MXPA06013242A - Tetrapolimeros acondicionadores/estilizantes. - Google Patents

Abstract

Lo que se describe aqui son tetrapolimeros acondicionadores/estilizantes de vinil caprolactama (VCL), vinilpirrolidona (VP), dimetilaminopropil metacrilamida (DMAPMA) y alquil de C8-C24 dimetilaminopropil (met) acrilamida cuaternizada o monomeros cuaternizados de acido metacrilico (QDMAPMA), en un intervalo de composicion definido. Las composiciones para el cuidado del cabello y la piel que incluyen esos tetrapolimeros exhiben una baja adherencia ventajosa y alta resistencia a la humedad.

Description

TETRAPOLIMEROS ACONDICIONADORES/ESTILIZANTES CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se relaciona con polímeros para usarse en composiciones para el cuidado del cabello y la piel, y de manera más particular, con tetrapolí eros acondicionadores y estilizantes que tienen una alta resistencia a la humedad ventajosa, baja adherencia y un punto de turbidez predeterminado .

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los copolímeros de vinilpirrolidona (VP) y dimetilaminopropil metacrilamida (DMAPMA) han sido usados extensivamente como componentes activos de composiciones para el cuidado del cabello y la piel. Aunque esos copolímeros son generalmente polímeros adecuados para productos como acondicionadores y champús, se desea proporcionar nuevos polímeros que tengan mejores características de funcionamiento en esos y otros productos para el cuidado personal .

SUMARIO DE LA INVENCIÓN Lo que se describe aquí es un tetrapolímero de vinil caprolactama (VCL) , vinilpirrolidona (VP) , dimetilaminopropil metacrilamida (DMAPMA) y monómeros de ácido alquil de Cg-C2 dimetilaminopropil metacrílico Ref :176369 cuaternizado o (met) acrilamida cuaternizada, dentro de un intervalo de composición definido, para usarse en composiciones para el cuidado del cabello y la piel, las cuales se caracterizan por una resistencia a la humedad particularmente alta, baja adherencia y puntos de turbidez altos, ventajosos.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA FIGURA La Figura 1 es una gráfica de HHCR contra el tiempo, para los polímeros de la invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los tetrapolímeros de la invención comprenden los siguientes cuatro monómeros, a saber A, B, C y D, en los intervalos de composición en % en peso dados más adelante: vinil caprolactama ( ) ( 5-85% , preferiblemente 55-75% ) CH2=CH vinilpirrolidona 2 I D\ (5-85%, preferiblemente 20-40%) (0.05-20%, preferiblemente 0.1-5%) (C) donde (C) es un derivado de acrilamida o ácido acrílico; P es 0 o NR2; Ri, R2, R3 , R4 son independientemente H o alquilo de C1-C5; y R5 es alquilo de C2-C?6 alquileno; donde : (D) es un derivado cuaternizado de una acrilamida o ácido acrílico; P es 0 o NR2; Ri, R2, R3, R son independientemente H o alquilo de C1-C5; R5 es un alquileno de C2-Ci6; y Re es alquilo de C8-C24; M es un anión haluro, tosilato, fosfato o alquil sulfato. Los tetrapolímeros de la invención son polímeros catiónicos modificados hidrofóbicamente que tienen cadenas laterales de alquilo largas en ellos. Un tetrapolímero típico (VCL-VP-DMAPMA-QDMAPMA) tiene la siguiente fórmula: 8 (A) (B) (C) (D) De manera adecuada, el monómero D es preparado cuaternizando un monómero de DMAPMA (C) como sigue: DMAPMA + tosilato de dodecilo DMAPMA + 1-clorododecano En modalidades preferidas ae la invención, C es dimetilaminopropil metacrilamida, y D es un derivado cuaternizado de alquilo de C?2-C?8 de un ácido acrílico o acrilamida; preferiblemente un monómero cuaternizado de alquilo de C?2; el peso molecular promedio en peso del tetrapolímero es de aproximadamente 50,000 hasta 400,000; de manera preferible de 100,000 hasta 250,000; es soluble en agua o dispersable en agua; y forma una película hidrofóbica clara, resistente a la humedad cuando se vacía sobre la superficie de soporte; la cual es una superficie activa e hidrolíticamente estable; y es un tetrapolímero homogéneo. Las composiciones cosméticas de propiedades ventajosas que incluyen de aproximadamente 0.1 a 10% en peso del tetrapolímero pueden ser preparadas de manera conveniente en esta invención, las cuales pueden incluir otros polímeros catiónicos, aniónicos, no iónicos o anfotéricos, en formulaciones estilizantes, y también incluyen tensoactivos catiónicos, aniónicos, no iónicos o anfotéricos y otros agentes acondicionadores convencionales. Ellas también pueden comprender agentes protectores como filtros UV solubles en agua, insolubles en agua o solubles en aceite, pigmentos, agentes antirradicales, antioxidantes, vitaminas y provitaminas . Otros aditivos cosméticamente aceptables que pueden ser incluidos en la composición de la invención, son agentes fijadores, agentes oxidantes, agentes reductores, tintes, agentes limpiadores, espesantes, perfumes, agentes opalescentes, estabilizadores, ajustadores de pH, filtros, conservadors, ácidos hidroxílieos, poliuretanos asociativos de poliéter catiónicos y no iónicos, siliconas como las aminodimeticonas, dimeticonas, etoxi siliconas o siliconas propoxiladas, aceites vegetales, aceites minerales, aceites sintéticos, polioles, como el glicol o glicerol, alcoholes alifáticos, agentes blanqueadores y secuestrantes. Preferiblemente, los tetrapolímeros homogéneos de la invención pueden ser producidos de acuerdo al método descrito por Kou-Chang Liu et al. En la Patente Estadounidense 5,626,836 la cual es una polimerización en solución en un solvente adecuado, es decir una mezcla de etanol y agua. El tetrapolímero de la invención puede ser preparado a varios pesos moleculares dependiendo de la presencia de los agentes de transferencia de cadena en el medio de polimerización. En el sistema de solventes mezclados, por ejemplo 10-30% de EtOH-70-90% de agua, un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 50,000 a 300,000 es típico. Los polímeros de alto peso molecular son más apropiados para aplicaciones en espumas, geles y lociones para el cabello, mientras que los polímeros de bajo peso molecular son más adecuados para rocíos para el cabello. Para pesos moleculares de aproximadamente 50,000 a 250,000 Daltons, se prefiere el sistema de solvente de 15-30% de etanol-70-85% de agua. La presencia de una cadena de alquilo larga en la estructura de copolímero, lograda por la incorporación de monómero de cloruro de DMAPMA Ci2 cuaternario, hace disminuir la hidrofilicidad del polímero y mejora sus propiedades táctiles (menos adherencia) . Una ventaja de usar el cuaternario monomérico es que también incrementa el punto de turbidez del copolímero que contiene vinil caprolactama. El punto de turbidez es la temperatura a la cual el polímero precipita de la solución formando dispersiones, precipitados o dispersiones multifase. Las soluciones poliméricas se caracterizan típicamente por una Temperatura de Solución Crítica Baja por encima de la cual el polímero precipita de la solución. Por ejemplo, un homopolímero de poli (vinil caprolactama) se caracteriza por un punto de turbidez de 34aC. El homopolímero de poli (vinil pirrolidona) se caracteriza por un punto de turbidez superior a 100 SC. Los tetrapolímeros preparados de co (VCL-VP-DMAPMA-C12 y cloruro de DMAPMA-cuaternario) se caracterizan por puntos de turbidez deseables en el intervalo de 40 aC a 702C, de manera preferible en el intervalo de 50eC a 60SC. En aplicaciones cosméticas es deseable emplear polímeros con puntos de turbidez superiores a 50aC, puesto que su prueba de estabilidad es efectuada típicamente a esta temperatura. En consecuencia, si un polímero se caracteriza por un punto de turbidez menor a 502C, una formulación que contenga ese material puede ser considerada inestable. Cantidades mayores de VP y cantidades menores de VCL en el tetramero proporciona polímeros con un punto de turbidez mayor. Por otro lado, el polímero tiene una propiedad clave para fijar el cabello, lo cual indica la capacidad del polímero para mantener el cabello a humedades altas, la cual se incrementa disminuyendo el contenido de VP. En consecuencia, los copolímeros que contienen 65% de VCL se caracterizan por una buena conservación, y un punto de turbidez en el intervalo de 47-502C. Además, agregar 2-10% de cloruro de DMPMA-C12 cuaternario a la composición de copolímero incrementará el punto de turbidez en 2-10 eC haciéndolo aceptable para aplicaciones cosméticas. El polímero de co (VCL-VP-DMAPMA-C12 cloruro de DMAPMA cuaternario) , con un peso molecular apropiado, típicamente de 50,000-250,000, y composiciones con alto contenido de VCL (hasta 75%) y un bajo contenido de DMAPMA-C?2 cuaternario (hasta 5%) pueden ser empleadas como polímeros para rocíos para el cabello basados en agua. Un alto contenido de VCL asegura buena resistencia a la humedad, mientras que bajos niveles de cloruro de DMAPMA-C12 cuaternario proporcionan buenas propiedades táctiles, mantienen el peinado, y un incremento en el punto de turbidez, sin causar a la vez un espumado excesivo del producto durante la aplicación. Una composición preferida es 70/28/0.4/1.6 preparada al 25-40% de sólidos en etanol y en agua 20-80%, peso molecular promedio en peso por GPC de 110,000; punto de turbidez (cP 1%) 53.52C. El polímero de co (VCL-VP-DMAPMA-C?2 cloruro de DMAPMA cuaternario) de la invención también proporciona un efecto acondicionador al cabello alterando la sensación del cabello y la fricción del cabello. Los copolímeros de N-óxido de las composiciones de la invención son producidos tratando los copolímeros con una cantidad estequiométrica de peróxido de hidrógeno con respecto al DMAPMA. La ventaja de esos materiales es un mejor olor, color y mejor compatibilidad con aniónicos. La invención será ahora descrita con referencia a los siguientes ejemplos.

EJEMPLO 1 Preparación de Cloruro de Metacriloilaminopropil Lauril- Dimetil Amonio (MAPLDMAC) Una mezcla de 350 g de DMAPMA y 280 g de clorododeceno (1.5:1) se agitó con 111.2 g de agua (15%) y 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado. La mezcla de reacción fue calentada a 95 aC y se burbujeo aire a través de esta. La conversión fue seguida por titulación de cloruro. Después de 24 horas la reacción fue completa y la mezcla fue enfriada. El producto es miscible en agua y es una mezcla de 15.0% de agua; 69.1% de MAPLDMAC Y 15.9% de DMAPMA. Este fue usado adicionalmente en la polimerización sin purificación.

EJEMPLO 2 Tetrapolímero de VCL/VP/DMAPMA/DMAPMAA-C?2 Cl Cuaternario (65/31/0.8/3.2), 33.3% de Sólidos en Etanol/Agua 10/90 Se cargaron 360 g de agua, 40 g de etanol, y 6 gotas de solución acuosa al 20% de hidróxido de amonio en una caldera encamisada de 1 1. La mezcla fue calentada a 78°C bajo una purga de nitrógeno con agitación a 200 rpm. Al mismo tiempo, una bomba fue llenada con una mezcla de 130 g de VCL, 62 g de VP, y 9.4 g de una mezcla de 1-clorododecan DMAPMA cuaternizado (Ejemplo 1) consistente de 6.5 g de cloruro de DMAPMA-C12 cuaternizado, 1.5 g de DMAPMA y 1.4 g de agua. A t = 0, se agregaron 0.20 g de Luperox® 575 (iniciador de peroxihexanoato de t-amilo) a la caldera, entonces el contenido de la bomba fue vaciado en la caldera a una velocidad constante durante las siguientes 3 horas. Se agregaron cantidades adicionales de Luperox® 575a t = 1, 2 horas (0.20 g cada una) y t = 4, 7 horas (0.40 g cada una). Después de la última adición de iniciador, la caldera se mantuvo con agitación a 78°C durante las siguientes 10 horas. Después de enfriar, el contenido del reactor (solución copolimérica viscosa clara) fue descargado en una botella de vidrio. El producto fue una solución alcohólica acuosa de un tetrapolímero homogéneo de VCL, VP, DMAPMA y MAPLDMAC de una composición predeterminada indicativa de las cantidades relativas de cada monómero usado en el proceso y estuvo sustancialmente libre de cualquier homopolímero o copolímero residual. El rendimiento del producto tetrapolimérico fue sustancialmente cuantitativo. Los copolímeros de N-óxido de las composiciones de la invención se producen tratando los copolímeros con una cantidad estequiométrica (o un exceso de 1.5-5 veces, por moles) de peróxido de hidrógeno con respecto a DMAPMA.

EJEMPLOS 3-10 Tetrapolímeros de VCL/VP/DMAPMA/MAPLDMAC Las tetrapolimerizaciones de VCL/VP/DMAPMA/MAPLDMAC y su derivado de N-óxido se llevaron a cabo siguiendo los mismos procedimientos que se describen en el Ejemplo 2. Los productos y sus propiedades se muestran en la siguiente tabla.

TABLA Composición: VCL/VP/DMAPMA/DMAPMAF-C?2H25 Cl? O VCL/VP/DMAPMA-0/DMAPMAF-C?2H25 Cl? (EJs. 3-5) CP(1 %) - Punto de turbidez para solución al 1% EJEMPLO 11 Instrucciones Calentar la Parte A a 60°C con agitación moderadamente lenta. Fundir la Parte B y agregar lentamente la parte A con agitación hasta que la mezcla parezca bien mezclada y homogénea. Continuar agitando lentamente y dejar que la solución enfríe a temperatura ambiente. Agregar la Parte C mientras se agita.

EJEMPLO 12 Humectante del Cabello Combinar A y calentar a 75°C mientras se agita. Por separado, combinar la Fase B, calentar ésta a 75°C. Agregar B a A usando agitación rápida y entonces enfriar a temperatura ambiente.

EJEMPLO 13 Formulación de Champú Acondicionador Instrucciones Calentar la Parte A a 60°C con agitación lenta durante aproximadamente V. hr o hasta que la solución se vuelva transparente. Al mismo tiempo, calentar la Parte B a 55°C y agregar la Parte B a la Parte A mientras se agita nuevamente. Remover la fuente de temperatura. Una vez que la solución resultante ha alcanzado 45°C, agregar la Parte C. Continuar agitando (lentamente) hasta que la solución objetivo se haya enfriado a temperatura ambiente.

EJEMPLO 14 Las formulaciones de acondicionadores y champús fueron probadas bajo condiciones de uso real en comparación con formulaciones similares con polímeros y tensoactivos conocidos. Se emplearon panelistas entrenados para evaluar las características del cabello tratado en facilidad de peinado, lustre, carga residual y estática. Además de éstos se emplearon métodos instrumentales como análisis del peinado y Retención del Rizado a Alta Humedad. Se encontró que los productos basados en los polímeros de la presente invención se caracterizan por un excelente peinado en húmedo, excelente sensación de sequedad y suavidad y excelente sensación de humectación.

EJEMPLO 15 Loción Estilizante Se preparó una formulación de loción estilizante en solución acuosa usando 1-3% en peso del tetrapolímero del Ejemplo 3 o el Ejemplo 5 y 0.1% de conservador.

EJEMPLO 16 Análisis de Retención del Rizado a Alta Humedad (HHCR) Se emplearon lociones para el cabello preparadas en el Ejemplo 15 para tratar mechones de cabello de 2 g, los cuales fueron entonces rizados sobre tubos, secados a 40°C y sometidos a análisis de HHCR a una HR de 90% y 27°C. Los resultados de ese experimento para muestras de polímero del Ejemplo 3 y el Ejemplo 5 se presentan en la Figura. Los resultados muestran una HHCR muy buena para el cabello tratado con 7.5 mg de polímero/1 g de cabello y valores moderadamente altos para dosis menores de 5 mg de polímero/1 g de cabello. Deberá notarse que la prueba se llevo a cabo usando cabello Chino muy grueso con una sección transversal promedio de 0.0075 mm2.

EJEMPLO 17 Rocío Estilizante no Aerosolizado Combinar los ingredientes y mezclar hasta uniformar. El producto fue probado midiendo los patrones de distribución de rocío con bomba y HHCR. Se encontró que un producto de acuerdo a una composición mostrada anteriormente produce un buen patrón de rocío con partículas finas (DV50 igual a 81 µ ) , y buena HHCR a una dosis de tratamiento de 7.5 mg de polímero por g de cabello.

EJEMPLO 18 Gel Transparente para el Cabello Preparación de Suspensión de Carbopol® 940 Dispersar el Carbopol® 940 en agua y mezclar hasta que sean liberadas burbujas de aire y la suspensión se vuelva homogénea (translúcida, blanco mate) .

Preparación de un Gel para el Cabello Preparar la Fase A y la Fase B. Combinar la Fase A y la Fase B. Ajustar el pH a 7 usando la Fase C. Un gel para el cabello preparado de esta manera fue probado sobre el cabello y mostró buenas características en términos del brillo del cabello, rigidez, rizado instantáneo, peinado, residuos en el peine, residuos sobre el cabello después del peinado, manejabilidad y carga estática. También mostró una Retención del Rizado a una Alta Humedad del 94% después de 4 horas a una HR del 90%.

EJEMPLO 19 Espuma para el Cabello Combinar los ingredientes para la Fase A, mezclando bien entre cada adición. Ajustar el pH a 6 con ácido cítrico. Llenar el concentrado en latas, cerrar al vacío y cargar con B. Las formulaciones de espuma estilizante basadas en los polímeros de la presente invención se caracterizan por una alta rigidez, alta resistencia a la humedad y buena sensación en seco y húmedo.

EJEMPLO 20 Decolorante para el Cabello Polvo Blanqueador 40 g de la composición anhidra anterior fueron mezclados con 80 g de la siguiente composición acuosa: Revelador/Oxidante Se obtuvo una crema decolorante, la cual se aplicó y dejó durante 45 minutos, permitiendo el decolorado homogéneo del cabello natural oscuro caracterizado por una buena sensación de acondicionamiento del cabello después del procedimiento .

EJEMPLO 21 Composición para Ondulado Permanente Composición Reductora: Esta composición reductora fue aplicada a un mechón del cabello húmedo enrollada sobre un rizador de antemano de 9 mm de diámetro. Después de 10 minutos se enjuagó abundantemente con agua. Entonces se aplicó la siguiente composición oxidante: Composición Oxidante: Después de 10 minutos de espera, el mechón fue enjuagado abundantemente de nuevo. El cabello fue entonces desenrollado del rizador y secado. El panel que examinó los mechones de cabello ha mostrado que se caracterizan por buenas propiedades táctiles.

EJEMPLO 22 Relajante del Cabello Calentar A y B premezclados por separado a 75 aC y agregar B a A con mezclado rápido. Enfriar a 40 aC antes de agregar C y D. La composición puede ser empleada para alaciar cabello muy rizado. Varios ejemplos de productos para el cuidado de la piel pueden ser preparados usando polímeros de la presente invención.

EJEMPLO 23 Colorante Oxidativo para el Cabello La loción colorante y el revelador se combinan antes del tratamiento de cabello para formar un gel colorante. El cabello fue saturado con el producto y se dejó reaccionar durante 30 minutos. El cabello fue entonces enjuagado perfectamente y secado. Este fue evaluado por el panel, el cual ha mostrado buenas características del cabello en términos del color, lustre, residuos en la superficie, sensación y propiedades mecánicas .

EJEMPLO 24 Protector de la Piel/Protector Solar Dispersar la Fase A y calentar a 70-72 aC. En un recipiente separado combinar la Fase B y calentar a 72-75 aC. Mezclar (A) y (B) y agregar (C) . Mezclar y enfriar a 40aC y agregar (D) .

EJEMPLO 25 Humectante de la Piel Calentar agua a 80aC, espolvorear hidroxietil celulosa en el agua con agitación constante, y agregar el resto de la Fase A y mezclar hasta aclarar. Fundir y mezclar los ingredientes de la Fase B y mezclar hasta homogeneizar. Agregar lentamente la Fase B a la Fase A. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar lentamente los aminoácidos de colágeno y mezclar hasta uniformar. Agregar los ingredientes de D y mezclar hasta uniformar.

EJEMPLO 26 Crema de Tratamiento Antiarrugas Mezclar A con la mezcla, calentar a 80 aC. Calentar B a 80SC. Agregar A a B con agitación vigorosa. Cuando sea homogénea, enfriar a 35 aC y agregar C.

EJEMPLO 27 Lavado Corporal Combinar A dispersando primero el polímero y agregando entonces el resto de los ingredientes, calentar a 75°C. Combinar B a la misma temperatura. Agregar B a A mientras se mezcla. Agregar C y ajustar la viscosidad con NaCl. Enfriar a 35°C y agregar el conservador y la fragancia.

EJEMPLO 28 Gel Reafirmante de la Piel Dispersar la Fase A y mezclar hasta homogeneizar. Agregar (B) , (C) , y (D) y mezclar hasta homogeneizar y aclarar. Aunque la invención ha sido descrita con referencia particular a ciertas modalidades de la misma, deberá comprenderse que pueden hacerse cambios y modificaciones que estén dentro de la experiencia de la técnica. En consecuencia, se pretende ser limitado únicamente por las siguientes reivindicaciones en las cuales: Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (1)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones . 1. Un tetrapolímero catiónico modificado hidrofóbicamente, caracterizado porque consiste esencialmente de los siguientes monómeros en % en peso; (A) CH2=CH vinilpirrolidona (5-85%) rV° (B) donde P es O o NR2; Ri, R2, R , R son independientemente H o alquilo de C?-C5; y R5 es alquilo de C2-Ci6 alquileno; y (0.1-50%) (D) donde : P es O o NR2; Ri, R2, R3, R4 son independientemente H o alquilo de C1-C5; R5 es un alquileno de C2-Ci6; y Re es alquilo de Cs-C2 ; M es un anión haluro, tosilato o fosfato. 2. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque: (C) es dimetilaminopropil metacrilamida, y (D) es un derivado de alquilo de Cs-Cis cuaternizado de una acrilamida o ácido acrílico. 3. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque (A) es aproximadamente 55-75%; (B) es aproximadamente 20-40%; (C) es aproximadamente 0.1-5%; y (D) es aproximadamente 0.5-10%. 4. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque (D) es un monómero cuaternizado de alquilo de C?2. 5. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el peso molecular promedio en peso es de 50,000 a 400,000. 6. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el peso molecular es de 100,000 a 250,000. 7. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque es soluble en agua o dispersable en agua. 8. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque forma una película hidrofóbica clara, resistente a la humedad cuando se vacía sobre una superficie de soporte. 9. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque es activo en superficie e hidrolíticamente estable. 10. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque es un tetrapolímero homogéneo. 11. El tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque (C) es un derivado de N-óxido. 12. Una composición cosmética, caracterizada porque incluye de aproximadamente 0.1 a 10% en peso del tetrapolímero de la reivindicación 1. 13. La composición cosmética de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque es un producto para el cuidado del cabello o la piel. 14. La composición cosmética de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque es un producto reafirmante de la piel. 15. Un método para producir un tetrapolímero de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende polimerizar los monómeros en una mezcla de solventes alcohol-agua. 16. El método de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque la mezcla de solvente es 10-30% en peso de etanol y 70-90% en peso de agua.