BE1000036A7 - Procede visant a obtenir un extrait standardise de fruits de palmier dote d'activite pharmaceutique. - Google Patents
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Abstract
Après mouture, les fruits de palmier (Serenoa Repens) sont extraits à l'aide d'un solvant cetonique qui est ensuite ecarté par distillation sous vide; l'extrait oléagineux est repris avec un autre solvant (ester ou hydrocarbure halogéné); puis on procéde à son élution sur silice, on le concentre, on le congèle et, éventuellement, on le filtre; enfin, il est séparé du solvant par distillation sous vide. L'extrait ainsi purifié est stable à la conservation et est utilisé dans les cas d'hypertrophie prostatique ainsi que comme cosmétique.
Description
<Desc/Clms Page number 1> "Procédé visant à obtenir un extrait standardisé de fruits de palmier doté d'activité pharmaceutique" La présente invention porte sur un procédé visant a obtenir un extrait stable de fruits de palmier et visant tout particulièrement à obtenir un extrait stable et pratiquement inodore de fruits de plantes des especes Sabai et Serenua telles que Serenpa Repens, Sabal Pal- metto, Sabal Serrulatum, etc. L'extrait ainsi obtenu est utilisable dans les. préparations pharmaceutiques et cosmétiques. 11 est connu que les palmacees sont utilisées de di- <Desc/Clms Page number 2> verses façons et que certaines de leurs parties sont utilisées comme telles Ru comme matières premières par l'extraction de leurs composants ayant générale- ment des bases grasses. L'extraction de ces composants pose des problèmes divers selon la composition prédomi- nante et les parties de plantes utilisées à cette fin. Jusqu'à présent, les extraits des fruits ou drupes de certains petits palmiers des espèces Serenoa et Sa- EMI2.1 bal ont été obtenus grace à l'emploi de solvants à base d'alcool ou d'hydrocarbure. Dans le cas des extraits obtenus par solvants a base d'alcool, le richesse d'acides gras libres présents dans ces substances végétales nécessitait, dans le temps, l'estérification des acides gras par l'alcool utilisé comme solvent, avec pour conséquence l'altération des caractéristiques d'origine, sans compter que la présence d'acides et d'al- cools non saturés favorisait l'oxydation et le formation de produits volatiles dotés de caractéristiques organoleptiques désagréables. D'autre part, l'emploi de solvants à base d'hydrocarbures, utilisés dans le but d'éviter les inconvénients dont question ci-dessus, présente le désavantage décidu- lant de l'emploi de solvants inflammables et donc dangereux pour les manipulateurs, ce qui ablige de travailler dans des atmosphères de gaz inertes, afin d'éviter les dangers d'explosion. Dans tous les cas, la présence d'antioxydants est donc nécessaire afin d'empocher les phénomènes d'oxydation exposés plus haut. <Desc/Clms Page number 3> En outre, en utilisant les procédés qui prévoient une seule phase d'extraction suivie d'une concentration, mais sans traitement de purification par 1a suite, on obtient des extraits "bruts", c'est-à-dire qu'ils contiennent encore des impuretés et par conséquent des composants non désirés. Le but de le présente invention est donc de mettre au point un procédé d'extraction des principes actifs des fruits de Serenoa ou de Sabal, lequel ne présente pas les inconvénients décrits ci-dessus et qui, grace au recours à une phase de purification, permet d'obtenir des produits ayant une bonne stabilite en utilisant pour l'extraction des solvants plus maniables et d'un coot moindre. Le présent procédé est donc caractérise, par rapport aux autres procédés, par l'introduction d'une phase de purification, laquelle permet d'obtenir un produit qualitativement standardisé. En utilisant le procédé de la présente invention, les fruits de palmiers finement moulus sont soumis a extraction par l'adjonction de 55 à 60% an volume de solvant cétonique, après quoi les extraits ainsi obtenus sont concentrés sous vide et purifies par nouvelle dissolution après adjonction d'environ 65 à 80% en volume de solvant de type ester ou hydrocarbure halogéné ; ensuite, onprocèdeàleurélutinaveclemêmesolvant sur colonne de silice; le produit sinsi élué et purifié est ensuite concentre et maintenu pendant un certain temps à une température entre 10 et 5OC, de façon a separer par précipitation les éventuels composants instables ; <Desc/Clms Page number 4> enfin, il est concentre sous vide pour nlilurtiner entifi- rement taute trace des solvants utilisés. EMI4.1 Nous allons maintenant illustrer la présente inven- tion sur base de quelques exemples rapportes dans le seul but d'illustrer mais qui ne sont pas limitatifs. EXEMPLE 1 Les fruits de Serenos Repens sont moulus dans une EMI4.2 meule a disques afin d'obtenir une masse farineuse extrgmement fine. Environ 150 kg de cette masse farineuse prélevée immédistement après la mouture ou bien après un bref séjour dans des sacs plastiques fermés, sont introduits dans un percolateur de 300 litres dans lequel sont également versés environ 220 litres d'acetone, le tout étant laissé à maturation pendant 15 heures et agite de temps@ temps. La partie liquide provenant de cette première extraction est alors transférée dans un réservoir fermé puis deux autres extractions sont effectuées, séparées d'environ 15 heures l'une de l'autre, avec des charges d'environ 200 litres de solvant chacune. Les extraits d'acétone obtenus sont ensuite rassemblés et concentrés saus vide à une temperature ne dépassant pas 60 à 650C jusqu'à obtention d'un extrait oléagineux dense qui est alors soumis à la phase suivante de purification. A cette fin, 15 kg d'extrait oléagineux concentré sont à nouveau dissous dans environ 40 litres d'acetate d'éthyle, puis on fait passer la solution obtenue à travers EMI4.3 une colonne de silice et l'on procède à son elution avec 40 à 50 autres litres du momie solvant jusqu'à épuisement <Desc/Clms Page number 5> de la colonne. La solution ainsi éluée est à nouveau concentrée de façon à obtenir une concentration d'extrait égale EMI5.1 N à environ 30% p/v (ce qui correspond a un volume global d'environ 43 litres), Le concentré est refroidi en cham- bre froide pendant une periode de 48 heures et éventuel- EMI5.2 lement filtré sur célite dans le but d'écarter les even- tuelles substances qui seraient tombées. Le concentré filtre ainsi obtenu est alors concentré sous vide à tempràrature ambiante afin d'éliminer toute trace des solvants employes. EXEMPLE 2 On pratique de la même façon que dans l'Exemple 1, à 1a différence que 15 kg d'extrait oléagineux dense sont redissous dans environ 30 litres de chloroforme plutôt que dans O litres d'acétate d'éthyle, et l'on procède ensuite comme indique dans l'Exemple 1. EXEMPLE 3 EMI5.3 On procede de la mgme manière que dans l'Exemple 2, à la différence que la solution chloroformique, au lieu d'être passée sur une colonne de silice, est agitée avec une solution imprégnée de solfate de sodium (en- EMI5.4 viron 16 litres), puis on separe la phase chloroformi- que de la phase aqueuse. A la phase aqueuse traitée qui en résulte, on ajoute une autre solution chloroformique et, après agitation, on sépare à nouveaula phase chloroformique. <Desc/Clms Page number 6> Les fractions chloroformiques rassemblées et séchées sur du snlfate de sodium anhydre sont ensuite concentrées jusqu'à obtention d'une concentration en extrait EMI6.1 égale à environ 30% et placées enfin en chambre froide, et l'on procède ensuite comme indiqué dans les exemples précédents. Les extraits obtenus suivant les exemples mentionnés présentent en moyenne les caractéristiques suivantes : -aspect : liquide huileux, limpide à 20 C d'une couleur entre le jaune brunStre et le brun-verdatre ; - densité : (20 C) : 0, 880-0, 900 ; -portion non saponifiable : de 2 à 3,5%; - indice de saponification : 215-245 ; EMI6.2 -indice : 45-55 d'iode-solubilité : insoluble en milieu aqueux, soluble dans les solvants organiques; -acides gras identifies par voie chromatographique en EMI6.3 milieu gazeux :Cp-C,-C.g-C g (acides cs-pronique, caprylique, caprinique, laurique, myristique, palmitique, stearique, oléique, linoléique); EMI6.4 - : C-C,-C-C (alcool hexacosanolw octacosanol, - - - sterol. <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 Llidentification des phytosterals se fait par chro- alcools aliphatiques linéairesmatographie en couche mince et per chromatographie en phase gazeuse. Les extraits de fruits de palmiers obtenus suivant le procédé de la présente invention sont stables à la conservation, privés de caractéristiques organoleptiques non désirées et peuvent être utilisés tels quels, ou après l'adjonction prudente d'une petite quantité d'antioxydant, pour l'application pharmaceutique dans les cystites chroniques et dans l'hypertrophie prostatique, par l'utilisation de son action systémique, et également dans la formulation des cosmétiques pour applications EMI7.2 dermatologiques, grtce à ses caracteristiques lipidiques. L'emploi d'un solvant cétonique commet, ou & méthyléthylcétone, dans le procédé appliquépour sente invention, présents lea avantages d'outre plus maniable et plus pratique ; de plus, i1 coûte moins cher pour un usage a caractère industriel, par rapport aux solvants d'hydrocarbures utilisés jusqu'à presEnt ; il ne nécessite pas l'emploi de gaz inertes ou d'antioxydants pendant les phases d'extraction et de concentration. La phase de purification prévue dans le procédé utilise dans la présents invention permet d'obtenir un prodult pratiquement exempt de composants volatiles EMI7.3 sans soumettre l'extrait à l'action de hautes tempera-tures, par laquelle le produit obtenu est standardise et tel qu'il garantit une constance de caractéristiques et de contenu en principe actif. <Desc/Clms Page number 8> La standardisation du produit, garantie par le procédé utilisé dans la présente invention, est un Element trES important, puisqu'il s'agit d'un dérivé végétal et donc plutsst instable et variable de par sa nature propre. Bien que la presente invention ait été illustrée sur base de certains exemples spécifiques, il est évident que des variantes et/ou des modifications pourront y être apportées par les experts de la branche, sans EMI8.1 pour autent s'éloigner de l'esprit et des limites de protection de l'invention
Claims (4)
- elle-REVENDICATIONS 1. Procédé visant à obtenir un extrait de fruits de palmier des espèces Serenoa et Sabal, caractérisé par le fait que l'extraction est effectuée en deux phases 'successives par l'emploi de solvants divers.
- 2. Procédé tel que décrit dans le revendication 1, caractérisé par le fait que le solvant utilisé dans la EMI9.1 phase initiale est choisi entre 11acétone et le méthy- léthylcétone et que le solvent utilisé dans la seconde phase ou phase de purification est choisi entre l'éthylacétate et le chloroforme.
- 3. Procédé tel que décrit dans la revendication 2, caractérise par le fait qu'entre les deux phases d'extraction et de purification, est prévue une phase de concentration sous vide à des températures ne dépassant EMI9.2 pas 65DC et que, apres la seconde extraction réaliseeà l'aide d'un solvant différent, la solution est passée sur une colonne de silice et qu'elle est, par conse- quent, concentrée, refroidie, filtrée et concentrée sous vide jusqu'à élimination des traces des solvants utilisés.
- 4. Procédé visant a obtenir un extrait standardisé des fruits de palmier des espèces Serenna et Sabal, essentiellement comme décrit et illustre dans les exemples.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RE20 | Patent expired |
Owner name: LAMPUGNANI FARMACEUTICI S.P.A. Effective date: 19930323 |