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PROCEDE INTEGRE DE TRAITEMENT DE MATIERES TEXTILES A
L'AMMONIAC LIQUIDE
La présente invention concerne un procédé complètement intégré de traitement de textiles à l'ammoniac liquéfié, de la récupération de celui-ci, de sa purification et de son recyclage.
Le traitement par l'ammoniac liquéfié de matières textiles, notamment de matières textiles cellulosiques, sous forme de tissus, de tricots ou de fils est connu depuis des décennies On sait qu'il améliore de façon très intéressante certaines propriétés des produits traités et les conditions opératoires requises pour obtenir ces améliorations sont bien connues. Elles font l'objet de plusieurs brevets (voir en particulier le brevet français no 74 18331).
L'ammoniac mis en oeuvre est récupérable pratiquement à 100% dans la mesure où, la matière textile ayant été transformée par l'action physico-chimique de l'ammoniac, celui-ci peut être éliminé en totalité du produit traité sans altération des propriétés nouvelles que celui-ci a acquises
Grâce aux caractéristiques de l'ammoniac, il est possible de concevoir des processus tels que l'ammoniac mis en oeuvre est récupéré et recyclé avec un rendement aussi proche que l'on veut de 100% Ceci permet d'éviter les problèmes de pollution rencontrés avec les autres procédés classiques de mercerisation.
Le traitement à l'ammoniac liquide peut être combiné avec la teinture simultanée des matières textiles en dissolvant les colorants dans l'ammoniac liquide Ceci permet de réaliser simultanément les deux opérations de mercerisation à l'ammoniac et de teinture. De plus, la consommation de matières colorantes peut être réduite et l'emploi de divers produits chimiques et adjuvants dont certains ne sont pas biodégradables peut être supprimé. Les problèmes de pollution des eaux rencontrés en teinturerie peuvent ainsi être considérablement réduits, voire supprimés.
A ce jour, les applications industrielles sont encore rares. Cette situation est due aux difficultés de manipulation de l'ammoniac liquide et de réalisation d'unités industrielles fiables permettant la récupération, la purification et le recyclage de l'ammoniac mis en oeuvre.
On sait qu'à la température ambiante, l'ammoniac liquide doit être stocké et véhiculé sous des pressions de l'ordre de 6 à 8 bars et qu'à la pression atmosphérique, il bout à-33
C.
Dans l'industrie textile, il pourra être mis en oeuvre, soit à la pression atmosphérique et à- 33 C, soit à la température ambiante et par conséquent sous pression ; ce deuxième cas implique, dans l'état actuel des techniques, un traitement discontinu en autoclave.
Le traitement à l'ammoniac peut être effectué sur fils en nappes ou en bobines, sur tissus ou sur tricots.
L'ammoniac pourra être mis en oeuvre à l'état pur ou avec une certaine teneur en eau (moins de 20 % et normalement moins de 15% dans le bain d'imprégnation) ou en mélange avec une solution de soude caustique (brevet français 84. 10907) ou encore avec des matières colorantes (brevet français 2. 064 202).
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Quel que soit le procédé dérivé de ce qui précède, les opérations suivantes devront être réalisées dans de bonnes conditions d'économie et de sécurité (voir fig. 1).
1 Le textile T pénètre dans la cuve 1 où il est imprégné par l'ammoniac liquéfié 2 Ammoniac et textile sont séparés dans la cuve 2 3 L'ammoniac récupéré dans les cuves 1 et 2 est traité et liquéfié dans l'unité 3 4 Il est ensuite stocké sous forme liquide dans la cuve 4 avant d'être recyclé dans le procédé vers la cuve 1
Une technique industrielle (associée au brevet français 73 47088) consiste à traiter les tissus en continu dans les conditions suivantes 1 Imprégnation par l'ammoniac liquide à pression atmosphérique et C, : 2 Séparation textile/ammoniac par évaporation de ce dernier sur un ou plusieurs cylindres chauffants, 3 Compression de l'ammoniac vaporisé en 2) et liquéfaction de la vapeur comprimée dans un condenseur
Cette technique présente les désavantages suivants :
- Le chauffage seul permet difficilement d'éliminer la totalité de l'ammoniac hors de la fibre textile et impose des températures telles qu'elles altèrent certaines qualités de celle-ci
Pour atténuer cet inconvénient, l'élimination de l'ammoniac doit être complétée par une pulvérisation de vapeur et/ou d'eau et un séchage final.
- Pour éviter les émanations d'ammoniac dans le milieu de travail, les opérations 1 et 2 doivent être réalisées sous une légère dépression par rapport à la pression atmosphérique
Il en résulte des rentrées d'air dans l'équipement et l'ammoniac gazeux à recomprimer suivant l'opération 3 contient ainsi une certaine quantite d'air. Celui-ci va s'accumuler au condenseur d'ammoniac et une purge de vapeur d'ammoniac et d'air devra être maintenue pour éviter de bloquer la condensation. Cette purge devra être retraitée si on veut éviter la mise à l'air et la perte de cet ammoniac.
- On sait par ailleurs, que les mélanges air-ammoniac contenant 15 à 25% d'ammoniac sont explosifs et que les conditions permettant d'initier cette explosion peuvent être réalisées accidentellement dans un compresseur
D'autre part, de telles compositions dangereuses peuvent être réalisées dans certaines circonstances, notamment lors du démarrage, de l'interruption momentanée ou de l'arrêt du traitement des matières textiles.
Des mesures particulières doivent être prises pour éviter, autant que faire se peut, les explosions avec les risques de blessure et d'intoxication qu'elles entraînent - On pourrait réduire cet inconvénient en maintenant dans les cuves 1 et 2 une légere surpression mais cela pourrait créer des conditions de salubrité intenables dans le hall de fabrication - L'ammoniac vaporisé doit être immédiatement et entièrement recomprimé, ce qui introduit une rigidité entre l'opération de traitement du textile (qui peut subir des changements d'allure ou des arrêts pour des raisons qui lui sont propres) et la recompression d'ammoniac (par exemple, toute la ligne de traitement doit être arrêtée en cas d'arrêt du compresseur d'ammoniac pour panne ou entretien.
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Le brevet US 4074969 décrit cette technique de récupération d'ammoniac en spécifiant qu'une partie du réactif est brûlé, donc perdu.
Une technique intégrée suivant la présente invention consiste à réaliser comme suit (fig. 2) les opérations (1) à (3) : 1. Imprégnation à pression atmosphérique et-33 C dans la cuve 1 2. Séparation totale et en une seule opération textile/ammoniac par trempage et lavage à contre courant à l'eau chaude dont la température est comprise entre 50 et 80 C dans la cuve 2.
On soulignera que cette technique se différencie des méthodes utilisées dans les brevets
FR 2410695 et FR 2355 112 par sa simplicité, la réduction du nombre de chambres et la non-perturbation de l'installation à la suite des changements de régime ou des arrêts de celle-ci.
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3. Séchage du textile rincé dans le sécheur 5 (s'il doit être stocké ou transporté) ou envoi tel ans quel au stade de finition suivant.
4. Récupération par absorption dans l'eau (colonne 7) de l'ammoniac gazeux dégagé dans les cuves 1 et 2. Cette opération est réalisée à l'aide d'un ventilateur d'extraction 6 qui maintient une légère dépression dans les cuves 1 et 2.
5 Distillation dans l'unité 9 des solutions ammoniacales produites dans la cuve 2 et la colonne 7 La distillation s'effectue sous une pression telle que la vapeur d'ammoniac se liquéfie à la température du condenseur (soit par exemple sous 8 à 12 bars si l'eau de réfrigération est à température ambiante).
6 Stockage de l'ammoniac pur liquéfié dans le réservoir de stockage 4, d'où il peut être intégralement recyclé dans le procédé.
On remarquera que le fonctionnement de la colonne d'absorption d'ammoniac 7 n'est pas perturbé d'une manière gênante ou dangereuse si la production de vapeur d'ammoniac est réduite par suite d'un arrêt ou d'un ralentissement momentanés du traitement de textile dans les cuves 1 et 2.
On remarquera également qu'en installant un stockage 8 des eaux ammoniacales produites dans la cuve 2 et la colonne 7, on dissocie le fonctionnement de la distillation 9 du traitement textile.
De cette façon, le système intégré suivant l'invention bénéficie d'une souplesse et d'une sécurité maximale d'exploitation, permet une élimination simple, rapide et complète de l'ammoniac du textile, avec une récupération du réactif mis en oeuvre proche de 100 % Suivant les circonstances, les modifications ou les addtitions suivantes peuvent être apportées selon la présente invention. a) En fonction du type de textile traité et des propriétés qu'on veut lui donner, il peut être utile d'éliminer l'ammoniac du textile en deux étapes successives : première étape :
vaporisation partielle de l'ammoniac à température modérée sur un ou plusieurs cylindres chauffants.
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seconde étape lavage à l'eau de la quantité résiduelle d'ammoniac subsistant dans le textile
Les quantités d'ammoniac vaporisées durant la première étape peuvent être limitées par exemple à 75-80% de l'ammoniac imprégnant le textile. Etant donné la grande volatilité de l'ammoniac, la vaporisation de cette fraction est très aisée et ne nécessite que des cylindres de petite taille.
Le lavage à l'eau effectué durant la seconde étape permet l'élimination totale de l'ammoniac restant dans le textile en évitant les inconvénients rencontrés avec les procédés basés essentiellement sur une élimination par chauffage.
Les deux étapes ci-dessus peuvent être pratiquées dans la cuve 2 réalisée en conséquence. b) Il est possible de réaliser l'extraction de l'ammoniac gazeux des cuves 1 et 2 au moyen d'un surpresseur 6 dont les caractéristiques permettent de faire fonctionner la colonne 7 à une pression modérée, intermédiaire entre la pression atmosphérique et la pression de liquéfaction de l'ammoniac. De cette façon, les dimensions de la colonne 7 seront reduites et il sera possible de produire des eaux ammoniacales plus concentrées qui seront distillées en 9, à moindre coût. c) Selon les conditions technico-économiques, il peut être intéressant de compléter l'ensemble de la figure 2 comme représenté à la figure 3.
Suivant cette disposition, un compresseur 10 reprend la majeure partie de l'ammoniac vaporisé dans les cuves 1 et 2 et le comprime jusqu'à une pression telle qu'il se liquéfie dans le condenseur 11
L'ammoniac liquéfié est envoyé vers le réservoir de stockage 4. Les rentrées d'air dans les cuves 1 et 2 sont supprimées par l'installation de sas a, b, c et d aux points d'entrée et de sortie du textile, ces sas étant réalisés suivant une technique connue. Les sas sont maintenus à une pression légèrement inférieure à la pression des cuves 1 et 2 par un surpresseur 6 qui extrait le mélange air-ammoniac qui s'y forme et l'envoit vers la colonne de lavage 7 De cette façon, l'ammoniac gazeux produit dans les cuves 1 et 2 n'est plus pollué par des rentrées d'air aux points de passage du textile.
L'ammoniac gazeux qui n'est pas repris et liquéfié en 10 et l l, ainsi que les purges de gaz inertes éventuelles au condenseur 11 sont également repris par le surpresseur 6 ou un surpresseur indépendant et retraités dans la colonne 7
Les eaux ammoniacales produites dans la cuve 2 et dans la colonne 7 sont comme dans le cas de la figure 2, envoyées dans un réservoir d'attente 8 et distillées dans la colonne 9
Cette disposition permet de réduire les quantités d'eau de lavage à mettre en oeuvre en 7 et des eaux ammoniacales à distiller en 9.
De plus, la taille des colonnes 7 et 9 est réduite et l'ensemble conserve les mêmes qualiltés de souplesse et de sécurité que dans le cas de
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la figure 2 d) Une amélioration supplémentaire selon la présente invention consiste à supprimer les sas b et c de la figure 3, en concevant les cuves 1 et 2 comme une seule cuve du côté de la phase gazeuse ; quant au sas d, une variante selon la présente invention consiste à le remplacer par une garde hydraulique alimentée par l'eau de lavage (voir figure 4). e) Selon le type de matière traitée, l'eau ammoniacale de lavage produite en 2 pourra se charger de matières libérées par le textile ; cette pollution peut nuire au fonctionnement
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de la distillation des solutions ammoniacales ;
selon la présente invention, on pourra dans ces circonstances, procédér avant la distillation, à une opération de stripping de ces solutions.
Le mélange ammoniac gazeux-vapeur d'eau strippé sortant en tête de l'unité de stripping et exempt des impuretés amenées par le textile sera traité dans la colonne 7 Les eaux ammoniacales ainsi formées seront distillées sans problème dans la colonne 9
L'eau résiduaire recueillie en pied de l'unité de stripping et contenant les impuretés séparées du textile sera traitée si nécessaire, par des moyens connus tels que filtration, adsorption, etc... avant d'être rejetée à l'égout.
En variante à cette opération de stripping, les eaux ammoniacales produites dans la cuve
2 pourront être épurées avant distillation par une technique connue comme la filtration sur sable et gravier, éventuellement après coagulation et floculation, ou encore éventuellement par traitement sur charbon actif ou toute autre matière adsorbante. Le choix du procédé dépendra de la nature du textile traité et des matières qu'il abandonne au lavage.
Le procécé intégré selon la présente invention pourra indifféremment utiliser de l'ammoniac seul ou de l'ammoniac additionné de soude caustique, de matières colorantes et (ou) d'autres produits sans cependant que la teneur en eau de la cuve 1 dépasse 20%.
Il est également applicable pour un traitement discontinu en autoclave, éventuellement sous pression ; dans ce cas, les opérations de lavage à l'eau du textile et de récupération des vapeurs d'ammoniac par lavage à l'eau seront également discontinues Le lavage à l'eau pourra être précédé d'une élimination de la majeure partie de l'ammoniac d'imprégnation par chauffage de la chambre de l'autoclave Cette vaporisation pourra utilement être réalisée sous une pression telle que l'ammoniac se liquéfie dans un condenseur extérieur (par exemple sous 8 à 12 bars si l'eau de réfrigération est à température ambiante).
La distillation des eaux ammoniacales de rinçage pourra fonctionner d'une façon continue grâce au stockage intermédiaire 8 des solutions ammoniacales L'elimination par rinçage à l'eau de l'ammoniac qui imprègne le textile ou lui est fixé physico-chimiquement, que cette opération soit ou non précédée d'une élimination partielle de l'ammoniac par évaporation à chaud, permet une élimination totale de l'ammoniac et confère au textile des propriétés optimales décrites notamment dans le brevet français 74. 18331.
Exemple d'application du procédé selon la présente invention, Deux exemples d'application selon la présente invention, non limitatifs, sont décrits aux figures 5 et 6.
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Exemple A (figure 5) Le textile T pénètre dans la cuve de traitement à l'ammoniac anhydre par le sas 1. Il est traité à une pression proche de la pression atmosphérique dans de l'ammoniac liquide à environ C dans la partie 2 de la cuve de traitement. Il est ensuite essoré en 4 et partiellement débarassé de son ammoniac sur les rouleaux chauffants 5 Le textile passe ensuite dans la partie 6 de la cuve de traitement où il est lavé à l'eau à contre-courant.
Il sort enfin de la cuve de traitement par la garde hydraulique 7 avant d'être séché, si nécessaire, dans le sécheur 8 Dans tout le processus, le textile est guidé sur les rouleaux 3 L'ammoniac liquide provenant de la colonne de distillation 26 et si nécessaire, d'un appoint extérieur A, est stocké dans le réservoir 9 d'où il est envoyé, après détente, dans la section 2 de la cuve de traitement du textile Il s'y vaporise partiellement. La vapeur d'ammoniac se retrouve dans la partie supérieure de la section 2 de la cuve de traitement du textile par l'ammoniac et dans le sas 1 où il est en mélange avec de l'air Il en est extrait par le surpresseur 14 pour être envoyé dans la colonne d'absorption 13, alimentée en eau. Il y est fixé sous forme de solutions ammoniacales.
Celles-ci sont reprises en pied de la colonne 13 par la pompe 15 et envoyées vers le réservoir de stockage 17. Une partie des solutions est recyclée vers la colonne 13 après passage dans un ou plusieurs réfrigérants 16 afin de refroidir la section inférieure de la colonne et d'y augmenter le taux d'arrosage et la capacité d'absorption, sont également envoyées dans le stockage 17 à l'aide de la pompe 18, les solutions ammoniacales générées par le lavage à l'eau du textile, dans la section 6 de la cuve de traitement Toutefois, avant d'être envoyées dans le réservoir 17, ces solutions doivent généralement subir un prétraitement (appareil 19) tel que filtration, adsorption, etc...
Du réservoir 17, les solutions ammoniacales sont reprises par la pompe 20 pour être envoyées, après rechauffage dans l'échangeur 21, vers la colonne de distillation 26 Le bouilleur 22 de la colonne de distillation est chauffé à l'aide de la chaudière 23 Les vapeurs d'ammoniac recueillies en tète de la colonne de distillation sont condensées dans le condenseur 24 et stockées dans le réservoir 9 ;
une partie de l'ammoniac condensé est recyclée en tête de la colonne 26 pour assurer le reflux nécessaire à la distillation Les eaux chaudes recueillies au pied de la colonne de distillation sont refroidies dans l'échangeur 21 et envoyées, avec un appoint d'eau extérieur E, préalablement traité, vers le réservoir de stockage 10 L'eau provenant du stockage 10 est envoyée, à l'aide de la pompe II, soit vers la colonne d'absorption 13, après refroidissement complémentaire dans l'échangeur 12, soit vers la section de lavage 6 de la cuve de traitement du textile Cet exemple montre un système complètement intégré, selon l'invention, des opérations de traitement du textile, de récupération et de recyclage de l'ammoniac utilisé dans des conditions de souplesse,
de sécurité et de complète adaptation aux exigences de l'opération d'ennoblissement textile.
Exemple B (figure 6) L'exemple B constitue une variante selon l'invention de l'exemple A.
Seules les vapeurs d'ammoniac recueillies dans le sas 1 de la cuve de traitement du textile sont envoyées par le surpresseur 14 vers la colonne d'absorption 13. Les vapeurs d'ammoniac récupérées en tête de la cuve de traitement 2, qui ne contiennent pas d'air, sont recyclées directement, en tout ou partie, par le compresseur 27 en amont du condenseur 24 Cette disposition réduit considérablement la taille des équipements 14, 13 et, dans une moindre mesure 21 et 26, il en résulte un moindre coût d'investissement. Par ailleurs, elle
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permet de réduire les consommations d'eau à la colonne d'absorption 13 et les consommations de calories à la colonne de distillation des eaux ammoniacales puisque les quantités d'ammoniac à absorber et à distiller sont réduites.
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INTEGRATED PROCESS FOR TREATING TEXTILE MATERIALS WITH
LIQUID AMMONIA
The present invention relates to a completely integrated process for the treatment of textiles with liquefied ammonia, the recovery thereof, its purification and its recycling.
The treatment with liquefied ammonia of textile materials, in particular cellulosic textile materials, in the form of fabrics, knitwear or threads has been known for decades. It is known that it very advantageously improves certain properties of the treated products and the conditions The procedures required to achieve these improvements are well known. They are the subject of several patents (see in particular French patent no 74 18331).
The ammonia used is practically 100% recoverable insofar as the textile material having been transformed by the physicochemical action of the ammonia, the latter can be eliminated entirely from the treated product without altering the properties. news it has acquired
Thanks to the characteristics of ammonia, it is possible to design processes such that the ammonia used is recovered and recycled with a yield as close as desired to 100%. This makes it possible to avoid the pollution problems encountered. with other conventional mercerization processes.
The liquid ammonia treatment can be combined with the simultaneous dyeing of textile materials by dissolving the dyes in liquid ammonia. This makes it possible to carry out the two operations of mercerization with ammonia and dyeing simultaneously. In addition, the consumption of coloring matter can be reduced and the use of various chemicals and adjuvants, some of which are not biodegradable, can be eliminated. The problems of water pollution encountered in dyeing establishments can thus be considerably reduced, or even eliminated.
To date, industrial applications are still rare. This situation is due to the difficulties of handling liquid ammonia and of producing reliable industrial units allowing the recovery, purification and recycling of the ammonia used.
We know that at room temperature, liquid ammonia must be stored and transported under pressures of the order of 6 to 8 bars and that at atmospheric pressure, it boils at-33
vs.
In the textile industry, it can be used either at atmospheric pressure and -33 ° C. or at ambient temperature and therefore under pressure; this second case implies, in the current state of the art, a discontinuous treatment in an autoclave.
The ammonia treatment can be carried out on tablecloths or coils, on fabrics or on knits.
The ammonia can be used in the pure state or with a certain water content (less than 20% and normally less than 15% in the impregnation bath) or as a mixture with a solution of caustic soda (French patent 84. 10907) or also with coloring matters (French patent 2,064,202).
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Whatever the process derived from the above, the following operations must be carried out under good conditions of economy and safety (see fig. 1).
1 Textile T enters tank 1 where it is impregnated with liquefied ammonia 2 Ammonia and textile are separated in tank 2 3 The ammonia recovered in tanks 1 and 2 is treated and liquefied in unit 3 4 It is then stored in liquid form in tank 4 before being recycled in the process to tank 1
An industrial technique (associated with French patent 73 47088) consists in treating the fabrics continuously under the following conditions 1 Impregnation with liquid ammonia at atmospheric pressure and C,: 2 Textile / ammonia separation by evaporation of the latter on one or more heating cylinders, 3 Compression of the ammonia vaporized in 2) and liquefaction of the compressed vapor in a condenser
This technique has the following disadvantages:
- Heating alone makes it difficult to remove all of the ammonia from the textile fiber and imposes temperatures such that they alter certain qualities thereof.
To alleviate this drawback, the elimination of ammonia must be completed by spraying steam and / or water and final drying.
- To avoid ammonia fumes in the workplace, operations 1 and 2 must be carried out under a slight depression compared to atmospheric pressure
This results in air entering the equipment and the gaseous ammonia to be recompressed according to operation 3 thus contains a certain amount of air. This will accumulate in the ammonia condenser and a purge of ammonia vapor and air must be maintained to avoid blocking the condensation. This purge must be reprocessed if we want to avoid the venting and loss of this ammonia.
- We also know that air-ammonia mixtures containing 15 to 25% of ammonia are explosive and that the conditions for initiating this explosion can be accidentally created in a compressor
On the other hand, such dangerous compositions can be produced in certain circumstances, in particular when starting, momentarily interrupting or stopping the treatment of textile materials.
Special measures must be taken to avoid, as far as possible, explosions with the risks of injury and intoxication that they entail - This could be reduced by maintaining a slight overpressure in tanks 1 and 2 but this could create unsustainable sanitation conditions in the manufacturing hall - Vaporized ammonia must be immediately and fully recompressed, which introduces rigidity between the textile processing operation (which can undergo changes in pace or stops for reasons specific to it) and ammonia recompression (for example, the entire treatment line must be stopped if the ammonia compressor stops for failure or maintenance.
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US patent 4074969 describes this ammonia recovery technique by specifying that part of the reagent is burned, therefore lost.
An integrated technique according to the present invention consists in carrying out operations (1) to (3) as follows (fig. 2): 1. Impregnation at atmospheric pressure and -33 ° C. in the tank 1 2. Total separation and in a single operation textile / ammonia by soaking and backwashing with hot water whose temperature is between 50 and 80 C in the tank 2.
Note that this technique differs from the methods used in patents.
FR 2410695 and FR 2355 112 by its simplicity, the reduction in the number of rooms and the non-disturbance of the installation following regime changes or shutdowns thereof.
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3. Drying of the fabric rinsed in the dryer 5 (if it must be stored or transported) or shipment as is in the next finishing stage.
4. Recovery by absorption in water (column 7) of the gaseous ammonia released in the tanks 1 and 2. This operation is carried out using an extraction fan 6 which maintains a slight depression in the tanks 1 and 2.
5 Distillation in unit 9 of the ammonia solutions produced in tank 2 and column 7 The distillation is carried out under a pressure such that the ammonia vapor liquefies at the temperature of the condenser (ie for example at 8 to 12 bars if the cooling water is at room temperature).
6 Storage of liquefied pure ammonia in storage tank 4, from where it can be fully recycled in the process.
It will be noted that the operation of the ammonia absorption column 7 is not disturbed in a troublesome or dangerous manner if the production of ammonia vapor is reduced as a result of a temporary stopping or slowing down of the textile treatment in tanks 1 and 2.
It will also be noted that by installing a storage 8 for the ammonia waters produced in the tank 2 and the column 7, the operation of the distillation 9 from the textile treatment is dissociated.
In this way, the integrated system according to the invention benefits from flexibility and maximum operational safety, allows simple, rapid and complete elimination of ammonia from the textile, with recovery of the reagent used close 100% Depending on the circumstances, the following modifications or additions may be made according to the present invention. a) Depending on the type of textile treated and the properties that you want to give it, it may be useful to remove ammonia from the textile in two successive stages: first stage:
partial vaporization of ammonia at moderate temperature on one or more heating cylinders.
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second step washing with water the residual amount of ammonia remaining in the textile
The amounts of ammonia vaporized during the first stage can be limited for example to 75-80% of the ammonia impregnating the textile. Given the high volatility of ammonia, the vaporization of this fraction is very easy and requires only small cylinders.
The washing with water carried out during the second stage allows the total elimination of the ammonia remaining in the textile while avoiding the drawbacks encountered with the methods based essentially on elimination by heating.
The two above steps can be carried out in the tank 2 produced accordingly. b) It is possible to carry out the extraction of gaseous ammonia from tanks 1 and 2 by means of a booster 6 whose characteristics make it possible to operate column 7 at a moderate pressure, intermediate between atmospheric pressure and the pressure ammonia liquefaction. In this way, the dimensions of column 7 will be reduced and it will be possible to produce more concentrated ammoniacal waters which will be distilled at 9, at lower cost. c) Depending on the technical and economic conditions, it may be advantageous to complete the assembly in Figure 2 as shown in Figure 3.
According to this arrangement, a compressor 10 takes up most of the ammonia vaporized in the tanks 1 and 2 and compresses it to a pressure such that it liquefies in the condenser 11
The liquefied ammonia is sent to the storage tank 4. The air intake in the tanks 1 and 2 is eliminated by the installation of airlocks a, b, c and d at the entry and exit points of the textile, these airlocks being produced according to a known technique. The airlocks are maintained at a pressure slightly lower than the pressure of tanks 1 and 2 by a booster 6 which extracts the air-ammonia mixture which forms there and sends it to the washing column 7 In this way, the ammonia gaseous produced in tanks 1 and 2 is no longer polluted by air entering the textile crossing points.
The gaseous ammonia which is not taken up and liquefied at 10 and l l, as well as any inert gas purges at the condenser 11 are also taken up by the booster 6 or an independent booster and reprocessed in column 7
The ammoniacal waters produced in the tank 2 and in the column 7 are as in the case of FIG. 2, sent to a holding tank 8 and distilled in the column 9
This arrangement makes it possible to reduce the quantities of washing water to be used in 7 and ammonia waters to be distilled in 9.
In addition, the size of columns 7 and 9 is reduced and the assembly retains the same qualities of flexibility and security as in the case of
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FIG. 2 d) An additional improvement according to the present invention consists in eliminating the airlocks b and c of FIG. 3, by designing the tanks 1 and 2 as a single tank on the side of the gas phase; as for the airlock, a variant according to the present invention consists in replacing it with a hydraulic guard supplied by the washing water (see FIG. 4). e) Depending on the type of material treated, the ammonia washing water produced in 2 may take care of materials released by the textile; this pollution can affect operation
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distillation of ammonia solutions;
according to the present invention, it will be possible under these circumstances, to proceed before the distillation, to a stripping operation of these solutions.
The gaseous ammonia-stripped steam mixture leaving the head of the stripping unit and free of the impurities brought in by the textile will be treated in column 7 The ammoniacal waters thus formed will be distilled without problem in column 9
The waste water collected at the bottom of the stripping unit and containing the impurities separated from the textile will be treated if necessary, by known means such as filtration, adsorption, etc. before being discharged into the sewer.
As an alternative to this stripping operation, the ammonia waters produced in the tank
2 can be purified before distillation by a technique known as filtration on sand and gravel, possibly after coagulation and flocculation, or optionally by treatment with activated carbon or any other adsorbent material. The choice of process will depend on the nature of the textile being treated and the materials it leaves behind in the wash.
The integrated process according to the present invention can indifferently use ammonia alone or ammonia added with caustic soda, coloring matters and / or other products without however that the water content of tank 1 exceeds 20% .
It is also applicable for a batch treatment in an autoclave, possibly under pressure; in this case, the operations of washing the textile with water and recovering the ammonia vapors by washing with water will also be discontinued Washing with water may be preceded by elimination of most of the ammonia impregnation by heating the autoclave chamber This vaporization can usefully be carried out under a pressure such that the ammonia liquefies in an external condenser (for example under 8 to 12 bars if the cooling water is at ambient temperature).
The distillation of the ammonia rinsing water will be able to function continuously thanks to the intermediate storage 8 of the ammonia solutions The elimination by rinsing with ammonia water which impregnates the fabric or is attached to it physico-chemically, that this operation whether or not preceded by a partial elimination of the ammonia by hot evaporation, allows a total elimination of the ammonia and gives the textile the optimal properties described in particular in French patent 74. 18331.
Example of application of the method according to the present invention, Two non-limiting examples of application according to the present invention are described in FIGS. 5 and 6.
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Example A (FIG. 5) The textile T enters the anhydrous ammonia treatment tank through the airlock 1. It is treated at a pressure close to atmospheric pressure in liquid ammonia at approximately C in part 2 of the treatment tank. It is then wrung in 4 and partially freed of its ammonia on the heating rollers 5 The textile then passes into part 6 of the treatment tank where it is washed with water against the current.
It finally leaves the treatment tank by the hydraulic guard 7 before being dried, if necessary, in the dryer 8 Throughout the process, the textile is guided on the rollers 3 Liquid ammonia coming from the distillation column 26 and if necessary, an external make-up A, is stored in the tank 9 from which it is sent, after expansion, in section 2 of the textile treatment tank. It partially vaporizes there. The ammonia vapor is found in the upper part of section 2 of the textile treatment tank with ammonia and in the airlock 1 where it is mixed with air It is extracted by the booster 14 to be sent to the absorption column 13, supplied with water. It is fixed there in the form of ammoniacal solutions.
These are taken up at the bottom of the column 13 by the pump 15 and sent to the storage tank 17. A portion of the solutions is recycled to the column 13 after passing through one or more refrigerants 16 in order to cool the lower section of the column and to increase the watering rate and the absorption capacity, are also sent to storage 17 using the pump 18, the ammonia solutions generated by washing the textile with water, in the section 6 of the treatment tank However, before being sent to the tank 17, these solutions must generally undergo a pretreatment (device 19) such as filtration, adsorption, etc.
From the reservoir 17, the ammoniacal solutions are taken up by the pump 20 to be sent, after reheating in the exchanger 21, to the distillation column 26 The boiler 22 of the distillation column is heated using the boiler 23 Les ammonia vapors collected at the head of the distillation column are condensed in the condenser 24 and stored in the tank 9;
part of the condensed ammonia is recycled at the top of column 26 to ensure the reflux necessary for distillation The hot water collected at the bottom of the distillation column is cooled in the exchanger 21 and sent, with an additional water outside E, previously treated, to the storage tank 10 The water from the storage 10 is sent, using the pump II, either to the absorption column 13, after additional cooling in the exchanger 12, or towards the washing section 6 of the textile treatment tank This example shows a completely integrated system, according to the invention, of textile treatment operations, of recovery and recycling of the ammonia used under flexible conditions,
security and complete adaptation to the requirements of the textile finishing operation.
Example B (Figure 6) Example B constitutes a variant according to the invention of Example A.
Only the ammonia vapors collected in the airlock 1 of the textile treatment tank are sent by the booster 14 to the absorption column 13. The ammonia vapors recovered at the head of the treatment tank 2, which do not contain no air, are recycled directly, in whole or in part, by the compressor 27 upstream of the condenser 24 This arrangement considerably reduces the size of the equipment 14, 13 and, to a lesser extent 21 and 26, it results in a lower cost investment. Besides, she
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makes it possible to reduce the consumption of water at the absorption column 13 and the consumption of calories at the distillation column of ammoniacal waters since the quantities of ammonia to be absorbed and to be distilled are reduced.