NO153109B - Stabilisert opploesningsmiddelblanding inneholdende trikloretylen, perkloretylen eller metylenklorid for avfetting av metaller og andre artikler - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til forsensibilisering av keratinfibermaterialer.

Foreliggende oppfinnelse angår en ny fremgangsmåte for forsensibilisering av tøyer, som inneholder keratinfibre, for et-terfølgende permanent fiksering, hvorunder forsensibiliseringen utføres på den måte at ønskelige egenskaper hos tøyene kan frembringes. Foreliggende oppfinnelse går spesielt ut på en forsensibiliserings-fremgangsmåte av den art ved hvilken den endelige fiksering av tøyene, f. eks. i form av klesplagg som er fremstilt av dem, kan gjennomføres under normale fuktighetsbe-tingelser, dvs. uten tilsetning av fuktighet utover fibrenes fuktighetsgjenvindingsnivå

(moisture regain level).

Fremgansmåter for forsensibilisering

av tøyer som inneholder keratinfibre, særlig ulltøyer, er i den senere tid blitt ut-viklet, slik at den endelige fiksering av tøyet, f. eks. i form av klesplagg som er fremstilt av tøyet, kan utføres uten tilsetning av støre mengder vann, slik som før var nødvendig. Disse fremgangsmåter er kjent som «tørrfolde»-forsensibiliserings-metoden fordi konfigurasjoner som rynker, folder og lignende som er av permanent na-tur, kan frembringes ved en enkel pressing, f. eks. på en Hoffman-presse uten den før nødvendige dynking med vann. Disse metoder fjerner behovet for dynkingsutstyr og de mange ikke ønskelige behandlinger av vått tøy, som heftet ved «våt»-forsensi-biliseringsmetoden, som krever tilsetning av vann til tøyet før pressingen.

Den angitte nye «tørrfolde»-forsensi-biliseringsmetoden er i vide kretser blitt mottatt med entusiasme og er blitt almin-nelig akseptert, men i de tidligere stadier av dette nye med forsensibilisering er det oppstått noen problemer. Ulltøyer forsen-sibiliseres f. eks. ifølge en foreslått metode ved impregnering med en vandig oppløs-ning av et reduserende middel og en polyhydroxyforbindelse med lav molekylvekt, f. eks. ethylenglykol. Det tørkede tøy har ikke noen spesielt tiltalende overflate, slik at det var nødvendig å utsette tøyer som var behandlet på denne måte for en mild, vanlig ferdigbehandling (finishing).

Typiske overflatebehandlinger omfatter heldekatering, hvorunder tøyet i opp-rullet form, og i kontakt med en spesiell-lededuk (leader cloth) utsettes for damp i en trykkautoklav i flere minutter, hvoref-ter vakuumbetingelser anbringes på tøyet, En alternativ behandling, kalt halvdekatering, ligner heldekateringen, med unntagelse av at dampen ved atmosfæretrykk presses gjennom det opprullede tøy. Disse ferdigbehandlinger ligner imidlertid noe de betingelser som kreves for fiksering av tøyet, f. eks. i form av klesplagg, til den ønskede konfigurasjon. Heldekanteringen ødelegger f. eks. for en veesntlig del forsensibiliseringen i tøyet. Den noe mildere halvdekatering er følgelig blitt anvendt. Også denne milde overflatebehandling kan imidlertid forårsake tap av en betydelig grad av forsensibilisering, hvis forsiktighet ikke iakttas.

En ytterligere vanskelighet oppstår ved det faktum at tøyet fra begynnelsen av ferdigbehandlingen er i redusert tilstand, og som følge herav er mere følsomt for påkjenninger som medfører en høyere grad av gjenværende avspenn ingskrymping i tøyet (relaxation shringage). Normale tøyer har noe gjenværende avspenningskrymping, men denne vanskelighet fjernes ved nøyaktig fuktning av tøyet før det tilskjæres til klesplagg, og tørking i avspent tilstand. Dene teknikk er ikke an-vendbar for forsensibiliserte tøyer, fordi forsensibiliseringskjemikaliene i det vesentlige fjernes under fuktningen. Det har følgelig vært nødvendig å utøve en høy grad av regulering ved disse nye forsensi-biliseringsmetoder for å bygge opp en høy gjenværende avspenningskrymping i tøy-ene.

Mens et usedvanlig, forsensibilisert tøy kan frembringes med den angitte fremgangsmåte, økes bearbeidingsomkostnin-gene i betydelig grad for slike tøyer på grunn av den høye grad av regulering som kreves under ferdigbehandlingen for å unngå såvel ødeleggelsen avforsensibiliseringen som øket gjenværende avspenningskrymping.

Disse vanskeligehter fjernes ved hjelp av foreliggende oppfinnelse som tilveie-bringer en fremgangsmåte til forsensibilisering av keratinfibermaterialer for senere permanent fiksering under normale fuk-tighetsbetingelser uten forhåndsfuktning. Fremgangsmåten karakteriseres ved at fi-bermaterialet bringes i kontakt med et reduksjonsmiddel-utgangsmateriale som aktiveres med et aktiveringsmiddel, hvorved et reduserende fikseringsmiddel dannes, hvorpå tøyet fikseres på i og for seg kjent måte.

På denne måte gjennomføres alle våt-prosesser for utførelsen av den ønskede ferdigbehandling og denne ferdigbehandling bibeholdes i det vesentlige, ettersom det gassformede aktiveringsmidlet ikke ødelegger den oppnådde overflate (finish).

Tøyets keratinfibre er dessuten ikke i redusert form. før hele ferdigbehandlingen er tilendebragt, slik at man ikke be-høver å iaktta noen uvanlig forsiktighet for å unngå at det dannes egenskaper av høy gjenværende avspenningskrymping i tøyet.

Ettersom tøyet ikke er forsensibilisert før etter at det har vært utsatt for det gassformede aktiveringsmiddel, kan fullstendig ferdigbehandling også anvendes for å gi tøyet en høy grad av ferdigbehandling uten at foi~sensibiliseringsgraden på-virkes i noen som helst grad.

Med «reduksjonsmiddel-utgangsmateriale» menes her en kjemisk forbindelse, som danner et reduksjonsmiddel for keratinfibre ved reaksjon med en annen kjemisk forbindelse. Det er vanligvis hensiktsmessig at utgangsforbindelsen har en pH av ca. 7 eller derover som en 1-prosents oppløsning i vann. Spesielt hensiktsmessige forbindelser omfatter laval-kanolaminer, som f. eks. monoethanolamin, diethanolamin, triethanolamin, N-methyl-ethanolamin, N-ethylethanolamin, N,N-dimethylethanolamin, N,N-diethylethanol-amin, N,N-diisopropylethanolamin, N-amino-ethylethanolamin, N-methyldi-ethanolamin, n-propanolamin, isopropanolamin, triisopropanolamin, n-butanol-amin, dimethylbutanolamin, dimethylhexa-nolamin, polyglykolaminer med den al-minelige formel HO(C;,HlO)xRNH2, hvor x betegner et positivt heft tall og R betegner alkyl f. eks. forbindelsen hvor x = 2 og R C,,Hi; og lignende. Disse forbindelser danner lett reduksjonsmidler ved å utsettes for S02-gass og andre aktiveringsmidler.

Mens de angitte alkanolaminer utgjør den mest hensiktsmessige form for reduk-sjonsutgangsmaterialer, omfatter andre forbindelser andre aminer, f. eks. de som illustreres av formelen R(NH9)X, hvor x betegner et positivt helt tall med verdien 1—4, og R betegner alkyl, f. eks. ethyl-amin, hexylamin og lignende, aryl, f. eks. anilin, toluidin, benzidin og lignende, R'CONH-, hvor x = 1 og R' betegner alkyl eller aryl, f. eks. hydrazider, som f. eks. acetoylhydrazid, HX-CONH-NHa, butyro-hydrazid, benzoylhydrazid og lignende, hy-draziner med formelen R"NHNH.M hvor R" betegner hydrogen, alkyl, aryl "eller lignende, f. eks. hydrazin, methylhydrazin, fe-nylhydrazin og lignende, piperazinforbin-delser, som f. eks. piperazin, homopipera-zin, N-methylpiperazin, N-hydroxyethyl-piperazin, N-amino-ethylpiperazin, N-fe-nylpiperazin og lignende.

Andre egnede basiske utgangsforbin-delser omfatter alkali, som jordalkali- og alkalimetallforbindelser inklusive hydr-oxyder. carbonat, borat, fosfat, f. eks. na-triumhydroxyd, kaliumhydroxyd, litium-hydroxyd, strontiumhydroxyd, barium-hydroxyd, natriumcarbonat, natriumbicar-bonat, kaliumcarbonat, kaliumbicarbonat, natriumborat, kaliumborat, natriumperbo-rat, dinatriummonohydrogenfosfat og lignende.

Ytterligere reduksj onsmiddelutgangs-materialer omfatter aldehyder, særlig for-maldehyd og glyoxal, skjønt andre aldehyder er hensiktsmessige, f. eks. mettede alifatiske aldehyder med opp til ca. 18 car-bonatomer, som acetaldehyd, propionalde-hyd, butyraldehyd, valeraldehyd, kaproal-dehyd, enantalaldehyd, nonaldehyd, palmi-tinaldehyd og lignende, umettede alifatiske s aldehyder, som akrolein, krotonaldehyd, i tiglinaldehyd, citral, propiolaldehyd og lig- 1 nende, alicykliske monofunksjonelle alde- 1 hyder, som formylcyklohexan og lignende, alifatiske dialdehyder som glyoxal, pyro- i druvaldehyd, malonaldehyd, suceinaldehyd, glutaraldehyd, adipaldehyd og lignende, i aromatiske aldehyder, som benzaldehyd, kanelaldehyd, salicylaldehyd, anisaldehyd, fenylacetaldehyd, alfa-naftaldehyd, an- , tralaldehyd, pyrokatekualdehyd, p,m-di-methoxybenzaldehyd og lignende, hetero-cykliske aldehyder, som alfa-formyltiofen, alfa-formylfuran og lignende, dialdehyd-stivelse og andre aldehydkullhydrater og aldehydiske cellulosematcrialer.

Det har også vist seg at ammoniakk som sådan kan anvendes som reduksjons-middelutgangsmateriale, f. eks. sammen med SO,- eller N.,0.,-aktiveringsgasser. Ammoniakk kan tilføres som gass, fortrinnsvis vannfri, eller som ammoniumhydroxyd, methylammoniumhydroxyd, ethylammo-niumhydroxyd og lignede forbindelser. Når den avendes som gass kan den anvendes før, etter eller under den ønskede ferdigbehandling.

A anbringe ammoniakken på tøyet etter ferdigbehandlingen og før eller etter tilførslen av aktiveringsgass er i høy grad hensiktsmessig på grunn av at denne fremgangsmåte er enkel og fordi det oppnåes utmerkede resultater uten en våt ferdigbehandling, som innebærer den økede ut-gift til foulardbehandling og tørking. Ammoniakkgassen kan dessuten anvendes sammen med andre reduksjonsmiddelutgangs-materialer. Et ulltøy kan f. eks. impregneres med en alkanolamin, ferdigbehandles, og deretter utsettes både for ammoniakk og SOr-gasser. Dene teknikk gir spesielt en usedvanlig forsensibilisering, derved at bedre folder eller andre konfigurasjoner med øket permanent fiksering kan utføres pa denne måte.

På den ane side kan ammoniakk anvendes som reduksjonsmiddelaktivator som sådan, spesielt sammen med nitrit, for dannelse av ammoniumnitrit, ammonium-komplex og lignende.

Som angitt tilføres fortrinsvis reak-sjonsmiddelutgangsmaterialet, foruten ammoniakkgassen, på tøyet før ferdigbehandlingen, ved at disse forbindelser mest hensiktsmessig tilføres tøyet i flytende media, som i det vesentlige ville ødelegge tøyover-flaten (finishen). De fleste utgangsma-terialer er oppløselige i vann, og kan til-føres tøyet som vandige oppløsninger, kjønt dispersjoner, emulsjoner og andre ystemer er mest hensiktsmessig. Lignende mpregnering av tøyet utføres lett ved van-ig teknikk, som foulardbehandling, dyn-dng og lignende. Det er imidlertid tydelig it utgangskjemikaliene kan tilføres i gass-:oim før eller etter ferdigbehandlingen, ivis operatøren foretrekker å fordampe de lormalt flytende utgangssystemer.

Med «reduksjonsmiddelaktivator» me-ies her en kjemisk forbindelse, fortrinnsvis i gassformet tilstand, som kan reagere ned ett av de angitte reduksjonsmiddel - Litgangsmaterialer for dannelse av en annen kjemisk forbindelse, som utgjør et reduksjonsmiddel for keratinfibre, dvs. har evnen til å bryte disulfidbindingene i kera-tinfibermolekylenes struktur. Det er ikke med sikkerhet kjent om et reduksjonsmiddel som sådant dannes in situ på keratinfibrene, som behandles, skjønt dannelsen av dette er i høy grad sannsynlig.

De fleste av de hensiktsmessige akti-vatorgassene er reduksjonsmidler for keratinfibre, og det er mulig at forbehand-lingen av fibrene med ett av utgangskjemikaliene bare kan sensibilisere fibrene for mere effektiv reaksjon mellom keratinfibrene og reduksjonsmiddelgassen, hvorved forsensibilisering av fibrene for etter-følgende permanent fiksering frembringes.

Uavhengig av forsensibiliseringsmeka-nismen kan imidlertid reduksjonsmiddelut-gangskjemikaliene og reduksjonsmiddel-aktivatorgassene reagere i fravær av keratinfibre under dannelse av forskjellige re-duksjonsmiddelforbindelser. Forsensibilisering tilveiebringes dessuten ifølge foreliggende fremgangsmåte der hvor behandling med et reduksjonsmiddel som sådant er i det vesentlige uvirksomt for et slikt øyemed. Usedvanlig forsensibilisering av keratinfibre for etterfølgende permanent fiksering i fravær av store mengder vann tilveiebringes ved foreliggende fremgangsmåte, ved hvilken tøyet først impregneres med monoisopropanolamin, utsettes for den ønskede ferdigbehandling, og deretter ut-setes for SO,, eevntuelt for dannelse av monoisopropanolaminsulfit in situ på tøyet. Hvis på den annen side monoisopropanolaminsulfit som sådan anvendes, frembringes ikke noen slik forsensibilisering, og en permanent fold kan bare fåes ved pressing av tøyet, idet det er fuktet med store mengder vann, f. eks. av størrelsesordenen 40 vektprosent eller mere. Behandling med bare SO^.-gass er på lignende måte, med eller uten store mengder vann, i alminnelighet uvirksom ved fremstillingen av et tøy, som er forsensibilisert for etterfølgen-de permanent fiksering.

Ettersom sulfit i alminelighet er utmerkede reduksjonsmidler for keratinfibre, er SO., en høyverdig hensiktsmessig reduk-sjonsmiddelaktivatorgass. Andre egnede aictivatorgasser omfatter imidlertid svovel-vannstoff, merkaptaner, som f. eks. me-tiiylmarkaptan (kokepunkt 6°C), ethyl-merkaptan (kokepunkt 37°C) og lignende, merkaptanalkoholer, som 2-merkaptoetha-nol (kokepunkt 50—52°C/10 mm/Hg) og lignende, nitrogenoxyder, som N20,, og lignende, fosforholdige gasser, som fosfin og lignende, nitroseringsmidler, som NOCl, NoBr og lignende.

Mengden av reduksjonsrniddelutgangs-materiale og aktivatorgass kan lett bestemmes i avhengighet av det tøy som behandles, og den ønskede utstrekning av forsensibiliseringen.

Hensiktsmessige utgan gskjemikalier er temmelig sterke baser. Keratinfibre har en tendens til å spaltes i betydelig grad under langvarig lagring under basiske betingelser Det er derfor hensiktsmessig at en tilstrekkelig mengde reduksjonsmiddelaktivator-gass, somi alminnelighet er sur, anvendes for i det vesentlige å fullføre reaksjonen med utgangskjemikaliene, eller inntil i det vesentlige nøytralt tøy er fremstilt. Tøyet kan tydeligvis transporteres under ubetydelig sure eller basiske betingelser eller til og med under høy grad av sure eller basiske betingelser, hvorunder dog optimal grad av fysikalske egenskaper i kombinasjon med den forsensibiliserte egenskap oppnåes når tøyet transporteres i det vesentligste nøy-tralt.

I denne henseende har tøy som er blitt behandlet ifølge foreliggende oppfinnelse en høyere grad av foldbarhet (creasabili-ty) etter langvarig lagring enn tøyer som er behandlet ifølge den kjente teknikk. I virkeligheten er tøyets oppførsel etter lagring vesentlig overlegent overfor dets opp-førsel umiddelbart etter gassingen. Vanlig lagringstid er følgelig blitt en fordel i ste-det for en fare ved foreliggende forsensi-biliseringsteknikk.

Tøy som inneholder utgangskjemika-lier kan utsettes for gassformede aktivato-rer i vanlig utstyr. Dampbeholdere, deka-teringsanordninger, bom- og spolefarve-maskiner, tørkeovner og lignende kan f. eks. anvendes.

Ubetydelige forbedrede resultater, om-enn til økede omkostninger, oppnåes nål-et svellemiddel eller «en polyhydroxyforbindelse med lav molekylvekt» anbringes på tøyet i kombinasjon med reduksjonsmid-delutgangsmaterialet.

Med en «polyhydroxyforbindelse med lav molekylvekt» menes en forbindelse som inneholder mere enn en hydroxygruppe, og har lavere molekylvekt enn ca. 4.000. Av disse forbindelser er den mest lett tilgjen-gelige og den mest hensiktsmessige med hensyn til anvendelsen ethylenglykol. En spesielt egnet gruppe av glykoler omfatter polyfunksjonelle glykoler med hydroxylgrupper i endestilling adskilt med 2—10 methylengrupper, hvorunder naturligvis omfattes den mest hensiktsmessige, ethylenglykol, samt trimethylenglykol, tetra-methylenglykol, pentamethylenglykol, hexamethylenglykol, heptamethylenglykol, oktamethylenglykol, nonamethylenglykol og dekamethylenglykol eller glykoler som 1,2-propylenglykol, dipropylenglykol, 1,3-butylenglykol, diethylenglykol, polyethyl-englykol eller lignende.

Poly funksjonelle forbindelser, som inneholder mere enn 2 hydroxylgrupper, omfatter polyfunksjonelle alkoholglyceroler, som glycerol, amylglycerol, diethylglycerol og mesitylenglycerol, samt trimethylole-than, trimethylolbutan, tris(hydroxyme-thyl)-aminomethan m.m. Glykoletere samt vannoppløselige eller dispergerbare poly-ethylenglykoler eller polypropylenglykoler med lavere molekylvekter enn ca. 4000, gir også tilfredsstillende resultater når de anvendes ifølge oppfinnelsen.

Carbamid utgjør det lettest tilgjenge-lige og mest hensiktsmessige svellemiddel, skjønt annet materiale som bringer ullfibre til å svelle i vandig medium også er hensiktsmessig. Guanidinforbindelser, som hy-droklorid, formamid, N,N-dimethylform-amid, acetamid, tiocarbamid, fenol, litium-salter, som klorider, bromider og jodider og lignende er anvendbare på lignende måte.

Svellemidlet eller polyhydroxyforbindelsen med lav molekylvekt kan anvendes i en hvilken som helst ønsket mengde be-roende på de krav som stilles til de spesielle tøyer. Så lite som ca. 0,5— ca. 1 pst. av tilsetningene, beregnet på tøyets vekt, gir f. eks. en viss forbedring, skjønt i alminnelighet gir større mengder, f. eks. ca. 3 — ca. 10 vektprosent en betydelig forbedring. Større mengder av opp til ca. 30 pst. eller mere kan naturligvis anvendes, hvis det spesielle endelige resultat kan for-svare de økede kjemikalieomkostninger ved anvendelsen av disse tilsetninger.

Ettersom tilførslen av svellemidlet og/ eller polyhydroxyforbindelsen i alminnelighet er en våtprosess, gjennomføres den fortrinnsvis før ferdigbehandlingen.

Ved «ferdigbehandling» menes her en mekanisk bearbeiding, hvorunder i det minste en overflate av tøyet behandles for å gi den et mere glansfullt utseende og/ eller et mere behagelig grep. I denne forbindelse er ferdigbehandling (appretering) en vel kjent og vanlig behandling.

Skjønt en hvilken som helst hensiktsmessig ferdigbehandlingsteknikk kan anvendes, f. eks. rotasjonspressing og lignende, er dampbehandlingsteknikk, som f. eks. halvdekatering og heldekatering mest hensiktsmessig. Disse medfører liten eller in-gen spenning i tøyet, hvorunder gjenværende avspenningskrymping reduseres. Heldekatering innebærer vikling av tøyet rundt en perforert trommel, som er anbragt i en trykkautoklav. Damp presses gjennom trommelen under konstant trykk, i alminnelighet opp til ca. 2,1 kp/cm^ overtrykk i flere minutter, f. eks. 1—5 minutter, hvoretter vakuumbetingelser opprettholdes over tøyet i ytterligere flere minutter, f. eks. 2—20 minutter.

Ved halvdekatering presses damp ved atmosfæretrykk gjennom en perforert trommel og tøy som er rullet på denne, inntil den kommer ut fra det ytterste skikt. Etter dette «dampgjennombrudd» bringes dampen til fortsatt å passere gjennom tøy-et i noen minutter, f. eks. opp til 2 minutter eller mere. Varigheten av dekante-ringen kan modifiseres slik at den ønskede grad av glans oppnåes under ferdigbehandlingen.

Behandlingen av tøyet ifølge foreliggende oppfinnelse kan eventuelt gjennom-føres under atmosfæriske betingelser. Det er imidlertid i alminnelighet hensiktsmessig å gjennomføre behandlingen under betingelser av forhøyet temperatur og trykk. Forbedrede resultater oppnåes når tøyet, som inneholder et utgangskjemikalium, oppvarmes ubetydelig før, under eller etter behandlingen med aktivatorgass.

Skjønt årsaken til forbedringen ikke er fullt klarlagt, antas det at den sannsynlige reaksjon som inntrer mellom utgangskjemikaliene, aktivatorgassen og eventuelt keratinfibrene, foregår mere effektivt ved forhøyet temperatur.

Temperaturnivået er fortrinnsvis under f ordampningstemperaturen for utgangskjemikaliene og under spaltnings-temperaturen for det forventede reak-sjonsprodukt. For de fleste hensiktsmessige kombinasjoner av utgangsmateriale og aktivatorgass, kommer denne temperatur til å være under ca. 100°C, fortrinnsvis under 82°C.

Ved å evakuere det kammer som inne-

holder tøyet som skal behandles, kan en mere effektiv impregnering av tøyet med aktivatorgass gjennomføres. Vakuumbetingelser kan f. eks. frembringes i kammeret. Når aktivatorgassen innføres i kammeret, kan vakuumet heves og gassen vii presses mere effektivt inn i tøyets mellomrom som følge av trykkøkningen.

Ettersom keratinfibrene i det tøy som er behandlet ifølge foreliggende fremgangsmåte, ikke er i redusert tilstand før etter gassbehandlingen, kan tøyet etter foulardbehandlingen med utgangskjemikaliene tørkes ved nivåer som normalt fore-finnes ved fabrikkdrift, f. eks. ca. 93°C, vanligvis ikke over 121°C. Når denne tørk-ing gjennomføres med tøy under i det vesentlige avspent tilstand, er det oppnådde tøy karakterisert ved ennu lavere over-flatekrymping enn ubehandlet tøy. I denne tilstand kan tøyet transporteres til kon-feksjonsverkstedet, hvor tøyet tilskjæres i den tilstand det er i ved mottagelsen uten at det fuktes eller krympes, hvilket konfeksjonsarbeideren ville være tvungen til å gjøre med vanlige tøyer. Disse behandlinger er spesielt uheldige for konfeksjonsarbeideren, ettersom han ikke bare må fuk-te de mottatte tøyer, men må la tøyet tørke i avspent tilstand for å sikre at tøyet krymper i utilskårne konfigurasjoner i ste-det for under etterfølgende fuktning i form av klesplagg. Denne fuktning eller krym-ping har, tiltross for at den var til stor ulempe for konfeksjonsarbeideren, vært et viktig trinn under fremstillingen av klær fra på vanlig måte ferdigbehandlet tøy.

Uavhengig av tørkemetoden har imidlertid det tøy som er behandlet ifølge oppfinnelsen lav gjenværende avspenningskrymping, da det ikke er behandlet i våt, redusert tilstand. Konfeksjonsarbeideren kan tilskjære tøyet ifølge oppfinnelsen til ønsket konfigurasjon, som kreves for fremstillingen av et klesplagg, sy klesplagget, presse det uten ytterligere nødvendige be-handlingstrinn, og oppnå et klesplagg som utmerker seg ved permanente folder eller legg, alt etter omstendighetene. De plane flater i klesplagget, som er fremstilt av det foreliggende tøy, har også en tendens til å opprettholde en ønsket plan konfigurasjon også under varme, våte betingelser.

Det vil derfor lett fremgå at foreliggende fremgangsmåte ikke bare gir bære-ren av klesplagget et meget ønskelig klesplagg, men også fullstendig eliminerer mange av de ikke ønskelige behandlinger som hittil var nødvendige for konfeksjonsarbeideren under fremstillingen av slike klesplagg.

Mens foreliggende fremgangsmåte er spesielt hensiktsmessig for tøyer som i det vesentligste består av keratinfibre, særlig slike som helt og holdent består av ullfibre, kan den også anvendes på tøyer i hvilke syntetiske, naturlige eller andre keratinfibre er blandet med ullbestanddelen. Andre keratinfibre omfatter mohair, al-pakka, kasjmir, vikunna, guanako, kamel-hår, lama og lignende. Hensiktsmessige syntetiske fibre for blanding med ullfibre omfatter polyamider, som polyhexamethyl-enadipamid, polyestere som polyethylen-tereftalat, og akrylfibre som akrylnitril-homopolymerisat eller -sampolymerisat, som inneholder minst ca. 85 pst. kombinert akrylnitril, som akrylnitril/methylakrylat (85/15) og celluloseholdige produkter, som celluloseacetat og viskoserayon. Av de naturlige fibre som kan blandes med keratinfibre er bomull de mest hensiktsmessige.

Fibrene behøver dessuten ikke å være i form av tøy under behandlingen. Fremgangsmåten kan f. eks. gjennomføres på tops, lunte, streng, forgarn, garn og lignende.

Foreliggende fremgangsmåte kan ut-føres på vevet, ikke-vevet eller strikket tøy av en eller annen type i farvet eller ufar-vet tilstand, naturligvis under forutsetning av at farvestoffene er stabile overfor ut-gangsmaterialet og aktivatorkjemikaliene. I denne henseende er farvestoffene mindre ømfintlige overfor utgangskjemikaliene enn de er for reduksjonsmidlene, som anvendes ved de tidligere kjente fremgangsmåter.

En annen fordel ved foreliggende fremgangsmåte er at tøyet kan behandles over et vidt pH-intervall. En vanlig ferdigbehandling, som utføres på ulltøy, innebærer f. eks. påføringen på tøyet av konsen-trert svovelsyre for carbonisering av celluloseholdige forurensninger som er tilste-de i tøyet. Etter denne behandling blir ofte 2—3 vektprosent svovelsyre igjen på tøyet. En av fordelene ved foreliggende oppfinnelse er at tøyer som er behandlet på denne måte kan utsettes for foreliggende fremgangsmåte uten å nøytraliseres, skjønt tøy-et tydeligvis kan nøytraliseres, hvis dette av en eller annen grunn er hensiktsmessig, som angitt er de mest hensiktsmessige re-duksjonsmiddelutgangsmaterialer basiske. Ulltøyer nedbrytes f. eks. hvis de holdes under basiske betingelser i lang tid. Det er følgelig hensiktsmessig at gassreaksjo-nen gjennomføres i tilstrekkelig utstrekning til å tilveiebringe et i det vesentlige nøytralt tøy for transport.

En typisk anordning for gjennomfø-ring av foreliggende fremgangsmåte er skjematisk vist på vedlagte tegning. Anordningen omfatter et reaksjonskammer 1, som delvis er omgitt av en mantel 2 for oppvarmning eller kjøling av kammeret og dets innhold. Damp eller annet oppvarm-nings- eller kjølemiddel kan innføres gjennom innløpsventilen 3, og trekkes ut gjennom en utløpsventil 4. I reaksjonskammeret 1 i sirkulasjonsforhold til en ledning 14 er det anbragt en perforert spindel 6. Tøy-lengder 7 med full bredde, båret av en perforert bom 8 er anbragt over den perforerte spindel 6. En f ire veis omstyringsventil 9 er anordnet i sirkulasjonssystemet for for-andring av strømningsretningen av gassen eller gassene, som anvendes under proses-sen, hvorunder ventiler 10 og 11 er anordnet for regulering av strømningshastighe-ten. En hevarm 12 er anordnet for manuell drift av ventilen, skjønt automatisk regulering lett kan anordnes.

Sirkulasjonssystemet, som er forbundet med fireveisventilen 9, omfatter sirkula-sjonsledninger 13 og 14, en motordrevet luftpumpe 15 (motoren er ikke vist), var-meutvekslere 16, forbundet med en damp-eller vannledning 17, og en tilbakeførings-ledning 18, en gasstilførselsledning 19, forbundet ved en automatisk ventil 20, og var-meutveksler 21 til trykkgassbeholderen 22, anordnet på en vekt 23, som er elektrisk forbundet med ventilen 20 for automatisk regulering. Varmeutveksleren 21 er for-synt med en damp- eller vannledning 24, og en tilbakeføringsledning 25.

Et lignende system for tilsetningsgass er koblet i sirkulasjonssystemet gjennom en ledning 26, en automatisk ventil 27, var-meutveksler 28 med damp- eller vannledning 29 og tilbakeføringsledning 30 til en trykkgassbeholder 31, anbragt på en vekt 32, som er elektrisk koblet med en ventil 27 for automatisk regulering.

Andre ventiler 33 og 34 er anordnet for regulering av gass- eller væskestrømmen som føres inn i varmeutvekslerne 21 resp. 28.

En utblåsningsskive 35 er anordnet i sirkulasjonssystemet og lignende skive 36 er anordnet i avluftningen fra reaksjonskammeret 1. En luftinntaksventil er anordnet i sirkulasjonssystemet ved 37 og en avluftningsventil er anordnet i reaksjonskammeret ved 38.

Ved drift av anordningen anbringes tøybommen i reaksj onskammeret 1 på den perforerte spindel 6 i sirkulasjonsforhold til ledningen 14 i sirkulasjonssystemet. Tøyet kan eventuelt forvarmes ved tilfør-sel av damp til mantelen 2.

Ammoniakkgass fra beholderen 22 mates inn i varmeutveksleren 21, og gjennom den automatiske ventil 20 inn i lednin-gene 19 og 14, inntil en på forhånd bestemt mengde registreres på vekten 23, hvoretter den koordinerte automatiske ventil 20 stenges. Denne gass bringes deretter til å passere gjennom ledningen 14 inn i den perforerte spindel 6, den perforerte bommen 8 og tøyet 7, og igjen inn i sirkulasjonssystemledningen 13, hvor den passerer gjennom varmeutveksleren 16 for opprettholdelse av den ønskede gasstem-peratur. Denne strømningsretning kalles strømning innad-utad.

Etter en på forhånd bestemt tid om-kastes strømningsretningen ved omstyring av omstyringsventilen 9 til den stilling som er vist med de strekede linjer ved 9'. I denne stilling er gasstrømmen gjennom ventilen 9 omkastet, slik at gassen kommer inn i det område som omgir tøybommen, hvor gassen trekkes gjennom tøyet 7, den perforerte bom 8 og den perforerte spindel 6 tilbake tnn i ledningen 14 i sirkulasjonssystemet. Denne retning kalles strøm-ning utad-innc.d.

Denne prosess gjentas kontinuerlig for å frembringe en hvilken som helst ønsket cyklus av strømning innad-utad, utad-innad, hvilken cyklus normalt fortsettes under alle behandlingene.

Etter en på forhånd bestemt tid for innvirkning av ammoniakkgassen, avluftes anordning ved stengning av ventilen 10, åpning av innløpsventilen 37 og avluft-ningsventilen 38 i reaksjonskammeret 1, mens sirkulasjonen fortsettes. Etter noen minutter åpnes ventilen 10 og ventilene 37 og 38 stenges.

Flytende svoveldioksyd fra beholderen 31 bringes deretter til å passere inn i varmeutveksleren 28, som oppvarmes med damp. Væsken fordampes umiddelbart og innføres deretter gjennom ventilen 27 som automatisk stenges ved signal fra vekten 32, når en på forhånd bestemt mengde væske er blitt anvendt.

Etter sirkulasjon i ønsket tidsrom avluftes anordningen ut til atmosfæren slik som før, hvoretter ytterligere ammoniakk mates inn i systemet for sirkulasjon.

Sirkulasjonen avbrytes deretter og reaksjonskammeret 1 avluftes påny ut mot atmosfæren, hvorunder luft presses gjennom tøyet i retning innad-utad. Etter denne spyling åpnes anordningen og tøybom-men fjernes.

Denne anordning kan anvendes for hvilken som helst utførelsesform av foreliggende oppfinnelse, f. eks. når tøyet er f or behandlet med et reduksjonsmiddel-utgangsmateriale-kjemikalium og når det anvendes en eller flere gasser.

I følgende eksempler måles forskjellige egenskaper hos tøyer som er behandlet ifølge oppfinnelsen. Tangrivestyrken måles ifølge A.S.T.M. for vevede tøyer (betegnelse 39) «Tongue Method», bøyeslitasje ifølge A.S.T.M. for slitasje av tekstiltøyer (betegnelse 1175) «Flexing and Abrasion Method», og strekkstyrken ifølge A.S.T.M. for vevede tøyer (betegnelse 39) «Grab Method». pH-verdiene fåes ved den anerkjente metode for bestemmelse av pH-verdiene i en vannekstrakt av ull, hvilken metode er antatt av International Wool Textile Or-ganization Technical Committee i Mai 1960.

Reduksjonsevnen (uttrykt som % SO„) bestemmes ved ekstraksjon av en 50 g prø-ve av forsensibilisert ulltøy i en Soxhlet-ekstraksjonsanordning med methanol i 4 timer under nitrogengassatmosfære. Etter ekstraksjon og kjøling fortynnes ekstrak-ten til 250 ml i volumkar. 10 ml av ekstrak-ten innføres i en 125 ml Erlenmeyer-kolbe sammen med 50 ml vann. 10 dråper 6n H.,-SO, og 1 ml stivelsesindikatoroppløsning. Det oppnådde system titreres med 0,1 n KI,roppløsning til det første blå sluttpro-dukt, som blir stående i 10 sekunder.

Tørrfolde-egenskapsverdiene fåes fra forsensibiliserte tøyprøver med dimensjo-nene 11,3 cm i veftrefningen x 15 cm i varpretningen. Disse prøver foldes halv-veis med folden parallelt med varpgarnene. Prøvene anbringes deretter i en Hofmann-presse, lukket lukkes og låses og prøvene presses med 30 sekunders maksimaldamp (top steam) og 30 sekunders oppvarmning, etterfulgt av 10 sekunders vakuumbehand-ling.

De foldelagte prøver åpnes deretter og plaseres i et standardisert vannbad, som inneholder et fuktemiddel, og som er opp-varmet til 77°C. Etter 30 minutter fjernes prøvene, foldes langs den opprinnelige fol-delinje og lufttørkes. Etter tørkingen'gra-deres subjektivt de folder som er tilbake i prøvene av minst 3 observatører, hvorunder foldegraderingene ligger fra 1 (ikke noen merkbar fold) til 5 (meget skarp fold).

Ved hengeprøve ved 49 °C presses på lignende måte 11,3 x 30 cm prøver. Ved denne prøve åpnes imidlertid prøvene og henges opp fra en klemramme og senkes ned i et lignende bad ved 49°C. Etter 30 minutter heves prøvene opp fra badet og får tørke mens de henger i rammen.

Våte folder måles ved en av de angitte metoder ved fuktning av det forsensibiliserte tøy med vann inntil 40 pst. våtopptagning før Hofmann-pressingen.

Eksempel 1.

Et helullstøy, «Deering Milliken Style 8012», kamgarnstøy, impregneres med en vandig oppløsning som inneholder 3,5 pst. roonoethanolamin og 0,1 pst. «Surfonic N-95» fuktemiddel av ethylendioxydkon-densat-typen. Etter tørking dampbehand-les tøyet på en Hoffman-presse for å tilveiebringe den ønskede ferdigbehandling. Det ferdigbehandlede tøy vikles deretter opp på en perforert spindel og SO\,-gass (3 liter/min) presses gjennom spindelen og tøyet i 3 minutter.

Etter 24 timers oppbevaring foldes tøy-et uten tilsetning av vann og prøves som angitt, hvorunder det frembringes en foldegradering av 3,0.

Denne prosess gjentas, med unntagelse av at det anvendes forskjellige reduksjons-middelutgangsmateriale-oppløsninger, som vist i tabell I.

Eksempel 2.

En prøve av kamgarnstøy Style 8012 foulardbehandles til 80 pst. opptagning med en vandig oppløsning av 6,0 pst. monoisopropanolamin og 0,1 «Syn-Fac 905», et ikke ionisk fuktemiddel av ethylenoxyd-kondensat-typen. Foulardbadets temperatur er 24°C. Det impregnerte tøy tørkes deretter i en spenningsfri tørkeanordning ved 102 °C til et fuktighetsinnhold av 10 pst. Etter tørking halvdekanteres tøyet, hvorunder den anvendte cyklus innebærer dampgjennombrudd + 1,25 min damp ved 7 kp/cma overtrykk, etterfulgt av 3 minutters vakuumpumping ved 500 mm Hg.

Etter halvdekantering rulles tøyet på en perforert spindel til en heldekaterings-autoklav. Spindelen anbringes i autoklaven, enheten lukkes og tøyet oppvarmes til 60°C. Svoveldioxydgass innføres deretter i systemet i støkiometriske proporsjoner til mengden av monoisopropanolamin, som på forhånd med foulard er anbragt på tøyet. Etter innføringen av svoveldioxydet i det lukkede system står tøyet i svoveldioxyd-damper i ytterligere 10 minutter, hvoretter luft presses gjennom tøyet og autoklaven avluftes for å fjerne allt gjenværende og/ eller ureagert svoveldioxyd.

Etter folding og prøvning på den angitte måte oppnåes en foldegradering av 2,4.

Eksempel 3.

Fremgangsmåten fra eksempel 2 gjentas, med unntagelse av at det anvendes en tørkemaskin ifølge Gaston County (Theis) for gasstrinnet. I denne anordning sirkule-rer SG\,-gass frem og tilbake gjennom tøy-et inntil teoretisk alt amin har reagert. Et på denne måte behandlet tøy har en foldegradering av 2,5.

Eksempel 4.

Fremgangsmåten fra eksempel 2 gjentas, med unntagelse av at halvdekanter-ings-cyklen er 5 sekunders fordampning etter gjennombruddet, etterfulgt av 2 minutters vakuumpumping. Tøyet plasseres dessuten i en tørkemaskin etter Burlington, og forvarmes til 27°C før gassbehandlingen. Foldegraderinger av 2,0 ble oppnådd på denne måte. Denne verdi økes til 2,5 etter en ukes lagring.

Eksempel 5.

Fremgangsmåten etter eksempel 2 gjentas, med den unntagelse av 5 pst. ethylenglykol tilsettes til foulardbadet. Foldegraderingene etter 24 timer er 2,3. etter en uke 2,5.

Eksempel 6.

Prøver av kamgarnstøy fra eksempel 1 foulardbehandles opp til 70 pst. våtopptagning av hver av de to foulardoppløsnin-ger: (1) 6,1 % monoisopropanolamin + 0,1 % «Syn-Fac 905» fuktemiddel (2) 6,1 % monoisopropanolamino + 20 % ethylenglykol og 1 % «Syn-Fac 905».

Etter tørking ved 93 °C og halvdekantering under en cyklus av 5 sekunder damp, fulgt av 2 minutter vakuumpumping, rulles tøyene (31,8 kg) på en bom til en tørkema-skin ifølge Burlington. Enheten lukkes deretter og SO., presses gjennom bommen i en mengde av 15 liter pr. minutt, korrigert til atmosfæretrykk, i en tid som beregnes til 0,62 minutter pr. kg tøy. Denne mengde SO, gir den støkiometriske mengde som kreves for binding til aminet. Gassbehandlingen fortsettes i 20 minutter, hvoretter tøyet får stå i ytterligere 20 minutter i S02-mettet atmosfære i anordningen. Trykkluft innføres deretter i bom-innløpet for ut-drivning av overskudd av SO, fra tøyet før bommen tas ut av anordningen.

Prøver av tøyet analyseres etter dekan-tering og SO,-behandling på reaksjons-evne (pst. ekstraherbar SO,), fritt amininnhold, pH, folde-egenskaper og fysikalske egenskaper. Disse tøyer sammenlignes med en ubehandlet kontrollprøve.

Eksempel 7.

Prøver av tøyet fra eksempel 1 foulardbehandles til 100 pst. opptagning med hver av de følgende oppløsninger: A. 6,1 pst. monoisopropanolamin + 20 pst.

ethylenglykol + 0,1 pst. «Syn-Fac

905»

B. 6,1 pst. monoisopropanolamin + 0,1

pst. «Syn-Fac 905»

C. 9,15 pst. monoisopropanol + 20 pst. ethylenglykol + 0,1 pst. «Syn-Fac 905» D. 9,15 pst. monoisopropanolamin + 0,1

pst. «Syn-Fac 905»

E. 12,2 pst. monoisopropanol + 20 pst.

ethylenglykol + 0,1 pst. «Syn-Fac 905»

F. 12,2 pst. monoisopropanolamin + 0,1

pst. «Syn-Fac 905».

Etter tørking i en mekanisk konvek-sjonsovn ved 93°C utsettes tøyene for en glansbehandling ved at de plaseres på en Hoffmann-presse mellom to bomulls-lede-duker, hvoretter de behandles med press-damp i 15 sekunder og oppvarmes i 60 sekunder under vakuumbetingelser. Noen prøver tas ut for måling av pH, bestemmelse av amininnhold og fysikalske prøver.

De gjenværende prøver utsettes for SO.,-gass inntil et bestemt overskudd på-vises med fuktindikator-papir utenfor tøy-rullen. Foldevarighets-prøver, ekstraksjo-ner for reduksjonsevne og fysikalske prø-ver utføres på disse prøver.

Eksempel 8.

I dette eksempel forbehandles forskjellige tøyprøver med oppløsning B fra eksempel 7, de ble tørket og ferdigbehandlet på en Hoffman-presse, som angitt i eksempel 7. Tøyet ble deretter rullet tett på spindelen i en rullepakkemaskin, maskinen ble lukket og SO, ble innført i spindelinn-løpet under forskjellige trykkbetingelser. Ved å innføre SO., i en evakuert autoklav, impregneres tøyet lettere med gassen. Trykket minsker dessuten når SO., reage-rer, hvorved det for operatøren skaffes en metode for regulering av den anvendte mengde SO, ved måling av trykkfallet.

I tabell VIII vises forskjellige behandlinger, omfattende den evakuerte rulle-farvemaskin og de oppnådde foldegraderinger. Initialene MIPA betegner monoisopropanolamin.

Eksempel 9.

Tøyet ifølge eksempel 1 behandles som i eksempel 8 under varierende trykkbetingelser i rullefarvemaskinen og tøyet for-varmet til forskjellige temperaturer. Be-tingelsene er angitt i Tabell IX, hvorunder tøyets pH etter disse behandlinger, reduksjonsevne, forskjellige fysikalske egenskaper og foldeegenskaper, såvel med som uten tilsetning av fuktighet, er vist i tabell X. De våte foldegraderinger fåes ved fuktning av tøyet til 40 pst. fuktighet før pressing på en Hoffman-presse.

Eksempel 10.

Tøyet ifølge eksempel 1 halvdekateres, rulles på den perforerte spindel i en rulle-farvemaskin og forsegles som i eksempel 8. Tøytemperaturen er 25°C når vannfri ammoniakk innføres i maskinen. Etterat temperaturen er hevet til 41°C, presses luft gjennom maskinen i 10 minutter for ut-spyling av ammoniakkgassen, hvoretter temperaturen er 19°C. Når maskinen er under et trykk av 50 mm Hg, innføres S02-gass i maskinen og dette fortsettes inntil temperaturen når 36°C. Maskinen spyles deretter med luft som før angitt, spindelen tas ut og tøyets pH og foldeegenskaper måles. pH er 4,9, tørrfoldegraderingen er 2,6 og våtfoldegraderingen er 4,7.

Eksempel 11.

Fremgangsmåten etter eksempel 10 gjentas, med den unntagelse at S02-gass tilsettes fra begynnelsen, etterfulgt av vannfri ammoniakk-gass. Temperaturen er 25°C før SO:,-tilsetningen og 33°C når SOL-tilsetningen" avbrytes. Tøytemperaturen er 25°C og trykket 57 mm Hg før ammoniakk-tilsetningen. Når en temperatur av 46 °C er nådd, avbrytes reaksjonen og spindelen fjernes etter spyling fra maskinen. Tøyets pH er 5,9, tørrfoldegraderingen er 3,2 og våtfoldegraderingen er 5,0.

Eksempel 12.

Tøyet fra eksempel 1 foulardbehandles og utsettes for en aktivatorgass, som angitt i eksempel 1. Tabell XI viser egenskapene hos tøy som er behandlet på denne måte.

Eksempel 13.

Tøyet fra eksempel 1 foulardbehandles til 82,0 pst. våtopptagning med en oppløs-ning som inneholder 6 pst. monoisopropanolamin, 5,0 pst. ethylenglykol og 0,1 pst. «Syn-Fac 905». Etter foulardbehandlingen tørkes dette tøy ved 93—107°C til ca. 10 pst. fuktighets-gjenvinning (moisture regain), halvdekateres under 1,25 minutters dampbehandling, etterfulgt av 3 minutters vakuum-pumping. Etter halvdekateringen skjæres tøyet opp i 29,6 cm brede og 37 meter lange remser. Hver tøyprøve vikles for seg mekanisk på spindelen i en gass-behandlingsanordning, og det utføres et forsøk på manuelt å holde tøyspenningen lik fra en rulle til den neste. Virkelig gass-behandling utføres med de forskjellige ne-denfor angitte fremgangsmåter. (1) Forbehandlet tøy (1869 g) plasseres i anordningen og oppvarmes til 66°C. Svoveldioxydgass innføres i tilstrekkelig mengde (51 g) for titrering av aminet i tøyet, pluss tilstrekkelig overskudd til å fylle hulrommene i tøyet og i anordningen. Dette gassmateriale sirkuleres i 15 minutter og deretter innføres ammoniakkgass i tilstrekkelig mengde (7 g) for titrering av overskuddet av svoveldioxyd i systemet. Ammoniakk sirkuleres i 5 minutter, forsø-ket avbrytes og tøyet tas ut av maskinen. (2) Forbehandlet tøy (1869 g) innføres i maskinen og oppvarmes til 28°C. Svoveldioxydgass og ammoniakk innføres i samme rekkefølge og samme mengder som i (1). En meget ubetydelig mengde «snø» (som ansees å være ammoniumsulfid og/ eller -bisulfit) kan iakttas langs tøykan-tene. (3) Forbehandlet tøy (1823 g) innføres i anordningen og oppvarmes til 57°C. Svoveldioxydgass innføres i systemet i tilstrekkelig mengde (41,4 g) for titrering av aminet i tøyet pluss tilstrekkelig mengde til å oppfylle hulrommene i tøyet. Gassene sirkuleres i 10 minutter og en tilstrekkelig mengde (6,3 g) ammoniakkgass innføres for titrering av overskuddet av svoveldioxyd i systemet. Etter en ytterligere sir-kulasjonstid av 10 minutter fjernes topsen (top) og tøyet blåses med luft i 5 minutter. (4) Forbehandlet tøy (1908 g) innføres i anordningen og svoveldioxydgass innfø-res i systemet i tilstrekkelig mengde (43,0 g) for titrering av aminet i tøyet og til å oppfylle hulrommene i tøyet. Etter sirkulasjon i 10 minutter innføres ammoniakk-gass i tilstrekkelig mengde (6,6 g) for titrering av overskuddet av svoveldioxyd.

Gassene sirkuleres i 5 minutter og systemet og tøyet blåses med luft i 5 minutter.

Det tilføres ikke noe varme under dette forsøk. Luftens kompresjonsvarme pluss reaksjonsvarmen ved syre-basetitreringene innebærer en forhøyelse av tøy-temperaturen til 39°C i løpet av forsøket.

(5) Forbehandlet tøy (1886 g) innføres i anordningen og svoveldioxydgass innfø-res i systemet i tilstrekkelig mengde (42,5

g) for titrering av aminet i tøyet, og oppfylling av hulrommene i tøyet. Denne gass

sirkuleres i 5 minutter, hvoretter ammoniakkgass innføres i tilstrekkelig mengde (6,5 g) for titrering av overskuddet av svoveldioxyd. Ved dette tidspunkt er tøy-temperaturen ca. 38°C. Tøyet oppvarmes deretter til 60°C ved hjelp av et elektrisk opp-varmingssystem som er forbundet med anordningen. Etter at denne temperatur er oppnådd, blåses tøyet med luft i 5 minutter, v

(6) Forbehandlet tøy (1791 g) innføres i anordningen og oppvarmes til 57°C. Svoveldioxydgass innføres i systemet i tilstrekkelig mengde (40,5 g) for titrering av aminet i tøyet og oppfylling av hulrommene i tøyet. Etter sirkulasjon av denne gass i 5 minutter innføres ammoniakkgass i tilstrekkelig mengde (6,2 g) for titrering av overskuddet av svoveldioxyd. Etter ytterligere 5 minutters sirkulasjon åpnes systemet og tøyet blåses med luft i 5 minutter. (7) Forbehandlet tøy (1920 g) innføres i anordningen og oppvarmes til 60°C. Svoveldioxydgass innføres i tilstrekkelig mengde (38,4 gl for titrering av aminet i tøyet og oppfylling av hulrommene i tøyet. Denne gass sirkuleres i 5 minutter, hvoretter ammoniakkgass innføres i tilstrekkelig mengde (6,4 g) for titrering av overskuddet av svoveldioxyd. Etter sirkulasjon i ytterligere 5 minutter, åpnes systemet og tøyet blåses med luft i 5 minutter. (8) Forbehandlet tøy (1874 g) innføres i anordningen og oppvarmes til 63°C. Svoveldioxydgass innføres i tilstrekkelig mengde (37.0 g) for titrering av aminet i tøyet. Gassene sirkuleres i 5 minutter og ammoniakkgass innføres i tilstrekkelig mengde (14,0 g) for titrering av alt svoveldioxyd, som før er innført i systemet. Gassene sirkuleres i ytterligere 5 minutter og systemet åpnes og tøyet blåses med luft i 5 minutter. (9) Forbehandlet tøy (1982 g) innføres i anordningen og oppvarmes til 63°C. Svoveldioxydgass innføres i tilstrekkelig mengde (39,5 g) for titrering av aminet i tøyet. Etter sirkulasjon av denne gass i 5 minutter innføres ammoniakkgass i en mengde (10,5 g) som svarer til halvparten av den nødvendige mengde for titrering av svoveldioxydet, som før er innført i systemet. Disse gasser sirkuleres i 5 minutter og systemet åpnes og blåses med luft i 5 minutter. (10) Forbehandlet tøy (1883 g) innføres i anordningen og svoveldioxydgass innføres i tilstrekkelig mengde (38,0 g) for titrering av aminet i tøyet. Etter sirkulasjon av denne gass i 5 minutter innføres ammoniakk-gass i en mengde av (3,3 g), som bare er tilstrekkelig til å oppfylle hulrommene i tøyet. Disse gasser sirkuleres i 5 minutter og systemet åpnes deretter og blåses med luft i 5 minutter. (11) Forbehandlet tøy (2021 g) inn-føres i anordningen og oppvarmes til 58°C. Svoveldioxydgass innføres i systemet i tilstrekkelig mengde (40,0 g) for reaksjon med aminet i tøyet. Denne gass sirkuleres i 5 minutter, hvoretter ammoniakkgass innføres i tilstrekkelig mengde (3,6 g) for å utfylle hulrommene i tøyet. Etter 5 minutters ytterligere sirkulasjon, åpnes systemet og tøyet blåses med luft i 5 minutter.

Verdiene er vist i tabell XII.

Ekse?npel 14.

Tøyet fra eksempel 1 behandles med 4,50 pst. mono-isopropanolamin, 0,10 pst. «Syn-Fac 905» og 7,20 pst. carbamid, beregnet på vekten av tøyet.

Tøyet ble tørket ved 93—107°C og halvdekateres på en Hoffman-presse under 15 sekunders dampbehandling, etterfulgt av 60 sekunder vakuum, mens det holdes mellom to dekateringstøystykker.

Tøyet, som veier 1482 g, rulles deretter på bommen til en laboratoriegassbe-handlingsanordning, anbringes i anordningen og oppvarmes til 60°C. Ammoniakk-gass (2,6 g) tilsettes systemet og sirkuleres i 6 minutter. Overskuddet av ammoniakk avluftes utad. Svoveldioxydgass (51,4) tilsettes deretter systemet og sirkuleres etter fullendt tilsetning i 6 minutter. Overskuddet av svoveldioxydgass avluftes ut.

Ytterligere ammoniakk (1,3 g) tilføres deretter til systemet og sirkuleres i 6 mi-

nutter. En endelig avluftning og uttrek-ning gjennomføres i 10 minutter. Tøyet fjernes fra anordningen og prøves.

Begynnelsestørrfoldegradering er 3,5.

Denne gradering økte etter eldning under rombetingelser i løpet av 1 uke til 4,3.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til forsensibilisering av keratinfibermaterialer for senere permanent fiksering under normale fuk-tighetsbetingelser uten forhåndsfuktning, karakterisert ved at fibermateria-let bringes i kontakt med et reduksjonsmiddel-utgangsmateriale, som aktiveres med et aktiveringsmiddel, hvorved et reduserende fikseringsmiddel dannes, hvorpå tøyet fikseres på i og for seg kjent måte.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at aktiveringsmiddelet er i gassformet tilstand.

3. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 og 2, karakterisert ved at aktiveringsmiddelet inneholder so2.

4. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 3, karakterisert ved at reduksjonsmiddel-utgangsmateri-alet omfatter et amin, fortrinnsvis et alkanolamin eller en ammoniakkoppløsning.

5. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 4, karakterisert v e d at tøyet tørkes under avslappende betingelser og ferdigbehandles efter impregnering med reduksjonsmiddel-utgangsma- terialet og derefter behandles med aktiveringsmidlet.

6. Fremgangsmåte som angitt i en av påstandene 1 til 3, karakterisert v e d at reduksjonsmiddel-utgangsmateria-let er gassformet ammoniakk som påføres før, under eller efter den ønskede ferdigbehandling og før eller efter behandlingen med aktiveringsmiddelet.