AT501186B1 - TRANSFER IMMEDIATE - Google Patents
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Description
2 AT 501 186 B12 AT 501 186 B1
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Behältnis zum Transferieren eines flüssigen, festen oder gasförmigen Stoffes in ein geschlossenes System, umfassend ein Gehäuse mit mindestens einer vakuumdicht verschlossenen Öffnung, welches Behältnis den zu transferierende Stoff enthält, sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung. 5The present invention relates to a container for transferring a liquid, solid or gaseous substance into a closed system, comprising a housing with at least one vacuum-tight opening, which container contains the substance to be transferred, and a method for its production. 5
Das Einbringen hochreiner reaktiver oder stabiler Materialien, wie z. B. nicht evaporierender Getter in loser Form, ist ohne eine Sättigung durch Kontakt mit der Umgebungsatmosphäre oder einer Belastung der Atmosphäre des geschlossenen Systems durch lose Partikel heute meist nicht zu bewältigen. Zahlreiche Anwendungen erfordern daher komplizierte Transfersys-io teme, komplexe Prozesse bzw. spezielle Vorbearbeitung der einzubringenden Stoffe. Einerseits müssen die einzubringenden Materialien häufig vor Verunreinigungen durch Kontamination oder Vermischung mit der Umgebungsatmosphäre aufwendig geschützt werden und andererseits muss die Freigabe des Materials in höchster Reinheit im Vakuumbereich bzw. in einer Inertatmosphäre zu einem bestimmten Zeitpunkt durch einen entsprechenden Öffnungsmecha-15 nismus gewährleistet werden.The introduction of highly pure reactive or stable materials, such as. B. non-evaporative getter in bulk form, is nowadays without saturation by contact with the ambient atmosphere or a load on the atmosphere of the closed system by loose particles today usually can not cope. Numerous applications therefore require complicated transfer systems, complex processes or special pre-processing of the substances to be introduced. On the one hand, the materials to be introduced frequently have to be elaborately protected against contamination by contamination or mixing with the ambient atmosphere and, on the other hand, the release of the material in the highest purity in the vacuum range or in an inert atmosphere at a certain time must be ensured by a corresponding opening mechanism.
Meist werden diese Anforderungen durch Transferkammern oder leistungsschwächere Werkstoffkombinationen gelöst, was neben einem nicht unerheblichen Kostenfaktor auch mehrere zeitaufwendige Montage- oder Prozessschritte erfordert. 20Most of these requirements are solved by transfer chambers or low-performance material combinations, which in addition to a not inconsiderable cost factor also requires several time-consuming assembly or process steps. 20
Bei nichtevaporierenden Gettern (NEGs) werden heute unterschiedliche Ausgangsmaterialien verwendet. Alkali- /Erdalkalimetalle eignen sich als leistungsstarke Getterquellen, sind aber durch ihre hohe Reaktivität schwer zu handhaben, (Scientific Foundations of Vacuum Technique, John Willey & Sons, New York (1962), S. 622; Deila P., Vacuum, 1996,47:771). 25Non-evaporating getters (NEGs) use different starting materials today. Alkali / alkaline earth metals are powerful sources of getter but are difficult to handle due to their high reactivity (Scientific Foundations of Vacuum Technique, John Willey & Sons, New York (1962), p. 622; Deila P., Vacuum, 1996 , 47: 771). 25
Deshalb werden im NEG-Umfeld hauptsächlich Zr-, V- und Fe-Mischungen verwendet, welche neben einer geringen Sorptionskapazität auch nur eine geringe Stickingrate (Behaltedauer) der aufgesaugten Restgase aufweisen (siehe z. B. P. della Porta, Technical Paper TP 202, 1992; US 6,506,319; US 6,672,819; US 6,420,002; US 6,514,430; US 6,322,720; US 6,200,494; 30 B. Ferrario, Vacuum 47 (1996), S. 363; US 6,322,720).Therefore, in the NEG environment mainly Zr, V and Fe mixtures are used which, in addition to a low sorption capacity, also have a low sticking rate (retention time) of the absorbed residual gases (see, for example, BP della Porta, Technical Paper TP 202, 1992; US 6,506,319, US 6,672,819, US 6,420,002, US 6,514,430, US 6,322,720, US 6,200,494, 30 B. Ferrario, Vacuum 47 (1996), p 363, US 6,322,720).
Existierende Behältnisse für den Transfer flüssiger, fester oder gasförmiger Stoffe in geschlossene Systeme verwenden zum Verschließen Lacke oder flüchtige Beschichtungen, die -entweder mittels Temperatur oder chemischer Reaktionen geöffnet werden (z. B. EP 0 511 177 A), 35 wobei sich diese Applikationen aufgrund des Ausgasverhaltens der verwendeten Stoffe nur bedingt für den UHV- oder XHV-Bereich eignen.Existing containers for the transfer of liquid, solid or gaseous substances into closed systems use, for sealing, lacquers or volatile coatings which are opened either by means of temperature or chemical reactions (eg EP 0 511 177 A) the outgassing behavior of the materials used are only partially suitable for the UHV or XHV range.
Mechanische Öffnungsmechanismen, die entweder auf den sich verändernden Druck beim Abpumpen einer Vakuumkammer reagieren oder mittels Kraftausübung von außen geöffnet 40 werden, sind aufwendig konstruiert und verändern meist beim Öffnen den Gesamtdruck im Behältnis und sind daher nur bedingt ersetzbar (PCT/EP02/01409).Mechanical opening mechanisms that either react to the changing pressure when pumping out a vacuum chamber or are opened by applying force from the outside are elaborately constructed and usually change the total pressure in the container when opening and are therefore only conditionally replaceable (PCT / EP02 / 01409).
Die US 4,464,133 A beschreibt einen Behälter zur Freisetzung von Quecksilber, der ein Eutek-tikum aus Hg und Zr oder Ti, vermischt mit Ni oder Cu, enthält und mit einer Metallfolie ver-45 schlossen ist, die durch den Druck des sich beim Erhitzen bildenden Quecksilberdampfes geöffnet wird.US 4,464,133 A describes a container for releasing mercury, which contains an Eutek- tikum of Hg and Zr or Ti, mixed with Ni or Cu, and is closed with a metal foil, which by the pressure of forming on heating Mercury vapor is opened.
Die DE 27 43 084 A beschreibt einen Wasserstoffgetter für eine Hochdruckentladungslampe, wobei sich das Gettermaterial in einer Metallhülle befindet, welche zum Teil aus einem für so Wasserstoff durchlässigen Metall besteht.DE 27 43 084 A describes a hydrogen getter for a high-pressure discharge lamp, wherein the getter material is located in a metal shell, which partly consists of a permeable metal for such hydrogen.
Die JP 55032330 A beschreibt einen temperaturabhängigen Öffnungsmechanismus für ein Getterbehältnis, bei dem durch die Anordnung eines temperaturabhängigen Bimetalls das Aufklappen der Abdeckplatte des Behältnisses bewirkt wird. 55 3 AT 501 186 B1JP 55032330 A describes a temperature-dependent opening mechanism for a getter, in which the arrangement of a temperature-dependent bimetal, the unfolding of the cover plate of the container is effected. 55 3 AT 501 186 B1
Die Erfindung stellt sich somit die Aufgabe, die oben genannten Probleme und Schwierigkeiten des Standes der Technik zu überwinden und ein Behältnis der eingangs genannten Art bereit zu stellen, mit dessen Hilfe empfindliche Stoffe, insbesondere hochreine und hochreaktive Materialien, wie Gettermaterialien, in abgeschlossene Systeme und Anwendungen, Vakuum-5 kammem, Druckkammern etc., in einfacher Weise in vorbestimmten Mengen zu einem frei wählbaren Zeitpunkt eingebracht werden können, ohne die Reinheit des Systems zu gefährden. Zusätzlich soll dieses Behältnis relativ kostengünstig und ohne zeitaufwendige und arbeitsintensive Produktionsschritte herstellbar sein. io Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die mindestens eine Öffnung des Behältnisses mit einer temperaturabhängigen durch Schmelzen zu öffnenden Dichtung aus Metall verschlossen ist.The invention thus has the object to overcome the above-mentioned problems and difficulties of the prior art and to provide a container of the type mentioned, with the help of sensitive substances, especially high-purity and highly reactive materials, such as getter materials, in sealed systems and Applications, vacuum chambers, pressure chambers, etc., can be easily introduced in predetermined amounts at an arbitrary time without endangering the purity of the system. In addition, this container should be relatively inexpensive and can be produced without time-consuming and labor-intensive production steps. This object is achieved in that the at least one opening of the container with a temperature-dependent to be opened by melting seal made of metal is closed.
Beim Erhitzen des erfindungsgemäßen Behältnisses auf eine bestimmte Temperatur, die sich in 15 Abhängigkeit vom Material der Dichtung ergibt, wird das Metall der Dichtung geschmolzen und der transferierte Stoff wird an die Umgebung, d.h. im abgeschlossenen System, freigesetzt.When the container of the invention is heated to a certain temperature, which results in dependence on the material of the seal, the metal of the seal is melted and the transferred substance is transferred to the environment, i. in the closed system, released.
Das erfindungsgemäße Behältnis ist somit im gesamten Bereich der Vakuumtechnologie ein-setzbar, in welcher hochreine Materialien, z. B. Metalle, eingebracht und verdampft werden oder 20 zur Verbesserung des Vakuums unterschiedliche Gettermaterialien freigesetzt werden. Im Bereich von Anwendungen im Überdruck, welche in abgeschlossenen Zyklen ablaufen müssen, ermöglicht die Erfindung ebenfalls das Einbringen hochreiner flüssiger, fester oder gasförmiger Stoffe, Materialien und Komponenten. In Kombination können z. B. im Bereich der Lampenfertigung dadurch Edelgase und zugleich Gettermaterialien freigesetzt werden, um in nur einem 25 Prozessschritt bestmögliche Reinheit des Reaktionsraumes und die Freisetzung der exakt benötigten Gasmenge zu gewährleisten.The container according to the invention can thus be used in the entire field of vacuum technology, in which high-purity materials, for. As metals, introduced and vaporized or 20 different getter materials are released to improve the vacuum. In the field of overpressure applications, which must proceed in closed cycles, the invention also allows the introduction of highly pure liquid, solid or gaseous substances, materials and components. In combination z. B. in the field of lamp manufacturing by noble gases and getter materials are released at the same time to ensure the best possible purity of the reaction space and the release of the exact amount of gas required in only one process step.
Je nach gewünschter Freigabetemperatur können verschiedene Metalle oder Legierungen für die Dichtung verwendet werden. Vorzugsweise ist die temperaturabhängige Dichtung ausge-30 wählt aus Metallen der Gruppe, bestehend aus Ga, In, Sn, Pb und deren Legierungen.Depending on the desired release temperature, different metals or alloys can be used for the seal. Preferably, the temperature dependent seal is selected from metals of the group consisting of Ga, In, Sn, Pb and their alloys.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die temperaturabhängige Dichtung einen Schmelzpunkt im Bereich von 50°C bis 350°C auf. 35 Vorteilhaft weist die temperaturabhängige Dichtung im nicht gepressten Zustand eine durchschnittliche Dicke im Bereich von 2-5 mm auf.According to a preferred embodiment of the invention, the temperature-dependent seal has a melting point in the range of 50 ° C to 350 ° C. Advantageously, the temperature-dependent seal in the non-pressed state has an average thickness in the range of 2-5 mm.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse im Anschluss an die temperaturabhängige Dichtung einen weiteren Abschnitt umfasst, welcher mit 40 gasdurchlässigen, aber feststoffundurchlässigen Öffnungen, vorzugsweise Schlitzen, versehen ist. Zweckmäßig sind die Öffnungen mit einem feinmaschigen Netz oder einer gasdurchlässigen Membran verschlossen.A further preferred embodiment is characterized in that, following the temperature-dependent seal, the housing comprises a further section which is provided with 40 gas-permeable but solids-impermeable openings, preferably slots. Suitably, the openings are closed with a fine-meshed network or a gas-permeable membrane.
Auf dem Gebiet der Getteranwendungen ist es vielfach sinnvoll, dass das Gettermaterial nach 45 Aufschmelzen der Dichtung im Gettergehäuse, d.h. im Transferbehältnis, verbleibt. Nach dem Öffnen des Behältnisses durch Aufschmelzen der Dichtung kann erfindungsgemäß durch die Öffnungen im der Dichtung nachfolgenden Abschnitt ein Gasaustausch erfolgen, ohne das lose Partikel des Gettermaterials aus dem Behältnis austreten. so Vorzugsweise ist der zu transferierende Stoff ein Gettermaterial.In the field of getter applications, it often makes sense that the getter material after melting the seal in the getter housing, i. in the transfer container remains. After the container has been opened by melting the seal, a gas exchange can take place according to the invention through the openings in the section following the seal, without the loose particles of the getter material emerging from the container. Preferably, the substance to be transferred is a getter material.
Besonders vorteilhaft ist es weiters, wenn das Gehäuse des Behältnisses zylinderförmig oder quaderförmig ausgebildet ist. Es sind jedoch auch andere Formen denkbar. 55 Das Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Behältnisses mit zwei Öffnungen ist 4 AT 501 186 B1 dadurch gekennzeichnet, dass eine Öffnung des Gehäuses mit einer vorgeformten temperaturabhängigen Dichtung aus Metall vakuumdicht verschlossen wird, indem die Dichtung auf gegenüberliegenden Seiten gleichzeitig unter Verdichtung und lateraler Ausdehnung des Metalls verpresst wird, der zu transferierende Stoff, gegebenenfalls unter Vakuum oder Inertatmosphä-5 re, danach in das Gehäuse eingebracht und die andere Öffnung anschließend vakuumdicht verschlossen wird.It is also particularly advantageous if the housing of the container is cylindrical or cuboidal. However, other forms are conceivable. The method for producing a container according to the invention with two openings is characterized in that an opening of the housing with a preformed temperature-dependent gasket made of metal is vacuum-tight sealed by the seal on opposite sides simultaneously with compression and lateral expansion of the metal is pressed, the substance to be transferred, optionally under vacuum or Inertatmosphä-5 re, then introduced into the housing and the other opening is then sealed vacuum-tight.
Die zweite Öffnung wird vorzugsweise durch Abschweißen, mechanische Presspassung oder einen Kleber verschlossen. 10The second opening is preferably closed by welding, mechanical interference fit or an adhesive. 10
Das Material des Gehäuses wird entsprechend der Anwendung gewählt. Im Bereich der Vakuum- und Überdruckanwendungen sind rostfreie Stahl-, Keramik- oder Glasbehälter aufgrund der geringen Ausgasung und der hohen Dichtheit besonders geeignet. Die Form des Gehäuses unterliegt keiner Beschränkung, solange entsprechende Presswerkzeuge das exakte 15 Pressen und damit die Dichtheit des Behältnisses garantieren.The material of the housing is chosen according to the application. In the field of vacuum and overpressure applications, stainless steel, ceramic or glass containers are particularly suitable due to the low outgassing and high tightness. The shape of the housing is not limited, as long as appropriate pressing tools guarantee the exact pressing and thus the tightness of the container.
Die Dichtheit und die Belastbarkeit der temperaturabhängigen Dichtung ist abhängig vom Ausgangsmaterial, der Materialdichte im Rohzustand und der Verdichtung während des Pressvorganges sowie der abzudichtenden Fläche bzw. dem jeweiligen Innendurchmesser des Freiset-20 zungsauslasses. Bevorzugte Dichtungsmaterialien sind Ga, In, Sn, Pb bzw. deren Legierungen, wie z. B. InSn. Für die durchgeführten Versuchsreihen mit einem Stahlrohr mit einem Innendurchmesser von 7,2 mm und einer Wandstärke von 0,5 mm wurden zwischen 35 mg und 45 mg In rein, oder 25 eine homogenen InSn Legierung verwendet. Bei größeren Dichtungsflächen kann auch mit stabilen Zwischenstücken (Ringe, Scheiben oder Rechtecke aus Stahl, Keramik, Glas) eine zusätzliche Stabilisierung der Dichtung erreicht werden.The tightness and the load capacity of the temperature-dependent seal depends on the starting material, the material density in the raw state and the compression during the pressing process and the surface to be sealed or the respective inner diameter of the Freiset-20 zungsauslasses. Preferred sealing materials are Ga, In, Sn, Pb or their alloys, such as. B. InSn. For the test series with a steel tube with an internal diameter of 7.2 mm and a wall thickness of 0.5 mm, between 35 mg and 45 mg In pure, or a homogeneous InSn alloy were used. For larger sealing surfaces, even with stable spacers (rings, discs or rectangles made of steel, ceramic, glass) additional stabilization of the seal can be achieved.
Die andere Öffnung des Behältnisses wird nach der Befüllung mit dem zu transferierenden Stoff 30 so verschlossen, dass gewährleistet ist, dass sie sich bei der Erhitzung des Behältnisses nicht öffnen kann. Es können unterschiedliche Materialien verwendet werden. Je nach Anwendung können unterschiedliche Techniken eingesetzt werden. Bei den Beispielen wurde das Ende z. B. mechanisch auf 1,5 mm mittels einer Spindelpresse zusammengepresst und dann elektrisch vakuumdicht abgeschweißt. 35The other opening of the container is closed after filling with the substance to be transferred 30 so as to ensure that it can not open when the container is heated. Different materials can be used. Depending on the application, different techniques can be used. In the examples, the end z. B. mechanically compressed to 1.5 mm by means of a screw press and then welded off electrically vacuum-tight. 35
Wie weiter oben erwähnt, wird in vielen Anwendungen gewünscht, dass das Material innerhalb des Behälters verbleibt. Verbleibt z. B. das Gettermaterial nach dem Aufschmelzen der Dichtung im Gettergehäuse, ist die jeweilige Vakuumkammer oder Anwendung vor losen Partikeln geschützt. Durch ein feinmaschiges Netz und in weitere Folge durch eine gasdurchlässige 40 Membrane ist dieser Teil der Getterkammer mit der Atmosphäre der Vakuumkammer oder dem zu reinigenden abgeschlossenen Hohlraum verbunden und kann dadurch die gewünschte Sorbtionsleistung entfalten.As mentioned above, in many applications, it is desired that the material remain within the container. Remains z. As the getter after melting the seal in Gettergehäuse, the respective vacuum chamber or application is protected from loose particles. Through a fine-meshed network and in a further consequence by a gas-permeable membrane 40, this part of the getter chamber is connected to the atmosphere of the vacuum chamber or the closed cavity to be cleaned and can thereby develop the desired sorbing performance.
Prinzip und die Funktion der Erfindung: 45 1. ) Je nach gewünschter Freigabetemperatur wird eine Dichtung aus entsprechenden Reinmetallen, wie Ga, In, Sn, Pb, bzw. aus deren Legierungen hergestellt. 2. ) Mit einer Pressvorrichtung wird das Transferbehältnis, das zwei Öffnungen aufweist so - z. B. bei zylindrischem Gehäuse an beiden Enden offen ist -, an einer Öffnung bzw. einemPrinciple and function of the invention: 45 1.) Depending on the desired release temperature, a seal is made from corresponding pure metals, such as Ga, In, Sn, Pb, or from their alloys. 2.) With a pressing device, the transfer container, which has two openings so -. B. is open at both ends in a cylindrical housing -, at an opening or a
Ende mit der vorgeformten, temperaturabhängigen Dichtung mechanisch dicht verschlossen. 3. ) Dann wird der gewünschte flüssige, feste oder gasförmige Stoff eingebracht. Dies kann, wenn notwendig, in einer Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum (Glove Box oder ähnliches) 55 durchgeführt werden. 5 AT 501 186 B1 4.) Danach wird der Behälter entweder evakuiert oder mit der im Behälter befindlichen Atmosphäre unter Verhinderung einer Kontamination des Inhaltes dicht abgeschweißt, mechanisch (dichte Presspassung) oder chemisch in Form eines Klebers verschlossen. 5 5.) Durch direktes oder indirektes Erhitzen des Transferbehältnisses auf die wählbare Freigabe temperatur schmilzt die Dichtung und der vorbefüllte Stoff wird freigesetzt. Bei festen Stoffen kann das Freisetzen auch durch einen vorgespannten Federmechanismus oder einen Subkontainer unterstützt werden. io 6.) Bei vielen Getteranwendungen ist es wünschenswert und sinnvoll, dass das Gettermaterial nach Aufschmelzen der Dichtung im Gettergehäuse verbleibt und durch eine gasdurchgängige, aber lose Partikel aufhaltende Öffnung mit der Atmosphäre in der Anwendung verbunden ist. Die öffnung(en) ist(sind) dabei in einem Bereich des Gettergehäuses angeordnet, der vorher nicht durch die Dichtung geschützt war. 15End with the preformed, temperature-dependent seal mechanically sealed. 3.) Then the desired liquid, solid or gaseous substance is introduced. This may be carried out in a protective gas atmosphere or in a vacuum (glove box or the like) 55 if necessary. 5 AT 501 186 B1 4.) Thereafter, the container is either evacuated or tightly sealed with the atmosphere in the container while preventing contamination of the contents, sealed mechanically (tight interference fit) or chemically in the form of an adhesive. 5 5.) By direct or indirect heating of the transfer container to the selectable release temperature, the seal melts and the pre-filled substance is released. For solids, release may also be assisted by a preloaded spring mechanism or a subcontainer. io 6.) In many getter applications, it is desirable and sensible that the getter material remains in the getter housing after the seal has melted and is connected to the atmosphere in the application by means of a gas-permeable but loose particle-containing opening. The opening (s) is (are) arranged in an area of the getter housing that was not previously protected by the seal. 15
Die Erfindung weist somit folgende Vorteile auf: • das Einbringen exakter Mengen von festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffen in Vakuum-, Normal- und Überdruckumgebung; 20 · die Freisetzung der zu transferierenden Stoffe durch thermische Öffnung der Dichtung zu einem exakten, frei wählbaren Zeitpunkt; • eine Steuerung des Freisetzungszeitpunktes durch Erwärmung des Behältnisses, der Kammer, des Bauteiles oder der Anwendung; • eine exakte Steuerung des thermischen Freisetzungsmechanismus mit wählbaren Tempera-25 turen im Bereich von 50°C bis 350°C; • einen Prozessablauf ohne spezielle Öffnung der Vakuumkammer, der Druckkammer, der Anwendung oder des Bauteiles; • das Einbringen und den Einsatz von Gettermaterialien in Vakuum bzw. Inertumgebung, die beim Einbringen chemisch aktiv sein können, in loser Form sein können bzw. bei ihrem Ein- 30 satz lose Partikel erzeugen können.The invention thus has the following advantages: the introduction of exact quantities of solid, liquid or gaseous substances in a vacuum, normal and overpressure environment; 20 · the release of the substances to be transferred by thermal opening of the seal at an exact, freely selectable time; • a control of the release time by heating the container, the chamber, the component or the application; • Precise control of the thermal release mechanism with selectable tempera tures in the range of 50 ° C to 350 ° C; A process sequence without special opening of the vacuum chamber, the pressure chamber, the application or the component; • The introduction and use of getter materials in a vacuum or inert environment, which may be chemically active during introduction, may be loose or, in the case of their use, may produce loose particles.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und der Zeichnung näher erläutert, wobei Fig. 1 den Vorgang der Erzeugung der temperaturabhängigen Dichtung des erfindungsgemäßen Behältnisses, Fig. 2 den Vorgang des Befüllens und Verschließens der anderen 35 Öffnung des erfindungsgemäßen Behältnisses, Fig. 3 die Anwendung des erfindungsgemäßen Behältnisses in einer geschlossenen Kammer und Fig. 4 eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Behältnisses für den Transfer von Gettermaterialien veranschaulicht.The invention is explained in more detail below with reference to examples and the drawing, wherein Fig. 1 shows the process of generating the temperature-dependent seal of the container according to the invention, Fig. 2 shows the process of filling and closing the other 35 opening of the container according to the invention, Fig. 3 the application of the container according to the invention in a closed chamber and Fig. 4 illustrates an embodiment of the container according to the invention for the transfer of getter materials.
Gemäß Fig. 1 a) wird eine zylinderförmig vorgeformte temperaturabhängige Dichtung 4 aus 40 Metall, z. B. aus Ga, In, Sn, Pb oder deren Legierungen, an einer Öffnung 2 eines zylinderförmigen Gehäuses 1 angeordnet. Danach wird die Dichtung 4 durch eine Pressvorrichtung 8, welche an den beiden gegenüberliegenden Grundflächen des Dichtungszylinders gleichzeitig Druck ausübt, verpresst (Fig. 1 b)). Durch Verdichtung und laterale Ausdehnung der Dichtung 4 wird ein vakuumdichter Verschluss der Öffnung 2 des Gehäuses 1 erzielt. Das einseitig ver-45 schlossene Behältnis mit der gepressten Dichtung 4 ist in Fig. 1 c) dargestellt.According to Fig. 1 a) is a cylindrically preformed temperature-dependent seal 4 of 40 metal, z. B. from Ga, In, Sn, Pb or alloys thereof, arranged at an opening 2 of a cylindrical housing 1. Thereafter, the seal 4 by a pressing device 8, which simultaneously exerts pressure on the two opposite base surfaces of the sealing cylinder, pressed (Fig. 1 b)). By compression and lateral expansion of the seal 4, a vacuum-tight closure of the opening 2 of the housing 1 is achieved. The one-sided ver-45 closed container with the pressed seal 4 is shown in Fig. 1 c).
Gemäß Fig. 2 a) wird das Gehäuse 1 anschließend mit dem zu transferierenden Stoff 5 (dargestellt in festem Zustand) befüllt. Die beiden weiteren Darstellungen zeigen jeweils eine Art des Verschlusses der anderen (zweiten) Öffnung 3 des Gehäuses 1. In Fig. 2 b) wird die Öffnung 3 50 mit einem geeigneten Material mittels Presspassung vakuumdicht verschlossen. Fig. 2 c) zeigt ein verschlossenes Behältnis, welches an seinem noch geöffneten Ende abgepresst und anschließend elektrisch verschweißt wurde.According to Fig. 2 a), the housing 1 is then filled with the substance to be transferred 5 (shown in the solid state). The two further illustrations each show a type of closure of the other (second) opening 3 of the housing 1. In Fig. 2 b), the opening 3 50 is vacuum-sealed with a suitable material by means of press fit. Fig. 2 c) shows a sealed container, which was pressed at its still open end and then electrically welded.
In Fig. 3 a) ist eine zylinderförmige Kammer 9 (Vakuum- oder Druckkammer) dargestellt, an 55 deren Innenwand das erfindungsgemäße (befüllte und verschlossene) Transferbehältnis ange- 6 AT 501 186 B1 ordnet ist. Durch Erhitzen des Behältnisses (dargestellt durch Pfeile) schmilzt die temperaturabhängige Dichtung 4 aus Metall und gibt damit die Öffnung 2 des Gehäuses 1 frei, wodurch der transferierte Stoff 5 aus dem Gehäuse 1 freigesetzt wird (Fig. 3 b)). 5 Fig. 4 zeigt als Beispiel eines erfindungsgemäßen Transferbehältnisses einen Getterspeicher in Form eines Rohres 10. Zwischen den beiden vakuumdicht elektroverschweißten Rohrenden 11 und 12 ist die temperaturabhängige Dichtung 4 angeordnet, deren Sitz durch eine leichte Einschnürung des Rohres 10 erkennbar ist. Zwischen der Dichtung 4 und dem Rohrende 11 befindet sich das Materialdepot 13, in dem ein partikelförmiges Gettermaterial untergebracht ist. io Unterhalb der Dichtung 4, d.h. zwischen der Dichtung 4 und dem Rohrende 12 weist das Rohr 10 mehrere schlitzförmige Öffnungen 7 auf, welche mit einem feinmaschigen Netz verschlossen sind. Dieser Rohrabschnitt 6 dient als Aktivdepot nach dem Schmelzen der Dichtung und dem Freisetzen des Gettermaterials. 15 Beispiel 1:In Fig. 3 a), a cylindrical chamber 9 (vacuum or pressure chamber) is shown, on 55 whose inner wall the inventive (filled and closed) transfer container ange ange 6 is AT 501 186 B1 ordered. By heating the container (represented by arrows) melts the temperature-dependent gasket 4 made of metal and thus releases the opening 2 of the housing 1, whereby the transferred substance 5 is released from the housing 1 (Fig. 3 b)). 5 shows an example of a transfer container according to the invention a Getterspeicher in the form of a tube 10. Between the two vacuum-tightly welded tube ends 11 and 12, the temperature-dependent seal 4 is arranged, the seat by a slight constriction of the tube 10 can be seen. Between the seal 4 and the pipe end 11 is the material depot 13, in which a particulate getter material is housed. io Below the seal 4, i. between the seal 4 and the pipe end 12, the tube 10 has a plurality of slot-shaped openings 7, which are closed by a fine-meshed network. This tube section 6 serves as an active depot after the melting of the seal and the release of the getter. 15 Example 1:
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Transferbehältnisses wurde ein rohrförmiges Gettergehäuse aus Edelstahl mit einer Länge von 100 mm, einer Wandstärke von 0,5 mm und einem Innendurchmesser von 7,2 mm verwendet. 20To produce the transfer container according to the invention, a tubular Gettergehäuse stainless steel was used with a length of 100 mm, a wall thickness of 0.5 mm and an inner diameter of 7.2 mm. 20
Unterhalb der geplanten Position der Dichtung wurden Schlitze angebracht und mit einem gasdurchgängigen, aber Partikel zurückhaltenden Netz verschlossen. Als Dichtmaterial wurde eine Passform aus reinem Indium (50 mg) verwendet. 25 Die Indiumpassform wurde an der gewünschten Stelle (30 mm von einem Rohrende entfernt) positioniert und anschließend durch gleichzeitiges Pressen mittels Werkzeugen von beiden Seiten gleichmäßig verdichtet. Durch die sich ergebende Materialausdehnung des Indiums am Dichtungsrand kam es zu einer dichten Verbindung mit der Behälterinnenwand und dadurch zu einer vakuumdichten Versiegelung. 30Slots were placed below the planned position of the gasket and closed with a gas-permeable but particulate-retentive mesh. The sealant used was a fit of pure indium (50 mg). 25 The indium fitting was positioned at the desired location (30 mm from a pipe end) and then evenly compacted from both sides by simultaneous pressing with tools. Due to the resulting material expansion of the indium at the sealing edge, there was a tight connection with the container inner wall and thus to a vacuum-tight seal. 30
Das versiegelte Rohr wurde in einer Glovebox mit einer Gettermischung befüllt. Das offene Ende des Rohres wurde mittels einer Schlauchklemme abgedichtet, aus der Glovebox ausgeschleust und an einer Vakuumpumpe im Bereich von 10-5 mbar evakuiert. Dann wurde die Schlauchklemme zur Sicherung des Vakuums wieder verschlossen, und das Rohrende wurde 35 mit einer Spindelpresse 3 cm nach der Schlauchklemme gepresst und anschließend elektrisch verschweißt.The sealed tube was filled in a glove box with a getter mixture. The open end of the tube was sealed by means of a hose clamp, discharged from the glove box and evacuated on a vacuum pump in the range of 10-5 mbar. Then, the hose clamp was closed again to secure the vacuum, and the pipe end was pressed 35 cm with a screw press 3 cm after the hose clamp and then electrically welded.
Anschließend wurde das so versiegelte Gettergehäuse an der Innenwand einer Vakuumkammer fixiert. Nach dem Herstellen des Ausgangsvakuums wurde der Getterspeicher von außen 40 mittels Industrieföhn über den Wärmetransfer der Vakuumkammerwand über einen Zeitraum von 2 Minuten auf 168°C erhitzt.Subsequently, the thus sealed Gettergehäuse was fixed to the inner wall of a vacuum chamber. After establishing the initial vacuum, the getter storage was externally heated to 168 ° C via heat transfer via the heat transfer of the vacuum chamber wall over a period of 2 minutes.
Die gepresste Indiumdichtung schmolz daraufhin, d.h. das Gettermaterial rutschte in den unteren Teil des Gehäuses und konnte nun seine Aufgabe, die Sorption von Restgasen, erfolgreich 45 erfüllen. Durch das verwendete gasdurchgängige Netz konnten keine störenden losen Getterpartikel in die Atmosphäre der Vakuumkammer gelangen.The pressed indium seal then melted, i. The getter material slid into the lower part of the housing and was now able to fulfill its task of sorbing residual gases successfully. Due to the gas-permeable network used, no disturbing loose getter particles could enter the atmosphere of the vacuum chamber.
Beispiel 2: so Gleicher Aufbau wie im Beispiel 1. Als Dichtungsmaterial wurde jedoch eine Legierung aus InSn verwendet, deren Masse 80 mg betrug.Example 2: same construction as in Example 1. As the sealing material, however, an alloy of InSn was used whose mass was 80 mg.
Nach dem Herstellen des Ausgangsvakuums wurde der Getterspeicher von außen mittels Industrieföhn über den Wärmetransfer der Vakuumkammerwand über einen Zeitraum von 55 2 Minuten auf 137°C erhitzt. Die gepresste InSn-Dichtung schmolz daraufhin, wodurch sich derAfter establishing the initial vacuum, the getter storage was heated externally by means of industrial heating via the heat transfer of the vacuum chamber wall over a period of 55 minutes to 137 ° C. The pressed InSn seal then melted, causing the
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