs, en particulier broyeurs cylindriques horizontaux et broyeurs verticaux; dispositifs de concassage, en particulier concasseurs à axe horizontal; et concasseur à percussion, en particulier concasseur à percussion à axe vertical.
Les composants d'usure peuvent en particulier être prévus dans un dispositif de comminution à utiliser dans une installation de broyage, de concassage et de transport de divers matériaux abrasifs que l'on rencontre dans des industries telles que cimenteries, mines, métallurgie, centrales électriques, activités de recyclage, carrières, dragage, extraction de sables bitumineux.
Dans une autre forme de réalisation, les grains sont prévus dans les outils de coupe abrasifs, tels que des meules à découper abrasives, du papier abrasif ou dans un blindage composite. L'invention offre un nombre d'avantages liés au processus. Par exemple, elle permet la fabrication de grains sans nécessiter des opérations de concassage. De plus, une pluralité de grains ont typiquement une forte homogénéité de taille, sans qu'il soit besoin de soumettre la pluralité de grains à une étape de séparation par taille, telle qu'un criblage. En outre, un procédé selon l'invention peut aussi être mis en œuvre avec une efficacité énergétique satisfaisante qui est améliorée au moins par rapport à certaines technologies connues.
Un avantage réside en particulier dans le fait que l'invention permet la fabrication de grains avec une faible occurrence de points faibles, en particulier de fissures, ou qui sont essentiellement exempts de points faibles, en particulier de fissures, par comparaison avec des grains céramiques ayant la même composition, produits par exemple dans un processus dans lequel des grains sont fabriqués en faisant d’abord fondre les ingrédients, puis en refroidissant rapidement la masse fondue pour former une céramique fusionnée et en cassant la céramique fusionnée pour obtenir les grains. Cela est illustré sur la figure 2.1 montrant une section transversale polie de grains selon l'invention ayant une taille de grain d'environ 1,6 mm. Aucune fissure significative n'est présente dans ces grains selon l'invention. La figure 2.2 montre un produit granulaire comparable préparé selon les enseignements de US3,181,939 (A), produit par fusion (électrofusion), refroidissement rapide et concassage. On peut observer que des fissures (les lignes sombres) sont visibles le long d'une partie significative de la largeur du grain. L'invention est également avantageuse en ce qu'elle permet de fournir des grains ayant une résistance à l'usure satisfaisante, offrant ainsi une espérance de vie satisfaisante des composants d'usure réalisés à partir des grains, laquelle est similaire ou améliorée par rapport aux composants d'usure réalisés à partir de produits granulaires comparables, produits par exemple par électrofusion. L'invention est également avantageuse en ce qu'elle permet de fournir des grains ayant une faible tendance à la pulvérisation, ce qui réduit le pourcentage de perte du produit (avant utilisation ultérieure) mais est également avantageuse pour la durée de vie du composant d'usure.
Un autre avantage du procédé selon l'invention réside dans le fait que le processus de préparation des grains est facilement contrôlable, permet la production (d'une pluralité) de grains ayant une homogénéité relativement élevée de forme, de propriétés mécaniques et/ou de taille et en volume considérable. Sans être lié par la théorie, on pense que l'homogénéité relativement élevée des grains en particulier pour ce qui est des propriétés mécaniques, telles que ténacité et dureté, et la faible abondance de points faibles contribuent à une bonne espérance de vie, même si la teneur en ingrédients céramiques qui sont traditionnellement utilisés pour améliorer la résistance à l'usure est faible.
Les inventeurs ont donc conclu qu'il est possible de fournir des grains céramiques ayant une dureté ou ténacité relativement élevée en tenant compte d'autres propriétés du produit, telles que la composition matérielle, la densité de compactage (rapport volumique du matériau céramique au volume total d'une grande quantité de grains) ou la densité du matériau céramique des grains. En particulier, les inventeurs ont constaté que selon l'invention, il est possible de fournir des grains ayant une densité du matériau relativement faible, une dureté satisfaisante et une ténacité satisfaisante pour être utilisés dans un composant d'usure d'un dispositif de broyage, de concassage ou un autre dispositif de comminution. L'utilisation d'un matériau ayant une densité relativement faible est utile par exemple pour faire des économies au niveau de l'utilisation des matériaux.
En particulier, des grains pouvant être obtenus selon l'invention peuvent être caractérisés en ce qu'ils ont une apparence ronde avec une surface striée. Des ondulations sont présentes à la surface, voir par exemple la figure 1.1, par opposition aux grains formés en concassant des blocs de matière brute électrofusionnée, qui résultent en grains acérés et qui ont des arêtes (figure 1.2). De plus, les particules de l'invention peuvent avoir une apparence plus sphéroïdale, tandis que des grains formés par concassage ont une section transversale plus polygonale. En outre, la forme des grains selon l'invention tend à être plus lisse par comparaison avec des grains concassés conventionnels.
Il est à noter que - dans l'art - une forme lisse est généralement considérée comme désavantageuse dans un composite céramique-métal, à moins que des liaisons chimiques soient prévues entre la céramique et le métal, parce qu'on pense en général que la céramique peut se désolidariser relativement facilement. Néanmoins, un composant d'usure selon l'invention a des propriétés satisfaisantes à cet égard. Il apparaît que des irrégularités et des rainures à la surface, c'est-à-dire une rugosité, fournissent une tenue suffisante du grain dans le composite céramique-métal pour donner au composite des caractéristiques d'usure suffisantes.
Les inventeurs envisagent que les grains de l'invention aient une forme qui est favorable pour ce qui est de son comportement de compactage. Les grains ont un comportement de compactage plus élevé que les grains concassés habituels, ce qui permet de placer un pourcentage volumique plus élevé de matériau résistant à l'usure (le matériau céramique) dans le composite céramique-métal.
Le terme "ou" tel qu'utilisé dans le présent document signifie "et/ou", sauf spécification contraire.
Le terme "un" ou "une” tel qu'utilisé dans le présent document signifie "au moins un ou une", sauf spécification contraire.
Le terme "substantiel(lement)“ ou "essentiel(lement)" est généralement utilisé dans le présent document pour indiquer qu'il a le caractère ou la fonction générale de ce qui est spécifié. Quand il est fait référence à une caractéristique quantifiable, ces termes sont utilisés en particulier pour indiquer que cette caractéristique est d'au moins 75 %, plus particulièrement d'au moins 90 %, encore plus particulièrement d'au moins 95 % du maximum de cette caractéristique.
Quand il est fait référence à un "nom" (par exemple un composé, un additif, etc.) au singulier, le pluriel est censé être inclus, sauf spécification contraire.
Quand il est fait référence à un pourcentage, il s'agit généralement du pourcentage en poids (% en poids) basé sur le poids total d'une composition, sauf indication contraire. A des fins de clarté et de concision de la description, les caractéristiques sont décrites dans le présent document comme faisant partie des mêmes formes de réalisation ou de formes de réalisation distinctes, mais il faut savoir que la portée de l'invention peut comprendre des formes de réalisation ayant des combinaisons de la totalité ou de certaines des caractéristiques décrites.
Quand il est fait référence à une concentration ou une quantité, cela signifie la concentration/quantité basée sur le poids total du matériau ou produit (par exemple céramique, grain) auquel il est fait référence, sauf spécification contraire.
La composition chimique de la céramique peut être déterminée en utilisant la fluorescence de rayons X (XRF).
La composition cristalline et la quantité de phase amorphe de la céramique peuvent être déterminées en utilisant la diffraction de rayons X.
Dans un procédé de l'invention, la suspension est constituée de particules non métalliques inorganiques et d'un agent gélifiant. Les particules sont typiquement des particules qui sont appropriées comme matériau de départ pour un produit céramique. En général, les particules non métalliques inorganiques comprennent un ou plusieurs matériaux sélectionnés dans le groupe des oxydes inorganiques, silicates, carbonates, carbures, borures et nitrures. En particulier, de bons résultats ont été obtenus avec des particules d'oxydes inorganiques. L'oxyde inorganique peut être un oxyde inorganique seul ou un oxyde inorganique mélangé. Des particules d'oxyde inorganique préférées sont des particules comprenant un ou plusieurs oxydes métalliques sélectionnés dans le groupe de l'alumine, de la zircone et des éléments des terres rares. En outre, un ou plusieurs oxydes inorganiques peuvent en particulier être sélectionnés dans le groupe de l'oxyde de titane et l'oxyde de fer. Le carbonate de calcium est un carbonate préféré. Des particules de silicate préférées comprennent le silicate de zirconium, l'argile, le talc.
Les particules inorganiques et l'agent gélifiant sont en général dispersés dans un liquide aqueux, c'est-à-dire un liquide consistant au moins substantiellement d’eau. De préférence, un dispersant est utilisé en plus de l'agent gélifiant. Le dispersant facilite la dispersion des microparticules dans le liquide et évite la floculation des particules. Des dispersants appropriés et des concentrations efficaces pour produire des suspensions de microparticules inorganiques, en particulier de microparticules d'oxyde inorganique, sont en général connus dans l'art et comprennent des tensioactifs anioniques, par exemple des tensioactifs d'acide carboxylique, par exemple le Dolapix CE64™. On peut utiliser un dispersant polyélectrolyte anionique, tel qu'un acide poly(méth)acrylique. Un acide polyméthacrylique disponible dans le commerce est par exemple le Darvan C™.
Les particules inorganiques sont typiquement des microparticules, en particulier des microparticules ayant un très grand diamètre, comme cela peut être déterminé par sédimentation (Sedigraph®), de 100 pm ou moins, de préférence de 0,1 à 30 pm. Le dso des microparticules est de préférence inférieur à 2 pm. Les microparticules sont de préférence obtenues par broyage. Dans une forme de réalisation avantageuse, la matière brute pour les microparticules inorganiques (typiquement de la matière granulaire ayant une taille plus grande que les microparticules utilisées pour la préparation des grains) est mélangée avec de l'eau et broyée pour obtenir des microparticules à la taille voulue.
Les microparticules individuelles peuvent consister en une phase unique ou en une pluralité de phases.
Une suspension peut être constituée de microparticules formées chacune du même matériau, par exemple, le même oxyde inorganique, ou des particules de différents matériaux, par exemple différents oxydes organiques. De préférence, au moins 50 % en poids des particules inorganiques sont des particules d'oxyde métallique, mieux encore 60-95 % en poids, en particulier 75-90 % en poids. De préférence, le reste des particules inorganiques est formé par un ou plusieurs silicates, un ou plusieurs carbonates, un ou plusieurs carbures ou une combinaison de ceux-ci. On peut en particulier utiliser du carbonate de calcium, notamment de la calcite, pour fournir du calcium.
En particulier, de bons résultats ont été obtenus avec une suspension qui comprend des particules d'alumine alpha. L'alumine contribue en particulier à une bonne dureté. Dans une autre forme de réalisation avantageuse, la suspension comprend une ou plusieurs particules sélectionnées dans le groupe des particules de zircone et des particules de silicate, telles que talc, feldspath, argile et zircon. Le spinelle, l'anorthite, l'oxyde d'yttrium, la silice sont également des exemples de particules inorganiques appropriées qui peuvent être ajoutées à la suspension.
La zircone est un oxyde cristallin ayant du zirconium comme élément métallique principal. On connaît plusieurs phases cristallines de la zircone telles que la zircone monoclinique, la zircone cubique et la zircone tétragonale. Sauf spécification contraire, quand il est fait référence à la zircone dans le présent document, cela signifie la zircone dans une quelconque forme cristalline.
Les particules de zircone contiennent en général de l’oxyde de hainium (НЮ2) qui est naturellement présent dans la plupart des minéraux de zircone sous forme de traces, formant en général jusqu'à 5 % en poids du minéral, en particulier de 1 à 2 % en poids. La zircone dans les grains peut en outre comprendre un ou plusieurs autres éléments métalliques dans sa structure cristalline, tels qu'un ou plusieurs oxydes de métaux des terres rares ou des oxydes sélectionnés dans le groupe de l'oxyde de calcium, l'oxyde de magnésium, l'oxyde de tantale et l'oxyde de niobium. Ceux-ci peuvent être présents dans la zircone brute utilisée pour la préparation des grains ou être incorporés dans la structure cristalline de la zircone pendant le processus de préparation de l'invention.
La zircone peut en particulier contribuer à une ténacité avantageuse. De plus, on peut utiliser des particules d'un oxyde de terre rare ou d’oxyde de calcium, oxyde de magnésium, oxyde de tantale, oxyde de niobium, en particulier en combinaison avec des particules de zircone. La présence d'un oxyde de terre rare ou d’oxyde de calcium, oxyde de magnésium, oxyde de tantale, oxyde de niobium est en particulier avantageuse pour stabiliser la zircone et pour réduire la quantité de phase monoclinique.
Des particules de silicate préférées sont des particules de silicate de zirconium. En fonction de la température et des constituants, le silicate de zirconium peut former de la zircone ou de la mullite ou une phase amorphe ou d'autres phases contenant de la silice en fonction des autres éléments présents dans la composition. L'anorthite ou le spinelle peuvent aussi être formés pendant le frittage, si du calcium ou du magnésium sont présents.
On peut varier les quantités des différents types de particules comme on le désire, en fonction de la composition des grains céramiques que l'on entend former.
Dans une forme de réalisation spécifique, on ajoute une quantité de phase dure comme des carbures, des borures, des nitrures; si on y a recours, sa quantité est typiquement de l'ordre de 0 à 45 % en poids sur la base de la totalité de matière inorganique, en particulier de 0,5-25 % en poids. Le carbure peut en particulier être utilisé pour accroître la dureté. Des exemples appropriés de phases dures sont le carbure de titane, le carbure de silicium, le carbure de tungstène, le carbure de vanadium, le carbure de niobium, le carbure de tantale, le carbure de zirconium, le carbure de hafnium, le nitrure de silicium, le borure de titane et le nitrure de titane.
La concentration totale de particules inorganiques dans la suspension est en général de 40-80 % en poids, en particulier de 50-75 % en poids, plus particulièrement de 55-70 % en poids, sur la base du poids de la suspension. L'agent gélifiant peut être mis en suspension avec les autres ingrédients ou ajouté à une suspension préformée de particules inorganiques. De préférence, l'agent gélifiant est ajouté après le broyage des matières brutes inorganiques. L'agent gélifiant est en général un agent gélifiant polymère comprenant des groupes fonctionnels qui peut être réticulé par voie chimique, photonique ou thermique. De préférence, l'agent gélifiant est un polymère anionique. On préfère en particulier des agents gélifiants polymères anioniques parce qu'ils peuvent être gélifiés par interaction avec un cation multivalent, tel qu'un cation métallique divalent ou un cation trivalent, des liaisons réticulaires (électrovalentes) étant formées entre deux groupes anioniques du polymère. On a constaté que des cations multivalents peuvent être utilisés sans affecter négativement les propriétés des grains dans une mesure inacceptable. Au moins dans certaines formes de réalisation, le cation multivalent contribue favorablement à la qualité du produit. Des ions métalliques multivalents appropriés pour réticuler un agent gélifiant anionique comprennent des ions de métaux de transition multivalents - en particulier des ions de zinc, fer, chrome, nickel, cuivre ou un élément des terres rares tel que l'yttrium et des ions de métaux alcalino-terreux, tels que le baryum ou le calcium. Des exemples de groupes anioniques de l'agent gélifiant polymère qui peuvent former une liaison réticulaire avec un ion métallique multivalent sont les carboxylates, alcoxylates, phosphonates et sulfonates.
De préférence, on utilise un polysaccharide anionique comme agent gélifiant, en particulier un polysaccharide comprenant des groupes carboxyle. Des bons résultats ont en particulier été obtenus avec un alginate. L'agent gélifiant est présent dans la suspension dans une concentration qui est efficace pour provoquer la gélification dans le milieu de réaction gélifiant, mais cependant dans une concentration à laquelle la suspension reste fluide (et donc non gélifiée) et des gouttelettes peuvent être formées à partir de celle-ci. En règle générale, la viscosité de la suspension, lorsqu'on produit les gouttelettes, est inférieure à 20 000 mPa.s, en particulier de l'ordre de 50-10 000 mPa.s, plus particulièrement de l'ordre de 1000-7000 comme déterminé à un taux de cisaillement de 1,25 s1. En règle générale, la concentration de l'agent gélifiant est généralement de l'ordre de 0,2-5 % en poids par rapport au poids total des particules d'oxyde inorganique, de préférence de l'ordre de 0,3-3 % en poids par rapport au poids total des particules d'oxyde inorganique.
Puis des gouttelettes sont produites à partir de la suspension. Cela peut se faire de manière connue en soi, en utilisant des buses. La taille des gouttelettes peut être variée en changeant la taille de la buse, qui est généralement de l'ordre de 0,01 à 10 mm.
En principe, il est possible de déformer les gouttelettes pendant ou après gélification, c'est-à-dire quand les gouttelettes sont de dimensions stables en l'absence d'une force appliquée extérieurement mais peuvent toujours être déformées sans destruction de la gouttelette, c'est-à-dire par moulage ou pressage avec un poinçon ou similaire. De préférence, la déformation a lieu pendant la gélification. En particulier, de bons résultats ont été obtenus avec un procédé dans lequel la déformation a lieu pendant que les gouttelettes sont encore substantiellement fluides. Plus particulièrement, de bons résultats ont été obtenus avec un procédé dans lequel la surface des gouttelettes est gélifiée et le noyau des gouttelettes est fluide.
Les gouttelettes sont introduites dans le milieu de réaction gélifiant. Une option consiste à injecter les gouttelettes dans le milieu de réaction gélifiant. En particulier, de bons résultats ont été obtenus avec un procédé dans lequel les gouttelettes sont formées à distance du milieu de réaction gélifiant et peuvent tomber, de préférence en chute libre, à travers l'air ou une autre phase gazeuse avant d'entrer dans le milieu de réaction gélifiant.
Les gouttelettes sont de préférence déformées quand elles entrent dans le milieu de réaction gélifiant ou dans le milieu de réaction gélifiant à la surface ou à proximité de la surface du milieu de réaction gélifiant (en général à 1 cm de la surface). La déformation a de préférence lieu avant qu'une gélification substantielle ait lieu (c'est-à-dire pendant qu'au moins le noyau de la gouttelette est encore essentiellement fluide). Cela est considéré, en particulier, comme avantageux afin d'obtenir des grains avec une surface striée comme illustré par la figure 1.1.
La déformation peut être accomplie de n'importe quelle manière. La déformation peut comprendre un traitement par chocs ou une déformation mécanique, par exemple la déformation peut être accomplie en faisant s'écraser les gouttelettes sur un obstacle ou en les forçant à passer à travers un dispositif de déformation tel qu'une extrudeuse.
La déformation consiste de préférence à faire s'écraser les gouttelettes sur un mécanisme de déformation présent à la surface du milieu de réaction gélifiant ou dans le milieu de réaction gélifiant. Les figures 6A (vue de devant) et 6B (vue de côté) montrent de manière schématique un appareil pour mettre en œuvre un procédé selon l'invention, dans lequel la déformation est effectuée par impact. Dans celui-ci, la suspension est pompée hors d'un réservoir (1) à travers une buse (2) de laquelle les gouttelettes de la suspension peuvent tomber.
Le mécanisme de déformation comprend de préférence une surface de réception pour recevoir les gouttelettes qui tombent (3). La surface de réception est agencée pour déformer les gouttelettes. De manière avantageuse, la surface de réception comprend des perforations, des indentations et/ou des saillies pour déformer les gouttelettes heurtant la surface de réception. Les gouttelettes peuvent ensuite passer par les perforations pour être gélifiées dans le milieu de réaction gélifiant (sut la figure 6, le milieu est présent dans le bain 4). Ou les gouttelettes peuvent être enlevées de la surface de réception quand il n'y a que peu ou pas de saillies, par exemple par une action de balayage, par vibration ou par inclinaison de la surface de réception. De manière avantageuse, la surface de réception a une position inclinée, c'est-à-dire que la surface de réception est positionnée à un angle par rapport à la direction de chute, de manière avantageuse, l'angle est entre approximativement 10 et approximativement 80 degrés, de manière plus avantageuse, entre approximativement 20 et approximativement 60 degrés et de manière plus avantageuse approximativement de 40 degrés. En prévoyant une position inclinée de la surface de réception, les gouttelettes tombant par les perforations peuvent continuer dans le milieu de réaction gélifiant, d'autres gouttelettes peuvent tomber sur la surface de réception par gravité et peuvent ensuite continuer dans le milieu de réaction gébfiant. Dans une forme de réalisation préférée, la surface de réception est une surface plane et peut être une surface supérieure d'une plaque. Dans une forme de réalisation préférée, le mécanisme de déformation est sélectionné parmi des réseaux, des mailles, des grilles et des plaques inclinées. Les mailles ou le réseau peuvent être positionnés essentiellement de manière horizontale ou inclinée. Dans une forme de réalisation, les plaques inclinées sont perforées. Dans une forme de réalisation préférée, les plaques inclinées sont pourvues de protubérances telles que des granules, ou des indentations.
Le degré de déformation est affecté entre autres par la vitesse à laquelle les gouttelettes heurtent le mécanisme de déformation. Dans un procédé dans lequel on laisse tomber les gouttelettes pour générer la vitesse à laquelle les gouttelettes heurtent le mécanisme de déformation, cette vitesse peut être facilement ajustée en ajustant la distance sur laquelle les gouttelettes chutent avant de heurter le mécanisme ou en ajustant la vitesse (débit) à laquelle les gouttelettes sont éjectées de la buse ou d'un autre mécanisme d'éjection.
La gélification des gouttelettes a lieu dans un milieu de réaction gélifiant, en général une solution aqueuse des cations multivalents, de préférence une solution d'un sel inorganique du cation multivalent dans l'eau. La concentration du sel inorganique contenant les cations multivalents est en général choisie dans la plage de 0,05-10 % en poids, de préférence dans la plage de 0,1-2 % en poids. En principe, on peut utiliser tout sel qui est soluble à la concentration désirée dans les circonstances données. En particulier, des sels appropriés incluent des sels inorganiques tels que des sels de chlorure et des sels de nitrate.
La réaction de gélification est induite en fonction du type d'agent gélifiant (par voie chimique, thermique, photonique). Comme indiqué ci-dessus, on préfère la gélification d'un polymère anionique à l'aide d'un cation multivalent. En principe, on peut utiliser tout cation capable de former une liaison avec deux groupes anioniques du polymère, en particulier l'un quelconque des cations mentionnés ci-dessus. En particulier, des bons résultats ont été obtenus avec un milieu de réaction contenant des ions calcium, en particulier dans une forme de réalisation dans laquelle des grains comprenant de l'oxyde de silicium sont produits.
On pense que la présence de calcium dans des grains comprenant de l'oxyde de silicium contribue à générer une phase amorphe dans les grains ou à réduire une température de frittage préférée pour fournir un grain céramique aux propriétés favorables. La réduction de la température de frittage est en particulier avantageuse pour faire des économies de consommation d'énergie. Un autre avantage réside dans le fait que le calcium ne doit pas être éliminé des gouttelettes gélifiées et que, par conséquent, une étape de lavage des gouttelettes gélifiées peut être épargnée.
Le temps de séjour dans le milieu de réaction gélifiant est typiquement au moins suffisant pour produire des particules gélifiées, c'est-à-dire des particules qui sont de dimensions stables en l'absence d'une force appliquée extérieurement. Le temps de séjour peut être déterminé de manière routinière sur la base des connaissances générales courantes et de l'information divulguée dans le présent document. À titre d'indication, pour un procédé dans lequel il est fait usage d'un agent gélifiant anionique et de cations pour provoquer la gélification, le temps de séjour est généralement d'au moins 5 minutes, en particulier d'au moins 20 minutes, plus particulièrement d'au moins de 30 minutes. Les particules gélifiées sont en général éliminées du milieu de réaction en un jour, en particulier en 6 heures, avantageusement en une heure.
Les gouttelettes déformées gélifiées sont séchées, typiquement après avoir été isolées du milieu de réaction; en particulier, dans le cas où la gélification a été effectuée en utilisant un polymère anionique comme agent gélifiant et un cation multivalent. Si on le souhaite, les grains sont lavés avec de l'eau, par exemple pour éliminer le chlorure qui pourrait réagir pour former du chlore pendant le frittage.
Dans une forme de réalisation avantageuse, le séchage est effectué sans laver les gouttelettes déformées gélifiées. Cela permet de faire des économies de matière (eau), de temps et d'énergie.
Le séchage est de préférence effectué dans une étape du procédé distincte de l'étape de frittage. Le séchage est effectué typiquement à une température inférieure à celle existant dans un four à température élevée utilisé pour le frittage, en particulier parce que cela est plus efficace. Le séchage est effectué de préférence à une température inférieure à 100 °C, en particulier à une température entre 40 et 80 °C, par exemple dans de l'air. Le séchage est effectué de préférence jusqu'à ce que la teneur résiduelle en eau soit inférieure à 5 % en poids, en particulier d'environ 3 % en poids ou moins.
La température de frittage est en général de l'ordre de 1200-1600 °C.
Les grains frittés de l'invention ont en général une taille de l'ordre d’environ 0,5 à environ 6 mm, en particulier de l'ordre d’environ 1 à environ 5 mm, plus particulièrement de l'ordre de 1-3 mm. De préférence, 10 % en volume ou moins d'une pluralité des grains selon l'invention ont une taille de 0,7 mm ou moins. Cette fraction des grains est également dénommée dans l'art 'dio'. Mieux encore, dio est de l'ordre de 0,9-1,8 mm, en particulier de l'ordre de 1,0-1,6. De préférence, 50 % en volume ou moins d'une pluralité des grains selon l'invention ont une taille de moins de 1,3 mm. Cette fraction des grains est également dénommée dans l'art 'ско'. Mieux encore, dso est de l'ordre de 1,3-2,2 mm, en particulier de l'ordre de 1,4-2,0 mm. De préférence, 90 % en volume ou moins d'une pluralité des grains selon l'invention ont une taille de moins de 5 mm. Cette fraction des grains est également dénommée dans l'art 'tbo'. Mieux encore, d9o est de l'ordre de 1,6-3 mm, en particulier de l'ordre de 1,8-2,5 mm.
Dans une forme de réalisation spécifique, les grains ont un dio de 1,3-1,5, un deo de 1,6-1,8 et une d9o de 1,8-2,1 comme déterminé par un Camsizer®.
Tels qu'utilisés dans le présent document, dio, dso et d9o sont tels que déterminables par un Camsizer®.
Comme mentionné ci-dessus, le procédé permet la préparation de grains ayant une grande homogénéité de taille, sans qu'il faille cribler les grains. Par conséquent, la polydispersité des grains est relativement faible. Une mesure pour l'homogénéité selon l'invention est le rapport de dio à d9o. Les grains sont en particulier considérés comme de taille homogène si le rapport de dio à d9o se situe dans la plage de 0,60:1 à 1:1. En particulier, l'invention fournit (une pluralité) des grains dans lesquels le rapport dio à d90 se situe dans la plage de 0,65:1 à 0,85:1, plus particulièrement dans la plage de 0,70:1 à 0,80:1.
En principe, l'invention permet la préparation de grains céramiques d'un quelconque matériau précurseur céramique. En particulier, l'invention s'est avérée utile pour fournir un oxyde céramique comprenant de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de zirconium ou les deux. Le rapport pondéral de l'aluminium au zirconium, exprimés comme leurs oxydes, peut être pris dans n'importe quelle plage, en particulier dans la plage de 5:95 à 95:5, plus particulièrement dans la plage de 20:80 à 90:10. De bons résultats ont été obtenus avec des grains dans lesquels le zirconium et l'aluminium pris ensemble et exprimés comme leurs oxydes forment 70-100 % en poids de la composition céramique, de préférence 77-98 % en poids, mieux encore 80-97 % en poids.
La composition chimique des grains est de préférence comme suit: - la teneur en aluminium, exprimée comme АЬОз, des grains est de 30-95 % en poids, mieux encore de 35-90 % en poids, mieux encore de 50-90 % en poids, en particulier de 55-85 % en poids; plus particulièrement de 60-80 % en poids, de 65-80 % en poids ou de 70-80 % en poids. - la teneur en zirconium, exprimée comme Z1O2, des grains est en général de 0-50 % en poids, de préférence de 7-40 % en poids, mieux encore de 10-30 % en poids, en particulier de 10-25 % en poids, plus particulièrement de 12-20 % en poids.
Dans une forme de réalisation dans laquelle les grains comprennent de la zircone et de l'alumine, la teneur en autre(s) composantes) est en général de 0-30 % en poids, en particulier de 3-20 % en poids, plus particulièrement de 5-20 % en poids.
Des éléments particulièrement préférés autres que le zirconium et l'aluminium dans des grains selon l'invention sont le silicium, les éléments des terres rares, en particulier l'yttrium, et le calcium. S'il est présent, la teneur en silicium, exprimée comme S1O2, est en général de 1-15 % en poids, en particulier de 4-10 % en poids. S'il est présent, la teneur en calcium, exprimée comme CaO, est en général de 0,1-3 % en poids, en particulier de 0,5-2 % en poids. S'ils sont présents, la teneur totale en métaux des terres rares, exprimée comme oxyde, est en général de l'ordre de 0,1-6 % en poids, en particulier de l'ordre de 0,3-5 % en poids, plus particulièrement de l'ordre de 0,5-3 % en poids.
En particulier, de bons résultats ont été obtenus avec l'yttrium. S'il est présent, la teneur en yttrium, exprimée comme Y2O3, est en général d'au moins 0,1, de préférence d'au moins 0,3 % en poids, en particulier d'au moins 0,5 % en poids, plus particulièrement d'au moins 0,6 % en poids. En général, la teneur en yttrium, exprimée comme Y2O3, est de 6 % en poids ou moins, de préférence de 5 % en poids ou moins, en particulier de 3 % en poids ou moins.
Dans une forme de réalisation, les grains céramiques frittés comprennent de l'alumine alpha (dans une phase cristalline) et une phase amorphe. Si elle est présente, la teneur en phase amorphe est en général d'au moins 0,1 % en poids du grain, de préférence d'au moins 1 % en poids, en particulier d'au moins 3 % en poids. La teneur en phase amorphe est en général de 80 % en poids ou moins, de préférence de 50 % en poids ou moins, en particulier de 30 % en poids ou moins, plus particulièrement de 20 % en poids ou moins.
Dans une forme de réalisation dans laquelle les grains comprennent de l'alumine alpha, la teneur en alumine alpha des grains de l'invention est en général d'au moins 5 % en poids, de préférence d'au moins 10 % en poids, mieux encore de 14 % en poids ou plus, mieux encore de 20 % en poids ou plus, en particulier de 30 % en poids ou plus, plus particulièrement de 35 % en poids ou plus. Dans une forme de réalisation spécifique, la quantité d'alumine alpha est de 50 % en poids ou plus.
La teneur en alumine alpha est en général de 90 % en poids ou moins, de préférence de 80 % en poids ou moins, en particulier de 75 % en poids ou moins, plus particulièrement de 70 % en poids ou moins, plus particulièrement de 61 % en poids ou moins.
La zircone est avantageusement présente dans les grains. Elle contribue à la ténacité des grains céramiques. Cependant, la présente invention permet la préparation de grains ayant une ténacité satisfaisante pour être utilisés dans des composants d'usure métal-céramique à une teneur en zircone relativement faible.
La zircone a en général un rapport tqc - c'est-à-dire la somme des poids de [Zr02 tétragonale + zircone tétragonale-prime + cubique] divisée par la somme des poids de [ZrCh tétragonale + Ζ1Ό2 monoclinique + Ζ1Ό2 tétragonale-prime + zircone cubique fois 100 %] - dans la plage de 10-100 %, en particulier de 35-95 %.
La teneur en phase mullite est en général de 80 % en poids ou moins, de préférence de 50 % en poids ou moins, en particulier de 30 % en poids ou moins, plus particulièrement de 25 % en poids ou moins, ou de 20 % en poids ou moins. Dans une forme de réalisation spécifique, la teneur en phase mullite est de 9-17 % en poids.
La teneur en spinelle est en général de 0-5 % en poids, en particulier de 0,1-4 % en poids.
Dans une forme de réalisation spécifique, les grains comprennent: 50-75 % en poids, en particulier 53-70 % en poids, plus particulièrement 53-61 % en poids d'alumine alpha; 5-25 % en poids, en particulier 10-20 % en poids, plus particulièrement 11-17 % en poids de zircone; 0-25 % en poids, en particulier 5-20 % en poids, plus particulièrement 9- 17 % en poids de mullite; 0-5 % en poids, en particulier 0,1-4 % en poids de spinelle; et 0- 25 % en poids, en particulier 0,1-15 % en poids, plus particulièrement 1- 10 % en poids de phase amorphe.
Dans cette forme de réalisation spécifique, la somme d'alumine alpha, des différents types de zircone, de mullite et de phase amorphe forme en général 90-100 % en poids, en particulier 95-100 % en poids des grains.
En particulier, de bons résultats pour ce qui est de la résistance à l'usure ont été obtenus avec un composant d'usure composite métal-céramique réalisé à partir d'une structure céramique selon l'invention comprenant de l'aluminium, du zirconium, du silicium, de l'yttrium et éventuellement du calcium, dans les quantités suivantes (sur la base du poids total de la céramique): teneur en aluminium, exprimée comme AI2O3, 60-80 % en poids, en particulier 65-75 % en poids. teneur en zirconium, exprimée comme Z1O2, 10-30 % en poids, en particulier 13-20 % en poids. teneur en silicium, exprimée comme S1O2, 3-15 % en poids, en particulier 5-10 % en poids. teneur en yttrium, exprimée comme Y2O3, 0,3-6 % en poids, en particulier 0,5-3 % en poids. teneur en calcium, exprimée comme CaO, 0-3 % en poids, en particulier 0,3-3 % en poids. solde, formé par d'autres composants: 0-5 % en poids, en particulier ΟΙ % en poids.
La composition cristallographique de la structure céramique à partir de laquelle le composant d'usure est réalisé est de préférence comme suit (au moins avant coulée; toutes les quantités basées sur le poids total de la céramique): - 50-70 % en poids, en particulier 53-61 % en poids d'alumine alpha; - 7-30 % en poids, en particulier 10-20 % en poids, plus particulièrement 11-17 % en poids de zircone (y compris des éléments autres que le zirconium qui peuvent faire partie de la structure cristalline de la zircone, tels que Hf et Y); - 5-20 % en poids, en particulier 9-17 % en poids de mullite; -1-40 % en poids, en particulier 5-30 % en poids, plus particulièrement 10-20 % en poids de phase amorphe.
Dans cette forme de réalisation spécifique, la somme d'alumine alpha, de zircone, de mullite, de spinelle et de phase amorphe forme en général 90-100 % en poids, en particulier 95-100 % en poids des grains.
On a constaté en particulier qu'un tel composant d'usure céramique-métal a une bonne résistance à l'usure dans un dispositif de comminution, tel qu'un dispositif de broyage. L'invention s'est en particulier avérée appropriée pour fournir des grains ayant (en moyenne) une sphéricité (anisotropie) - définie comme la taille projetée la plus courte à la taille projetée la plus longue - de l'ordre de 0,65-0,9, en particulier de l'ordre de 0,70-0,80, plus particulièrement de l'ordre de 0,71-0,77, comme déterminé par un Camsizer®.
De préférence, les grains céramiques frittés selon l'invention ont une masse volumique de 3-6 kg/1, une dureté, telle que déterminée par indentation Vickers à 98 N, de 900-1600.
Les grains frittés sont en particulier utiles pour préparer une structure céramique à pores ouverts qui peut être utilisée pour la phase céramique d'un composite métal-céramique. La structure céramique est une structure céramique à pores ouverts formée d'un réseau interconnecté en trois dimensions de grains céramiques liés par un agent de liaison, dans laquelle un compactage des grains crée des pores ouverts entre les grains, lesquels pores peuvent être remplis d’un métal liquide. La figure 5 montre un exemple d'une structure céramique selon l'invention.
Dans une forme de réalisation avantageuse, la structure céramique à pores ouverts comprend des canaux d'alimentation qui sont en communication avec les pores, permettant de remplir les pores avec du métal liquide via les canaux d'alimentation. En prévoyant des canaux d'alimentation dans la structure céramique, il y plus d'entrées dans la structure céramique et donc dans les pores pour amener le métal liquide pour remplir les pores. De plus, quand des canaux d'alimentation sont prévus comme évidements dans la structure céramique, la zone de contact avec les grains, et donc le nombre d'entrées vers les pores, est plus grande, par comparaison avec une structure sans canaux d'alimentation, de sorte que le métal liquide peut remplir les pores plus profondément et il permet par conséquent un renforcement plus profond dans le noyau de la structure céramique et éventuellement au-delà du noyau, en direction de la surface de la structure céramique faisant face à la surface du moule. De manière avantageuse, les canaux d'alimentation sont des canaux traversants, permettant de remplir la structure céramique à partir des deux côtés, ce qui accroît la profondeur de pénétration du métal liquide et/ou réduit le temps de remplissage des pores avec le métal liquide.
Une forme de réalisation avantageuse pour fournir les canaux d'alimentation consiste à agencer les grains dans une structure en nid d'abeilles, autour d'un ou plusieurs espaces ouverts cylindriques ou coniques, qui servent de canal d'alimentation pour laisser le métal liquide couler dans les pores de la structure céramique. Les canaux d'alimentation peuvent avoir une section transversale ronde (circulaire, ellipsoïde) ou une section transversale polygonale. Les canaux d'alimentation sont en communication fluidique avec les pores, permettant le passage de métal liquide des canaux d'alimentation dans les pores.
La structure céramique peut être fabriquée d'une manière connue en soi, par exemple comme décrit dans EP-A 930 948.
Dans une forme de réalisation avantageuse, les grains sont agencés dans la forme voulue pour la structure céramique et liés avec un agent de liaison. Les grains sont en général revêtus d'une dispersion de l'agent de liaison dans de l'eau ou un autre liquide. Après avoir agencé les grains, une étape de séchage est en général effectuée, au cours de laquelle le liquide s'évapore et le liant forme des liaisons solides entre les grains. L'agent de liaison est de préférence un agent de liaison inorganique. Des agents de liaison inorganiques appropriés sont en général sélectionnés parmi l'eau, le verre, l'argile minérale, les zéolites, les silicates de sodium et les silicates d'aluminium. En particulier, de bons résultats ont été obtenus avec un silicate de sodium qui est avantageusement utilisé en combinaison avec de la poudre d'alumine.
Les grains de l'invention, en particulier la structure céramique comprenant les grains de l'invention, sont particulièrement appropriés pour la préparation d'un composite céramique-métal, tel qu'un composant d'usure céramique-métal.
Le composite céramique-métal peut être fabriqué dans un procédé connu en soi, de préférence par coulée classique ou centrifuge, par exemple comme décrit dans EP-A 930 948.
Dans une forme de réalisation préférée, le métal est du fer, de préférence un alliage de celui-ci. On préfère en particulier le ferro-chrome blanc et l'acier martensitique. Dans une autre forme de réalisation, le métal est de l'aluminium. L'invention concerne également l'utilisation d'un composant d'usure composite métal-céramique selon l'invention dans la comminution (réduction) de matériaux, en particulier de matériaux géologiques. Des matériaux préférés à soumettre à un processus de comminution selon l'invention sont des matériaux sélectionnés dans le groupe des calcaire, charbon, minerai, sable bitumineux, ciment, béton, coke de pétrole, biomasse, laitier et agrégats.
Un dispositif de comminution selon l'invention est de préférence sélectionné dans le groupe des concasseurs, concasseurs à percussion et broyeurs, en particulier dans le groupe des concasseurs à axe horizontal, concasseurs à percussion à axe vertical et broyeur verticaux. Dans une forme de réalisation spécifique, le composant d'usure est un marteau pour un concasseur horizontal.
La comminution d'un matériau selon l'invention peut être effectuée d'une manière connue en soi.
Dans une forme de réalisation spécifique, le composant d'usure est un composant d'usure d'un outil de coupe abrasif, réalisé à partir de grains céramiques ou d'une structure céramique selon l'invention.
Dans une forme de réalisation spécifique, le composite céramique-métal réalisé à partir des grains ou de la structure céramique de l'invention est un blindage composite.
Dans une forme de réalisation spécifique, le composite céramique-métal réalisée à partir des grains ou de la structure céramique de l'invention est un composant d'usure d'une pompe de dragage.
Dans une forme de réalisation spécifique, les grains de l'invention sont utilisés pour fournir un produit abrasif revêtu flexible (papier abrasif). L'invention sera à présent illustrée par les exemples suivants.
Exemple comparatif
Un lot de grains céramiques produits par fusion, reiroidissement rapide et puis concassage ont été obtenus commercialement de Saint-Gobain (CE) comprenant 75 % en poids d'alumine et 23 % en poids de zircone (comprenant Hf02).
Exemple de référence 1
Des grains ont été produits en utilisant la méthodologie de EP 930 948. Ils avaient la composition suivante: • Oxyde d'aluminium 75,0% • Oxyde de zirconium 23,0% • Oxyde de titane 0,10% • Silice 0,30% • Oxyde de fer 0,30% • Oxyde de sodium 0,08% • Oxyde de calcium 0,10% • Oxyde de magnésium 0,03% • Soufre 0,06%
Exemple 1
On a préparé des grains comme suit (conditions ambiantes, typiquement environ 20-30 °C, sauf spécification contraire). On a préparé des mélanges de matières brutes de particules d'oxyde métallique et de particules de silicate ayant la composition suivante.
On a préparé une suspension du mélange de matières brutes dans de l'eau. L'eau contenait environ 1 % en poids d'agent dispersant Dolapix CE64™. La teneur en matières brutes était d'environ 72 % en poids. On a broyé les particules dans la suspension dans un broyeur à attrition jusqu'à ce qu'on obtienne une suspension dans laquelle le dso des particules était d'environ 0,6 pm.
On a ajouté une solution aqueuse d'agent gélifiant (alginate de sodium) de 5 % en poids à la suspension pour obtenir une suspension contenant environ 0,7 % en poids d'alginate et environ 65 % en poids de particules inorganiques, sur la base du poids sec total de la suspension.
On a pompé la suspension résultante à travers une buse (ouverture de 3 mm) positionnée à une hauteur de 10 cm au-dessus du milieu de réaction gélifiant (une solution aqueuse de 0,3 % en poids de chlorure de calcium dihydraté).
Le milieu gélifiant était présent dans un bain de réaction qui a été pourvu de plaques inclinées ayant une grille sur la surface supérieure, à laquelle les gouttelettes de coulis se sont heurtées. Les plaques étaient en partie submergées dans le milieu liquide de sorte que les gouttelettes tombantes ont heurté les plaques et ont pu glisser dans le milieu liquide.
On a retiré les particules gélifiées du milieu de réaction après environ 1 heure et on les a séchées dans de l'air chaud (jusqu'à 80 °C) jusqu'à ce que la teneur résiduelle en eau soit d'environ 1 %.
On a fritté les particules séchées.
La composition des grains après frittage est indiquée dans le tableau ci-dessous.
La température de frittage et le temps de séjour sont indiqués dans le tableau ci-dessous.
On a déterminé la distribution granulométrique (dio, dso, d9o) et la sphéricité d'un échantillon des grains produits (Ex. 1) et des grains comparatifs (EC) avec un Camsizer®.
On a déterminé la dureté des grains comme suit par indentation Vickers avec une charge de, 49 N (ASTM C 1327).
La composition cristallographique peut être déterminée par diffraction de rayons X (XRD), par la reconstruction du spectre de diffraction sur la base du spectre de diffraction individuel théorique et de la structure atomique des différentes phases cristallographiques (méthode de Rietveld).
Les résultats sont repris dans le tableau ci-dessous.
1 On a mesuré la phase amorphe en recourant à la méthode de Rietveld en ajoutant une quantité connue d'une matière cristalline de référence (quartz) à l'échantillon.
On a fait des photographies sous binoculaire de grains entiers (figure 1.1), des vues au microscope optique de sections transversales polies (figure 2.1) et des vues au microscope électronique (figure 3.1, l'échelle graphique est de 10 pm; figure 4.1; l'échelle graphique est de 10 pm) des grains.
On a fait des images comparatives des grains de l'exemple comparatif (figures 1.2, 2.2, 3.2 et 4.2 respectivement).
Les vues au microscope électronique ont été prises après avoir attaqué les grains par la procédure suivante: polissage spéculaire des grains incorporés dans une matrice de résine. Retrait de certains grains de la résine, puis attaque thermique (sous air, 20 minutes à une température de 50 à 100 °C en dessous de la température de frittage) dans un four électrique.
Les parties blanchâtres sont de la zircone.
Les parties plus sombres sont de l'alumine/ de la mullite/ du spinelle/ de l'anorthite/ une phase amorphe.
Exemple 2
On a réalisé des structures céramiques 3D à pores ouverts (ayant une structure comme montré sur la figure 5) des grains de l'exemple 1, 2 et de l'exemple de référence 1 (deux structures pour chaque type de grains). La procédure a été la suivante: on a mélangé les grains avec 4 % en poids de colle minérale comprenant du silicate de sodium, de la poudre d'alumine et de l'eau. On a versé les grains avec la colle dans un moule du modèle voulu. On a chauffé le moule et le contenu à 100°C jusqu'à ce que toute l'eau se soit évaporée. Puis on a retiré la structure céramique du moule.
Exemple 3
On a réalisé des composants d'usure céramique-métal (éjecteurs pour concasseurs à percussion à axe vertical) comme suit: on a placé individuellement les structures céramiques obtenues selon l'exemple 2 dans un moule de sable, on a versé le métal liquide sur la structure et on l'a laissé refroidir.
Exemple 4
On a pesé la paire d’éjecteurs réalisés avec les grains selon l'invention (ex. 1) et la paire d’éjecteurs réalisés avec les grains de l'exemple de référence 1 et puis on les a montés sur la même table d'un concasseur à percussion à axe vertical pour s'assurer que tous les éjecteurs étaient testés dans les mêmes conditions. On a utilisé le concasseur pour concasser des pierres de porphyre. Après 19 heures de fonctionnement et 2470 tonnes métriques de matériau concassé, on a démonté les éjecteurs et on les a de nouveau pesés.
Il était visuellement évident que les éjecteurs selon l'invention étaient moins usés. De plus, une comparaison des pertes de poids a montré que l'usure des éjecteurs selon l'invention était inférieure de 15 %.
Exemple 5
On a réalisé deux structures céramiques en trois dimensions à pores ouverts pour préparer une enclume pour un concasseur VSI avec les grains préparés sur la base de la méthodologie décrite dans l'exemple 1.
Les grains avaient la composition suivante: • Oxyde d'aluminium 38,4% • Oxyde de zirconium 54,0% • Oxyde de silicium 3,8% • Oxyde d'yttrium 3,10% • Oxyde de calcium 0,60%
Les structures céramiques ont été réalisées comme suit : on a mélangé les grains avec 4 % en poids de colle minérale comprenant du silicate de sodium, de la poudre et de l'eau. On a versé les grains avec la colle dans un moule du modèle voulu. On a chauffé le moule et le contenu à 100°C jusqu'à ce que toute l'eau se soit évaporée. Puis on a retiré la structure céramique du moule.
Exemple de référence 2
Des grains ont été produits en utilisant la méthodologie de EP 930 948. Ils avaient la composition suivante: • Oxyde d'aluminium 60,0% • Oxyde de zirconium 39,0% • Oxyde de titane 0,15% • Silice 0,35% • Oxyde de fer 0,15% • Oxyde de sodium 0,03% • Oxyde de calcium 0,09% • Oxyde de magnésium 0,02%
On a réalisé les deux structures céramiques du même modèle que la structure de l'exemple 5 en utilisant les grains de l'exemple de référence, en recourant au même procédé.
Exemple 6
On a réalisé à partir des structures céramiques de l'exemple 5 et des structures céramiques de l'exemple de référence 2 des composants d'usure céramique-métal (enclumes pour concasseurs à percussion à axe vertical) comme suit : on a placé individuellement les structures céramiques dans un moule en sable, on a versé le métal liquide (un alliage de fer) sur la structure et on l'a laissé refroidir.
On a réalisé deux autres enclumes en métal de la même composition métallurgique mais sans céramique (enclumes totalement en métal).
On a pesé les six enclumes et puis on les a montées sur le même anneau d'un concasseur VSI pour s'assurer que les six enclumes étaient toutes testées dans les mêmes conditions. On a utilisé le concasseur pour concasser du gravier de rivière. Après 60 heures de fonctionnement, on a retiré les enclumes et on les a de nouveau pesées.
Dans ce test, aucune amélioration n'était visible pour ce qui est de la résistance à l'usure des enclumes réalisées avec les grains de l'exemple de référence 1, par comparaison avec les enclumes totalement en métal. Cependant, il était visuellement évident que les enclumes réalisées avec des grains selon l'invention (exemple 4) étaient moins usées. De plus, une comparaison des pertes de poids a montré que l'usure des enclumes selon l'invention était inférieure de 50 % par rapport aux enclumes des exemples de référence ou aux enclumes totalement en métal.

Claims (44)

  1. Revendications
    1. Procédé pour préparer des grains céramiques comprenant produire une suspension comprenant des particules inorganiques et un agent gélifiant; produire des gouttelettes à partir de la suspension; introduire les gouttelettes dans un milieu de réaction gélifiant liquide dans lequel les gouttelettes sont gélifiées; déformer les gouttelettes avant, pendant ou après gélification; sécher les gouttelettes déformées gélifiées et obtenir ainsi des grains séchés et fritter les grains séchés et obtenir ainsi les grains céramiques.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les gouttelettes sont introduites dans le milieu de réaction gélifiant en les laissant tomber à travers l'air ou une autre atmosphère gazeuse dans le milieu de réaction gélifiant.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel les gouttelettes sont déformées par impact des gouttelettes sur un mécanisme de déformation agencé pour déformer les gouttelettes lors de la réception des gouttelettes, lequel mécanisme de déformation est de préférence présent à la surface du milieu de réaction gélifiant ou dans le milieu de réaction gélifiant.
  4. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel mécanisme de déformation comprend une perforation, un réseau, une grille ou un treillis.
  5. 5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, dans lequel le mécanisme de déformation est incliné.
  6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la déformation comprend la soumission des gouttelettes à une étape d'extrusion.
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'agent gélifiant est un polymère anionique, de préférence un polysaccharide anionique, tel qu'un alginate, et dans lequel le milieu de réaction gélifiant comprend des cations multivalents qui réagissent avec le polymère anionique, gélifiant ainsi les gouttelettes.
  8. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel les cations multivalents sont sélectionnés dans le groupe des ions métalliques, en particulier sélectionnés dans le groupe des ions calcium et des ions de métaux des terres rares, plus particulièrement dans le groupe des ions calcium et des ions yttrium.
  9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la suspension comprend des particules d'oxyde inorganique.
  10. 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel les particules d'oxyde inorganique sont sélectionnées dans le groupe des particules d'alumine, des particules de zircone et des particules d'oxyde d'élément des terres rares.
  11. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la suspension comprend des particules d'un silicate, telles que des particules de silicate de zirconium, argile, talc; des particules de carbure; des particules de nitrure; des particules de borure; ou des particules de carbonate de calcium.
  12. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9-11, dans lequel les grains sont réalisés comprenant 30-100 % en poids d'oxyde d'aluminium, de préférence 35-90 % en poids d'oxyde d'aluminium.
  13. 13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel des grains sont réalisés comprenant 50-90 % en poids d'oxyde d'aluminium, 0-50 % en poids d'oxyde de zirconium, la somme desdits deux composants étant de 70-100 % en poids, de préférence de 70-98 % en poids.
  14. 14. Procédé selon la revendication 13, comprenant 60-85 % en poids d'oxyde d'aluminium, 7-30 % en poids d'oxyde de zirconium la somme desdits deux composants étant au moins de 70 % en poids, de préférence de 70-97 % en poids.
  15. 15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel des grains sont réalisés comprenant 65-80 % en poids d'oxyde d'aluminium, 12-25 % en poids d'oxyde de zirconium, la somme desdits deux composants étant de 77-100% en poids, de préférence de 77-97 % en poids.
  16. 16. Grains céramiques frittés pouvant être obtenus par un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.
  17. 17. Grains céramiques frittés - de préférence grains céramiques frittés selon la revendication 16 - les grains comprenant de l'alumine alpha, la teneur en alumine alpha des grains étant de l'ordre de 50-90 % en poids, les grains comprenant en outre une phase amorphe formant moins de 30 % en poids du poids total des grains, les grains contenant du dioxyde de silicium qui peut être présent dans la phase amorphe ou dans une phase cristalline.
  18. 18. Grains céramiques frittés selon la revendication 16 ou 17, les grains comprenant 50-85 % en poids d'alumine, 7-40 % en poids de zircone et 3-30 % en poids d'un autre (d'autres) composant(s).
  19. 19. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-18, les grains comprenant : 50-75 % en poids d'alumine alpha; 7-20 % en poids de zircone; 0-25 % en poids de mullite; 0-5 % en poids de spinelle; 0-5 % en poids d'anorthite et 0-25 % en poids de phase amorphe.
  20. 20. Grains céramiques selon l'une quelconque des revendications 16-19, dans lesquels la teneur en alumine alpha est de 50-70 % en poids, en particulier de 53-61 % en poids.
  21. 21. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-20, dans lesquels la teneur en zircone est de 5-20 % en poids, en particulier de 11-17 % en poids.
  22. 22. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-21, dans lesquels la teneur en mullite est de 5-20 % en poids, en particulier de 9-17 % en poids.
  23. 23. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-22, dans lesquels la teneur en spinelle est de 0-4 % en poids.
  24. 24. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-23, comprenant un oxyde de métal des terres rares, de préférence de l'oxyde d'yttrium ou de l'oxyde de calcium.
  25. 25. Grains céramiques frittés selon la revendication 24, dans lesquels la teneur en oxyde de métal des terres rares, en particulier la teneur en yttrium, exprimée comme son oxyde, est de 0,3-5 % en poids, en particulier de 0,5-3 % en poids.
  26. 26. Grains céramiques frittés selon la revendication 24 ou 25, dans lesquels la teneur en calcium, exprimée comme son oxyde, est de 0,1-5 % en poids, en particulier de 0,5-3 % en poids.
  27. 27. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-26, dans lesquels la teneur en phase amorphe est de 0,1-25 % en poids, en particulier de 1-20 % en poids.
  28. 28. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-27, comprenant de la zircone, dans lesquels la zircone a un rapport tqc — c'est-à-dire la somme des poids de [ZrÛ2 tétragonale + zircone tétragonale-prime + cubique] divisée par la somme des poids de [ZrÜ2 tétragonale + ZrÜ2 monoclinique + ZrÜ2 tétragonale-prime + zircone cubique fois 100 %] - de l'ordre de 25-100 %.
  29. 29. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-28, dans lesquels les grains sont des grains allongés et/ou arrondis quand on les observe au niveau macroscopique.
  30. 30. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-29 ayant une surface striée ou rainurée.
  31. 31. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-30, ayant (en moyenne) une sphéricité - définie comme la taille projetée la plus courte à la taille projetée la plus longue - de l'ordre de 0,65-0,9, en particulier de l'ordre de 0,70-0,80, plus particulièrement de l'ordre de 0,71-0,77, comme déterminé par un Camsizer®.
  32. 32. Grains céramiques frittés selon l'une quelconque des revendications 16-31, les grains ayant une masse volumique 3-6 kg/1.
  33. 33. Structure céramique à pores ouverts formée d'un réseau interconnecté en trois dimensions de grains céramiques selon l'une quelconque des revendications 16-32, unis les uns aux autres par un agent de liaison, dans laquelle un compactage des grains crée des pores ouverts entre les grains, lesquels pores peuvent être remplis d'un métal liquide.
  34. 34. Structure céramique à pores ouverts selon la revendication 33, dans laquelle sont présents des canaux d'alimentation qui sont en communication avec les pores, permettant de remplir les pores avec le métal liquide via les canaux d'alimentation.
  35. 35. Composant d'usure composite métal-céramique fait d'une structure céramique à pores ouverts selon la revendication 33 ou 34 et d'une matrice métallique entourant au moins une partie de la structure céramique.
  36. 36. Procédé pour préparer un composant d'usure selon la revendication 35, comprenant: produire une structure céramique selon la revendication 33 ou 34; remplir les pores ouverts de la structure métallique avec du métal liquide; et permettre au métal liquide de se solidifier et de former ainsi le composant d'usure.
  37. 37. Dispositif de comminution, en particulier un appareil sélectionné dans le groupe de dispositifs de broyage et dispositifs de concassage, comprenant un composant d'usure selon la revendication 36.
  38. 38. Dispositif de comminution selon la revendication 37, le dispositif étant sélectionné dans le groupe de concasseurs à percussion et concasseurs à axe horizontal, broyeurs à attrition, concasseurs à percussion à axe vertical, broyeurs verticaux.
  39. 39. Procédé pour traiter un matériau, comprenant l'introduction du matériau dans un dispositif selon la revendication 37 ou 38 et la soumission du matériau à une étape de comminution dans laquelle le composant d'usure est mis en contact avec le matériau, en particulier une étape de comminution sélectionnée dans le groupe du broyage et du concassage.
  40. 40. Procédé selon la revendication 39, dans lequel le matériau est sélectionné dans le groupe des calcaire, charbon, ciment, béton, coke de pétrole, biomasse, laitier, sable bitumineux, minerai et agrégats.
  41. 41. Outil de découpe abrasif, réalisé à partir de grains céramiques selon l'une quelconque des revendications 16-32 ou d'une structure céramique selon la revendication 33 ou 34.
  42. 42. Blindage composite, réalisé à partir de grains céramiques selon l'une quelconque des revendications 16-32 ou d'une structure céramique selon la revendication 33 ou 34.
  43. 43. Pompes et outils de dragage comprenant un composant d'usure selon la revendication 35.
  44. 44. Produit abrasif revêtu flexible, tel que du papier abrasif, ayant une surface abrasive pourvue de grains selon l’une quelconque des revendications 16-32.
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