NL1025954C2

NL1025954C2 - Method for optimizing a fluid bed granulator.

Info

Publication number: NL1025954C2
Application number: NL1025954A
Authority: NL
Inventors: Willem Frederik Roos
Original assignee: Dsm Ip Assets Bv
Priority date: 2004-04-15
Filing date: 2004-04-15
Publication date: 2005-10-18
Also published as: AR050498A1; WO2005099884A1

Description

-1 - WERKWIJZE VOOR HET OPTIMALISEREN VAN EEN FLUÏDBED GRANULATOR 5-1 - METHOD FOR OPTIMIZING A FLUID BED GRANULATOR 5

De uitvinding betreft een werkwijze voor het optimaliseren van een fluïdbed granulator voor de productie van ureum granulaat, omvattende sproeiers voor het versproeien van ureumsmelLThe invention relates to a method for optimizing a fluid bed granulator for the production of urea granulate, comprising sprayers for spraying urea melt.

Een dergelijke werkwijze is bekend uit de Encyclopedie of Chemical 10 Technology, derde editie, volume 23, blz. 566-572.Such a method is known from the Encyclopedia of Chemical 10 Technology, third edition, volume 23, pages 566-572.

Hierin staan de fluTdbed granulatie processen van NSM en Mitsui Toatsu/Toyo Engineering beschreven. In deze processen wordt de ureumsmelt versproeid in het fluïdized bed van ureumdeeltjes, waardoor de deeltjes groeien tot ureumgranulaat van de gewenste grootte. In de bovengenoemde processen worden 15 mistsproeiers toegepast die de ureumsmelt versproeien als fijne druppeltjes. Het toepassen van dergelijke sproeiers heeft als nadeel dat er veel en fijn stof wordt gevormd tijdens de granulatie.This describes the fluid bed granulation processes of NSM and Mitsui Toatsu / Toyo Engineering. In these processes, the urea melt is sprayed into the fluidized bed of urea particles, causing the particles to grow into urea granules of the desired size. In the above processes, 15 spray nozzles are used that spray the urea melt as fine droplets. The use of such nozzles has the disadvantage that a lot of fine dust is formed during the granulation.

Ter voorkoming van dergelijke stofvorming worden vaak granulatieadditieven toegevoegd. Dit is bijvoorbeeld beschreven in US-4,219,589.Granulation additives are often added to prevent such dust formation. This is described for example in US-4,219,589.

20 Volgens deze octrooipublicatie wordt een granulatieadditief, bij voorkeur formaldehyde, toegevoegd aan de ureumsmelt voordat deze wordt versproeid ter voorkoming van stofvorming tijdens de granulatie.According to this patent publication, a granulation additive, preferably formaldehyde, is added to the urea melt before it is sprayed to prevent dust formation during granulation.

Een nadeel van het toevoegen van een granulatieadditief is dat dergelijke additieven duur zijn, waardoor de kostprijs van gegranuleerd ureum 25 ongunstig wórdt beïnvloed.A disadvantage of adding a granulation additive is that such additives are expensive, so that the cost price of granulated urea is adversely affected.

Doel van de uitvinding is om dit nadeel op te heffen.The object of the invention is to eliminate this drawback.

De uitvinding wordt gekenmerkt doordat mistsproeiers voor het versproeien van ureumsmelt worden vervangen door filmsproeiers.The invention is characterized in that mist sprayers for spraying urea melt are replaced by film sprayers.

Hierdoor wordt bereikt dat de hoeveelheid granulatie additief die in 30 de ureumsmelt aanwezig moet zijn om de granulatie zonder stofvorming te laten verlopen veel lager kan zijn dan volgens de stand der techniek gebruikelijk is. Hierdoor kan de productie van ureumgranulaat goedkoper worden uitgevoerd.This achieves that the amount of granulation additive that must be present in the urea melt in order for the granulation to proceed without dust formation can be much lower than is customary in the prior art. This allows the production of urea granulate to be carried out cheaper.

Een ander voordeel van het vervangen van mistsproeiers door filmsproeiers is dat door gebruik te maken van filmsproeiers granulaat wordt verkregen 35 dat een zeer goede rondheid bezit. Hierdoor kunnen grote (4-8 mm) en kleine (1,7-2,8 mm) ureum granules eenvoudiger worden geproduceerd.Another advantage of replacing mist sprayers with film sprayers is that by using film sprayers a granulate is obtained which has a very good roundness. This makes it easier to produce large (4-8 mm) and small (1.7-2.8 mm) urea granules.

1Ö25954 i -2-1Ö25954 i -2-

Een verder voordeel is dat door het vervangen van mistsproeiere door filmsproeiers ureumgranulaat met een grotere uniformiteit wordt verkregen.A further advantage is that by replacing mist sprayer with film sprayers, urea granulate with a greater uniformity is obtained.

Een nog verder voordeel is dat de zogenaamde runtijd van de granulator tot 5 maal langer is na het vervangen van mistsproeiers door filmsproeiers.Dit is mogelijk doordat 5 de hoeveelheid stof die tijdens de granulatie wordt gevormd veel lager is bij het gebruik van filmsproeiers.A still further advantage is that the so-called run time of the granulator is up to 5 times longer after replacing fog nozzles with film nozzles. This is possible because the amount of dust formed during granulation is much lower when using film nozzles.

De fluTdbed granulator voor de productie van ureum granulaat, omvat sproeiers voor het versproeien van ureumsmelt. Een sproeier omvat normaliter een toevoerleiding voor de toevoer van ureumsmelt en concentrisch daaraan een kanaal 10 voor de toevoer van een gasstroom. De vorm waarin de ureumsmelt de sproeier verlaat, wordt onder andere beïnvloed door de vorm van de sproeierkop en door de snelheid van ureumsmelt en de gasstroom bij het verlaten van de sproeier.The fluid bed granulator for the production of urea granulate comprises nozzles for spraying urea melt. A sprayer normally comprises a supply line for the supply of urea melt and a channel 10 concentrically thereto for the supply of a gas stream. The shape in which the urea melt leaves the nozzle is influenced inter alia by the shape of the nozzle head and by the speed of urea melt and the gas flow upon leaving the nozzle.

Volgens de uitvinding wordt een mistsproeier vervangen door een filmsproeier. Een mistsproeier versproeit de ureumsmelt in de vorm van zeer fijne 15 druppeltjes, waardoor een mist van ureumsmelt wordt gevormd. Deze fijne druppeltjes zetten zich af op ureumdeeltjes uit het fluïdbed en zorgen ervoor dat de granules in omvang toenemen. Bij een filmsproeier verlaat de ureumsmelt de sproeier als een dunne film. De gasstroom treedt onder de ureumsmelt uit de filmsproeier. Dit zorgt ervoor dat ureumdeeltjes vanuit het fluïdbed worden aangezogen. De meegezogen 20 ureumdeeltjes raken daarna de uit de sproeier tredende film van ureumsmelt en worden daardoor als het ware gecoat, waardoor de deeltjes in omvang toenemen.According to the invention, a fog sprayer is replaced by a film sprayer. A mist sprayer sprays the urea melt in the form of very fine droplets, thereby forming a mist of urea melt. These fine droplets deposit on urea particles from the fluid bed and cause the granules to increase in size. With a film sprayer, the urea melt leaves the sprayer as a thin film. The gas stream emerges from the film sprayer under the urea melt. This ensures that urea particles are sucked in from the fluid bed. The entrained urea particles then touch the urea melt film emerging from the sprayer and are thereby, as it were, coated, whereby the particles increase in size.

Door tijdens het optimaliseren van de fluïdbed granulator filmsproeiers bij te plaatsen kan naast het optimaliseren van de fluïdbed granulator tevens de doorzet van de granulator worden verhoogd.By installing film sprayers during optimization of the fluid bed granulator, in addition to optimizing the fluid bed granulator, the throughput of the granulator can also be increased.

25 De fluïdbed granulator kan een verdeelplaat omvatten, waardoor de fluïdisatielucht wordt aangevoerd. Boven de verdeelplaat bevindt zich dan het fluïdbed van ureumdeeltjes.The fluid bed granulator can comprise a distribution plate, through which the fluidization air is supplied. The fluid bed of urea particles is then located above the distribution plate.

De sproeiers zijn meestal aangebracht in de granulator door ze aan te brengen in gaten in de verdeelplaat. Wanneer mistsproeiers worden vervangen door 30 filmsproeiers kunnen deze in dezelfde gaten worden geplaatstThe nozzles are usually fitted in the granulator by placing them in holes in the distribution plate. When mist nozzles are replaced by 30 film nozzles, they can be placed in the same holes

Het bijplaatsen van filmsproeiers kan bijvoorbeeld plaatsvinden door voor deze sproeiers extra gaten aan te brengen in de verdeelplaat. Hiertoe kan de verdeelplaat dan worden vervangen door een andere verdeelplaat Het is echter ook mogelijk het aantal gaten in de bestaande verdeelplaat uit te breiden. Het aantal 35 filmsproeiers kan eventueel ook op andere wijze worden uitgebreid.The addition of film nozzles can, for example, take place by providing extra holes for these nozzles in the distribution plate. For this purpose, the distribution plate can then be replaced by another distribution plate. However, it is also possible to extend the number of holes in the existing distribution plate. The number of 35 film nozzles can optionally also be expanded in another way.

1025954 -3-1025954 -3-

Door het vervangen van de verdeelplaat kan de uitvoering van deze plaat ook zo worden aangepast dat er meer fluTdisatielucht per tijdseenheid door de verdeelplaat kan worden geleid, waardoor de koeling van de ureum granules beter kan verlopen. Ook kan de flüïdisatieplaat in de granulator groter worden gemaakt, 5 waardoor meer fluTdisatielucht kan worden aangevoerd en een betere koeling van het granulaat kan worden verkregen.By replacing the distribution plate, the design of this plate can also be adjusted in such a way that more fluidization air can be passed through the distribution plate per unit of time, as a result of which the cooling of the urea granules can proceed better. The fluidization plate in the granulator can also be made larger, so that more fluidization air can be supplied and a better cooling of the granulate can be obtained.

De verdeelplaat heeft bij voorkeur een dikte die groter is dan 2 mm. De verdeelplaat is onderhevig aan sterke belasting tijdens het granuleren. Om het risico van afscheuren van de verdeelplaat over de perforaties zoveel mogelijk te 10 beperken, is een dergelijke minimale dikte gewenstThe distribution plate preferably has a thickness that is greater than 2 mm. The distribution plate is subject to strong load during granulation. In order to limit the risk of the distributor plate tearing off as much as possible, such a minimum thickness is desirable

Bij het vervangen van de mistsproeiers door fiimsproeiers worden de filmsproeiers bij voorkeur zo geplaatst dat de hoogte van de uitstroomopening van de ureumsmelt uit de sproeiers 10-100 mm boven de verdeelplaat ligt Met meer voorkeur ligt deze uitstroomopening 30-70 mm boven de verdeelplaat 15 De hoogte van de uitstroomopening boven de verdeelplaat vertoont een optimum. Wanneer de uitstroomopening lager of hoger boven de verdeelplaat ligt is er meer secundaire lucht nodig bij de granulatie. Bij een gelijkblijvend aantal sproeiers betekent dit dat de secundaire lucht met een hogere snelheid uit de sproeier stroomt. Het toevoeren van meer secundaire lucht met tevens een hogere snelheid 20 kost meer energie.When replacing the mist nozzles with film nozzles, the film nozzles are preferably positioned such that the height of the outflow opening of the urea melt from the nozzles is 10-100 mm above the distribution plate. More preferably, this outflow opening is 30-70 mm above the distribution plate. height of the outflow opening above the distribution plate shows an optimum. If the outflow opening is lower or higher above the distribution plate, more secondary air is needed during granulation. With a constant number of nozzles, this means that the secondary air flows out of the nozzle at a higher speed. The supply of more secondary air with a higher speed also costs more energy.

De ureumsmelt die aan de granulator wordt toegevoerd, heeft bij voorkeur een ureumconcentratie die groter of gelijk is aan 97 gew.%. De ureumconcentratie in de ureumsmelt kan bijvoorbeeld worden bereikt door de ureumsmelt in te dampen. Hoe hoger de ureumconcentratie in de smelt is, hoe minder 25 stof er wordt gevormd tijdens de granulatie en hoe beter de eigenschappen zijn van het ureumgranulaat dat wordt verkregen. Bij voorkeur is de ureumconcentratie in de ureumsmelt groter dan 98 gew.%.The urea melt supplied to the granulator preferably has a urea concentration that is greater than or equal to 97% by weight. The urea concentration in the urea melt can be achieved, for example, by evaporating the urea melt. The higher the urea concentration in the melt, the less dust is formed during granulation and the better the properties of the urea granulate that is obtained. Preferably, the urea concentration in the urea melt is greater than 98% by weight.

De doorzet van de fluïd-bed granulator kan bijvoorbeeld ook worden verhoogd door dat de fluTdisatielucht in de granulator zeer fijn verneveld water bevat, 30 dat aan de fluTdisatielucht wordt toegevoegd.The throughput of the fluid bed granulator can also be increased, for example, by the fluidization air in the granulator containing very finely atomized water being added to the fluidization air.

Bij voorkeur bevat de fluTdisatielucht 0,0001-10 gew.% water ten opzichte van de hoeveelheid versproeide ureumsmelt.Preferably, the fluidizing air contains 0.0001-10% by weight of water relative to the amount of sprayed urea melt.

Het toevoegen van fijn verneveld water kan op verschillende plaatsen en ook op verschillende manieren in de granulator plaatsvinden.The addition of finely sprayed water can take place in different places and also in different ways in the granulator.

35 Het fijn vernevelde water kan bijvoorbeeld onder de verdeelplaat aan 1025954 -4- de fluïdisatielucht worden toegevoegd. Dit kan door het plaatsen van sproeiers in de onderzijde van de granulator, maar ook door het vernevelen van water in de toevoerleidingen van de fluïdisatieluchtThe finely atomized water can, for example, be added to the fluidizing air under the distribution plate. This can be achieved by placing nozzles in the underside of the granulator, but also by spraying water in the supply lines of the fluidizing air

Ook kan het water ter hoogte van de verdeelplaat aan de 5 fluïdisatielucht worden toegevoegd; bijvoorbeeld door verneveling uit sproeiers in de verdeelplaat.The water at the height of the distribution plate can also be added to the fluidizing air; for example, by spraying from nozzles into the distribution plate.

Met de meeste voorkeur wordt het water aan de fluïdisatielucht toegevoegd door verneveling van water in één of meer toevoerleidingen van fluïdisatielucht. Dit gebeurt door verneveling van het water uit één of meer sproeiers in 10 de toevoerleiding. Bij voorkeur is dit één sproeier welke in het centrum van de invoerleiding wordt geplaatstMost preferably, the water is added to the fluidization air by atomizing water in one or more supply lines of fluidization air. This is done by atomizing the water from one or more nozzles in the supply line. This is preferably one sprayer which is placed in the center of the inlet line

De sproeiers worden bij voorkeur geplaatst enkele meters voor de uitstroom van de toevoerleiding van de fluïdisatielucht in de granulator.The nozzles are preferably placed a few meters before the outflow of the fluidization air supply line into the granulator.

Indien het water wordt versproeid in één of meer toevoerleidingen van fluïdisatielucht 15 kan het vernevelde water zeer homogeen in de granulator worden verdeeld met gebruikmaking van zo weinig mogelijk sproeiers.If the water is sprayed in one or more supply lines of fluidizing air, the atomized water can be distributed very homogeneously in the granulator using as few nozzles as possible.

Voor het versproeien van water worden sproeiers toegepast die het water zeer fijn kunnen vernevelen. Bij voorkeur wordt het water zo verneveld dat de maximale druppelgrootte van het vernevelde water kleiner is dan 50 pm; met meer 20 voorkeur kleiner dan 40 pm en met de meeste voorkeur kleiner dan 20 pm.For spraying water, sprayers are used that can spray the water very finely. Preferably, the water is sprayed so that the maximum droplet size of the sprayed water is less than 50 µm; more preferably, less than 40 µm, and most preferably, less than 20 µm.

Hoe kleiner de waterdruppels, hoe sneller de verdamping van het water tijdens het granuleren verloopt, hoe effectiever de koeling. Een effectieve koeling tijdens granulatie heeft tot gevolg dat de doorzet van de granulator wordt verhoogd. Door aan de fluïdisatielucht zeer fijn verneveld water toe te voegen is het mogelijk om in een 25 granulator van dezelfde grootte 10-50 gew.% meer ureumgranulaat te produceren.The smaller the water droplets, the faster the evaporation of the water during granulation, the more effective the cooling. Effective cooling during granulation has the effect that the throughput of the granulator is increased. By adding very finely sprayed water to the fluidization air, it is possible to produce 10-50% by weight more urea granulate in a granulator of the same size.

Als sproeiers voor het versproeien van het water kunnen alle mogelijke sproeiers worden toegepast, indien de maximale druppelgrootte van het vernevelde water maar kleiner is dan 50 pm. Voorbeelden van dergelijke sproeiers zijn tweefase sproeiers en sonische sproeiers. Verder kan het zogenaamde flashen van 30 water dat zich boven het kookpunt bevindt worden toegepast voor het vernevelen van het water.All possible sprayers can be used as sprayers for spraying the water if the maximum droplet size of the sprayed water is less than 50 µm. Examples of such nozzles are two-phase nozzles and sonic nozzles. Furthermore, the so-called flashing of water which is above the boiling point can be used for atomizing the water.

Het water wordt normaliter versproeid met een temperatuur tussen 0 en 150 ®C, bij voorkeur tussen 15 en 50 *C en bij een druk tussen 0,2 en 5,0 MPa.The water is normally sprayed at a temperature between 0 and 150 ° C, preferably between 15 and 50 ° C and at a pressure between 0.2 and 5.0 MPa.

Filmsproeiers worden bijvoorbeeld beschreven in US-4.619.843.Film nozzles are described, for example, in US 4,619,843.

35 De ureumsmelt wordt van beneden naar boven in het gefiuïdiseerde bed van 1025954 -5- kerndeeltjes ingevoerd met behulp van filmsproeiers die zijn voorzien van een centraal kanaal waardoor de ureumsmelt wordt aangevoerd, en een hiermee concentrisch aangebracht kanaal waardoor een gasstroom wordt gevoerd met een lineaire opwaartse snelheid groter dan die van het fluïdisatiegas, welke gasstroom boven de 5 filmsproeier in het bed een ijle zone creëert, waarbij de ureumsmelt na uittreden uit het centrale kanaal in de ijle zone komtThe urea melt is introduced from bottom to top into the fluidized bed of 1025954-5 core particles with the aid of film nozzles which are provided with a central channel through which the urea melt is supplied, and a channel concentrically arranged therethrough through which a gas stream is fed with a linear upward velocity greater than that of the fluidizing gas, which gas stream above the film sprayer in the bed creates a thin zone, the urea melt entering the thin zone after leaving the central channel

De gasstroom zuigt alvorens de film te treffen ureumdeeltjes uit het bed aan, sleurt deze mee en wordt daardoor afgeremd, zodat zowel de film als de gasstroom bij treffen worden afgebogen en de meegesleurde ureumdeeltjes door de 10 film heendringen, daardoor bevochtigd worden met een geringe hoeveelheid ureumsmelt, die vervolgens in de ijle zone gelegenheid heeft zo ver vast te worden, dat de deeltjes na uittreden uit de ijle zone voldoende droog zijn om samenklonteren te voorkomen.Before the film is struck, the gas stream sucks in urea particles from the bed, drags them along and is slowed down so that both the film and the gas stream are deflected when hit and the entrained urea particles penetrate the film, thereby wetting a small amount urea melt, which subsequently has the opportunity to solidify in the thin zone such that the particles are sufficiently dry after leaving the thin zone to prevent clumping.

In principe kan de film die de sproeier verlaat allerlei configuraties 15 hebben, maar een gesloten conisch vlies heeft de voorkeur. Een gesloten conisch vlies (hierna “film” genoemd) kan in principe op diverse wijzen worden verkregen. Bijvoorbeeld kan de ureumsmelt met behulp van een taps toelopend inzetstuk aan het einde van het uitstroomkanaal tot een film worden omgevormd. Bij voorkeur wordt de film verkregen door aan de ureumsmelt een rotatie te geven. Uiteraard is hierbij, naast 20 de rotatiesnelheid die men aan de ureumsmelt geeft, de hydrostatische druk op de ureumsmelt van belang. In het algemeen voert men de ureumsmelt onder een hydrostatische druk van 0,15 tot 0,60 MPa, in het bijzonder 0,20 tot 0,40 MPa, aan. Er wordt hierbij bij voorkeur gebruik gemaakt van een sproeier, die voorzien is van een rotatiekamer.In principle, the film leaving the sprayer can have all kinds of configurations, but a closed conical fleece is preferred. A closed conical fleece (hereinafter referred to as "film") can in principle be obtained in various ways. For example, the urea melt can be converted into a film by means of a tapered insert at the end of the outflow channel. The film is preferably obtained by rotating the urea melt. Of course, in addition to the rotation speed that is given to the urea melt, the hydrostatic pressure on the urea melt is of importance. The urea melt is generally supplied under a hydrostatic pressure of 0.15 to 0.60 MPa, in particular 0.20 to 0.40 MPa. Use is herein preferably made of a sprayer which is provided with a rotation chamber.

25 Gebleken is, dat het van voordeel is dat de film een weinig geribbeld oppervlak heeft omdat dan een gelijkmatige verdeling van de ureumsmelt over de doorgevoerde ureumdeeltjes wordt verkregen. Dit wordt onder andere beïnvloed door het uitstroomgedeelte van de sproeier te voorzien van een gladde wand. Daarnaast dient men er zorg voor te dragen, dat de ureumsmelt in de film een niet te hoge 30 inwendige turbulentie heeft. Gebleken is, dat voor het verkrijgen van een voldoende gladde film het dimensieloze kengetal van Weber (We«) kenmerkend is. Dit kengetal wordt uitgedrukt ais: 1025954 -6-It has been found that it is advantageous for the film to have a slightly ribbed surface because an even distribution of the urea melt over the passed urea particles is then obtained. This is influenced by, among other things, providing the outflow portion of the sprayer with a smooth wall. In addition, care should be taken that the urea melt in the film has a not too high internal turbulence. It has been found that to obtain a sufficiently smooth film the dimensionless code number of Weber (We «) is characteristic. This key figure is expressed as: 1025954 -6-

PlU2l6PlU216

Wee=: -Wee =: -

<sL<sl

5 waarin,5 wherein

Pl de dichtheid van de ureumsmelt in kg/ms,Pl is the density of the urea melt in kg / ms,

Ul de potentiaalsnelheid van de ureumsmelt in m/sec, oL de oppervlakte spanning van de ureumsmelt In N/m, en 10 δ de filmdikte bij uittreden uit het centrale kanaal in meters voorstelt.Ul represents the potential velocity of the urea melt in m / sec, oL the surface tension of the urea melt In N / m, and 10 δ represents the film thickness on meters leaving the central channel.

Het kengetal van Weber dient kleiner dan 2500, in het bijzonder kleiner dan 2000 te zijn.The Weber key figure must be less than 2500, in particular less than 2000.

Gebleken is dat hiertoe de snelheid van de ureumsmelt in het algemeen maximaal 30 m/sec en bij voorkeur 10*25 m/sec dient te bedragen.It has been found that for this purpose the speed of the urea melt should generally be a maximum of 30 m / sec and preferably 10 x 25 m / sec.

15 De gasstroom neemt ureumdeeltjes op en wordt hierdoor in snelheid afgeremd alvorens de film te treffen. Dit wordt bij voorkeur bereikt, doordat men het gaskanaal lager dan het kanaal voor de ureumsmelt in het gefluTdiseerde bed laat uitmonden. Hierdoor krijgt de gasstroom de kans om ureumdeeltjes over enige afstand mee te sleuren en deze een zekere snelheid te geven alvorens zij de film treffen. Deze 20 zogenaamde vrije afstand kan binnen wijde grenzen variëren, bijvoorbeeld 0,5-5,0 cm. Bij voorkeur past men een vrije afstand van 1-4 cm toe.The gas stream takes up urea particles and is therefore slowed down in speed before the film is struck. This is preferably achieved by allowing the gas channel to flow into the fluidized bed lower than the channel for the urea melt. This gives the gas stream the opportunity to drag urea particles along over some distance and give them a certain speed before they hit the film. This so-called free distance can vary within wide limits, for example 0.5-5.0 cm. A free distance of 1-4 cm is preferably used.

Men past als gasstroom bijvoorkeur lucht toe, die met een snelheid van minimaal 50 m/sec, in het bijzonder 50-400 m/sec wordt aangevoerd, in het algemeen onder een voordruk van 0,11 tot 0,74 MPa. De temperatuur van deze 25 gasstroom kan variëren. In het algemeen past men een gasstroom toe met een temperatuur, die ongeveer gelijk is aan die van de ureumsmelt. De benodigde hoeveelheid van deze gasstroom is bij toepassing van filmsproeiers bijzonder gering.The gas stream used is preferably air which is supplied at a speed of at least 50 m / sec, in particular 50-400 m / sec, generally under a pre-pressure of 0.11 to 0.74 MPa. The temperature of this gas stream can vary. In general, a gas stream is used with a temperature that is approximately equal to that of the urea melt. The required amount of this gas stream is particularly small when film sprayers are used.

In het algemeen past men een massaverhouding gas: ureumsmelt tussen 0,1 en 0,8, in het bijzonder tussen 0,2 en 0,6 toe.A mass ratio of gas: urea melt between 0.1 and 0.8, in particular between 0.2 and 0.6, is generally used.

30 Na verlaten van het gaskanaal zuigt de gasstroom ureumdeeltjes uit het bed aan en sleurt deze met zich mee. Hierdoor neemt de snelheid van de gasstroom af, terwijl anderzijds de ureumdeeltjes een zekere snelheid krijgen, bijvoorbeeld 0,5*5 m/sec. Bij treffen met de film is de snelheid van de gasstroom zodanig verminderd, dat de impuls van het gas en de impuls van de film ongeveer 1025954 -7- gelijk zijn. Onder impuls wordt hier verstaan het product van massadebiet en snelheid. Indien bij botsing de impuls van de film veel groter is dan die van de gasstroom, wordt de gasstroom sterk naar buiten afgebogen, waardoor de ijle zone wordt verstoord. Indien daarentegen de impuls van de gasstroom bij botsing veel groter is dan die van 5 de film, wordt de film zodanig naar binnen gedrongen, dat een aanzienlijk aantal ureumdeeltjes niet meer met de ureumsmelt in contact komen, en dus niet meer worden bevochtigd. Bij treffen worden zowel de film als de gasstroom enigszins afgebogen waarbij vrijwel geen gas-smeft-vermenging plaatsvindt. De mate waarin de film naar binnen wordt afgebogen en de mate waarin de gasstroom naar buiten wordt 10 afgebogen worden bepaald door de bovengenoemde impulsen en, in mindere mate, door de hoek waaronder het treffen plaatsvindt. Deze hoek wordt bepaald door de tophoek van de film, en de eventuele hoek waaronder de gasstroom convergeert. Gebleken is, dat de gasstroom na verlaten van het gaskanaal vanzelf enigszins in het bed convergeert, zodat het veelal niet noodzakelijk is een convergerend gaskanaal toe 15 te passen. Eventueel laat men de krachtige gasstroom bij de uittreeopenlng onder een hoek van 5-25B, in het bijzonder 5-108, convergeren. In het algemeen zal de trefhoek 50 tot 85®, in het bijzonder 60-70® bedragen.After leaving the gas channel, the gas stream draws in urea particles from the bed and carries them with it. As a result, the speed of the gas flow decreases, while on the other hand the urea particles get a certain speed, for example 0.5 * 5 m / sec. Upon contact with the film, the velocity of the gas stream is reduced such that the pulse of the gas and the pulse of the film are approximately 1025954 -7. Impulse here means the product of mass flow and speed. If, in the event of a collision, the pulse of the film is much greater than that of the gas flow, the gas flow is strongly deflected outwards, thereby disrupting the thin zone. On the other hand, if the impulse of the gas stream in the event of a collision is much greater than that of the film, the film is forced in such a way that a considerable number of urea particles no longer come into contact with the urea melt and are therefore no longer wetted. Upon striking, both the film and the gas stream are slightly deflected, with virtually no gas-melt mixing taking place. The extent to which the film is deflected inwards and the extent to which the gas stream is deflected outwards are determined by the above-mentioned impulses and, to a lesser extent, by the angle at which the impact takes place. This angle is determined by the apex angle of the film, and any angle at which the gas flow converges. It has been found that after leaving the gas channel, the gas flow naturally converges somewhat in the bed, so that it is often not necessary to use a converging gas channel. Optionally, the powerful gas stream is allowed to converge at the exit opening at an angle of 5-25B, in particular 5-108. In general, the target angle will be 50 to 85®, in particular 60-70®.

Bij het botsen tussen film en gas vliegen de met de gasstroom meegesleurde ureumdeeltjes tengevolge van hun massa vrijwel rechtdoor, dus door de 20 film. Hierdoor worden deze deeltjes bevochtigd met een laagje ureumsmelt, dat geheel of vrijwel geheel vast wordt in de ijle zone. De hoeveelheid opgenomen ureumsmelt is afhankelijk van onder meer de filmdikte en korreldiameter. De filmdikte bij botsing bedraagt in het algemeen 50-250 ψη. De korreldiameter kan binnen wijde grenzen variëren, afhankelijk van de aard van het materiaal, de grootte van de in het bed 25 Ingevoerde ureumdeeltjes, en het aantal keren, dat een dergelijk deeltje reeds bevochtigd is.When clashing between film and gas, the urea particles entrained with the gas stream fly almost straight due to their mass, so through the film. As a result, these particles are moistened with a layer of urea melt, which becomes completely or almost completely solid in the thin zone. The amount of urea melt contained depends on, among other things, the film thickness and grain diameter. The film thickness on impact is generally 50-250 ψη. The grain diameter can vary within wide limits, depending on the nature of the material, the size of the urea particles introduced into the bed, and the number of times that such a particle has already been wetted.

De gasstroom dient derhalve voor het transport van deeltjes en tevens voor het creëren van de ijle zone boven de sproeier. Deze zone dient een voldoende hoogte te hebben om de ureumsmelt op de deeltjes in voldoende mate vast 30 te laten worden, bijvoorbeeld circa 30 cm, anderzijds dient in verband met stofuitworp voorkomen te worden dat het oppervlak van het bed plaatselijk wordt doorbroken. Bepalend voor deze voorwaarden zijn de massa en de snelheid van het gas en de hoogte van het bed, die bijvoorbeeld 40-100 cm bedraagt Gebleken is, dat voor een bevredigende granulatie de breedte van de gasstroom bij uittreden uit het gaskanaal 35 van belang is. Bij een zeer brede gaszone blijken er een aantal deeltjes aan de 1025954 -8- buitenzijde van de gasstroom meegevoerd te worden, die niet door de film worden bevochtigd. In het algemeen kiest men de breedte van deze gaszone tussen 0,25 tot 4 maal de gemiddelde diameter van de ureumdeeltjes.The gas stream therefore serves for the transport of particles and also for creating the thin zone above the sprayer. This zone must have a sufficient height to allow the urea melt to solidify sufficiently on the particles, for example approximately 30 cm, on the other hand it must be prevented that the surface of the bed is locally broken due to dust ejection. The mass and velocity of the gas and the height of the bed, which is 40-100 cm, for example, have determined that for a satisfactory granulation, the width of the gas stream upon exit from the gas channel 35 is important. With a very wide gas zone, it appears that a number of particles are entrained on the outside of the gas stream, which are not wetted by the film. The width of this gas zone is generally chosen between 0.25 to 4 times the average diameter of the urea particles.

Als ureumdeeltjes in het gefluldiseerde bed kunnen in principe allerlei 5 korrels toegepast worden, bijvoorbeeld prils die men apart aanmaakt uit een deel van de te versproeien ureumsmelt of uit een smelt verkregen door smelten van de, na afzeven van het granulaat verkregen, fractie met een te grote diameter. Bij voorkeur past men als ureumdeeltjes granules toe, die verkregen zijn bij het afzeven en/of breken van het uit het bed verkregen granulaat. De gemiddelde diameter van deze 10 ureumdeeltjes kan variëren, mede afhankelijk van de gewenste korrelgrootte van het product. Eveneens kan de hoeveelheid ingevoerde ureumdeeltjes variëren.As urea particles in the fluidized bed, in principle all kinds of grains can be used, for example prills prepared separately from a part of the urea melt to be sprayed or from a melt obtained by melting the fraction obtained after sieving the granulate with a large diameter. Preference is given to using granules as urea particles which have been obtained by sieving and / or breaking the granulate obtained from the bed. The average diameter of these urea particles can vary, partly depending on the desired grain size of the product. The amount of imported urea particles can also vary.

Het bed van ureumdeeltjes wordt in gefluïdiseerde toestand gehouden met behulp van een opwaarts stromend gas, in het bijzonder lucht Dit fluTdisatiegas dient een minimale superficiële snelheid te bezitten om te zorgen dat het 15 bed geheel in gefluïdiseerde toestand wordt gehouden. Anderzijds dient deze snelheid in verband met de energiekosten en ter voorkoming van stofuitworp zo laag mogelijk te zijn. In het algemeen past men een fluTdisatiegas met een superficiële snelheid van 1,5 tot 3,5 m/sec, in het bijzonder 1,8-3,0 m/sec toe. De temperatuur van het fluTdisatiegas kan variëren, mede afhankelijk van de gewenste bedtemperatuur, die zoals 20 gebruikelijk, wordt ingesteld door geschikte keuze van de temperatuur van de ureumsmelt, het versproeiingsgas, de toegevoerde ureumdeeltjes en het fluTdisatiegas.The bed of urea particles is kept in a fluidized state by means of an upwardly flowing gas, in particular air. This fluidization gas must have a minimal superficial velocity to ensure that the bed is kept entirely in a fluidized state. On the other hand, this speed should be as low as possible in connection with energy costs and to prevent dust ejection. In general, a fluidization gas with a superficial velocity of 1.5 to 3.5 m / sec, in particular 1.8-3.0 m / sec, is used. The temperature of the fluidization gas can vary, partly depending on the desired bed temperature, which is adjusted as usual by suitable choice of the temperature of the urea melt, the spray gas, the supplied urea particles and the fluidization gas.

De ureumsmelt kan een granulatieadditief bevatten.The urea melt can contain a granulation additive.

Voorbeelden van granulatie additieven zijn: formaldehyde, methylolureum, formurea, hexamethyleen tetramine, natrium CMC en synthetische wateroplosbare polymeren, 25 zoals bijvoorbeeld SMA, polyacrylzuur en PVA.Examples of granulation additives are: formaldehyde, methylol urea, formurea, hexamethylene tetramine, sodium CMC and synthetic water-soluble polymers, such as for example SMA, polyacrylic acid and PVA.

Formaldehyde wordt bij voorkeur toegepast als granulatie additief ter vermindering van stofvorming tijdens de granulatie, ter verhoging van de mechanische sterkte van de ureum granules en ter vermindering van het aan elkaar kleven van de ureum granules tijdens opslag (bakgedrag). Formaldehyde kan worden toegevoegd als 30 een gasvormige of vloeibare stroom die voornamelijk formaldehyde bevat, formaline, paraformaldehyde, een oplossing van paraformaldehyde of als ureum formaldehyde precondensaatFormaldehyde is preferably used as a granulation additive to reduce dust formation during granulation, to increase the mechanical strength of the urea granules and to reduce the urea granules sticking together during storage (baking behavior). Formaldehyde can be added as a gaseous or liquid stream containing mainly formaldehyde, formalin, paraformaldehyde, a solution of paraformaldehyde or as urea formaldehyde precondensate

Formaldehyde wordt meestal toegevoegd als ureum formaldehyde precondensaat Formaldehyde precondensaat bevat bijvoorbeeld 60 gew% j 35 formaldehyde.Formaldehyde is usually added as urea formaldehyde precondensate Formaldehyde precondensate contains, for example, 60% by weight of formaldehyde.

1025954 -9-1025954 -9-

Aan de ureumsmelt kan 0,01-1 gew.% formaldehyde ten opzichte van ureum toegevoegd worden. Bij voorkeur bevat de ureumsmelt 0,1-0,4 gew.% formaldehyde ten opzicht van ureum.0.01-1% by weight of formaldehyde relative to urea can be added to the urea melt. The urea melt preferably contains 0.1-0.4% by weight of formaldehyde relative to urea.

De uitvinding zal hierna worden toegelicht aan de hand van 5 voorbeelden, zonder zich echter hiertoe te beperken.The invention will be explained below with reference to examples, without however being limited thereto.

Voorbeeld IEXAMPLE 1

Aan een granulator met een plaatoppervlak van 7,4 m2 met 60 mistsproeiers wordt 600 ton ureumsmelt per dag gedoseerd. De ureumsmelt had een 10 ureumconcentratle van 96% en bevatte 0,5 gew.% formaldehyde.600 tons of urea melt are dosed per day on a granulator with a surface area of 7.4 m2 with 60 mist nozzles. The urea melt had a urea concentration of 96% and contained 0.5% by weight of formaldehyde.

De standtijd van de granulator was 20 dagen.The service life of the granulator was 20 days.

Er werd een granulaat verkregen met een NSP (non-spherical parts) gehalte van 14 %.A granulate was obtained with an NSP (non-spherical parts) content of 14%.

15 Voorbeeld IIExample II

De volgens granulator volgens voorbeeld I werd geoptimaliseerd volgens de uitvinding door de mistsproeiers te vervangen door filmsproeiers en het plaatoppervlak uit te breiden tot 9,0 m2. Met 128 filmsproeiers wordt 625 ton ureumsmelt per dag gedoseerd.The granulator according to Example I was optimized according to the invention by replacing the mist sprayers with film sprayers and extending the plate surface to 9.0 m2. With 128 film nozzles, 625 tonnes of urea melt is dosed per day.

20 De ureumsmelt had een ureumconcentratle van 98,5% en bevatte 0,25 gew.% formaldehyde.The urea melt had a urea concentration of 98.5% and contained 0.25% by weight of formaldehyde.

De standtijd van de granulator was 100 dagen.The service life of the granulator was 100 days.

Er werd een granulaat verkregen met een NSP (non-spherical parts) gehalte van 10 %.A granulate was obtained with an NSP (non-spherical parts) content of 10%.

25 102595425 1025954

Claims

Method for optimizing a fluid bed granulator for the production of urea granulate, comprising sprayers for spraying urea melt, characterized in that mist sprayers for spraying urea melt are replaced by film sprayers.

Method according to claim 1, characterized in that film nozzles are also added

3. Method as claimed in claim 1 or 2, wherein the granulator comprises a distribution plate 10 through which fluidization air is supplied and above which the fluid bed is located and wherein the distribution plate comprises holes in which the nozzles are arranged, characterized in that nozzles are added during the optimization.

4. Method as claimed in claim 3, characterized in that the distribution plate is replaced by a distribution plate in which more holes are present.

5. A method according to any one of claims 1-4, characterized in that the height of the outflow opening of the urea melt from the nozzles is 10-100 mm above the distribution plate.

6. A method according to any one of claims 1-5, characterized in that in the urea melt which is supplied to the granulator, the urea concentration is greater than or equal to 97% by weight.

A method according to any one of claims 1 to 6, wherein the granulator comprises a distribution plate through which fluidization air is supplied, characterized in that the fluidization air contains very finely atomized water.

A method according to claim 7, characterized in that the fluidizing air contains 0.0001-10% by weight of water relative to the amount of sprayed urea melt

9. A method according to any one of claims 7-8, characterized in that the finely atomized water is added to the fluidizing air under the distribution plate.

Method according to any of claims 7-9, characterized in that the maximum droplet size of the sprayed water is less than 50 µm.

Process according to any one of claims 1-10, characterized in that the amount of formaldehyde in the urea melt is 0.1-0.4% by weight. 1025954