NL8000094A

NL8000094A - CULTURING CRYSTALS USING THE HEAT EXCHANGER METHOD.

Info

Publication number: NL8000094A
Application number: NL8000094A
Authority: NL
Original assignee: Crystal Syst
Priority date: 1979-01-18
Filing date: 1980-01-08
Publication date: 1980-07-22
Also published as: GB2041236A; BE880839A; JPS55100294A; IT1192791B; IT7969384A0; JPS569298A; DE3001815A1; FR2446873A1

Description

♦ N.0.28.406 * %-♦ N.0.28.406 *% -

Kweken van kristallen met gebruikmaking van de warmte-uitwisselaarsmethode._Culturing crystals using the heat exchanger method.

De uitvinding heeft betrekking op het kweken van kristallen, in het bijzonder van silicium, uit de smelt in vacuum.The invention relates to the cultivation of crystals, in particular of silicon, from the melt in vacuum.

De werkwijze voor het kweken van kristallen met een warmteuit-wisselaar, beschreven in het Amerikaanse octrooischrift nummers 5 5·653·452 en 5*998*051 kan worden gebruikt voor een brede reeks van materialen. Voor sommige materialen, in het bijzonder die welke in vloeibare toestand een hogere geleiding bezitten dan in vaste toestand, is de oververhitting, die normaal wordt gebruikt gedurende het groeiproces, niet geheel bevredigend. Kristalgroei kan ook 10 worden belemmerd door de lage warmtegeleiding van de kroes of kan moeilijk worden gemaakt door het feit dat de smeltwarmte hoog is en/of de dichtheid van het materiaal in gesmolten toestand daarvan groter is dan in vaste toestand daarvan.The method of culturing crystals with a heat exchanger described in U.S. Patent Nos. 5 5,653,452 and 5 * 998 * 051 can be used for a wide variety of materials. For some materials, especially those which have a higher conductivity in the liquid state than in the solid state, the superheat normally used during the growth process is not entirely satisfactory. Crystal growth can also be hindered by the low thermal conductivity of the crucible or made difficult by the fact that the heat of fusion is high and / or the density of the material in its molten state is greater than in its solid state.

Bij het kweken van silicium uit de smelt, zijn ernstige pro-15 blemen met betrekking tot de ontleding van de kroes gerezen als het silicium wordt gesmolten in kroezen van siliciumdioxide onder vacuum omstandigheden, waardoor het nodig is om gebruikt te maken van duur, zeer zuiver spoelgas.When growing silicon from the melt, serious problems of crucible decomposition have arisen when the silicon is melted in crucibles of silica under vacuum conditions, requiring the use of expensive, high purity purge gas.

Bij gebruikmaking van de warmteuitwisselaarsmethode voor het 20 kweken van kristallen uit materialen die in vloeibare toestand een grotere warmtegeleiding bezitten dan in vaste toestand, zoals silicium, is ontdekt dat het gebruik van betrekkelijk lage oververhitting hogere groeisnelheden en kristallen van betere kwaliteit tot gevolg heeft. Het gebruik van een dergelijke oververhitting 25 geeft echter extra problemen omdat het nodig is te voorkomen dat de smelt wordt onderkoeld tot onder het smeltpunt in andere gebieden dan het aangroeiende scheidingsvlak tussen vaste stof en vloeistof als valse kiemvorming en verlies aan kristaller^moeten worden voorkomen.Using the heat exchanger method for growing crystals from materials that have greater heat conductivity in the liquid state than in the solid state, such as silicon, it has been discovered that the use of relatively low superheat results in higher growth rates and better quality crystals. However, the use of such superheat 25 presents additional problems because it is necessary to prevent the melt from being supercooled below the melting point in areas other than the growing solid-liquid interface if false nucleation and loss of crystalline are to be avoided.

30 Er is ontdekt dat een dergelijke onderkoeling van de smelt kan worden vermeden, zelfs bij betrekkelijk lage oververhitting, door het bovengedeelte van de warmteuitwisselaar en/of de bodem van de kroes te isoleren.It has been discovered that such supercooling of the melt can be avoided, even with relatively low superheat, by insulating the top portion of the heat exchanger and / or the bottom of the crucible.

Verder is ontdekt dat, bij het kweken van kristallen met ge-3 5 bruikmaking van de warmt eui twi s s e1aarsmetho de, warmte-ont trekking door de bodem van de kroes kan worden verbeterd door het aanbrengen van een warmtegeleidende plug die zich naar bovenjtoe uitstrekt 800 0 0 94 ' 2 Μ * vanaf de bovenkant van de warmteuitwisse1aar tot in de bodem van de kroes. Een dergelijke geleidende plug verbetert de kristalgroei als de warmtegeleiding van het plugmateriaal groter is dan die van de kroes. Het inbrengen van een dergelijke plug verbetert de warmte-5 overdracht vanaf de smelt naar de warmteuitwisselaar doordat een baan met een grotere geleiding wordt verschaft. Bij voorkeursuitvoeringsvormen strekt zich een geleidende plug uit grafiet geheel door de bodem uit silieiumdioxide uit, terwijl deze gedurende het opwarmen gaat hechten aan de siliciumkiem die wordt gebruikt 10 bij het kweken van kristallen van silicuum terwijl deze plug voorkomt dat de kiem gaat drijven in de smelt (silicium is in vaste toestand lichter dan in vloeibare toestand).Furthermore, it has been discovered that, when culturing crystals using the heat exchange method, heat extraction through the bottom of the crucible can be enhanced by applying a heat conducting plug that extends upward 800 0 0 94 '2 Μ * from the top of the heat exchanger to the bottom of the crucible. Such a conductive plug improves crystal growth when the heat conductivity of the plug material is greater than that of the crucible. The insertion of such a plug improves heat transfer from the melt to the heat exchanger by providing a more conductive path. In preferred embodiments, a graphite conductive plug extends all the way through the silica soil as it adheres to the silicon seed used in culturing crystals of silicon during heating while this plug prevents the seed from floating in the melt (silicon is lighter in the solid state than in the liquid state).

Bovendien is ontdekt dat het gebruik van de warmteuitwisselaars-methode turbulentie in de smelt tot een minimum beperkt, ontleding 15 van de kroes onderdrukt en het werken onder vacuum mogelijk maakt. Behalve dat het werken onder vacuum het gebruik van spoelgas onnodig maakt vermijdt dit ook convectiestromen, waardoor de thermische symmetrie in de oven wordt verbeterd en de kwaliteit van het kristal wordt verbeterd doordat het zuurstofgehalte daarvan wordt 20 verlaagd en de invloed van dampvormige onzuiverheden wordt verkleind.In addition, it has been discovered that the use of the heat exchanger method minimizes melt turbulence, suppresses crucible decomposition, and allows operation under vacuum. In addition to making the use of purge gas unnecessary, it also avoids convection currents, thereby improving the thermal symmetry in the furnace and improving the quality of the crystal by decreasing its oxygen content and reducing the influence of vaporous impurities.

Be uitvinding zal thans nader worden uiteengezet aan de hand van de tekening waarin bij wijze van voorbeeld een inrichting voor het toepassen van de uitvinding is weergegeven.The invention will now be explained in more detail with reference to the drawing, which shows by way of example an apparatus for applying the invention.

Eig. 1 geeft schematisch gedeeltelijk in doorsnede een kroes 25 weer, met een tegenhouder, een plug en een isolatie binnen de ver-hittingskamer van een gietoven.Owner. 1 schematically shows a crucible 25 in partial cross section, with a retainer, a plug and an insulation within the heating chamber of a casting furnace.

Eig. 2 geeft schematisch delen van het systeem weer met een gewijzigde plug en isolatie.Owner. 2 schematically depicts parts of the system with a modified plug and insulation.

In fig. 1 is een kroes 10 uit silieiumdioxide weergegeven 30 binnen de cilindrische verhittingskamer welke wordt gevormd door de weerstandsverhitter 12 van een gietoven van de soort beschreven in het Amerikaanse octrooischrift nummer 3.898.051. De kroes 10 rust op een molybdeenschijf 11 die op zijn beurt wordt ondersteund door grafietstaven 14 welke zijn bevestigd op een ondersteunings-35 plaat 16 van grafiet op de bodem 18 van de verhittingskamer, en wordt omringd door een cilindrische tegenhouder 9 uit molybdeen.In FIG. 1, a silicon dioxide crucible 10 is shown within the cylindrical heating chamber formed by the resistive heater 12 of a casting furnace of the kind described in U.S. Patent No. 3,898,051. The crucible 10 rests on a molybdenum disc 11, which in turn is supported by graphite rods 14 mounted on a graphite support plate 16 on the bottom 18 of the heating chamber, and surrounded by a cylindrical molybdenum retainer 9.

Een met helium gekoelde molybdeen warmteuitwisselaar 20, van de soort zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift nummer 3.653*432, strekt zich uit door openingen in het midden van de 40 plaat 16 en de bodem 18.A helium-cooled molybdenum heat exchanger 20, of the kind described in U.S. Patent No. 3,653 * 432, extends through openings in the center of the plate 16 and bottom 18.

80 0 0 0 94 3 '«*·80 0 0 0 94 3 '«*

De kroes 10 heeft een hoogte en een diameter van ongeveer 15 cm terwijl zijn cilindrische wand 22 en de basis 24 een dikte hebben van 3,7 mm. De molybdeenschijf 11 heeft een dikte van ongeveer 1 mm terwijl de tegenhouder 9 uit molybdeen, welke bestaat uit 5 een plaat van dezelfde dikte die is gewalst tot een cilindrische vorm, in aangrijping staat met de buitenzijde van de cilindrische wand 22. Na het laden wordt de oven geëvacueerd tot ongeveer 0,1 torr, waarna de temperatuur wordt verhoogd tot boven het smeltpunt voor het smelten van de voorraad silicium.The crucible 10 has a height and a diameter of about 15 cm while its cylindrical wall 22 and the base 24 have a thickness of 3.7 mm. The molybdenum disc 11 has a thickness of about 1 mm, while the molybdenum retainer 9, which consists of a sheet of the same thickness rolled into a cylindrical shape, engages the outside of the cylindrical wall 22. After loading, the oven is evacuated to about 0.1 torr, after which the temperature is raised above the melting point to melt the stock of silicon.

10 Een silicium blok 26, dat gedeeltelijk is gestold volgens de werkwijze beschreven in het hiervoor genoemde Amerikaanse octrooi-schrift nummer 3.893.051, is weergegeven in de kroes. Het scheidings-vlak 28 tussen vaste stof en vloeistof heeft zich zodanig vanaf de kiem (weergegeven in streep-lijnen bij 30) voortbewogen tot er een 15 dunne ring van vloeistof aanwezig is tussen dit scheidingsvlak en de wand van de kroes (waarvan de temperatuur zich boven het smeltpunt van silicium bevindt), en ook dat zich daarboven vloeistof bevindt zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift nummer 3.898.051. Als alle vloeistof nagenoeg is gestold, kan de tempera-20 tuur van de kroeswand dalen tot onder de smelttemperatuur van silicium waarna de kroes en het gestolde blok zal worden afgekoeld.A silicon block 26, which has partially solidified by the method described in the aforementioned U.S. Patent No. 3,893,051, is shown in the crucible. The solid-liquid interface 28 has advanced from the seed (shown in dashed lines at 30) until a thin ring of liquid is present between this interface and the crucible wall (whose temperature is above the melting point of silicon), and also that there is liquid above it as described in U.S. Patent No. 3,898,051. When all of the liquid has substantially solidified, the temperature of the crucible wall may drop below the melting temperature of silicon, after which the crucible and the solidified block will be cooled.

Een getrapte cilindrische grafietplug 50 (diameter van het bovenste gedeelte 4,8 cm en diameter van het onderste gedeelte 6,3 cm) strekt zich vanaf de bodem 18 naar boven toe uit door 25 coaxiale gaten 52, 54, 56 in respectievelijk de plaat 16, de molybdeenschijf 11 en de bodem van de kroes 24· De bovenkant 58 van de plug 50 valt . samen met het inwendige bodemoppervlak van de kroesbodem 24 en ondersteunt de kiem 30. De buitenzijde van het bovenste gedeelte van de plug past losjes in openingen 54, 56 zodat de plug 30 onder invloed van warmte kan uitzetten terwijl de borst 60 tussen het bovenste gedeelte van de plug met de kleinere diameter en het onderste gedeelte van de plug met de grotere diameter aanligt tegen de onderzijde van de plaat 11. De warmteuitwisselaar 20 past in een coaxiale uitsparing 62 in de bodem van de plug 50 waarbij de boven-35 zijde van de warmteuitwisselaar en de uitsparing ongeveer 3,2 mm onder de bovenkant 58 van de plug liggen. Een isolatiebus 64 uit grafiet vilt en een hittescherm 65 uit molybdeen omringen nauw-passend het onderste gedeelte met grotere diameter van de plug 50, waarbij deze zich axiaal over de volle afstand tussen de bodem 18 40 en de plaat 11 langs de plug uitstrekken. Zoals weergegeven ligt 80 0 0 0 94 4 het "buitenoppervlak van het hitteschild 65 aan tegen het inwendige van de opening 52.A stepped cylindrical graphite plug 50 (diameter of the top section 4.8 cm and diameter of the bottom section 6.3 cm) extends upwards from the bottom 18 through 25 coaxial holes 52, 54, 56 in the plate 16 respectively , the molybdenum disk 11 and the bottom of the crucible 24 · The top 58 of the plug 50 falls. together with the internal bottom surface of the crucible bottom 24 and supports the germ 30. The exterior of the top portion of the plug fits loosely into openings 54, 56 so that the plug 30 can expand under the influence of heat while the chest 60 is between the top portion of the plug. the smaller diameter plug and the lower portion of the larger diameter plug bears against the bottom of the plate 11. The heat exchanger 20 fits into a coaxial recess 62 in the bottom of the plug 50 with the top side of the heat exchanger and the recess are approximately 3.2 mm below the top 58 of the plug. A graphite felt insulating sleeve 64 and a molybdenum heat shield 65 closely surround the larger diameter lower portion of the plug 50, extending axially the full distance between the bottom 1840 and the plate 11 along the plug. As shown, 80 0 0 0 94 4 the "outer surface of the heat shield 65 abuts the interior of the opening 52.

De warmtegeleiding van siliciumdioxide, het kroesmateriaal, is zeer laag, waarbij deze, bij de temperaturen die worden gebruikt 5 in de warmteuitwisselaarsmethode snel daalt als de temperatuur wordt verlaagd.; zo is de warmtegeleiding bijvoorbeeld meer dan 0,105 watt/ cm/°E bij 1500°E, minder dan 0,050 watt/cm/°E bij 1300°K, en minder dan 0,050 watt/cm/°E bij 1000 E. Als de warmteuitwisselaarmethode wordt gebruikt, kan kristalgroei worden belemmerd door het warmte-10 geleidingsgedrag van de kroes 10. De grafietplug 50 vergroot het gebied vanwaaruit hitte kan stromen vanaf de bodem van de kroes naar de warmteuitwisselaar 20, vermindert (in de uitvoeringsvorm van fig.1 tot nul) de dikte van siliciumdioxide waardoorheen warmte moet lopen, en maakt dat de meeste warmte wordt onttrokken via de kiem 30, waar-15 door het kristalgroeiproces en de regeling van de kristalgroeisnelheid worden verbeterd.The heat conductivity of silicon dioxide, the crucible material, is very low, at the temperatures used in the heat exchanger method, it drops rapidly as the temperature is lowered. for example, the heat conduction is more than 0.105 watt / cm / ° E at 1500 ° E, less than 0.050 watt / cm / ° E at 1300 ° K, and less than 0.050 watt / cm / ° E at 1000 E. As the heat exchanger method used, crystal growth may be hindered by the heat conductivity of the crucible 10. The graphite plug 50 expands the area from which heat can flow from the bottom of the crucible to the heat exchanger 20, decreases to zero in the embodiment of FIG. ) the thickness of silicon dioxide through which heat must pass, and causes most of the heat to be extracted through the seed 30, thereby improving the crystal growth process and the control of the crystal growth rate.

Zoals weergegeven in fig. 1 is de kristalkiem 30, vanwaaraf de groei voortschrijdt, geplaatst over de plug 50 en het aangrenzende deel van de kroesbodem 24, terwijl een kleine hoeveelheid silicium-20 poeder wordt geplaatst in het gebied van de opening 56 waar de kiem 30, de kroes 10 en de grafietplug 50 dicht bij elkaar liggen. Gedurende de verhitting, reageren het siliciumpoeder en de grafietplug met elkaar onder vorming van een siliciumearbidelaag tussen de plug en de kroes, waardoor lek uit de kroes en ook tussen de kiem en de 25 plug 50, wordt voorkomen., terwijl ook wordt voorkomen dat de kiem, die een lagere dichtheid bezit dan het omringende gesmolten silicium naar boven gaat drijven.As shown in Fig. 1, the crystal seed 30 from which the growth proceeds is placed over the plug 50 and the adjacent part of the crucible bottom 24, while a small amount of silicon-20 powder is placed in the region of the opening 56 where the seed 30, the crucible 10 and the graphite plug 50 are close together. During heating, the silicon powder and the graphite plug react with each other to form a silicon arbide layer between the plug and the crucible, thereby preventing leakage from the crucible and also between the seed and the plug 50, while also preventing the germ, which has a lower density than the surrounding molten silicon, will float upwards.

Silicium en bepaalde andere materialen hebben een grotere thermische geleidbaarheid in de vloeibare toestand dan in de vaste toe-30 stand. Voor deze materialen is het nodig om de oventemperatuur op een betrekkelijk lage oververhitting te houden, dat wil zeggen dicht bij de smelttemperatuur. Als een hoge oververhitting wordt gebruikt, zal de varmte snelhr naar het sangroeiende scheidingsvlak 28 worden geleid dan deze kan worden weggeleid via het gestolde deel, tenzij 35 zeer hoge temperatuurgradiënten in de vaste stof worden toegepast, welke kristallen verschaffen met een geringere kwaliteit, terwijl met gebruikmaking van een lage oververhitting silicium sneller kan worden gekweekt en met een betere kwaliteit.Silicon and certain other materials have greater thermal conductivity in the liquid state than in the solid state. For these materials it is necessary to keep the oven temperature at a relatively low superheat, i.e. close to the melting temperature. If a high superheat is used, the heat will be directed to the co-growing interface 28 sooner than it can be conducted away via the solidified portion unless very high temperature gradients are used in the solid, which provide crystals of a lower quality, while utilizing low superheat silicon can be grown faster and with better quality.

Bij het kweken van materialen zoals silicium, waarbij gebruik 40 wordt gemaakt van een zeer lage oververhitting en waarin de meeste 80 0 0 0 94 5 .% s w- kristalgroei plaatsvindt vanaf de smelt bij temperaturen die zeer dicht liggen bij het smeltpunt, is het vooral van belang om de warmtestroom vanuit de kroes nauwkeurig te regelen en warmteverlies door directe straling vanuit de oven en vanaf de bodem van de kroes 5 naar de warmteuitwisselaar te voorkomen. De isolatiemof 64 en het hitteschild 65 omringen het deel van de warmteuitwisselaar 20 binnen de verhittingskamer en voorkomen een dergelijk direct stralings-verlies.In the cultivation of materials such as silicon using very low superheat and in which most of the 80 0 0 0 94 5% w crystal growth takes place from the melt at temperatures very close to the melting point, especially important to accurately control the heat flow from the crucible and prevent heat loss by direct radiation from the furnace and from the bottom of the crucible 5 to the heat exchanger. The insulating sleeve 64 and the heat shield 65 surround the portion of the heat exchanger 20 within the heating chamber and prevent such direct radiation loss.

In het verleden heeft het smelten van silicium in kroezen 10 van siliciumdioxide in vacuum geleid tot ontleding van de kroes, tengevolge van de reactie tussen de smelt en de kroes :In the past, the melting of silicon in crucibles of silicon dioxide in vacuum has led to decomposition of the crucible, due to the reaction between the melt and the crucible:

Si + SiOg--> 2SiO (1)Si + SiOg -> 2SiO (1)

Thermodynamische berekeningen geven aan dat de betrekking tussen druk en temperatuur van deze reactie volgt uit de volgende verge-15 lijking : log P = 11,47-1,79 X 104/T (2) waar p de druk van SiO in torr en T de temperatuur in graden Kelvin voorstellen. Bij het smeltpunt van silicium (T = 1é85°K) en bij T = 1735°K (50°K oververhitting) is de druk van SiO ongeveer 7 torr 20 respectievelijk 14 torr. Als de druk in het systeem lager is dan de evenwichtsdampdruk van SiO, zal de reactie (1) naar rechts plaatsvinden leidde tot ontleding van de kroes. Om een dergelijke ontleding dus te voorkomen is silicium gesmolten met gebruikmaking van spoelgas, zoals bijvoorbeeld argon, bij drukken°ongeveer 15 torr, 25 in plaats van onder vacuum. Bij gebruikmaking van de warmteuitwis-selaarmethode, is proefondervindelijk gebleken dat de reactiesnelheid tussen de smelt en de kroes veel langzamer is dan theoretisch was voorspeld. Dit wordt toegerekend aan het feit dat de theoretische berekeningen gelden voor evenwichtsomstandigheden en ervan uit-30 gaan dat SiO, als dit eenmaal is gevormd, zal worden weggetransporteerd vanaf de reactieplaats terwijl de warmteuitwisselaarmethode is een bewegingloos proces waarbij er geen beweging plaatsvindt van , de kroes, de smelt, het kristal of de verhittingszone, en daardoor geen mechanisch roeren van de smelt. Bovendien brengt de waaante-35 uitwisselaarmethode convectie in de smelt tot een minimumterug omdat kristallen groeien vanaf de bodem naar de bovenzijde, met als gevolg stabilisering van temperatuurgradiënten. Daarom wordt SiO, dat is gevormd bij de wand van de kroes, niet door vloeistofturbulentie weggetransporteerd, waardoor ontleding van de kroes aanzienlijk 40 wordt onderdrukt.Thermodynamic calculations indicate that the relationship between pressure and temperature of this reaction follows from the following equation: log P = 11.47-1.79 X 104 / T (2) where p is the pressure of SiO in torr and T represent the temperature in degrees Kelvin. At the melting point of silicon (T = 1 ° 85 ° K) and at T = 1735 ° K (50 ° K superheat), the pressure of SiO is approximately 7 torr 20 and 14 torr, respectively. If the pressure in the system is lower than the equilibrium vapor pressure of SiO, the reaction (1) will take place to the right leading to decomposition of the crucible. Thus, to prevent such decomposition, silicon is melted using purge gas, such as, for example, argon, at pressures of about 15 torr, instead of under vacuum. Using the heat exchanger method, it has been found experimentally that the reaction rate between the melt and the crucible is much slower than theoretically predicted. This is attributed to the fact that theoretical calculations apply to equilibrium conditions and assume that SiO, once formed, will be transported away from the reaction site while the heat exchanger method is a motionless process with no movement of the crucible , the melt, the crystal or the heating zone, and therefore no mechanical stirring of the melt. In addition, the impeller exchange method minimizes melt convection because crystals grow from the bottom to the top, resulting in stabilization of temperature gradients. Therefore, SiO formed at the wall of the crucible is not transported away by liquid turbulence, thereby significantly suppressing decomposition of the crucible.

S0 0 0 0 94S0 0 0 0 94

VV

. , «. , «

Deze ontdekking heeft het mogelijk gemaakt om te werken bij een druk van 0,1 torr zonder kroesontleding van betekenis. Een dergelijk werken onder vacuum is voordelig omdat dit het gebruik van duur, zeer zuiver argon als spoelgas, vermijdt, een kristal ver-5 schaft dat een laag zuurstofgehalte bezit, en de schadelijke invloed van dampvormige onzuiverheden vanuit de smeltvoorraad en de grafiet-delen in de oven vermindert.This discovery has made it possible to operate at a pressure of 0.1 torr without significant crucible decomposition. Such vacuum operation is advantageous because it avoids the use of expensive, high purity argon as a purge gas, provides a crystal that has a low oxygen content, and the deleterious effect of vaporous impurities from the melt stock and the graphite parts in the oven decreases.

Er. kunnen grafietpluggen van verschillende vormen worden gebruikt, met of zonder omringende isolatie en/of hitteschilden, om 10 de geleiding tussen de kroes en de warmteuitwisselaar in de warmte-uitwisselaarmethode voor kristalgroei te verhogen terwijl onder ’ bepaalde omstandigheden een omringende isolatie of een hitteschild alleen kunnen worden gebruikt om het stralingsverlies te verminderen. In sommige gevallen behoeft werken onc&r vacuum niet nodig te 15 zijn.There. graphite plugs of various shapes, with or without surrounding insulation and / or heat shields, may be used to increase the conductivity between the crucible and the heat exchanger in the heat exchanger method for crystal growth while, under certain circumstances, surrounding insulation or a heat shield alone are used to reduce radiation loss. In some cases, working onc & r vacuum may not be necessary.

Fig. 2 geeft een iets gewijzigde uitvoeringsvorm weer waarbij een grafietplug 50’ welke in zijn geheel dezelfde diameter bezit als de warmteuitwisselaar 20, is aangebracht op de bovenzijde van de warmteuitwisselaar en zich slechts gedeeltelijk door de bodem 20 24' van de kroes 10' uitstrekt. Een cilindrische isolatiemof 64' omringt de warmteuitwisselaar 20, welke stralingsverlies naar de warmteuitwisselaar voorkomt. In soortgelijke uitvoeringsvormen kan er bijvoorbeeld alleen maar een gat in de plaat 11 aanwezig zijn terwijl de grafietplug met zijn bovenzijde kan samenvallen met de 25 bovenzijde van de plaat 11; ook kan een hitteschild uit wolfram, molybdeen of tantalium worden gebruikt die of de mof 641 omringt of alleen kan zijn aangebracht met een ringvormige ruimte tussen het hitteschild en de warmteuitwisselaar.Fig. 2 depicts a slightly modified embodiment in which a graphite plug 50, which in its entirety has the same diameter as the heat exchanger 20, is mounted on the top of the heat exchanger and extends only partially through the bottom 20 24 'of the crucible 10'. A cylindrical insulating sleeve 64 'surrounds the heat exchanger 20, which prevents radiation loss to the heat exchanger. In similar embodiments, for example, there can only be a hole in the plate 11, while the graphite plug with its top can coincide with the top of the plate 11; a tungsten, molybdenum or tantalum heat shield may also be used which either surrounds the sleeve 641 or may be provided only with an annular space between the heat shield and the heat exchanger.

800 0 0 94800 0 0 94

Claims

1. A crystal growing system in which material in a crucible is heated to above the melting point of the material for melting the material therein, and then solidified by extracting heat from the base of the crucible by placing a heat exchanger in heat conducting contact with the base, characterized in that between the top side of the heat exchanger and the inner surface of the base of the crucible an element of material is arranged with a greater heat conductivity than that of the crucible, wherein this element forms at least part of the heat flow path from said inner surface of said bottom portion to said heat exchanger.

System according to claim 1, characterized in that said element is at least partially embedded in the base of the crucible.

System as claimed in claim 2, characterized in that the top side of the element is substantially flush with the inner surface of said cup of the crucible.

4. System according to claim 1, characterized in that the element does not have a diameter smaller than the shell diameter of the heat exchanger.

5. System according to claim 1, characterized in that said element extends from the top of the heat exchanger to the top of the bottom of the crucible base.

6. System according to claim 1, characterized in that said element surrounds the portion of the heat exchanger closest to it and surrounds the crucible circumferentially and is in contact therewith.

System according to claim 1, characterized in that said element has a stepped cylindrical shape and comprises a lower part with a larger diameter which surrounds and contacts a part of the heat exchanger circumferentially and a drill part with smaller diameter.

8. System according to claim 1, characterized in that it further comprises insulating material which surrounds a peripheral surface of the heat exchanger and abuts the crucible to reduce the heat flow from the base of the crucible to the oidis 3. © 3c s ™ 40 named area of the heat exchanger. 80 0 0 0 94 '/

9. System according to claim 1, characterized in that said element consists of graphite.

10. System according to claim 1, characterized in that it further comprises a metal heat shield spaced from a peripheral part of the heat exchanger and surrounds this peripheral part adjacent the crucible to reduce the heat flow by radiation from the bottom from the crucible to said peripheral surface of the heat exchanger.

11. System according to claim 10, characterized in that it contains an insulation between the heat shield and said peripheral part of the heat exchanger.

System according to claim 11, characterized in that said element surrounds and contacts said peripheral part of the heat exchanger within said insulation.

13. System for growing crystals in which material in a crucible is heated above the melting point of the material for melting the material therein, and then solidified by extracting heat from the bottom of the crucible by placing a heat exchanger in heat conducting contact with the bottom, characterized in that the system contains insulating material surrounding the peripheral surface of the heat exchanger abutting the crucible to reduce heat flow from the bottom of the crucible to said circumferential surface of the heat exchanger .

System according to claim 13, 1 and characterized in that the system further comprises a heat shield spaced from a peripheral part of the heat exchanger adjacent to the crucible and surrounding this peripheral part for reducing the heat flow 30 by radiation from the bottom of the crucible to the peripheral surface of the heat exchanger.

System according to claim 14, characterized in that the insulating material lies between the heat shield and said peripheral part of the heat exchanger.

16. A method of growing silicon crystals from the melt in which the silicon material is heated in a silicon dioxide crucible above the melting point of the silicon material to melt the material, while the material is then solidified by extracting heat from the bottom of the crucible 40 by placing a heat exchanger in heat conducting contact with the soil, characterized in that the pressure within the crucible is kept lower than about 15 torr during at least melting or solidification.

A method according to claim 16, characterized in that the pressure within the crucible is reduced to less than about 15 torr before melting.

18. A method according to claim 16, characterized in that the pressure within the crucible is maintained on the order of 0.1 torr during the entire melting or solidifying process.

A method according to claim 16, characterized in that said pressure is kept less than about 15 torr during melting and solidification.

20. A method according to claim 18, characterized in that the pressure is maintained in the order of 0.1 torr throughout the melting and solidifying process. 800 0 0 94