NL1022756C2 - Microreactor voor snel parallel testen van katalysatoren. - Google Patents

Description

Microreactor voor snel parallel testen van katalysatoren Gebied van de uitvinding

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een microreactor, in het bijzonder 5 een testreactor voor het snel parallel testen (screenen) van katalysatoren, omvattende een reactiegedeelte waarin reacties kunnen plaatsvinden, een met het reactiegedeelte verbonden inlaatgedeelte voor het toevoeren van reactiecomponenten aan het reactiegedeelte en een met het reactiegedeelte verbonden uitlaatgedeelte voor het afvoeren van reactieproducten, waarbij het reactiegedeelte ten minste twee 10 reactiecompartimenten omvat waarin te testen katalysatormateriaal geplaatst kan worden.

In een verder aspect heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een inlaatgedeelte voor het toevoeren van reactiecomponenten aan een reactor, zoals een microreactor volgens de onderhavige uitvinding.

15

Stand van de techniek

Een dergelijke microreactor is bijvoorbeeld bekend uit het artikel ‘A novel catalyst testing microreactor for heterogeneous gas phase reactions’ van G. Kolb e.a., IMRET VI, 2002, New Orleans, p. 61-69. Dit artikel beschrijft een testreactor voor het 20 testen van meerdere met een katalysator beklede platen in parallel of in serie. Het ontwerp is modulair en omvat een titanium reactorkern voorzien van lades waarmee de platen in de reactorkern geschoven kunnen worden. De afzonderlijke platen worden van elkaar gescheiden door afdichtingen van grafiet, en het geheel wordt bij elkaar gehouden door een stalen mantel. De reactor is geschikt voor temperaturen tot 500 'C. 25 Een verdere microreactor is bekend uit het artikel ‘ A multiple microreactor system for parallel catalyst preparation and testing’, van P. Panto en G.R. Gavalas, AIChE Journal 48[4], p. 815-819,2002. Deze reactor bestaat uit dunne kwartsstaven die aan hun oppervlak zijn voorzien van een te testen katalysatorcompositie. De kwartsstaven zijn geplaatst in een kwartsbuis en worden op hun plaats gehouden door 30 een Teflon afdichtring. Meerdere kwartsbuizen vormen de reactor. Door het gebruik van kwarts zijn reacties met hoge temperatuur mogelijk (700 °C). Deze reactor heeft als nadeel dat het een dure en breekbare constructie is, dat de teststaven moeilijk te vervaardigen zijn, waardoor de voorbereiding voor een serie testen complex is. Het is A n O O "7 c /> Η dus niet mogelijk een grote hoeveelheid verschillende katalysatorsamenstellingen te testen. Verder zijn er geen uniforme reactiecondities in elke kwartsbuis (temperatuur en H stroomsnelheid). Verder is door het gebruik van kwarts geen goede warmteafvoer, waardoor geen sterke exotherme reacties mogelijk zijn in deze reactor.

Samenvatting van de uitvinding

De onderhavige uitvinding tracht een microreactor te verschaffen die de hierboven beschreven nadelen niet vertoond, en met name geschikt is voor het testen van katalysatorsamenstellingen (zoals zeolieten) die gebruikt worden in sterk 10 exotherme reacties die plaatsvinden bij een hoge temperatuur (boven 400 °C).

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een microreactor volgens de in de aanhef gedefinieerde soort verschaft, waarbij ten minste het reactiegedeelte van de microreactor in hoofdzaak is uitgevoerd in een materiaal dat bestand is tegen temperaturen boven 500 °C, bijvoorbeeld boven 700 °C en dat een goede 15 warmtegeleiding heeft van meer dan 50 W/mK, bijvoorbeeld meer dan 100 W/mK. Een voorbeeld van een dergelijk materiaal is molybdeen. Doordat het materiaal bestand is tegen hoge temperaturen, kunnen sterk exotherme reacties plaatsvinden in het reactiegedeelte. Door de goede warmtegeleiding wordt voorkomen dat plaatselijke warmteophoping (‘hot spots’) optreden, en worden in het reactiegedeelte in hoofdzaak 20 isotherme condities gewaarborgd. Molybdeen heeft verdere gunstige eigenschappen I (elasticiteitsmodulus van 330· 109 Pa en een lage lineaire extensiecoëfficiënt van 5*1 jO"6 K"1) die tevens een goede mechanische stabiliteit van de microreactor verschaffen.

I In een verdere uitvoeringsvorm van de onderhavige microreactor omvat het materiaal ten minste op oppervlakten die in aanraking kunnen komen met de 25 reactiecomponenten een beschermlaag voor bescherming tegen corrosie. Dit biedt de I mogelijkheid om de microreactor te gebruiken voor reacties in een sterk corrosieve I omgeving (bijvoorbeeld door oxidatie of ammoxidatie). De beschermlaag kan bijvoorbeeld gevormd worden uit molybdeensilicide (M0S12) of molybdeenboride I (MoB). Deze lagen bieden voldoende bescherming bij reactietemperaturen tot aan 700 I 30 °C. De beschermlaag kan als alternatief een dunne laag hafnium (orde grootte 10 μτη) I omvatten, die op op zich bekende wijze door middel van elektrodepositie verschaft kan I worden. Zoals bekend biedt een hafhiumlaag bescherming tegen nog hogere I temperaturen (bijvoorbeeld 1000 °C). Als verder alternatief omvat de beschermingslaag 3 I een dunne laag α-aluminiumoxide, die bijvoorbeeld met behulp van I atoomlaagdepositie (ALD) verschaft kan worden. Deze laag kan gebruikt worden tot I temperaturen tot aan 550 °C.

I In een praktische uitvoeringsvorm van de onderhavige microreactor hebben de I 5 ten minste twee reactiecompartimenten een in hoofdzaak rechthoekige dwarsdoorsnede I loodrecht op een lengterichting van de microreactor, en zijn de ten minste twee I reactiecompartimenten in een eerste richting loodrecht op de lengterichting van de I microreactor naast elkaar geplaatst. Hierdoor wordt een microreactor verkregen waarin I meerdere reactiecompartimenten (bijvoorbeeld acht) op een compacte wijze in het I 10 reactiegedeelte zijn opgesteld. De afmetingen van elk compartiment kunnen I bijvoorbeeld 40 x 10 x ca. 2 mm zijn, wat een voldoende reactieruimte biedt om een I aantal katalysatorsamenstelling in verschillende compartimenten gelijktijdig te testen in I een exotherme reactie met een conversie van minder dan 10-15%. Door echter in alle I reactiecompartimenten dezelfde katalysatorsamenstelling te verschaffen, kunnen ook I 15 (kinetische) metingen worden verricht bij hogere conversiehoeveelheden (> 15%), en I kunnen andere procesparameters gemeten worden, zoals de stabiliteit van de I katalysator bij een reactie over langere tijd.

I De ten minste twee reactiecompartimenten zijn in een verdere uitvoeringsvorm I ingericht voor het opnemen van ten minste één drager van een tweede materiaal, bij I 20 voorbeeld plaatjes molybdeen, met daarop het katalysatormateriaal. Dit kan I bijvoorbeeld bereikt worden door in de lengterichting van elk reactiecompartiment , I aangebrachte sleuven. Door bijvoorbeeld dunne plaatjes (orde grootte 100 gm dikte) te I gebruiken met daarop aan weerszijden een dunne laag katalysatormateriaal kan het I oppervlaktegebied van katalysatormateriaal in een reactiecompartiment zo hoog I 25 mogelijk zijn.

I In een verdere uitvoeringsvorm van de onderhavige microreactor omvat het I uitlaatgedeelte ten minste een bemonsteringselement, bijvoorbeeld drie, voor het afvoeren van reactieproduct naar een met het uitlaatgedeelte verbonden analyse- I inrichting (bijvoorbeeld een massaspectrometer). Meerdere bemonsteringselementen, I 30 bijvoorbeeld in de vorm van een dunne buis, kunnen gebruikt worden om de metingen I met de analyse-inrichtingen betrouwbaarder te maken, of om een eventuele radiale verdeling in het reactiecompartiment te meten.

H Om de reactie van de reactiecomponenten gecontroleerd te stoppen buiten het H reactiegedeelte, omvat het uitlaatgedeelte in een verdere uitvoeringsvorm een H koelinrichting.

Volgens een verdere uitvoeringsvorm omvat het reactiegedeelte een eerste 5 temperatuursensor die geplaatst is aan een begin van het reactiegedeelte en een tweede temperatuursensor die geplaatst is aan een einde van het reactiegedeelte. Dit maakt het mogelijk om een temperatuurprofiel in axiale richting van de microreactor te bepalen om te controleren of de reactie onder isotherme condities verloopt. De temperatuursensoren worden bij voorkeur aangebracht in een scheidingswand tussen de 10 ten minste twee reactiecompartimenten.

Het reactiegedeelte is in een verdere uitvoeringsvorm aan de omtrek daarvan voorzien van een verwarmingsinrichting voor het verwarmen van het reactiegedeelte.

I Verder omvat de microreactor een derde temperatuursensor die aan de buitenzijde van het reactiegedeelte is geplaatst. Dit maakt een regeling van de verwarmingsinrichting IS mogelijk, en in combinatie met gegevens van de tweede temperatuursensor is het mogelijk om een temperatuurprofiel in de radiale richting te verkrijgen.

In een verder aspect heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een inlaatgedeelte voor het toevoeren van reactiecomponenten aan een reactor, bijvoorbeeld I een microreactor volgens de onderhavige uitvinding, waarbij het inlaatgedeelte is I 20 voorzien van een veelvoud van parallel geplaatste sleufwanden, waarbij het I inlaatgedeelte zodanig met de reactor te verbinden is dat de parallel geplaatste I sleufwanden loodrecht staan op een grootste afmeting van dwarsdoorsneden van I reactiecompartimenten van de reactor. Dit zorgt voor een uniforme verdeling van de I reactiecomponenten over de verschillende reactiecompartimenten en in elk I 25 reactiecompartiment.

I In een verdere uitvoeringsvorm omvat het inlaatgedeelte een I verwarmingsinrichting voor het opwarmen van de reactiecomponenten. Door de vorm I van het inlaatgedeelte is deze uitermate geschikt om ook gebruikt te worden als I verwarmingselement of om plaats te bieden aan een afzonderlijk verwarmingselement I 30 Voor het regelen van de verwarmingsinrichting van het inlaatgedeelte, is deze in een verdere uitvoeringsvorm voorzien van een vierde temperatuursensor. Daarnaast maakt deze sensor het ook mogelijk om samen met de eerste temperatuursensor een radiaal temperatuurprofiel te meten aan het begin van het reactiegedeelte.

{ 5

In een uitvoeringsvonn is het inlaatgedeelte vervaardigd uit molybdeen, om vergelijkbare redenen als hierboven besproken ten aanzien van de keuze van molybdeen voor (een deel van) de microreactor. Het molybdeen dient ten minste op oppervlakten die in aanraking kunnen komen met de reactiecomponenten een 5 beschermlaag te omvatten voor bescherming tegen corrosie, om het inlaatgedeelte geschikt te maken voor oxiderende of ammoxiderende reactiecomponenten. Hiervoor kunnen vergelijkbare beschermingslagen gebruikt worden als hierboven besproken voor het reactiegedeelte.

10 Korte beschrijving van de tekeningen

De onderhavige uitvinding zal nu in meer detail worden besproken aan de hand van een aantal voorbeelduitvoeringsvormen, met verwijzing naar de bijgevoegde tekeningen, waarin

Fig. 1 een aanzicht in dwarsdoorsnede toont van een eerste uitvoeringsvonn van 15 een microreactor volgens de onderhavige uitvinding;

Fig. 2 een aanzicht in dwarsdoorsnede toont langs de lijn Π-Π in Fig. 1;

Fig. 3 een aanzicht in dwarsdoorsnede toont langs de lijn ΠΗΠ in Fig. 2; en

Fig. 4 een vooraanzicht toont van een inlaatgedeelte zoals toegepast in de microreactor van Fig. 1.

20

Gedetailleerde beschrijving van voorbeelduitvoeringsvormen

Microreactoren kunnen gebruikt worden voor het uitvoeren van testen van door een katalysator ondersteunde reacties met een hoge doorvoer, ook wel aangeduid als een High Throughput Experimental Reactor (HIER). In de industrie worden bestaande 25 processen geoptimaliseerd en nieuwe productprocessen ontwikkeld. Hierbij is het vinden van een optimale katalysator in een bepaald proces van uiterst belang. Voor het snel kunnen testen van verschillende katalysatorsamenstellingen bij verschillende procescondities worden dergelijke HTER’s gebruikt. Met name de selectiviteit voor reactieproducten van verschillende katalysatoren als functie van tijd onder 30 verschillende procescondities kan met dergelijke HTER’s getest worden.

Voor deze uitvinding wordt met name gezocht naar een microreactor die met name geschikt is voor een bepaald soort reacties, namelijk sterk exotherme reacties die op een isotherme wijze plaatsvinden bij een hoge temperatuur (tot aan wel 700 °C of 1 Λ O O -» r- _ H nog hoger). Een voorbeeld daarvan is de ammoxidatie van ethaan tot acetonitril (AHr=- 506 kJ/mol) met gebruik van een zeoliet (moleculair zeefkristal) als katalysator. Een dergelijke reactie heeft een hoge warmteproductie bij hoofdzakelijk isotherme condities tot aan 700 °C of nog hoger. Bekende testreactoren zijn niet geschikt voor deze 5 condities.

Een uitvoeringsvorm van een microreactor 1 volgens de onderhavige uitvinding is in dwarsdoorsnede geschetst in Fig. 1. De microreactor 1 omvat in het algemeen een inlaatgedeelte 2, een reactiegedeelte 3 en een uitlaatgedeelte 4. De microreactor 1 heeft een in hoofdzaak cilindrische vorm (zie Fig. 2 hieronder).

10 In het inlaatgedeelte 2, worden via een inlaatbuis 15 (met bijvoorbeeld een buitendiameter van 3 mm) de te reageren gassen in de microreactor 1 gebracht. Een inlaatbehuizing 16 verbindt de inlaatbuis 15 met het reactiegedeelte 3 via een difïusor- H /verwarmingselement 17. Het difïusor-/verwarmingselement 17 dient voor het opwarmen van de reactiegassen tot de reactietemperatuur en het bewerkstelligen van I 15 een in hoofdzaak uniforme stroomverdeling over alle reactiecompartimenten 10. De I functie en opbouw van het diffiisor-/verwarmingselement 17 wordt hierna in meer I detail beschreven met verwijzing naar Fig. 3 en 4.

H De opbouw van het reactiegedeelte 3 is in een doorsnede langs de lijn Π-Π in Fig.

1 weergegeven in Fig. 2. Het reactiegedeelte 3 omvat een in hoofdzaak cilindrische I 20 behuizing 5 met een verwarmingsinrichting 6 coaxiaal daaromheen. In de behuizing 5 I zijn een veelvoud van reactiecompartimenten 10 aangebracht (acht in de getoonde , I uitvoeringsvorm, maar dit kunnen uiteraard meer of minder reactiecompartimenten 10 I zijn). De reactiecompartimenten 10 zijn in de getoonde uitvoeringsvorm in twee groepen verdeeld, met daartussen een centrale scheidingswand 8, die op de as van de I 25 behuizing 5 ligt. Tussen reactiecompartimenten 10 van elke groep is een tussenwand 7 I aanwezig. Elk reactiecompartiment 10 is voorzien van in de lengterichting van de behuizing 5 aangebrachte sleuven 11, waarin plaatjes (niet getoond) voorzien van katalysatormateriaal kunnen worden ingeschoven. In de getoonde microreactor 1 kunnen derhalve acht verschillende katalysatorsamenstellingen getest worden.

30 Aan het reactiegedeelte 3 is een uitlaatgedeelte 4 bevestigd (zie wederom Fig. 1).

Het uitlaatgedeelte 4 omvat een aantal (drie getoond) bemonsteringsbuizen 21 (bijvoorbeeld van roestvrij staal) per reactiecompartiment 10, die het reactieproduct verder kunnen leiden naar een analyse-inrichting 27, bijvoorbeeld via een met de 7 bemonsteringsbuizen 21 verbonden multipositieklep 28. De analyse-inrichting 27 kan bijvoorbeeld een massaspectrometer zijn. Door meerdere bemonsteringsbuizen 21 per reactiecompartiment 10 te gebruiken, kan een interne controle van de resultaten van de analyse-inrichting 27 verkregen worden. Met behulp van de microreactor 1 en de 5 analyse-inrichting 27 is het mogelijk om aldus intrinsieke reactiesnelheden van acht verschillende katalysatorsamenstellingen te meten. Verdere details van het uitlaatgedeelte 4 worden hierna in meer detail besproken met verwijzing naar Fig. 3.

Om de microreactor 1 geschikt te maken voor exotherme reacties bij hoge temperaturen (bijv. 700 °C of nog hoger), zoals de ammoxidatie van ethaan tot 10 acetonitril, is het materiaal van de behuizing 5 zo gekozen dat deze een hoge warmtebestendigheid en een goede warmtegeleiding heeft. Een voorbeeld van een dergelijk materiaal is molybdeen. Molybdeen heeft een warmtegeleidingcoêfficiënt van 138 W/mK en een smeltpunt van 2890 K. Daarnaast heeft molybdeen een elasticiteitsmodulus van 330· 109 Pa en een lage uitzettingscoëfficiënt van 5-10"6 K*1, 15 wat het ondermeer mogelijk maakt om dunne tussenwanden 7 te realiseren. Om problemen door verschillende uitzettingscoëfficiënten e.d. te voorkomen, zijn de overige elementen van de microreactor bij voorkeur van hetzelfde materiaal vervaardigd, of worden overgangselementen van bijvoorbeeld keramisch materiaal gebruikt. Met name worden de dragers van het katalysatormateriaal (de plaatjes) ook 20 van molybdeen vervaardigd, zodat een goede warmteafvoer van het reactiegebied naar de omgeving gewaarborgd blijft. Tevens wordt gewaarborgd dat ook bij hoge temperatuur de reactiecompartimenten 10 en de plaatjes met katalysatormateriaal in een goed gedefinieerde onderlinge relatie blijven door de gelijke uitzettingscoëfficiënt Dit alles zorgt ervoor dat de microreactor 1 geschikt is voor isothermische condities.

25 Door in elk reactiecompartiment 10 een verschillende katalysatorsamenstelling op de plaatjes te verschaffen, is het mogelijk om parallel een achttal katalysatorsamenstellingen te testen. In het reactiegedeelte 3 worden de reactiegassen omgezet in bepaalde producten afhankelijk van de katalysatorsamenstelling in een bepaald reactiecompartiment 10. In het uitlaatgedeelte 4 worden de gassen afgekoeld 30 om ongewenste vervolgreacties te voorkomen, en worden ze verdeeld over de bemonsteringsbuizen 21 naar een massaspectrometer voor analyse. De onderhavige microreactor 1 maakt dus een snelle test mogelijk van acht verschillende katalysatorsamenstellingen met betrekking tot de katalysatoractiviteit, Η productselectiviteit, de stabiliteit van de katalysator als functie van tijd. Dit alles onder variërende procescondities zoals samenstelling van de reactiegassen, en de stroomsnelheid en temperatuur daarvan.

Door in elk reactiecompartiment 10 plaatjes te plaatsen met dezelfde 5 katalysatorsamenstelling, kan de onderhavige microreactor 1 tevens gebruikt worden voor testen bij hogere conversies (> 10 è. 15 %). Dit maakt het mogelijk om een bepaalde katalysatorsamenstelling ook te testen op (kinetische) procescondities H gedurende een langere tijd en bij hogere conversies.

De plaatjes met katalysatormateriaal kunnen in het reactiegedeelte 3 worden 10 geplaatst na het demonteren van bijvoorbeeld het gehele inlaatgedeelte 2. Daarmee komen de openingen van de van sleuven 11 voorziene reactiecompartimenten 10 vrij, waardoor de plaatjes eenvoudig op hun plaats geschoven kunnen worden.

In een verdere uitvoeringsvorm, die met name geschikt is voor toepassing van de microreactor 1 voor reacties waarbij oxiderende elementen een rol spelen, is het H 15 molybdeen materiaal van de behuizing 5 (meer specifiek de reactiecompartimenten 10 van de behuizing 5) voorzien van een tegen corrosie beschermende laag (niet getoond), om te voorkomen dat het molybdeen wordt omgezet in molybdeenoxides. De beschermende laag kan bijvoorbeeld gevormd worden uit molybdeensilicide (M0S12) or I molybdeenboride (MoB), wat bescherming biedt bij temperaturen tot aan 700 'C. Voor I 20 een bescherming bij nog hogere temperatuur (bijvoorbeeld 1000 °C), kan als alternatief de beschermende laag kan bijvoorbeeld een 10 pm dikke laag hafnium zijn. De hafnium-laag kan bijvoorbeeld worden aangebracht door elektroneerslag uit gesmolten I halidemateriaal (NaCl-KCl-HfCU, NaCl-KCl-K2HfF6). In een verdere variant wordt I gebruik gemaakt van ALD (Atomic Layer Deposition, atomaire-laagneerslag) om een I 25 beschermingslaag van aluminiumoxide te verkrijgen. Dit biedt een bescherming bij I temperaturen tot aan ongeveer 550 °C. Ook de gedeelten van het inlaatgedeelte 2 van de microreactor 1 worden bij voorkeur van een beschermlaag voorzien. Doordat de (molybdeen) plaatjes reeds voorzien zijn van een laag katalysatormateriaal is het niet I noodzakelijk om deze te voorzien van een beschermingslaag tegen corrosie.

I 30 In Fig. 3 is een dwarsdoorsnede van de microreactor 1 gegeven langs de lijn III- I III in Fig. 2. Het inlaatgedeelte 2 omvat zoals hierboven beschreven een inlaatbuis 15 I met een buitendiameter van bijvoorbeeld 3 mm. De inlaatbehuizing 16 en het difïusor- I /verwarmingselement 17 zijn bijvoorbeeld uit molybdeen vervaardigd. Zoals te zien is 9 uit de combinatie van Fig. 3 en 4 omvat het element 17 een groot aantal sleufwanden 19 die parallel aan elkaar liggen in de stroomrichting van de microreactor 1. De sleufwanden 19 dragen zorg voor het opwarmen van de instromende reactiegassen. Dit kan bestuurd worden door een in de inlaatbehuizing 16 of in het difïusor-S /verwarmingselement aangebracht thermokoppel 33, die bijvoorbeeld gekoppeld is met een PID-besturing voor het verwarmingselement 17. De sleufwanden 19 zijn loodrecht geplaatst op de reactiecompartimenten 10, waardoor de stroomweerstand zorgdraagt voor een gelijkmatige verdeling van de reactiegasstroom in radiale richting en dus in alle reactiecompartimenten 10, over een breed gebied van stroomsnelheden (100 tot 10 1000 ml/min). Het middengedeelte of centrale scheidingswand 8 van de behuizing S is uiteraard niet toegankelijk voor reactiegassen. Om stroomverstoringen in naast elkaar gelegen reactiecompartimenten 10 door het middengedeelte 8 te voorkomen, is het diffusorelement 17 uitgevoerd met een overeenkomstig tussendeel 18, en wordt een vaste molybdeenverbinding gemaakt tussen het middengedeelte 8 en het tussendeel 18.

15 Opgemerkt wordt dat het hier beschreven inlaatgedeelte 2 ook toepasbaar is in andere (micro-)reactors, en als afzonderlijk onderdeel beschouwd kan worden. Hiermee kunnen de genoemde voordelen met betrekking tot uniforme gasstroomverdeling en gelijktijdige verhitting ook bij andere reactors bereikt worden.

Het reactiegedeelte 3 wordt vervaardigd van een cilinder uit een stuk (diameter 20 31 mm, lengte 47 mm) van molybdeen, en omvat 8 van microstructuren voorziene reactiecompartimenten 10 van 47 mm lengte, 10 mm breedte en ongeveer 2 mm hoogte. De reactiecompartimenten 10 worden van elkaar gescheiden door 230 pm dikke tussenwanden 7. Elk reactiecompartiment 10 kan gevuld worden met acht molybdeen plaatjes (lengte 40 mm, breedte 10 mm en dikte 100 pm) die aan elke zijde 25 voorzien zijn van een zeolietlaag (bijvoorbeeld ionengewisseld (ion-exchanged) ZSM-5 of BEA). De in elk reactiecompartiment 10 aanwezige sleuven 11 voor het opnemen van de plaatjes zijn ook 40 mm in lengte. De laatste 7 mm van het reactiecompartiment 10 (aangegeven met verwijzingscijfer 25) biedt plaats voor het bemonsteringssysteem van de microreactor 1 (zie hierna). Constructietechnisch kan dit eenvoudig bereikt 30 worden door de laatste 7 mm afzonderlijk van de rest van de behuizing 5 te vervaardigen, en vervolgens de delen door middel van goudsoldeer met elkaar te verbinden.

1 02275« H In de centrale scheidingswand 8 zijn twee thermokoppels of vergelijkbare H temperatuursensors 31,32 aangebracht, elk aan een verschillend uiteinde van de behuizing 5. Dit maakt het mogelijk om een temperatuurprofiel in de asrichting van de microreactor 1 te verkrijgen, zodat het mogelijk is de isotherme condities te bewaken.

5 Verder is de microreactor voorzien van een verder thermokoppel 34, die een tweeledig doel heeft. Enerzijds wordt dit verdere thermokoppel 34 gebruikt om met behulp van bijvoorbeeld een PID-besturing de verwarmingsinrichting 6 aan te sturen. Anderzijds kan het verdere thermokoppel 34 samen met het thermokoppel 32 in de scheidingswand 8 gebruikt worden voor het bepalen van een radiaal temperatuurprofiel. Op analoge 10 wijze kunnen de thermokoppels 31 en 33 gebruikt worden voor het verkrijgen van een radiaal temperatuurprofiel van de microreactor 1.

In Fig. 3 is ook het bemonsteringssysteem in het uitlaatgedeelte 4 zichtbaar (zie ook Fig. 1). Drie bemonsteringsbuizen 21 per reactiecompartiment 10 worden toegepast (bijvoorbeeld met buitendiameter 1,2 mm en binnendiameter 1,0 mm),

15 waardoor het bemonsteringssysteem een totaal van 24 bemonsteringsbuizen 21 omvaL

De meerdere bemonsteringsbuizen 21 per reactiecompartiment 10 kunnen worden I gebruikt hetzij voor datavalidatie van de resultaten van de analyse-inrichting 27, hetzij voor een mogelijke meting van radiale concentratieverdelingen binnen een I reactiecompartiment 10. Elke buis 21 kan via een multipositieklep 28 gekozen worden, I 20 die direct achter het uitlaatgedeelte 4 is geplaatst, waardoor de geproduceerde gassen naar een massaspectrometer 27 geleid kunnen worden voor analyse. Restgassen worden weggeleid door middel van twee afvoerbuizen 22 die zijn aangebracht in een afkoelgedeelte 23. De bemonsteringsbuizen 21 zijn in de asrichting van de microreactor 1 drie mm in het betreffende reactiecompartiment 10 geschoven. Dit is voldoende om I 25 overspraak tussen bemonsteringsbuizen 21 van verschillende reactiecompartimenten 10 te voorkomen. Verder ontstaat er zo een ruimte van vier mm tussen het einde van de plaatjes met katalysator en de bemonsteringsbuizen 21, waardoor voorkomen wordt dat de reactiecompartimenten 10 af koelen. De ruimte van vier mm biedt ook de gelegenheid voor een gasdiffusie van stromen afkomstig van de verschillende plaatjes 30 in het reactiecompartiment 10, waardoor een gemiddelde meting van alle plaatjes uitgevoerd kan worden.

Het uitlaatgedeelte 4 omvat tevens een afkoelsysteem, dat bestaat uit een afkoelblok 23 (bijvoorbeeld van roestvrij staal) dat gescheiden is van het hete 11 reactiegedeelte 3 door een isolerende ring 24 (bijvoorbeeld van keramisch materiaal).

De gasfasereactie stroomafwaarts van het reactiegedeelte 4 kan hiermee effectief gestopt worden door de temperatuur van de uitlaatgassen binnen milliseconden af te koelen van de reactietemperatuur tot ongeveer 150 °C, met gebruikmaking van 5 circulerende olie door een koelkanaal 26 in het afkoelblok 23.

Om lekken (ook bij hoge temperaturen) te voorkomen, worden de verschillende delen van de microreactor stevig tegen elkaar gedrukt. Om warmteafstraling naar de omgeving te voorkomen, is de microreactor 1 in een verdere uitvoeringsvorm verder voorzien van een laag isolerend materiaal. Om de gasstroom van de geselecteerde 10 bemonsteringsbuis 21 te besturen (bijvoorbeeld om deze gelijk te maken aan de gasstroom rond de buitenzijde van deze bemonsteringsbuis 21, isokinetische afzuiging), kan voorzien zijn in een stroom/drukregulator 29 achter de multipositieklep 28 (zie Fig.

1). De stroom/drukregulator 29 kan ook onderdeel vormen van de analyse-inrichting 27. Het gehele systeem van microreactor 1, verbuizingssysteem en multipositieklep 28 15 wordt bijvoorbeeld in een geventileerde ruimte met een temperatuur van 150 *C

geplaatst, teneinde nadelige effecten door neerslag van waterdamp op de buiswanden te voorkomen.

De onderhavige uitvinding is in het bovenstaande toegelicht aan de hand van een aantal uitvoeringsvormen. Voor de deskundige zal duidelijk zijn dat talloze 20 modificaties en varianten mogelijk zijn die binnen de beschermingsomvang zoals gedefinieerd door de bijgevoegde conclusies vallen. ; 1 0 2 2 7 5 fi

Claims (11)

1. 3. Microreactor volgens conclusie 1 of 2, waarbij het materiaal ten minste op oppervlakten die in aanraking kunnen komen met de reactiecomponenten een I beschermlaag omvat voor bescherming tegen corrosie. I 20
2. 4. Microreactor volgens conclusie 3, waarbij de beschermlaag een dunne laag molybdeensilicide, molybdeenboride, hafnium of α-aluminiumoxide omvat
3. 5. Microreactor volgens een van de conclusies 1 tot en met 4, waarbij de ten I 25 minste twee reactiecompartimenten (10) een in hoofdzaak rechthoekige dwarsdoorsnede loodrecht op een lengterichting van de microreactor (1) hebben, en waarbij de ten minste twee reactiecompartimenten (10) in een eerste richting loodrecht I op de lengterichting van de microreactor (1) naast elkaar zijn geplaatst I 30 6. Microreactor volgens een van de conclusies 1 tot en met 5, waarbij de ten minste twee reactiecompartimenten (10) zijn ingericht voor het opnemen van ten I minste één drager van een tweede materiaal met daarop het katalysatormateriaal. r ►
4. 7. Microreactor volgens een van de conclusies 1 tot en met 6, waarbij het uitlaatgedeelte (4) ten minste een bemonsteringselement (21) omvat voor het afVoeren van reactieproduct naar een met het uitlaatgedeelte (4) verbonden analyse-inrichting (27). 5
5. 8. Microreactor volgens conclusie 7, waarbij het uitlaatgedeelte (4) een koelinrichting (23,26) omvat.
6. 9. Microreactor volgens een van de conclusies 1 tot en met 8, waarbij het 10 reactiegedeelte (3) een eerste temperatuursensor (31) omvat die geplaatst is aan een begin van het reactiegedeelte (3) en een tweede temperatuursensor (32) die geplaatst is aan een einde van het reactiegedeelte (3).
7. 10. Microreactor volgens een van de conclusies 1 tot en met 9, waarbij het 15 reactiegedeelte (3) aan de omtrek daarvan is voorzien van een verwarmingsinrichting (6), en een derde temperatuursensor (34) omvat die aan de buitenzijde van het reactiegedeelte (3) is geplaatst.
8. 11. Inlaatgedeelte voor het toevoeren van reactiecomponenten aan een reactor, 20 bijvoorbeeld een microreactor volgens een van de conclusies 1 tot en met 10, waarbij / het inlaatgedeelte (2) is voorzien van een veelvoud van parallel geplaatste sleufwanden (19), waarbij het inlaatgedeelte (2) zodanig met de reactor (1) te verbinden is dat de parallel geplaatste sleufwanden (19) loodrecht staan op een grootste afmeting van dwarsdoorsneden van reactiecompartimenten (10) van de reactor (1). 25
9. 12. Inlaatgedeelte volgens conclusie 11, waarbij het inlaatgedeelte (2) een verwarmingsinrichting (17) omvat voor het opwarmen van de reactiecomponenten.
10. 13. Microreactor volgens conclusie 11 of 12, waarbij het inlaatgedeelte (2) is 30 voorzien van een vierde temperatuursensor (33).
11. 14. Inlaatgedeelte volgens conclusie 11,12 of 13, waarbij het inlaatgedeelte (2) vervaardigd is uit molybdeen. Η 15. Inlaatgedeelte volgens conclusie 14, waarbij het molybdeen ten minste op oppervlakten die in aanraking kunnen komen met de reactiecomponenten een beschermlaag omvat voor bescherming tegen corrosie. H ******** 1 Π99 7Kr