NL8006571A - Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, alsmede uraniumbevattend concentraat en fosforzuur verkregen volgens deze werkwijze. - Google Patents
Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, alsmede uraniumbevattend concentraat en fosforzuur verkregen volgens deze werkwijze. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8006571A NL8006571A NL8006571A NL8006571A NL8006571A NL 8006571 A NL8006571 A NL 8006571A NL 8006571 A NL8006571 A NL 8006571A NL 8006571 A NL8006571 A NL 8006571A NL 8006571 A NL8006571 A NL 8006571A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- uranium
- solution
- water
- vessel
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 99
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 20
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 16
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 16
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 12
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 11
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 10
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 claims description 8
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 2
- -1 hydrogen hexafluorosilicate Chemical class 0.000 claims 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 40
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 9
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 9
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 7
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 7
- 229910004014 SiF4 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 6
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 2
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003638 H2SiF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYOZKLLJJHRFNA-UHFFFAOYSA-N [F].N Chemical compound [F].N VYOZKLLJJHRFNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 235000011950 custard Nutrition 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- RXKJFZQQPQGTFL-UHFFFAOYSA-N dihydroxyacetone Chemical compound OCC(=O)CO RXKJFZQQPQGTFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- ZPLUZNXSYCCJOE-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.OP(O)(O)=O ZPLUZNXSYCCJOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YXJYBPXSEKMEEJ-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;sulfuric acid Chemical compound OP(O)(O)=O.OS(O)(=O)=O YXJYBPXSEKMEEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- ZEFWRWWINDLIIV-UHFFFAOYSA-N tetrafluorosilane;dihydrofluoride Chemical compound F.F.F[Si](F)(F)F ZEFWRWWINDLIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- JCMLRUNDSXARRW-UHFFFAOYSA-N trioxouranium Chemical compound O=[U](=O)=O JCMLRUNDSXARRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
- C22B60/0278—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries by chemical methods
- C22B60/0282—Solutions containing P ions, e.g. treatment of solutions resulting from the leaching of phosphate ores or recovery of uranium from wet-process phosphoric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/46—Preparation involving solvent-solvent extraction
- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
- C01B25/463—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound the extracting agent being a ketone or a mixture of ketones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
V\ \ STAMICARBON B.V.
Uitvinders! Cornells A.M. WETERINGS te Stein Johannes A. JANSSEN te Schinveld 1 3249
WERKWIJZE VOOR HET WINNEN VAN EEN URANIUMBEVATTEND CONCENTRAAT EN
FOSFORZUUR, ALSMEDE URANIUMBEVATTEND CONCENTRAAT EN FOSFORZUUR VERKREGEN VOLGENS DEZE WERKWIJZE
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, waarbij men fosfaaterts ontsluit met zwavelzuur, uit de ontsluitvloeistof calciumsulfaat afscheidt en de resterende fosforzuur oplos sing eventueel 5 indampt, door de fosforzuuroplossing te behandelen met een reductiemiddel, een organisch verdeelmiddel en een anorganisch fluor-bevattend precipitatiemiddel, het hierbij gevormde uraniumbevattende .neerslag af te scheiden, en uit het resterende mengsel het fosforzuur te winnen.
10 Een dergelijk proces voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat tilt natproces fosforzuur is bekend uit de Nederlandse Octrooiaanvrage 7.900.581, waarbij men als anorganische fluorbevat-tende verbinding bij voorkeur ammoniumfluoride toepast.
Een nadeel van deze bekende werkwijze is, dat men het 15 ammo niumfluo ride, dat bij voorkeur in vaste vorm toegevoegd wordt, als zodanig moet kopen, wat gezien de marktprijs van ammo niumfluo ride, een ongunstige invloed heeft op de kosten van de uraniumwinning.
De uitvinding voorziet nu in een werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat bij een natproces fosforzuur-20 bereiding, waarbij men het fluorbevattende precipitatieniddel in situ in het proces bereidt, wat een aanzienlijke kostenbesparing met zich brengt.
Dit wordt volgens de uitvinding hierdoor bereikt, dat men de bij de fosfaatontsluiting en bij de eventuele fosforzuurindamping 25 verkregen, fluor- en siliciumbevattende gassen absorbeert in water, tenminste een deel van de hierbij gevormde waters tofhexafluorsilicaat- 8006571 4 . ·» 2 oplossing met ammoniak, omzet tot een siliciumdioxide bevattende ammoniumfluorideoplossing, het siliciumdioxide afscheidt, en de resterende ammoniumfluorideoplossing als precipitatiemiddel voor de uraniumprecipitatie toepast.
5 . Volgens de uitvinding worden de afgassen, die naast HF en
SiF4 voornamelijk Η£θ en CO2 bevatten, geabsorbeerd in water, waarbij het grootste deel vaö het HF en SiF4 omgezet wordt tot een waterige ^SiFg-oplossing. Het resterende, voornamelijk uit CO2 en H2O bestaande afgas wordt gespuid* De bij de absorptie gevormde 10 H2SiF5-oplossing bevat veelal een kleine hoeveelheid gebonden P2O5 en kalk, die afkomstig zijn van de met de gassen meegevoerde stofnevel. Desgewenst kan men deze componenten tenminste gedeeltelijk verwijderen, bijvoorbeeld door filtreren.
De ^SiFg-oplossing wordt vervolgens geheel of gedeeltelijk 15 in contact gebracht met ammoniak, waarbij het silicium als silicium-dioxide wordt neergeslagen volgens de vergelijking: H2SiFg + 6 NH3 + (n + 2) H20 -* 6 NH4F + Si02 · nH20.
Gebleken is, dat voor het verkrijgen van een goede silicium-dioxideprecipitatie de concentratie van de toegepaste ^SiFg-oplossing 20 15 tot 24 gew.-%, meer in het bijzonder 16-20 gew.-Z, dient te bedragen. Dit wordt bereikt door een nauwkeurige afstemming van de hoeveelheden te absorberen gas en de hoeveelheid water, en eventueel door verdunnen en/of concentreren van de gevormde reactievloeistof.
Bij voorkeur wordt de reactie onder druk met behulp van vloeibare 25 ammoniak uitgevoerd, met een zodanige overmaat ammoniak, dat de resulterende oplossing circa 2 % vrije ammoniak bevat. De temperatuur van de reactie wordt op ongeveer 80 °C gehouden door afdampen van een deel van de overmaat ammoniak.
Uit de resulterende, verdunde ammoniumfluoride-oplossing 30 wordt vervolgens het geprecipiteerde siliciumdioxide verwijdend, bijvoorbeeld door filtreren, centrifugeren. Eventueel kan men de oplossing in een kristal li sa tor tot bijvoorbeeld 35 °C koelen en het siliciumdioxide in een decanteercentrifuge verwijderen.
De resulterende ammoniumfluorideoplossing kan als zodanig 35 voor de uraanprecipitatie worden gebruikt. Desgewenst kan men de oplossing ook. vooraf concentreren en/of behandelen met ammoniak om eventueel resterend fosfaat te precipiteren als triammoniumfosfaat.
8006571 *· 4* 3
Het afgescheiden siliciumdioxide kan voor diverse doeleinden ·· worden toegepast. Men kan,, speciaal bij toepassing van silica-arme fosfaten, het siliciumdioxide recirculeren naar de fosfaatontsluitzone of toevoegen van het van calciumsulfaat bevrijde fosforzuur, bijvoor-5 beeld aan de indampsectiè om een zo groot mogelijk deel van hét in het fosfaat aanwezige fluor op te lossen. Ook kan men het siliciumdioxide, na wassen en drogen, toepassen als vulstof voor verven, plastics en rubbers. Bij voorkeur gebruikt men het siliciumdioxide althans gedeeltelijk voor het verwijderen van het fluor uit het na uraniumpre-10 cipitatie en verwijdering van het verdeelmiddel resterende warme fosforzuur. Het hierbij ontwijkende silicofluoride bevattende gas kan dan worden gerecirculeerd naar de absorptiezone en daar worden geabsorbeerd onder vorming van een H2SiFg-oplossing.
De werkwijze volgens de uitvinding kan in principe bij iedere 15 natproces fosforzuurbereiding worden toegepast, bijvoorbeeld zowel bij een proces, waarbij fosfaaterts met zwavelzuur direct tot fosforzuur en de verlangde calciumsulfaatmodificatie wordt omgezet (de zogenaamde directe dihydraat-, hemihydraat- of arihydrietprocessen), alsook bij processen, waarbij het bij de ontsluiting als bijprodukt verkregen 20 calciumsulfaat, eventueel na afscheiding van het fosforzuur, in een andere hydraattoestand wordt gebracht (bijvoorbeeld de zogenaamde hemi- dihydraat- of di-hemihydraat-processen). De werkwijze is evenr eens toepasbaar bij fosforzuurprocessen waarbij het fosfaat vooraf behandeld wordt met fosforzuur, eventueel gevolgd door een behandeling 25 ter verwijdering van me taal componenten en andere verontreinigingen.
Het bij dergelijke procesen verkregen, van calciumsulfaat bevrijde fosforzuur kan direct aan de precipitatiebehandeling onder*-worpen worden, doch wordt bij voorkeur vooraf door indampen geconcentreerd, bijvoorbeeld tot een P205“gehalte van 45-60 gew.-%.
30' Desgewenst kan men het fosforzuur voorafgaande aan de precipitatiestap behandelen met een flocculatiemiddel ter winning van yttrium en lanthaniden, zoals is beschreven in de niet vóórgepubliceerde Nederlandse Octrooiaanvrage 8.002.462.
Het bij de werkwijze gevormde uraniumbevattend precipitaat 35 · bevat tevens een deel van de nog in het ruwe fosforzuur resterende metalen, zoals yttrium, lanthaniden en vanadium. Dit precipitaat wordt van het fosforzuur-verdeelmiddel-watermengsel gescheiden, bijvoorbeeld 8006571 ♦ 4 door centrifugeren of filtreren. Het afgescheiden concentraat kan op diverse op zichzelf bekende «ijzen «orden opge«ezkt.
Het na afscheiden van het uraniumbevattende precipitaat resulterende mengsel van fosforzuur, vexdeelmiddel en «ater kan op 5 diverse wijzen «orden gescheiden, bijvoorbeeld door destilleren, decanteren of extraheren, waarna het afgescheiden vendeelmiddel, eventueel na een verdere behandeling, zoals rectificeren, «eer naar de precipita ties tap kan «orden gerecirculeerd.
Het resterende fosforzuur kan voor diverse doeleinden «orden 10 toegepast, bijvoorbeeld als grondstof voor de bereiding van hoogwaardige kunstmestprodukten, technische fosfaten en veevoederfosfaat.
De uitvinding zal worden toegelicht aan de hand van de bijgevoegde figuur, waarin een schematische uitvoeringsvorm van de werkwijze is weergegeven.
15 Aan ontsluitvat A wordt via 1 fosfaaterts en via leiding 2 zwavelzuur toegevoegd. Via leiding 3 wordt een fosforzuur- en calcium-sulfaatbeva ttende ontsluitbrij af gevoerd naar filter B, waaraan via leiding 5 water wordt toegevoegd. Via leiding 4 wordt uit A een fluor-en siliciumbevattende gas afgevoerd naar absorptievat D. Uit filter B 20 wordt via leiding 6 vochtig calciumsulfaat afgevoerd en wordt via leiding 7 een fosforzuur oplos sing geleid naar indamper C, waaruit via leiding 8 een fluor- en siliciumbevattend gas naar absorptievat D geleid wordt, terwijl via leiding 18 een geconcentreerde fosforzuurop-lossing naar reactievat 6 wordt geleid. Eventueel bezinksel gevormd in 25 C wordt afgevoerd en kan naar ontsluitvat A gerecirculeerd worden. Aan absorptievat D wordt via leiding 9 water toegevoegd. Bij voorkeur recirculeert men een deel van de gevormde oplossing over absorptievat D. Uit D wordt via leiding 10 het niet geabsorbeerde gas gespuid en via 11 een waterige ^SiFg-oplossing afgevoerd, die deels via leiding 30 12 wordt afgevoerd en deels via leiding 13 naar reactievat E wordt geleid, waaraan via leiding 14 ammoniak wordt toegevoerd. Uit E wordt via leiding 15 een siliciumdioxidebeva ttende ammoniumfluo ride oplos sing geleid naar filter F, waaraan vla leiding 30 water wordt toegevoerd en waaruit via leiding 16 siliciumdioxide wordt afgevoerd en via 35 leiding 17 een ammoniumfluorideoplossing naar precipitatievat I wordt geleid.
Aan reactievat 6, waaraan via leiding 18 fosforzuur wordt 8 0 0 6 5 7 t ““ — -........ - . ... “·—..........—........- ........· -.............-%—*.......' 5 gesuppleerd, wordt via leiding 19 een reductiemiddel voor het reduceren van het uraan van de hexavalente tot de tetravalente staat toegevoegd, bijvoorbeeld poedervorming metallisch ijzer, zink of aluminium.
5 Uit reactievat G wordt via leiding 22 een gereduceerde fosforzuurop— lossing geleid naar mengvat H, waaraan via leiding 23 een organisch verdeeldmiddel wordt gesuppleerd, bijvoorbeeld alifatisch keton (aceton) of alcohol (methanol). Uit H wordt het resulterende fosfor-zuur-verdeelmiddel-mengsel via leiding 24 naar precipitatievat I 10 geleid, waaraan via leiding 17 een NH^F-oplossing wordt gesuppleerd.
Het resulterende mengsel wordt via leiding 25 naar filter J geleid, waaraan via leiding 26 tevens water wordt toegevoerd. Uit J wordt via leiding 28 een uraniumbevatend concentraat afgevoerd, terwijl via 27 een mengsel van fosforzuur en organisch verdeelmiddel naar dis til la-15 tiekolom K wordt geleid. Via leiding 29 wordt onder uit K een fosfor-zuuroplossing afgevoerd, terwijl boven uit K via leiding 23 het organisch verdeelmiddel wordt teruggevoerd naar mengvat H.
Daar gebleken is, dat het uraanprecipitatierendement stijgt bij toepassing van fosforzuur met laag sulfaatgehalte, wordt aan het fosfor-20 zuur bijvoorkeur een verbinding van een tweewaardig metaal toegevoegd, waardoor het aanwezige sulfaat precipiteert. Daartoe kan men aan reactievat G via leiding 20 een tweewaardige metaalverbinding (bijvoorbeeld een bariumzout of fosfaaterts) toevoegen, en het resulterende metaalsulfaatneerslag via leiding 21 afvoeren. Dit neerslag, dat 25 tevens een hoeveelheid H3PO4 bevat, kan desgewenst naar ontsluitvat A teruggevoerd worden.
Voorbeeld 1
In een inrichting als weergegeven in de figuur worden per uur 92.322 kg fosfaaterts met een P205-gehalte van 33,5 gew.-% ingeleid in 30 reactievat A via 1, en via 2 121.550 kg 70 gew.-%-ig H2SO4. De temperatuur in vat A wordt op 75-80°C gehouden. Via 4 wordt uit vat A 3210 kg gas, dat naast voornamelijk CO2 en water 380 kg SiF4 en 90 kg HF bevat, geleid naar absorptievat D. Uit vat A wordt 210.662 kg reac-tievloeistof via 3 geleid naar filter B, waaraan via 5 110.464 kg 35 water wordt toegevoerd. Via 6 wordt uit B 221.464 kg nat calciumsulfaat (30 gew.-% water) afgevoerd, terwijl via 7 100.000 kg fosfor- 8006571 6 zuur met een P2®5“gehalte van 30 gew.-Z naar Indamper C geleld wordt. De temperatuur in C wordt op 125°C gehouden. Via 8 wordt uit C 37.620 kg gas, dat naast voornamelijk water 718 kg SIF4 en 763 kg HF bevat, geleid naar absorptievat.D, waaraan via 9 5375 kg water wondt 5 gesuppleerd om de ^SiFg-absorptievloeistof op concentratie te houden. De niet-geabsorbeerde, voornamelijk waterdamp, 002» ®" en-SU4 bevattende gassen worden via 10 gespuid. Uit D wordt via 11 8500 kg van een 20 gew.-%-ige H2SiF6“0P^oss^n8 geleid, warvan 1472 kg via 12 wordt afgevoerd en 7028 kg via 13 aan reactievat E wordt toegevoerd. Aan E 10 wordt via 14 1090 kg vloeibare ammoniak toegevoerd. De temperatuur in ET wordt op circa 80°C gehouden. Via 15 wordt 8118 kg reactievloeistof, bestaande uit een ammo niumf luo ride op 1 os sing met daarin gesuspendeerd vast siliciumdioxide, geleid naar filer F. Aan F wordt tevens via 30 277 kg water gesuppleerd. Uit F wordt via 16 703 kg siliciumdi03d.de-15 hydraat met een Si02“gehalte van 80% afgevoerd, terwijl via 17 7692 kg van een 24 gew.-%-ige N^F-oplossing naar precipitatievat I wordt geleid.
Uit indamper C wordt via 18 61537 kg fosforzuur met een P205“gehalte van 52 gew.-% geleid naar reactievat 6, waaraan tevens via 19 5,1 kg 20 ijzerpoeder wordt toegevoerd. Uit G wordt 61542 kg fosforzuur oplos sing via 22 geleid naar mengvat H, waaraan vla 23 16.000 kg aceton wordt toegevoerd. Via 24 wordt het resulterende mengsel (77542 kg) geleid naar precipitatievat I.
Uit I wordt via 25 85239 kg reactiemengsel geleid naar filter J, 25 waraan via 26 2.046 kg water wordt toegevoerd. Via 28 wordt uit J 4102 kg uraniumbevattend concentraat met een vaste stofgehalte van 75 gew.-% afgevoerd, terwijl via 27 83183 kg van een fosforzuur-acetonrmengsel naar destillatiékolom K wordt geleid. Hieruit wordt via 29 67188 kg fosforzuur met een p2Ü5-gehalte van 47 gew.-Z afgevoerd, 30 terwijl via 23 16.000 kg aceton naar mengvat H wordt teruggeleid.
Voorbeeld 2
In een inrichting zoals weergegeven in de figuur worden per uur 92.322 kg fosfaaterts (P2Ü5-gehalte 33,5 gew.-%) en 121.550 kg 70 gew.-%-ig H2SO4 via resp. 1 en 2 geleid in reactievat A. De tem-35 peratuur in vat A wordt op 75-80°C gehouden. Via 4 wordt uit A 3210 kg gas (naast CO2 en H2O, 380 kg SiF4 en 90 kg HF) geleid naar absorp- 8 00 6 5 7 1 /./' '.· -. . . : '/ 7 • . *» tievat D, en via 3 210.662 kg reactievloeistof naar filter B, waaraan via 5 110;802 kg water wordt toegevoerd. Via 6 wordt uit B 221.464 kg nat calciumsulfaat (30 gew.-% water) afgevoerd, terwijl via 7 100,000 kg, fosforzuur (30 gew.-Z P2O5) aaar indamper C wordt geleld.
5 De temperatuur in C wordt op 125 eC gehouden. Via 8 wordt uit C
37.620 kg gas (naast voornamelijk water, 763 kg HF en 718 kg SiF4) geleid naar absorptlevat D, waaraan via 9 5375 kg water wordt gesuppleerd. Het niet-geabsorbeerde, voornamelijk CO2, H2O, SiF4 en HF-bevattende restgas wordt via 10 gespuid. Uit D wordt via 11 8500 kg 10 van een 20 gew.-Z-ige H2SiFg-oplossing geleid, waarvan 2560 kg via 12 wordt afgevoerd en 5940 kg via 13 aan reactievat E wordt toegevoerd. Aan E wordt via 14 908 kg vloeibare ammoniak toegevoerd · De- temperatuur in E wordt op circa 80*C gehouden. Via 15 wordt 6848 kg reac-tievloeistof geleid naar filter F, terwijl via 30 aan F 246 kg water 15 wordt toegevoerd. Uit F wordt via 16 594 kg siliciumdioxidehydraat (Si^-geïml-te 80%) afgevoerd, terwijl via 17 6500 kg van een 24 gew.-% -ige N^F-oplossing naar precipitatievat I wordt geleid.
Uit indamper C wordt via 18 61537 kg fosforzuur (52 gew.-% P2O5) geleid naar reactievat 6, waaraan via 19 5,1 kg ijzerpoeder en via 20 20 2053 kg fosfaaterts (P205~gehalte 33,5 gew.-%) worden toegevoerd. Uit G wordt 60375 kg fosforzuur oplos sing (53,2 gew.-% P2O5) 22 geleid naar mengvat H, terwijl via 21 3270 kg neerslag inclusief fosforzuur wordt afgevoerd. Aan mengvat H wordt via 23 15907 kg aceton toegevoerd, terwijl via 24 76232 kg resulterende mengvloeistof naar preci-25 pitatievat I wordt geleid.
Uit I wordt via 25 82732 kg reactiemengsel geleid naar filter J, waaraan via 26 2000 kg water wordt toegevoexd. Via 28 wordt uit J 4461 kg uraniumbevattend concentraat (vaste stofgehalte 75 gew.-%) afgevoerd, terwijl via 27 80271 kg van een fosforzuur-acetorrmengsel 30 naar distillatiekolom K wordt geleid. Uit K wordt via 29 64364 kg fosforzuur (49,5 gew.-% P2°5) afgevoerd, terwijl via 23 15907 kg aceton naar mengvat H wordt teruggeleid.
8006 57 1
Claims (6)
1. Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, waarbij men fosfaaterts ontsluit met zwavelzuur» uit de ontsluitvloeistof calciumsulfaat afscheidt en de resterende fosfor-* zuuroplossing eventueel indampt» door de fosforzuur oplos sing te 5 behandelen met een reductiemiddel, een organisch verdeelmiddel en een anorganisch fluorbevattend precipitatiemiddel, het hierbij gevormde uraniumbevattende neerslag af te scheiden» en uit het resterende mengsel het fosforzuur te winnen» met het kenmerk, dat men de bij de fosfaatertsontsluiting en bij de eventuele fosfor-10 zuurindamping verkregen, fluor- en siliciumbevattende gassen absorbeert in water, tenmins te een deel van de hierbij gevormde waterstofhexafluorsilicaatoplossing met ammoniak omzet tot een s iliciumdioxide bevattende ammo niumfluo ride oplos sing, het siliciumr-dioxide afscheidt, en de resterende ammoniumfluorideoplossing als 15 precipitatiemiddel voor de uraniumprecipitatie toepast.
2. Werkwijze volgens, conclusie 1, met het keimerk, dat men tenminste een deel van het verkregen siliciumdioxide toevoegt aan het resulterende fosforzuur, en de hierbij gevormde silicofluoridebevattende gassen.van het fosforzuur scheidt.
3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men de sili- cofluoride bevattende gassen terugleidt en absorbeert in water onder vorming van een waters tofhexafluorsilicaatoplos sing.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, in hoofdzaak zoals beschreven en toegelicht aan de hand van de figuur.
5. Fosforzuur verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens een der conclusies 1-4.
6. Uraniumbevattend concentraat verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens een der conclusies 1-4. JJM/WR 8006571
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8006571A NL8006571A (nl) | 1980-12-03 | 1980-12-03 | Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, alsmede uraniumbevattend concentraat en fosforzuur verkregen volgens deze werkwijze. |
| EP81201220A EP0053409A1 (en) | 1980-12-03 | 1981-10-30 | Process for the recovery of a uranium-containing concentrate and phosphoric acid |
| MA19548A MA19344A1 (fr) | 1980-12-03 | 1981-12-01 | Procede d'obtention d'un concentrat contenant de l'uranium et d'acide phosphorique , ainsi que du concentrat , contenant de l'uranium et de l'acide phosphorique , obtenu par la misen oeuvre de ce procede . |
| CA000391306A CA1184388A (en) | 1980-12-03 | 1981-12-01 | Process for the recovery of a uranium-containing concentrate and phosphoric acid and uranium- containing concentrate and phosphoric acid obtained by this process |
| IL64437A IL64437A (en) | 1980-12-03 | 1981-12-01 | Recovery of uranium-containing concentrate and phosphoric acid from phosphate rock |
| JP56194330A JPS57118032A (en) | 1980-12-03 | 1981-12-02 | Recovery of uranium-containing condensate and phosphoric acid and uranium-containing condensate and phosphoric acid recovered thereby |
| ZA818362A ZA818362B (en) | 1980-12-03 | 1981-12-02 | Process for the recovery of a uranium-containing concentrate and phosphoric acid,and uranium-containing concentrate and phosphoric acid obtained by this process |
| ES507639A ES507639A0 (es) | 1980-12-03 | 1981-12-02 | Procedimiento para la recuperacion de un concentrado que contiene uranio,y acido fosforico . |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8006571A NL8006571A (nl) | 1980-12-03 | 1980-12-03 | Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, alsmede uraniumbevattend concentraat en fosforzuur verkregen volgens deze werkwijze. |
| NL8006571 | 1980-12-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8006571A true NL8006571A (nl) | 1982-07-01 |
Family
ID=19836277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8006571A NL8006571A (nl) | 1980-12-03 | 1980-12-03 | Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, alsmede uraniumbevattend concentraat en fosforzuur verkregen volgens deze werkwijze. |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0053409A1 (nl) |
| JP (1) | JPS57118032A (nl) |
| CA (1) | CA1184388A (nl) |
| ES (1) | ES507639A0 (nl) |
| IL (1) | IL64437A (nl) |
| MA (1) | MA19344A1 (nl) |
| NL (1) | NL8006571A (nl) |
| ZA (1) | ZA818362B (nl) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2531698A2 (fr) * | 1981-11-17 | 1984-02-17 | Pechiney Ugine Kuhlmann Uran | Traitement de purification d'un concentre uranifere |
| CN104906920B (zh) * | 2015-06-03 | 2017-01-18 | 贵阳开磷化肥有限公司 | 一种湿法磷酸尾气处理回收氟、硅资源的系统及其回收方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2819145A (en) * | 1952-10-15 | 1958-01-07 | Robert F Mccullough | Metal value recovery from leached zone material |
| BE755133A (fr) * | 1969-08-23 | 1971-02-22 | Bayer Ag | Procede pour separer le phosphate d'un acide fluosilicique approprie a la fabrication du fluorure d'ammonium |
| DE2347485C3 (de) * | 1973-09-21 | 1980-09-04 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumfluorid aus Kieselfluorwasserstoffsäure |
| DE3065736D1 (en) * | 1979-01-25 | 1984-01-05 | Stamicarbon | Process for recovering a uranium-containing concentrate and purified phosphoric acid from wet-process phosphoric acid, and products thus obtained |
-
1980
- 1980-12-03 NL NL8006571A patent/NL8006571A/nl not_active Application Discontinuation
-
1981
- 1981-10-30 EP EP81201220A patent/EP0053409A1/en not_active Withdrawn
- 1981-12-01 CA CA000391306A patent/CA1184388A/en not_active Expired
- 1981-12-01 MA MA19548A patent/MA19344A1/fr unknown
- 1981-12-01 IL IL64437A patent/IL64437A/xx unknown
- 1981-12-02 JP JP56194330A patent/JPS57118032A/ja active Pending
- 1981-12-02 ES ES507639A patent/ES507639A0/es active Granted
- 1981-12-02 ZA ZA818362A patent/ZA818362B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA818362B (en) | 1982-10-27 |
| IL64437A (en) | 1984-04-30 |
| ES8207095A1 (es) | 1982-09-01 |
| JPS57118032A (en) | 1982-07-22 |
| ES507639A0 (es) | 1982-09-01 |
| MA19344A1 (fr) | 1982-07-01 |
| EP0053409A1 (en) | 1982-06-09 |
| IL64437A0 (en) | 1982-03-31 |
| CA1184388A (en) | 1985-03-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4639359A (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| CN104843712B (zh) | 一种工业氟硅酸的提纯并联产白炭黑的方法 | |
| US4308244A (en) | Process for producing fluorine compounds and amorphous silica | |
| US3966877A (en) | Method of processing of waste gases | |
| IL100495A (en) | Production of phosphoric acid and hydrogen fluoride from phosphate rock and fluosilicic acid | |
| US7534411B2 (en) | Process for the preparation of pure silica | |
| US4374810A (en) | Recovery of fluorine from pond water of wet process phosphoric acid plants and recycling of defluorinated water | |
| RU2720313C2 (ru) | Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты | |
| AU771643B2 (en) | Production of fumed silica | |
| NL8201925A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide, alsmede siliciumdioxide verkregen met deze werkwijze. | |
| US4213951A (en) | Recovery of hydrofluoric acid from fluosilicic acid with high pH hydrolysis | |
| HK1251215A1 (en) | Process for preparing calcium fluoride from fluosilicic acid | |
| US3494736A (en) | Process for removing silicon,aluminum and fluorine from wet process phosphoric acid | |
| US3625648A (en) | Recovery of fluorine and p2o5 from dilute aqueous acidic phosphatic solutions | |
| US2369791A (en) | Process for producing hydrofluosilicic acid and/or fluosilicates | |
| NL8006571A (nl) | Werkwijze voor het winnen van een uraniumbevattend concentraat en fosforzuur, alsmede uraniumbevattend concentraat en fosforzuur verkregen volgens deze werkwijze. | |
| US2785953A (en) | Process for preparing a dry mixture of ammonium fluosilicate and silica | |
| FI74933C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av fosforsyra. | |
| CN1319561A (zh) | 氟化合物和二氧化硅的生产方法 | |
| US3563699A (en) | Process for the preparation of very pure cryolite from sodium fluosilicate and ammonia | |
| JPH04228401A (ja) | フッ化水素の製造方法 | |
| EP0068663B1 (en) | A process and extractant for removing fluorine compounds from aqueous phosphoric acid | |
| US5002744A (en) | Method for defluorinating wet process phosphoric acid | |
| US4554144A (en) | Removal of magnesium and/or aluminum values from impure aqueous phosphoric acid | |
| US3005685A (en) | Process for desilicifying fluorspar and the like minerals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1B | A search report has been drawn up | ||
| BV | The patent application has lapsed |