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BE1010028A6 - Procede et dispositif de separation selective d'au moins un composant d'un melange gazeux. - Google Patents

Procede et dispositif de separation selective d'au moins un composant d'un melange gazeux. Download PDF

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BE1010028A6
BE1010028A6 BE9600191A BE9600191A BE1010028A6 BE 1010028 A6 BE1010028 A6 BE 1010028A6 BE 9600191 A BE9600191 A BE 9600191A BE 9600191 A BE9600191 A BE 9600191A BE 1010028 A6 BE1010028 A6 BE 1010028A6
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BE
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container
stage
adsorbent material
gas
vacuum
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Application number
BE9600191A
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Inventor
Jacques Ribesse
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Tamis Moleculaires Pour La Pro
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Abstract

Procédé et dispositif de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux par adsorption au moyen d'au moins une matière absorbante (7) choisie en fonction du mélange gazeux et de ses composants à séparer sélectivement, le procédé comprenant une admission naturelle par aspiration du mélange gazeux dans le récipient (1-4) dont la matière absorbante (7) a été préalablement désorbée et dont la pression interne a été préalablement amenée à un niveau de vide déterminé, une admission sous pression du mélange gazeux dans le même récipient (1-4), donnant lieu alors à une adsorption complémentaire, et simultanément à une évacuation hors de récipient (1-4), du ou des composants non absorbables, une mise sous un vide déterminé de l'intérieur du récipient (1-4) et, en poursuivant ladite mise sous vide déterminé, une introduction, à contre-courant, d'une quantité déterminée du ou des composants non absorbés produits précédemment.

Description


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   "Procédé et dispositif de séparation sélective d'au moins un composant d'un   mélange   gazeux"
La présente invention se rapporte à un procédé de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux par adsorption au moyen d'au moins une matière adsorbante choisie en fonction du mélange gazeux et de ses composants à séparer sélectivement. 



  Etat antérieur de la technique
La séparation des gaz par adsorption sélective sur matière adsorbante, éventuellement sur tamis moléculaire, et par fluctuations de pression est une technique bien connue, qui s'est largement développée depuis 1970 et est couverte par de nombreux brevets. 



   Un exemple de système PSA (Pressure Swing Adsorption) communément répandu est représenté à la figure 1 et comporte deux ou trois réservoirs A, B, C, remplis de matière (s) adsorbante (s) spécifique (s). Une soufflante de gaz à traiter D alimente l'un des réservoirs A, B, C, par ouverture de la vanne E correspondante. Le gaz à traiter (par exemple de l'air) traverse l'un des réservoirs, par exemple A, dans lequel le gaz à rejeter est adsorbé, le gaz non adsorbé (par exemple l'oxygène) quitte le réservoir A via la vanne FA ouverte à ce moment, et le réservoir G, vers l'utilisation. 



   Pendant cette opération, le réservoir B est mis sous vide au moyen d'une pompe à vide H via la vanne IB correspondante. Le gaz adsorbé (par exemple l'azote) est ainsi partiellement évacué. 



   De même, on procède au remplissage du réservoir C, préalablement mis sous vide, par introduction de 

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 gaz pur via la vanne FC, la vanne IC correspondante étant fermée. Grâce à cette opération, le gaz résiduel adsorbé est refoulé vers le bas du réservoir C, la partie supérieure du réservoir C étant totalement désorbée. Cette opération est   la"repressurisation".   



   Après une période de temps fixée, on procède à une inversion des circuits, soit gaz à traiter vers le réservoir B, mise sous vide du réservoir C et repressurisation du réservoir A, suivant un rythme constant d'environ 30 secondes par exemple, par manoeuvre des vannes E, I, F correspondantes, obtenant ainsi un fonctionnement presque continu. 



   L'évolution des pressions dans les réservoirs est représentée à la figure 2. 



  Jl. Introduction de gaz brut sous pression et production de gaz pur, J2. Désorption du gaz adsorbé par mise sous vide, J3. Repressurisation au moyen de gaz pur. 



  Inconvénients des systèmes connus tels que décrits cidessus 1) Consommation élevée en énergie absorbée par les machines de surpression, et surtout par la pompe à vide. 



   Il faut en effet procéder à une mise sous vide à niveau de pression absolue très bas pour désorber une quantité appréciable de gaz adsorbé à rejeter. Ceci apparaît à la figure 3 représentant les caractéristiques d'adsorption de gaz pour un tamis moléculaire ou matière adsorbante spécifique à l'adsorption d'azote de l'air. La pression partielle   P des   gaz y est portée en abscisse et la masse M de gaz adsorbé en ordonnée. 



   La répartition dans l'air atmosphérique est de 
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 l'ordre de 80 d'azote (N2) 1 gaz à adsorber, pour 20 % d'oxygène (Op). Alors, pour une pression de gaz brut (ou air) de 1, 2 bar, la pression partielle de l'azote 

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 est de l'ordre de 0,95 bar et il y correspond une masse d'azote   n1   et celle de l'oxygène est de l'ordre de 0,25 bar et il y correspond une masse d'oxygène   01.   



   Si pour la désorption, on procède à un vide de 0,15 bar, la pression partielle de l'azote est alors de 0,135 bar et cela procure une désorption jusqu'au niveau n2. La masse de gaz réellement désorbée de la matière adsorbante est donc nl-n2 et il faut dépenser une quantité d'énergie importante à la pompe à vide H pour réaliser le vide de 0,15 bar. 



  2) Une grande fréquence est imposée aux vannes E et I qui équipent les réservoirs, figure 1, et qui fonctionnent environ toutes les 30 secondes au minimum, et donc effectuent environ un million d'opérations par an, alors que le tamis moléculaire permet une fréquence d'opérations nettement plus élevée. Il en résulte que la quantité de tamis moléculaire, matière coûteuse, à mettre en oeuvre est très élevée. De plus, le coût d'entretien de ces vannes E et I fortement sollicitées mécaniquement lorsqu'il s'agit de vannes pour des installation de grand débit, est très élevé. 



  3) Les systèmes connus comportent six vannes de dimensions importantes et fonctionnant à fréquence élevée pour les dimensions mises en oeuvre ; ceci constitue une limitation de la capacité de production des unités connues, par exemple à une limite de 100 T/j de gaz pur pour le cas d'oxygène, au-delà de laquelle le coût unitaire des équipements devient prohibitif. 



  4) La vitesse de passage des gaz dans le tamis moléculaire ou masse adsorbante, au droit de l'injection de gaz à traiter et à la sortie des gaz désorbés, est très élevée. Ceci conduit à une érosion de la masse adsorbante. En effet, la masse de gaz désorbé peut représenter environ dix fois la masse de gaz pur produit. De plus, ces variations importantes de la vitesse d'écoule- 

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 ment des gaz dans le tamis moléculaire ne permettent pas une utilisation rationnelle des propriétés adsorption/ désorption de ces matières. 



  5) D'autres systèmes PSA ont été brevetés, par exemple celui du brevet US-A-2.033. 777 dont le système est composé de huit récipients et de deux vannes plates rotatives assurant la distribution des gaz. Ce système à cycle à long (45 secondes) nécessite une quantité élevée en tamis moléculaire (coûteux) et utilise un système de vide à deux niveaux, jusqu'à 0,04 bar, donc entraîne une consommation élevée en énergie. 



   Bien que des vannes rotatives se substituent aux nombreuses vannes à tiroir nécessaires, elles comportent des plateaux glissants qui doivent être munis de moyens spéciaux et complexes, non décrits, pour assurer l'étanchéité. 



  6) Un autre exemple est l'objet du US-A-5.133. 784. Le système qui y est décrit comporte vingt-quatre récipients sous forme de segments en rotation autour d'un dispositif de distribution de gaz fixe. Ce système à cycle rapide procure un gain en tamis moléculaire à cause de la vitesse. Il est toutefois très complexe et consomme une quantité d'énergie aussi élevée que les autres systèmes classiques connus. Il comporte un distributeur fixe qui doit alimenter les vingt-quatre récipients en rotation et qui possèdent chacun deux ouvertures. Les systèmes assurant l'étanchéité ne sont pas décrits. 



   La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients des techniques et procédés connus, et notamment : de réduire sensiblement la consommation d'énergie de plus de 20 %,   - de   réduire la masse de matière adsorbante coûteuse de plus de 40 %, 

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 de réduire les coûts d'entretien et d'améliorer la fiabilité du dispositif de séparation de gaz, de réduire les coûts d'investissement des unités. 



   Le procédé de l'invention n'a pas de limitation technique quant à la capacité de production, il permet de réaliser des unités de toutes tailles, largement compétitives avec les systèmes cryogéniques géants. 



   A cet effet, le procédé de l'invention comprend les quatre phases suivantes effectuées périodiquement, successivement dans l'ordre ci-dessous, dans un même récipient comprenant la matière adsorbante, les phases étant spécifiques et indispensables à l'ensemble du procédé : - une admission naturelle par aspiration du mélange gazeux dans le récipient dont la matière adsorbante a été préalablement désorbée et dont la pression interne a été préalablement amenée à un niveau de vide déterminé, l'admission étant maintenue jusqu'à ce que la pression interne arrive à une valeur proche de, mais inférieure, à la pression atmosphérique, une adsorption partielle ayant ainsi lieu au cours de cette admission, - ensuite une admission sous pression du mélange gazeux dans le même récipient, donnant lieu alors à une adsorption complémentaire,

   et simultanément à une évacuation hors de récipient, du ou des composants non adsorbables, jusqu'à l'obtention d'une pression déterminée, supérieure à la pression atmosphérique, - une mise sous un vide déterminé de l'intérieur du récipient, donnant lieu à une désorption et à une évacuation partielles du ou des composants adsorbés précédemment par la matière adsorbante et,   - en   poursuivant ladite mise sous vide déterminé, une introduction, à contre-courant, d'une quantité déterminée du ou des composants non adsorbés produits précédemment, pour donner lieu à un abaissement de la 

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 pression partielle du ou des composants adsorbés précédemment et encore présents, de manière à provoquer une désorption et une évacuation complémentaires du ou des composants adsorbés.

   Par commodité, nous appelons cette   phase"rinçage",   à ne pas confondre cependant avec un balayage par repressurisation, car cette phase suivant l'invention s'opère sous vide. 



   Suivant un mode de réalisation de l'invention, on réalise périodiquement les quatres phases ci-dessus dans quatre récipients de mêmes contenances et, pendant qu'un premier récipient est soumis à l'admission naturelle, un second est soumis à l'admission sous pression, un troisième est soumis à la mise sous vide déterminé et un quatrième est soumis à l'introduction à contrecourant et sous vide. 



   Avantageusement suivant l'invention, une durée d'un cycle des quatre phases est divisée en quatre quarts de durée égale pour chaque phase et un quart de durée est choisi de façon à être inférieur à un temps limite de saturation de la matière adsorbante contenue dans un récipient et non par la tenue mécanique des appareils. 



   Suivant un mode de réalisation préféré de l'invention, lorsque le mélange gazeux est de l'air atmosphérique, les composants adsorbables étant l'azote, le dioxyde de carbone et l'eau, et que les composants non adsorbables sont l'oxygène et l'argon, le vide déterminé est compris entre 0,2 et 0,5 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0, 3 bar absolu ; alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 1, 1 et 2 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 1,2 bar absolu. 



   Suivant un autre mode de réalisation préféré de l'invention, lorsque le mélange gazeux est de l'air 

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 atmosphérique et que le composant adsorbable est l'oxygène, le composant non adsorbable étant l'azote, alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 2 et 7 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 4 à 6 bars absolus ; le vide déterminé est compris alors entre 0,3 et 0,7 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,5 bar absolu. 



   Suivant un autre mode de réalisation avantageux de l'invention, pour l'adsorption, on agence un passage du mélange gazeux de façon à ce que celui-ci circule à vitesse pratiquement constante à travers la matière adsorbante, en compensant sa perte de composantes) adsorbable (s) par une réduction progressive de la section de passage à travers la masse adsorbante, et pour la désorption, on agence un passage en sens inverse des composants gazeux à travers la matière adsorbante de façon à ce qu'ils circulent à une vitesse également pratiquement constante, en fonction de l'augmentation progressive du volume de gaz désorbé. 



   La présente invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. 



   Le dispositif de l'invention comprend : - une soufflante pour produire la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique, une pompe à vide pour produire la mise sous vide, une prise d'entrée d'air atmosphérique et un collecteur de composant (s) non adsorbable (s), - un distributeur rotatif du type nouveau, agencé pour une mise en communication séquentielle et sélective de chaque récipient et d'au moins l'entrée d'air atmosphérique, de la soufflante et, suivant deux chemins respectifs suivant la phase en cours, de la pompe à vide, 

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 - des moyens de commande et d'entraînement pour la rotation périodique du distributeur tournant, - quatre récipients séparés identiques, destinés à recevoir la ou les matières adsorbantes. 



   Suivant l'invention, dans le dispositif précité : - chaque récipient comporte une chambre d'admission de mélange gazeux d'un côté de la matière adsorbante et une chambre d'évacuation du ou des composants non adsorbables de l'autre côté de la matière adsorbante, une grille d'admission entre la matière adsorbante et la chambre d'admission et une grille d'évacuation parallèle à la grille d'admission et disposée à l'opposé de la matière adsorbante, entre celle-ci et la chambre d'évacuation, - la grille d'admission présente une surface de passage du mélange gazeux supérieure à une surface de passage que présente la grille d'évacuation, la matière adsorbante présentant une variation régulière et progressive de section droite, depuis les dimensions correspondantes de la grille d'admission jusqu'aux dimensions correspondantes de la grille d'évacuation,

   - éventuellement une grille de séparation est prévue chaque fois entre deux matières adsorbantes différentes et est disposée parallèlement aux grilles d'admission et d'évacuation, - de préférence, le passage du gaz et les surfaces de passage précités sont agencés pour qu'en cours d'adsorption, d'une part, le mélange gazeux entrant par la grille d'admission et progressant dans la matière adsorbante et, d'autre part, le ou les composants non adsorbables évacués à travers la grille d'évacuation aient une vitesse pratiquement constante et pour qu'en cours de désorption, un passage en sens inverse des 

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 composants gazeux ait également lieu à une vitesse pratiquement constante, - une mise en communication périodique et sélective de chaque récipient et du collecteur de composant (s) non adsorbable (s) est réalisée,

   soit par un autre distributeur tournant soit par une paire de vannes commandé (es) périodiquement, en rythme avec le distributeur tournant cité en premier lieu, par les moyens de commande adéquats. 



   Suivant une forme de réalisation préférée de l'invention, les quatre récipients sont quatre réservoirs indépendants, cylindriques ou tronconiques. 



   Suivant une autre forme de réalisation préférée de l'invention, les quatre récipients sont quatre compartiments séparés formés dans une enceinte commune par des cloisons de séparation, l'enceinte étant de préférence cylindrique, les compartiments formant alors des secteurs tronqués autour de l'axe de cylindre. 



   Suivant une forme de réalisation avantageuse de l'invention, le distributeur comprend - cinq étages disposés l'un à côté de l'autre suivant la direction de l'axe de rotation, - un stator pour la liaison sélective - à la soufflante à un premier étage,   - à   l'entrée d'air à pression atmosphérique à un deuxième étage, 
 EMI9.1 
 - à la pompe à vide à un troisième étage, - à la pompe à vide, par l'intermédiaire d'un réservoir tampon et d'une soupape antiretour, à un quatrième étage,   - à   chacun des récipients à un cinquième étage dit de liaison, celui-ci étant agencé de préférence dans la partie médiane du distributeur, - un rotor à chenaux internes, parallèles à l'axe de rotation,

   pour la mise en communication sélective et 

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 périodique de chaque récipient relié au cinquième étage et respectivement,   - de l 1 entrée   d'air atmosphérique par un premier chenal, 
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 - de la soufflante par un second chenal, - de la pompe à vide par un troisième chenal,   - du   réservoir tampon par un quatrième chenal, le stator comportant à chaque étage, pour la liaison sélective, quatre orifices s'ouvrant vers l'intérieur et disposés à 900 l'un de l'autre et le rotor comportant, à l'étage de liaison aux quatre récipients, quatre orifices situés à 900 l'un de l'autre et s'ouvrant vers l'extérieur de façon à pouvoir mettre en communication un récipient et un chenal correspondant en fonction de la phase de procédé à réaliser dans un récipient et, à chaque autre étage,

   un seul orifice agencé pour mettre un chenal correspondant en communication avec un orifice du même étage du stator en fonction de ladite phase de procédé. 



   Suivant une forme de réalisation particulière de l'invention, - entre chaque étage il est agencé un joint annulaire pour réaliser une étanchéité entre deux étages, ce joint étant porté de préférence par le stator, et - entre deux orifices de l'étage de liaison aux récipients, il y a chaque fois au moins un et de préférence deux tronçons de joint d'étanchéité s'étendant d'un joint annulaire d'étanchéité à l'autre et disposés chacun à proximité d'un orifice de cet étage, chaque tronçon de joint étant porté de préférence par le stator. 



   Suivant une forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, les grilles d'admission et/ou d'évacuation et/ou de séparation présentent des trous de passage dont le pourtour est chaque fois une 

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 surface tronconique percée à la pointe qui elle-même est dirigée vers la matière adsorbante, évitant une obturation par la matière adsorbante. 



   Suivant une forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, les joints d'étanchéité et les tronçons de joint d'étanchéité sont rainurés longitudinalement soit sur leur face tournée vers le rotor lorsqu'ils sont portés par le stator soit sur leur face tournée vers le stator lorsqu'ils sont portés par le rotor, de façon à provoquer un effet de labyrinthe pour tout gaz entre deux étages contigus du distributeur. 



   Suivant l'invention, des récipients tronconiques sont préférés pour une production d'azote comme composant non adsorbable et ils présentent de préférence un rapport de 0,6 à 0,8 entre leur diamètre de base et celui de sommet et un rapport de 0,8 à 1,5 entre leur diamètre moyen et leur hauteur, ces récipients tronconiques étant en outre avantageusement disposés de façon que leurs axes de révolution soient verticaux. 



   Suivant une autre particularité de l'invention, les quatre orifices du rotor, à l'étage de liaison des récipients, sont formés par de nombreux orifices aux bords arrondis. 



   Suivant une particularité supplémentaire de l'invention, un réservoir tampon et une vanne antiretour permettent la réalisation de la phase de rinçage sous vide à contre-courant via la pompe à vide, sans interférer avec l'évolution de la pression d'aspiration de cette même pompe à vide pendant la phase précédente de désorption par mise sous un vide déterminé. 



   D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront des revendications secondaires et de la description des dessins qui sont annexés au présent mémoire et qui illustrent, à titre d'exemples non limitatifs, des modes de réalisation du procédé de 

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 l'invention et des formes de réalisation du dispositif de l'invention pour la mise en oeuvre du procédé de celle-ci. 



   La figure 1 représente schématiquement le dispositif ou système PSA connu, expliqué ci-dessus. 



   La figure 2 représente l'évolution de la pression (P) en bar, en ordonnée, en fonction du temps (t) en secondes, en abscisse, dans les réservoirs de la figure 1, au cours des étapes réalisées dans le cas du dispositif ou système de cette figure 1. 



   La figure 3 représente les allures des courbes donnant les masses adsorbées (M) de l'oxygène et de l'azote en fonction de leurs pressions partielles (P) en bar, dans le cas d'une matière adsorbante favorable à l'adsorption d'azote. 



   La figure 4 représente schématiquement, dans une vue en élévation, un dispositif de l'invention pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 



   La figure 5 représente schématiquement, dans une vue en plan, le dispositif de la figure 4. 



   La figure 6 représente l'évolution de la pression (P) en bar, en ordonnée, en fonction du temps (t) en secondes, en abscisse, dans les récipients des figures 4 et 5, au cours des étapes réalisées dans le procédé de l'invention. 



   La figure 7a représente, vu de l'intérieur, un développement, parallèlement à l'axe de rotation, d'une forme de réalisation d'un stator utilisé pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 



  La figure 7b représente, vu de l'extérieur, un développement, parallèlement à l'axe de rotation, d'une forme de réalisation d'un rotor à utiliser avec le stator de la figure 7a. 

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   La figure 8 représente schématiquement, en coupe axiale, une forme de réalisation d'un récipient utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention. 



   La figure 9 représente schématiquement, en coupe axiale, une autre forme de réalisation d'un récipient utilisé pour la mise en oeuvre de l'invention. 



   Dans les différentes figures, les mêmes notations de référence désignent des éléments identiques ou analogues. 



   Les figures 4 et 5 représentent un dispositif suivant l'invention. Ce nouveau dispositif comporte quatre récipients cylindriques 1 à 4 équipés de grilles de séparation 5 et 6 entre lesquelles se trouvent les tamis moléculaires 7 utilisés pour l'adsorption et la désorption des gaz sous l'effet de variations programmées de pression. 



   Ces matières adsorbantes 7 sont composées de 
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 matières spécifiques suivant la nature des gaz à adsorber, par exemple H20, N2 ou 021 etc. 



  Un distributeur de gaz 8 est composé d'un stator 9 et d'un rotor 10. Ce dernier est entraîné dans un mouvement rotatif séquentiel par un dispositif moteur   11   (par quarts de tours successifs). 



   Une soufflante de gaz à séparer 12 envoie le gaz vers un étage du distributeur 8. De même, une canalisation d'incorporation par aspiration de gaz à traiter est raccordée à un autre étage du distributeur 8 via le conduit 13. 



   Une pompe à vide 14 est connectée au distributeur 8, au quatrième étage. 



   Un cinquième étage du distributeur 8 recueille les gaz issus de la désorption poussée, expliquée cidessous, via le conduit 15, le réservoir 16, la soupape antiretour 22 et la pompe à vide 14. 

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   Le gaz pur sort de l'un des récipients 1 à 4 via des vannes 17 et est collecté dans un réservoir 18 avant utilisation. De plus, il est procédé au rinçage inverse des tamis moléculaires ou matières adsorbantes 7 par incorporation de gaz pur au moyen de vannes 19. 



  Bien que cela n'apparaisse pas sur les schémas des figures 4 et 5, les vannes 19 font partie d'un système de contrôle de débit alors que les vannes 17 n'en font pas partie. Les quatre récipients sont raccordés à la partie centrale du distributeur 8 via des canalisations 20 et des filtres 21. 



   Le distributeur de gaz 8 est divisé en cinq étages. Le rotor 10 et le stator 9 sont pourvus d'orifices de passage de gaz et de joints circulaires et verticaux décrits plus loin. Le rotor 10 est divisé intérieurement en quatre compartiments longitudinaux a, b, c, d. 



  Fonctionnement
Une partie du gaz à traiter est introduite par aspiration naturelle dans un récipient 4 par exemple sous vide via un conduit 13, le distributeur 8, le conduit interne d, le conduit 20 et le filtre 21 correspondants. 



   Ce récipient était préalablement sous vide (environ 0,3 bar absolu). Le gaz à traiter remplit le récipient 4, depuis la périphérie vers le centre, et sa pression s'élève progressivement jusqu'à une valeur proche de la pression atmosphérique. Une quantité importante de gaz est adsorbée dans le tamis moléculaire 7, sans évacuation du gaz non adsorbé. 



   Simultanément, une autre partie de gaz à traiter est introduite dans le récipient 1 suivant via la soufflante 12, l'étage supérieur du distributeur 8, le canal interne a du rotor 10, le conduit 20 et le filtre 21 correspondants. Ce gaz augmente la pression 

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 dans le récipient 1 et l'adsorption de composants du gaz s'y poursuit. Ce gaz traverse le récipient 1 de la partie périphérique vers le centre. Le gaz non adsorbé (gaz pur) est recueilli grâce à la grille 6 placée au centre et est dirigé vers l'extérieur via la vanne 17 et le réservoir 18, et vers l'utilisation. 



   Simultanément, on procède à la désorption des gaz adsorbés contenus dans les tamis moléculaires du réservoir 2, par aspiration grâce à la pompe à vide 14 via le conduit 20, le filtre 21, le distributeur 8 et le chenal interne b du rotor 10. La pression est donc progressivement abaissée dans ce réservoir 2. 



   Simultanément, on procède à la désorption finale des gaz contenus dans les tamis moléculaires 7 du réservoir 3 déjà sous vide, par incorporation de gaz pur via la vanne 19 correspondante. Ce gaz abaisse fortement la pression partielle du gaz adsorbé dans le tamis moléculaire 7 et rejette celui-ci vers la pompe à vide 14 via le conduit 20, le filtre 21, le distributeur 8, le chenal interne c, le conduit 15 et le réservoir intermédiaire 16 qui est maintenu sous un certain vide de régularisation grâce à l'action d'une soupape antiretour 22. On peut constater à la figure 6, que la soupape antiretour 22 s'ouvre au point R de la phase L4 lorsque la pression   R'de   la phase L3 sera devenue suffisamment faible, soit environ 0,5 bar. 



   Après une période de temps définie par la cinétique d'adsorption/désorption du tamis moléculaire 7, soit 5 à 15 secondes, on procède à la rotation de 1/4 de tour du rotor 10 du distributeur 8 et on change ainsi le rôle des récipients : gaz à traiter aspiré vers le récipient 1, gaz à traiter soufflé vers le récipient 2, désorption partielle du récipient 3, désorption finale par rinçage au gaz pur sous vide du récipient 4. 

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   La figure 5 donne une représentation de l'évolution des pressions dans les récipients 1 à 4 :   Ll.   remplissage de gaz à traiter dans un récipient par aspiration ; adsorption de gaz,
L2. injection du complément de gaz à traiter surpressé ; adsorption complémentaire de gaz et émission de gaz pur,
L3. désorption de gaz contenu dans les tamis moléculaires 7 par aspiration de la pompe à vide 14,
L4. désorption totale du tamis moléculaire par balayage inverse sous vide au moyen de gaz pur. 



   Il faut remarquer que le vide nécessaire pour assurer la désorption des gaz contenus dans le tamis moléculaire 7 sera moins poussé, suivant l'invention, que dans les systèmes connus, soit une pression de vide de 0,3 bar absolu au lieu de 0,15 bar absolu, voir la figure 3. A titre d'exemple : pression à vide = 0,3, pression partielle de l'azote   N   résiduel = 0,27 bar, d'où quantité de gaz résiduel adsorbé = n3. 



   Par balayage sous vide au moyen de gaz pur, la pression partielle de l'azote N2 résiduel devient 0,1 bar, d'où la quantité d'azote résiduel devient égale à n4. Le gaz réellement désorbé par le tamis moléculaire devient nl-n4 qui est plus grand que nl-n2. Il en résulte que pour une dépense énergétique de la pompe à vide fonctionnant à 0,3 bar absolu, on obtient de meilleures performances que celles obtenues dans les systèmes classiques fonctionnant à 0,15 bar absolu. En conséquence, il y a un gain considérable d'énergie. 



   De plus, seule une partie du gaz à traiter, soit 50 %, doit être surpressé. Il en résulte un gain complémentaire en énergie consommée. 

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  Le distributeur de qaz
Une forme particulière du distributeur 8 est représentée et il constitue une pièce essentielle du dispositif de l'invention puisqu'il assure un fonctionnement adapté à la cinétique d'adsorption/désorption du tamis moléculaire 7 et à la réalisation des cycles spécifiques du procédé inventé. 



   Les figures 4 et 5 et les figures 7a et 7b donnent la représentation d'un distributeur 8 appliqué à l'invention. 



   Le rotor 10 possède des cloisons longitudinales formant des chenaux a, b, c, et d (figure 5). 



   Le distributeur 8 comprend cinq étages séparés par des joints annulaires d'étanchéité 23. Quatre étages correspondent aux quatre phases du procédé et l'étage central distribue les phases aux récipients. A l'étage central, il y a des joints d'étanchéité 24 "verticaux"pour assurer l'étanchéité entre les récipients. Un dédoublement des joints verticaux 24 permet d'éliminer un court-circuit lors de la rotation du distributeur 8 et, de plus, de diviser par deux le taux des fuites. 



   Le rotor 10 est à l'arrêt pendant le temps de déroulement de chaque phase, puis effectue une rotation d'un quart de tour en moins d'une seconde. La vitesse moyenne de rotation du distributeur 8 est de l'ordre d'un tour par minute. Ce système permet donc d'appliquer des temps de phase courts, liés aux performances en adsorption/désorption du tamis moléculaire 7. 



   Il faut remarquer que les parties du rotor 10 en contact avec les joints 23,24 sont garnies d'une couche d'oxyde céramique de grande dureté, couche traitée par polissage pour réduire les efforts de frottement (en grisé à la figure 7b). 

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  Récipient à transfert   de qaz à   vitesse constante
Une particularité de l'invention est la distribution du gaz au sein des masses adsorbantes 7. Une forme particulière de distribution des gaz dans les récipients 1 à 4, particulièrement pour la production d'oxygène à partir de l'air, est explicite au vu de la figure 8. 



   Le gaz à traiter est introduit dans le récipient via une canalisation 20 par la périphérie. Une grille spéciale 5 de grande surface permet au gaz d'être distribué de façon homogène, à vitesse faible dans une première masse adsorbante 7A, pour retenir un des éléments du gaz, H20 par exemple. 



   La grille 5 présente des caractéristiques spéciales, et notamment comporte des trous de forme conique dont la pointe est tournée vers la matière adsorbante et est percée, de façon à empêcher toute obstruction de ces orifices par la masse adsorbante 7. 



  Le gaz poursuit son parcours de façon horizontale et passe à travers une grille 25 séparant la matière adsorbante 7A d'une autre matière adsorbante 7B qui retient un composant du gaz, N2 par exemple. Après adsorption de ce gaz, le gaz pur (non adsorbé) est recueilli dans l'espace central réalisé par une grille 6 de mêmes caractéristiques que le grille 5. Suivant cette forme particulière de réalisation, le gaz traverse le masse adsorbante 7 à vitesse constante, ce qui empêche l'effritement des matières constitutives de ces masses 7A, 7B et améliore la cinétique de fonctionnement adsorption/désorption. Le rapport entre les quantités des gaz entrant dans le récipient et sortant de ce dernier et le gaz pur est de 10 à 1 pour la production d'oxygène et argon à partir de l'air atmosphérique. 



   Une autre forme particulière (non représentée) de récipients est réalisée dans une enceinte unique, 

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 divisée en quatre compartiments étanches par des parois verticales. 



   D'autres types de récipients seront réalisés préférentiellement, dans le cas de séparation d'un composant à faible concentration du gaz, par exemple pour la production d'azote comme gaz pur. Dans ce dernier cas, le passage des gaz peut être de type vertical dans un récipient cylindrique ou légèrement conique (figure 9) et de faible hauteur. 



   Les flèches des figures 8 et 9 indiquent le sens d'écoulement du gaz à séparer, arrivant par le conduit 20, et du gaz pur, dit aussi non adsorbable, pendant les phases d'adsorption. Par composant (s) non adsorbable (s), il faut entendre le (s) composant (s) que l'on souhaite sortir par le réservoir 18 et amener à ce que l'on appelle l'utilisation. Il va de soi qu'il peut toujours y avoir une adsorption relativement faible du ou des composants non adsorbables. 



   Dans le cas d'une production d'azote (considéré alors comme composant non adsorbable), l'oxygène étant considéré comme composant à adsorber, il est préférable de réaliser un distributeur à sept étages, les deux étages supplémentaires servant alors à remplacer les vannes 17 et 19 et à remplir leurs fonctions de la même manière que le font les autres étages déjà expliqués. 



   L'homme de métier sait bien dans quel cas de matière adsorbante on peut appeler celle-ci"tamis moléculaire"et il n'aura aucune difficulté à comprendre que les deux acceptions ont été utilisées en parallèle pour démontrer que l'invention s'applique aussi bien à l'un qu'à l'autre cas. 



   Les orifices prévus dans les stator 9 et rotor 10 pour la mise en correspondance sélective des récipients 1 à 4 avec des conduits spécifiques de gaz via 

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 les chenaux a, b, c et d n'ont pas besoin d'être mieux décrits. Il peut être précisé cependant que pour faciliter le passage des   joints"verticaux"24,   il est avantageux que les orifices 26 (figure 7b) de l'étage central de liaison aux récipients 1 à 4, sur le rotor   10,   soient formés de plusieurs trous circulaires, à la manière d'une passoire. Les orifices 27 des autres étages ne posent pas de problème de passage de joints et peuvent être formés de façons variées en fonction de ce que l'homme de métier estime mieux adapté au cas d'espèce. 



   Les joints 23 et 24 sont représentés fixés sur le stator 9. Ils peuvent cependant tout aussi bien être montés sur le rotor 10. Ils présentent de préférence, du côté de l'élément sur lequel ils ne sont pas fixés mais sur lequel ils frottent, des rainures longitudinales formant des labyrinthes pour du gaz tendant à passer d'un étage à   l'autre.   



   Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent être apportées à ces dernières sans sortir du cadre de la présente invention. 



   Ainsi, les récipients, réservoirs, distributeurs, etc., peuvent occuper, selon le cas, les nécessités et le choix de l'homme de métier, une position différente de la position verticale représentée dans les figures 4,5, 7a, 7b, 8 et 9. 



  Avantaqes chiffrés du procédé et des dispositifs suivant l'invention
Le tableau suivant donne une comparaison entre les performances des systèmes PSA connus et celles du procédé suivant l'invention dans le cas de la séparation d'air pour la production d'oxygène. On constate un meilleur taux d'utilisation du tamis moléculaire (55%), un important gain énergétique (de 24 à 26%), un coût de 

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 construction abaissé de 20% et la possibilité de réaliser des unités de grande taille.

   

 <Desc/Clms Page number 22> 

 Performance comparées 
 EMI22.1 
 
<tb> 
<tb> Système <SEP> de <SEP> production <SEP> 02 <SEP> Procédés <SEP> PSA <SEP> Procédé <SEP> suivant
<tb> connus <SEP> l'invention
<tb> Capacité <SEP> de <SEP> production
<tb> tonnes <SEP> métriques/jour <SEP> 10 <SEP> 50 <SEP> 10 <SEP> 50 <SEP> 200
<tb> Quantité <SEP> tamis <SEP> moléculaire
<tb> tonnes <SEP> 10 <SEP> 50 <SEP> 5,5 <SEP> 27,5 <SEP> 110
<tb> Raqpport <SEP> volumétrique
<tb> gaz <SEP> désorbé/O2 <SEP> 8 <SEP> 6,7
<tb> Puissance <SEP> soufflage <SEP> gaz
<tb> (air) <SEP> p=1, <SEP> 2 <SEP> bar <SEP> absolu <SEP> kW <SEP> 20 <SEP> 90 <SEP> 8 <SEP> 40 <SEP> 140
<tb> Puissance <SEP> pompe <SEP> à <SEP> vide
<tb> (pression) <SEP> kW
<tb> pour <SEP> p=0,15 <SEP> bar <SEP> 130 <SEP> 580 <SEP> - <SEP> - <SEP> pour <SEP> p=0,

  3 <SEP> bar--103 <SEP> 460 <SEP> 1450
<tb> Puissance <SEP> totale <SEP> kW <SEP> 150 <SEP> 670 <SEP> 111 <SEP> 500 <SEP> 1590
<tb> Consommation <SEP> spécifique
<tb> 0 <SEP> pur <SEP> kW/m3 <SEP> 0,502 <SEP> 0,46 <SEP> 0,38 <SEP> 0,34 <SEP> 0,27
<tb> Niveau <SEP> relatif <SEP> de
<tb> l'investissement <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 0,82 <SEP> 0, <SEP> 8
<tb> 


Claims (16)

  1. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation sélective d'au moins un composant d'un mélange gazeux par adsorption au moyen d'au moins une matière adsorbante (7) choisie en fonction du mélange gazeux et de ses composants à séparer sélectivement, le procédé comprenant les quatre phases (L1 à L4) suivantes effectuées périodiquement, successivement dans l'ordre ci-dessous, dans un même récipient (1-4) comprenant la matière adsorbante (7), les phases (Ll à L4) étant spécifiques et indispensables à l'ensemble du procédé, :
    - une admission naturelle (Ll) par aspiration du mélange gazeux dans le récipient (1-4) dont la matière adsorbante (7) a été préalablement désorbée et dont la pression interne a été préalablement amenée à un niveau de vide déterminé, l'admission (Ll) étant maintenue jusqu'à ce que la pression interne arrive à une valeur proche de, mais inférieure, à la pression atmosphérique, une adsorption partielle ayant ainsi lieu au cours de cette admission (L1), - ensuite une admission sous pression (L2) du mélange gazeux dans le même récipient (1-4), donnant lieu alors à une adsorption complémentaire, et simultanément à une évacuation hors de récipient (1-4), du ou des composants non adsorbables, jusqu'à l'obtention d'une pression déterminée, supérieure à la pression atmosphérique, - une mise sous un vide déterminé (L3)
    de l'intérieur du récipient (1-4), donnant lieu à une désorption et à une évacuation partielles du ou des composants adsorbés précédemment par la matière adsorbante et, - en poursuivant ladite mise sous vide déterminé, une introduction (L4), à contre-courant, d'une quantité déterminée du ou des composants non adsorbés produits précédemment, pour donner lieu à un abaissement de la pression partielle du ou des composants adsorbés précé- <Desc/Clms Page number 24> demment et encore présents, de manière à provoquer une désorption et une évacuation complémentaires du ou des composants adsorbés.
  2. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on réalise périodiquement les quatres phases (L1-L4) ci-dessus dans quatre récipients (1-4) de mêmes contenances et en ce que, pendant qu'un premier récipient (4) est soumis à l'admission naturelle (Li), un second (1) est soumis à l'admission sous pression (L2), un troisième (2) est soumis à la mise sous vide déterminé (L3) et un quatrième (3) est soumis à l'introduction (L4) à contre-courant et sous vide.
  3. 3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'une durée d'un cycle des quatre phases (L1-L4) est divisée en quatre quarts de durée égale pour chaque phase et en ce qu'un quart de durée est choisi de façon à être légèrement inférieur à un temps limite de saturation de la matière adsorbante (7) contenue dans un récipient (1-4) et non par la tenue mécanique des appareils.
  4. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, le mélange gazeux étant de l'air atmosphérique, les composants adsorbables étant l'azote, le dioxyde de carbone et l'eau, les composants non adsorbables étant l'oxygène et l'argon, le vide déterminé est compris entre 0,2 et 0,5 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,3 bar absolu et en ce qu'alors la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 1,1 et 2 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 1,2 bar absolu.
  5. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, le mélange gazeux étant de l'air atmosphérique, le composant adsorbable étant l'oxygène, le composant non adsorbable étant l'azote, alors la pression déterminée supérieure <Desc/Clms Page number 25> à la pression atmosphérique est comprise avantageusement entre 2 et 7 bars absolus et est de préférence de l'ordre de 4 à 6 bars absolus et en ce que le vide déterminé est compris entre 0,3 et 0,7 bar absolu et est de préférence de l'ordre de 0,5 bar.
  6. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, pour l'adsorption, l'on agence un passage du mélange gazeux de façon à ce que celui-ci circule à vitesse pratiquement constante à travers la matière adsorbante, en compensant sa perte de composant (s) adsorbable (s) par une réduction progressive de la section de passage à travers la masse adsorbante, et en ce que pour la désorption, on agence un passage en sens inverse des composants gazeux à travers la matière adsorbante de façon à ce qu'ils circulent à une vitesse également pratiquement constante, en fonction de l'augmentation progressive du volume de gaz désorbé.
  7. 7. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend : - une soufflante (12) pour produire la pression déterminée supérieure à la pression atmosphérique, une pompe à vide (14) pour produire la mise sous vide, une prise d'entrée (13) d'air atmosphérique et un collecteur (18) de composant (s) non adsorbable (s), - un distributeur tournant (8) agencé pour une mise en communication séquentielle et sélective de chaque récipient (1-4) et d'au moins l'entrée (13) d'air atmosphérique, de la soufflante (12) et, suivant deux chemins respectifs suivant la phase en cours, de la pompe à vide (14), - des moyens de commande et d'entraînement (11) pour la rotation périodique du distributeur tournant (8), quatre récipients (1-4) séparés identiques,
    destinés à recevoir la ou les matières adsorbantes, et <Desc/Clms Page number 26> caractérisé de plus en ce que - chaque récipient (1-4) comporte une chambre d'admission de mélange gazeux d'un côté de la matière adsorbante (7) et une chambre d'évacuation du ou des composants non adsorbables de l'autre côté de la matière adsorbante (7), une grille d'admission (5) entre la matière adsorbante et la chambre d'admission et une grille d'évacuation (6) parallèle à la grille d'admission (5) et disposée à l'opposé de la matière adsorbante (7), entre celle-ci et la chambre d'évacuation, - la grille d'admission (5) présente une surface de passage du mélange gazeux supérieure à une surface de passage que présente la grille d'évacuation (6), la matière adsorbante (7) présentant une variation régulière et progressive de section droite,
    depuis les dimensions correspondantes de la grille d'admission (5) jusqu'aux dimensions correspondantes de la grille d'évacuation (6), - éventuellement une grille de séparation (25) est prévue chaque fois entre deux matières adsorbantes (7A, 7B) différentes et est disposée parallèlement aux grilles d'admission (5) et d'évacuation (6), - de préférence, le passage du gaz et les surfaces de passage précités sont agencés pour qu'en cours d'adsorption, d'une part, le mélange gazeux entrant par la grille d'admission (5) et progressant dans la matière adsorbante (7) et, d'autre part, le ou les composants non adsorbables évacués à travers la grille d'évacuation (6) aient une vitesse pratiquement constante et pour qu'en cours de désorption, un passage en sens inverse des composants gazeux ait également lieu à une vitesse pratiquement constante,
    - une mise en communication périodique et sélective de chaque récipient (1-4) et du collecteur (18) de composant (s) non adsorbable (s) est réalisée, soit par un autre distributeur tournant soit par une paire de vannes <Desc/Clms Page number 27> commandé (es) périodiquement, en rythme avec le distributeur tournant (7) cité en premier lieu, par les moyens de commande adéquats.
  8. 8. Dispositif suivant la revendication 7, caractérisé en ce que les quatre récipients (1-4) sont quatre réservoirs indépendants, cylindriques ou tronconiques.
  9. 9. Dispositif suivant la revendication 7, caractérisé en ce que les quatre récipients (1-4) sont quatre compartiments séparés formés dans une enceinte commune par des cloisons de séparation, l'enceinte étant de préférence cylindrique, les compartiments formant alors des secteurs autour de l'axe de cylindre.
  10. 10. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que le distributeur (8) comprend - cinq étages disposés l'un à côté de l'autre suivant la direction de l'axe de rotation, - un stator (9) pour la liaison sélective - à la soufflante (12) à un premier étage, - à l'entrée d'air (13) à pression atmosphérique à un deuxième étage, EMI27.1 - à la pompe à vide (14) à un troisième étage, - à la pompe à vide (14), par l'intermédiaire d'un réservoir tampon (16) et d'une vanne à antiretour (22), à un quatrième étage, - à chacun des récipients (1-4) à un cinquième étage dit de liaison, celui-ci étant agencé de préférence dans la partie médiane du distributeur (8), - un rotor (10) à chenaux internes (a, b, c, d), parallèles à l'axe de rotation,
    pour la mise en communication sélective et périodique de chaque récipient (1-4) relié au cinquième étage et respectivement, - de l'entrée (13) d'air atmosphérique par un premier chenal (d), - de la soufflante (12) par un second chenal (a), <Desc/Clms Page number 28> - de la pompe à vide (14) par un troisième chenal (b), - du réservoir tampon (14) par un quatrième chenal (c), et caractérisé de plus en ce que le stator (9) comporte à chaque étage, pour la liaison sélective, quatre orifices s'ouvrant vers l'intérieur et disposés à 90 l'un de l'autre et en ce que le rotor (10) comporte, à l'étage de liaison aux quatre récipients (1-4), quatre orifices situés à 900 l'un de l'autre et s'ouvrant vers l'extérieur de façon à pouvoir mettre en communication un récipient (1-4) et un chenal (a-d)
    correspondant en fonction de la phase de procédé à réaliser dans un récipient et, à chaque autre étage, un seul orifice agencé pour mettre un chenal correspondant en communication avec un orifice du même étage du stator (9) en fonction de ladite phase de procédé.
  11. 11. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé en ce que - entre chaque étage il est agencé un joint annulaire (23) pour réaliser une étanchéité entre deux étages, ce joint étant porté de préférence par le stator (9), et - entre deux orifices de l'étage de liaison aux récipients, il y a chaque fois au moins un et de préférence deux tronçons (24) de joint d'étanchéité s'étendant d'un joint annulaire d'étanchéité (23) à l'autre et disposés chacun à proximité d'un orifice de cet étage, chaque tronçon de joint (24) étant porté de préférence par le stator (9).
  12. 12. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 7 à 12, caractérisé en ce que les grilles d'admission (5) et/ou d'évacuation (6) et/ou de séparation (25) présentent des trous de passage dont le pourtour est chaque fois une surface tronconique percée <Desc/Clms Page number 29> à la pointe qui elle-même est dirigée vers la matière adsorbante (7).
  13. 13. Dispositif suivant la revendication 11, caractérisé en ce que les joints d'étanchéité (23) et les tronçons (24) de joint d'étanchéité sont rainurés longitudinalement soit sur leur face tournée vers le EMI29.1 rotor (10) lorsqu'ils sont portés par le stator (9) soit sur leur face tournée vers le stator (9) lorsqu'ils sont portés par le rotor (10), de façon à provoquer un effet de labyrinthe pour tout gaz entre deux étages contigus du distributeur (8).
  14. 14. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que des récipients tronconiques sont préférés pour une production d'azote comme composant non adsorbable et en ce qu'ils présentent un rapport de 0,6 à 0,8 entre leur diamètre de base et celui de sommet et un rapport de 0,8 à 1,5 entre leur diamètre moyen et leur hauteur, ces récipients tronconiques étant en outre avantageusement disposés de façon que leurs axes de révolution soient verticaux.
  15. 15. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que les quatre orifices du rotor (10), à l'étage de liaison des récipients (1-4), sont formés par de nombreux orifices aux bords arrondis.
  16. 16. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 7 à 15, caractérisé par la présence d'un réservoir tampon (16) et d'une soupape antiretour (22) permettant la réalisation de la phase (L4) de rinçage sous vide à contrecourant, via la pompe à vide (14), sans interférer avec l'évolution de la pression d'aspiration de cette pompe à vide (14) pendant la phase (L3) de désorption par mise sous un vide déterminé.
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