[go: up one dir, main page]

NO865333L - PROCEDURE AND MIXING FOR MOLECULE WEIGHT DETERMINATION OF PROTEINS. - Google Patents

PROCEDURE AND MIXING FOR MOLECULE WEIGHT DETERMINATION OF PROTEINS.

Info

Publication number
NO865333L
NO865333L NO865333A NO865333A NO865333L NO 865333 L NO865333 L NO 865333L NO 865333 A NO865333 A NO 865333A NO 865333 A NO865333 A NO 865333A NO 865333 L NO865333 L NO 865333L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
molecular weight
proteins
protein
mixture
components
Prior art date
Application number
NO865333A
Other languages
Norwegian (no)
Inventor
Jeffrey R Davies
Milton T W Hearn
Patrick B Marley
Original Assignee
Commw Serum Lab Commission
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commw Serum Lab Commission filed Critical Commw Serum Lab Commission
Publication of NO865333L publication Critical patent/NO865333L/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K16/00Immunoglobulins [IGs], e.g. monoclonal or polyclonal antibodies
    • C07K16/06Immunoglobulins [IGs], e.g. monoclonal or polyclonal antibodies from serum
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/447Systems using electrophoresis
    • G01N27/44704Details; Accessories
    • G01N27/44717Arrangements for investigating the separated zones, e.g. localising zones
    • G01N27/44721Arrangements for investigating the separated zones, e.g. localising zones by optical means
    • G01N27/44726Arrangements for investigating the separated zones, e.g. localising zones by optical means using specific dyes, markers or binding molecules

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

MOLEKYLVEKTBESTEMMELSE AV PROTEINER MOLECULAR WEIGHT DETERMINATION OF PROTEINS

Oppfinnelsen vedrører blandinger for bruk ved bestemmelse av molekylvekter av proteiner og vedrører fremgangsmåter for anvendelse av disse blandinger. The invention relates to mixtures for use in determining molecular weights of proteins and relates to methods for using these mixtures.

Teknikken med Western- overføring og protein-avsetning av elektroforetisk separerte proteinblandinger anvendes nå i stor utstrekning innenfor biologiske vitenskaper. Teknikken anvender elektrisk strøm for å bevirke overføringen av proteiner som er fordelt på polyakrylamid (eller andre polymere) geler på overflaten av behandlet halvfast eller fast membran- eller papirbærer som binder proteinene sterkt. Teknikken ble drøftet av S. Gershoni og G. Paladie (Anal.Bioch. (1983) 131, 1 - 15). Metoder for klassifisering av de overførte proteiner i henhold til deres molekylvekt krever at egnede proteinstandarder med kjent molekylvekt også samtidig overføres fra de samme, tilliggende eller ikke-tilstøtende områder av separeringsgelen på de samme, tilliggende eller ikke-tilstøtende områder av den samme halvfaste eller faste papir- eller membran-bærer. Området av papir- eller membran-bæreren som inneholder elektroforetisk overførte molekylvektmarkører fjernes og farges for protein. Molekylvektmarkører egnet for de ovennevnte metoder kan fås.i handelsen fra flere firmaer. The technique of Western transfer and protein deposition of electrophoretically separated protein mixtures is now widely used in the biological sciences. The technique uses electric current to effect the transfer of proteins distributed on polyacrylamide (or other polymeric) gels onto the surface of treated semi-solid or solid membrane or paper supports that strongly bind the proteins. The technique was discussed by S. Gershoni and G. Paladie (Anal.Bioch. (1983) 131, 1 - 15). Methods for classifying the transferred proteins according to their molecular weight require that suitable protein standards of known molecular weight are also simultaneously transferred from the same, adjacent or non-adjacent areas of the separation gel onto the same, adjacent or non-adjacent areas of the same semi-solid or solid paper or membrane carrier. The area of the paper or membrane support containing electrophoretically transferred molecular weight markers is removed and stained for protein. Molecular weight markers suitable for the above methods are commercially available from several companies.

Den foreliggende oppfinnelse tilveiebringer nye molekylvekt-markører som frembyr følgende fordeler fremfor de kjente protein-molekylvektmarkører: (i) de kan detekteres på alle bærere. Proteinfargings-metoder kan ikke anvendes på alle bærere (f.eks. kat-ioniserte nylonmembraner) pga. av at fargereagensene også farger bæreren slik at identifisering av molekyl-vektmarkørene forhindres. (ii) deteksjon av molekylvektmarkører og prøveprotein skjer vanligvis samtidig og bare en prosedyre er nødvendig. The present invention provides new molecular weight markers which offer the following advantages over the known protein molecular weight markers: (i) they can be detected on all supports. Protein staining methods cannot be used on all carriers (e.g. cation-ionized nylon membranes) due to of the coloring reagents also coloring the support so that identification of the molecular weight markers is prevented. (ii) detection of molecular weight markers and sample protein usually occurs simultaneously and only one procedure is required.

En separat fargeprosedyre kreves når andre protein-molekylvektmarkører anvendes. (iii) deteksjon av markører krever ikke fjernelse av baner inneholdende markørene fra resten av bæreren. Bærere som inneholder andre protein-molekylvektmarkører må fjernes for den separate deteksjonsprosedyre - disse prosedyrer kan påvirke dimensjonene av bæreren og gjøre det vanskelig å bringe immunodetekterte komponenter på linje med molekylvektmarkørene. A separate staining procedure is required when other protein molecular weight markers are used. (iii) detection of markers does not require removal of lanes containing the markers from the rest of the support. Supports containing other protein molecular weight markers must be removed for the separate detection procedure - these procedures can affect the dimensions of the support and make it difficult to align immunodetected components with the molecular weight markers.

En serie av "<*>"^C merkede protein-molekylvektmarkører kan fås fra Amersham (Buckinghamshire, England). Disse markører kan detekteres samtidig med immunodetekterte komponenter, men de er dyre og kan bare anvendes når immunodeteksjonsprosedyren anvender radioaktive merkinger (f.eks. radiomerkede antistoffer eller protein A). A series of "<*>"^C labeled protein molecular weight markers are available from Amersham (Buckinghamshire, England). These markers can be detected simultaneously with immunodetected components, but they are expensive and can only be used when the immunodetection procedure uses radioactive labels (eg, radiolabeled antibodies or protein A).

I henhold til et første aspekt av oppfinnelsen tilveiebringes en blanding for bruk ved bestemmelse av molekylvekten eller vektene av protein eller proteiner, omfattende i det minste et protein eller polypeptid med kjent molekylvekt valgt fra gruppen bestående av immunoglobuliner og fragmenter og polymerer derav (i det følgende benevnt Ig-komponenter). According to a first aspect of the invention, a mixture is provided for use in determining the molecular weight or weights of a protein or proteins, comprising at least one protein or polypeptide of known molecular weight selected from the group consisting of immunoglobulins and fragments and polymers thereof (hereinafter called Ig components).

Mens den foreliggende oppfinnelse omfatter bruk av alle While the present invention encompasses the use of all

klasser av immunoglobuliner, inklusive f.eks. immunoglobulin A og immunoglobulin M, er hittil foretrukne blandinger i samsvar med oppfinnelsen blandinger omfattende i det minste et protein eller polypeptid med kjent molekylvekt eller molekylvekter classes of immunoglobulins, including e.g. immunoglobulin A and immunoglobulin M, hitherto preferred mixtures in accordance with the invention are mixtures comprising at least one protein or polypeptide of known molecular weight or molecular weights

valgt fra gruppen bestående av immunoglobulin G og fragmenter og polymerer derav (i det følgende benevnt IgG komponenter). selected from the group consisting of immunoglobulin G and fragments and polymers thereof (hereinafter referred to as IgG components).

Foretrukket vil blandinger i henhold til dette aspekt av oppfinnelsen omfatte to eller flere Ig-komponenter, foretrukket i like mengder, og typisk i det minste fire eller fem slike komponenter. Ved slike foretrukne blandinger velges Ig-komponentene slik at de har kalibrerte molekylvekter som faller med intervaller, foretrukket med omtrent regulære intervaller over et område av molekylvekter. Som eksempel kan IgG komponenter velges til å dekke området av omtrent 200 - 25 KDa, foretrukket med regulære molekylvektintervaller mellom komponentene. Ig-komponentene kan avledes fra forskjellige dyrearter som beskrevet mer detaljert i det følgende. Preferably, mixtures according to this aspect of the invention will comprise two or more Ig components, preferably in equal amounts, and typically at least four or five such components. In such preferred mixtures, the Ig components are selected to have calibrated molecular weights that fall at intervals, preferably at approximately regular intervals over a range of molecular weights. As an example, IgG components can be chosen to cover the range of approximately 200 - 25 KDa, preferably with regular molecular weight intervals between the components. The Ig components can be derived from different animal species as described in more detail below.

Ved dette aspekt tilveiebringer således oppfinnelsen en blanding omfattende proteiner med definert molekylvekt avledet fra forskjellige lg klasser, foretrukket fra immunoglobulin G (gammaglobulin) som kan anvendes for å tilveiebringe molekyl-vektmarkører på SDS-polyakrylamidgeler og på Western avsetninger. Når den anvendes for å tilveiebringe molekylvektmark-kører på Western avsetninger tillater blandinger i samsvar med oppfinnelsen samtidig deteksjon av antigen eller antigener og molekylvektstandarder slik at det tilveiebringes et mål på effektiviteten av overførings- og deteksjonsprosedyren når markører av samme elle kryssreagerende arter til det eller de antigenspesien eller spesiene anvendes. In this aspect, the invention thus provides a mixture comprising proteins with defined molecular weight derived from different lg classes, preferably from immunoglobulin G (gammaglobulin), which can be used to provide molecular weight markers on SDS-polyacrylamide gels and on Western blots. When used to provide molecular weight markers on Western blots, compositions in accordance with the invention permit the simultaneous detection of antigen or antigens and molecular weight standards so as to provide a measure of the efficiency of the transfer and detection procedure when markers of the same or cross-reacting species to the the antigenic species or species used.

Området av molekylvektkomponenter i balndinger i samsvarmed \ oppfinnelsen kan oppnås ved fragmentering av et immunoglobu-linmolekyl som f.eks. IgG molekylet ved hjelp av kjente metoder i de forskjellige kombinasjoner av tunge og lette kjede-komponenter og andre komponenter ved delvis eller fullstendig reduktiv alkylering, enzymatisk oppslutning, kjemisk spaltning med polymerisering av de forskjellige fragmenter om nødvendig. The range of molecular weight components in compounds according to the invention can be obtained by fragmentation of an immunoglobulin molecule such as, for example The IgG molecule using known methods in the various combinations of heavy and light chain components and other components by partial or complete reductive alkylation, enzymatic digestion, chemical cleavage with polymerization of the various fragments if necessary.

Ved et annet espekt tilveiebringer oppfinnelsen en fremgangsmåte for deteksjon og/eller bestemmelse av molekylvekten eller molekylvektene av ett eller flere prøveproteiner, idet fremgangsmåten oppfatter trinnene med: In another aspect, the invention provides a method for detecting and/or determining the molecular weight or molecular weights of one or more sample proteins, the method comprising the steps of:

a. samtidig underkastes prøveproteinet eller prøveproteinene a. at the same time subject the sample protein or sample proteins

og en blanding i samsvar med den foreliggende oppfinnelse and a mixture in accordance with the present invention

i det foregående for elektroforetisk fordeling på en polymergel, og in the foregoing for electrophoretic distribution on a polymer gel, and

b. det eller de fordelte prøveproteiner og Ig-komponenter detekteres for å detektere og/eller bestemme molekylvekten eller molekylvektene av prøveproteinet eller prøveprote-inene. b. the distributed sample protein(s) and Ig components are detected to detect and/or determine the molecular weight or molecular weights of the sample protein(s).

Trinnet med elektroforetisk fordeling kan gjennomføres under en- eller to-dimensjonale betingelser. Foretrukket anvendes en natriumdedecylsulfat-polyakrylamidgel for denne fordeling. The step of electrophoretic distribution can be carried out under one- or two-dimensional conditions. A sodium dedecyl sulfate-polyacrylamide gel is preferably used for this distribution.

Detektering av det eller de fordelte prøveproteiner og Ig-komponenter kan gjennomføres direkte i polymergelen. Alternativt kan et mellomliggende overføringstrinn gjennomføres hvor-ved de fordelte materialer overføres på en separat bærer, idet trinnet med deteksjon og sammenlikning gjennomføres på de overførte materialer, f.eks. ved elektroforetisk overføring på en halvfast eller fast bærer etter teknikken med Western-overføring og proteinavsetning beskrevet i det foregående. Detection of the distributed sample protein(s) and Ig components can be carried out directly in the polymer gel. Alternatively, an intermediate transfer step can be carried out whereby the distributed materials are transferred onto a separate carrier, the step of detection and comparison being carried out on the transferred materials, e.g. by electrophoretic transfer on a semi-solid or solid support following the technique of Western blotting and protein deposition described above.

Pga. de gunstige egenskaper av immunoglobulin-fragmentene og særlig IgG fragmentene, kan de elektroforetisk overføres på halvfaste eller fast polymere filmer hvor de kan detekteres under anvendelse av en rekke forskjellige reagenser inklusive protein A, enzymtilknyttede antiimmuniglobuliner (intakt, H-eller L-kjede) og radiomerkede analoger. Ved å anvende immunoglobulner og fragmenter derav fra forskjellige og passende arter, inklusive menneske, mus, geit, okse, kanin etc. tillater således denne metode politelige molekylvektbe-stemmelser og også kvantifisering av overførings- og immuno-deteksjonseffektiviteten. Som eksempel kan humane immunoglo-bulinfragmenter anvendes i deteksjonssystemer hvor anit-human-immuniglobluliner anvendes som sekundære antistoffer. Because of. the favorable properties of the immunoglobulin fragments and especially the IgG fragments, they can be electrophoretically transferred onto semi-solid or solid polymeric films where they can be detected using a number of different reagents including protein A, enzyme-linked anti-immunoglobulins (intact, H- or L-chain) and radiolabelled analogues. Thus, by using immunoglobulins and fragments thereof from different and appropriate species, including human, mouse, goat, ox, rabbit, etc., this method allows precise molecular weight determinations and also quantification of transfer and immunodetection efficiency. As an example, human immunoglobulin fragments can be used in detection systems where anti-human immunoglobulins are used as secondary antibodies.

Utgangsmaterialer for fremstilling av de foretrukne IgG komponenter i blandinger i samsvar med oppfinnelsen inkluderer renset gammaglobulin fra en rekke dyrespesier (f.eks. menneske kanin, rotte, mus, geit etc.) avledet direkte fra blod eller monoklonale kilder. Foretrukket består utgangsmaterialet bare av den vesentlige subtype av IgG hvor denne kan anvendes. Starting materials for the preparation of the preferred IgG components in mixtures according to the invention include purified gamma globulin from a variety of animal species (e.g. human rabbit, rat, mouse, goat etc.) derived directly from blood or monoclonal sources. Preferably, the starting material only consists of the essential subtype of IgG where this can be used.

Desosiasjon av gammaglobulinkjeder i kombinasjoner av tunge (H) og lette (L) polypeptider kan oppnås ved inkubering av gammaglobulinet med et reduksjonsmiddel (f.eks. ditiotreitol, merkaptoetanol) over en område av konsentrasjoner og deretter alkylere de reduserte proteiner med et passende alkylerings-middel som f.eks. jodacetamid eller jodeddiksyre. Denne frem-bringer stabile blandinger av IgG L og H kjedemonomerer, dimerer, trimerer og tetramerer av kombinasjonene t^L^, Dissociation of gamma globulin chains in combinations of heavy (H) and light (L) polypeptides can be achieved by incubating the gamma globulin with a reducing agent (eg dithiothreitol, mercaptoethanol) over a range of concentrations and then alkylating the reduced proteins with an appropriate alkylating agent means such as iodoacetamide or iodoacetic acid. This produces stable mixtures of IgG L and H chain monomers, dimers, trimers and tetramers of the combinations t^L^,

f^L, H^, HL, H og L med forskjellig rikelighet og som kan anvendes direkte for molekylvektkalibrering. Alternativt kan komponentene i disse blandinger isoleres ved en rekke forskjellige kromatografiske metoder inklusive gelfiltrering (størrelseseksklusjon) ionebytterkromatografi og affinitets-kromatografering som f.eks. med protein A som ligand. Av hensyn til deteksjonseffektiviteten oppnås det foretrukne reagens ved passende rekonstitusjon av disse kombinasjoner til å danne et produkt med like mengder av disse komponenter. Alternativt kan disse komponenter etter isolering behandles med forskjellige fornetningsreagenser, f.eks. med formaldehyd eller glutaraldehyd, med bisoksiranene, eller med bifunksjonelle reagenser inklusive para-azidofenacetylbromid, N-suksinimidyl-ester (f.eks. N-suksinimidyl-(4-jodacetyl)-aminobenzoat; suksinimidyl-4-(N-maleimidometyl)-cykloheksan-l-karboksylat) og C6-8 alkandiimidater (f.eks. dimetyladipimidat; demetyl-pimelimidat, etc.) over et område av konsentrasjoner for frem-stillinger av oligomere IgG fragmenter. Ved rekonstituering av disse blandinger kan det oppnås et produkt med lik masse av hver av disse forskjellige oligomerer. f^L, H^, HL, H and L with different abundances and which can be used directly for molecular weight calibration. Alternatively, the components in these mixtures can be isolated by a number of different chromatographic methods including gel filtration (size exclusion), ion exchange chromatography and affinity chromatography such as e.g. with protein A as ligand. For reasons of detection efficiency, the preferred reagent is obtained by appropriate reconstitution of these combinations to form a product with equal amounts of these components. Alternatively, after isolation, these components can be treated with various crosslinking reagents, e.g. with formaldehyde or glutaraldehyde, with the bisoxiranes, or with bifunctional reagents including para-azidophenacetyl bromide, N-succinimidyl ester (e.g. N-succinimidyl-(4-iodoacetyl)-aminobenzoate; succinimidyl-4-(N-maleimidomethyl)-cyclohexane -1-carboxylate) and C6-8 alkane diimidates (e.g. dimethyl adipimidate; demethyl pimelimidate, etc.) over a range of concentrations for the production of oligomeric IgG fragments. By reconstitution of these mixtures, a product with equal mass of each of these different oligomers can be obtained.

Molekylvektmarkører kan også utvikles fra dette immunoglobulin G utgangsmaterial ved enzymatisk oppslutning. Ved denne prosedyre oppsluttes IgG med forskjellige proteolytiske enzymer Molecular weight markers can also be developed from this immunoglobulin G starting material by enzymatic digestion. In this procedure, IgG is digested with various proteolytic enzymes

(f.eks. papain, pepsin, plasmin) til å gi de ønskde fragmenter IgG fragmentene med forskjellig molekylvekt isoleres så. Isoleringen kan oppnås ved en rekke forskjellige metoder inklusive gelfiltrering, ionebytterkromatografering og affini-tetskromatografering som f.eks. protein A affinitetskromato-grafering. Etter isolering kan fragmentene behandles med et fornetningsmiddel (f.eks. glutaraldehyd, para-azidofenacyl-bromid, etc.) over et område av konsentrasjoner for å frembringe blandinger av IgG fragmenter med forskjellige polymeri-sasjonsgrader. Også her, utvikles et produkt med like mengder av hver molekylvektkomponent ved rekonstitusjon av disse blandinger. (eg papain, pepsin, plasmin) to give the desired fragments The IgG fragments of different molecular weight are then isolated. The isolation can be achieved by a number of different methods including gel filtration, ion exchange chromatography and affinity chromatography such as e.g. protein A affinity chromatography. After isolation, the fragments can be treated with a cross-linking agent (eg glutaraldehyde, para-azidophenacyl bromide, etc.) over a range of concentrations to produce mixtures of IgG fragments with different degrees of polymerization. Here too, a product with equal amounts of each molecular weight component is developed by reconstitution of these mixtures.

Alternativt kan IgG fragmentene utvikles ved hjelp av andre metoder med kjemisk fragmentering (f.eks. under anvendelse av cyanbromid), med etterfølgende behandling og fornetning som beskrevet for de alkylerte og enzymatisk avledede fragmenter. Alternatively, the IgG fragments can be developed using other methods of chemical fragmentation (eg using cyan bromide), with subsequent treatment and cross-linking as described for the alkylated and enzymatically derived fragments.

IgG fragmenter oppnådd ved den ene eller hvilken som helst av de ovennevnte metoder kan blandes for å oppnå et produkt med denønskede balnding av fragmenter. IgG fragments obtained by one or any of the above methods can be mixed to obtain a product with the desired mixture of fragments.

Som beskrevet i det foregående kan de foretrukne gammaglobulin-avledede molekylvektmarkører i samsvar med oppfinnelsen anvendes på SDS-polyakrylamidgeler som standarder. Tilsvar-ende virker de etter overføring som standarder ved "Western Blot" avsetninger. Produktene kan anvendes på alle SDS-PAGE systemer (f.eks. Reisfeld, R.A., Lewis, U.J. og Williams, D.E. Nature (1962) 195 281-283; Laemmeli, U.K., Nautre (1970) 227 680-685; Weber, K. og Osborne, M., J. Biol.Chem. (1969) 244 4406-4412) som krever molekylvektmarkører. As described above, the preferred gamma globulin-derived molecular weight markers in accordance with the invention can be used on SDS-polyacrylamide gels as standards. Correspondingly, after transfer they act as standards for "Western Blot" depositions. The products can be used on all SDS-PAGE systems (eg Reisfeld, R.A., Lewis, U.J. and Williams, D.E. Nature (1962) 195 281-283; Laemmeli, U.K., Nautre (1970) 227 680-685; Weber, K . and Osborne, M., J. Biol.Chem.(1969) 244 4406-4412) which require molecular weight markers.

De immunoglobulin-avledede molekylvektmarkører i samsvar med oppfinnelsen kan velges fra hvilke som helst species av IR når de anvendes som molekylvektstandarder på SDS-PAGE-geler. For anvendelse som mylekylvektstandarder på Western avsetninger er den anvendte spegies av lg viktig. I disse prosedyrer blir prøveprotein eller prøveproteiner og Ig-komponenter som molekylvektstandarder elektroforesebehandlet på en SDS polyakrylamidgel og elektrooverført til en ladet eller reaktiv bærer (f.eks. nitrocellulose- eller nylon-membraner eller diazofenyltio-papir) for å frembringe en "Western Blot" avsetning. Reaktive eller ladete steder på bæreren som ikke opptas blokkeres med en blokkeringsbuffer vanligvis inneholdende en detergent (f.eks. "Triton X-100," "Tween 20") og/eller protein (f.eks. gelatin, albumin), deretter inkuberes bæreren med buffer inneholdende antistoff (det primære antistoff) rettet mot det nødvendige antigen. Ig komponenten anvendt som molekylvektsstandarder bør være av samme species som det primære antistoff. Bundet primært antistoff og Ig-komponentene kan detekteres ved inkubering av avsetningen med en rekke forskjellige reagenser inklusive merket eller enzym-konjugert protein A eller et merket eller enzym-konjugert sekundært antistoff rettet mot species Ig av det primære antistoff. Således oppnås samtidig deteksjon av antigen og molekylvekt-markører. Bruken av immunoglobulin-avledete molekylvektmar-kører tilveiebringer også et mål på følsomheten av immuno-deteksjons- og overførings-prosedyrene. The immunoglobulin-derived molecular weight markers according to the invention can be selected from any species of IR when used as molecular weight standards on SDS-PAGE gels. For use as molecular weight standards on Western blots, the species of lg used are important. In these procedures, sample protein or sample proteins and Ig components as molecular weight standards are electrophoresed on an SDS polyacrylamide gel and electrotransferred to a charged or reactive support (eg, nitrocellulose or nylon membranes or diazophenylthio paper) to produce a "Western Blot" provision. Reactive or charged sites on the support that are not taken up are blocked with a blocking buffer usually containing a detergent (eg, "Triton X-100," "Tween 20") and/or protein (eg, gelatin, albumin), then incubated the carrier with buffer containing antibody (the primary antibody) directed against the required antigen. The Ig component used as molecular weight standards should be of the same species as the primary antibody. Bound primary antibody and the Ig components can be detected by incubating the deposit with a number of different reagents including labeled or enzyme-conjugated protein A or a labeled or enzyme-conjugated secondary antibody directed against species Ig of the primary antibody. Thus simultaneous detection of antigen and molecular weight markers is achieved. The use of immunoglobulin-derived molecular weight markers also provides a measure of the sensitivity of the immunodetection and transfer procedures.

De følgende eksempler illustrerer blandinger og fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen ytterligere, med henvisning til de vedføyde tegninger, hvori: Fig. 1 er en kalibreringskurve for IgG molekylvektstandarder mot konvensjonelle molekylvektstandarder ((M, H og R refererer til omtrent 5^ug mengder av immunostandard fra henholdsvis mus, mennesker og kanin IgG og disse omgis av 5^ug mengder av henholdsvis lav molekylvekt- og høy molekylvekt-standarder av et kommersielt reagens (Pharmacia); og Fig. 2 illustrerer bruken av IgG molekylvektstandarder i en Western-avsetningsprosedyre. En beskrivelse av protokollene av de forskjellige baner finner i eks. 4. The following examples further illustrate compositions and the method according to the invention, with reference to the attached drawings, in which: Fig. 1 is a calibration curve for IgG molecular weight standards against conventional molecular weight standards ((M, H and R refer to approximately 5 µg amounts of immunostandard from mouse, human, and rabbit IgG, respectively, and these are surrounded by 5 µg amounts of low molecular weight and high molecular weight standards, respectively, by a commercial reagent (Pharmacia); and Fig. 2 illustrates the use of IgG molecular weight standards in a Western blotting procedure. description of the protocols of the different lanes can be found in example 4.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

Human gammaglobulin fra Cohn Fraction II pasta ble redusert Human gamma globulin from Cohn Fraction II paste was reduced

med ditiotreitol i henhold til følgende prosedyre: with dithiothreitol according to the following procedure:

IgG med 2,5 mg/ml ble inkubert med 0,5 mM og 5mM ditiotreitol. Reaksjonen fikk foregå i 30 minutter ved romtemperatur og ble stanset ved tilsetning av jodacetamid til å gi en sluttkonsentrasjon av jodacetamid på 10 mM. Alkylering fikk foregå i 10 minutter ved romtemperatur. Oppløsningene ble så dialysert ved 4°C i 50 mM Tris HC1, 50 mM NaCl pH 8,0. Ubehandlet gammaglobulin og redusert og alkylert gammaglobulin ble så underkastet SDS-PAGE i henhold til metoden til Laemmeli på en 10% gel. 2^ug protein ble anvendt pr. prøve. Gelen ble så farget for protein ved hjelp av sølvfargemetoden til Wray. IgG at 2.5 mg/ml was incubated with 0.5 mM and 5 mM dithiothreitol. The reaction was allowed to proceed for 30 minutes at room temperature and was stopped by the addition of iodoacetamide to give a final concentration of iodoacetamide of 10 mM. Alkylation was allowed to take place for 10 minutes at room temperature. The solutions were then dialyzed at 4°C in 50 mM Tris HCl, 50 mM NaCl pH 8.0. Untreated gamma globulin and reduced and alkylated gamma globulin were then subjected to SDS-PAGE according to the method of Laemmeli on a 10% gel. 2 µg protein was used per try. The gel was then stained for protein using the silver staining method of Wray.

(Wray W., Boulikas, T., Wray, V.P. & Hancock, R. Analytical Biochem. (1981) 118 197-203). (Wray W., Boulikas, T., Wray, V.P. & Hancock, R. Analytical Biochem. (1981) 118 197-203).

Sølvfargingen viste at alle mulig nedbrytningsprodukter fra reduksjonen og alkyleringen av gammaglobulin ble utviklet under anvendelse av begge konsentrasjoner av ditiotreitol, og tilsvarer H^ L^, ^ 2^' H2'HL'H°^L-kjeder. Logarit- The silver staining showed that all possible degradation products from the reduction and alkylation of gamma globulin were developed using both concentrations of dithiothreitol, and correspond to H^ L^, ^ 2^' H2'HL'H°^L chains. logarithm-

misk avsettelse av molekylvekten mot relativ mobilitet viste lineære avhengigheter for de forskjellige IgG momponenter, som inkluderte komponenter med molekylvekt henholdsvis 150, 125, misc plotting the molecular weight against relative mobility showed linear dependencies for the different IgG components, which included components with molecular weights of 150, 125,

100, 75, 50 og 25 KDa. 100, 75, 50 and 25 KDa.

EKSEMPEL 2 EXAMPLE 2

Gammaglobulinfragmenter ble fremstilt og underkastet elektroforese som beskrevet i eksempel 1 og elektro-overført til nitrocellulose i ehnhold til metoden til Towbin (Towbin, H., Staehelin, T., Gordon, J. Proe.Nati.Acad.Sei.USA (1979) 76 4350-4354). Elektro-overføring ble gjennomført i 3 timer ved 70 volt ved 2°C. Etter overføringen ble nitrocellulose-membranen (NCM) inkubert ved 20 mM Tris/HCl pH 7,5, 0,05% Gammaglobulin fragments were prepared and subjected to electrophoresis as described in Example 1 and electrotransferred to nitrocellulose according to the method of Towbin (Towbin, H., Staehelin, T., Gordon, J. Proe.Nati.Acad.Sei.USA (1979) 76 4350-4354). Electrotransfer was carried out for 3 hours at 70 volts at 2°C. After the transfer, the nitrocellulose membrane (NCM) was incubated at 20 mM Tris/HCl pH 7.5, 0.05%

Triton X-100, 5% gelatin, 150 mM NaCl buffer (Buffer A) i 60 minutter ved romtemperatur og deretter inkubert i 5 ml Buffer A inneholdende 2 x 10 5 markeringer pr. minutter pr. mL av merket protein A. NCM ble så gitt tre ti-minutters vaskinger i buffer A, ble deretter grundig renset med vann og deretter tørket. Bundet I 12 5-protein A ble så detektert ved hjelp av autoradiografering. Triton X-100, 5% gelatin, 150 mM NaCl buffer (Buffer A) for 60 minutes at room temperature and then incubated in 5 ml Buffer A containing 2 x 10 5 markers per minutes per mL of labeled protein A. The NCM was then given three ten-minute washes in buffer A, then thoroughly washed with water and then dried. The bound I 12 5 protein A was then detected by autoradiography.

Fem separate bånd ble detektert og tilsvarte H^ L^, t^L, Five separate bands were detected and corresponded to H^ L^, t^L,

W^, HL og H komponenter av gammaglobulin. W^, HL and H components of gamma globulin.

EKSEMPEL 3 EXAMPLE 3

Gammaglobulinfragmentene ble oppnådd fra IgG fra tre species (human, mus og kanin) som følger: Humant IgG ble isolert fra myelomserum ved hjelp av protein A separose og besto hovedsakelig av IgG^. The gamma globulin fragments were obtained from IgG from three species (human, mouse and rabbit) as follows: Human IgG was isolated from myeloma serum using protein A separose and consisted mainly of IgG^.

Like store prøver med proteinkonsentrasjon 3,75 mg/mL ble innstilt til 1 mM og 4 mM i forhold til ditiotreitol og inkubert ved romtemperatur i 30 minutter. Reduksjonsreaksjonen ble stanset ved tilsetning av jodacetamid (sluttkonsentrasjon 8 mM) og etter 10 minutter med romtemperatur ble oppløsningene dialysert .mot 50 mM Tris/HCl, 50 mM NaCl pH8,0. Etter foregående analyse og 5-16% polyakrylamidgeler i nærvær av SDS og visualisering av proteinene ved hjelp av sølvfargemetoden til Wray (Wray, S., Boulikas, T., Wray, V.P. og Hancock, R., Analytical Biochem. (1981) 118 197-203), ble de to oppløsning-er blandet for å frembringe et reagens med omtrent like mengder av alle mulige kombinasjoner av lette og tunge kjeder. Equal-sized samples with a protein concentration of 3.75 mg/mL were adjusted to 1 mM and 4 mM in relation to dithiothreitol and incubated at room temperature for 30 minutes. The reduction reaction was stopped by the addition of iodoacetamide (final concentration 8 mM) and after 10 minutes at room temperature the solutions were dialyzed against 50 mM Tris/HCl, 50 mM NaCl pH8.0. After previous analysis and 5-16% polyacrylamide gels in the presence of SDS and visualization of the proteins by the silver method of Wray (Wray, S., Boulikas, T., Wray, V.P. and Hancock, R., Analytical Biochem. (1981) 118 197-203), the two solutions were mixed to produce a reagent with approximately equal amounts of all possible combinations of light and heavy chains.

Muse-monoklonalt IgG ble isolert fra ascites fluid ved hjelp av protein A sepharose. Like store prøver med proteinkonsen-tras jon 0,2 mg/mL ble innstilt til 0,25, 1 og 4 mM med hensyn til ditiotreitol og inkubert ved romtemperatur i 30 minutter. Reduksjonsreaksjonen ble stanset ved tilsetning av jodacetamid (sluttkonsentrasjon 8 mM) og etter 10 minutter ved romtempera tur ble oppløsningene dialysert mot 50 mM NaCl pH 8,0. Etter foregående analyse på 5 - 16% polyakrylamidgeler i nærvær av SDS og visualisering av proteinene med sølvfarginsmetoden til Wray, ble de tre oppløsninger blandet for å frembringe et reagens med omtrent like store mengder av alle mulige kombinasjoner av lette og tunge kjeder. Mouse monoclonal IgG was isolated from ascites fluid using protein A sepharose. Equal-sized samples with a protein concentration of 0.2 mg/mL were adjusted to 0.25, 1 and 4 mM with respect to dithiothreitol and incubated at room temperature for 30 minutes. The reduction reaction was stopped by the addition of iodoacetamide (final concentration 8 mM) and after 10 minutes at room temperature the solutions were dialyzed against 50 mM NaCl pH 8.0. After previous analysis on 5 - 16% polyacrylamide gels in the presence of SDS and visualization of the proteins with the silver color method of Wray, the three solutions were mixed to produce a reagent with approximately equal amounts of all possible combinations of light and heavy chains.

Kanin IgG ble isolert fra serum ved hjelp av protein A sepharose og delt opp i tre delmengder. En delmengde ble innstilt Rabbit IgG was isolated from serum using protein A sepharose and divided into three aliquots. A subset was set

til 16 mM i forhold til ditiotreitolog inkubert ved romtemperatur i 30 minutter. alylering ble gjennomført ved å innstille oppløsningen til 32 mM med hensyn til jodacetamid og henstand ved romtemperatur i 10 minutter. Oppløsningen ble så dialysert mot 50 mM Tris/HCl, 50 mM NaCl pH 8,0. Den annen delmengde ble inkubert med papain (Worthington 28^um/mg) i nærvær av 10 mM cystein ved 37°C i 1 1/2 time. Reaksjonen ble stanset ved tilsetning av jodacetamid og oppløsningen dialysert mot 50 mM Tris/HCl, 50 mM NaCl pH 8,0. Fc fragmeutene av det oppsluttede IgG ble isolert på protein A sepharose og produktet dialysert mot 50 mM fosfat 145 mM NaCl pH 7,0. to 16 mM relative to dithiothreitol incubated at room temperature for 30 minutes. allylation was carried out by adjusting the solution to 32 mM with respect to iodoacetamide and standing at room temperature for 10 minutes. The solution was then dialyzed against 50 mM Tris/HCl, 50 mM NaCl pH 8.0. The other aliquot was incubated with papain (Worthington 28 µm/mg) in the presence of 10 mM cysteine at 37°C for 1 1/2 hours. The reaction was stopped by the addition of iodoacetamide and the solution dialyzed against 50 mM Tris/HCl, 50 mM NaCl pH 8.0. The Fc fragments of the captured IgG were isolated on protein A sepharose and the product dialyzed against 50 mM phosphate 145 mM NaCl pH 7.0.

Dette material ble redusert ved å innstille oppløsningen til 14 mM med hensyn til ditriotreitol og inkubasjon ved romtemperatur i 30 minutter. Alkylering ble gjennomført ved å innstille oppløsningen til 30 mM i forhold til jodacetamid etter-fulgt av dialyse mot pH 8,0 tris buffer. Den tredje delmengde ble ikke behandlet. Alle tre delmengder ble undersøkt ved hjelp av SDS-PAGE og sølvfarget i likhet med human- og muse-IgG. Fra disse data, ble det fremstilt en blanding for å fremstille en blanding inneholdende nativt og fragmentert IgG. This material was reduced by adjusting the solution to 14 mM with respect to dithiothreitol and incubating at room temperature for 30 minutes. Alkylation was carried out by adjusting the solution to 30 mM in relation to iodoacetamide followed by dialysis against pH 8.0 tris buffer. The third subset was not processed. All three aliquots were examined by SDS-PAGE and silver-stained like human and mouse IgG. From this data, a mixture was prepared to prepare a mixture containing native and fragmented IgG.

Delmengder av blandingene av komponentene fra de tre species, fremstilt som beskrevet i det foregående, ble kjørt på en 5 - 15% polyakrylamidgel, parallelt med kommersielle høy- og lav-molekylvektstandarder (Pharmacia). Proteinene ble visualisert ved hjelp av sølvfarging og resultatene er illustrert i fig. 1 En kalibreringskurve ble satt opp med R mot log molekylvekter av standardene og fra denne kurve ble det funnet at IgG-fragmentene hadde følgende molekylvekter. Aliquots of the mixtures of the components from the three species, prepared as described above, were run on a 5-15% polyacrylamide gel, in parallel with commercial high and low molecular weight standards (Pharmacia). The proteins were visualized using silver staining and the results are illustrated in fig. 1 A calibration curve was set up with R against log molecular weights of the standards and from this curve it was found that the IgG fragments had the following molecular weights.

EKSEMPEL 4 EXAMPLE 4

To 5 - 16% polyakrylamidgeler ble fremstilt med spalter for å romme enkle prøver på hver side og med resten av gelen avsatt til en enkel prøve. 5^,ug av muse immunostandard (beskrevet i eksempel 3) i SDS buffer ble tilsatt til de to enkle side-baner på en gel og 5^,ug av human-immunostandard ble tilsatt til disse baner på den annen gel. 80^ug (i 200^1) av en ekstrakt av B.Pertussis (kikhoste) bakterier ble fylt inn på den midtre brede bane av hver gel. Gelene ble kjørt med 36m.amp. konstant størmstyrke i omtrent 2 1/2 time. De separerte proteiner ble så overført til nitrocellulosemembraner med konstant spenning på 70 volt i 16 timer. Nitrocellulose-membranene ble kuttet opp i strimler og overført til BioRad inkubasjonsskåler. Strimlene inneholdende B. Pertussis antigener ble undersøkt med forskjellige muse- og human-antistoffer. Alle strimler (inklusive immunostandarder) ble endelig prøvet med enten pepperrot-peroksydase (HRP) - konjugert geite-antimuse IgG eller med HRP-konjugert geite anti-human IgG, i avhengighet av de species hvorfra det primære antistoff og immunostandardene var blitt avledet. Two 5 - 16% polyacrylamide gels were prepared with slits to accommodate single samples on each side and with the rest of the gel set aside for a single sample. 5 µg of mouse immunostandard (described in Example 3) in SDS buffer was added to the two single side lanes on one gel and 5 µg of human immunostandard was added to these lanes on the other gel. 80 µg (in 200 µl) of an extract of B. Pertussis (whooping cough) bacteria was loaded onto the middle wide lane of each gel. The gels were run with 36m.amp. constant gust strength for about 2 1/2 hours. The separated proteins were then transferred to nitrocellulose membranes at a constant voltage of 70 volts for 16 hours. The nitrocellulose membranes were cut into strips and transferred to BioRad incubation dishes. The strips containing B. Pertussis antigens were probed with different mouse and human antibodies. All strips (including immunostandards) were finally probed with either horseradish peroxidase (HRP)-conjugated goat anti-mouse IgG or HRP-conjugated goat anti-human IgG, depending on the species from which the primary antibody and immunostandards were derived.

Fig. 2 visr de oppnådde resultater. Banene 1-4 tilsvarer B. Pertussis ekstrakt prøvet med (1) muse-hperimmunt (vaksine) serum (2) muse-polyklonalt serum dyrket mot et preparat av filamentaktig hemagglutin (FHA) renset fra B. Pertussis ekstrakt (3) muse-klonalt anti-FHA og (4) muse-polyklonalt anti-pertussigen (vesentilig B. Pertussis toksin). De to brobaner tilsvarer muse-immunostandarden. Banene 5 7 tilsvarer B. Pertussis ekstrakt prøvd med tre forskjellige humansera ved 1/100 fortunning; fra (5), en pasient som var antatt å ha kikhoste (6) et sundt vaksinert individ og (7) en sammenslåing av sera fra pasienter som er kjent å ha lav anti-FHA og antper- tussigene bestemmelser ved ELISA-tester. Disse er forbundet over den humane immunostandard. Fig. 2 shows the results obtained. Lanes 1-4 correspond to B. Pertussis extract probed with (1) mouse hyperimmune (vaccine) serum (2) mouse polyclonal serum cultured against a preparation of filamentous hemagglutinin (FHA) purified from B. Pertussis extract (3) mouse clonal anti-FHA and (4) mouse polyclonal anti-pertussis (essentially B. Pertussis toxin). The two bridge lanes correspond to the mouse immunostandard. Lanes 5 7 correspond to B. Pertussis extract tested with three different human sera at 1/100 dilution; from (5), a patient suspected of having pertussis (6) a healthy vaccinated individual and (7) a pool of sera from patients known to have low anti-FHA and anti-pertussis determinations by ELISA tests. These are connected over the human immunostandard.

Det kan fra musepanelet sees at IgG molekylvekt (immuno) standarder tilveiebringer et nyttig områder for molekylvekt-specier for å bestemme molekylvektene av antigenet som gjen-kjennes av de forskjellige sera. Fra humanpanelet er det klart av den samlede immunodeteksjon er ganske svak, idet dette illustrerer brukbarheten av standardene ved kontroll av effektiviteten av trinnene med elektroforese, overføring og immunodeteksjon. It can be seen from the mouse panel that IgG molecular weight (immuno) standards provide a useful range of molecular weight species to determine the molecular weights of the antigen recognized by the different sera. From the human panel it is clear that the overall immunodetection is quite weak, illustrating the utility of the standards in checking the efficiency of the electrophoresis, transfer and immunodetection steps.

Claims (12)

1. Blanding for bruk ved bestemmelse av molekylvekten eller mo.lekylvektene av protein eller proteiner,karakterisert vedat den omfatter .i det minste et protein eller polypeptid med kjent molekylvekt valgt fra gruppen av Ig-komponenter bestående av immunoglobuliner og fragmenter og polymerer derav.1. Mixture for use in determining the molecular weight or molecular weights of a protein or proteins, characterized in that it comprises at least one protein or polypeptide of known molecular weight selected from the group of Ig components consisting of immunoglobulins and fragments and polymers thereof. 2. Blanding som angitt i krav 1, karakterisert vedat i det minste et protein eller polypeptid med kjent molekylvekt er valgt fra gruppen av IgG-komponenter bestående av immunoglobulin G og fragmenter og polymerer derav.2. Mixture as specified in claim 1, characterized in that at least one protein or polypeptide of known molecular weight is selected from the group of IgG components consisting of immunoglobulin G and fragments and polymers thereof. 3. Blanding som angitt i krav 1 eller 2,karakterisert vedat den omfatter i det minste to av de nevnte proteiner eller polypeptider med kjent molekylvekt.3. Mixture as stated in claim 1 or 2, characterized in that it comprises at least two of the aforementioned proteins or polypeptides of known molecular weight. 4. Blanding som angitt i krav 3, karakterisert vedat den omfatter i det minste fire av de nevnte proteiner eller polypeptider med kjent molekylvekt.4. Mixture as specified in claim 3, characterized in that it comprises at least four of the aforementioned proteins or polypeptides of known molecular weight. 5. Blanding som angitt i krav 3, karakterisert vedat proteinene eller polypeptidene med kjent molekylvekt er tilstede i omtrent like store mengder i blandingen.5. Mixture as specified in claim 3, characterized in that the proteins or polypeptides of known molecular weight are present in roughly equal amounts in the mixture. 6. Blanding som angitt i krav 3, karakterisert vedat proteinene eller polypeptidene med kjent molekylvekt velges slik at de har molekylvekter som faller med regulære intervaller over et område av molekylvekter.6. Mixture as specified in claim 3, characterized in that the proteins or polypeptides of known molecular weight are selected so that they have molecular weights that fall at regular intervals over a range of molecular weights. 7. Blanding som angitt i krav 2, karakterisert vedat proteinene eller polypeptidene med kjent molekylvekt omfatter F^L^, H2L' , HL, H og/eller L kjeder av immunoglobulin G.7. Mixture as specified in claim 2, characterized in that the proteins or polypeptides of known molecular weight comprise F^L^, H2L' , HL, H and/or L chains of immunoglobulin G. 8. Fremgangsmåte for deteksjon og/eller bestemmelse av molekylvekten eller molekylvektene av ett eller flere prøveprote-iner , karakterisert vedat fremgangsmåten omfatter trinnene med: a. samtidig underkastet prøveproteinet eller prøveproteinene og en blanding som angitt i krav 1 for elektroforetisk fordeling på en polymergel, og b. de eller de fordelte prøveproteiner og Ig-komponenter detekteres og sammenliknes for å detektere og/eller bestemme molekylvekten eller molekylvektene av prøveproteinet eller prøveproteinene.8. Procedure for detection and/or determination of the molecular weight or molecular weights of one or more sample proteins, characterized in that the method comprises the steps of: a. simultaneously subjecting the sample protein or sample proteins and a mixture as specified in claim 1 to electrophoretic distribution on a polymer gel, and b. the distributed sample protein(s) and Ig components are detected and compared in order to detect and/or determine the molecular weight or molecular weights of the sample protein or proteins. 9. Fremgangsmåte som angitt i krav 8,karakterisert vedat polymergelen er natrumdodecylsulfatpolyakrylamidgel (SDS-PAGE).9. Method as stated in claim 8, characterized in that the polymer gel is sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel (SDS-PAGE). 10. Fremgangsmåte som angitt i krav 8,karakterisert vedat deteksjonen av det eller de fordelte prøveproteiner og Ig-komponenten gjennom-føres direkte i polymergelen.10. Method as stated in claim 8, characterized in that the detection of the distributed sample protein(s) and the Ig component is carried out directly in the polymer gel. 11. Fremgangsmåte som angitt i krav 8,karakterisert vedat før deteksjonstrinnet overføres det eller de fordelte prøveproteiner og Ig-komponenter til en separat bærer og deteksjonstrinnet gjennomføres på de overførte materialer.11. Method as stated in claim 8, characterized in that before the detection step, the distributed sample protein(s) and Ig components are transferred to a separate carrier and the detection step is carried out on the transferred materials. 12. Fremgangsmåte som angitt i krav 11,karakterisert vedat det eller de fordelte prøveproteiner og Ig-komponenter overføres ved hjelp av elektroforeseoverføring på en halvfast eller fast, ladet eller reaktiv bærer.12. Method as stated in claim 11, characterized in that the distributed sample protein(s) and Ig components are transferred by means of electrophoresis transfer on a semi-solid or solid, charged or reactive carrier.
NO865333A 1985-05-01 1986-12-30 PROCEDURE AND MIXING FOR MOLECULE WEIGHT DETERMINATION OF PROTEINS. NO865333L (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AUPH038185 1985-05-01
PCT/AU1986/000118 WO1986006383A1 (en) 1985-05-01 1986-04-30 Molecular weight determination of proteins

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO865333L true NO865333L (en) 1986-12-30

Family

ID=3771078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO865333A NO865333L (en) 1985-05-01 1986-12-30 PROCEDURE AND MIXING FOR MOLECULE WEIGHT DETERMINATION OF PROTEINS.

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0221116A4 (en)
JP (1) JPS63500207A (en)
CA (1) CA1272938A (en)
DK (1) DK634486A (en)
NO (1) NO865333L (en)
NZ (1) NZ215967A (en)
WO (1) WO1986006383A1 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19729248C1 (en) * 1997-07-09 1998-07-09 Jochen Uhlenkueken Protein for use as electrophoretic standard
JP3432158B2 (en) * 1998-12-04 2003-08-04 日立ソフトウエアエンジニアリング株式会社 Electrophoresis method, electrophoresis apparatus and marker sample used therefor
AU6608500A (en) * 1999-07-27 2001-02-13 Bio-Rad Laboratories, Inc. Automated landmarking for two-dimensional electrophoresis
DE10244502B4 (en) * 2002-09-25 2006-06-01 Universität Gesamthochschule Kassel Molecular weight markers for proteins and process for its preparation
EP3892989A1 (en) * 2020-04-07 2021-10-13 Ares Trading S.A. Capillary gel electrophoresis and its use with complex biological molecules

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5292590A (en) * 1976-01-30 1977-08-04 Oriental Yeast Co Ltd Isoelectric point marker for separation of isoelectric points of gel
JPS55153724A (en) * 1979-05-17 1980-11-29 Teijin Ltd Preparation of immunoglobulin derivative
DE2953674C2 (en) * 1979-05-23 1986-04-24 Teijin Ltd., Osaka Process for the preparation of human immunogammaglobulin derivatives
US4681848A (en) * 1982-09-22 1987-07-21 Takeda Chemical Industries, Ltd. Novel peptide and use thereof
CA1260828A (en) * 1983-07-04 1989-09-26 Masakazu Iwai Therapeutic and prophylactic agent for gastrointestinal ulcers

Also Published As

Publication number Publication date
NZ215967A (en) 1988-05-30
WO1986006383A1 (en) 1986-11-06
DK634486A (en) 1987-03-02
EP0221116A4 (en) 1987-09-15
DK634486D0 (en) 1986-12-30
EP0221116A1 (en) 1987-05-13
CA1272938A (en) 1990-08-21
JPS63500207A (en) 1988-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Edelman et al. Immunological studies of human γ-globulin: Relation of the precipitin lines of whole γ-globulin to those of the fragments produced by papain
Stollar et al. Rabbit antibodies to histone fractions as specific reagents for preparative and comparative studies
Ahle et al. Purification and properties of a new clathrin assembly protein.
Köhler et al. Immunoglobulin production by lymphocyte hybridomas
Sheetz et al. Relations of the spectrin complex of human erythrocyte membranes to the actomyosins of muscle cell
US6692930B2 (en) Monoclonal antibodies specific to cooked meats
Marchalonis Isolation and partial characterization of immunoglobulins of goldfish (Carassius auratus) and carp (Cyprinus carpio)
Langeland A Clinical and Immunological Study of Allergy to Hen's Egg White: II, Antigens in Hen's Egg White Studied by Crossed Immunoelectrophoresis (CIE)
Edelman et al. Structure and specificity of guinea pig 7S antibodies
Bjerrum et al. Some recent developments of the electroimmunochemical analysis of menbrane proteins. Application of Zwittergent, Triton X-114 and Western blotting technique
Alexander et al. Characterization of membrane and cytoplasmic antigens of Mycoplasma arginini by two-dimensional (crossed) immunoelectrophoresis
US6608172B1 (en) Isolation of IgY (ΔFc) antibodies
DK169571B1 (en) Monoclonal antibody, method for its preparation, hybridoma cell line producing the antibody, methods for quantitative immunological determination of procollagen peptide (type III) with the antibody, and diagnostic composition containing the monoclonal antibody
Milthorp et al. Immunochemical characterization of apolipoprotein AI from normal human plasma. In vitro modification of apo AI antigens.
NO865333L (en) PROCEDURE AND MIXING FOR MOLECULE WEIGHT DETERMINATION OF PROTEINS.
EP0585960A2 (en) Diagnostic method for autoimmune diseases
US6288215B1 (en) Monoclonal antibodies specific to cooked meats
WO1998008371A9 (en) Monoclonal antibodies specific to cooked meats
Mather et al. Detection of xanthine oxidase and immunologically related proteins in fractions from bovine mammary tissue and milk after electrophoresis in polyacrylamide gels containing sodium dodecyl sulphate
Schiefer et al. Immunological studies on the localization of phosphatidylglycerol in the membranes of Mycoplasma hominis
Stylos et al. Splitting of human thyroglobulin. II. Enzymatic digestion
Morrison-Plummer et al. An ELISA to detect monoclonal antibodies specific for lipid determinants of Mycoplasma pneumoniae
Billett et al. The use of a poultry‐specific murine monoclonal antibody directed to the insoluble muscle protein desmin in meat speciation
Watanabe et al. Serologic and immunochemical characterization of an immunosuppressive soluble factor from mastocytoma-bearing mice
Bassett et al. STUDIES ON HUMAN ANTIBODIES: III. Amino Acid Composition of Four Antibodies from One Individual