NO135018B

NO135018B -

Info

Publication number: NO135018B
Application number: NO297668A
Authority: NO
Inventors: R E Matt; A V Levy
Original assignee: Consolidated Metallurg Ind Inc
Priority date: 1967-07-31
Filing date: 1968-07-29
Publication date: 1976-10-18
Also published as: NL6810865A; GB1210856A; SE357391B; ES356683A1; DE1758714A1; CH488509A; BE718801A; FR1576757A; DE1758714C3; DE1758714B2; JPS4916324B1; NL162004B; NO135018C; NL162004C

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til pulvermetallurgisk fremstilling av verktøystål med god legeringshomogenitet. The present invention relates to a method for the powder metallurgical production of tool steel with good alloy homogeneity.

Det er almindelig kjent å støpe verktøystålemner av en legering og å varmbearbeide emnet til dets endelige form. Det er vanlig under fremstillingen at opptil 60 % av det støpte emne går tilspille. Alvorlig seigring som resulterer i en uensartet struktur skaper også problemer og omfattende varmbearbeiding og maskinbearbeiding av materialet er nødvendig for å komme frem til et tilfredsstillende homogent råemne. Varmbearbeiding og fjernelse av seigret materiale ved maskinell bearbeiding, tjener begge til å homogenisere mikrostrukturen i råblokkene. It is common practice to cast tool steel blanks from an alloy and to heat work the blank into its final shape. It is common during production that up to 60% of the molded part is wasted. Severe weathering resulting in a non-uniform structure also creates problems and extensive heat treatment and machining of the material is necessary to arrive at a satisfactory homogeneous blank. Heat treatment and the removal of defeated material by machining both serve to homogenize the microstructure of the raw blocks.

Formålet med foreliggende oppfinnelse er i første rekke The purpose of the present invention is primarily

å komme frem til en fremstillingsmåte som opphever disse ulem-per ved at svinnet av kanskje kostbart materiale reduseres til et minimum, samtidig med at homogeniteten i strukturen bedres vesentlig. Videre vil behovet for varmbearbeiding bli mindre enn det som kreves ved behandling av støpte emner og det blir mulig som utgangsmateriale å anvende skrap av verktøystål til fremstilling av nytt verktøystål som i det minste er likt og noen ganger bedre enn det opprinnelige. to come up with a manufacturing method that eliminates these disadvantages by reducing the wastage of perhaps expensive material to a minimum, while at the same time improving the homogeneity of the structure significantly. Furthermore, the need for heat treatment will be less than that required when processing cast workpieces and it will be possible to use scrap tool steel as starting material for the production of new tool steel that is at least equal to and sometimes better than the original.

Pulvermetallurgisk fremstilling av verktøystål har tidligere vært beyttet, men bare i en begrenset utstrekning, fordi fremstillingsmåten ikke har vært tilfredsstillende hverken teknisk eller økonomisk. Utgangsmaterialet har vanligvis vært atomiserte partikler av forlegert verktøystål. Det har ikke vist seg praktisk å kaldpresse atomiserte partikler, som er Powder metallurgical production of tool steel has previously been used, but only to a limited extent, because the production method has not been satisfactory either technically or economically. The starting material has usually been atomized particles of prealloyed tool steel. It has not proven practical to cold press atomized particles, which are

stort sett kuleformet. Vanskeligheten med å forme en blokk eller et emne med tilstrekkelig egenstyrke til å bevare sin struktur, har ført den pulvermetallurgiske teknikk over til en varmpresseoperasjon. Ved varmpressing anvendes det et komplisert presseapparat som i almindelighet bare er istand til å behandle en enkel gjenstand om gangen. Ved å gjøre varm-pressingen unødvendig, vil den pulvermetallurgiske fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen, gi en bemerkelsesverdig fordel og for første gang er det blitt praktisk mulig å anvende pulvermetallurgisk teknikk til fremstilling av verktøy-stål. Den pulvermetallurgiske fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen gjør det også mulig å utvikle nye legeringer av verk-tøystål med bedre ytelser, og man kan få legeringer som hittil ikke har vært mulige på grunn av den store seigring i støpte ,legeringer, og på grunn av at det ikke har vært mulig å varmbearbeide disse legeringer for å oppnå en homogen struktur. mostly spherical. The difficulty of forming a block or blank with sufficient intrinsic strength to preserve its structure has led the powder metallurgical technique to a hot pressing operation. In hot pressing, a complicated pressing device is used which is generally only capable of processing one simple object at a time. By making the hot pressing unnecessary, the powder metallurgical method according to the invention will provide a remarkable advantage and for the first time it has become practically possible to use powder metallurgical technique for the production of tool steel. The powder metallurgical method according to the invention also makes it possible to develop new alloys of tool steel with better performance, and you can get alloys that have not been possible until now because of the great strength in cast alloys, and because it has not been possible to heat-work these alloys to achieve a homogeneous structure.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen anvendes det som utgangsmateriale, uregelmessig formede knuste, for-legerte pulverformete verktøystålpartikler med en homogen sammensetning. Partiklene kan dannes ved slagpulverisering. Slagpulverisering utføres normalt etter avfetting, med f.eks. legert verktøystålskrap, såsom maskinspon, atomiserte partikler eller partikler som er dannet i vann. Slagpulverisering kan utføres i henhold til U.S. patent nr. 3.184.169. I denne fremgangsmåte bombarderes et mål med partiklene, mens andre fremgangsmåter til slagpulverisering går ut på å bombardere legeringspartiklene med hverandre. Pulveret som er et resultat av slagpulveriseringen renses så i en hydrogenatmosfære, for å fjerne mesteparten av oksydene. Karbon kan også tilsettes i renseoperasjonen for å hjelpe til med dette; Hvis man anvender karbon, tjener den først og fremst til å avbalansere avkarboniseringen under hydro-genreduksjonen og sintringen, for derved å opprettholde et ønsket karboninnhold i verktøystålet. Andre karbonholdige materialer enn karbon som sådant, kan anvendes, f.eks. en organisk oppløs-ning som vil tilføre karbon i en vektprosent som tilsvarer rent karbon. Passende karbonholdige materialer er sukker i en etyl-alkoholoppløsning og hydrokarboner, såsom bensol. Etter.at materialet er renset, kaldpresses det stDrt sett ved den om-givende temperatur til en blokkform som kan ha forskjellige former, herunder også være formet som stenger, som emner med forskjellige fasonger og størrelser etc. Hydrostatisk pressing kan med fordel anvendes til denne operasjon. En måte å utføre fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen på er å kaldpresse ved hjelp av eksplosjonskomprimering. Det anvendes tilstrekkelig trykk under kaldpresseoperasjonen til å gi den pressede pulvergjenstand en egenstyrke som vil bevare sin struktur under videre bearbeiding av blokken. For å få til en tilfredsstillende kaldpressing av pulveret, er det viktig under hydrogen-reduksjonen av materialet før kaldpressingen at de reduserte pulverpartikler avkjøles langsomt, for at de ikke skal få en uønsket hardhet, som virker forstyrrende inn på den følgende kaldpressing. Generelt sett bør det reduserte pulver ha en Rockwell -C-hardhet på ikke mer enn 55 ved et pressetrykk på 7030 kg/cm 2 og 30 ved et pressetrykk på 4218 kg/cm 2. Hvis av-kjølingen går for hurtig, vil pulverpartiklene herdes til en Rockwell-C-hardhet på 60, og dette materiale vil være nesten In the method according to the invention, irregularly shaped crushed, pre-alloyed powdered tool steel particles with a homogeneous composition are used as starting material. The particles can be formed by impact pulverization. Impact pulverization is normally carried out after degreasing, with e.g. alloy tool steel scrap, such as machine chips, atomized particles or particles formed in water. Impact pulverization can be performed according to U.S. Pat. Patent No. 3,184,169. In this method, a target is bombarded with the particles, while other methods for impact pulverization involve bombarding the alloy particles with each other. The powder resulting from the impact pulverization is then cleaned in a hydrogen atmosphere to remove most of the oxides. Carbon can also be added in the cleaning operation to help with this; If carbon is used, it primarily serves to balance the decarburization during the hydrogen reduction and sintering, thereby maintaining a desired carbon content in the tool steel. Carbonaceous materials other than carbon as such can be used, e.g. an organic solution that will add carbon in a percentage by weight that corresponds to pure carbon. Suitable carbonaceous materials are sugar in an ethyl alcohol solution and hydrocarbons such as benzol. After the material has been cleaned, it is cold-pressed at the ambient temperature into a block shape which can have different shapes, including also being shaped like rods, as blanks with different shapes and sizes etc. Hydrostatic pressing can be advantageously used for this operation. One way of carrying out the method according to the invention is to cold press by means of explosion compression. Sufficient pressure is applied during the cold pressing operation to give the pressed powder object an inherent strength which will preserve its structure during further processing of the block. In order to achieve a satisfactory cold pressing of the powder, it is important during the hydrogen reduction of the material before cold pressing that the reduced powder particles cool slowly, so that they do not acquire an unwanted hardness, which has a disruptive effect on the following cold pressing. In general, the reduced powder should have a Rockwell -C hardness of no more than 55 at a press pressure of 7030 kg/cm 2 and 30 at a press pressure of 4218 kg/cm 2. If the cooling is too rapid, the powder particles will harden to a Rockwell-C hardness of 60, and this material will be nearly

2 2

umulig å presse ved et så høyt trykk som 7030 kg/cm . Det hydrogenreduserte pulver avkjøles så langsomt som med 149°C/time. Ved en utøvelsesform for fremgangsmåten overføres så råblokken til en ovn med kontrollert atmosfære, hvori en kaldpresset blokk sintres, for å gi den en teoretisk tetthet på minst 85%. Her oppvarmes den kaldpressede blokk under sintringen i ovnen til en temperatur i området 1177°C til 1288°C, for å oppnå den ønskede teoretiske tetthet. impossible to press at a pressure as high as 7030 kg/cm . The hydrogen-reduced powder is cooled as slowly as at 149°C/hour. In one embodiment of the method, the raw block is then transferred to a furnace with a controlled atmosphere, in which a cold-pressed block is sintered, to give it a theoretical density of at least 85%. Here, the cold-pressed block is heated during sintering in the oven to a temperature in the range of 1177°C to 1288°C, in order to achieve the desired theoretical density.

Et mekanisk eller isostatisk trykk på mellom 4218 og A mechanical or isostatic pressure of between 4218 and

70 30 kg/cm 2 og eventuelt høyere vil i almindelighet være istand til å gi verktøystålet en teoretisk tetthet på 86 %. De pressede blokker vil så enten sintres til en ønsket tetthet eller sintres og bearbeides til den ønskede tetthet. Den sistnevnte fremgangsmåte som omfatter sintring og bearbeiding foretrekkes, fordi den reduserer behovet for varmebehandling og hjelper til med å holde kornstørrelsen i materialet nede. Hvis man for eksplosjonskomprimert pulver ønsker en enda høyere tetthet, kan man.få dette ved en ovnssintring ved en temperatur på mellom 1177°C og 1288°C, eller man kan sintre ved varmvalsing. Sintring 70 30 kg/cm 2 and possibly higher will generally be able to give the tool steel a theoretical density of 86%. The pressed blocks will then either be sintered to a desired density or sintered and processed to the desired density. The latter method, which includes sintering and processing, is preferred, because it reduces the need for heat treatment and helps to keep the grain size of the material down. If an even higher density is desired for explosively compressed powder, this can be achieved by oven sintering at a temperature of between 1177°C and 1288°C, or sintering can be done by hot rolling. Sintering

ved varmvalsing foregår fortrinnsvis i temperaturområdet mellom r"1093°C og 1204°C. Ved de nevnte valsetemperaturer foregår sintringen i virkeligheten under varmbearbeidingen. in the case of hot rolling, preferably takes place in the temperature range between r"1093°C and 1204°C. At the mentioned rolling temperatures, the sintering actually takes place during the heat treatment.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen egner seg spesielt for masseproduksjon, der flere arbeidsstykker kan presses og deretter sintres i tur og orden, uten at man behøver et stort og komplisert maskineri for hvert enkelt stykke slik detr er nødvendig ved varmpressing. Som forklart anbringes de pressede gjenstander i en sintririgsovn. Under visse forhold og for noen verktøystålanvendelser, er ytterligere bearbeiding ikke nødvendig. I andre tilfeller varmdeformeres deretter det sintrede produkt først og fremst for å gjøre det tettere. Varmdef ormer ingen er en mild bearbeiding av produktet, sammenlignet med tidligere teknikk. Det varmbearbeidede eller sintrede produkt varmebehandles så på vanlig måte. Som det.skal forklares mer i detalj, har det resulterende verktøystålprodukt som er frémstilt i henhold til foreliggende oppfinnelse , ofte egenskaper som man hittil ikke har oppnådd i verktøystål med lignende karboninnhold. Oppfinnelsen er kjennetegnet ved de i kravene gjengitte trekk, og vil i det følgende bli forklart nærmere under henvisning til ea rekke eksempler. The method according to the invention is particularly suitable for mass production, where several workpieces can be pressed and then sintered in turn, without the need for large and complicated machinery for each individual piece as is necessary in hot pressing. As explained, the pressed objects are placed in a sintering furnace. Under certain conditions and for some tool steel applications, further machining is not necessary. In other cases, the sintered product is then heat deformed primarily to make it denser. Warm def ormer none is a mild processing of the product, compared to previous techniques. The hot-worked or sintered product is then heat-treated in the usual way. As will be explained in more detail, the resulting tool steel product produced in accordance with the present invention often has properties not previously achieved in tool steels of similar carbon content. The invention is characterized by the features reproduced in the claims, and will be explained in more detail below with reference to a number of examples.

Slagpulverisering. Impact pulverization.

En egnet slagpulverisering til fremstilling av de knuste pulverpartikler er beskrevet i det nevnte U.S. patent 3.184.169 og ved denne fremgangsmåte kan utgangsmaterialet være sponformet skrap eller fliser av verktøystållegering som pulversiseres. Partikler av skrapmaterialer som er dannet i vann, kan også anvendes. Grovatomiserte partikler er spesielt egnet for slagpulverisering. Både grovatomiserte partikler og partikler som er dannet i vann, kan dessuten lages direkte av en nysmeltet legering, der det er ønskelig å hindre det spill av materiale som er uunngåelig ved'Støping av store blokker, og det spill som skyldes den omfattende bearbeiding disse blokker måtte underkastes ved tidligere metoder. Slagpulveriseringen utføres slik at pulverets partikkelstørrelse blir mindre enn 0,044 mm, selv om partikkelstørrelser mindre enn 0,149 mm har vært brukt, men da med mindre hell. Det er ønskelig å holde en gjennomsnittlig partikkelstsørrelse på pulveret i området mellom 2 og 60 (im og fortrinnsvis i det mer begrensede område på 6 - 14 fim De mindre partikler er lettere å presse og å sintre, slik at man får den ønskede tetthet. Man har funnet at knuste partikler som er fremkommet ved slagpulverisering har uregelmessig form i motsetning til atomiserte partikler og på grunn av dette filtes de lettere sammen og låses lettere til hverandre når de presses. Videre har de knuste partikler som ei" fremstilt ved slagpulverisering ytterflater som ikke skiller seg fra den resterende indre struktur i motsetning til atomiserte partikler som har en hard overflate på grunn av atomiseringen, og dette gjør de knuste partikler bedre egnet for kaldpressing. Partikler som er fremkommet ved slagpulverisering danner et utgangsmateriale som er egnet for lett bearbeiding og dette gjør den metallurgiske pulverteknikk økonomisk mulig når det gjelder forming av verktøystål. A suitable impact pulverization for producing the crushed powder particles is described in the aforementioned U.S. Pat. patent 3,184,169 and in this method the starting material can be chip-shaped scrap or chips of tool steel alloy which are pulverized. Particles of scrap materials formed in water can also be used. Coarse atomized particles are particularly suitable for impact pulverization. Both coarsely atomized particles and particles formed in water can also be made directly from a freshly melted alloy, where it is desirable to prevent the spillage of material which is unavoidable in the casting of large blocks, and the spillage which results from the extensive processing of these blocks had to be subjected to previous methods. Impact pulverization is carried out so that the powder's particle size is smaller than 0.044 mm, although particle sizes smaller than 0.149 mm have been used, but then with less success. It is desirable to keep an average particle size of the powder in the range between 2 and 60 (im and preferably in the more limited range of 6 - 14 fim. The smaller particles are easier to press and to sinter, so that the desired density is obtained. Man have found that crushed particles produced by impact pulverization have an irregular shape in contrast to atomized particles and because of this they are more easily felt together and lock to each other more easily when pressed. Furthermore, the crushed particles that have not been produced by impact pulverization have outer surfaces that do not differs from the remaining internal structure in contrast to atomized particles which have a hard surface due to the atomization, and this makes the crushed particles more suitable for cold pressing. Particles produced by impact pulverization form a starting material suitable for easy processing and this makes metallurgical powder technology economically feasible when it comes to shaping tool steel.

Fordelingen av partikkelstørrelsene har vist seg å være en angivelse av et pulvers evne til å få den tetthet det skulle ha i forhold til dets gjennomsnittlige partikkelstørrelse* og sintringssyklus. Den mest ønskede størrelsesfordeling av partiklene i pulveret følger en gaussisk kurve som fortrinnsvis har en klokkeform. Det er kjent fra et antall fordelingsana-lyser, at hvis pulveret inneholder en for stor del partikler med liten diameter, hvilket betyr at fordelingskurven er mis-formet, slik at den inneholder en altfor stor del små partikler, er det tilbøyelighet til at verktøystålet får lokale områder med høy tetthet. Hvis på den annen side innholdet av partikler med stor størrelse er for høyt, er det en tilbøyelighet til at verktøystålet har lokale områder med porøsitet som det er vanskelig å lukke ved sintring. Den ønskede gaussiske fordeling letter produksjonen av verktøystål ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, og en avvikelse fra den generelle gaussiske fordeling vil føre til at kaldpressing og sintring blir tyngre. The distribution of particle sizes has been shown to be an indication of a powder's ability to achieve the density it should have in relation to its average particle size* and sintering cycle. The most desired size distribution of the particles in the powder follows a Gaussian curve which preferably has a bell shape. It is known from a number of distribution analyses, that if the powder contains too large a proportion of particles with a small diameter, which means that the distribution curve is misshapen, so that it contains an excessively large proportion of small particles, there is a tendency for the tool steel to get local areas of high density. If, on the other hand, the content of large-sized particles is too high, there is a tendency for the tool steel to have local areas of porosity which are difficult to close by sintering. The desired Gaussian distribution facilitates the production of tool steel by the method according to the invention, and a deviation from the general Gaussian distribution will cause cold pressing and sintering to become more difficult.

Rensing. Cleansing.

Etter at pulveret kommer ut av slaggpulveriseringsproses-sen er det nødvendig med en' renseoperasjon som er megqt viktig ved fremstilling av legeringer. Materialene har generelt- fra 0,5 til 8 % oksyder som urenheter. Urenhetene skaper en rekke problemer ved fremstillingen av et egnet verktøystål som slutt- After the powder comes out of the slag pulverization process, a cleaning operation is necessary, which is very important in the production of alloys. The materials generally have from 0.5 to 8% oxides as impurities. The impurities create a number of problems in the production of a suitable tool steel as final

produkt. For det første får man ikke en tett struktur, fordi oksydene med lav tetthet utgjør en stor prosent av korngrensene. Fordi oksydene har liten styrke og er sprø, vil den sammen-satte legering som har for mye oksyder ha liten seighet. En del av rensingen består i. hydrogenreduksjon av pulveret i ca. product. Firstly, you do not get a dense structure, because the oxides with low density make up a large percentage of the grain boundaries. Because the oxides have little strength and are brittle, the composite alloy that has too many oxides will have little toughness. Part of the cleaning consists in. hydrogen reduction of the powder for approx.

1 time ved 9 82°C. Temperaturområdet kan strekke seg under og 1 hour at 9 82°C. The temperature range can extend below and

over 982°C. Ved 871°C er imidlertid reduksjonen langsom, mens materialet ved ca. 10 36°C har tilbøyelighet til å sintre. Et foretrukket område for fjernelse av oksyder er 854°C til 1024°C. Varigheten av behandlingen er ikke kritisk, sålenge hele pulver-ladningen når opp til temperaturen og man anvender nok tid til i stor utstrekning å befri materialene for oksydene. Hydrogen-reduks jonen vil senke oksydinnholdet til 0,3 - 0,25 %. Resten av oksydene kan i stor utstrekning fjernes ved å tilsette en liten mengde karbon til pulveret. Ved å sette til fra 0,1 til 1 % karbon i form av sot eller lignende i pulveret før hydrogen-reduks jonen, fjernes nesten hele oksydinnholdet. Tilsetning av karbon har også den heldige virkning at den forminsker karboniseringen av verktøystålet under den påfølgende behandling. Karbonet reagerer med oksydene som er tilstede og danner CO og avgis som en gass fra pulveret. Fjernelsen av urenheter i form av oksyder gjør det mulig at man ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan fremstille et verktøystål som når det gjelder styrkeegenskaper kan sidestilles med hittil kjente verk-tøystål. Som forklart i det følgende, kan innholdet av små mengder oksyder som er ensartet fordelt over hele det legerte stålprodukt, tillates og i noen tilfelle synes det å være for-delaktig. above 982°C. At 871°C, however, the reduction is slow, while the material at approx. 10 36°C has a tendency to sinter. A preferred range for removing oxides is 854°C to 1024°C. The duration of the treatment is not critical, as long as the entire powder charge reaches the temperature and enough time is used to largely free the materials from the oxides. The hydrogen reduct ion will lower the oxide content to 0.3 - 0.25%. The rest of the oxides can be largely removed by adding a small amount of carbon to the powder. By adding from 0.1 to 1% carbon in the form of soot or the like to the powder before the hydrogen reduction ion, almost all of the oxide content is removed. The addition of carbon also has the beneficial effect of reducing the carbonization of the tool steel during the subsequent treatment. The carbon reacts with the oxides present to form CO and is emitted as a gas from the powder. The removal of impurities in the form of oxides makes it possible for the method according to the invention to produce a tool steel which, in terms of strength properties, can be equated with previously known tool steels. As explained below, the content of small amounts of oxides uniformly distributed throughout the alloy steel product may be permitted and in some cases appears to be advantageous.

Pressing. Pressing.

En stor fordel med fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen sammenlignet med tidligere forsøk på å anvende pulvermetallurgisk teknikk ved fremstilling av verktøystål er at man unngår varmpressing. Hittil har varmpressing vært nødvendig for å fremstille en råblokk som hadde tilstrekkelig egenstyrke til å bevare sin struktur under påfølgende håndtering av blokken. Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan man få tilstrekkelig egenstyrke i blokken ved kaldpressing. Det kaldpressede i' legeme som fremstilles av slagpulveriserte partikler, har til^ strekkelig strukturfasthet til å kunne føres frem til og anbringes i en sintringsovn. Kaldpressingen utføres med et trykk i overkant av 4218 kg/cm 2, og vanligvis fra 6327 Lii 7030 kg/cm 2. Pressingen kan utføires enten mekanisk eller isostatisk. Ved en utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen utføres kaldpressingen ved eksplosjonskomprimering. Den teoretiske tetthet i den kaldpressede råblokk er i overkant av 55 %, og fortrinnsvis i overkant av 6 3 %, og vil stort sett ligge i området mellom 55 og 75 % for mekanisk og isostatisk pressing. Det har vist seg at det er mulig å kaldpresse til en teoretisk tetthet på 86 %, hvor det anvendte pulver har en Rockwell-C-hardhet på 28. Et foretrukket teoretisk tetthetsom-råde for kaldpresset materiale fremstilt ved isostatisk eller mekanisk pressing, er 65 til 86 %. Ved eksplosjonskomprimering r som gir høyere pressetrykk, vil den teoretiske tetthet være atskillig høyere, og kan ligge i overkant av 90% og til og med i området 98 % til 100 %. A major advantage of the method according to the invention compared to previous attempts to use powder metallurgical techniques in the production of tool steel is that hot pressing is avoided. Hitherto, hot pressing has been necessary to produce a green block which had sufficient intrinsic strength to preserve its structure during subsequent handling of the block. With the method according to the invention, sufficient intrinsic strength can be obtained in the block by cold pressing. The cold-pressed i' body, which is produced from impact-pulverized particles, has sufficient structural strength to be able to be brought to and placed in a sintering furnace. The cold pressing is carried out with a pressure in excess of 4218 kg/cm 2, and usually from 6327 Lii 7030 kg/cm 2. The pressing can be carried out either mechanically or isostatically. In an embodiment of the method according to the invention, the cold pressing is carried out by explosion compression. The theoretical density in the cold-pressed ingot is in excess of 55%, and preferably in excess of 63%, and will mostly lie in the range between 55 and 75% for mechanical and isostatic pressing. It has been shown that it is possible to cold press to a theoretical density of 86%, where the powder used has a Rockwell-C hardness of 28. A preferred theoretical density range for cold-pressed material produced by isostatic or mechanical pressing is 65 to 86%. In the case of explosion compression r, which produces a higher pressing pressure, the theoretical density will be considerably higher, and can be in excess of 90% and even in the range of 98% to 100%.

Sintring. Sintering.

Etter avslutningen av kaldpressingen i henhold til oppfinnelsen utsettes det komprimerte materiale som allerede har fått en god tetthet og sammenhengende struktur, for en sintringsoperasjon. Sintringen vil typisk når det gjelder isostatisk og mekanisk pressing foregå i en ovn. I tilfelle av at materialet er formet ved eksplosjonskomprimering kan sintringen utføres i en ovn eller ved varmvalsing av materialet. Eksplosjonskomprimert pulver har typisk en høy tetthet, f.eks. 99% teoretisk, og med en slik høy materialtetthet er det mulig å frembringe sintring ved varmbearbeiding uten å anvende en ovn. After the end of the cold pressing according to the invention, the compressed material, which has already acquired a good density and coherent structure, is subjected to a sintering operation. In the case of isostatic and mechanical pressing, sintering will typically take place in a furnace. In the event that the material is formed by explosive compression, sintering can be carried out in an oven or by hot rolling the material. Explosion-compressed powder typically has a high density, e.g. 99% theoretical, and with such a high material density it is possible to produce sintering by hot working without using a furnace.

Sintringen av en kaldpresset råblokk og tilsvarende gir verk-tøystålet en teoretisk tetthet på minst 85%. Minimumssintrings-temperaturen er den som er nødvendig for å oppnå ovennevnte 85% teoretisk tetthet som er den minimale tetthet som kreves for å varmbearbeide blokken uten sprekking. Sintringen utføres under slike forhold at kornvekst og faseseparasjon forminskes til en grad som ikke påvirkes av etterfølgende bearbeidelse. Det vil si, en høy sintringstemperatur som fremmer en noe begrenset kornvekst og faseseparasjon, kan tolereres hvis det ikke er mer enn det som kan korrigeres ved hjelp av etterfølgende bearbeidelse av sintrede materialer. Det er noen ganger mulig å få en meget høy akseptabel teoretisk tetthet, f.eks. tetthet på rundt 98 % pluss med bare sintring og i slike tilfelle vil det ikke være noen ytterligere bruk for å varmvalse, smi eller på annen måte varmbearbeide det sintrede materiale for å få en enda høy-ere tetthet. Selvfølgelig hvis forholdene var slik at det sintrede materiale har fått en skadelig kornvekst og faseseparasjon, vil det fremdeles være nødvendig selv med den teoretiske tetthet å utsette den sintrede blokk for varmbearbeidelse for å få en homogen struktur. Men varmbearbeiding for å få homogenitet i et slikt tilfelle vil være meget mindre omfaLtende enn ved tidligere fremgangsmåter. The sintering of a cold-pressed ingot and the like gives the tool steel a theoretical density of at least 85%. The minimum sintering temperature is that required to achieve the above 85% theoretical density which is the minimum density required to hot work the block without cracking. The sintering is carried out under such conditions that grain growth and phase separation are reduced to a degree that is not affected by subsequent processing. That is, a high sintering temperature which promotes somewhat limited grain growth and phase separation can be tolerated if it is no more than can be corrected by subsequent processing of sintered materials. It is sometimes possible to obtain a very high acceptable theoretical density, e.g. density of about 98% plus with only sintering and in such case there would be no further use to hot roll, forge or otherwise heat work the sintered material to obtain an even higher density. Of course, if the conditions were such that the sintered material has suffered a detrimental grain growth and phase separation, it would still be necessary even with the theoretical density to subject the sintered block to heat treatment in order to obtain a homogeneous structure. But heat treatment to obtain homogeneity in such a case will be much less extensive than with previous methods.

Sintringen utføres fortrinnsvis i en hydrogenatmosfære eller hvis ønsket i en karbonholdig atmosfære. En vakuumatmo-sfære anbefales ikke, fordi med verktøystållegeringer kan det være en tendens til å fordampe noe av materialet slik som f.eks. krom. The sintering is preferably carried out in a hydrogen atmosphere or, if desired, in a carbonaceous atmosphere. A vacuum atmosphere is not recommended, because with tool steel alloys there may be a tendency to evaporate some of the material such as e.g. chrome.

Sintring når det gjelder isostatisk eller mekaniske pressede blokker, kan typisk utføres over et generelt temperaturområde på ca. 1177°C til ca. 1288°G. For dem som er velbevandret i faget er det åpenbart at sintringsforholdene kan varieres for å oppnå en ønsket tetthet i blokken, idet sintringen er blant annet en funksjon av tid, temperatur, partikkelstørrelse og massen av materiale som sintres. Minimums akseptabel sintring oppnås véd å velge tid og temperatur som er nødvendig til å få den minimale 85 % teoretiske tetthet som er kritisk for videre bearbeiding. Maksimalsintring oppnås véd å velge forholdene for tid og temperatur som nærmer seg, men unngår skadelige reaksjoner, slik at etterfølgende bearbeiding som er typisk for verktøystål vil være ineffektiv når det gjelder å skaffe tilveie de karakteris-tiske verktøystålegenskaper. Eksempler på skadelige reaksjoner omfatter smelting av materialet, kornvekst og faseseigring eller separasjon i en slik grad at materialet er ufølsomt for etter-følgende behandlinger som er typisk for verktøystål. Sintering in the case of isostatic or mechanically pressed blocks can typically be carried out over a general temperature range of approx. 1177°C to approx. 1288°G. For those well versed in the art, it is obvious that the sintering conditions can be varied to achieve a desired density in the block, as the sintering is, among other things, a function of time, temperature, particle size and the mass of material being sintered. Minimum acceptable sintering is achieved by choosing the time and temperature necessary to obtain the minimum 85% theoretical density which is critical for further processing. Maximum sintering is achieved by choosing the conditions for time and temperature which approach, but avoid harmful reactions, so that subsequent processing which is typical for tool steel will be ineffective when it comes to providing the characteristic tool steel properties. Examples of harmful reactions include melting of the material, grain growth and phase segregation or separation to such an extent that the material is insensitive to subsequent treatments which are typical for tool steel.

For eksempel har man funnet i praksis at for M2-S verk-tøystål som mer spesielt skal drøftes nedenfor/ er det ønskelig å utføre sintringen innenfor et temperaturområde på ca.l218°C til ca. 1279°C i ca. 30 min. Temperaturen kan senkes til ca.l204°C hvis tiden forlenges til ca. 1 time eller økes til ca. 1288°C . z-hvis tiden nedsettes til ca. 10 min. For example, it has been found in practice that for M2-S tool steel, which will be discussed in more detail below, it is desirable to carry out the sintering within a temperature range of approx.1218°C to approx. 1279°C for approx. 30 min. The temperature can be lowered to approx.1204°C if the time is extended to approx. 1 hour or increased to approx. 1288°C. z-if the time is reduced to approx. 10 minutes

Den nedre temperaturgrense for sintring når det gjelder isostatisk og mekanisk pressede blokker, er fastslått til ca. 1177°C, fordi lavere temperaturer krever alt for lang sintrings-periode til at fremgangsmåten er praktisk for å oppnå den nød-vendige materialtetthet. En øvre grense på ca. 1288°C er fastslått som den maksimale sintringstemperatur, fordi med meget høyere temperaturer fåes eutektisk smelting ganske hurtig og kontroll med pulverfortetningsprosessen blir meget vanskelig å regulere. The lower temperature limit for sintering in the case of isostatically and mechanically pressed blocks is set at approx. 1177°C, because lower temperatures require far too long a sintering period for the method to be practical for achieving the necessary material density. An upper limit of approx. 1288°C has been determined as the maximum sintering temperature, because at much higher temperatures eutectic melting occurs rather quickly and control of the powder densification process becomes very difficult to regulate.

De ovennevnte temperaturområder kan også anvendes for eksplo-' ; The above temperature ranges can also be used for explosions;

sjonskomprimerte verktøystålpulvere som utsettes for en ovns^ sintringsoperasjon. I det tilfelle hvor sintringen av eksplosjonskomprimerte pulvere foregår ved bearbeidelse f.eks. ved varmvalsing, er temperaturområdet typisk.ca. 1204°C til ca. 1039°C, idet bearbeidingen begynner ved den førstnevnte temperatur og avsluttes ved den laveste temperatur. For enhver le-geringssammensetning er det relativt lett å bestemme den fore-trukne sintringstemperatur. Den øvre grense for temperaturen er den som gir kornvekst og faseseperasjon i en grad som er ufølsom for etterfølgende bearbeidelse. Den nedre temperatur som er mulig for sintring av materiale, er ganske enkelt spørsmål om fortetning og bestemmes lett ved hjelp av eksperi-mentering. tion-compressed tool steel powders which are subjected to a furnace^ sintering operation. In the case where the sintering of explosion-compressed powders takes place by processing e.g. with hot rolling, the temperature range is typically ca. 1204°C to approx. 1039°C, with processing beginning at the former temperature and ending at the lowest temperature. For any alloy composition, it is relatively easy to determine the preferred sintering temperature. The upper limit of the temperature is that which produces grain growth and phase separation to a degree that is insensitive to subsequent processing. The lower temperature possible for material sintering is simply a matter of densification and is easily determined by experimentation.

Man har funnet at de ovenfor nevnte forhold normalt gir en sintret tetthet på minst 85 % teoretisk. Det er også mulig med en sintret tetthet på 85 % eller over å heve tettheten til ca. 95 % teoretisk med en relativt begrenset bearbeiding av det sintrede materiale. Det er mulig med skjønsomt valg'av forhold partikkelstørrelser etc., med fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen å oppnå tettheter på opptil 97 til 98 % av den teoretiske bare i sintringsoperasjonen. It has been found that the above-mentioned conditions normally give a sintered density of at least 85% theoretical. It is also possible with a sintered density of 85% or above to raise the density to approx. 95% theoretical with relatively limited processing of the sintered material. It is possible, with a judicious choice of the ratio of particle sizes, etc., with the method according to the invention to achieve densities of up to 97 to 98% of the theoretical only in the sintering operation.

En annen måte å øke tettheten på, er den smeltefase-s intrings fremgangsmåte som er kjent i f.aget. I smeltefasesintring innarbeides en sammensetning eller et metall i press-legemet som har et lavere smeltepunkt enn grunnme<t>anet. Til-setningen danner en tynn film av flytende metall over grunn-metalloverflaten ved sintringstemperaturen og øker derved masse-diffusjon og fortetning. Et spesielt foretrukket smeitefase-sintringsmiddel som unngår introduksjon av et fremmed element i verktøystålet er molybdensulfid MoS.,. Molyb.densulfid kan passende tilsettes i en mengde på ca. 0,1 vektprosent sammen med karbon (0,1 vektprosent) til det hydrogenreduserte stålpulver før kaldpressing. Et annet passende smeltefasesintringsmiddel er vanadiumdiborid som er en eksepsjonell herder og tjener til å akselerere sintringen. Another way to increase the density is the melt phase intrusion method which is known in the art. In melt-phase sintering, a composition or a metal is incorporated into the press body which has a lower melting point than the base metal. The addition forms a thin film of liquid metal over the base metal surface at the sintering temperature and thereby increases mass diffusion and densification. A particularly preferred melt phase sintering agent which avoids the introduction of a foreign element into the tool steel is molybdenum sulphide MoS.,. Molybdenum sulphide can be suitably added in an amount of approx. 0.1% by weight together with carbon (0.1% by weight) to the hydrogen-reduced steel powder before cold pressing. Another suitable melt phase sintering agent is vanadium diboride which is an exceptional hardener and serves to accelerate sintering.

Sintringstiden vil variere atskillig og bestemmes først The sintering time will vary considerably and is determined first

og fremst av massen eller vekten av det materiale som skal sintres. Tiden må være tilstrekkelig til at den ønskede fortetning inntreffer ved den valgte temperatur. Et eksempel på and primarily of the mass or weight of the material to be sintered. The time must be sufficient for the desired densification to occur at the selected temperature. An example of

en typisk sintringstid ved en temperatur på 1260°C er 30 min. a typical sintering time at a temperature of 1260°C is 30 min.

for en rektangulær gjenstand av verktøystållegering på 25,4 x 25,4 x 101,6 mm. Sintringstiden er også en funksjon av partikkel-størrelsen i materialet. Mindre partikler krever lavere sintringstemperatur. Partikkelstørrelsesfaktoren kommer således for a tool steel alloy rectangular object of 25.4 x 25.4 x 101.6 mm. The sintering time is also a function of the particle size in the material. Smaller particles require a lower sintering temperature. The particle size factor thus comes

med i betraktning når man skal velge en passende sintringstemperatur for å oppnå den ønskede fortetning. taken into account when choosing a suitable sintering temperature to achieve the desired densification.

Varmdeformasjon. Heat deformation.

Varmdeformasjon refererer til bearbeidelse av et materiale under høy temperatur. Eksempler på dette omfatter senkesmiing, smiing og varmevalsing. Andre fremgangsmåter er vel-kjente i faget. Dette trinn i fremgangsmåten er først og fremst for fortetning. Dog raffinerer det også strukturen ved å fremme homogenitet hvor det er nødvendig. Man har også funnet at varmdef ormasjon av det sintrede produkt i henhold til oppfinnelsen vil oppnå 100 % teoretisk fortetning. Arbeidstempera-turområdet for verktøystål er typisk i området av 9 82°C til 1093°C. For. å trekke frem en av de spesielle fordeler og used-vanlige trekk ved foreliggende oppfinnelse, kan et homogent materiale med 100 % tetthet ofte fremstilles med bare en 40 % reduksjon av produktet i.motsetning til tidligere støpte verktøy-stållegeringer, hvor en meget stor varmbearbeidelse var nød-vendig for å oppnå homogenisering av materialet. Tidligere støpte legeringer krever normalt flere hundrede prosent reduksjon for å oppnå tilstrekkelig homogenisering. Dette voldsomme krav til bearbeidelse har hindret bruk av visse legeringer som ellers ville være ønskelige materialer til. verktøystål. En av de spesielle fordeler ved foreliggende oppfinnelse med dens begrensede krav til bearbeidelse, er således at den gjør legeringssammensetninger tilgjengelige som normalt ikke er egnet for de voldsomme varmbearbeidingsforhold som krevdes for homogenisering i tidligere fremgangsmåter for å gi et akseptabelt verktøystål. Det er mange legeringer, foruten de normale verktøystållegeringer, som ikke støpes på grunn av seigringsproblemet. Det må sees at i henhold til foreliggende oppfinnelse kan man atomisere disse legeringer eller danne partikler av disse i vann, deretter anvende fremgangsmåten i. henhold til oppfinnelsen og frembringe et brukbart produkt, fordi seigringsproblemet ikke lenger eksisterer. Hot deformation refers to the processing of a material under high temperature. Examples of this include drop forging, forging and hot rolling. Other methods are well known in the art. This step in the procedure is primarily for densification. However, it also refines the structure by promoting homogeneity where necessary. It has also been found that heat deformation of the sintered product according to the invention will achieve 100% theoretical densification. The working temperature range for tool steel is typically in the range of 982°C to 1093°C. For. to highlight one of the special advantages and unusual features of the present invention, a homogeneous material with 100% density can often be produced with only a 40% reduction of the product in contrast to previously cast tool steel alloys, where a very large heat treatment was necessary to achieve homogenization of the material. Previously cast alloys normally require several hundred percent reduction to achieve sufficient homogenization. This severe requirement for processing has prevented the use of certain alloys which would otherwise be desirable materials for. tool steel. One of the special advantages of the present invention with its limited requirements for processing is thus that it makes available alloy compositions which are not normally suitable for the violent hot working conditions required for homogenization in previous methods to produce an acceptable tool steel. There are many alloys, besides the normal tool steel alloys, which are not cast because of the tempering problem. It must be seen that according to the present invention one can atomize these alloys or form particles of them in water, then apply the method according to the invention and produce a usable product, because the problem of segregation no longer exists.

Varmebehandling. Heat treatment.

Sluttrinnet omfatter varmebehandling, en fremgangsmåte som er vanlig for verktøystållegeringer. Standardbehandlingen omfatter en oppvarming til 1204°C i 10 min., etterfulgt av en oljeherding som i sin tur etterfølges av en dobbeltherding ved 566°C. Man har funnet at verktøystål som er formet i henhold til oppfinnelsen, oppnår en overlegen transformasjon fra auste-nitt- til martensittfasen når materialet underkjøles etter olje-herdingen. Underkjølingen er ikke ny i faget og anvendes ofte. Generelt kommer underkjølingen istand ved å senke materialet i et kaldt bad, f.eks. flytende nitrogen, som har en temperatur på -195°c. The final step involves heat treatment, a process common to tool steel alloys. The standard treatment includes a heating to 1204°C for 10 min., followed by an oil hardening which in turn is followed by a double hardening at 566°C. It has been found that tool steel formed according to the invention achieves a superior transformation from the austenite to the martensite phase when the material is subcooled after oil hardening. Subcooling is not new in the field and is often used. In general, the subcooling is restored by immersing the material in a cold bath, e.g. liquid nitrogen, which has a temperature of -195°c.

Man har funnet at et verktøystål som er fremstillet i henhold til fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, kan tåle en høyere prosent oksydinnhold enn det man normalt finner i vanlige verktøystålsammensetninger. En verktøystålsammensetning kjent som M2-S verktøystål er sammensatt i vektprosent av 0,9 % karbon, 5 % molybden, 4 % krom, 6 % wolfram, 2 % vanadium, 0,13 % svovel og resten jern. Normalt vil en M2-S verktøystål-sammensetning inneholde ca. 0,00 3 vektprosent oksyd. I ett tilfelle viste en eksaminasjon av den sanane stålsammensetning fremstilt i henhold til fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, et oksydinnhold på ca. 0,06 vektprosent, et bemerkelsesverdig høyere oksydinnhold. Til tross for denne meget høye oksydprosent, viste .verktøystålet i henhold til oppfinnelsen seg å være meget brukbart når det ble underkastet maskinbearbeid-elsesprøven. Man vet at ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen får verktøystållegeringer! en eksepsjonell homogen struktur og man tror at forskjellige oksyder som kan være tilstede i verktøystålet i henhold til oppfinnelsen er jevnt fordelt overalt og kan til og med være til nytte ved å for-sterke eller supplementere skjærefunksjonen til karbidene som er tilstede i verktøystållegeringen. Det er åpenbart,at dette er tilfelle fordi i flere tilfeller har verktøystål som er fremstilt i henhold til foreliggende fremgangsmåte vist relativt høye oksydinnhold og til tross for relativt lave karboninnhold, har produktene vist gode maskinbearbeidelsesegenskaper. It has been found that a tool steel produced according to the method according to the invention can withstand a higher percentage of oxide content than is normally found in normal tool steel compositions. A tool steel composition known as M2-S tool steel is composed by weight of 0.9% carbon, 5% molybdenum, 4% chromium, 6% tungsten, 2% vanadium, 0.13% sulfur and the balance iron. Normally, an M2-S tool steel composition will contain approx. 0.00 3% by weight oxide. In one case, an examination of the healthy steel composition produced according to the method according to the invention showed an oxide content of approx. 0.06% by weight, a remarkably higher oxide content. Despite this very high percentage of oxide, the tool steel according to the invention proved to be very usable when subjected to the machining test. It is known that with the method according to the invention, tool steel alloys are obtained! an exceptionally homogeneous structure and it is believed that various oxides which may be present in the tool steel according to the invention are evenly distributed throughout and may even be useful by enhancing or supplementing the cutting function of the carbides present in the tool steel alloy. It is obvious that this is the case because in several cases tool steel produced according to the present method has shown relatively high oxide contents and, despite relatively low carbon contents, the products have shown good machinability properties.

Dét har ikke vært mulig å gjenoppvarme verktøystål som er laget på tidligere måte ved støping, for når man har prøvet på en slik varmebehandling, inntreffer massekornvekst med et resulterende tap av alle vesentlige egenskaper. Ganske uventet It has not been possible to reheat tool steel that has been made in the previous way by casting, because when such a heat treatment has been tried, mass grain growth occurs with a resulting loss of all essential properties. Quite unexpectedly

har man funnet at verktøystållegeringer som er et resultat av fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, tillater en gjenoppvarmningsbehandling uten tap av de vesentlige egenskaper. Hvis den ønskede fasetransformasjon uteblir under den første varmebehandling med legeringer i henhold til foreliggende oppfinnelse, kan således varmebehandlingen gjentas for å oppnå den ønskede struktur. Dette kommer av at kornveksten i legeringene laget i henhold til foreliggende oppfinnelse er forskjellig fra kornveksten i de tidligere støpte legeringer ved at den er mindre kraftig. it has been found that tool steel alloys resulting from the method according to the present invention allow a reheating treatment without loss of the essential properties. If the desired phase transformation does not occur during the first heat treatment with alloys according to the present invention, the heat treatment can thus be repeated to achieve the desired structure. This is because the grain growth in the alloys made according to the present invention is different from the grain growth in the previously cast alloys in that it is less powerful.

En annen forskjell, når det gjelder egenskaper som man finner mellom verktøystål laget i henhold til foreliggende oppfinnelse og tidligere typer, angår hardhet. Kommersielt støpt eller smidd verktøystål såsom M2-S verktøystål, har en typisk Rockwell-C-hardhet på 65 - 66 når man anvender den vanlige varmebehandling. Ved bruk av en underkjølt varmebehandling kan dog hardheten økes til 67,5 M2-S legeringer som.er be-handlet i henhold til foreliggende oppfinnelse har man funnet å ha en Rockwell-C-hardhet på 69, når man anvender den under-kjølte varmebehandling. Dette er fullstendig uventet og mot-satt av det som man tidligere har trodd var mulig, hvilket skal vises. En prøve av et M2-S verktøystål laget i henhold til oppfinnelsen som fikk en Rockwell-C-hardhet på 69, hadde et karboninnhold på bare 0,57 vektprosent. Dette er atskillig mindre enn karboninnholdet i vanlig M2-S verktøyståj. som har et karboninnhold på 0,8 - 1 vektprosent. Som man vet er karbonet først og fremst tilstede i verktøystålet for å gi det styrkeegenskaper. I henhold til all tilgjengelig littera-tur og opplysning før denne oppfinnelse, er det teoretisk umulig å oppnå en Rockwell-C-hardhet som er større enn 55 Another difference in properties found between tool steels made according to the present invention and prior types relates to hardness. Commercially cast or forged tool steels such as M2-S tool steels have a typical Rockwell-C hardness of 65 - 66 when the usual heat treatment is applied. When using a subcooled heat treatment, however, the hardness can be increased to 67.5 M2-S alloys which have been treated according to the present invention have been found to have a Rockwell-C hardness of 69, when using the subcooled heat treatment. This is completely unexpected and contrary to what was previously thought possible, which will be shown. A sample of an M2-S tool steel made in accordance with the invention which obtained a Rockwell-C hardness of 69 had a carbon content of only 0.57 weight percent. This is considerably less than the carbon content of ordinary M2-S tool steel. which has a carbon content of 0.8 - 1 percent by weight. As you know, the carbon is primarily present in the tool steel to give it strength properties. According to all available literature and information prior to this invention, it is theoretically impossible to achieve a Rockwell-C hardness greater than 55

med et karboninnhold på bare 0,57 vektprosent. Oppnåelsen av en Rockwell-C-hardhet som til og med er større, enn for vanlig verktøystål, nemlig 69, er således enda mer imponerende tatt i betraktning at teoretisk skulle Rockwell-C-hardheten ikke overstige 55. with a carbon content of only 0.57% by weight. The achievement of a Rockwell-C hardness that is even greater than that of ordinary tool steel, namely 69, is thus even more impressive considering that theoretically the Rockwell-C hardness should not exceed 55.

I sin almindelighet vil varmedeformeringstrinnet anvendes etter sintringen for ytterligere å øke den teoretiske tetthet når det gjelder mekanisk eller isostatisk pressede blokker. Eksplosjonskomprimerte blokker har en karakteristisk høy teoretisk tetthet og for noen anvendelser behøver de ikke bearbeidelse ytterligere. I en utførelse av foreliggende oppfinnelse hvor man anvender flytende fasesintring, kan man sløyfe varmedeformeringen. Sintringstemperaturene er generelt 28 til 65°C lavere enn for sintring uten anvendelse av smelte. Mindre legeringselementer tilsettes før sintringen. Et hvilket som helst element som har et smeltepunkt som er lavere enn legeringene og som vil danne en legering med grunnmaterialet kan anvendes for smeltefasesintring. Et eksempel er metall-halidene som kan tilsettes i en mengde av 5 vektprosent eller mindre. I tillegg kan nikkel, kobber, kobolt i mengder på ca. 0,25 vektprosent tjene som smeltefasesintringsmidler. Den spesielle partikkelstørrelse for disse tilsetninger er ikke kritisk. De tilsettes normalt i form av pulver i mikron-størrelsesområdet. Det er mulig å få en så høy sintret tetthet som 97 og høyere, når man anvender smeltefasesintring. In general, the heat deformation step will be applied after sintering to further increase the theoretical density in the case of mechanically or isostatically pressed blocks. Blast compacted blocks have a characteristically high theoretical density and for some applications they do not require further processing. In an embodiment of the present invention where liquid phase sintering is used, the heat deformation can be omitted. The sintering temperatures are generally 28 to 65°C lower than for sintering without the use of a melt. Minor alloying elements are added before sintering. Any element which has a melting point lower than the alloys and which will form an alloy with the base material can be used for melt phase sintering. An example is the metal halides which can be added in an amount of 5% by weight or less. In addition, nickel, copper, cobalt in amounts of approx. 0.25% by weight serve as melt phase sintering agents. The particular particle size for these additives is not critical. They are normally added in the form of powder in the micron size range. It is possible to obtain a sintered density as high as 97 and higher when using melt phase sintering.

Flere av de kjente verktøystål kan anvendes i fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen inkludert de som vanligvis er benevnt vannherdende, kaldarbeidende, varmarbeidende, high speed og rustfrie stål. Som før nevnt tillater de begrensede Several of the known tool steels can be used in the method according to the invention, including those which are usually referred to as water hardening, cold working, hot working, high speed and stainless steels. As mentioned before, they allow limited

krav til bearbeidelse i henhold til fremgangsmåten i henhold " til oppfinnelsen i tillegg, at legeringer som normalt ikke requirements for processing according to the method according to the invention in addition, that alloys which normally do not

er tilgjengelige for dette bruk, anvendes som verktøystål. are available for this use, are used as tool steel.

Følgende er eksempler på fremgangsmåten og produktet i henhold til oppfinnelsen. The following are examples of the method and product according to the invention.

Eksempel I. Example I.

Skrap av M2-S verktøystål fra maskinspon ble forutsett for en kaldstrømsprosess i henhold til U.S. patent nr.3.184.169 for å få et pulver med kornstørrelse mindre enn 0,044 mm. Karbon i form av sot ble tilsatt pulveret i en mengde av Scrap of M2-S tool steel from machine chips was provided for a cold flow process according to the U.S. patent no. 3,184,169 to obtain a powder with a grain size smaller than 0.044 mm. Carbon in the form of soot was added to the powder in an amount of

0,2 5 vektprosent. Pulveret ble så plasert i en ovn under en hydrogenatmosfære ved 9 82°C. Oppholdstiden i ovnen var 1 time, hvorunder reduksjonen av oksydene inntraff. Pulveret 0.25% by weight. The powder was then placed in an oven under a hydrogen atmosphere at 982°C. The residence time in the oven was 1 hour, during which the reduction of the oxides occurred. The powder

ble så • tatt ut av ovnen og kaldpresset mekanisk ved 70 30 kg/cm<2 >så det ble dannet et rektangulært prøvestykke på 25,4 x 25,4 x 101,6 mm. Den kaldpressede prøve ble så anbragt i en ovn hvor sintring inntraff ved 1204°C i 1 time. Prøven ble varmbear-beidet ved valsing ved 982°C. Under valsingen ble anvendt en 15 % reduksjon for hvert trinn så man oppnådde en total reduksjon på ca. 50%. Valsingen ble etterfulgt av varmebehandling som anvendte en underkjølingsteknikk. Mer presist ble prøven was then • taken out of the oven and cold-pressed mechanically at 70 30 kg/cm<2> to form a rectangular test piece of 25.4 x 25.4 x 101.6 mm. The cold-pressed sample was then placed in an oven where sintering occurred at 1204°C for 1 hour. The sample was heat-treated by rolling at 982°C. During the rolling, a 15% reduction was used for each step so that a total reduction of approx. 50%. The rolling was followed by heat treatment using a subcooling technique. The test was more precise

utsatt først for en temperatur på 1204°C i 10 min., etterfulgt av en oljeavkjøling. Etter oljeavkjølingen ble prøven anbragt i et flytende nitrogenbad som holdt en temperatur på -195,5°C. En resulterende prøve hadde en tetthet på 100%. Rockwell-C-hardheten var 69, mens karboninnholdet ble bestemt til å være 0,57 % ved anvendelse av måling av ledeevnen. Maskinbearbei-delsesprøver indikerte at prøven utklasserte støpt og smidd verktøystål med standard M2-S sammensetning. exposed first to a temperature of 1204°C for 10 min., followed by an oil cooling. After the oil cooling, the sample was placed in a liquid nitrogen bath which maintained a temperature of -195.5°C. A resulting sample had a density of 100%. The Rockwell-C hardness was 69, while the carbon content was determined to be 0.57% using conductivity measurement. Machining tests indicated that the sample outclassed cast and forged tool steel with standard M2-S composition.

Det skal bemerkes at produktet laget i henhold til foreliggende oppfinnelse i dette Eksempel I har et meget lavere karboninnhold enn den opprinnelige M2-S verktøystållegering. Som bemerket har den opprinnelige M2-S legering typisk et karboninnhold på 0,9, mens eksemplets produkt bare har et karboninnhold på 0,57 %. Tapet av karbon er antatt å være et resultat av dets kombinasjon med oksydene som er tilstede, slik at det danner CO som forlater materialet som en gass. Det er således ikke mulig å hindre en viss dekarbonisering av verk-tøystållegeringen, selv om karbon tilsettes for renseformål. Hvis ønsket kan ytterligere karbon tilsettes for å opprettholde et hvilket som helst ønsket karbonnivå. I dette eksempel viste det seg at karbontapet ikke var skadelig, fordi det resulterende produkt viste forbedrede egenskaper i forhold til det mer konvensjonelle materiale som hadde høyere karboninnhold. Dette eksempel viste at en ny form for verktøystål som har uventede egenskaper fremkommer som et resultat av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. It should be noted that the product made according to the present invention in this Example I has a much lower carbon content than the original M2-S tool steel alloy. As noted, the original M2-S alloy typically has a carbon content of 0.9, while the example product only has a carbon content of 0.57%. The loss of carbon is believed to be the result of its combination with the oxides present to form CO which leaves the material as a gas. It is thus not possible to prevent a certain decarbonisation of the tool steel alloy, even if carbon is added for cleaning purposes. If desired, additional carbon can be added to maintain any desired carbon level. In this example, the loss of carbon proved not to be harmful, because the resulting product showed improved properties compared to the more conventional material that had a higher carbon content. This example showed that a new form of tool steel which has unexpected properties appears as a result of the method according to the invention.

Skrap av M-30 verktøystål og skrap av H12 verktøystål som ble bearbeidet i henhold til fremgangsmåten i Eksempel I ga kvalitetsprodukter. M-30 tool steel scrap and H12 tool steel scrap processed according to the procedure in Example I produced quality products.

Eksempel II. Example II.

Atomisert M-110W verktøystål ble slagpulverisert idet man . anvendte fremgangsmåten i henhold til U.S. patent 3.184.169 for å få et pulver med kornstørrelse mindre enn 0,149 mm. Fraksjonen hydrogenredusertes ved 982°C i en ovn etter at pulveret var tilsatt 0,50 vektprosent sot. Oppholdstiden i ovnen var 1 time. Etter reduksjonen kulemaltes pulveret og ble siktet til en kornstørrelse mindre enn 0,149 mm, som så eks-plos jonskomprimertes til en 101,6 mm lang prøvestang med 6,35 mm diameter. Den eksplosjonskomprimerte pulver-råblokk hadde en teoretisk tetthet på 99%. Etter komprimeringen ble den eksplosjonskomprimerte stang sintret i hydrogen i 30 min. Atomized M-110W tool steel was impact pulverized while . used the method according to U.S. Pat. patent 3,184,169 to obtain a powder with a grain size less than 0.149 mm. The fraction was hydrogenated at 982°C in an oven after 0.50% by weight of carbon black had been added to the powder. The residence time in the oven was 1 hour. After reduction, the powder was ball milled and sieved to a grain size of less than 0.149 mm, which was then explosively compacted into a 101.6 mm long, 6.35 mm diameter test rod. The blast compacted powder ingot had a theoretical density of 99%. After compression, the blast-compressed rod was sintered in hydrogen for 30 min.

ved 1250°C for å få en 100% teoretisk tetthet. Det sintrede produkt ble så varmbehandlet i henhold til fremgangsmåten i Eksempel I og ga et produkt som hadde en Rockwell-C-hardhet at 1250°C to obtain a 100% theoretical density. The sintered product was then heat treated according to the procedure of Example I to give a product having a Rockwell-C hardness

på 66. Det eksplosjonskomprimerte stålmateriale hadde egenskaper som i høy grad kunne sammenlignes med egenskapene hos presset og sintret materiale av samme slag. at 66. The blast-compacted steel material had properties that were highly comparable to the properties of pressed and sintered material of the same kind.

Skrap av Tl verktøystål kan bearbeides i henhold til Eksempel II slik at man får et kvalitets verktøystålprodukt. Eksempel III. Scrap of Tl tool steel can be processed according to Example II so that a quality tool steel product is obtained. Example III.

Råblokken som ble tilberedt i dette eksempel var stort sett lik den i foregående Eksempel II, unntatt at sintringen foregikk under varmvalsing istedet for i en sinterovn. Den anbefalte valsetemperatur lå mellom 1204°C og 1093°C. Produktet fremstilt ved hjelp av varmvalsing kunne sammenlignes med det som man fikk ved hjelp av ovnssintring i Eksempel II. The green block prepared in this example was largely similar to that in the previous Example II, except that the sintering took place under hot rolling instead of in a sintering furnace. The recommended roll temperature was between 1204°C and 1093°C. The product produced by means of hot rolling could be compared with that which was obtained by means of furnace sintering in Example II.

Eksempel IV. Example IV.

Dette eksempel viste anvendelsen av smeltefasesintring This example demonstrated the application of melt phase sintering

i henhold til oppfinnelsen. Atomisert M2-S verktøystål ble slagpulverisert så man fikk en pulverfraksjon mindre enn 0,149 mm. Pulveret ble hydrogenredusert i en ovn med en temperatur på 9 50°C i 2 timer. MoS2 (0,1 vektprosent av pulveret) ble tilsatt sammen med karbon (0,1 vektprosent pulver) til det hydrogenreduserte M2-S verktøystålpulver. Pulverbland-ingen ble kaldpresset isostatisk ved ca. 7030 kg/cm 2 slik at det ble formet flere prøvestenger. Noen av disse prøve-stenger ble sintret i 30 min. i en ovn ved 1243°C og andre orøvestenger ble sintret ved 1255°C i 30 min. Stengene som var sintret ved den lavere temperatur viste en teoretisk tetthet på 77 og 84%, mens stengene som var sintret ved den høyere temperatur viste en teoretisk tetthet på 87 til 100%. Den sintrede struktur syntes å være relativt ren og viste ingen indikasjon på sulfider. Kjemiske analyser viste bare 0,08 vektprosent svovel, hvilket er under den akseptable spesi-fikasjonsgrense. Visse eutektiske punktområder ble oppdaget i strukturen. Varmbearbeiding brøt opp de eutektiske områder og fordelte dem slik at de ble oppløst i den etterfølgende vannbehandling. Flytende fasesintring må ansees å være suksess-full, hvilket viste seg ut fra varmebearbeidelses- og maskin-bearbeidelsesresultatene av prøvene. according to the invention. Atomized M2-S tool steel was impact pulverized so that a powder fraction smaller than 0.149 mm was obtained. The powder was hydrogen reduced in an oven at a temperature of 950°C for 2 hours. MoS2 (0.1% by weight of the powder) was added together with carbon (0.1% by weight of the powder) to the hydrogen-reduced M2-S tool steel powder. The powder mixture was cold pressed isostatically at approx. 7030 kg/cm 2 so that several test bars were formed. Some of these test bars were sintered for 30 min. in a furnace at 1243°C and other ingots were sintered at 1255°C for 30 min. The rods sintered at the lower temperature showed a theoretical density of 77 and 84%, while the rods sintered at the higher temperature showed a theoretical density of 87 to 100%. The sintered structure appeared to be relatively clean and showed no indication of sulphides. Chemical analyzes showed only 0.08% sulfur by weight, which is below the acceptable specification limit. Certain eutectic point regions were detected in the structure. Heat treatment broke up the eutectic regions and distributed them so that they were dissolved in the subsequent water treatment. Liquid phase sintering must be considered to be successful as shown by the heat treatment and machining results of the samples.

Vanadiumdibromid kan erstatte molybdensulfid MoS2 som smeltefasesintringsmiddel. Smeltefasesintring kan utføres med flere av verktøystålene inkludert den slagmotstandsdyktige legering av typen S5, kaldbearbeidingslegering av typen 01 og wolframgrunnlagslegering T3. Vanadium dibromide can replace molybdenum sulphide MoS2 as a melt phase sintering agent. Melt phase sintering can be performed with several of the tool steels including the impact resistant alloy type S5, cold working alloy type 01 and tungsten base alloy T3.

Den utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen som for tiden er foretrukket, omfatter å blande slagpulverisert pulver som har en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 8 M-ni méd 0,25 vektprosent karbontilsetning og hydrogenredusering ved 1010°C i 1 time etterfulgt av en langsom ovnsavkjøling. Det finfordelte pulver kan tilberedes av skrap eller av ny-fremstilt verktøystål eller av en blanding av disse to. Det hydrogenreduserte pulver kulemales i 30 min. og siktes gjennom en sikt med maskevidde 0,044 mm før pressingen. Pulveret presses så isostatisk ved 7030 kg/cm 2 trykk, slik at man får en teoretisk tetthet noe større enn 65 %. Den pressede form sintres så i en karbondigelovn til minst 85 %The embodiment of the method according to the invention which is currently preferred comprises mixing impact pulverized powder having an average particle size of 8 M-ni with 0.25 weight percent carbon addition and hydrogen reduction at 1010°C for 1 hour followed by slow oven cooling. The finely divided powder can be prepared from scrap or from newly produced tool steel or from a mixture of these two. The hydrogen-reduced powder is ball milled for 30 min. and sieved through a sieve with a mesh size of 0.044 mm before pressing. The powder is then pressed isostatically at 7030 kg/cm 2 pressure, so that a theoretical density of slightly greater than 65% is obtained. The pressed form is then sintered in a carbon crucible furnace to at least 85%

av teoretisk tetthet. Sintringen utføres i en hydrogenatmosfære. Oppvarmingen er hurtig til 1100°C med en 15 min. varighet av forvarmetemperaturen og så igjen hurtig stigning til sintringstemperaturen på 1204°C ved en x30 min. varighet ved denne temperatur, etterfulgt av en ovnsavkjøling. De sintrede former reduseres så til ca. 40-50 % ved enten stuksmiing eller senkesmiing. Denne mekaniske reduksjon ut-føres i en endotermisk atmosfære hvor det er mulig å få for-minsket karboniseringen. Oppvarmingen mellom de mekaniske reduksjoner vil variere med delenes vekt, men vil gjennomsnittlig være cå. 5 min. Den fortettede blokk utsettes så for en spenningsutløsning ved hjelp av glødning i 1 time ved 371°C i en endotermisk eller nøytral atmosfære umiddelbart etter den forutgående varmbearbeiding. Kjølingshastigheten fra glødetemperaturen er langsom, ca. 28°C i timen. Etter spenhingsfrigjøringen utsettes så verktøyemnene for en vanlig varmebehandling, f.eks. i saltbad, hvor man anvender et standard kommersielt behandlingsskjerna eller alternativt bråkjøling i olje og underkjøling i flytende nitrogen. Metallurgiske pulververktøystålprodukter fremstilt i henhold til fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse har større.legeringshomogenitet og følgelig forbedret dimensjons-stabilitet og ytelsesegehskaper sammenlignet med hittil tilgjengelige støpte og smidde verktøystål. of theoretical density. The sintering is carried out in a hydrogen atmosphere. The heating is fast to 1100°C with a 15 min. duration of the preheating temperature and then again rapid rise to the sintering temperature of 1204°C at a x30 min. duration at this temperature, followed by an oven cooling. The sintered forms are then reduced to approx. 40-50% with either block forging or drop forging. This mechanical reduction is carried out in an endothermic atmosphere where it is possible to reduce the carbonisation. The heating between the mechanical reductions will vary with the weight of the parts, but will average c. 5 min. The densified block is then subjected to a stress release by means of annealing for 1 hour at 371°C in an endothermic or neutral atmosphere immediately after the preceding heat treatment. The cooling rate from the annealing temperature is slow, approx. 28°C per hour. After the tension hinge release, the tool blanks are then subjected to a normal heat treatment, e.g. in a salt bath, where a standard commercial treatment core is used or alternatively quenching in oil and subcooling in liquid nitrogen. Metallurgical powder tool steel products produced according to the method according to the present invention have greater alloy homogeneity and consequently improved dimensional stability and performance characteristics compared to hitherto available cast and forged tool steels.

Claims

1. Process for the powder metallurgical production of a tool steel with good alloy homogeneity, characterized by cold pressing impact pulverized, irregularly shaped, broken down, alloyed tool steel particles with an average particle size between 2 and 60 (im with a homogeneous composition and which has been reduced by impact from a reducing hydrogen atmosphere at a high temperature to lower the oxygen content in a pressed body with a holding strength sufficient for handling, after which the cold-pressed pressed body is sintered in a hydrogen atmosphere so that

gets a density of at least 85% of the tool steel's theoretical density.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the irregularly shaped powder particles are produced by impact pulverization of tool steel in the form of water shot, atomized particles or scrap or mixtures of these materials.

3. Method as stated in claim 1, characterized in that the cooling of the reduced powder particles is carried out at such a low speed that the Rockwell-C hardness of the powder particles rises to a maximum of 55 units.

4. Method as stated in claim 1, characterized in that the cold pressing is carried out as mechanical pressing or isostatic pressing, and that the sintering temperature goes up to 1177-1288°C.

5. Method as stated in claim 4, characterized in that the distribution curve of the powder particles for grain size is approximately a Gaussian distribution curve.

6. Method as stated in any of the preceding claims, characterized in that the average particle size is between 6 and 14 [im

7. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that decarburization is reduced by introducing a small amount of carbonaceous material into the powder material, preferably in an amount of 0.1-1.0% by weight of the weight of the powder material.

8. Method as stated in any of the preceding claims, characterized in that the reduction in hydrogen gas is carried out at a temperature of 955-1024°C.

9. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that the powder is cooled after the hydrogen gas reduction at a rate which is less than 165°C/hour.

10. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that the cold pressing is carried out to a density of at least 6 3% of the theoretical density.

11. Method as specified in one of the preceding claims, characterized in that the cold pressing is carried out by explosion embossing.

12. Method as stated in claim 11/characterized in that the cold-pressed press body is subjected to sintering in an oven.